真空的获得和镀膜实验讲义x

专题实验（二）：真空的获得和镀膜实验

真空镀膜，是指在真空中把蒸发源加热蒸发或用加速离子轰击溅射，沉积到基片固体表面形成单层或多层薄膜，使得固体表面具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、防辐射、导电、导磁、绝缘和装饰等许多优于固体材料本身的优越性能。

真空镀膜的历史最早可追溯到19世纪，1842年英国的Grove和德国的Plücker相继在气体放电实验的辉光放电壁上观察到了溅射的金属薄膜，这就是真空镀膜的萌芽。但是，真正应用于研究的溅射设备直到1877年才初露端倪。迄后70年中，由于实验条件的限制，对溅射机理的认识长期处于模糊不请状态。所以，在1950年之前有关溅射薄膜特性的技术资料，多数是不可靠的。20世纪中期，只是在化学活性极强的材料、贵金属材料、介质材料和难熔金属材料的薄膜制备工艺中采用溅射技术。1970年后出现了磁控溅射技术，1975年前后商品化的磁控溅射设备供应于世，大大地扩展了溅射技术应用的领域。到了80年代，真空镀膜技术方从实验室应用技术真正地步入实用化大量生产的应用领域。

目前，镀膜技术已在现代科学技术和工业生产中有着广泛的应用。例如，光学系统中使用的各种反射膜、增透膜、滤光片、分束镜、偏振镜等；电子器件中使用的薄膜电阻，特别是平面型晶体管和超大规模集成电路也有赖于薄膜技术来制造；在塑料、陶瓷、石膏和玻璃等非金属材料表面镀以金属膜具有良好的美化装饰效果，有些合金膜还起着保护层的作用；磁性薄膜具有记忆功能，在电子计算机中用作存储记录介质而占有重要地位。

【实验目的】

1．了解真空技术的基本知识；

2．掌握低、高真空的获得和测量的基本原理及方法；

3．了解真空镀膜的基本知识；

4．学习掌握蒸发镀膜的基本原理和方法；

5．学习掌握利用椭圆偏振仪测量薄膜厚度。

【实验原理】

一、真空度与气体压强

压强低于一个标准大气压的稀薄气体空间称为真空。在真空状态下，由于气体稀薄，分子之间或分子与其它质点之间的碰撞次数减少，分子在一定时间内碰撞于固体表面上的次数亦相对减少，这导致其有一系列新的物化特性，诸如热传导与对流小，氧化作用少，气体污染小，汽化点低，高真空的绝缘性能好等诸多优点。真空技术是基本实验技术之一，真空技术在近代尖端科学领域，如表面科学、薄膜技术、空间科学、高能粒子加速器、微电子学、材料科学等工作中都占有关键的地位，在工业生产中也有着广泛的应用。

真空度是对气体稀薄程度的一种客观度量，单位体积中的气体分子数越少，表明真空度越高。由于气体分子密度不易度量，通常真空度用气体压强来表示，压强越低真空度越高。按照国际单位制(SI)，压强单位是牛顿/米2，称为帕斯卡，简称帕（Pa）。真空量度具备以下常用单位换算关系：

1标准大气压=760mmHg=760Torr

1标准大气压=1.013x105 Pa

1Torr=133.3Pa

按照气体空间的物理特性及真空技术应用特点，我们通常将真空划分为以下几个区域（见表1）：

表1 真空区域的划分及其特点和应用

二、真空的获得

用来获得真空的设备称为真空泵，真空泵按其工作机理可分为排气型和吸气型两大类。排气型真空泵是利用内部的各种压缩机构，将被抽容器中的气体压缩到排气口，而将气体排

出泵体之外，如机械泵、扩散泵和分子泵等。吸气型真空泵则是在封闭的真空系统中，利用各种表面（吸气剂）吸气的办法将被抽空间的气体分子长期吸着在吸气剂表面上，使被抽容器保持真空，如吸附泵、离子泵和低温泵等。真空泵的主要性能可由下列指标衡量：（1）、极限真空度：无负载（无被抽容器）时泵入口处可达到的最低压强（最高真空度）。

（2）、抽气速率：在一定的温度与压力下，单位时间内泵从被抽容器抽出气体的体积，单位（升/秒）。

（3）、启动压强：泵能够开始正常工作的最高压强。

1.机械泵

机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀压缩从而获得真空的泵，机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式机械泵。

图1. 旋片式机械泵结构图2. 选片式机械泵工作原理图1是旋片式机械泵的结构示意图，它是由一个定子和一个偏心转子构成。定子为一圆柱形空腔，空腔上装着进气管和出气阀门，转子顶端保持与空腔壁相接触，转子上开有槽，槽内安放了由弹簧连接的两个刮板。当转子旋转时，两刮板的顶端始终沿着空腔的内壁滑动。整个空腔放置在油箱内。工作时，转子带着旋片不断旋转，就有气体不断排出，完成抽气作用。旋片旋转时的几个典型位置如图 2 所示。当刮板 A 通过进气口（图2（a）所示的位置）时开始吸气，随着刮板A的运动，吸气空间不断增大，到图2（b）所示位置时达到最大。刮板继续运动，当刮板A运动到图2（c）所示位置时，开始压缩气体，压缩到压强大于一个大气压时，排气阀门自动打开，气体被排到大气中，如图2（d）所示。之后就进入下一个循环，整个泵体必须浸没在机械泵油中才能工作，泵油起着密封润滑和冷却的作用。

机械泵可在大气压下启动正常工作，其极限真空度可达10-1Pa，它取决于：①定子空间

中两空腔间的密封性，因为其中一空间为大气压，另一空间为极限压强，密封不好将直接影响极限压强；②排气口附近有一“死角”空间，在旋片移动时它不可能趋于无限小，因此不能有足够的压力去顶开排气阀门；③泵腔内密封油有一定的蒸汽压（室温时约为10-1Pa）。旋片式机械泵使用时必须注意以下几点：

（1）、启动前先检查油槽中的油液面是否达到规定的要求，机械泵转子转动方向与泵的规定方向是否符合（否则会把泵油压入真空系统）。

（2）、机械泵停止工作时要立即让进气口与大气相通，以清除泵内外的压差，防止大气通过缝隙把泵内的油缓缓地从进气口倒压进被抽容器（“回油”现象）。这一操作

一般都由与机械泵进气口上的电磁阀来完成，当泵停止工作时，电磁阀自动使泵

的抽气口与真空系统隔绝，并使泵的抽气口接通大气。

（3）、泵不宜长时间抽大气，否则因长时间大负荷工作会使泵体和电动机受损。

2.扩散泵

扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的，最早用来获

得高真空的泵就是扩散泵，目前依然广泛使用。油扩散

泵的工作原理不同于机械泵，其中没有转动和压缩部件。

它的工作原理是通过电炉加热处于泵体下部的专用油，

沸腾的油蒸汽沿着伞形喷口高速向上喷射，遇到顶部阻

碍后沿着外周向下喷射，此过程中与气体分子发生碰撞，

使得气体分子向泵体下部运动进入前级真空泵。扩散泵

泵体通过冷却水降温，运动到下部的油蒸汽与冷的泵壁

接触，又凝结为液体，循环蒸发。为了提高抽气效率，

扩散泵通常由多级喷油口组成（3、4个），图3是一个

具有三级喷嘴的扩散泵结构示意图，这样的泵也称为多

级扩散泵。扩散泵具有极高的抽气速率，高速定向喷射图3. 油扩散泵结构示意图

的油分子在喷嘴出口处的蒸汽流中形成一低压，将扩散进入蒸汽流的气体分子带至泵口被前级泵抽走，而油蒸汽在到达泵壁后被冷却水套冷却后凝聚，返回泵底再被利用。由于射流具有工作过程高流速(200米/秒)、高密度、高分子量(300—500)，故能有效地带走气体分子。

扩散泵不能单独使用，一般采用机械泵为前级泵，首先要利用机械泵将真空室的压强抽到小于1Pa后，方才启动扩散泵，因为在这一压强下，可以保证绝大部分气体分子以定向扩

散形式进入高速蒸汽流。此外若扩散泵在较高空气压强下加热，会导致具有大分子结构的扩散泵油分子的氧化或裂解，从而影响扩散泵的使用寿命。油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸气压和反扩散两部分，目前一般能达到 10-5～10-7

Pa 。 三、真空的测量

测量真空度的装置称为真空计。真空计的种类很多，根据气体产生的压强、气体的粘滞性、动量转换率、热导率、电离等原理可制成各种真空计。由于被测量的真空度范围很广，一般采用不同类型的真空计分别进行相应范围内真空度的测量。常用的有热耦真空计和电离真空计。

热耦真空计也叫热耦规，通常用来测量低真空，可测范围为10～10-1

Pa ，它是利用低压下气体的热传导与压强成正比的特点制成的。电离真空计也叫电离规，是根据电子与气体分子碰撞产生电离电流随压强变化的原理制成的，测量范围为10-1～10-6 Pa 。使用时特别注意，当压强高于10-1Pa 或系统突然漏气时，电离真空计中的灯丝会因高温很快被氧化烧毁，因此必须在真空度达到10-1Pa 以上时，才能开始使用电离真空计。

为了使用方便，常把热偶真空计和电离真空计组合成复合真空计。 四、蒸发镀膜

蒸发镀膜就是在真空中通过电流加热、电子束轰击加热和激光加热等方法，使薄膜材料蒸发成为原子或分子，它们随即以较大的自由程作直线运动，碰撞基片表面而凝结，形成一层薄膜。材料单位面积的质量蒸发速率由朗谬尔（Langmuir ）导出的公式决定：

3214.3710)V G P kg m g ---≈? , (1) 式中M 为蒸发材料的摩尔质量，Pv 为蒸发材料的饱和蒸气压，T 为蒸发材料温度。材料的饱和蒸气压随温度的上升而迅速增大，温度变化10%，饱和蒸气压就要变化约一个数量级。由此蒸发镀膜要求镀膜室内残余气体分子的平均自由程大于蒸发源到基片的距离，尽可能减少蒸发物的分子与气体分子碰撞的机会，这样才能保证薄膜纯净和牢固，蒸发物也不至于氧化。由分子动力学可知气体分子的平均自由程为：

λ=(2)

式中k 为玻尔兹曼常量，T 为气体温度，σ为气体分子有效直径，p 为气体压强。此式表明，

气体分子的平均自由程与压强成反比，与温度成正比。在25 ℃的空气情况下： 2

6.610()m p

λ-?≈. (3) 对于蒸发源到基片的距离为0.15～0.2米的镀膜装置，镀膜室的真空度须在 10-2～10

-4帕之间方能满足要求。蒸发镀膜时，薄膜材料被加热蒸发成为原子或分子，在一定的温度下，蒸发源温度的微小变化可引起蒸发速率的很大变化。因此，在蒸发镀膜过程中，要想控制蒸发速率，必须精确控制蒸发源的温度。

蒸发镀膜最常用的加热方法是电阻大电流加热，采用钨、钼、钽、铂等高熔点化学性能稳定的金属，做成适当形状的加热源，其上装入待蒸发材料，让电流通过，对蒸发材料进行直接加热蒸发，或者把待蒸发材料放入氧化铝、氮化硼或石墨等坩埚中进行间接加热蒸发。例如蒸镀铝膜，铝的熔点为659℃，到1100℃时开始迅速蒸发，常选用钨丝作为加热源，钨的熔化温度为3380℃。

在真空镀膜中，飞抵基片的气化原子或分子，除一部分被反射外，其于的被吸附在基片的表面上。被吸附的原子或分子在基片表面上进行扩散运动，一部分在运动中因相互碰撞而结聚成团，另一部分经过一段时间的滞留后，被蒸发而离开基片表面。聚团可能会与表面扩散原子或分子发生碰撞时捕获原子或分子而增大，也可能因单个原子或分子脱离而变小。当聚团增大到一定程度时，便会形成稳定的核，核再捕获到飞抵的原子或分子，或在基片表面进行扩散运动的原子或分子就会生长。在生长过程中核与核合成而形成网络结构，网络被填实即生成连续的薄膜。显然，基片的表面条件（例如清洁度和不完整性）、基片的温度以及薄膜的沉积速率都将影响薄膜的质量。

五、溅射镀膜

溅射技术与真空蒸发技术有所不同。“溅射”是指荷能粒子轰击固体表面（靶），使固体原子或分子从表面射出的现象。射出的粒子大多呈原子状态，常称为溅射原子。用于轰击靶的溅射粒子可以是电子，离子或中性粒子，因为离子在电场下易于加速获得所需要动能，因此大都采用离子作为轰击粒子。溅射过程建立在辉光放电的基础上，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同。直流二极溅射利用的是直流辉光放电；三极溅射是利用热阴极支持的辉光放电；射频溅射是利用射频辉光放电；磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。

溅射镀膜与真空蒸发镀膜相比，有许多优点。如任何物质均可以溅射，尤其是高熔点，

低蒸气压的元素和化合物；溅射膜与基板之间的附着性好；薄膜密度高；膜厚可控制和重复性好等。缺点是设备比较复杂，需要高压装置。

此外，将蒸发法与溅射法相结合，即为离子镀。这种方法的优点是得到的膜与基板间有极强的附着力，有较高的沉积速率，膜的密度高。

【实验仪器】

一、DH2010型多功能真空实验仪

DH2010型真空实验仪由真空镀膜室（钟

罩）、真空系统以及镀膜时使用的蒸发电极

等部分组成。

1.真空系统

如图4所示，机械泵与油扩散泵都与真

空镀膜室相连，机械泵为前级泵，真空系统工 作时，首先打开机械泵对真空室进行粗抽真空，

此时高真空碟阀关闭，油扩散泵与外界隔离。

待真空室的真空度达到10-1Pa 数量级别时，高真空碟阀打开，油扩散泵工作，维持此种状态工作直至真空度达到镀膜要求。

真空测量系统是

2DF-IB-2ED 型复合真空计，它

是双热偶真空计和电离真空

计的组合。在仪器面板上，有

两个窗口各自显示热偶与电

离的测量值，如图5所示，此

两种真空计的结合使得本仪

器具有较宽的测量范围。其中， 图5.真空计指示与控制面板

图5左侧的热偶单元2所显示的是前级管道的压强，而右侧的热偶单元1显示的是真空的压强。仪器前面板设有“自动”按纽键，当处于“自动”位时，可实现热偶、电离规在同一系统内连续测量及控制，在系统真空度大于 1 Pa 时，热偶计自动开启电离规，电离计工作；小于 10 Pa 时，热偶计自动关闭电离规，使人的参与与降到最低限度，从而提高了仪器的1.真空室；2.电离规管；3.高真空碟阀；4.油扩散泵；

5.磁力充气阀；

6.热偶规管；

7.前级阀；

8.储气室；

9. 磁力充气截止阀；10.机械泵 图4.真空系统

开关按钮状态指示灯

可靠性。

2.真空镀膜室

镀膜室为钟罩形（见图6），由透明玻璃制成，便于实时观察工作室内蒸发溅射等物理现象。镀膜室内装有二对电阻加热电极，

可以选择使用，功率大小由电流调节实现，

因需要很大的加热电流，为减小电阻，电

极用紫铜制成。镀膜室装有离子轰击电极，

当真空度达到若干帕时，交流电经升压整

流后输送到真空室轰击电极上，稀薄气体

发生辉光放电，产生大量离子，这些离子

撞击基片表面与真空室壁，起到清洁表面、

提高真空度的作用。镀膜室内备有直流溅射 图6.真空室示意图

装置，高压由底板上通过高压电极引入，经接线柱与阴极联接，溅射功率通过电压调节实现。镀膜时样品架可通过电机减速实现低速转动，以使膜层达到均匀。金属或非金属在蒸发前均要进行预熔，以便清除材质内的杂质，真空室内有可转动的挡板，用于预熔时遮挡杂质。

【实验内容和步骤】

一、真空镀膜

1.用酒精清洗衬底玻璃基板、钨

丝和待蒸发的高纯铝丝，清洗完毕后

用电吹风吹干。

2.实验前仔细检查各开关的状

态，接通电源。电源接通后打开水循

环开关，观察扩散泵中水循环状况，

确保水路通畅。完成此两步后， 图7.工作面板开关档位分布示意图

打开仪器电源总开关，如右上角绿色指示灯亮表示系统正常工作。接着我们做如下操作：

（1）按下充气按钮，系统将向真空室内送气，我们将听到“哧哧”声。待充气声结束后，可轻提玻璃钟罩并小心将其取下，内现圆柱形玻璃内衬，其亦可同理取出。

（2

）将待镀金属材料置入电极凹槽内，同时在真空室顶部装载玻璃基片，注意装载过

程中确保玻璃面的整洁（注：装载时手指切勿触碰玻璃表面以免粘上杂质）。

（3）置入内衬，同时盖上玻璃钟罩，钟罩底部黑色O形圈应处于钟罩底部玻璃边缘正中位置。同时关闭充气阀门（按下充气按钮即可）。

3.将工作状态选择开关从“断开”打到“机械泵”工作档位，机械泵开始工作。开启复合真空计电源，此时热偶单元II显示的是前级管路的压强，而热偶单元I显示的则是真空室内的压强。

4.观察热偶计示数的变化，待到测真空室的真空度达到15Pa时，将工作选择开关打至“扩散泵”档位，此时关闭了低抽阀，真空室被封闭，同时打开了前级阀，机械泵对扩散泵进行抽真空。

5.当热偶单元II显示的压力达到3Pa时，将工作选择开关打到“扩散泵工作”档位，同时接通扩散泵加热电源（按下“扩散泵加热”按钮即可）。接通电源后，底部加热炉逐渐升温变红，加热硅油逐渐升温。当扩散泵正常工作，即油蒸汽沸腾喷射时，打开侧面的高真空阀（把手方向朝下为开），真空室压强将迅速下降，待到真空室压强小于1Pa时，电离规自动启动。

6.当扩散泵正常工作约50分钟后，开启基片加热电源对真空室内进行烘烤除气，一般烘烤温度控制在100℃达左右。与此同时可开启真空计面板上的“除气”按键，对电离规管进行除气，除气时间一般为3min。待烘烤除气完成后，关闭烘烤电源，同时按“开电离规”按钮将面板切回压强显示。

7.当真空室压强达到10-3Pa时，打开“蒸发”按钮，调节电压调节旋钮调节蒸发电流。缓慢升高加热电流，使得加热电流保持在20A左右持续3分钟左右，此时观察电离规，会发现系统真空度要经历一个先下降再上升的过程。原因是吸附在蒸发物质和蒸发加热源物质上的气体分子和少量的有机物燃物被解吸附并被真空机组抽出真空室。进一步升高加热电流到30～40A，仔细观察加热源物质，会发现在加热电流作用下其呈现暗红色，这是的温度大致有450℃。继续缓慢升高加热电流，蒸发源物质和蒸发物质颜色逐渐呈现红色、明亮的红色，此时温度大致在600～700℃，当加热电流达到50A左右，加热源物质和加热物质颜色呈现红白色，仔细观察蒸发源物质，其形态发生变化，表面出现软化情况，随着时间的持续，原本固态的蒸发物质熔化并在蒸发。增大加热电流到75A并移开蒸发挡板开始蒸发并计时。达到要求时间后迅速降低电流到0，蒸发过程结束。

8.关闭镀膜系统，需按以下步骤进行：

（1）关闭高真空蝶阀。

（2）将工作选择开关至“扩散泵”，同时切断扩散泵加热电源。

（3）当扩散泵冷却到50℃时，将工作选择开关至“机械泵”，接着关闭机械泵，并立即向泵内充入大气（可通过电磁放气阀自动完成）。

（4）关闭扩散泵冷却水。

9.打开“充气”按钮，向真空室内充气，取出镀有金属薄膜的基片，用酒精清洗玻璃内衬和钟罩上的金属薄膜，清洗完毕用电吹风吹干。

在真空系统停止工作时，如无特殊要求，应将系统各元件保持在真空状态下封存。故需重新安装好仪器，将工作选择开关打到“机械泵”档位，对真空室进行粗抽真空，待真空室压强达到10Pa 左右时关闭机械泵，同时关闭真空计，最后关闭整个系统，镀膜实验完成。

【附录】

一、椭偏仪测量薄膜厚度的原理

薄膜材料的厚度测量有许多方法,大致可分

为两大类:光学方法和非光学方法。其中,非光学

方法一般只适用于较厚的薄膜的测量。在大学物

理实验中,测量膜厚通常采用光学干涉法,但此

法对所测厚度有限制,当厚度(几百至几十埃)

远远小于单色光波长时此法失效。采用另一类光学方法——椭偏仪法,则可精确测定超薄薄膜的厚度。椭偏仪一般分为三种类型:反射型、透射型 图8. 光波在单层膜上的反射与透射

和散射型。近代物理实验中,通常采用反射椭偏仪测量薄膜材料的厚度。

单层膜表面光波的反射和折射情形如图8所示。通常定义电矢量E 在入射面上的分量为P 波, E 在垂直于入射面方向的分量为S 波。根据菲涅耳公式, 在第一界面(空气-膜) 处,反射系数为

()()()()

()()()()211212112112211122cos cos ,cos cos cos cos ,cos cos p s n n r n n n n r n n θθθθθθθθ-=

+-=

+ (4) 在第二界面(膜-衬底)处,反射系数为

()()()()

()()()()322313223223312233cos cos ,cos cos cos cos ,cos cos p s n n r n n n n r n n θθθθθθθθ-=

+-=

+ (5) 上述式中,n 1为空气折射率(n 1 = 1.00),n 2为薄膜折射率,n 3为衬底的折射率;θ1为光波在第一界面的入射角,θ2 和θ3 见图4 示。根据菲涅尔定律,三个角间满足的关系为:

()()()112233sin sin sin .n n n θθθ== (6)

由图4的光路可看出,由于薄膜二界面的多次反射,实际总反射光是由许多反射光干涉的结果。各反射光束干涉叠加,得到界面反射后的光为 212212212212,1,1p s i i p p rp ip p ip i p p i i s s rs is s ip i s s r r e E E r e E r r e r r e E E r e E r r e

δδ

δ

δδδ----+=

=?++==?+ (7) 其中rp E 和rs E 表示反射光波电矢量的P 分量和S 分量，ip E 和is E 表示入射光波电矢量的P 分量和S 分量，而222cos()/n d δπθλ=，这里λ为光在真空中传播的波长，d 为薄膜厚度，

即2δ表示相邻两束反射光束的相位差。通常,光波的偏振状态由两个参数描述:振幅和相位。为方便地描述光波反射时偏振态的变化,我们定义反射系数比：

/,/rp rs i ip is E E G tg e E E ψ?==? (8) 其中/(0/2p s tg r r ψψπ=≤≤表示反射前后光波P 、S 分量的衰减比，而

(02)p s δδπ?=-≤?<表示光波P 、S 两分量因反射引起的相应变化。显然,ψ和?直接反

映出反射前后光波偏振状态的变化。在波长、入射角、衬底等确定的条件下,ψ和?是膜厚d 和薄膜折射率n 的函数。所以，如果能从实验测出ψ和?的话，原则上即可解出n 和d 。此既是椭偏仪法测量薄膜厚度的基本原理。那么，在实验中如何测定ψ和?呢？现在我们用复数形式表示入射光和反射光： ,

,,,ip is rp rs i i ip ip is is i i rp ip is rs E E e E E e E E e E E e ββββ==== (9)

由（8）式的定义，我们可得到 ()()//rp rs ip is i rp rs

i ip is E E G tg e e E E ββββψ??---???==. (10)

显然，这里欲得到ψ和?的值，需测量四个量，即入射光的两分量振幅比和相位差及反射光

的两分量振幅比和相位差。当然，如若我们选定特殊情况，即使入射光为等幅椭偏光，/1ip is E E =，则/rp rs tg E E ψ=，此时我们只需测量反射光振幅比即可得到ψ值。对于相位角ip is rp rs ββββ?+-=-，因为ip is ββ-连续可调（我们可通过调节起偏器相位角P 进行调节），而对于特定的膜，?是定值，故改变ip is ββ-定可找到特定值使的反射光为线偏振光，即0rp rs ββ-=或π。此时入射光相位差与起偏器方位角存在关系： 22ip is P π

ββ-=- (11)

由此可见，测得起偏器相位角P 即可测得?的值。此外在反射光是线偏振光的情况下，通过测量偏振方向角（实验上通过调节检偏器方位角A 测得）即可得到/rp rs E E ，从而可最终确定ψ的值。

二、自动椭圆偏振测厚仪介绍（TPY-2型）

本实验所采用的 TPY-2型椭圆偏振测厚仪集光、机、电于一体。主要由光源机构、起偏机构、检偏机构、接收机构、主机机构和装卡机构共六部分组成。

1.光源

光源机构主要由 150mm ，功率 0.8mw ，波长为 632.8nm 的氦氖激光器、调节套筒、光源外壳、起偏盘副尺等组成。

2.起偏机构

起偏机构主要由步

进电机、偏振片机构、

1/4波片机构等组成。步

进电机采用步距角为

1.8°,12v 的直流步进

电机，它由1/64细分电

路控制，故步进角最小

可达0.014°，从而拖动 图9 .椭偏仪结构示意图

齿轮副回转，通过起偏机构可测得起偏角P ；偏振片置于偏振套筒中，通过从动齿轮的回转可以实现0°-180°范围内的转动，从而使入射到其上的自然光（非偏振激光）变成线偏振光出射；1/4波片的调节是通过旋转波片镜筒组中的回转手轮实现，使射入其上的线偏振光变成椭圆偏振光（波片位置出厂时已调节好，用户无须调节）。

3.检偏机构

检偏机构主要由步进电机、齿轮副及偏振片等组成，其结构形式作用等同于起偏机构，通过检偏机构可测出精度为0.014°的检偏角A。

4.接收机构

接收机构主要由光电倍增管、支架、底板及检偏度盘副尺等组成。光电倍增管采用侧窗式，型号为CR114。

5.主体机构

主体机构主要由大刻度盘、上回转托盘、下回转托盘及箱体等组成。下回转托盘通过立轴下挡圈固定在大刻度盘上的下悬的立轴上。其上固定光源机构和起偏机构，故下回转托盘可绕大刻度盘上的下悬立轴回转。上回转托盘通过立轴上挡圈固定在大刻度盘上的下悬立轴上，其上固定检偏机构和接收机构，故上回转托盘可绕大刻度盘上的下悬立轴回转。大刻度盘通过三个大刻度盘支柱固定在箱体上，其上固定装卡机构以装卡被测样品。大刻度盘上表面的外边缘，刻有两段30°-90°的刻线，每刻度值为1°，两个起偏、检偏度盘副尺上，均匀刻有20格刻线，故入射角读数精度为0.05°。

6.装卡机构

装卡机构主要由样品架、调整架、光阑机构等组成。样品架可以夹持直径φ10-φ140mm，厚度≤15m的被测样品。调整架可对被夹持的样品作上下俯仰；左右偏摆；前后移动的三维调节（均以正对着被测样品表面方向观察）。

三、薄膜厚度测定

1.开启椭偏仪主机电源，点亮氦氖激光器（预热 30 分钟后再测量为宜）。接着，将电控箱调节旋钮逆时针旋到，开启电控箱电源，最后启动计算机。

2.双击 PC 机桌面上的“TPY 2 型自动椭圆偏振测厚仪”图标，运行程序。装卡被测样品（注意：①旋紧吸盘拉杆时要视被测样品直径和质地而适当调节，切记不可用力过大，使样品损坏；②装卡过程中定要注意光源激光束的出射方向，如激光射入眼睛将对眼睛产生损坏）。

3.点击右下角的“进入”按钮，我们将进入实验界面。点击左上角快捷栏中的“实验”按钮，将弹出实验类型选择窗口，本实验选择“测量薄膜的折射率和厚度”选项，点击确定将进入下一级界面。点击左上角“实验”键，将弹出“参数设置”对话框，其中“样品编号”可自行随意填写，而“样品衬底折射率”选择“普通玻璃”，“薄膜折射率”选择“铝”，填

好后点击确定，回到“测量薄膜的折射率和厚度”界面。点击“测量”键，将弹出“测量设置”界面，在“入射角”项中填入“70”，填写完毕点击确定，进入测量主界面。

4.调节起偏机构悬臂，使得入射角度读数为70°，同时调节检偏机构悬臂，使得经样品表面反射后的激光束刚好通过检偏器进入光口。调节完毕后，点击测量界面下方的“测量”键，开始实验。测量是实验框的左侧会显示仪器测量过程的步骤提示，同时在右侧的坐标栏中看到扫描曲线。

5.等待测量结束，在界面右下角选择“最后几次平均”（选择原则：选择值相近的组数为宜），接着点击“平均”键，将回到进入主界面时的对话框，此时测量数据已自动填入参数栏内，点击“测量”旁边的“计算”按钮，即可计算出测量结果。点击“确定”，将保留数据点。

ψ?只能求得一个膜厚周期内的厚度值，而要测量膜厚超过一个周期

6.样品的一组(,)

ψ?方能测得真实厚度d。于是，我们需重新的真实厚度，常采用改变入射角得到多组(,)

i i

设定“入射角”（即修改第一次的70°为另一角度，例如60°），同时调节起偏器和检偏器，重复以上过程，进行第二组数据的测量。得到两组数据后，点击“折射率拟合”按钮，将出现“折射率拟合”界面，点击“确定”，我们将最终得到所测量薄膜的厚度，实验结束。

【注意事项】

1.注意基片表面保持良好的清洁度。被镀基片表面的清洁程度直接影响薄膜的牢固性和均匀性，基片表面的任何微粒、尘埃、油污及杂质都会大大降低薄膜的附着力。为了使薄膜有较好的反射光的性能，基片表面应平整光滑。镀膜前基片必须经过严格的清洗和烘干，以提高基片与膜的结合力。

2.将材料中的杂质预先蒸发掉（“预熔”）。蒸发物质的纯度直接影响着薄膜的结构和光学性质，因此除了尽量提高蒸发物质的纯度外，还应设法把材料中蒸发温度低于蒸发物质的其它杂质预先蒸发掉，而不要使它蒸发到基片表面上。在预熔时用活动挡板挡住蒸发源，使蒸发材料中的杂质不能蒸发到基片表面。预熔时会有大量吸附在蒸发材料和电极上的气体放出，真空度会降低一些，故不能马上进行蒸发，应测量真空度并继续抽气，待真空度恢复到原来的状态后，方可移开挡板，加大蒸发电极的加热电流，进行蒸镀。（注意：只要真空室充过气，即使前次已“预熔”过或蒸发过的材料也必须重新预熔。）

3.扩散泵连续工作时，落下钟罩后必须先对钟罩抽低真空，当达到6～7Pa后再开高阀，绝对不容许未对真空室粗抽真空时即打开高阀，以避免扩散泵油氧化。

4.中途突然停电，应立即将工作先择开关至“断”切断高真空测量，关闭高真空蝶阀，来电后，待机械泵工作2～3分钟后，再恢复正常工作。

5.镀膜工作进行2～3次后，必须及时镀膜室内零件，避免蒸发物质大量进入真空系统而损害真空性能。采用酒精清洗，清洗干净后用热吹风机将各零部件吹干，装配时应注意保持清洁。

6.待椭偏仪激光光源点亮后会发出较强的激光，如激光射入人眼会对人眼造成伤害，故在使用中绝对禁止直视光源。

【思考题】

1．机械泵的极限真空度是如何产生的？能否克服？

2．油扩散泵的启动压强应为多少？为什么？

3．用热耦计测高真空、用电离计测低真空行不行？如果不做成复合真空计，怎样避免电离计被烧坏？

4．关机时为何要将大气放入机械泵？

5．进行真空镀膜为什么要求有一定的真空度？

6．为了使膜层比较牢固，怎样对基片进行处理？

7．为什么椭偏法可以测量薄膜厚度？

【参考文献】

[1] 王欲知，真空技术．成都：四川人民出版社，1981

[2] 罗思．真空技术．北京：机械工业出版社，1980

[3] 高本辉，崔素言．真空物理．北京：科学出版社，1983

[4] 吴锡珑．大学物理．北京：高等教育出版社，1999

[5] 陈国平，薄膜物理与技术，南京，东南大学出版社，1993

[6] 杨邦朝等，薄膜物理与技术，成都，电子科技大学出版社，1994

[7] 尚世铉等编，近代物理实验技术（II），北京，高等教育出版社，1993

[8] 唐伟忠，薄膜材料制备原理、技术及应用，北京，冶金工业出版社，1999

真空镀膜实验报告

真空镀膜实验报告 摘要：本实验在获得真空环境的基础上，在真空室内进行镀膜。在实验中需要复习获得真空的步骤和注意事项，学会使用蒸发镀膜设备，和在玻璃上镀锡的操作方法。 关键词：真空镀膜 蒸发镀膜 引言： 真空镀膜又叫物理气相沉积，它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。在薄膜沉积技术发展的最初阶段，由于蒸发法相对于溅射法具有一些明显的优势，包括较高的沉积速度，相对较高的真空度以及由此导致的较高的薄膜质量等，因此蒸发法受到了相对教大程度的重视。但另一方面，溅射法也有自己的优势，包括在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制，沉积层对衬底的附着力较好等。 真空镀膜的操作是将固体材料置于真空室内，在真空条件下，将固体材料加热蒸发，蒸发出来的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。当把一些加工好的基板材料放在其中时，蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜。 正文： 一、实验原理 1、真空泵简介 （1）机械泵 机械泵通过不断改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀压缩从而获得真空，常用的是旋片式机械泵。它主要由定子、转子、旋片、弹簧等组成。机械泵的极限真空度为Pa 1 10 ，它主要由机械泵油的饱和蒸汽压和泵的机械加工精度决定的。当达到极限真空度时，抽气和漏气的速度相等，真空度不再变化。如果将两个机械泵组合起来，可以将真空度提高一个数量级。

旋片式机械泵使用注意： 1） 检查油槽中油液面的高度是否符合规定，机械泵转子的转动方向与规定方向是否一 致； 2） 机械泵停止工作时，要立即使进气口与大气相通，防止回油现象。这步由机械泵上 的电磁阀自动进行。 3） 机械泵不宜工作过长，否则会影响使用寿命。 （2）扩散泵 扩散泵利用气体扩散现象来抽气的。利用高速定向喷射的油分子在喷嘴出口处的蒸汽流中形成一低压，将扩散进入蒸汽流的气体分子带至泵口被前级泵抽走。 扩散泵使用注意： 启动压强低于1Pa ，保证绝大部分的气体分子以定向扩散形式进入高速蒸汽流，高压会导致一些副反应的发生，影响真空的形成。扩散泵一般能达到－5到－7的压强数量级。 2、真空的测量 测量真空的装置称为真空计，常用的油热耦真空计和电离真空计。 热耦真空计可以测量0.1～10Pa 的压强，利用低压下气体的热传导与压强成正比的原理；电离真空计利用电子与气体分子碰撞产生电离电流随压强变化的原理制成，可测量范围是10的－1～－6数量级。注意，电离真空计必须在0.1Pa 一下使用，否则会损坏装置。 3、蒸发镀膜 蒸发镀膜是在真空中通过电流加热，电子束轰击加热和激光加热等方法，使薄膜材料蒸

分子生物学实验室常用仪器及使用方法

实验指导 目录 实验一分子生物学实验室常用仪器及使用方法实验二质粒DNA的提取－碱裂解法 实验三琼脂糖凝胶电泳 实验四限制性内切核酸酶的酶切与鉴定 实验五大肠杆菌感受态细胞的制备及转化 实验六动物组织细胞基因组 DNA提取 实验七 DNA的定量 实验八 PCR基因扩增 实验九琼脂糖凝胶电泳分离与纯化目的DNA 实验十 DNA重组 实验十一动物组织细胞总RNA的提取 实验一分子生物学实验室常用仪器及使用

事实证明，在科学飞速发展的今天，无论从事哪个领域的研究，要想突破，除了有良好的理论基础外，更重要的是依赖于先进的技术和优良的仪器设备以及良好的研究环境。一个标准的分子生物学实验室除了具有一般生物学实验室的常规仪器设备外，还具有一些特殊用途的仪器，这些仪器一般较精密，价格昂贵。下面介绍这些仪器的使用方法和注意事项。 一、冷冻离心机 低温分离技术是分子生物学研究中必不可少的手段。基因片段的分离、酶蛋白的沉淀和回收以及其它生物样品的分离制备实验中都离不开低温离心技术，因此低温冷冻离心机成为分子生物学研究中必备的重要仪器。在国内，有多个厂家生产冷冻离心机，本实验室的高速冷冻离心机为GL-20G-Ⅱ型（上海安亭），落地式。配有角式转头：6×50ml、12×10ml和12×1.5ml。极限转速20000rpm。 1. 安装与调试 离心机应放置在水平坚固的地面上，应至少距离10cm以上且具有良好的通风环境中，周围空气应呈中性，且无导电性灰尘、易燃气体和腐蚀性气体，环境温度应在0～30℃之间，相对湿度小于80%。试转前应先打开盖门，用手盘动转轴，轻巧灵活，无异常现象方可上所用的转头。转子准确到位后打开电源开关，然后用手按住门开关，再按运转键，转动后立即停止，并观察转轴的转向，若逆时针旋转即为正确，机器可投入使用。 2. 操作程序 （1）插上电源，待机指示灯亮；打开电源开关，调速与定时系统的数码管显示的闪烁数字为机器工作转速的出厂设定，温控系统的数码管显示此时离心腔的温度。 （2）设定机器的工作参数，如工作温度，运转时间，工作转速等。 （3）将预先平衡好的样品放置于转头样品架上，关闭机盖。 （4）按控制面板的运转键，离心机开始运转。在预先设定的加速时间内，其运速升至预先设定的值。 （5）在预先设定的运转时间内（不包括减速时间），离心机开始减速，其转速在预先设定的减速时间内降至零。 （6）按控制面板上的停止键，数码管显示dedT，数秒钟后即显示闪烁的转速值，这时机器已准备好下一次工作。 3. 注意事项 （1）离心机应始终处于水平位置，外接电源系统的电压要匹配，并要求有良好的接地线，机器不使用，要拔掉电源插头。

真空镀膜试验

真空镀膜实验 一、 实验目的 真空镀膜技术广泛地应用在现代工业和科学技术中，光学仪器的反射镜，增透镜，激光器谐振腔的高反射膜，计算机上存储和记忆用的磁性薄膜，以及材料表面的超硬薄膜。此外在电子学、半导体等其它各尖端学科也都采用了真空技术。 本实验的目的是学习真空蒸发镀膜技术。通过本门实验，要求学生掌握如下几点：①较系统了解真空镀膜仪器的结构；②了解真空系统各组件的功能；③了解石英晶体振荡器测厚原理；④掌握真空蒸镀的基本原理；⑤了解真空镀膜仪器的基本操作。 二、预习要求 要求学生在实验之前对真空系统有一定了解，可以通过以下几本相关书籍获得相关信息。《薄膜材料制备原理、技术及应用》—— 唐伟忠著，冶金工艺出版社出版社；《薄膜物理与技术》—— 杨邦朝，王文生编著，电子科学出版社；《薄膜技术》—— 王力衡，清华大学出版社；《薄膜技术》—— 顾培夫，浙江大学出版社；《真空技术物理基础》—— 张树林，东北工学院出版社；《真空技术》—— 戴荣道，电子工业出版社。 三、实验所需仪器设备 实验过程需要的主要设备为DMDE 450型光学多层镀膜机。 真空镀膜机：本实验使用DMDE-450光学多层镀膜机，其装置结构如图3所示。它主要由真空系统、蒸发设备及膜厚监控系统组成。真空系统由各种真空器件组成，主要包括：真空室；真空泵（机械泵、和分子泵）；真空导管；各种真空阀门和测量真空度的真空计等。高真空阀门为碟式，机械泵与分子泵的连通阀门为三同式，将阀门拉出时，机械泵可以直接对镀膜室抽气，推入时机械泵与分子泵连通，同时也切断了机械泵与镀膜室的连接。 蒸发系统由真空钟罩，蒸发电极（共有二对）， 活动挡板，蒸发源，底盘等组成。蒸发源安装在电 图3镀膜机装置图 1电离管 2高真空碟阀 3分子泵 4机械泵 5低真空磁力阀 6储气桶 7低真空三同阀 8磁力充气阀 9热偶规 10钟罩 11针型阀

微生物实验操作步骤

微生物试验操作步骤 1.前期准备工作（红色字体需要购买） 10ml离心管（80管）、培养皿（预实验36板，正式试验648板，共计684板）、EP管（预实验36管，正式试验108管，144管）、枪头（5ml、1ml、200ul）、生理盐水现配现用（0.85）2.，灭菌处理 将离心管、枪头、生理盐水、培养基放入高压灭菌锅中灭菌处理后待用。 3.制备不同梯度的样品溶液 预实验 a.梯度稀释试验前一天晚上取置于-80℃盲肠食糜样品于4℃冰箱融化，将需要用到的离心管和EP管分别编号待用。试验期间取盲肠食糜0.5~1g于灭菌后的10ml离心管中，按1：10比例加入生理盐水，制成10-1浓度的样品溶液。然后取0.5ml10-1浓度的样品溶液于下一离心管，按1：10比例加入生理盐水，制成10-2浓度的样品溶液。然后然后取0.1ml10-2浓度的样品溶液于EP管中，按1：1010-3比例加入生理盐水，制成10-3浓度的样品溶液。然后依次如上分别配制10-4、10-5、10-6、10-7、10-8样品溶液。每一次取样前离心管和EP管都要在微型振荡器上震荡混匀。 b.接种和培养：按照平板涂布法进行。分别取各稀释管溶液100μl接种到选择性培养基，大肠杆菌选择性培养基置普通培养箱，37℃培养24h。乳酸菌选择性培养基置5%CO2培养箱，37℃培养48h。双歧杆菌选择性培养基置厌氧发酵罐内，37℃培养48h。沙门氏菌选择性培养基置普通培养箱，37℃培养24h。 c. 微生物计数与鉴定：采用常规微生物平板菌落计数法，选择长有30-300个菌落的平板较为合适，用每克肠道内容物中细菌个数的对数表示( 1gCFU /g) 正式试验 按照预实验操作步骤及适宜梯度进行试验。 4.培养基 总需氧菌营养琼脂（NA）34567 乳酸菌MRS琼脂碱性厌氧234567 双歧杆菌BL琼脂厌氧234567产气袋 大肠杆菌麦康凯需氧234567 沙门氏菌XLD 需氧2345

真空镀膜的现状与发展趋势

真空镀膜的现状与发展趋势 发布日期：2010-07-17 <<返回前一页 -------------------------------------------------------------------------------- 薄膜是一种物质形态，它所使用的膜材料非常广泛，可以是单质元素或化合物，也可以是无机材料或有机材料。薄膜与块状物质一样，可以是单晶态的，多晶态的或非晶态的。近年来功能材料薄膜和复合薄膜也有很大发展。镀膜技术及薄膜产品在工业上的应用非常广泛，尤其是在电子材料与元器件工业领域中占有及其重要的地位。 镀膜方法可以分为气相生成法，氧化法，离子注入法，扩散法，电镀法，涂布法，液相生长法等。气相生成法又可分为物理气相沉积法，化学气相沉积法和放电聚合法等。 真空蒸发，溅射镀膜和离子镀等通常称为物理气相沉积法，是基本的薄膜制备技术。它们都要求淀积薄膜的空间要有一定的真空度。所以，真空技术是薄膜制作技术的基础，获得并保持所需的真空环境，是镀膜的必要条件。 真空系统的种类繁多。在实际工作中，必须根据自己的工作重点进行选择。典型的真空系统包括：获得真空的设备（真空泵），待抽空的容器（真空室），测量真空的器具（真空计）以及必要的管道，阀门和其它附属设备。 1.真空蒸发镀膜法 真空蒸发镀膜法是在真空室中，加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分子从表面气化逸出，形成蒸汽流，入射到固体（称为衬底或基片）表面，凝结形成固态薄膜的方法。真空蒸发镀膜又可以分为下列几种： 1.1 电阻蒸发源蒸镀法 采用钽，钼，钨等高熔点金属，做成适当形状的蒸发源，其上装入待蒸发材料，让气流通过，对蒸发材料进行直接加热蒸发，或者把待蒸发材料放入氧化铝，氧化铍等坩锅中进行间接加热蒸发，这就是电阻加热蒸发法。 利用电阻加热器加热蒸发的镀膜机结构简单，造价便宜，使用可靠，可用于熔点不太高的材料的蒸发镀膜，尤其适用于对镀膜质量要求不太高的大批量的生产中，迄今为止，在镀铝制镜的生产中仍然大量使用着电阻加热蒸发的工艺。 电阻加热方式的缺点是：加热所能达到的最高温度有限，加热器的寿命液较短。近年来，为了提高加热器的寿命，国内外已采用寿命较长的氮化硼合成的导电陶瓷材料作为加热器。据日本专利报道，可采用20％～30％的氮化硼和能与其相熔的耐火材料所组成的材料来制作坩锅，并在表面涂上一层含62％～82％的锆，其余为锆硅合金材料。 1.2 电子束蒸发源蒸镀法 将蒸发材料放入水冷钢坩锅中，直接利用电子束加热，使蒸发材料气化蒸发后凝结在基板表面成膜，是真空蒸发镀膜技术中的一种重要的加热方法和发展方向。电子束蒸发克服了一般电阻加热蒸发的许多缺点，特别适合制作熔点薄膜材料和高纯薄膜材料。 依靠电子束轰击蒸发的真空蒸镀技术，根据电子束蒸发源的形式不同，又可分为环形枪，直枪，e型枪和空心阴极电子枪等几种。 环形枪是由环形的阴极来发射电子束，经聚焦和偏转后打在坩锅内使金属材料蒸发。它的结构较简单，但是功率和效率都不高，基本上只是一种实验室用的设备，目前在生产型的装置中已经不再使用。 直枪是一种轴对称的直线加速枪，电子从灯丝阴极发射，聚成细束，经阳极加速后打在坩锅中使镀膜材料融化和蒸

真空镀膜实验报告

近代物理实验报告 真空镀膜实验 学院 班级 姓名 学号 时间 2014年4月20日

真空镀膜实验实验报告 【摘要】： 真空镀膜也叫物理气相沉积（PVD：physics vaporous deposit），它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。本实验中用到的是蒸发镀膜法来进行真空镀膜，从而了解真空镀膜的原理和操作。 【关键词】：真空镀膜、蒸发镀膜法 【引言】：真空镀膜也叫物理气相沉积（PVD：physics vaporous deposit），它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。在薄膜沉积技术发展的最初阶段，由于蒸发法相对溅射法具有一些明显的优点，包括较高的沉积速度，相对较高的真空度以及由此导致的较高的薄膜质量等，因此蒸发法受到了相对较大程度的重视。但另一方面，溅射法也具有自己的一些优势，包括在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制，沉积层对衬底的附着力较好等。同时，现代技术对于合金薄膜材料的需求也促进了各种高速溅射方法以及高钝靶材，高钝气体制备技术的发展，这些都使得溅射法制备的薄膜质量得到了很大的改善。如今，由于气相中各组分能够充分的均匀混合，制备的材料组分均匀，易于掺杂，制备温度低，适合大尺寸薄膜的制备，并且能够在形状不规则的衬底上生长薄膜等优点，不仅上述两种物理气相沉积方法已经大量应用于各个技术领域之中，而且为了充分利用这两种方法各自的优点，还开发出了许多介于上述两种方法之间的新的薄膜沉积技术。 【正文】 一、实验原理 真空镀膜是在真空室中进行的（一般气压低于1.3×10-2Pa），当需要蒸发的材料（金属或电介质）加热到一定温度时，材料中分子或原子的热振动能量可增大到足以克服表面的束缚能，于是大量分子或原子从液态或直接从固态（如SiO2、ZnS）汽化。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时，就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。

材料的低温物性与测试技术

材料的低温物性与测试技术 一、电阻测量方案 1.实验装置及基本测量线路（采用四引线方法）： 2.实验步骤: 样处理与电极制作:将试样切成长方形的薄条，上、下两面磨平。在每个样品的一面制作四根电极引线，电极的制作可采用真空镀膜（银膜或铝膜）、铟压或银胶（注：这里采用银胶法）。若需要计算样品的 真空室 卷烟纸 和电绝缘） 实验装置及基本测量线路图

电阻率，需记录样品的几何参数。 安装样品：将接有引线的试样的另一面涂上少量低温胶，通过卷烟纸（另一面也涂有少量低温胶）贴到恒温块上。同时可安装三个样品。通过卷烟纸和低温胶可保证试样与恒温块有良好的热接触和电绝缘。然后将电极引线与测量引线一一焊接，并记录好引线的标号。 建立测试线路：熟悉仪器，检查所有接线，包括每一个样品的电流、电压引线，温度计引线等，确认哪些该通，哪些不该通，哪些有阻值等等。 在室温下进行测量，确认整个恒温器系统和测试线路能够正常运行。将恒温室密封，抽真空，再进行一次测量。 降温与升温：启动制冷机，可以在降温过程中观察现象。关掉制冷机开关，温度升高至室温，此过程进行数据测量，并记录下来。电阻数值可直接由台式万用表读出。 实验数据处理：温度数值可由标准电阻阻值确定。由样品电阻和温度数据给出R-T实验曲线。 结果讨论：结合实验结果讨论半导体、金属和合金材料的电阻率与温度的关系有何不同，并说明导致不同的原因（实验报告：每组一份！）。 二、样品电极制备 1．样品清洗 1）将样品放如入丙酮溶液的玻璃容器内进行超声清洗5分钟； 2）再将样品放入盛有HF溶液的塑料容器内中浸泡10分钟，取出后

用去离子水清洗，烘干后待用。 2．电极制备 1）将香少许香蕉水（或丙酮）倒入放有导电银胶的玻璃容器内，使干燥的导电银胶溶解成糊状以待用； 2）取四根铜丝，每根铜丝两头用小刀或砂纸去掉漆包漆； 3）用牙签蘸少许导电银胶将铜丝固定在样品上，烘干后样品电极即制备完成。 4）最后将每根铜丝电极的另一头焊接在相应的金属电极上，用万用表测量电极连接情况。 实验数据处理和分析： 由实验的铑铁温度计的电阻与温度的关系查表得到各点温度值并与待测的金属、半导体和合金的电阻做出R-T关系曲线，实验数据和作图附在最后，由图像观察到金属的电阻随温度的下降而下降，并呈现良好的线性关系，而半导体与合金的电阻随温度的下降而上升。 由于半导体和合金电阻率主要由载流子浓度决定，而载流子浓度随温度上升而增加，故电阻率减小。 金属电阻主要由自由电子决定，温度升高自由电子数目增加，故电阻率增加 实验误差的分析： 1.有于降温速度过快而造成测量的不准确，这应该是降温曲线和升温曲线不完全重合的主要原因 2.测量这几个电阻有先后顺序，期间温度发生了变化

生物实验操作步骤

生物实验操作步骤 一、安装显微镜和对光： A 、操作步骤： 1.一手握住镜臂，一手托住镜座，把显微镜轻轻地放在实验台上，镜臂靠近身体略偏左，镜座距实验台边缘约5厘米。安装好目镜和物镜。 2.转动转换器，使低倍物镜对准通光孔。转动遮光器，使最大的光圈对准通光孔。 3、左眼注视目镜内，同时双手转动反光镜（光强用使用平面镜、光弱使用凹面镜），使光线反射到镜筒里，直到整个视野呈雪白色为止。 4.整理复位：把显微镜的外表擦拭干净。取下镜头放入镜盒内，并将镜筒缓缓下降到最低处。最后把显微镜放进镜箱里，放回原处。 B 、去年考卷： C 、评分标准： （1）安装好物镜和目镜（1分） （2）能将显微镜对好光观察（2分） 记录：雪白色或亮白色（1分） （3）整理器材（1分） 二、制作并观察洋葱鳞片叶临时玻片标本： A 、操作步骤： 1、用干净的纱布把载玻片和盖玻片擦干净。 2、用滴管在载玻片中央滴一滴清水。 3、用刀片在洋葱内表面划一个“井”字，用镊子撕下表皮，然后把它放在载玻片中央的水滴中，用解剖针轻轻地将其展平； 4、用镊子夹起盖玻片，使其一边接触载玻片上面的液滴，然后缓缓地盖在液滴上，盖片时要防止装片上出现气泡； 5、在载玻片的一侧滴一滴碘液，在另一侧用吸水纸吸引，重复几次，使染液浸润到整个标本； 6、安装显微镜和对光； 7、将制作的装片安放在显微镜的载物台上，然后将镜筒缓缓下降直到物镜接近玻片； 8、用左眼注视目镜，调节粗准焦螺旋使镜筒缓缓上升，直到在视野中看到细胞图像，然后旋转细准焦螺旋，使物像更清晰； 9、移动装片，在视野中找到一个完整的细胞进行仔细观察； 10、整理复位：取下玻片标本，平移方式（防止折断盖玻片）取下盖玻片并连同载玻片一起放回原处。取下镜头放入镜盒内，将镜筒下降到最低处，然后把显微镜放进镜箱里。把其他废弃物放入垃圾桶并把实验桌抹干净。 B 、去年考卷： C 、评分标准： （1）用纱布将载玻片、盖玻片擦拭干净（1分） （2）在载玻片中央滴一滴清水（1分） （3）用刀片切取一块洋葱鳞片叶，用镊子撕取鳞片叶的内表皮置于载玻片上清水中并用解剖针将表皮展平，盖上盖玻片（1分） （4）将一滴碘液滴在盖玻片的一侧，用吸水纸从对侧引流使碘液扩散到整个标本（1分） （5）将制作好的临时装片放在显微镜下观察（1分） 记录：气泡（1分） 细胞核（1分） 细准焦螺旋（1分） 左上方（1分） （6）整理器材（1分） 三、制作并观察口腔上皮细胞临时玻片标本： A 、操作步骤： 1、用干净的纱布把载玻片和盖玻片擦干净； 2、用滴管在载玻片中央滴一滴生理盐水； 3、用清水漱口，清除口腔中食物碎屑，用消毒牙签粗的一端在口腔侧壁上轻轻刮几下； 4、将牙签上附着的碎屑放在载玻片的生理盐水中涂抹几下； 用镊子夹起盖玻片让一侧先接触生理盐水在轻轻放平，避免出现 。 你观察到的细胞内染色最深的结构是 如果想让物像更清晰，应转动 。如果物像在视野的左上方，应将玻片标本向 移动，才能使物像移到视野中间。

实验十二真空镀膜

实验十二 真空镀膜 引言 在真空中使固体表面（基片）上沉积一层金属、半导体或介质薄膜的工艺通常称为真空镀膜。早在19世纪，英国的Grove 和德国的Pl ücker 相继在气体放电实验的辉光放电壁上观察到了溅射的金属薄膜，这就是真空镀膜的萌芽。后于1877年将金属溅射用于镜子的生产；1930年左右将它用于Edison 唱机录音蜡主盘上的导电金属。以后的30年，高真空蒸发镀膜又得到了飞速发展，这时已能在实验室中制造单层反射膜、单层减反膜和单层分光膜，并且在1939年由德国的Schott 等人镀制出金属的FabryPerot 干涉滤波片，1952年又做出了高峰值、窄宽度的全介质干涉滤波片。真空镀膜技术历经一个多世纪的发展，目前已广泛用于电子、光学、磁学、半导体、无线电及材料科学等领域，成为一种不可缺少的新技术、新手段、新方法。 实验目的 1.了解真空镀膜机的结构和使用方法。 2.掌握真空镀膜的工艺原理及在基片上蒸镀光学金属、介质薄膜的工艺过程。 3.了解金属、介质薄膜的光学特性及用光度法测量膜层折射率和膜厚的原理。 实验原理 从镀膜系统的结构和工作机理上来说，真空镀膜技术大体上可分为“真空热蒸镀”、“真空离子镀”及“真空阴极溅射”三类。 真空热蒸镀是一种发展较早、应用广泛的镀膜方法。加热方式主要有电阻加热、电子束加热、高频感应加热和激光加热等。 1.真空热蒸镀的沉积条件 （1）真空度 由气体分子运动论知，处在无规则热运动中的气体分子要相互发生碰撞，任意两次连续碰撞间一个分子自由运动的平均路程称为平均自由程，用λ表示，它的大小反映了分子间碰撞的频繁程度。 P d kT 22πλ= （8.2-1） 式中：ｄ为分子直径，Ｔ为环境温度（单位为Ｋ），Ｐ为气体压强。 在常温下，平均自由程可近似表示为： ) (1055m P -?≈λ （8.2-2） 式中：P 为气体平均压强（单位为Ｔｏｒｒ）。 表8.2-1列出了各种真空度（气体平均压强）下的平均自由程λ及其它几个典型参量。 真空镀膜的基本要求是，从蒸发源出来的蒸汽分子或原子到达被镀基片的距离要小于镀膜室内残余气体分子的平均自由程，这样才能保证：

真空镀膜 2

得分教师签名批改日期深圳大学实验报告 课程名称：近代物理实验 实验名称：真空镀膜 学院：物理科学与技术学院 组号指导教师： 报告人：学号： 实验地点实验时间 实验报告提交时间：

一．实验目的 1．、直接地接触薄膜材料，对薄膜材料有一个直观的感性认识； 2．了解和学会直流磁控溅射制备金属薄膜的原理和方法； 3．了解清洗基片和测量薄膜膜厚的方法。 二．实验仪器 直流磁控溅射镀膜机；气体质量流量计；数显复合真空计；超声波清洗器；石英晶体振荡膜厚监控仪；氩气；K9玻璃基片等。 三．实验原理 一、真空的获得和测量 1．真空的获得 各级真空，均可通过各种真空泵来获得．不同的真空泵，都不可能在整个真空范围内工作，有些泵可直接从大气压下开始工作，但极限真空度都不高，如机械泵和吸附泵，通常这类泵用作前级泵；而有些泵则只能在一定的预备真空条件下才能开始正常工作，如扩散泵、离子泵等，这类泵需要前级泵配合，可作为高真空泵．一般利用分子泵－机械泵组来获得10-2Pa以上的高真空。本实验真空系统的主泵选分子/增压泵，前级泵选用直联高速旋片式机械泵。 （1）机械泵: 获得低真空常用的方法是采用机械泵．机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀从而获得真空的泵．机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式机械泵．机械泵可以从大气压开始工作，常被用来获得高真空泵的前缀真空和高真空系统的预备真空。通常，机械泵的极限压强为1×10-1 Pa． （2) 分子/增压泵：最早用来获得高真空的泵是扩散泵，目前依然广泛使用． 2.．真空的测量 测量真空度的装置称为真空计或真空规．由于被测量的真空度范围很广，真空计的种类很多．根据气体产生的压强、气体的粘滞性、动量转换率、热导率、电离等原理制成了各种真空计．本实验选用数显复合真空计来测量镀膜室内的真空度，测量范围：1×105Pa～1×10-4Pa。 二、基片的清洗方法 基片上的污染物会影响在它上面形成的薄膜的性质。对于玻璃基片，清洗的方法有若干种：1.用化学溶剂等清洗的方法 如果玻璃表面的污染物质是一般的油类时，也经常用化学溶剂来把油脂溶解掉。最标准的化学溶剂是罗铬酸和硫酸混合液（把重铬酸溶解于浓硫酸使之达到饱和的溶液在室温用几个小时，若是接近沸腾状态的溶液只要用几分钟，就能把严重的污染清洗干净，但是，一般因玻璃种类而异，大多数光学玻璃手酸或碱侵蚀时，在玻璃表面就会产生由二氧化硅骨架形成的所谓腐蚀斑痕。而且由于这种混合液含有铬离子，故废液的处理很麻烦，因此，最近，大多采用处理半导体的强碱溶液。在玻璃污染不是很严重的时候，依次浸入丙酮、酒精、流水的方法也是有效的。使用化学溶剂时，最后玻璃要用流水进行充分的冲洗，并且随后从沸水或者沸腾的酒精中取出来，迅速进行干燥，等等。这些都是有效的措施。 2、超声波清洗 若使超声波在液体中传播，则在液体中就会产生空穴又产生又消失的现象（气穴效应），这是空穴内的压力，瞬时局部地升高，如果作用到放在液体中的固体表面，就产生局部升温和局部高速流动，结果就将固体表面洗净。这就是超声波清洗的原理。该方法对于除去油脂

实验3 真空蒸发镀膜实验

实验3 真空蒸发镀膜实验 真空热蒸发镀膜就是在真空条件下加热需要蒸发的材料，当所加温度达到材料的熔点时，大量的原子或分子就会逸出，淀积到基底上而形成薄膜的过程。 【实验目的】 1．了解真空蒸发镀膜的原理。 2．掌握多功能真空蒸镀机、复合真空计等机械设备的使用方法。 【实验仪器】 复合真空计、真空室、机械泵、分子泵、冷水循环散热系统、载玻片、钨舟、剪刀 【实验原理】 真空蒸发镀膜的原理：将膜材置于真空镀膜室内，通过蒸发源使其加热蒸发。当蒸发分子的平均自由程大于蒸发源与基片间的线尺寸后，蒸发的粒子从蒸发源表面上溢出，在飞向基片表面过程中很少受到其他粒子的碰撞阻碍，可直接到达基片表面上凝结而生成薄膜。 机械泵是利用转子不断地改变泵内空腔的容积，使抽容器内的气体随空腔体积改变，最后又被隔离而排出从而获得真空。 分子泵工作原理是：分布密集的扇叶高速旋转，通过高速旋转的叶片，不断地对气体分子施以定向的动量和压缩作用，把空气排出腔室，由下级机械泵辅抽，完成高真空抽取。 真空机配有ZJ-52/T电阻规与ZJ-27电离规，其工作原理为： （1）电阻计的工作原理 电阻规在真空系统低压强时，利用气体分子的热传导，在高压时利用气体分子的对流传热特性，使电阻规的电阻随所测系统的压强变化而变化。电阻规的电阻与压强是一种非线性关系，故压强变化所引起的电阻规电阻值的变化，从测量桥路输出电压信号，由放大器放大，经A/D转换送入CPU进行非线处理性运算，最后显示。 （2）电离计工作原理 当电离规管灯丝加热发射电子，电子在比阴极电位更高的加速极作用下，与气体分子碰撞而使气体电离，电离后的正离子被阴极电位更负的收集极吸收，经电流放大后，通过CPU 电路修正处理，送显示器显示。 【实验内容及要求】 1. 首先将已经切割好的普通玻璃基底用碱溶液、酸溶液擦洗，然后置于含少许酒精的密闭器皿中。取一定量的蒸发材料放在钨舟上。 2. 真空热蒸发的操作步骤 （1）打开循环水开关。 （2）开总电源。 （3）缓慢打开空气阀门(要慢，避免气流速度过快损坏仪器），直到真空腔内外压强一致。

真空镀膜机操作指导

真空镀膜实验指导 真空镀膜常用的方法有蒸发镀膜、射频溅射镀膜和离子镀膜等。本实验通过介绍蒸发镀膜原理，掌握蒸发镀膜的操作方法。真空镀膜技术在电真空、无线电、光学、固体物理、原子能和空间技术中有广泛的应用。 1真空镀膜原理： 1.1蒸发镀膜机理 蒸发镀膜是真空镀膜的一种，它是在高真空条件下将物质加热到沸腾状态，沸腾出来的原子或分子溅落在固体材料表面，形成一层或多层膜的方法。凡是在沸腾温度下不分解或不变性的物质都可以用此法蒸镀成膜。 蒸发原子的成膜过程比较复杂，这里只能粗略描述如下：溅落原子首先被固体表面吸附，当表面温度低于某一临界温度时，原子开始“核化”——部分原子凝聚成团，出现若干“岛”，然后这些“岛”逐渐吸收周围的原子而长大，众多的“岛”相互连接成一片而成一块连续的膜。蒸发镀膜的条件主要有两个，分别介绍如下： 1.2高真空 我们希望蒸发出来的原子或分子不要受空气分子的阻挡而直接溅落到固体的表面，这样，蒸发镀膜的速度高，成膜质量也好。相反，如果真空度低，有大量的空气分子存在，一方面，蒸发出来的原子或分子与空气分子碰撞，阻碍了膜材分子的扩散，降低了蒸镀的速度，影响了膜的均匀性，另一方面，空气的导热使得膜材的温度不能很快地升高，必然要加大加热功率；更有甚者，空气的存在可能使膜材的某些成分氧化，引起成分变性；在连接着抽气机的情况下，若不能很快完成镀膜，膜料将被抽走。因此，蒸发镀膜需要在高真空条件下进行。当然，真空度也不需要绝对地高。事实上，只要分子的平均自由程大于膜材到基底的距离即可。如果膜材到基底的距离为10 --20cm，根据自由程公式 （d是分子的直径，n是分子数密度） 不难估计真空度在Pa以上就可以满足要求。 1.3材料洁净 材料的洁净包括膜料的洁净和基底材料的洁净。这一要求似乎是不言而喻的。如果材料中混有颗粒状或纤维状的杂质，将直接影响膜的均匀性和牢固度；如果混有可融的化学成分，将影响膜的物理性质，如亮度、表面张力、电导率等等。所以，膜材和基底的清洗工作必须认真对待。 2真空技术

溅射镀膜操作流程

JGP-560C双室磁控溅射沉积系统操作规范系统的气路图如图: 一、前期准备： 打开循环水（循环水能及时降温，主要是抽水泵能正常工作），打开墙上电源，打开总电源，打开控制电源

注：循环水的有效降温同样是维持实验条件稳定和实验参数进行的有力保障。其主要影响设备是抽水泵。所以在确定水箱充有足够水的前提下还要确保泵的正常工作。 抽真空： 1.开机械泵开关； 开旁抽阀V1（V7），开复合真空计，对溅射真空室（进样室）进行抽真空（粗抽真空）；

3.当气压低于20 Pa时，关旁抽阀V1（V7）； 开电磁阀DF1（DF2），开闸板阀G2（G3），启动分子泵T1（T2）；

5.开电离真空计（细抽真空）。 注：真空区域可划分为五类： 粗真空区域×105Pa—×103Pa 低真空区域×103Pa—×10-1Pa 高真空区域×10-1Pa—×10-6Pa 超真空区域×10-6Pa—×10-12Pa 极高真空区域＜×10-12Pa 这种气体的量的变化也会对各类生产过程产生很大影响。对镀膜过程也不例外。例如物质在真空中的沸点比在大气中的低，在真空条件下

可以降低物质大量蒸发所需的温度，因而在真空镀膜室内镀膜材料可以在较低的温度下大量蒸发。在低真空区域中氧气相应少了，物质被氧化的可能性大大的变小，因而真空镀膜时能够得到纯度较高的有实用价值的镀膜层。所以稳定的真空度能有效保证各实验参数的进行，保证镀膜质量。 三、装样 检查闸板阀G3是否关闭，确认G1，V7，V5确实关闭； 缓慢打开放气阀V6，向进样室充气； 充气完成后，打开带窗活开门，将放好样品的样品托一一放入样品库内（一次可放置6个样品托）； 关闭放气阀V6，对样品室抽真空。 四、处理样品（进样室中，退火炉在上，反溅靶在下） 用磁力传递杆取下样品托，将样品托放置在反溅靶表面； 将复合真空计由自动调为手动； 稍关闭闸板阀G3，打开截止阀V5； 开流量计，预热3min； 开气瓶开关，调节流量阀MFC3，通过调节流量以及闸板阀开关控制真空到3~5Pa；

变形实验制作实验报告

梁变形实验报告 （1）简支梁实验 一、实验目的 1、简支梁见图一，力f在跨度中点为最严重受力状态，计算梁内最危险点达到屈服应力 时的屈服载荷fs； 2、简支梁在跨度中点受力f=1.5kg时，计算和实测梁的最大挠度和支点剖面转角，计算 相对理论值的误差； 3、在梁上任选两点，选力f的适当大小，验证位移互等定理； 4、简支梁在跨度中点受力f=1.5kg时，实测梁的挠度曲线（至少测8个点挠度，可用对 称性描点连线）。 二、试件及实验装置 简支梁实验装置见图一，中碳钢矩形截面梁，屈服应力 ?s?360mpa，弹性模量 e=210gpa。 图一实验装置简图 百分表和磁性表座各1个；砝码5个，各砝码重0.5kg；砝码盘和挂钩1套，约重0.1kg； 游标卡尺和钢卷尺各1个。 三、实验原理和方法 1、求中点挠度 1 简支梁在跨度中点承受力f时，中点挠度最大，在终点铅垂方向安装百分表，小表针调 到量程中点附近，用手轻拍底座振动，使标杆摩擦力最小，大表指针示值稳定时，转表盘大 表针调零，分级加力测挠度，检验线性弹性。 2、求支点转角 梁小变形时，支点转角??挠度，代入算式求支点转角。 3、验证位移互等定理： 图二的线弹性体，f1在f2引起的位移?12上所作之功，等于f2在f1引起的位移?21上 所作之功，即：f1??12?f2??21， ? a ；在梁的外伸端铅垂方向安装百分表，加力测 若f1=f2，则有：?12??21 上式说明：当f1与f2数值相等时，f2在点1 图二位移互等定理示意图 沿f1方向引起的位移?12，等于f1在点2沿f2方向引起的位移?21，此定理称为位移互 等定理。 为了尽可能减小实验误差，重复加载4次。取初载荷f0=（q+0.5）kg，式中q为砝码盘 和砝码钩的总重量，?f=2kg，为了防止加力点位置变动，在重复加载过程中，最好始终有0.5kg 的砝码保留在砝码盘上。 四、数据记录 1、中点分级加载时，中点挠度值： 2 2、测支点转角 f=1.5kg；w（端点）=0.15mm；a=71mm 3、验证位移互等定理 f（2）=1.5kg w（5）=0.34mm f（5）=1.5kg w（2）=0.36mm 4、绘制挠曲线（中点加载f=1.5kg） 五、实验结果处理 1、计算梁的屈服载荷最危险点为中点，

初中生物实验操作步骤

实验名称：观察植物细胞 1、用洁净的纱布把载玻片和盖玻片擦拭干净 2、把载玻片放在试验台上，用滴管在载玻片的中央滴一滴清水。 3、①用镊子从洋葱鳞片叶内侧撕取一小块透明薄膜内表皮。②把撕下的内表皮浸入载玻片的水滴中，用镊子把它展平。 4、用镊子夹起盖玻片，使它的一边先接触载玻片上的水滴，然后缓缓地放下，盖在要观察的材料上。 5、把一滴稀碘液滴在盖玻片的一侧。染 6、用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引，使染液浸润标本的全部。 观察人的口腔上皮细胞 1、用干净的纱布把载玻片和盖玻片擦拭干净。 2、把载玻片放在实验台上，用滴管在载玻片的中央滴一滴生理盐水 3、用凉开水把口漱净。用消毒牙签从口腔侧壁处轻轻刮几下，牙签上就附着了一些碎屑。把牙签放在载玻片的生理盐水滴中均匀地涂抹几下。 4、用镊子夹起盖玻片，使它的一侧先接触载玻片上的液滴，然后缓缓放平。 5、在盖玻片的一侧滴加稀碘液（染），另一侧用吸水纸吸引，使染液浸润到标本的全部。 观察鸡卵的结构 1.取一个鸡卵，观察其外部形态。（放大镜，气孔） 2.将鸡卵的钝段轻轻敲出裂纹，将碎裂的卵壳连同紧贴壳的膜除去，观察鸡卵的气室。（镊子，卵壳，外卵壳膜和气室） 3.用剪刀将气室下的内卵壳膜剪破。（剪刀） 4.将卵壳膜内的卵白和卵黄转移到培养皿中，卵黄完整。（培养皿） 5.观察鸡卵的结构。若未见胚盘，可用镊子夹起细系带把卵黄轻轻翻转。 观察种子的结构 1.观察菜豆种子的结构 ⑴取一粒浸软的菜豆种子，观察它的外形[来源:学|科|网Z|X|X|K] ⑵剥去种子最外面的一层薄皮-------种皮，分开合拢着的两片子叶。 ⑶用放大镜仔细观察子叶.胚根.胚轴和胚芽，看看它们各有什么特点？ 2观察玉米种子的结构 ⑵一粒浸软的玉米种子，观察它的外形。 ⑵用刀片将这粒种子从中央纵向剖开。 剖面上滴一滴碘液，在用放大镜仔细观察被碘液染成蓝色的胚乳以及未被染成蓝色的果皮和种皮，胚芽，胚根，胚轴和子叶，看看它们各有什么特点？ 测定某种食物中的能量 1．取一只锥形瓶（50毫升），量筒量取30毫升水注入其中，再将它固定在铁架台上。 2.再锥形瓶里放入一支温度计（温度计下端要浸入水中，但不要接触锥形瓶的瓶底） 3.参照右图安装好试验装置，并测定水温。 4.称出一粒干燥花生种子的质量，将这粒种子放倒火焰上点燃， 5.将刚刚燃烧的花生种子尽快放倒锥形瓶底部。待这粒花生种子完全燃烧后，测量水温。 6.计算：Q=CM△T=30×4.2×（t2－t1）(把测量的温度代入，得出数据)

材料分析(SEM)实验报告

材料专业实验报告 题目：扫描电镜(SEM)物相分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日

扫描电镜(SEM)物相分析实验 一．实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二．实验原理 1.扫描电镜的工作原理 扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。 1）背散射电子 背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬

生物实验操作步骤

生物 一、A类实验操作练习题 1.用显微镜观察洋葱鳞片叶表皮细胞 实验器材及设置：显微镜、载玻片、盖玻片、吸水纸、纱布、滴管、单面刀片、镊子、清水、稀碘液、解剖针、小块木板、洋葱鳞片叶、擦镜纸（备用）。 [附]显微镜状态:目镜已安装好，最大光圈对准通光孔，转换器上两个物镜位于通光孔两侧，呈外八字形，镜筒降到最低处。 实验要求：（1）制作洋葱鳞片叶表皮细胞临时装片； （2）用显微镜观察洋葱鳞片叶表皮细胞。 方法步骤： （一）、制作洋葱鳞片叶表皮细胞临时装片 1. 准备用洁净的纱布把载玻片和盖玻片擦拭干净；用滴管在载玻片中央滴1-2滴清水。 2. 取材用刀片切取一块洋葱鳞片叶（大约0.5cm2），用镊子撕取洋葱鳞片叶的内表皮；把撕取的表皮浸入载玻片上的水滴中，并展平。 3.盖盖玻片用镊子夹起盖玻片，使它的一边先接触载玻片上

的水滴，然后缓缓地放下，盖在要观察的材料上。 4.染色把一滴碘液滴在盖玻片的一侧，用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引，使染液浸润标本全部。 （二）、用显微镜观察洋葱鳞片叶表皮细胞 1.取镜与安放一手握镜臂，一手托镜座，把显微镜放在实验台中央略偏左，距实验台边缘约7cm。 2.对光上升镜筒，转动转换器，使低倍物镜对准通光孔；一只眼注视目镜，另一只眼睁开，同时转动反光镜，使视野明亮。 3.安放玻片将玻片轻放载物台上，标本正对通光孔的中心，用压片夹压住玻片的两端。 4.调焦双手转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓下降，同时眼睛从侧面看着物镜下降，直到物镜接近玻片；一只眼注视目镜，同时转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓上升至视野中出现物像，微调细准焦螺旋使物像清晰。 5.观察移动玻片，将物像移到视野中央，在低倍镜下观察洋葱鳞片叶表皮细胞。 2.用显微镜观察人的口腔上皮细胞 实验器材及设置：显微镜、载玻片、盖玻片、吸水纸、纱布、滴

真空镀膜实验

真空(蒸发)镀膜实验（初稿） 真空镀膜也叫物理气相沉积（PVD：physics vaporous deposit），它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。在薄膜沉积技术发展的最初阶段，由于蒸发法相对溅射法具有一些明显的优点，包括较高的沉积速度，相对较高的真空度以及由此导致的较高的薄膜质量等，因此蒸发法受到了相对较大程度的重视。但另一方面，溅射法也具有自己的一些优势，包括在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制，沉积层对衬底的附着力较好等。同时，现代技术对于合金薄膜材料的需求也促进了各种高速溅射方法以及高钝靶材，高钝气体制备技术的发展，这些都使得溅射法制备的薄膜质量得到了很大的改善。如今，由于气相中各组分能够充分的均匀混合，制备的材料组分均匀，易于掺杂，制备温度低，适合大尺寸薄膜的制备，并且能够在形状不规则的衬底上生长薄膜等优点，不仅上述两种物理气相沉积方法已经大量应用于各个技术领域之中，而且为了充分利用这两种方法各自的优点，还开发出了许多介于上述两种方法之间的新的薄膜沉积技术。 [实验目的] 1．了解真空(蒸发)镀膜机的基本结构和使用方法。 2．掌握真空蒸发法制备铝膜的工艺。 [实验仪器] 真空(蒸发)镀膜机, 铝丝，蒸发舟，基片(硅片或载玻片或石英片)，去离子水，酒精 [实验原理] 1.成膜质量的影响因素 真空镀膜是在真空室中进行的（一般气压低于1.3×10-2Pa），当需要蒸发的 材料（金属或电介质）加热到一定温度时，材料中分子或原子的热振动能量可增大到足以克服表面的束缚能，于是大量分子或原子从液态或直接从固态（如SiO2、ZnS）汽化。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时，就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。 以下仅就源加热方式、真空度对膜层质量的影响及蒸发源位臵对薄膜均匀性的影响等问题作简要说明。 （1）源加热方式 图1(a)(b)为电阻型源加热器，它们由高熔点的金属做成线圈状（称为丝源）或舟状（称为舟源）。加热源上可承载被蒸发材料。由于挂在丝源上的被蒸发物质（如铝丝）可形成向各个方面发射的蒸汽流，因此丝源可用为点源，而舟源则