原子发射光谱分析习题重点讲义资料
原子发射光谱分析习题
一、简答题
1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。
2．摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？
3．简述ICP的形成原理及其特点。
4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？
5. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。
6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。
7. 光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？
8. 光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？
9.何谓三标准试样法？
10. 试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？
二、选择题
1. 原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（T
a
）比直流电弧的蒸发温度
（T
b
） ( )
A T
a = T
b
B T
a
＜ T
b
C T
a
＞ T
b
D 无法确定
2. 光电直读光谱仪中，使用的传感器是 ( )
A 感光板
B 光电倍增管
C 两者均可 D
3. 光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是 ( )
A 固体
B 粉末
C 溶液 D
4. 用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的 ( )
A 反衬度小
B 展度小
C 反衬度大 D
5. 在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜 ( )
A 大
B 小
C 大小无关 D
6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( )
A 光度计
B 测微光度计
C 映谱仪 D
7. 在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是 ( )
A 交流电弧
B 火花
C ICP D
8. 在摄谱仪中，使用的传感器是 ( )
A 光电倍增管
B 感光板
C 两者均可 D
9. 用摄谱法进行元素定量分析时，分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( )
A 惰延量内
B 展度外
C 展度内 D
10. 在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜 ( )
A 小
B 大
C 大小无关 D
11. 用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱图采用 ( )
A 光度计
B 仪映谱
C 测微光度计 D
12. 在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了 ( )
A 减小基体效应
B 提高激发几率
C 消除弧温的影
响 D
13. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源 ( )
A 交流电弧
B 高压火花
C 等离子体光源 D
14. 原子收射光谱的产生是由于 ( )
A 原子的次外层电子在不同能级间的跃近
B 原子的外层电子在不同能级间的跃近
C 原子外层电子的振动和转动
D
三、填空题
1．原子发射光谱分析中，对激发光源性能的要求
是、；对照明系统的要求是、。
2．等离子体光源（ICP）具
有、、、等优点，它的装置主要包
括、、等部分。
3．核镜摄谱仪结构主要
由、、、四部分（系统）组成。
4．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜，原因
是。而定量分析时，狭缝宜，原因
是。
5．原子发射光谱分析只能确定试样物质的，而不能给出试样物质的。
6．在进行光谱定性分析时，在“标准光谱图”上，标有MgI符号，其中Mg表示，I表示，10表示，R表示，2852表示。
7．光谱定性分析检查铝时，Al 3082.6为8级线，3092.7为9
级线，若前者在试样谱带中出现，而后者未出现，应判断铝存在。
8．测微光度计用于测量谱线的强度（黑度(S)）或透光率（），S标尺范围是，标尺范围是。
9．光谱定量分析的基本关系式是，式中表
示，表示，当时表示，当时表示，愈小于1时，表示。
10．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜色散率较大的波长范围
为，玻璃棱镜色散率较大的波长范围为。石英棱镜适用于光谱区，玻璃棱镜适用于光谱区。
四、正误判断
1．光通过胶体溶液所引起的散射为丁铎尔散射。（）
2．分子散射是指辐射能与比辐射波长大得多的分子或分子聚集体之间的相互作用而产生的散射光。（）
3．原子内部的电子跃迁可以在任意两个能级之间进行，所以原子光谱是由众多条光谱线按一定顺序组成。（）
4．光栅光谱为匀排光谱，即光栅色散率几乎与波长无关。（）
5．由第一激发态回到基态所产生的谱线，通常也是最灵敏线、最后线。（）
6．自吸现象是由于激发态原子与基态原子之间的相互碰撞失去能量所造成
的。（）
7．自蚀现象则是由于激发态原子与其他原子之间的相互碰撞失去能量所造成的。（）
8．在原子发射光谱分析中，自吸现象与自蚀现象是客观存在且无法消
除。（）
9．光谱线的强度与跃迁能级的能量差、高能级上的原子总数及跃迁概率有
关。（）
10．自吸现象与待测元素的浓度有关，浓度越低，自吸越严重。（）
11．ICP光源中可有效消除自吸现象是由于仪器具有很高的灵敏度，待测元素的浓度低的原因。（）
12．原子发射光谱仪器类型较多，但都可分为光源、分光、检测三大部分，其中光源起着十分关键的作用。（）
13．直流电弧具有灵敏度高，背景小，适合定性分析等特点。但再现性差，易发生自吸现象，不适合定量分析。（）
14．交流电弧的激发能力强，分析的重现性好，适用于定量分析，不足的是蒸发能力也稍弱，灵敏度稍低。（）
15．Al 308.26 nm（I）的谱线强度为8级，309.27nm(I)的谱线强度为9级。采用光谱分析确定试样中Al是否存在时，若前一谱线在试样谱带中出现而后一谱线未出现，可判断试样中有Al存在。（）
原子发射光谱分析习题解答
一、简答题
1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。
2．摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？
解：摄谱仪是用来观察光源的光谱的仪器，主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成。
照明系统的作用是将光源产生的光均匀地照明于狭缝上。
准光系统的作用是将通过狭缝的光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统（色散系统上）。
色散系统为棱镜或光栅，其作用是将光源产生的光分开，成为分立的谱线。
投影系统的作用是将摄得的谱片进行放大，并投影在屏上以便观察。
在定量分析时还需要有观测谱线黑度的黑度计及测量谱线间距的比长仪。
3．简述ICP的形成原理及其特点。
解：ICP是利用高频加热原理。
当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
其特点如下：
（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。
（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。
（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。
（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。
（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。
（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。
4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？
解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。
最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。
进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。
由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。
5. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。
解：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。
进行光谱定性分析有以下三种方法：
（1）比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。
（2）对于复杂组分及其光谱定性全分析，需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。
（3）当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。
解：光谱定性分析包括试样处理、摄谱、检查谱线等几个基本过程。
7. 光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？
解：使用哈特曼光阑是为了在摄谱时避免由于感光板移动带来的机械误差，从而造成分析时摄取的铁谱与试样光谱的波长位置不一致。
摄取铁光谱是由于铁的光谱谱线较多，而且每条谱线的波长都已经精确测定，并载于谱线表内，因此可以用铁个谱线作为波长的标尺，进而确定其它元素的谱线位置。
8. 光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？
解：在光谱定量分析中，元素谱线的强度I与该元素在试样中的浓度C呈下述关系：
I= a C b
在一定条件下，a,b为常数，因此
log I = b log C +log a
亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系，这就是光谱定量分析的依据。
在光谱定量分析时，由于a,b随被测元素的含量及实验条件（如蒸发、激发条件，取样量，感光板特性及显影条件等）的变化而变化，而且这种变化往往很难避免，因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。
用内标法进行测定时，是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线，组成分析线对，利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。这时存在如下的基本关系：
log R = log(I1/I2) = b1log C + logA
其中A=a1/I2
内标元素和分析线对应具备的条件
①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质；
②内标元素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。
③分析线对选择需匹配；
两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。
④分析线对两条谱线的激发电位相近。
若内标元素与被测元素的电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样的分析线对称为“均匀线对”。
⑤分析线对波长应尽可能接近。
分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小，并不受其它谱线的干扰。
⑥内标元素含量一定的。
9.何谓三标准试样法？
解：三标准试样法就是将三个或三个以上的标准试样和被分析试样于同一实验条件下，在同一感光板上进行摄谱。由每个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分含量 c 的对数绘制工作曲线，然后由被测试样光谱中测得的分析线对的黑度差，从工作曲线中查出待测成分的含量。
10. 试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？
解：光谱半定量分析主要有三种方法．
（１）谱线呈现法，当分析元素含量降低时，该元素的谱线数目也会逐渐减少，可以根据一定实验条件下出现特征谱线的数目来进行半定量分析．
（２）谱线强度比较法．可以将被测元素配制成不同浓度的标准系列，然后分别与试样同时摄谱，并控制相同的摄谱条件，通过比较被测元素的灵敏线与标准试样中该元素的相应谱线的黑度，用目视进行比较，进行半定量分析．
（３）均称线对法选择基体元素或样品中组成恒定的某元素的一些谱线做为待测元素分析线的均称线对(激发电位相近的谱线)，通过二者的比较来判断待测成分的近似含量。
二、选择题
B、B、
C、A、A、C、B、A、C、A、C、C、B、B、
三、填空题
1．强度大（能量大），稳定；亮度（强度大），照明均匀（对光谱仪狭缝）。
2．检出限低，基体效应小，精密度高，线性范围宽；高频发生器，等离子矩管，进样系统（装置）。
3．照明系统，准光系统，色散系统，投影系统。
4．小，保证有一定的分辨率，减少谱线间重叠干扰；大，保证有较大的光的照度，提高谱线强度。
5．元素组成和含量；分子结构信息。
6．元素符号；原子线；谱线强度级别；自吸；波长（）
7．无
8．从；从0~100。
9．；与试样组成、状态和放电条件有关的常数；自吸系数；无自吸；有自吸；自吸愈大。
10．200~400nm；400~780nm；近紫外，可见。
四、正误判断
√、?、?、√、√、?、?、?、√、?、?、√、?、√、?
原子发射光谱习题集和答案
三、原子发射光谱（174题） 一、选择题( 共66题) 1. 2 分(1003) 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线, 试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？ (2) 对测定结果有无影响? 2. 2 分(1004) 在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( ) (1) 用滤光片(2) 选用优质感光板 (3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度 3. 2 分(1005) 发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是( ) (1) 预富集分析试样(2) 方便于试样的引入 (3) 稀释分析组分浓度(4) 增加分析元素谱线强度 4. 2 分(1007) 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线，且隐约能发现一根9 级线，但未 找到其它任何8 级线，译谱的结果是( ) (1) 从灵敏线判断，不存在该元素 (2) 既有10 级线，又有9 级线，该元素必存在 (3) 未发现8 级线，因而不可能有该元素 (4) 不能确定 5. 2 分(1016) 闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β (2) α=θ (3) β=θ (4) α=β=θ 6. 2 分(1017) 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？( ) (1) 材料本身的色散率(2) 光轴与感光板之间的夹角 (3) 暗箱物镜的焦距(4) 光线的入射角 7. 2 分(1018) 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱 仪可以分辨出的谱线组是( ) (1) Si 251.61 ─Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm (4) Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm 8. 2 分(1024)
仪器复习题答案)
复习题答案 1．分子光谱: 由分子的吸收或发光所形成的光谱称为分子光谱（molecular spectrum），分子光谱是带状光谱。 2．分子荧光分析: 某些物质被紫外光照射激发到单重激发态后，在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光，通过测量荧光强度进行定量分析的方法。 3．气相干扰： 是指干扰发生在气相过程中（如电离干扰、激发干扰）以气相化学反应引起的干扰。 4．标记PCR(LP-PCR)： 利用同位素、荧光素等对ＰＣＲ引物进行标记，用以直观地检测目的基因。 5．毛细管电泳: 是指离子或带电粒子以毛细管为分离室,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离分析技术。 6．红外吸收光谱： 又称为分子振动—转动光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。 7．Fermi共振： 当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分。 8．荧光发射： 电子由第一激发单重态的最低振动能级→基态（多为S1→S0跃迁），发射波长为‘2的荧光；10-7～10 -9 s 。 9．原子光谱:原子的电子运动状态发生变化时发射或吸收的有特定频率的电磁频谱.原子光谱是一些线状光谱,发射谱是一些明亮的细线,吸收谱是一些暗线. 10．分子吸收光谱:分子对辐射选择性吸收使基态分子跃迁至更高能级的激发态而发出的特征光谱为分子吸收光谱. 11．内转化：处于相同的重态的两个离子间的非辐射跃迁. 12．宽带吸收： 是用紫外可见分光光度法测量溶液中分子或离子的吸收，吸收宽带宽从几纳米到几十纳米，是用的是连续光源，这种测量方法叫 13．塔板理论： 在每一块踏板上，被分离柱分在气液两相间瞬时达到一次分配平衡，然后随载气从一块踏板以脉动式迁移，经过多次分配平衡后，分配系数小的组分先离开精馏塔，分配系数大的后离开，从而使分配系数不同的组分分离。 14．高效液相色谱法：
原子发射光谱试题及答案
原子发射光谱试题及答案 一、选择题（50分） 1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（ ） A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) A 、辐射能使气态原子外层电子激发 B 、辐射能使气态原子内层电子激发 C 、电热能使气态原子内层电子激发 D 、电热能使气态原子外层电子激发 4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 5.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( ) A 、K B 、Ca C 、Zn D 、Fe 6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？ ( ) A 、大电流，试样烧完 B 、大电流，试样不烧完 C 、小电流，试样烧完 D 、先小电流，后大电流至试样烧完 7.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则 ( ) A 、光谱色散率变大，分辨率增高 B 、光谱色散率变大，分辨率降低 C 、光谱色散率变小，分辨率增高 D 、光谱色散率变小，分辨率亦降低 8.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是 ( ) A 、交流电弧 B 、等离子体光源 C 、直流电弧 D 、火花光源 9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 10.NaD 双线[λ(D 1)＝5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2；λ(D 2)＝5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)／I (D 2)应为 ( ) A 、1/2 B 、1 C 、3/2 D 、2 11.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) A 、暗箱 B 、感光板 C 、硒光电池 D 、光电倍增管 12.连续光谱是由下列哪种情况产生的？ ( ) A 、炽热固体 B 、受激分子 C 、受激离子 D 、受激原子 13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( ) A 、向上弯曲 B 、向下弯曲 C 、变成折线 D 、变成波浪线 14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( ) A 、它的所有谱线均要出现 B 、只要找到2～3条谱线 C 、只要找到2～3条灵敏线 D 、只要找到1条灵敏线 15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ～lg c )形状为 ( ) A 、直线下部向上弯曲 B 、直线上部向下弯曲 C 、直线下部向下弯曲 D 、直线上部向上弯曲 A 。A 。
第七章 原子发射光谱分析 习题
第七章原子发射光谱分析（网上习题） 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案：（4） 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线（） (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近 (2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案：（3） 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案：（4） (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的（） (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案：（2） 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（）
(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是（） (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（4） 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（1） 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案：（3） 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )
原子发射光谱分析习题
原子发射光谱分析习题 一、简答题 1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。 2．摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件的主要作用是什么？ 3．简述ICP的形成原理及其特点。 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？ 5. 光谱定性分析的基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7. 光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？ 8. 光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？ 9.何谓三标准试样法？ 10. 试述光谱半定量分析的基本原理，如何进行？ 二、选择题 1. 原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（T a ）比直流电弧的蒸发温度 （T b ） ( ) A T a = T b B T a ＜ T b C T a ＞ T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3. 光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是 ( )
A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的 ( ) A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5. 在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7. 在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是 ( ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8. 在摄谱仪中，使用的传感器是 ( ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9. 用摄谱法进行元素定量分析时，分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10. 在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜 ( ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11. 用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12. 在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近的分析线对是为了 ( ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影 响 D 13. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源 ( )
红外光谱分析复习资料
例、某化合物分子式C9H10O,试根据其红外光谱图,推测其结构
1.某化合物分子式为C6H10O3，其核磁共振谱图如下，试确定该化合物的结构。 解：不饱和度为2，说明分子中含有C=O或C=C。核磁共振 谱中化学位移5以上没有吸收峰，表明不存在烯氢。谱图中有4组峰，即有4类H。化学位移及峰的裂分数目为δ4.1ppm（四重峰），δ3.5ppm（单峰）,2.2ppm（单峰），δ1.2ppm（三重峰），各组峰的积分高度比为2：2：3：3，这也是各组峰代表的质子数。从化学位移和峰的裂分数可见δ4.1ppm和δ1.2ppm是互相偶合,与强拉电子基团相连，表明分子中存在乙酯基（－COOCH2CH3),3.50ppm为CH2，δ2.2ppm为CH3，均不与其它质子偶合，根据化学位 移δ2.2ppm应于拉电子的羰基相连，即CH3-C=O。结构为 2.某化合物分子式为C9H12，其核磁共振谱图如下，试确定该化合物的结构。 解：从化合物分子式C9H12求得未知物的不饱和度为5，说明分子中含有苯环。NMR谱图中有4组峰，各组峰的积分高度比为5：2：2：3，这也是各 组峰代表的质子数。 3.推测结构 解：UN=4有苯环，峰积分高度比为2:2:2:3，δ值6-7之间的4个峰为苯环对位取代产生的伪4峰，δ3.2的2H为活泼质子，应有-NH2，δ2.1的3H 为Ar-CH3，其结构为 解：UN=1，1、2、3三组峰H的数目分别为3、2、
3、1、2峰高应为-CH2CH3且连接有电负性基团应为，3峰应为-OCH3， 例1正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图所示。试确定羰基的位置。 酮易发生α裂解，生成的正离子稳定，强度很大，是鉴别羰基位置的有力证据。三种庚酮异构体的α裂解比较：图上m/z57为基峰，而且有m/z85峰，而无99及71峰。图上虽有m/z43峰，但太弱，不是离子而是由b裂解产生的C3H7+离子。因此证明该化合物是3-庚酮。 例2 某未知物经测定是只含C、H、O的有机化合物，红外光谱显示在3 100～3 600 cm?1之间无吸收，其质谱如图6.9，试推测其结构。 解：第一步解析分子离子区（1）分子离子峰较强，说明该样品分子离子结构稳定，可能具有苯环或共轭系统。分子量为136。（2）根据M+1/M=9%，可知该样品约含8个C原子，查贝农表（一般专著中都有此表），含C、H、O的只有下列四
原子发射光谱习题及答案
原子发射光谱习题及答案 一、选择题（50分） 1.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 2.下面哪种光源,不但能激发产生原子光谱和离子光谱,而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？（ ） A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) A 、辐射能使气态原子外层电子激发 B 、辐射能使气态原子内层电子激发 C 、电热能使气态原子内层电子激发 D 、电热能使气态原子外层电子激发 4.下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 5.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( ) A 、K B 、Ca C 、Zn D 、Fe 6.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？ ( ) A 、大电流，试样烧完 B 、大电流，试样不烧完 C 、小电流，试样烧完 D 、先小电流，后大电流至试样烧完 7.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则 ( ) A 、光谱色散率变大，分辨率增高 B 、光谱色散率变大，分辨率降低 C 、光谱色散率变小，分辨率增高 D 、光谱色散率变小，分辨率亦降低 8.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是 ( ) A 、交流电弧 B 、等离子体光源 C 、直流电弧 D 、火花光源 9.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是 ( ) A 、直流电弧 B 、交流电弧 C 、电火花 D 、高频电感耦合等离子体 10.NaD 双线[λ(D 1)＝5895.92, 由3P 1/2跃迁至3S 1/2；λ(D 2)＝5889.95, 由3P 3/2跃迁至3S 1/2]的相对强度比I (D 1)／I (D 2)应为 ( ) A 、1/2 B 、1 C 、3/2 D 、2 11.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) A 、暗箱 B 、感光板 C 、硒光电池 D 、光电倍增管 12.连续光谱是由下列哪种情况产生的？ ( ) A 、炽热固体 B 、受激分子 C 、受激离子 D 、受激原子 13.发射光谱定量分析中产生较大背景而又未扣除分析线上的背景,会使工作曲线的下部( ) A 、向上弯曲 B 、向下弯曲 C 、变成折线 D 、变成波浪线 14.在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须 ( ) A 、它的所有谱线均要出现 B 、只要找到2～3条谱线 C 、只要找到2～3条灵敏线 D 、只要找到1条灵敏线 15.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lg I ～lg c )形状为 ( ) A 。A 。
光谱分析复习和思考题
光谱分析复习和思考题 一、光谱法基础知识 1光谱法定义或者原理 答：光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产 生的发射、吸收或散射电磁辐射的波长和强度进行分析的方法。 2、光谱法的分类 鏗壮光耆 螯沪可31光需1纣刊羞 皆子黄光览薔］ 转子光羞 分子曦光光蔓」 代学廣处光着 二、原子发射光谱 1原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？ 答:（1）当气态原子或离子的核外层电子获取足够的能量后, 就会从基态跃迁到各种激发态， 处于各种激发态不稳定的电子（寿命＜10-8s）迅速回到低能态时，就要释放出能量，若以光辐一射的形式释放能量，即得到原子发射光谱。（2）因为各种元素原子的核外电子能级不同，所跃迁产生光谱线的波长也不同，所以各种元素的原子都有其特征的谱线。 2、影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？ g i旦 答:（ 1 ）谱线强度的基本公式：I i N0-gL e KT A i h i， g o N b —单位体积的基态原子数；gi ，g0 —激发态和基态的统计权重；Ei —激发电位； K —Boltzmann常数；T —温度/K ; Ai —为跃迁几率；u i —为发射谱线的频率。主要影 响因素为统计权重、跃迁几率；激发电位、激发温度；电离度、蒸发速率常数、逸出速率常 数。 （2）谱线自吸：某元素发射出的特征光由光源中心向外辐射过程中，会被处于光源边缘部 分的低能级的同种原子所吸收，使谱线中心发射强度减弱，这种现象叫自吸。（3）自蚀：在 自吸严重情况下，会使谱线中心强度减弱很多，使表现为一条的谱线变成双线形状，这种严
现代光谱技术——红外光谱及其应用
现代光谱技术——红外光谱及其应用 贾新建 学号B201309012 摘要：红外光谱技术已成为最有用的分析手段之一。本文简单介绍了红外光谱技术的发展、原理、试样制备，以及应用。 关键词：红外光谱；分析技术；定性分析；定量分析 自1800年英国天文学家Hershel 发现了红外辐射，1944年便诞生了第一台红外光谱仪。从此，红外光谱测试技术逐渐发展起来，成为现代实验技术中应用较为广泛的分析方法之一。 [1-2]红外光谱分析不仅可用于研究分子的结构与化学键，还可以作为表征与鉴别化合物的有效方法。前者主要包括：测定分子的键长、键角，以此推断分子的立体构型；根据所得的力常数得知化学键的强弱；由简正频率计算热力学函数，等等。但是，红外光谱最广泛的应用还是在于对物质的表征与鉴别分析，即根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。[3]作为一种现代仪器分析方法，因其具有诸多优点：如操作简便、灵敏度高、快速，不破坏检材，不污染环境等，红外光谱已经成为一种国际上常用的检测手段。[4] 一．红外光谱的原理 1.1 什么是红外光谱 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩净变化，产生的分子振动和转动，造成能级从基态到激发态的跃迁，使透射光线在吸收区自然有所减弱，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。 红外光谱三要素：1.峰位2.峰强3.峰形。值得注意的是：不是所有的振动都能引起红外吸收，只有偶极矩（μ）发生变化的，才能有红外吸收。H 2、O 2、N 2 电荷分布均匀，振动不能引起红外吸收，而H ―C ≡C ―H 、R ―C ≡C ―R 中的C ≡C 振动也不能引起红外吸收。 分子振动跃迁的同时往往伴随转动跃迁。因此，分子的红外吸收光谱属于带状光谱。原子也有红外发射和吸收光谱，但都是线状光谱。红外光谱的横坐标有2 种标度：波长λ和波数ν。所谓波数，是指每厘米长度上波的数目，它与波长成倒数关系，即：ν=1 / λ 。红外光谱的纵坐标是吸收量，用透光率表示。 1.2 红外光谱的振动形式 原子通过化学键连接形成分子。原子和化学键的振动类似于作恒定振动的弹簧和小球组成的系统（如图1），一般将该系统的振动形式分成两类：伸缩振动和变形振动。 图1. 分子振动模型 a. 伸缩振动（νs /νas ） 原子沿键轴方向伸缩，键长发生变化而键角不变的振动称为伸缩振动。它又分为对称伸 δ
光谱分析考试题
光谱分析模拟试题 一、单项选择题（每小题1分，共20小题20分） 1.节日焰火有不同的颜色是由于： A，不同的物质在激发后会发射出不同波长的光； B，火药有不同的焰色； C，燃放的高度不同； D，温度的不同 2.下列辐射中，频率最高的是： A，X射线； B，远紫外； C，远红外； D，可见光 3.下列元素中,共振线波长最长的是: A,Cl; B,Mg; C,Rb; D,Si 4.当总角量子数L=1时，习惯上用哪个字母表示? A,S B,P C,D D,F 5.原子发射光谱定量分析成份复杂的废液时，应选哪种激发光源？ A，火焰； B，电弧； C，等离子体； D，火花 6.原子发射光谱法中的三标准试样法的工作曲线的纵坐标－横坐标是： A，黑度差－浓度的对数； B，黑度差－浓度； C，相对强度的对数－浓度； D，黑度－浓度的对数 7.能够测量谱线黑度的仪器叫： A，阿贝比长仪； B，光谱投影仪； C，光栅摄谱仪； D，测微光度计 8.下列元素中，激发电位最低的是： A,Cs; B,Na; C,Fe; D,Cl 9.在下列激发光源中，电极头温度最高的是： A，直流电弧； B，交流电弧； C，火花； D，等离子体 10.用X射线荧光法分析下列元素时,灵敏度最高的可能是: A,C; B,Ag; C,K; D,Mg 11.为了增加火焰原子吸收中的试液提升量，可以： A，使用富燃焰； B，提高火焰温度； C，增加燃烧器高度； D，增大载气流量 12.引起谱线变宽最主要的因素是: A,自然宽度; B,同位素变宽; C,多谱勒变宽; D,自吸变宽. 13.当产生了１％吸收时，其吸收值为： A， 0.01; B,0.001; C,0.0044; D,0.44 14.为了使原子吸收的测量误差最小，试液中被测元素的浓度最好是特征浓度 的多少倍？ A， 4； B， 10； C， 44； D， 100 15.原子吸收法中的物理干扰能用什么方法消除？ A，加保护剂； B，加释放剂；
原子发射光谱习题答案
原子发射光谱习题 班级姓名分数 一、选择题 1．在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( 1 ) (1) 用滤光片; (2) 选用优质感光板; (3) 不用任何措施; (4) 调节狭缝宽度 2. 发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是( 4 ) (1) 预富集分析试样; (2) 方便于试样的引入; (3) 稀释分析组分浓度; (4) 增加分析元素谱线强度 3. 在谱片板上发现某元素的清晰的10 级线，且隐约能发现一根9 级线，但未找到其它任何8 级线，译谱的结果是( 2 ) (1) 从灵敏线判断，不存在该元素; (2) 既有10 级线，又有9 级线，该元素必存在 (3) 未发现8 级线，因而不可能有该元素; (4) 不能确定 4. 下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？( 3 ) (1) 材料本身的色散率; (2) 光轴与感光板之间的夹角; (3) 暗箱物镜的焦距; (4) 光线的入射角 5. 某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱 仪可以分辨出的谱线组是( 4 ) (1) Si 251.61 ─Zn 251.58 nm; (2) Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm (3) Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm; (4) Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm 6. 带光谱是由下列哪一种情况产生的? ( 2 ) (1) 炽热的固体; (2) 受激分子; (3) 受激原子; (4) 单原子离子 7. 对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率( 3 ) (1) 大一倍; (2) 相同; (3) 小一倍; (4) 小两倍 8. 用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明( 3 ) (1) 惰延量大; (2) 展度大; (3) 反衬度大; (4) 反衬度小 9. 光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( 4 ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 10. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( 4 ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发; (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发; (4) 电热能使气态原子外层电子激发 11. 用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？( 4 ) (1) 大电流，试样烧完; (2) 大电流，试样不烧完; (3) 小电流，试样烧完; (4) 先小电流，后大电流至试样烧完 12. 光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的（I——光 强，I——电流，V——电压）？( 1 ) (1) I→i→V (2) i→V→I (3) V→i→I (4) I→V→i 13. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( 2 ) (1) I－N基(2) ?S－lg c (3) I－lg c (4) S－lg N基 14. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( 4 ) (1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe
原子吸收光谱法习题及答案汇编
原子吸收分光光度法 1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为1.013 l0-3Pa，火焰温度为2 500K时，电离平
光谱分析复习和思考题
光谱分析复习和思考题 （刘老师讲课内容） 答疑地点：材料楼217房间 一、光谱法基础知识 1. 光谱法定义或者原理 2. 光谱法的分类 二、原子发射光谱 1. 原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？ 2. 产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？ 3. 解释下列名词： （1）激发电位和电离电位。 （2）共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线。 4. 摄谱仪的类型及分光原理 5. 发射光谱分析中，如何选择分析线和分析线对 三、原子吸收和原子荧光光谱 1. 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？ 2. 解释下列名词：⑴谱线轮廓；⑵积分吸收；⑶峰值吸收；⑷锐线光源。 3. 表征谱线轮廓的物理量有哪些？ 4. 原子吸收光谱仪与原子荧光光谱仪有何不同？ 5. 标准加入法定量分析中，工作曲线的横纵坐标分别是什么？ 6. 三种原子光谱的相互联系与区别及各自的应用特点？ 7. 原子吸收光谱法的干扰效应及消除方法 四、紫外光谱 1. 紫外可见吸收光谱产生的原理？ 2. 什么是生色团和助色团，并分别列举两个例子？ 3. 紫外可见吸收光谱有哪些应用，特别是一些特殊的应用，如结构分析和物理化学参 数的测定。 4. 排出下列化合物的及的顺序：CH3CI；CH3Br；CH3I 5. 紫罗兰酮有两种异构体，α异构体的吸收峰在228nm(ε＝14000)，β异构体吸收峰在 296nm(ε＝11000)。试指出这两种异构体分别属于下面的哪一种结构。 (Ⅰ) (Ⅱ)
答案: I为β，II为α。 五、红外光谱 1. 红外吸收光谱法产生的原理及产生红外吸收的条件？ 2. 影响化学键伸缩振动频率的直接因素是什么？ 3. 各官能团所在的红外吸收波长的范围？ 4. 影响吸收强度的内外部因素是什么？ 5. 不饱和度计算的公式？并说明公式中各量的含义？不饱和度为0、1、2或者4时代 表什么？ 6. 指出下列振动是否具有红外活性？ （1）中的C-C伸缩振动（2）中的C-C伸缩振动 （3） （4） （5） （6） （7） （8）
仪器分析_原子吸收习题及参考答案
原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为 ,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为 ,二者均称为。各种元素都有其特有的 ,称为。 2、原子吸收光谱仪与紫外可见分光光度计的不同处在于 ,前者就是 ,后者就是。 3、空心阴极灯就是原子吸收光谱仪的。其主要部分就是 ,它就是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱与原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析就是通过测量电子能级跃迁时与对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器就是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱与原子吸收光谱的相同点就是:都就是 ,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别就是前者的吸光物质就是 ,后者就是。 7、在单色器的线色散率为0、5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0、1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列): UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线就是指一些_________________________________的谱线,最后线就是指____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A、定性、半定量与定量, B、高含量, C、结构, D、能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A、电感耦合等离子体; B、空心阴极灯; C、原子化器; D、辐射源、 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰就是性质:_____ A、化学计量型 B、贫燃型 C、富燃型 D、明亮的火焰 4、贫燃就是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A、大于;B、小于C、等于 5、原子吸收光谱法就是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A、多普勒效应; B、朗伯-比尔定律; C、光电效应; D、乳剂特性曲线、 6、原子发射光谱法就是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A、定性; B、半定量; C、定量; D、定性、半定量及定量、 7、原子吸收光谱法就是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A、多普勒效应, B、光电效应, C、朗伯-比尔定律, D、乳剂特性曲线。
最新仪器分析复习题及答案
仪器分析复习题 一、选择题： 1对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变 C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变 2分子光谱是由于 B 而产生的。 A. 电子的发射 B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C. 质子的运动 D. 离子的运动 3在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 B A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B A. 不会引起吸收带形状的变化 B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C. 精细结构并不消失 D.对测定影响不大 5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 B A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～2.5mm D. 0.1～100cm. 6共振线是具有 B 的谱线 A. 激发电位 B. 最低激发电位 C. 最高激发电位 D. 最高激发能量 7波数(σ)是指 A A. 每厘米内波的振动次数 B. 相邻两个波峰或波谷间的距离 C. 每秒钟内振动的次数 D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量
8下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是 C A. RCOR’ B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr 9原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 D A. 定性 B. 半定量 C. 定量 D. 定性、半定量及定量 10下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 11下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 12当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D A. K B. Ca C. Zn D. Fe 13带光谱是由下列哪一种情况产生的? B A. 炽热的固体 B. 受激分子 C. 受激原子 D. 单原子离子 14下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 B A. 折光仪 B. 原子发射光谱仪 C. 红外光谱仪 D. 电子显微镜 15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发 C. 电热能使气态原子内层电子激发 D. 电热能使气态原子外层电子激发 16H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 A A. 3 B. 4 C. 5 D. 2
现代近红外光谱分析仪工作原理
现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内，进展不大，其原因主要是：首先，近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件（主要是化学计量学软件）和应用样品模型结合为一体，缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同，国内外的样品通常有差异，因此，进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型，就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件，而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才，不能有效地根据用户的需要组织培训，因此，用户对这项技术缺乏全面了解，影响到了它的推广使用。其次，进口仪器价格昂贵，售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，它常常受含氢基团X-H（X-C、N、O）的倍频和合频的重叠主导，所以在近红外光谱范围内，测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低，而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收，所以消光系数弱，谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息，需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素（灯及测量方式等）环境因素（如温度等）和样品物态（如颜色、形态等）等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正（MSC）和有限脉冲响应滤波（FIR）等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟，解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质，因此，如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明，
红外拉曼光谱复习题
红外、拉曼光谱习题 三．问答题 1. 分子的每一个振动自由度是否都能产生一个红外吸收？为什么？ 答：（1）产生条件:激发能与分子的振动能级差相匹配，同时有偶极矩的变化。并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，具有红外吸收活性，只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱。 （2）产生红外吸收的条件： 1)红外辐射的能量应与振动能级差相匹配。即 v E E ?=光； 2)分子在振动过程中偶极矩的变化必须不等于零。 故只有那些可以产生瞬间偶极距变化的振动才能产生红外吸收。 2. 如何用红外光谱区别下列各对化合物？ a P-CH 3-Ph-COOH 和Ph-COOCH 3 b 苯酚和环己醇 答：a 、在红外谱图中P-CH 3-Ph-COOH 有如下特征峰：vOH 以3000cm-1为中心 有一宽而散的峰。而Ph-COOCH3没有。 b 、苯酚有苯环的特征峰：即苯环的骨架振动在1625~1450cm-1之间,有几个 吸收峰,而环己醇没有。 3. 下列振动中哪些不会产生红外吸收峰？ （1）CO 的对称伸缩 （2）CH 3CN 中C —C 键的对称伸缩 （3）乙烯中的下列四种振动 （A ） （B ） （C ） （D ）
答：（1）0 ≠ ?μ，有红外吸收峰 （2）0 ≠ ?μ，有红外吸收峰 （3）只有D无偶极矩变化，无红外吸收峰 4、下列化合物在红外光谱中哪一段有吸收？各由什么类型振动引起？ HO— CH = O CH3—CO2CH2C≡CH （A）（B） 答：（A）HO C-H ：v OH3700~3200cm-1 δOH1300~1165cm-1 v CH(O)2820~2720cm-1双峰 v C=O1740~1720cm-1 苯骨架振动：1650~1450 cm-1 苯对位取代：860~800 cm-1 v=CH3100~3000cm-1 （B）CH3—COCH2C≡CH ： v C=O1750~1735cm-1 v C—O—C1300~1000cm-1 v C≡C2300~2100cm-1 v≡CH3300~3200cm-1 v as C—H2962±10cm-1、2926±5cm-1 v s C—H2872±10cm-1、2853±10cm-1 δas C—H1450±20cm-1、1465±20cm-1 δs C—H1380~1370cm-1 5、红外光谱（图10-28）表示分子式为C8H9O2N的一种化合物，其结构与下列结构式哪一个符合？ O
仪器分析期末复习资料
紫外-可见分光光度分析法 基本原理 光谱分析法是指物质与电磁辐射作用时，物质内部发生能级跃迁，测量由此产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度来进行分析的方法。 依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法,主要有: 红外吸收光谱：分子振动光谱，吸收光波长范围2.5~1000 μm ,主要用于有机化合物结构鉴定。 紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200~400 nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。 可见吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围400~750 nm ，主要用于有色物质或与显色剂作用生成有色物质的定量分析。 吸收曲线（吸收光谱）是吸光物质浓度和液层厚度一定的条件下，让不同波长的光依次透过溶液，测量每一波长下溶液的吸光度，然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图而得。它描述了物质对不同波长光的吸收能力 紫外-可见分子吸收光谱与电子跃迁 物质分子内部三种运动形式： 1.电子相对于原子核的运动， 2.原子核在其平衡位置附近的相对振动 3.分子本身绕其重心 的转动。 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。 电子能量E e 、振动能量E v 、转动能量E r。ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr 主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊ σ→σ＊跃迁 如甲烷的λmax为125nm,乙烷λmax为135nm。 n→σ＊跃迁 吸收波长为150～250nm，含非键电子的饱和烃衍生物(含N、O、S和卤素等杂原子)均呈现n→σ*跃迁。一氯甲烷、甲醇、三甲基胺n→σ*跃迁的λmax分别为173nm、183nm和227nm。 ⑶π→π＊跃迁 不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类均可发生该类跃迁。如乙烯π→π*跃迁：λmax为162nm，n→π＊跃迁 是构成不饱和键中的杂原子上的n电子跃迁到π＊轨道，所需能量最低，吸收波长多在270-300nm附近。如丙酮n→π＊跃迁：λmax为275nm 生色团： 最有用的紫外—可见光谱是由π→π＊和n→π＊跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。凡能吸收紫外或可见光而引起电子跃迁的基团，主要是具有的不饱和键和未共用电子对的基团。 简单的生色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基—N＝N—、乙炔基、腈基—C三N等。 （2）助色团： 指那些带有杂原子的基团(如—OH、—OR、—NH２、—NHR、—X等)，它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光)，但当它们与生色团相连时，就会发生n—π共轭作用，能增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动（红移），且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。 由于取代基的引入或溶剂的改变，使有机化合物的λmax发生移动，向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移(或紫移)。