食品分析

1、碘值（碘价）的定义和测定的意义
定义：100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘，换算成碘的克数。
意义：表示油脂中脂肪酸的不饱和度。

2、食品分析的样品（预）前处理（干法灰化、湿法消化）
是用来破坏有机物

干灰化法：
有氧条件下，高温灼烧，使有机物分解为CO2和H2O，残留的白色或浅灰色无机物为灰分。

优点：
①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。
②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简单。
缺点：
①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。
湿消化法：
采用强氧化剂（浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等）加热消煮，是样品中有机物完全分解，使待测元素呈离子状态存在于溶液中。
优点：
①有机物分解速度快，所需时间短。
②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。


缺点：
①产生有害气体。
②初期易产生大量泡沫外溢。
③试剂用量大，空白值偏高。



3、硫酸磺化法的定义
硫酸磺化法（磺化法）
用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。




4、食品分析与检验的样品采集要求、进行正确采样的原则、食品分析样品的缩分
进行正确采样的原则
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。
（2）采样方法要与分析目的一致。
（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。
（4）防止带入杂质或污染。
（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
采样要求
（1）客观性采样（随机抽样）
对一批食品的每一部分都有均等的被抽取机会的采样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。
但随机≠随意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。
（2）选择性采样（代表性取样）
有目的的采取样品、可按不同生产日期、也可在流水线上按一定的时间间隔抽样
采样数量
（1）采样数量应能反映食品的卫生质量和满足检验分析项目对试样量的需求。一般散装样品取样量每份不少于0.5kg。
（2）检验掺伪物的样品，与一般的成分分析的样品不同，分析检验的项目事先不明确，属于捕捉分析，取样量应相对多些。
（3）具体采样量根据分析

对象的性质不同而不同。样品应一式三份，分别供检验、复查、备查或仲裁使用。
样品的缩分：四分法


5、食品分析专业术语：水、称取、准确称取、准确称取约、检测限、空白试验
水为蒸馏水、去离子水
常用带刻度的玻璃仪器是在20℃条件下标注的。
“精密称取”——必须按所列数值称取，精确至0.0001g。(0.1mg)
“精密称取约”——必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10% 。
检测限——能被检测到的最小的值
空白试验——不加样品按实际测试的步骤进行测试

6、相对密度的定义，乳稠计的计算
相对密度 d——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。
乳稠计：专门测定牛乳的相对密度的，刻度20℃/4℃、15 ℃/15℃。
相对密度d=（乳稠计读数/1000）+1.000

7、黏度的分类，黏度随温度的变化。
粘度分类：绝对粘度、运动粘度、条件粘度、相对粘度。温度愈↑，粘度愈↓
（1）绝对粘度——也叫动力粘度。
它是液体以 1cm／s 的流速流动时，在每 l cm2 液面上所需切向力的大小，单位为 “Pa·s” 。
（2）运动粘度——也叫动态粘度。
它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值，单位为 “m2／s ”。
（3）条件粘度——是在规定温度下，在指定的粘度计中，一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。
（4）相对粘度——是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比，用以比较的液体通常是水或适当的液体。

8、水在食品的存在形式
游离水：滞化水、毛细管水、自由流动水
结合水：化合水、邻近水、多层水

9、食品中的水分含量和水分活度的定义
水分含量的高低，直接影响到食品的感官性状、组成比例以及贮藏的稳定性。
水分活度：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。
水分活度测定意义：
（1）微生物在食品上生长繁殖，能利用的水是游离水，因而微生物在食品中的生长繁殖所需水不是取决于总含水量（%），而是取决于水分活度（Aw，也称水活性）。
（2）因为一部分水是与蛋白质、碳水化合物及一些可溶性物质，如氨基酸、糖、盐等结合，这种结合水对微生物是无用的。因而通常使用水分活度来表示食品中可被微生物利用的水。
（3）一般食品水分的测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被微生物所利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品

与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可用价值。

10、水分、灰分测定的恒重
水分〈 2mg
灰分〈 0.5mg

11、粗灰分的定义、炭化的意义
粗灰分：食品经高温灼烧后的残留物。食品中某些成分在经过灰炭化和灼烧后被挥发，而有些通过炭化灼烧进入到待测品中，因此剩余物质并非完全准确的原材料，只能属于粗略的灰分。
炭化意义：防止由于温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。

12、粗灰分测定、酸不溶性、水不溶性灰分测定的步骤（见打印稿反面）



13、银盐法测定砷中，各种试剂的作用
(1) 浓H2SO4：提供H+
(2) 浓H2SO4 + KI + SnCL2 ：使As3+ ——〉 As5+
(3) 无砷的锌粒+浓H2SO4：产生原子态H
(4) 浓H2SO4 + KI + SnCL2 + 无砷的锌粒：产生AsH3气体，用之定量As含量
(5) 乙酸铅棉花作用：去除H2S
(6) 试管中溶液——DDC-Ag：产生胶体状的Ag（红棕色），分光光度作标准曲线。
具体见书P171

14、蛋白质测定：催化剂、混合指示剂的显色、操作步骤
催化剂：CuSO4
混合指示剂的显色：酒红色（酸性）—>灰红色（中性）—>蓝绿色（碱性）
操作步骤：① 样品消化—>② 蒸馏—>③ 吸收—>④ 滴定
具体见书P125

15、罗紫-哥特里法（碱性乙醚提取法）测定牛乳中脂肪含量时的原理
利用氨水-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨水-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。

16、脂肪提取常用的有机溶剂（3种，优缺点）
(1) 无水乙醚：溶脂能力强，沸点低易燃、可饱和2%水、只能提取游离态脂肪；
(2) 石油醚：沸点比乙醚高不太易燃，溶脂力弱于乙醚、只能提取游离态脂肪；
(3) 氯仿、甲醇混合液：对脂蛋白、磷脂提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。






17、索氏提取法测定粗脂肪的原理和优缺点，计算
原理：将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。
优缺点：
（1）适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。
（2）但费时长（8～16hrs）溶剂用量大，需要专门的仪器，索氏提取器。
脂肪(

％)＝(m2-m1) / m×100
m2——接受瓶和脂肪的质量，g； ml——接受瓶的质量，g；
m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计)，g。

18、油脂酸价和过氧化值的定义、操作和计算
酸价（Acid Value）—— 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg)。油脂的酸价指示油脂中游离脂肪酸的含量。
提取油脂称取适量油脂样品三角瓶加中性乙醚-乙醇混合溶剂溶解后加酚酞指示剂以0.1mol/L KOH滴定至粉红色。

X：酸价（以KOH计），mg/g V: KOH体积，mL
c: KOH浓度，mol/L m：试样质量，g
56.11：与1mL 1.000mol/L KOH相当的KOH毫克数。
过氧化值—— 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。

19、转化糖的定义
蔗糖=水解出的果糖+葡萄糖

20、总糖、还原糖、蔗糖的测定关系
（总糖 — 还原糖）x 系数0.9 = 蔗糖

21、还原糖、蔗糖测定的前处理、操作步骤和操作要点
前处理：1、提取：常用的提取剂有水及乙醇溶液
2、澄清：澄清剂不使用含Cu的以免影响后续定量，澄清剂是中性或碱性。
步骤：样品处理、标定费林（碱性酒石酸铜）试剂、样液的预滴定、精密滴定、结果计算
操作要点：
① 含脂肪多的，要除脂肪：加石油醚分离。
② 含淀粉、糊精、蛋白质多的，要除淀粉、糊精、蛋白质：加70-75%乙醇沉淀。
③ 含酒精、CO2多的，要除酒精、CO2：加热蒸发。
④ 含酸多的，要除酸：加碱中和。
预处理过程中加入水或乙醇作提取剂提取可溶性糖。

22、食品中淀粉的测定
(1) 酶水解法：将淀粉水解为双糖，在用盐酸水解成单糖，按还原糖进行测定。
(2) 酸水解法：将淀粉水解成还原糖。
(3) 旋光法： 利用淀粉的旋光性。

23、维生素的溶解性
维生素分类：脂溶性（A、D、E、K）；水溶性两类（B族、C）
脂溶性维生素不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有机溶剂。

24、维生素A的测定方法
三氯化锑比色法：在 620 nm 波长处有最大吸收峰，做标准曲线。
缺点是生成的蓝色络合物的稳定性差，比色必须在6秒内完成。

25、食品添加剂抗氧化剂、防腐剂的测定方法
抗氧化剂：比色法、气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法。
防腐剂：气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定、硫代巴比妥酸比色法。

26、亚硝酸盐的测定和计算
标准曲线法
样品中亚硝酸盐的含量X=
A——测定

用样液中亚硝酸盐的含量
40/500——测定时吸取样品滤液的体积mL/样品定容总体积mL

27、硝酸盐检测的原理
通过镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐
样品中硝酸盐含量X=[]1.23210-3
1.232——亚硝酸钠换算成硝酸钠系数

28、粗脂肪、粗灰分、水分含量、过氧化值、酸价等测定顺序
水活——水分——粗脂肪——灰分——酸不溶灰分
——碘值、酸价