agilent 1260-6460高效液相色谱质谱联用仪操作规程

1 仪器组成与开机

1 . 1 仪器组成本液质联用仪（LC-MS)主要由Agilent 1200系列液相色谱系统、质谱分析系统和仪器控制系统组成。液相色谱系统包括泵、脱气机、自动进样设备、柱温箱、二极管阵列紫外检测器;质谱分析系统包括气源（高纯氮气）、真空泵、离子源、四极杆质量分析器。

1 .

2 开机依次打开液相色谱各部件及电脑的电源开关;打开氮气瓶、液氮罐、真空泵和质谱检测器电源开关。

2 编辑实验方法

2. 1 点击桌面Data Acquisition图标，启动MassHunter软件；工作站画面分为仪器状态界面、实时绘图界面、方法编辑界面和工作列表界面。

2 . 2 在方法编辑界面设定HPLC条件：自动进样器参数、泵参数、柱温箱参数、检测器参数。

2 .

3 在方法编辑界面设定MS QQQ条件:选择调谐文件、设置扫描段Scan Segment、在MRM扫描段表中，设定母离子、子离子以及每个四极杆的分辨率（unit，wide和widest) 、设置QQQ仪器的电离源参数(ESI、APCI)。

2 . 4 保存方法文件。

2 . 5 运行单个样品：分别于样品栏中输人样品描述，瓶号以及数据文

件名等;点击工具栏Start Sample Run图标开始采样。

2 . 6 运行多个样品

2 . 6 . 1 添加一个样品：从工作列表菜单选择Add Sample并输人以下样品信息：样品名称、样品位置、方法、数据文件名称、样品类型、注射体积等。

2.6.2 添加多于一个的样品：从工作列表菜单选择Add Multiple Sample。在Sample Position表格，选择被分析样品的位置；在Sample Information 中设定运行信息，方法路径以及数据文件储存路径。

2 . 6 .

3 保存工作列表并开始运行。

3 数据分析

分别点击桌面上Agilent Masshunter Qualitative Analysis 和Agilent Masshunter Quantitative Analysis图标，进入数据分析系统，选择各种处理方式对所得到的数据进行定性和定量分析。

4 关机

确认前级泵的气镇阀（Gas Blast Valve)处于关闭状态；分别关闭液相泵、柱温箱和检测器;点击MS QQQ图标，选择放空Vent,等待仪器涡轮泵停转，且前后四极杆温度均低于50°C后关闭MS QQQ电源开关;关闭LC 1200各模块电源开关，关闭MassHunter软件，关闭计算机、碰撞气和液氮罐开关阀。

5 日常维护

5 . 1 电源管理本仪器使用电压稳定、相序正确、良好接地的220V交流电。当有停电通知时，应提前至少半小时，按照正确步骤关机。遇有任

何形式的突然断电、插头脱落和开关的误操作，均严禁在仪器的真空系统未完全停止惯性转动之前重新启动仪器;应在仪器完全停转，并确认电源能够稳定供应时，重新启动仪器。

5 . 2 气体管理质谱仪使用液氮罐作为干燥气和喷雾气来源，正常供气时，罐内气体压力应保持在10大气压左右，分压出口压力为

6 大气压；质谱仪使用高纯氮钢瓶作为碰撞气来源。分压出口压力0. 07?0. 2 大气压，超过此限度有可能损坏仪器。

5 . 3 溶剂管理:所用溶剂均应保持洁净。严禁使用不挥发性盐、表面活性剂、螯合剂和无机酸作为流动相添加剂。如使用的水相中不含有10%以上的甲醇或乙腈，保存超过3 日的应予以更换。

5 . 4 根据使用情况，应定期对离子源进行清洗。

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

气相色谱质谱联用仪技术指标(新)

气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度：操作环境15?C～35?C 1.3 湿度：操作状态25～50%，非操作状态5～95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能，可实现远程操作。结构紧凑，无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板，无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型，灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围：2-1000amu，以0.1amu递增

2.1.4分辨率：单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度： EI：全扫描灵敏度（电子轰击源EI）：1pg八氟萘（OFN）,信/噪比≥ 1400：1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL：10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率：大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围：全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测（SIM）最多可有100组，每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据，自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组，最后保存到分析方法当中，无须手动输入。（AutoSIM） 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量：5～241.5eV 2.1.15离子化电流：0～315uA 2.1.16离子源温度：独立控温，150～350?C可调 2.1.17*分析器：整体石英镀金双曲面四极杆，独立温控, 106?C ～200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器：三维离轴，检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统：250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温，100～350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术，在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气，CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能（EMF） 2.1.26可提供质量认证功能（OQ/PV） 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，配有13路电子流量控制； 2.2.1.2 压力调节：0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化； 2.2.1.4 程序升压/升流：3阶；

布鲁克液质联用操作规程

布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。

液相色谱-质谱联用仪

液相色谱-质谱联用仪 院系：化学学院 液相色谱-质谱联用仪 基于核酸的重大疾病诊断新策略和新技术研究。 基于化学小分子研究STAT3与心力衰竭相关靶基因RLX的相互作用及信号转导的调 三年内利用该仪器作为主要科研手段发表学术论文（三大检索） 15 篇，其中代表论文： 论文题目期刊名年卷（期）起止页码 Mass Spectrometry Of G-Quadruplex DNA: Formation, Recognition, Property, Conversion, and Conformation. Mass Spectrometry Reviews 201136 （6） 1121-1142 The formation and stabilization of a novel G-quadruplex in 5'-?anking region of relaxin gene.PLos One2012 7 （2） 31201- 31205 Spectroscopic probing of recognition of the G4 in c-kit promoter by small-molecule natural products.Int. J. Biol. Macromol.2012 50 （4） 996-1001 Convenient Method for the Synthesis of a Cyclic Polyamide for Selective Targeting of c?myb G4 Seletive Targeting of Org. Lett.201214 （24） 6126-6129 267

气相色谱质谱联用仪操作规程(精)

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下： 峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。

气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)

气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。

气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。

AgilentBC气相色谱质谱联用仪操作规程

1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。 3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击仪器菜单，选择MS调谐进入调谐与真空控制界面。 4 ) 进行自动调谐 , 调谐结果自动打印。 5 ) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到 atune.u 中。 6 ) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 . 3. 样品测定 3.1 方法建立 1 ） 7890B配置编辑 点击仪器菜单 , 选择编辑 GC 配置进入画面。在连接画面下，单击【仪器】【GC 参数】，设置ALS，进样口，色谱柱，柱温箱参数。 2）分流不分流进样口参数设定,点击【仪器】【GC参数】在空白框内输入进样口的温度为250℃，选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min 。对于特

液相色谱-质谱联用(LC-MS)

液相色谱-质谱联用(LC-MS) LCMS分别的含义是：L液相C色谱M质谱S分离（友情赠送：G是气相^_^） LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用 MS/MS是质谱-质谱联用（通常我们称为串联质谱，二维质谱法，序贯质谱等） LC-MS/MS与LC-MS比较，M（质谱）分离的步骤是串联的，不是单一的。 色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。 现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。 一、色谱分离基本原理： 由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 二、色谱分类方法： 色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 从两相的状态分类：

气相色谱质谱联用仪

气相色谱-质谱联用仪 本装置用于沥青及相关材料分析，包括以下三部分： 一、气相色谱/质谱联用仪 1.工作条件 1.1电源：220V，50Hz 1.2温度：操作环境15?C-35?C 1.3湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-95% 2.性能指标 2.1气相色谱仪 2.1.1柱箱 2.1.1.1操作温度：室温以上4?C-450?C 2.1.1.2温度分辨：1?C温度设定，0.1?C程序设定 2.1.1.3最大升温速率： 100?C/分钟 2.1.1.4最大运行时间：999.99分钟 2.1.1.5程序升温：18阶19平台 2.1.1.6温度稳定性：<0.01?C每1?C环境变化 2.1.1.7温度准确性：±1% 2.1.1.8*降温速率：从450?C降至50?C<300秒(22℃室温下) 2.1.2 毛细柱分流/无分流进样口（带电子气路控制，简称EPC）2.1.2.1 最高使用温度：400?C 2.1.2.2 电子参数设定压力，流速和分流比 2.1.2.1*压力设定范围：0-100Psi，精度0.001Psi 2.1.2.1流量范围：0-200mL/分钟N2, 0-1250mL/minH2 or He 2.1.3 氢火焰检测器（FID） 2.1. 3.1 最高使用温度：450?C 2.1. 3.2自动点火装置，具有自动灭火检测功能 *2.1.3.3最低检测限：≤ 2.0pg碳/秒(丙烷) 2.1. 3.4 线性动态范围：≥107 2.1.3自动进样器： 2.1. 3.2样品位数：8位 2.1. 3.3进样量范围：0.1－50ul，可调 2.2质谱检测器 2.2.1具有网络通讯功能，可实现远程操作 2.2.2面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入2.2.3质量数范围：1.6-1020amu，以0.1amu递增

安捷伦气质联用仪操作规程

Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控 在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程 泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转 速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为

实验1 气相色谱-质谱联用仪实验

实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作 实验目的： 1.了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作； 2.学习正确执行仪器的开机、关机； 3.参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。 实验原理： 1.气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质 谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视； 2.EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质 谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。 仪器与试剂： 仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C） 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气 实验内容： 1．打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关； 2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。3．开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。 4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（即进行实验项目2. 苯系物的GC-MS定性分析） 5．分析完关机。进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“V ent”，等V ent 结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。 注意事项： 1.必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序； 2.仪器通过调谐后才能进行样品分析； 3.谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。 思考题（任选一题简单作答即可，鼓励全部回答）： 1.质谱仪为什么采用FC-43作为标准物质？ 2.质谱仪真空度不好会造成什么影响？ 3.溶剂延迟的意义是什么？ *注：NIST质谱库是美国国家标准技术研究院建立的标准质谱库，通过未知化合物的质谱库

气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍

气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用

4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年，Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年，Finnigan仪器公司the （Finnigan Instrument Corporation，简称FIC）组建就绪，1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司（Finnigan Corporation）并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年，当时最尖端的高速GC-MS （the top-of-the-line high-speed GC-MS units）单元在不到90秒的时间里，完成了火灾助燃物的分析，然而，如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基

气相色谱-质谱联用技术

气相色谱-质谱联用技术 本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航） 第一节气相色谱质谱联用仪器系统 一、GC-MS系统的组成 二、GC-MS联用中主要的技术问题 三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别 四、GC-MS联用仪器的分类 五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介 第二节气相色谱质谱联用的接口技术 一、GC-MS联用接口技术评介 二、目前常用的GC-MS接口 第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法 一、一般介绍 二、硅烷化衍生化 三、酰化衍生化 四、烷基化衍生化 第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索 一、常用的质谱谱库 二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介 三、使用谱库检索时应注意的问题 四、互联网上有关GC-MS和的信息资源 第五节气相色谱质谱联用技术的应用 一、GC-MS检测环境样品中的二噁英 二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用 三、GC-MS区分空间异构体 四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法 五、GC-MS（TOF）的应用 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现 GC-M S系统的组成 气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即

GC-MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。 GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。 气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的中央控制单元。 GC-M S联用中主要的技术问题 气相色谱仪和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题： 1.仪器接口 众所周知，气相色谱仪的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。

TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书

TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 □ 非受控：（盖章） □ 受控：（盖章） 受控编号： 编制：年月日 审核：年月日 批准：年月日

1目的 制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2适用范围 本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机 3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。 3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。 3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Forelin e pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。 3.2调谐 3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面： 输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。

液相色谱—质谱联用

液相色谱—质谱联用来进行物质分离的实验 一、实验目的 1.了解液相色谱—质谱联用的基本原理； 2.掌握液相色谱—质谱联用时的操作步骤及实验方法； 3.学习分析色谱图和质谱图。 二、实验原理 利用不同的物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对位移时，使这些物质在两相间进行反复多次分配， 使得原来微小的分配差异产生明显的分离效果，从而依先后次 序流出色谱柱，以此来达到分离多种物质的目的。然后依次流 出的物质进入质谱中被打碎成为各种离子而被检测到。以此达 到分离的目的。 三、实验仪器和材料 高效液相色谱仪及质谱仪（见下图）、甲醇、水、TADB（相对分子量516）、TAIW（相对分子量336）、色谱柱

四、实验步骤 1.将待分离的两种物质的混合物配成溶液加入到2号样瓶中去； 2.启动联机软件，在四元泵模块的空白处右键单击，在弹出的 “方法”选项中编辑好流动相和流速，点击确定，以使体系过 渡到目标状态，直到压力稳定为止； 3.进入“方法”菜单，“编辑完整方法菜单”，按照“方法参考”进行编 辑（“方法参考”中的参数编辑完成后继续进行编辑，编辑质 谱的相关参数：选择正负极及电压等），编辑完成后再次进 入“方法菜单”，选择“方法另存为”命名后点击“确定”进入“序列” 菜单，“序列表菜单”，然后编辑样品瓶位置为1号、样品名称、 使用方法、进样次数、数据文件、进样量，确定后再次进入 “序列菜单”的“序列参数”菜单，再选择文件夹，确定； 4.方法编辑完成且压力稳定后，点击进样器左上方的“序列/开 始序列”按钮，进行测试，等待测试完毕，点击停止按钮。 然后进入“脱机”软件，查看积分测试报告。 五、实验结果及分析 实验时的液相色谱条件统一为：70%的甲醇，流速0.4ml/min，进样量1ul，波长230nm，测试时间15min。在正极性条件下：

JJF气相色谱仪质谱联用仪

台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.2基线噪声（baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 3.3信噪比（signal-to-noise ratio） 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。 3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事） 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。 3.5质量准确性（mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u （atomic mass unit） 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离， 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括

高效液相色谱质谱联用 HPLC-MS 实验 含思考题

液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索 一、实验目的 1、了解LC-MS的主要构造和基本原理； 2、学习LC-MS的基本操作方法； 3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍 液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。 但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS 已经成为最重要研究方法之一。 质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。 （一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。实例：（Q1 = 100-259m/z） （二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例：（Q1 = 259m/z） 本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：

(完整word版)超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪

附件：技术参数 一、超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪 1.应用范围： 系统主要用于有机化合物的定性和定量分析。可分别通过多目标未知物筛查流程、完全未知物筛查流程等来开展未知物的发现和鉴定工作；还可以开展药物代谢、代谢物鉴定和代谢组学研究等。 2.工作环境条件： 2.1 电源：230Vac，±10%，50/60Hz，30A。 2.2 环境温度：15 ~ 26?C。 2.3 相对湿度：20 ~ 80%。 3.总体要求： 3.1 该系统基本组成包括超高效液相色谱部分和具有超高灵敏度、超快扫描速度的落地式高频四极杆-飞行时间串联质谱仪部分。仪器由计算机控制、配有独立的ESI和APCI离子源。软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。 3.2 仪器灵敏度要高，性能稳定，重复性好。 3.3 国际知名质谱公司（10年以上商品化四极杆-飞行时间质谱生产经验）推出的主流产品，产品全部为原装进口，其性能达到或超过以下要求。 4. 质谱性能指标： 4.1 离子源：配有电喷雾离子源（ESI）、大气压化学电离源（APCI），离子源切换方便、快速，清洗、维护方便。

4.1.1 插拔式可互换ESI及APCI喷针，可实现ESI源及APCI源的快速更换。 4.1.2 大气压离子源采用锥孔结构，使用气帘气技术，而无毛细管（半径<1mm）设计装置，以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。（要求提供接口结构图） 4.1.3 电喷雾离子源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.4 大气压化学电离源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。 4.1.5 脱溶剂能力：离子源内采用辅助气体加热，气体最高温度可达700℃，确保最佳的离子化效率。（要求提供硬件结构图和软件界面截图作为证明文件） 4.1.6 离子源内废气排放：有主动废气排放装置，防止气体在密闭的离子源腔体中的回流，降低离子源的记忆效应和污染，降低机械泵的负荷延长机械泵泵油使用时间，维护试验环境，保障工作人员健康。 4.1.7 Q0聚焦技术：离子引入部分拥有高压离子聚焦技术，压力至少达7.5mtorr，以确保最佳的离子聚焦效果和离子传输效率，有效消除“记忆效应”和“交叉污染”。 4.1.8 校正方式：外置CDS辅助校正。 4.2 质量分析器：落地式四极杆-飞行时间串联质谱。