原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版

XRD简易版操作步骤

所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV

一、实验前准备

（一）实验前准备材料

1、实验材料：实验可检测的材料一般为粉末或薄膜

2、实验工具：无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀（用于裁剪薄膜）

（二）查阅仪器设置参数：

一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）。

（三）样品前处理

1、粉末：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。然后将粉末倒入载玻片的凹槽中，用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中（80%-100%覆盖度），然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。

2、薄膜：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥，把薄膜放入载玻片的凹孔中，用橡皮泥粘住薄膜，注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。

二、实验阶段

（一）设置仪器参数。参数设置表见下图1。

1、等仪器左上角的警示灯变红，然后按一下门口的黄色按钮，拉开门，把载玻片插入插槽中，要注意的是，检测的面朝上放置。然后关上门，再按一次黄色按钮。门即关好。

2、点击Browse，设置文件名、样品名和保存路径。

3、点击Condition下面的1，设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）等参数。

4、点击图1左上角的黄色按钮，仪器开始运行，运行图像如图2所示。

图1 仪器参数设置图

图2 XRD检测结果图

5、运行结束后，仪器左上角的警示灯会变红。此时，按一次门上黄色按钮，拿出载玻片，取下样品，擦拭干净载玻片，关上门，再按一次黄色按钮。

6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。检测到此结束。