第十九章 平面色谱法
第十八章 平面色谱法
思考题和习题
1．名词解释
平面色谱法 比移值 相对比移值 分离度 分离数 荧光薄层板 高效薄层色谱 边缘效应
2．在吸附薄层色谱中如何选择展开剂？欲使某极性物质在薄层板上移动速度快些，展开剂的极性应如何改变？
主要应根据被分离物质极性、展开剂极性以及吸附剂的活度三方面来选择。
被分离物质极性 吸附剂的活度 展开剂极性 大 小 大 小 大 小
欲使某极性物质在薄板上移动速度快些，展开剂的极性应增大。
3．薄板有哪些类型？硅胶-CMC 板和硅胶-G 板有什么区别？
见教材P381页
4．薄层色谱的显色方法有哪些？
①在日光下观察，划出有色物质的斑点位置。
②在紫外灯（254 nm 或365 nm ）下观察有无暗斑或荧光斑点，并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。
③荧光薄层板检测。适用于有紫外吸收物质，荧光薄层板在紫外灯下，整个薄层板呈黄绿色荧光，被测物质由于荧光猝灭作用而呈现暗斑。
④既无色，又无紫外吸收的物质，可采用显色剂显色。薄层色谱常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液和荧光黄溶液等。
5．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，还是变小？为什么？
以硅胶为固定相的应为吸附薄层色谱，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷，以降低展开剂的极性。
6．在硅胶薄层板A 上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的R f 值为0.50，在硅胶板B 上，用相同的展开剂，此物质的R f 值降为0.40，问A 、B 两种板，哪一种板的活度大？
B 板的活度大。
7．已知A ，B 两物质在某薄层色谱系统中的分配系数分别为100和120。问哪一个的R f 值小些？ 根据k
V K V V R s m m f +=?+=11可知，分配系数K 越大， R f 越小，因此分配系数为120的物质R f 小些。
8．薄层色谱展开剂的流速与哪些因素有关系？
展开剂在薄层中的流速与展开剂的表面张力，粘度及吸附剂的种类、粒度、均匀度等有关，也和展开距离有关。
9．化合物A 在薄层板上从原点迁移7.6cm ，溶剂前沿距原点16.2cm ，(a)计算化合物A 的R f 值。(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm ，化合物A 的斑点应在此薄层板上何处？(0.47，6.72cm)
)
(7.647.03.14'47.02.166.700cm R l l l l R f f =?=?='===
10．在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为V m ：V s :V g =0.33:0.10:0.57，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为0.50，计算它的R f 值和k 。 (0.87，0.15)
15.033
.010.05.087.033
.010.05.011110=?===?+=+==m s m s f V V K k V V K l l R 11．已知A 与B 二物质的相对比移值为1.5。当B 物质在某薄层板上展开后，色斑距原点9cm ，溶剂前沿到原点的距离为18cm ，问若A 在此板上同时展开，则A 物质的展距为多少？A 物质的R f 值为多少？ (13.5cm ，0.75)
75.018
5.13)(5.1395.15.10,,,====?====l l R cm l l l R R R A A f A B
A B f A
f s 因
12．在薄层板上分离A 、B 两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为16.0cm 时，A 、B 两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm 和5.6cm ，斑点直径分别为0.83cm 和0.57cm ，求两组分的分离度及R f 值。 (R =1.9，A f R =0.43，B f R =0.35)
35.00.166.5 43.00.169.69.157
.083.0)6.59.6(2)(2,,21====
=+-?=+=B f A f R R W W d R 13．今有两种性质相似的组分A 和B ，共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm ，问滤纸条应为多长？(L 0=11cm ，滤纸条长至少13cm)
)
2(13)(1.1145
.063.0263.02 45.02
,00,0,cm cm cm l l X R l X R X B X A B f A f 原点至纸边缘约滤纸条至少为组分的展距为则组分的展距为设=-==+===+
14．用薄层扫描法在高效薄层板上测得如下数据：L 0=127mm ，R f 为零的物质半峰宽为
1.9mm ，R f 为1的物质半峰宽为4.2mm ，求该薄层板的分离数。 (20)
2012
.49.11271100=-+=-+=b b l SN 15．硅胶薄层板可用下列六种染料来测定板的活度，根据它们的结构，请推测一下，当以六种染料混合物点在薄板上，以石油醚－苯（4:1）为流动相，六种染料的R f 值次序，并说明理由。
极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。
根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上R f 值的次序正好同上相反，偶氮苯极性最小，R f 值最大，而对羟基偶氮苯极性最大而R f 值最小。
色谱分析习题及答案
第九章色谱分析 一填空 1.调整保留时间是减去（死时间）的保留时间。 2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的（作 用力不同）而将待分析样品中的各组分依次分离，然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。 3.色谱分析的特点（分离效率高）（分析速度快）（检测灵敏度高）（样 品用量少）不足之处为（对未知物的定性分析较困难） 4.物质定性分析的方法为（紫外）（红外）（核磁）（质谱） 5.分配系数K为（组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值） 6.分配比k是指（平衡时组分在固定相和流动相的质量比）。 二选择 1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比 2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 3.选择固定液时，一般根据__C__原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。
4.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽___B__。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 5分配系数与下列哪些因素有关_D__ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关 6、对柱效能n，下列哪些说法正确_ AB___ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 三判断 1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。（√ ） 2。在色谱法中，对目标化合物的定量可以用峰面积，也可以用峰高。（√ ） 3、在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。（╳） 4、在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。（√ ） 5、半峰宽是指峰底宽度的一半。（× ） 6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。（√） 四简答 1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
仪器分析第十九章习题及答案
仪器分析第二十章习题及答案 1. 进行纸色谱时，滤纸所起的作用是 D 。 A．固定相B．展开剂 C．吸附剂D．惰性载体 2. 试样中A、B两组分在薄层色谱中分离，首先取决于 C 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短 3. 在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是 B 。 A．极性大的组分B．极性小的组分 C．挥发性大的组分D．挥发性小的组分 4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是 A 。 A.比移值最大的组分 B.比移值小的组分 C.分配系数大的组分 D.相对挥发度小的组分 5. 纸色谱法分离糖类，应选用的展开剂是 D 。 A.烃类 B.卤烃 C.醛类 D.醇类 6. 平面色谱中被分离组分与展开剂分子的类型越相似，组分与展开剂分子之间的 C 。 A.作用力越小，比移值越小 B.作用力越小，比移值越大 C.作用力越大，比移值越大 D.作用力越大，比移值越小 7. 某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，R f值太小，欲提高该组分的R f值，应选择的展开剂是 A 。 A.乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D.乙醚 8.配伍选择题 A不加粘合剂的硅胶 B. 加有煅石膏的硅胶 C. 加有煅石膏和荧光剂的硅胶 D. 不加粘合剂，但加有荧光剂的硅胶 1. 硅胶GF254+365 2. 硅胶H 3. 硅胶H254 4. 硅胶G 答案[CADB] 9. 展开剂的极性，固定相的极性，称为正相薄层色谱；展开剂的极性，固定相的极性，称为反相薄层色谱。 答案[较小；较大；较大；较小] 10. 在薄层色谱中定性参数R f值的数值在之间， 答案[0～1]
平面色谱法习题答案
平面色谱法 思考题和习题 1．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f值会变得更大，还是变小为什么 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，应以吸附机制来解释。试样中某些组分R f值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f值会变得更大，其原因主要是甲醇极性强，与组分竞争硅胶表面的吸附位点，降低了硅胶对组分的吸附能力，至使R f值变得更大。 此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性；或通过增加硅胶的吸附活性使R f变小。 2．在硅胶薄层板A上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的R f值为，在硅胶板B上，用相同的展开剂，此物质的R f值降为，问A、B两种板，哪一种板的活度大以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，用B板展开时，试样中组分的R f值变小，其原因是B板硅胶的吸附活性大使R f变小。因此可看出B板的活度大。 3、在一定的薄层色谱条件下，已知A、B、C三组分的分配系数顺序分别为K A ﹤ K B ﹤K C 。三组分在相同条件下R f值顺序如何 分配系数越大，保留时间越长，R f值越小，因此三组分在相同条件下R f值顺 序R fA﹥R fB﹥R fC﹥ 4．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚－苯（4:1）为流动相，六种染料的R f值次序，并说明理由。
极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。 根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上R f 值的次序正好同上相反，偶氮苯极性最小，R f 值最大，而对羟基偶氮苯极性最大而R f 值最小。 5．已知化合物A 在薄层板上从原点迁移7.6cm ，溶剂前沿距原点16.2cm ，(a)计算化合物A 的R f 值。(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm ，化合物A 的斑点应在此薄层板上何处，6.72cm) ) (7.647.03.14'47.02 .166.700cm R l l l l R f f =?=?='=== 6．在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为V m ：V s :V g =::，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为，计算它的R f 值和k 。 ， 15.033 .010.05.087.033.010.05.011110=?===?+=+== m s m s f V V K k V V K l l R
高效液相色谱法习题答案
高效液相色谱法 思考题和习题 1．简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测 不同点： 2．离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别？ 离子色谱法(Ion Chromatography) ：用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法，也可用于阳离子分析。 反相离子对色谱法(IPC或PIC) ：反相色谱中，在极性流动相中加入离子对试剂，使被测组分与其中的反离子形成中性离子对，增加k和t R，以改善分离。适用于较强的有机酸、碱。 反相离子抑制色谱：在反相色谱中，通过加入缓冲溶液调节流动相pH值，抑制组分解离，增加其k和t R，以达到改善分离的目的。适用于极弱酸碱物质（pH=3~7弱酸；pH=7~8弱碱；两性化合物） 3．速率理论方程式在HPLC中与在GC中有何异同？如何指导HPLC实验条件的选择？ 解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。 在高效液相色谱中，对液液分配色谱，Van Deemter方程的完整表达形式为 由此，HPLC的实验条件应该是：①小粒度、均匀的球形化学键合相；②低粘度流动相，流速不宜过快；③柱温适当。 4．试讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？ (1) 色谱填充性能 液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。这三个参数度也决定了样品组分的保留时间，保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k有关，还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关，这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般都是购买商品柱，很少自行制备。 (2) 流动相及流动相的极性 液相色谱中，改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。因此大多是恒温分析。流动相选择在液相色谱中显得特别重要，流动相可显著改变组分分离状况。 (3) 流速 流速大于0.5 cm/s时， H～u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。 5．指出苯、萘、蒽在反相色谱中的洗脱顺序并说明原因。 三者极性顺序从大到小是苯、萘、蒽，因此在反相色谱中的洗脱顺序为苯、萘、蒽，苯最先出峰。 6．宜用何种HPLC方法分离下列物质？ （1）乙醇和丁醇；（2）Ba2+和Sr2+；（3）正戊酸和正丁酸；（4）相对分子质量的的葡糖苷。 1
平面色谱法
平面色谱法 【真题模拟与解析】 一、A 型题（最佳选择题） 1. 进行纸色谱时，滤纸所起的作用是 。 A ．固定相 B ．展开剂 C ．吸附剂 D ．惰性载体 纸色谱法的固定相为纸纤维上吸附的水分，流动相为有机溶剂，纸色谱分离原理属于分配色谱的范畴。 答案[D] 2. 试样中A 、B 两组分在薄层色谱中分离，首先取决于 。 A. 薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向 C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短 由方程：m s f 11V /KV R += 得：m s 1m s 21 f 2 f f 1111ΔV /V K V /V K R R R +-+=-= 同一薄板V s /V m 相同，欲使0Δ1 f 2 f f ≠-=R R R ，只有21K K ≠。 答案[C] 3. 在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是 。
A．极性大的组分B．极性小的组分 C．挥发性大的组分D．挥发性小的组分 在吸附薄层色谱中，通常根据被分离组分的极性进行分离，组分的极性越大，硅胶吸附组分的能力越强，迁移速度越慢，比移值越小。 答案[B] 4. 在平面色谱中跑在距点样原点最远的组分是。 A.比移值最大的组分 B.比移值小的组分 C.分配系数大的组分 D.相对挥发度小的组分 答案[A] 5. 纸色谱法分离糖类，应选用的展开剂是。 A.烃类 B.卤烃 C.醛类 D.醇类 纸色谱中化合物在两相中的分配系数与化合物的分子结构及流动相种类和极性有关。糖类化合物分子结构中含有羟基，常用的展开剂是含水的有机溶剂，如水饱和的正丁醇、正戊醇等。 答案[D] 6. 平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是。 A.比移值 B.相对比移值 C.分配系数 D.分离度 相对比移值是指在一定条件下，两个被测组分的
第十九章 平面色谱法
第十九章 平面色谱法 第一节 内容和要求 1．基本内容 本章内容包括平面色谱分类；平面色谱参数：比移值和相对比移值、分配系数和保留因子、分离度和分离数，比移值与分配系数（保留因子）的关系；薄层色谱法的基本原理及类型，吸附薄层色谱中吸附剂和展开剂及其选择，薄层色谱操作步骤及定性定量分析；高效薄层色谱法；薄层扫描法；纸色谱法。 2．基本要求 本章要求掌握薄层色谱和纸色谱的基本原理，常用的固定相和流动相，比移值和相对比移值、分配系数和保留因子、分离度和分离数，比移值与分配系数（保留因子）的关系。吸附色谱中固定相和流动相的选择。熟悉平面色谱法分类，薄层色谱中薄层板的种类，薄层色谱操作步骤，显色方法，影响薄层色谱比移值的因素，面效参数与分离参数，定性、定量分析方法。了解各种类型色谱的操作方法，薄层扫描法，高效薄层色谱法，应用与示例。 第二节 要点和难点 （一）平面色谱的基本术语和公式 1. 定性参数：比移值（R f ）与相对比移值（R r ） 0f L L R = (s) (i)(s) f (i) f r L L R R R == 2.R f 与分配系数（K ）和保留因子（k ）的关系 m s f 11V /KV R += f 11R k =+ 3.面效参数：理论塔板数（n ）与塔板高度（H ） 2)(16W L n = n L H 0= 4.分离参数：分离度（R ）与分离数（SN ）
)(2)()(2212112W W d W W L L R +=+-= 1)()(12 10210-+=W W L SN （二）主要平面色谱类型 色谱类型 分离原理 载体 固定相 流动相 R f 顺序 吸附薄层色谱 吸附 硅胶 有机溶剂 极性小的R f 值大 正相薄层色谱 分配 硅胶 水 有机溶剂 极性小的R f 值大 反相薄层色谱 分配 硅胶 硅胶键合相 水-有机溶剂 极性小的R f 值小 纸色谱 分配 滤纸 水 水-有机溶剂 极性小的R f 值大 （三）吸附薄层色谱条件的选择 被测组分的极性大，吸附剂的活度小，流动相极性大；被测组分的极性小，吸附剂的活度大，流动相极性小。 1．被分离物质的极性与结构的关系 （1）基本母核相同，基团极性愈大，分子极性愈强；极性基团数目增加，分子极性增强。常见的取代基极性大小顺序：烷烃<烯烃<醚类<硝基化合物<二甲胺<脂类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类。 （2）分子双键愈多，共轭度愈大，吸附性愈大。 （3）空间排列影响极性，如能产生分子内氢键的分子极性下降。 2．吸附剂的活度选择 被分离物质的极性大，吸附剂活度要小，以免吸附太牢，不易洗脱；被分离物质的极性小，则吸附剂的活度要大，以免不被吸附，而无法分离。可改变活化温度和时间来控制吸附剂的活度。 3．展开剂的极性 单一溶剂的极性顺序：石油醚<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烷<苯、甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮 <正丙醇<乙醇<甲醇<吡啶<酸<水。 4．混合溶剂选择的一般规则 先用单一的中等极性展开剂试验，得出合适的极性。再改用二元展开剂，调节比例达到预期的极性，得
高效液相色谱习题及答案
高效液相色谱法习题 一、选择题 1．液相色谱适宜的分析对象是（）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相粘度较大 D 柱温低 3．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 5．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 6．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。 A 利用相对保留值定性 B 加人已知物增加峰高的办法定性 C 利用文献保留值数据定性 D 与化学方法配合进行定性 7．液相色谱中通用型检测器是（）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 8．离子色谱的主要特点是（）。 A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度 B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析 C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度 D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效 9．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 10.与气相色谱相比，在液相色谱中（）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同 11．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 12．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。 A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃
色谱分析习题及答案(绝对精华)
色谱分析综合体 填空： 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。 色谱学分析基础： 1、色谱塔板理论的假设？ 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些？ 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响 4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？ 固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答：色谱法特点（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化，可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些？ 8、根据你所学知识，填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置： 色谱柱：色谱仪的核心部件 检测系统 2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答：A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答；红色担体适宜分析非极性化合物；白色单体适宜分析极性化合物； 8. 固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。 答：固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
色谱分析法概论习题答案完整版
色谱分析法概论习题答 案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
第十六章 色谱分析法概论 思 考 题 和 习 题 1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为，流动相体积为，流速为min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。 2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间 'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值1,2r 和分离度R 。 3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间： 苯、甲苯、乙苯，异丙苯，死时间为。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比?。 （1） V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3 （2） 'R t (苯) =－= , ' R t (甲苯) =－= , 'R t (乙苯) =－= , ' R t (异丙苯) =－= 4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物 ① 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为： 设某正构烷烃的碳数为x ，则 解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。 （2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R 值最好与被测物质的t R 值相近，以减小测定误差。
第十九章色谱法概论
第十九章色谱法概论 一.单项选择题（类型说明：每一道试题下面有A、B、C、D四个备选答案，请从中选择一个最佳答案。） 1.在色谱分析中，组分在固定相中停留的时间为（） A.死时间 B.保留时间 C. 调整保留时间 D.分配系数 2.在色谱分析中，要使两个组分完全分离，分离度应是（） A. 0.1 B. 0.5 C. 1.0 D. 〉1.5 3.衡量色谱柱柱效能的指标是（） A. 相对保留值 B. 分离度 C. 容量比 D. 塔板数 4.在液-液分配色谱中，保留时间实际上反映的是下列哪些物质分子间的相互作用力（） A. 流动相和固定相 B. 组分与流动相和固定相 C.组分与载体.固定相 D. 组分与流动相 5.色谱过程中，固定相对物质起着下列哪种作用（） A.运输作用 B.滞留作用 C.平衡作用 D.分解作用 6.某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（） A. 4.71mm B. 6.66mm C. 9.42mm D. 3.33mm 7.在色谱流出曲线上，相邻两峰间距离决定于（） A. 两组分分配系数 B. 扩散系数 C. 理论塔板数 D. 塔板高度 8.色谱法中，调整保留时间实际上反映了（）分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与流动相 C. 组分与组分 D. 组分与固定相 9.VA.n D.E.E.mtE.r 方程式主要阐述了（） A. 色谱流出曲线的形状 B. 组分在两相间的分配情况 C. 色谱峰扩张.柱效降低的各种动力学因素 D. 塔板高度的计算 10.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（） A.n越大，h越小 B.n越小，h越大 C.n越大，h越大 D.n越小，h越小 11.色谱法中，对组分定性的参数为（） A. 保留值 B. 峰面积 C. 峰高 D.峰数 12.有A、B、C、D、四种组分，在一定色谱条件下，其分配平衡常数K分别为0.25，0.5， 0.75，1，试判断那个组分先出柱（） A. A组分 B. B组分 C. C组分 D. D组分 13.根据Van deemter方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是（） A.当u较小时，分子扩散项 B.当u较小时，涡流扩散项； C.当u比较小时，传质阻力项 D.当u较大时，分子扩散项 14.下列因素对理论塔板高度没有影响的是（）
高效液相色谱习题及参考答案.
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6.下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A、10～30cm B、20～50m C、1～2m D、2～5m 8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分
9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10.液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、紫外吸收检测器 12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13.在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14.不是高液相色谱仪中的检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器 15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（） A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置 16.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置 17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水
高效液相色谱法习题答案
第二十章高效液相色谱法 思考题和习题 1．简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测 不同点： 2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？ 采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。 目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。①非极性键合相：常见如ODS键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极性而定：③极性键合相：常用氨基、氰基键合相，用作正相色谱的固定相，氨基键合相还是分离糖类最常用的固定相。 3．什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？ 正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。 反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。 4．简述反相键合相色谱法的分离机制。 典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。固定相，常用十八烷基（ODS或C18）键合相；流动相常用甲醇-水或乙腈-水。非典型反相色谱系统，用弱极性或中等极性的键合相和极性大于固定相的流动相组成。 反相键合相表面具有非极性烷基官能团，及未被取代的硅醇基。硅醇基具有吸附性能，剩余硅醇基的多寡，视覆盖率而定。对于反相色谱的分离机制 目前，保留机制还没有一致的看法，大致有两种观点，一种认为属于分配色谱，另一种认为属于吸附色谱。分配色谱的作用机制是假设混合溶剂（水十有机溶剂）中极性弱的有机溶剂吸附于非极性烷基配合基表面，组分分子在流动相中与被非极性烷基配合基所吸附的液相中进行分配。吸附色谱的作用机制可用疏溶剂理论来解释。这种理论把非极性的烷基键合相，看作是在硅胶表面上覆盖了一层键合的十八烷基的"分子毛"，这种"分子毛'有强的疏水特性。当用水与有机溶剂所组成的极性溶剂为流动相来分离有机化合物时，一方面，非极性组分分子或组分分子的非极性部分，由于疏溶剂作用，将会从水中被＂挤＂出来，与固定相上的疏水烷基之间产生缔合作用，其结果使组分分子在固定相得到保留。另一方面，被分离物的极性部分受到极性流动相的作用，使它离开固定相，减小保留值，此即解缔过程，显然，这两种作用力之差，决定了分子在色谱中的保留行为。一般说来，固定相上的烷基配合基或被分离分子中非极性部分的表面积越
平面色谱法习题答案
平面色谱法 思考题和习题 1．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，还是变小？为什么？ 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，应以吸附机制来解释。试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，其原因主要是甲醇极性强，与组分竞争硅胶表面的吸附位点，降低了硅胶对组分的吸附能力，至使R f 值变得更大。 此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性；或通过增加硅胶的吸附活性使R f 变小。 2．在硅胶薄层板A 上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的R f 值为0.50，在硅胶板B 上，用相同的展开剂，此物质的R f 值降为0.40，问A 、B 两种板，哪一种板的活度大？ 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，用B 板展开时，试样中组分的R f 值变小，其原因是B 板硅胶的吸附活性大使R f 变小。因此可看出B 板的活度大。 3、在一定的薄层色谱条件下，已知A 、B 、C 三组分的分配系数顺序分别为K A ﹤K B ﹤K C 。三组分在相同条件下R f 值顺序如何？ 分配系数越大，保留时间越长，R f 值越小，因此三组分在相同条件下R f 值顺序R f A ﹥R f B ﹥R f C ﹥ 4．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚－苯（4:1）为流动相，六种染料的R f 值次序，并说明理由。 极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。 根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上R f 值的次序正好同上相反，偶氮苯极性最小，R f 值最大，而对羟基偶氮苯极性最大而R f 值最小。 5．已知化合物A 在薄层板上从原点迁移7.6cm ，溶剂前沿距原点16.2cm ，(a)计算化合物A 的R f 值。(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm ，化合物A 的斑点应在此薄层板上何处？(0.47，6.72cm) ) (7.647.03.14'47.02 .166.700cm R l l l l R f f =?=?='===
平面色谱法习题答案
第十八章 平面色谱法 思考题和习题 1．名词解释 平面色谱法 比移值 相对比移值 分离度 分离数 荧光薄层板 高效薄层色谱 边缘效应 2．在吸附薄层色谱中如何选择展开剂？欲使某极性物质在薄层板上移动速度快些，展开剂的极性应如何改变？ 主要应根据被分离物质极性、展开剂极性以及吸附剂的活度三方面来选择。 被分离物质极性 吸附剂的活度 展开剂极性 大 小 大 小 大 小 欲使某极性物质在薄板上移动速度快些，展开剂的极性应增大。 3．薄板有哪些类型？硅胶-CMC 板和硅胶-G 板有什么区别？ 见教材P381页 4．薄层色谱的显色方法有哪些？ ①在日光下观察，划出有色物质的斑点位置。 ②在紫外灯（254 nm 或365 nm ）下观察有无暗斑或荧光斑点，并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。 ③荧光薄层板检测。适用于有紫外吸收物质，荧光薄层板在紫外灯下，整个薄层板呈黄绿色荧光，被测物质由于荧光猝灭作用而呈现暗斑。 ④既无色，又无紫外吸收的物质，可采用显色剂显色。薄层色谱常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液和荧光黄溶液等。 5．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，还是变小？为什么？ 以硅胶为固定相的应为吸附薄层色谱，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷，以降低展开剂的极性。 6．在硅胶薄层板A 上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的R f 值为0.50，在硅胶板B 上，用相同的展开剂，此物质的R f 值降为0.40，问A 、B 两种板，哪一种板的活度大？ B 板的活度大。 7．已知A ，B 两物质在某薄层色谱系统中的分配系数分别为100和120。问哪一个的R f 值小些？ 根据k V K V V R s m m f +=?+=11可知，分配系数K 越大， R f 越小，因此分配系数为120的物质R f 小些。 8．薄层色谱展开剂的流速与哪些因素有关系？
色谱分析法导论
第14章色谱分析法导论 【14-1】 在仪器分析中，色谱的独特特点是什么？ 答：具有能同时进行分离和分析的特点。 【14-2】 导致谱带展宽的因素有哪些？ 【14-3】 哪些参数可以改进色谱分离的分离度以及怎样在色谱图上测定这些参数？ 【14-4】 影响选择性因子α的参数有哪些？ 【14-5】 如何控制和调节容量因子k '？ 【14-6】 色谱柱效n 由哪些因素决定？如何提高柱效？ 答：根据速率理论，影响n 的因素有： （1）固定相，包括固定相的粒径、填充均匀程度、固定液种类、液膜厚度等。 （2）流动相，包括流动相的种类、组成、流速 （3）柱温。 提高柱效的方法有： （1）优化流动相组成、流速及柱温来优化柱效。 （2）增大柱长可以增加理论塔板数，但会使分析时间增长。 （3）降低塔板高度H 。 【14-7】 色谱定量分析中，为什么要定量校正因子？校正因子有几种表示方法？实验中如何测定定量校正因子？ 【14-8】 已知某色谱峰的半峰宽为4.708mm ，求此色谱峰的峰底宽。 答：8.000mm 【14-9】 组分A ，B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱？ 答：根据分配系数的定义：a g c K c = ，K 值表示组分与固定相作用力的差异，K 值大，说明组分与固定相的亲和力越大，其在柱中滞留的时间长。由于A 组分的分配系数大于B 组分，因此B 组分先流出色谱柱。 【14-10】 组分A 从色谱柱流出需15.0min ，组分B 流出需25.0min ，而不被色谱柱保留的组分P 流出色谱柱需2.0min 。问: （1）B 组分相对于A 组分的相对保留时间是多少? （2）A 组分相对于B 的相对保留时间是多少? （3）组分A 在柱中的容量因子是多少? （4）组分A 通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？ （5）组分B 通过固定相上平均停留时间是多少? 解：（1）/B A t t =(25.0-2.0)/(15.0-2.0)=17.7 （2）/A B t t =(15.0-2.0)/(25.0-2.0)=0.57
平面色谱法习题答案
平面色谱法 思考题和习题 １．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大,若改为氯仿－甲醇（2：１)时,则试样中各组分的R f 值会变得更大，还是变小?为什么? 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，应以吸附机制来解释。试样中某些组分Ｒf 值太大，若改为氯仿-甲醇（２：1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大,其原因主要是甲醇极性强,与组分竞争硅胶表面的吸附位点，降低了硅胶对组分的吸附能力，至使Ｒｆ值变得更大。 此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性；或通过增加硅胶的吸附活性使R f 变小。 2．在硅胶薄层板Ａ上,以苯-甲醇(１:３)为展开剂,某物质的R f 值为０．50，在硅胶板B 上，用相同的展开剂,此物质的Ｒｆ值降为0.４0，问A 、Ｂ两种板,哪一种板的活度大？ 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,用B 板展开时，试样中组分的R f 值变小,其原因是B 板硅胶的吸附活性大使Ｒf 变小。因此可看出Ｂ板的活度大。 3、在一定的薄层色谱条件下，已知Ａ、B 、Ｃ三组分的分配系数顺序分别为K Ａ﹤K B ﹤K C 。三组分在相同条件下R f 值顺序如何? 分配系数越大，保留时间越长，R f 值越小，因此三组分在相同条件下R ｆ值顺序R f A ﹥R f B ﹥R f C ﹥ 4．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚－苯（4：1）为流动相，六种染料的R f 值次序,并说明理由。 极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核,根据取代基的极性大小,很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后,苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。 根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分Ｒｆ大。六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红＜对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上Ｒf 值的次序正好同上相反,偶氮苯极性最小，R f 值最大,而对羟基偶氮苯极性最大而R ｆ值最小。 5．已知化合物A 在薄层板上从原点迁移7．6cm ，溶剂前沿距原点１６．2cm,(ａ)计算化合物A 的Ｒf 值。(ｂ)在相同的薄层系统中,溶剂前沿距原点１4.3cm ，化合物A 的斑点应在此薄层板上何处？(０.4７,6.72cm) ) (7.647.03.14'47.02 .166.700cm R l l l l R f f =?=?='=== 6．在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为V m ：Ｖs :V ｇ=0.33:0.１0:0.57，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为０．５0,计算它的R f 值和k 。 (0.87，0.15）
平面色谱习题答案
第十九章 平面色谱法习题（P 423——P 424） 4、R f 值变大。因为薄层色谱是属于吸附色谱，根据其分离原理可知，当流动相的极性增大时，其组分的R f 也会相应的增大。氯仿-甲醇混合溶剂的极性较单一氯仿的强，所以组分的R f 值会变大。 5、答：B 板的活度大，因为是吸附薄层色谱，硅胶板的极性较流动相极性大。所以R f 值越小，表示吸附剂与物质的作用力越大，即板的活度越大。 6、三组分在薄层色谱上R f 值的大小顺序为：R fA >R fB >R fC 因为m s f V KV R /11+=，对于同一色谱系统，V s /V m 为一定值，因此K 越大，R f 就越小。 K A
8、解：R f(A)= L/L0 = 7.6/16.2 = 0.469≈0.47 （a）∵L/L0 = L/14.3 = R f(A) = 0.47 (b)∴L = 14.3×0.47 = 6.72 cm 11、解：2(L2 - L1)/ (W A+W B) = 2(6.9 - 5.6) / (0.83 + 0.57) = 1.86≈1.9 R f(A) = L A/L0 = 6.9/16.0 = 0.43 , R f(B) = L B/L0 = 5.6/16.0 = 0.35 13、解：∵R f(A) = L A/L0 =0.45 , R f(B) = L B/L0 = 0.63，L B - L A = 2 ∴L A= 5.0 cm , L0 = 11.1 cm , L B = 7.0 cm ; 又∵前沿至滤纸条顶端距离d＞1.5 cm ∴滤纸条的长度为13 cm