第二章_粉体的制备与合成
材料合成与制备
作业习题： 一、名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸在1~100nm之间，这些固体颗粒一般由103~109个原子组成。 3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般在1%~3%之间。 4. 溶胶－凝胶法(Sol-gel)：是采用具有高化学活性的含材料成分的液体化合物为前驱体（通常是金属有机醇盐或无机化合物），在液相下将这些原料均匀混合，并进行一系列的水解、缩聚化学反应，通过抑制各种反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经过陈化，胶粒间缓慢聚合，形成了三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成了凝胶。凝胶再经过低温干燥，脱去其间溶剂而成为一种多孔空间结构的干凝胶或气凝胶，最后，经过烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 5. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 6. 水解度R：是水和金属醇盐物质的量比，即溶胶－凝胶反应过程中加水的量的多少。 二、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型两类。 2. 材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3. 化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4. 由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状态。 5. 溶胶稳定机制为胶体稳定的DLVO理论。 6. 计算颗粒间范德华力通常用的两种模型为平板粒子模型、球型粒子模型。 7. 溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。 8. 溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 9. 溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 10. 搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 11. 溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 12. 对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 课后习题 一、名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度和临界压力之上的流体。在超临界状态下，物质有近于液体的溶解特性以及气体的传递特性：粘度约为普通液体的0.1～0.01；扩散系
粉末冶金粉体常见的制备方法及综述1
粉末冶金粉体常见的制备方法及综述Powder metallurgy powder and preparation method of common 摘要：粉末冶金方法起源于公元前三千多年。制造铁的第一个方法实质上采用的就是粉末冶金方法。粉末冶金制品的应用范围十分广泛，从普通机械制造到精密仪器；从五金工具到大型机械；从电子工业到电机制造；从民用工业到军事工业；从一般技术到尖端高技术，均能见到粉末冶金工艺的身影。目前，我国粉末冶金行业整体技术水平低下、工艺装备落后，与国外先进技术水平相比存在较大差距。本文介绍了粉末冶金粉体的制备方法，包括物理方法和化学方法，物理法包括机械粉碎法，化学法包括气相沉积法、雾化法和电解法，气相沉积法、雾化法和电解法目前在工业上已经得到了广泛的应用。 关键词：粉末冶金；粉体；气相沉积法，雾化法，电解法Abstract: the method of powder metallurgy originated in three thousand years . Manufacture of iron for the first method is essentially by powder metallurgy method. Powder metallurgy products, a wide range of applications, from the ordinary machinery manufacturing of precision instrument; from the hardware to the large machinery; from electronics to motor manufacturing; from the civilian industry to the military industry; from the general technology to sophisticated high technology, can see the figure of powder metallurgy
纳米粉体制备方法
纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。在气体中，通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，有一种制备纳米粉体材料新方法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空，然后充入保护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末；采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团聚，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌，用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定．与传统的高温焙烧法相比，这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级．主要原因可能在于冲击波的作用时间极短，因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒．由此可以认为，冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法． (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，一种钛合金纳米粉体制备方法，原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂；制备方法是，将所述原料按配比投入反应釜，反应釜转速２００－３００ｍｐｒ、温度５０℃－６０℃，反应釜旋转时间１５－３０分钟；反应釜转速升高至达１０００ｍｐｒ以上，维持该转速１．５－２．５小时，温度为１８０℃以上；反应釜转速降到３００ｍｒｐ以下，在０．５－１．０小时内降低温度至４０℃－５０℃，停机，即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工；由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现，使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用
粉体材料的制备方法有几种
粉体材料的制备方法有几种？各有什么优缺点？（20分） 答：粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性？什么是物理吸附？什么是化学吸附？试举例说明。（20分） 答: 材料表面改性的目的 力学性能：表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能：表面导电、透明电极 光学性能：表面波导、镀膜玻璃 生物性能：生物活性、抗菌性 化学性能：催化性 装饰性能：塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理，根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质，如表面组成、结构和官能团、
化学法制备粉体材料及表征
化学法制备粉体材料及表征 此课程是材料学院设置的综合实验课。通过本实验课的学习与实践，使学生了解和掌握化学法制备（氧化物、碳化物、氮化物、金属和合金）粉体的基本原理、基本方法和相应的工艺流程，并掌握粉体材料常规的表征手段；培养学生的实际动手操作能力，独立思考问题、解决问题的能力；同时为学生提供一个科研实践的平台，为其毕业设计和将来走上工作岗位做好准备。 一、实验目的 1．掌握化学法制备粉体材料的原理并了解各种具体的制备方法。 2．熟练掌握固相热分解法和均匀沉淀法制备粉体材料的原理与工艺流程。 3．掌握粉体材料的各种表征方法。 4．对粉体的粒度分布与物相组成进行熟练的测试与分析 培养学生的实际动手操作能力和自主设计实验的能力，为毕业论文设计作好理论基础和相应的实验准备。 二、实验要求 要求学每个学生能独立查阅文献资料，小组讨论，确定实验方案，并将实验方案提前一天给任课老师审阅；所有的实验必须在我们已有的设备条件和时间条件下完成；实验方案中对每一个工艺必须给出具体的工艺参数，如反应物浓度、温度、反应时间等。该实验更要求学生发挥自己的主观能动性，自主设计，自主完成实验全过程。实验完成后认真分析实验结果，撰写实验报告。 三、实验所需仪器设备 本实验所需的主要仪器设备有：电子天平，坩埚，烧杯，角匙，恒温水浴锅，电动搅拌器，高温炉，激光粒度分布仪，X射线衍射仪等。 四、实验原理 粉体的化学合成： 从物质的原子、离子或分子入手，经过化学反应形成晶核以产生晶粒，并使晶粒在控制之下长大到其尺寸达到要求的大小。按照物质的原始状态分类，可将粉体的化学合成方法分为气相法、液相法和固相法。 化学合成粉体的特点： 优点：能得到极微细的颗粒，且颗粒尺寸比较均匀，颗粒的纯度高；
材料合成与制备
材料合成与制备 《材料合成与制备》课程教学大纲一、课程说明 (一)课程名称、所属专业、课程性质、学分; 课程名称:材料的合成与制备 所属专业:材料化学 课程性质:专业必修课 学分:2学分(36学时) (二)课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程; 课程简介: 材料的合成与制备课程是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程。 目标与任务:通过本课程的学习，使学生掌握材料制备过程中涉及的材料显微组织演化的基本概念和基本规律;掌握材料合成与制备的基本途径、方法和技能;掌握目前几种常见新材料制备方法的发展、原理、及制备工艺;培养学生树立以获取特定材料组成与结构为目的材料科学研究核心思想，培养学生发现、分析和解决问题的基本能力，培养创新意识，为今后的材料科学相关生产实践和科学研究打下坚实的基础。 先修相关课程: 无机化学、有机化学、物理化学、材料科学基础 (三)教材与主要参考书 教材:自编讲义 主要参考书: 1. 朱世富，材料制备科学与技术，高等教育出版社，2006
2. 许春香，材料制备新技术，化学工业出版社，2010 3. 李爱东，先进材料合成与制备技术，科学出版社，2013 1 二、课程内容与安排 第一章引言 1.1 材料科学的内涵 1.2 材料科学各组元的关系 (一)教学方法与学时分配 讲授，2学时。 (二)内容及基本要求 主要内容:材料科学学科的产生、发展、内涵;材料科学与工程学科的四个基本组元:材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能;材料科学四组元的相互关系。 【掌握】:材料科学学科的内涵、材料科学学科的四组元、四组元间的相互关系。 【了解】:几个材料合成与制备导致不同组成与结构并最终决定性质与性能的科研实例。 【难点】:树立以获取特定材料组成与结构为核心的学科思想。第二章材料合成与制备主要途径概述 2.1 基于液相-固相转变的材料制备 2.3 基于固相-固相转变的材料制备 2.4 基于气相-固相转变的材料制备 (一)教学方法与学时分配 讲授，2学时。
氧化铝粉体制备
氧化铝粉体的合成与表征 1.国内外研究现状及其基本情况 氧化铝是一种具有多种形态的金属氧化物，主要晶型包括最常见的有a和y 型，晶型的转变主要取决于温度。氢氧化铝或水合氧化铝加热到800摄氏度左右转化为y型氧化铝，1200摄氏度时转化为a型氧化铝。因氧化铝特殊的结构和性质特点，使其在电子、化工、航空航天等领域得到广泛的应用。随着高科技的发展，社会对新材料越来越重视，国内外工作者对新材料的开发与应用给予了极大的关注，各种具有特殊功能的材料也得到人们的重视。其中，各种物质的超细化被人们认为是材料开发研究的基础。所谓超细粉体通常是指尺度介于分子，原子和宏观物体之间，粒度在(1-100)nm范围内的微粒]。 高纯超细氧化铝粉体是纯度在99.99%以上的超微细粉体材料，是二十一世纪新材料中产量最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一，高纯氧化铝粉体因其纯度高，粒径小，显示出了常规材料所不具有的光、电、磁、热和机械特性，因而它作为一种新型功能材料广泛应用于光学、化工及特种陶瓷等多个领域[6]。 国外关于氧化铝的研究工作开展得比较早，技术也较先进。以下是一些具有代表性的研究成果:在气相法中，美国的Chen Y J用气相法制备出粒径为30—— 50nm的无团聚氧化铝纳米粒子；用气相热解法以三甲基铝Al(CH 3) 3 和N 2 0为原料， 加入C 2H 4 作为反应敏化剂，采用C0 2 激光(C 2 H 4 在C0 2 激光发射波长处有共振吸收)加 热进行反应，然后1200——1400℃下进行热处理成功地合成了粒径为15——20nm 的A1 20 3 粒子；日本专利用蒸发冷凝法，以氧化铝陶瓷(纯度为99.99%)作为蒸发源， 放在一个压力为0。01 Pa的真空器中，通入0 2， CO或C0 2 ，使压力保持在15Pa左 右，用C0 2 激光照射氧化铝陶瓷使之蒸发，蒸发出的氧化铝在气体中迅速冷却得到超细高纯氧化铝。在液相法中，Felde B用溶胶——凝胶法，以异丁醇铝为前驱体，加入乙酰丙酮和硝酸铵，经水解、沉化形成凝胶，再经干燥、锻烧得到粒 径为50nm的α-A1 20 3 粒子；法国的Eponthieu利用硝酸铝、二甲苯、tween80组成 微乳液体系，制得了40——50nm的氧化铝粒子。 我国氧化铝的研究是从90年代开始的，当时主要集中在中科院和高等院校，在1990——2000年10年中，中国打破西方国家对中国的封锁。己建立了多种物理、化学方法制备纳米材料。关于纳米氧化铝的研究也有一定的进展。王宏志等用络 合物——凝胶法在Al (NO 3) 3 溶液中加入丙烯酰胺单体N， N，一亚甲基丙烯酰胺 网络剂，在80℃聚合获得凝胶，经过干燥、锻烧得10nm的a-A1 20 3 粉体。周曦亚采 用均匀沉淀法，以硝酸铝和脲为原料制的氢氧化铝凝胶，在用低表面张力的乙醇 为脱水剂得到40nm以下的γ- A1 20 3 粒子；周恩绚等采用相转移分离法，在高速搅 拌下，将硫酸铝铵溶液迅速加入到碳酸氢铵溶液中生成溶胶，再加表面活性剂 Span和有机溶剂二甲苯，可知的粒径为20——30nm的a-A1 20 3 粒子。冯丽娟等以溶 液蒸发法(超临界法)研究了无机盐——有机溶剂(水和硝酸铝——乙醇)体系中超细氧化铝的制备，所得产品为短纤维状微晶，其长轴为90nm，短轴为5nm。 目前，氧化铝的制备主要停留在探索试验阶段，也进行了一些探索性的工业化水平的生产，但大多数制备方法得到的纳米氧化铝粒径分布较宽，并且制备过程重复性差。还有很多基础性的工作需要投入大量的人力、物力来完成。 2.氧化铝粉体的结构性质及应用
材料合成与制备_复习资料(有答案)
第一章溶胶-凝胶法 名词解释 1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1nm-100nm，这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。 3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%-3%。 4. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。 一、填空题 1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。 2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。 3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。 4.由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定 体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状 态。 5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。
6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。 7.溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。 8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。 9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。 10.对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。 二、简答题 溶胶－凝胶制备陶瓷粉体材料的优点？ 制备工艺简单，无需昂贵的设备；对多元组分体系，溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性；反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构；材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量及种类），化学计量准确，易于改性；产物纯度高，烧结温度低等。 第二章水热溶剂热法 名词解释 1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。 2、溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（如有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对水敏感的材料。 3、超临界流体：是指温度及压力都处于临界温度或临界压力之上的流
等离子旋转雾化制备粉体材料
等离子旋转雾化法制备粉体材料 姓名：周阳 学号：S161301254 课程：现代材料制备技术 老师：陈刚 2016年10月26日
1 概况 等离子旋转雾化法是快速凝固技术的一种，快速凝固技术是将金属、合金熔体直接雾化制得球形粉末，或通过高压雾化介质（水或气体）的强烈冲击，或通过离心力使之破碎，高速冷却凝固实现的。 目前非常热门的3D打印技术中，获得高品质、低成本的球形粉体材料是满足金属3D打印技术及制备高性能金属构件的关键环节。现阶段，快速凝固制粉工艺是制备金属3D打印粉体材料的核心技术之一。目前，应用于金属3D打印粉体材料制备的快速凝固技术主要有惰性气体雾化法（AA法）、真空感应气雾化法（VIGA法）、无坩埚电极感应熔化气体雾化法（EIGA法）、等离子火炬法（PA法）以及等离子旋转雾化法（PREP法）等。其中，PREP法制备的粉末具有表面清洁、球形度高、伴生颗粒少、无空心/卫星粉、流动性好、高纯度、低氧含量、粒度分布窄等优势，适合金属3D打印。 将金属或合金制成自耗电极，电极端面受电弧加热而熔化为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎成细小液滴，最后冷凝成粉末的方法就是旋转电极法。这种制粉方法在1974年由美国核金属公司首先开发成功，可根据等离子弧电流的大小和电极转速调控粉末的粒径，其原理示意图[1]见图1 图1 等离子旋转电极原理示意图[1] 日本早在1990年就采用等离子旋转电极法在用来制作人造骨和过滤器的大粒径（几百微米）钛合金粉末的制备上实现了突破，并且表明等离子旋转电极法是最清洁的粉末制备方法之一，并预言该种方法将成为工业制备钛粉的主流技术。 2010年利用等离子旋转电极法制备出了TC11钛合金球形粉末[2]，所制备的粉末的化学成分与原料棒材成分近似，且球形度好，无空心，颗粒表面光滑，行
粉体材料的合成与制备
《材料合成与制备》课程教学大纲 一、课程说明 （一）课程名称、所属专业、课程性质、学分； 课程名称：材料的合成与制备 所属专业：材料化学 课程性质：专业必修课 学分：2学分（36学时） （二）课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程； 课程简介： 材料的合成与制备课程是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程。 目标与任务：通过本课程的学习，使学生掌握材料制备过程中涉及的材料显微组织演化的基本概念和基本规律；掌握材料合成与制备的基本途径、方法和技能；掌握目前几种常见新材料制备方法的发展、原理、及制备工艺；培养学生树立以获取特定材料组成与结构为目的材料科学研究核心思想，培养学生发现、分析和解决问题的基本能力，培养创新意识，为今后的材料科学相关生产实践和科学研究打下坚实的基础。 先修相关课程: 无机化学、有机化学、物理化学、材料科学基础 （三）教材与主要参考书 教材：自编讲义 主要参考书： 1. 朱世富，材料制备科学与技术，高等教育出版社，2006 2. 许春香，材料制备新技术，化学工业出版社，2010 3. 李爱东，先进材料合成与制备技术，科学出版社，2013
二、课程内容与安排 第一章引言 1.1 材料科学的内涵 1.2 材料科学各组元的关系 （一）教学方法与学时分配 讲授，2学时。 （二）内容及基本要求 主要内容：材料科学学科的产生、发展、内涵；材料科学与工程学科的四个基本组元：材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能；材料科学四组元的相互关系。 【掌握】：材料科学学科的内涵、材料科学学科的四组元、四组元间的相互关系。 【了解】：几个材料合成与制备导致不同组成与结构并最终决定性质与性能的科研实例。 【难点】：树立以获取特定材料组成与结构为核心的学科思想。 第二章材料合成与制备主要途径概述 2.1 基于液相-固相转变的材料制备 2.3 基于固相-固相转变的材料制备 2.4 基于气相-固相转变的材料制备 （一）教学方法与学时分配 讲授，2学时。 （二）内容及基本要求 主要内容：材料科学学科的产生、发展、内涵；材料科学与工程学科的四个基本组元：材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能；材料科学四组元的相互关系。 【了解】：材料合成与制备的三种主要途径。 【难点】：三种主要途径选择与取舍的依据。
粉体的合成制备方法
粉体的合成制备方法发展状况 如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。 1.物理方法 (1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。 按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。 一、气相合成法 （1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸
实验三 液相法粉体材料的制备
实验三陶瓷粉体的制备 （液相法粉体材料的制备） [实验目的] （1）了解超细粉的基本概念及其应用 （2）了解超细粉体的液相制备方法及其实验原理 [实验原理介绍] （I）超细粉 超细粉通常是指粒径为1～100 nm的微粒子，其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内，缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应、介电限域效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性，是重要的高科技的结构和功能材料，因而受到极大关注，目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。 目前，超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面,其中超细粉的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。本文将介绍超细粉体的一些主要的液相制备方法及其技术特点。 （II）超细粉体的液相制备方法 液相法制备的主要特征：(1)可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现了原子、分子水平的精确混合； (2)容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体；(3)合成的粉体表面活性好； (4)容易控制颗粒的形状和粒径； (5)工业化生产成本较低等。 液相法制备按原理可分为物理法和化学法。（1）物理法:将溶解度高的盐的水溶液雾化成小液滴，使其中盐类呈球状均匀地迅速析出.为了使盐类快速析出，可以采用加热蒸发或冷冻干燥等方法，最后将这些微细的粉末状盐类加热分解，即可得到氧化物微粉。主要包括超临界法和溶剂蒸发法；（2）化学法是指通过在溶液中的化学反应生成沉淀，将沉淀物加热分解，可制成纳米粉体材料，
纳米粉体的制备方法及其研究进展
纳米粉体的制备方法及团聚简介 摘要：本文简要综述了制备纳米粉体的相关方法，物理方法有气体冷凝法、侧射法、高能机械球磨法等，化学方法有固相配位化学法、溶胶-凝胶法、沉淀法、化学气相沉积法等。并且简要的介绍了团聚的原因及如何防止纳米团聚 关键词：纳米粉体；制备方法；团聚 近年来，随着科学技术的发展，世界各地许多科学家都在积极开展新材料尤其是纳米材料的研究。纳米材料包括零维颗粒材料、一维纳米针、二维纳米膜材料以及三维纳米晶体材料。纳米颗粒一般在1～100nm之间，处于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域。它具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性。这些特性使其呈现出一系列奇异的物理、化学性质，目前在国防、电子、化工、轻工、核技术、航空航天、医学和生物工程等领域中具有重要的应用价值。为此，本文简要综述了纳米粉体的相关方法。 1 . 纳米粉体材料的制备方法 1.1 物理法 1.1.1 气体冷凝法[1] 气体冷凝法（IGC），其主要过程是在低压的氩、嗐等惰性气体中加热金属，使其蒸发，产生原子雾，经泠凝后形成纳米颗粒。纳米合金可通过同时蒸发数种金属物质得到；纳米氧化物可在蒸发过程中真空室内通以纯氧使之氧化得到。这种方法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。 1.1.2 侧射法[1] 用两块金属板分别作阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入氩气，在两电极之间施加适当电压，两电极间的辉光放电促使氩离子的形成，在电场作用下，氩离子冲击阴极材料，使靶材原子从其表面沉积下来。而且加大被溅射的阴阳表面可提高纳米微粒的获得量。该方法可有效控制多种高熔点和低熔点的纳米金属；能制备多组元的化合物纳米颗粒。 1.1.3 高能机械球磨法[1] 高能球磨法是近年来发展起来的一种制备纳米粉体材料的方法，该方法尤其是在制备合金粉末方面具有良好的工业应用前景。它是将欲合金化的元素粉末混合起来，在高能球磨机长时间运转，将回转机械能传递给金属粉末，依靠求魔过程中粉末的塑形变形产生复合，并发生扩散和固态反应而形成合金粉末。由于该过程引入大量的粉末颗粒应变、缺陷以及纳米量级的微结构，使合金过程的热力学和动力学不同于普通的固态反应过程，有可能制备出常规液态或气相难以合成的新型合金。此外，通过高能机械球磨中气氛的控制与外部磁场的引入，使这一技术得到了较大的发展。 1.2 化学法
粉体制备方法
粉体制备方法 摘要：本文列举了几种粉体制备合成方法，包括物理方法和化学方法。物理方法有粉碎法，蒸发冷凝法等，化学方法有气相合成法，液相反应法，固相合成法。同时比较了三种化学方法的优缺点，浅诉了近年来的几种物理新技术。 关键词：粉体制备合成方法物理方法化学方法优缺点新技术Abstract：This paper lists several powder preparation synthesis methods ,including physical method and chemical methods. The physical methods have comminuting method, evaporative cooling method, etc. Chemical methods include gas agree the diagnosis, liquid phase reaction methods, solid agree the diagnosis. And compares the advantages and disadvantages of the three kinds of chemical methods. Describes several new physical technologies in recent years Keywords: powder preparation synthesis methods physical methods chemical methods advantages and disadvantages new physical technologies 如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法[1]。 1 物理方法 1.1 粉碎法：借用各种外力，如机械力、流能力、化学能、声能、热能等使现有的块状物料粉碎成粉体。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 粉碎法是超细粉体中最常用的方法之一，在金属、非金属、有机、无机、药材、食品、日化、农药、化工、电子、军工、航空及航天等行业广泛应用。常用的：辊压式、辊碾式、高速旋转式、球磨式、介质搅拌式、气流式粉碎机；新近开发的：液流式、射流粉碎机、超低温、超临界、超声粉碎机等。 1.2蒸发冷凝法：用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 蒸发冷凝( IGC) 法是纳米粉体制备的主要物理方法之一, 可成功应用于金属、合金、金属氧化物等多种类型纳米粉体的制备; 制备装置容易实现, 可采用多种加热方式, 如电阻加热法、等离子喷射加热法、感应加热法、电子束加热法、激光加热法等; 目前关于制备工艺的研究主要集中在对影响纳米粉体粒径的工艺参数的研究和提高纳米粉体产率的研究上, 而粉体粒径的影响因素多、产率难以明显提高也一直是制约该法发展的瓶颈; 对采用该法制备的纳米粉体的性能
纳米粉体合成与制备研究发展
Hefei University 论文题目：纳米粉体的合成与制备班级：粉体材料科学与工程一班姓名：施学富 学号：1103011002
摘要：纳米材料由于其特殊的结构而具有不同于常规材料应用。纳米粉体是纳 米材料科学的基础，本文综述了不同制备介质的环境下纳米粉体的制备、纳米粉体在材料科学中的应用及纳米粉体未来的应用前景。 关键词：纳米粉体制备 引言: 纳米科技是20世纪90年代发展起来的一个覆盖面极广，多学科交叉的科学研究和产业领域，近年来在全世界范围内得到飞速发展。在不远的将来，纳米科技将使材料加工和产品制造产生根本的变革。所谓纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级( 1～100 nm)的材料,它是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料。具有电子能级不连续性，表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等特性。 纳米粉体即纳米颗粒，是零维的纳米材料，一般指粒度在100纳米以下的粉末或颗粒，是一种介于原子、分子与宏观物体之间处于中间物态的固体颗粒材料。纳米粉体是研发时间最长，技术最成熟的纳米材料，是制备其他纳米材料的基础。 纳米粉体的合成与制备 在纳米科技的范畴中，纳米粉体的制备具有非常重要的地位，从某种意义上来讲，没有对纳米粉体制备技术的深刻理解和正确运用，增额纳米科技将永远是个空想，无法造福人类。 纳米粉体制备方法主要需要考虑以下几个问题：（1）纳米粉体的纯度及表面清洁度；（2）纳米粉体的平均粒径及粒度分布情况。（3）纳米粉体的稳定度，及纳米是否容易发生团聚；（4）是否长时间进行制备，纳米粉体是否易于收集；（5）产量、生产成本是否符合商业化量产要求。 到目前为止，人们用来制备纳米微粒的方法已经有很多种，但对于制备方法的分类目前尚无统一认识。按反应所处的介质环境分类，纳米粉体制备可分为固相法、气相法和液相法。 1.固相法 固相法是一种传统的细微粉体材料的制备工艺，它是有固相到固相的变化来制造粉体材料。固相法其原料本身是固体，对于固体来说，分子或原子本身具有很强惰性，运动速度慢，扩散迟缓，因而集合体的状态多种多样。固相法制备的纳米粉体和最初固相原料可以是同一种物质，也可以不是同一种物质。固相法的优点是成本低、产量高、制备工艺简单，但由于其存在颗粒粒径分布不均匀、易混入杂质、颗粒外貌不规则等难以克服的缺点，在高性能纳米繁体制备中应用较少，主要用于制备一些对性能要求不高的纳米添加剂，填充剂等。 1）.机械法 机械法就是在给定外场力作用下，如冲击、挤压、碰撞、剪切或摩擦，使大颗粒破碎成超细微粒的一种技术。又可以细分为传统粉碎法，高能球磨法，气流粉碎法。 高能球磨法是传统的机械粉碎设备的基础发展出来的，利用介质和物料之间长时间反复的相互研磨和冲击使物料颗粒粉碎到要求或极限尺寸。高能球磨法主
固相合成法制备莫来石粉体
实验10 固相合成法制备莫来石粉体 一、实验目的 1. 掌握固相合成制备技术及其形成机理。 2. 学习并掌握体积密度和气孔率计算并掌握莫来石表征方法。 二、实验原理 莫来石是生产一般耐火材料广泛应用的铝硅酸盐材料，常压条件下，仅在Al2O3·SiO2，系统中才存在其稳定晶相。莫来石的化学组成范围从3Al2O3·2SiO2到接近2Al2O3·SiO2。其晶体属斜方晶系，除非在无液相的条件下烧结，通常晶体都为拉伸的针状结晶。一般来讲，莫来石是由各种天然形成的铝硅酸盐材料，诸如众所周知的硅线石、蓝晶石或红柱石是通过高温处理而生产出来的。这些矿物因产地不同，其组成也不同，其铝、硅比及微量杂质含量也不同。为确保获得莫来石最佳产量进行的热处理，常常会产生大量的不均匀硅质玻璃，如加入铝矾土来提高Al2O3含量，则会混进诸如二氧化铁，氧化铁等杂质，实际上进一步改变了组分，就会极大地影响耐火度。合成莫来石的高温性能不仅要简单地寄托在组成物（整个加工阶段中非常严格的质量控制）固有的高温稳定性上，而且要在转化过程期间，能够控制结晶的生长。莫来石的耐高温及物理损坏性能和它的最初的结晶尺寸有直接关系，结晶大，会使耐火材料全部性能良好，而这也是高温处理过程的作用。晶体的增长依赖于原料的整体性、混合料的均匀性和混合料在高温下的停留时间。通过对合成莫来石的微观结构及性能进行控制，由于它具有高熔点，低热膨胀性、抗蠕变、化学惰性、高温时略微提高的抗折强度及良好的介质性能，在对各种结构及电学性能有所要求的不同材料中获得广泛的应用。通过对莫来石合成工艺、方法、原料的选择等方面的控制，并借助改进其微观结构（通过改变粒度、外形、组成、基质分布、界面特征，以及其他方面来控制其微观结构或性能），可以使其性能满足所需要的标准和要求。大量的成果是用于合成高纯度莫来石，直接地应用在各种结构和电学要求的领域中。莫来石主要的合成方法有醇盐沉淀法，化学湿混法、溶胶法及烧结反应、结合反应法，莫来石可以采用工业原料合成，也可以采用天然矿物原料合成，电熔法合成的莫来石晶粒发育良好呈针状或柱状解理明显，易于破碎；烧结法合成的莫来石晶粒细小，通常呈粒状，无明显解理存在，破碎比较困难；采用工业原料合成的莫来石纯度较
无机材料合成与制备
化学转移应用：1.形成大而完美的单晶2.分离提纯物质3.合成新化合物 低温分离：1.分级冷凝2.分级减压蒸发3.吸附分离4.分馏5.化学分离 当两种化合物通过它们挥发性的差别进行分离不容易时使用。 高压下无机化合物变化：1.提高反应速率和产物转化率，降低合成温度，缩短合成时间 2.可以合成一些常压高温方法难于合成的化合物3.高压有增加物质的密度，对称性、配位数的作用，可以缩短键长4.非平衡相变中，高压可以使非晶体发生晶化5.晶体的能带结构在高压条件下发生改变6.容易获得单相物质 低热固相反应：扩散、反应、成核、长大 规律：1.潜伏期2.无化学平衡3.拓扑化学控制原理4.分步反应5.嵌入反应 应用：1.合成原子簇化合物2.合成新的配合物3.合成固配化合物 水热法：在T＞100°，P＞1mPa的环境下过饱和睡溶液中进行结晶的方法。 方法：金属盐、氧化物、氢氧化物的前驱体溶液在T＞100°，P＞1mPa的环境下过饱和形核，长大成晶体。 应用：1.合成晶体2.合成多孔材料3.合成其他方法得不到的材料 优点：1.生成低温固相单晶，高粘度材料2.生成高蒸生压，分解的材料3.晶体发育好，几何形状完美 过程：1.在高压釜中加入适量的原料到溶解区2.待溶解的原料溶解后，由于温差产生对流，原料向生成区扩散 3.高温的饱和溶液至籽晶区形成过饱和溶液而结晶 4.冷却析出部分溶质的溶液又流向下部5.循环 化学沉积：两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到基片表面上。 要求：1.原料必须是气体，或者在高温容易气化，拥有很高的纯度2.通过沉积反应易于生产所需要的材料沉积物，副反应产物一定是气体，主反应物一定是固体3.整个反应要易于控制步骤：1.进入气体，由于有浓度梯度，所以扩散边界层2.吸附在基片上3.接触后反应4.由于粒子找不到合适位置，解析5.抽离。生态物与反应物进入气流层，离开系统 微波：是一种频率在300mHz到3000GHz，即波长在0.1mm到1000mm范围内的电磁波 加热机理：极性分子会产生偶极矩，不过约为零。微波作用后，出现偶极矩极化，偶极矩不再为零。在外力电磁场的作用下，无论极性分子还是非极性分子，都会产生电子相对于原子核的移动和原子核之间的位移。对于非均相体系来说，外加电磁场对界面电荷产生界面极化。由于微波是交变电场，使极性分子不断改变方向，运动加剧，分子剧烈碰撞产生热，把电磁能转化为热能。 特点：1.加热快2.加热均匀3.节能高效4.易于控制5.清洁卫生6.安全无害 薄膜：厚度很小的二维材料 特性：1.熔点降低2.表面散射3.表面能级 晶体结构：单晶、多晶、非晶 微观结构：1.薄膜呈现柱状与空穴结构2.柱状垂直于基片表面生长3.层面界面明显 缺陷：空位、位错、杂质、晶界
材料合成与制备实验报告
本科生实验报告 实验课程材料设计与制备综合实验 学院名称材料与化学化工学院 专业名称材料科学与工程（无机非金属方向）学生姓名 学生学号 指导教师 实验地点测试楼 实验成绩 二〇一五年六月五二〇一五年七月
填写说明 1、适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 2、专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 3、格式要求： ①用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。 ②打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下 2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩 放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。 ③具体要求： 题目（二号黑体居中）； 摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4 号宋体）； 关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题； 第1章××(小二号黑体居中，段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行） 1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行） 参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。
实验指导书 实验名称：燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+ 实验目的： 1、掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法； 2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程； 3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响； 实验原理 燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的目标产物。其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的尿素（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到产物。 nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH 6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 == 3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并具备不需要复杂的外部加热设备，工艺过程简便，反应迅速，产品纯度高，发光亮度不易受损，节省能源等优点，是一种很有意义的高效节能合成方法。 实验药品及仪器 药品：三氧化二铕（Eu2O3），硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。 仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。