文档库 最新最全的文档下载
当前位置:文档库 › N,N-二异丙基丁酰胺与1-苯基3-甲基4-苯甲酰基吡唑啉酮5-协萃硝酸铀酰机理

N,N-二异丙基丁酰胺与1-苯基3-甲基4-苯甲酰基吡唑啉酮5-协萃硝酸铀酰机理

N,N-二异丙基丁酰胺与1-苯基3-甲基4-苯甲酰基吡唑啉酮5-协萃硝酸铀酰机理
N,N-二异丙基丁酰胺与1-苯基3-甲基4-苯甲酰基吡唑啉酮5-协萃硝酸铀酰机理

对羟基苯乙酮的合成

科研探索 知识创新 与。对羟基苯乙酮在医药、农药、 染料、液晶材料等领域具有重要的应用价值 。 不同生产方法的主要区别在第二步。 方法1:苯酚和乙酐加氯化锌在一定温度下反应,经柱层析可得到对位异构体40%,邻位异构体38%;此方法得率较高, 但反应时间较长,且生成的邻位取代物较多。 方法2:采用三氯化铝——氯化钠复盐作催化剂 合成了对羟 基苯乙酮,收率58.5%纯度98.68%。 综上,我们采用方法3,即以苯酚和乙酐为原料,先进行酯化反应,再通过三氯化铝催化Fries 重排得到产物对羟基苯乙酮,并对酯化反应是否添加催化剂与第二步重排的最佳反应条件进行探究。此方法催化剂易得,产率较高,纯度经精制后很高,是可行的合成方法。3实验 3.1乙酸苯酯的合成 将一定比例的苯酚和已酐混合后加入到50mL 圆底烧瓶中,加入3滴浓硫酸,加热回流一定时间,反应结束后,将反应液冷却至室温,用蒸馏水洗涤至PH 值为6~7,分去水层,保留有机层,用无水硫酸镁干燥后,常压蒸馏,收集190~194℃的馏分,测折光率分析产品。3.2对羟基苯乙酮的合成 在烘干的装有电动搅拌器、温度计、和上部带有干燥管的冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的乙酸苯酯和溶剂A ,在剧烈 搅拌下分三次加入一定量的无水三氯化铝,加完后开始加热使反应温度保持在t ℃左右反应一定时间,停止加热。搅拌下加入一定量的水分解多余的无水三氯化铝。将反应液进行水蒸气蒸馏至澄清,将其转移到敞开容器中,冷却至室温后加入 一定量的一定浓度的稀盐酸,至PH 值为1~2。冰盐浴冷却到-2℃析出白色晶体,过滤得对羟基苯乙酮粗品,干燥称重。将粗品转移至小烧杯中加入一定量的水,水浴加热,分去油层后冰盐浴冷却,过滤得白色针状晶体,再次称重,测熔点和红外。 3.3实验结果与讨论 3.3.1反应时间对乙酸苯酯收率的影响 采用酐醇摩尔比1.2,改变反应时间,当回流时间为2h 时, 产率为46.04%,2.5h 时,产率为60.95%,3h 时,产率为67.7%。可见,随着反应时间相对减少,收率逐渐降低。其原因可能是反应时间过短,反应不完全,反应时间过长,逆反应进行程度较大。 3.3.2反应温度对对羟基苯乙酮收率的影响 采用乙酸苯酯、氯苯、催化剂无水三氯化铝摩尔比1:1.2:1.1,改变反应温度,结果表示,随温度升高,对羟基苯乙酮的收率先增加后减少,在70℃时收率最高,大致成抛物线型变化。在相对较低的温度下, 随着温度的升高,单位体积内反应物的活化分子数增多,从而增加了单位时间内单位体积内反应物 分子的有效碰撞的频率,导致反应速率增大

异噻唑啉酮

异噻唑啉酮 Isothiazolinones CAS No.:26172-55-4,2682-20-4 相对分子质量:115.16 结构式 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI) 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)一、性能与用途 异噻唑啉酮主要由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)组成。异噻唑啉酮是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的。异噻唑啉酮与微生物接触后,能迅速地不可逆地抑制其生长,从而导致微生物细胞的死亡,故对常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用。杀生效率高,降解性好,具有不产生残留、操作安全、配伍性好、稳定性强、使用成本低等特点。能与氯及大多数阴、阳离子及非离子表面活性剂相混溶。高剂量时,异噻唑啉酮对生物粘泥剥离有显著效果。 异噻唑啉酮是一种广谱、高效、低毒、非氧化性杀生剂。广泛运用于油田、造纸、农药、切削油、皮革、油墨、染料、制革等行业。 二、技术指标符合HG/T3657-2008 指标 项目 1类2类 外观琥珀色透明液体淡黄或淡绿色透明液体 活性物含量 % 14.0-15.0 1.50-1.80

PH(原液) 2.0-4.0 2.0-5.0 密度(20℃)g/cm3 1.26-1.32 1.02-1.05 CMI/MI(质量百分比) 2.5-3.4 2.5-3.4 注:本厂可根据用户要求生产2%、6%、8%等不同浓度产品。 三、使用方法 异噻唑啉酮2类产品作粘泥剥离剂时,投加浓度150-300mg/l;作杀菌剂时,每隔3-7天投加一次,投加剂量80~100mg/L。能与氯气等氧化型杀菌剂同时使用,不能用于含硫化物的冷却水系统。异噻唑啉酮与季铵盐复合使用效果较佳。 异噻唑啉酮做工业杀菌防霉剂使用时,一般浓度为0.05-0.4%。 四、包装与储存 异噻唑啉酮用塑料桶包装,每桶25kg或根据用户要求确定;贮于室内阴凉处,贮存期十个月。 五、安全防护 异噻唑啉酮对皮肤有腐蚀性,会造成皮肤灼伤,引起过敏性皮炎,影响会持续数小时。严禁接触皮肤和眼睛,操作时应配备防护眼镜和胶手套等劳保用品,如接触皮肤,立即脱去被污染的衣服和鞋子,用大量清水冲洗至少15分钟,患处涂抹醋酸尿素软膏或烫伤膏,并立即就医。

TiO2光催化降解异噻唑啉酮废水技术

TiO2光催化降解异噻唑啉酮废水技术 1 引言 异噻唑啉酮类化合物是一类世界上广泛使用的高效杀菌、防霉剂,化学名称为4-异噻 唑啉-3-酮,结构式为.目前,市场上的主流杀菌剂异噻唑啉酮的生产废水,主要成分为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(Chloromethylisothiazolinone,CMI)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(Methylisothiazolinone,MI). 高浓度异噻唑啉酮废水是精细化工有限公司在生产异噻唑啉酮的氯化和分离工段产生的,通常废水中异噻唑啉酮浓度为100~200 mg · L-1. 异噻唑啉酮是杂环类有机化合物,生物降解性很差,该类废水中异噻唑啉酮含量远远超过工业冷却水中抑制藻类生长的加入量5 mg · L-1,废水的BOD5/CODCr(简写为B/C)为0.01~0.02,对生化处理所用细菌有强抑制和毒害作用,同时,废水含盐量较高,因此,含高浓度异噻唑啉酮废水不适宜直接采用传统生化工艺处理,一般需经过预处理消除毒性后进行生化处理. 光催化氧化法是目前环境科学与工程领域新的研究热点之一,适合处理难降解有机工业废水.光催化法是在光催化剂存在的条件下,利用太阳光降解有害污染物,使有害物质转化为CO2、H2O或其他小分子物质的方法.常见的TiO2催化剂以高效性、稳定性、无毒和廉价等优势成为世界上使用最广泛的纳米光触媒材料,含有锐钛矿型、金红石型、板钛矿型和TiO2(B)4种类型.其中,锐钛矿的八面体具有斜方晶畸变,畸变程度大于金红石,具有更高催化活性,但目前有关其在异噻唑啉酮废水的处理方面的研究报道较少. 光催化氧化异噻唑啉酮分解的过程中会产生氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子,随着分解反应的进行,这些离子的浓度增高能有效保护MI和CMI,进一步限制异噻唑啉酮的分解,使其稳定. 因此,本实验拟合成3种不同的TiO2催化剂,并比较其对异噻唑啉酮模拟废水的降解效果,优化TiO2光催化处理异噻唑啉酮模拟废水的反应条件,并考察异噻唑啉酮(MI和CMI)的降解情况和自然光照条件下锐钛矿型TiO2催化剂产生羟基自由基的情况. 2 材料与方法 2.1 试剂 异噻唑啉酮模拟废水采用购自南京纳科水处理公司的工业纯异噻唑啉酮高浓度母液配制,主要成分为CMI(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮)、MI(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮)和无机离子. MI与CMI的浓度和约为14000 mg · L-1,二者比例为1 ∶ 2.另外,购置色谱纯甲基异噻唑啉酮(Sigma-Aldrich公司)用于HPLC分析.催化剂合成用的硫酸氧钛、无水乙醇、丙三醇和乙醚等均为分析纯,实验用水为超纯水. 2.2 催化剂制备 2.2.1 锐钛矿型TiO2的制备

对甲苯乙酮的制备

对甲苯乙酮的制备 作者:xxx 学号:xxx 摘要:以甲苯和乙酸酐为原料,无水氯化铝为催化剂,制备对甲基苯乙酮。在实验过程中,要求掌握实验室中利用Friedel Crafts酰基化制备对甲基苯乙酮的原理和方法。同时要求掌握带有气体吸收装置的加热回流等基本操作,学会控制无水的反应条件。 关键词:对甲苯乙酮、傅克酰基化反应、乙酸酐、尾气吸收 The preparation of toluene Acetophenone Author: xxx Number: xxx Abstract: Toluene and acetic anhydride is as raw materials,Anhydrous aluminium chloride is as catalyst to preparate for methyl acetophenone. In the experimental process, we require to master the principle and method of preparing methyl acetophenone using Friedel Crafts acyl laboratory. At the same time,we require to master with gas absorption heating reflux device and other basic operations,to learn to control the anhydrous reaction conditions. Keywords: absorption of toluene acetophenone, Friedel Crafts acylation reaction,acetic anhydride, tail gas 对甲基苯乙酮为无色略带黄色的透明液体,在稍低的温度下凝固,具有山楂子花的芳香及紫苜蓿、蜂蜜和香豆素的香味,且香气较苯乙酮较为柔和,极度稀释后有及草莓似的甜香味。对甲基苯乙酮的沸点为226度,熔点为28度,密度为1.0051,折射率为1.5335,闪点为92度,易溶于乙醇、乙醚、氯仿和丙二醇等,几乎不溶于水和甘油。对甲基苯乙酮有毒,应避免吸入对甲基苯乙酮的蒸气,避免与眼睛、皮肤接触,其存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中。天然存在于可可、黑醋栗、玫瑰木油、巴西檀木油、西藏柏木油、芳樟油,以及含羞草中。制备对甲基苯乙酮主要是采用乙酰化法,以甲苯和醋酸酐为原料,在无水三氧化铝催化剂存在下,进行乙酰化反应,然后冰解、中和、水洗、分离、蒸馏而得。也可以从巴西檀香木、玫瑰木等天然原料中经精馏提取而得。对甲基苯乙酮常用于调和花精油,也用于香皂及草莓等水果味香料的制造。对甲基苯乙酮也常用于烘烤食品、糖果、布丁,可用于日化香精和食用香精的配方中。 1.结果与讨论 1.1.实验装置的选取

对羟基苯乙酮的合成-20110617

实验七对羟基苯乙酮的合成 一、实验目的 1、掌握Fries重排重排反应的基本原理。 2、熟悉减压蒸馏和水蒸汽蒸馏基本操作。 二、实验原理 醇与酸作用生成酯的反应称作酯化反应。酚类化合物虽然也能起酯化反应, 但比醇困难。这是因为酚中存在的p-π共轭效应,降低了氧周围的电子云密度, 使其亲核性比醇弱。所以酚不能直接与酸成酯,而要与酸酐或酰氯作用才能成酯。 酚酯化在三氯化铝存在下加热,酰基可重排到羟基的邻位或对位,称Fries重排。 通常在低温下易于生成对位异构体。 三、实验材料与设备 1、实验设备与仪器 电动搅拌器、水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、量筒、梨形分液漏斗、蒸馏瓶、直 型冷凝器、球形冷凝器、空气冷凝器、三角烧瓶、尾接管、三口瓶、烧瓶、温度 计。 2、实验材料与试剂 苯酚、醋酐、四氯化碳、硝基苯、氢氧化钠、碳酸氢钠、无水三氯化铝、盐 酸、氢氧化钾、无水硫酸镁、三氯甲烷、无水氯化钙。 四、实验操作步骤 1.乙酰苯酚的制备 取500mL长颈锥形瓶(没有就用500mL三颈瓶替代),加入23.5g苯酚,再加入160ml (10%)NaOH溶液,后加入175g碎冰,最后加入32.5g(30mL)醋酐,猛烈振摇反应容器5min,反应液乳化,生成乙酰苯酚,将混合液倾入500 mL分液漏斗中,加入10 mL CCl 4振摇,静置,分层。水层再用10ml CCl 萃取、合并。酯层用5%~10% NaHCO3 40 mL 4

溶液洗涤至pH7到8,酯层(即CCl 4层)置于250mL三角锥瓶中。用适量无水CaCl 2 约 6克干燥,不时地振摇约1h,然后滤至100 mL蒸馏烧瓶中,旋蒸除去CCl 4 ,然后减压蒸馏收集常压下192~197℃的馏分,称重,计算收率。(油浴开始加热,阶段梯度加热(10+10+5+5+5…℃,当油浴锅指示温度为115℃,温度计指示温度为74℃时开始有馏出液溜出;馏出液呈无色透明。) 2.对羟基苯乙酮的制备(Fries重排反应) 在烘干的装有转子、温度计100mL的三口烧瓶中加入乙酸苯酚10g,硝基苯 25mL,剧烈搅拌下分数次缓慢加入无水三氯化铝16g,加完后开始油浴加热回流 升温至60℃反应2h,停止加热,慢慢倾入到150g冰水中,并迅速搅拌。滴加 6mol/L的盐酸(36%的浓盐酸:水=1:1)酸化至pH1~2,用500mL分液漏斗分出 硝基苯层,用5%~10%KOH溶液中和至微酸性或中性,然后进行水蒸气蒸馏, 至硝基苯蒸净为止(约1h),水层用CHCl 3 提取三次(20mL、15mL、10mL),合并 CHCl 3 提取液置于100mL干燥的三角烧瓶中,加适量的无水硫酸钠干燥,摇匀后 放置约20min,滤除硫酸钠,蒸馏除净CHCl 3 后得粗品。(棕黄色) 3.精制 将对羟基苯乙酮粗品和20 倍量的蒸馏水加入反应瓶中加热至沸腾。分去油 层后添加少量活性炭, 在沸腾状态下脱色 15 m in, 趁热过滤得无色透明液体, 室温下静置, 冷却, 结晶后过滤, 真空干燥得白色针状结晶对羟基苯乙酮。(文 献熔点,对羟基苯乙酮的熔点108~111℃) 五、实验注意事项和该思考的问题 1、(以下为一位同学针对其中一个现象的分析,同学可以思考以下,是否正确) 以硝基苯作溶剂乙酰苯酚在无水三氯化铝的催化作用下进行Fries重排,得 到对羟基苯乙酮;反应液倒入冰水中后,使反应液的温度降低,三氯化铝水解生 成氢氧化铝,溶于水相,对羟基苯乙酮形成其铝盐也溶于水相,这时,反应液分 成三层,上层为水层,中间为絮状的氢氧化铝,下层为硝基苯层,反应液呈酸性, pH为3左右,这是由于三氯化铝水解和对羟基苯乙酮酚羟基上的氢离子电离; 用盐酸酸化至pH1~2,这时,对羟基苯乙酮酚羟基上的铝离子离去而得到氢离子, 不溶于水相而溶于硝基苯;用KOH溶液调pH至中性或微酸性,通过水蒸气蒸馏 出去有机溶剂硝基苯,水层用三氯甲烷(对羟基苯乙酮易溶于三氯甲烷)萃取,

甲基异噻唑啉酮杀菌剂存在的危害[仅供参考]

目录 一、什么是甲基异噻唑啉酮------------------------------2 二、甲基异噻唑啉酮一般用在哪些产品--------------2 三、用在产品当中规定多少量---------------------------3 四、甲基异噻唑啉酮有什么危害------------------------3 五、甲基异噻唑啉酮对孕妇婴儿有什么影响--------5 六、怎么查看产品是否有甲基异噻唑啉酮-----------5 七、能不能不添加甲基异噻唑啉酮---------------------5 八、总结---------------------------------------------------------6

一、什么是甲基异噻唑啉酮 1.1定义: 甲基异噻唑啉酮,英文简称是MIT,是一种广普的杀菌防腐剂,耐热之水性防腐剂,对于抑制微生物的生长有很好的作用,可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长,简单来说,它就是一款杀菌剂。 1.2化学式 化学名称:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 二、甲基异噻唑啉酮一般用在什么产品 甲基异噻唑啉酮可以直接加入个人护理用品、化妆品、涂料、纸浆等领域。 该活性单剂可广泛用于工业冷却水、油田回罐水、造纸行业、管道、涂料、油漆、橡胶以及化妆品、感光胶片及洗涤用品等工业。有效用量少,无毒无污染,极易混合在各类配方中,PH 使用范围广,稀释使用浓度后,很容易被生物降解为无毒无污染物质。毒性低,

排放无残留,与各种乳化剂、表面活性剂及蛋白质成份配伍性好。MIT 在低浓度下能有效杀灭多种细菌,特别适用于化妆品和个人护理品制剂的保存。适用的pH 范围pH2.0-12.0 ,与水混溶,可以在任何工序加入,容易操作。 三、用在产品当中多少规定量 中国卫生部规定,Methylisothiazolinone在化妆品中最大允许浓度为0.01%。 日前据国家质检总局报道,2017年7月6日,欧盟委员会发布(EU)2017/1224号条例,修订(EC)1223/2009条例附件V,将冲洗化妆品中甲基异噻唑啉酮(化学名2-甲基-2H-异噻唑啉-3-酮)的最大使用量由0.01%修订为0.0015%(重量比),且自2018年1月27日起只有符合本条例规定的化妆品才能投放欧盟市场,自2018年4月27日起供应欧盟市场销售的化妆品必须符合本条例规定。本条例于欧盟官方公报发布后20天生效。

邻羟基苯乙酮生产工艺

邻羟基苯乙酮项目技术调查报告 有机0911 朱耀 43 第一章产品及原料介绍 1.1 邻羟基苯乙酮 中文名称:2-羟基苯乙酮;1-(2-羟苯基)-乙酮;邻羟基苯乙酮;邻乙酰基苯酚;英文名称:1-(2-hydroxyphenyl)-Ethanone;o-hydroxy-acetophenon;1-(2-hydroxyphenyl)ethanone;;2'-hydroxy-acetophenon CAS: 118-93-4 ,分子式: C8H8O2 ,分子质量:136.15 ,沸点: 213℃,熔点: 4-6℃,性质描述: 浅绿至黄色油状液体。沸点 213℃/95.6kPa(717mmHg),106℃/2.3kPa(17mmHg),相对密度 1.131,折光率 1.5584,闪点98。 用途: 心律平的中间体。 结构式: 1.2苯酚 相对分子量或原子量94.11,密度1.071,熔点(℃)40.3,沸点(℃)182 ,折射率1.5425(41),毒性LD50(mg/kg) 大鼠经口530。 性状:无色或白色晶体,有特殊气味。在空气中因为被氧化而显粉红色 溶解情况:溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳等。易溶于有机溶

液,常温下微溶于水,当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。 用途:用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等。作外科消毒,消毒能力大小的标准(石炭酸系数)。 制备或来源:由煤焦油经分馏,由苯磺酸经碱熔。由氯苯经水解,由异丙苯经氧化重排。 其他:加热至65℃以上时能溶于水(在室温下,在水中的溶解度是9.3g,当温度高于65℃时能与水混溶),有毒,具有腐蚀性如不慎滴落到皮肤上应马上用酒精(乙醇)清洗,在空气中易被氧化而变粉红色。在民间有土方用石炭酸来治皮肤顽疾,以毒攻毒,如用来治脚底起泡。 1.3乙酐 中文名称:乙酸酐,英文名称:Acetic Anhydride。别名:醋酸酐;醋酐;乙酐;Ac2O 无水醋酸; 分子式:C4H6O3;(CH3CO)2O。外观与性状:无色透明液体,有刺激性气味(类似乙酸),其蒸气为催泪毒气。分子量:102.09 。蒸汽压:1.33kPa/36℃ 闪点:49℃。熔点:-73.1℃。沸点:138.6℃ 溶解性:溶于苯、乙醇、乙醚,氯仿;渐溶于水(变成乙酸)。 密度:相对密度(水=1)1.08;相对密度(空气=1)3.52 。 折光率:n20D 1.450 。稳定性:稳定。 1.4氯苯 中文名称:氯苯、一氯代苯。英文名称:chlorobenzene、monochlorobenzene CAS: 108-90-7 。分子式: C6H5Cl 。分子量: 112.56 。熔点(℃): -45.2 沸点(℃): 132.2 。相对密度(水=1): 1.10 。相对蒸气密度(空气=1): 3.9 饱和蒸气压(kPa): 1.33(20℃) 。临界温度(℃): 359.2 。临界压力(MPa): 4.52 辛醇/水分配系数的对数值: 2.84 。闪点(℃): 28。引燃温度(℃): 590 爆炸上限%(V/V): 9.6。爆炸下限%(V/V): 1.3 。外观与性状:无色透明液体,具有不愉快的苦杏仁味。 溶解性:不溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、苯等多数有机溶剂。主要用途:作为有机合成的重要原料。

实验十二 苯亚甲基苯乙酮的制备

实验十二 苯亚甲基苯乙酮的制备 一、实验目的 1、掌握羟醛缩合反应原理和方法; 2、掌握反应温度控制方法;巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。 3、巩固产物重结晶的方法。 二、反应原理 NaOH -H 2O C 6H 5CHO + CH 3COC 6H 5 C 6H 5CHOHCH 2COC 6H 5 C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 反应历程: OH +H 2C O H H 2C O +C H 2C O C O C O CH 2 O O +C CH 2 O O C CH 2 O OH +OH C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 -H 2O

四、实验装置图 五、反应步骤 苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。 在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的250ml三口烧瓶中,加入25mL10%氢氧化钠溶液、50mL 95%乙醇和12ml苯乙酮。保持反应温度在20~250C之间,搅拌下由恒压漏斗滴加10mL 苯甲醛,控制滴加速度(5-10min滴完)。滴加完毕后,继续保持此温度搅拌搅拌1~1.5h,即有固体析出。反应结束后将三口烧瓶置于冰水浴中冷却15~30min,使结晶完全。 抽滤收集产物,用水充分洗涤,至洗涤液对PH 试纸显中性,得苯亚甲基苯乙酮粗品。粗产物用95%乙醇重结晶(每克产物约需4~5mL溶剂),若溶液颜色较深可加少量活性炭脱色,得浅黄色片状结晶产物,熔点56~570C。 六、实验流程

七、注意要点 (1)稀碱最好新配(浓度要够)。 (2)控制好反应温度,温度过低产物发粘,过高副反应多。 (3)洗涤要充分,可转移至烧杯中进行。 (3)产物熔点较低,重结晶加热时易呈熔融状,故须加乙醇作溶剂使呈均相。 八、思考题 1.本实验中如何避免副反应的发生? 答:先将苯乙酮与碱混合,产生碳负离子,控制低温,防止苯乙酮的自身缩合;采取控温滴加与搅拌,有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。 3.本实验中,苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水? 答:生成的反式烯烃稳定,或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼,易于消除。

杀菌防腐剂成份及应用

杀菌防腐剂成份及应用 文:admin 来源:官方网站时间:2009-9-11 点击:1844 1,2—苯并异噻唑啉-3-酮(BIT) BIT结构式:;外观:白色或淡黄色粉末;分子量:151;熔点:156℃;溶解性:溶于热水,微溶于部分有机溶剂;该品具有高的热稳定性,差热分析表示控制温升速度4℃/min,180℃才开始有轻微失重,至250℃时才明显失重;它对酸碱都稳定,在广泛PH范围内均可使用。BIT杀菌效率高,杀菌谱广,对细菌、霉菌、酵母菌、藻类均有效,对常见的硫酸盐还原菌也有较高的活性,BIT原粉对绝 >1400mg/kg,毒性分级属低毒,可生物降解,它的安大多数微生物的最低抑制浓度MIC都在20mg/l以下;该品安全性好,LD 50,大白鼠经口 全性已被很多国家的相关管理机构所认可(如:美国食物及药物管理局FDA,美国环保署EPA,德国的BGA,日本的MITI等),被认为是最安全的杀菌防腐剂之一。 BIT是一种广谱、高效、低毒、水溶性好的新型工业杀菌剂。一般使用时添加0.01-0.05%即可达到理想的杀菌防腐效果。据报道,在水性乳胶涂料中添加0.05%,涂料100天不长菌。J.N.Edwards等对罐头内用和外用乳胶涂料用杀菌剂进行较大规模评比,他们组织了七家公司对市售的22种防腐剂分组进行了测试评价,其中13种防腐剂作为内用乳胶漆用,评价结果如下:用于PVA乳胶无光涂料,共有四种防腐剂较好,BIT是其中之一。为了测试防腐剂的持久力,试验期间每隔一定时间接种菌种一次,共接种三次,BIT都表现了强的杀菌活性。用于PAA乳胶半光泽漆,只有BIT与素以杀菌力强而著称的醋酸苯汞(该杀菌剂因毒性大已被禁用)效率最接近,其余12种均较差。 由于BIT在180℃以下保持稳定,大大高于涂料的制备温度,因此可在涂料生产开始时加入,从而达到最有效抑制微生物生长的效果。BIT 及其制剂稳定性好,不需额外添加稳定剂,不含重金属、不含氯、不含甲醛和甲醛释放剂、不含无机盐,在广泛PH范围内稳定,且对受防腐的物料体系有长效保护作用.所以BIT不仅能防止涂料的腐败变质,还可以使涂膜具有抵御霉菌侵袭的能力。 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CIT) MIT、CIT结构式:;纯品为白色固体,溶于水、低碳醇、乙二醇和极性有机溶剂,MIT熔点48~50℃,CIT熔点54~55℃,它们是一种高活性的杀菌剂,对许多微生物的最低抑制浓度都在10mg/l以下,对细菌、霉菌、酵母菌、藻类都有极强的杀灭和抑制作用, ≥3350mg/kg(含活性成分≤2%),毒性分级属低毒,可生物降解,无致畸致突变反应。且低浓度就与效。该品安全性好,LD 50,大白鼠经口 由于所有已知生产方法都生成MIT、CIT的混合物,两者的比例可在4.5~0.02之间变化,特别成功的配方是CIT和MIT以大约3:1 的比例的一种混合物,需加入一定的稳定剂以防止其分解。目前大多数商业产品都用二价金属盐做稳定剂,但在聚合物乳液、涂料体系中,金属盐存在可能会导致“盐干扰”(salt shock),如凝胶、相分离等。MIT、CIT在酸性和氧化性环境下比较稳定,在伯胺、仲胺、硫醇、硫化物、还原剂和强亲核物质存在下,会使活性成分降解失去活性,因此建议在PH值2~9范围和温度低于60℃的场所中使用。 2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT) ≥4000 mg/kg,毒性分OIT结构式:;纯品为白色固体,熔点97~100℃,溶于丙二醇及极性有机溶剂。该品安全性好,LD 50,大白鼠、经口 级属低毒,可生物降解,无致畸致突变反应,对多种细菌、霉菌、酵母菌、藻类有优异的抗菌效果,尤其是对霉菌具有极强的杀灭能力,它的防霉性能可与有机汞、有机锡的防霉性能相媲美,因此它被广泛用作涂料干膜防霉剂。使用OIT做干膜防霉剂时为了得到最佳防霉效果,要注意配方的PH值≤9.5,避免或减少滑石粉填充料用量,避免加入硫化物(立德粉等)

异噻唑啉酮杀菌防腐剂

异噻唑啉酮 CAS:55965-84-9 96118-96 一、产品性能: 异噻唑啉酮杀菌防腐剂主要成份为异噻唑啉酮类化合物,是国际上公认的高效、低毒、广谱性的新型杀菌剂。 1、高效、广谱,可杀灭及抑制各种微生物、霉菌及藻类; 2、适用范围广,PH值在3~9.5对杀菌效果均无影响; 3、配伍性好,可与各种阴离子型、阳离子型、非离子型助剂相容,也可与其它杀菌剂配伍用。 4、使用浓度低,药效持续时间长,不产生泡沫; 5、能有效阻止粘泥的形成; 6、使用方便、安全,可直接加入; 7、对环境环保,可自行降解为无毒物质,长期使用不会造成环境危害。 二、产品质量指标: 三、产品的用途: 异噻唑啉酮广泛应用于钢铁冶炼、油田注水、火力发电、造纸、炼油、化工、轻纺、工业清洗、切削油水性涂料、日化等领域。对细菌如硫酸盐还原菌、淤泥成型菌、铁氧化菌、霉菌、酵母菌及藻类等各种微生物都有很强的杀灭和抑制效果 四、使用方法: 本品作粘泥剥离剂使用时,投加剂量为150~300mg/L,作杀生剂时视菌藻衍生情况,每隔3~7 天投加一次,投加剂量为80~100mg/L,不能与氯气等氧化性杀生剂并用。五、

注意事项浓溶液有一定腐蚀性,使用中应特别注意防护。浓溶液与其它药剂复配或稀释时,应根据不同用途、不同行业要求应添加不同性质的稳定剂,以获得最佳使用效果。 五、安全防护: 1、为Ⅱ类腐蚀性化学品,为安全起见,使用本产品者,应穿戴以下装备以策安全:使用护目镜、橡胶手套、橡胶围裙或不渗透的雨衣、橡胶鞋。 2、使用完后,用肥皂和清水洗手后再进食或吸烟,沾污之衣服请立即脱下清洗。接触皮肤:立即用肥皂和清水冲洗15分钟,之后若有刺激的感觉。采取外涂乐肤液。接触眼睛:立即用大量流动清水拉起眼皮来至少15分钟之后并马上就医治疗。 3、本品贮存过程中不可与还原性金属接触,如金属铁、铝等,不可与氧化、还原性物质接触,使用时纸浆中的残氯和亚硫酸钠都会破坏本品,使之降低效能或完全失效。 六、产品包装与贮存 25KG/塑料桶或250KG塑料桶包装。(按照客户要求包装)

从护肤品成分来分析的不可以用的护肤品牌及产品

从护肤品成分来分析的,不可以用的护肤品牌 所有韩妆美男代言+包装好看+香料添加的多+色素 宫灯杏仁蜜 丝塔芙洗面奶含有月桂醇硫酸钠(此为去脂力极强的表面活性剂,通常用于强调油性肌肤或者男性专用的洗面乳。缺点是对皮肤具有潜在的刺激性,与其它表面活性剂相比属于刺激性大者。所以只建议肤质健康且属油性肤质者使用。用途:用作乳化剂、灭火剂、发泡剂及纺织助剂。也用作牙膏和膏状、粉状、洗发香波的发泡剂。非常不温和的成分。)DHC 1保湿化妆水里面还有动物胎盘素 2蜂蜜橄榄滋养皂 3卸妆油 欧莱雅的特润保湿霜粉红瓶的,含有变性乙醇(含量居于第四位),芳樟醇、苎烯,氢氧化钠、氯化钠含量都非常高。(变性酒精含有甲醇,是有毒的,但是添加在化妆品中,使其感觉成分清爽、不黏腻又好推匀,但会渗入健康细胞中。溶解表皮脂质,长期使用会造成皮肤逐渐黯淡无光泽。) 薇姿的主打产品温泉矿物保湿系列都含有变性乙醇,敏感肌最好所有系列都别用 兰蔻的小黑瓶也有变性乙醇,几乎每个产品都或多或少存在有问题成分 自然堂的活泉系列,防腐剂问题不是很温和 雅漾 1.那块肥皂里含有酒精 2.舒活保湿面膜,含有香精,酸碱调节剂使用的是三乙醇胺这个成分刺激性不小 3.除了修护洁面乳,其他的洗面产品都含有香精 4.修护洁面乳195元200ml含有月桂醇硫酸酯钠 5.柔润洁肤凝胶颜色淡粉黄,成分表里面含有玉米淀粉和香精 6.保湿隔离乳含有香料 7修红系列里面的防晒剂 8三重修复比较厚 欧树的部分产品含有变性酒精 水之蔻含有一些刺激性成分防腐剂选用的不是很好 佰草集等国货的防腐剂选用的非常差,佰草集大多产品的防腐剂都是用的甲基异噻唑啉酮,具有强烈刺激性,除此之外还含有不少刺激性成分 洗发水:海飞丝潘婷飘然多芬欧莱雅含有刺激性强的防腐剂甲基异噻唑啉酮,甲基氯噻唑啉酮 昭贵郁美净百雀羚等采用的防腐剂都是甲基异噻唑啉酮,甲基氯噻唑啉酮 洗浴用品中都含有防腐剂(甲醛释放体类与非甲醛释放体类)强生、喜多使用醛释放体防腐剂,如类季铵盐-1,还有些使用DMDM乙内酰脲,甲醛释放体最大的问题便是可能致癌倩碧1。2号水含有酒精 2美白系列成分不是很好 郁美净的防腐剂也是有点刺激的 碧欧泉敏感肌肤最好不要用 H20敏感肌肤最好不要用 高丝娜寇KOSE含有酒精 FANCL洁颜粉 苏菲娜的产品大多含有酒精 兰芝的保湿系列含有酒精 芙丽芳丝1纯白系列含有酒精

第四章酰化反应答案

第四章 酰化反应 答案 一、完成下列反应 1、 Cl Cl Cl O O +AlCl 3 西替利嗪中间体 金永生,姚斌、吴秋生等,1-[(4-氯苯基)苯甲基]哌嗪的合成方法改进。实用医药杂志。2005.22(12).1108-1109 2、 N H H N O Cl O Cl N H N O Cl O HCl 阿洛西林中间体 苏为科,何洪潮。医药中间体制备方法。化学工业出版社。2000, 3、 N H H N O Cl O O N H N O Cl O 2 HCl Cl 3 阿洛西林中间体 苏为科,何洪潮。医药中间体制备方法。化学工业出版社。2000, 4、 N H H N O NaH N H Na N O CH COCl N H N O O 青霉素。 苏为科,何洪潮。医药中间体制备方法。化学工业出版社。2000, 5、 H H N O SO 2Cl N H N O O 2 HCl 半合成β-内酰胺类抗生素 苏为科,何洪潮。医药中间体制备方法。化学工业出版社。2000

6、 O O 3 C O CH 2CH 2COOH 芬不芬 章思规。实用精细化学品手册(有机卷)下。化学工业出版社。1996,1340 7 N H S O O O N S COCH 3 乙酰丙嗪 8 NH 2COOH NHCOCH 3COOH 安眠酮 章思规。实用精细化学品手册(有机卷)下。化学工业出版社。1996,13 9 N N S H 2N SH O 3 O N N S HN SH 3 乙酰唑胺 章思规。实用精细化学品手册(有机卷)下。化学工业出版社。1996,14 10 NH 2 OH O O O NHCOCH 3 OH 嘧啶苯芥 章思规。实用精细化学品手册(有机卷)下。化学工业出版社。1996,15 11 NH 2 3NHCOCH 3 磺胺类药物 章思规。实用精细化学品手册(有机卷)下。化学工业出版社。1996,17 12

年异噻唑啉酮发展现状及市场前景分析

中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告(2016-2022年) 报告编号:1331381

行业市场研究属于企业战略研究范畴,作为当前应用最为广泛的咨询服务,其研究成果以报告形式呈现,通常包含以下内容: 一份专业的行业研究报告,注重指导企业或投资者了解该行业整体发展态势及经济运行状况,旨在为企业或投资者提供方向性的思路和参考。 一份有价值的行业研究报告,可以完成对行业系统、完整的调研分析工作,使决策者在阅读完行业研究报告后,能够清楚地了解该行业市场现状和发展前景趋势,确保了决策方向的正确性和科学性。 中国产业调研网https://www.wendangku.net/doc/a316043326.html,基于多年来对客户需求的深入了解,全面系统地研究了该行业市场现状及发展前景,注重信息的时效性,从而更好地把握市场变化和行业发展趋势。

一、基本信息 报告名称:中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告(2016-2022年) 报告编号:1331381←咨询时,请说明此编号。 优惠价:¥6750 元可开具增值税专用发票 网上阅读:https://www.wendangku.net/doc/a316043326.html,/2013-09/YiZuoZuoZuoTongYanJiu/ 温馨提示:如需英文、日文等其他语言版本,请与我们联系。 二、内容介绍 《中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告(2016-2022年)》在大量周密的市场调研基础上,主要依据国家统计局、海关总署、发改委、工商局、相关行业协会等权威部门的基础信息以及专业研究团队长期以来对异噻唑啉酮行业监测到的一手资料,对异噻唑啉酮行业的发展现状、规模、市场需求、进出口、上下游、重点区域、竞争格局、重点企业、行业风险及投资机会进行了详尽的分析,深入阐述了异噻唑啉酮行业的发展趋势,并对异噻唑啉酮行业的市场前景进行了审慎的预测。 中国产业调研网发布的《中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告(2016 -2022年)》为战略投资者选择正确的投资时机和企业决策人员进行战略规划提供了准确的市场情报信息及科学的决策依据。 《中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告(2016-2022年)》在调研过程中得到了异噻唑啉酮产业链各环节管理人员和营销人员的大力支持,在此再次表示感谢。 正文目录 第一章异噻唑啉酮行业界定 第一节异噻唑啉酮行业定义 第二节异噻唑啉酮行业特点分析 第三节异噻唑啉酮行业发展历程 第四节异噻唑啉酮产业链分析 第二章国际异噻唑啉酮行业发展态势分析

KSF-180无盐杀菌防腐剂组合物

KSF-180无盐杀菌防腐剂组合物 氯甲基/甲基异噻唑啉酮(卡松)具有它自身的特点,这种防腐剂活性成份活性大,具有很好的杀菌防腐效果,是目前所能遇到的不可多得的高效防腐剂,因而得到非常广泛的应用。其产量不断增大,用途日益扩展。但它不稳定易分解,对温度和pH值都很敏感,也对某些特殊物质配伍性差。卡松含有硝酸镁(约25-32%)作为稳定剂,同时由于卡松生产工艺的需要,又带进约3-8%的氯化镁,故卡松中含有大量的Mg2+离子。虽然有铜离子稳定的卡松,二价铜离子依然具有很大的弊病:凡是对二价离子敏感的地方,常引起产品凝结(盐簇),因而卡松的应用受到限制。 化妆品领域常用到“卡波”树脂做增稠剂,涂料及乳胶则大都用到缔合型HASE疏水改性的聚丙烯酸盐碱溶胀型增稠剂,涂料的成膜剂以丙烯酸衍生物聚合体居多。镁离子或铜离子和丙烯酸衍生物聚合体难以配伍,会凝胶沉淀。啫喱水,膏霜,乳液,凝胶状美容膏等基本上都要用含有丙烯酸衍生组分的“卡波”增稠。同时二价离子还带来其他不良效应,诸如破乳,电荷效应等。因而卡松用于这些产品防腐时会引起产品凝结(盐簇)等缺陷。 硝酸镁的另一个不足是遇到还原性物质时可能变成亚硝酸盐,这是人们最为忌讳的致癌物。所以,不用硝酸镁稳定剂,提高卡松的杀菌活性,弃去镁离子的不利影响,扩大卡松的应用领域,是华润防腐剂研究的重要内容。该组合物采用全新的卡松稳定理念,完全达到上述目标。经过在化妆品,乳胶,涂料中的大量应用证明,KSF-180是一款取代常规卡松的最佳防腐剂。 由于不含二价金属离子,不会引起“盐蔟”效应(沉淀,凝胶,浑浊等)。特别适合于用高分子(卡波树脂,天然树脂及各种人工合成的胶体产品)增稠的产品:乳液,乳胶,粘合剂等;高透明度产品:啫喱水,洗手液,洗洁精,卫生用品,发胶,膏体等;其他水性工业产品的杀菌防腐。本产品是常规异噻唑啉酮防腐剂的最新替代品,确为一款高效,经济安全,具有鲜明特色的防腐剂品种。 物理性能及质量指标 外观: 无色透明液体PH 值:2-4 总活性物含量: ≥3% 密度: 1.03~1.05(20℃·g/cm3) 产品特点 ●广谱抗菌,对细菌和真菌均有极强的杀灭能力 ●不含二价金属Mg2+,Cu2+离子 ●易容易水,配伍性好 ●添加量极少,效率高 ●色泽清谈如水,不影响产品色泽 ●复合增效,减少微生物的抗药性 ●推荐使用量下无毒无刺激 应用范围 常规卡松做防腐剂的所有领域;乳液,乳胶,粘合剂等;高透明度产品:啫喱水,洗手液,洗洁精,卫生用品,发胶,膏体等;其他水性工业产品的杀菌防腐。

对甲苯乙酮的制备实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除对甲苯乙酮的制备实验报告 篇一:12-对甲基苯乙酮的制备 苏州大学化学化工学院课程教案 [实验名称]对甲基苯乙酮的制备 [教学目标]掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理(Friedel-crafts酰基化反应)和方法; 了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸馏的操作技术。 [教学重点]无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸馏的操作技术。 [教学难点]无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。 [教学方法]讨论法,演示法,讲述法 [教学过程] [引言]【实验内容】对甲基苯乙酮的制备 【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理(Friedel-crafts酰基化反应)和

方法;了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置,减压蒸 馏的操作技术。 [讲述]【实验原理】Friedel-crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法,反应 中常用三氯化铝为催化剂。 ch3h3c3+ch3cooh+(ch3co)2o [讲述]【实验步骤】 对甲基苯乙酮的制备: 在100mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗,上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管,干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。 快速称取13.0g(0.098mol)无水三氯化铝,研碎后放入三颈瓶中,立即加入20mL无水甲苯,在搅拌下慢慢滴加3.7mL(0.039mol)醋酐与5mL无水甲苯的混合液,约需20min 滴完。然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出,约需30min。撤去气体吸收装置,待反应液冷却后,在搅拌下倒入30mL浓盐酸和30g碎冰的烧杯中(通风橱中进行)。将混合物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用苯萃取2次(每次5mL)。合并有机层,依次用水、5%氢氧化钠、水各15mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥。 先在水浴上蒸馏回收甲苯,稍冷后改为减压蒸馏装置,

苯亚甲基苯乙酮的制备

苯亚甲基苯乙酮的制备 一、实验目的 1 掌握羟醛缩合反应原理和方法; 2掌握反应温度控制方法;巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。巩固重结晶。 二、反应式 NaOH -H 2O C 6H 5CHO + CH 3COC 6H 5 C 6H 5CHOHCH 2COC 6H 5 C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 反应历程: OH +H 2C O H C H 2C O +H 2C O C O C O H C CH 2 O O +CH CH 2 O O C CH 2 O OH +OH C 6H 5CH=CHCOC 6H 5 苯亚甲基苯乙酮又称查耳酮(cha-lcone)。有顺(Z)-,反(E)-异构体。(E)-构型:淡黄色棱状晶体,熔点58℃,沸点345~348℃(分解),219℃(2.4kPa)。(Z)-构型:淡黄色晶体,熔点45~46℃。合成的混合体:熔点55~57℃,沸点208℃(3.3kPa),相对密度1.0712,1.6458。溶于乙醚、氯仿、二硫化碳和苯,微溶于乙醇,不溶于石油醚。吸收紫外光。有刺激性。能发生取代、加成、缩合、氧化、还原反应。由苯乙酮在碱性条件下与苯甲醛缩合而成。用作有机合成试剂和指示剂。 查耳酮广泛应用于医药和日用化学品等领域。查耳酮经典的合成方法是在乙醇水溶液中,强碱氢氧化钠或氢氧化钾催化苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合后脱水而得到。近年来,在无溶剂条件下的固相有机反应由于具有反应效率高、操作简单和环境友好等优点而深受关注。1990年首次报道了在无溶剂条件下使用氢氧化钠催化取代苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合,以比较高的收率得到相应的查耳酮。1997年有人采用球磨技术进一步改善了有机固相反应的效率,克服了反应底物不能充分接触的缺点。在无溶剂条件下利用氢氧化钠和碳酸钾混合碱作为催化剂,使用球磨技术促进取代苯甲醛和苯乙酮的固相羟醛缩合,反应时间明显缩短,收率可达到90%~98%。 -H 2O

对羟基苯乙酮的合成_鲍继明

对羟基苯乙酮的合成 鲍继明,戴淑昌 (安徽省淮南市生产力促进中心,安徽淮南 232001) 摘要:以苯酚和乙酐为原料,经过酯化反应和Fr ies 重排反应合成了对羟基苯乙酮,收率58.5%,纯度98.68%。 关 键 词:对羟基苯乙酮;苯酚;乙酐;酯化反应;F r ies 重排反应;合成中图分类号:O 622.4,O625.4 文献标识码:A 文章编号:1005-1511(2002)03-281-02 Synthesis of 4-Hydroxy -acetophenone BAO Ji-ming , DAI Shu-chang (A n Hui Huainan P ro ductiv ity Center ,Huainan 232001,China) Abstract :4-Hy drox y -acetophenone w as synthesized fr om phenol and acetic anhydride by es-terification and Fr ies rearrangement reactio ns w ith the yield of 58.5%(content 98.68%of 4-hy drox y -acetophenone). Keywords :4-hydrox y-acetophenone;phenol;acetic anhydride;esterification;Fries rear-r angemeng reactio n ;sy nthesis . 对羟基苯乙酮是重要的精细有机化学品之一。它作为有机合成的中间体,可用于香料的生产,它 还是一种利胆的药品,适用于胆囊炎和急、慢性黄胆型肝炎的辅助治疗。 本文以苯酚和乙酐为原料进行酯化反应生成乙酸苯酯,再在无水三氯化铝作用下进行Fries 重排反应[1] ,通过控制反应温度,使酰基移位到对位生成对羟基苯乙酮[2] 。 HO +O O O HO O O AlCl 3 HO O 反应在无溶剂存在时进行,合成的对羟基苯乙酮经中国药科大学检验,确认其含量达97.04%~98.68%。 1 实验1.1 试剂 苯酚、乙酐、NaOH,无水硫酸钠为市售分析纯试剂;无水三氯化铝、活性炭为工业品。1.2 合成 1.2.1 酯化反应 在烘干的装有回流冷凝器的单口烧瓶中依次加入苯酚400g (4.25mol),乙酐480g (4.70mo l),小心混合,缓慢加热至沸腾,回流3h 后冷却至室温。分出有机相,蒸馏水洗至近中性,无水硫酸钠干 燥后常压蒸馏收集190℃~196℃馏分得无色透明液体乙酸苯酯。 1.2.2 Fr ies 重排反应 在烘干的装有电动搅拌器、温度计和加料漏斗的三口烧瓶中加入乙酸苯酯100g (0.73mo l),剧烈搅拌下分数次缓慢加入无水三氯化铝120g (0.90mol ),加完后开始升温至反应温度反应3h ,停止 — 281— 合成化学 Chinese Journal of Sy nthetic Chemistr y 收稿日期:2002-02-04;修订日期:2002-03-12 作者简介:鲍继明(1947-),男,汉族,高级工程师,主要从事技术开发和科技信息研究。

相关文档
相关文档 最新文档