1测定钢中的奥氏体含量

一、选择题

1.测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是（）。

A. 外标法；

B. 内标法；

C. 直接比较法；

D. K值法。

2. X射线物相定性分析时，若已知材料的物相可以查（）进行核对。

A. Hanawalt索引；

B. Fenk索引；

C. Davey索引；

D. A或B。

3.德拜法中精确测定点阵常数其系统误差来源于（）。

A. 相机尺寸误差；

B. 底片伸缩；

C. 试样偏心；

D. A+B+C。

4.材料的内应力分为三类，X射线衍射方法可以测定（）。

A. 第一类应力（宏观应力）；

B. 第二类应力（微观应力）；

C. 第三类应力；

D. A+B+C。

5.Sin2Ψ测量应力，通常取Ψ为（）进行测量。

A. 确定的Ψ角；

B. 0-45o之间任意四点；

C. 0o、45o两点；

D. 0o、15o、30o、45o四点。

二、正误题

1.要精确测量点阵常数。必须首先尽量减少系统误差，其次选高角度θ角，最后还要用直线外推法或柯亨法进行数据处理。（）

2. X射线衍射之所以可以进行物相定性分析，是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同的。（）

3.理论上X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有多少。（）

4.只要材料中有应力就可以用X射线来检测。（）

5.衍射仪和应力仪是相同的，结构上没有区别。（）

三、填空题

1.在Δθ一定的情况下，θ→90o，Δsinθ→0；所以精确测定点阵常数应选择高角度θ。

2.X射线物相分析包括定性分析和定量分析，而定性分析更常用更广泛。

3.第一类应力导致X射线衍射线θ角变化；第二类应力导致衍射线发生宽化；第三类应力

导致衍射线强度变弱。

4.X射线测定应力常用仪器有应力仪和衍射仪，常用方法有Sin2Ψ法和0o-45o法。

5.X射线物相定量分析方法有外标法、内标法、直接比较法等。

四、名词解释

1.柯亨法——

2.Hanawalt索引——

3.直接比较法——

4.Sin2Ψ法——

习题

1.A－TiO2（锐铁矿）与R—TiO2（金红石：）混合物衍射花样中两相最强线强度比I A－TiO2

／I R-TO2＝1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

2.求淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验），A（奥氏体）中含碳1％，M

（马氏体）中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位），M200峰积分强度为16.32，试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe Kα辐射，滤波，室温20℃，α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm，奥氏体点阵参数a=0.3571＋0.0044wc，wc为碳的质量分数。

3.在αFe2O3αFe2O3及Fe3O4．混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3，

试借助于索引上的参比强度值计算αFe2O3的相对含量。

4.一块淬火+低温回火的碳钢，经金相检验证明其中不含碳化物，后在衍射仪上用FeKα

照射，分析出γ相含1%碳，α相含碳极低，又测得γ220线条的累积强度为5.40，α211线条的累积强度为51.2，如果测试时室温为31℃，问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少？

5.一个承受上下方向纯拉伸的多晶试样，若以X射线垂直于拉伸轴照射，问在其背射照片

上衍射环的形状是什么样的？为什么？

6.不必用无应力标准试样对比，就可以测定材料的宏观应力，这是根据什么原理？

7.假定测角仪为卧式，今要测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力，问试样应该如何放

置？

8.总结出一条思路，说明平面应力的测定过程。

9.今要测定轧制7－3黄铜试样的应力，用CoKα照射（400），当Ψ＝0o时测得2θ＝

150.1°，当Ψ＝45o时2θ＝150.99°，问试样表面的宏观应力为若干？（已知a＝3.695埃，E＝8.83×10×1010牛／米2，ν=0.35）

10.物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不

同？

11.物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。

12.试借助PDF（ICDD）卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。

表2。

13.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它的衍射谱有什么特点？按本章介绍的方

法可测出哪一类应力？

14.一无残余应力的丝状试样，在受到轴向拉伸载荷的情况下，从垂直丝轴的方向用单色Ⅹ

射线照射，其透射针孔相上的衍射环有何特点？

15.Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°～163°，在没有“应力测定数据表”的情况

下，应如何为待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数（以Cu材试件为例说明之）。

16.在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件，用侧倾法测定轧制板材的残余应力，当测量

轧向和横向应力时，试样应如何放置？

17.用侧倾法测量试样的残余应力，当Ψ＝0o和Ψ＝45o时，其x射线的穿透深度有何变化？

18.A-TiO2％（锐钛矿）与R-TiO2（金红石）混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

／I R-TiO2＝1·5·试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

19.某淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验）。A（奥氏体〕中含碳1％，

M（马氏体）中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位〕〕M211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe Kα辐射，滤波，室温20℃。α－Fe点阵参数a＝0.286 6 nm，奥氏体点阵参数a＝0。3571＋

0.0044Wc，Wc为碳的质量分数）。

20.某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如右表所列。试用“a一cos2θ”的图

解外推法求其点阵常数（准确到4位有效数字）。

21.欲在应力仪（测角仪为立式）上分别测量圆柱形工件之轴向、径向及切向应力

工件各应如何放置？

钢铁中硅的测定1

钢铁中硅的测定方法 ---- 硅钼兰光度法 测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。钼黃法的灵敏度比钼兰法低。 钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。 酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。 加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。 增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。 磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。 加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。其中以草酸破坏最快。 草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。通常草酸加入后在1分钟内加亚铁还原。测定高磷时可在2分钟内加入之。否则硅钼络合物也有可能被草酸分解，使测定结果偏低。 加草酸还能与Fe3+络合生成水浅黄色络合物,从而能溶解钼酸铁，同时因Fe3+的有效浓度大大降低，使Fe3+/Fe2+电对的电极电位降低。相对地提高了Fe2+的还原能力。

钢铁中锰含量的测定 (2)

实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级：应111-1 姓名：王海花 学号：201169503147 指导老师：王老师

一．实验目的： 1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 二．实验原理： 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般 含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为 高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合 金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在 化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子， 而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)， 少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO 3 （1+3）或 硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶 解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ，HCl，HNO 3 ，因H 2 SO 4 －HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物（Mn 3 C）生成CO 2 逸出，加磷酸可使Fe3+配合成 无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO 2 沉淀的生 成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式： 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三．实验仪器及试剂： 1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml， 2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉 2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过 硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml） 四．实验步骤： 1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH 2 O，15ml王水溶解，（可稍热） 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。 2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯，加H 2 O5ml，硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO 3 2ml， (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml，煮沸20-40s放置1min，冷水冷却转移定容至50ml容 量瓶。 3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为 参比溶液。

钢铁中硫测定—测定方案(精)

制定测定方案 一、资料查阅 1）GB/T223.68-1997钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法 2）《工业分析技术》中钢铁中硫测定 二、确定钢铁中硫测定方法（燃烧-碘量法） （一）方法提要 将钢铁试样于1250—1350摄氏度下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准溶液滴至浅蓝色为终点 燃烧：4FeS+7O2=2FeO3+4SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 吸收：SO2+H2O=H2SO3 滴定：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 三、确定测定步骤 （1）装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢及低合金钢试样，升温至1250-1300℃，中高合金钢及高温合金钢、精密合金钢升温至1300℃以上。 （2）通入氧，其流量调节为1500-2000ml·min-1，检查整个装置的管路及其活塞是否漏气，调节并保持装置在正常的工作状态。当更换洗气瓶内的硫酸、球形干燥管内的脱脂棉及换瓷管后均应先燃烧几个非标准试样，以其二氧化硫饱和系统后才能开始分析操作。 （3）空白试验 在测定试样前应按试料分析步骤（6）中①～③，但不加试料反复做瓷舟、瓷盖和助熔剂的空白试验，直至空白试验数值稳定，而且，在测量试样的过程中仍须经常做空白试验并得到稳定的数值（V0）。 （4）选择适当的标准样品按分析步骤的规定测量，以检查仪器装置，在仪器达到要求后才能开始试样分析。 （5）以适量的溶剂洗涤试样表面的油质或污垢。加热蒸发除去残留的洗涤液。按表6-3规定称取试料量

注：高温合金试料量不超过（0.50±0.01）g (6)测定 ①于吸收杯中加入25ml 淀粉吸收液，通氧，用碘酸钾标准溶液②或③滴定至淀粉吸收液呈浅蓝色，此色为起始色泽。在分析过程中，每测一次试料，都要更换一次淀粉吸收液，并调节好起始色泽。 ②将试料置于瓷舟中，按表6-4规定取适量助熔剂均匀覆盖于试料上。 ③启开硅橡胶塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟，盖上瓷盖，放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即塞紧硅橡胶塞，预热（铁、碳钢和低合金钢不超过30s ，中高合金钢及高温合金钢、精密合金钢约1min ），通氧燃烧。将燃烧后的气体导入吸收杯，待淀粉吸收液的蓝色开始消退，立即用碘酸钾标准溶液【硫含量（质量分数）小于0.010%时用碘酸钾标准溶液③，硫含量（质量分数）大于0.010%时用碘酸钾标准溶液②】滴定。滴定速度以使液面保持蓝色为佳（滴定生铁等高硫试样时，开始可适当多过量一些碘酸钾标准溶液）。褪色速度变慢时，相应降低滴定速度至吸收液色泽与起始色泽一致。当间歇通氧三次色泽仍不改变时即为滴定终点。读取滴定所消耗的碘酸钾标准溶液的体积（V 0，ml ）。 ④关闭氧源，开启硅橡胶塞，用长钩拉出瓷舟。严查试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表明燃烧不完全，应重新称试料测定。 4 结果计算 以质量分数表示的硫含量由下式计算。 %100) (0?-?= m V V T S 式中： T —碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g ·ml -1； V —滴定试样消耗碘酸钾标准溶液的体积，ml ； V 0—空白试验消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，ml ； m —试料量，g 。 注意事项： 硫的燃烧反应一般很难反应安全，即存在一定的系统误差，所以应选择和样品同类型的标准钢铁样品标定标准滴定溶液，以消除该方法的系统误差。

高锰钢检测项目和标准

高锰钢检测项目和标准 高猛钢是一种合金钢，锰含量在10%以上。高锰钢是应用在重工业上的防磨钢材，主要应用在采石、采矿、挖掘、煤炭工业、铸造和钢铁行业等。 上海世通检测有多年检测行业经验，可以为企业提供高锰钢检测，出具检测报告。本文将会为您简单介绍如何办理高锰钢检测，如果您有疑问可以联系我们进行咨询。 高锰钢检测范围： 铸造用高锰钢，高锰钢弹簧，高锰钢刀，高锰钢焊条，高锰钢丝，高锰钢烧水壶，高锰钢管，高锰钢履带，高锰钢板等。 高锰钢检测项目： 初始硬度，金相检测，无损检测，性能检测，成分检测，密度，锰含量检测等。 高锰钢检测参考标准： ASTM E2209-2013用原子发射光谱法分析高锰钢的试验方法 GB/T 13925-2010铸造高锰钢金相 GB/T 37400.6-2019重型机械通用技术条件第6部分：铸钢件 GB/T 37400.7-2019重型机械通用技术条件第7部分：铸钢件补焊 JB/T 5940-2018工程机械高锰钢铸件通用技术条件 JB/T 6404-2017大型高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.1-2011建材机械用铸钢件第1部分：高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.3-2013建材机械用铸钢件第3部分：缺陷处理规定 JIS G5131-2008高锰钢铸件 KS D4104-1995高锰钢铸钢品 高锰钢检测需要提交的资料： 1、申请表：公司名称、地址、商标、营业执照； 2、产品信息：名称、型号、说明书等； 3、样品等。 高锰钢检测办理流程： 1、项目申请——向检测机构监管递检测申请。 2、资料准备——根据检测要求，企业准备好相关的文件。 3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。 4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据，编写报告。 5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。 6、签发报告——报告审核无误后，出具报告。

钢铁中硅的测定—测定方案(精)

制定测定方案 一、资料查阅 1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定 二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。 反应方程式是如下： 3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O 本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。 三、确定测定步骤 1.试样的分解 称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.测定 移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用) 显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将显色溶液移入lcm 吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm 处测量溶液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计，可于680nm 处测量。 H 8[Si(Mo 2O 7)6]+4FeSO 4+2H 2SO 4 H 8 S i (M o 2O 7)5 Mo 2O 5 +2Fe 2(SO 4)3+2H 2O

实验27 钢中锰含量的测定

实验27 钢中锰含量的测定 一. 实验目的 1. 学习分光光度法测定试样浓度； 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。 二. 背景知识及实验原理 1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理 将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。 钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。 溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。 2.分光光度法 利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。 分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。 二. 实验仪器和药品 1. 仪器 移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。 2. 药品 钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。 三. 实验内容与操作 1.标准系列溶液的配制 将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。从共

钢铁中硅的测定

实验一钢铁中硅的测定 一、实验目的 1 掌握钢铁中硅的测定原理及方法。 2 明确参比溶液的作用及本方法参比溶液的特点。 二、实验原理 本节重点介绍还原型硅钼酸盐光度法测定。 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸: 加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝: H4SiO4+ 12H2MoO4H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O (M o2O7)5 H8[S i(M o2O7)6]+4F e S O4+2H2S O4H8S i +2F e2(S O4)3+2H2O M o2O5 于波长810nm处测定硅钼蓝的吸光度。本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030～l.00%酸溶硅含量的测定。 三、主要试剂与仪器 1．试剂 1．1 纯铁（硅的含量小于0.002%）； 1．2 钼酸铵溶液（50g/L）；[6.3] 1．3 草酸溶液(50g/L)；[1.9] 1．4 硫酸亚铁铵溶液(60g/L)；[3.26] 1．5 硅标准溶液(20μg/mL) [10.1.3或10.1.4] 2．仪器721等类型的光度计。 四、分析步骡 称取试样0.1～0.4g(控制其含硅量为100μg～1000μg)，精确至0.0001g，置于150mL锥形瓶中。加入30mL硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。再煮沸约l min，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。冷却至室温，将试验溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移取10.00mL上述试验溶液二份，分别置于50mL容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)。 显色溶液小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀。放置15min或沸水浴中加热30s，加入l0mL的草酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 参比溶液加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸铵溶液、5.0mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将显色溶液移入lcm～3cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测

钢的奥氏体晶粒大小的测定

实验二、钢的奥氏体晶粒大小的测定（3学时） 一、实验目的： 1、熟悉钢的奥氏体晶粒的显示方法，各种的优缺点和适用方法。 2、掌握奥氏体晶粒大小的测定方法及评级标准。 二、实验原理： 1、根据钢的奥氏体形成过程和晶粒长大情况，奥氏体晶粒度可分为： 起始晶粒度—珠光体刚刚全部转变为奥氏体时的奥氏晶粒的大小。 实际晶粒度—钢在具体的热处理或热加工条件下所获得的奥氏体晶粒的大小。 本质晶粒度—钢在标准加热条件下所获得的奥氏体晶粒的大小，它表征奥氏体晶粒长大的倾向。 钢的珠光体，贝氏体和马氏体等组织都是由奥氏体转变过来的，奥氏体晶粒的大小直接影响了转变产物的组织及性能，因此冶金部规定了用标准工艺的实验方法来测定奥氏体晶粒度。根据部颁标准规定，测量奥氏体本质晶粒度必须把试样加热到930℃上下10℃，保温3小时或8小时，以适当的冷却方式冷却后，在室温显示或测量奥氏体晶粒度。通常只测量奥氏体本质晶粒度和实际晶粒度。 钢的奥氏体晶粒度大小的测定包括二个步骤；1、奥氏体晶粒的显示，2、奥氏体晶粒尺寸的的测定和评级。 三、实验方法： （一）、奥氏体晶粒的显示方法： 绝大多数的钢的奥氏体只是在高温下才是稳定的相，冷却时将转变为其它类型的组织或部分残留下来。因此测定奥氏体晶粒首先要设法将高温下的奥氏体晶界轮廓痕迹在室温下显示出来常用的显示奥氏体晶粒的方法已有规定按原理可归纳为三类： 1、渗入外来元素的方法： 钢在奥氏体状态时，用碳氧和其它元素渗入钢中利用晶界比晶粒内有较大的化学活泼性的特点，在晶界上优先形成渗碳体或氧化亚铁等组成物，利用这些组成物的网络以显示出高温状态下奥氏体晶粒的轮廓。这类方法采用的有渗碳法和氧化法。。并被广泛应用，但由于外来元素的渗入，改变了钢的成分，或由于氧化物在晶界的形成，影响了奥氏体晶粒的长大速度，因而影响了测定的准确性。 （1）、渗碳法： 试样在60%木炭+40%BaCO3或70%木炭+30% BaCO3的渗剂中进行固体渗碳，渗碳温度930℃上下10℃保温5—8小时（渗碳层深度不小于1 MM，表面碳浓度达到过共析为宜）。渗碳后炉冷，冷却速度碳素钢为100℃∕小时：合金钢为50∕小时。但温度低于600℃时，冷却速度可以不受限制。 渗碳后的缓冷过程中，在过共析层里，渗碳体优沿奥氏体晶界析出，试样磨制后，在显微镜下可观察到渗碳体网络，根据渗碳体网络即可评定奥氏体晶粒大小。 显示渗碳体试样显微组织的浸蚀剂可用下列任意一种： a、4%硝酸酒精溶液（或5%苦味酸酒精溶液），网状渗碳体呈白色。 B、碱性苦味酸钠溶液（苦味酸2克、氢氧化钠20克、水100ml）浸蚀时间 10—20分钟。网络状渗碳体呈黑紫色。 这方法多用于渗碳钢，对含炭化物形成元素过多的钢种，不能形成炭化物网络，固不宜采用。 （2）、氧化法： 试样先用细砂纸磨光，然后放入氧化气氛炉中加热到930℃，保温3小时后在水（油）

炉前铁水碳硅含量的测定

炉前铁水碳硅含量的测定 一般来说，在碳硅分析仪实际测定钢铁合金时，碳、硫的连续测定中，难点是硫。其3个原因。原因如下： 一、铁中硫的含量比碳低得多，含量越低，测定越困难； 二、钢铁中的硫化物（MnS、FeS)比相应的碳化物的燃烧反应比相应的碳化物要困难得多， 三、比较燃烧后的产物，二氧化硫有有副反应发生，在一定的条件下易转化成三氧化硫，而二氧化碳无此现象。由于这些原因硫的测定比碳困难得多，而且测定的准确度也有效期。这种情况后来我们工程师经过多方认证在电弧炉使用添加剂，添加剂在电弧炉中的作用除助熔剂外还有引弧、稳燃、改性，供热等性能，一般添加剂是锡粒、硅粉、三氧化钼的混合物。更多碳硅分析仪连续测定钢铁合金时的注意事项的资料，可咨询南京诺金高速分析仪器厂技术部。 碳硅分析仪产品特点： 1、碳硅分析仪测量结果数显直读，测量时间为2-3分钟，便于

铸造工程师现场配料。 2、仪器测温范围：C%：2.8%-4.2%，Si%：0.9%-3.0%，CE%： 3.2%- 4.83%。 3、仪器操作简单，免维护，一般的炉工即可现场使用。 4、仪器可测量孕育前或孕育后的铁水，这是国内仪器无法做到的,这项技术填补了国内空白。 5、仪器能自动控制重要冶金参数。它对灰白凝固铸铁自动进行测量，免去了人工操作。可以连接大型远程显示器、信号灯、计算机、打印机。 碳硅分析仪测量原理： 通过微处理器进行温度曲线的采集，通过铁水结晶法来测量计算碳硅成份及铁水品质，通过改进的求值方法进行工作，能自动控制重要的冶金参数，弥补“光谱"难以测准非金属元素（C、Si）之不足，以及常规分析仪器不能满足炉前快速分析的时间要求，满足铸造生产的质量控制要求。 南京诺金高速分析仪器厂 2018年9月20日

钢中锰含量的测量

钢中锰含量的测量 1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。 2．实验原理 将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+ Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量， 3．仪器与试剂 仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。

试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。 4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液 于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。 (2)钢样的处理及钢样溶液的配制： 用分析天平准确称量一份钢样(60～ 80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm 比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。 5．数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横坐标，在坐标纸上作

钢铁及合金 硅含量的测定 测量仪器性能指标的方法、精密度试验附加资料

附录 A (规范性附录) 测量仪器性能指标的方法 A.1 光谱仪的实际分辨率 分辨率的实际评估通常通过扫描选定谱线的波长，划出轮廓，测量半峰高处的峰宽，然后计算出分辨率，用纳米表示。如图A.1所示。 分辨率= (213.92 - 213.80)×2/15 = 0.016（nm） 图中： X 锌的波长，nm Y 强度（任意单位） a半峰宽= 2 cm. b 峰宽度= 15 cm. 图A.1 计算实际分辨率实例 A.2 最小短期精密度 对于特定的测量，评价仪器适用性的一个重要参数是发射信号的短期精密度，即快速连续地对同一试液进行重复测量，所得结果的接近程度。 用测量信号的相对标准偏差（RSD）表示。 对同一溶液连续测量10次，计算RSD。 A.3 检出限（LOD）和定量下限（LOQ）

检出限和定量限代表一个分析方法的两个参数。二者源于重复性标准偏差。 制备两份溶液，所含分析物浓度为0和10倍预估检出限浓度，同时，溶液中应含有与被分析样品中相似的酸浓度和基体元素。 将0试液喷入仪器约10s ，在预设积分时间下读取10个读数。然后，对所含分析物浓度为10倍检出限的试液同样操作。 通过强度读数，计算强度平均值X 10， X 0和0试液的标准偏差s 0。 用公式（A.1）计算10倍检出限浓度溶液的净平均强度（X n10）： 01010X X X n -= ………………………….(A.1) 用公式（A.2）计算检出限： LOD 10 10 065.4n X s ρ? ?= ………………………(A.2) 式中： 10ρ——浓度为10倍检出限试液的浓度，单位为mg/L 。 用公式（A.3）计算定量限： LOQ 10 10 01.14n X s ρ? ?= …………………………(A.3)

钢铁成分分析

第六章钢铁分析 §6.1 概述 §6.2 碳的测定 §6.3 硫的测定 §6.4 磷的测定 §6.5 锰的测定 §6.6 硅的测定 §6.7 其它测定法介绍 §6.1 概述 了解钢的生产过程，从而进一步理解五大元素在钢中的作用，证明测定的意义。 钢铁是铁和碳的合金，其化学成分中大多数元素是铁，还含有碳、硅、锰、磷、硫等元素。 焦炭还原铁矿石：铁矿石被焦炭还原生 石灰石CaCO3除SiO2：成粗制铁成生铁 铁矿石和焦炭、石灰石按一定比例配合，经过高温煅烧、冶炼，则铁矿石被焦炭还原，生成粗制的铁，称生铁。反应历程较复杂，可用下式代表：

一、钢的生产过程 铁矿石和焦炭、石灰石按一定比例配合，经过高温煅烧、冶炼，则铁矿石被焦炭还原，生成粗制的铁，称生铁。反应历程较复杂，可用下式代表： 铁矿石主要含有硅酸盐状态存在的其他金属或非金属杂质的氧化铁，经冶炼大部分杂质转化成炉渣，分离除去，有少量杂质C、Mn、Si、S、P等残存在生铁中。 如果将生铁的其他辅助材料配合，进一步冶炼，则杂质被进一步氧化除去，同时控制含碳量降至一定限度，硅猛等元素含量很低，硫磷等杂质降至0.05%以下，则成为铁及碳的合金碳素钢。 特种钢： 若适当提高钢中Si或Mn含量，或加入一定量的Ni，Cr，W，Mo，V，Ti等金属，成为特种钢（铁合金或合金钢）。 加Ni、Cr、W、Ti等又分别称为Ni钢、Cr钢、W钢、Ti钢。 加Ni增强钢的强度及韧性多用于承受冲击或强大压力的制件含Ni 36%铸钢受热时几乎不膨胀可制精密仪器 加Cr耐热耐腐蚀性较强多用于制造多用于制造滚珠轴承或工具含Cr 12.5-18 %的铬钢或含铬0.6 -1.75%、Ni 1.25%的镍铬钢，又称不锈钢，可制高压锅。 加W有极强的耐热性，受热至白热化仍不软化常制运转的机件或刀具。 高速切削钢：含W 15-18% V 1-3% Cr 2-5%合金钢 含Mo、V、Ti等合金钢和钨钢性能相似。 各种合金钢具有独特的性能而用于特殊用途。 含有一定量V、Ti，而C又是以球状存在的，称“球墨铸铁”。具有和某些合金钢类似的特殊性能，可代替合金钢使用。 二、各元素在钢中的形态和作用 主要讲述C 、S 、Si 、Mn 、P （一）碳 1 钢铁中的C来源： 碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响着钢铁的性能。碳是区别铁与钢，决定钢号、品级的主要标志。 形态：两种： 碳是对钢性能起决定作用的元素。碳在钢中可作为硬化剂和加强剂，正是由于碳的存在，才能用热处理的方法来调节和改善其机械性能。 对存在状态的影响 灰口生铁，石墨C多，软而韧 白口生铁，化合物C多，硬而脆

实验一 钢中奥氏体晶粒的显示和晶粒度测定(1)

实验一钢中奥氏体晶粒的显示和晶粒度测定 一、实验目的及意义 1、了解加热温度对钢的奥氏体晶粒大小的影响； 2、了解并掌握钢中奥氏体晶粒度的测定方法，凭借金相显微镜的实际观察与标准晶粒度级别图进行评定。 二、概述 钢的热处理包括加热、保温和冷却。其中加热和保温是为了使钢的组织转变为奥氏体。奥氏体的晶粒大小对钢冷却后的性能有很大的影响。因此，确定合适的钢的加热工艺，严格控制奥氏体晶粒大小对钢的质量有着积极的作用。 奥氏体晶粒度有三种概念：起始晶粒度，本质晶粒度，实际晶粒度。起始晶粒度指奥氏体形成过程结束，奥氏体晶粒边界刚刚相互接触时的晶粒大小；本质晶粒度指奥氏体晶粒长大的倾向；实际晶粒度指实际加热条件下所获得的奥氏体晶粒大小，它直接影响钢在热处理以后的性能。 三、奥氏体晶粒的显示方法与奥氏体晶粒度的测定 1、奥氏体晶粒的显示 测定奥氏体实际晶粒度的方法，就是将钢加热到一定温度，保持一定的时间后，用各种方法保持奥氏体晶粒间界，并在室温下显示出来。 常用的显示奥氏体晶粒的方法有： 1）渗碳法：低碳钢。加热到930℃，渗碳8h，使渗碳层达到1mm以上，渗碳层含碳达过共析钢成分，然后缓慢冷却，在过共析区渗碳体沿奥氏体晶界析出形成网状，以此显示奥氏体晶粒大小。 2）网状铁素体法：0.5-0.6%亚共析钢。加热到指定温度，保温，选择适当的冷却方法，当冷却经过临界温度Ar3-Ar1时，先共析铁素体首先沿奥氏体晶界析出，形成网状分布，就借铁素体网所分割的范围大小来确定奥氏体晶粒大小。 3）网状珠光体法：适用于淬透性不大的碳钢和低合金钢。加热到指定温度，保温，一端淬入水中冷却，另一端空冷，在过渡带可看到屈氏体沿原奥氏体晶界析出，侵蚀后，屈氏体黑色网状，包围着马氏体组织，借此可显示奥氏体晶粒大小。 4）加热缓冷法：过共析钢。加热到指定温度，保温，冷却到600-690℃，使碳化物沿奥氏体晶界析出。（本室常用） 5）氧化法。用于任何钢的奥氏体晶粒的测定。试验时先将试样磨光，抛光，然后在空气介质炉中加热保温，出炉淬入水中。由于晶界化学活性大，加热保温时形成较深的氧化层。用细砂纸磨去表面的氧化膜，而保留晶粒边界的氧化膜，借此可显示体晶粒大小。 用这些方法测定钢的本质晶粒度时，加热规范为930±10℃保温3-8h。 在实际生产中，需分析零件早期损坏原因而测定奥氏体实际晶粒度时，不能用上述方法来显示奥氏体晶粒，而采用特殊腐蚀剂浸蚀金相样品。 常用的腐蚀剂有： 1）饱和苦味酸水溶液。 2）10%苦味酸水溶液中加入1-2mm的盐酸。 2、奥氏体晶粒度的测定 奥氏体晶粒度的测定有两种方法，比较法和弦计算法。 1）比较法：即将制好的金相样品置于100×的显微镜下观察，与晶粒度标准图谱进行比较，以确定试样的奥氏体晶粒级别，按晶粒大小分为8级：1级最粗，8级最细。 2）弦计算法：当准确度要求较高或晶粒为椭圆时采用。用已知长度的线段切割晶粒，用相截的晶粒总数除以选用的直线总长，得出弦的平均长度，以弦的长度根据附表数据确定晶粒度等级。

极度详细的钢五大元素分析方法

普通钢五元素分析 一碳硫分析 用定碳定硫仪测定 二硅磷锰的分析 1所需试剂 硝酸(1+3) (1份硝酸+3份水) 2过硫酸铵(固体) ①测锰混酸：硝酸银1g溶于500ml水中，加硫酸 25ml 磷酸30ml，硝酸30ml，用水稀至于1升。 ②钼酸铵溶液：5% ③草酸溶液：5% ④硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸 6滴) ⑤钒酸铵溶液：0.25%(取钒酸铵2.5g加入500ml水 加热溶解冷却，加入浓硝酸30ml用 水稀至1升) 操作方法 称取试样和相同牌号的标样各1g，分别臵于100ml两用瓶中。加1：3的硝酸50ml加热溶解，加固体过硫酸铵1g左右，煮沸1分钟冷却，稀至100ml两用瓶中 硅的测定 吸取试液和标液各2ml，分别臵于100ml两用瓶中，加(1+3)硝酸1ml，水3ml，加钼酸铵溶液(5%)5ml，在沸水溶液中加热30秒钟，流水冷却，立即加5%草酸溶液10ml，6%硫酸亚铁铵溶液10ml，在波长650mm 处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E1、E2 1) -锰的测定 分别吸取试液和标液各5ml，分别臵于50ml的两用瓶中，加测锰混酸20ml，加过硫酸铵固体1g，加热煮沸1分钟左右，冷却稀至50ml两用瓶中，在波长530nm处用1cm比色皿进行测定，记下试样和标样的消光值E2、E1 E1= 2) 磷的测定 吸取试样和标样各20ml分别臵于两只150ml烧杯中，其中一只空白加入8ml水，另一只加入0.25%钒酸铵溶液3ml，5%钼酸铵溶液5ml，在波长470nm处用2cm比色皿进行测定。记下试样和标样的消光值E2、E1 不锈钢中九元素分析 A 碳硫测定 (仪器分析) B 硅、镍、钛、磷、锰、铬。钼测定 试样溶液的制备 1试剂：稀王水盐酸+硝酸 +水=1+1+1 2操作：称取试样和相同牌号的标样各0.1g，分别臵于100ml的两用瓶中，加入1+1+1稀王水10ml，温热溶解，注意尽量减少蒸发，冷却后稀至刻度。 (一) 钛的测定

8 钢铁中锰的测定方法

实验八钢铁中锰的测定方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 一、实验目的 1.掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法 2.掌握钢铁试样的溶样方法 二、实验原理 试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量（0.10%～2.50%）的测定。 三、试剂 1.浓硝酸（p=1.42g/ml） 2.硝酸（2+98） 3.浓盐酸（P=1.19g/ml） 4.浓硫酸（p=1.84g/ml） 5.硫酸（2+3）配制100ml，全班共用 6.硫酸（1+1）配制250ml，全班共用 7.双氧水 8.氨水 9.硫酸—磷酸混合酸A：将30ml硫酸（p=1.84g/ml）、30ml磷酸(p=1.70g/ml) 缓慢加入到140ml水中，并不断搅拌、冷却。 10.硫酸—磷酸混合酸B：硫酸（p=1.84g/ml）、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体 积混合，冷却。 11.硝酸银溶液（0.5%）：称取0.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸（p=1.42g/ml） 用水稀释至100ml，储存在棕色瓶中。 12.过硫酸铵溶液（20%）：用时配制（每组100ml） 13.氯化钠溶液（0.5%）：称取0.5g氯化钠，用硫酸（2+98）溶解，并稀释至 100mL 14.高锰酸钾溶液（0.16%）

21V C V T ?=15.锰标准溶液 （1） 称取1.4383g 基准高锰酸钾，置于600ml 烧杯中，加入30ml 水溶解， 加10ml 硫酸（1+1），滴加过氧化氢（p=1.10g/ml ）至红色刚好消失，加热煮沸5～10min 冷却、移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰 （2） 称取0.5000g 电解锰（99.99%）置于250ml 烧杯中，加20ml 硝酸（1+3）， 加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰。(电解锰处理方法：将电解锰放入硫酸（5+95）中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗，再放入无水乙醇中洗4～5次，取出放入干燥中干燥后，方可使用)。 16.亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液。 （1） 配制 称取1.63g 亚砷酸钠和0.86g 亚硝酸钠，置于1000ml 烧杯中，用水溶解并稀释至1000ml ，混匀。或称取1.25～1.30g 三氧化二砷，置于1000ml 烧杯中，加25ml 15%氢氧化钠溶液，低温加热溶解，用水稀释至200ml 。滴加硫酸（2+3）使溶液呈酸性并过量2～3ml ，然后用15%碳酸钠溶液中和至pH=6～7，再加0.86g 亚硝酸钠，用水稀释至1000ml ，混匀。 （2） 亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液的标定 称取与试样量相近似的铁粉（含锰量不大于0.002%）三份，分别置于300ml 锥形瓶中，加30ml 硫酸—磷酸混合酸A ，加热溶解后，滴加5ml 硝酸破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，分别加入锰标准溶液（锰量与试样中锰量相似），用水稀释至体积约80ml ，以下按试样的滴定方法进行。 亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算： 式中，T —亚砷酸钠—亚硝酸钠 标准溶液对锰的滴定度，g/ml V 1—移取锰标准溶液的体积，ml C —锰标准溶液的浓度，g/ml

实验一 钢的奥氏体晶粒度的测定及评级方法

实验一钢的奥氏体晶粒度的显示与测定 一.实验目的 1.熟悉钢的奥氏体晶粒度的显示与测定的基本方法。学习利用物镜测微尺标定目镜测微尺和毛玻璃投影屏刻度格值。通过它们间的关系到确定显微镜物镜和显微镜的线放大倍数。 2.熟悉钢在加热时，加热温度和保温时间对奥氏体晶粒大小的影响。 3.测定钢的实际晶粒度。用直接计算法和弦计算法测量晶粒大小。用比较法评定晶粒度级别。 二.实验原理 金属及合金的晶粒大小与金属材料的机械性能、工艺性能及物理性能有密切的关系。细晶粒金属的材料的机械性能、工艺性能均比较好，它的冲击韧性和强度都较高，在热处理和淬火时不易变形和开裂。粒晶粒金属材料的机械性能和工艺性能都比较差，然而粗晶粒金属材料在某些特殊需要的情况下也被加以使用，如永磁合金铸件和燃汽轮机叶片希望得到按一定方向生长的粗大柱状晶，以改善其磁性能和耐热性能。硅钢片也希望具有一定位向的粗晶，以便在某一方向获得高导磁率。金属材料的晶粒大小与浇铸工艺、冷热加工变形程度和退火温度等有关。晶粒尺寸的测定可用直测计算法。掌握了这种方法也可对其它组织单元长度进行测定，如铸铁中石墨颗粒的直径；脱碳层深度的测定等。 某些具有晶粒度评定标准的材料，可通过与标准图片对比进行评定。这种方法称为比较法。 1.奥氏体晶粒度的显示 钢在临界温度以上直接测量奥氏体晶粒大小比较困难的，而奥氏体在冷却过程中将发生相变。一般采用间接的方法显示其原奥氏体晶界,以测定奥氏体晶粒大小。根据GB6394-86规 在经上述方法之一制备的金相试样上，即可进行奥氏体晶粒度的测定。根据GB6394-86规定显示奥氏体晶粒大小的方法有以下几种： （2）比较法 目前生产中，一般都采用比较法测定晶粒度。在用比较法评定钢的晶粒度时，试样制好后在100倍显微镜下直接观察或投射在毛玻璃上，其视场直径为0.80mm。首先对试样作全面观察，然后选择其晶粒度具有代表性的视场与与标准的1-8级级别评级图（×100）对比评定试样的奥氏体晶粒度，与标准级别图中哪一级晶粒大小相同，即定为试样的晶粒度号数。该法简便、快速。

钢的奥氏体等温转变图测定

实验三钢的奥氏体等温转变图测定 一、概述 奥氏体等温转变：钢加热奥氏体化后，冷却到临界点以下进行等温转变时所发生的组织转变为奥氏体等温转变。 奥氏体等温转变图：描述过冷奥氏体在等温转变过程中的转变温度与转变开始和转变终了时间的关系图为奥氏体等温转变图。 奥氏体等温转变图根据转变产物的形态和性质不同分三个区域，低温转变区、中温转变区和高温转变区。 高温转变区转变产物为珠光体。 中温转变区转变产物为贝氏体。 低温转变区转变产物为马氏体和残余奥氏体。 二、实验目的 1、用金相法研究并建立GCr15钢奥氏体的等温转变图。 2、了解不同加热温度对GCr15钢奥氏体等温转变图的影响。 三、实验内容 1、影响奥氏体等温转变的因素 （1）化学成分的影响。 （2）奥氏体晶粒大小对过冷奥氏体转变的影响。 （3）塑性变形的影响。 2、测定奥氏体等温转变图的方法 （1）金相法 （2）硬度法 （3）磁性法 （4）膨胀法 金相法： 金相法能直接而精确地观察到奥氏体分解产物的数量和组织特征。可以确定奥氏体分解的开始点和结束点，还可以精确确定在等温过程中不同等温时间内的奥氏体的分解量。

测量面积法、画线法、定点法和称重法。 硬度法： 随等温停留时间的延长，奥氏体分解量增加，随后淬火得到的马氏体量减少，硬度值随之下降。点1处硬度开始下降，为转变开始时间。到点2处硬度值不再下降，为转变的终了时间。 3、实验步骤 将GCr15钢加热至840℃保温5分钟将试样分别迅速投入到保持在不同温度的盐浴中进行不同时间的等温，然后取出，淬入水中冷却。进行金相组织观察，用画线法测出转变开始时间和结束时间。最后画出GCr15钢奥氏体的等温转变图。

硼氢化钾还原-硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅

文章编号：!"""#$%$!（&""’）"!#""()#"( 硼氢化钾还原!硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅 侯曼玲!，邓飞跃，鲁统娟，王丽苹 （中南大学化学化工学院，湖南长沙’!""*( ）摘 要：基于在弱酸性介质中硼氢化钾对硅钼杂多酸具有很强的还原作用的特性，建立了以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光 度测定硅的新方法，并研究了相应的显色反应条件。结果表明，在盐酸#草酸体系中， 硼氢化钾可在室温下迅速将硅钼黄还原为十分稳定的硅钼蓝，络合物的最大吸收峰位于*!"+,处，表观摩尔吸光系数为!-&."/!"’，方法检出限为!.)! 0／1，在&%,1溶液中，硅质量在""&"!0范围内符合比尔定律。该方法具有良好的选择性，用于钢铁样品中硅的测定，相对标准偏差小于’2，平均回收率在)%.&2"!"3."2之间。关键词：硅钼蓝；光度法；硼氢化钾；钢铁；硅中图分类号：43%$.(& 文献标识码：5 收稿日期：&""(#"3#!$ 钢铁中硅的测定多采用硅钼蓝光度法［!#&］。 硅钼蓝光度法中使用的还原剂种类很多，其中以硫酸亚铁铵、!6氨基6&6萘酚6’6 磺酸、氯化亚锡、抗坏血酸或后两者的混合物应用较普遍［(#’］。这些还原剂各有优缺点。其中硫酸亚铁铵的还原速度较快，因此应用最多，但由于还原时加入量过 多，使体系不稳定［%］；氯化亚锡还原的灵敏度最高，但还原后色泽的稳定性很差 ［’］；而抗坏血酸或!6氨基6&6萘酚6’6 磺酸作还原剂所形成的硅钼蓝虽然色泽稳定，但还原速度较慢［’，3］；用硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光度法尚未见报道。本文建立了在盐酸介质中，以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝测硅新方法，并对其相关条件进行了研究。试验证明，用硼氢化钾作还原剂不仅还原速度快，而且显色后体系十分稳定，方法已用于钢铁样品中硅的测定，结果令人满意。 !实验部分 "#"主要仪器和试剂 $&&7型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；8 97#(:型酸度计（萧山市鑫龙医疗仪器有限公司）。 硅标准溶液：按常规方法配制成质量浓度为".!,0／,1的标准贮备溶液，使用时稀释成质量浓度为%! 0／,1的标准工作溶液；;59’溶液：".&0／1，称取%",0;95’，用!0／1<=49溶液溶解并稀释至&%",1，临用前配制；9:>：!?! ；硫酸：!?!$；钼酸铵溶液：%"0／1；草酸溶液：%"0 ／1；高锰酸钾溶液：’"0／1；亚硝酸钠溶液：!""0／1；硫酸亚铁铵溶液：3"0／1，每!"",1溶液中加入3滴硫酸（!?!）。以上试剂除7@4&为光谱纯外，其余试剂均为分析纯，水为蒸馏水。"#$实验方法 !.&.!样品分析方法：称取".!"""0试样于("",1聚四氟乙烯烧杯中，加(",1硫酸 （!?!$ ），低温缓慢加热使试样溶解（不断补充蒸发失去的水分），滴加高锰酸钾溶液至二氧化锰水合物沉淀析出，煮沸约!,@+，再滴加亚硝酸钠溶液至试液清亮。继续煮沸!"&,@+以驱尽氮氧化物。冷却（如有不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤）。滤液移入!"",1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。根据样品中的硅含量，将溶液稀释至适宜浓度。 准确移取适量硅标准溶液于%",1比色管中，加入".3,19:>（!?!），加水至约!",1，然后加入%,1钼酸铵溶液，摇匀。!",@+后，加入3,1草酸溶液，摇匀后立即加入&,1;95’溶液 （边加边摇动），以水稀释至&%,1，摇匀。!",@+后，以试剂空白作参比，用!A ,比色皿，于波长*!"+,处， 测定吸光度。!.&.&工作曲线的绘制：称取".!"""0分析纯还原铁粉，按样品分析步骤溶样，定容至!"",1。根据样品中的硅含量，将溶液适当稀释，制成底液。于一系列比色管中分别加入’,1底液， — )(—第&’卷第!期&""’年&月 冶金分析 B C D =>>E F 0@A =>G +=>H I @I J K >L &’，