顶空-气相色谱法测定复合包装材料中溶剂的残留量

DOI：１０．１１９７３／lh jy-hx２０１６０１０２７顶空-气相色谱法测定复合包装材料中

溶剂的残留量

邵卫卫，薛娜娜，周敏，胡建，汪仕韬*，吴东雷，姜方方

（江阴市产品质量监督检验所，江阴２１４４３４）

中图分类号：Ｏ６５７．７文献标志码：Ｂ文章编号：１００１-４０２０（２０１６）０１-０１０２-０４

随着社会经济的发展和物质生活水平的不断提高，人们越来越重视食品卫生和安全状况。食品包装材料直接与食品接触，其安全性关系到人体健康。复合食品包装材料是食品包装材料中种类最多、应用最广的一种软包装材料［１］。

复合膜在印刷、复合、涂布等生产工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等。这些溶剂或多或少地残留在复合膜中，若用含有较高残留溶剂的复合膜包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康。苯类溶剂的毒性较大，如渗入皮肤或血液会危及人的血球及造血机能，损害人的神经系统，导致白血病发生。因此国家标准ＧＢ／Ｔ１０００４－２００８中规定材质中双向拉伸聚丙烯／聚乙烯（ＢＯＰＰ／ＰＥ）、聚对苯二甲酸乙二醇酯／流延聚丙烯（ＰＥＴ／ＣＰＰ）、聚酰胺／流延聚丙烯（ＰＡ／ＣＰＰ）的溶剂残留总量不得大于５ｍｇ·ｍ－２，苯类不得被检出。其他材质的溶剂残留总量不大于１０ｍｇ·ｍ－２，苯类不大于２ｍｇ·ｍ－２。

目前，测定有机溶剂的方法有毛细管气相色谱法［２-５］和气相色谱-质谱法［６-７］等，现有的方法中只对小部分有机溶剂进行分析。本工作利用顶空-气相色谱法对塑料包装材料中１８种有机溶剂同时测定，并讨论了进样时间、柱温和流量等条件对分离效果的影响。

１试验部分

１．１仪器与试剂

Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ型气相色谱仪，配氢火焰离子化

收稿日期：２０１５-０１-２２

*通信联系人。Ｅ-ｍａｉｌ：ｔｈｗｓｔ１２９＠１６３．ｃｏｍ检测器；Ｇ１８８８型自动顶空进样器；２５ｍＬ顶空进样瓶。

混合标准溶液：用吸量管分别准确地移取甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸异丙酯、正丁醇、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯各６．００ｍＬ，乙酸乙酯、丙二醇甲醚各８．００ｍＬ，邻二甲苯、乙苯、苯各

２．００ｍＬ，对二甲苯、间二甲苯各１．００ｍＬ，甲苯４．００ｍＬ，置于１００ｍＬ容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀待用。

所用试剂均为色谱纯（纯度大于９９．５％）。

１．２仪器工作条件

１）顶空条件顶空瓶加热温度９０℃；进样温度１００℃；传输线温度１１０℃。样品平衡时间

３０ｍｉｎ；顶空加压时间０．２０ｍｉｎ；进样时间１ｍｉｎ。

２）色谱条件ＶＯＣＯＬ毛细管色谱柱（６０ｍ×０．３２ｍｍ，１．８μｍ）；载气为氮气（纯度不小于９９．９９９％），流量１．８ｍＬ·ｍｉｎ－１；进样口温度为１７０℃，分流比为５比１；检测器温度２５０℃，氢气流量３０ｍＬ·ｍｉｎ－１，空气流量４００ｍＬ·ｍｉｎ－１。柱程序升温：初始温度４０℃，保持３ｍｉｎ；以６℃·ｍｉｎ－１速率升温至６０℃，保持５ｍｉｎ；再以１０℃·ｍｉｎ－１速率升温至１２０℃，保持１０ｍｉｎ。

１．３试验方法

称取样品适量，裁成１０ｃｍ×１０ｃｍ的正方形，迅速裁成１ｍｍ×３ｍｍ的碎片放入２５ｍＬ顶空瓶中，密封后置于顶空装置加热３０ｍｉｎ后，按仪器工作条件进行测定。

２结果与讨论

２．１色谱行为

混合标准溶液的色谱图见图１。

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