硫酸铵含氮量的测定实验报告

硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）

一、实验目的

1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮

含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理

+4NH 的a K 为81010106.5--

不能用NaOH 标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。 甲醛与+

4

NH

作用，定量生成H+和质子化的六亚甲基

四胺

+

H

N CH 462)(

6

24624

101.763)(64-+

+

+?=++=+Ka O

H H H N CH HCHO NH 生成H+和

+

H

N CH 462)( 可用NaOH 标准溶液滴定。

O

H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-

+

+

计量点时产物

462)(N CH ，其水溶液显微碱性。选用酚酞

作指示剂。 颜色变化：

淡红色浅黄色红色加甲醛后滴酚酞，滴NaOH

NaOH ————)(

三、实验仪器与试剂

1、仪器：碱式滴定管，250ml 锥形瓶，100 ml 烧杯，

100 ml 容量瓶，10.00 ml 移液管

2、0.1000mol ·L-1NaOH 溶液, (1+1）甲醛溶液, 甲基红指示剂, 滴酚酞指示剂, 硫酸铵试样

四、实验步骤

准确称取424)(SO NH 试样0.80—0.90g 于100mL 烧杯

中，加约30mL 蒸馏水溶解，定量转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液10.00mL 于锥形瓶中，加1滴甲

基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol ·L -1

NaOH 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL （1+1）甲醛溶液，再加2滴酚

酞指示剂，摇匀，放置1min 后，用0.1000mol ·L -1

NaOH 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s 不褪色即为终点。平行测定三份。

6

24624

10

1.763)(64-+

+

+?=++=+Ka O

H H H N CH HCHO NH O H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-

+

+

-

+

+

+

?+??OH H H N CH NH N 43)(444624

五、数据记录及计算 （M N =14.01） C NaOH =

计算公式：

%

1000

.10000.1010

)(3

????=∴-s N NaOH N m M CV ω

六、思考题

1. 为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？

2. 为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的NaOH 溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？

硫酸铵的测定

硫酸铵的测定

————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期: ?

硫酸铵的测定 一、技术条件 (１）、外观：工业硫酸铵为白色结晶,无可见机械杂质,农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。 （2)、硫酸铵应符合下表要求： 指标名称工业品农业品 一级品二级品氮含量（Ｎ)（以干基计），%≥2１．0 ２1.0 20.８ 水分（H2O)含量，%≤０．2 0.5０ 1.０ 游离酸（H2SO4）含量，%≤0.05 0.08 0.20 铁（Ｆe）含量,%≤0．007 砷(As)含量，%≤0.0００5 重金属(以Pb计)含量,%≤0.005 水不溶物含量，%≤0.0５ 二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83 （一)、测定原理 硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。 (二)、试剂和溶液 （1）、氢氧化钠：(分析纯）450ｇ/Ｌ溶液。 （2)、硫酸：(分析纯)0.5N标准溶液。 （３)、氢氧化钠:(分析纯）０.５N标准溶液。

（４)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解０.1g甲基红于５０ml９5%乙醇中，再加入０.0５g亚甲基蓝溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100mｌ,混匀。 (5)、硅脂或其它不含氮的润滑脂。 (三)、仪器 蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器,也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器,仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。 （1)、蒸馏瓶(A）:1００0m,带2９号内接标准磨口。（２)、防溅球管（B）：与蒸筒瓶连接的一端带有29 号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端２９号外接标准磨口。（3)、滴液漏斗（C)：容量为50ｍl。 （４)、直式冷凝管（D):有效长度约400mm，进口为1９号内接标准粉口，出口为29号内接标准磨口。 (5）、吸收瓶(E):50０ml,磨口为29 号内接标准磨口,瓶内连接双连球。

实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)

实验三硫酸铵含氮量的测定 一、实验目的 1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。 3、熟练掌握电子天平的使用方法。 二、实验原理 铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。通常采用甲醛法： 4 NH4+ + 6HCHO ═(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL烧杯1个；250mL 烧杯1个；100mL量筒1个；25mL移液管1支；250 mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）；1:1甲醛（约20%）；0.2%酚酞；0.2%甲基红。 四、实验内容 1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定 准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。待H2C2O4·2H2O完全溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水至刻度

摇匀。（基准物质质量范围的确定：m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g； m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理 量取15mL 原瓶装甲醛于250mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，混匀，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈微红色，备用。3、硫酸铵含氮量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样0.2～0.23g（21.2% = cVM N / 1000m×100%，V=20～25mL，c=0.15 mol·L-1，M N =14.01）于锥形瓶中，加水溶解（约25mL 左右），加入3～4滴甲基红指示剂，若呈黄色，则说明铵盐中不含游离酸；若呈红色，说明铵盐中含有游离酸，此时应该用NaOH事先中和，滴定至橙色或黄色，除去其中的游离酸。然后加入10mL已中和的1:1甲醛溶液，再加入2滴酚酞指示剂，摇匀，静止1分钟。用0.15mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定三份。（此处强调滴定过程中的颜色变化：红→黄→淡红） 五、问题讨论 1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 2、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？ 3、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？

硫酸铵含量的测定

工业硫酸铵含量的测定 1.1 原理： 硫酸铵与甲醛作用，生成环六次甲基四胺与游离硫酸和水，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。 1.2 试剂： 1.2.1 甲醛： 1.2.2 0.1%甲基橙； 1.2.3 10g/L 酚酞指示剂； 1g 酚酞溶于40ML 无水乙醇中，用水稀释至100ML 。 1.2.4 25%甲醛； 1.2.5 1mol/L 氢氧化钠标准溶液； 1.2.5.1 配置 称取40g 氢氧化钠于1000ML 经煮沸冷却的蒸馏水中，摇匀。 1.2.5.2 标定： 称取1.000g(准确至0.0001g)预先在105℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾于300ML 的锥形瓶中，加入50ML 蒸馏水，加热煮沸使其完全溶解后，加2滴0.1%甲基橙指示剂，立即用氢氧化钠待标液滴定至红色刚变为浅亮黄色即为终点。 1.2.5.3 氢氧化钠标准溶液浓度计算： 0.2042NaOH M C V =? 单位：mol/L 1.3 分析步骤： 准确称取5g(准确至0.0001g)试样于200ML 烧杯中，加少量水溶解后，移入100ML 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移去10.00ML 此液于300ML 锥形瓶中，加50ML 睁开流水，加2顶0.1%甲基红指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液

滴定至黄色后，精确移去15.00ML25%甲醛溶液于瓶中，混匀后，放置5分钟，加3滴酚酞指示剂，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。同时取15.00ML25%甲醛溶液做空白试验。 1.4 结果计算： 124240.06607()()(%)100NaOH C V V NH SO M ??-=? 式中：NaOH C ：为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ； 1V ：滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ML ； 2V ：滴定空白试样消耗的氢氧化钠标准溶体积，ML ； M ：称取硫酸铵试样的质量，g 。 1.5 允许误差：0.3%<。

铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2．掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+ 具有酸性，但由于Ｋ a ﹤10 –8 所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛 与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H + 和H + ，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为： 4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH – =（CH 2）6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2．酚酞指示液（10g/L ）。 3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。 五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白 式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：

实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)

实验三硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 3. 掌握酸碱指示剂的选择原理。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ Ka 5.6×10-107.1×10-6 所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 (CH2)6N4H+ + NaOH ＝(CH2)6N4 + H2O H+ + OH-＝H2O

由上式可知，4mol NH4+强化后生成3mol H+和3mol (CH2)6N4H+，共4mol 可被滴定的酸，故氮与NaOH的最终的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。 如果试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，容量瓶，移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·L-1NaOH标准溶液，（1+1）甲醛溶液（即20％），硫酸铵试样， 0.2％酚酞指示剂、0.2％甲基红指示剂 四、实验步骤 1．0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对平均偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。 2. 甲醛溶液的处理： 甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯

硫酸铵分级沉淀原理及实验方案

一，基本原理 硫酸铵沉淀法可用于从大量粗制剂中浓缩和部分纯化蛋白质。用此方法可以将主要的免疫球从样品中分离，是免疫球蛋白分离的常用方法。高浓度的盐离子在蛋白质溶液中可与蛋白质竞争水分子，从而破坏蛋白质表面的水化膜，降低其溶解度，使之从溶液中沉淀出来。各种蛋白质的溶解度不同，因而可利用不同浓度的盐溶液来沉淀不同的蛋白质。这种方法称之为盐析。盐浓度通常用饱和度来表示。硫酸铵因其溶解度大，温度系数小和不易使蛋白变性而应用最为广范。 二，试剂及仪器 1 . 组织培养上清液、血清样品或腹水等 2. 硫酸铵（NH 4 ）SO 4 3. 饱和硫酸铵溶液（SAS ） 4. 蒸馏水 5. PBS( 含0.2g /L 叠氮钠) 6. 透析袋 7. 超速离心机 8. pH 计 9. 磁力搅拌器 三，操作步骤 以腹水或组织培养上清液为例来介绍抗体的硫酸铵沉淀。各种不同的免疫球蛋白盐析所需硫酸铵的饱和度也不完全相同。通常用来分离抗体的硫酸铵饱和度为33% —50% 。 （一）配制饱和硫酸铵溶液（SAS ） 1.将767g （NH 4 ）2 SO 4 边搅拌边慢慢加到1 升蒸馏水中。用氨水或硫酸调到硫酸pH7.0 。此即饱和度为100% 的硫酸铵溶液（4.1 mol/L, 25 °C ）. 2.其它不同饱和度铵溶液的配制 （二）沉淀 1.样品（如腹水）20 000 ′g 离心30 min ，除去细胞碎片； 2.保留上清液并测量体积； 3.边搅拌边慢慢加入等体积的SAS 到上清液中，终浓度为1 ：1 （ 4.将溶液放在磁力搅拌器上搅拌6 小时或搅拌过夜（4 °C ），使蛋白质充分沉淀。（三）透析 1.蛋白质溶液10 000 ′g 离心30 min （4 °C ）。弃上清保留沉淀； 2.将沉淀溶于少量（10-20ml ）PBS -0.2g /L 叠氮钠中。沉淀溶解后放入透析袋对 PBS -0.2g /L 叠氮钠透析24-48 小时（4 °C ），每隔3-6 小时换透析缓冲液一次，以彻底除去硫酸氨； 3.透析液离心，测定上清液中蛋白质含量。 四，应用提示 （一）先用较低浓度的硫酸氨预沉淀，除去样品中的杂蛋白。 1.边搅拌边慢慢加SAS 到样品溶液中，使浓度为0.5:1 (v/v) ；

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：

实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 一、摘要 本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+ 转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。 二、实验目的 1、通过实验了解弱酸强化的基本原理； 2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定； 3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法； 4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下： 4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O 生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。 ()/1000 %10025.00250 NaOH N cV M N m = ? 生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1?10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1. 若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液

硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)

实验六硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：

所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 由上式可知，1mol 相当于1mol H+，故氮与NaOH的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。 如试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和，以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管，250cm3锥形瓶，100 cm3烧杯，250 cm3容量瓶，25.00 cm3移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·dm-3NaOH溶液，预处理过的（1+1）甲醛溶液（即20％）[注]，硫酸铵试样，0.2％酚酞指示剂

四、实验步骤 1．0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。 2．(NH4)2SO4试样中氮含量的测定 用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中，加入少量去离子水溶解，然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度，摇匀。 用25.00cm3移液管移取上液于250cm3锥形瓶中，加入10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加1~2滴0.2％酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.1mol·dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?

(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

硫酸铵中氮含量的测定修订稿

硫酸铵中氮含量的测定 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

铵盐中氮含量的测定 实验日期： 实验目的： １、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4 +的酸性太弱（Ka＝×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝×10-6）反应如下： ４NH 4+＋６HCHO ＝ (CH 2 ) 6 N 4 H+＋６H 2 O ＋３H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量 g/mol)。 二、主要试剂 １、 mol/L NaOH溶液２、％酚酞溶液 ３、％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１ 三、测定步骤： 1、NaOH溶液浓度的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。 用差减法准确称取～已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于

硫酸铵的测定

硫酸铵的测定 硫酸铵的测定 技术条件 （1）、外观：工业硫酸铵为白色结晶，无可见机械杂质，农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶 （2）、硫酸铵应符合下表要求: 二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83

（一）、测定原理 硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。 （二八试剂和溶液 （1）、氢氧化钠：（分析纯）450g/L溶液。 （2）、硫酸：（分析纯）0.5N标准溶液。 （3）、氢氧化钠：（分析纯）0.5N标准溶液。 （4）、甲基红一亚甲基蓝混合指示剂溶解0.1g甲基红于 50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100ml，混匀。 （5）、硅脂或其它不含氮的润滑脂。 （三八仪器 蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器，也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器，仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。 （1）、蒸馏瓶（A）：1000m，带29号内接标准磨口。 （2）、防溅球管（B）:与蒸筒瓶连接的一端带有29号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端29号外接标准磨口。 （3）、滴液漏斗（C）：容量为50ml。 （4）、直式冷凝管（D）：有效长度约400mm，进口为19号内接标准粉口，出口为29号内接标准磨口。

（5）、吸收瓶（E）：500ml，磨口为29号内接标准磨口，瓶 内连接双连球。 (四八测定步骤 (1)、试样溶液的制备。 称取10g试样，称准至0.001g，溶于少量水中，转移至500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 (2)、蒸馏 用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中，加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入40ml0.5N硫酸标 准溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和4?6滴混合指示剂溶液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的密封性。 通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml，注意滴定漏 斗中至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏，直至吸收瓶中的收集量达到250ml?300ml体积时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。 (3)、滴定 将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀，用0.5N氢氧化钠标 准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即为终点。 (4)、空白试验 按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用

实验四 硫酸铵肥料中含氮量的测定

实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定 (4学时) 一、实验目的 1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法； 2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？ 3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。 4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3% 。 二、实验原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4 +的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下： 4NH 4+＋ 6HCHO ＝ (CH 2 ) 6 N 4 H+＋ 6H 2 O ＋ 3H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。 三、主要试剂 1. 0.1 mol/L NaOH溶液 2. 0.2％酚酞溶液 3. 0.2％甲基红指示剂 4. 甲醛溶液1：1

四、实验步骤： 1. NaOH的标定（同实验二） 2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。 3. 试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH 4 Cl或1.6～1.8 g 左右的(NH 4) 2 SO 4 于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶 中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。记录读数，平行做2～3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。 五、实验数据记录 称量记录 NaOH标准溶液滴定(NH 4) 2 SO 4

硫酸铵(行标)

硫铵质量标准 1内容与适用范围 本标准规定了硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、电厂氨与二氧化硫反应生产的副产硫铵。 分子式：(NH4)2SO4 相对分子质量：132.141(根据1989年国际相对原子质量) 2 引用标准 GB/T 535 硫酸铵标准 GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 611 化学试剂密度测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 技术要求 3.1 硫酸铵质量应符合表1要求： 分析中，除另有说明外，均使用分析纯试剂；所使用的水应符合GB/T 6682中三级水(仅测定pH值范围和电导率)规格；所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601 配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T 602配制；所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T 603配制。4.1 外观 目测。 4.2 氮含量的测定甲醛法 4.2.1 方法提要 在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2.1 氢氧化钠(GB/T 629)，4g/L溶液； 4.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)＝0.5mol/L；

4.2.2.3 甲醛，250g/L溶液； 按附录A配制和测定。 4.2.2.4 甲基红(HG/T 3—958)指示液，1g/L乙醇(GB/T 678)溶液； 4.2.2.5 酚酞(GB/T 10729)指示液，10g/L乙醇(GB/T 678)溶液。 4.23 分析步骤 4.2.3.1 试样溶液的制备 称取1g试样，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加100～120mL 水溶解，再加1滴甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠溶液(4.3.2.1)调节至溶液呈橙色。 4.2.3.2 测定 加入15mL甲醛溶液至试液(4.3.3.1)中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀。放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至浅红色，经1min不消失(或滴定至pH计指示pH8.5)为终点。 4.2.3.3 空白试验 在测定的同时，除不加试样外，按4.3.3.1和4.3.3.2完全相同的分析步骤，试剂和用量进行平行操作。 4.2.4 分析结果的表述 氮(N)含量(x2，以干基计)，以质量百分数(％)表示，按式(2)计算： x2＝{(V1－V2)·c×0.01401/[m× (100－x H2O)/100〕}×100 ＝(V1－V2).c×140.1/〔m(100－x H2O)〕 (2) 式中：V1──测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V2──空白试验使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c──氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L； m──试样的质量，g； x H2O──试样中水的百分含量； 0.01401──与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氮的质量。 4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％； 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12％。 4.3 水分的测定重量法 4.3.1 方法提要 在一定温度的电热恒温干燥箱内，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g。 4.3.2 仪器、设备 4.3.2.1 带盖磨口称量瓶，直径50mm，高30mm； 4.3.2.2 电热恒温干燥箱，能维持温度105±2℃。 4.3.3 分析步骤 称取5g试样，精确至0.0002g，置于预先在105±2℃干燥至恒重的称量瓶(4.4.2.1)中，将称量瓶盖子稍微打开，置称量瓶于干燥箱中接近于温度计的水银球水平位置上，在105±2℃的温度中干燥30min后，取出称量瓶，盖上盖

实验三_硫酸铵中含氮量的测定-甲醛法

实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 【实验目的】 1．了解弱酸强化的基本原理 2．掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。 3．熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 【实验原理】 1、NaOH标准溶液的标定 用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度 ⑴邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。 KHC8H4O4在100～125℃下干燥1～2h后使用。 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。 ⑵草酸H2C204﹒2H2O: A.在相对湿度为5％～95％时稳定（能否放置在干燥器中保存？）。B.用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。 滴定反应为：H2C2O4＋2NaOH ＝Na2C2O4＋2H2O 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。 本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾。 2．铵盐中氮含量的测定： 硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于NH4+的酸性太弱（K a＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。 将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（K a＝7.1×10-6），反应如下： 4NH4+＋6HCHO ＝(CH2)6N4H+＋3H+＋6H2O 生成的H+和质子化的六次甲基四胺(K a=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。 (CH2)6N4H+＋3H+＋4NaOH ＝4H2O ＋(CH2)6N4＋4Na＋ 4mol NH4+相当于4mol的H+相当于4mol的OH-相当于4mol的N。所以氮与NaOH 的化学计量数比为1。 化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚酞作指示剂。

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

实验七硫酸铵中含氮量的测定 一、摘要 通过 二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。根据 H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含N量。 四、实验用品 1. 仪器 分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂 固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂 四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液 5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。计算试样中的含N量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 实验日期： 实验目的： １、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4 +的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下： ４NH 4+＋６HCHO ＝ (CH 2 ) 6 N 4 H+＋６H 2 O ＋３H+

硫酸铵检测 1

山东阳成生物科技有限公司 质量文件 编号：YCSW-YL-004 硫酸铵测定 控制标识： 发放编号： 2013-05-27发布2013-05-27实施山东阳成生物科技有限公司发布

硫酸铵检测 GB 535—1995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由合成氨与硫酸中和所制得的硫酸铵、炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副产硫酸铵。 分子式：(NH 4) 2 SO 4 相对分子质量：132.141(根据1989年国际相对原子质量) 2 引用标准 GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 611 化学试剂密度测定通用方法 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 8569 固体化学肥料包装 3 技术要求 3.1 硫酸铵质量应符合表1要求： 表 1 ％项目 指标 优等品一等品合格品

外观 氮(N)含量(以干基 计) ≥ 水分 (H 2 O) ≤ 游离酸(H 2SO 4 含 量≤ 铁(Fe)含量 1)≤ 砷(As)含量 1) ≤ 重金属(以Pb计)含量1)≤水不溶物含量 1) ≤白色结晶，无可见机械杂 质 21.0 0.2 0.03 0.007 0.00005 0.005 0.01 无可见机械杂质 21.0 0.3 0.05 — — — — 无可见机械杂质 20.5 1.0 0.20 — — — — 注：1)硫酸铵作农业用时可不检验铁、砷、重金属和水不溶物含量等指标。 4 试验方法 分析中，除另有说明外，均使用分析纯试剂；所使用的水应符合GB/T 6682中三级水(仅测定pH值范围和电导率)规格；所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601 配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T 602配制；所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T 603配制。 4.1 外观 目测。 4.2 氮含量的测定蒸馏后滴定法(仲裁法)。 本方法等效采用ISO 3332─75《工业用硫酸铵—氨态氮含量的测定—蒸馏后滴定法》。 4.2.1 方法提要

硫酸铵中氮含量的测定演示教学

铵盐中氮含量的测定 实验日期： 实验目的： １、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH 4 +的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下： ４NH 4+＋６HCHO ＝ (CH 2 ) 6 N 4 H+＋６H 2 O ＋３H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N —氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。 二、主要试剂 １、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液 ３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１ 三、测定步骤： 1、NaOH溶液浓度的标定 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。 用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中

硫酸铵肥料中含氮量的测定

硫酸铵肥料中含氮量的测定 实验三硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）(4学时) 一、实验目的 1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法； 2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？ 3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。 4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3%。 二、实验原理 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下： 4NH4+＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋ 6H2O ＋ 3H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。 式中M N—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。 三、主要试剂 1. 0.1mol/L NaOH溶液 2. 0.2％酚酞溶液 3. 0.2％甲基红指示剂 4. 甲醛溶液1：1 四、实验步骤： 1. NaOH的标定（同实验二） 2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。 3. 试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2