离子反应的互滴

[转] 离子反应滴定顺序

1.碳酸钠溶液和盐酸的互滴

碳酸钠滴盐酸：马上有气泡

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2↑ + H2O

离子反应 CO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O

盐酸滴碳酸钠：碳酸钠先变成碳酸氢钠，如果再滴盐酸，就会有气泡产生了

(1)Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3

(2)NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2↑ + H2O

离子反应 CO32- + H+ = HCO3-

HCO3- + H+= CO2↑ + H2O

2.三氯化铝溶液和氢氧化钠溶液的互滴

氢氧化钠溶液中加入三氯化铝溶液

AlCl3+4NaOH===NaAlO2+2H2O+3NaCl

离子反应 Al3+ +4OH- ==AlO2-+2H2O

三氯化铝中溶液加入氢氧化钠溶液

AlCl3+3NaOH===3NaCl+Al(OH)3沉淀（1）

离子反应 Al3+ +3OH- ==Al(OH)3沉淀

3.偏铝酸钠溶液和盐酸溶液的互滴

偏铝酸钠溶液滴入盐酸

NaAlO2+4HCl=NaCl+AlCl3+2H2O

离子反应：AlO2- + 4H+ === Al3+ + 2H2O

实标发生两个反应：

HCl+NaAlO2+H2O=Al(OH)3↓+NaCl;

Al(OH)3+3HCl=AlCl3+3H2O

现象：无。把偏铝酸钠溶液滴入盐酸中时，并非看不见沉淀，因为尽管整个体系盐酸是过量的，但在滴到的那个地方偏铝酸钠还来不及扩散，仍会出现沉淀。更准确一点可以这样说：边加边震荡试管，无沉淀出现。

盐酸加入偏铝酸钠溶液

HCl+NaAlO2+H2O=Al(OH)3↓+NaCl

离子反应：AlO2- + H+ +H2O ====Al(OH)3↓

现象：产生白色沉淀，震荡不消失。

4.硝酸银溶液和氨水的互滴

硝酸银滴入氨水：氨水过量，生成银氨离子：

Ag+ + 2NH3 = Ag(NH3)2+

氨水滴入硝酸银溶液:先沉淀，再加入氨水沉淀溶解。Ag+ + NH3.H2O = AgOH↓ + NH4+

（注意氢氧化银不稳定可以分解）2AgOH = Ag2O + H2O AgOH + 2NH3.H2O = Ag(NH3)2+ + 2H2O

土壤酸性土交换性酸的测定 和阳离子交换性能的测定

土壤酸性土交换性酸的测定 和阳离子交换性能的测定 简述实验目的与意义 土壤交换性盐基成分是指交换性Ca2+、Mg2+、K+、Na+等，NH4+、Zn2+、Cu2+等也常以交换态存在，但因其数量极少，通常<0.03cmol(+)/kg，因而没有计入交换性盐基。 测定交换性盐基成分的意义和必要性是因土而异的。 酸性土壤中，交换性Ca2+的含量是影响植物根际营养的重要元素，同时这些交换性盐基成分实际上也是作物所必需的营养元素，因而，在培养土壤肥力上具有重要意义。 一般测定交换性盐基成分都以1mol/LNH 4 Ac作为交换剂；中性和酸性土用 pH7NH 4Ac：石灰性土或碱性土用pH9的NH 4 Ac-NH 4 OH；盐土则用乙醇洗去游离盐分 后再用pH9的NH 4Ac-NH 4 OH醋酸铵交换。 本次实验测定酸性土交换性阳离子盐基成分，以pH7，1mol/LNH 4 Ac作为交换剂进行测定。 土壤交换性酸是指土壤酸性表现的强弱程度。土壤交换性酸又称为“土壤潜在(性)酸”，它由胶体所吸附的H+和Al3+构成。Al3+因水解作用产生H+，因此，又称为“水解(性)酸”。 Al3++3H 2O→Al(OH) 3 +3H+ 土壤交换性H+、Al3+含量多少，在一定程度上体现了土壤矿物胶体化学风化程度的深浅和土壤淋溶作用的强弱。而交换性H+和Al3+在土壤中的转化关系经实验证明土壤pH值≤5．5时，才会有水解性酸存在，也就是说，只有相当量的交换性H+存在时，才有交换性Al3+的出现。但对于强酸性土壤来说，交换性Al3+是占主导地位的。 一、酸性土交换性阳离子盐基成分的测定

1.实验原理 （1）土壤样品的交换处理 用pH7、1mol/LNH 4 Ac作为交换剂处理土壤，土壤的交换性阳离子与交换剂 中指示性阳离子（NH 4 +）实现交换平衡，交换反应式如下： 土粒[Ca2+、Mg2+、K+、Na+]+nNH 4Ac→土粒[6 NH 4 +]+（n-6）NH 4 Ac+（Ca2+、Mg2+、 K+、Na+） 若不断将交换出来的溶液分离开来，并加入新的交换剂。交换反应将不断向右移动，一直到交换完全。 （2）交换性Ca2+、Mg2+的测定——原子吸收分光光度法 Ca、Mg均是原子吸收光谱分析较好的元素，特别是Mg的测定，灵敏度和准确度极高，且基本无干扰，交换液经适当稀释后可直接上机测定(Ca2+测定范围为0.1~10μg/mL，Mg2+的测定范围为0.01~3μg/mL)；但Ca2+、Mg2+的测定均 可能有化学干扰(P0 43-、S0 4 2-)存在，可采用加释放剂(LaCl 3 )或保护剂的方法消 除干扰。 （3）交换性K+、Na+的测定——火焰光度法 交换液中的K+、Na+经雾化喷入火焰时转变为基态自由原子，再受高温激发产生特征谱线。K原子谱线的波长是766.4nm(红色光)；Na原子谱线的波长是589.0nm(黄色光)。分别使用相应波长的干涉型滤光片作为单色器，由光电转换器将过滤光片的光强转变为电流，则K+、Na+发射的光强可以通过检流计反应为光电流强度而测定。此外，也可以在原子吸收分光光度计上用火焰发射法或吸收法进行测定。 2.实验仪器及试剂 100ml烧杯、台称、离心管、玻棒、离心机、50ml容量瓶、漏斗、AP1401火焰光度计、Z-5000原子吸收分光光度计、移液管 pH7，1mol/LNH 4Ac、铬黑T指示剂、5%LaCl 3 土样信息表

土壤 阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法

FHZDZTR0029 土壤 阳离子交换量的测定 乙酸铵交换法 F-HZ-DZ-TR-0029 土壤—阳离子交换量的测定—乙酸铵交换法 1 范围 本方法适用于酸性和中性土壤阳离子交换量的测定。 2 原理 土壤的阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相阳离子之间所进行的交换作用，它是由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体是土壤中粘土矿物和腐殖酸以及相互结合形成的复杂有机矿质复合体，其吸收的阳离子包括钾、钠、钙、镁、铵、氢、铝等。土壤交换性能对植物营养和施肥有较大作用，它能调节土壤溶液的浓度，保持土壤溶液成分的多样性和平衡性，还可保持养分免于被雨水淋失。土壤阳离子交换性能分析包括阳离子交换量、交换性阳离子和盐基饱和度等。阳离子交换量是指土壤胶体所吸附的各种阳离子的总量，常作为评价土壤保肥能力的指标，是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据，它反映土壤的负电荷总量和表征土壤的化学性质。用中性乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵饱和的土，再用95%乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土样洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，根据铵的量计算土壤阳离子交换量。 3 试剂 3.1 乙酸铵溶液：1mol/L ，称取77.09g 乙酸铵，用水溶解，加水稀释至近1000mL ，用氢氧化铵（1+1）或稀乙酸调节至pH7.0，然后加水稀释至1000mL 。 3.2 乙醇（950mL/L ）。 3.3 液体石蜡。 3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红置于玛瑙研钵中，加少量乙醇（950mL/L ），研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇（950mL/L ）至100mL 。 3.5 硼酸指示剂溶液：称取20g 硼酸，溶于1000mL 水中。每1000mL 硼酸溶液中加入20mL 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，并用稀酸或稀碱溶液调节至紫红色（葡萄酒色），此时溶液的pH 为 4.5。 3.6 盐酸标准溶液：0.05mol/L ，每1000mL 水中加入 4.5mL 盐酸（ρ 1.19g/mL ） ，混匀。 标定：称取2.3825g 硼砂（Na 2B 4O 7·10H 2O ），精确至0.0001g ，加水溶解后稀释至250mL ，得0.0500mol/L 硼砂标准溶液。吸取25.00mL 硼砂标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈酒红色为终点。同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算： C =0211V V V C ?× 式中： C ——盐酸标准溶液浓度，mol/L ； C 1——硼砂标准溶液浓度，mol/L ； V 1——硼砂标准溶液体积，mL ； V 2——盐酸标准溶液用量，mL ； V 0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL 。 3.7 缓冲溶液：称取67.5g 氯化铵，溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶的氢氧化铵（ρ 0.90g/mL ）570mL ，用无二氧化碳水稀释至1000mL ，贮于塑料瓶中，并注意防止吸入空气中的二氧化碳，中国分析网

阳离子交换量

土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。 阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。 测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。 方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。 试剂(1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。 (2)95%酒精。工业用，应无铵离子反应。 (3)2%硼酸溶液：称取20g硼酸，用热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显酒红色)。 (4)定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放于玛瑙研钵中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5。 (5)纳氏试剂(定性检查用)：称氢氧化钠134克溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32克左右)。然后将以上两种溶液混合即可。 (6)0.05mol/L盐酸标准溶液：取浓盐酸4.17ml,用水稀释至1000ml，用硼酸标准溶液标定。 (7)氧化镁(固体)：在高温电炉中经500—600℃灼烧半小时，使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁，提高其利用率，同时防止蒸馏时大量气泡发生。 (8)液态或固态石蜡 操作步骤称取通过60目筛的风干土样1.××克(精确到0.01g)，有机质含量少的土样可称2—5克，将其小心放入100ml离心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液，用带橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品呈均匀的泥浆状态。再加交换剂使总体积达80ml左右，再搅拌1—2分钟，然后洗净带橡皮头的玻璃棒。 将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3—5分钟，转速3000转/分左右，弃去离心管中的清液。然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。 最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，用带橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150ml开氏瓶中，洗入体积控制在80—100ml 左右，其中加2ml液状石蜡(或取2克固体石蜡)、1克左右氧化镁。然后在定氮仪进行蒸馏，同时进行空白试验。 结果计算 阳离子交换量(cmol/kg土)＝M×(V-V0)/样品重 式中：V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数。 V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数。 M—盐酸的摩尔浓度 样品重—烘干土样质量。

阳离子交换量及其测定方法

阳离子交换量及其测定方法 （CEC：Cation Exchange capacity） 在一定pH值(=7)时，每千克土壤中所含有的全部交换性阳离子(K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等)的厘摩尔数(potential CEC)。 常用单位：cmol(+)/kg ,国际单位：mmol/kg CEC的大小，基本上代表了土壤可能保持的养分数量，即保肥性的高低。阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。 不同土壤的阳离子交换量不同，主要影响因素： a,土壤胶体类型，不同类型的土壤胶体其阳离子交换量差异较大，例如，有机胶体>蒙脱石>水化云母>高岭石>含水氧化铁、铝。 b,土壤质地越细，其阳离子交换量越高。 c,对于实际的土壤而言，土壤黏土矿物的SiO2/R2O3比率越高，其交换量就越大。 d,土壤溶液pH值，因为土壤胶体微粒表面的羟基（OH）的解离受介质pH值的影响，当介质pH值降低时，土壤胶体微粒表面所负电荷也减少，其阳离子交换量也降低；反之就增大。土壤阳离子交换量是影响土壤缓冲能力高低，也是评价土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依据。 测定方法： 土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。 石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。随着土壤分析化学的发展，现在已有了测定土壤有效阳离子交换量的方法。如美国农业部规定用求和法测定阳离子交换量；对于可变电荷为主的热带和亚热带地区高度风化的土壤，国际热带农业研究所建议测定用求和法土壤有效阳离子交换量（ECEC）；最近国际上又提出测定土壤有效阳离子交换量（ECEC或Q+，E）和潜在阳离子交换量（PCEC或Q+，P）的国际标准方法，如ISO 11260：1994（E）和ISO 13536：

中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定NYT 295-1995 方法确认

中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 NY/T 295-1995 方法确认 1.实验目的 通过重复性测试和实验室内部人员对比来验证中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定(NY/T 295-1995)，判断本实验室的试验方法是否合格。2.方法适用范围 本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定，也可用于微酸性少含2:1型粘土矿物的土壤。 3.步骤 3.1 称取通过1mm筛孔的风干土样2.00g，质地较轻的土壤称取5.00g，放入100ml离心管中，沿壁加入少量的1mol/L乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态；再加乙酸铵溶液至总体积约60ml，并充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮棒，溶液收入离心管内。 3.2将离心管成对放在粗天平的两个托盘上，用乙酸铵溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称放入电动离心机中，离心3-5min，转速3000-4000r/min。每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸锌溶液处理2-3次，直到浸出液中无钙离子反应为止（检查钙离子：取浸出液5ml，放在试管中，检ph10缓冲溶液1ml，再加少许K-B指示剂如成蓝色，表示无钙离子；如呈紫红色，表示有钙离子）。最后用乙酸铵溶液定容，保留离心清液B用于测定交换性盐基。 3.3往载土的离心管中加入少量95%的乙醇。用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使其

成为泥浆状态，再加乙醇云60ml。用橡皮头玻璃管充分搅拌均匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，且不可有小土团存在。然后将离心管成对放在粗天平的两个托盘上，用乙醇溶液使之质量平衡。平衡好的离心管对称放入电动离心机中，离心3-5min，转速3000-4000r/min，弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇溶液清洗2-3次，直至最后一次乙醇清液中无铵离子为止（检查铵离子：取乙醇清液一滴，放在白瓷比色板中，立即加一滴纳氏试剂，如无黄色，表示无铵离子）。 3.4 洗去多余的铵离子后，先用水冲洗离心管外壁，再往离心管中加入少量的水，并搅拌成糊状，再用水将泥浆洗入凯氏瓶中，并用橡皮头玻璃棒擦洗离心管内壁，使全部土样转入凯氏瓶中，洗入水的体积应控制在50-80ml。蒸馏前往凯氏瓶内加入数滴液体石蜡和1g左右氧化镁。立即把凯氏瓶装在蒸馏装置上。 3.5 将盛有20ml的20g/L硼酸溶液和3滴混合指示剂的接收瓶，放入蒸馏装置中进行蒸馏；待蒸馏体积达到80ml后，取下接收瓶，用0.025mol/L盐酸标准溶液滴定，并记录用量。 每份土样作不少于两次的平行测定。同时做空白试验。 4.计算 c?（V-Vo）?100 土壤阳离子交换量 = m?（1-H） 式中，c—盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V—盐酸标准溶液的消耗体积，ml； Vo—空白试验盐酸标准溶液的消耗体积；

阳离子交换树脂

强酸性阳离子交换树脂及沉淀剂用于纯化富集川贝母总生物碱1强酸性强离子交换树脂 2.1强酸性阳离子树脂的预处理 树脂以去离子水浸泡过夜，并洗至去离子水近无色; 先加入5BV 7%HCl溶液浸泡1h，注意随时搅拌，用去离子水洗至洗出水近中性；后加入8BV 8%NaOH溶液浸泡1h，随时搅拌，用去离子水洗至洗出水近中性；最后加入5BV 7%HCl溶液浸泡2h，使阳离子树脂转化成H型，并用去离子水洗至洗出水近中性，即可装柱。 1.2药材的预处理 取20g伊贝母，打粉过80目筛，用25ml氨水浸润2h后，用80%乙醇常压回流提取4h，减压蒸干。将得到的伊贝母浸膏用50ml去离子水溶解，滴加HCl至pH3.0,用50ml石油醚脱脂3次，加入氨水至pH10.0，最后用50ml氯仿萃取，直至氯仿萃取液检测不到生物碱为止，合并氯仿萃取液，依据2010版《药典》川贝母项下生物碱含量测定方法测定20g伊贝母中生物碱含量。最后将氯仿萃取液减压蒸干。 1.3强酸性阳离子树脂的选择 贝母中生物碱主要为叔胺类生物碱，碱性较弱，故选用强酸性阳离子交换树脂用于纯化富集生物碱。由于贝母中生物碱分子量集中在400-450，且空间结构较大，那么阳离子交换树脂的交联度对纯化富集效果具有显著影响：交联度大，交换容量大，但交联网孔小，不利于大离子的进入；交联度小，交换容量小，但交联网孔大，在树脂中离子易于扩散和交换。因而选用下列强酸性阳离子交换树脂（表1） 表1 不同离子交换树脂的主要特征 型号交联度 （%）粒度含水量 （%） 离子形式交换容量pH使用范 围 DOWEX 50WX2 2 50-100目78 H 0.6meq/ml 0-14 DOWEX 50WX4 4 50-100目78 H 1.1meq/ml 0-14 D152 0.315-1.25 mm 60-80 Na 8.0mmol/g 4-14 732型（0017 0.3-1.2mm 46-52 H 4.5mmol/g 0-14

【CN109696434A】一种森林土壤交换性阳离子的测定方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910158491.5 (22)申请日 2019.03.01 (71)申请人 中国科学院、水利部成都山地灾害 与环境研究所 地址 610000 四川省成都市武侯区人民南 路四段9号 (72)发明人 白景文　刘美玉　杨靖　陈洋　 王首同　 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理 事务所(普通合伙) 11371 代理人 周文波 (51)Int.Cl. G01N 21/73(2006.01) G01N 1/28(2006.01) G01N 1/38(2006.01) G01N 1/34(2006.01) (54)发明名称 一种森林土壤交换性阳离子的测定方法 (57)摘要 本发明涉及一种森林土壤交换性阳离子的 测定方法，属于土壤测定技术领域。该方法包括： 包括以下步骤：将待检测土壤与EDTA -乙酸铵溶 液混合，搅拌、离心、过滤，收集过滤后的滤液， 以得到待测液。绘制包含钾、钠、钙和镁的混合标准 曲线，然后用ICP -OES测定待测液并计算待测液 中交换性阳离子含量。该测定方法简单快速，测 试结果准确可靠，较现有技术节约试剂用量90％ 以上， 极大地减少了环境污染。权利要求书1页 说明书8页CN 109696434 A 2019.04.30 C N 109696434 A

权　利　要　求　书1/1页CN 109696434 A 1.一种森林土壤交换性阳离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： 将待检测土壤与EDTA-乙酸铵溶液混合，搅拌、离心、过滤，收集过滤后的滤液，以得到待测液； 绘制包含钾、钠、钙和镁的混合标准曲线，然后用ICP-OES测定所述待测液并按以下方式计算所述待测液中交换性阳离子含量： 交换性钾， 交换性钠， 交换性钙， 交换性镁， 式中：ρ为从所述标准曲线上查得所述待测液的钾或钠或钙或镁的浓度，mg·L-1；V为待测液的体积，mL；ts为分取倍数；39.1为钾离子的摩尔质量，g·mol-1；23.0为钠离子的摩尔质量，g·mol-1；20.0为1/2钙离子的摩尔质量，g·mol-1；12.153为1/2镁离子的摩尔质量，g·mol-1； 其中，所述森林土壤为酸性和/或中性土壤。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待检测土壤是将土壤样品去除杂质后，压碎并过土壤筛而得。 3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述土壤筛的孔径为1.5-2.5mm。 4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测液的制备过程包括： 将所述EDTA-乙酸铵溶液分成第一份与第二份，将所述待检测土壤与第一份所述EDTA-乙酸铵溶液混合，第一次搅拌，第一次离心，第一次过滤，然后将第一次过滤后的第一滤液收集于定容容器中；将第一次过滤后的滤渣与第二份所述EDTA-乙酸铵溶液混合，第二次搅拌，第二次离心，第二次过滤，第二次过滤后所得的第二滤液收集于所述定容容器中与所述第一滤液混合，定容后作为所述待测液。 5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述待检测土壤与第一份所述EDTA-乙酸铵溶液按1g∶8-10mL混合。 6.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述滤渣与第二份所述EDTA-乙酸铵溶液按1g∶8-10mL混合。 7.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述待检测土壤与第一份所述EDTA-乙酸铵溶液以及所述滤渣与第二份所述EDTA-乙酸铵溶液均于圆底容器中混合。 8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述圆底容器的体积为15-20mL。 9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，定容采用超纯水进行。 10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，离心是于3800-4200r/min的转速下处理1-1.5min。 2

NYT 1121.5-2006 石灰性土壤阳离子交换量 方法证实

1 方法依据 NY/T 1121.5-2006 石灰性土壤阳离子交换量的测定 2仪器 土壤筛；高速离心机；离心管；电子分析天平 3 分析步骤 详见NY/T1121.5-2006石灰性土壤阳离子交换量测定 分析步骤5 4 结果表达 4.1方法检出限 按HJ 168-2010规定检出限公式，并结合NY/T 1121.5-2006 中的计算公式，得出 ） （+=???=cmol/kg 10.0100010m 5 .210cV k MDL λ ， 其中 1=k ；1=λ；滴定管的最小液滴体积为=0V 0.05mL ；L c mol/02.0=；g m 51=。 4.2精密度 取4个土壤样品，分别做6次平行实验，计算出阳离子交换量的平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表1。 表1 精密度测试数据

4.3 准确度 取2个有证标准物质，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，见表2。 表2 有证标准物质测试数据 5结论 5.1检出限 实验室检出限为0.10cmol/kg(+)。 5.2精密度 实验测得样品1最大绝对相差为0.12 cmol/kg(+)，标准中要求测定值<10 cmol/kg(+)时，允许绝对相差≤0.5 cmol/kg(+)；样品2最大绝对相差为0.8cmol/kg(+)，标准中要求测定值10~30cmol/kg(+) 时，允许绝对相差0.5~1.5cmol/kg(+)；样品3最大绝对相差为1.9 cmol/kg(+)，标准中要求测定值30~50cmol/kg(+) 时，允许绝对相差1.5~2.5cmol/kg(+)；样品4最大绝对相差为 2.7cmol/kg(+)，标准中要求测定值>50 cmol/kg(+) 时，允许绝对相差≤5.0cmol/kg(+)； 5.3准确度 对有证标准物质GBW07460(ASA-9)、GBW07461(ASA-10)进行测定，单次测定结果均在标准值范围内。

土壤阳离子交换综述

土壤中阳离子交换量测定综述 摘要; 土壤阳离子交换量是随着土壤在风化过程中形成，一些矿物和有机质被分解成极细小的颗粒。化学变化使得这些颗粒进一步缩小，肉眼便看不见。这些最细小的颗粒叫做“胶体”。每一胶体带净负电荷。电荷是在其形成过程中产生的。它能够吸引保持带正电的颗粒，就像磁铁不同的两极相互吸引一样。阳离子是带正电荷的养分离子，如钙（Ca)、镁（Mg)、钾（K)、钠（Na)、氢（H)和铵(NH4)。粘粒是土壤带负电荷的组份。这些带负电的颗粒（粘粒）吸引、保持并释放带正电的养分颗粒（阳离子）。有机质颗粒也带有负电荷，吸引带正电荷的阳离子。砂粒不起作用。阳离子交换量（CEC)是指土壤保持和交换阳离子的能力，也有人将它称之为土壤的保肥能力 关键词阳离子交换量：氯化钡 化钡一硫酸强迫交换法 正文. 2.1原理 氯化钡一硫酸强迫交换法f简称氯化钡法。下同1其原理是：土壤中存在的各种阳离子可被氯化钡(BaCl2)水溶液中的阳离子(Ba2+ )）等价交换。土壤B aCl2溶液处理。使之和Ba2+ 饱和，洗去剩余的B aC乜溶液后，再用强电解质硫酸溶液把交换到土壤中的Ba2+交换下来。由于生成了硫酸钡沉淀，而且氢离子的交换吸附能力很强，使交换反应基本趋于完全。这样通过测定交换反应前后硫酸含量的变化，可以讣算出消耗硫酸的量，从而计算出阳离子交换量。 1.2.2操作步骤 A、称取过2mm筛孔土样2g至100 ml离心管，向管中加入30 ml BaC l2（0.5m olL-1）溶液，用带橡皮头玻璃棒搅拌3～5min后，以3000r/m讪转速离心至下层土壤紧实为止。弃其上清液，再加30mlBaC L溶液，重复上述操作。 B、在离心管内加50 ml蒸馏水，用橡皮头玻璃棒搅拌3～5min后，离心沉降，弃其上清液。重复数次。直至无氯离子f用硝酸银溶液检验1。 C、移取25. 00 ml 0.1 moIL-1。1（浓度需标定1的硫酸溶液至离心管中，搅拌分散土壤，用振荡机振荡15min后。将离心管内溶液全部过滤入250m1锥形瓶中，用蒸馏水冲洗离心管及滤纸数次，直至无硫酸根离子f用氯化钡溶液检验在锥形瓶中，加1～2滴酚酞指示剂，再用0. 1molL-1 f浓度需标定）标准氢氧化钠溶液滴定，溶液转为红色并数分钟不褪色为终点。 D、在锥形瓶中, 加1~ 2滴酚酞指示剂, 再用0.11molL- 1 (浓度需标定) 标准氢氧化钠溶液滴定, 溶液转为红色并数分钟不褪色为终点 E、CEC值计算： [C (H2 SO4 ) x 50-NxB(NaOH)] x 100／ (Wo×K2) 式中：CEC -土壤阳离子交换量。cmokg-1； C-标准硫酸溶液浓度，moIL-1： B-滴定消耗标准氢氧化钠溶液体积，ml Wo-称取昀土样重，g N-标准氢氧化钠溶液的浓度，m 01L。1 K2 -水分换算系数。 2试剂及设备

土壤阳离子交换性能的分析

土壤阳离子交换性能的分析 1.1概述 土壤中阳离子交换作用，早在19世纪50年代已为土壤科学家所认识。当土壤用一种盐溶液（例如醋酸铵）淋洗时，土壤具有吸附溶液中阳离子的能力，同时释放出等量的其它阳离子如Ca2+、Mg2+、K+、Na+等。它们称为交换性阳离子。在交换中还可能有少量的金属微量元素和铁、铝。Fe3+ (Fe2+)一般不作为交换性阳离子。因为它们的盐类容易水解生成难溶性的氢氧化物或氧化物。 土壤吸附阳离子的能力用吸附的阳离子总量表示，称为阳离子交换量[cation exchange capacity，简作（Q）]，其数值以厘摩尔每千克（cmol·kg-1）表示。土壤交换性能的分析包括土壤阳离子交换量的测定、交换性阳离子组成分析和盐基饱和度、石灰、石膏需要量的计算。 土壤交换性能是土壤胶体的属性。土壤胶体有无机胶体和有机胶体。土壤有机胶体腐殖质的阳离子交换量为200～400cmol·kg-1。无机胶体包括各种类型的粘土矿物，其中2:1型的粘土矿物如蒙脱石的交换量为60～100cmol·kg-1，1:1型的粘土矿物如高岭石的交换量为10～15cmol·kg-1。因此，不同土壤由于粘土矿物和腐殖质的性质和数量不同，阳离子交换量差异很大。例如东北的黑钙土的交换量为30～50cmol·kg-1，而华南的土壤阳离子交换量均小于10cmol·kg-1，这是因为黑钙土的腐殖质含量高，粘土矿物以2:1型为主；而红壤的腐殖质含量低，粘土矿物又以1:1型为主。 阳离子交换量的测定受多种因素影响。例如交换剂的性质、盐溶液的浓度和pH等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。作为指示阳离子常用的有NH4+、Na+、Ba2+，亦有选用H+作为指示阳离子。各种离子的置换能力为Al3+> Ba2+>

土壤.doc阳离子交换量

土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐 基的测定方法确认报告 1. 目的 通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影 响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。 2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。 3.适用范围及方法标准依据 本标准规定了土壤阳离子交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。 本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换盐基的测定，也可用于胃酸性少含2：1型粘土矿物的土壤。 4. 方法原理 用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。土壤交换性盐基是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸土壤浸提液，在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定；但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制，以消除基体效应。用土壤浸出液测定钙、镁时，还应加入释放剂锶，以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。 5. 仪器与试剂 5.1 仪器与设备： a)土壤筛： b)离心管： c)天平： d)电动离心机： e)原子吸收分光光度计： 5.2试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯，水均指去离子水。

5.2.1 1mol/L乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1L。必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0，然后定容至1L。 5.2.2 95%乙醇溶液 5.2.3 液体石蜡（化学纯） 5.2.4 氧化镁：将氧化镁放入镍蒸发皿内，在500~600℃马福炉中灼烧30min，冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。 5.2.5 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。 5.2.6 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：将0.066g甲基红和0.0990g溴甲酚绿置于玛瑙研钵中，加少量95%乙醇，研磨纸指示剂完全溶解为止，最后加95%乙醇至100ml。 5.2.7 0.5mol/L的盐酸标准溶液：吸取37%的浓盐酸20.9ml定容至500ml。 标定：按GB601中4.2得知盐酸标准溶液浓度为0.5mol/L时，称取0.95g高温下烘过的无水碳酸钠于50ml水中，用盐酸标准溶液标定，同时做空白试验； c= m×1000/（V1-V0）×M 式中： m—无水碳酸钠的质量的准确数值，g; V1—盐酸标准溶液消耗体积的数值，（ml）； V0—空白试验盐酸标准溶液体积的数值（ml）； M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值—52.994； 5.2.8 0.025mol/L盐酸标准溶液：吸取250ml0.5mol/L的盐酸标准溶液（5.2.7），用水稀释定容至500ml。 5.2.8 pH缓冲溶液：67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶中浓氨水570ml，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。 5.2.9 K-B指示剂：0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚率与100g一同研磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。 5.2.10 钠氏试剂：134g氢氧化钾溶于460ml水中，20g碘化钾溶于50ml水中加入约32g碘化汞，使溶液至饱和状态，然后将两溶液混合即成。 5.2.11 1000㎎/L钙标准贮备液：2.497g碳酸钙溶于1mol/L盐酸溶液中，煮沸赶去二氧化碳。用水吸入1L容量瓶中，定容，贮存于塑料瓶中备用。 5.2.12 钙镁标准混合工作液：分别吸取钙标准贮备液和镁标准贮备液0.25ml于50ml容量瓶中，用1mol/L乙酸铵溶液定容，此液含钙50㎎/L，含镁5㎎/L。 5.2.13 1000㎎/L钠标准贮备液：2.5421g氯化钠溶于水定容至1L。 5.2.14 1000㎎/L钾标准贮备液：1.9068g氯化钾溶于水定容至1L。 4.2.15 钾钠标准混合工作液：分别吸取钾标准贮备液和钠标准贮备液各2.5ml

阳离子交换树脂原理

阳离子交换树脂原理 离子交换树脂可分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。 而阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂则可分为强碱性和弱碱性两类。人工合成的阳离子树脂的官能团是有机酸，并按照酸性的强弱，分为强酸性和弱酸性两类。强酸性的官能团是苯磺酸，弱酸性的官能团则包括有机磷酸、羟基酸和酚等。 酸主要以+的形式与其他阳离子进行交换。例如，用+与金属离子交换会使树脂变成盐的形式。强阳离子树脂除了酸形式R-O外，生产厂家也会以钠盐R-O的形式出售，分别称为氢型和钠型强阳离子交换树脂。 强酸性阳离子树脂含有大量的强酸性基团，如磺酸基?3，容易在溶液中离解出H+，故呈强酸性。树脂离解后，本体所含的负电基团，如?3，能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强，在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。 树脂在使用一段时间后，要进行再生处理，即使用化学药品使离子交换反应向相反的方向进行，使树脂的官能基团恢复到原来的状态，以便重复利用。例如，上述的阳离子树脂一般使用强酸进行再生处理，此时树脂释放出被吸附的阳离子并与H+结合，

进而恢复到原来的组成。 弱酸性阳离子树脂含有弱酸性基团，如羧基－，能在水中离解出H+而呈酸性，但因其解离程度不高，因此一般仅程弱酸性，故而属于弱酸性阳离子树脂。树脂离解后余下的负电基团，如－(R为碳氢链基团)，可与溶液中的其他阳离子吸附结合，从而产生阳离子交换作用。 如上所述，此类树脂的酸性即离解性较弱，在低pH下难以离解进而进行离子交换，只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH值为5~14)起作用。这类树脂也是用酸进行再生，其再生性较强阳离子交换树脂更好。

土壤阳离子交换量

土壤阳离子交换量的测定 一、目的意义 阳离子交换量的大不，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一，也是高产稳产农田肥力的重要指标。 二、方法原理 有醋酸铵法，EDTA—铵盐快速法，醋酸法-氯化铵法，同位素法，醋酸钙法等，本实验仅介绍目前国内外普遍应用的醋酸铵法。但此法在洗去多余盐溶液时，容易洗过头或洗不彻底，使结果偏低或偏高，故常用于例行分析。对研究工作则不太适宜，适用于中性和酸性土壤。EDTA—铵盐快速法适用于石灰法、中性和酸性土壤，此法除所用的交换剂为乙二铵四乙酸与醋酸铵的混合液而不同于醋酸铵法外。其余操作方法及计算均相同。醋酸铵-氯化铵法及醋酸钙法适用于石灰性土壤。 土壤吸收性复合体上的钾、钠、镁、铝、氢等阳离子，被提取液中的铵离子进行当量交换，使土壤成为NH4+饱和土，用95%酒精洗去多余的醋酸铵后，用定氮蒸馏的方法进行测氨，即可计算出土壤阳离子交换量。 三、操作步骤 称取通过0.25mm筛孔的风干土2g（精确到0.01g），（如还要测定盐基含量则称5g），放入100ml离心管中，沿管壁加入少量1NNH4Ac溶液，用皮头玻璃棒搅拌样品，使成为均匀的泥浆状，再加NH4Ac溶液使总体积达到约60ml，充分搅拌使土壤分散，然后用NH4Ac 溶液洗净皮头玻棒与管壁上粘附的土粒。 将离心管成对地在粗天平上平衡，对称地放入离心机中，离心3-5分钟（转速3000转/分），弃去管中清液。如此连续处理3-4次直到提取液中无钙离子反应为止。（如要测交换性盐基时则须收集清液）。 将载土的离心管口向下，用自来水冲洗外部，然后再用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，以洗去过量的NH4Ac，洗至无铵离子反应为止。 用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，用皮头玻棒搅成糊状，并洗入250ml 开氏瓶中，洗入体积控制在80-100ml左右，加1ml液体石蜡及10ml12%MgO悬浊液，然后在定氮器上进行蒸馏（蒸馏方法见土壤全氮量的测定），最后用HCL标准溶液滴定。同时做空白实验。 四、结果计算 阳离子交换量(毫克当量/100g土)= 式中：V—滴定待测液所消耗HCL毫升数； V0—滴定空白所消耗HCL毫升数； N—HCL的当量浓度； 100—换算成每百克样品中的毫克当量数。 五、试剂与仪器 1NNH4Ac溶液：称取化学纯NH4Ac77.09加水溶解，定容至1升，取出50ml溶液，用溴百里酚兰作指示剂，以1∶1NH4OH或稀HAc调至绿色，即为pH7.0（也可在酸度计上调节）。根据50ml所用的NH4OH或HAc的升数，将溶液最后调至PH7.0。 95%酒精：工业用，必须无铵离子。

土壤阳离子

土壤阳离子测定 环工101 2010013383 沈衔 关键字：土壤氧离子多样性测定方法 摘要：土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。 土壤是环境中污染物迁移、转化的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性，而使土壤具有吸附性。在土壤胶体双电层的扩散层中，补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子以离子价为依据作等价交换，称为离子交换。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归宿。土壤阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相的阳离子之间所进行的交换作用。它是由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体指土壤中粘土矿物与腐殖酸以及相互结合形成的复杂的有机矿物质复合体，其所吸收的阳离子包括K+、Na+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等。土壤交换性能对于研究污染物的环境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保持了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持各种养分免于被雨水淋失。 土壤交换性能的分析包括阳离子交换量的测定、交换性阳离子分析及盐基饱和度的计算。阳离子交换量（Cation Exchange Capacty，简称CEC），是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量，以每千克土壤的厘摩尔数表示（cmol/kg）。阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。因此，对于反映土壤负电荷总量及表征土壤性质重要指标的阳离子交换量的测定是十分重要的。 土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。 石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。随着土壤分析化学的发展，现在已有了测定土壤有效阳离子交换量的方法。如美国农业部规定用求和法测定阳离子交换量；对于可变电荷为主的热带和亚热带地区高度风化的土壤，国际热带农业研究所建议测定用求和法土壤有效阳离子交换量（ECEC）；最近国际上又提出测定

阳离子交换容量的测定

阳离子交换容量的测定 1、主要仪器和试剂 a) 离心机(400 r/min～10000r/min)，震荡器，容量瓶（100mL、50 mL），三角瓶（250 mL），移液管，量筒，滴定管，滴管等。 b) 无水乙醇（99%），氯化铵（分析纯），氢氧化铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯），甲醛 2、试剂配制 0.1mol/L NH4Cl + 70%(或50%)无水乙醇 称取5.35g NH4Cl溶于270 mL蒸馏水中，再加入730mL无水乙醇，用氢氧化铵调pH值至7，摇匀。 0.1mol/LNaOH溶液 称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中，并标定浓度。 3、样品处理 称取蒙脱石样品10g左右，用研钵磨并过150目筛，放入称量瓶中，在烘箱中于95℃～100℃烘干4小时，取出放入干燥器内备用。 4、分析步骤 称取上述干样品3.00g放入100mL离心管内，加入25mL50%乙醇溶液清洗可溶盐类，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下进行离心分离，后弃去清液，并重复2次～3次。然后加入已配好的0.1mol/L NH4Cl + 70%无水乙醇提取液25 mL，搅拌30分钟，盖紧橡皮塞，静止过夜，使其充分交换。 次日离心分离，将清液移入100mL容量瓶中（切勿损失）。此代换过程连续重复三次（不再过夜），每次加25mL提取液，清液合并入上述100mL容量瓶内（离心管中铵质土弃去），摇匀。然后测交换总量。 5、交换容量测定用甲醛法。 取100mL容量瓶中的交换液25mL于250mL的三角瓶中，加热煮沸，加入35%的中性甲醛（先用氢氧化钠溶液调节pH值至7）8mL，滴入5滴（0.1%）酚酞指示剂摇匀，立即用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变浅粉

阳离子交换容量

膨润土（蒙脱石）晶层中的阳离子具有可交换性能，在一定的物理—化学条件下，不仅Ca2+、Mg2+、Na+、K+等可相互交换，而且H+、多核金属阳离子（如羟基铝十三聚体）、有机阳离子（如二甲基双十八烷基氯化铵）也可交换晶层间的阳离子。阳离子交换性是膨润土（蒙脱石）的重要工艺特性，利用这一特性，可进行膨润土的改型，由钙基膨润土改型为钠基膨润土、活性白土、锂基膨润土、有机膨润土、柱撑蒙脱石等产品。阳离子交换容量（Cation Exchange Capacity）是指PH值为7的条件下所吸附的K+、Na+、Ca2+、Mg2+ 等阳离子总量，简称为CEC。膨润土矿阳离子交换容量和交换性阳离子是判断膨润土矿质量和划分膨润土矿属型的主要依据，CEC值愈大表示其带负电量愈大，其水化、膨胀和分散能力愈强；反之，其水化、膨胀和分散能力愈差。如北票市膨润土阳离子交换容量CEC 为66.7mmol/100g，阜新市的膨润土阳离子交换容量CEC 为85.55 mmol/100g，内蒙古优质膨润土阳离子交换容量CEC为115—139 mmol/100g。 研究表明，蒙脱土的片层中间的CEC通常在60-120mmol/100G范围内，这是一个比较适合与聚合物插层形成纳米复合材料的离子交换容量。因为如果无机物的离子交换容量太高，极高的层间库仑力使得无机物片层间作用力过大，不利于大分子链的插入；如果无机物的离子交换容量太低，无机物不能有效地与聚合物相互作用，不足以保证无机物与聚合物基体的相容性，同样不能得到插层纳米复合物材料。适宜的离子交换容量、优良的力学性能使得蒙脱土成为制备PLS纳米复合材料的首选矿物。CEC值和膨润土（蒙脱石）的内表面积与蒙脱石含量呈正相关关系，用阳离子交换容量CEC 为100mmol/100g的膨润土和用阳离子交换容量CEC 为61mmol/100g的膨润土制备插层纳米复合物材料，尽管层间距相差不大(d001=1.98和1.91nm)，但比表面(421.5和127.2m2。g-1)和吸氨量(318.3和80.7mg。g-1)却有较大的差别. 与原料土的比表面(76.0和90.5m2。g-1)及吸氨量(49.2和62.1mg。g-1)相比，分别增加5.5和1.4倍及6.5和1.3倍，比表面和吸氨量的增加倍数有一定的对应关系. 这说明层电荷密度主要影响材料的表面性质. 由于层间距(d001)的变化主要取决于交联剂的大小, 因而不同层电荷密度对于采用同种的交联剂制备材料的层间距影响不大。 测定CEC的方法很多，如定氮蒸镏法、醋酸铵法、氯化铵-醋酸钠法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氨水法、氯化钡-硫酸法等。目前，膨润土CEC测定是依据国标JC/T 593—1995（膨润土试验方法）。具体方法如下： （1）方法提要 用含指示阳离子NH4+的提取剂处理膨润土矿试样，将试样中可交换性阳离子全部置换进入提取液中，并使试样饱和吸附指示阳离子转化成铵基上。将铵基土和提取液分离，测定提取液中的钾、钠、钙及镁等离子，则为相应的交换性阳离子量。 （2）主要试剂和材料 a. 离心机：测量范围为0～400r/min； b. 磁力搅拌器：测量范围为50～2 400r/min’ c. 钾、钠、钙、镁混合标准溶液〔c(0.01Na+、0.005Ca2+、0.005Mg2+、0.002K+)〕称取0.5004g 碳酸钙(基准试剂)，0.201 5g氧化镁(基准试剂)，0.5844g氯化钠(高纯试剂)和0.1491g氯化钾(高纯试剂)于250mL烧杯中，加水后以少量稀盐酸使之溶解(小心防止跳溅)。加热煮沸赶尽二氧化碳，冷却。将溶液移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移于干燥塑料瓶中保存； d. 交换液：称取28.6g氯化铵置于250mL水中，加入600mL无水乙醇，摇匀，用1+1氨水调节pH为8.2，用水稀释至1L，即为0.5mol/L氯化铵-60%乙醇溶液。 e. EDTA标准溶液〔c(0.01EDTA)〕：取3.72g乙二胺四乙酸二钠，溶解于1 000mL水中。 标定：吸取10mL0.01mol/L氯化钙(基准试剂)标准溶液于100mL烧杯中，用水稀释至40～50mL左右。加入5mL4mol/L氢氧化钠溶液，使pH≈12～13，加少许酸性铬蓝K-萘酚绿B