亚甲基蓝的电化学行为研究

亚甲基蓝的电化学行为研究

1 实验目的

电化学分析是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上，对组分进行定性和定量的仪器分析方法。其基础是在电化学池中所发生的电化学反应。电化学池由电解质溶液和浸入其中的三个电极组成。根据溶液的电化学性质(如电极电位、电流、电导、电量等)与被测物质的化学或物理性质(如电解质溶液的化学组成、浓度率等)之间的关系，将被测定物质的浓度转化为一种电学参量加以测量。

2 实验原理

本实验采用微分脉冲伏安法(DPV)研究了经典的电化学指示剂亚甲基兰(MB)的电化学行为。该实验采用计算机控制化的电化学分析仪，实验参数容易控制，测量数据准确，便于计算机处理实验结果。

亚甲基兰[Methylene Blue ，氯化3,7-双(二甲氨基)吩噻嗪-5-鎓]，是一种吩噻嗪类染料，金红色闪金光或闪古铜色光的粉状物，溶于水则呈蓝色。

对于吸附控制的电极反应过程(电极表面反应物吸附)，如果电极反应+O e

n R

反应物O 完全吸附而且吸附后可逆还原，其DPV 峰电流表

示为： vQ RT

nF i r P 4, 其中，Q 为吸附反应物还原产生的电量，可以通过实验测量。

3 实验部分

3.1 仪器与试剂

仪器：EC500电化学分析仪（武汉高仕睿联公司），金电极为工作电极，饱和甘汞电极（SCE ）为参比电极，铂片电极为对电极。

试剂：亚甲基兰（MB ），KH 2PO 4，K 2HPO 4?3H 2O ，KCl 。所有试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。

3.2 实验内容

(1) 金电极的预处理：将金电极在麂皮上依次用粒径为0.3 μm 和0.05 μm 的α-Al 2O 3悬浊液抛光成镜面，然后分别用无水乙醇和蒸馏水超声清洗5分钟。

(2) PBS 缓冲溶液的配制：分别称取0.1130 g KH 2PO 4和0.8883 g K 2HPO 4?3H 2O 于100 mL 烧杯中，再向烧杯中加入2.711 g KCl ，用蒸馏水溶解定容到250 mL 的容量瓶中，得到pH 7.0的PBS 缓冲溶液。

(3) MB 溶液的配制：称取0.0019 g MB ，用上述配好的PBS 缓冲溶液溶解后定容到250 mL 的容量瓶中，得到2.0×10-5 mol/LMB 溶液。

(4) MB 的微分脉冲伏安测定：将金电极在2.0×10-5 mol/L MB 的pH 7.0 PBS 缓冲溶液中静置5分钟后，在EC500电化学分析仪上记录0.00 ~ -0.60 V 区间内的微分脉冲伏安曲线（DPV ），脉冲高度50 mV ，脉冲周期0.2 s ，脉冲宽度60 ms 。

(5) 记录不同电位扫描速率下MB 的DPV 图：在2.0×10-5 mol/L MB 的pH 7.0 PBS 缓冲溶液中，以50、100、150、200、250 mV/s ，在0.00 ~ -0.60 V 电位范

围内扫描，分别记录不同扫速下DPV图中的还原峰电流i pc值。

3.3 数据处理

同一浓度不同扫描速率：还原峰电流i pc随电位扫描速率v的变化而变化，以还原峰电流i pc对v作图。

4 注意事项

(1) 电极在使用过程中要小心，特别是铂片对电极。

(2) 饱和甘汞电极在使用前要检查饱和氯化钾是否有气泡。

(3) 测定时先将金电极浸入MB溶液中静置5分钟后，再进行微分脉冲伏安实验。

参考文献：

[1] 高颖,邬冰,电化学基础[M],北京:化学工业出版社,2004.

[2] 阿伦·J·巴德,拉里·R·福克纳.电化学方法:原理和应用[M].北京:化学工业出版

社,2005.

[3] 陈陪榕,李景虹,邓勃,现代仪器分析实验与技术[M],北京:清华大学出版

社,2006.

[4] 钱桂荣,郁桂云,仪器分析教程[M],华东理工大学出版社,2009.

[5] 宋桂兰.仪器分析实验[M].科学出版社.2010.

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 实验报告 一、实验目的 1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中遇到的相关问题。 二、实验原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 三、仪器设备 1 大气综合采样器KC-6120 2 电子分析天平 3 紫外分光光度计（TU-1810） 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂 (1)吸收液：称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。 (3)三氯化铁溶液称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。 （6）硫化氢标准溶液 (四)采样 用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min流量，避光采气30L。根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处，并在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤 5.1标准曲线的绘制

(完整版)硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.

7） 碘溶液C （1/2 12） =0.010mol/L :量取50ml 碘贮备液，用水稀释至 500ml ，贮 于棕色细口瓶中。 8） 0.5%淀粉溶液：称取0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入 100ml 沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 9） 0.1%乙酸锌溶液：0.20g 乙酸锌溶于200ml 水中。 10） （ 1+1）盐酸溶液。 11） 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N （CH3）2 2HCl ）: ① 贮备液：量取浓硫酸25.0ml ，边搅拌边倒入15.0ml 水中，待冷。称取6.0g 对 氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ② 使用液：吸取2.5ml 贮备液，用（1+1 ）硫酸溶液稀释至100ml 。 ③ 混合显色剂：临用时，按1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约 0.04ml ） 三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。 糕定方诜：哦取塑鯉軽鈕2?丽h lUTSOmllMt 孤中?如“泊 冷隊的廉?加L 电腆化钾+挥荡至完亍诵f 鮮朗?冉加I 2m

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第

硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。

5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。 7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。 8）0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 9）0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 10）（1+1）盐酸溶液。 11）对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）: ①贮备液：量取浓硫酸25.0ml，边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5ml贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法方法确认

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》(第四版)第三篇第一章十一(二)方法确认 1.目的 通过分光光度法测定吸收液中硫化氢的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本标准方法规定了测定空气中硫化氢的亚甲基蓝分光光度法。 本标准方法适用于空气中硫化氢的测定。 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的 意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。 3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1标准曲线的绘制 向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。 4.2样品测定 采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml，以下步骤同标准曲线的绘制。 4.3计算 W/ 硫化氢（H2S，mg/m3）=Vn 式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg； Vn——标准状态下的采样体积，L。

5. 结果分析 5.1检出限 选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足此标准方法的要求。 5.2方法回收率与精密度 选取6份样品加标，使加标浓度均为1.00mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在97.7%－100.3%之间，满足要求。

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要：标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 关键词：分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线，如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理，但在实验中不可避免地存在测定误差，往往会有一、二点偏离直线，此时可用最小二乘法进行回归分析，然后绘制曲线，通常称为回归直线，而代表回归直线方程叫回归方程，表达式为：y=bx+a(式中：b为直线斜率，a为Y轴上的截距，x为被测溶液的浓度，y为吸光度，是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中，制作亚硝酸盐标准曲线的目的，是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度，而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值，为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量，勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度，改用下式计算：x=by+a(式中：a为X轴线上的截距，其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数，即相关系数r，斜率b和截距a。 (1)相关系数(r)：相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系，但在分析中总存在随机误差，所以，一般r≥0．999即可。它无量纲，取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时，其实验水平受到怀疑，应查找原因，重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好，在制作标准曲线的实验中应细心操作，最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次，取平均值来计算回归方程。

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 3.1吸收液： 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 3.4硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。 3.5硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L 3.7 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 3.8 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 3.9 （1+1）盐酸溶液。 3.10 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl） ①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取2.5l贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。 ③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊应弃之，重新配制。 3.11硫化氢标准溶液：制备标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P172。 4.采样 吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采样100min,8h 内测定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。 5.步骤 （1）标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂1.00ml，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min。加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg）,绘制标准曲线。

火腿中亚硝酸盐含量的测定

化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师： 实验成员： 实验日期：

一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用，常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状，是一种有毒致癌物质。根据GB2760，肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg，若过量会对身体产生危害，火腿是人们常吃的一种肉制品，因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单，灵敏度和准确度又比较高，所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种：1)发光法：包括化学发光法、荧光法；2)分光光度法：包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度，然后用高锰酸钾标定出

亚硝酸钠储备液的浓度，通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质，弃去溶液上层的油状脂肪液，过滤，通过测定 滤液的吸光光度，与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL，10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL，2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL

亚甲基蓝分光光度法-硫化氢

硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理 硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO ·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶 4 于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl ·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3 磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH )2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4 硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L： 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 0.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。 （1+1）盐酸溶液。 对氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)2·2HCl）:

亚硝酸盐含量测定实训标准

亚硝酸盐含量测定实训标准 13.1任务工单 13.1.1实训目的 （1）掌握亚硝酸盐含量测定的基本原理； （2）学习分光光度法。 13.1.2实训材料 香肠样品 13.1.3实训仪器 天平、研钵、分光光度计、电热炉、50m1烧杯1个、500ml容量瓶1个、50ml 容量瓶10个、胶头滴管、移液管、玻璃棒 13.1.4实训试剂 （1）乙酸锌溶液（220g/L）:称取11g乙酸锌,先加1.5ml冰醋酸溶解,用水稀释至50ml （2）亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取5.3亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至50ml （3）饱和硼砂溶液(50g/L):称取2.50g硼酸钠,溶于5mL热水中,冷却后备用（4）亚硝酸钠标准溶液(10g/mL? （5）对氨基苯磺酸溶液…1.0%? （6）盐酸萘乙二胺溶液…0.3%? 13.2项目指导书 13.2.1实训原理 亚硝酸盐采用盐酸奈尔二胺法测定。 用碱性的硼砂将脂肪从样品中分离,利用乙酸锌及亚铁氰化钾使蛋白质变性分离。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,利用分光光度法来测定,最大吸收波长为540nm。根据朗伯比尔定律,并结合工作曲线,可以得到香肠中亚硝酸盐的含量(mg/kg) 13.2.2实训步骤 (1)试样的预处理: 1、取全部,用研钵制成匀浆备用。

2、称取5g…精确至0.1g制成匀浆的试样置于50ml烧杯中,加125mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将试样洗入50ml容量瓶中,80℃加热15min取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。 3、在振荡上述提取液时加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸溶液以沉淀蛋白质加水至刻度,摇匀,放置30min除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤…用移液管吸取中间澄清的部分?。弃去初滤液3mL滤液备用。 …2?亚硝酸盐的测定 1、吸取40.0mL上述液于50mL容量瓶中,另吸取0.00mL0.50mL1.00 mL、1.50mL、 2.00mL、2.50mL亚硝酸标准液…相当于0.0μg、5.0μg、10ug、15.0ug、20.0μg、25,ug亚硝酸钠),分别置于50mL容量瓶中。分别标号为“样品管”、“0号管”、“1号管”、“2号管”、“3号管”、“4号管”、“5号管”。 2、于标准容量瓶与试样容量瓶中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀静置3min-5min后各加入2mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min。 3、用1cm比色皿,以“0号管”调节零点,于波长540nm处测“1号管”2号管”、“3号管”、“4号管”、“5号管”吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。（5）结果计算 1、绘制标准曲线 2、根据样品管吸光度值，计算样品中亚硝酸盐含量 3、换算到要求单位mg/kg 4、判断结果是否符合国家标准 我国食品添加剂使用卫生标准在肉制品中，亚硝酸盐的最终残留量不得超过30mg/kg 13.2.3课后作业 （1）完成实训报告 （2）本次实训所用到的试剂有哪些？分别如何配制？ （3）列出此次实训的注意事项。 （4）将实验结果拍照上传到班级群。 13.3项目考核方案 实训考核内容及评价方法

实验十二食品中亚硝酸盐含量测定格里斯试剂比色法

实验十二食品中亚硝酸盐含量测定 （格里斯试剂比色法） （—）目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 （二）原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后，与标准比较定量。（三）试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 1．氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。 2．0.42mol／L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H20），用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g／L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5. 0.1％N－1－萘基乙二胺溶液称取0.lg N－1－荼基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1％N－1－萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化胺缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8．亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标淮溶液 1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。（四）仪器 1．小型粉碎机

食品分析实验考试计算题(答案版)

食品分析实验考试计算题(答案版)

14级无机及分析下即食品分析实验考试笔试部分复习题 测定计算题： 1、欲测某水果的总酸度，称取 5.0000g 样品，研磨后过滤，用水定容至100mL ，移取20.00mL 于锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.0514 mol/L 浓度的NaOH 标准溶液溶液滴定至终点，4次滴定消耗标准碱溶液分别为15.11 mL 、15.16 mL 、13.12 mL 、15.09 mL ，另滴一份空白样消耗标准碱溶液0.02mL 。求此水果的酸度值（以苹果酸计，K=0.067）。 解：因为数据13.12mL 与其他数据相差太大，故应舍去。 由题意得，平行实验消耗标准碱溶液体积平均值为 ml ml ml ml V 12.153 09.1516.1511.15=++= 空白样消耗标准碱溶液体积为ml V 02.00= 故此水果的酸度值为 mL g g ml ml L mol M K V V C X 100/20.5100100 00.200000.5067.0)02.012.15(/0514.0100100 00.20)(0=???-?=???-?= 2、欲测定苹果的总酸度，称得一苹果样品重30.00g ，经组织捣碎机搅拌后过滤，用水定容至100mL ，分别取滤液10mL 放入三个同规格洁净的锥形瓶内，然后分别加入经煮沸后冷却的水50mL ，2滴酚酞指示剂，用0.05020mol/L 的标准氢氧化钠滴定，3个样品分别消耗标准碱溶液3.18mL 、3.16 mL 、3.20 mL ，另滴一份空白消耗标准碱溶液0.02mL ，求苹果中总酸度含量？（K 乳酸=0.090、K 苹果酸=0.067、K 柠檬酸=0.064） 解：由题意得，平行实验消耗标准碱溶液体积平均值为 ml ml ml ml V 18.33 20.316.318.3=++= 空白样消耗标准碱溶液体积为ml V 02.00=

氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐、尿素、氰化钾等标准曲线

目录 1氨氮 2亚硝酸盐氮 3硝酸盐氮 4挥发性酚 5硫酸盐 6氰化物 7阴离子合成洗涤剂8尿素 9氯化钾 10硫化物

使用范围：水质分析检测项目：氨氮NH3-N 方法依据：GB/T5750. 5-2006 纳氏试剂分光光度法 标准溶液配置： NH3-N标准溶液（1.000ug/ml）:用100.0ug/ml GBW（E）080220 NH3-N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。 仪器条件：723分光光度计（022）波长：420 nm 比色皿： 1cm 标准曲线： m（NH3-N，ug） 0 5 1020406080100 吸光度A：0.0390.05 7 0.0750.1110.186 0.26 3 0.3430.412 △A0.0000.01 8 0.0360.0720.147 0.22 4 0.3040.373 回归方程与相关系数：Y=bX+a b=3.774×10-3a=2.097×10-3 r=0.9999

使用范围：水质分析检测项目：亚硝酸盐氮 方法依据：GB/T5750. 5-2006 重氮偶合分光光度法 标准溶液配置： NO2--N标准溶液（0.1000ug/ml）:用100.0mg/L GBW（E）08021923 NO2--N标准溶液（国家标准物质研究中心）逐级稀释而成。 仪器条件：2100可见分光光度计（151）波长： 540 nm 比色皿： 1cm 标准曲线： m（NO2--N，ug）0.00.05 0.100.250.500.75 1.00 1.25 吸光度A：0.0060.0090.01 2 0.0230.0420.0600.0770.096 △A0.0000.0030.00 6 0.0170.0360.0540.0710.090 回归方程与相关系数：Y=bX+a b=7.256×10-2a=8.557×10-4 r=0.9999

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

水质-硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法

作业指导书文件编号： 第1页共3页 主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 第A版第0次 颁布日期：2017-06-16 1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2 引用标准 GB/T 16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》 3 方法原理 样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸 锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。 4 试剂和材料 4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和 （以200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。 4.2 氮气：纯度＞99.99%。 4.3 硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.4磷酸：ρ=1.69g/ml。 4.5 N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。 4.6 硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。 4.7 磷酸溶液：1+1。 4.8 抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、0.1g乙二胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠溶于1000ml水中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。 4.9 乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，

总黄酮含量测定方法(亚硝酸钠-硝酸铝法)-实验流程图-李熙灿-Xican Li

总黄酮含量测定方法（亚硝酸钠-硝酸铝法）：实验流程图2017.10 【文献依据】Xican Li, Dongfeng Chen, Ying Mai, Bi Wen, Xiaozhen Wang. Concordance between antioxidant activities in vitro and chemical components of Radix Astragali. Natural Product Research. 2012;26:1050-1053. 【简介】黄酮包括黄酮、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮醇、双黄酮等，他们大多同时存在于某一种中药及其他植物中。为了测定这些黄酮的总含量，便建立了总黄酮的检测方法。其原理是：黄酮中的处于相邻羰基、羟基可以共同络合金属而显色。根据显色之深浅（即吸光度A值之大小），判断的总黄酮含量之高低。常用的显色剂是亚硝酸钠-硝酸铝，检测波长是508nm。采用分光光度计，并以某种标准品绘制工作曲线，依该曲线所建立的回归方程，计算其含量。 【溶液配制】 1.5%亚硝酸钠溶液配制：称取1g亚硝酸钠（NaNO2）固体，加蒸馏水至20mL，即得。 2. 10%硝酸铝溶液配制：称取2g硝酸铝固体，加蒸馏水至20mL，即得。 3. 4% 氢氧化钠溶液配制：称取4g氢氧化钠固体，加蒸馏水至96mL，即得。 4. 芦丁标准液配制：精密称取芦丁10.4mg置25mL容量瓶中，加80%乙醇溶液溶解、定容。 5. 样品液配制：视样品的溶解性，可选用甲醇、乙醇、95乙醇、水作溶液。浓度尽量高，但要有精确的数值。 【检测方法与实验流程图】 图1实验流程图 【标准曲线绘制】（芦丁）

食品中亚硝酸盐测定盐酸萘乙二胺法实验

实验4 食品中亚硝酸盐测定（盐酸萘乙二胺法） 一、实验原理 制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应，生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白，使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂，可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺，因此，亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法，此外可与荧光胺偶合，测定其荧光吸收强度，或衍生后用气相色谱法测定。 自样品中抽提分离出亚硝酸盐，亚硝酸盐在酸性条件下，与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比，故可比色测定。 二、试剂和器材 ①饱和硼砂溶液：5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中，冷却备用。 ②亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水，并稀释至1000mL。 ③乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌，加30mL冰醋酸溶于水，并稀释至1000mL。 ④果蔬抽提液：溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中，用浓盐酸调整到pH值为1。 ⑤氢氧化铝乳液：溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中，滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。用蒸 馏水反复洗涤，真空抽滤，直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。取下沉淀物，加适量重蒸水使之呈薄糨糊状，捣拌均匀备用。 ⑥0.4%对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%的盐酸溶液中，闭关保存。 ⑦0.2%盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL重蒸水中。 ⑧亚硝酸钠标准溶液（5微克每毫升）：精确称取0.1000g亚硝酸铵，以重蒸水定容到500mL。 再吸取此溶液25mL，以重蒸水定容到1000mL，此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。

水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.

1HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法 HZ-HJ-SZ-0098 水质亚甲基蓝分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水 试料体积为100mL ·?·¨μ??ì3??T?a0.005mg/L对硫化物含量较高的水样 主要干扰物为SO 32-SCN ˉNO 3ˉáò?ˉ??o?á? ?a0.500mg/L 时Ｓ2O 32- 240mg/L NO 2ˉ 65mg/LI ˉ 400 mg/LCu 2+ 2mg/L 2 定义 本方法采用下列定义 包括溶解性的H 2S S 2- 3 原理 样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ 在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水 将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内 纯度＞99.99% H 2SO 4?=1.84g/mL

H 3PO 4?=1.69g/mLN 3?è?2g N二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C 6H 4 N 2 ?o?o?óè?200mL 浓硫酸摇匀可稳定三个月 称取25g 硫酸铁铵 [Fe2 ó?????êí?á250mL èüòoè?3???2?èü???ò??×? 4.7 磷酸溶液 ４．８抗氧化剂溶液０．１ｇ二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH 溶于100mL 水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H 2O 和 12.5g乙酸钠(NaAc ò??è1+54g/100mLò??è1g/100mLó?éùá???μ÷3éoy×′?ìD??ó·D?áèüòo3???áùó?????c = 0.10mol/L ?óè?20g 碘化钾(KI和10mL 水用水稀释至500mL 2 4.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O 7准确称取4.9030g 重铬酸钾 经110

亚硝酸盐含量的测定实验

亚硝酸盐含量的测定实验 一、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。常见的乳酸菌有乳酸链球菌和乳酸杆菌。 在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 二、设备及试剂 泡菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。 (试剂盒实验首先利用亚硝酸盐在弱酸条件下可与对氨基苯磺酸重氮化后。再与N-1-萘基乙

二胺偶合形成红色染料的原理，以及利用比色计对红色染料的测定，从而得出标准梯度显色液。然后将处理后的样品溶液与标准显色液观察比较，就可得出亚硝酸盐的含量。试剂盒中准确提供实验所需的各种试剂，无需额外购买称量，具有使用方便、快捷的特点) 三、试剂配制 对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶解于100ml体积分数为20％的盐酸中，避光保存(4mg/ml)。 N-1－萘基乙二胺盐酸盐溶液：称取0.2g N-1－萘基乙二胺盐酸盐，溶解于100ml的水中，避光保存(2mg/ml)。 亚硝酸钠标准溶液：向含有0.025g亚硝酸钠固体的离心管中加入1mL蒸馏水充分溶解，然后将以上溶解液移至50mL容量瓶中，取1mL溶液，移至100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释到刻度，即制得5μg/mL亚硝酸钠标准液； 提取剂：分别称取50g氯化镉、氯化钡，溶解于1000ml蒸馏水中，用盐酸调节pH至1。氢氧化铝乳液：取10g氢氧化铝固体，加水100mL配成乳液。 四、实验流程 测定亚硝酸盐的含量 （1）制备标准显色液：用微量可调移液器吸取0μL，20μL，40μL，60μL，80μL，100μL，150μL 的亚硝酸钠标准溶液，分别置于7支试管中，在各管中分别加入200μL对氨基苯磺酸，混匀，静置3～5min后，再分别各加入100μL N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液，用微量可调移液器添加蒸馏水，使各试管内总体积为5mL，混匀，观察亚硝酸钠溶液颜色的梯度变化； （2）制备样品处理液：取腌制的泡菜40g，用榨汁机粉碎，过滤后得到大约20mL汁液。将其中的10mL转移到50mL容量瓶中，加20mL蒸馏水、10mL提取剂，在摇床上振荡提取1h，再加入4mL氢氧化钠溶液，用蒸馏水定容至50mL后，立即过滤。将6mL提取液转移至10mL 容量瓶中，加入氢氧化铝乳液，定容至10mL，过滤。此时，滤液变得无色透明； （3）比色：取4mL样品溶液，转移到试管中，做好标记。按制备标准显色液的方法分别加入对氨基苯磺酸和N－1－萘基乙二胺盐酸盐溶液，加水定容至5mL，混匀，静置3～5min 后；观察样品颜色变化，并与标准显色液比较，找出与标准液最相近的颜色，记录对应的亚硝酸钠含量。 五、实验结果与分析

亚甲基蓝标准曲线

亚甲基蓝浓液标准曲线的绘制 1、亚甲基蓝干燥减量的测定 由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故在配制溶液之前需对它的干燥减量进行测定。 用电子天平准确称取1.000g亚甲基蓝（称准至0.001g），置于电热恒温干燥箱中在105℃下干燥4h后测定其干燥减量（E）。测定结果为E=14.22%。 甲基蓝未干燥品的取用量按下式计算： —未干燥的亚甲基蓝的质量（g）； 其中：m 1 m—亚甲基蓝干燥品的取用量（g）； E—干燥减量（%）； P—亚甲基蓝的纯度（%）。 2、亚甲基蓝系列标准溶液的配制 准确称取与按上面公式计算所需亚甲基蓝干燥品质量0.500g相当的未干燥品，将称取的亚甲基蓝（称准至0.001g）溶解于60±10℃水中，待全部溶解后，冷却到室温移入1000ml的容量瓶中，稀释至标线。另分别移取适量该溶液配制成系列标准溶液。 3、绘制亚甲基蓝溶液标准曲线 查阅文献可知，亚甲基蓝吸收光谱曲线的最大吸收波长为664nm。用分光光度计测定系列标准溶液在此处的吸光度值，测定结果如表所示（注：标准原溶液的浓度为531mg/l）。 表3-1 亚甲基蓝溶液浓度与吸光度的关系 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 稀释倍数 40 60 80 100 160 200 400 1000 2000 5000 10000 A 1.869 1.213 1.05 0.89 0.562 0.443 0.222 0.093 0.039 0.015 0.008 以浓度C对吸光度A作图，结果图3-1所示。从图中可以看出，C-A在较宽的浓度范围内满足线性关系，两者关系式为：C=3.9319A，相关系数为R2=0.9999，满足该关系式的线性范围为0-4mg/l。在该线性范围内，通过C-A的关系式可以由测得的吸光度值求出溶液的浓度。

肉制品中亚硝酸盐测定实验

实验一 亚硝酸盐含量的测定 一. 目的 了解肉制品中亚硝酸盐测定方法和原理。 二. 原理 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮反应，生成重氮化合物，再与萘基盐酸二氨 基乙烯偶联成紫红色的偶氮染料，颜色的深浅与亚硝酸根含量成正比关系，可直 接比色测定。反应式如下： H 2N +2H ++NO 2_SO 3H N +N SO 3H +2H 2O N + N SO 3H +NHCH 2NH 3 HO 3S N N NHCH 2CH 2NH 3 三. 操作方法 1.亚硝酸钠标准曲线的绘制 以吸管分别精确吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml) 0.5、1.0、 2.0、4.0、6.0、 8.0ml(分别含2.5、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ug 亚硝酸钠)于一组50ml 容量瓶 中，加入0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml ，静置3~5min 后，加入0.2%萘基盐酸二氨 基乙烯2ml ，并用重蒸水定容，摇匀。静置15min 后，用分光光度计在540nm 波长处测定光密度，以蒸馏水作同样的处理为空白。以测得的各比色液的光密度 与相应的亚硝酸浓度作曲线。 2.肉制品（红烤肉除外）中亚硝酸盐的抽提 称取经搅拌混合均匀的试样10.00g 于50ml 的烧杯中，加入硼砂饱和溶液 12.5ml, 用玻璃棒搅和，以70℃左右的重蒸水约150ml 将其洗入250ml 的容量瓶 中，置沸水浴中加热15min ，取出，一边转动，一边滴加2.5ml 硫酸锌溶液，以 沉淀蛋白质。冷却到室温，用重蒸水定容，放置片刻，撇去上层脂肪，清液用滤 纸过滤，滤液必须清澈，留作亚硝酸盐的测定。 3.亚硝酸盐的测定 取40ml 试样滤液于50ml 容量瓶中，加入0.4%的对氨基苯磺酸溶液2ml ，静

(完整版)双曲线及其标准方程详解

2．2 双曲线 2．2.1 双曲线及其标准方程 【课标要求】 1．了解双曲线的定义、几何图形和标准方程的推导过程． 2．会利用双曲线的定义和标准方程解决简单的应用问题． 【核心扫描】 1．用定义法、待定系数法求双曲线的标准方程．(重点) 2．与双曲线定义有关的应用问题．(难点) 自学导引 1．双曲线的定义 把平面内与两个定点F1、F2的距离的差的绝对值等于常数(小于|F1F2|)的点的轨迹叫做双曲线，这两个定点叫做双曲线的焦点，两焦点间的距离叫做双曲线的焦距．试一试：在双曲线的定义中，必须要求“常数小于|F1F2|”，那么“常数等于|F1F2|”，“常数大于|F1F2|”或“常数为0”时，动点的轨迹是什么？ 提示(1)若“常数等于|F1F2|”时，此时动点的轨迹是以F1，F2为端点的两条射线F1A，F2B(包括端点)，如图所示．

(2)若“常数大于|F 1F 2|”，此时动点轨迹不存在． (3)若“常数为0”，此时动点轨迹为线段F 1F 2的垂直平分线． 想一想：如何判断方程x a 2－y b 2＝1(a >0，b >0)和y a 2－x b 2＝1(a >0，b >0)所表示双曲线的焦点 的位置？ 提示 如果x 2项的系数是正的，那么焦点在x 轴上，如果y 2项的系数是正的，那么焦点 在y 轴上．对于双曲线，a 不一定大于b ，因此，不能像椭圆那样比较分母的大小来判定焦点在哪一个坐标轴上． 名师点睛 1．对双曲线定义的理解 (1)把定常数记为2a ，当2a <|F 1F 2|时，其轨迹是双曲线；当2a ＝|F 1F 2|时，其轨迹是以F 1、F 2为端点的两条射线(包括端点)；当2a >|F 1F 2|时，其轨迹不存在． (2)距离的差要加绝对值，否则只为双曲线的一支．若F 1、F 2表示双曲线的左、右焦点，且点P 满足|PF 1|－|PF 2|＝2a ，则点P 在右支上；若点P 满足|PF 2|－|PF 1|＝2a ，则点P 在左支上． (3)双曲线定义的表达式是|||PF 1|－|PF 2|＝2a (0<2a <|F 1F 2|)． (4)理解双曲线的定义要紧扣“到两定点距离之差的绝对值为定值且小于两定点的距离．” 2．双曲线的标准方程 (1)只有当双曲线的两焦点F 1、F 2在坐标轴上，并且线段F 1F 2的垂直平分线也是坐标轴时得到的方程才是双曲线的标准方程． (2)标准方程中的两个参数a 和b ，确定了双曲线的形状和大小，是双曲线的定形条件，这里b 2＝c 2－a 2，与椭圆中b 2＝a 2－c 2相区别，且椭圆中a >b >0，而双曲线中a 、b 大小则不确定． (3)焦点F 1、F 2的位置，是双曲线定位的条件，它决定了双曲线标准方程的类型．“焦点跟着正项走”，若x 2项的系数为正，则焦点在x 轴上；若y 2项的系数为正，那么焦点在y 轴上． (4)用待定系数法求双曲线的标准方程时，如不能确定焦点的位置，可设双曲线的标准 方 程为Ax 2＋By 2＝1(AB <0)或进行分类讨论.