旋光仪测定溶液的浓度及旋光度

实验二 旋光仪测定溶液的浓度及旋光度

【实验目的】

1、 加深对旋光现象的理解，观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象。

2、 掌握旋光仪的构造原理和使用方法。

3、 测定糖溶液的比旋光率及其浓度。

【实验仪器】

4、 1、WXG-4小型旋光仪

5、 2、烧杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸馏水

6、物理天平

7、玻璃棒

8、温度计 等。

【实验原理】

光是电磁波，它的电场和磁场矢量互相垂直，且又垂直于光的传播方向。通常用电矢量代表光矢量，并将光矢量与光的传播方向所构成的平面称为振动面。在传播方向垂直的平面内，光矢量可能有各种各样的振动状态，被称为光的偏振态。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的时间平均值是相等的，这种光称为自然光。若光

矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振动的振幅最强，而与该方向垂直的方向振动最弱，则称为部分偏振光。若光矢量的方向始终不变，只是其振幅随位相改变，光矢量的末端轨迹是一条直线，则称为线偏振光。

当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。旋光性物质不仅限于像糖溶液、松节油等液体，还包括石英、朱砂等具有旋光性质的固体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。

实验证明，对某一旋光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度φ与偏振光通过溶液的长度l 和溶液的浓度c 成正比，即

cl φα= （1） 式中旋光度φ的单位为“度”，偏振光通过溶液的长度l 的单位为dm ，溶液浓度的单位为1

-?ml g 。α为该物质的比旋光率，它在数值上等于偏振光通过单位长度(m)单位浓度(1

-?ml g )的溶液后引起的振动面的旋转角度。其单位为度·ml ·dm-1·g-1由于测量时的温度及所用波长对物质的比旋光率都有影响，因而应当标明测量比旋光率时所用波长及测量时的温度。例如 C

A ?505893][&α=66.5°，

它表明在测量温度为50°，所用光源的波长为5893A o

时，该旋光物质的比旋光率为66.5°。

若已知某溶液的比旋光率，且测出溶液试管的长度l 和旋光度φ，可根据式1求出待测溶液的浓度，即

[]t c l λ

φ

α=

（2） 通常溶液的浓度用100ml 溶液中的溶质克数来表示，此时上式改写成

100[]t

c l λ

φ

α=

? （3） 在糖溶液浓度已知的情况下，测出溶液试管的长度l 和旋光度φ，就可以计算出该溶液比旋光率，即

[]100t cl

λφ

α=

? （4）

旋光仪的结构如图1

物质的旋光性测量的简单原理如图2所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振方向调到正交，我们观察到视场最暗。然后装上待测旋光溶液的试管，因旋光溶液的振动面的旋转，视场变亮，为此调节检偏镜，再次使视场调至最暗，这时检偏镜所转过的角度，即为待测溶液的旋光度。

由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗，因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观察到的视场分为三个部分，一般情况下，中间部分和两边部分的亮度不同。当转动检偏镜时，中间部分和两边部分将出现明暗交替变化。图15-3中列出四种典型情况，即（a ）中央为暗区，两边为亮区；（b ）三分视界消失，视场较暗；（c ）中间为亮区，两边为暗区；（d ）三分视界消失，视场较亮。

图3（b

当放进了待测旋光液的试管后，由于溶液的旋光性，使线偏振光的振动面旋

转了一定角度，使零度视场发生了变化，只有将检偏镜转过相同的角度，才能再

次看到图3（b ）所示的视场，这个角度就是旋光度，它的数值可以由刻度盘和游标上读出。 【实验步骤】

1. 溶液的配置

使用天平配置一定浓度的标准溶液，溶液的浓度由各个小组自由配置，测量后算出溶液的旋光度，待测溶液可由已测量过的标准溶液加入不定量的糖（葡萄糖）或蒸馏水调制而成。 2.调整旋光仪

(1)接通电源，开启电源开关，约五分钟后，钠光灯发光正常，便可使用。 (2)调节旋光仪调焦手轮，使其能观察到清晰的三分视场。

中间为暗区两边为亮区 （a ）

中间为亮区两边为暗区 （c ） 三分视界消失

视场较暗 （b ） 三分视界消失 视场较亮 （d ） 图3 转动检偏镜时，目镜中视场明暗变化

(3)转动检偏器，观察并熟悉视场明暗变化的规律，掌握零度视场的特点是

(4)检查仪器零位是否正确。在试管未放入仪器前，掌握双游标的读法，观察零度视场的位置与零位是否一致。若不一致，说明仪器有零位误差，记下此时读数。重复测定零位误差三次，取其平均值。注意应在读数中减去（有正负之分）。 3.测定蔗糖溶液的比旋光率

(1)实验室事先将制备好的标准溶液注满试管。 (2)将试管放入旋光仪的槽中，转动刻度盘，再次观察到零度视场时，读取φ'，

重复三次求出平均值φ'。算出旋光度

0φφφ'=-。

(3)将φ、l 、c 代入式4，计算出标准溶液的比旋光率。并注意标明测量时

4.测量蔗糖溶液的浓度

将长度已知、性质和标准溶液相同、而溶液浓度未知的溶液试管，放入旋光仪中，测量其旋光度φ。将测得的旋光度φ、溶液试管长度l 和前面测出的比旋光率

t λ

α][代入式3，求出该溶液的浓度c 。

5.测量葡萄糖标准溶液及未知浓度溶液，方法及表格请参考步骤3和4。 【实验数据】

本实验所用试管长度10.0cm 零点误差为0 实验室温度22.50C 葡萄糖：

蔗糖溶液：

【数据处理】葡萄糖:

由

cl

φα

=

得

[]t

cl

λ

φ

α=

α葡=5.19/（3/30 * 10.0）=5.19o

未知溶液的浓度：

C未知=φ/αι=7.01/（5.19*10）=0.135g/ml

蔗糖：

α蔗糖=1.9/（1.5/50 * 10.0）=6.33o

未知蔗糖溶液的浓度：

C未知=φ/αι=1.2/（6.33*10）=0.0190g/ml 10分钟后：

C未知=φ/αι=1.19/（6.33*10）=0.0188g/ml 20分钟后：

C未知=φ/αι=1.225（6.33*10）=0.0194g/ml 30分钟后：

C未知=φ/αι=1.125/（6.33*10）=0.1266g/ml 【实验结论】

通过旋光仪仪器我们可以检测出葡萄糖溶液的旋光度为5.19o，蔗糖溶液的旋光度为6.33o。且可以通过此旋光度反推溶液的浓度。在做未知蔗糖浓度的眩光实验时，当眩光液停放的时间越久（由于钠光灯发光发热）时，通过旋光度反推出来的溶液浓度越来越大，暨溶质的溶解量越来越大。可推出物质的最大溶解度与温度有光。

【注意事项】

1．配置溶液时要注意天平的使用方法和溶液搅拌的方式。

2．每一种溶液配制时不要超过25ml。

3．溶液注满试管，旋上螺帽，两端不能有气泡，螺帽不宜太紧，以免玻璃窗受力而发生双折射，引起误差。

4．注入溶液后，试管及其两端均应擦拭干净方可放入旋光仪。

5．在测量中应维持溶液温度不变。试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确定值，使用要十分小心，以防损坏试管。

6．试管中溶液不应有沉淀，否则应更换溶液。每次调换溶液，试管应清洁——先用蒸馏水荡涤试管，然后再用少许将要测试的溶液荡涤，并同上法操作。7．实验完毕后务必将所用过的试管、烧杯、玻璃棒等用具置于镂空盘中用水冲洗干净！并将糖归置于防潮柜中。

【思考题】

1．测量糖溶液浓度的基本原理

答：由对于某一眩光溶液，当入射光的波长给定时，旋光度Φ与偏振光通过溶液的长度l和溶液的浓度C成正比，暨

Φ=αcl

所以只要知道溶液的比眩光率，且测出溶液试管的长度l和旋光度φ即可计算出糖的浓度。

2. 什么是旋光现象、比旋光率？比旋光率与哪些因素有关？

答：当线偏振光通过某些透明物质（例如糖溶液）后，偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。比眩光率与物质本身性质、环境温度、照射波长等有光。

2.什么叫左旋物质和右旋物质如何判断

面对光源，使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质；使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质。

溶液固含量测试方法

溶液固含量测试方法 本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定，即液体树脂溶液在一定温度下减压干燥后剩余物重量与试样重量的比值，以百分数表示。 一.仪器设备 铝/锡箔纸盒，真空烘箱（干冰和乙醇，冷肼），真空泵（油泵） 分析天平（精确度0.0001g），玻璃干燥器（内放变色硅胶或无水氯化钙）， 氮气钢瓶，镊子，温度计（量程为0～200℃），一次性取样吸管 二.测定方法 先将一块干燥洁净铝箔纸(可做成圆槽状)放入140℃烘箱中干燥20分钟。取出放入干燥器中冷却至室温。称量铝盒重，再称量1.5g左右树脂于铝盒中（树脂液体均匀铺在铝盒底部），最后放入140℃烘箱中，-0.1MPa条件下干燥1h。一小时后关闭烘箱和真空泵，通入氮气（条件有限，通入空气亦可），烘箱正压后迅速取出铝盒并放入干燥器中，冷却至室温后称量总重。计算数据得到固含，再以三组固含的平均值为最终固含。 三.测定方法详解 1准备烘箱： 开启烘箱，设定烘箱温度SV:140℃。加热一段时间后当烘箱显示温度到达设定温度时，打开烘箱，快速查看温度计读数。当温度计读数与设定温度不一致时，调整烘箱设定直至实际温度为所需温度。 2准备真空泵： 检查真空泵的状态，看是否需要换泵油（运行时冒黑烟，噪声大即需要换），连接烘箱抽真空，能否将烘箱气压抽到-0.1Mpa。如不能，换真空泵。建议半个月换一次泵油。

倒掉冷凝管中的残存溶剂，向保温桶（乙醇量少时补加乙醇）中缓慢的加入干冰，防止乙醇喷出，最后盖上棉花保温。真空泵插上电源，连接冷肼和烘箱，待用。 4准备铝箔纸盒： 将一块干燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒，做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到140℃真空烘箱中，干燥20min后取出，放入干燥器中冷却15min。铝盒全程用镊子夹取，尽量不要用手触碰。

自动旋光仪标准操作规程

第 1 页 共 2 页 开封明仁药业有限公司GMP 管理文件 文件编码 SOP-QC-0107-02 共2页 文件名称 WZZ-2A 型自动旋光仪标准操作规程 颁发部门 起草： 部门： 日期： 质量部 审核： 部门： 日期： 审核： 部门： 日期： 批准： 部门： 日期： 生效日期： 分发部门：质量部 修订历史： 修订时间 文件编码 修订原因 2009年12月 SOP-QC-0107-01 格式修订 2011年12月 SOP-QC-0107-02 格式修订，增加修订历史 一、目 的： 建立WZZ-2A 型自动旋光仪的标准操作规程，确保正确使用该仪器。 二、适用范围：适用于WZZ-2A 型自动旋光仪的操作。 三、责 任 人：检验员 四、正 文： 4.1 操作前的准备：如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。未接通电源前检查样品室内应无异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器旋转位置是否合适。 4.2 接通电源：将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上，并接好地线，使过1KV 电子稳压器使电压达到规定电压值，便于钠光灯的起辉。开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬时起辉点燃，但发光不稳。至少经15分钟，等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后，将钠光灯开关板向直流，如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将直流开关上下重复扳动1-2次，使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。 4.3 测定操作： 4.3.1 开启测量开关，机器处于待测量状态。 4.3.2 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试样管放入样品室，盖上盖子，待示数稳定后，按清零按钮，试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。试管安放时应注意标记的位置和方向。

旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准申请书2020

计量标准考核(复查)申请书 [ ] 量标证字第号 计量标准名称旋光仪及旋光糖量计检定装置 计量标准代码46516300 建标单位名称 组织机构代码 单位地址 邮政编码 计量标准负责人及电话 计量标准管理部门联系人及电话 2020年 6 月 20 日

说明 1．申请新建计量标准考核，建标单位应当提供以下资料： 1) 《计量标准考核（复查）申请书》原件一式两份和电子版一份； 2) 《计量标准技术报告》原件一份； 3) 计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套； 4) 开展检定或校准项目的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两套； 5) 检定或校准人员能力证明复印件一套；； 6) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料（如果适用）复印 件一套。 2．申请计量标准复查考核，建标单位应当提供以下技术资料： 1)《计量标准考核（复查）申请书》原件一式两份和电子版一份；； 2)《计量标准考核证书》原件一份； 3)《计量标准技术报告》原件一份； 4)《计量标准考核证书》有效期内计量标准器及主要配套设备的连续、有效的检定或校准证书复印件一套； 5) 随机抽取该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书复印件两套； 6)《计量标准考核证书》有效期内连续的《检定或校准结果的重复性试验记 录》复印件一套； 7)《计量标准考核证书》有效期内连续的《计量标准稳定性考核记录》复印 件一套； 8) 检定或校准人员能力证明复印件一套；； 9) 计量标准更换申报表（如果适用）复印件一份； 10) 计量标准封存（或撤销）申报表（如果适用）复印件一份； 11) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料（如果适用）复印 件一套。 3.《计量标准考核（复查）申请书》采用计算机打印，并使用A4纸。 注：新建计量标准申请考核时不必填写“计量标准考核证书号”。

ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法旋光现象和旋光度一般光源发出的光

ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法 1.旋光现象和旋光度 一般光源发出的光，其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动，这种光称为自然 光，或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度，这 种现象称为物质的旋光现象，这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋 转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 影响旋光度的因素 (1)溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外，还与光线透过物质的厚度，测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液，影响因素还包括物质的浓度，溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度，在不同的条件下，测定结果通常不一样。 因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准，其定义式为: 式中D表示光源，通常为钠光D线，t为实验温度，a为旋光度，L为液层厚度，单位为厘米，C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示)，在测定比旋光度值时，应说明使用什么溶剂，如不说明一般指水为溶剂。 (2)温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长，从而导致待测液体的密度降低。另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响，可用下式表示: 式中t为测定时的温度，Z为温度系数。 不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。 (3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响 在一定的实验条件下，常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比，因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系，因此严格讲比旋光度并非常数，在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示: 式中q为溶液的百分浓度;A，B，C为常数，可以通过不同浓度的几次测量来确定。 旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液，为提高准确度，降低读数的相对误差，需用20cm或22cm长度的旋光管。 3. 使用注意事项 全自动旋光仪在使用时，需通电预热几分钟，但钠光灯使用时间不宜过长。 旋光仪是比较精密的光学仪器，使用时，仪器金属部分切忌沾污酸碱，防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触，以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器，以免影响精度。 4. 全自动温控旋光仪结构及测试原理

固含量和NCO测定方法

1.0 原理： 测定胶粘剂的不挥发物含量，使试样在一定温度下加热一定时间后，以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。 2.0 仪器： 2.1 鼓风恒温烘箱：温度波动不大于±2℃。 2.2 称量容器：直径为40mm，边高25mm的称量瓶。 2.3 分析天平：精度为0.1mg。 2.4 干燥器：装有变色硅胶的干燥器。 3.0 试验温度试验时间和取样量: 试验温度150 ±2℃，试验时间120min，取样量1.5g。 4.0 步骤： 按要求称取胶粘剂试样，精确到0.001g，置于在试验温度及恒重并称量过的称量瓶中，放入已按试验温度调好的数量显鼓风烘箱内加热，加热120min。取出试样，放入干燥箱中冷却至室温，称其质量。取3个样最后测其平均值，平均值为最终结果。 5.0 结果表示： 不挥发物含量按下式计算： 1/100% X M M =? X——不挥发物含量； 1 M——加热后试样的质量g； M——加热前试样的质量g。 试验结果取两位平行试验的平均值，试验结果保留到小数点三位数。 6.0 本方法依据GB/T2793-1995。

5.4 异氰酸根含量的测定 5.4.1 仪器与设备 a)分析天平（万分之一）； b)实验室用一般仪器。 5.4.2 试剂和溶液 a)六氰吡啶； b)无水氯苯：用氯苯加无水氯化钙脱水； c)六氰吡啶氯苯溶液；称取2.5g 六氢吡啶，加入无水氯苯100ml ，摇匀后备用； d)盐酸标准溶液：()H C L C ：0.1/m ol L ; e)无水乙醇； f)溴甲酚绿指示剂：10/g L 乙醇溶液。 5.4.3 测定步骤 称取样品0.5g （精确至0.0002g ），置于250ml 碘量瓶中，加10.0ml 六氢吡啶氯苯溶液，摇匀，放置20min ，然后加入100ml 无水乙醇，4滴溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成黄色，15s 不褪色即为终点。同时做空白试验。 5.4.4 结果的表示和计算 异氰酸根的含量以质量分数W 计，数值以%表示：按式（1）计算： 01()/1000100V V C M W m -??=? (1) 式中： 1V ——样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml ）； 0V ——空白滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（ml ）； C ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（/m ol L ）； m ——样品的质量数值，单位为克（g ）； M ——异氰酸根的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（/g m ol ）（M=42.00）。

240004WZZ-3型自动旋光仪标准操作规程Microsoft Office Word 文档

目的：规范WZZ-3型自动旋光仪的操作 范围：WZZ-3型自动旋光仪 职责：操作者 内容： 1．操作前的准备 1.1 温度对旋光度影响不大的供试品，一般可在室温测定，如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定，否则会造成误差。除另有规定外，测定温度为20℃。 1.2 未接通电源前，应检查样品室内有无异物。电源开关在关的位置。 2．操作过程 2.1 将仪器电源插入220伏交流电源插座上，并接好地线，如使用的交流电压不稳定，可使用交流电子稳压器1KVA。 2.2 打开仪器右侧的电源开关，钠光灯应启辉，但发光不稳，至少预热5分钟，使之发光稳定。 2.3 屏幕显示如下：欢迎使用WZZ-3自动旋光仪。 2.4 过5秒钟后，屏幕自动跳到设置界面。其中：MODE为模式，C为浓度，L为试管长度，N为测量次数。 2.5 将仪器右侧的光源开关扳到直流位置。 2.6 显示模式的改变： 2.6.1 显示模式的分类MODE：1------旋光度 MODE：2------比旋度 MODE：3------浓度 MODE：4------糖度 2.6.2 如果显示模式不需改变，屏幕反选“OK”键，进入到测量界面。 2.6.3 键此时屏幕反选移至至“SET” 键，光标移至模式设置，修改相应模式所对应MOD E、L、C、N每一项，输入完毕后，

按 键，屏幕返回 “OK ” 反选， 就进入了测量界面，在输入过程中，可按键返回设置界面。 2.7 显示界面如下： 中间可显示N 组测量数据（N ≤6），下方为实测数据，等N 组数据测量完毕，α会变为α，此时显示的即为N 组数据的平均值。再下方显示的是N 组数据测量以后的标准偏差。等显示数值不动后，请按清零键进行清零，然后再进行测量。 2.8 自动测量：按自测键，仪器就会自动测量N 组，并在屏幕上显示平均值与标准偏差。若想重新测量，可直接按自测键。 2.9 手动测量：如果进入测量界面以后，按住手测键，然后松开按键，仪器在测量一组后停下，等待再次按键，不重复该动作，直至测量次数 N 次， 满N 次后，若继续按手测键，测第N ﹢1次数据会显示在原来第一次数据的位置上，原先的数据会被代替，以此类推。若想清除原来测量数据，可按清屏键，返回测量原始界面，重新按键测量。 2.10 一次测量完毕后，若须隔一段时间再测，可将光源开关由直流转向起辉保持，接着将测量开关板向下，此时整机停止工作，仅钠光灯在交流供电状况下保持点燃状态，这样，可节约重新点燃钠光灯所需的约20分钟的等待时间，而又不影响仪器寿命。倘若，测试工作十分频繁，应使仪器经常处于工作状态。倘若，须间很长时间再测试，则可关机，不必保持钠光灯点燃。 2.11 测定结束后，应先取出试定管，待读数复原后，关闭示数开关、电源开关。 2.12 作好仪器使用记录及维护与保养。 3．注意事项及维护与保养 3.1 仪器应安装在干燥通风处，防止潮气侵蚀，工作台应坚固稳定，不应该有震动源，无强电磁干扰源，避免强光直接照射和化学气体侵入，要尽量不使灰尘落入。搬动

产品标准及试验方法

CPE质量检验 目录 一、原料检验 1. 生产工艺对原料质量要求 2. 原料采购标准 3 .原料标准和试验方法 4. 原料分析所需要仪器和试剂材料 5. 原料的分析 6. 原料的采样 7. 原料标准与青岛海晶分析项目对照 二、中间控制检验 1. CPE中间控制分析检验一览表 2. CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料 3. 液氯中间控制分析检验一览表 4. 中间控制项目的分析 三、产品检验 1. 产品标准和试验方法 2 .产品分析所需要仪器和试剂材料 3. 氯化聚乙烯的分析 4. 产品结果的判定 5. 产品标准与青岛海晶分析项目对照 6. CPE采样 7. CPE用包装袋采购及检验规定 四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项 1. 分析专用仪器 2. 使用操作法及安全注意事项 3. 与分析专用仪器安装相关的公用工程 4. 分析专用仪器目前使用状况

六、需要青岛海晶提供的资料 1. 原料标准及试验方法 2. 产品标准及试验方法 3. 分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等） 4. 分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息 CPE质量检验 一、原料检验 (一) 生产工艺对原料质量要求 1. 高密度聚乙烯（HDPE） LG公司HDPE 熔融指数MI5（CE6040）＝0.45±0.05g/10min 190℃ MI5（CE2030）＝1.5～2.0 g/10min 190℃ MI5（CE2080）＝1.4±0.2 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ≤2% ≤63μm ＜5%（CE6040）＜15%（CE2030） 125—315μm ＞60%（CE6040）＞50%（CE2030/CE2080） 125—250μm ＞55%（CE6040）＞45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法133℃—139℃（CE6040） 131℃—137℃（CE2030 GE2080） 辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE 熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±0.10g/10min 190℃ MI5（L2053P）＝1.6—2.4 g/10min 190℃ 颗粒分布≥500μm ＜5% 过筛 ＜125μm ≤5% 熔点（DSC）法136℃—139℃（L0555P ） 131℃—136℃（（L2053P） 三星TOTAL株式会社 N220P）＝0.60±0.10g/10min 190℃ 熔融指数MI5（ （ MI5（（N230P）＝2.0±0.20 g/10min 190℃

旋光仪的检定与校准

旋光仪的检定与校准 核心提示：检定设备和器材：序号名称检定设备和器材：

内。如果这个温度与20℃相差大于±0.2℃，则采用式（1）进行标准石英管旋光度的温度修正。 (1) 式中： —t℃时，标准石英管的旋光值; —20℃时，标准石英管的旋光值； —读数时石英管的温度，单位为℃。 在没有标准石英管的情况下，也可以用标准糖溶液对旋光仪进行测试： 称取标准糖样品26.000g于干洁的小烧杯中，加蒸馏水40mL～50mL，使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中，用少量蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次，每次倒入洗水后，摇匀瓶内溶液，加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置10min使达到室温，然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处，有气泡时，可用乙醚或乙醇消除。加蒸馏水至标线，充分摇匀。 如发现溶液混浊，用滤纸过滤，漏斗上须加盖表面皿，将最初10mL滤液弃去，收集以后的滤液50mL～60mL。

在测定前，应有足够的时间使仪器达到预热稳定，用配制好的溶液将旋光试管至少冲洗2次，装满观测管，注意观测管内不能夹带空气泡。将旋光观测管置于旋光仪中，测定旋光读数后，立即测定试管内溶液的温度，并记录至0.1℃。 测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃，应在15℃～25℃的范围内。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的，则应校正到20.0℃。 白砂糖样品的蔗糖分P按式（2）计算，数值以%表示，计算结果取到一位小数。 (2) P——蔗糖分，%； Pt——观测旋光度读数，单位为国际糖度； t——观测时糖液温度，单位为摄氏度℃。 以上方式相对于石英标准管其缺点是受温差影响比较大，稳定性较差并且容易变质，另外容量瓶的选用也会直接影响测量的准确性,如果作为仪器的计量，建议选用标准石英管。

圆盘旋光仪使用方法

圆盘旋光仪使用方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后，其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度，这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质，称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体，还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质；使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外，,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度（即样品管的长度）以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响，这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下: [α]λt = α C×l 式中：C -溶液的浓度(g/ml)；l-旋光管的长度（dm ） 若物质是纯液体，则按下式进行计算： [α]λt = α ρ×l 式中:ρ-液体的密

图1 旋光仪构造示意图 1.底座；2．度盘调节手轮；3．刻度盘；4．目镜；5．度盘游标；6．物镜；7．检偏片；8．测试管；9．石英片；10．起偏片；11．会聚透镜；12．钠光灯光源 测量采用半荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在半波片（劳伦特石英片）处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动刻度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如图2所示。其中（a ）、（c ）为大于或小于零度视场，（b ）为零度视场，（d ）为全亮视场。找到零度视场，从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动度盘调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 a b c d

固含量快速测定仪技术参数与检测方法

固含量快速测定仪技术参数与检测方法 固含量是乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数，固含量 水分检测仪可以在短时间内检测样品这一数据，通过烘干加热法计算出这一结果。 固含量的测定又叫不挥发物含量的测定，是其在规定条件下烘干后剩余部分占总 量的质量百分比。 固含量样品多种多样，有些测试之后对于器皿用清水清洗即可，有些是清洗不掉 的（对于用铝箔片）测试的试验，因此用于这类样品的测试企业要投入不定量的资金 用在设备消耗上，这也是多数试验人员的苦恼。 目前常用的干燥法比较繁琐，市场上部分测试固含量的设备在样品盘的使用上都 采用一次性的，企业多数很难承受。 固形物测量仪，实在传统检测的基础上改变了样品对于测试设备的层次，试验过 程中特别是对于粘性较大的样品，不需要采用一次性的样品盘，直接利用冠亚公司标 配的即可，测试完成后直接清洗，对于腐蚀性的样品也无需更换测试方法及测试设备。既省去了试验繁杂流程，又为企业节省消耗品投入，提高了经济效益。固含量测定仪 固含量快速测定仪介绍 固含量快速测定仪是集混合加热、自动称重、自动校准、温度设定及微调温度补 偿等众多优点测试功能为一体的固含量测定仪，WI-01固含量快速检测仪产品无需设定测试模式、测试时间，实验中更无需担忧称重系统因时漂、温漂因素而造成重复性差 的结果。客户可根据所测样品状态不同而自动调整测试空间，终点采用自动判定模式

锁定最终水分值,可选择与计算机或者打印机相链接，红色数码管显示功能，让数据更加清晰明了，避免因光线不足造成视觉模糊不清的状态。同时可以连接计算机实时展现分析曲线，也可以连接标准的微型打印机即时打印出测试结果！ 固含量快速测定仪应用范围 固含量测定仪可以广泛应用于一切需要测试固含量的行业中如：胶水、白乳胶、污泥、油墨、浆料、涂料、颜料等。。 固含量快速测定仪特点 1、测试速度快，一般样品3分钟左右 2、没有任何易耗品 3、测试后，直接清洗样品盘即可 4、可以连接计算机 5、操作简单、方便 6、精准度高，易维护 固含量快速测定仪技术参数 1、称重范围：0-60g CMC吉制00000018号★★可制定最大范围 2、水分测定范围：0.01-100% ★★JQR称重系统传感器 3、样品质量：0.5-60g 4、加热温度范围：起始-180℃★★加热方式：可变混合式加热★★微调自动补偿温度最高15℃ 5、水分含量可读性：0.01% 6、显示参数：7种★★红色数码管独立显示模式 7、双重通讯接口：RS 232（打印机） RS 232（计算机） 8、外型尺寸：380×205×325(mm) 9、电源：220V±10% 10、频率：50Hz±1Hz

WZZ-1自动旋光仪操作规程

1 目的：为了规范WZZ-1自动旋光仪的使用，确保测量结果的准确性。 2 范围：本规程适用于WZZ-1自动旋光仪使用。 3 责任者：化验员 4 工作程序： 4.1 仪器的使用方法 4.1.1 操作方法 4.1.1.1 将仪器电源插头插入220v交流电源插座上，并将接地脚可靠接地，如使用的交流电压不稳定，可使用1kv交流电子稳压器。 4.1.1.2 打开电源开关，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。 4.1.1.3 打开直流开关。（若直流开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将直流开关上下重复扳动1次到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常。）4.1.1.4 打开示数开关，调节零位手轮，使旋光示值为零。 4.1.1.5 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 4.1.1.6 取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数 盘上红色示值为左旋（－）黑色示值为右旋（＋）。 4.1.1.7 逐次揿下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。 4.1.1.8 如样品超过测量范围，仪器在±45°处自动停止。此时，取出试管，揿一下复位按钮开关，仪器即自动转回零位。 4.1.1.9 仪器使用完毕后，应依次关闭示数、直流、电源开关。 4.1.1.10 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。 4.2 测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定的比例稀释成若干只不同浓度的试样，分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。一般，旋光曲线 均按算术插值法制成查对表形式。 测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予以注意。 5.3 测定比旋度纯度 先按药典规定的浓度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公

实验室仪器设备检定校准操作规程

计量检验仪器设备检定、校准 管理规程 一、目的 为了对计量检验仪器设备的校准、检定进行管理，确保所有计量检验仪器设备正 常、稳定的工作，以保证检测数据准确、有效，制定本管理规程。 二、适用范围 本规程适用于计量检验仪器设备的检定、校准管理。 三、职责 QC 检验人员：确保校准检查工作能够及时执行，使用前检查仪器是否在校准有效 期内，进行仪器的开机校准工作。 设备管理部：负责计量仪器设备的统计、编号、标志管理。负责计量检验仪器设 备的送检工作和有关计量设备档案的管理。 设备管理部部长：监督本规程的实施。 QC 主管：负责本规程的审核并监督本规程的实施。 质量管理部部长：负责本规程的批准执行。 起草人 起草日期 部门审核人 审核日期 质量管理部审核人 审核日期 批准人 批准日期 拷贝号 生效日期 变更原因及内容： 颁发部门 质量管理部 分发部门 及份数 0 质 量 管 理 部 [2] 生产技术管理部 [0] 设 备 管 理 部 [1] 前 处 理 车 间 [0] 丸 剂 车 间 [0] 综 合 制 剂 车 间 [0] 采 购 供 应 部 [0] 人 力 资 源 部 [0] 办 公 室 [0] 研 发 部 [0] 财 务 部 [0]

四、内容 1.检验仪器设备的检定、校准管理 1.1检验仪器设备的检定、校准分为外部检定校验和内部校准。外部检定校验由具有计量检定资质的单位执行；内部校准主要针对必须进行开机校准才能运行的仪器的校准，该校准由QC检验员进行。 2.外部检定、校准的管理 2.1计量检验仪器设备必须按照国家和公司统一要求进行计量检定及校准。 2.2质量管理部QC检验员每年年底对下年度需要购进并校准的玻璃器具（容量瓶、移 液管等）提出计划，报设备管理部计量管理员备案。 2.3质量管理部确定需要进行检定校验的计量检验仪器设备目录、检定方式（见附表）， 且每年一次进行跟踪和修改。 2.4设备管理部计量管理员负责编制检验用仪器设备的年度计量检测计划表，按计划定期组织进行检定或校准。在距检定日期一个月或半个月以前，由计量管理员统安排检 定及校准，相关记录及校准部门出具的鉴定证书或校验证书由计量管理员统一保管。2.5检验仪器设备的标识 2.5.1经检定、校准合格的检验仪器设备，正常使用期间，均使用绿色的“合格”标识。且标识完好。 2.5.2标识粘贴在仪器设备的明显位置以表明其状态，标识上有仪器设备的检定编号及有效期。 2.6计量检验仪器设备的使用 2.6.1计量检验仪器设备投入使用前，必须经过检定或校准。 2.6.2未经计量检定合格或已超过有效期的仪器设备不得正式投入检测活动。 2.6.3计量检验仪器设备经自校、检定不合格时，应立即停止使用，报告设备管理部计量管理员进行检定或校准，待合格后方能再次使用。 2.6.4QC检验员应熟练掌握所使用计量检验仪器设备的技术性能，正确使用计量检验仪器设备，杜绝误操作，防止因操作不当造成设备损坏或数据失效。 2.7计量检验仪器设备的维修及报废 对检定或校准不合格或使用中损坏的计量检验仪器设备，仪器使用人员立即停止使用 并报告设备部进行维修，修好后再次进行检定或校准；如不能维修，则由设备管理员 按照《设备更新改造与报废调拨管理规程》执行。 2.8计量检验仪器设备搬运、防护和贮存 计量检验仪器设备的领取、送检和使用，应遵照生产厂家规定的要求和注意事项 进行操作，杜绝野蛮装卸和运输。贮存要满足计量检测设备存放的环境条件要求。 3.计量检验仪器设备的内部校准

WZZ—2B自动旋光仪操作规程

WZZ—2B自动旋光仪操作规程 一、目的：建立自动旋光仪的标准使用程序，保证标准操作。 二、范围：本标准适用于WZZ—2B自动旋光仪的使用。 三、责任者：QC检验员对本标准的实施负责。 四、程序： 1、依据：WZZ—2B自动旋光仪使用说明书。 2、概述：利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。 3、操作程序 3.1 操作前的准备： 3.1.1 如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。 3.1.2 未接通电源前应检查样品室内异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器摆放位置是否合适，钠光灯起辉后，不许再搬动仪器，以免损坏钠光灯。 3.2接通电源： 3.2.1 将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，[要求使用交流电子稳压器（1KV）]，并将接地脚可靠接地。 3.2.2 向上打开电源开关，这时钠光灯在交流工作状态下起辉，瞬时起辉点燃，但发光不稳，经五分钟钠光灯激活后，钠光灯才发光稳定。 3.2.3 向上打开光源开关，若光源开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动1-2次，使钠光灯在直流下点亮。 3.3测定操作： 3.3.1 打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 3.3.2 将旋光管一端螺帽放上皮垫和盖玻片（盖玻片应紧靠试样管）接紧，从另一端注入蒸馏水或其它空白溶剂，先洗涤旋光管后装满，将另一端玻片盖上，放上皮垫，拧紧螺帽。将两端通光面盖玻片用换镜纸擦干，

旋光仪的使用及注意事项

旋光仪的使用及注意事项 a．测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。 b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是 否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供 电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。 d．测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修 后再使用。 e．将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮 于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向， 做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f．同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 g．浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的， 也必须在规定时间内测定读数。 h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在 每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化 很大，则应重新测定。 i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可 放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围： -180°∽+180° 2. 度盘格值：1° 3. 度盘游标读数值：0.05° 4. 放大镜放大倍数： 4* 5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6. 试管长度： 100mm、200mm各1支 7. 仪器使用电源：

聚丙烯酰胺固含量的测定方法

聚丙烯酰胺固含量的测定方法 一、仪器 (1)恒温干燥箱 (2)干燥器 (3)干燥盘:直径为55mm的铝盘 (4)精密电子天平:感量0.0001g 二、测定步骤 (1)接通恒温干燥箱电源，设置烘干温度为120+-5℃，并恒温。 (2)将干燥盘放在恒温干燥箱内，在120℃条件下烘干2h。 (3)将干燥盘从恒温干燥箱中取出，放入干燥器内冷却30min。 (4)在精密电子天平上称干燥盘质量，准确至0.0001g，视为W1 (5)在干燥盘上均匀撒入1g左右粉状试样，在精密电子天平上称质量，准确至0.0001g，视为W2。置于干燥箱内烘干2h。 (6)将烘干后的试样移至干燥器内，冷却30min至室温。 (7)在精密电子天平上称质量，准确至0.0001g，视为W3。 (8)该实验应取3个平行试样同时测定，将3个平行试样测试值修约至小数点后第二位，取其平均值，即为待测试样的固含量S。当粉状试样单个测定值与平均值偏差大于0.5％时，重新取样测定。 三、结果表示 固含量质量百分数按式(6.1)计算 S=m/m0100% (6.1) 式中S一试样的固含量; m一干燥后试样的质量(W3-W1)，g m0一干燥前试样的质量(W2-W1)，g 黏度(水溶液)的测定方法 (1)烧杯:400mL; (2)立式搅拌器: (3)磁力搅拌器; (4)布氏黏度计:带UL转子; (5)温度计:0-100℃，分度值0.1℃; (6)精密电子天平:感量0.0001g (7)电子天平:感量0.01g; (8)恒温水浴:45.0℃; (8)量筒:20mL. 二、试剂与溶剂 本测定方法所用试剂和水分别为分析纯试剂和标准盐水。 三、试样溶液的配制 (1)称取199.00g新配制的标准盐水于40mL烧杯中。 (2)准确称取1.000g试样。

自动旋光仪检定操作规程

目的：本规程规定了自动旋光仪检定的操作规程。 责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于使用自动旋光仪检定的操作人员。 定义：无相关定义。 内容： 一.本规程适用于新制造、使用中和修理后0.01、0.02、0.05级自动旋光仪。 二.技术要求： 1.仪器的级别：根据仪器测量结果的准确度分级，自动旋光仪分为0.01，0.02，0.05三种等级。 2.自动旋光仪的基本参数和仪器的准确度、重复性以及稳定性应符合下表规定。 表1

三.检定条件 1.环境温度20±10℃，相对湿度≤85%，电源电压符合要求。 2.样品的温度应设法调至规定的温度。 3.标准旋光管：经中国计量院检定合格并在有效期内的标准石英旋光管3只。 四检定方法 1.仪器预热：仪器按使用要求开启后预热30分钟，观察光源灯起辉和发光正常，光源能量应足够并无闪烁现象。 2.仪器示值误差和仪器重复性的检定 根据仪器测量范围，仪器示值误差和仪器重复性的检定，是利用3支标准旋光管在仪器上测量。 仪器和温度计预热后，测量前调好仪器的零点。（此后可不再调整零点）将温度计用胶布固定在标准旋光管靠近石英片一端，将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置，盖上箱盖7～10分钟后等温度稳定时，记录温度值和仪器示值。开盖，从测试架上移开标准旋光管到测试架旁，关盖，记录仪器零点值。再开盖，按原来方向

位置放入标准旋光管到测试架上，关盖，观察温度变化，待温度平衡后，再次记录温度及仪器示值，如此反复测量6次。 由仪器示值减去零点值算出测量温度下的旋光度。根据每次测量的温度，利用公式（1）算出标准旋光管t℃下旋光度的标准值。 αt℃= [1+0.000144(t-20)]×α20℃（1） 式中：αt℃——在测量温度下标准旋光管的旋光度； α20℃——20℃时标准旋光管的旋光度； t ——测量时标准旋光管的温度。 仪器测量值与标准值之差（示值误差）的平均值应符合±0.01°实验标准偏差S表示仪器的重复性 式中S—实验标准偏差 ?—每次测量的示值误差 i ?—示值误差平均值 n—测量次数 3仪器稳定性的检定 在仪器给出的可连续工作时间内（或连续工作4小时内），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。结合仪器示值误差的检定，记录并检查仪器零点偏移的数值，应符合表1的规定。 五.检定结果处理和检定周期

WZZ-2B型数字式自动旋光仪操作规程

WZZ-2B型数字式自动旋光仪操作规程 1.目的：为实施对WZZ-2B型自动旋光仪的规范化操作、正确维护、使用和管理该仪器，特制定本标准。 2.范围：本标准适用于WZZ-2B型自动旋光仪的操作。 3.责任：QC检验室主任及操作人员对本规程的实施负责。 4.内容： 4.1操作方法 4.1.1 将仪器电源插头插入220伏交流电源，要求使用交流电子稳压器（IKVA）并将按地脚可靠接地。 4.1.2 打开电源开关，需经5分钟钠光灯预热，使之发光稳定。 4.1.3 打开直流开关（若直流开关板上后，钠光灯熄灭，则再将直流开关上下重复板动1～2次，使钠光灯在直流下点亮为正常）。 4.1.4 打开示数开关，调节零位手轮，使旋光示值为零。 4.1.5 将装人蒸留水或其它空白溶剂的试管放入样品室、盖上箱盖。试管中若气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端的雾状水滴。应用软布揩干。试管帽不宜旋的过紧，以免产生应力，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。

4.1.6 取出试管。将以测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖，示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上示值“一”为左旋。示值为“＋”右旋。 4.1.7 按下自测键，重复读几次数，自动取平均值作为样品的测定结果。 4.1.8 如样品超过测量范围，仪器在±45处自动停止。同时，取出试管，按一下复位按钮开关，仪器即自动转回零位。 4.1.9 仪器使用完毕后，应依次关闭示数，直流、电源开关。 4.1.10钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钢灯交流供电情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。 4.2 测定浓度或含量 4.2.1 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干不同浓度的试样，分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度，纵轴为旋光度，绘成旋光曲线。一般，旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。 4.2.2测定时，先测出样品的旋光度，根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 4.2.3 旋光曲线应用同一台仪器，同一支试管来做，测定时应予注意。 4.3 测定比旋度纯度 先按药典规定的深度配制好溶液，依法测出旋光度，然后按下列公式计算出比旋度（X） X （X）＝── L·C 式中：Ｘ──测液的旋光度（度） Ｃ──溶液的浓度（克／毫升） Ｌ──溶液的长度（分米） 实测比旋度 由测液的比旋度，可求得样品的纯度：纯度＝─────── 理论比旋度 4.4 测定国际糖分度 根据国际糖度标准，规定用２６克纯糖制成100毫升溶液，用200毫米试管，在20℃下用钢光测定，其旋光度为＋34.626，其糖为100糖分度。 4.5维修保养 4.5.1 仪器应放在干燥处，防止潮气浸蚀，尽可能在20℃的工作环境中使用仪器，

旋光仪验证方法

旋光仪验证方案 YZF-SB-2012-001 有限公司 （部） 名称旋光仪验证方案 编号 起草人起草日期 审核部门审核人审核日期 设备部 生产技术部 质量部 物资部 批准人批准日期 批准意见 目录 1.目的 (4) 2.范围 (4) 3.职责 (4) 4.参考文件 (5) 5.概述 (5)

6.验证所需条件的确认 (5) 6.1.验证所需文件的确认 (5) 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 (5) 6.3.参加验证的人员确认 (5) 7.验证内容 (6) 7.1.安装确认 (6) (6) 旋光仪装置检查的确认 (6) (7) 7.2.运行确认 (7) 和控温稳定性检定的确认 (9) (9) 基线噪声和基线漂移的测定 (9) 检测器最小检测浓度的测定 (9) 7重复性测试 (10) 波长准确性测试 (10) 7.3.性能确认 (11) 适用性试验 (11) 定量重复性试验 (12) 8.偏差变更 (12) 9.验证确认报告 (12) 10.验证合格证书 (12) 1.目的 本方案的目的在于验证的旋光仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。 2.范围 本方案适用于我公司旋光仪验证，包括安装确认、运行确认、性能确认。 3.职责 3.1.验证组长 3.2.质量部 3.3.生产部 3.4.设备部 3.5.物资部 4.参考文件

本验证参考了以下标准和指南： 4.1.中国药典2010年版二部 4.2.药品生产验证指南（2003版）。 5.概述 旋光仪，是测定物质旋光度的仪器，通过旋光度的测定，可分析物质的浓度、含量和纯度。 6.验证所需条件的确认 6.1.验证所需文件的确认 6.1.1.目的： 确认文件的管理符合要求为且现行版本。 6.1.2.程序： 对现有的文件进行逐个确认，记录文件的标题、存放地点。 6.1.3.可接受标准： 现有的文件已被批准的，同时文件中应有标题、文件号、发布日期、版本等。 6.1.4.确认报告： 填写“表1”文件的确认。 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 6.2.1.目的： 确认每一台验证所用的仪器的校准情况。 6.2.2程序： 每一台验证所用的仪器应写明生产厂家、型号、系列号、校准日期、有效期，附上校准证书。 6.2.3.可接受标准： 所有仪表已经得到校准，并在校准有效期内，校准证书是可用的并附在本方案中。 6.2.4.确认报告： 填写“表2”验证仪器及仪表校准的确认。 6.3.参加验证人员的确认 6.3.1.目的： 确定所有在执行本方案的人员的资格。 6.3.2.程序： 列出和确定所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）。 6.3.3.可接受标准： 所有在执行本方案的人员（姓名、签名和部门）已标识。

自动旋光仪的操作规程(通用版)

自动旋光仪的操作规程(通用 版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：YK-AQ-0810

自动旋光仪的操作规程(通用版) 工作原理： 用于测量物质旋光度，即偏振光被旋转的角度。通过对样品光学零位的测定，进行分析。 仪器性能： 测定范围：-45-+45 光源：钠单色，波长589.44纳米示值误差±(0.01+测量值×0.05%)试管：200㎜，100㎜可测样品最低透过率:0.01电源：220伏±22伏50赫兹 显示器：数字显示：5位最小值：0.005 仪器尺寸×：605㎜×320㎜×212㎜ 操作过程： 打开电源开关，钠灯点亮，使用仪器前先预热15分钟，使钠光

灯内的钠充分蒸发、发光稳定，再依次按下光源和测量开关，待机器处于自动平衡状态，按复测1-2次后按清零键清零。 注：若电源开关按下后，钠光灯熄灭，则再将光源开关重复按1-2次 检测机器，进行空白试验： 将装有蒸馏水或空白试管放入样品室，盖上箱盖，待小数稳定后，按清零键清零。试管两端通光面的雾状水滴，要用软布擦干，且旁边螺帽不宜旋得太紧，以免产生应力，影响读数，试管安放是应注意标记的位置和方向。 注:选用试管时，100㎜为最佳。且测量待测样品的旋光度，尽可能在20℃的条件下使用仪器，或样品的温度为20℃. 测量样品的旋光度: 将待测样品注入试管，按照相同的位置和方向放入样品室内，盖好盖箱。仪器读数窗将显示该样品的旋光度，待测数稳定后，读取读数，进行重复读数，读取平均值为样品的最终结果。可以逐次按下复测键，若为正数则按复测+键，负数则按复测-键，也可以将