综合性设计实验--黄连素的提取--索式提取器提取法

综合与设计性化学实验

黄连中黄连素的提取

合作小组成员：

邵雪王涛邓婷姚成银

一、实验目的

1.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。

2.学习减压蒸馏的操作技术。

3.进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作

二、实验仪器与药品

(1)仪器

索氏提取器天平研钵圆底烧瓶（250mL) 减压过滤装置电炉

⑵药品

黄连95%乙醇1%醋酸浓盐酸蒸馏水

三、实验原理

黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

N

NH

O O

O O

CHO

OCH 3

33

OH N

+O O

3

3

OH

-+

（醇式） （醛式） （季铵碱式）

从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。

黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。 四、实验装置

五、实验步骤

1.称取10克中药黄连，切研碎磨烂，装入索氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内加入100ml 95%乙醇，加热萃取2~3小时，至回流液体颜色很淡为止。

2. 在水泵减压下蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。

3.浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml）。

4.用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。

5.精制：将粗产品（未干燥）放入100ml烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为2~3，室温下放置几小时，有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冷水洗涤两次，烘干即得成品。

六、产品检验

1.取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2ml，溶解后加几滴浓硝酸，即呈樱红色溶液。

2.取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓缓加热，溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。

七、实验关键及注意事项

［1］得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解煮沸，用石灰乳调节PH=8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却至室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50~60oC下干燥，熔点145oC

八、实验结果

九、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

十、产率计算

产率=实际

理论

*100%

超声波法提取香菇多糖实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除超声波法提取香菇多糖实验报告 篇一：超声波提取香菇多糖汇报 项目名称： 超声波提取香菇多糖 【工作汇报】 超声波提取香菇多糖 操作者姓名：王岚 班级技术102 专业生物技术 前言 1、实训的背景、目的和意义： 实训背景： 香菇(Lentinulaedodes)是侧耳科的 担子菌,味道鲜美,药食两用,具有较好的保健作用。香菇多糖是香菇中的重要营 养成分和有效药用组分,具有抗病毒、抗 肿瘤、调节免疫功能和刺激干扰素形成等功能,香菇还

原糖对于人体糖分的补充也起着重要作用 测定蛋白质的方法可分为两大类：一类是利用蛋白质的物理化学性质来推算，如密度、折射率、紫外吸收、荧光性等；另一类是利用化学方法来计算，如定氮、双缩脲反应、染料结合反应、酚试剂反应等 主要测定方法有：双缩脲法、染料结合法、酚试剂法、紫外分光光度法、水扬酸比色法、折光法、旋光法、近红外光谱法. 目前蛋白质测定最常用的方法是凯氏定氮法，是通过测总氮量来确定蛋白质含量的方法。 实训目的及意义： 1、 2、 2、实训要解决的问题： 掌握微量凯氏定氮仪测定蛋白质含量的原理。熟练掌握微量凯氏定氮仪测定蛋白质含量的操作技术。 1、微量凯氏定氮法与常量法的同点？ 2、根据08年国标，样品消化完全一小时之后，需要冷却后加20ml水，为什么会有晶体析出，成分是什么，为什么会析出？ 3、香菇多糖的主要成分是什么？如何脱蛋白？ 3、实训操作关键技能

1．在蒸馏过程中，切勿关闭电炉，否则会引起硼酸液的倒吸。 2．环境中氨气的含量要低。 3．定氮仪各连接处绝对不能漏气。 4．所用橡皮塞、管用前均需处理。其方法是：浸在10％氢氧化钠溶液中煮沸约10min，再经水洗和水煮10min，最后冲洗数次。 材料及方法 1、实训材料及配制、预处理技术 干香菇，蒸馏水； 电热恒温鼓风干燥箱 组织粉碎机 圆底烧瓶，铁架台，温度计 超声波发生器（带加热功能） 真空泵，漏斗，滤纸，滤布，烧杯，量筒，玻璃棒等 微量凯氏定氮蒸馏装置一套、三角烧瓶、酸式滴定管、容量瓶溶液的配制 1．浓硫酸：分析纯，95.5% 2．80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。 3．6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（每次测定均需现配）

大学物理自主设计性实验

大学物理自主设计性实验（FB716-Ⅱ型物理设计性（传感器） 实验装置） 实 验 指 导 书 杭州精科仪器有限公司

目录 第一、产品简介 (02) 第二、实验项目内容 (04) 实验一、应变片性能—单臂电桥 (04) 实验二、应变片：单臂、半桥、全桥比较 (06) 实验三、移相器实验 (08) 实验四、相敏检波器实验 (10) 实验五、应变片—交流全桥实验 (12) 实验六、交流全桥的应用—振幅测量 (14) 实验七、交流全桥的应用—电子秤 (14) 实验八、霍尔式传感的直流激励静态位移特性 (16) 实验九、霍尔式传感的应用——电子秤 (17) 实验十、霍尔片传感的交流激励静态位移特性 (17) 实验十一、霍尔式传感的应用研究—振幅测量 (18) 实验十二、差动变压器（互感式）的性能 (19) 实验十三、差动变压器（互感式）零点残余电压的补偿 (20) 实验十四、差动变压器（互感式）的标定 (21) 实验十五、差动变压器（互感式）的应用研究—振幅测量 (22) 实验十六、差动变压器（互感式）的应用—电子秤 (23) 实验十七、差动螺管式（自感式）传感器的静态位移性能 (24) 实验十八、差动螺管式（自感式）传感器的动态位移性能 (25) 实验十九、磁电式传感器的性能 (26) 实验二十、压电传感器的动态响应实验 (27) 实验二十一、压电传感器引线电容对电压放大器、电荷放大器的影响 (28) 实验二十二、差动面积式电容传感器的静态及动态特性 (29) 实验二十三、扩散硅压阻式压力传感实验 (30) 实验二十四、气敏传感器（MQ3）实验 (32) 实验二十五、湿敏电阻（RH）实验 (34) 实验二十六、热释电人体接近实验 (34) 实验二十七、光电传感器测转速实验 (36) 第三、结构安装图片和说明 (37) 第一、产品简介 一、FB716-II型物理设计性（传感器）实验装置 本实验装置主要由以下所述5个部分组成： 1．传感器实验台部分：装有双平行振动梁（包括应变片上下各2片、梁自由端的磁钢）、

论文实验工艺流程

学士学位论文开题报告 学院食品与轻工学院 学科、专业食品科学与工程 姓名卢凌武 导师姚丽丽 入学时间2011年9月 开题报告日期2015年1月8日 论文题目薛荔果胶提取与纯化工艺优化的研究 食品与轻工学院

开题报告填写要求 1．开题报告（含“文献综述”）作为毕业设计（论文）答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下，由学生在毕业设计（论文）工作前期内完成，经指导教师签署意见及所在专业审查后生效； 2．开题报告内容必须用黑墨水笔工整书写或按教务处统一设计的电子文档标准格式（可从教务处网页上下载）打印，禁止打印在其它纸上后剪贴，完成后应及时交给指导教师签署意见； 3．“文献综述”应按论文的格式成文，并直接书写（或打印）在本开题报告第一栏目内，学生写文献综述的参考文献应不少于15篇（不包括辞典、手册）； 4．有关年月日等日期的填写，应当按照国标GB/T 7408—94《数据元和交换格式、信息交换、日期和时间表示法》规定的要求，一律用阿拉伯数字书写。如“2004年4月26日”或“2004-04-26”。

毕业设计（论文）开题报告

文献综述1薛荔的有效成分和功能特性 1.1薛荔的植物学属性 薜荔( Ficus pumi la L. )属桑科榕属植物,常绿攀缘或匍匐灌木, 主要分布在我国云南、广西、湖南、四川、湖北等地【1-1】。别名水馒头、鬼馒头、蔓头萝、爬墙果、爬壁果、王不留行、馒头米壳、凉粉果、文头果、文头榔、糖馒头、木锋、桔把、馒头郎、鬼球、木莲果、凉粉树果、馒头果、牛奶子、牛奶柚、程邦子、木果蒲、薛荔果、凉粉子、木瓜、膀膀子、膨泡、乌鸦馒头、烹泡子 1.2薛荔的化学成分 范明松等人对薛荔地上除过部分外的化学成分进行了研究，共分离出了16种化合物，其中5,7,4'一三甲氧基黄烷一3-醇等8个化合物为首次分离出来【3】。种子含三萜皂甙，称为王不留行皂甙的有A、B、C、D4种，均为由棉根皂甙元衍生的多糖甙。王不留行皂甙B及C的结构已经确定，甙A的糖部分有D-葡萄糖醛酸，D-半乳糖，L-阿拉伯糖，D-木糖，D-岩藻糖，L-鼠李糖，甙D的糖部分有D-葡萄糖醛酸，D-半乳糖，D-木糖，D-岩藻糖，L-鼠李糖和D-葡萄糖。四种皂甙水解均得同一的王不留行次皂甙，即是棉根皂甙元-3-β-D-葡萄糖醛酸甙。又含黄酮甙：王不留行黄酮甙，异肥皂草甙。还含植酸钙镁，磷脂，豆甾醇等。全革中还含吨酮成分：王不留行吨酮，麦蓝菜吨酮，1,8-二羟基-3,5-二甲氧基9-吨酮。 1.3薛荔的营养物质 薛荔果中还含有其他丰富的营养物质。吴文珊等人进行的有关实验表明，薛荔含有较其他植物更多的果胶：薛荔花被中的果胶含量高达32.70%，其种子种的果胶含量也有15.15%。花被中的黄酮类物质、蛋白质、脂肪等物质含量也相当可观，分别高达15.14%、15.70%、30.13%。而且，在其含有的脂肪中，超过八成的脂肪是不饱和脂肪酸，具有抗氧化等特殊的生理功效【4】。 1.4薛荔的药用价值 薛荔以花序托，即果实——薛荔果入药。据《神农本草经》、《蜀本草》等多种医药古籍记载，薛荔的根、茎、叶、花、果等各个部分都能入药。薛荔主要有活血止血、下乳等功效。 薜荔中还有有抗菌、增强免疫、抗肿瘤、抗诱导、抗炎镇痛和驱蛔虫等活性成分。空军汉口医院肿瘤防治小组通过动物试验, 研究了薜荔果多糖抗肿瘤的作用。结果表明, 薜荔籽的水洗黏液对多种小白鼠移植性肿瘤的生长有较明显的抑制作用。鄂少廷等人研究表明, 薜荔果多糖对化疗所致的免疫抑制现象似有纠正作用, 且对放疗和 化疗后的骨髓有一定的保护作用【1】。吴文珊等人对薜荔的水提液和乙醇提取液进行抑菌药敏试验。结果显示, 薜荔的水提液对大肠杆菌抑菌效果明显; 薜荔的乙醇提取液对枯草芽孢杆菌的抑菌效果较为显著, 对啤酒酵母、橘青霉和黑曲霉等真菌均无抑菌作用。此外, 薜荔亦可用于治疗其他恶性肿瘤【2】。 2薛荔的开发利用 2.1薛荔的开发利用的传统历史 薛荔种子和薛荔花被中含有丰富的果胶，在中国南方，民间传统将薛荔瘦果中的薛荔籽加工成凉粉作为传统的消暑佳品【15】。 2.2薛荔开发利用的典型特例 爱玉子是薜荔的变种(主要分布于我国台湾省),台湾省对其进行了系统和全面 的研究, 并已大面积人工栽培和管理, 形成了规范产业化; 由爱玉子制成的爱玉冻,

初中物理：设计性实验题(答案)

1.如图所示是教材上研究电磁感应现象的实验装置，ab 是一段粗铜导线，通过导线连接灵敏电流计的两接线柱上，通过一系列的实验操作，分析总结出了产生感应电流的条件，请你回想你们当时在做这个实验时的情境，并参照下表示例，再写出其中两次实验操作及相应的实验现象： 竖直上下移动ab ，指针不发生偏转；左右移动ab ，指针发生偏转；左右加快移动ab ，指针偏转幅度变大；换用磁性较大的磁铁，以同样速度左右移动ab ，指针偏角更大；ab 不动，左右移动磁铁，指针偏转；ab 移动方向不同，指针偏转方向不同。 2.某同学阻在练习电路连接的实验中，根据如图所示的电路图连接了实物。检查电路连接无误后，闭合开关，观察到灯泡L 1比L 2亮一些。他猜想：灯泡L 1靠近电池的正极，通过的电 流比灯泡L 2中的大一些。请你设计实验，验证这个猜想是错误的。 实验方案： (所需仪器不限)。灯泡L 1比L 2亮的原因是： 。 实验方案：将电流表分别串联在A 、B 、C 三点，闭合开关，测量出A 、B 、C 三点的电流，比较其大小（或：将两只灯泡的位置调换后，闭合开关，观察两只灯泡的亮度是否变化）。 原因：由于串联，通过两只灯泡的电流相等，根据P=I 2R 可知，电阻大的灯泡，实际功率大， 灯泡就亮一些（本题有其它相近表述均可得分）。 3.利用身边的物品、廉价的材料进行物理实验，探究物理规律，是学习物理的好方法。给你一个透明玻璃杯、一支铅笔、足够的水和一张白纸，请你利用这些器材或从中选用部分器材，设计一个小实验来研究（说明）相关的物理问题或现象。 （1）要研究（说明）的物理问题或现象； （2）选用的器材； （3）简述实验过程及现象。 【方案一】 （1）光的折射（2）玻璃杯、铅笔、水（3）玻璃杯内倒入适量水，将铅笔插入水中，从玻璃杯上方看，水中的铅笔向上弯折；从玻璃杯侧面看，水中的铅笔部分发成侧移。 【方案二】 （1）凸透镜（柱镜）成像（2）玻璃杯、铅笔、水（3）玻璃杯内倒入适量水，将铅笔放到玻璃杯后方，

茶多酚的提取实验设计讲课教案

茶多酚的提取实验设 计

1茶多酚的提取实验设计（单因素设计） 一、实验目的和要求 掌握超声波萃取和微波萃取的一般方法，应用茶多酚含量测定实验的方法测定不同方法提取液茶多酚含量，选取各因素最优化的提取工艺，为正交实验打下基础。 二、实验原理 1.超声波提取技术 2.超声波是指频率为20千赫～50兆赫左右的电磁波，它是一种机械波，需要 能量载体—介质—来进行传播。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀疏、离散，介质密度减小。也就是说，超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。在工业应用方面，利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等，是一种非常成熟且有广泛应用的技术。 3.超声波萃取的原理 4.超声波萃取中药材的优越性，是基于超声波的特殊物理性质。主要是主要通 过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。（1）加速介质质点运动。（2）空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”，“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上，使其中药材成分物质被“轰击”逸出，并使得药材基体被不断剥蚀，其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。（3）超声波的振动匀化（Sonication）使样品介质内各点受到的作用一致，使整个样品萃取更均匀。 5..超声波萃取的特点 6.适用于中药材有效成份的萃取，是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方 法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比，超声波萃取具有如下突出特点： 7.（1）无需高温。在40℃－50℃水温F超声波强化萃取，无水煮高温，不破 坏中药材中某些具有热不稳定，易水解或氧化特性的药效成份。（2）常压萃取，安全性好，操作简单易行，维护保养方便。（3）萃取效率高。超

试验一黄柏中小檗碱的提取分离和鉴别

天然药物化学实验讲义 重庆医科大学药学院 目录 一、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 二、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 三、穿心莲中穿心莲内酯的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 六、苦参生物碱的提取、分离与鉴别

前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。

实验一黄柏中小檗碱的提取、分离和鉴别 【实验目的】 1.掌握从黄柏中提取小檗碱的原理和方法。 2.掌握小檗碱的理化性质和鉴别方法 3.熟TLC的基本操作以及在中药有效成分提取分离中的应用。 【实验原理】 1.小檗碱(berberine)，含量为1.4%-4%(川黄柏含量较高) 性状：黄色结晶，有5.5个结晶水，mp145℃。 溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。 2.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，首先用石灰乳沉淀黏液质，用碱水提出小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出。 【实验仪器与试剂】 1.1000、500、100、10ml烧杯，10ml试管，试管架，托盘天平，量筒，三角漏斗，洗瓶，布氏漏斗，电炉，10×20cm薄层板，10×20cm薄层色谱缸，点样毛细管，紫外灯（仪），玻棒，牛骨匙，纱布，脱脂棉。 2.川黄柏粗粉，滤纸，pH试纸，生石灰，1%硫酸，浓硫酸，浓盐酸，浓硝酸，次氯酸钠，10%氢氧化钠，丙酮，乙醇，稀硫酸，锌粒，食盐，薄层用硅胶H，0.2%CMC-Na，展开剂：苯－乙酸乙酯－异丙醇－甲醇－水（6:3:1.5:1.5:0.3），甲醇，氨水，盐酸小檗碱对照品。 【实验步骤】 1.提取称取黄柏粗粉200g，加入1%硫酸600mL，搅拌均匀，浸泡过夜，纱布过滤。或称取黄柏粗粉200g，加入1%硫酸200mL，搅拌均匀，使湿润度合适，放置30min后，装入渗漉筒内，用1%硫酸浸泡过夜，渗漉，速度以5～6mL/min为宜。收集渗漉液500～600mL 即可停止渗漉。 2.取上项提取液，加入石灰乳调pH11～12,静置沉淀，脱脂棉滤过，滤液用浓盐酸调pH2～3，再加入溶液量10%食盐，搅拌使溶解，溶液静置过夜，析晶，滤取结晶，得盐酸小檗碱粗品。

设计性实验报告格式

大学物理设计性实验报告 实验项目名称：万用表设计与组装实验仪 姓名：李双阳学号：131409138 专业：数学与应用数学班级：1314091 指导教师：＿王朝勇王新练 上课时间：2010 年12 月 6 日

一、实验设计方案 实验名称：万能表的设计与组装试验仪 实验时间：2010年12月6日 小组合作： 是 小组成员：孙超群 1. 实验目的：掌握数字万用表的工作原理、组成和特性。 2. 掌握数字万用表的校准和使用。 3. 掌握多量程数字万用表分压、分流电路计算和连接；学会设计制作、使用多量程数字万用表 2、实验地点及仪器、设备和材料： 万用表设计与组装实验仪、标准数字万用表。 3、实验思路（实验原理、数据处理方法及实验步骤等）： 1． 直流电压测量电路 在数字电压表头前面加一级分压电路（分压电阻），可以扩展直流电压测量的量程。 数字万用表的直流电压档分压电路如图一所示，它能在不降低输入阻抗的情况下，达到准确的分压效果。 例如：其中200 V 档的分压比为： 001.010*********==+++++M K R R R R R R R 其余各档的分压比分别为： 档位 200mV 2V 20V 200V 2000V 分压比 1 0.1 0.01 0.001 0.0001 图一 实用分压器电路 实际设计时是根据各档的分压比和总电阻来确定各分压电阻的，如先确定 M R R R R R R 1054321=++++=总 再计算200V 档的电阻：K R R R 10001.021==+总，依次可计算出3R 、4R 、5R 等各档的分压电阻值。换量程时，多刀量程转换开关可以根据档位调整小数点的位置，使用者可方便地直读出测量结果。 尽管上述最高量程档的理论量程是2000V ，但通常的数字万用表出于耐压和安全考虑，规定最高电压量限为1000V 或750V 。

多糖提取工艺流程

第一部分：野生灵芝菌种的分离、扶壮、保藏和培养 前言 采集吉林长白山野生灵芝，经过菌种分离，鉴定为GANODERMA（英文名称）多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.) Karst．的菌种。经过纯化扶壮培养，成为一支优良的灵芝菌种，为灵芝菌丝体发酵培养和灵芝多糖的提取奠定了基础。 实验室流程：（百级净化超净工作台)菌种分离菌种接种（恒温培养箱）菌种培养扶壮（恒温恒湿冷藏柜）优良菌种保藏（百级净化超净工作台)菌种分离菌种接种（摇床）发酵菌种摇瓶培养（用于接种菌种罐） 第二部分：灵芝菌丝体液体发酵培养 前言 液体发酵培养不同于灵芝子实体栽培，周期短，产量高，无污染，灵芝多糖含量高，节省木材和耕地。是一种灵芝多糖理想的工厂化现代科技生产方式。经过摇瓶培养的灵芝菌种接种于种子罐，待生长良好，在接种于扩大的发酵罐中，通过通气恒温培养，长成成年灵芝菌丝体，生长完全后，进行离心分离喷雾干燥，就得到相当于灵芝子实体的灵芝菌丝体粉，多糖含量达到15%左右。进一步提取加工得到高含量的灵芝多糖。 灵芝菌丝体发酵工艺流程:（配料罐）培养液的配制（菌种罐）菌种的发酵培养 （发酵罐）灵芝菌丝体发酵培养（离心机）灵芝菌丝体固液分离（浓缩液配制罐)灵芝菌丝体配制成浓缩液（喷雾干燥塔）浓缩液喷雾干燥，得到灵芝菌丝体粉 第三部分：灵芝菌丝体多糖的提取分离 前言 灵芝菌丝体粉，是大部分不溶解于水，食用以后象灵芝子实体一样，只有少部分成分被吸收，通过现代提取手段，将灵芝菌丝体经过提取罐的水提取，经过真空浓缩，在经过醇沉工艺，加工成可以全部被人体吸收，灵芝多糖含量提高到30-40%灵芝菌丝体提取物。极大的提高了功效，减少了服用量。 灵芝多糖提取工艺流程：(提取罐）灵芝菌丝体粉水提取（外循环真空浓缩罐）提取液真空浓缩（醇沉罐）浓缩液乙醇沉淀多糖（离心机）沉淀多糖分离 (浓缩液储罐）沉淀物配制成多糖浓缩液（喷雾干燥塔）灵芝多糖喷雾干燥 （粉碎机）灵芝多糖粉碎到100目（混合机）灵芝多糖粉批量混合（真空包装机）食品塑袋真空包装。灵芝多糖原料成品

大学物理实验设计性实验方案

普通物理实验设计性实验方案 实验题目：简单显微镜的设计 班级：物理学2011级（2）班 学号：2011433175 姓名：唐洁 指导教师：陈广萍 凯里学院物理与电子工程学院2013 年3月

简单显微镜的设计 要求： 1. 了解显微镜的基本光学系统及放大原理，以及视觉放大率等概念； 2. 学会按一定的原理自行组装仪器的技能及调节光路的方法； 3. 学会测量显微镜的视觉放大率； 4. 简单显微镜的放大率为31.8； 5. 物镜与目镜之间的距离为24cm ，即光学间隔为1 6.6cm 。 序 言 显微镜是最常用的助视光学仪器，且常被组合在其他光学仪器中。因此，了解并 掌握它的构造原理和调整方法，了解并掌握其放大率的概念和测量方法，不仅有助于加 深理解透镜的成像规律，也有助于正确使用其他光学仪器。 一、实验原理 （一）、光学仪器的视觉放大率 显微镜被用于观测微小的物体，望远镜被用于观测远处的目标，它们的作用都是 将被观测的物体对人眼的张角（视角）加以放大。显然，同一物体对人眼所张的视角与 物体离人眼的距离有关。在一般照明条件下，正常人的眼睛能分辨在明视距离处相距为 0.05～0.07mm 的两点。此时，这两点对人眼所张的视角约为/1，称为最小分辨角。当 微小物体（或远处物体）对人眼所张视角小于此最小分辨角时，人眼将无法分辨，因而 需借助光学仪器（如放大镜、显微镜、望远镜等）来增大物体对人眼所张的视角。这是 助视光学仪器的基本工作原理，它们的放大能力可用视觉放大率Γ表示，其定义为 w w tan tan / =Γ （1） 式中，w 为明视距离处物体对眼睛所张的视角，/w 为通过光学仪器观察时在明视距离 处的成像对眼睛所张的视角。 （二）、显微镜及其视觉放大率 最简单的显微镜是由两个凸透镜构成的。其中，物镜的焦距很短，目镜的焦距较 长。它的光路如图所示，图中的o L 为物镜（焦点在o F 和/o F ）,其焦距为o f ；e L 为目镜， 其焦距为e f 。将长度为1y 的被观测物AB 放在o L 的焦距外且接近焦点o F 处，物体通过 物镜成一放大的倒立实像//B A (其长度为2y )。此实像在目镜的焦点以内，经过目镜放

《物质的分离与提纯》教学设计

苏教版化学必修1专题1第2单元（第1课时） 《物质的分离与提纯》教学设计 一、教学设计思路 化学实验是化学科学的基础之一，与其它自然学科相比，化学与实验的联系应更为紧密，化学原理、定律以及规律的发现都与化学实验密不可分，可以说离开化学就没有这些发现。本单元教学设计重在要让学们在实验中亲身体验化学实验室研究物质的重要方法，从中掌握相关的化学实验操作技能和化学实验方法，并在全课教学中进行启发式教学，通过情境设计、引导学生回忆已有知识对问题进行分析，得出物质分离的几种常用方法，并通过自己设计实验方案达到对知识运用、迁移的能力，这样既能提高学生学习积极性，也能全方位地提高学生的能力。本节课的教学设计安排了大量的实验，为学生的自主探究提供了直接观察和动手操作的平台。 二、学习任务分析 1、《课程标准》、《学科教学指导意见》对本课教学内容的要求 《课程标准》的要求：①初步学会物质分离、提纯等实验技能；②学习必要的化学实验技能，体验和了解化学科学研究的一般过程和方法，认识实验在化学学习和研究中的重要作用；③体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的研究方法；④能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并能主动进行交流。 《学科教学指导意见》的基本要求：了解蒸馏、萃取、分液、过滤、结晶等实验方法。 2、本课内容的组成成分和在模块学习中的地位和作用 （1）本课内容的组成成分 本节教材主要介绍了几种常用的物质分离与提纯的方法，以物质分离的物理方法→化学方法→仪器方法为暗线，首先简单温习了初中已经介绍过的几种物质分离方法：过滤、蒸发、结晶。然后以溴的萃取为例介绍了“萃取”这种分离方法以及分液，又以蒸馏自来水获取少量纯净自来水为例介绍了“蒸馏”，最后以“拓展视野”的形式简单介绍了层析法的发展与应用。 （2）在模块学习中的地位和作用 本节课编排在专题1第二单元《研究物质的实验方法》中，又从化学家要研究一种物质，首先考虑的是怎样从混合物中把这种物质分离出来，怎样提纯这种物质，再进行分析、检测，研究它的结构和组成这样一个科学探究过程入手，因此把本节课作为本单元的第一课时，以化学家研究物质的一般思路来进入物质研究的学习，能引导学生了解物质研究的一般步骤，首先是从物质的分离和提纯开始的，为学生建立起一种科学探究的思维方式，也为之后对物质的检验、溶液的配制等其它实验方法和操作的学习打下基础。化学实验也是高中化学学习的重要内容，学生较系统地学习实验方法旨在强调化学实验的重要性，让学生形成这种意识，这也是新课程教材与传统教材最重要的不同点。 教学重点：过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏等常用物质分离和提纯的方法 教学难点：萃取、蒸馏操作的掌握及应用

设计性实验报告

计算机与信息工程学院设计性实验报告 一、 实验目的 1．掌握线性时不变系统的两种描述形式—传递函数描述法、零极点增益描述法。 2．掌握两种描述形式之间的转换。 3．掌握连续和离散系统频率响应的求解 二、 实验仪器或设备 装MATLAB 软件的计算机一台。 三、 实验内容 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号，并记录下函数命令和波形。 2. 生成占空比为30％的矩形波。 3. 将连续系统 4)(s )21)(s (s 3) 1)(s -(s 0.5H(s)++++=转化为传递函数模型的描述形式。 4. 将离散系统 4-3-2-1--2 -10.5z 0.9z -1.3z 1.6z -12z 5z 3H(z)++++=转化为传递函数和零极点增益模型的的描述形式。

四、实验步骤（包括主要步骤、代码分析等） 1. 生成20个点的单位脉冲信号、单位阶跃信号，并记录下函数命令和波 形。 程序： clear,clc,close %清除变量空间变量，清除命令窗口命令,关闭图形窗口 t=-10:9; %取20个点 ft1=(t==0); %单位脉冲信号函数 ft2=(t>=0); %单位阶跃信号函数 subplot(1,2,1),stem(t,ft1,'m-o') %图像窗口1行2列的第1个子图绘制单位脉冲信号图形 title('20个点的单位脉冲信号'); %设置标题为“20个点的单位脉冲信号” subplot(1,2,2),stem(t,ft2) %图像窗口1行2列的第2个子图绘制单位阶跃信号图形 title('20个点的单位阶跃信号'); %设置标题为“20个点的单位阶跃信号” 2. 生成占空比为30％的矩形波。 程序： clear,clc,close %清除变量空间变量，清除命令窗口命令 x=0:0.001:0.6; %设置变量x的值范围 y=square(2*pi*10*x,30); %用square函数得到占空比为30％的矩形波 plot(x,y,'m'); %绘制矩形波的图像

多糖提取使用料液比参考文献

多糖提取使用“料液比”参考文献 说明：在中文文献期刊检索中共检索到43篇，选取前10篇供参考 1、巴西菇多糖提取方法研究 【作者】叶怀义. 于浩. 哈尔滨商业大学食品学院 【刊名】江苏食品与发酵 2004年01期 【摘要】本文探讨了巴西菇多糖的提取工艺，分别作了热水提取和酶法提取的正交试验，并对多糖提取率进行了比较分析。结果显示，热水提取巴西菇多糖的最佳工艺参数是：提取温度110℃，提取时间1.5h，料液比1:25，其多糖最高提取率5.80%。而采用酶法提取巴西菇多糖的最佳工艺参数分别是：木瓜蛋白酶酶用量0.20%，酶解温度55℃，酶解时间2h，作用pH值6.5；纤维素酶酶用量0.15%，酶解温度45℃，酶解时间3h，作用pH值4.5；果胶酶酶用量0.20%，酶解温度40℃，酶解时间3h，作用pH值4.0。其中木瓜蛋白酶提取巴西菇多糖提取率最高，可达到15.08%。 2、茶籽多糖提取工艺的研究 【作者】田洪舟. 裘爱泳. 史小华. 江南大学食品学院 【刊名】中国油脂 2004年06期 【摘要】以乙醇为溶剂对影响茶籽粕中多糖的提取因素进行了实验分析，在单因素实验的基础上，通过正交实验得出优化后的提取工艺条件为：料液比为 1∶12 ，乙醇浓度为55 %，提取温度为55℃，提取时间为3.0h，茶籽多糖的得率和纯度分别为6.92 %和78.74%。 3、榛蘑粗多糖提取工艺的研究 【作者】李巧云. 翟春. 居红芳. 葛粉凤. 常熟高等专科学校化学系 【刊名】化学世界 2004年07期 【摘要】对榛蘑中可溶性粗多糖的提取工艺进行了研究,通过单因素试验和L9(33)正交试验,研究了料液比、温度、时间对多糖提取率的影响，结果显示温度和料液比是影响多糖提取率的主要因素，最佳工艺为料液比1：25，温度100℃，时间4h,在最佳提取工艺时,榛蘑的多糖提取率为4.37%。对常用的醇析方法进行改进,在传统Sevag法除蛋白的基础上采用Sevag法结合酶法除蛋白,大大缩短了除蛋白时间,又用改良的蒽酮—硫酸法测定多糖含量。 4、异枝麒麟菜活性硫酸粗多糖的提取工艺优化 【作者】王庆荣. 岑颖洲. 马夏军. 陈润智. 许少玉. 暨南大学化学系 【刊名】暨南大学学报 2004年03期 【摘要】采用能有效保护抗病毒活性基团的直接水提法提取异枝麒麟菜活性硫酸多糖,通过正交试验研究了影响多糖得率的工艺参数:KCl质量分数、温度、时间、料液比;通过均匀试验研究了其中影响最大的因素的最佳水平.结果表明,温度和KCl质量分数为多糖得率的最大影响因素,其最佳水平分别为125℃和0 93%.结合实际情况,最佳提取工艺条件可为:浸提温度95～100℃、浸提时间6h、料液质量比1∶90、KCl质量分数0 93%. 5、五味子粗多糖提取工艺的研究 【作者】李巧云. 居红芳. 翟春. 常熟高等专科学校化学系 【刊名】食品科学 2004年05期 【摘要】本文对五味子中可溶性粗多糖的提取工艺进行了研究,通过单因素试验和L9(33)正交试验,研究了料液比、温度、时间对多糖提取率的影响,结果显

实验报告设计-叶绿体中色素的提取和分离

叶绿体中色素的提取和分离 一、实验目标 1、知识方面 （1）探究叶绿体中含有几种种色素：理解它们的特点及与光合作用的关系 （2）了解纸层析法的原理。 2、能力方面 掌握提取和分离叶绿体中色素的方法。 3、情感态度与价值观方面 认识生物科学的价值，乐于学习生物科学，养成质疑、求实、创新及勇于实践的科学精神和科学态度 二、实验原理 1、色素提取的原理：叶绿体中的色素能溶于有机溶剂中，故可用丙酮和无水乙醇提取色素。 2、色素分离的原理：叶绿体中的各种色素在层析液中的溶解度不同。溶解度大的色素，在滤纸上随层析液的扩散速度快；溶解度小的色素，在滤纸上随层析液的扩散速度慢。三、实验准备 实验材料：新鲜的绿叶（如新鲜菠菜叶片）。 实验仪器及用具：定性滤纸，研钵，玻璃滤斗，脱脂棉，尼龙布，毛细吸管，剪刀，药勺，量筒（10mL），天平，试管，试管架，滴管，培养皿，三角瓶，烧杯 试验试剂：无水乙醇（或丙酮），层析液（CCl4），石英砂（SiO2）和碳酸钙（CaCO3） 四、实验步骤 1、叶绿体色素的提取 （1）取菠菜新鲜叶片5g，洗净，擦干，去掉中脉，剪碎，放入研钵中。 （2）向研钵中加入少许碳酸钙和二氧化硅，再加10mL无水乙醇，进行迅速、充分研磨（二氧化硅有助于研磨得充分，碳酸钙可防止研磨中色素被破坏）。 （3）将研磨液迅速倒入漏斗（漏斗基部放一块单层尼龙布）中进行过滤。将滤液收集到试管中，及时用棉塞将试管口塞严。 2、制备滤纸条 用预先干燥处理过的定性滤纸，将滤纸剪成长10 cm、宽1cm的滤纸条，在滤纸条的一端剪去两角（防止层析液在滤纸条的边缘扩散过快），并在距离这一端1cm处用铅笔画一条细的横线。 3、画滤液细线 用毛细吸管吸取少量滤液，沿铅笔线均匀地画出一条细而直的滤液细线。待滤液干后，再画二三次。 4、分离叶绿体中的色素

黄连素的提取

实验名称:黄连素的提取 一、实验目的 ?1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 ?2 、熟悉固液提取的装置及方法。 二、实验原理 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。 （醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） [操作步骤] 1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。 2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出. 3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。

[实验流程] 四、实验关键及注意事项 1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。 2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点145 ℃。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 黄色针晶 七、产率计算： 八、提问纲要 1、黄连素为何种生物碱类的化合物？ 2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？ 九、主要试剂用量、规格

大学物理设计性实验设计性实验报告

大学物理实验设计性实 验 --电位差计测金属丝电 阻率 姓名：马野 班级：土木0944 学号： 0905411418 指导教师：曹艳玲 实验地点：大学物理实验教学中心

【实验目的】 1. 了解电位差计的结构，正确使用电位差计； 2掌握电位差的工作原理—补偿原理。 3能用电位差计校准电表和电阻率的测定。 4学习简单电路的设计方法，培养独立工作的能力。 【实验原理】 利用电位差计，通过补偿原理，来测定未知电阻和已知电阻两端的 电压，利用分压原理，算出未知电阻的阻值，利用螺旋测微器和刻度尺测出电阻丝的长度和横截面积的直径，通过电阻率公式即可计算出电阻率。 补偿原理 在图1的电路中，设E 0是电动势可调的标准电源，Ex 是待测电池的电动势（或待测电压Ux ），它们的正负极相对并接，在回路串联上一只检流计G ，用来检测回路中有无电流通过。设E 0的内阻为r 0；Ex 的内阻为 rx 。根据欧姆定律，回路的总电流为： 电位差原理 如果我们调节E 0使E 0和Ex 相等，由(1)式可知，此时I =0，回路无电流通过，即检流计指针不发生偏转。此时称电路的电位达到补偿。在电位补 R R r r E E I g x x +++-= 00 图1 补偿原理 x

偿的情况下，若已知E 0的大小，就可确定Ex 的大小。这种测定电动势或电压的方法就叫做补偿法。 显然，用补偿法测定Ex ，必须要求E 0可调，而且E 0的最大值E 0max ＞Ex ，此外E 0还要在整个测量过程中保持稳定，又能准确读数。在电位差计中，E 0是用一个稳定性好的电池（E ）加上精密电阻接成的分压器来代替的，如图2所示。 图2中，由电源E 、限流电阻R 1以及均匀电阻丝RAD 构成的回路叫做工作回路。由它提供稳定的工作电流I 0，并在电阻RAD 上产生均匀的电压降。改变B 、C 之间的距离，可以从中引出大小连续变化的电压来，起到了与E 0相似的作用。为了能够准确读出该电压的读数，使用一个标准电池进行校准。换接开关K 倒向“1”端，接入标准电池E S ，由E S 、限流电阻R 2、检流计G 和RBC 构成的回路称为校准回路。把B 、C 固定在适当的位置（如图中的位置），设RBC =R S ，调节R 1（即调节I 0），总可以使校准回路的电流为零，即R S 上的电压降与E S 之间的电位差为零，达到补偿。 图2 电位差计原理图 x

海藻糖的提取与分离实验设计重点讲义资料

目录 海藻糖的提取与分离实验设计------------------------------------------ 2 前言----------------------------------------------------------- 2 关键词--------------------------------------------------------- 2 1、海藻糖的理化性质--------------------------------------------- 2 1.1密度----------------------------------------------------- 2 1.2熔点----------------------------------------------------- 2 1.3溶解热--------------------------------------------------- 2 1.4甜度----------------------------------------------------- 2 1.5溶解性、晶体析出性--------------------------------------- 2 1.6高玻璃化转变温度----------------------------------------- 3 1.7低吸湿性和保水性----------------------------------------- 3 1.8耐热、耐酸性--------------------------------------------- 3 1.9着色性--------------------------------------------------- 3 2、海藻糖的功效作用--------------------------------------------- 3 2.1保护功能------------------------------------------------- 3 2.2抑制淀粉老化--------------------------------------------- 4 2.3防止蛋白质变性------------------------------------------- 4 2.4抑制鱼腥味的产生----------------------------------------- 4 2.5抑制脂质氧化变质----------------------------------------- 5 2.6矫味作用------------------------------------------------- 5 3、海藻糖提取分离的原理和影响因素的预判------------------------- 5 3.1提取分离原理--------------------------------------------- 5 3.2海藻糖标准曲线的绘制原理--------------------------------- 6 3.3粉末活性炭脱色脱蛋白效果的表征--------------------------- 7 3.4离子交换树脂脱盐脱色效果的表征--------------------------- 7 3.5相关影响因素--------------------------------------------- 7 4、海藻糖提取分离的实验设计------------------------------------ 8 4.1实验原料与器材------------------------------------------- 8 4.2海藻糖提取与分离工艺流程--------------------------------- 9 4.2.1实验流程----------------------------------------------- 9 4.2.2相关因素对海藻糖提取效率的影响------------------------- 9 4.2.3相关因素对粉末活性炭脱色脱蛋白效率的影响-------------- 11 4.2.4相关因素对离子交换柱脱盐脱色效率的影响---------------- 15 5、总结------------------------------------------------------------ 17 参考文献----------------------------------------------------------- 18

苯妥英钠设计性实验报告

设计性实验报告 实验名称：苯妥英钠的制备与分析 姓名：闫洁 班级： 学号：39 日期：2015.11.2

设计性实验报告 一、实验目的 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） 4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 2、实验仪器与药品 仪器：烧杯（500 ml 250 ml ）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3 O O O O H O O 1.H 2NCO NH 2/NaO H 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6N O H 2NaOH

4、实验装置图 5、实验步骤 （一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1.原料规格及用量配比 名称规格用量摩尔数摩尔比 苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2 盐酸硫胺原料药 3.5 g 氢氧化钠CP10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水，溶解后加入95％乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃ 注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 (二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1.主要原料规格及用量比 名称规格用量摩尔数摩尔比 安息香自制8.5 g0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65％-68％)置于100 ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25)，mp．94—96℃。 （三）苯妥英的制备