液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)测定市售鱼干中的甲基汞含量

应用预防医学2017年8月第23卷第4期J Applied Prev Med,August 2017,Vol 23No.4

林凯，张慧敏，姜杰，陈裕华，李瑞园，丘红梅

深圳市疾病预防控制中心（广东深圳518055）

液相色谱-原子荧光光谱联用（HPLC-AFS ）测定市售鱼干中的

甲基汞含量

文章编号：1673-758X(2017)04-0280-04

中图分类号：R 991

文献标识码：A

[摘要]

目的

了解市售鱼干的甲基汞污染情况。方法

有代表性地采集深圳市市售鱼干，采用液相色谱与原子

荧光光谱联用方法测定鱼干中的甲基汞含量。样品经盐酸超声提取后离心过滤，以5%乙腈-4.62g/L 乙酸铵-1.2g/L-半胱氨酸溶液作流动相，经反相C18色谱柱分离后由原子荧光光谱仪测定甲基汞含量。结果部分样品检出甲基

汞，含量范围为＜0.03mg/kg ～0.21mg/kg，对标准参考物质Fapas T0797罐头鱼和GBW10029金枪鱼的测定结果与参

考值相符，说明测定结果真实可靠。结论该法具有操作简便、特异性强、准确可靠的优点，适用于市售鱼干中甲

基汞含量的分析。

[关键词]液相-原子荧光光谱法；甲基汞；鱼干

作者简介：林凯（1976—），女，广东省惠州市人，主任技师，主要从事元素及元素形态分析工作。

·论著·

Determination of methylmercury in dried fish by HPLC-AFS LIN Kai，ZHANG Hui-min,JIANG Jie，

CHEN Yu-hua,LI Rui-yuan，QIU Hong-mei Shenzhen Center for Disease Control and Prevention，Guangdong，Guangzhou 518055，China

[Abstract]Objective To investigate the pollution of methylmercury （MeHg ）in the dried fish from market.Methods Dried fishes were collected typically in Shenzhen market.PHLC-AFS was used for MeHg analysis.The samples were supersonic extracted with HCl and centrifuged,then were separated on C18chrom atographic colum by 5%acetonitrile-4.62g/L ammonium acetate-1.2g/L cysteine and analyzed by AFS.Results The content of MeHg in some dried fishes ranged from ＜0.03mg/kg ～0.21mg/kg.The accuracy was test by the analysis of Fapas T0797and GBW10029,the result is true and reliable.Conclusion The method simplifies the experimental procedure with advantages of easy operation,strong specificity and accuracy.The results met the food hygienic standard of China.

[Key words]high performance liquid chromatography coupled atomic fluorescence spectrometry (HPLC-AFS);methylmercury （MeHg ）;dried fish

鱼干是鲜海鱼经过蒸煮和干燥制成的产品，是人们尤其是沿海城市居民喜爱的食物之一，但海产鱼类也是人类摄入甲基汞的主要来源。鱼干经过晒干或烘干，水分蒸发，其中的营养物质得到浓缩，鱼体内的有毒有害物质也被浓缩，因此，对鱼干中甲基汞含量的测定十分必要。

早期文献报道的甲基汞测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、毛细管电泳法、气相色谱

和液相色谱法[1]，但单一技术来分析汞形态都有各自性能上的欠缺。目前有机汞的测定基本都采用各种联用技术，通过分离能力强的色谱技术与特异性检测器联用来测定，其中HPLC-AFS 和HPLC-ICP 两种方法最常用[2,3]，最新出台的国标使用HPLC-AFS 测定方法，实验室只要配有液相色谱、原子荧光光谱仪以及接口部分，通过工作站连接起来就可以开展汞的形态分析，仪器成本低、操作简便[4]。笔者参照食品安全国家标准方法GB 5009.17—2014食品中总汞及有机汞的测定方法，利用HPLC-AFS 联用技术对鱼干中甲基汞含

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