11-色谱法
十一、色谱法(456题)
一、选择题( 共197题)
1. 2 分(1028)
物质A和B 在长2m的柱上，保留时间为16.40 min 和17.63 min，不保留物质通过该柱的时间为 1.30 min，峰底宽度是 1.11 min 和 1.21 min，该柱的分离度为：( )
(1) 0.265 (2) 0.53 (3) 1.03 (4) 1.06
2. 2 分(1029)
在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离( )
(1) 几何异构体(2) 沸点相近，官能团相同的试样
(3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样
3. 2 分(1030)
如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为( )
(1) 利用相对保留值定性(2) 加入已知物增加峰高的办法定性
(3) 利用文献保留值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性
4. 2 分(1031)
比保留体积的定义为:0℃时,单位质量固定液所具有的( )
(1)相对保留体积(2)校正保留体积
(3)净保留体积(4)调整保留体积
5. 2 分(1032)
在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )
(1) 用加入已知物增加峰高的方法(2) 利用相对保留值定性
(3) 用保留值双柱法定性(4) 利用保留值定性
6. 2 分(1033)
气相色谱分析时，第一次进样后得到4 个组分峰，而第二次进样后变成5 个组分峰，其原因可能是( )
(1) 进样量太多(2) 记录纸走速太快
(3) 衰减不够(4) 气化室温度太高
7. 2 分(1034)
涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是( )
(1) 保留值(2) 分离度(3) 相对保留值(4) 峰面积
8. 2 分(1035)
涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是( )
(1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 颗粒大小
9. 2 分(1036)
在以下因素中，属热力学因素的是( )
(1) 分配系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数
10. 2 分(1037)
在以下因素中，不属动力学因素的是( )
(1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度
11. 2 分(1038)
(1) 减小填料粒度(2) 适当升高柱温
(3) 降低流动相的流速(4) 降低流动相的粘度
12. 2 分(1039)
在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )
(1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气
13. 2 分(1040)
下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )
(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 固定液膜厚度
14. 2 分(1041)
下列因素中,对气相色谱分离度影响最大的因素是( )
(1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 气化室温度
15. 2 分(1042)
根据以下数据
─────┬───────┬────
物质│t R- t0/min │I
─────┼───────┼────
正己烷│ 3.43 │600
─────┼───────┼────
苯│ 4.72 │?
─────┼───────┼────
正庚烷│ 6.96 │700
─────┴───────┴────
计算苯在100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是( )
(1) 531 (2) 645 (3) 731 (4) 745
16. 2 分(1043)
分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用（）
(1) 热导池检测器(2) 氢火焰离子化检测器
(3) 电子捕获检测器(4) 火焰离子化检测器
17. 2 分(1044)
测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用( )
(1) 热导池检测器(2) 氢火焰离子化检测器
(3) 电子捕获检测器(4) 火焰离子化检测器
18. 2 分(1045)
将纯苯与组分i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为 4.00 cm2，组分i 注入量为0.653μg 时的峰面积为6.50 cm2，当组分i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )
(1) 2.44 (2) 1.08 (3) 0.924 (4) 0.462
19. 2 分(1046)
使用热导池检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用的载气是( )
(1) N2(2) H2(3) Ar (4) N2－H2混合气
20. 2 分(1047)
下列气相色谱操作条件，正确的是( )
(1) 载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近
(2) 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较高的柱温
(3) 载体的粒度愈细愈好
(4) 气化温度高好
21. 2 分(1048)
镇静剂药的气相色谱图在 3.50min 时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.90min，在1.5m 的色谱柱中理论塔板数是( )
(1) 62 (2) 124 (3) 242 (4) 484
22. 2 分(1049)
气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是( )
(1) 改变载气流速(2) 增加柱温
(3) 改变固定液的化学性质(4) 增加固定液的量，从5% 到10% 23. 2 分(1050)
气－液色谱中，与二个溶质的分离度无关的因素是( )
(1) 增加柱长(2) 改用更灵敏的检测器
(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质
24. 2 分(1051)
若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( )
(1) 0.5 (2) 2 (3) 5 (4) 9
25. 2 分(1052)
假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是( )
(1) 0.10 (2) 0.90 (3) 0.91 (4) 0.99
26. 2 分(1053)
在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( )
(1) 载体粒度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数
27. 2 分(1054)
气－液色谱中，保留值实际上反映下列那种物质分子间的相互作用力？( )
(1) 组分和载气(2) 载气和固定液
(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液
28. 1 分(1055)
某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为m A(g),分配到流动相中的量为m B(g),而该组分在固定相中的质量浓度为ρA(g/mL),在流动相中的质量浓度为ρB(g/mL),则此组分的分配系数为( )
(1) m A/ m B(2) m A/ (m A+m B) (3) c A/ c B(4) c B/ c A
29. 2 分(1057)
在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加 3 倍，对两个十分接近峰的分离度是
( )
(1) 增加1 倍(2) 增加3 倍(3) 增加4 倍(4) 增加 1.7 倍
30. 1 分(1058)
使用气相色谱仪时，有下列步骤：
(1) 打开桥电流开关
(2) 打开记录仪开关
(3) 通载气
(4) 升箱柱温度及检测室温度
(5) 启动色谱仪开关
下面哪个次序是正确的？( )
(1) 1 →2 →3 →4 →5 (2) 2 →3 →4 →5 →1
(3) 3 →5 →4 →1 →2 (4) 5 →1 →4 →3 →2
31. 2 分(1059)
检测器相比，应用新的检测器后使某一有机物的检测限是( )
(1) 减少为原来的1/4 (2) 减少为原来的1/2
(3) 基本不变(4) 增加原来的1/4
32. 2 分(1060)
在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了下列那种物质的分子间的相互作用？( )
(1) 组分与载气(2) 组分与固定相(3) 组分与组分(4) 载气与固定相
33. 2 分(1061)
在色谱法中，任何组分的分配系数都比1小的是( )
(1) 气-固色谱(2) 气-液色谱(3) 空间排阻色谱(4) 离子交换色谱
34. 2 分(1062)
相对保留值α( )
(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相有关
(3) 同气化温度有关(4) 与柱填充状况及流速有关
35. 2 分(1063)
在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是( )
(1) 专门为热导池检测器设计(2) 专门为程序升温而设计
(3) 专门为比较流动相速度而设计(4) 专门为控制压力而设计
36. 2 分(1064)
根据范弟姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是( )
(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱弯曲因子
37. 2 分(1065)
分离有机胺时，最好选用的色谱柱为( )
(1) 非极性固定液柱(2) 低沸点固定液柱
(3) 空间排阻色谱柱(4) 氢键型固定液柱
38. 2 分(1066)
在气相色谱中，实验室之间最能通用的定性参数是( )
(1) 保留指数(2) 调整保留体积(3) 保留体积(4) 相对保留值
39. 5 分(1067)
为了测定热导池检测器的灵敏度，注入0.5μL 苯进入色谱仪，记录纸速度为5mm/min，苯的峰高为 2.5mV，半峰宽为 2.5mm，柱出口处载气流量为30mL/min，忽略温度与压力的校正,（苯的相对密度为0.88）则热导池检测器灵敏度为( )
(1) 85 mV·mL/mg (2) 85×10-3 mV·mL/g
(3) 170 mV·mL/mg (4) 17 mV·mL/g
40. 2 分(1108)
一般气相色谱法适用于( )
(1) 任何气体的测定
(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定
(3) 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定
(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定
41. 2 分(1109)
为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( )
(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯
42. 2 分(1110)
采用气相色谱氢火焰离子化检测器时，与相对校正因子有关的因素是( )
(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的选用
在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数？( )
(1) 加长色谱柱(2) 在高流速区操作
(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加
44. 2 分(1185)
对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为( )
(1) 改变载气速度(2) 改变固定液
(3) 改变载体(4) 改变载气性质
45. 2 分(1207)
在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用( )
(1) 适当提高柱温(2) 增加固定液含量
(3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长
46. 2 分(1211)
在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( )
(1) 4 倍(2) 1 倍(3) 2 倍(4) 10 倍
47. 2 分(1212)
在色谱定量分析中，若A组分的相对质量校正因子为1.20，就可以推算出它的相对质量灵敏度为：( )
(1) 2 ×1.20 (2) 0.833
(3) 1.20×A的相对分子质量(4) 1.20÷A的相对分子质量
48. 2 分(1213)
在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取( )
(1) 更细的载体(2) 最佳线速
(3) 高选择性固定相(4) 增加柱长
49. 2 分(1214)
欲使色谱峰宽减小，可以采取( )
(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量
(3) 增加柱长(4) 增加载体粒度
50. 2 分(1215)
在气相色谱分析中，要使分配比增加，可以采取( )
(1) 增加柱长(2) 减小流动相速度
(3) 降低柱温(4) 增加柱温
51. 2 分(1390)
气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的( )
(1)保留值(2)柱效(3)分配系数(4)分离度
52. 2 分(1391)
在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( )
(1)高压泵(2)梯度淋洗(3)贮液器(4)加温
53. 2 分(1392)
经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是( )
(1)涡流扩散项(2)分子扩散项(3)气相传质阻力项(4)液相传质阻力项
54. 2 分(1393)
欲使流速分布比较均匀, 柱效也较高, 应控制柱前压力与出口压力的比值(p1/p0)为
( )
(1)1 (2)1.5 (3)2 (4)4
目前人们公认的色谱法的创始人是( )
(1)法拉第(2)海洛夫斯基(3)瓦尔士(4)茨维特
56. 1 分(1395)
1941年建立了液-液分配色谱法, 对气相色谱法发展做出了杰出贡献, 因此于1952年荣获诺贝尔化学奖的科学家是( )
(1)茨维特(2)康斯登马丁(3)范特姆特(4)马丁和辛格
57. 2 分(1396)
色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是( )
(1)分离有机化合物(2)依据保留值作定性分析
(3)分离与分析兼有(4)依据峰面积作定量分析
58. 2 分(1397)
在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )
(1)吸附能力小(2)吸附能力大
(3)溶解能力大(4)溶解能力小
59. 2 分(1398)
色谱柱的长度一定时, 色谱峰的宽度主要取决于组分在柱中的( )
(1)分配系数K (2)分子扩散速度
(3)分子扩散和传质速率(4)保留值
60. 2 分(1399)
采用极性固定液制成色谱柱, 用于分离极性组分时, 分子间作用力主要是( )
(1)色散力(2)诱导力(3)库仑力( 定向力) (4)色散力和诱导力
61. 2 分(1400)
非极性的色谱柱, 用于分离非极性组分时, 分子间作用力主要是( )
(1)库仑力(2)诱导力(3)色散力(4)化学键
62. 2 分(1401)
用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是( )
(1)诱导力(2)色散力(3)氢键力(4)定向力
63. 2 分(1402)
气-液色谱柱的老化处理的目的是( )
(1)去活性(2)除去表面吸附的水分
(3)活化(4)除去残余的溶剂和其它易挥发杂质
64. 2 分(1403)
下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是( )
(1)载气种类(2)载气的流速
(3)色谱柱的载体性质(4)色谱柱柱温
65. 2 分(1404)
在GC和LC中, 影响柱选择性的不同的因素是( )
(1)固定相的种类(2)柱温(3)流动相的种类(4)分配比
66. 2 分(1405)
在GC分析中, 使被测物质保留时间缩短的措施是( )
(1)增大载气的相对分子质量(2)升高柱温
(3)理论塔板数增加(4)增加固定液的用量
67. 2 分(1406)
应用GC法定量分析试样中各组分含量时, 它们之间的分离度至少应为( )
(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5
在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( )
(1)保留值(2)分配系数(3)扩散速度(4)传质速率
69. 1 分(1408)
由俄国植物学家茨维特创立的色谱法, 应该是属于( )
(1)气-液色谱(2)气-固色谱(3)液-液色谱(4)液-固色谱
70. 2 分(1409)
浓度型检测器, 其响应值是正比于( )
(1)载气中组分的浓度(2)单位时间进入检测器的质量
(3)固定相中组分的质量(4)单位时间进入检测器的浓度
71. 2 分(1410)
在GC中, 保留值实际上所反映的分子间相互作用力是( )
(1)组分和载气(2)载气和固定液
(3)组分和组分(4)组分和固定液
72. 2 分(1411)
应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为( )
(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器
(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器
73. 2 分(1412)
应用GC法来检测啤酒中微量硫化物的含量, 宜选用的检测器为( )
(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器
(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器
74. 2 分(1413)
在GC分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？( )
(1)增加柱长(2)使用更灵敏的检测器
(3)进样速度较慢(4)改变固定液的性质
75. 2 分(1414)
在GC法中, 组分与载体间发生相互作用, 结果常会导致( )
(1)峰变窄(2)涡流扩散作用增大
(3)产生拖尾峰(4)检测器灵敏度降低
76. 2 分(1415)
相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？( )
(1)基准物(2)检测器类型
(3)被测试样(4)载气流速
77. 2 分(1416)
如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？( )
(1)归一化法(2)外标法(3)内标法(4)标准工作曲线法
78. 2 分(1417)
下列几个检测器中那一个是作为高效液相色谱中的通用型的浓度检测器( )
(1)紫外可见光度检测器(2)热导池检测器
(3)荧光检测器(4)示差折光检测器
79. 2 分(1418)
利用气相色谱法来测定某有机混合物, 已知各组分在色谱条件下均可出峰, 那么定量分析各组分含量时应采用( )
(1)外标法(2)内标法(3)归一化法(4)工作曲线法
如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定, 要准确测量保留值有一定困难时, 应采用下列哪种方法定性？( )
(1)内标法(2)加入已知物增加峰高
(3)利用文献保留数据(4)利用检测器的选择性
81. 2 分(1420)
检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号( )
(1)达到最高柱效所需的时间(2)达到最大值所需的时间
(3)达到其真值50%所需的时间(4)达到其真值63%所需的时间
82. 2 分(1421)
在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是( )
(1)减小载体粒度(2)适当升高柱温
(3)降低流动相的速度(4)降低流动相的粘度
83. 2 分(1422)
在GC中, 程序升温适用于分离( )
(1)几何异构体(2)沸点不同官能团相同的试样
(3)沸点相近官能团相似的试样(4)沸点范围很宽的复杂试样
84. 2 分(1423)
理论塔板数反映了( )
(1)分离度(2)分配系数(3)保留值(4)柱的效能
85. 2 分(1424)
气相色谱法能分析性质极为相近的物质如同位素、烃类异构体等. 这是由于该方法具有
( )
(1)高灵敏度(2)高柱效(3)速度高(4)分析高选择性,高柱效
86. 2 分(1425)
检测器的"线性"范围是指( )
(1)标准曲线是直线部分的范围
(2)检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比
(3)检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差
(4)最大允许进样量与最小检测量之差
87. 2 分(1426)
气相色谱中, 用静电力、诱导力、色散力、氢键作用力四种力来说明( )
(1)被测分子间的作用力
(2)被测分子与流动相分子间的作用力
(3)被测分子与固定液分子间的作用力
(4)流动相分子与固定液分子间的作用力
88. 2 分(1427)
GC的分离原理是基于分配系数K的大小, 对于气-固色谱法而言, 各组分之间的分离是依据于( )
(1)溶解能力大小(2)沸点的高低
(3)熔点的高低(4)吸附能力大小
89. 2 分(1428)
空心毛细管柱的涡流扩散项等于( )
(1)A(2)2 d p(3)B/u(4)0
90. 2 分(1429)
当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气
(1)H2(2)He (3)Ar (4)N2
91. 2 分(1430)
使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )
(1)H2(2)He (3)Ar (4)N2
92. 2 分(1431)
使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )
(1)H2(2)He (3)Ar (4)N2
93. 2 分(1432)
在下列气体中不能用作气相色谱载气的是( )
(1)H2(2)O2(3)N2(4)Ar
94. 1 分(1433)
超临界流体色谱常用的流动相是( )
(1)氢气(2)二氧化碳(3)一氧化碳(4)氧气
95. 2 分(1434)
在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（）
(1)组分与流动相(2)组分与固定相
(3)组分与流动相和固定相(4)组分与组分
96. 2 分(1435)
程序升温气相色谱采用双柱双气路的作用是( )
(1)使基线漂移得到补偿(2)使色谱柱加热均匀
(3)防止固定液流失(4)使载气流量稳定
97. 2 分(1436)
两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？( )
(1)检测器灵敏度的高低(2)选择性的大小
(3)分配次数的多少(4)分配系数之差的大小
98. 2 分(1437)
在液相色谱中, 通用型检测器是( )
(1)示差折光检测器(2)极谱检测器
(3)荧光检测器(4)电化学检测器
99. 1 分(1438)
用比移值(R f)来衡量各组分相互分离情况的方法是( )
(1)薄层色谱(2)化学键合相色谱
(3)离子交换色谱(4)空间排阻色谱
100. 1 分(1439)
在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是( )
(1)直形填充柱(2)毛细管柱
(3)Ｕ形柱(4)螺旋形柱
101. 1 分(1440)
纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？( )
(1)毛细管扩散作用(2)萃取分离(3)液-液离子交换(4)液-固吸附
102. 2 分(1441)
在液相色谱中, 用紫外吸收检测器时, 选用下列哪种溶剂作流动相最合适（）
(1)在波长190nm以下有吸收峰(2)在波长为254nm处有吸收峰
(3)在波长为365nm处有吸收峰(4)在波长为190nm以上有吸收峰
103. 2 分(1442)
(1)电化学检测器(2)荧光检测器
(3)示差折光检测器(4)紫外吸收检测器
104. 2 分(1445)
组分与固定液分子之间的作用力主要有( )
(1)静电力和诱导力(2)色散力
(3)氢键力(4) (1),(2)和(3)
105. 2 分(1446)
热导池检测器是一种( )
(1)浓度型检测器
(2)质量型检测器
(3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
(4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器
106. 2 分(1447)
色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( )
(1)进入单独一个检测器的最小物质量
(2)进入色谱柱的最小物质量
(3)组分在气相中的最小物质量
(4)组分在液相中的最小物质量
107. 2 分(1448)
与质量型检测器灵敏度有关的参数为( )
(1) 记录仪的有关参数(2) 色谱流出曲线面积
(3) 进样量(4) (1)、(2)和(3)
108. 2 分(1449)
与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为( )
(1) 记录仪的有关参数(2) 色谱流出曲线面积
(3) 进样量与载气流速(4) (1)、(2)和(3)
109. 2 分(1450)
硅藻土型载体, 常用的处理方法有( )
(1)酸洗(2)碱洗(3)硅烷化(4) (1)、(2)和(3)
110. 2 分(1451)
硅藻土型载体, 使用前处理的目的是( )
(1)增大表面积(2)使粒度细小、均匀
(3)除去表面吸附中心和催化中心(4)增加机械强度和热稳定性
111. 2 分(1452)
良好的气-液色谱固定液为( )
(1)蒸气压低、稳定性好
(2)化学性质稳定
(3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力
(4) (1)、(2)和(3)
112. 2 分(1453)
在气-液色谱分析中, 良好的载体为( )
(1)粒度适宜、均匀, 表面积大
(2)表面没有吸附中心和催化中心
(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度
(4) (1)、(2)和(3)
速率理论常用于( )
(1)塔板数计算
(2)塔板高度计算
(3)色谱流出曲线形状的解释
(4)解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
114. 2 分(1455)
塔板理论不能用于( )
(1)塔板数计算
(2)塔板高度计算
(3)解释色谱流出曲线的形状
(4)解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
115. 2 分(1456)
在气-液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为( )
(1)一般固体物质(2)固体吸附剂(3)载体(4)载体+固定液
116. 2 分(1457)
在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )
(1)一般固体物质(2)载体(3)载体+固定液(4)固体吸附剂
117. 2 分(1458)
在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下列哪些参数无关? ( )
(1)塔板高度(2)塔板数(3)固定相量(4)检测器灵敏度
118. 2 分(1459)
在气相色谱分析中, 色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关? ( )
(1)热力学因素(2)色谱柱长度
(3)动力学因素(4)热力学和动力学因素
119. 2 分(1460)
在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下述哪些参数有关？（）
(1)保留指数(2) 相邻两组分保留值之差
(3)相邻两组分峰底宽之和(4) (2)和(3)
120. 2 分(1461)
在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )
(1)保留值(2)峰面积(3)分离度(4)半峰宽
121. 2 分(1462)
在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )
(1)保留时间(2)保留体积(3)半峰宽(4)峰面积
122. 2 分(1463)
在气-液色谱分析中, 正确的说法是( )
(1)柱温只影响组分的气化与冷凝
(2)柱温只影响动力学因素
(3)柱温只影响热力学因素
(4)柱温影响动力学因素和热力学因素
123. 2 分(1464)
在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（）
(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻
124. 2 分(1465)
对于具有宽沸程组分的试样, 为了保证分离度和缩短分析时间, 色谱柱柱温的升温速度应采用( )
(1)快速升温(2)慢速升温(3)程序升温(4)控制在某一固定温度
125. 2 分(1466)
当载气流速远小于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为( )
(1)摩尔质量大的气体(2)摩尔质量小的气体
(3)中等摩尔质量的气体(4)任何气体均可
126. 2 分(1467)
当载气流速远大于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为( )
(1)摩尔质量大的气体(2)摩尔质量小的气体
(3)中等摩尔质量的气体(4)任何气体均可
127. 2 分(1468)
当载气流速u处于最佳流速时, 则u与哪些因素有关( )
(1) A与C(2) B与A(3) B与C(4) A、B与C
128. 2 分(1469)
分配比是指在一定温度、压力下, 组分在气─液两相间达到分配平衡时,（）
(1)分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比
(2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比
(3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比
(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比
129. 2 分(1470)
气相色谱-质谱联用分析中, 常用的载气是( )
(1)He (2)N2(3)Ar (4)CO2
130. 2 分(1471)
在气相色谱中, 毛细管柱的最小板高是( )
(1)2（C／B）1/2(2)2（B／C）1/2(3)2（BC）1/2(4)A＋2（BC）1/2
131. 2 分(1472)
分析挥发性宽沸程试样时, 采用下列哪种方法？( )
(1)离子交换色谱法(2)空间排阻色谱法
(3)梯度洗脱液相色谱法(4)程序升温气相色谱法
132. 2 分(1473)
分析相对分子质量大于2000的试样, 一般采用的方法是( )
(1)空间排阻色谱法(2)毛细管柱气相色谱法
(3)填充柱气相色谱法(4)离子交换色谱法
133. 2 分(1474)
欲使分配比减小, 采用的方法是( )
(1)减小流动相速度(2)增加固定相量
(3)增加柱温(4)增加柱长
134. 2 分(1475)
用超临界流体色谱分析分配比变化范围宽的复杂试样时, 采用下列哪种方法？（）
(1)程序升温(2)程序升压(3)梯度洗脱(4)混合固定相
135. 2 分(1476)
当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速呈正比, 而峰面积与流速无关, 这种检测器是( )
(1)质量型检测器(2)浓度型检测器
(3)热导池检测器(4)电子捕获检测器
136. 2 分(1477)
在一定的柱温下, 下列哪个参数的变化不会使比保留体积(V g)发生改变？（）
(1)改变检测器性质(2)改变固定液种类
(3)改变固定液用量(4)增加载气流速
137. 2 分(1478)
用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是( )
(1)利用检测器的选择性定性(2)利用已知物对照法定性
(3)利用文献保留数据定性(4)利用色谱-质谱联用定性
138. 2 分(1479)
根据分离原理, 指出纸色谱是属于哪种分离方法？( )
(1)液-液分配(2)液-固吸附(3)离子交换(4)毛细管扩散
139. 2 分(1480)
在液相色谱中, 空间排阻色谱的分离机理是根据被测组分在多孔凝胶中对孔的（）
(1)渗透或被孔的排斥不同而分离的
(2)离子交换或亲合能力不同而分离的
(3)吸附或被孔的解吸不同而分离的
(4)毛细管扩散或被孔溶解不同而分离的
140. 2 分(1481)
用离子交换色谱分析阳离子时, 保留时间的顺序为( )
(1)Ｎａ+＞Ｃａ2+＞Ｃｅ3+＞Ｔｈ4+
(2)Ｔｈ4+＞Ｃｅ3+＞Ｃａ2+＞Ｎａ+
(3)Ｔｈ4+＞Ｃａ2+＞Ｃｅ3+＞Ｎａ+
(4)Ｃｅ3+＞Ｃａ2+＞Ｎａ+＞Ｔｈ4+
141. 2 分(1482)
用离子交换色谱分析阴离子时, 保留时间的顺序为( )
(1)F-＞Cl-＞NO3-＞SO42- (2)SO42-＞NO3-＞Cl-＞F-
(3) Cl-＞F-＞SO42-＞ＮO3- (4) NO3-＞F-＞Cl-＞SO42-
142. 2 分(1483)
利用峰高乘半峰宽法来测量色谱峰面积的绝对值, 其计算公式应是( )
(1) h×W (2) 0.939h×W
(3)（1／0.939）h×W (4)（1／2）h×W
143. 2 分(1484)
标准偏差σ与峰底宽度W之间关系式为( )
(1)W b＝2 (2)W b＝4
(3)W b＝（21/2）×2σ (4)W＝（21/2／2）σ
144. 2 分(1485)
在液-固色谱法中, 以硅胶为固定相, 对以下四组分, 最后流出色谱柱的组分可能是
( )
(1)苯酚(2)苯胺(3)邻羟基苯胺(4)对羟基苯胺
145. 2 分(1486)
下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值 α2,1？( )
(1) t'(2) /t'(1)(2) V'(2) /V'(1)(3) k'(2) /k'(1)(4) t(2)/ t(1)
146. 2 分(1488)
下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数？( )
(1) (t R /σ)2(2) 16(t R/W b)2(3) 5.54(t'R/W1/2)2(4) 16(t'R/W b)2[(k+1)/k]2
147. 2 分(1491)
当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速无关, 而峰面积则与流速成反比, 这种检测器是( )
(1)质量型检测器(2)浓度型检测器
(3)氢火焰离子化检测器(4)火焰光度检测器
148. 2 分(1630)
试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( )
(1) 氢气(2) 氮气(3) 氧气(4) 氦气
149. 2 分(1631)
俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是( )
(1) 液-液色谱法(2) 液-固色谱法
(3) 空间排阻色谱法(4) 离子交换色谱法
150. 2 分(1632)
当用硅胶-十八烷为固定相, 甲醇和水(75:25)为流动相, 对下列哪一种化合物时, 保留时间最长? ( )
(1) 苯(2) 甲苯(3) 萘(4) 蒽
151. 2 分(1633)
试指出下述哪个条件的改变会引起分配系数的变化? ( )
(1) 缩短柱长(2) 改变固定相
(3) 加大载气流速(4) 加大液膜厚度
152. 2 分(1634)
色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? ( )
(1) 极性差异(2) 沸点差异(3) 热力学性质差异(4) 动力学性质差异153. 2 分(1635)
在气-液色谱中, 若用热导池检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间?( )
(1) 空气(2) 甲烷(3) 苯(4) 庚烷
154. 2 分(1636)
在气-液色谱中, 若用氢火焰离子化检测器检测时, 宜用下述哪种物质测定死时间?
( )
(1) 空气(2) 甲烷(3) 苯(4) 乙醇
155. 2 分(1637)
若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用下述哪一种分离方法? ( )
(1) 气-液色谱法(2) 气-固色谱法
(3) 液-液色谱法(4) 空间排阻色谱法
156. 2 分(1638)
在气-液色谱中, 色谱柱使用的上限温度取决于( )
(1) 试样中沸点最高组分的沸点(2) 试样中各组分沸点的平均值
(3) 固定液的沸点(4) 固定液的最高使用温度
157. 2 分(1639)
对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法? ( )
(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法
(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法
158. 2 分(1640)
在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( )
(1) 涡流扩散项(2) 分子扩散项
(3) 固定相传质阻力项(4) 流动相中的传质阻力
159. 2 分(1641)
试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )
(1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
(2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
(4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
60. 2 分(1642)
在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )
(1) CS2(2) CO2(3) CH4(4) NH3
161. 2 分(1643)
在气相色谱分析中, 为了测定农作物中含硫农药的残留量, 应选用下述哪种检测器?
( )
(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度
162. 2 分(1644)
在气相色谱分析中, 为了测定酒中水的含量, 应选用下述哪种检测器? ( )
(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度
163. 2 分(1645)
在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为( )
(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度
164. 2 分(1646)
在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( )
(1) 柱效能太低(2) 容量因子太大
(3) 柱子太长(4) 固定相选择性不好
165. 2 分(1647)
用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?( )
(1) 紫外吸收检测器(2) 示差折光检测器
(3) 荧光检测器(4) 电化学检测器
166. 2 分(1648)
在环境保护中, 常常要监测水源中的多环芳烃, 宜采用下述哪种检测器?( )
(1) 电子捕获检测器(2) 示差折光检测器
(3) 荧光检测器(4) 电化学检测器
167. 2 分(1649)
当载气线速较小, 范氏方程中的分子扩散项起控制作用时, 采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利? ( )
(1) 氢气(2) 氮气(3) 氧气(4) 氦气
168. 2 分(1711)
分配系数是指在一定温度、压力下, 组分在气-液两相间达到分配平衡时,（）
(1)组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比
(2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比
(3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比
(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比
169. 2 分(1877)
液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为（）（1）非极性、极性和非极性（2）极性、非极性和非极性
（3）极性、非极性和极性（4）非极性、极性和离子化合物
170. 2 分(1878)
液－液色谱法中的正相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为（）（1）极性、非极性和极性（2）非极性、极性和非极性
（3）非极性、极性和极性（4）极性、非极性和离子化合物
171. 1 分(1879)
空间排斥色谱法的分离原理是（）
（1）分配平衡（2）吸附平衡（3）离子交换平衡（4）渗透平衡
172. 1 分(1880)
离子色谱法的分离原理是（）
（1）分配平衡（2）吸附平衡（3）离子交换平衡（4）渗透平衡
173. 1 分(1881)
液－液色谱法的分离原理是（）
（1）分配平衡（2）吸附平衡（3）离子交换平衡（4）渗透平衡
174. 1 分(1882)
液－固色谱法的分离原理是（）（1）分配平衡（2）吸附平衡（3）离子交换平衡（4）渗透平衡
75. 1 分(1883)
色谱定性分析法中，利用保留值定性的方法适用于（）（1）t R能准确测量和有标准物质
（2）t R难以准确测量和试样组成较复杂
（3）t R难以准确测量但有标准物质
（4）t R能准确测量但没有标准物质
176. 1 分(1884)
以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱峰？（）（1）呈高斯分布的色谱峰（2）不对称的色谱峰
（3）同系物的色谱峰（4）所有的色谱峰
177. 1 分(1885)
以峰高乘以保留值的方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱峰？（）（1）呈高斯分布的色谱峰（2）不对称的色谱峰
（3）同系物的色谱峰（4）所有的色谱峰
178. 1 分(1886)
以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种形状的色谱峰？（）（1）呈高斯分布的色谱峰（2）不对称的色谱峰
（3）同系物的色谱峰（4）所有的色谱峰
179. 1 分(1887)
以峰高乘以半峰宽的方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种形状的色谱峰？（）（1）呈高斯分布的色谱峰（2）不对称的色谱峰
（3）同系物的色谱峰（4）所有的色谱峰
180. 1 分(1888)
对含有芳香性异构体试样的气相色谱法分离，下列固定液中何者较为合适（）
（1）角鲨烷（2）β，β＇－氧二丙腈
（3）磷酸三甲酚酯（4）有机皂土或液晶
181. 1 分(1889)
分离永久性气体和气态烃采用下列哪种分离原理的色谱法？( ) （1）分配平衡（2）吸附平衡
（3）离子交换平衡（4）渗透平衡
182. 1 分(1890)
色谱速率理论中流动相传质阻力项系数的数学表达式为( )
s
22
f 2m 2p
22
m
p
)1(32)4()1(01.0)3(2)2(2)1(D k d k D d k k D d ++γλ 183. 1 分 (1891)
色谱速率理论中固定相传质阻力项系数的数学表达式为 ( )
s
22
f
2
m
2
p 22m
p
)1(32)4()1(01.0)3(2)2(2)1(D k d k D d k k D d ++γλ
184. 1 分 (1892)
色谱速率理论中涡流扩散项系数的数学表达式为 (
) s
22
f
2m
2
p 22m
p
)1(32)4()1(01.0)3(2)2(2)1(D k d k D d k k D d ++γλ
185. 1 分 (1893)
色谱速率理论中纵向分子扩散项系数的数学表达式为 ( )
s
22
f
2
m
2p
22m
p
)1(32)4()1(01.0)3(2)2(2)1(D k d k D d k k D d ++γλ
186. 1 分 (1894)
下列色谱保留参数中，与流动相流速无关的保留参数是 （ ）
（1）保留时间 （2）死时间 （3）保留体积 （4）保留距离
187. 1 分 (1895)
在气－固色谱分析中，首先流出色谱柱的组分的性质是 （ ）
（1）溶解能力小 （2）相对分子质量小
（3）吸附能力小 （4）沸点低
188. 1 分 (1896)
气－固色谱法，其分离原理是 （ ）
（1）吸附平衡 （2）分配平衡
（3）离子交换平衡 （4）渗透平衡
189. 1 分 (1897)
气－液色谱法，其分离原理是（）
（1）吸附平衡（2）分配平衡
（3）离子交换平衡（4）渗透平衡
190. 2 分(1898)
下列气相色谱仪的检测器中，属于浓度型检测器的是（）
（1）热导池和电子捕获检测器
（2）火焰光度和氢焰离子化检测器
（3）热导池和氢焰离子化检测器
（4）火焰光度和电子捕获检测器
191. 2 分(1899)
下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）
（1）热导池和氢焰离子化检测器
（2）火焰光度和氢焰离子化检测器
（3）热导池和电子捕获检测器
（4）火焰光度和电子捕获检测器
192. 1 分(1900)
下列气相色谱仪的检测器中，专门用于检测含硫、磷化合物气体的检测器是（）（1）热导池检测器（2）氢焰离子化检测器
（3）电子捕获检测器（4）火焰光度检测器
193. 1 分(1901)
下列气相色谱仪的检测器中，适用于检测多卤、含电负性基团的有机物气体的检测器是
（）（1）热导池检测器（2）氢焰离子化检测器
（3）电子捕获检测器（4）火焰光度检测器
194. 1 分(1902)
下列气相色谱仪的检测器中，最适用于检测所有微量含碳有机物气体的检测器是
（）（1）热导池检测器（2）氢焰离子化检测器
（3）电子捕获检测器（4）火焰光度检测器
195. 1 分(1903)
使用热导池检测器时，为获得较高的灵敏度，常选用氢气作为载气，其主要的原因是
（）（1）氢气容易获得
（2）氢气不与被测物反应
（3）氢气的热传导率（热导分数）大
（4）氢气的纯度高
196. 2 分(1904)
当进样量、载气种类、固定相种类、柱温和检测器温度等都固定时，增大载气的平均流速，热导池检测器检出某组分的色谱流出曲线产生的变化为（）（1）t i减小，A i减小（2）t i减小，A i增加
（3）t i增加，A i减小（4）t i增加，A i增加
197. 1 分(1905)
下列气相色谱仪的检测器中，能检测所有有机物与无机物气体的检测器是（）（1）热导池检测器（2）氢焰离子化检测器
（3）电子捕获检测器（4）火焰光度检测器
二、填空题( 共105 题)
1. 2 分(1443)
分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力主要为____________________________________________.
2. 2 分(1444)
分离极性物质, 可选择极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力为
_____________________________________________.
3. 2 分(1490)
已知气相色谱柱进口压力为p i, 出口压力为p0, 压力校正因子
j=3 /2{[(p i/p0)3-1]/[(p i/p0)2-1]}, 此式的错误在( )
(1) 2/3写成3/2
(2) (p i/p0)3应在分母
(3) p0/p i写成p i/p0
(4) 减1, 应该为加1
4. 2 分(2029)
在气相色谱分析中，被测组分分子与固定液分子之间的作用力有___________ 、
____________ 、___________ 和_________ 等四种。
5. 2 分(2045)
指出下述情况下，色谱出峰次序的大致规律：
─────┬─────┬──────
混合物性质│固定液性质│出峰次序规律
─────┼─────┼──────
非极性│非极性│
强极性│强极性│
─────┴─────┴──────
6. 2 分(2068)
色谱柱的柱长从1.0m 增加到2.0m ，其它操作条件均不变，则1.0m 柱的分配比(k') __________ 2.0m 柱的分配比。
7. 2 分(2071)
用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用__________________ 检测器.
8. 2 分(2078)
在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_______________ .
9. 2 分(2079)
理论塔板数反映了____________________ .
10. 2 分(2092)
在使用热导池检测器时,一般用________________ 作为载气。
11. 2 分(2097)
在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值______________ .
12. 2 分(2098)
一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效__________________ .
13. 2 分(2099)
衡量色谱柱的柱效能的指标是_______________________ .
14. 2 分(2100)
当载气线速越小,范氏方程中的分子扩散项越大,用______________ 作载气有利.
15. 2 分(2110)
在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是____________ .
16. 2 分(2357)
所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称________________。
17. 2 分(2358)
在液相色谱中, 为了减少固定液的流失, 一般用___________________固定相。
18. 2 分(2359)
在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是_________________。
19. 2 分(2360)
在色谱分析中, 一般采用_________________来评价柱操作条件选择得好坏。
20. 2 分(2361)
在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行_________________处理。
21. 2 分(2362)
在液相色谱中, 除有机溶剂外, _________________也是常用的溶剂和流动相。
22. 2 分(2363)
在液相色谱中, 常用作固定相, 又可用作键合固定相基体的物质是_____________。23. 2 分(2364)
按照固定相使用的方式, 色谱法可分为柱色谱和平板色谱, __________属于平板色谱。
24. 2 分(2365)
在色谱法分析中, 一般采用__________来评价固定液选择得是否得当。
25. 2 分(2366)
在液相色谱法中, 除色谱柱中发生谱带扩展降低柱效外, __________效应也是降低柱效, 使谱带扩展的一个重要因素。
26. 2 分(2367)
在液相色谱中, 改变相对保留值是通过选择合适的___________________来实现的。27. 2 分(2368)
人们公认的色谱法创始人是______________国植物学家_____________。按两相状态分类, 他所创立的色谱法应称为________________色谱。
28. 2 分(2369)
1941年由__________________建立了液-液色谱法, 因此荣获1952年诺贝尔化学奖。29. 5 分(2370)
1956年范德姆特提出______________理论方程。其方程简式表示为________________。
30. 2 分(2371)
色谱法按分离原理分类, 可分为______________________、______________________、____________________和_________________________。
31. 2 分(2372)
色谱法按固定相的固定方式分类, 除柱色谱法以外, 还有____________________
和_________________________。
32. 2 分(2373)
气相色谱中最常用载气有_____________、________________、__________________. 33. 2 分(2374)
色谱法按两相状态可分为_____________(它包括________________和_____________)
及____________(它包括最常见的_____________和________________)。
34. 2 分(2375)
气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它的组成基本都包括_____________、____________、_____________、________________和________________等五部分。
35. 2 分(2376)
气相色谱仪气化室的作用是______________________________.
36. 2 分(2377)
第十一章 气相色谱分析法练习题
第十一章 气相色谱分析法补充练习题 一、选择题 1. 扣 除 了 死 体 积 后 的 保 留 体 积 称 为 : A. 调 整 保 留 体 积； B. 校 正 保 留 体 积； C. 净 保 留 体 积 D. 相 对 保 留 体 积 2. 气 相 色 谱 分 析 中， 理 论 塔 板 高 度 与 载 气 线 速 u 间 的 关 系 为 : A. 随 u 增 加 而 增 大； B. 随 u 的 增 加 而 减 小； C. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 大 值； D. 随 u 的 增 加 而 出 现 一 个 最 小 值 3.将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435μg 时的峰面积为 4.00 cm 2，组分 i 注入量为 0.653μg 时的峰面积为 6.50 cm 2，当 组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 A. 2.44 B. 1.08 C.0.924 D. 0.462 4.色 谱 柱 的 总 分 离 效 能 指 标 的 定 义 是 : A. R =)(2121R R (1) )2(W W t t +- ; B. R = t t W W R R (2)(1 )-+121212()() ; C. R =t t W R R (2)(1) ''-2; D. R = λλ ? 5．塔板理论指出，理论塔板数n 就越大，则理论塔板高度H 就越 __________（大或小），柱效能就越__________（高或低），色谱峰越_____（窄）。 二、填空题： 1、气相色谱分析中常用的通用检测器有_________、__________。前者是_______型，而后者是_______型。 2、在气相色谱中，常以_________和__________来评价色谱柱效能 。 3、在 一 定 操 作 条 件 下， 组 分 在 固 定 相 和 流 动 相 之 间 的 分 配 达 到 平 衡 时 的 浓 度 比， 称 为 ___________。它是二 个 组 分 通 过 色 谱 柱 后 能 够分 离 的 先 决 条 件。 4、H = A + B u + C u 方 程 式 中，H 为_________; A 称 _________。 5. 在 没 有 试 样 通 过 检 测 器 时， 由 于 各 种 因 素 所 引 起 的 基 线 起 伏， 称 为 噪 声 。 6. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_______________________ 。 三、问答题 1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？ 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 四、计算题 见作业
色谱法分类
一、胶囊色谱(Micellar Chromatography,MC) 又称拟相液相色谱或假相液相色谱(Pseudophase LC)，是一种新型的液相色谱技术。特点是应用含有高于临界胶囊浓度的表面活性剂溶液作为流动相。所谓“胶囊”就是表面活性剂溶液的浓度超过其临界胶囊浓度(Critical MicelleConcentration,CMC)时形成的分子聚合体。通常每只胶囊由n个（一般为25～160个）表面活性剂单体分子组成，其形状为球形或椭圆球形。在CMC值以上的一个较大浓度范围内，胶囊溶液的某些物理性质（如表面张力、电导等等）以及胶囊本身的大小是不变的。构成胶囊的分子单体与溶液中自由的表面活性剂的分子单体之间存在着迅速的动态平衡。通常有正相与反相两种胶囊溶液。前者是由表面活性剂溶于极性溶剂所形成的亲水端位于外侧而亲脂端位于内部的胶囊；后者是指表面活性剂溶于非极性溶剂所形成的亲水端位于核心而亲脂基位于外面的胶囊。被分离组分与胶囊的相互作用和被分离组分与一般溶剂的作用方式不同，并且被分离组分和两种胶囊的作用也有差别。改变胶囊的类型、浓度、电荷性质等对被分离组分的色谱行为、淋洗次序以及分离效果均有较大影响。胶囊色谱就是充分运用了被分离组分和胶囊之间存在的静电作用、疏水作用、增溶作用和空间位阻作用以及其综合性的协同作用可获得一般液相色谱所不能达到的分离效果。适用于化学结构类似、性质差别细微的组分的分离和分析，是一种安全、无毒、经济的优越技术。 （一）原理：胶囊溶液是一种微型非均相体系(Microheterogenous system)。在胶囊色谱中，分离组分在固定相与水之间、胶囊与水相之间以及固定相与胶囊之间存在着分配平衡。组分的洗脱得为取决于三相之间分配系数的综合作用；同时定量地指出分离组分的容量因子k’的倒数值与胶囊浓度成正比，一般增加胶囊浓度即可获得较佳的分离效果。 （二）方法特点：与传统液相色谱的最大区别在于胶囊色谱流动相是由胶囊及其周围溶剂介质组成的一种微型的非均相体系，而常规流动相是一种均相体系。特点：1、高度的选择性：因分离组分与胶囊之间存在着静电、疏水以及空间效应的综合作用，只要通过流动相中胶囊浓度的改变，就可使分离选择性获得改善和提高。此外，通过适当固定相以及表面活性剂的选择也可提高分离选择性。 2、便于梯度洗脱：由于表面活性剂的浓度高于CMC后再增大浓度时，溶液中仅胶囊的浓度发生改变，而表面活性剂单体分子的浓度不变，不影响流动相与固定相的平衡过程，因而比传统的梯度洗脱技术大大缩短了分析时间，并减少了流动相的消耗，适用于常规。 3、提高检测灵敏度：胶囊流动相可增加某些化合物的荧光强度，从而提高检测灵敏度。还可稳定某些化合物在室温条件下发生的液体磷光。 4、因分离组分不易分出，故缺点是柱效低且不适于制备分离。 （三）常用表面活性剂：常用的阳离子表面活性剂主要有：溴化或氯化十六烷基三甲铵(Cetyltrimethylammoniumbromideor chloride,CTMAD或CTMAC)；阴离子表面活性剂有十二烷基硫酸钠(SDS)；非离子表面活性剂有Brij-35即(聚氧乙烯)35-十二烷基醚。 二、手性分离色谱(ChiralSeparationChromatography,CSC) 是采用色谱技术(TLC、GC和HPLC)分离测定光学异构体药物的有效方法。由于许多药物的对映体(Enantiomer)之间在药理、毒理乃至临床性质方面存在着较大差异，有必要对某些手性药物进行对映体的纯度检查。 （一）原理和方法：对映体化合物之间除了对偏振光的偏转方向恰好相反外，其理化性质是完全相同的，因而难以分离。传统方法（分步结晶法、酶消化法等）有很大局限性，特别是难以进行微量分离和测定。60年代前后，TLC、GC法逐渐用于对映体化合物的拆分。但这两种方法只能拆分不多的化合物，且需要较复杂的样品处理步骤，制备分离也难以进行。80年代初HPLC法迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。 HPLC用于手性分离概括起来可分为两大途径：间接(CDR)和直接(CMPA、CSP)方法。
气相色谱仪原理(图文详解)
气相色谱仪原理（图文详解） 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。 气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定： 基子时间的差别进行分离 和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图
系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离 检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图
钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
气相色谱法附答案
气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标
物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体
气相色谱法检测时色谱柱的选择
气相色谱法检测时色谱柱的选择 气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版（USPXXIV）和英国药典2000年版（BP2000）要求用毛细管柱。从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列（GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401）直接测定。GDX的表面积大（1～500m2/g）,有一定的机械强度,可在250℃以下应用。无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。 这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系（PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000）,DEGS（丁二酸二乙二醇酯）,DG （缩二甘油）,丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52（苯基甲基硅酮）等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。 毛细管柱的种类也很多,如 OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧 烷,AT- 624,TFAP等,一般长10～30m不等。填充柱价格便宜,易得,一直占据溶剂残留量检测的主导地位,只是柱效较低,只有500～1000左右,分离复杂样品的能力差。杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条件,比较麻烦29。但填充柱仍然是我们的首要选择。张咏梅、洪铮在紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中,应用GDX401填充柱同时检测甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷,方法准确可靠30。王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量时以正丙醇为内标,用GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量,方法灵敏、准确、可信31。 邓湘昱也用GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇,结果证明方法简单可靠32。黄剑英、顾以振用GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中国药典规定的7种溶剂的测定方法,方法分离度较好,准确可靠33。这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。近年来,毛细管柱应用越来越多,有取而代之的趋势。特别是近两年,文献报道关于残留溶剂测定的文章中,用毛细管柱测定的约占总数的90%,填充柱只占10%,由此可见其趋势。毛细管柱的理论塔板数约为10万左右,与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多,对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高,所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。其中柱口直径为0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。姚倩、李章万、张
气相色谱法
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
高效液相色谱法习题答案
第二十章高效液相色谱法 思考题和习题 1．简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。 相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测不同点： 分析对象及范围流动相的选择操作条件 GC 能气化、热稳定性好、且沸 点较低的样品，占有机物的20% 流动相为有限的几种“惰 性”气体，只起运载作用，对 组分作用小 加温常压操作 HPLC 溶解后能制成溶液的样品， 高沸点、高分子量、难气化、离 子型的稳定或不稳定化合物，占 有机物的80% 流动相为液体或各种液 体的混合。它除了起运载作用 外，还可通过溶剂来控制和改 进分离。 室温、高压下进行 2．何谓化学键合相常用的化学键合相有哪几种类型分别用于哪些液相色谱法中 采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。 目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。①非极性键合相：常见如ODS键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极性而定：③极性键合相：常用氨基、氰基键合相，用作正相色谱的固定相，氨基键合相还是分离糖类最常用的固定相。 3．什么叫正相色谱什么叫反相色谱各适用于分离哪些化合物 正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。 反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。4．简述反相键合相色谱法的分离机制。 典型的反相键合色谱法是用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。固定相，常用十八烷基（ODS或C18）键合相；流动相常用甲醇-水或乙腈-水。非典型反相色谱系统，用弱极性或中等极性的键合相和极性大于固定相的流动相组成。 反相键合相表面具有非极性烷基官能团，及未被取代的硅醇基。硅醇基具有吸附性能，剩余硅醇基的多寡，视覆盖率而定。对于反相色谱的分离机制目前，保留机制还没有一致的看法，大致有两种观点，一种认为属于分配色谱，另一种认为属于吸附色谱。分配色谱的作用机制是假设混合溶剂（水十有机溶剂）中极性弱的有机溶剂吸附于非极性烷基配合基表面，组分分子在流动相中与被非极性烷基配合基所吸附的液相中进行分配。吸附色谱的作用机制可用疏溶剂理论来解释。这种理论把非极性的烷基键合相，看作是在硅胶表面上覆盖了一层键合的十八烷基的"分子毛"，这种"分子毛'有强的疏水特性。当用水与有机溶剂所组成的极性溶剂为流动相来分离有机化合物时，一方面，非极性组分分子或组分分子的非极性部分，由于疏溶剂作用，将会从水中被＂挤＂出来，与固定相上的疏水烷基之间产生缔合作用，其结果使组分分子在固定相得到保留。另一方面，被分离物的极性部分受到极性流动相的作用，使它离开固定相，减小保留值，此即解缔过程，显然，这两种作用力之差，决定了分子在色谱中的保留行为。一般说来，固定相上的烷基配合基或被分离分子中非极性部分的表面积越大，或者流动相表面张力及介电常数越大，则缔合作用越强，分配比k'也越大，保留值越大。不难理解，在反相键合相色谱中，极性大的组分先流出，极性小的组分后流出。 5．离子色谱法、反相离子对色谱法与离子抑制色谱法的原理及应用范围有何区别
色谱法的分类及其原理
色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) ：柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography）：纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) ：薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：
1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。 2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，
第十一章 气相色谱法
第十一章气相色谱法 单选题 1. 色谱法作为分析方法的最大特点是：( ) （A）进行定性分析；（B）进行定量分析；（C）分离混合物；（D）分离混合物并分析之。 2. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分的分子间的相互作用?( ) （A）组份与载气；（B）组份与固定相；（C）组份与组份；（D）组份与载气和固定相。 3. 在气相色谱法中，为了测定酒中水的含量，应选用下述哪种检测器？( ) （A）热导池；（B）电子捕获；（C）火焰光度；（D）氢火焰离子化。 4. 在气相色谱法中，为了测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器为：( ) （A）热导池；（B）电子捕获；（C）火焰光度；（D）氢火焰离子化。 5. 用气相色谱法分离和分析苯和二甲苯的异构体，最合适的检测器为：( ) （A）热导池；（B）电子捕获；（C）火焰光度；（D）氢火焰离子化。 6. 在气相色谱法中，为了测定农作物中含氯农药的残留量，应选用下述哪种检测器？( ) （A）热导池；（B）电子捕获；（C）火焰光度；（D）氢火焰离子化。 7. 衡量色谱柱柱效能的指标是：( ) （A）相对保留值；（B）分离度；（C）塔板数；（D）分配系数。 8. 衡量色谱柱选择性的指标是：( ) （A）相对保留值；（B）分离度；（C）塔板数；（D）分配系数。 9 在其它色谱条件相同时，若将色谱柱长增加三倍，则对两个十分接近峰的分离度将：( ) （A）增加1倍；（B）增加2倍；（D）增加3倍；（D）增加1.7倍。 10 用3米长的柱子分离A、B、C三个组份，A是不被保留组份，它们的保留时间分别为1.0、16.4、17.0min，C组份的峰底宽度为1min，则该柱的分离度为：( ) （A）0.68；（B）0.60；（C）0.79；（D）0.56。 11 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为：( ) （A）氮气；（B）氢气；（C）氧气；（D）氦气。 12 在气相色谱中，实验室之间能通用的定性参数是：( ) （A）保留时间；（B）调整保留时间；（C）相对保留值；（D）调整保留体积。 13.某分配色谱上，a、b、c、d和e五个组分的分配系数分别为480、360、490、496和473 ，它们在色谱柱上的流出的先后顺序是( ) A：b、e、a、c、d B：a、b、c、d、e C：e、d、c、b、a D：d、c、a、e、d 14.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ A.H2； B. He；C．Ar；D．N2。 15. 对一定长度的填充柱，为提高柱效，下列哪种说法是对的？( ) A. 采用粒度大的填充物 B. 忽略传质阻力，使用分子量较大的载气作流动相 C. 降低线速 D. 增加线速 16.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 A．柱温；B．载气的种类；C．柱压； D．固定液膜厚度。 17.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ A．归一化法；B．外标法；C．内标法； D．标准工作曲线法。 多选题 18 气相色谱可以分析的物质是：
气相色谱仪由哪几部分组成
1、气相色谱仪由哪几部分组成 答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么？ 答：固定相为：PEG毛细管柱。流动相为：氮气 3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答：紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪 答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。 实验操作部分： 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答：流动相的配制（超声脱气过滤）；开机预热30分钟；进样（以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器）；在计算机上读取数据——关机（先关泵后关电源）。
高效液相色谱法的分类及原理
高效液相色谱法的分类及其分离原理 高效液相色谱法分为：液-固色谱法、液-液色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法。 1.液-固色谱法（液-固吸附色谱法） 固定相是固体吸附剂，它是根据物质在固定相上的吸附作用不同来进行分配的。 ①液-固色谱法的作用机制 吸附剂：一些多孔的固体颗粒物质，其表面常存在分散的吸附中心点。 流动相中的溶质分子X（液相）被流动相S带入色谱柱后，在随载液流动的过程中，发生如下交换反应： X（液相）+nS（吸附）<==>X（吸附）+nS（液相） 其作用机制是溶质分子X（液相）和溶剂分子S（液相）对吸附剂活性表面的竞争吸附。 吸附反应的平衡常数K为： K值较小：溶剂分子吸附力很强，被吸附的溶质分子很少，先流出色谱柱。 K值较大：表示该组分分子的吸附能力较强，后流出色谱柱。 发生在吸附剂表面上的吸附-解吸平衡，就是液-固色谱分离的基础。 ②液-固色谱法的吸附剂和流动相 常用的液-固色谱吸附剂：薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等。 一般规律：对于固定相而言，非极性分子与极性吸附剂（如硅胶、氧化铜）之间的作用力很弱，分配比k较小，保留时间较短；但极性分子与极性吸附剂之间的作用力很强，分配比k大，保留时间长。 对流动相的基本要求： 试样要能够溶于流动相中 流动相粘度较小 流动相不能影响试样的检测 常用的流动相：甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等。 ③液-固色谱法的应用 常用于分离极性不同的化合物、含有不同类型或不；数量官能团的有机化合物，以及有机化合物的不同的异构体；但液-固色谱法不宜用于分离同系物，因为液-固色谱对不同相对分子质量的同系物选择性不高。 2.液-液色谱法（液-液分配色谱法） 将液体固定液涂渍在担体上作为固定相。 ①液-液色谱法的作用机制 溶质在两相间进行分配时，在固定液中溶解度较小的组分较难进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定液中溶解度较大的组分容易进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到分离的目的。 液-液色谱法与液-液萃取法的基本原理相同，均服从分配定律：K=C固/C液 K值大的组分，保留时间长，后流出色谱柱。 ②正相色谱和反相色谱 正相分配色谱用极性物质作固定相，非极性溶剂（如苯、正己烷等）作流动相。 反相分配色谱用非极性物质作固定相，极性溶剂（如水、甲醇、己腈等）作流动相。
EPA8082气相色谱法测定多氯联苯(中文版)
方法8082 气相色谱法测定多氯联苯 1.0适用范围 方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适用于其它的化合物。
International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会 1.2亚老格尔是种多组分的混合物。当样品中含有多于一种的亚老格尔，就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员，因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。 1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。因此，本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。 1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。因此这种方法依据需求的计划需要，可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。然而，分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。 1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证，或者有至少一种定性方法来支持。第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱（GC/MS）8270方法可以作为一个确认方法。 1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。此法需要在双柱分析时使用一个进样口。分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短，或者分析高污染的样品时，双柱方法可能并不合适。 1.7分析者必须针对所研究的目标分析物选择柱子、检测器、校准方法。必须建立特殊基质操作步骤、针对每个分析基质的稳定的分析系统及仪器校准系统。提供色谱实例和气相色谱条件。 1.8亚老格尔的方法检出限变化范围在水中为0.054到0.90μg/kg ，在土壤中为57到70μg/kg。可以利用表一来估计定量限。 1.9这个方法在使用时受到限制，或者在监督之下才能使用。分析者要在使用气相色谱方面有丰富的经验，又或者能熟练的阐述气相色谱原理。每个分析人员都必须能够证明具有使用这个方法得到合理的数据的能力。 2.0方法概述 2.1用适当的样品基质萃取技术对一定量体积或一定质量的样品（液体1升，固体2到30克）进行萃取。 2.2液体样品在中性条件下用二氯甲烷依据方法3510（分液漏斗）、方法3520（连续液液萃取），或其他适合的方法进行萃取。 2.3固体样品以正己烷-丙酮（1∶1）或者二氯甲烷-丙酮（1∶1），用方法3540（索氏法），
仪器分析习题第十一章 气相色谱分析
第十一章 气相色谱分析 (一)选择题 11-1 下列各种气体，所用钢瓶的颜色是：（ ） A ． A ． 天蓝色； B ：深绿色； C ：黑色； D ：白色; E ：灰色 （1）H 2 (2)Ar (3)O 2 (4)C 2H 2 (5)N 2 11-2俄国植物学家茨维特（Tswet M.）在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于： A ：气-液色谱 B ：气-固色谱 C ：液-液色谱 D ：液-固色谱 E ：纸上色谱 11-3 由于对气相色谱作出杰出贡献而在1952年获得诺贝尔奖金的科学家是： A ：茨维特 B ：瓦尔西 C ：马丁 D ：海洛夫斯基 E ：罗马金-赛柏 11-4 色谱柱内的平均压力P 的计算式为（P i 为柱内进口压力,P 0为柱出口压力）: A:p =20p p i + B:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i --C:p =02030]1)/(1)/([23p p p p p i i --D:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i -- E ： p =03020]1)/(1)/([32p p p p p i i -- 11-5 设进口压力为0.164a Mp ,出口压力为0.101a Mp ,试计算色谱柱内平均压力p （单位：a Mp ). A.0.0333; B.0.0756; C.0.132; D.0.135; E.0.303 11-6当对一个试样进行色谱分离时,首先要选择的是 A.载气; B.固定; C.检测器; D.柱温; E.流速 11-7 扣除了死体积后的保留体积称为： A ：调整保留体积 B ：校正保留体积 C ：净保留体积 D ：比保留体积 E ：相对保留体积 11-8 11-8 经压力校正因子校正后的保留体积称为： A ：调整保留体积 B ：校正保留体积 C ：净保留体积 D ：比保留体积 E ：相对保留体积 11-9 11-9 经压力校正因子校正后的调整体积称为： A ：实际保留体积 B ：校正保留体积 C ：净保留体积 D ：比保留体积 E ：相对保留体积 11-10．反映色谱柱柱型特性的参数是： A ：分配系数 B ：分配比 C ：相比 D ：保留值 E ：相对保留值 11-11．在色谱柱内影响柱压力的主要因素是： A ：载气线速度 B ：气相扩散 C ：液相扩散系数 D ：柱填充的均匀程度 E ：分配比 11-12．气相色谱中，与含量成正比的是： A ：保留体积 B ：保留时间 C ：相对保留值 D ：峰高 E ：峰面积 11-13．在气-固色谱中，样品中各级组分的分离是基于： A ：组分的性质的不同 B ：组分的溶解度的不同 C ：组分在吸附剂上的吸附能力的不同 D ：组分的挥发性的不同 E ：组分在吸附剂上的脱附能力的不同 11-14．在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是： A ：吸附能力小的 B ：脱附能力大的 C ：溶解能力大的 D ：挥发性大的 E ：溶解能力小的 11-15．某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为A m （单位：为g ），分配到流动相中的质量为B m （单位：为g ），而该组分在固定相中的浓度为A C （以g 1-?ml 为单位），在流动相中的浓度为B C （以g 1-?ml 为单位），此组分的分配系数为：
常见的色谱法有哪几大类
常见的色谱法有哪几大类 色谱法（chromatography）又称色谱分析、色谱分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。常见的色谱法主要有：柱色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、超临界流体色谱法。 1、柱色谱法 原始的色谱方法，该方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中，将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，以流动相洗脱。 常见的洗脱方式有两种：一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱，另一种：自下而上依靠毛细作用洗脱。 收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法：一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液，另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带，以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离，包括：对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。 2、薄层色谱法 应用非常广泛的色谱方法，这种色谱方法将固定相涂布在金属或玻璃薄板上形成薄层，用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点于薄板一端，之后将点样端浸入流动相中，依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉、操作简单，被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。 3、高效液相色谱法（HPLC） 目前，应用多的色谱分析方法，高效液相色谱系统由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成，其整体组成类似于气相色谱，但是，针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC输液泵要求输液量稳定平衡；进样系统要求进样便利、切换严密；由于液体流动相黏度远远小于气体，为了减低柱压，高效液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。 4、气相色谱法 气相色谱法是将氦或氩等气体作为载气(称移动相)，将混合物样品注入装有
(推荐)气相色谱仪原理、结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图（假设样品分离出三个组分），它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。2.2 玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。 玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。
气相色谱法
第十五章 气相色谱法 8．用皂膜流量计测得的柱出口载气流速为45mL/min ，已知实验条件如下：室温19 °C ；柱温136 °C ；检测室温度180 °C ；大气压761.2 mmHg （≈1个大气压）；柱入口表压1.5大气压。试计算CO F 、C F 、D F 和C F 值。 解： 19 °C 下水的饱和蒸气压为15.2 mmHg 因此，实际体积流速 '0CO CO 0761.215.2F =F 4544.1(mL/min)761.2 w p p p --=?= C CO 273.15136F =F 44.261.9(mL/min)273.1519 c a T T +=?=+ D CO 273.15180F =F 44.268.6(mL/min)273.1519 d a T T +=?=+ 压力校正系数 2203303(/)13(1.5/1)112(/)12(1.5/1)1 i i p p j p p -?-===-?- C CO C F =F F 61.9(mL/min)j == 9．热导检测器灵敏度测定的有关数据如下：载气实际体积流速CO F =60mL/min ，室温 27 °C ，检测室温度147 °C ，记录仪灵敏度10mV/25cm ，纸速4.0 cm/min ，衰减8，进液体苯样1.0 μL （比重0.88g/mL ），色谱峰峰高12.00 cm ，半峰宽1.00 cm 。计算该热导检测器的灵敏度。 解： 1472736084 /min 27273 D CO T F F mL T +==?=+检室 1084 1.06512 1.008 25410.88 975.9 (mV mL/mg) c S ?????=??= 10．氢火焰离子化检验器灵敏度测定：进样浓度为4.4×10-4 g/mL 苯的CS 2溶液1.0μL ，苯的色谱峰高为10cm ，半峰宽为0.50cm ，记录纸速为1.0 cm/min ，记录仪灵敏度0.20 mV/cm ，仪器噪音为0.02mV 。求其灵敏度和敏感度。 解： 21860600.2 1.065100.510.000440.0010.881.6510 (mV s/g) m u A S u W ????==???=?