实验二___高效液相色谱法分析饮料中咖啡因的含量

高效液相色谱法分析饮料中咖啡因的含量

院（系）生化系年级 2009级专业制药工程

姓名吴雄辉学号 0940902007

课程名称基础化学实验报告实验日期 2011年12月日

实验地点 3L 5楼指导教师夏湘黄玉

一．实验目的

（1）熟悉高效液相色谱仪的结构，理解反相HPLC的原理和应用；

（2）掌握外标定量法。

二．实验原理

咖啡因又称咖啡碱，属黄嘌呤衍生物，化学名称为1，3，7-三甲基黄嘌呤，是从茶叶或咖啡中提取的一种生物碱。它能兴奋大脑皮层，使人精神亢奋。咖啡因在咖啡中的含量约为1.2%-1.8%，在茶叶中约为2.0-4.7%。可乐饮料、止痛药

等均含咖啡因。咖啡因的分子式为C

8H

10

O

2

N

4

，其化学结构式如下图：

在化学键合相色谱法中，若采用的流动相的极性大于固定相的极性，则称为反相化学键合相色谱法。该方法是目前应用最为广泛的色谱方法。本实验采用C

18

键合相色谱柱分离饮料中的咖啡因，用紫外检测器进行检测，以咖啡因标准系列溶液的色谱峰面积对其浓度作标准曲线，再根据试样中咖啡因的峰面积，由标准曲线计算出试样中咖啡因的浓度。

三．实验用品

仪器：高效液相色谱仪、恒流泵、超声波清洗仪、紫外光检测器等。

试剂：甲醇（分析纯）、咖啡因（分析纯）、二次蒸馏水

咖啡因标准溶液的配制：

（1）标准储备液配制含咖啡因1000ug/mL的甲醇溶液，备用。

（2）标准系列溶液用上述备用液配制含咖啡因20ug/mL、40ug/mL、80ug/mL、

160ug/mL、320ug/mL的甲醇溶液，备用。

试样市售的可口可乐和百事可乐。

四．实验条件

（1）色谱柱长150mm，内径4.6mm，装填C-18烷基键合物，颗粒度10μm 的固定相

（2）流动相甲醇-水（60：40），流量0.6m/mim

（3）紫外光度检测器测定波长254mm，灵敏度0.08

（4）进样量 10μL

五．实验步骤

（1）将配制好的流动相置于超声波清洗仪上脱气15min；

（2）根据实验条件，将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡时，色谱工作六站或记录仪的基线呈平直，即可进样；（3）依次分别吸取10μL的可乐试样进样，并记录各色谱仪的数据；

（4）分别将约20mL的可口可乐和百事可乐试样置于25mL的容量瓶中，用超声波清洗仪脱气15min；

（5）依次分别吸取10μL的可乐试样进样，记录各色谱仪的数据；

（6）试验结束后，按要求关好仪器。

六．实验数据处理

（1）记录实验条件

（2）处理色谱数据，将系列对照品溶液与可乐试样的咖啡因色谱峰保留时间及峰面积列于下表中：

（3）绘制咖啡因色谱峰面积-对照品溶液浓度的回归曲线，并计算回归方程和相关系数。

将标样的数据利用EXCEL软件绘图，并计算回归方程，如下：

（4）根据可乐试样中咖啡因色谱峰面积值，计算可乐试样中的咖啡因浓度。

七．思考题

（1）用标准曲线法定量有什么优缺点？

答：标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。

标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。（2）根据咖啡因的结构特点，咖啡因还可采用其他类型的色谱方法吗？

（3）采用咖啡因浓度与色谱峰高作回归曲线，能给出准确的测试结果吗？与本实验的峰面积-浓度回归曲线相比，哪一种方法更好一些？为什么？

实验报告总结报告的优秀范文

实验报告总结报告的优秀范文 总结报告是会议领导同志对会议召开的情况和会议所取得的成果进行总结的陈述性文件。写总结报告时应注意明确目的，突出重点，切不可面面俱到;要鼓舞人心，富有号召力。小编精选了一些关于总结报告的优秀范文，让我们一起来看看吧。 实验报告总结(一)： 学校实验室是完成教学任务的重要场地，是根据实验教学大纲中要求培养学生初步的科学实验能力和开展科技活动的场所，并对开展实验教学，提高教学质量具有十分重要的作用。对于一个拥有各类实验室且实验仪器基本配套齐全的学校来讲，管理是关键，因为只有管理跟上去了，才能更合理、有效地使用好各类仪器设备。对此，作为一所中学的实验室人员，我们在长期的工作实践中做了如下几个方面的工作： 一、努力提高自身素质 实验人员是科学管理实验室的基本队伍，在整个实验室的管理和运作中起着决定性的作用。一个好的实验员，可以改变整个实验室的面貌，推动实验教学的发展;而一个差的实验员，可导致整个实验室变成脏、乱、差的劣境，从而使实验教学无法正常进行。因此，我们每一个实验员，一方面在平时加强政治学习，提高自身素质，使大家在平凡的点滴工作中认识到这项工作的重要性，从而更加热爱本职工作。另一方面，我们还不断去兄弟学校和单位进行学习交流，参加实验设备和成果展览。这不仅使我们开阔了视野，了解了实验仪器发展的新情况，更看到了兄弟单位的先进管理经验，有利于我们在今后的工作中加以借鉴和改进。

同时学校还鼓励我们总结自己的经验，撰写论文，或进行业余进修，以增强我们在各方面的修养。由于平时有着严格的要求和业务考核，现有的每一位理、化、生实验员都能很好地胜任自己的工作，做到实验室整洁有序，实验准备快捷无误，从而保证了各项教学实验的顺利完成。 二、健全各项规章制度 俗话说没有规矩，不成方圆。我们学校根据上级的规定和本校的具体情况，制定了比较健全的规章制度：如《实验室管理守则》、《学生实验守则》、《实验室工作人员职责》、《实验室安全防护制度》等，进而做到使每项工作都有章可循，有据可查。除此以外，我们还对危险品的使用实行了领用登记手续，从而保证了对危险品的安全管理。由于各位实验员的同心协力，齐抓共管，保证了各项制度的顺利贯彻和实验室工作的正常开展。 三、科学管理仪器设备 仪器设备的规范管理是合理使用仪器的保证，为此我们做了以下的工作： 首先，我们根据建帐要求，设立了总帐、分类明细帐、低值易耗帐，并建立了橱卡，注明仪器的编号、名称、数量。平时对购进或调拨来的仪器设备物品都按统一编号顺序进行登记入帐，且对消耗掉的物品及时记入各分类记录薄上。每学期末都进行一次帐、物、卡核实，并把报废报损的仪器遣报损单，经领导批审后销帐，ZUI后把核查的数目转入总帐、分类帐上，这样就能做到巾长物卡三统一了。

高效液相色谱实验报告

高效液相色谱实验报告 一、实验目的 1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理 3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。 二、实验原理 液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。 高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。 三、高效液相色谱的分类 吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法 四、高效液相色谱仪的基本构造 高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统： 包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统： 将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱： 色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m～160000/m理论板，一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响，因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统： HPLC检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介

实验2层次分析法

项目六矩阵的特征值与特征向量实验2 层次分析法 实验目的 通过应用层次分析法解决一个实际问题,学习层次分析法的基本原理与方法;掌握用层次 分析法建立数学模型的基本步骤;学会用Mathematica解决层次分析法中的数学问题. 基本原理 层次分析法是系统分析的重要工具之一,其基本思想是把问题层次化、数量化, 并用数学 方法为分析、决策、预报或控制提供定量依据. 它特别适用于难以完全量化, 又相互关联、 相互制约的众多因素构成的复杂问题. 它把人的思维过程层次化、数量化,是系统分析的一中 新型的数学方法. 运用层次分析法建立数学模型, 一般可按如下四个基本步骤进行.

1.建立层次结构 首先对所面临的问题要掌握足够的信息, 搞清楚问题的范围、因素、各因素之间的相互 关系,及所要解决问题的目标. 把问题条理化、层次化, 构造出一个有层次的结构模型. 在这 个模型下,复杂问题被分解为元素的组成部分. 这些元素又按其属性及关系形成若干层次.层 次结构一般分三层: 第一层为最高层, 它是分析问题的预定目标和结果, 也称目标层; 第二层为中间层, 它是为了实现目标所涉及的中间环节, 如: 准则、子准则, 也称准则 层; 第三层为最底层, 它包括了为实现目标可供选择的各种措施、决策方案等, 也称方案层. 注:上述层次结构具有以下特点:(1) 从上到下顺序地存在支配关系, 并用直线段表示;(2)

整个层次结构中层次数不受限制. 2.构造判断矩阵 构造判断矩阵是建立层次分析模型的关键. 假定以上一层的某元素y 为准则,它所支配 的下一层次的元素为n x x x ,,,21 ,这n 个元素对上一层次的元素y 有影响,要确定它们在y 中的比重. 采用成对比较法. 即每次取两个元素i x 和j x , 用ij a 表示i x 与j x 对y 的影响之比, 全部比较的结果可用矩阵A 表示,即 称矩阵A 为判断矩阵. 根据上述定义,易见判断矩阵的元素ij a 满足下列性质: 当0 ij a 时,我们称判断矩阵A 为正互反矩阵. 怎样确定判断矩阵A 的元素ij a 的取值呢? 当某层的元素n x x x ,,,21 对于上一层某元素y 的影响可直接定量表示时, i x 与j x 对y 的影响之比可以直接确定, ij a 的值也可直接确定. 但对于大多数社会经济问题, 特别是比较 复杂的问题, 元素i x 与j x 对y 的重要性不容易直接获得, 需要通过适当的量化方法来解决. 通常取数字1~9及其倒数作为ij a 的取值范围. 这是因为在进行定性的成对比较时, 通常采用 5级制(表1),在每两个等级之间各有一个中间状态, 共1~9个尺度, 另外心理学家认为进行成 对比较的因素太多, 将超出人们的判断比较能力, 降低精确. 实践证明, 成对比较的尺度以 27 为宜, 故ij a 的取值范围是9,,2,1 及其倒数. 表1 比较尺度ij a 的取值 3.计算层次单排序权重并做一致性检验 层次单排序是指同一层次各个元素对于上一层次中的某个元素的相对重要性进行排序.

山东建筑大学系统工程系统动力学实验报告层次分析法

系统工程实验报告 实验项目名称：层次分析法应用实验班级: 学号： 姓名: 日期: 日

一、实验目的 熟悉层次分析法的基本原理及其基本步骤，掌握层次单排序和总排序的计算过程。在EXCEL软件中，应用层次分析法解决实际中遇到的系统评价问题。 二、实验任务 交通工具的选择是多目标决策问题，结合自己的具体情况，根据层次分析法的基本原理，对具体的问题进行分析。所有的运算过程需要在EXCEL软件中完成。 三、实验原理 1．层次分析法简介 层次分析法（Analytic Hierarchy Process，简称 AHP）是美国运筹学家 T. L. Saaty 教授于上世纪 70 年代初期提出的系统评价方法，这种方法将定性分析和定量分析结合起来，利用较少的定量信息使决策的思维过程数学化，是对难于完全定量的复杂系统作出决策的模型和方法。 AHP法首先把问题层次化，按问题性质和总目标将此问题分解成不同的层次，构成一个多层次的分析结构模型。将每一层次的各要素相对于其上一层次某要素进行两两比较判断，得到其相对重要程度的比较尺度，建立判断矩阵。通过计算判断矩阵的最大特征根及其相对应的特征向量，得到各层要素对上层某要素的重要性次序，建立相对权重向量。最后自上而下地用上一层次各要素的组合权重为权数，对本层次各要素的相对权重向量进行加权求和，得出各层次要素关于系统总体目标的组合权重，从而根据最终权重的大小进行方案排序，为选择最佳方案提供依据。 层次分析法的特点： （1）分析思路清楚，可将系统分析人员的思维过程系统化、数学化和模型化； （2）分析时需要的定量数据不多，但要求对问题所包含的因素及其关系具体而明确；（3）这种方法适用于多准则、多目标的复杂问题的决策分析，广泛用于地区经济发展方案比较、科学技术成果评比、资源规划和分析以及企业人员素质测评。 2．层次分析法基本步骤 第一步：明确问题，建立系统的递阶层次结构。 弄清问题的范围，了解问题所包含的因素，确定出因素之间的关联关系和隶属关系，并且建立递阶层次结构。

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一.实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二.实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为： R＝ 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 ＋W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保留 时间； W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件 如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。

三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用），高纯水 四.实验步骤 1、色谱条件 色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8） 柱温：室温 流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％ 检测器：DAD检测器; 检测波长：220nm； 进样体积：100μl定量环，实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液：邻苯二甲酸二甲酯（0.3880g/L），邻苯二甲酸二乙酯（0.2770g/L），邻苯二甲酸二丁酯（0.3776g/L）。然后各取1mL储备液用水和甲醇（20：80）稀释至10mL，作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动Agilent 1100在线工作软件，设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后，开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置，用微量注射器吸取混合物溶液50ul，注入仪器进样口，顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置，此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕，清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水（60：40）、甲醇-水（70：30）……直到纯甲醇作流动相清洗，每次清洗至基线走稳，至少清洗15min。 五.实验结果

用层次分析法评选优秀学生进行数学建模

用层次分析法评选优秀学生 一．实验目的 运用层次分析法，建立指标评价体系，得到学生的层次结构模型，然后构造判断矩阵，求得各项子指标的权重，最后给出大学生综合评价得分计算公式并进行实证分析，为优秀大学生的评选提出客观公正，科学合理的评价方法。 二．实验内容 4.用层次分析法解决一两个实际问题； （1）学校评选优秀学生或优秀班级，试给出若干准则，构造层次结构模型。可分为相对评价和绝对评价两种情况讨论。 解：层次分析发法基本步骤：建立一套客观公正、科学合理的素质评价体系，对于优秀大学生的评选是至关重要的。在此我们运用层次分析法(AHP)，以德、智、体三个方面作为大学生综合评价的一级评价指标，每个指标给出相应的二级子指标以及三级指标，然后构造判断矩阵，得到各个子指标的权重，结合现行的大学生评分准则，算出各项子指标的得分，将这些得分进行加权求和得到大学生综合评价得分，根据分配名额按总分排序即可选出优秀大学生。大学生各项素质的指标体系。如下表所示：

11P =（1x ，2x ） 12P =（3x ，4x ） 21P =（5x ，6x ，7x ） 22P =（8x ，9x ，10x ） 31P =（11x ，12x ） 31P =（13x ，14x ） 建立两两比较的逆对称判断矩阵 从1x ,2x .....n x 中任取i x 与 j x ，令 =ij a i x /j x ，比较它们对上一层某个因素的重要性时。 若=ij a 1，认为 i x 与 j x 对上一层因素的重要性相同； 若=ij a =3，认为i x 比 j x 对上一层因素的重要性略大； 若=ij a 5，认为i x 比j x 对上一层因素的重要性大； 若=ij a 7，认为i x 比 j x 对上一层因素的重要性大很多； 若=ij a 9，认为 i x 对上一层因素的重要性远远大于 j x ； 若 = ij a 2n ，n=1,2,3,4，元素 i x 与 j x 的重要性介于 = ij a 2n ? 1与 = ij a 2n + 1之间； 用已知所有的 i x /j x ，i ，j =1,2 ... n ，建立n 阶方阵P=n m j i x x ?) /（，矩阵P 的第i 行与 第j 列元素为i x /j x ，而矩阵P 的第j 行与第i 列元素为j x /i x ，它们是互为倒数的，而对 角线元素是1。 判断矩阵 ???? ???????? =11/51/4P 51341/31P P P 321 321P P P 0858.3max =λ 0740.0CI = 0359.6max =λ 0758.0=CI max λ=6.2255 CI =0.0364 max λ=6.0359 CI =0.0758 max λ=15.1382 CI =0.0558 max λ=14.2080 CI =0.0102 max λ=14.3564 CI =0.0175 max λ=15.1972 CI =0.0758 max λ=14.1043 CI =0.0051 max λ=14.2017 CI =0.0099

高中生物实验四步分析法

高中生物实验四步分析法 1第一步：取材分析 正确取材是实验成功的第一步。有的学生实验失败的原因，往往是取材不正确而引起的，因而在实验分析时，要首先考虑取材是否正确。例如，实验一“观察植物细胞的有丝分裂”(以下简称“实验一”)中，准确切取洋葱根尖生长点部位，是实验成功的前提。一些学生制成的装片中往往看不到或看到很少的分裂相细胞，就是因为切取部位正确导致的，即没有选准根尖的生长点部位。实验二“观察植物细胞的质壁分离和复原”(以下简称“实验二”)中，取材部位应该是在新鲜的洋葱鳞片叶外表皮的紫色较深处。而在内表皮或紫色很浅的部位取材，往往观察不到或仅有很少紫色液泡。实验三“观察根对矿质元素离子的交换吸附现象”(以下简称“实验三”)中，剪取的是有活性的根，如果是死根、烂根，则观察不到预期的结果。实验四“叶绿体色素的提取的提取和分离”(以下简称“实验四”)中，选取的时片要肥厚、色浓，而老叶、发黄的叶子则不能选龋 2第二步：药品与试剂分析 药品与试剂的量、浓度、纯度等都是影响实验正确结果的重要因素，要逐一检查，不能忽视。 2.1关于量的问题。有些实验对药品与试剂的量有一定的要求，如实验四中，丙酮、层析液的量就要按规定使用：提取5g叶片中的色素，用2ml丙酮是适中的，若丙酮过多，会使色素浓度降低，减少

滤纸条上色素的量，使分离效果不明显;若丙酮少了，色素提取又不充分。色素分离时，向烧杯中例入层析液时，其量的标准是液面不能超过1cm(距烧杯底)，否则将没及滤纸条上的滤液细线，色素就迅速溶解到层析液中去了，结果在滤纸条上得不到相应的色素分离图谱。 2.2关天浓度问题。实验中，规定的浓度，都是人们经过多次试验后，认为最适合的。实验员在实验前配制药品与试剂时，浓度要配准，否则将会影响学生实验。如蔗糖溶液浓度较高时(高于30%)，会使细胞因发生强烈质壁分离而失水过多，细胞死亡，不能复原。亚甲基蓝溶液在配制时，要求更高，浓度高一点点，就会影响根的活性。 3第三步：步骤及操作分析 步骤及操作是否正确是影响实验结果的主要因素，故应重点分析，主要有以下三种情况。 3.1漏做某个实验步骤。实验步骤不能少，如实验一中，根尖用10%盐酸解离后，若不经漂洗直接染色，则染色效果极差，因为根尖上附着的盐酸将和碱性染料起中和反应，从而影响着色;制片时，用镊子尖把根尖开碎，这一步也易漏掉。实验三中根经亚甲基蓝染色后，若不用蒸馏水反复冲洗，在后面的对比实验中，蒸馏水也将变蓝。 3.2操作方法错误。在具体操作某个步骤时，没有按规定的操作方法做，肯定会影响实验结果。如临时装片制作时，有的学生将盖玻片直接放在清水滴上，这样制成的装片中，气泡较多，严重影响观察。实验二中，应用镊子撕取洋葱表皮，而不少学生是用刀片削或挖，以至取出的表皮较厚，这样在显微镜下也就看不到单层细胞。

实验5 高效液相色谱应用实验

实验5高效液相色谱应用实验 一、实验目的 1、熟悉高效液相色谱分离分析的原理。 2、掌握根据保留值，用已知纯物质对照定性的分析方法。 3、掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量。 4、掌握用微量进样器进样的基本操作和色谱软件的一般操作。 二、方法原理 高效液相色谱法是一种重要的色谱分离技术。根据所用固定相和分离机理的不同，一般将高效液相色谱法分为分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱等。 在分配色谱中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K： 组分在固定相中的浓度 K= ———————————— 组分在流动相中的浓度 显然，K值越大，组分在固定相上的保留时间越长固定相与流动相之间的极性差值也越大。因此，出现了流动相为非极性而固定相为极性物质的正相色谱法和流动相为极性而固定相为非极性的反相色谱法。目前应用最广的固定相是通过化学反应的方法将固定液键合到硅胶表面上，即所谓的键合固定相。若将正构烷烃等非极性物质（如n-C18烷）键合到硅胶基质上，以极性溶剂（如甲醇和水）为流动相，则可分离常用的有机化合物。 三、仪器与试剂 高效液相色谱仪、紫外（254nm）检测器、色谱柱C18柱（250mm×4.6mm）、注射器（25μL） 流动相甲醇+ 水（使用前应超声波脱气）、甲苯、苯甲醇、苯甲酸（均为分析纯）、未知混合样品（甲苯、苯甲醇、苯甲酸的混合溶液） 四、实验步骤 1. 以流动相为溶剂，配制甲苯、苯甲醇、苯甲酸的标准溶液，浓度均为10mg/mL。 2. 在老师的指导下开启液相色谱仪，设定操作条件。 3. 待仪器稳定后，分别用注射器进甲苯、苯甲醇、苯甲酸溶液各5μL，进样的同时，要作好记录保留时间。 4. 进未知混合样品5μL，记下各组分色谱峰的保留时间。 5. 以标准物的保留时间为基准，给未知样品各组分定性。 6. 根据标准物的峰面积，估算未知样品中相应组分的含量。

大数据实验报告

学生实验报告册 （理工类） 课程名称：大型数据库技术专业班级：12计算机科学与技术（1）学生学号：学生姓名： 所属院部：计算机工程学院指导教师：陈爱萍

2014——20 15学年第2 学期 金陵科技学院教务处制

实验报告书写要求 实验报告原则上要求学生手写，要求书写工整。若因课程特点需打印的，要遵照以下字体、字号、间距等的具体要求。纸张一律采用A4的纸张。 实验报告书写说明 实验报告中一至四项内容为必填项，包括实验目的和要求；实验仪器和设备；实验内容与过程；实验结果与分析。各院部可根据学科特点和实验具体要求增加项目。 填写注意事项 （1）细致观察，及时、准确、如实记录。 （2）准确说明，层次清晰。 （3）尽量采用专用术语来说明事物。 （4）外文、符号、公式要准确，应使用统一规定的名词和符号。 （5）应独立完成实验报告的书写，严禁抄袭、复印，一经发现，以零分论处。 实验报告批改说明 实验报告的批改要及时、认真、仔细，一律用红色笔批改。实验报告的批改成绩采用百分制，具体评分标准由各院部自行制定。 实验报告装订要求 实验批改完毕后，任课老师将每门课程的每个实验项目的实验报告以自然班为单位、按学号升序排列，装订成册，并附上一份该门课程的实验大纲。

实验项目名称：Oracle数据库安装与配置实验学时： 1 同组学生姓名：实验地点：1316 实验日期：2015/3/27 实验成绩： 批改教师：陈爱萍批改时间：

实验1：Oracle数据库安装与配置 一、实验目的和要求 （1）掌握Oracle数据库服务器的安装与配置。 （2）了解如何检查安装后的数据库服务器产品，验证安装是否成功。 （3）掌握Oracle数据库服务器安装过程中出现的问题的解决方法。 （4）完成Oracle 11g数据库客户端网路服务名的配置。 （5）检查安装后的数据库服务器产品可用性。 （6）解决Oracle数据库服务器安装过程中出现的问题。 二、实验设备、环境 设备：奔腾Ⅳ或奔腾Ⅳ以上计算机 环境：WINDOWS 7、ORACLE 11g中文版 三、实验步骤 （1）从Oracle官方网站下载与操作系统匹配的Oracle 11g数据库服务器和客户机安装程序。 （2）解压Oracle 11g数据库服务器安装程序，进行数据库服务器软件的安装。

HPLC实验高效液相色谱分析实验

仪器分析实验报告实验名称：高效液相色谱分析实验

一、实验目的 1. 了解HPLC的结构，了解仪器的开、关程序。 2. 了解流动相的制备和样品溶液的制备。 3. 知道仪器的运行程序和进行样品分析。 二、仪器和试剂 仪器：美国安捷伦1200型HPLC、10μL的微量注射器 试剂：磷酸乙腈溶液(PH=3)、重蒸水、邻氯苯甲酸 三、实验步骤 1.流动相的准备 流动相只有一组：PH=3的磷酸乙腈溶液，进过脱气，用蠕动泵输送。2.开机，色谱柱平衡 当1完成后，开机，待色谱柱平衡。 3.样品溶液的准备 配置好邻氯苯甲酸溶液，按要求选好滤纸的孔径大小。用低压过滤装置过滤，由于美国安捷伦1200型HPLC配有脱气装置，因此滤液无需事先脱气就可以进行分析。 4.基线的查看 由于仪器内部压力的变化可以引起基线的不断波动，因此，需等待压力稳定后，基线平稳才能进行进样。 5.样品进样分析

用10μL的微量注射器取5μL的邻氯苯甲酸，微量注射器中不能有气泡，将微量注射器的针头插入到注射的孔时，打开微量注射阀，将邻氯苯甲酸注射进去后，迅速关闭阀门，抽出针头，等待仪器的分析结果。 6.色谱柱的清洗 分析工作结束后，要清洗进样阀中的残留样品，也要用适当的液体来清洗色谱柱。 7.关机 实验完毕后，关闭仪器和电脑。 四、实验数据及处理 1.LC参数 2.色谱柱参数 3.四元泵状态 A：0.0％流速：1.000ml/min B：0.0％压力：91bar C：0.0％ D：0.0％

5.色谱分析谱图见附页，经过注射5μL的邻氯苯甲酸，得到三组实验色谱图， 根据谱图列表数据如下： 色谱柱长(L)、理论塔板高度(H)与理论塔板数(n)三者的关系为： n = L / H 理论塔板数和色谱参数之间的关系为： n = 16 ( t R / W b ) 2 = 5.54 ( t R / Y1/2 ) 2 则取第五组数据计算得： t R=2.437 min = 146.22s Y1/2 = 2.354(0.1375min / 4 ) = 4.855125 s n = 5.54 ( t R / Y1/2 ) 2 =5025 (块)

中学生物实验四步分析法

中学生物实验四步分析法 发表时间：2010-04-20T00:45:39.903Z 来源：《试题与研究（新课程论坛）》2010年5期供稿作者：伏正[导读] 生物学是一门实验性很强的科学，在实验过程中会有多种因素影响、干扰实验结果，致使实验失败生物学是一门实验性很强的科学，在实验过程中会有多种因素影响、干扰实验结果，致使实验失败。此时，实验分析就显得很重要：一方面，可以找出并排除影响因素，使实验重做能获得成功；另一方面，还可以总结出经验教训，甚至可能还有意外的收获、新的发现。 生物实验过程中辩证地看待实验的成功与失败，初步培养实验分析的能力，掌握生物实验中的一般分析方法，即从取材、药品与试剂、步 骤及操作、显微镜的使用四个方面对实验进行分析的方法。 一、取材分析 正确取材是实验成功的第一步。很多生物实验失败的原因，往往是取材不正确而引起的，因而在实验分析时，要首先考虑取材是否正确。例如，实验一“观察植物细胞的有丝分裂”（以下简称“实验一”）中，准确切取洋葱根尖生长点部位，是实验成功的前提。如果制成的装片中看不到或看到很少的分裂相细胞，就是因为切取部位不正确导致的，即没有选准根尖的生长点部位。实验二“观察植物细胞的质壁分离和复原”（以下简称“实验二”）中，取材部位应该是在新鲜的洋葱鳞片叶外表皮的紫色较深处，而在内表皮或紫色很浅的部位取材，往往观察不到或仅有很少紫色液泡。实验三 “叶绿体色素的提取和分离”（以下简称“实验三”）中，选取的叶片要肥厚、色浓，而老叶、发黄的叶子则不能用做本实验的材料。 二、药品与试剂分析 药品与试剂的量、浓度、纯度等都是影响实验正确结果的重要因素，要逐一检查，不能忽视。 1.药品与试剂的量。有些实验对药品与试剂的量有一定的要求，如实验三中，丙酮、层析液的量就要按规定使用：提取5ｇ叶片中的色素，用2ｍL丙酮是适中的，若丙酮过多，会使色素浓度降低，减少滤纸条上色素的量，使分离效果不明显；若丙酮少了，色素提取又不充分。色素分离时，向烧杯中倒入层析液时，其标准是液面不能超过1ｃｍ（距烧杯底），否则将没及滤纸条上的滤液细线，色素就迅速溶解到层析液中去了，结果在滤纸条上得不到相应的色素分离图谱。 2.药品与试剂的浓度。实验中，规定的浓度都是人们经过多次实验后认为最适宜的。实验员在实验前配制药品与试剂时，浓度要配准，否则将会影响实验。如蔗糖溶液浓度较高时（高于30％），会使细胞因发生强烈质壁分离而失水过多，细胞死亡，不能复原。 3.药品与试剂的纯度。有的实验对试剂的纯度有较高的要求，所用蒸馏水若用自来水代替，就会影响实验结果 三、步骤及操作分析 步骤及操作是否正确是影响实验结果的主要因素，故应重点分析，主要有以下三种情况： 1.漏做某个实验步骤。实验步骤不能少，如实验一中，根尖用10％盐酸解离后，若不经漂洗直接染色，则染色效果极差，因为根尖上附着的盐酸将和碱性染料起中和反应，从而影响着色；制片时，用镊子尖把根尖弄碎，这一步也易漏掉。 2.操作方法错误。在具体操作某个步骤时，没有按规定的操作方法做，肯定会影响实验结果。如临时装片制作时，如将盖玻片直接放在清水滴上，这样制成的装片中，气泡较多，严重影响观察。实验二中，应用镊子撕取洋葱表皮，如用刀片削或挖，会导致取出的表皮较厚，这样在显微镜下也就看不到单层细胞。 3.操作不严格。如解离、染色时间不够，漂洗的时间或次数不足。制作洋葱表皮临时装片时，未将清水滴中卷起的表皮平展开来。做质壁分离复原实验时，滴入清水的次数少，滤液细线画得不细不齐都会对实验结果有一定的影响。 四、显微镜的使用分析 需用显微镜的实验，有时会因为显微镜的操作、镜头污染等问题而影响观察，看不到已经出现的现象或结果。显微镜的操作要按一定的程序进行，如对光程序、高倍镜观察程序等。如果不按程序操作，既耽误了时间，又观察不到相应的结果，而且易损坏显微镜。通常在用高倍镜观察时，把盖玻片压碎了，弄脏了镜头，就是由于在下降镜筒时，眼睛看的是目镜而不是物镜，这样，镜筒下降到什么位置就不知道了。正确的程序应该眼睛看着物镜，同时下降镜筒，让物镜接近装片，然后眼看目镜，调节细准焦螺旋直至观察到清晰物像。此外，目镜或物镜头被严重污染、焦距没有调好、放大倍数不够、视野较暗、标本不在通光孔的中心位置等诸多因素，都会直接影响观察。“四步分析法”可以在实验课上讲授，也可以在实验（理论）专题复习课中讲授。在具体的实验分析或解题过程中，既可顺次运用，亦可综合运用，具体问题，灵活分析。 例1．实验一中，在显微镜视野里，几乎看不到分裂相细胞，试分析其原因。 分析：(1)从取材角度看，可能是没有取准生长点部位导致的；(2)从步骤及操作角度看，可能是没有压片过程导致标本太厚，看不到单层细胞；(3)从显微镜使用角度看，可能是没有移动寻找。 例2．实验二中，质壁分离后进行复原时发现复原效果较差，其原因可能有哪些？ 分析：(1)蔗糖溶液在配制时，浓度过大，质壁分离强烈，细胞失水过多而死亡；(2)质壁分离时间长了，未及时复原，细胞死亡；(3)滴入清水次数少或只滴入一次。 (作者单位：江苏省运河中学初中部)

层次分析法(20210228082427)

湖南科技学院实验报告

实验内容： 问题描述：某企业由于生产效益好，年底取得一笔利润，领导决定拿出一部分资金分别用于： （1）为企业员工发年终奖金。（2）扩建集体福利设施；（3）引进高薪技术人才和设备；为了促进企业的进一步发展，在制定分配方案时，主要考虑的因素有：调动员工的积极性，提高企业质量，改善企业员工的生活条件。 当然上述三个方面都要考虑到，但困难在于，年终奖发多少？扩建集体福利设施支出多 少？拿多少资金用于引进高薪技术人才和设备。 试建立层次分析法模型，提出一个较好的资金分配方案。 层次分析法（Analytic Hierarchy Process ）简称AHP法，是美国著名的运筹学家 T. L. Satty于1973年提出的，是一种定性与定量分析相结合的多目标决策分析方法。AHP 吸收利用行为科学的特点，将决策者的经验判断给予量化，在目标（因素）结构复杂而且缺乏必要的数据情况下，采用此方法较为实用，是系统科学中常用的一种系统分析方法。从处理问题的类型看，主要是决策、评价、分析、预测等。 AHP g求的递阶层次结构一般由以下三个层次组成： * 目标层（最高层）：指问题的预定目标； * 准则层（中间层）：指影响目标实现的准则； * 方案层（最低层）：指促使目标实现的措施； 合理分配

模型的假设： (1) 假设这笔资金不会因为发生紧急情况 而被调用。 (2) 假设这笔资金都以供选择方案的形式用于企业的发展。 目标层为乙准则层为C,调动职工积极性、提高企业技术水平、改善职工生活条件分别用 C1、C2、C3来表示，措施层为P ,发奖金、扩建福利事业、引进新设备分别用 P1、P2、P3来 表示。 运用层次分析法建立数学模型，目标层，准则层，方案层分别如下: 合理分配利润 求解过程: 1.构造判断矩阵Z-C 判断矩阵表示在层次结构模型中，针对上一层次某元素来说，本层次有关元素之间相对重要 性的比较。如果A 层因素中Ak 与下一层次C 中的G ，C 2厂，C n 相关，则判断矩阵可用表示为: 缶 C 12 Gn C 21 C 22 C 2n C n2 Gn J q >0,q "/C jjg i,j “,2…n )； C j 表示对Ak 而言,C i 对C j 相对重要性的数值表 示。此时称A 为正互反矩阵。当判断矩阵中元素满足 C ij = Ck C kj (i,j,k 二1,2, ,, ,n )时, 则称判断具有一致性 由于指标的确定和分值的给定带有主观臆断性，为减小主观因素的影响，我们采用 T ?L ? Satty 提出的“ 1~9比率标度法”表进行定量评价，其标度含义如表 2所示: 目标层z : 准则层C ： 调动积极性cl 提高企业质量C2 改善生活条件c3 方案层p : 发奖金pl 扩建福利设施p2 引进人才和设备p3 其中,

实验2层次分析法

项目六矩阵的特征值与特征向量 实验2 层次分析法 实验目的 通过应用层次分析法解决一个实际问题,学习层次分析法的基本原理与方法;掌握用层次 分析法建立数学模型的基本步骤;学会用Mathematica解决层次分析法中的数学问题. 基本原理 层次分析法是系统分析的重要工具之一,其基本思想是把问题层次化、数量化, 并用数学 方法为分析、决策、预报或控制提供定量依据. 它特别适用于难以完全量化, 又相互关联、相互制约的众多因素构成的复杂问题. 它把人的思维过程层次化、数量化,是系统分析的一中 新型的数学方法. 运用层次分析法建立数学模型, 一般可按如下四个基本步骤进行. 1.建立层次结构 首先对所面临的问题要掌握足够的信息, 搞清楚问题的范围、因素、各因素之间的相互关系,及所要解决问题的目标. 把问题条理化、层次化, 构造出一个有层次的结构模型. 在这 个模型下,复杂问题被分解为元素的组成部分. 这些元素又按其属性及关系形成若干层次.层 次结构一般分三层: 第一层为最高层, 它是分析问题的预定目标和结果, 也称目标层; 第二层为中间层, 它是为了实现目标所涉及的中间环节, 如: 准则、子准则, 也称准则层; 第三层为最底层, 它包括了为实现目标可供选择的各种措施、决策方案等, 也称方案层.

图2-1 决策目标 准则1准则2准则n 方案1方案2方案m …… …… 注:上述层次结构具有以下特点:(1) 从上到下顺序地存在支配关系, 并用直线段表示;(2) 整个层次结构中层次数不受限制. 2.构造判断矩阵 构造判断矩阵是建立层次分析模型的关键. 假定以上一层的某元素y 为准则,它所支配 的下一层次的元素为n x x x ,,,21 ,这n 个元素对上一层次的元素y 有影响,要确定它们在y 中的比重. 采用成对比较法. 即每次取两个元素i x 和j x , 用ij a 表示i x 与j x 对y 的影响之比, 全部比较的结果可用矩阵A 表示,即 .,,2,1,,)(n j i a A n n ij ==? 称矩阵A 为判断矩阵. 根据上述定义,易见判断矩阵的元素ij a 满足下列性质: )(,1),(1 j i a j i a a ii ij ji ==≠= 当0>ij a 时,我们称判断矩阵A 为正互反矩阵. 怎样确定判断矩阵A 的元素ij a 的取值呢? 当某层的元素n x x x ,,,21 对于上一层某元素 y 的影响可直接定量表示时, i x 与j x 对y 的影响之比可以直接确定, ij a 的值也可直接确定. 但对于大多数社会经济问题, 特别是比较 复杂的问题, 元素i x 与j x 对y 的重要性不容易直接获得, 需要通过适当的量化方法来解决. 通常取数字1~9及其倒数作为ij a 的取值范围. 这是因为在进行定性的成对比较时, 通常采用 5级制(表1),在每两个等级之间各有一个中间状态, 共1~9个尺度, 另外心理学家认为进行成 对比较的因素太多, 将超出人们的判断比较能力, 降低精确. 实践证明, 成对比较的尺度以 27±为宜, 故ij a 的取值范围是9,,2,1 及其倒数.

分子生物学实验方法与步骤

表达蛋白的SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析 一、原理 细菌体中含有大量蛋白质，具有不同的电荷和分子量。强阴离子去污剂SDS与某一还原剂并用，通过加热使蛋白质解离，大量的SDS结合蛋白质，使其带相同密度的负电荷，在聚丙烯酰胺凝胶电泳（PAGE）上，不同蛋白质的迁移率仅取决于分子量。采用考马斯亮兰快速染色，可及时观察电泳分离效果。因而根据预计表达蛋白的分子量，可筛选阳性表达的重组体。 二、试剂准备 1、30%储备胶溶液：丙烯酰胺（Acr）29.0g，亚甲双丙烯酰胺（Bis）1.0g，混匀后加ddH2O，37O C溶解,定容至100ml, 棕色瓶存于室温。 2、1.5M Tris-HCl(pH 8.0：Tris 18.17g加ddH2O溶解, 浓盐酸调pH至8.0,定容至100ml。 3、1M Tris-HCl(pH 6.8：Tris 12.11 g加ddH2O溶解, 浓盐酸调pH至6.8,定容至100ml。 4、10% SDS：电泳级SDS 10.0 g加ddH2O 68℃助溶,浓盐酸调至pH 7.2,定容至100ml。 5、10电泳缓冲液(pH 8.3：Tris 3.02 g，甘氨酸 18.8 g，10% SDS 10ml加ddH2O溶解, 定容至100ml。 6、10%过硫酸铵（AP）： 1gAP加ddH2O至10ml。 7、2SDS电泳上样缓冲液：1M Tris-HCl (pH 6.82.5ml，-巯基乙醇1.0ml，SDS 0.6 g，甘油 2.0ml，0.1%溴酚兰 1.0ml，ddH2O 3.5ml。 8、考马斯亮兰染色液：考马斯亮兰 0.25 g，甲醇225ml，冰醋酸 46ml，ddH2O 225ml。 9、脱色液:甲醇、冰醋酸、ddH2O以3∶1∶6配制而成。 二、操作步骤 采用垂直式电泳槽装置 （一）聚丙烯酰胺凝胶的配制

高效液相色谱仿真实验

高效液相色谱仿真实验 一、实验概述： 以液体做流动相的色谱称为液相色谱。人们把已经比较成熟的气相色谱理论应用于液相 色谱，使液相色谱得到了迅速的发展。随着其他科学技术的发展，出现了新型的高压输液泵、 高效的固定相和柱填充技术、高灵敏度的检测器，加上计算机的应用，使得液相色谱实现了 高效率和高速度。这种分离效率高、分析速度快的液相色谱称为高效液相色谱（High performanee liquid chromatography, HPLC ）。 二、实验装置： Agilent（安捷伦）1100系列液相色谱系统简介： Agile nt1100 系列HPLC组件和系统，将Agile nt长期的化学分析经验与领先的计算机技术结合，把网络技术引入了实验室。从1996年以来，在全球已经安装了超过130,000台1100组件和55,000多套化学工作站数据处理系统，成为目前单一型号市场占有率最高的液 相色谱系统。 本仿真软件是模拟用Agile nt化学工作站的数据处理系统进行样品分析和数据采集（色谱图）的过程。 注：本软件只是模拟分析的过程和内容，并不涉及其原理，所以实验中的参数调节对结果并 没有影响，而真实实验结果是随参数的变化而变化的，这一点需要特别注意！ 实验主界面:

3 刮创制画宣 ■ I ； 1 I ■ ■ I ' rill ■■ IB III I I I 1 I 稠环芳S.VXE 回醇和醞的分折 J 监 &］窑无醉的仔高“貂 割有机绥的分离,T 胳 丈件名⑧:|稠环芳咗.孤￡ 文件类型 ①：卜站仿宣实验丈祥 2.1狐） 三］ 厂以貝读方式打开? 用鼠标左键点中你要做的实验，此文件名会出现在对话框的“文件名” 一栏的文本框 中，在此实验文件上面双击左键或者点击“打开”按钮打开实验文件。 三、实验操作： 第一步：选取实验 点击主菜单上的“实验选取”，会出现如下的对话框: 取消| 化学工作站界面:

3层结构实验报告

专业技能训练报告 学院：计算机学院 课程名称：网络应用开发专业技能训练 专业班级： 学生：学号： 学生：学号： 学生：学号： 指导教师：黄涛 完成时间：2015年6月27日

目录 1网络应用开发实验 (3) 1.1问题描述 (3) 1.2需求分析 (3) 1.3概要设计 (4) 1.4流程图 (4) 1.5详细设计 (5) 1.6调试分析 (20) 1.7运行结果及分析 (20) 《网络应用开发》评分表 (22)

1网络应用开发实验 1.1问题描述 一个数据库中，有两个数据表。其中custom，department表如下结构。 Custom与department的关系如下图所示。 设计一个基于Web的应用程序，采用3层结构的方式实现对custom，department 表中的记录进行：插入、修改、删除、查询的操作。 使用语言：C#语言 编译环境：visual studio 2013 1.2需求分析

使用三层架构来开发系统和，开发人员可以只关注整个结构中的其中某一层；可以很容易的用新的实现来替换原有层次的实现；可以降低层与层之间的依赖；有利于标准化；利于各层逻辑的复用；结构更加的明确；在后期维护的时候，极降低了维护成本和维护时间。 1.3概要设计 三层架构(3-tier architecture) 通常意义上的三层架构就是将整个业务应用划分为：表现层（Presentation layer）、业务逻辑层（Business Logic Layer）、数据访问层（Data access layer）。 我们先设计一个model，用于传递和记录相应表的一行数据值，简化传参的过程。然后设计数据访问层（DAL），用于对数据表的数据处理；同时设计一个相应的SQLhelper 类，用于对数据库的操作（增加、删除、修改、查询）进行封装。接着再设计业务逻辑层（BLL），用于操作数据访问层，解决具体业务问题，最后设计表现层，可用web页面或者winform页面，主要对用户的请求接受，以及数据的返回，为客户端提供应用程序的访问 1.4流程图