两种扫描电镜阴极钨灯丝的使用对比

两种扫描电镜阴极钨灯丝的使用对比

王银军范建冬

（上海梅山钢铁公司技术中心江苏南京210039）

摘要扫描电镜电子枪上的两种阴极钨灯丝的使用寿命相差约5倍。本文主要从阴极钨灯丝的形状、单位表面功率、表面形貌等方面分析其早期失效的主要原因是设计不合理，为正确选用阴极钨灯丝、降低实验成本提供依据。

关键词扫描电镜钨灯丝使用寿命

某扫描电镜电子枪为三电极热发射式电子枪，主要由阴极、栅极和阳极组成(图1)[1]。电子枪阴极一般采用发叉式钨灯丝。使用某仪器厂商提供的A、B两种阴极钨灯丝，持续多年的对比使用情况表明，在大致相同的使用条件下，A钨灯丝使用寿命一般可达100小时以上，而B钨灯丝使用寿命一般仅约20小时左右。由于这两种阴极钨灯丝的使用寿命相差约5倍，但售价相同，长期使用B 钨灯丝将显著增加用户的实验成本。另外，使用B钨灯丝时，更换、调试频繁，操作麻烦，严重影响实验工作进度。从阴极钨灯丝的形状、单位表面功率、表面形貌等方面分析，探讨了导致这两种钨灯丝的使用寿命差别悬殊的主要原因，为合理选用阴极钨灯丝、降低实验成本提供了依据。

图1、扫描电镜电子枪结构简图

1、两种阴极钨灯丝的对比

阴极钨灯丝一般由钨灯丝、绝缘子、电极组成(图2)，钨灯丝两端通过焊接方法与2根杆状电极连接，这2根平行的电极再垂直穿过高铝或石英材质的圆盘状绝缘子。

1-钨灯丝；2-绝缘子；3-绝缘子定位槽；4-杆状电极

图2、阴极钨灯丝

观察A 、B 两种钨灯丝的外形结构（图3），并测量其直径、有效长度（两电极杆末级焊点之间的灯丝总长）。A 钨灯丝外形呈较尖锐、狭长的发叉形，夹角约15o；B 钨灯丝外形呈较钝的“V ”形，夹角约45o。A 、B 两种钨灯丝直径都为Φ125μm 。A 钨灯丝有效长度约12mm ；B 钨灯丝有效长度仅约8mm 。

a 、

b 、

图3、两种钨灯丝外形对比（a 、A 灯丝；b 、B 灯丝） 2、分析讨论

2.1、灯丝外形对灯丝寿命的影响

电子枪工作原理是：阴极钨灯丝加热到一定的工作温度，热电子运动加快，阴极灯丝的逸出功降低，由于灯丝尖端表面电场强，出射的电子便离开尖端，在阴极和阳极间的加速电压作用下，向阳极加速运动。由于栅极的电压低于阴极，当电子接近栅极时受到负偏压的排斥，部分电子在负偏压电场下反弹至阴极表面，其余电子被聚焦成一个收敛交叉束斑。

当阴极热电子发射时，阴极电子发射率i o 为[2]：i o =AT 2exp(-b/T) 1 2 3

4

上式中： A、b为发射常数；T为阴极绝对温度。

阴极电子发射率i o随阴极温度T的增加而增加。阴极钨灯丝尖端处的曲率半径越小，尖端处的表面电场强度越大，阴极与阳极之间的电场强度也越强，热电子发射能力也越强。与B钨灯丝相比，A钨灯丝尖端更尖锐，尖端处的曲率半径更小，因此，A钨灯丝更容易发射热电子，可在稍低的工作温度条件获得与B钨灯丝接近的热电子束流，从而有利于使用寿命的延长。

2.2、单位表面功率对灯丝寿命的影响

钨灯丝的使用寿命主要取决于其使用温度，而使用温度又取决于单位表面功率的高低。

钨灯丝的单位表面功率P为：P=U2r/2ρl2

上式中：U为钨灯丝加热端电压；r钨灯丝半径；ρ为钨灯丝电阻率；l为钨灯丝长度。

相同加热电源条件下，相同直径的钨灯丝的单位表面功率与其长度的平方成反比。A钨灯丝长度比B钨灯丝增加约50%，其他条件不变，则A钨灯丝的单位表面功率显著降低，仅约为B钨灯丝单位表面功率的44%，其使用寿命也将呈非线性的增长。因此，从单位表面功率因素分析，A钨灯丝比B钨灯丝有更长的使用寿命。

2.3、表面形貌对灯丝寿命的影响

分析阴极钨灯丝的熔断过程：钨灯丝在制造过程中，表面会产生大量成形沟痕（图4）。钨灯丝通电加热后，大部分沟痕因高温逐渐变浅、焊合，而较深、宽的沟痕在焊合过程中，由于受到电磁谐振、回弹电子的不规则轰击，灯丝表面会形成皱痕（图5），灯丝局部直径也逐渐减少，“V”形灯丝尖端附近，电磁谐振、回弹电子的轰击更加强烈。另外，由于栅极灯丝孔处偏压电场分布不均，灯丝孔边缘处的电场最强，距离钨灯丝最尖端约0.5mm处的表面，受大量热电子在偏压电场作用下弹射，此处钨灯丝表面金属剥蚀、蒸发最严重，当灯丝直径变细至某极限值时，此处局部功率将急剧增加，当超过灯丝的表面功率负荷时，灯丝将加速熔断（图6）。

表面沟痕的深浅、多少对钨灯丝的使用寿命影响很大。B钨灯丝表面的成形沟痕深浅不均，抗折弯性能较差，“V”形结构的尖端夹角偏大，更容易受到返回电子的高速撞击，造成灯丝表面金属的蒸发、剥蚀，导致早期剥蚀、熔断。

图4、钨灯丝表面原始形貌图5、钨灯丝表面皱痕

图6、钨灯丝尖端熔断形貌

2.4、其他因素分析

B钨灯丝是用户早期购买的电镜耗材，存放时间较长，钨灯丝表面不可避免被氧化、出现细小锈迹，这很容易被忽视，安装使用后，钨灯丝的表面电阻分布不均，锈迹处的电阻大，温度更高，形成不均匀剥蚀，灯丝直径减小，加速其使用寿命的缩短。

另外，用户的使用条件，如灯丝安装精度、湿度、真空度、饱和电流、电子束斑大小、偏压值、加速电压、样品室或镜筒清洁度等方面因素，也对灯丝的使用寿命有很大影响，但这里所述的两种钨灯丝的使用条件大致相同，故不是主要原因。

3、结论

在大致相同的使用条件下，A、B两种不同阴极钨灯丝的使用寿命相差悬殊，其早期失效的主要原因是：

（1）、A钨灯丝外形呈较尖锐、狭长的发叉形，夹角约15o；B钨灯丝外形呈较钝的“V”形，夹角约45o。A钨灯丝的尖端角度、外形设计比B钨灯丝更合理。

（2）、A、B两种钨灯丝直径都为Φ125μm。A钨灯丝有效长度约12mm；B钨灯丝有效长度仅约8mm。A钨灯丝长度比B钨灯丝增加约50%，其他条件不变，则A钨灯丝的单位表面功率显著降低，其使用寿命延长。

（3）、B钨灯丝表面沟痕深浅不均，抗折弯性能较差，“V”形结构的尖端夹角偏大，灯丝尖端受栅极灯丝孔处的回弹电子的轰击强烈，其更容易早期剥蚀、熔断。

（4）、B钨灯丝是仪器厂商的早期产品，存放时间较长，钨灯丝表面不可避免出现极细小锈迹或污染。

参考文献

[1]XL-30扫描电镜使用说明书

[2]陈世朴, 王永瑞. 金属电子显微分析[M]. 北京：机械工业出版社，1992.

蔡司扫描电镜EVO 10技术参数

钨灯丝扫描电子显微镜EVO MA 10/LS 10 详细描述：

品牌：卡尔·蔡司 型号：EVO MA 10/LS 10 制造商：德国卡尔蔡司公司 经销商：欧波同纳米技术有限公司 免费咨询电话：800-8900-558 【品牌故事】 世界顶级光学品牌，可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。其电子光学前身为LEO（里奥）,更早叫Cambridge（剑桥），积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验，ZEISS电子束技术在世界上创造了数个第一： 第一台静电式透射电镜 (1949) 第一台商业化扫描电镜 (1965) 第一台数字化扫描电镜(1985) 第一台场发射扫描电镜(1990) 第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992) 第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003) 第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003) CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。自成立至今，一直延续不断创新的传统，公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术，随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。其产品的高性能、高质量、高可靠性和稳定性已得到全世界广大用户的信赖与认可。作为全球电镜标准缔造者的CARL ZEISS将一路领跑高端电镜市场为您开创探求纳米科技的崭新纪元。 【总体描述】 EVO系列电镜是高性能、功能强大的高分辨应用型扫描电子显微镜。MA 10用于材料领域,LS 10用于生命科学领域。该系列电镜采用多接口的大样品室和艺术级的物镜设计，提供高低真空成像功能，可对各种材料表面作分析，并且具有业界领先的X射线分析技术。革命性的Beamsleeve的设计，确保在低电压条件下提供高分辨率的锐利图像，同时还可以进行准确的能谱分析。样品台为五轴全自动控制。标准的高效率无油涡轮分子泵能够满足快速的样品更换和无污染(免维护)成像分析。 【技术参数】 分辨率： 3.0nm@ 30KV(SE and W) 4.0nm@ 30KV(VP with BSD) 加速电压：0.2—30KV

场发射扫描电子显微镜S-4800操作规程

场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。 3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。

6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。 4. 退出程序，关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充，平时每月检查一次水位。

钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别

钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别 扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束，经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔 径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种，它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数 (work function)能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数，但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作，以减少材料的挥发，所以在操作温度不提高的状况下，就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。 价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝，以热游离 (Thermionization) 式来发射电子，电子能量散布为 2 eV，钨的功函数约为 4.5eV，钨灯丝系一直径约100μm，弯曲成 V 形的细线，操作温度约 2700K，电流密度为 1.75A/cm2，在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小，使用寿命约为 40~80 小时。 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为 2.4eV，较钨丝为低，因此同样的电流密度，使用 LaB6 只要在 1500K 即可达到，而且亮度更高，因此使用寿命便比钨丝高出许多，电子能量散布为 1 eV，比钨丝要好。但因 LaB6 在加热时活性很强，所以必须在较好的真空环境下操作，因此仪器的购置费用较高。 场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10 - 100 倍，同时电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV，所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪，其分辨率可高达 1nm 以下。 目前常见的场发射电子枪有两种:冷场发射式(cold field emission , FE)，热场发射式(thermal field emission ,TF) 当在真空中的金属表面受到 108V/cm 大小的电子加速电场时，会有可观数量的电子发射出来，此过程叫做场发射，其原理是高电场使电子的电位障碍产生 Schottky 效应，亦即使能障宽度变窄，高度变低，因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来，因此可得极细而又具高电流密度的电子束，其亮度可达热游离电子枪的数百倍，或甚至千倍。

扫描电子显微镜 (SEM)介绍

扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜SEM（Scanning Electron Microscope）具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至

钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别及应用

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钨灯丝扫描电镜技术要求

ANSYS软件技术要求 一、软件名称及组成 1.1 软件名称 软件名称：ANSYS软件 1.2 总体要求 ANSYS软件主要应用于本厂多种生产工艺的仿真分析计算，具备结构、电磁、流体单场及多物理场耦合分析能力。包含多种求解器，前后处理方便易用。 1. 3软件的主要组成 ANSYS结构及低频电磁场仿真分析模块（ANSYS Mechanical Emag）、ANSYS流场仿真分析模块（ANSYS CFD Premium），ANSYS并行计算模块（ANSYS HPC PACK）。 ANSYS结构及低频电磁场仿真模块（ANSYS Mechanical Emag）：可实现结构线性、非线性、静力、动力、疲劳、断裂、复合材料、优化设计、概率设计、热及热—结构耦合、压电、静态和动态电磁场、电磁加热、场路耦合等仿真分析功能。 ANSYS流场仿真分析模块（ANSYS CFD Premium）：可进行二维、三维定常、非定常通用模型，多组分及多相流，详细化学反应、燃烧问题，传导、对流、辐射换热，运动边界问题，与ANSYS Mechanical进行单、双向流固耦合计算的模拟。同时具备二次开发及自定义前、后处理变量，参数管理，自适应网格变形及伴随矩阵求解器网格变形等功能。 ANSYS HPC PACK模块最大可以支持32核并行计算求解，可大幅度提高ANSYS软件求解规模及日常工作效率。 二、技术要求 2.1 结构及低频电磁场仿真模块（ANSYS Mechanical Emag）(APDL模块)： 2.1.1*具有APDL参数化几何模型和有限元模型建模功能，建立的有限 元模型可直接用于计算。 2.1.2*软件具备优异的几何模型建立和编辑能力，并且具备实时参数化 修改更新功能。

扫描电子显微镜原理

扫描电子显微镜原理 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 一．扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 二．扫描电镜的结构和工作原理 (一) 结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜

扫描电镜

1.扫描电子显微镜的成像原理： 与透射电镜完全不同，它不用电磁透镜放大成像。 而是以类似电视摄影显像的方式。 利用细聚焦高能电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。 扫描电子显微镜的特点： ①高分辨率：普通钨灯丝扫描电镜其二次电子像的分辨率达3～4nm；而场发射扫描电镜可达1～2nm。 ②高放大倍数：10倍～50万连续可调，原位放大。 ③高景深：适合于粗糙表面及断口形貌的显微分析。 ④多功能：可与其它分析仪器相组合，能在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。 2电子束与固体样品作用 高能入射电子束轰击固体样品，与样品物质中的原子核、核外电子相互作用，而发生散射和吸收。 原子对电子散射：也分弹性散射与非弹性散射。 1)、弹性散射：入射电子与原子核的相互作用。 2). 非弹性散射： 入射电子与原子中核外电子作用。 入射电子能量传给原子而发生变化，并引起原子结构变化，产生各种电子激发或辐射。 3)吸收：入射电子在固体中散射比X 射线强得多，固体对电子的“吸收”强烈。 吸收表现：随着激发次数增多，入射电子动能逐渐减小，引起强度衰减，直到耗尽，最终被固体吸收（束缚）。 电子束与固体样品作用时产生的信号 1)．背散射电子： 指被固体样品中原子核反弹回的一部分入射电子。 含弹性的和非弹性的 ①弹性背散射电子：指被样品物质中原子核反弹回来，散射角>90o的部分入射电子，其能量基本无损失，只改变方向。 特点：能量高，能达数千～数万电子伏。 ②非弹性背散射电子：入射电子和核外电子相互作用，不仅方向改变、能量有不同程度损失，经多次散射后仍能回表面（散射角> 90o ）的电子。 背散射电子特点： 能量：从数十eV～数千eV很宽。 数量：弹性的远比非弹性的所占份额多。 来源：样品表层几百nm深度。 产额：随原子序数Z增大而增多。 2)．二次电子： 指被入射电子击出，并离开样品表面的样品物质核外电子。 二次电子特点： ①大多（90％）是来自样品原子外层的价电子。 ②能量较低(<50eV) ，大多只有几个eV。 一个能量很高的入射电子射入样品，可产生许多二次电子， ③从表层5～10nm深度内发射的，对样品表面形貌十分敏感，因此，能有效地显示样品的表面形貌。

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蔡司钨灯丝扫描电子显微镜EVO15

钨灯丝扫描电子显微镜EVO MA 15/LS 15 详细描述： 品牌：卡尔·蔡司 型号：EVO MA 15/LS 15 制造商：德国卡尔蔡司公司 经销商：欧波同纳米技术有限公司 免费咨询电话：800-8900-558 【品牌故事】 世界顶级光学品牌，可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。其电子光学前身为LEO（里奥）,更早叫Cambridge（剑桥），积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验，ZEISS电子束技术在世界上创造了数个第一： 第一台静电式透射电镜 (1949) 第一台商业化扫描电镜 (1965) 第一台数字化扫描电镜(1985) 第一台场发射扫描电镜(1990) 第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992) 第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003) 第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003)

CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。自成立至今，一直延续不断创新的传统，公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术，随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。其产品的高性能、高质量、高可靠性和稳定性已得到全世界广大用户的信赖与认可。作为全球电镜标准缔造者的CARL ZEISS将一路领跑高端电镜市场为您开创探求纳米科技的崭新纪元。 【总体描述】 蔡司钨灯丝扫描电镜EVO MA 15的问世，将钨灯丝扫描电镜的发展带入了全新的时代，超大样品室为各类繁杂的样品以及繁重的工作提供了轻松的解决方案，自动化的5轴样品台和大的X、Y、Z轴跟踪扫描以及可变压力的检测模式使得EVO MA 15能够广泛适用于各类样品的检测工作，EVO MA 15作为一款研究级扫描电镜能够为您提供最完美的视觉图像和最广泛的应用领域。 【技术参数】 分辨率：3.0nm@ 30KV(SE and W) 4.0nm@ 30KV(VP with BSD) 加速电压：0.2—30KV 放大倍数：5—1000000x 探针电流：0.5PA-5μA X-射线分析工作距离：8.5mm 35度接收角 压力范围：10—400Pa (LS15:环扫模式10-3000Pa) 工作室：365mm(φ)×275mm(h) 5轴优中心自动样品台：X=125mm Y=125mm Z=50mm T=0-90°R=360° 最大试样高度：145mm，最大试样直径：250mm 系统控制：基于Windows XP 的SmartSEM操作系统 【主要特点】 能在可变压力下操作 先进X射线和EBSD分析 可移动大平台 快抽真空 未来的保证，可升级在高压和水蒸气下成像和分析 高亮度LaB6资源选择 光线套选择

扫描电子显微镜成像原理及基本操作

扫描电子显微镜成像原理及基本操作 一、基本结构组成： 1.电子光学系统：电子枪；聚光镜（第一、第二聚光镜和物镜）；物镜光阑。 2.扫描系统：扫描信号发生器；扫描放大控制器；扫描偏转线圈。 3.信号探测放大系统：探测二次电子、背散射电子等电子信号。 4.图象显示和记录系统：SEM采用电脑系统进行图象显示和记录。 5.真空系统：常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵等使真空度高于10 -4 Torr 。 6.电源系统：高压发生装置、高压油箱。 二、扫描电子显微镜成像原理 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ～35keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。三、扫描电镜具有以下的特点

(1) 制样方法简单，对试样的尺寸、形态等无严格要求，可以观察直径为的大块试样以及粉末等。 (2) 场深大，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 (3) 放大倍数变化范围大，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 (4) 具有相当高的分辨率，可达到为3.5 ～6nm。 (5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。 (6) 可进行多种功能的分析。与X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析。 (7) 可使用，观察在不同环境条件下（加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验）的相变及形态变化等。 四、扫描电镜的用途 通过样品中的电子激发出的各种信号，扫描电镜可以做出电子图像分析，如可利用二次电子进行样品表面形貌及结构分析的分析；以两片探测器信号做积分运算，通过背散射电子可以分析样品表面成分像，以两片探测器信号做微分运算时，则可用于样品表面形貌像德分析；此外，通过透射电子则可对析晶体的内部结构及晶格信息进行分析。而且，其配上其它一些配套设备，还可做显微化学成份分析，显微晶体结构分析，显微阴极发光图像分析，这更加扩大的扫描电镜的广泛应用度。常见的扫描电镜配套设备主要有：x射线波谱仪、x射线能

扫描电镜试题整理---赵玲玉

第一部分 1.如果实验室因电路打火，正确的处理方式是？ 先切断电源，再用干粉或气体灭火器灭火，不可直接泼水灭火，以防触电或电器爆炸伤人。如果火势太大，应迅速离开现场，并向有关部门报告以采取有效措施控制和扑救火灾。 2.在装载样品以及实验中移动样品台时，有些什么注意事项？ ①装载大样品时，应使用倾斜样品台倾斜样品；②用Z样品台提升样品时要十分的小心；③看断面的样品必须事先降低样品台； ④关闭样品室门时，缓慢轻关，待抽真空时再松手；⑤移动样品时，将载物台向X轴和Y轴方向移动，并保证位移量小于最大允许值，以防止样品撞坏探头或撞伤物镜极靴。 3.普通扫描电镜测试对样品的基本要求是？ ①能提供导电和导热通道，不会被电子束分解；②在电子束扫描下具有良好的热稳定性，不能挥发或含有水分；③样品大小与厚度要适于样品台的尺寸；④样品表面应该清洁，无污染物；⑤磁性样品要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。 4.按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点？ 钨灯丝枪，六硼化镧枪和场发射电子枪。 ①钨灯丝枪其优点是钨灯丝造价和维护成本相对较低，缺点是分辨率较差；②六硼化镧枪寿命介于中间，但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题；③场发射电子枪价格最贵，需要高真空，但其寿命最长，不需要电磁透镜系统。 5.为什么不能在FEINova400场发射电镜对导磁性样品进行能谱分析或高分辨图像分析？ 导磁性样品会磁化电镜的极靴，一旦吸到物镜极靴上，降低电镜的分辨率，影响电镜的性能。 6.在实验过程中，如果需要短暂离开，需要进行哪些必要的处理？ 答案一1 看周边是否有有操作资格的人（老师或者是操作员）在场，如果有的话，让他们帮忙看着电镜；2如果没有有操作资格的人在场，那么此时要把高压卸掉，打开CCD，把样品台降低最低位置，退探头，使电镜处于静止状态才可短暂离开。离开时需要放置“暂停实验”警示牌，告知他人，实验暂停。 第二部分 1. X射线能谱仪由哪些部分组成？电子陷阱的功能是什么？ 由半导体探测器，前置放大器和主放大器，多道脉冲高度分析器组成。电子陷阱的功能是储存载流子，只让X射线进入，防止电子进入探测器。 2. X射线能谱仪（EDS）、X射线波谱仪(WDS)和俄歇电子能谱仪各有什么优缺点？ X射线能谱仪：优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好；缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格。 X射线波谱仪：优点：波长分辨率很高；缺点：X射线信号的利用率极低，难以在低束流和低激发强度下使用。 俄歇电子能谱仪：优点：能做固体表面分析，对于轻元素（不包含H和He）具有较高的分析灵敏度；缺点：不能进行有机、生物以及陶瓷样品分析。

扫描电镜钨灯丝维护保养

大型仪器设备维护保养之我见——扫描电镜钨灯丝维护保养 发布日期：2011-05-16 00:00:00 电子显微镜作为微观形貌观察的有力工具，正越来越迅速、广泛地应用于冶金、矿物、化工、医药、生物、食品、纳米材料等领域。相对透射电镜，扫描电镜真空度低、电子束流大。因此钨灯丝扫描电镜的灯丝寿命仍相对较短，一般只有几十个小时。灯丝寿命短直接带来仪器运行成本增加、有效运行时间降低、污染增加，仪器性能降低等等不良后果。 在实际工作中，通过采取一些措施可以显著延长灯丝使用寿命。以我校日本电子JSM-6360LV型扫描电镜为例，我们采取的措施主要有以下方面： 1.准确对中灯丝 安装、更换新灯丝时仍需检查灯丝的对中情况，最好将安装好的灯丝组件放在解剖镜下再检查一下，看灯丝是否居中，否则很容易导致灯丝亮度偏暗，而由此操作者又会增加偏压或电流来提高亮度，损伤灯丝。 2.适当增加灯丝高度 灯丝工作时发射电子束，灯丝的发射束流与灯丝的加热电流和灯丝高度有关, 灯丝高度越大, 则灯丝达饱和点的工作温度就越低，灯丝表面蒸发得也越慢。因此在保证理论高度的条件下, 我们可以将灯丝高度适当增加。新型扫描电镜一般配有几个可选灯丝垫片，其型号不一样，厚薄也不一样。在满足观察要求的情况下，我们可以选择厚一点的垫片以增加灯丝高度，减少灯丝饱和电流。 3.及时手动调整灯丝电流 在扫描电镜使用过程中，应经常观察灯丝的饱和程度，当发现灯丝电流不在饱和状态时，适当手动调整灯丝电流，使灯丝处于饱和状态。另外新型扫描电镜电子枪的调整一般分全自动调整和半自动调整，我们一般应选择半自动调整。否则，当自动调整电子枪时，灯丝电流也将一起调整且长时间处于过大电流，极大地消耗灯丝，严重影响灯丝寿命。 4.保持镜筒的高真空度 随时注意镜筒是否存在微小泄露，同时保证各级泵的性能，必要时要更换泵油。再有就是待观察样品应尽量干燥、无挥发性物质。5．其他一些有益措施

扫描电子显微镜操作规程

扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关（见标签上开下关） 2. 打开变压器电源（正常电压应为100v） 3. 打开主机电源：钥匙拧到START位置，停两秒松手，钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标，等待 6. 当HT图标显示蓝色后，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度（需要估计样品高度，Z轴大于样品高度 放入样品，关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标（此图标在非真空下是灰色，真空位蓝色，打开灯丝拍照为绿色） 9. 选择扫描模式、加速电压（0.5-30KV之间选择，一般微生物类样品选10左右）、WD工作距离（10-15之间选择）、SS电子束斑（一般选30-40） 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散（放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE（一般10000倍左右调节有效果）调节光缆使照片不晃动） 11. 高倍下调清晰度，低倍下拍照，拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4（曝光80秒），拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室，取出样品台；关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆，防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空，再抽真空 4.关机的时候，要在真空状态下关机

扫描电子显微镜基本原理和应用

扫描电子显微镜的基本原理和结构 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。 1 电子光学系统 电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 <1>电子枪： 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。 扫描电子显微镜的原理和结构示意图

HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程

HITACHI H-7650 透射电镜操作规程编号: QW148 HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程 样品准备及要求: 1.含水样品测试前必须干燥，样品要尽量的小，多孔样品做之前一般要烘两到三天; 2.粉末样品测试时尽量用最少量的样品，否则容易使电镜污染; 3.严禁观察磁性样品; 4.样品须处于样品台中央位置，样品表面平坦，样品厚度不可太大。 操作步骤: 一、开机顺序 1. 开墙上主机电源的开关，开启冷却循环水; 2. 将仪器后面板处的主电源开关(Main Power) 打开，之后按下Reset键; 3.启动Evac Power，等待TMP指示正常后顺序打开IP1、IP2 和IP3的电源开关: 4.达到真空度要求后，开启操作台电源，PC机自动启动进入Windows操作系统，并自动运行S-4800操作程序，此时点击OK (没有密码)后自动进入S 4800操作软件。 二、样品安装 1.在实验台上事先粘好样品，并用高度规检测其高度; 2.装样品前确认工轴、WD,x,y以及Rotation是否复位(Z轴=8，WD=8，x=25，y=25，Rotation=0)，如未复位，将其复位; 3.点击样品交换室的Air键，当听到笛的一声后轻轻的拉开样品交换室; 4.将样品杆手柄处于Unlock位置，把样品机座装于样杆的香蕉头处并转动手柄到Lock位置; 5.轻轻推住样品交换室，点击Evac键，抽好真空后点市Open键，样品交换室与样品室间的闸门自动打开; 5. 轻轻的推动样品杆的手柄将样品送至于样品台上，旋转手柄至Unlock, 拉出样品杆，最后点击Close关闭阀门，安装样品结束。 三、图像观察 1.加高压后即可进行调试观察; 2.首先在TV1模式下找到所要观察的区域; 3.在高倍下用coarse键粗聚焦，然后用fine键细调聚焦，直到图像清楚; 4.放回到观察倍数，用ABC或手动调到适合的对比度: 5. 在SLOW模式下观察调试后的图像，不合适重新执行步骤2，3，若合适即可拍照。 4、数据的存储刻录 1.数据只能用新光盘(非可擦写光盘)刻录，刻录数据应由仪器管理人员操作，严禁用移动硬盘、u盘等从电脑上拷贝数据(出于系统安全考虑): 2.电脑上的数据会定期清理，请及时拷贝备份: 3.使用后的样品(金属镀膜)保存1周，特殊情况(投稿论文)适当延长保存时间。 五、关机顺序 1. 观察完毕后，关闭高压; 2. 手动将之轴调到8m，WD 调到8mm,点击软件右上角的HOME键，使x，y

S-4800日立扫描电子显微镜(SEM)简易操作指南(通用版)

S-4800日立扫描电子显微镜（SEM）简易操作指南 一、开机前准备 1.1制备样品（带口罩与手套进行） SEM样品制备相对简单，原则上只要能放入样品室的样品，都可进行观察。但需注意以下事项： a)样品在物理上和化学上必须要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形， 没有腐蚀性和放射性。（通常是干燥固体。） b)由于光源是电子，样品必须导电，非导电样品可喷镀金膜。金膜在一定程度上会影 响样品原有形貌。（若样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的ZnO，只需用导 电胶把样品表面连到样品台。） c)由于物镜有强磁性，带有磁性的样品制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸 入物镜或分散在样品室中。通常磁性样品必须退磁，且工作距离（WD）须大于8mm。 具体操作过程： (1) 按待测样品数量选择样品台，（支持直径d=5mm,15mm,1 inch,2 inch等规格，若要观测截面可选择带角度的样品台）。 (2) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。若样品为粉末，则把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。（为观测时方便定位，将样品排列成行（或列），并在行下方（或列左侧）标上数字编号。） (3) 样品粘贴完成后，用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫等（会影响照片质量，甚至使真空度下降而无法加高压，推荐认真执行。） 1.2查看真空度 打开前面板盖，点击MODE按钮直至IP1指示灯闪，在登记表记下MULT INDICATOR数码显示管的读数，同理读取IP2，IP3并记录。确认IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5。（通常情况都是IP1显示0E-8，IP2显示0E-8，IP3显示0E-8或aE-7,1

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上，干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶 带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层，通常为蒸金:将样品座置于蒸金室 中，合上盖子，打开通气阀门，对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间，达 到真空度定好时间后加电压并开始计时，保持电流值，时间到后关闭电压，关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门，以防液体倒流。) 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 “Vent”直至灯闪，对样品交换室放氮气，直至灯亮; 1) 按 2) 松开样品交换室锁扣，打开样品交换室，取下原有的样品台，将已固定好 样品的样品台，放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度，并 且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面); 3) 关闭样品交换室门，扣好锁扣; 4) 按“EVAC”按钮，开始抽真空，“EVAC”闪烁，待真空达到一定程度，“EVAC”点亮; 5) 将送样杆放下至水平，向前轻推至送样杆完全进入样品室，无法再推动为 止，确认“Hold”灯点亮，将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送 样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向，以防损坏送样杆) 2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点，以防损坏仪器) -51) 观察样品室的真空“PVG”值，当真空达到9.0×10Pa时，打开“

Maintenance”，加高压5kv，软件上扫描的发射电流为10μA，工作距离“WD”为8mm，扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰，有磁性样品时，工作距离一般为15mm左右); 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”，将放大倍率调至最低，点击“Stage Map”，对样品进行标记，按顺序对样品进行观察; 3) 取消“Low Mag”，看图像是否清楚，不清楚则调节聚焦旋钮，直至图像清楚，再旋转放大倍率旋钮，聚焦图像，直至图像清楚，再放大……，直到放大到所需要的图; 4) 聚焦到图像的边界一致，如果边界清晰，说明图像已选好，如果边界模糊，调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮，直至图像边界清晰，如果图像太亮或太暗，可以调节对比度和亮度，旋钮分别为“Contrast”和“Brightness”，也可以按“ACB”按钮，自动调整图像的亮度和对比度; 5) 按“Fine View”键，进行慢扫描，同时按“Freeze”键，锁定扫描图像; 6) 扫描完图像后，打开软件上的“Save”窗口，按“Save”键，填好图像名称，选择图像保存格式，然后确定，保存图像; 7) 按“Freeze”解除锁定后，继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。 3.取出样品 1) 检查高压是否处于关闭状态(如HT键为绿色，点击HT键，关闭高压，HT键为蓝色或灰色); mm，点击样品台按钮，按Exchang(2)检查样品台是否归位，工作距离为8 键， Exchang灯亮; (3) 将送样杆放至水平，轻推送样杆到样品室，停顿1秒后，抽出送样杆并将送样杆竖起卡好，注意观察Hold关闭，为样品台离开样品室。

扫描电子显微镜技术参数

扫描电子显微镜技术参数 1. 扫描电镜主机 ★1.1 分辨率 二次电子探测器分辨率：<3.0 nm （30 KV）；<8nm (3 KV )， 背散射电子探测器分辨率：<3.5nm（30kv )。 ★1.2 放大倍数： 最低倍率可达到1倍，最高倍率可达到1000,000。 1.3 真空系统 ★1.3.1 具有高低真空功能,高低真空自动转换； ★1.3.2 样品室真空度：高真空可达到5×10-4 Pa； 低真空范围不小于5-500Pa； 1.4 电子光学系统 1.4.1 电子枪：钨灯丝，具有自动加热及对中的功能； 1.4.2 聚光镜：具有自动可变焦功能； 1.4.3 加速电压:200V-30kV，10V步进可调； 1.4.4电子探针束流：最大束流不小于2uA，并连续可调。 ★1.4.5电子光学镜筒可全自动自动调节，可以精确控制束流和束斑尺寸； 1.5 样品室和样品台 ★1.5.1 样品台尺寸：装载直径≥200mm样品； ★1.5.2全自动五轴优中心台：具有全自动五轴马达驱动功能； 样品台移动范围：X=100 mm，Y=100mm，Z=100 mm 旋转：360度连续 倾斜：-30度到+90度 更换样品后抽真空时间：< 5分钟； 1.5.3 样品台具有报警与自动停止功能，具有样品位置感知功能。 1.6 探测器及成像系统 ★1.6.1具备高灵敏度YAG晶体二次电子探测器 具备可伸缩的YAG晶体背散射电子探测器 具备用于观察样品室情况的红外摄像机； ★1.6.2 成像模式：同时得到二次电子像，背散射电子像，两种图像混合像，也可四幅图像同时成像，BSE可分别成像，并和SE任意叠加混合； 1.6.3具备五种电子光学工作模式； ★1.6.4扫描速度：从20 ns至10 ms像素，可阶段或连续式的调整，可进行3维 电子束扫描，电子束沿X和Y轴倾斜扫描实时立体成像。 1.7电镜控制

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项-心得教学提纲

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项-心 得

扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项 一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上，干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶带上（对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上）。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层，通常为蒸金：将样品座置于蒸金室中，合上盖子，打开通气阀门，对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间，达到真空度定好时间后加电压并开始计时，保持电流值，时间到后关闭电压，关闭仪器。取出样品。（注意：打开蒸金室前必须先关闭通气阀门，以防液体倒流。） 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 1) 按“Vent”直至灯闪，对样品交换室放氮气，直至灯亮； 2) 松开样品交换室锁扣，打开样品交换室，取下原有的样品台，将已固定好样品的样品台，放到送样杆末端的卡抓内（注意：样品高度不能超过样品台高度，并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面）； 3) 关闭样品交换室门，扣好锁扣； 4) 按“EVAC”按钮，开始抽真空，“EVAC”闪烁，待真空达到一定程度，“EVAC”点亮； 5) 将送样杆放下至水平，向前轻推至送样杆完全进入样品室，无法再推动为止，确认“Hold”灯点亮，将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。（注意：推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向，以防损坏送样杆） 2.试样的观察（注意：软件控制面板上的背散射按钮千万不能点，以防损坏仪器） 1) 观察样品室的真空“PVG”值，当真空达到9.0×10-5Pa时，打开“ Maintenance”，加高压5kv，软件上扫描的发射电流为10μA，工作距离“WD”为8mm，扫描模式为“Lei”（注意：为减少干扰，有磁性样品时，工作距离一般为15mm左右）； 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”，将放大倍率调至最低，点击“Stage Map”，对样品进行标记，按顺序对样品进行观察； 3) 取消“Low Mag”，看图像是否清楚，不清楚则调节聚焦旋钮，直至图像清楚，再旋转放大倍率旋钮，聚焦图像，直至图像清楚，再放大……，直到放大到所需要的图；