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11化学有机化学下刘清玲60人B卷

11化学有机化学下刘清玲60人B卷
11化学有机化学下刘清玲60人B卷

新乡学院 2012 ―2013 学年度第 二 学期

《有机化学》期末试卷B 卷

课程归属部门:化学与化工学院 试卷适用范围:2011级化学本科专业 考试形式:闭卷 考试时间:110 分钟

1、问CH 3CHBr 2的NMR 中有几组核磁共振信号、各组信号的化学位移相对大小、面积比及裂分情况。

2、下图为苯乙炔的红外光图,试识图的主要吸收峰(1—5)。

3、用反应历程解释下面反应事实(写出反应机理):

OH

OH CH CH 2CHO

1.

1、

COOH

NO 2

NO 2

2、

3、

4、

5、 6、

7、 TsCl 8、甲基-α-D-(+)-吡喃葡萄糖

9、苄基三甲基氯化铵 10. 草酸

1、下列化合物碱性最强的是 ( )。

A :苯胺

B :苄胺

C :吡咯

D :吡啶

2、盖布瑞尔合成法可用来合成下列哪种化合物? ( )

A.纯伯胺

B.纯仲胺

C.伯醇

D.混合醚

一、问答题(每小题5分,共15分)

二、用系统命名法命名下列化合物或写出结构式(共10分)

三、依照题意,将正确答案填入括号 (每题2分,共20分)

SO 3H

HO 院系:________ 班级:__________ 姓名:______________ 学号:_____________

…….……………………….密…………………封…………………线…………………………

CHCOOC 2H 5CH 2COOC 2H 5

CH 3

C O

O O

O CH 2

甲基丁二酸二乙酯

环戊基甲酸环己酯苯甲酸苄酯

3、下列化合物中最易发生水解的是 ( )

A.丙酰胺

B.丙酰氯

C.丙酐

D.丙酸甲酯 4、下列化合物中最难发生亲电取代反应的是:( )

A.吡啶

B.吡咯

C.苯

5、下列化合物不能发生坎尼扎罗反应的是:( )。 A :糠醛 B :甲醛 C :乙醛 D :苯甲醛

6、下列二元酸中,受热形成环戊酮的是:( )

A. 丙二酸

B. 丁二酸

C. 戊二酸

D. 己二酸 7、下列化合物芳香性由大到小的顺序为:( )

a. 苯

b. 吡咯

c. 噻吩

d. 呋喃 A. a > b > c > d B. d > c > b > a C. a > c > b > d D. b > c > d > a 8、下列糖类是还原糖的是( )。

A.葡萄糖

B.蔗糖

C.淀粉

D.纤维素 9、皂化反应是指:( )

A. 酰氯的碱水解

B.油脂的碱水解

C.酰胺的碱水解

D.酸酐的碱水解 10、下列化合物酸性最强的是( )。

A :苯酚

B :2,4-二硝基苯酚

C :对硝基苯酚

D :间硝基苯酚

1、 CH 3CH 2NH 2 , (CH 3CH 2)2NH, (CH 3CH 2)3N

2、试用化学方法分离苯酚、苯胺和对氨基苯甲酸

3、角鲨烯、金合欢醇、柠檬醛和樟脑

1.

2.

3. 4.CHO CHO

+CH CH 6.

?

P P h 3P P h 3

. CH 2=CH-CHO NaBH 4

2.HOCH 2CH 2OH/HCl O CHO O

浓NaOH

3.A B C + D

4.

PhCHO + CH 3CH 2CHO

稀NaOH

E

5.(CH 3)2CHOH + CH 3

COCl

6.

CH 2CH 2

COOH CH 2CH 2COOH 加热

G

6、

7、

四、用化学方法区别下列各组化合物(每小题4分、共12分)

五、写出下列反应的主要产物(每题2分,共22分) 14.NH 2(CH 3CO)2+CH 3CO)2O CH 3NHCH 2CH 3

COOC 2H 5

CH 3COOC 2H 5

PCl 3Br COOH

SOCl 2

CH 2COOH Cl 22COOC 2H 5

Br 2

++( 5 )

( 6 )( 7 )( 8 )+

8

H H

3CH 3

hv

?

10.

11、

1、NHCOCH 3Br Br NO 2Br Br NO 2Na NO 2,NHCOCH 3NO 2C 2H 5OH Fe Br 3Br 2

混酸H 2SO 4O H 3+①②

O O

5.NHCOCH 3Br Br

NO 22H 3

FeBr 3

Br 2O H 3+

2、从乙酰乙酸乙酯及必要的试剂合成

3、用苯、不超过3个碳原子的有机化合物、丙二酸脂以及 必要的试剂合成:苯丙氨酸

A ,分子式C 8H 17N ,是一个仲胺,经Hofmann 消除反应后

生成5-(N ,N -二甲胺基)-辛烯。给出 A 的结构及反应过程。

2、化合物A (C 6H 12)与Br 2 / CCl 4作用生成B (C 6H 12Br 2),B 与KOH 的醇溶液作用

得到两个异构体C 和D (C 6H 10),用酸性KMnO 4氧化A 和C 得到同一种酸E (C 3H 6O 2),用酸性KMnO 4氧化D 得二分子的CH 3COOH 和一分子HOOC —COOH ,试写出A 、B 、C 、D 和E 的结构式。

六、用指定原料合成下列化合物(每题4分,共12分) 七.推导结构式(第1题4分,第2题5分,共9分)

O 乙醚0℃3

O

COCH 3

有机化学实验本学期考试复习内容

乙酸丁酯的反应原理:含主反应,副反应 思考题:1、粗产品中含有哪些杂质?如何将它们除去?答:粗产品中含有原料乙酸、丁醇及副产物丁醚,用碳酸钠溶液洗涤酸,其他各物质用水洗涤除去。2、如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇,能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好?答:可以,但是,正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出,但是,在正丁醇的馏分中还含有一部分产物正丁醚,造成产率下降。3、若无分水器是否有办法除去反应生成的水?若能,如何做?答:有办法。通常可以利用水与某一原料或某一产物形成二元或多元共沸物从反应体系内蒸出,达到分离水,促进反应平衡的目的。 注意事项:此反应为可逆反应,可采用使反应物过量和移去生成物的方法使反应向产物方向移动。一种方法是使价格较便宜的乙酸过量,从而提高反应产率。另一方法是除使乙酸过量外,使用一个分水器,使反应生成的水随时脱离反应体系,从而达到提高产率的目的。2、在加入反应物之前,所有仪器都必须干燥。 乙酸乙酯的制备: 反应原理: 思考题:1、在本实验中硫酸起什么作用?答:催化。2、制取乙酸乙酯时,哪一种试剂过量?为什么?答:乙醇过量。使平衡向右移动,充分利用较贵的原料乙酸。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?用饱和碳酸钠洗涤乙酸乙酯的目的是什么?是否可用氢氧化钠溶液代替?答:主要杂质有:乙醇、乙酸。中和反应中的酸。不能,因为氢氧化钠碱性太强不易控制,容易造成乙酸乙酯的碱性水解。4、用饱和氯化钙溶液洗涤能除去什么?为什么先要用饱和食盐水洗涤?是否可用水洗?答:目的是除去水和未反应的乙醇,用饱和食盐水的目的是洗掉过量的碳酸根离子,反之碳酸钙沉淀出现。用水洗会增大有机物在水中的溶解度,使产物损失。 注意事项:硫酸的用量为醇量的3%时,即可起到催化作用。若稍微增加硫酸用量,由于它的吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时,其氧化作用增强,结果反而对主反应不利。2、用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去未反应的乙醇。因为氯化钙能与乙醇形成溶于水的络合物。用碳酸钠洗涤之后,必须用饱和氯化钠溶液洗二次,再用饱和氯化钙溶液洗涤。否则,酯层中残留的碳酸钠会和加入的氯化钙反应形成碳酸钙悬浊液,致使分离操作难以进行。3、乙酸乙酯与水、乙醇可形成二元或三元共沸混合物,故乙酸乙酯中的酸和醇皆应除去,否则影响产率。 减压蒸馏: 反应原理:有些有机化合物热稳定性较差,常常在受热温度还未到达其沸点就已发生分解、氧化或聚合。对这类化合物的纯化或分离就不宜采取常压蒸馏的方法而应该在减压条件下进行蒸馏。由于有机化合物的沸腾气化温度与体系的压力有关,压力降低,其沸腾温度也随之下降,从而可使有机化合物在减压下于低于其沸点的温度下蒸出,减压蒸馏又称真空蒸馏。减压蒸馏尤其适合于蒸馏哪些沸点高、热稳定性差的有机化合物。液体化合物的沸点与外界压力有密切的关系。当外界压力降低时,使液体表面分子逸出而沸腾所需要的能量也会降低。换句话说,如果降低外界压力,液体沸点就会随之下降。液体压力、常压下沸点和减压下沸点的关系。 思考题:1、进行减压蒸馏时,为什么须待体系压力稳定后方能开始加热?答:液体表面压强不稳,则液体的沸点也会随着发生波动,不利于控制热源的强度,可能会产生过热状态。2、为什么减压蒸馏时不用沸石,而用可以调节气流量的毛细管?答:在减压蒸馏装置中,从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管,它起到连续引入气化中心的作用,使蒸馏平稳,效果比沸石好得多。(如果待蒸馏物对空气敏感,则应通过毛细管导入惰性气体,如氮气,来加以防护。) 注意事项:如果蒸馏少量高沸点物质或低熔点物质,则可采用无冷凝装置进行蒸馏,即省略冷凝管;如果蒸馏温度较高,在高温蒸馏时,为了减少散热,可在克氏蒸馏头处用玻璃棉等绝热材料缠绕起来;如果在减压条件下,液体沸点低于40~50℃,可用冷水浴对接受瓶冷却。 丙酮的制备: 反应原理: 思考题:1、应以何为标准计算丙酮产率?答:以重铬酸钾为标准,计算丙酮产率。本实验异丙醇过量,防止过量的重铬酸钾进一步氧化丙酮。2、以异丙醇为原料催化脱氢能否生成丙酮?答:能。 注意事项:滴加稀硫酸时一定要控制速度,不能太快,以防止反应太剧烈,反应混合物喷出。因丙酮沸点低,反应时接受瓶要浸在冷水浴中。 从桂皮中提取肉桂醛: 反应原理:肉桂油的主要成分是肉桂醛。用衍生物法鉴别肉桂醛。方程式: 思考题:1、为了鉴定肉桂醛,还可以选择什么合适的衍生物?写出反应方程式。答:还可以选择制成苯腙衍生物。 2、肉桂醛的红外光谱有几个特征峰?试分别作出解释(何种官能团,何种类型震动)答:Wc=o 1700/cm ; Voc-h 2750/cm ; Vc=c 1600~1450/cm三重峰;Vc-h 3100/cm

有机化学实验测验试题

有机化学实验测验试题 1、重氮盐与芳胺类化合物发生偶联反应,在什么条件下进行为宜(B ) A、强酸, B、弱酸性和中性, C、弱碱性和中性, D、强碱, 2、重氮化在(D )条件下进行 A、强碱, B、弱酸性和中性, C、弱碱性和中性, D、强酸 3、制备重氮盐的温度范围( A ) A、0-5℃, B、6-9℃, C、10-15℃, D、16-20℃ 4、检验重氮化反应终点用什么方法(A ) A 、淀粉试纸变色, B、刚果红试纸变色, C、石蕊试纸变色,

D、酚酞试剂。5.下列关于对氨基苯磺酸的说法错误的是(D ) A、它是两性化合物 A、它的酸性强于碱性,可成内盐, B、加碱下仍可成盐,且增加溶解度 D、它不能进行重氮化反应 1、无水氯化钙是一种广泛的干燥剂,它可以用来干燥下列哪种试剂-------( D )。(A)乙醇(B)苯酚(C)丙酮(D)苯6.甲基橙偶氮类化合物,是用对氨基苯磺酸重氮化以后,碱性条件下制得。在其制备过程中下列说法错误的是:( A )A.甲基橙在少量NaOH沸水中重结晶时,要操作缓慢;B.若反应物中仍含有未作用的N,N-二甲基苯胺乙酸盐,会产生不溶于水的N,N-二甲基苯胺而影响质量;C.在NaNO2/HCl进行重氮化时,用 KI-淀粉试纸检验,若显蓝色,不用补加NaNO2;D.湿的甲基橙在空气中受光,颜色会变深。1、久置的苯胺呈红棕色,用( )方法精制。答:C。A:过滤 B:活性炭脱色 C:蒸馏; D:水蒸气蒸馏12.蒸馏苯甲醇应当选用()答:D。 A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空气冷凝管13.蒸馏实验过程中,如果忘记加沸石,但溶液已经沸腾,应该()。A:立即向圆底烧瓶中加入沸石 B:先

第十届全国大学生化学实验邀请赛有机化学实验试题

第十届全国大学生化学实验邀请赛2016年7月南京大学The 10th National Undergraduate Chemistry Laboratory Tournament, NJU, P.R.China 第十届全国大学生化学实验邀请赛 有机化学实验试题 成绩: 阅卷人签名: 注意事项 1.实验总分100分,竞赛时间为6.5 + 0.5小时,包括午餐及完成实验报告。超过6.5小时,每5分钟扣1分,最长不得超过30分钟。请选手仔细阅读实验内容,合理安排时间。2.仪器设备清单置于实验台上,请选手开始实验前仔细检查所提供的仪器及设备,如有问题请及时向监考老师报告。 3.实验时务必注意安全,规范操作。请穿着实验服、佩戴防护眼镜,必要时可使用乳胶手套。 4.若操作失误,在开考一小时内,可向监考老师索取原料重做,但要扣5分。损坏仪器,按件扣1分。 5.TLC板每人使用最多不超过10块;快速柱层析操作方法见附录2。 6.实验报告书写要规范整洁,实验记录请记在实验报告指定的位置上。记在其它地方未经监考老师签字确认或原始数据记录错误,修改前未经监考老师签字确认,均按无效处理。 伪造数据者取消竞赛资格。 7.实验完成后,将装有产品的茄型瓶(瓶上贴好标签,并写上产品名称、空瓶重和产品净重、选手编号)和实验报告(包括问题回答)交给监考老师,并请监考老师签字确认。8.实验中产生的废弃物投放于指定的容器内。实验结束后,清洗仪器,整理台面并将所用器材归回原处(不计入实验时间)。经监考老师同意方可离开考场。

4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备 一、实验内容 1. 4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛的制备:以4-甲氧基苯硼酸和2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛为原料制备4, 4’, 5-三甲氧基-[1,1’-联苯]-2-甲醛。 2. 产品表征:用1H NMR波谱技术表征所得产物。 二、仪器和试剂 1. 玻璃仪器和器材

有机化学实验考试试题(含答案)

有机化学实验考试试题(含答案) 一、填空(1’×50) 1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2) 固体和液体分离的比较完全;;(3)滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。要准确端正,横看成面,竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了) 二、单选(1’×10) 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C)将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是(C)。 A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是(D)。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。 B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。

有机化学实验讲义.

有机化学实验讲义深圳大学材料学院(2012) 脚踏实地,自强不息

第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识,验证有机化学中所学的理论,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风,实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前,学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识,了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容,明确实验的目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,写好实验预习报告,知道所用药品和试剂的毒性和其它性质,牢记操作中的注意事项,安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯,凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据,都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号,不得撕页缺号。实验完成后,应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥,不是立即要用的仪器,应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器,也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内,绝不能丢入水槽或下水道,以免堵塞。

有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风,学生必须遵守下列实验室规则。 1.实验前做好一切准备工作。 2.实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中,操作耍认真,不得擅自离开,要安排好时间,按时结束。实验结束后,记录本须经教师签字。 3.遵从教师的指导,注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告指导教师。 4.保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净,关闭所用水、电、煤气。 5.爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6.轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器,打扫实验室,老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全,事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中,经常要使用易燃溶剂,如乙醚、乙醇、丙酮和苯等;易燃易爆的气体和药品,如氢气、乙炔和金属有机试剂等;有毒药品,如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等;有腐蚀性的药品,如氯磺酸、浓硫酸、浓

(完整word版)大学有机化学实验

西北大学化学系 有机化学实验教学课件 讲义 (非化学专业学生使用) 王少康李剑利

前言 有机化学实验教学课件融合了西北大学化学系有机化学实验课教学组几十年的教学经验,采用了先进的计算机多媒体手段,将传统的教学方式与现代科技相结合,展现了一个全新的教学方式。通过生动的实验操作演示,极大的提高了学生对有机化学实验课的学习兴趣。促进了实验手段的现代化,实验教学内容的系统化,实验操作的规范化。 本系统以各个实验为中心,将涉及实验的各个方面的实验内容集于一体,内容丰富全面。既减轻了教师的负担,又激发了学生的学习主动性,使学生可以随时查阅。对提高教学效果和质量起到了积极的作用。 本系统现以外系有机化学七个实验为基础,每个实验制一张光盘,时间约为30分钟左右,以后将陆续增加新的实验内容。

目录 实验一、试验须知,实验室安全教育,实验预习,实验报告书写格式。 实验二、1 普通蒸馏及沸点测定。 2 液体折光率测定。 实验三、1 重结晶---苯甲酸。 2 熔点测定。 实验四、醛酮的化学性质。 实验五、乙醛水杨酸的合成。 实验六、薄层色谱。 实验七、从茶叶中提取咖啡碱。

有机化学实验 (非化学专业学生使用) 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识,验证有机化学中所学的理论,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法,以及分析和解决实验中所遇到问题的能力,同时也是培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。 实验一实验须知,安全知识,实验预习,记录和实 验报告 一、实验须知和安全教育。 1.遵守实验室的一切规章制度,按时上课。 2.安全实验是有机实验的基本要求,在实验前,学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存,了解实验室的安全及一些常用仪器设备,在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容,明确试验的目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,写好实验预习报告,了解所用药品和试剂的毒性和其他性质,牢记操作中的注意事项,安排好当天的实验。 3.在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯,凡实验所用物料的质量,体积以及观察到的现象和温度等有关数据,都应立即如实的填写在记录本中。实验结束后,记录本须经教师签字。 4.实验中应保持安静和遵守秩序,思想要集中,操作认真,不得擅自离开,尤其是在实验进行中,注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验,发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告指导教师。5.爱护公物,公用仪器及药品,用后立即归还原处,以免影响别的同学使用。加完试剂后,应盖好瓶盖,以免试剂被污染或挥发,严格控制药品的用量。产品要回收。 如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。

云南大学《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷一

云南大学《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷一满分:100分考试时间:60分钟任课教师: 学院专业学号姓名 一、填空题(每空2分,共24分) 1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个( ) 防止()侵入。 2、减压蒸馏装置主要由()、()、()和()四部 分组成。 3、()只适宜杂质含量在()以下的固体有机混合物的提纯。从 反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,例如 ()等方法,再进行提纯。 4、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的()或 ()的不同,或其()的差异,使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分离。 二、判断下面说法的准确性,正确画V,不正确画X。(每题2分,共12分) 1、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。() 2、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不 会对所测定的化合物产生影响。() 3、在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。( ) 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一 定是纯化合物。() 5、没有加沸石,易引起暴沸。() 8、在合成正丁醚的实验中,分水器中应事先加入一定量的水,以保证未反应的

乙醇顺利返回烧瓶中。() 、实验操作(每题6分,共24 分) 1、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有 时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理? 2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理? 3、遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处? 4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在烧杯中有油珠出现,试解释原 因。怎样处理才算合理?四、思考题(每题8分,共32 分) 1、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定? 2、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么? 3、合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105oC 左右? 4、选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素? 五、画出制备正溴丁烷的反应装置图(8 分) 试卷一参考答案 1、干燥管;空气中的水分。 2、蒸馏;抽气;安全保护;测压 3、重结晶;5%;色谱法。 4、吸附;溶解性能;亲和性。 1. V 2、X 3>v 4、X 5>v 6、X 1 、答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。

大学有机化学实验基本知识

实验一有机化学实验基本知识 课时数:3学时 教学目标: 通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求,掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识,介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求,使学生能够在充分安全环境中,以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯,系统地完成有机化学实验。 教学内容: 一、有机化学实验重要性 有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的,并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中,有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说,有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。 二、有机化学实验目的 1、印证课本上学到的有机化学理论知识,并加深对理论的理解。 2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识,基本操作能力。 (1)玻璃管的加工。 (2)组装反应装置:不同的有机反应需要不同的仪器装置,做蒸馏实验就组装蒸馏装置,做 回流实验就要求用回流装置,等等。(示范组装以上2个装置)。这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。 (3)必须掌握的基本操作:重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏(常压、减压)、色谱分析。 重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的,都是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一,有的化合物沸点较高,例如乙酰乙酸乙酯,它常压下的沸点达到180.4℃,而在这个温度下它已经部分分解为去水乙酸和乙醇,这种情况下,我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检测样品的纯度;bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实验内容。 3、培养良好的科学素质。 (1)培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯,做到准确、及时、详细地记录实验数据现象,应一边实验一边直接在记录本上作记录,不能事后凭记忆补写; (2)培养观察、分析、解决问题的能力,能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析; (3)培养理论联系实际、严谨求实的实验作风,不虚报实验数据、现象; (4)正确对待实验的成功、失败。 三、有机化学实验规则 1、加强预习:实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告,明确实验的目的要求,了解实验的原理,主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点,用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。 2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。 3、实验安全: (1)严格按造规程操作。未经老师同意,不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。 (2)实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录,不做与该次实验无关的事,不能擅自离

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:

其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题: 1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3, 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏 装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意: 第一,加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化; 第二,沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气; 第三,、 第四,观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适 量加入热水,搅拌,加热至沸腾。 3、稍冷后,加入适量(-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。

有机化学实验考试模拟题

试卷一 《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟 一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。 二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。 A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物 C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。 A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为()。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5.1)卤代烃中含有少量水()。 2)醇中含有少量水()。 3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。 A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的? A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。()

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作 实验目的: 1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求; 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。 教学内容: 一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救 二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备 三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔 五、实验预习、记录和实验报告 六、实验产率的计算 实验二萃取和洗涤 实验目的: 1、学习萃取法的基本原理和方法; 2、学习分液漏斗的使用方法。 实验原理: 萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做

萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同 来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 实验仪器及药品: 仪器:分液漏斗、试管 药品:0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液 实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作) 一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上 均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。 4、取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶: 6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。 本次实验成败关键: 1、分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、“放气”、静置、分液等操作) 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系 安全事项:CCl4蒸气对人体有伤害,请注意安全。 萃取实验:(用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2) 1、一次萃取 (1)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。 (2)准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作,分去KI—H2O溶液层,取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取 取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作,分离后,取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作 (1)将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管(编号为4)分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较,写出结果。 (2)通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。 实验三蒸馏练习 实验目的: 1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。 实验原理:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。 实验装置:(见图)

有机化学实验试题10套含答案

一、填空题。(每空1分,共20分) 1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。 2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。 3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。 4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。 5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。 7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。 8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。(每空2分,共20分) 1、常用的分馏柱有()。A、球形分馏柱 B、韦氏(Vigreux)分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱 2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为() A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5.1)卤代烃中含有少量水()。2)醇中含有少量水()。3)甲苯和四氯化碳混合物()。 4)含3%杂质肉桂酸固体()。A、蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的?A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器 三、判断题。(每题1分,共10分) 1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。() 2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。() 3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。() 4、化合物的比移值是化合物特有的常数。() 5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。() 6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。() 7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。() 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。() 9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。() 10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。() 四、实验装置图。(每题10分,共20分)1、请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。 2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。(每题6分,共30分) 1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?为什么?() 2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物? 3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是

【习题】有机化学实验考试复习题

有机化学制备与合成实验复习题 一、填空题: 1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(干燥管)防止(空气中的水分)侵入。 2、(重结晶)只适宜杂质含量在(5%)以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯。 3、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的( 水份)尽可能( 除去),不应见到有(浑浊)。 4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的( 固体);(2)混合物中含有( 焦油状物质)物质;(3)在常压下蒸馏会发生(氧化分解)的(高沸点)有机物质。 5、萃取是从混合物中抽取(有用的物质);洗涤是将混合物中所不需要的物质(除去)。 6、冷凝管通水是由(下)而(上),反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的(冷凝效果)不好。其二,冷凝管的内管可能(破裂)。 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为(酯化)反应。常用的酸催化剂有(浓硫酸)等 8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的(2/3 ),也不应少于(1/3 )。 9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的高度约为(2~3 mm ),要装得(均匀)和(结实)。 10、减压过滤结束时,应该先(通大气),再(关泵),以防止倒吸。 11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取(提高反应物的用量)、(减少生成物的量)、(选择合适的催化剂)等措施。 12、利用分馏柱使(沸点相近)的混合物得到分离和纯化,这种方法称为分馏。 13、减压过滤的优点有:(过滤和洗涤速度快);(固体和液体分离的比较完全);(滤出的固体容易干燥)。 14、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的(水份)尽可能(分离净),不应见到有(水层)。 15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物,一般其熔点是(固定的)。即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过(0.5~1℃),该温度范围称之为(熔程)。如混有杂质则其熔点(下降),熔程也(变长)。 16、合成乙酰苯胺时,反应温度控制在(100-110℃)摄氏度左右,目的在于(蒸出反应中生成的水),当反应接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而出现温度计(上下波动)的现象。 17、如果温度计水银球位于支管口之上,蒸汽还未达到(温度计水银球)就已从支管口流出,此时,测定的沸点数值将(偏低)。 18、利用分馏柱使几种(沸点相近的混合物)得到分离和纯化,这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次(气化)和(冷凝)。 19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种(不互溶(或

第一学期有机化学实验理论考试及答案

考试科目:2013-2014第一学期有机实验试题 一、填空题(每空1分,共10分) 1、蒸馏就是有机化学实验中常用得分离提纯方法,要求混合物得沸点差至少大于( )。蒸馏时,盛混合物得烧瓶中,液体体积应小于()。当产品沸点高于140℃,应该采用()冷凝管。 2、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个(),以防止( ) 得侵入 3、进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶,因为在达到预期物质得沸点之前会有沸点较低得液体先蒸出,这部分液体称为() 4、在蒸馏装置中,温度计水银球得位置( )。 5、比移值就是指()得比值。 6、分馏操作中,液泛现象就是指( ),回流比就是指()。 二、选择题(每小题2分,共20分)。 1、在使用分液漏斗进行分液时,下面正确得做法就是( ) A.分离液体时,分液漏斗上得小孔未于大气相通就打开旋塞。? B.分离液体时,将漏斗拿 在手中进行分离。?C.上层液体经漏斗得上面得口放出?D、将两层间存在得絮状物放出。 2、低沸点液体蒸馏时(如溴乙烷),除了与一般蒸馏操相同以外,还要强调得就是( ) A、都有一处通大气B、接受器用冰水浴冷却 C、要加沸石 D、不能用明火加热 3.重结晶得常压热过滤常用得仪器就是( )。 A、有颈漏斗B、热滤漏斗C、玻璃丁漏斗D、布氏漏斗 4、乙酸乙酯中含有( )杂质时,可用简单蒸馏得方法提纯乙酸乙酯。 A、正丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 D、水、 5、在重结晶时,下面操作正确得就是() A、为避免热滤时晶体析出,可以加过量50%-100%得溶剂 B、为了节省时间,溶液处于沸腾状态下,不需冷却,就可加入活性炭脱色 C、活性炭可以一开始就加入 D、溶剂得用量就是根据溶解度计算量多加20-30% 6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该( ) A、立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。 B、小心通入冷凝水,继续蒸馏。 C、先小心通入温水,然后改用冷凝水,继续蒸馏。 D、继续蒸馏操作。 7、水蒸气蒸馏结束时,应该先( ) A、停止通水 B、停止加热 C、停止接收产品 D、打开T形管螺旋夹 8、用薄层色谱分离混合物时,下列溶剂洗脱能力最强得就是( ) A、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚

有机化学实验内容

2014级生物科学专业有机化学实验内容 实验1 简单玻璃工操作(5学时)p41-44 一、实验目的 熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作 二、器材 直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒,锉刀,直尺,喷灯,镊子 二、实验步骤与要求 1、直形滴管3支、弯形滴管2支(二者需外缘突出) 用直径7mm玻璃管拉制。每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。 2、真空毛细管1支(ref. p97装置图) 用直径7mm玻璃管拉制。真空毛细管内径~0.5mm。粗端口要熔光,但细端口不得熔光。 3、熔点毛细管管2根 用直径7mm玻璃管拉制。熔点毛细管内径约1mm,长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封,待使用时从中间截断)。 4、直角弯管1根 用直径7mm玻璃管拉制。宽约8cm、长约15cm,应在同一平面。需2次或更多次弯折。弯管需进行熔光和退火处理。 5、涂布棒2根、细玻棒1根 用直径4mm玻璃棒弯制。 涂布棒宽约5cm、长约15cm。 细玻棒长15cm~20cm。 前者同样需在同一平面和退火,二者皆需熔光。 其它注意事项: (1) 用锉刀划痕时应沿同一方向; (2) 防止划伤 折断玻璃管(玻璃棒)时,锉刀划痕向外,两手握划痕两侧,向外用力使折断(不要正对着其他人)。

(3) 避免烫伤 喷灯点火和在操作过程中,火焰不要正对着操作者和其他人;灼热的玻璃需放置于石棉网上,待冷却后才能直接接触。 (4) 制品需上交并登记 (5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。 实验报告: 注意是否熔光、外缘突出等 真空毛细管细端口不可熔光

云南大学《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷一

云南大学《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷一 满分:100分考试时间:60分钟任课教师: 学院专业学号姓名 1、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个()防止()侵入。 2、减压蒸馏装置主要由()、()、()和()四部分组成。 3、()只适宜杂质含量在()以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,例如()等方法,再进行提纯。 4、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的()或 ()的不同,或其()的差异,使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分离。 二、判断下面说法的准确性,正确画√,不正确画×。(每题2分,共12分) 1、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。() 2、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不 会对所测定的化合物产生影响。() 3、在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。() 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一 定是纯化合物。() 5、没有加沸石,易引起暴沸。() 8、在合成正丁醚的实验中,分水器中应事先加入一定量的水,以保证未反应的 乙醇顺利返回烧瓶中。() 三、实验操作(每题6分,共24分) 1、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有

时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理? 2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理? 3、遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处? 4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在烧杯中有油珠出现,试解释原 因。怎样处理才算合理? 四、思考题(每题8分,共32分) 1、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定? 2、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么? 3、合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105oC左右? 4、选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素? 五、画出制备正溴丁烷的反应装置图(8分) 试卷一参考答案 一、 1、干燥管;空气中的水分。 2、蒸馏;抽气;安全保护;测压。 3、重结晶;5%;色谱法。 4、吸附;溶解性能;亲和性。 二、 1、√ 2、× 3、√ 4、× 5、√ 6、×。 三、 1、答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水

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