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分析化学仪器实验报告

分析化学仪器实验报告
分析化学仪器实验报告

实验报告

学号:51130606120 专业:分析化学姓名:朱琳嶺

我们小组介绍了TEM透射电子显微镜,荧光显微镜,气相色谱仪,电化学工作站(循环伏安法),差热分析仪,差热扫描量热仪,流式细胞仪,高效液相色谱仪。

一.气相色谱仪

仪器原理:气相色谱仪的流动相为气体,它测定的是气体或液体样品,对于液体样品,它通过加热使其气化,然后通过载气将样品送入色谱柱,色谱柱中为固定相,由于样品中各组分在固定相和流动相有不同的分配系数而在两相中做相对运动,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号,从而实现分离检测。

使用方法:

①安装色谱柱:打开色谱仪柱箱,安装色谱柱,适当旋紧两端固定螺丝,保证不漏气。

②通气:按气相色谱仪各种气体压力的要求接入气体:载气普通氮气N2 0.5 MPa,燃气H2 0.3 MPa,空气0.3 MPa。

③点火:打开GC主机电源开关,设置柱箱温度(70℃),进样器温度(300℃),检测器温度(300℃),待信号1为0.0时点火。

④建立方法文件:打开计算机电源,打开信号灯,启动工作站,建立新的文件名,设定采样参数,调零。

⑤样品测定:记录数据

⑥关机:调低柱箱温度(20℃),进样器温度(80℃以下),检测器温度(80℃以下)。达到设定温度后,顺序关闭空气,GC主机电源,氢气,氮气,计算机总电源开关。

使用中注意事项:

①进样应注意问题:手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡,吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

②安装色谱柱注意问题:

1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。

在本专业中的应用:

①用于分离气体或液体混合物。

②根据保留时间等数据定性分析气体或液体混合物组分

③根据谱图定量分析气体或液体混合物中的各组分的含量。

④可与其它分析仪器联用来达到检测目的。

二.差热分析仪

仪器原理:差热分析法是在程序控温下,测量物质与参比物之间温度差随温度或时间变化的一种技术。在温度程序控制下,试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线。差热分析是研究物质在加热(或冷却)过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。

使用方法:

①开启水源,使水流畅通,水流量不要太大,呈流状即可。

②打开各单元电源,预热20分钟。计算机电源需后开先关,即在其它部件电源打开后再打开计算机系统的电源,在计算机关闭后再关闭其他单元电源。

③逆时针旋开炉盖,装样。

④打开差热分析仪应用软件,设置参数

⑤打开温度监控系统,设置参数

⑥当温度达到起始温度时,采样软件出现采样曲线

⑦采样结束后,存盘返回

⑧关闭电炉,当炉体冷却后关闭各个单元电源及计算机电源

注意事项:

①待测样品一般为粉末或片状颗粒,且为不易渗透,无腐蚀,低膨胀样品。

②若在保护气氛或特定气氛下升温,左边为进气口,右边为出气口,气体压力不得大于0.4MPa。

③在采样设置中,起始温度和结束温度的设置为估计采样温度反应的范围,且前后各扩展50℃,升温速度一般选择10-20℃/min。

④在温控曲线下载完毕,点击运行后,要注意观察输出电压显示,若在数秒内输入电压迅速上升,此时应点击恒温,使其进入放电状态,直至输出电压降为零伏,然后再点击运行,开启电炉,进入升温状态。在本专业中的应用:

①可以分析待测物的成分组成

②可以研究物质发生化学反应时所伴随的物理及化学变化

③可以检验微量物的存在

④可与其它仪器联用来实现对分析物的定性定量分析

仪器分析气相色谱分析习题答案修订稿

仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值: A.越大; B.越小; C.不受影响; D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是: A.最佳线速这一点,塔板高度最大; B.最佳线速这一点,塔板高度最小; C.塔板高度最小时,线速最小; D.塔板高度最小时,线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是: A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利; B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高; C.载气线速越高,柱效越高; D.载气线速越低,柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度

( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为: ( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说: A.柱效太低; B.柱的选择性差; C.柱的分离度低; D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A.氢键作用; B.诱导效应; C.色散作用; D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定 液,则保留时间关系是: A.苯比环已烷长; B.环已烷比苯长; C.二者相同; D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的: A.静电力; B.诱导力; C.色散力; D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们: A.扩散系数大; B.热导系数大; C.电阻小; D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是: A.装置简单; B.更灵敏; C.可以检出许多有机化合物; D.较短的柱能够完成同样的分离

腐蚀电化学实验报告

腐蚀电化学分析 杨聪仁教授编撰一、实验目的 以电化学分析法测量金属在不同环境下的腐蚀速率。 二、实验原理 2-1 腐蚀形态 腐蚀可被定义为材料受到外在环境的化学侵蚀而导致退化的象。大多数材料的腐蚀包含了由电化学引起的化学侵蚀。我们可根据被腐蚀金属的表面,简便地将腐蚀型态分类,如图一。有许多类型易被辨识,但各种腐蚀类型彼此间都有某种程度的关连。这些类型包括: 均匀或一般侵蚀腐蚀应力腐蚀 化学或两金属腐蚀冲蚀腐蚀 孔蚀腐蚀涡穴损伤 间隙腐蚀移擦腐蚀 粒间腐蚀选择性腐蚀 均匀或一般侵蚀腐蚀 均匀腐蚀是指当金属处于腐蚀环境时,金属整个表面会同时进行电化学反应。就重量而言,均匀腐蚀是金属所面临的最大腐蚀破坏,尤其是对钢铁来说。然而,它很容易藉由保护性镀层、抑制剂及阴极保护等方法来控制。 化学或两金属腐蚀 由于不同金属具有不同的电化学电位,因此当要将不同金属放在一起时,必须格外小心,以免产生腐蚀现象。两金属化学腐蚀的另一个重要考虑因素是阳极与阴极的比率,也就是面积效应(area effect)。阴极面积大而阳极面积小是一种不利的面积比率,因为当某特定量的电流经过金属对时,例如不同尺寸的铜极及铁极,小电极的电流密度会远大于大电极,因此小阳极将会加速腐蚀。所以大阴极面积对小阳极面积的情形应尽量避免。 孔蚀腐蚀 孔蚀是会在金属上产生空孔的局部腐蚀类型。此类型的腐蚀若造成贯穿金属的孔洞,则对工程结构会有相当的破坏效果。但若没有贯穿现象,则小蚀孔有时对工程设备而言是可接受的。孔蚀通常是很难检测的,这是因为小蚀孔常会被腐蚀生成物覆盖所致。另外蚀孔的数目及深度变化也很大,因此对孔蚀所造成的破坏不太容易做评估。也因为如此,由于孔蚀的局部本质,它常会导致突然不可预测的破坏。蚀孔会在腐蚀速率增加的局部区域发生。金属表面的夹杂物,其他结构不均匀物及成份不均匀处,都是蚀孔开始发生的地方。当离子和氧浓度差异形成浓淡电池时也可产生蚀孔。 间隙腐蚀是发生于间隙及有停滞溶液之遮蔽表面处的局部电化学腐蚀。若要产生间隙腐蚀,必须有一个间隙其宽度足够让液体进入,但却也可使液体停滞不流出。因此,间隙腐蚀通常发生于开口处有百万分之几公尺或更小宽度的间隙。 粒间腐蚀

仪器分析--实验报告

仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要:本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂,用高效液相色谱检测食品中的防腐剂,原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词:气质联用技术,高效液相色谱,原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化,并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化,但已不能完全适应现代食品加工业的要求,现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一.气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 (一)方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测,GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器: 气相色谱-质谱联用仪,凝胶渗透色谱分离系统,分析天平,离心机,旋转蒸发器,振动器,涡旋混合器,粉碎机,玻璃器皿。 2试剂: 正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。 3步骤: (1)试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉 碎混匀,液体样品混合均匀,待用。 (2)试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0mL,加入正己烷2.0mL,振荡1min,静置分层,取上层清液进行GC-MS分析。 (3)空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行GC-MS分析。 (4)色谱条件: 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm]; 进样口温度:250℃; 升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃, 保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min; 载气:氦气,流速1mL/min; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。 (5)质谱条件: 色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源; 检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV;

电化学实验报告

电化学分析实验报告 院系:化学化工学院专业班级:学号:姓名: 同组者: 实验日期: 指导老师: 实验一:铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的 1.掌握循环伏安扫描法。 2.学习测量峰电流和峰电位的方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压,起始电压从ei开始,沿某一方向变化, 当达到某设定的终止电压em后,再反向回扫至某设定的起始电压,形成一个三角波,电压扫 描速率可以从每秒数毫伏到1v。 当溶液中存在氧化态物质ox时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质,即 ox + ne → red;反向回扫时,在电极表面生成的还原态red则可逆地氧化成ox,即 red → ox + ne.由 此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下,峰电流与被测物质的浓度成正比。从循环伏安法图中 可以确定氧化峰峰电流ipa、还原峰峰电流ipc、氧化峰峰电位φ pa 和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:ipa/ipc =1 25℃时,氧化峰峰电位 与还原峰峰电位差为:△φ条件电位为:φ=(φpa+ φpc)/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 =φ pa - φpc≈56/z (mv) 三、仪器与试剂 仪器::电化学分析仪va2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。试剂:铁氰化钾标准溶 液,0.5mol/l氯化钾溶液,蒸馏水。 四、实验步骤 1、溶液的配制 移取铁氰化钾标准溶液(10mol/l)5ml于50ml的塑料杯中,加入0.5mol/l氯化钾溶液, 使溶液达到30ml 。 2、调试 (1)打开仪器、电脑,准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。(2)双击桌 面上的valab图标。 3、选择实验方法:循环伏安法 设置参数:低电位:-100mv;高电位600mv;初始电位-100mv; 扫描速度:50mv/s;取样间隔:2mv;静止时间:1s;扫描次数:1;量程: 200μa。 4. 开始扫描:点击绿色的“三角形”。 5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s,其 他条件不变,作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线,其峰值电流与扫描速度的平方 根成正比关系。 -3 五、实验数据及处理 1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰,然后手动做切线。

金属腐蚀与防护的实验报告中南大学粉冶院

实验一恒电位法测定阳极极化曲线 一、目的 1.了解金属活化、钝化转变过程及金属钝化在研究腐蚀与防护中的作用。 2.熟悉恒电位测定极化曲线的方法。 3.通过阳极极化曲线的测定,学会选取阳极保护的技术参数。 二、实验基本原理 测量腐蚀体系的极化曲线,实际就是测量在外加电流作用下,金属在腐蚀介质中的电极电位与外加电流密度(以下简称电密)之间的关系。 测量极化曲线的方法可以采用恒电位和恒电流两种不同方法。以电密为自变量测量极化曲线的方法叫恒电流法,以电位为自变量的测量方法叫恒电位法。 一般情况下,若电极电位是电密的单值函数时,恒电流法和恒电位法测得的结果是一致的。但是如果某种金属在阳极极化过程中,电极表面壮态发生变化,具有活化/钝化变化,那么该金属的阳极过程只能用恒电位法才能将其历程全部揭示出来,这时若采用恒电流法,则阳极过程某些部分将被掩盖,而得不到完整的阳极极化曲线。 在许多情况下,一条完整的极化曲线中与一个电密相对应可以有几个电极电位。例如,对于具有活化/钝化行为的金属在腐蚀体系中的阳极极化曲线是很典型的。由阳极极化曲线可知,在一定的电位范围内,金属存在活化区、钝化过渡区、钝化区和过钝化区,还可知金属的自腐蚀电位(稳定电位)、致钝电密、维钝电密和维钝电位范围。 用恒电流法测量时,由自腐蚀电位点开始逐渐增加电密,当达到致钝电密点时金属开始钝化,由于人为控制电密恒定,故电极电位突然增加到很正的数值(到达过钝化区),跳过钝化区,当再增加电密时,所测得的曲线在过钝化区。因此,用恒电流法测不出金属进入钝化区的真实情况,而是从活化区跃入过钝化区。 图1 恒电位极化曲线测量装置

三、实验仪器及药品 电化学工作站CHI660D、铂电极、饱和甘汞电极、碳钢、天平、量筒、烧杯、 电炉、水砂纸、U型管 蒸馏水、碳酸氢铵、浓氨水、浓硫酸、琼脂、氯化钠、氯化钾、无水乙醇、棉花 四、实验步骤 1.琼脂-饱和氯化钾盐桥的制备 烧杯中加入3g琼脂和97ml蒸馏水,使用水浴加热法将琼脂加热至完全溶解。然后加入30克KCl充分搅拌,KCl完全溶解后趁热用滴管或虹吸将此溶液加入已事先弯好的玻璃管中,静置待琼脂凝结后便可使用。 2.溶液的配制 (a) H2SO4溶液(0.5 M)的配制:烧杯内放入475 mL去离子水,加入 浓硫酸25 mL,搅拌均匀待用; (b) NH4HCO3-NH4OH溶液的配制:烧杯中放入700 mL去离子水,加 入160 g NH4HCO3,65 mL浓氨水,搅拌均匀。 (c) 饱和氯化钠溶液的配制。 3.操作步骤 (1)用水砂纸打磨工作电极表面,并用无水乙醇棉擦试干净待用。 (2)将辅助电极和研究电极放入极化池中,甘汞电极浸入饱和KCl溶液 中,用盐桥连接二者,盐桥鲁金毛细管尖端距离研究电极1~2mm左右。 按图1连接好线路并进行测量。 (3)测碳钢在H2SO4溶液和NH4HCO3-NH4OH溶液中的开路电压,稳定 5min。 (4)在-0.9 V和1.2 V (相对饱和甘汞电极:SCE),以0.05,0.01和0.005 Vs-1的扫描速度测定碳钢在H2SO4溶液和NH4HCO3-NH4OH溶液中阳极极 化曲线。 (5)存储数据,转化为TXT文本,用ORIGIN软件做图。 五、实验结果及数据处理 1.绘制碳钢在H2SO4溶液和NH4HCO3-NH4OH溶液中阳极极化曲线;

实用仪器分析实验报告xrf

实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号: 学生姓名: 指导老师: 学院: 专业班级: 实验日期: 中南大学冶环学院实验中心

图1 X射线荧光光谱仪(岛津XRF-1800) 四、实验步骤 (1)仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在,X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境:室温:23±5℃ 湿度<70% ,室内无明显的震动,无灰尘。

(2)样品准备 使用压样机压制样品,样品要求: a 不受理有可能污染仪器的样品(有机样品,高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等)和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U,若样品含O之前的元素(譬如C、B等),建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属,譬如Ag、Pd等,送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目,务必彻底干燥,送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻,粘样品袋等特征,需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样,同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 (3)软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”,点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20KV、“Current”5MA,点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了! (4)样品测试 点击“analysis”,“analytical”设置检测条件,输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 (5)结束操作 测试完毕后,需将X光管及时降至20kV,5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20kV、“Current”5mA,点击“Start”。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习 一:选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三:计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。 解:mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa

电化学实验报告实验报告

Experimental class on“Fuel Cell and Electrochemistry” Experiment setup Equipment: CHI760D electrochemical station Three electrode system. WE: CE: RE: Saturated Calomel Electrode Solution: 1.0 ×10-3mol/L K 3 [ Fe (CN)6] + 0.1M KCl Lab report 1) Plot curves of LSV curve, and describe why current changes with sweeping voltage? 0.6 0.4 0.2 0.0 -0.2 -0.4 0.000000 0.000002 0.000004 0.000006 0.000008 0.000010 Potential/V C u r r e n t /u A Reason: V oltage is a driving force to an electrode reactions, it is concerned with the equilibrium of electron transfer at electrode surface . As the altering of applied voltage, the Fermi-level is raised (or lowered), which changing the energy state of the electrons. Making the overall barrier height (ie activation energy) alter as a function of the applied voltage. (1). In this reaction, when voltage is 0.6V, there is no electron transfer, so the current is zero. With the voltage to the more reductive values, the current increases. (2). When the diffusion layer has grown sufficiently above the electrode so that the flux of reactant to the electrode is not fast enough to satisfy that required by Nernst Equation. The peak is obtaining. (3). When the reaction continued, it would get a situation that there will be a lower reactant concentration at the electrode than in bulk solution, that is, the supply of fresh reactant to the surface decreased, so current decreases.

腐蚀电化学实验报告

腐蚀电化学分析 杨聪仁教授编撰 一、实验目的 以电化学分析法测量金属在不同环境下的腐蚀速率。 二、实验原理 2-1 腐蚀形态 腐蚀可被定义为材料受到外在环境的化学侵蚀而导致退化的象。大多数材料的腐蚀包含了由电化学引起的化学侵蚀。我们可根据被腐蚀金属的表面,简便地将腐蚀型态分类,如图一。有许多类型易被辨识,但各种腐蚀类型彼此间都有某种程度的关连。这些类型包括: 均匀或一般侵蚀腐蚀应力腐蚀 化学或两金属腐蚀冲蚀腐蚀 孔蚀腐蚀涡穴损伤 间隙腐蚀移擦腐蚀 粒间腐蚀选择性腐蚀 均匀或一般侵蚀腐蚀 均匀腐蚀是指当金属处于腐蚀环境时,金属整个表面会同时进行电化学反应。就重量而言,均匀腐蚀是金属所面临的最大腐蚀破坏,尤其是对钢铁来说。然而,它很容易藉由保护性镀层、抑制剂及阴极保护等方法来控制。 化学或两金属腐蚀 由于不同金属具有不同的电化学电位,因此当要将不同金属放在一起时,必须格外小心,以免产生腐蚀现象。两金属化学腐蚀的另一个重要考虑因素是阳极与阴极的比率,也就是面积效应(area effect)。阴极面积大而阳极面积小是一种不利的面积比率,因为当某特定量的电流经过金属对时,例如不同尺寸的铜极及铁极,小电极的电流密度会远大于大电极,因此小阳极将会加速腐蚀。所以大阴极面积对小阳极面积的情形应尽量避免。

孔蚀腐蚀 孔蚀是会在金属上产生空孔的局部腐蚀类型。此类型的腐蚀若造成贯穿金属的孔洞,则对工程结构会有相当的破坏效果。但若没有贯穿现象,则小蚀孔有时对工程设备而言是可接受的。孔蚀通常是很难检测的,这是因为小蚀孔常会被腐蚀生成物覆盖所致。另外蚀孔的数目及深度变化也很大,因此对孔蚀所造成的破坏不太容易做评估。也因为如此,由于孔蚀的局部本质,它常会导致突然不可预测的破坏。蚀孔会在腐蚀速率增加的局部区域发生。金属表面的夹杂物,其他结构不均匀物及成份不均匀处,都是蚀孔开始发生的地方。当离子和氧浓度差异形成浓淡电池时也可产生蚀孔。 间隙腐蚀是发生于间隙及有停滞溶液之遮蔽表面处的局部电化学腐蚀。若要产生间隙腐蚀,必须有一个间隙其宽度足够让液体进入,但却也可使液体停滞不流出。因此,间隙腐蚀通常发生于开口处有百万分之几公尺或更小宽度的间隙。 粒间腐蚀 粒间腐蚀是发生在合金晶界及晶界附近的局部腐蚀现象。在正常情况下,若金属均匀腐蚀时,晶界的反应只会稍快于基地的反应。但在某些情况下,晶界区域会变得很容易起反应而导致粒间腐蚀,如此会使合金的强度下,甚至导致晶界分裂。 应力腐蚀 金属的应力腐蚀破裂(SCC)是指由拉伸应力及腐蚀环境结合效应所导致的破裂。在SCC期间,金属表面通常只受到很轻微的侵蚀,但局部裂缝却很快沿着金属横断面传播。产生SCC所需的应力可以是残留应力或施加应力。裂缝会开始于金属表面上的蚀孔或其他不连续处。在裂缝开始成长时,其尖端会开始向前,此时作用在金属上的拉伸应力会在裂缝尖端处形成高应力,当裂缝尖端向前传播时,在裂缝尖端处也会产生电化学腐蚀而使阳极金属溶解。裂缝会沿着垂直于拉伸应力的方向成长,直到金属破坏为止。若应力或腐蚀其中任一停止,则裂缝将停止成长。 冲蚀腐蚀 冲蚀腐蚀可被定义为由于腐蚀性流体与金属表面相对运动而导致金属腐蚀速率加速的现象。当腐蚀性流体的相对运动速率相当快时,机械磨擦效应将会相当严重。冲蚀腐蚀的特征为金属表面具有与腐蚀性流体流动方向相同的凹槽、蚀孔与圆孔等。 涡穴损伤 此类型的冲蚀腐蚀是由接近金属表面之液体中的气泡及充气孔穴破灭所造成的。涡穴损伤通常发生在具有高速液体流动及压力改变的金属表面。 移擦腐蚀 移擦腐蚀发生在材料承受振动及滑动负荷的界面处,它会形成具有腐蚀生成物的凹槽或蚀孔。当金属发生移擦腐蚀时,磨擦表面间的金属碎片会被氧化且某些氧化膜会因磨擦动作而剥落,因此摩擦表面间会累积可当研磨剂用的氧化物颗粒。

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样.但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0。5mg/mL)、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 (1)分析线波长 217.0 nm (2)灯电流90(%) (3)通带 0.5nm (4)干燥温度和时间 100℃,30 s (5)灰化温度和时间 1000℃,20 s (6)原子化温度和时间2200℃,3s (7)清洗温度和时间 2800℃,3s (8)氮气或氩气流量100 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ,10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。 3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值. 4.结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 (3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

仪器分析--气相色谱分析习题+答案

气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值: A.越大; B.越小; C.不受影响; D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是: A.最佳线速这一点,塔板高度最大; B.最佳线速这一点,塔板高度最小; C.塔板高度最小时,线速最小; D.塔板高度最小时,线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是: A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利; B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高; C.载气线速越高,柱效越高; D.载气线速越低,柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响? A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为: A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说: A.柱效太低; B.柱的选择性差; C.柱的分离度低; D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的: A.氢键作用; B.诱导效应; C.色散作用; D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。气相色谱分析中,若采用极性固定

氧化还原反应实验报告图文稿

氧化还原反应实验报告集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)

实验十二氧化还原反应 一、实验目的 1.理解电极电势与氧化还原反应的关系和介质、浓度对氧化还原反应的影响。2.加深理解氧化态或还原态物质浓度变化对电极电势的影响。3.进一步理解原电池、电解及电化学腐蚀等基本知识。 [教学重点] 电极电势和氧化还原反应的关系。 [教学难点] 原电池、电解及电化学腐蚀等知识。 [实验用品] 仪器:低压电源、盐桥、伏特计 药品:0.5mol·L-1Pb(NO3)2、(0.5、1mol·L-1)CuSO4、0.5mol·L- 1ZnSO4、 0.1mol·L-1KI、0.1mol·L-1FeCl3、0.1mol.L-1KBr、0.1mol·L- 1FeSO4、(1、3mol·L-1)H2SO4、6mol·L-1HAc、(2mol·L-1、 浓)HNO3、(0.01、0.1mol·L-1)KMnO4、6mol·L-1NaOH、0.1mol·L- 1K2Cr2O7、饱和KCl、浓NH3·H2O、饱和氯水、I2水、Br2水、CCl4、酚酞溶液、Na2S2O3、红石蕊试纸 材料:导线、砂纸、电极(铁钉、铜片、锌片、碳棒) 二、实验内容

(一)电极电势和氧化还原反应 1.2Fe3++2I-=2Fe2++I2I2易溶于CCl4,CCl4层显紫红色2.Fe3++Br-不起反应,CCl4层无色 3.Cl2+2Br-=2Cl-+Br2Br2溶于CCl4,CCl4层显橙黄色 (二)浓度和酸度对电极电势影响 1.浓度影响 在两只50mL烧杯中,分别注入30mL0.5mol·L-1ZnSO4和0.5mol·L- 1CuSO4,在ZnSO4中插入Zn片,CuSO4中插入Cu片,中间以盐桥相通,用导线将Zn片Cu片分别与伏特表的负极和正极相接。测量两电极之间的电压。 现象:伏特表指针偏到E=0.80处解释:(-):Zn2++2e-=Zn (+):Cu2++2e-=Cu CuSO4溶液中加浓NH3.H2O到沉淀溶解为止,形成深蓝色溶液; Cu2++4NH3=[Cu(NH3)4]2+[Cu2+]下降,E变小,E=0.45V ZnSO4溶液中加浓NH3.H2O至沉淀溶解为止; Zn2++4NH3=[Zn(NH3)4]2+[Zn2+]下降,E变大,E=0.76V最后达到平 衡,E=0.8V接近初起值.2*.酸度影响 在两只50mL烧杯中,分别注入FeSO4、K2Cr2O7溶液。FeSO4溶液中插入Fe片,在K2Cr2O7

仪器分析色谱实验报告

高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师:张志清教授 学生姓名:敬亚娟 摘要:[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱(150×4.60 nm,5um,phenomenex)为色谱柱;流动相:甲醇:0.02mol/l 乙醇胺(20 :80);柱温25℃,流速0.8mol/min ,检测波长230nm,进样量(标准进样量:2.5 ,5 ,7.5 ,10 ,15 ul ;样品进样量:5 ul)。【结果】:食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol,酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol,未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of

食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间,其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系,符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器,是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件是离子室。

电位电压的测定实验报告范文三篇.doc

电位电压的测定实验报告范文三篇 篇一:电极电位的测量实验报告 一.实验目的 1. 理解电极电位的意义及主要影响因素 2. 熟悉甘汞参比电极的性能以及工作原理 3. 知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法 二.实验原理 电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位,它直接反应了电极过程的热力学和动力学特征,但绝对电极电位是无法测量的。在实际研究中,测量电极电位组成的原电池的电动势,而测量电极电位所用的参考对象的电极称为参考电极,如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等,该电池的电动势为:E=φ待测-φ参比 上述电池电动势可以使用高阻抗的电压表或电位差计来计量 在该实验中,采用甘汞电极为研究电极,铁氰、化钾/亚铁氰、化钾为测量电极。在1mol的KCl支持电解质下,分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液在常温(27℃)以及45℃下测量,收集数据,可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。可以用电极电势的能斯特方程讨论温度

对于电极电势的影响 三.实验器材 电化学工作站;电解池;甘汞电极;玻碳电极;水浴锅 铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)(支持电解质为1M KCl); 砂纸;去离子水 四.实验步骤 1. 在玻碳电极上蘸一些去离子水,然后轻轻在细砂纸上打磨至光亮,最后再用去离子水冲洗。电化学工作站的电极也用砂纸轻轻打磨 2. 在电解池中加入铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液至其1/2体积,将玻碳电极和甘汞电极插入电解池中并固定好,将两电极与电化学工作站连接好,绿色头的电极连接工作电极,白色头的电极连接参比电极。 3. 点开电化学工作站控制软件,点击 setup—技术(technique)—开路电压—时间,设置记录时间为5min,记录数据时间间隔为0.1s,开始进行数据记录,完成后以txt形式保存实验结果。 4. 将电解池放入45度水浴锅中,再重复一次步骤2和步骤3。 5. 将电解液换成铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(1:2)后重复一次步骤2至4 6. 实验结束后清洗电极和电解池,关好

湖南大学材料化学电化学实验报告汇总

实验一 线性极化法测定金属Fe 在稀H 2SO 4中的腐蚀速度 一、基本要求 1. 掌握动电位扫描法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe 在 0.1M 硫酸溶液中的极化曲线,求算Fe 的自腐蚀电位,自腐蚀电流。 2. 讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。 二、实验原理 当金属浸于腐蚀介质时,如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂(如H +或氧分子)的平衡电极电位,则金属和介质构成一个腐蚀体系,称为共轭体系。此时,金属发生阳极溶解,去极化剂发生还原。以金属铁在盐酸体系中为例: 阳极反应: Fe-2e=Fe 2+ 阴极反应: H ++2e=H 2 阳极反应的电流密度以 i a 表示, 阴极反应的速度以 i k 表示, 当体系达到稳定时,即金属处于自腐蚀状态时,i a =i k =i corr (i corr 为腐蚀电流),体系不会有净的电流积累,体系处于一稳定电位c ?。根据法拉第定律,体系通过的电流和电极上发生反应的物质的量存在严格的一一对应关系,故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。 金属处于自腐蚀状态时,外测电流为零。 极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。极化曲线在金属腐蚀研究中有重要的意义。测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可以快速求得腐蚀速度。还可以通过极化曲线的测量获得阴极保护和阳极保护的主要参数。 在活化极化控制下,金属腐蚀速度的一般方程式为: 其中 I 为外测电流密度,i a 为金属阳极溶解的速度,i k 为去极化剂还原的速度,βa 、βk 分别为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数 )]ex p()[ex p( k c a c corr k a i i i I β? ?β??---=-=

现代仪器分析实验报告.

实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长(入1)和参比波长(& )的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成,在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱,苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处,苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠,从光谱上可知干扰组分(苯酚)在229和 251 nm处的吸光度相等,则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比,而与苯酚浓度无关,从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 (1)标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解,定量转 移至500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为200卩g/ml的储备液,置于冰箱中保存。 (2)标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中,用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度,摇匀,即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定(1 )波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱(检测波长200~320nm),确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长(入s=257.5nm) 和测定波长(入m=231.2nm)。(2)苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液,测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值(见表1),计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R 2=0.999)。(3)测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液,测定混和溶液的吸光度值(n=3 ),根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量(X , RSD%)。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度(ug/ml )231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为:7.2936ug/ml 则其含量为:7.3*100/1000=0.73mg 五讨论:本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量,关键是两个波长 的选择,同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大,以减小测量误差。

实验报告-极化曲线测量金属的腐蚀速度

课程 实 验 者 名 称 页数( ) 专业 年级、班 同组者姓名 级别 姓 名 实验 日 期 年 月 日 一、目的和要求 1、 掌握恒电位法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe 在NaCl 溶液中的极化曲线,求算Fe 的自腐蚀电位,自腐蚀电流 2、论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用 二、基本原理 当金属浸于腐蚀介质时,如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂(如H +或氧分子)的平衡电极电位,则金属和介质构成一个腐蚀体系,称为共轭体系。此时,金属发生阳极溶解,去极化剂发生还原。在本实验中,镁合金和钢分别与0.5mol/L 的NaCl 溶液构成腐蚀体系。 镁合金与NaCl 溶液构成腐蚀体系的电化学反应式为: 阳极: Mg= Mg 2++2e 阴极: 2H 2O+2e=H 2+2OH - 钢与NaCl 溶液构成腐蚀体系的电化学反应式为: 阳极: Fe= Fe 2++2e 阴极: 2H 2O+2e=H 2+2OH - 腐蚀体系进行电化学反应时的阳极反应的电流密度以 i a 表示, 阴极反应的速度以 i k 表示, 当体系达到稳定时,即金属处于自腐蚀状态时,i a =i k =i corr (i corr 为腐蚀电流),体系不会有净的电流积累,体系处于一稳定电位c ?。根据法拉第定律,即在电解过程中,阴极上还原物质析出的量与所通过的电流强度和通电时间成正比,故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。金属处于自腐蚀状态时,外测电流为零。 极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可以快速求得腐蚀速度。在活化极化控制下,金属腐蚀速度的一般方程式为: 其中 I 为外测电流密度,i a 为金属阳极溶解的速度,i k 为去极化剂还原的速度,βa 、βk 分别 为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数塔菲尔斜率。 令?E 称为腐蚀金属电极的极化值,?E =0时,I =0;?E>0时,是阳极极化,I>0,体系通过阳极电流。?E<0时,I<0, 体系通过的是阴极电流,此时是对腐蚀金属电极进行阴极极化。因此外测电流密度也称为极化电流密度 测定腐蚀速度的塔菲尔直线外推法:当对电极进行阳极极化,在强极化区,阴极分支电流i k =0, )]ex p()[ex p(k c a c corr k a i i i I β??β??---=-=c E ??-=?)]ex p()[ex p(k a corr E E i I ββ?--?=)ex p(a corr a E i i I β?==

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