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广东气相色谱仪检测火锅底料中多种有机磷农药残留 气相色谱法分析案例

广东气相色谱仪检测火锅底料中多种有机磷农药残留 气相色谱法分析案例
广东气相色谱仪检测火锅底料中多种有机磷农药残留 气相色谱法分析案例

GC5890系列气相色谱仪检测火锅底料中多种有机磷农药残留气相色谱法分析案例

随着近日来我市气温逐渐下降,带有阵阵凉意的天气催热了火锅市场,在寒冷的冬日,吃上一顿暖暖的火锅是莫大的幸福,但是深圳市市场监督管理局公布新一批食品抽样调查结果显示,火锅是食品安全问题的重灾区。

有机磷农药因其高效、低毒、低残留等特点,在农产品生产中得到了广泛应用。但其过量使用,会造成有机磷农药在植物体内残留,再通过食物链进入人体,引起急性中毒,严重危害人体健康。火锅底料中含有大量的植物源性原料(如大蒜、姜和花椒等),在这些原料的生产中可能会引入。为此,南京科捷马上建立气相色谱仪检测火锅底料中多种有机磷农药残留的方案,为广大吃客带来安全食品。

建立同时测定火锅底料中17种有机磷农药残留的气相色谱法(江苏南京气相色谱仪)。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17种有机磷农药的加标回收率为81.83%~105.4%,RSD为0.9%~5.2%,检出限(LOD)为1.0~5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。

江苏南京气相色谱仪检测火锅底料中多种有机磷农药残留配置表:

检测项目有机磷农药残留检测

色谱仪器型号GC5890型气相色谱仪配有ECD、FPD检测器

毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根

脱氧管1支

色谱工作站N2000 (电脑1台自备)

氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶

实验单位科捷

江苏南京气相色谱仪检测火锅底料中多种有机磷农药残留色谱图:

检测火锅底料中有机磷农药残留专用气相色谱仪技术参数:1、气相色谱仪温控

控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)

程升阶数:三阶

程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

2、气相色谱仪检测器FID

检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷)

基线噪声:≤6×10-12A/H

线性范围:≥105

稳定时间:<20min

3、气相色谱仪检测器TCD

敏感度:≥10000mV.ml/mg(正十六烷)

基线噪声:≤30uV(载气为99.999的氢气)

气相色谱法附答案

气相色谱法(附答案) 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。答案:5~10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案:定向重要 5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案:中极性 6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。 答案:样品中所有组分产生信号 7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。答案:内标

物完全分离 8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案:63Ni 3H 11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。答案:噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案:相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案:分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。答案:盐析盐 15.气相色谱载体大致可分为______和______。答案:无机载体有机聚合物载体

Agilent7890A气相色谱仪FPD检测器性能测试(精)

Chromatographic Checkout : To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245 To Verify FPD Performance (Sample 5188-5245 To verify FPD performance, first check the phosphorus performance, then the sulfur performance. Preparation Phosphorus performance 1 Gather the following: ? Evaluation column, DB5 15 m × 0.32 mm × 1.0 μm (123-5513 ? FPD performance evaluation (checkout sample (5188-5245 ? Phosphorus filter ? Sulfur filter and filter spacer ? 4-mL solvent and waste bottles or equivalent for autoinjector. ? 2-mL sample vials or equivalent for sample. ? Chromatographic-grade isooctane for syringe wash solvent. 2 Verify the following: ? Capillary column adapter installed. If not, it. ? Chromatographic-grade gases plumbed and configured: helium as carrier gas, nitrogen, hydrogen, and air. ? Empty waste vials loaded in sample turret.

安捷伦气相色谱仪校验方案及记录

气相色谱仪确认文件(2020年)

安捷伦7890A气相色谱仪验证方案及报告 文件编号:GC-V AP-YQ-001-01 文件类别:验证

目录 1、验证目的 2、验证范围 3、验证时间 4、接收标准 5、验证样品 6、责任者 7、分析方法描述 8、验证程序 9、系统确认证明 10、偏差调查 11、结果分析、结论及评价 12、再确认 13、附件

1、验证目的 对使用中的安捷伦7890气相色谱系统进行周期检定,以保证该仪器的检定项目都达到规定技术指标,是合格的仪器,能够有效进行质量控制。 2、验证范围 对该仪器的气路系统,加热系统,进样系统,检测器性能等进行检定。 3、验证时间 年月日。 4、接收标准 5、验证样品 6、责任者 QC分析员:起草方案并按批准的方案进行验证及整理报告; QC经理:对方案和报告进行审核; QA经理:对方案和报告进行批准。 7、分析方法描述 a Agilent7890A检定条件: 色谱柱:DB-624;30m×0.53mm×3μm film thickness; 柱温:70℃进样器温度:150℃;FID检测器温度:180℃ 载气:N2;流速:4.0ml/min恒流;分流比:40:1;

H2流速:35ml/min;Air流速:350 ml/min; 尾吹气流速:20 ml/min;进样量:1.0ul。 b 溶液配制: ⅰ)80%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入3.2ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。 ⅱ)90%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入3.6ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。 ⅲ)100%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入4.0ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。 ⅳ)110%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入4.4ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。 ⅴ)120%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入4.8ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。 8、验证程序 按方法规定条件设定好仪器系统,待系统稳定后,进行下列试验。 8.1仪器设备: 8.2仪器外观检查 仪器的标识应齐全(包括名称、型号、制造厂名、出厂日期和序列号);仪器要成套、完整;各旋钮、按键、开关等能正常工作,无松动;指示灯灵敏;电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合;气体管路应为铜管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或尼龙管,接头要紧密、牢固,用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头,应无泄漏。记录检查结果见下表一。

气相色谱法测定萘含量知识点解说.

煤气中萘含量的测定 二、气相色谱法 1.方法原理、适用范围和引用标准 (1)方法原理用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其它杂质(茚、硫茚、甲基萘等),吸入液加入一定量内标液正十六烷,用气相色谱法分离,测定萘的含量。 (2)适用范围本标准规定了城市燃气中萘含量的气相色谱分析测定方法,适用于萘含量在5mg/m3以上的城市燃气。 (3)引用标准GB/T682《化学试剂三氯甲烷》;GB/T684《化学试剂甲苯》。 2.操作步骤 (1)调整仪器按下列条件调整仪器,允许根据实际情况作适当变动。各组分的相对保留值见下表。 各组分的相对保留值 气相色谱条件如下:汽化温度,250℃;柱箱和色谱柱温度,恒温130℃;载气,氮气;柱前压,约73.5kPa(0.75kgf/cm2);流速,35mL/min(柱后测量);检测器,

火焰离子化检测器;检测器温度,140℃;辅助气流速度,氢气,40mL/min ,空气,400mL/min ;灵敏度和衰减的调节,在萘的绝对进样量为2.5×10-8g 时,产生的峰高不低于10mm ;记录仪纸速,1㎝/min 。 (2)校准 ①标准样品的制备 正十六烷标准溶液:称取7.5g 正十六烷(称准至0.0002g ),置于50mL 容量瓶中,用二甲苯稀释至刻度,混匀,密封贮存备用,溶液浓度应定期检查。 萘标准溶液:称取7.5g 萘(称准至0.0002g ),置于50mL 容量瓶中,用二甲苯稀释至刻度,混匀,密封贮存备用。 校准用标准样品系列的制备:在6个50mL 的小口试剂瓶中,用50mL 量筒各加30mL 二甲苯。用100μL 微量注射器各加100μL 正十六烷标准溶液,再分别加入20μL 、60μL 、100μL 、150μL 、200μL 、300μL 萘标准溶液,混匀,加盖保存备用。 ②标准曲线的确定 调整好色谱仪,用10μL 微量注射器分别抽取标样0.4μL ,注入色谱仪。测量正十六烷和萘的保留时间(s )和峰高(㎜),以保留时间与峰高的乘积作峰面积,或用积分仪直接测量正十六烷和萘的峰面积。按下式分别计算各标准样品中萘和正十六烷的质量比Y i 和峰面积比X i 。 i i i V V m m Y 2121?= i i i A A X 21= 式中 Y i —第i 个标准试样中萘与正十六烷的质量比;

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围 待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后,由记录仪或微处理机得到色谱图,根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。 气相色谱监测器根据其测定范围可分为: 通用型检测器:对绝大多数物质够有响应; 选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。 根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同,可分为: 浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比 目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。 一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽) (一)灵敏度——应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。 响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示: (3) 由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。 气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异: 对于浓度型检测器: 当试样为液体时,S的单位为mV·ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数; 当试样为气体时,S的单位为mV·ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;

岛津GC-2014C型气相色谱仪验证方案

GC-2014型气相色谱仪验证方案文件编号: VP-01-06-00-039 方案起草 方案审核 生效日期:年月日

目录 1.项目概述 (2) 2.目的 (3) 3.范围 (3) 4.职责 (3) 5.参考资料 (3) 6.用户需求标准 (4) 6.1工期要求 (4) 6.2法规及标准要求 (4) 6.3安装要求 (4) 6.4持续工作时间要求 (4) 6.5仪器外观要求 (4) 6.6气路系统要求 (5) 6.7柱温箱控制系统要求 (5) 6.8 FID检测器系统要求 (5) 6.9进样器系统要求 (6) 6.10工作站软件要求 (6) 6.11安全要求 (6) 6.12包装及运输要求 (7) 6.13安装及验收要求 (7) 6.14供应商服务要求 (8) 6.15文件要求 (9) 7.附件 (9)

1、概述 本品为岛津公司生产的产品,为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,计划对该仪器进行必要的确认。 2、确认目的 按照GMP的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用,以确认气相色谱仪的运行、性能确认符合相应的要求,是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。 3、确认范围 本方案适用于GC-2014型气相色谱仪的确认。 4 5、仪器描述

6、确认前的风险评估 6.1确认小组人员共同对气相色谱仪确认进行了风险评估,对确认过程中的风险因素进行风险分析。风险定性标准如下: 6.1.1严重性(S):危害可能产生后果的程度。严重程度分为五个等级。 6.1.2可能性(P):影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率,建立以下五个等级: 6.1.3可检测性(D):检测到异常情况存在的能力的程度,定义如下:

气相色谱法测定环氧乙烷.doc

气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要: 目的:对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证;方法:定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性,定量采用加标回收率验证方法准确性,方法精密度采用RSD%验证;结论:定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性,方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%,方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1,方精密度好可靠。 引言: 依据《中国药典》(2010版)正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法,实验人员照残留溶剂测定法(附录ⅧP第二法附录61页)实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验(都是方法规定的色谱柱)。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰,改用固定液为(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离,试验了供试品加标定性,加标回收率,加标RSD%。之后,依照残留溶剂测定法“附注(3)干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致,排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站;Agilent 7694E顶空进样 器。对照品:环氧乙烷(浓度5mg/ml,美国Accustandard);溶剂:水(实验室超纯水);供试品:明胶空心胶囊(广生胶囊提供)。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱:DB-624毛细管柱(30m*0.53mm*3.0um),固定相:(6%)氰丙基苯基(94%)二甲基聚硅氧烷;柱温:40℃保持5min,升温速率25℃/min,上升到150℃终止程序升温,后运行温度230℃,后运行时间3 min;载气流速:5mL/min。 汽化室:汽化室110℃,分流比1:1。 检测器:260℃,氢气40mL/min,空气400mL/min,尾吹33 mL/min。

气相色谱法检测时色谱柱的选择

气相色谱法检测时色谱柱的选择 气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版(USPXXIV)和英国药典2000年版(BP2000)要求用毛细管柱。从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列(GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401)直接测定。GDX的表面积大(1~500m2/g),有一定的机械强度,可在250℃以下应用。无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。 这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系(PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000),DEGS(丁二酸二乙二醇酯),DG (缩二甘油),丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52(苯基甲基硅酮)等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。 毛细管柱的种类也很多,如 OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧 烷,AT- 624,TFAP等,一般长10~30m不等。填充柱价格便宜,易得,一直占据溶剂残留量检测的主导地位,只是柱效较低,只有500~1000左右,分离复杂样品的能力差。杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条件,比较麻烦29。但填充柱仍然是我们的首要选择。张咏梅、洪铮在紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中,应用GDX401填充柱同时检测甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷,方法准确可靠30。王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量时以正丙醇为内标,用GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量,方法灵敏、准确、可信31。 邓湘昱也用GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇,结果证明方法简单可靠32。黄剑英、顾以振用GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中国药典规定的7种溶剂的测定方法,方法分离度较好,准确可靠33。这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。近年来,毛细管柱应用越来越多,有取而代之的趋势。特别是近两年,文献报道关于残留溶剂测定的文章中,用毛细管柱测定的约占总数的90%,填充柱只占10%,由此可见其趋势。毛细管柱的理论塔板数约为10万左右,与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多,对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高,所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。其中柱口直径为0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。姚倩、李章万、张

毛细管柱气相色谱法

第六章毛细管柱气相色谱法 第一节毛细管气相色谱仪 现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广,可用于分析复杂有机物,如石油成分,天然产物,环境污染,农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图,与填充柱色谱仪比,毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器,柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小,柱容量很小,出峰快,所以死体积一定要小,要求瞬间注入极小量样品,因此柱前要分流。对进样技术要求高,对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻,一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快,灵敏度高的质量型检测器。 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是:要选择好的毛细管柱及最佳分析条件;按样品选择合适的毛细管进样系统;选择高性能的毛细管气相色谱仪。 图6-1 毛细管气相色谱仪示意图 第二节毛细管色谱柱 1957年,美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱,虽然每米理论板数约为2000-5000,与填充柱相当,但由于柱子很长,总柱效可高达106。 一、毛细管色谱柱组成 通常来说,一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅(熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间

的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多,大部分的固定相是热稳定性好的聚合物,常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理,尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式,使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应,使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时,我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温)及日常维护(不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好,它可以和许多的化合物相互作用,产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理,或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英,以增加不锈钢管的隋性:经过适当处理后,不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 二、毛细管色谱柱固定相 (一)气-液色谱固定相 1.聚硅氧烷 聚硅氧烷有优良的稳定性, 用途广,是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成,每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质,常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时,该基团的数量将由一个百分数来表示。例如:5%二苯基—95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基基团和95%的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团,但当两个特定基团完全相同时,我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征,则表示它的含量可能是100%(如50%苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解,如14%氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上,所以14%是一种加和的表征方式。 我们有时会用低流失来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的基团,通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入,聚合物的链接变得更加坚固稳定,保证了在较高温度时,固定相不会产生降解。也就是说,进一步降低了色谱柱的柱流失,提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比,亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数,而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整(例如SE-52和SE-54)。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似,但是在某些方面还有微小的区别。另外,我们也使用一些独特低流失固定相。 2.聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有时我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不像聚硅氧烷那样有多种取代基团,它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷,聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。另外,聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能,聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气(C1~C4)的成分分析,目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液,6201担体,柱长12.15m,内径4mm,柱温12℃,氢为载气,流速25ml/nin,热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气;2-乙烷;3-乙烯;4-二氧化碳;5-丙烷;6-丙烯;7-异丁烷8-乙炔;9-正丁烷;10-正丁烯;11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相,对C1~C4烃分离很好,柱长2m,内径2mm,内填充0.3%阿皮松L,改性?-Al2O3,微球120~130目;柱温85℃,氮为载气,流速15ml/min,氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱,内涂OV-101,在程序升温条件下(柱温40~90℃)进样0.6?1,分流比150:1,分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱,涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气,分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离(见图12)。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4;2-C2H6;3-C2 H4;4-C3 H8;5-C2 H2;6-C8 H6;7-iC4 H10;8-nC4 H10;9-丙二烯;10-丁烯-1;11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯;5-一间二甲苯; 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中,广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置,使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子,GDX-104,Porpak Q等,以分子筛为例,13X或5A分子筛60~80目(先经500~550℃活化2小时)以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器;空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m,内径2mm,柱温36℃,检测室130℃,转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

气相色谱仪验证方案与报告

GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方 案 文件编码:02-0-F-P-02

目录1.概述 2.验证目的 3.验证依据及验证范围 4.验证工作小组 5.验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验: 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划

1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产,采用氢火焰离子化检测器,色谱柱有填充柱和毛细管柱,可以进行恒温及程序升温操作,适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究,在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围 参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组 成立由组成的验证工作小组,担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料

检查人日期 检查人日期 检查人日期6.1.4安装检查

气相色谱法

气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中,不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,具有很强的毒性,对神经系统尤其是视神经损害严重,人食入 5 g 就会出现严重中毒,超过 12. 5 g 就可能导致死亡,在白酒的发酵过程中,难以将甲醇和乙醇完全分离,因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准(GB10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1(普通级)。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术,具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后,样品被气化后,在流动相携带下进入色谱柱,样品中各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小不同,导致在柱内的迁移速度不同,使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器,检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得到色谱图。利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下,用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液,准确进样,根据色谱图中组分的峰面积(或峰高)对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下,依据样品的峰面积(或峰高),从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量,在相同的操作条件下,

气相色谱法测定水体中的有机物

GC测定水体中的有机污染物 李磊030212007028,李先江030212007033 (中国海洋大学化学化工学院,山东青岛266100) 摘要:根据水体现状,我们怀疑是农药厂排放的有毒废水导致鱼类大量死亡。针对可能存在的剧毒有机污染物,我们对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行了详细的分析和比较,选择气相色谱法对水体中存在的有机污染物进行定性和定量分析。 关键词:GC;有机污染物;色谱柱;化学需氧量 中图分类号:X131.2 1.前言: 通过文献介绍水体中的鱼大量死亡,由此我们猜测可能是由于水体中存在大量的有害物质所致。通过分析我们发现,池塘所傍河流的上游有三个工厂,水污染很大程度上是因为上游工厂排放的废水不达标造成的。大部分工厂排放的废水中都含有有机物,而有机污染物含量超标将严重影响水体中生物的生命活动,而且有些难以降解的物质的存在也会通过生物链最终在人体内积累,危害人类的身体健康和生命安全。 通常情况下,工厂排放的废水中均含有有机物,下表则罗列了不同类型的污水中BOD5和COD的含量以及不同类型的工厂所排放的污染物的种类: 图一污水类型及BOD和COD含量

农药行业是化学工业中的污染大户,也是治理污染难度最大的行业。农药生产废水历来以毒性大、浓度高、治理难成为社会关注的重点。 由于农药种类多,生产历程长、反应步骤多,因此产生的有毒污染物很多,极有可能是罪魁祸首,我们以农药中合成最多,应用最广泛,最具代表性的乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷四种有机磷农药为分析对象。同时,它们也是国家环保重点监测对象。 我们将就假设对水样进行定性和定量的分析,从而找出最终的结果。在测定过程中我们将分别对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行比较,选择合适的方法进行测定。 2.水体有机污染物的种类和相关简介: 水体中的有机污染物有许多,包括以下这些种类: 酚类化合物、苯胺类化合物、硝基苯类、总有机卤化物、石油类、挥发性和半挥发性有机污染物、苯系物、挥发性卤代烃、氯苯类化合物、邻苯二甲酸酯类、甲醛、有机氯农药、有机磷农药、三氯乙醛、多环芳烃、二恶英类、多氯联苯。

气相色谱仪验证方案

编号:STP-YZ-HY-015-00 检测仪器验证方案 GC-14C气相色谱仪 浙江花园药业有限公司

目录1概述 2验证目的 3验证依据及验证范围 4参与验证的相关部门及其职责 5验证工作小组 6验证内容 6.1安装确认 6.1.1文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.2运行确认 6.2.1灵敏度及稳定性测试 6.2.1.1稳定性 6.2.1.2灵敏度 6.3性能确认 6.3.1系统适用性试验: 6.3.2定量重复性试验 7验证结果综合评价: 8偏差说明及措施: 9验证小组人员签字/日期: 10偏差处理及验证总结报 11再验证要求:

1概述 GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产,是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪,采用氢焰离子化检测器,可以进行恒温及程序升温操作,适用于本公司所有产品的定量和定性分析。 2验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,对该仪器进行验证。 3验证依据及适用范围 参照国家技术监督局《实验室气相色谱仪检定规程》及《中国药典》2005版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。 4参与验证的相关部门及其职责 4.1验证小组 4.1.1负责验证方案的审批; 4.1.2负责验证数据及结果的审核; 4.1.3负责验证报告的审核; 4.1.4负责验证周期的确认; 4.1.5负责发放验证证书; 4.2工程部 4.2.1负责设备的安装、调试,并做好相应的记录; 4.2.2负责拟定验证周期; 4.2.3负责收集预、安装确认的试验记录; 4.3质量管理部 4.3.1负责对验证参数要求进行确认; 4.3.2负责根据检验结果出具检验报告单; 4.3.3负责仪器、仪表的校验; 4.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程; 4.3.5负责设备日常的维护保养工作; 4.3.6负责建立设备档案。

气相色谱仪检测器详细附图解说

气相色谱检测器 气相色谱检测器(Gas chromatographic detector),系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异,当流经检测器的组分及浓度发生改变时,检测器立即产生了相应的信号。 用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多,其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器(例如:氢焰检测器),也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器(例如:热导检测器),还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用(例如:气相色谱-质谱联用仪)。 随着色谱法的不断发展和应用领域的迅速扩大,对检测器的要求也就越来越高。为了满足分析上的需要和操作上的方便,除了发展新型专用检测器之外,气相色谱检测器的另一个发展趋向是研制多功能检测器,即一个检测器能起数种检测器的作用。例如:若能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体,那么,将给色谱分析工作带来极大方便。 用于气相色谱分析的检测器种类繁多,有关检测器的性能参见表2-3;在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。本节将讨论这五种检测器的原理、结构、性能及其应用等方面的基础知识。 对检测器的基本要求如下: ①噪音较小,灵敏度高。 ②死体积小,响应迅速。 ③性能稳定,重现性好。 ④信号响应,规律性强。 表2-3 气相色谱检测器基本性能 一、基本概念 (一)分类方法 在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。

1.按响应时间分类 ⑴积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2.按响应特性分类 ⑴浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3.按样品变化情况分类 ⑴破坏型检测器 在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵非破坏型检测器 在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 4.按选择性能分类 ⑴多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。 (二)有关定义 1.灵敏度(S) 灵敏度(Sensitivity),系指单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小,亦称检测器对该物质的响应值。 ⑴浓度型检测器灵敏度计算式 S c =AC1C2U e/W=hY1/2U e/W (2-9) 式中A——色谱峰面积(cm2); C1——记录纸单位宽度所代表的mV数(mV/cm); C2——记录纸速度的倒数(min/cm); U e——在室温和常压下柱出口处载气流速(mL/min)此值按本章中式(2-2)或(2-3)计算; W——样品质量(mg);

气相色谱仪验证方案07June2018(2)

精品文档

目录 1 验证概述......................................................................................................第1页2 相关文件......................................................................................................第1页 3 验证目的.................. ....................................................................................第1页 4 验证职责......................................................................................................第1页 5 风险评估... .............................................................................................第1页 6 验证安排..........................................................................................第2页7 验证内容和方法..........................................................................................第3页8 验证结论 (6)

毛细管气相色谱法

毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师:李建国 实验人:王壮 同组实验:陆潇、戈畅 实验时间:2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法; 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理; 3.用保留时间定性;用归一化法定量;用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上,在相同实验条件下有不同的保留行为,其保留时间的差异可以用来定性分析,每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比,因此可以公式计算,用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+% 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样,检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算,让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础,衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度:12121()2 R R t t R W W -=?+,式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度,R=1.5时两组分完全分离,实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器:GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器(FID )、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器,微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器,微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂:乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1.按操作说明书使色谱仪正常运行,并调节至如下条件: 柱温:110C ? 检测器温度:120C ? 气化温度:120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2.分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温,注入0.5L μ混合

气相色谱仪由哪几部分组成

气相色谱仪由哪几部分 组成 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

1、气相色谱仪由哪几部分组成 答:基本包括六个基本单元:气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么? 答:固定相为:PEG毛细管柱。流动相为:氮气 3、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答:为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答:气相色谱仪可以应用于分析气体试样,也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如:环境检测,食品检测,有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答:主要包括:高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答:固定相为:十八烷烃;流动相为:80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答:紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪,什么叫正向液相色谱仪

答:固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪;固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答:只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度,便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如:环境检测,食品检测,有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答:定性分析的依据为:各检测物的保留时间;定量分析的依据为:峰面积与浓度成正比。 实验操作部分: 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答:流动相的配制(超声脱气过滤);开机预热30分钟;进样(以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器);在计算机上读取数据——关机(先关泵后关电源)。

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