硫氰酸钾的滴定

c(NaCNS)=0.1mol/L(0.1N)

(1)配制称取8.2g硫氰酸钠(或9.7g硫氰酸钾)，溶于1000ml水中，摇匀。

(2)标定

①操作称取0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银，精确至0.0001g。溶于l00ml水中，加2ml硫酸铁铵指示液(80g／L)及10ml硝酸(25％)，在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s。

②计算硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准滴定溶液浓度按式(1)计算

(1)

式中c(NaCNS)——硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；

m——硝酸银基准的质量，g；

V——硫氰酸钠溶液的体积，ml；

)]，g／mol。

169.9——甚准硝酸银的摩尔质量[M(AgN0

3

(3)比较

①操作量取30.00～35.00ml硝酸银标准滴定溶液

)=0.1mol／L]，加70ml水、lml硫酸铁铵指示液(80g／L) [c(AgN0

3

及10ml硝酸(25％)，在摇动下用配制好的硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s。

②计算硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准滴定溶液浓度按式(2)计算

(2)

式中C(NaCNS)——硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度，mol／L；

——硝酸银标准滴定溶液的体积，ml；

V

1

——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol／L；

C

1

V——硫氰酸钠溶液的体积。ml。

硫氰酸铵安全技术说明书

硫氰酸铵安全技术说明书 1. 产品标识 商品名：硫氰酸铵 英文名：Ammonium thiocyanate 2. 危险性概述 危险性类别：有毒品 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 3. 组分信息 主要成分 CAS RN 含量(%) 硫氰酸铵 1762-95-4 ≥ 4. 急救措施 吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。就医。 误食：误服者用水漱口，催吐，就医。 皮肤接触：立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗，至少 15 分钟。就医。眼睛接触：提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。就医。 5. 消防措施 燃烧性：不燃 爆炸下限（%）：无资料爆炸上限（%）：无资料 引燃温度（℃）：无资料闪点（℃）：无资料 灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 6. 泄漏应急措施

泄漏：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。 7. 作业与储存 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与强酸，强氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与强酸，强氧化剂分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 8. 接触控制/个体防护 作业场所职业接触限值： 中国MAC(mg/m3)：无资料 前苏联MAC(mg/m3)：无资料 美国TLV-TWA(mg/m )3: 无资料 美国TVL-STEL：无资料 工程控制：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。

硫氰酸钾法测定食品中铁含量

硫氰酸钾法测定食品中铁含量 一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。 二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三 价铁的金属氧化物及无机盐。三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物 Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。 三、实验器材 1、仪器10ml比色管，移液管 2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml） 四、试验方法 1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化， 然后用6mol/l HCl溶解，定容至15ml. 2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定 0 1 2 3 4 5 样品液- - - - - - 1.0 1.0 浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水稀释至5ml刻 度 过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2 蒸馏水稀释至10ml 刻度，充分混匀 3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的 铁含量。 五、实验原始数据 管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2 吸光度 六、计算结果 样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug

样品处理液定容数V1=25ml 从V1中取液量V2=1ml 样品重量W=1g 则样品铁含量（mg/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2×1000) =（11.175×25×100）／（1×1×1000） =27.94（mg/100g） 七、结果分析与讨论 1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。 2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操 作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候操作错误，致使3号管结果明显错误。 4、在实验过程中试剂添加的顺序不能错误，一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫酸 钾和硫氰酸钾，原因是：要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生化学 反应；如果不加蒸馏水就加入显色剂，三价铁离子会与显色剂反应生成杂质或各种 产物，影响测定结果。 5、在实验过程中尽量一个人配取溶液，如果有多个人，一个人配一种溶液，减少误差。 6、在加入浓硫酸是注意安全，以防溅到手上。 7、要正确使用分光光度计，否则会造成实验结果错误。

铁含量的测定

铁含量（硫氰酸钾比色法） 1、原理：铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物，可用比色测定。 Fe3++6SCN-→Fe（SCN）63- 硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响，所以应当严格控制，使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色，应在变色后一小时内完成测定。 2、试剂 （1）铁标准溶液：称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中，再加入6毫升1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，摇匀放置3～5分钟。将溶液移入1升容量瓶中。稀释至刻度。上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+ （2）硫氰酸钾溶液：取50克分析纯硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，并稀释至100ml （3）1：1盐酸 （4）过硫酸铵AR(100g/L) （5）浓硫酸 （6）1：1氨水 3、测定步骤 （1）取40ml水样于150ml锥形瓶中，加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟，冷却后以氨水调节至中性（用试纸） （2）、加入4ml 1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，放10分钟移入50ml比色管，用蒸馏水稀释至刻度。 （3）加入2ml硫氰酸钾，混合均匀后，于510nm处测其光密度。 （4）标准曲线的绘制：取一系列50ml比色管，分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液，加4ml1：1盐酸和0.1克过硫酸铵，用蒸馏水稀释至刻度，加2ml硫氰酸钾，发色后测其光密度，绘制标准曲线。 4、计算：总铁：（毫克/升=A×1000/V） 式中：A-相应于光密度数值的铁含量（配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积） V-水样体积 分光光度计的使用 提前30分钟开机，使仪器提前预热 1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样，分别放入相应的测量位置。 2、在空白处，即没有东西处调零（开盖调零），调节时指示灯T/%显示。 3、闭盖调100（在蒸馏水处调100），按下Δ（OA/100%）即可，同2。 4、然后把位置拉到所测试样处，在这时指示灯所显示位置在T/%处，按A/T/C/F键，使指示 灯在Abs处显示即可得吸光度。 5、Fe3+（铁离子）：（仪器所测-0.0546）÷0.2462×0.1×1000 40

硫酸亚铁铵滴定法

硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L ）总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 11.1 5%（V/V ）硫酸溶液。 取硫酸（4.2）100ml 缓慢加入到2L 水中，混匀。 11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。 11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml 硫酸（4.2）缓慢加入到700ml 水中，冷却后，加入150ml 磷酸（11.2）混匀。 11.4 过硫酸铵〔(NH 4）2S 2O 8〕:250g/L 溶液。 11.5 铬标准溶液：称取于110?C 干燥2h 的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7，优级纯） 0.5658±0.0001g,用水溶解后，移入1000ml 溶量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。此溶液lml 含0.2mg 铬。

11.6硫酸亚铁铵溶液。 称取硫酸亚铁铵〔（NH 4） 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O〕3.95 0.01g，用500ml硫酸溶液 （11.1）溶解，过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时，用铬标准溶液（11.5）标定。 标定：吸取三份各25.0ml铬标准溶液（11.5）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亚铁铵溶液（11.6）滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11.12），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，记录用量V。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml，取其平均值。按式（2）计算： T == (2) 式中： T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，mg/ml。 11.7硫酸锰：10g/L溶液。 将硫酸锰（MnSO 4·2H 2 O）1g溶于水并稀释至100ml。 11.8硝酸银：5g/L溶液。 将硝酸银（AgNO 3 ）0.5g溶于水并稀释至100ml。 11.9无水碳酸钠：50g/L溶液。 将无水碳酸钠（Na 2CO 3 ）5g溶于水并稀释至100ml。 11.10氢氧化铵：1+1溶液。 取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水中，混匀。 11.11氯化钠：10g/L溶液。

硫氰酸铵危险化学品安全技术说明书1

硫氰酸铵危险化学品安全技术说明书第一部分化学品名称 化学品中文名称：硫氰酸铵 化学品英文名称：Ammonium thiocyanate 第二部分成分/组成信息 第三部分危险性概述 危险性类别： 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：吸入，皮肤接触及食入有害。与酸反应释放出剧毒气体。 环境危害：无资料。 燃爆危险：几乎不燃。 第四部分急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：让误服者饮足量水，催吐，就医。

第五部分消防措施 危险特性：几乎不燃。周围燃烧可释放出危险蒸气。 有害燃烧产物：氧化硫、氮的氧化物。 灭火方法及灭火剂：选用适合周围火源的灭火器。 灭火注意事项：没有配备化学防护衣和供氧设备请不要待在危险区。喷水以降低蒸气危害，防止化学品进入地表水和地下水。 第六部分泄漏应急处理 个人防护：避免物质接触。不要吸入蒸汽/浮质。避免产生尘土和吸入尘土。当粉尘浓度过高时，应急处理人员须穿戴安全防护用具进入现场。保持密封屋内的新鲜空气供应。 环境保护措施：未经处理不允许进入排水系统。 清洁/吸收措施：采纳液体吸收物质。进一步处置。清理污染区。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项：没有其他要求。 储存注意事项：干燥，密封。按常温储存。 第八部分接触控制/个体防护

监测方法： 工程控制：密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：当空气中粉尘浓度过高时，建议佩戴过滤式防尘呼吸器。必要时，佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿防化学品工作服。 手防护：戴防化学品手套。 其他防护：工作毕，洗手。抹护肤霜。淋浴更衣。 第九部分理化特性

硫酸亚铁铵中铁含量测定

硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液 呈紫红色，即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵（学生自制）、K 2Cr 2 O 7 （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1～1.5g（NH 4） 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量 瓶中定容，充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中，各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指 示剂，摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H 3 PO 4 ， 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程

五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液， 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸

五、注意事项： 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题： 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么？ 2、以二苯胺磺酸钠为例，说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》

硫氰酸汞化学品安全技术说明书(MSDS)档

硫氰酸汞化学品安全技术说明书(MSDS) 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：硫氰酸汞 化学品英文名称：Mercuric thiocyanate；Mercuric sulfocyanate CAS No.：592-85-8 分子式：Hg(SCN)2 分子量：316.79 第二部分：成分/组成信息 混合物 化学品名称：硫氰酸汞 有害物成分含量CAS No. 第三部分：危险性概述 危险性类别：第6.1类毒害品 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：本品属高毒类。吸入、摄入或经皮肤吸收后均可能致死。急性中毒，出现头痛、口腔炎、唾液分泌过多、消化不良、体温升高，重者为兴奋、寒战、呼吸困难、肾脏受损，个别病例出现肝萎缩。慢性作用：早期有汞毒性神经衰弱综合征，同时发生震颤。 环境危害： 燃爆危险： 第四部分：急救措施 皮肤接触：用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。 眼睛接触：拉开眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。使用驱汞药物如二巯基丙磺酸钠。 食入：误服者，用催吐剂催吐。就医。使用驱汞药物如二巯基丙磺酸钠。 第五部分：消防措施 危险特性：接触酸或酸气能产生有毒气体。受高热分解，放出高毒的烟气。 有害燃烧产物： 灭火方法及灭火剂：水、砂土 消防员的个体防护： 禁止使用的灭火剂： 闪点(℃)： 自燃温度(℃)： 爆炸下限[%(V/V)]： 爆炸上限[%(V/V)]： 最小点火能(mJ)： 爆燃点： 爆速： 最大燃爆压力(MPa)： 建规火险分级： 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，小心扫起，避免扬尘，收集于干燥净洁有盖的容器中，

食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁

实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。 二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。 三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂 （1）2% KMnO 4溶液 （2）20% KCNS 溶液 （3）2% K 2S 2O 7溶液 （4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。 五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤 1、样品处理：称取均匀样品12.5g ，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL 蒸馏水，加热煮沸后移入100mL 容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL ，分别置于25mL 容量瓶或比色管中，各加5mL 水，0.5ml 浓硫酸，0.2mL 2%

过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。

GMP认证全套文件资料24-硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程

硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程 文件类型质量检验仪器SOP 文件文件编码SOP-QC-7024-00 执行日期执行部门质量部 起草人：起草日期：审核人： 审核日期： 批准人：批准日期： 修订号批准日期执行日期变更原因及目 ：目的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：硫氰酸铵滴定液（ 0.1mol/L ）的配制和标定。责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程序： 1.仪器及用具十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）、硝酸、硫酸铁铵指示液。3.配制 取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成 1000ml ，摇匀。4.标定 精密量取硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）25ml ，加水50ml ，硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液为淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。硫氰酸钠滴定液（0.1 mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（ 0.1 mol/L ）均可做为本液的代用品。 5．结果计算：SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 4334式中:SCN NH F 4表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。 3 AgNO F 表示硝酸银滴定液的校正因子。SCN NH V 4表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。 3AgNO V 表示硝酸银滴定液的取样量。 操作标准----质量管理 文件名称硫氰酸铵滴定液配制 和标定标准操作规程编码SOP-QC-024-00 页数2-2

6.注意事项 6.1为防止3价铁水解，应在较强的硝酸酸性下，用本液滴定。 6.2在滴定时应充分振摇，以减少沉淀包裹银离子，而使终点提前显示。 6.3在使用的硝酸中，不应含有HNO2，因为HNO2与SCN-离子也生成红色，干扰终点观察。 7.技术要求 7.1贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 7.2复标规定：每一个月标化一次。

紫外光谱分析法测定饮料中咖啡因的含量

紫外光谱分析测定饮料中咖啡因的含量 摘要咖啡因，一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力。因此，目前咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。现今含咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，随着可口可乐，百事可乐等碳酸饮料在全世界的风靡，各种可乐型饮料已成为人们在日常饮食中摄取大量咖啡因的一主要来源之一。但大量咖啡因的摄取会严重影响人们的健康，因此各国对饮料中咖啡因的含量都做出了相应的限制与规定。虽咖啡因具有提神醒脑刺激中枢神经的作用，但长期引用含大量咖啡因的饮料，易上瘾，为此，各国制订了咖啡因在饮料中相应的食品卫生标准。美国，加拿大，阿根廷，日本，菲律宾规定饮料中咖啡因的含量不的超过200mg/L,南斯拉夫规定不得超过120mg/L，目前我国允许饮料中加入咖啡因并规定其含量不得150mg/kg。为加强国家食品卫生监督管理，建立简便得咖啡因的检测标准十分必要。 关键词紫外分光光谱法；饮料；咖啡因；含量测定 前言咖啡因又名生物碱，属甲基黄嘌呤化合物，化学名称为1,3,7—三甲基黄嘌呤。 白色，无臭味，一般成发亮针丝状或为粉末状的结晶。熔点为234—238℃,178℃升华，能溶于乙醚，丙酮，氯仿，水，微溶于石油醚。以往测定咖啡因含量时都采用容量法，因操作复杂不太理想。实践证明本实验采用的方法简单快速准确，可用于可乐型饮料中咖啡因的测定。 本文采用紫外光谱分析法测定饮料中咖啡因的含量，该方法简便，稳定，准确，灵敏度高，同时也可巩固所学的知识。 紫外分光光度法是可乐型饮料，咖啡和茶叶以及其制成品中咖啡因含量测定的简便方法，其快速，准确。其最低检出浓度：紫外法对可乐型饮料为3mg/L，对咖啡茶叶以及其固体制品为5mg/100g，对咖啡和茶叶的液体制品为5mg/L。 一紫外可见分光光度计的概述 （一）分光光度法原理 通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基

硫氰酸钾安全技术说明书中文

化学品安全技术说明书 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名： 硫氰化钾 化学品英文名： potassium thiocyanate 企业名称： 此处填写贵公司名称 企业地址： 此处填写贵公司地址 传真： 此处填写贵公司传真 联系电话： 此处填写贵公司电话 企业应急电话： 此处填写贵公司应急电话 产品推荐及限制用途： For industry use only.。 第2部分危险性概述 紧急情况概述： 吞咽、皮肤接触或吸入有害。造成严重眼损伤。 GHS危险性类别： 急性经口毒性类别 4 急性经皮肤毒性类别 4 严重眼损伤/ 眼刺激类别 1 急性吸入毒性类别 4 危害水生环境——长期危险类别 3 标签要素： 象形图： 警示词： 危险 危险性说明：

H302+H312+H332 吞咽、皮肤接触或吸入有害。 H318 造成严重眼损伤。 H412 对水生生物有害并具有长期持续影响。 防范说明： ?预防措施： ?P264 作业后彻底清洗。 ?P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 ?P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 ?P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 ?P271 只能在室外或通风良好处使用。 ?P273 避免释放到环境中。 ?事故响应： ?P301+P312 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心/ 医生 ?P330 漱口。 ?P302+P352 如皮肤沾染：用水充分清洗。 ?P312 如感觉不适，呼叫解毒中心/医生 ?P321 具体治疗 ( 见本标签上的…… )。 ?P362+P364 脱掉沾染的衣服，清洗后方可重新使用 ?P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 ?P310 立即呼叫解毒中心/医生 ?P304+P340 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 ?安全储存： ?无 ?废弃处置： ?P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险： 无资料 健康危害： 吞咽、皮肤接触或吸入有害。造成严重眼损伤。 环境危害： 对水生生物有害并具有长期持续影响。 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救： 吸入: 如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼晴接触: 分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食入: 漱口，禁止催吐。立即就医。

标准溶液的配制

标准溶液的配制 包括：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）；乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）；四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）；甲醇钠滴定液（0.1mol/L）；甲醇锂滴定液（0.1mol/L）；亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）；草酸滴定液（0.05mol/L）；氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）；氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L）；重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）；烃铵盐滴定液（0.01mol/L）；盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）；高氯酸滴定液（0.1mol/L）；高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）；高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）；硝酸汞滴定液（0.02或0.05mol/L）硝酸银滴定液（0.1mol/L）；硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）；硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）；硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸铈滴定液（0.1mol/L）；锌滴定液（0.05mol/L）；碘滴定液（0.1mol/L）；碘酸钾滴定液（0.05或0.01667mol/L）；溴滴定液（0.1mol/L）；溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）。 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） C10H14N2Na2O8?2H2O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）KOH=56.1128.06g→1000ml 【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】精密量取盐酸滴定液（0.5mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。 【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）4BNa=342.226.845g→1000ml 【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，

硫酸亚铁铵(0.1 ) 滴定液07.5.30

硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）配制与标定标准操作程序 1.目的：建立硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作程序，保证正确操作。 2.适用范围：本标准规定了硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司质量控制室硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标。 3.责任：配制、标化及复标检验员。 4.内容： 4.1 误差要求： 4.2试剂与试药：邻二氮菲指示剂硫酸亚铁铵硫酸 4.3试剂的配制：按《化学试剂配制标准操作程序》（SOP-H10-04）相关条款配制 4.4仪器与设备：三角瓶(250ml) 酸式滴定管（50ml）移液管（25ml）分析天平 4.5操作步骤： 4.5.1 Fe(NH)(SO4)2 . 6H2O＝392.13 39.21→1000ml 4.5.2配制：取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。（本液临用前标定浓度） 4.5.3标定：精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/l）滴定至溶 编号：SOP-H08-032-04 共 2 页第 2 页 液由浅红色转变为淡绿色，根据硫酸铈滴定液（0.1mol/l）的消耗量，算出本液的浓度。即得。

4.5.4计算公式： F= V 25.00× F 式中：F为硫酸铈滴定液（0.1mol/l）浓度 v 为滴定所消耗硫酸铈滴定液的体积（ml） 4.5.5反应原理：硫酸铈是一种氧化剂，它可与还原性物质定量反应，四价铈被还原为三价铈，用已知浓度的硫酸铈与被测还原性物质反应，根据到达终点所消耗的硫酸铈滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。 半反应式： Ce4＋＋e Ce3＋ 4.6注意事项： 4.6.1配制溶液时应注意严禁将水注入硫酸中，并应避免将瓶口对准自己或别人，以免硫酸飞溅 伤人。 4.7引用标准：《中华人民共和国药典》（2005年版二部附录） 《中国药品检验标准操作规范》（2005年版）

食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁

实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。 二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。 三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂 （1）2% KMnO 4溶液 （2）20% KCNS 溶液 （3）2% K 2S 2O 7溶液 （4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+ 100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。 五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤

1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。

连续流动(硫氰酸钾)法测定总植物碱的含量

连续流动（硫氰酸钾）法测定总植物碱的含量 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的连续流动硫氰酸钾测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中总植物碱（以烟碱计）的检出限为0.045%，定量限为0.160%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3 原理 用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱（以烟碱计）与对氨基苯磺酸和氯化氰反应，氯化氰由硫氰酸钾和二氯异氰尿酸钠在线反应产生。反应产物用比色计在460nm测定。 注：用5％乙酸溶液作为萃取液亦可得到相同的结果。 4 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.1 磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)，纯度>99.0％。 4.2 柠檬酸[COH(COOH)(CH2COOH)2·H2O]，纯度>99.0％。 4.3 对氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H)，纯度>99.8％。 4.4 硫氰酸钾(KSCN)，纯度>98.5％。 4.5 二氯异氰尿酸钠(C3Cl2N3 NaO3)，纯度>9 5.0％。 4.6 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），纯度>99.0％。 4.7 碳酸钠（Na2CO3），纯度>99.8％。 4.8 烟碱，纯度>98.0％。 4.9 Brij 35 溶液（聚乙氧基月桂醚） 将250g Brij 35 加入到1L水中，加热搅拌直至溶解。 4.10 缓冲溶液A 称取65.5 g磷酸氢二钠(4.1)、10.4 g柠檬酸(4.2)至烧杯中，用水溶解，然后转入1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，加入1 mL Brij 35溶液（4.9），混匀。使用前用定性滤纸过滤。 4.11 缓冲溶液B 称取222 g磷酸氢二钠(4.1)、8.4 g柠檬酸(4.2)、7.0 g对氨基苯磺酸(4.3) 至烧杯中，用水溶解，然后转入1000mL容量瓶中，加用水定容至刻度，加入1 mL Brij 35溶液（4.9），混匀。使用前用定性滤纸过滤。

6 滴定分析的计算

.6 滴定分析的计算 4.6.1 原料药含量测定结果计算 原料药含量一般用百分含量（g/g）来表示。 例如：对氨基水杨酸钠含量测定 取样品约0.4g，精密称定，用水18ml和盐酸溶液（1→2）15ml溶解，用亚硝酸钠标准液（0.1mol/L）滴定，每1ml的亚硝酸钠标准液（0.1mol/L）相当于17.51mg 的无水对氨基水杨酸钠。假设取样量0.4326g，亚硝酸钠标准液浓度为0.1034mol/L，终点时消耗19.80ml，计算其含量（干燥失重17.0％）。 实验测得的量 含量＝───────×100％ 供试品量 FT 供试品的量＝W/N 已知，实验测得的量＝V 标准 其中V 为终点时消耗标准液的体积（ml） 标准 W 为称样量 F 为浓度因数 T 为滴定度 N 为稀释倍数稀释倍数的意义为：第一次取样量为最后测定用供试品量的倍数。原料药中一般为1。 原料药含量计算公式 V标准×F×T×N V标准×C实际×T×N 含量＝────────×100%= ──────────×100％ W W×C理论 一般原料药含量是以干品计算，则原料药含量计算公式为： V标准×C实际×T×N 含量＝─────────────────×100％ W×C理论×（1－干燥失重百分数） 19.80×0.1032×0.01751×1 则对氨基水杨酸钠含量＝─────────────×100％＝99.6％。 0.4326×0.1×（1－17.0％） 4.6.2 液体制剂的含量测定结果计算 液体制剂含量一般以相当于标示量的百分数表示。 标示量对固体制剂，即每一个单元制剂中所含药品的规定量；对液体制剂，最常

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制 称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀 表1 1.2 标定 按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)

表示，按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M 式中 : m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g) V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol)=204.22 2 盐酸标准滴定溶液 2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀 表3 2.2 标定 按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

表4 盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算 C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 : m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.994 3.重铬酸钾标准滴定溶液 C(6 1K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L 3. 1 方法一 3. 1. 1 配制 称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。 3. 1.2 标定 量取 35 .00 ml~40.00ml 配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min 。加150 ml 水(15℃~20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na 2S 203)=0.1 mol/L 滴

硫氰酸铵滴定液配制及标定的规程

硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）配制及标定的规程 1.目的：建立一个硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)的配制及标定程序。 2.范围：适用于配制硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)的质检部门。 3.责任者：质检科下属标准溶液的配制和标定岗。 4.程序： 4.1配制前准备工作： 4.1.1仪器与用具： 4.1.1.1 25ml A级标定胖肚吸管 1支 4.1.1.2 10ml 量筒1只 4.1.1.3 25ml的滴瓶 4.1.1.4 5只250ml的锥形瓶 4.1.1.5 1000ml的容量瓶 4.1.1.6 扭力天平 4.1.2试剂： 4.1.2.1硫氰酸铵（AR） 4.1.2.2纯化水 4.1.2.3硝酸 4.1.2.4硝酸银滴定液（0.1mol/L） 4.1.2.5硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8g，加水100ml，使溶解，即得。 4.1.2.6标定用试剂：硝酸银滴定液（0.1mol/L），见硝酸银滴定液操作。 4.2配制：用扭力天平称取约8.0g硫氰酸铵于1000ml容量瓶中，加水使溶解，再稀释至1000ml，即得。 4.3标定： 4.3.1用25ml胖肚吸管精密吸取3份上述溶液至锥形瓶中，加水50ml，硝酸2ml。4.3.2加硫酸铁铵指示液2滴，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经激烈振摇后，仍不褪色，即为终点。 4.3.3复标者也称取3份同样操作。

4.4计算公式： ×25.00 / V C(mol/L) =C 1 ：0.1mol/L硝酸银的标定浓度（mol/L） C 1 V：本滴定液的消耗量（ml） 25.00: 精密量取0.1mol/L硝酸银的容量（ml） 5.注意事项及有关注释： 5.1标定系以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性的溶液中进行。加入硝酸的目的是为防止三价铁的水解，但所用的硝酸不应含有亚硝酸，因亚硝酸与硫氰酸根离子作用，生成红色，干扰终点观察。 5.2滴定过程中要剧烈振摇，以减少硫氰酸银沉淀对银离子的吸附，避免过早显示终点。到达滴定终点时，由于微过量的滴定液与指示剂中的三价铁离子生成红色的络离子而指示终点的到达。 5.3本滴定液有效期三个月，超过有效期需复标，复标只能一次。

HZ-HJ-SZ-0140 水质 碘化物的测定 催化比色法....

HZHJSZ00140 水质碘化物的测定　催化比色法 HZ-HJ-SZ-0140 水质催化比色法 1 范围 本方法适用于测定饮用水其最低检出浓度为1ìg/L ?é?μμíμaμ?·?′??ˉDíμ?éú3éoíò?ó?1ˉμ?ò???×÷ó? μaà?×ó????éé?áó?áò?á??μ????ˉ?1?-·′ó|??óD′??ˉ?üá| ?ú????ò??¨ê±??oó2D′?μ?????à?×óó???ìú·′ó|oó??ó?áò°±?á??éú3é?è?¨μ?oìé???o??? ±?òaê±2￠?-??áóoó1?ó? 3?è?200g氯化钠溶于水如含碘较高 3.2 亚砷酸溶液加入0.2mL浓硫酸使溶解 　 ３．３ １＋３硫酸溶液 称取13.38g硫酸铈铵 [Ce(NH4)4(SO4)4?ó44mL浓硫酸 ３．５ 硫酸亚铁铵溶液6H2O]溶于含0.6mL硫酸的100mL水中 3.6 硫氰酸钾溶液 3.7 碘化物标准贮备液移入500mL容量瓶中 此溶液每毫升含1.00mg碘离子(I-) ·?è?é?ê?μa?ˉ??±ê×??ü±?òo áùó??°???? 4.2 分光光度计 可控制温度为30 5 水样保存 水样在采集后应尽快进行测定保存于2~5并在24h内完成测定 １．００５．００加水至10.0mL0.5mL亚砷酸溶液和1mL 1+3硫酸溶液 置于30恒温水浴中每隔30s(以秒表计)分别加入1.0mL硫酸铈铵溶液经15min°′?-?3Dò????30s加入1.00mL硫酸亚铁铵溶液此时黄色高价铈离子的颜色应消失 混匀于510nm波长处用光程长10mm比色皿 测量吸光度 6.2 水样的测定