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二组分金属相图

二组分金属相图
二组分金属相图

一、实验目的

1.用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。

2.了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。3.掌握热电偶测量温度的基本原理。

二、实验原理

热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。

在定压下将从高温逐渐冷却,作温度对时间的变化曲线,即为步冷曲线。体系若有相变,必定伴随着热效应,即从步冷曲线中会出现转折点。从不冷曲线有无转折点就知道有无相变。测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图,从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度,就可以绘出被测体系的金属相图,如图22所示。

现根据一组实验数据作出步冷曲线图,如图22所示。纯物质的

步冷曲线(曲线1、4),以曲线1 为例。当曲线1的温度不断冷却,至544K时,达到纯铋的凝固点,铋开始转化为固体,在低共熔混合物全部凝聚以前,系统温度保持不变。出现水平线段。当溶液完全凝固后,温度才迅速下降。

混合物的步冷曲线(曲线2、3)不同于纯物质,当温度下降到拐点a时出现一段曲线ao,当温度下降到o点后,温度维持不变,然后才直线下降。这是因为当温度下降到a点时,开始有固体凝固出来,液相成分不断变化故其平衡温度也随之不断变化,直到达到低共熔点温度o时,体系平衡,温度保持不变,直到液相完全凝固后,温度才又迅速下降。

用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的成分,在对应的纵坐标上标出开始出相变的温度,连接并作出其延长线相交于o点(o 点为铋铬的最低共熔点),即可作出相图。

三、仪器及试剂

仪器:SWKY数字控温仪1台,KWL-08可控升降温电炉1台,硬质玻璃试管6只,炉膛保护筒1个。

试剂:纯铋,纯锡,松香,液体石蜡。

四、实验注意事项

1、加热时,将传感器至于炉膛内;冷却时,将传感器放入玻璃试管中,以防止温度过冲。

2、设定温度不能过高,一般不超过金属熔点的30℃——50℃,

以防石蜡油炭化,而是金属氧化。

3、冷却速度不宜过快,一方曲线折点不明显。

4、实验过程中,样品管要小心轻放,插换热电偶时,要格外小心,防止戳破样品管。

5、不要用手触摸被加热的样品管底部,更换热电偶时不要碰到手臂,以免烫伤。

五、实验操作步骤

1、配制质量百分比为0%、25%、50%、75%、100%的铋、铬混合物各100克,分别装入硬质试管中,再加入少许石蜡油(约3克),以防金属加热过程中接触空气而氧化。

2、按实验装置连接示意图,将SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉连接好,接通电源。

3、预先将不锈钢炉膛保护筒放进炉膛内,然后把料管和传感器放在保护筒内。SWKY数字控温仪置于“置数”状态,设定温度为300℃,再将控温仪置于“工作”状态。“加热量调节”旋钮顺时针至最大,是样品熔化。

4、待温度达到设定温度后,保持2—3分钟,再将传感器取出并插入玻璃试管中。

5、将控温仪置于“置数”状态。“加热量调节”旋钮逆时针调至零,停止加热。调节”冷风量调节“旋钮,使冷却速度保持在4℃/分——6℃/分中,设置控温仪的定时间隔,30秒记录温度一次,直

到步冷却曲线平台以下,结束一组实验,得出该配比样品的步冷却曲线数据。

6、重复步骤3—4,依次测出所配各样品德步冷却曲线数据。

7、根据所测数据,绘出相应的步冷却曲线图。在进行铋、镉二组分体系相图的绘制。注出相图中各区域的相平衡。

六、实验数据及处理

(一)、纯锡

纯锡的步冷数据

时间(s)温度(℃)时间(s)温度(℃)时间(s)温度(℃) 0 233.2 180 231.3 360 224.0

30 232.0 210 231.3 390 217.2

60 231.8 240 231.2 420 210.5

90 231.7 270 230.5 450 203.8

120 231.7 300 229.8 480 197.4 150 231.5 330 227.6

由上表可绘出纯锡的步冷曲线。如下图。

(二)、25%的铋与75%的锡 25%的铋与75%的锡的步冷数据

时间(s ) 温度(℃) 时间(s ) 温度(℃) 时间(s ) 温度(℃) 0 235.7 420 200.2 840 154.3 30 231.5 450 199.5 870 151.3 60 227.1 480 195.0 900 148.4 90 222.0 510 191.9 930 145.5 120 217.1 540 180.6 960 142.6 150 212.1 570 178.2 990 139.7 180 207.2 600 175.8 1020 136.9 210 202.9 630 173.3 1050 134.1 240 203.0 660 170.9 1080 131.8 270 202.5 690 168.2 1110 131.2 300

202.0

720

165.6

1140

131.0

195

2002052102152202252302350

100

200

300

400

500

600

T /℃

t/s

纯锡的步冷曲线

330 202.0 750 162.9 1170 130.5 360 201.8 780 160.1 1200 129.8 390

201.5

810

157.1

由上表可绘出25%的铋与75%的锡的步冷曲线。如下图。

(三)、75%的铋与25%的锡 75%的铋与25%的锡的步冷数据

时间(s ) 温度(℃) 时间(s ) 温度(℃) 时间(s ) 温度(℃) 0 319.5 600 215.6 1200 147.1 30 314.8 630 211.3 1230 144.5 60 309.7 660 207.2 1260 142.3 90 304.3 690 205.7 1290 140.3 120 298.6 720 205.1 1320

138.5

150

292.6

750

205.0

1350

136.0 050100150200250

200

400

600

800

1000

1200

1400

T /℃

t/s

180 286.1 780 204.8 1380 134.1 210 280.9 810 203.1 1410 133.0 240 275.0 840 202.9 1440 131.9 270 269.5 870 195.9 1470 131.5 300 264.5 900 190.7 1500 131.1 330 259.3 930 185.4 1530 129.9 360 254.5 960 170.2 1560 129.8 390 249.6 990 167.1 1590 129.4 420 244.5 1020 164.0 450 239.6 1050 161.0 480 234.6 1080 158.1 510 229.6 1110 155.3 540 224.8 1140

152.5

570

220.1

1170

149.9

由以上数据可绘出75%的铋与25%的锡的步冷曲线

0501001502002503003500

500

1000

1500

2000

T /℃

t/s

(四)、纯铋 纯铋的步冷数据

时间(s ) 温度(℃) 时间(s ) 温度(℃) 时间(s ) 温度(℃) 0 301.3 300 271.8 600 269.7 30 299.7 330 271.6 630 269.1 60 297.5 360 271.0 660 268.1 90 294.9 390 270.5 690 266.7 120 291.8 420 270.0 720 264.8 150 288.5 450 269.7 750 262.5 180 284.7 480 269.7 780 259.4 210 281.0 510 269.7 240 276.9 540 269.7 270

272.9

570

269.8

由以上数据可绘出纯铋的步冷曲线

255

260265270275280285290295300

3050

200

400

600

800

1000

T /℃

t/s

(五)、将不同百分比的铋、锡混合物的步冷曲线呈现在一张图上。

(三)二组分金属相图的绘制

由步冷曲线可得出不同百分比下的相变温度。数据如下表: 组成Sn% 0 25 75 100 相变温度℃269.7 204.8201.34231.5 由此可绘出二组分金属相图。

0501001502002503003500

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

T /℃

t/s

有图可知低共熔点温度 T = 150.75℃. 低共熔混合物的成分为 ωBi

= 55.5%

ωSn = 44.5%

七、 实验思考与讨论

1、步冷曲线法测相变点的特点及适应范围?

答:特点:它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属及合金中相变的温度,其操作简便而且可直接的读出相变点;使用范围:熔点较低,不挥发且热熔较大相变点温度有较明显变化的金属及合金。

2、冷却速度与哪些因素有关?

答:冷却速度与冷却电压的高低、金属本身潜热和热熔的大小、环境

269.7

204.8

201.34

231.5

0501001502002503000

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

T /℃

Sn%

二组分金属相图

温度的高低有关。

九、实验总结

通过二组分金属相图的实验,使我对用步冷曲线法测相变点实验的实质有更深层次的理解。在实验的过程中关键是设定温度不能过高,而且冷却速度不宜过快。

二组分简单共熔体系相图的绘制

二组分简单共熔体系相图的绘制

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实验七二组分简单共熔体系相图的绘制 ------Cd~Bi二组分金属相图的绘制1实验目的及要求: 1)应用步冷曲线的方法绘制Cd~Bi二组分体系的相图。 2)了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 2 实验原理:… 用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何,不同相的相对量是多少,以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图,叫相图。 绘制相图的方法很多,其中之一叫热分析法。在定压下把体系从高温逐渐冷却,作温度对时间变化曲线,即步冷曲线。体系若有相变,必然伴随有热效应,即在其步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同样品的步冷曲线,从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度,就可绘制出被测体系的相图,如图Ⅱ一6一l所示。 纯物质的步冷曲线如①⑤所示,从高温冷却,开始降温很快,口6线的斜率决定于体系的散热程度。冷到A的熔点时,固体A开始析出,体系出现两相平衡(溶液和固体A),此时温度维持不变,步冷曲线出现bc的水平段,直到其中液相全部消失,温度才下降。 混合物步冷曲线(如②、④)与纯物质的步冷曲线(如①、⑤)不同。如②起始温度下降很快(如a′b′段),冷却到b′点的温度时,开始有固体析出,这时体系呈两相,因为液相的成分不断改变,所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出,其温度下降较慢,曲线的斜率较小(b′c′段)。到了低共熔点温度后,体系出现三相,温度不再改变,步冷曲线又出现水平段c′d′,直到液相完全凝固后,温度又迅速下降。 曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线,其图形与纯物相似,但它的水平段是三相平衡。 用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分,在对应的纵轴标出开始出现相变(即步冷曲线上的转折点)的温度,把这些点连接起来即得相图。 3仪器与药品: 加热电炉1只,热电偶(铜一康铜)1根,不锈纲试管8只,控温测定装置1台,计算机1台,镉(化学纯),铋(化学纯)。 4 实验步骤: 1)配制不同质量百分数的铋、镉混合物各100g(含量分别为0%,15%,25%,40%,55%,75%,90%,100%),分别放在8个不锈纲试管中。 2)用控温测定装置装置,依次测纯镉、纯铋和含镉质量百分数为90%,75%,55%,40%,25%,15%样品的步冷曲线。将样品管放在加热电炉中加热,让样品熔化,同时将热电偶的热端(连玻璃套管)插入样品管中,待样品熔化后,停止加热。用热电偶玻璃套管轻轻搅

实验六 二组分金属相图的绘制

实验六二组分金属相图的绘制 一、实验目的 1.学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 二、预习要求 1.了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 2.掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。 三、实验原理 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。 二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。

图1根据步冷曲线绘制相图 图2有过冷现象时的步冷曲线 用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。见图2。遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。 四、仪器药品 1.仪器 立式加热炉1台;冷却保温炉1台;长图自动平衡记录仪1台;调压器1台;镍铬-镍硅热电偶1副;样品坩埚6个;玻璃套管6只;烧杯(250mL)2个;玻璃棒1只。

二组分金属相图的绘制

二组分金属相图的绘制 一.实验目的 1.用热分析法(冷却曲线法)测绘Bi —Sn 二组分金属相图。 2.了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。 二.实验原理 表示多相平衡体系组成、温度、压力等变量之间关系的图形称为相图。 较为简单的二组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶,凝固后,固相也能完全互溶成固熔体的系统,最典型的为Cu —Ni 系统;另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi —Cd 系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如本实验研究的Bi —Sn 系统。在低共熔温度下,Bi 在固相Sn 中最大溶解度为21%(质量百分数)。 图1冷却曲线 图2由冷却曲线绘制相图 热分析法(冷却曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。通常的做法是先将一定已知组成的金属或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,画出冷却温度随时间变化的冷却曲线(见图 1)。当金属混合物加热熔化后再冷却时,开始阶段由于无相变发生,体系的温度随时间变化较大,冷却较快(ab 段)。若冷却过程中发生放热凝固,产生固相,将减小温度随时间的变化,使体系的冷却速度减慢(bc 段)。当融熔液继续冷却到某一点时,如c 点,由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔混 合物完全凝固以前体系温度保持不变,冷却曲线出现平台,(如图cd 段)。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后,体系温度又继续下降(de 段)。 由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可以根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的冷却曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(T - x 或T - w B 图)。不同组成熔液的冷却曲线对应的相图如图2所示。 图3可控升降温电炉前面板 1.电源开关 2.加热量调节旋钮 3、4.电压表 5.实验坩埚摆放区 6.控温传感器插孔 7.控温区电炉8.测试区电炉 9.冷风量调节

金属相图

实验 金属相图 [实验目的] 1.学会用热分析法测绘Pb - Sn 二组分金属相图。 2.掌握热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。 [基本原理] 热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,并每隔一定时间读体系温度一次,将所得温度值对时间作图,所得曲线即为步冷曲线(如下图1)。每一种组成的Pb - Sn 体系均可根据其步冷曲线找出相应的转折点和水平台温度,然后在温度-成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度,最后将转折点和恒温点分别连接起来,即为相图(如下图2)。 图1 步冷曲线 图2 步冷曲线与相图 [仪器结构] 图1 加热装置 图2 测量装置 仪器参数设置法: 最高温度:C 350℃ 加热功率:P1 400W 保温功率:P2 40W 报警时间:E1 30s 报警声音:n 0 按设置键:显示温度时就是退出了设置状态,可以进行实验。

[实验步骤] 1.配制样品。配制含锡量分别为20%,40%,61.9%,80%的铅-锡混合物各100g,装入4个样品管中,然后在样品管内插入玻璃套管(管中应有硅油,增加热传导系数),并在样品上方盖一层石墨粉; 2.将需加热的样品管放入一炉子中,将加热选择旋钮指向该加热炉(加热炉和选择旋钮上均有数字标号),并将测温传感器置于需加热的样品管中; 3.设定具体需加热的温度,加热功率和保温功率,本实验中这些参数依次设定为350o C,400W, 40W,参数设定完成后, 按下“加热”键,即进入加热状态; 4.当测量装置上的温度示值接近于330 O C时,可停止加热。待样品熔化后,用玻璃套管小心搅拌样品; 5.待温度降到需要记录的温度值时(比如305 C),可点击测量软件中的“开始实验”按钮,降温过程中,若降温速度太慢,可打开风扇;若降温速度太快,则可按“保温”键,适当增加加热量。当温度降到平台以下,停止记录。 按照上述步骤,测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。 [数据处理] 1.依实验数据绘制T-t步冷曲线,6根曲线绘制在同一张图上; 2.依样品的组成和步冷曲线中转折点和平台的温度绘制出Pb-Sn的T-w金属相图; 3.你所测得的Pb, Sn的熔点与教材(东北师大第90面)上的值的相对误差分别为: %, %. [问答题] 金属相图的用途有哪些? ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 班级: 姓名: 学号: 实验日期: 分数: 教师:

物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制

一、实验目的 1.掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。 2、了解固液平衡相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。 二、主要实验器材和药品 1、仪器:KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳 2、试剂:纯锡(AR)、纯铋(AR)、石墨粉、液体石蜡 三、实验原理 压力对凝聚系统影响很小,因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响,故根据相律,二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。 、 较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶,凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶,而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb- Sn 或Bi- Sn系统。 研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。溶解度法是指在确定的温度下,直接测定固液两相平衡时溶液的浓度,然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。此法适用于常温F易测定组成的系统,如水盐系统。 热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系,这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。其原理是将系统加热熔融,然后使其缓慢而均匀地冷却,每隔定时间记录一次温度,物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。当体系内没有相变时,步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时,步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。因此,由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。测定不同组分的步冷曲线,找出对应的相变温度,即可绘制相图。 图3- 15(b)是具有简单低共熔点的A- B二元系相图,左右图中对应成分点、的步冷曲线。下面对步冷曲线作简单分析。 在固定压力不变的条件下,相律为: f=c-φ+1 (3-6-1) 式中:c为独立组分数;为相数。 》 对于纯组分熔融体系,c=1,q=1。在冷却过程中若无相变化发生,其温度随时间变化关系曲线为平滑曲线。到凝固点时,固液两相平衡,=2,自由度为0,温度不变,出现水平线段。等体系全部凝固后,其冷却情况同纯熔融体系一样,呈一平滑曲线。图3- 15(a)中曲线ave属于这种情况。

二组分固液相图

5.4二组分系统的固~液平衡 5.4.1形成低共熔物的固相不互溶系统 当所考虑平衡不涉及气相而仅涉及固相和液相时,则体系常称为"凝聚相体系"或"固液体系"。固体和液体的可压缩性甚小,一般除在高压下以外,压力对平衡性质的影响可忽略不计,故可将压力视为恒量。由相律: 因体系最少相数为Φ=1,故在恒压下二组分体系的最多自由度数f *=2,仅需用两个独立变量就足以完整地描述体系的状态。由于常用变量为温度和组成,故在二组分固液体系中最常遇到的是T~x(温度~摩尔分数)或T~ω(温度~质量分数)图。 二组分固~液体系涉及范围相当广泛,最常遇到的是合金体系、水盐体系、双盐体系和双有机物体系等。在本节中仅考虑液相中可以完全互溶的特殊情况。这类体系在液相中可以互溶,而在固相中溶解度可以有差别。故以其差异分为三类:(1)固相完全不互溶体系;(2)固相部分互溶体系和(3)固相完全互溶体系。进一步分类可归纳如下: 研究固液体系最常用实验方法为“热分析”法及“溶解度”法。本节先在“形成低共熔物的固相不互溶体系”中介绍这两种实验方法,然后再对各种类型相图作一简介。 (一)水盐体系相图与溶解度法

1.相图剖析 图5-27为根据硫酸铵在不同温度下于水中的溶解度实验数据 绘制的水盐体系相图,这类构成相图的方法称为"溶解度法"。 纵坐标为温度t(℃),横坐标为硫酸铵质量分数(以ω表 示)。图中FE线是冰与盐溶液平衡共存的曲线,它表示水 的凝固点随盐的加入而下降的规律,故又称为水的凝固点降 低曲线。ME线是硫酸铵与其饱和溶液平衡共存的曲线,它 表示出硫酸铵的溶解度随温度变化的规律(在此例中盐溶解 度随温度升高而增大),故称为硫酸铵的溶解度曲线。一般 盐的熔点甚高,大大超过其饱和溶液的沸点,所以ME不可 向上任意延伸。FE线和ME线上都满足Φ =2,f *=1,这意 味温度和溶液浓度两者之中只有一个可以自由变动。 FE线与ME线交于E点,在此点上必然出现冰、盐和盐溶液三相共存。当Φ=3 时,f *=0 ,表明体系的状态处于E点时,体系的温度和各相的组成均有固定不变的数值;在此例中,温度为 -18.3℃,相应的硫酸铵浓度为 39.8%。换句话说,不管原先盐水溶液的组成如何,温度一旦降至 -18.3℃,体系就出现有冰(Q 点表示)、盐(I点表示)和盐溶液(E点表示)的三相平衡共存,连接同处此温度的三个相点构成水平线QEI,因同时析出冰、盐共晶体,故也称共晶线。此线上各物系点(除两端点Q和I外)均保持三相共存,体系的温度及三个相的组成固定不变。倘若从此类体系中取走热量,则会结晶出更多的冰和盐,而相点为E的溶液的量将逐渐减少直到消失。溶液消失后体系中仅剩下冰和盐两固相,Φ=2,f *=1,温度可继续下降即体系将落入只存在冰和盐两个固相共存的双相区。若从上向下看E点的温度是代表冰和盐一起自溶液中析出的温度,可称为"共析点"。反之,若由上往下看E点温度是代表冰和盐能够共同熔化的最低温度,可称为"最低共熔点"。溶液E凝成的共晶机械混合物,称为"共晶体"或"简单低共熔物"。不同的水盐体系,其低共熔物的总组成以及最低共熔点各不相同,表5-7列举几种常见的水盐体系的有关数据。 表5-7 某些盐和水的最低共熔点及其组成 盐最低共熔点((℃)最低共熔物组成ω x100 NaCl NaBr NaI KCl KBr KI (NH 4) 2 SO 4 MgSO 4 Na 2SO 4 KNO 3 CaCl 2-21.1 -28.0 -31.5 -10.7 -12.6 -23.0 -18.3 -3.9 -1.1 -3.0 -5.5 23.3 40.3 39.0 19.7 31.3 52.3 39.8 16.5 3.84 11.20 29.9

实验五 二组分凝聚系统相图

南昌大学物理化学实验报告 学生姓名:李江生学号:5802216018 专业班级:安全工程161班实验日期:2018-04-17 实验五二组分凝聚系统相图 一、实验目的 (1)掌握热分析法(步冷曲线法)测绘Bi-Sn二组分凝聚系统相图的原理和方法。 (2)了解简单固液相图的特点、步冷曲线及相图中各曲线代表的物理意义巩固相律等有关知识。 二、实验原理 压力对凝聚系统影响很小,因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响,故根据相律,二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度-组成图。 热分析法:其原理是将系统加热融化,然后使其缓慢而均匀地冷却,每隔一定时间记录一次温度,绘制温度与时间的关系曲线——步冷曲线。若系统在均匀冷却过程中无相变化,其温度将随时间均匀下降;若系统在均匀冷却过程中有相变化,由于体系产生的相变热与体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。 由于冷却过程中常常发生过冷现象,其步冷曲线常如上图中虚线所示,由横轴表示混合物的组成,纵轴表示温度,利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,就可以绘出相图,如下图:

简单低共熔混合物二组分系统步冷曲线及相图 三、仪器与药品 步冷曲线测定装置1套(可控升降温电炉1台,数字控温仪1台,控温探头I,测温探头Ⅱ),不锈钢试样管5只,坩埚钳1把,劳保手套1副,Sn、Bi及其合金。 四、实验步骤 1、将数字控温仪温度Ⅰ设定为320℃,按“工作/置数”按钮,切换到工作状态。传感器Ⅰ插入加热炉Ⅰ样品管口内;传感器Ⅱ插入加热炉Ⅱ样品管口内;加热到320℃; 2、将“冷风量调节”旋钮逆时针旋到底,加热使温度降为250℃左右后; 3、适当调节“冷风量调节”旋钮,使温度降温绘制步冷曲线,降温速率控制为6-8℃/min,以便找到曲线拐点; 4、打开金属相图软件,设置绘步冷曲线图坐标; 5、实验结束后,关闭仪器电源,将实验桌面整理干净。 五、数据记录与处理 由以上数据作图得:

二组分金属相图的绘制.

实验六二组分金属相图的绘制 【实验目的】 1. 学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 【基本要求】 (1)学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。 (2)掌握步冷曲线的绘制和利用。 【实验原理】 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图2-5-1所示的形状。 用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。

图6-1 根据步冷曲线绘制相图 图6-2 有过冷现象时的步冷曲线 【仪器试剂】 立式加热炉1台;保温炉1台;镍铬-镍硅热电偶1副;不锈钢样品管4个;250mL烧杯1个。 Sn(化学纯);Bi(化学纯);石腊油;石墨粉。 【实验步骤】 1. 样品配制 用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Bi各50g,另配制含锡20%、40%、60%、80%的铋锡混合物各50g,分别置于坩埚中,在样品上方各覆盖一层石墨粉。 2. 绘制步冷曲线 (1) 将热电偶及测量仪器如图2-5-3连接好。 (2) 将盛放样品的坩埚放入加热炉内加热(控制炉温不超过400℃)。待样品熔化后停止加热,用玻璃棒将样品搅拌均匀,并在样品表面撒一层石墨粉,以防止样品氧化。 图6-3 步冷曲线测量装置 1.加热炉; 2.不锈钢管; 3.套管; 4.热电偶 (3) 将坩埚移至保温炉中冷却,此时热电偶的尖端应置于样品中央,以便反映

二组分固液系统相图的测定

二组分固液系统相图的测定 一、实验目的 1、利用步冷曲线建立二组分铅---锡固液系统相图的方法。 2、介绍PID 温度控制技术和热电阻的使用。 二、实验原理 本实验的目的是通过热分析法获得的数据来构建一个相图,用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度 – 时间曲线的斜率变化进行检测。当固相析出时,冷却速率会变得比较慢,这可归因于固化过程释放的热量部分抵消了系统向低温环境辐射和传导的热量。 A B B%a b c e f B (c )%I II III I II III B T/K t (a ) (b ) 图8.1 二元简单低共熔物相图(a ) 及其步冷曲线(b ) 图8.1(a )是典型的二元简单低共熔物相图。图中A 、B 表示二个组分的名称,纵轴是物理量温度T ,横轴是组分B 的百分含量B %。在acb 线的上方,系统只有一个相(液相)存在;在ecf 线以下,系统有两个相(固相A 和固相B )存在;在ace 所包围的区域内,一个固相(固体A )和一个液相(A 在B 中的饱和熔化物)共存;在bcf 所包围的区域内,一个固相(固体B )和一个液相(B 在A 中的饱和熔化物)共存。c 点有三相(互不相溶的固

体A 和固体B ,以及A 、B 的饱和熔化物液相)共存,根据相律,在压力确定的情况下,三相共存时系统的自由度为零,即三相共存的温度为一定值,在相图上表现为一条通过c 点的水平线,处于这个平衡状态下的系统温度T c 、系统组成A 、B 和B (c )%均不可改变,T c 和B (c )%构成的这一点称为低共熔点。 热分析法是绘制相图的常用实验方法,将系统加热熔融成一个均匀的液相,然后让系统缓慢冷却,以系统温度对时间作图得到一条曲线,称为步冷曲线或冷却曲线。曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息,由系统组成和相变点温度可以确定相图上的一个点,多个实验点的合理连接就形成了相图上的相线,并构成若干相区。图1(b )是与相图对应的不同组成系统的步冷曲线。 三、仪器与药品 SWKY-1型数字控温仪、KWL —09可控升降温电炉、Pt-100热电阻温度传感器、配套软件、样品管(南京桑力电子设备厂) 锡(化学纯),铅(化学纯),铋(化学纯),苯甲酸(化学纯) 本实验装置由三部分组成:SWKY-1型数字控温仪、KWL —09可控升降温电炉和数据采集计算机系统(图8.2)。 图8.2 合金相图测定实验装置图 ② ① ③ ④ ⑤

二组分简单共熔系统相图的绘制

实验报告 课程名称: 大学化学实验(P ) 指导老师: 成绩:_______________ 实验名称: 二组分简单共熔系统相图的绘制 实验类型: 物性测试 同组学生姓名: 【实验目的】 1. 用热分析法测绘Zn-Sn 相图。 2. 熟悉热分析法的测量原理 3. 掌握热电偶的制作、标定和测温技术 【实验原理】 本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn 系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相,然后使其缓慢冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间的关系曲线,称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续下降,得到一条光滑的冷却曲线,如在冷却过程中发生相变,则因放出相变热,使热损失有所抵偿,冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度,即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统,具有下列形状的冷却曲线[图a(a)],由这些冷却曲线,即可绘出合金相图[图a(b)]。 在冷却过程中,常出现过冷现象,步冷曲线在转折处出现起伏[图a(c)]。遇此情况可延长FE 交曲线BD 于点,G 点即为正常的转折点。 用热分析法测绘相图时,被测系统必须时时处于或接近相平衡状态,因此,系统的冷却速度必须足够慢,才能得到较好的结果。 图a 步冷曲线(a )、对应相图(b )及有过冷现象出现的步冷曲线(c ) 【试剂与仪器】 仪器 镍铬-镍硅热电偶1支;UJ-36电位差计1台;小保温瓶1只;盛合金的硬质玻璃管7只;高 温管式电炉2只(加热炉、冷却炉);调压器(2KW )1只; 坩埚钳1把;二元合金相图计算机测试系统1套。 试剂 锡、锌、铋(均为AR );石墨粉。 【实验步骤】 1. 热电偶的制作:取一段长约0.6m 的镍铬丝,用小瓷管穿好,再取两段各长0.5m 的镍硅丝,制作热 电偶(此步骤一般已事先做好)。 2. 配置样品:在7只硬质玻璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物:100%Bi ;100%Sn ;100%Zn ; 45%Sn+55%Zn ;75%Sn+25%Zn ;91.2%Sn+8.8%Zn ;95%Sn+5%Zn 。为了防止金属高温氧化,表面放置石墨粉(此步骤由实验室完成)。 3. 安装:安装仪器并接好线路。 4. 加热溶化样品,制作步冷曲线:依次测100%Zn ,100%Bi ,100%Sn ,45%Sn+55%Zn ,

大学物理化学5-相图课后习题及答案

相图 一、是非题 下述各题中的说法是否正确?正确的在题后括号内画“√”,错的画“?”。 1.相是指系统处于平衡时,系统中物理性质及化学性质都均匀的部分。( ) 2.依据相律,纯液体在一定温度下,蒸气压应该是定值。( ) 3.依据相律,恒沸温合物的沸点不随外压的改变而改变。( ) 二、选择题 选择正确答案的编号,填在各题题后的括号内。 1NH4HS(s)和任意量的NH3(g)及H2 S(g)达平衡时有:( )。 (A)C=2,φ=2,f =2;(B) C=1,φ=2,f =1; (C) C=1,φ=3,f =2;(D) C=1,φ=2,f =3。 2已知硫可以有单斜硫,正交硫,液态硫和气态硫四种存在状态。硫的这四种状态____稳定共存。 (A) 能够;(B) 不能够;(C) 不一定。 3硫酸与水可形成H2SO4?H2O(s),H2SO4?2H2O(s),H2SO4?4H2O(s)三种水合物,问在101 325Pa的压力下,能与硫酸水溶液及冰平衡共存的硫酸水合物最多可有多少种?( ) (A) 3种;(B) 2种;(C) 1种;(D) 不可能有硫酸水合物与之平衡共存。 4将固体NH4HCO3(s) 放入真空容器中,恒温到400 K,NH4HCO3按下式分解并达到平衡:NH4HCO3(s) === NH3(g) + H2O(g) + CO2(g) 系统的组分数C和自由度数f为:( ) (A) C=2,f =2;(B) C=2,f =2; (C) C=2,f =0;(D) C=3,f =2。 5某系统存在C(s)、H2O(g)、CO(g)、CO2(g)、H2(g)五种物质,相互建立了下述三个平衡: H 2O(g)+C(s) H2(g) + CO(g) CO 2(g)+H2(g) H2O + CO(g) CO 2(g) + C(s) 2CO(g) 则该系统的独立组分数C为:( )。 (A) 3;(B) 2;(C) 1;(D) 4。 三、计算题 习题1 A,B二组分在液态完全互溶,已知液体B在80?C下蒸气压力为101.325 kPa,汽化焓为30.76 kJ·mol-1。组分A的正常沸点比组分B的正常沸点高10 ?C。在101.325kPa下将8 mol A和2 mol B混合加热到60 ?C产生第一个气泡,其组成为y B=0.4,继续在101.325 kPa下恒压封闭加热到70?C,剩下最后一滴溶液其组成为x B=0.1。将7 mol B和3 mol A气体混合,在101.325 kPa下冷却到65?C产生第一滴液体,其组成为x B=0.9,继续定压封闭冷却到55?C时剩下最后一个气泡,其组成为y B=0.6。 (1) 画出此二组分系统在101.325kPa下的沸点一组成图,并标出各相区; (2) 8 mol B和2 mol A的混合物在101.325 kPa,65 ?C时,

二组分固液相图的绘制

表-1 t/min T/℃ 纯铅锡20% 锡40% 锡61.9% 锡80% 纯锡 0 395.4 395.3 397.5 398.7 399.3 394.5 1 385.3 387.0 396.8 385.3 391.3 384.9 2 374.4 378.5 396.6 375.0 383.5 375.5 3 365.3 369.8 367.3 365.1 375.0 365.7 4 355.2 363. 5 353.8 354. 6 367.8 357.9 5 346.8 356.9 345.0 346.2 359.8 350.0 6 338. 7 348. 8 335.1 336. 9 353.1 341.8 7 329.6 342.1 327.2 329.6 346.7 334.5 8 322.9 335.8 319.5 322.6 339.6 327.6 9 317.8 328.8 311.5 315.4 333.9 320.8 10 311.8 323.2 305.2 309.3 327.3 314.8 11 306.6 316.2 298.6 303.6 321.1 307.2 12 302.2 311.8 293.2 297.3 315.8 302.5 13 298.6 307.2 288.1 292.0 311.0 296.3 14 294.4 302.5 282.1 286.6 306.4 291.2 15 288.7 298.9 276.8 285.0 302.2 286.1 16 283.4 295.3 271.2 275.2 297.4 280.4 17 277.9 291.1 264.8 269.3 293.0 275.5 18 270.6 287.3 259.4 264.4 288.5 271.1 19 264.0 282.3 254.5 257.7 283.3 266.5 20 256.8 277.5 248.9 254.4 278.6 261.7 21 250.8 272.2 244.3 250.2 273.5 257.6 22 245.3 266.2 239.3 245.8 269.3 252.9 23 239.2 261.3 235.1 241.3 265.1 249.2 24 234.5 256.7 231.0 237.4 260.5 245.3 25 230.0 252.0 226.5 233.0 256.6 241.1 26 225.1 247.9 222.7 229.4 252.9 237.6 27 221.0 244.2 219.0 225.9 248.8 233.8 28 217.1 240.3 215.0 221.9 245.3 230.5 29 212.7 236.7 211.5 218.7 241.1 227.2 30 209.1 232.6 208.2 215.4 238.7 223.7 31 205.6 229.2 204.5 211.9 234.9 220.9 32 201.7 225.7 201.5 209.6 231.2 224.5 33 198.1 221.9 198.1 209.4 228.3 230.6 34 194.7 218.7 195.4 208.1 225.3 231.1 35 191.7 215.0 192.9 206.7 222.0 231.1 36 188.7 212.0 190.3 204.9 219.3 230.9

二组分金属相图的绘制思考题汇总

二组分金属相图的绘制思考题汇总 1.有一失去标签的Pb-Sn合金样品,用什么方法可以确定其组成? 答: 将其熔融、冷却的同时记录温度,作出步冷曲线,根据步冷曲线上拐点或平台的温度,与温度组成图加以对照,可以粗略确定其组成。 2.总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线,其水平段的长度有什么不同?为什么? 答: (1)混合物中含Sn越多,其步冷曲线水平段长度越长,反之,亦然。 (2)因为Pb 和Sn的熔化热分别为23.0和59.4jg-1,熔化热越大放热越多,随时间增长温度降低的越迟缓,故熔化热越大,样品的步冷曲线水平段长度越长。 3.有一失去标签的Pb-Sn合金样品,用什么方法可以确定其组成? 4.总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线,其水平段的长度有什么不同?为什么? (查表: Pb 熔点327℃,熔化热23.0jg-1,Sn熔点232℃,熔化热59.4jg-1) 5、何谓热分析法?用热分析法绘制相图时应注意些什么? 热分析法是相图绘制工作中的一种常用的实验方法,按一定比例配制均匀的液相体系,让他们缓慢冷却,以体系温度对时间作图,则为步冷曲线。曲线的转折点表征了某一温度下发生的相变的信息。 6、为什么要控制冷却速度,不能使其迅速冷却? 答:

使温度变化均匀,接近平衡态,必须缓慢降低温度,一般每分钟降低5度。 7、如何防止样品发生氧化变质? 答: 温度不可过高,空气不能过多和样品接触。 8、用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。 答: 因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上 的斜率发生改变,出现折点。当温度达到了两种金属的最低共熔点,会出现平台。 9、为什么在不同组成融熔液的步冷曲线上,最低共熔点的水平线段长度不同?答: 不同组成,各组成的熔点差值不同,凝固放热对体系散热的补偿时间也不同。 10.样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却? 答: 使混合液充分混融,减小测定误差。 11.对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同? 答: 纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。 12.作相图还有哪些方法?

物理化学实验报告讲义二组分金属相图的测定

实验30 二组分金属相图的测定 预习要求 1.理解热分析法。 2.理解步冷曲线上的转折点及停歇线表示的含义。 3.本实验所测定的Zn-Sn二组分,在液相及固相的相互溶解情况。 4.使用热电偶测量温度时的注意事项。(参阅附录1.2.3) 实验目的 1.用热分析法(步冷曲线法)绘制Zn-Sn二组分金属相图。 2.掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法。 实验原理 简单的二组分金属相图主要有三种:①液相完全互溶,凝固后固相也能完全互溶成固溶体的系统,如Cu-Ni,溴苯-氯苯;②液相完全互溶,固相完全不互溶的系统,如Bi-Cd; ③液相完全互溶,固相部分互溶的系统,如Pb-Sn。本实验研究的Zn-Sn系统属于第二种。在低共熔温度下,Zn在固相Sn中的最大溶解度为w Zn=0.09。 热分析法是绘制金属相图的基本方法之 一,即利用金属或合金在加热或冷却过程中发 生相变时,相变热的吸收或释放引起热容的突 变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。 通常的做法是将金属或合金加热至全部熔 化,然后让其在一定的环境中自行冷却,每隔 一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系 的曲线,即为步冷曲线(见图3-13)。 当熔融的系统均匀冷却时,如果不发生相 图3-13步冷曲线 变,则系统温度随时间的变化是均匀的,冷却 速度较快(如图中ab线段);若在冷却过程中 发生相变,由于在相变过程中伴随着放热,所以系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图中b点);当系统继续冷却到某一温度时(如图中c点),系统中有低共熔混合物析出,步冷曲线出现温度的“停顿”;在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段);当系统完全凝固后,温度又开 始下降(如图中de线段)。 图3-14 固相完全不互溶的A-B二组分金属相图及其步冷曲线

二组分简单共熔体系相图的绘制

实验七二组分简单共熔体系相图的绘制 ------Cd~Bi二组分金属相图的绘制 1 实验目的及要求: 1)应用步冷曲线的方法绘制Cd~Bi二组分体系的相图。 2)了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 2 实验原理:… 用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何,不同相的相对量是多少,以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图,叫相图。 绘制相图的方法很多,其中之一叫热分析法。在定压下把体系从高温逐渐冷却,作温度对时间变化曲线,即步冷曲线。体系若有相变,必然伴随有热效应,即在其步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同样品的步冷曲线,从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度,就可绘制出被测体系的相图,如图Ⅱ一6一l所示。 纯物质的步冷曲线如①⑤所示,从高温冷却,开始降温很快,口6线的斜率决定于体系的散热程度。冷到A的熔点时,固体A开始析出,体系出现两相平衡(溶液和固体A),此时温度维持不变,步冷曲线出现bc的水平段,直到其中液相全部消失,温度才下降。 混合物步冷曲线(如②、④)与纯物质的步冷曲线(如①、⑤)不同。如②起始温度下降很快(如a′b′段),冷却到b′点的温度时,开始有固体析出,这时体系呈两相,因为液相的成分不断改变,所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出,其温度下降较慢,曲线的斜率较小(b′c′段)。到了低共熔点温度后,体系出现三相,温度不再改变,步冷曲线又出现水平段c′d′,直到液相完全凝固后,温度又迅速下降。 曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线,其图形与纯物相似,但它的水平段是三相平衡。 用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分,在对应的纵轴标出开始出现相变(即步冷曲线上的转折点)的温度,把这些点连接起来即得相图。 3 仪器与药品: 加热电炉1只,热电偶(铜一康铜)1根,不锈纲试管8只,控温测定装置1台,计算机1台,镉(化学纯),铋(化学纯)。 4 实验步骤: 1)配制不同质量百分数的铋、镉混合物各100g(含量分别为0%,15%,25%,40%,55%,75%,90%,100%),分别放在8个不锈纲试管中。 2)用控温测定装置装置,依次测纯镉、纯铋和含镉质量百分数为90%,75%,55%,40%,25%,15%样品的步冷曲线。将样品管放在加热电炉中加热,让样品熔化,同时将热电偶的热端(连玻璃套管)插入样品管中,待样品熔化后,停止加热。用热电偶玻璃套管轻轻

二组分合金相图的绘制实验报告

二组分合金相图的绘制 一、实验目的: 1.通过实验,用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。 2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。 二、实验原理: 绘制相图常用的基本方法,其原理是根据系统在均匀冷却过程中,温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。将金属溶解后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变,得到的是平滑的冷却线,若在冷却的过程中有相变发生,那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿,步冷曲线将出现转折点或水平线段,转折点所对应的温度即为相变温度。 时间(a)纯物质(b)混合物(c)低共熔混合物 图1 典型步冷曲线 对于简单的低共熔二元合金体系,具有图1所示的三种形状的步冷曲线。由这些步冷曲线即可绘出合金相图。如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度,则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。 用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。 Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型,当含Sn 81%以上即出现固熔体。 三、实验仪器和药品: 仪器和材料:金属相图实验炉(图2),微电脑温度控制仪,铂电阻,玻璃试管,坩埚,台天平。 药品:纯锡(CR)、纯铋(CR),石墨。

四、实验步骤: 1.配制样品 用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g,另外称纯铋100g、纯锡100g,分别放入五个样品试管中。 2.通电前准备 ①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。 图2 金属相图实验炉接线图 ②将装好药品的样品管插入铂电阻,然后放入炉体。 ③设置控制器拨码开关:由于炉丝在断电后热惯性作用,将会使炉温上冲100℃—160℃(冬天低夏天高)。因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。例如:要求样品升温为350℃,夏天设置值为170℃。当炉温加热至170℃时加热灯灭,炉丝断电,由于热惯性使温度上冲至350℃后,实验炉自动开始降温。 ④将炉体黑色旋钮(电压指示旋钮)反时针旋转到底,处于保温状态。3.通电工作 ①通电升温:接通电源,控制器显示室温,加热灯亮,炉体上电压表指示电压值,炉体开始升温。 ②炉体自动断电:当炉内温度(即显示温度)高于设置温度后,加热灯灭,电压表指零,炉内电流切断,停止加热。 ③限温功能:为了防止拨码开关值设置过大而损坏铂电极,软件功能使拨码开关百位数不大于2,即温度最高设置值为299℃(万一拨码开关百位数大于2,程序中也认为是2)这样温度上冲后不会超过铂电阻的极限值500℃。 ④一次加热功能:由于实验中按先升温后降温的顺序进行,所以软件中采取一定的措施使得温度降到低于拨盘值时仍不加热,只有操作人员按复位键或重新通断一次电源,炉体才重新开始加热至拨码开关值。 ⑤中途加热:当炉体升温未达到要求温度时,如果显示温度小于299℃,则可增加拨码开关数值后再按一下复位键,加热继续进行。当显示温度超过299℃时,把黑色旋钮向顺时针旋动(工作人员不能离开),这时炉体继续加热,注意应提前切断炉丝电流(防止热惯性使温度上冲过高),即反时针旋动黑色旋钮至电压指示为零。 ⑥保温功能:由于冬季气温较低,为防止温度下降太快,不易发现拐点平台

二组分凝聚系统相图实验报告

二组分凝聚系统相图 一、实验目的 1.熟悉热分析法测绘Sn-Pb二组分凝聚系统相图的原理; 2.掌握热电偶测温的基本原理。 二、实验原理 热分析法是绘制凝聚系统相图的基本方法之一。其原理是根据系统在加热或冷却过程中发生相变所对应的温度来确定系统的状态图。当一个熔融系统均匀冷却时,如无相变化,它的温度将连续均与地下降,在温度-时间图上将得到一条平滑的曲线;如在冷却过程中发生了相变,则令温度下降减缓甚至因新相析出所放出的热量抵消了散失的热量而令温度不变,于是冷却曲线上就会出现转折点或水平线段,而产生水平或转折的温度就是发生相变的温度。 本实验所测定的是具有最低共熔点的固态部分互溶的Sn-Pb系统,实验室测定一系统冷却曲线。如图1(a)中的曲线A为Pb的冷却曲线,熔融的Pb 在高于327℃时,系统中只有液态的Pb,根据相律F=C-P+1可知,单组分系统的自由度为1,故温度可以改变且均匀下降。当逐渐冷却至温度为327℃时,Pb开始凝固,此时系统为两相共存,其自由度为零,即冷却曲线上出现水平线段。当Pb全部凝固后,系统自由度变为1,系统的温度又均匀下降。 图1(a)中曲线E所示的是组成为61.9%Sn的冷却曲线。它和纯金属的冷却曲线很相像,当液体冷却到一定温度时,从液体中同时析出两个固相,三相共存,因此自由度为零,故也出现水平段。此温度是低共熔温度。 对含Sn量在19.5%-97.4%之间的其他样品,冷却曲线比较复杂。本实验中测试的是组分为30%Sn和80%Sn的系统。以30%Sn系统为例,开始均匀冷却,当冷却到图中C点处温度时,开始析出α固溶体,此时自由度为1,温度仍可变化,但由于固相析出而放出相变热,使冷却速度减慢,冷却曲线斜率变小,出现转折点C,随着含有Pb量高的固溶体α的析出,液相中Pb 含量逐渐减少,只有降低温度才能继续析出固体,当温度降到D点处而且液相组成也变成低共熔组成时,另一固溶体β也达到饱和,系统变成三相,自由度为零,冷却曲线上出现水平段,直至液相消失。之后系统只剩下两个相,自由度为1,温度又开始均匀下降。 对Sn含量小于19.5%和含量高于97.5%的样品冷却曲线应该有三个转折点,但本实验热分析方法观测不到。

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