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试验二十二粘度法测定高聚物相对分子质量

试验二十二粘度法测定高聚物相对分子质量
试验二十二粘度法测定高聚物相对分子质量

实验二十七 粘度法测定高聚物相对分子质量

一、实验目的

1. 测定聚乙烯醇相对分子质量的平均值。

2. 掌握用乌氏粘度计测定粘度的方法。

二、实验原理

在高聚物的研究中,相对分子质量是一个不可缺少的重要数据。因为它不仅反映了高聚物分子的大小,而且关系到高聚物的物理性能。但与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是相对分子质量不等的混合物,因此通常测得的相对分子质量是一个平均值。高聚物相对分子质量测定的方法很多,比较起来,粘度法设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,是常用的方法之一。

高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映,这种流动过程中的内摩擦主要有:溶剂分子之间的内摩擦,高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦以及高聚物分子之间的内摩擦。其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度,以η0表示。三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度,以η表示。实践证明,在同一温度下,高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些,即有η>η0。为了比较这两种粘度,引入增比粘度的概念,以

ηsp 表示,

110

00-=-=-=

r sp ηηη

ηηηη (27-1) 式中:ηr 称之为相对粘度,它是溶液粘度与溶剂粘度的比值,反映的仍是整个溶液粘度的行为,ηsp 则反映出扣除了溶剂分子之间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子之间以及高聚物分子之间的内摩擦。显而易见,高聚物溶液的浓度变化将会直接影响到ηsp 的大小,浓度越大,粘度也越大。为此,常常单位浓度下呈现的粘度来进行比较,从而引入比浓粘度的

概念,以c sp

η表示。又c r

ηln 定义为比浓对数粘度。因为ηr 和ηsp 是无因次量,c

sp η和

c r ηln 的单位是由浓度c 的单位而定,通常采用g ?cm -3。为了进一步消除高聚物分子间内摩擦的作用,必须将溶液无限稀释。当浓度c 趋近于零时,比浓粘度趋近于一个极限值,即:

][lim

ηη=→c

sp

c (27-2)

[η]主要反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用,称之为高聚物溶液的特性粘度。

其数值可通过实验求得。因为根据实验,在足够稀的溶液中有:

c k c

sp

2][][ηηη+= (27-3)

c c

r

2][][ln ηβηη-= (27-4) 这样以

c

sp

η和

c

r

ηln 对c 作图得两条直线,这两条直线在纵坐标轴上相交于同一点(如图27-1所示),可求出[η]数值。为了方便绘图,引进相对浓度c ',即c ' =

1

c c

。其中,c 表示溶液的真实浓度,c 1表示溶液的起始浓度,由图27-1可知:

1

][c A

=

η 其中A 为截距。由溶液的特性粘度[η]还无法直接获得高聚物相对分子质量的数据,目前常用的由半经验的麦克(H.Mark )非线性方程求得,即

α

ηKM =][ (27-5) 式中:M 为高聚物相对分子质量的平均值,K ,α为常数,与温度、高聚物性质、溶剂等因素有关,可通过其它方法求得。实验证明,α值一般在0.5~1之间。聚乙烯醇的水溶液在25℃时,α=0.76,K =2×10-2

;在30℃时,α=0.64,K =6.66×10-2

。(27-5)式适用于非支化的,聚合度不太低的高聚物。

由上述可以看出高聚物相对分子质量的测定最后归结为溶液特性粘度[η]的测定。而粘度的测定可以按照液体流经毛细管的速度来进行,根据泊塞勒(Poiseuille )公式

lV

thg r 84ρ

πη=

(27-6)

式中:V 为流经毛细管液体的体积;r 为毛细管半径;ρ为液体

密度;l 为毛细管长度;t 为流出时间;h 是作用于毛细管中液体上的平均液柱高度,

图27-1 ηsp /c ′,ln ηr /c 与c ′关系图

图27-2 粘度计各参

数示意图

)(2

1

21h h h +=

(各参数示意如图27-3所示);g 为重力加速度。 液体在毛细管内靠液柱的重力流动,它所具有的位能,除了消耗于克服分子内摩擦的

阻力外,同时使液体本身获得了动能,使实际测得的液体粘度偏低。如果液体的流速较大时,动能消耗的能量可达20%。因此对泊塞勒公式必须进行修正。当液体流动较慢时,动能消耗很小,可以忽略。这时对于同一粘度计来说h 、r 、l 、V 是常数,则(27-6)式有:

ρηK '=t (27-7)

考虑到通常测定是在高聚物的稀溶液下进行,溶液的密度ρ与纯溶剂的密度ρ0可视为相等,则溶液的相对粘度就可表示为:

000t t

t K t K r ≈''==

ρρηηη (27-8) 由此可见,由粘度法测高聚物相对分子质量,最基础的测定是t 0、t 、c ,实验的成败和准确度取决于测量液体所流经的时间的准确度、配制溶液浓度的准确度和恒温槽的恒温程度、安装粘度计的垂直位置的程度以及外界的震动等因素。

粘度法测定高聚物相对分子质量时要注意以下几点:

(1)溶液浓度的选择。随着溶液浓度的增加,聚合物分子链之间的距离逐渐缩短,因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时,高聚物溶液的c

sp

η或

c

r

ηln 与c 不成线性关系。通常选用ηr =1.2~2.0浓度范围。

(2)溶剂的选择。高聚物的溶剂有良溶剂和不良溶剂两种。在良溶剂中,高分子线团伸展,链的末端距离增大,链段密度减小,溶液的[η]值较大。在不良溶剂中则相反,并溶解很困难。在选择溶剂时要注意考虑溶解度、价格、来源、沸点、毒性、分解性和回收等方面的因素。

(3)毛细管粘度计的选择。常用毛细管粘度计有乌氏和奥氏两种,测分子量一般选用乌氏粘度计。对2球体积为5ml 的粘度计,一般要求溶剂流经时间为t 0=100~130s 之间。

(4)恒温槽。温度波动直接影响溶液粘度的测定,国家规定用粘度法测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为±0.05℃。

(5)粘度测定中异常现象的近似处理。在特性粘度测定过程中,有时并非操作不慎,而出现如图27-3的异常现象。在(27-3)式中的k ′和

C

SP

η值与高聚物结构和形态有关。而

(27-4)式其物理意义不太明确。因此出现异常现象时,以

c

sp

η~c 曲线求[η]值。

三、仪器和试剂

恒温槽 1套; 乌氏粘度计 1支; 停表 1块; 吸耳球 1个; 容量瓶(100ml ) 1个; 容量瓶(50ml ) 4个; 烧杯(100ml )1个; 移液管 若干支; 3号玻璃砂漏斗; 聚乙烯醇; 正丁醇。

四、操作步骤

方法一:

1. 高聚物原溶液的配制

称取0.5 g 聚乙烯醇放入100 ml 烧杯中,注入约60 ml 的蒸馏水,稍加热使其溶解。待冷至室温,加入2滴正丁醇(去泡剂),并移入100 ml 容量瓶中,加水至刻度。如果溶液中有固体杂质,用3号玻璃砂漏斗过滤后待用。不能用滤纸过滤,以免纤维混入。

2. 安装粘度计

所用粘度计必须洁净,有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象,影响溶液在毛细管中的流速而导致较大的误差。所以作实验之前应彻底洗净粘度计,并放在烘箱中干燥。然后在侧管C 上端套一软管,并用夹子加紧使之不漏气。调节恒温槽至25℃。把粘度计垂直放入恒温槽中,使1球完全浸没在水中,放置位置要合适,便于观察液体的流动情况。恒温槽的搅拌速率应置于“慢”档,以免产生剧烈震动,影响测定的结果。

3. 溶剂流出时间t 0的测定

用移液管取10mL 蒸馏水由A (如图27-4所示)注入粘度计中。待恒温后,利用吸球由B 处将溶剂经毛细管吸入球2和球1中(注意:液体不能吸到球内),然后除去吸球使

图27-3 异常现象中的ηsp /c ′,ln ηr /c 与c ′关系图

管B 与大气相通并打开侧管C 之夹子,让溶剂依靠重力自由流下。当液面达到刻度线a 时,立刻按停表开始计时,当液面下降到刻度线b 时,再按停表,记录溶剂流经毛细管的时间t 0。重复三次,每次相差不应超过0.2秒,取其平均值。如果相差过大,则应检查毛细管有无堵塞现象;察看恒温槽是否符合。

4. 溶液流出时间的测定

待t 0测完后,取10mL 配制好的聚乙烯醇溶液加入粘度计中,用吸球将溶液反复抽吸至球1内几次,使混合均匀(聚乙烯醇是一种起泡剂,搅拌抽吸混合时,容易起泡,不易混合均匀,溶液中分散的微小气泡好像杂质微粒,容易局部堵塞毛细管,所以应注意抽吸的速度)。测定c ′= 1/2的流出时间t 1,然后再依次加入10mL 溶液蒸馏水,稀释成浓度为 1/3、1/4、1/5的溶液,并分别测定流出时间t 2、 t 3、 t 4(每个数据重复三次,取平均值)。

实验完毕,粘度计应洗净,并倒置使其晾干。为除掉灰尘的

影响,所使用的试剂瓶、粘度计应扣在钟罩内,移液管也应用塑料薄膜覆盖(切勿用纤维材料)。

若使用的粘度计A 支管中球体容量太小,可用下面的方法替代上述逐渐稀释法中的步骤3和4,即方法二:

步骤1和2同方法一. 3. 高聚物稀释液的配制

用移液管分别移取25ml ,16.7ml ,12.5ml ,10ml 聚乙烯醇原溶液至4个50ml 容量瓶中,加水到刻度稀释至原浓度的1/2,1/3,1/4,1/5倍。

4. 溶剂流出时间t 0的测定

用移液管取15ml 蒸馏水由A (如图22-4)注入粘度计中。待恒温后,利用吸耳球由B 处将溶剂经毛细管吸入球2和球1中(注意:液体不能吸到吸耳球内),然后除去吸耳球使管B 与大气相同,与此同时打开侧管C 之夹子,让溶剂依靠重力自由流下。当液面达到刻度线a 时,立刻按停表开始计时,当液面下降到刻度线b 时,再按停表,记录溶剂流经毛细管的时间t 0。重复三次,每次相差不应超过0.2s ,取其平均值。如果相差太大,则应检查毛细管有无堵塞现象,查看恒温槽温度是否符合。

5. 溶液流出时间的测定

图27-4 乌氏粘度计

待t 0测完后,倒出粘度计中的蒸馏水,用配制好的c '=1/2的聚乙烯醇溶液润洗粘度计后,移取该溶液15ml 至粘度计中,重复步骤4的操作,测定c '=1/2的流出时间t 1。依此类推,分别测定已配置好的c '=1/3,1/4,1/5溶液的流出时间t 2,t 3,t 4(每个数据重复3次,取其平均值)。

实验完毕,粘度计应洗净,并倒置使其晾干。为除掉灰尘的影响,所使用的试剂瓶、粘度计应扣在钟罩内,移液管也应用塑料薄膜覆盖(切勿用纤维材料)。

五、数据记录和处理

1.将实验数据记录于下表中:

2. 作

c sp

'

η~c '图和

c r

'

ηln ~c '图,并外推至c '=0,从截距求出[η]值。 3. 由αηKM =][式求出聚乙烯醇的相对分子质量M r 。

六、思考讨论题

1. 特性粘度[η]值是怎样测定的?

2. 为什么0

ln lim

lim

sp

r c c c

c

ηη→→=? 3. 分析实验成功与失败的原因。

粘度法测分子量实验报告(精)

高聚物相对分子量的测定 一、实验目的 1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。 2、测定聚乙二醇的黏均分子量。 3、掌握用乌贝路德黏度的方法。 4、用Origin或Excel处理实验数据 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一,参差不一,一般在10~10之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多,对线型高聚物,各方法适合用范围如下; 10 端基分析〈3*4 10 沸点升高,凝固点降低,等温蒸馏〈3*4 10~10 渗透压46 10~10 光散射47 10~10 起离心沉降及扩散47 10~10 黏度法47 其中黏度发设备简单,操作方便,有相当好的实验精度,但黏度发不是测分子量的绝对方法,因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的,高聚物不同,溶剂不同,分子量范围不同,就要用不同的经验方程式。 高聚物在稀溶液中的黏度,主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。在测高聚物溶液黏度求分子量时,常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量越大,则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为; 式中,M为粘均分子量;K为比例常数;a是与分子形状有关的经验参数。K与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。K植受温度的影响较明显,而a值主要取决与高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。K 与a的值可以通过其它的实验方法确定,例如渗透压法、光散射大等,从黏度法只能测定得[ɡ] 根据实验,在足够稀的溶液中有: 这样以及对C作图得两条直线,外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点,可求出数值。为了绘图方便,引进相对浓度,即。其中,C表示溶液的真实浓度,表示溶液的其始浓度,由图可知,其中A为截距 黏度测定中异常现象的近似处理。在特定性黏度测量过程中,有时并非操作不慎,而出现对图与对图外推到时,在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。在式中和

液体黏度的测定-实验报告

物理实验报告 液体黏度的测定 各种实际液体都具有不同程度的黏滞性。当液体流动时,平行于流动方向的各层流体之间,其速度都不相同,即各层间存在着滑动,于是在层与层之间就有摩擦力产生。这一摩擦力称为“黏滞力”。它的方向在接触面内,与流动方向相反,其大小与接触面面积的大小及速度梯度成正比,比例系数称为“黏度”(又称黏滞系数,viscosity )。它表征液体黏滞性的强弱,液体黏度与温度有很大关系,测量时必须给出其对应的温度。在生产上和科学技术上,凡是涉及流体的场合,譬如飞行器的飞行、液体的管道输送、机械的润滑以及金属的熔铸、焊接等,无不需要考虑黏度问题。 测量液体黏度的方法很多,通常有:①管流法。让待测液体以一定的流量流过已知管径的管道,再测出在一定长度的管道上的压降,算出黏度。②落球法。用已知直径的小球从液体中落下,通过下落速度的测量,算出黏度。③旋转法。将待测液体放入两个不同直径的同心圆筒中间,一圆筒固定,另一圆筒以已知角速度转动,通过所需力矩的测量,算出黏度。④奥氏黏度计法。已知容积的液体,由已知管径的短管中自由流出,通过测量全部液体流出的时间,算出黏度。本实验基于教学的考虑,所采用的是奥氏黏度计法。 实验一 落球法测量液体黏度 一、【实验目的】 1、了解有关液体黏滞性的知识,学习用落球法测定液体的黏度; 2、掌握读数显微镜的使用方法。 二、【实验原理】 将液体放在两玻璃板之间,下板固定,而对上板施以一水平方向的恒力,使之以速度v 匀速移动。黏着在上板的一层液体以速度v 移动;黏着于下板的一层液体则静止不动。液体自上而下,由于层与层之间存在摩擦力的作用,速度快的带动速度慢的,因此各层分别以由大到小的不同速度流动。它们的速度与它们与下板的距离成正比,越接近上板速度越大。这种液体流层间的摩擦力称为“黏滞力”(viscosity force )。设两板间的距离为x ,板的面积为S 。因为没有加速度,板间液体的黏滞力等于外作用力,设为f 。由实验可知,黏滞力f 与面积S 及速度v 成正比,而与距离x 成反比,即 x v S f η= (2-5-1) 式中,比例系数η即为“黏度”。η的单位是“帕斯卡·秒”(Pa ·s )或k g ·m -1·s -1。

粘度法测分子量

粘度法测定聚合物的粘均分子量 线型聚合物溶液的基本特性之一,是粘度比较大,并且其粘度值与分子量有关,因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。粘度法尽管是一种相对的方法,但因其仪器设备简单,操作方便,分子量适用范围大,又有相当好的实验精确度,所以成为人们最常用的实验技术,在生产和科研中得到广泛的应用。 一、 实验目的 掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。 二、基本原理 聚合物溶液与小分子溶液不同,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘度。粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时阻力就增大。表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多,最常用的是哈金斯(Huggins )公式 2[][]sp k c c ηηη =+ --------------------------------------- (1) 在给定的体系中k 是一个常数,它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。另一个常用的式子是 2[][]ln r c c ηβηη =--------------------------------------- (2) 式中k 与β均为常数,其中k 称为哈金斯参数。对于柔性链聚合物良溶剂体系,k =1/3,k+β= l/2。如果溶剂变劣,k 变大;如果聚合物有支化,随支化度增高而显著增加。从(1)式和(2)式看出,如果用sp c η或ln r c η对c 作图并外 推到c →0(即无限稀释),两条直线会在纵坐标上交于一点,其共同截距即为 特性粘度[η],如图1-1所示 0ln lim lim []sp r c c c c ηηη→→== ----------------------------------------(3) 图1-1

粘度法测定高聚物分子量

实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量 一.实验目的 1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量; 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二.实验原理 高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。所以不同材料,不同的用途对分子质量的要求是不同的。测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。它是一种无臭、无味、白色固体物质,易溶于近沸点的热水中,相对分子质量是2∽8×104范围内,选用它来做实验是合乎要求的。 线型高分子可被溶剂分子分散,在具有足够的动能下相互移动,成为黏度态,η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度,是它在流动过程中所存在内摩擦的反映,这种摩擦主要有:溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,也就是纯溶剂的黏度,记作η0;还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦,三者总和表现为高聚物溶液的黏度,记作η。 在同一温度下,高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大,即η>η0,这些黏度增加的分数,叫做增比黏度,记作ηsp,即 式中,ηr 称为相对黏度,这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值,仍是整个溶液的黏度行为;ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。 溶液的浓度可大可小,显然,浓度越大,黏度也就越大,为了便于比较,将单位浓度下所显示的黏度,即引入ηsp/c,称作比浓黏度,其中c是浓度,采用单位为g/mL。 为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不记。这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。这一粘度的极限值记为: [η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关,它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示:

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度 一、实验目的 粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。 通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。 高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为: 式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。 在无限稀释条件下 因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。方程为:

测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。 (m=1)。 对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式 省略忽略相关值,可写成: 式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。 可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。 三、实验主要仪器设备和材料 主要仪器:恒温玻璃水浴(包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感 温元件和温度控制仪)、三管乌式粘度计、秒表、洗 耳球、 250ml 三角烧瓶、20ml移液管、40 ml砂芯 漏斗 主要原料:溶剂(分析纯)和聚合物自选 四、实验方法、步骤及结果测试 1. 试样准备: 按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。从手册查所选高聚物/溶剂对在特定温度下Mark-Houwink方程中的K和α值。 预先在容量瓶内配制精确体积的溶液。浓度选择要使溶液和纯溶剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间C球的时间比约为1.2~2.0。 2. 温度调节:

测量液体黏度实验报告

液体黏度的测量 物理学系 一、 引言 黏滞性是指液体、气体和等离子体内部阻碍其相对流动的一种特性。如果在流动的流体中平行于流动方向将流体分成流速不同的各层,则在任何相邻两层的接触面上就有与面平行而与相对流动方向相反的阻力或曳力存在。液体的黏度在医学、生产、生活实践中都有非常重要的意义。例如,许多心血管疾病都与血液的黏度有关;石油在封闭的管道中输送时,其输运特性与黏滞性密切相关。本实验旨在学会使用毛细管和落球法测定液体黏度的原理并了解分别适用范围,掌握温度计、密度计、电子秒表、螺旋测微器、游标卡尺的使用,并学会进行两种测量方法的误差分析。 二、 实验原理 (一) 落球法 当金属小圆球在黏性液体中下落时,它受到3个力,重力mg 、浮力和粘滞阻力。如果液体无限深广,在下落速度v 较小下,粘滞阻力F 有斯托克斯公式 F =6 (1) r 是小球的半径;称为液体的黏度,其单位是Pa ·s.小球刚进入时重力大于浮力和粘滞阻力之和,运动一段时间后,速度增大,达到三个力平衡,即 mg= +6 (2) 于是小球作匀速直线运动,由(2)式,并用3,,62 l d m d v r t πρ'===代入上式,并因为待测液体不能满足无限深广的条件,为满足实际条件而进行修正得 -g d 118(1 2.4)(1 1.6)t d d l D H ρρη'=++2() (3) 其中ρ'为小球材料的密度,d 为小球直径,l 为小球匀速下落的距离,t 为小球下落l 距离所用的时间,D 为容器内径,H 为液柱高度。 (二) 毛细管法 若细圆管半径为r ,长度为L ,细管两端的压强差为P ?,液体黏度为η,则其

黏度法测高聚物分子量(最终版)

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 平璐璐 学 号 20132401179 专 业 化学(师范) 年级、班级 13级一班 课程名称 物理化学实验 实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 □验证□设计□综合 实验时间 2016 年 4 月 7 日 实验指导老师 林晓明 实验评分 一、实验目的 1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量; 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二、实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性能。与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。 用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η 高聚物稀溶液的黏度(η)是流体在流动时摩擦力大小的反映,这种流动过程中的内摩擦力主要有:纯溶剂间的内摩擦,也就是纯溶剂的粘度,记作η0,高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明,在相同温度下,η> η0,相对于溶剂,其溶液粘度增加的分数,称为增比粘 度,记作 sp η, 0sp r 00 11 ηηη ηηηη-= =-=- r η称为相对粘度,即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大,为了便于比较,定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度,定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释,高聚物分子彼此相隔甚远,其相互作用可以忽略不计。此时比浓粘度趋近于一个极限值,即: [η]称为特性粘度,在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c 和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系(关系公式):

实验三 液体粘度的测定

实验三 液体粘度的测定 一.实验目的 1. 掌握用Ostwald 粘度计测定液体粘度的原理和方法。 2. 进一步掌握调节恒温槽的技术。 3. 了解温度对液体粘度的影响。 二.实验原理 液体的粘度η,亦称粘度系数,是指单位面积的液层以单位速度流过相隔单位距离的固定液层时所受的力。粘度的大小与分子间力有关,即与液体的性质有关。温度对液体的粘度的影响较大,一般温度升高,液体粘度变小。 若液体在毛细管中流动,则根据波华须尔公式可得: 48r Pt VL πη= 式中,r :毛细管半径;L :毛细管长度;V :液体的体积;t :液体流经长为L 的毛细管所经历的时间;P :管两端的压力。 按上式由实验来测定液体的绝对粘度是困难的,但测定液体对标准液体的比粘度是适用的,若已知标准液体的绝对粘度,则可求出另一种液体的粘度。 奥氏粘度计是毛细管粘度计的一种,适宜于测定低粘度液体,方法是用同一粘度计,分别测定两种液体在重力作用下流经同一毛细管,且流出体积相等时各所需时间,这样有: 411 18r Pt VL πη= , 422 28r P t VL πη= 从而, 111222 Pt P t ηη=。 式中,P = hgd 。h ,推动液体流动的液位差;d ,液体密度;g ,重力加速度。 如每次取样的体积一定,则可保持h 始终一致,则有: 111 222 d t d t ηη= 假如液体2的粘度η2为已知,则液体1的粘度η1可由下式求得: 11 12 22 d t d t ηη= 由于温度对液体粘度的影响很大,故测定液体在某一温度时的粘度,必须注意控制温度恒定。 本实验以25℃时的水为标准,测定20℃、25℃温度下无水乙醇及丙酮的粘度。 已知25℃下水的粘度为0.8904×10-3 Pa·s ,水的密度为0.99707 g·cm -3 ,乙醇的密度为 图3-1奥氏粘度计

(推荐)粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告

黏度法测定水溶性高聚物分子量 一.实验目的 1. 测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量; 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二.实验原理 高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一, 由于高聚物分子量大小不一,故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多,如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等,其中,用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”,记作。 增比黏度: 特性粘度:

时间与粘度的关系 N=n/n0=t/t0 (3-84) 三、仪器与试剂 恒温槽 1 套乌式黏度计 1支 1/10 秒表 1只聚乙烯醇 四、实验步骤 1.洗涤黏度计 取出一只黏度计,先用丙酮灌入黏度计 中,浸洗去留在黏度计中的高分子物质, 黏度计的毛细管部分,要反复用丙酮流 洗。方法是:用约 10 mL 丙酮至大球中, 并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上,洗毕,

倾去丙酮倒入回收瓶中,再重复一次,然 后用吹风机吹干黏度计备用。 2.测定溶剂流出时间 在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度,然后将黏度计安放在恒温水浴中。用移液管吸取10mL 纯水,从A 管注入。于37℃恒温槽中恒温5min。进行测定时,在 C管上套上橡皮管,并用夹子夹住,使其不通气,在 B 管上用橡皮管接针筒,将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上(不能高出恒温水平面),先拔去针筒并解去夹子,使 C管接通大气,此时 D 球内液体即流回 F 球,使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流,当液面流经 a刻度时,立即按停表开始记录时间,当液面降到b刻度时,再按停表,测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间,重复操作两次,记录留出时间且误差不大于1-2s,取两次平均值为 t0, 3.溶液流出时间的测定 取出黏度计,倾去其中的水,加入少量的丙酮溶液润洗,经过各个瓶口流出,以达到洗净的目的。同上法安装调节好黏度计,用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内(注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上),在溶液恒温过程中,应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。然后一次分别加入 2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸馏水,按上述方法分别测量不同浓度时的t 值。每次稀释后都要将溶液在F 球中充分搅匀(可用针筒打气的方法,但不要将溶液溅到管壁上),然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E 球和 G 球,使黏度计内各处溶液的浓度相等,而且须恒温。 五、数据处理及结论 1.数据整理(恒温槽温度:37℃) 为了作图方便,假定起始相对浓度是1,根据原理中的公式计算所得数据记录如下表 表一数据记录表

恒温槽调节及液体粘度的测定

实验1 恒温槽调节及液体粘度的测定 一、实验目的 1.了解恒温槽的构造、控温原理,掌握恒温槽的调节和使用。 2.掌握一种测量粘度的方法。 二、实验原理 1. 恒温槽 许多化学实验中的待测数据如粘度、蒸气压、电导率、反应速率常数等都与温度密切相关,这就要求实验在恒定温度下进行,常用的恒温槽有玻璃恒温水浴和超级水浴两种,其基本结构相同,主要由槽体、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器组成,如图1所示。 恒温槽恒温原理是由感温元件将温度转化为电信号输送给温度控制器,再由控制器发出指令,让加热器工作或停止工作。 水银定温计是温度的触感器,是决定恒温程度的关键元件,它与水银温度计的不同之处是毛细管中悬有一根可上下移动的金属丝,从水银球也 引出一根金属丝,两根金属丝温度控制器相联接。调节温度时,先松开固定螺丝,再转动调节帽,使指示铁上端与辅助温度标尺相切的温度示值较欲控温度低1~2℃。当加热到下部的水银柱与铂丝接触时,定温计导线成通路,给出停止加热的信号(可从指示灯辨出),此时观察水浴槽中的精密温度计,根据其与欲控温度的差值大小进一步调节铂丝的位置。如此反复调节,直至指定温度为止。 恒温槽恒温的精确度可用其灵敏度衡量,灵敏度是指水浴温度随时间变化曲线的振幅大小。即 灵敏度 = 2 ()(最低温度)最高温度t t 灵敏度与水银定温计、电子继电器的灵敏度以及加热器的功率、搅拌器的效率、各元件的布局等因素有关。搅拌效率越高,温度越容易达到均匀,恒温效果越好。加热器功率大,则到指定温度停止加热后释放余热也大。一个好的恒温槽应具有以下条件:①定温灵敏度高;②搅拌强烈而均匀;③加热器导热良好且功率适当。各元件的布局原则:加热器、搅拌器和定温计的位置应接近,使被加热的液体能立即搅拌均匀,并流经定温计及时进行温度控制。 图1 恒温槽装置示意图 1— 浴槽;2—加热器;3搅拌器;4—温度计; 5—水银定温计;6—恒温控制器;7—贝克曼温度计

液体黏度的测定实验报告记录

液体黏度的测定实验报告记录

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物理实验报告 液体黏度的测定 各种实际液体都具有不同程度的黏滞性。当液体流动时,平行于流动方向的各层流体之间,其速度都不相同,即各层间存在着滑动,于是在层与层之间就有摩擦力产生。这一摩擦力称为“黏滞力”。它的方向在接触面内,与流动方向相反,其大小与接触面面积的大小及速度梯度成正比,比例系数称为“黏度”(又称黏滞系数,viscosity )。它表征液体黏滞性的强弱,液体黏度与温度有很大关系,测量时必须给出其对应的温度。在生产上和科学技术上,凡是涉及流体的场合,譬如飞行器的飞行、液体的管道输送、机械的润滑以及金属的熔铸、焊接等,无不需要考虑黏度问题。 测量液体黏度的方法很多,通常有:①管流法。让待测液体以一定的流量流过已知管径的管道,再测出在一定长度的管道上的压降,算出黏度。②落球法。用已知直径的小球从液体中落下,通过下落速度的测量,算出黏度。③旋转法。将待测液体放入两个不同直径的同心圆筒中间,一圆筒固定,另一圆筒以已知角速度转动,通过所需力矩的测量,算出黏度。④奥氏黏度计法。已知容积的液体,由已知管径的短管中自由流出,通过测量全部液体流出的时间,算出黏度。本实验基于教学的考虑,所采用的是奥氏黏度计法。 实验一 落球法测量液体黏度 一、【实验目的】 1、了解有关液体黏滞性的知识,学习用落球法测定液体的黏度; 2、掌握读数显微镜的使用方法。 二、【实验原理】 将液体放在两玻璃板之间,下板固定,而对上板施以一水平方向的恒力,使之以速度v 匀速移动。黏着在上板的一层液体以速度v 移动;黏着于下板的一层液体则静止不动。液体自上而下,由于层与层之间存在摩擦力的作用,速度快的带动速度慢的,因此各层分别以由大到小的不同速度流动。它们的速度与它们与下板的距离成正比,越接近上板速度越大。这种液体流层间的摩擦力称为“黏滞力”(viscosity force )。设两板间的距离为x ,板的面积为S 。因为没有加速度,板间液体的黏滞力等于外作用力,设为f 。由实验可知,黏滞力f 与面积S 及速度v 成正比,而与距离x 成反比,即 x v S f η= (2-5-1) 式中,比例系数η即为“黏度”。η的单位是“帕斯卡·秒”(Pa ·s )或k g ·m -1·s -1。

粘度法测分子量

一、实验目的 1、掌握用粘度法测定高分子化合物相对分子量的原理。 2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度,计算其粘均相对分子量。 二、实验原理 高分子化合物相对分子量对于高分子化合物溶液的性能影响很大,是个重要的基本参数。一般高分 子化合物是相对分子量大小不同的大分子的混合物,相对分子量常在103~107之间,所以通常所测高分 子化合物相对分子量是平均相对分子量。 测定高分子化合物相对分子量的方法很多,不同方法所测得的平均相对分子量有所不同。粘度法是 常用的测定相对分子量的方法之一,粘度法测得的平均相对分子量称为粘均相对分子量。 高分子化合物溶液的粘度比一般较纯溶剂的粘度大得多,其粘度增加的分数称为增比粘度, 其定义为: 式中,称为相对粘度。增比粘度随粘液中高分子化合物的浓度c增加而增加。为了便于比较,定 义单位浓度的增比粘度/c为比浓粘度,它随溶液浓度c改变而改变。当浓度c趋于零时,比浓粘度的 极限值为[],[]称为特性粘度,即: 式中溶液浓度c习惯上取质量浓度(单位为或)。特性粘度[η]可以作为高分子化合 物的平均相对分子量的度量。根据实验结果证明,任意浓度下比浓粘度与浓度的关系可以用经验公式表 示如下: 因此,利用/c对c作图,用外推法可求出[η]。 当c趋近于0时,(ln)/ c的极限值也等于[η],可以证明如下: 当溶液浓度c很小时,忽略高次项,则得: 当溶液浓度较小时,(ln)/c对c作图,也得一条直线,其截距也等于[η],见图S3-1。

[η]单位和数值,随溶液浓度的表示法不同而异,[η]的单位为浓度单位的倒数。 在一定温度和溶剂条件下,特性粘度[]与高聚物的相对分子质量M间关系通常用下列经验方程式表 达:式中K和α 是与温度、溶剂及高聚物本性有关的常数。通常对于每种高聚物溶液,要用已 知平均相对分子量的高聚物求得K、α值。然后,用此K、α值及同种待测高聚物溶液的特性粘度实验值, 可求得此待测高聚物的粘均相对分子量。在确定K、α值时,已知的平均相对分子量是用其他方法测得的。 对于许多高聚物溶液,在有关手册或书中可查得它们的K、α值。 测定高聚物溶液的粘度,最方便是使用毛细管粘度计。本实验中采用乌氏粘度计,其结构如图S3-2 所示,乌氏粘度计的最大优点是粘度计中的溶液体积不影响测定结果。因此,可在粘度计中用逐步稀释 法得到不同浓度溶液的粘度。乌氏粘度计毛细管K的直径、长度和球E体积是根据溶剂的粘度选定的,要 求溶剂的流过的时间不小于100s。但毛细管直径不宜小于0.5mm,否则测定或洗涤时容易堵塞。球F的容 积应为B管中a刻度至球F底体积的8~10倍,则在测定过程中可以使溶液稀释至起始浓度的五分之一左右。 为使球F不致过大,球E的体积以4~5mL为宜。此外球D至球F底端的距离,应尽量小些。由于粘度计由玻 璃吹制而成,其三根支管很容易折断,使用时应特别小心。 液体在毛细管粘度计中因重力作用而流动时遵守泊索利方程。当考虑动能的影响,更完全的公式可写为: 式中m为毛细管末端校正系数,是一个接近于1的仪器常数,视毛细管两端处液体流动情况而异,通 常m值约为1.12。对于指定的粘度计,上式中许多参数是一定的,则此式可写为下列形式:

粘度法测高聚物分子量

实验5 粘度法测定聚合物的粘均分子量 一. 实验目的 1.加深理解粘均分子量的物理意义。 2.学习并掌握粘度法测定分子量的实验方法。 3.学会用“一点法”快速测定粘均分子量。 二. 实验原理 由于聚合物的分子量远大于溶剂,因此将聚合物溶解于溶剂时,溶液的粘度(η)将大于纯溶剂的粘度(η0)。可用多种方式来表示溶液粘度相对于溶剂粘度的变化,其名称及定义如表8-1所示。 表8-1 溶液粘度的各种定义及表达式 名称 定义式 量纲 相对粘度 0 ηηη= r 无量纲 增比粘度 100 ?=?=r sp ηηηηη 无量纲 比浓粘度(粘数) C C r sp 1?= ηη 浓度的倒数(dl/g ) 比浓对数粘度(对数粘数) C C sp r ) 1ln(ln ηη+= 浓度的倒数(dl/g ) 溶液的粘度与溶液的浓度有关,为了消除粘度对浓度的依赖性,定义了一种特性粘数,其定义式为: C C r C sp C ηηηln lim lim ][0 →→== (8-1) 特性粘数又称为极限粘数,其值与浓度无关,其量纲也是浓度的倒数。 特性粘数取决于聚合物的分子量和结构、溶液的温度和溶剂的特性,当温度和溶剂一定时,对于同种聚合物而言,其特性粘数就仅与其分子量有关。因此,如果能建立分

子量与特性粘数之间的定量关系,就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分子量。这就是用粘度法测定聚合物物分子量的理论依据。 根据式8-1的定义式,只要测定一系列不同浓度下的粘数和对数粘数,然后对浓度作图,并外推到浓度为零时,得到的粘数或对数粘数就是特性粘数。 实验表明,在稀溶液范围内,粘数和对数粘数与溶液浓度之间呈线性关系,可以用两个近似的经验方程来表示: C C sp 2][][ηκηη+= (8-2) C C r 2][][ln ηβηη?= (8-3) 式8-2和式8-3分别称为Huggins 和Kraemer 方程式。 当溶剂和温度一定时,分子结构相同的聚合物,其分子量与特性粘数之间的关系可以用MH 方程来确定,即: αηKM =][ (8-4) 在一定的分子量范围内,K , α是与分子量无关的常数。这样,只要知道K 和α的值,即可根据所测得的[η]值计算试样的分子量。 在用MH 方程计算分子量时,由于不同的聚合物有不同的K , α值,因此在测定某种聚合物的分子量之前,必须事先订定K 、α值。订定的方法是:制备若干个分子量均一的样品,下面又称为标样。然后分别测定每个样品的分子量和极限粘数。其分子量可用任何一种绝对方法进行测定。由式8-4两边取对数,得: M K lg lg ]lg[αη+= (8-5) 以各个标样的lg[η]对logM 作图,所得直线的斜率是α,而截距是lgK 。 事实上,前人已对许多聚合物溶液体系的K 、 α值做了订定并收入手册,我们需要时可随时查阅,很多情况下,并不需要我们自己订定。但在选用K 、α值时,一定要注意聚合物结构、溶剂、温度的一致性,以及适用的分子量范围。此外,值得提醒的是,以前溶液的单位常以g/dl 为单位,因此使用时可先将溶液的单位进行换算。 溶液的粘度一般用毛细管粘度计来 测定,最常用的是乌氏粘度计,其结构如图8-1所示。其特点是毛细管下端与大气连通,这样,粘度计中液体的体积对测定没有影响。

液体粘度的测定 实验报告

六、数据处理 由(4)可知,待 ,则 标 25时, 待标待 时, 待标待 时, 待标待 时, 待标待 表3黏度实验数据处理I 实验温度/25 30 35 40 水的密度 0.9970 0.9959 0.9940 0.9922 水 水的黏度 0.8904 0.7975 0.7194 0.6529 水 0.7852 0.7809 0.7767 0.7720 乙醇的密度 乙 水的流经时间 104.6 93.10 83.27 75.85 水 乙醇的流经时间154.9 141.6 130.6 117.2

乙 乙醇的黏度 乙 1.039 0.9507 0.8815 0.7981 以对作图,根据式(5)的直线关系求出无水乙醇的温度特性常数A 和B ,将数据处理结果列表 0.00318 0.003200.003220.003240.003260.003280.00330 0.003320.00334 0.003361/T (K -1 ) lg (Pa s) 表4 黏度实验数据处理II 实验温度 25 30 35 40

/ 乙0.01645 -0.02196 -0.05478 -0.09794 (1/T)/K 0.003356 0.003300 0.003247 0.003195 A/K 0.00142 B 0.00333 七、思考题 (1)液体黏度与温度有何关系? 温度越高,黏度越低。 (2)简述测定流体黏度的原理和方法。 测定黏度通常测定一定体积的流体经一定长度垂直的毛细管所需的时间,然后根据泊赛耳公式计算其黏度,然而直接由实验测定液体黏度的黏度是比较困难的,通常采用测定液体对标准液体的相对黏度,用已知的标准流体的黏度来求出待测流体的黏度。 方法:奥氏黏度计、乌氏黏度计。

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量 ——东华大学 一、实验目的 高聚物的分子量就是高分子材料最基本的结构参数之一。在科学研究与生产实践中,高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系,因此高聚物分子量的测定就是鉴定高聚物性能的一个重要项目。 通过本实验应达到以下目的: 1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理; 2、掌握本测定的方法; 3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值: 4、掌握测定粘度的动能校正方法 二、实验原理 高聚物的分子量具有多分散性,无论用何种方法所测得的分子量,均为平均分子量。测定高聚物分子量的方法有多种,如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法与粘度法等。由于粘度法的设备简单,操作方便,因此应用最为普遍。但粘度法并非绝对的测定方法,根据大量的实验证明,马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式: []αηKM =(1) 该式实用性很广,式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状,α为0、5~0、8;在良的溶剂中,大分子因溶剂化而较为舒展,α为0、8~l;而对硬棒状分子,α>1。关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量,可将(1)式两边取对数,得: []M K lg lg lg αη+= (2) 此为直线方程。从直线的斜率可求出,从截距可求出K 。一般采用的方法就是将样 品经分级,测定其各分级的[η],用直接方法 (如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]与lgM 的线性关系图,如图1所示。由直线的截距,斜率lgK 可求出K 与α值。 若干高聚物溶剂体系的K 、α值,文献上发表很多,对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中,温度25oC 时: []82.04101.2M -?=η (3) 用(3)式计算涤纶分子量中,必需用实验求出溶液的特性粘度[η] 。其定义就是当溶液 M lg[

粘度法测定聚合物的分子量

实验十 粘度法测定聚合物的分子量 一、 实验目的 掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。 二、 实验原理 高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度,其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此,利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式: Mark 经验式: 式中:[η]-特性粘数 M -粘均分子量 K -比例常数 α-与分子形状有关的经验参数 K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显,而α值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值介于0.5~1之间。K 与α的数值可通过其它绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定得[η]。 粘度除与分子量有密切关系外,对溶液浓度也有很大的依赖性,故实验中首先要消除浓度对粘度的影响,常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系: []α ηKM =(10-2) (10-3) (10-1)

式中:r η-相对粘度 sp η-增比粘度 sp η/c -比浓粘度 c -溶液浓度 βκ,-均为常数 1-=r sp ηη(10-5) 式中:t -溶液流出时间,0t -纯溶剂流出时间 显然 ][η即是聚合物溶液的特性粘数,和浓度无关,由此可知,若以c sp /η和c sp /ln η分别对c 作图, 则它们外推到0→c 的截距应重合于一点,其值等 于][η。 ln r ηsp C η或 C 图1 外推法求[η]值 图10-1 外推法求][η值 三、仪器和试剂 试剂:聚乙烯醇,蒸馏水 []c c r c sp c ηηηln lim lim 0 →→==(10-4) (10-6)

测量液体黏度实验报告定稿版

测量液体黏度实验报告 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】

液体黏度的测量 物理学系 一、引言 黏滞性是指液体、气体和等离子体内部阻碍其相对流动的一种特性。如果在流动的流体中平行于流动方向将流体分成流速不同的各层,则在任何相邻两层的接触面上就有与面平行而与相对流动方向相反的阻力或曳力存在。液体的黏度在医学、生产、生活实践中都有非常重要的意义。例如,许多心血管疾病都与血液的黏度有关;石油在封闭的管道中输送时,其输运特性与黏滞性密切相关。本实验旨在学会使用毛细管和落球法测定液体黏度的原理并了解分别适用范围,掌握温度计、密度计、电子秒表、螺旋测微器、游标卡尺的使用,并学会进行两种测量方法的误差分析。 二、实验原理 (一)落球法 当金属小圆球在黏性液体中下落时,它受到3个力,重力mg、浮力ρρρ和粘滞阻力。如果液体无限深广,在下落速度v较小下,粘滞阻力F有斯托克斯公式 F=6πρρρ(1) r是小球的半径;ρ称为液体的黏度,其单位是Pa·s.小球刚进入时重力大于浮力和粘滞阻力之和,运动一段时间后,速度增大,达到三个力平衡,即 mg=ρρρ+6πρρρ (2)

于是小球作匀速直线运动,由(2)式,并用3,,62 l d m d v r t πρ'===代入上式,并因为待测液体不能满足无限深广的条件,为满足实际条件而进行修正得 -gd 118(1 2.4)(1 1.6)t d d l D H ρρη'=++2() (3) 其中ρ'为小球材料的密度,d 为小球直径,l 为小球匀速下落的距离,t 为小球下落l 距离所用的时间,D 为容器内径,H 为液柱高度。 (二) 毛细管法 若细圆管半径为r ,长度为L ,细管两端的压强差为P ?,液体黏度为η,则其流 量Q 可以由泊肃叶定律表示: L P r Q ηπ84?= (4) 由泊肃叶定律,再加上当毛细管沿竖直位置放置时, 应考虑液体本身的重力作用。因此,可以写出 t L gL P r V ?+?=ηρπ8)(4 (5) 本实验所用的毛细管黏度计如图1所示,实验时将一 定量的液体注入右管,用吸球将液体吸至左管。保持黏度 计竖直,然后让液体经毛细管流回右管。设左管液面在C 处时,右管中液面在D 处,两液面高度差为H ,CA 间高度差为h 1,BD 间高度差为h 2。因

粘度法测化合物的分子量实验报告doc

粘度法测化合物的分子量实验报告 篇一:粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程物理化学实验实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量专业学号1205100052 姓名彭丽煌指导教师及职称宋建华开课学期时间年日 一、实验方案设计 篇二:粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程基础化学实验(Ⅲ)---物理化学实验实验项目粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型&粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型专业功能与材料化学班级化学133 学号1305100066,1305100058姓名李智泽.陈远鸿指导教师苏育志,陈旖勃 开课学期 时间XX年12月15日 篇三:黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量实验报告 物理化学实验报告

XX年 03 月 18 日总评:姓名:学校:陕西师范大学年级:XX级专业:材料化学室温:10.0℃大气压: 100kpa 一、实验名称:黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量二、实验目的: 1、掌握乌式粘度计的使用; 2、掌用粘度法测水溶性高聚物相对分子质量的方法。 三、实验原理: 粘度是指液体对流动所表现的阻力,这种阻力反抗液体中相邻部分的相对移动,可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。如果液体是高聚物的稀溶液,则溶液的粘度反映了溶剂分子之间的内摩擦力、高聚物分子之间的内摩擦力、以及高聚物分子和溶剂分子之间的内摩擦力三部分,三者之和表现为溶液总的粘度η。其中溶剂分子之间的内摩擦力所表现的粘度如用η 0表示的话,则由于溶液的粘度一般说来要比纯溶剂的粘度高,我们把两者之差的相对值称为增比粘度,记作η sp : η sp = ( η-η0 )/η0 溶液粘度与纯溶剂粘度之比称为相对粘度ηr : ηr = η /η0 增比粘度表示了扣除溶剂内摩擦效应后的粘度,而相对

液体粘度的测定

实验二液体粘度的测定 测量液体粘度的方法很多,有落球法,扭摆法,转筒法及毛细管法。本实验所采用的落球法(也称斯托克斯法)是最常用的测量方法。 【实验目的】 ?观察液体的内摩擦现象;用落球法测定液体的粘度。 ?学习用比重计测定液体的密度和秒表的使用方法。 【实验仪器】 量筒、小球、秒表、米尺、螺旋测微计、游标卡尺、镊子、比重计、温度计等。 (图 2 游标卡尺)

(图3 比重计)(图4 实验全图) 【注意事项】 ?实验过程中油应保持静止,油中无气泡。 ?为保持实验时液体温度不变,应避免用手捧握量筒。 ?量筒应铅直放置,使小球沿筒的中心线下降。

?量筒上、下部的环线标志 M 1和 M 2 应水平。 【思考题】 1. 小球在液体中的运动方程是什么,请用牛顿第二定律与微分方程求解。 2. 实验中测量误差的主要因素有哪些?小球的大小对测量结果有什么影响? 3. 如何使用计算器的统计功能计算一个测量列的标准差? 【应用提示】 在生产过程中,为确保产品质量,需要在生产线上随时检测产品各种性质的参数。如果待测物质是液体,通常需检测液体的粘度。在连续生产中测定液体粘度常选用旋转空管法。该方法不需要将待测液体从生产过程中取出,只需要把测量装置浸入待测液体,即可测量液体的粘度。 实物如图 5 所示。在旋转空管装置中有两个共轴且长度相同的外圆筒和内圆管,内圆管用金属丝悬挂。使用时,整个装置浸入待测的液体中,外圆筒与内圆管之间及内圆管里都充满待测液体。外圆筒在驱动装置作用下匀速转动,就会形成分层流动,内圆管亦在粘滞力矩的作用下转动。如要其保持不转,必须使内圆管还受到大小相等而方问相反的扭转力矩的作用。这个力矩由两部分组成:一为悬挂内圆管的金属丝受扭转产生的扭转力矩,另一个是液体作用于内圆管表面阻止内圆管转动的内摩擦力矩,其值与待测液体的粘度有关。 由于内圆管的内表面摩擦力矩对恒定的内圆管和固定的液体是恒定的,所以在实

粘度法测定高聚物的分子量

粘度法测定高聚物的分子量 一、实验目的 1.测定聚丙烯酰胺或聚乙烯醇的粘均分子量。 2.掌握用乌倍路德粘度计测定粘度的方法。 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。 高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就大,表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为: 式中,M 为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中舒展的程度,其数值解与0.5~1 之间。K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定[η]。 在无限稀释条件下 因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C 作图,外推到C→0 的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0 的截距,两根线会合于一点。方程为: 测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时,以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流出

时,可通过泊肃叶公式计算粘度。 (m=1)。 对于某一只指定的粘度计而言,(4)可以写成下式 省略忽略相关值,可写成: 式中,t 为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。 可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从(6)式求得ηr,再由图求得[η]。 三、实验仪器 1.仪器 恒温槽1 套;乌倍路德粘度计1 只;移液管(10mL)2 只,(5mL)1 只;秒表,吸耳球,螺旋夹;橡皮管; 2.聚丙烯酰胺;硝酸钠(3mo l·dm-3和1 mo l·dm-3)。 四、实验步骤 本实验用的乌倍路德粘度计,又叫气承悬柱式粘度计。他的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。 1.先用洗液将仪器洗净,再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次,每次都要注意反复流洗毛细管部分,洗好后烘干备用。 2.调节恒温槽温度至30.00℃,在粘度计的B 管和C 管上都套上橡皮管,然后将其垂直放入恒温槽,使水面完全浸没G 球。 3.溶液流出时间的测定用移液管分别吸取已知浓度的聚丙烯酰胺溶液10mL 和硝酸钠溶液(3 mo l·dm-3)5mL,由A 管注入粘度计中,在C 管处用洗 耳球打气,使溶液混合均匀,浓度记为C1,恒温10min,进行测定。测定 方法如下:将C 管用夹子夹紧使之不通气,在B 管用吸耳球将溶液从F 球 经D 球、毛细管、E 球抽至G 球2/3 处,解去夹子,让C管通大气,此 时D 球内的溶液即回入F 球,使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液 体下落,当液面流经a 刻度时,立即开始计时,当液面降至B 刻度时,停 止计时,测得刻度a,b 之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作三 次,它们间相差不大于0.3s,取三次的平均值为t1。 然后依次由A 管用移液管加入5mL,5mL,5mL,5mL 硝酸钠溶(1 mo l·dm-3),将溶液稀释,使溶液浓度分别为C2,C3,C4,C5,用同法测定 每份溶液流经毛细管的时间t2,t3,t4,t5。应注意每次加入硝酸钠溶液后,要充 分混合均匀,并抽洗粘度计的E 球和G 球,使粘度计内溶液各处的浓度相 等。 4.溶剂流出时间的测定

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