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原子吸收光谱分析技巧

原子吸收光谱分析操作技巧

Atomic Absorption Spectral Analysis Techniques

侯鹏翔

(太原市质量技术监督检验测试所,山西太原030012)

摘 要:随着科技水平的不断提高,仪器的自动化程度进一步提高。用于检测金属元素的原子吸收分光光度计,其检测的准确度,与实验室人员的操作技术,有极大的关系。

关键词:原子吸收分光光度计;元素;标准溶液

随着科技水平的不断提高,化学分析实验室检测仪器起来越先进,仪器的自动化程度进一步提高。用于检测金属元素的原子吸收分光光度计,其波长扫描、元素灯转换、定位、基流补偿、背景扣除等功能均已实现微机控制,工作曲线及分析数据处理已自动化进行,这大大提高了仪器的准确性,减少了人为误差。而实验室人员操作技术的好坏,已成为影响分析结果的一个重要方面。现就工作实践中积累的一些经验,探讨原子吸收分光光度计操作技术的几个要领。

1 操作中的污染来源及防护措施

防止污染是试剂、样品配制的一个重要问题。原子吸收分析通常用来测定微量元素,同其他微量分析一样,要严防污染。一般订为周围的气氛、容器、水质、试剂等都是污染的主要来源。实验室空气中的有害气体、气溶胶、尘埃等均能造成污染。这种污染很难校正,故应保持实验室环境清洁,避免污染。容器污染有时相当严重。容器的质料不同,污染程度也不一样。因此,要特别注意容器的选择、清洗及贮存。所有玻璃、塑料器皿必须在盐酸或硝酸溶液中浸泡24小时以上,用去离子水冲洗干净后方可使用。水及分解试样用的酸类也能造成污染。常用的无机酸中金属杂质很多,陈旧试剂更为严重,应选用高纯试剂。必要时用蒸馏的方法予以精制,精制时应先用石英冷凝器。对于某些碱性溶液可用双流腙、8-羟基喹啉的氯仿或四氯化碳溶液萃取精制。水必须使用去离子或二次蒸馏水。对于其他用量大的试剂如电离抑制剂、释放剂、保护剂、萃取剂和配制标准溶液的基体必须是高纯度的,尤其不能含有被测元素,否则引入的污染杂质是相当可观的,甚至会导致以后的操作失去意义。

2 标准溶液的配制和贮存要领

配制标准溶液应尽量选购基准试剂。当基准试剂无法购得时,也可直接溶解相应的金属丝、棒、箔于合适的溶液中,以配制所需浓度范围的标准溶液。金属在溶解之前,一定要磨光用酸清洗,以除去表面的氧化层。

标准溶液的浓度下限,取决于检出限。从测定精度的观点出发,合适的浓度范围应该在能产生0.2~0.8单位洗光度或(35~65)%透光率之间的浓度。母液储存通常用玻璃瓶或塑料瓶。有些含离子的母液,只能用塑料瓶储存(如铝、钼、硅等),有些要用深棕色瓶储存以防光照影响。

避免损失是试样贮存的一个重要问题。浓度很低的溶液(小于1PPm),由于吸附等原因,一般来说是不稳定的,不能作为储备溶液。使用时间最好当天配制或不超过1-2天。有些元素如Fe、Zn、Co、Ag等加酸酸化后,可防止存储中的损失。作为贮备溶液,应当配制成浓度较大(大于1000PPm)的溶液,维持必要的酸度,保存在清洁、低温、阴暗的地方,以防浓度变化。

3 试样的处理

试样的消解是原子吸收分析中的一个重要过程。首先要选择适当的消解方式。注意避免样品污染和被测元素的损失。干法消解的优点是污染的可能性小。氧化后得到残渣可溶解在意欲选用的溶剂中,但应注意干法不适用含易挥发性元素的消解,如Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等。因为这些元素在灰化过程中损失严重。元素Bi、Cr、Cu、Fe、Ni、Zn等在某些场合也会以金属、氯化物或有机金属化合物的形式挥发而损失。湿法消解可减少挥发损失,但要使用大量的试剂,污染的可能性大。近年来发展的高压消解法、微波程序控温消解法,均有方便简便、使用试剂少、元素损失小等特点。可尽量选择使用。

4 原子化条件选择

原子化条件选择的合适与否,对检测灵敏度和准确度具有关键性影响。对火焰分析而言,首先应选择恰当的吸入量。在一定范围内,试样量的增加,吸收池内相应的原子浓度也随之增加。但吸样量过大,会产生大量的溶剂蒸发,对火焰有强烈的冷却效应。另外吸样量过大,喷雾器不能将所有的试样雾化为细微的气雾液,较大的雾珠在通过火焰时,不能被有效的原子化,相反会增加光的散射效应,甚至使吸收值下降。具体做法是:在保持燃气和助燃气的比例一定以及适合的燃烧器的条件下,逐步调节毛细管出口的压力,以改变吸样速度,测定吸光度随取样量的变化,达到最大吸光度的取样量即我们要选

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《计量与测试技术》2012年第39卷第10期

的吸样量。

火焰的选择和调节是保证高效率原子化的关键因素。不同的火焰对不同波长的辐射和透射性不同,所产生的最高浓度也有很大差异。对易生成难离解化合物的元素,应选择温度高的乙炔—空气焰,甚至乙炔—笑气焰。如Ca 、Sr 、Ba 等元素。对于易电离的元素,高温火焰常引起严重的电离干扰,如Na 、K 等元素对于确定类型的火焰,选择合适的燃气和助燃气比也具有重要意义。富燃火焰中氧的分压低有利于自由原子的形成和稳定存在。在贫燃火焰中,已离解生成的自由原子再化合为氧化物的速度快。因此,对于氧化物稳定难于原子化的元素的测定,宜选用富燃焰;而对于氧化物不十分稳定的元素使用化学计量火焰或贫燃火焰即可。

石墨高温炉具直接分析固体样品的能力,采用程序开温分别控制干燥、灰化和原子化温度。使易挥发或热解的元素在原子化阶段之前灰化除去。所以,热解灰化时,在保证被测元素没有明显损失的条件下,将样品加热到尽可能高的浓度。5 清除干扰的方法

原子吸收分析中干扰因素很多,除仪器自身存在的光学干扰外,还有光散射、分子吸收、电离干扰及化学干扰等。因此,采取适当方式消除干扰是测试中的一个重要环节。常用的干扰消除方法有以下几种:

5.1 背景除,此法可有效消除非吸收线吸收

光散射、分子吸收、火焰气体吸收等引起的干扰。现代原子分析仪器均具有氘灯背景自动校正功能,可通过微机自动完成。5.2 空白试验,是消除溶剂杂质、试样消解、原子化过程干扰的最有效的方法。空白试验中应注意样品测试条件的一致性。5.3 通过选择测试条件,如选择适当火焰种类、燃烧状态及光束通过的部位,可消除或减少部分化学干扰、电离干扰及光散射干扰。在石墨炉分析中,选择适当的热解,灰化温度也可消除杂质干扰。选择适当的分析方法(如标准加入法)也可抵消干扰元素的影响。5.4 加入防止干扰添加剂,也是防止化学干扰的有效立法。如加入释放剂,可与干扰元素生成更稳定的化合物,从而使被测元素从干扰化合物中释放出来。加入保护剂可干扰元素化合使被测元素不再干扰元素化合,加入干扰缓冲剂,能消除试液中干扰元素因含金量不同所引起的干扰。

作者简介:侯鹏翔,男,所长,工程师。工作单位:太原市质量技术监督检验测试所。通讯地址:030012山西省太原市并州北路130号。收稿日期:2012-02-28

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图1 单总线存储器与单片机连接

接线。并且该芯片由于带有唯一的64位识别码,是的固化该芯片后,传感器也具有了唯一识别码。该芯片的存储功能可以将传感器在特殊点的修正值,以及特征温度曲线储存下来,从而大大提高温度准确性。2.3 AD 转换及测量电路

为提高测量准确性,采用了恒流法来测量铂热电阻的阻值。如图2所示,标准电流I 0经过待测铂电阻R x 后,在电阻R x 两端产生电压U x 。这个电压经过运放放大,以及AD 转换器处理后,由MCU 获得。由于I 0是已知的,则得到电压U x 后就可以计算出R x 的阻值大小。恒流法能很好的消除引线电阻的误差。并且电流I 0也可以通过已知阻值的标准电阻来进行校验,是的其准确性能很大的提高

图2 恒流法测量电路简图

3 结束语

本文使用实验数据和理论公式相结合的方法改进了铂电阻的测温准确度,降低了传感器的选用成本,这种将参数集成到传感器中的方法在实际使用中,非常好的完成了设计目的。为减轻实验劳动强度,经一步开发了自动检定装置来完成实验数据的自动获取,大大提高了该方法的实用性。

参考文献

[1]JJ G 229-2010工业铂、铜热电阻检定规程.

[2]鄢定明.单片机计算机应用技术[M ].北京:人民邮电出版社,2001.[3]DS2431应用手册.

作者简介:宋长亮,男,工程师。工作单位:新疆计量测试研究院热工所。通讯地址:830011新疆乌鲁木齐市河北东路188号。

陈武卿,新疆计量测试研究院热工所(乌鲁木齐830011)。收稿日期:2012-02-09

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