WO3-TiO2薄膜型复合光催化剂的制备和性能
收稿日期：2000-10-09.第一作者：成英之，男，1976年生，硕士研究生.
联系人：张渊明.TeI ：（020）85220223；Fax ：（020）85221941；E-maiI ：tzhan gy m https://www.wendangku.net/doc/b718762670.html,.
文章编号：0253-9837（2001）02-0203-03
WO 3-tiO 2薄膜型复合光催化剂的制备和性能
成英之，张渊明，唐
渝
（暨南大学化学系，广州510632）
摘要：采用溶胶-凝胶法在多孔钛片上制备了WO 3-TiO 2薄膜型复合光催化剂，并用甲基橙的光催化降解反应对所
得薄膜型催化剂的活性进行了评价.实验结果表明：!（W ）=0.5%，涂覆层数为3层，在500C 焙烧1h 的WO 3-TiO 2薄膜型光催化剂的活性最高，
比纯TiO 2薄膜高出96.7%.此时多孔钛片上负载的TiO 2以锐钛矿和金红石两种晶形存在，表明适量W 的掺入可使TiO 2的相转变温度显著降低.关键词：光催化，二氧化钛，三氧化钨，复合光催化剂，薄膜中图分类号：O643
文献标识码：A
半导体多相光催化法作为一种污染治理新技术越来越受到人们的重视，而光催化剂的活性不高是
制约其工业实用化的重要因素［1］.近年来的研究表
明，二元半导体复合是提高光催化剂活性的有效手段.两种半导体的复合可以使光生载流子在不同能级半导体之间输运并且得到分离，延长载流子寿命，
从而提高量子效率.如TiO 2-CdS ［2］，TiO 2-SnO 2［3］
，TiO 2-WO 3［4］，CdS-ZnO ［5］，CdS-A g I ［6］
和ZnO-ZnS ［7］
等，这些复合半导体几乎都表现出高于单个半导体的光催化活性.本文采用溶胶-凝胶法在多孔钛片上制备负载型WO 3-TiO 2复合半导体光催化剂，并以甲基橙降解为模型反应，考察催化剂的光催化活性.1实验部分1.1
催化剂的制备
准确量取4mI 钛酸丁酯（Ti-
（OBu ）4，CP ，上海金山区兴塔美兴化工厂产品）溶于32mI 无水乙醇中，
搅拌30min ，然后在强烈搅拌下，缓慢向该溶液中滴加0.4mI 一定浓度的硝酸溶液（1mI 浓硝酸+4mI 去离子水），再分别加入1.2
mI 表面活性剂AEO-9和0.4mI 浓硝酸，
得溶液A.配制不同浓度的钨酸钠（Na 2WO 4?2H 2O ，CP ，上海试剂二厂产品）水溶液B.将1mI 的B 溶液加入到
A 溶液中，
搅拌1h 后，经超声波震荡5min ，得清澈透明的微黄色溶胶.将预处理过的多孔钛片（广州有色金属研究院生产，直径3.7cm ，马弗炉中200C 恒温2h ，
取出称量后放入干燥器中备用）浸入上述溶胶中5min ，
然后在45 角以3mm /s 的速率提拉，湿膜在空气中自然干燥5min 后，在红外灯下烤干，即在钛片上涂覆薄膜一层.重复上述操作几次，最后放入马弗炉内，在500C 恒温1h ，取出自然冷却到室温，称量，便可得到不同层数的WO 3-TiO 2复合薄膜型光催化剂.本文以WO 3前的数字表示掺WO 3的摩尔分数.
将所制备的溶胶自然干燥两天，得黄色小块状凝胶，然后置于马弗炉内，500C 下焙烧1h ，
经研细得粉体样品.实验中所用试剂除注明者外均为分析纯，水为去离子水.
1.2催化剂的活性评价催化剂活性由甲基橙水溶液的光催化降解反应来评价.在一容积为150mI 的玻璃夹套中倒入浓度为20m g /L 的甲基橙（上海
试剂三厂产品）水溶液40mI ，
外层用自来水冷却，将钛片平放于玻璃夹套的底部，用125W 高压汞灯
（GGZ-125W 型，
上海亚明灯泡厂产）直接光照20min ，
钛片与紫外光源相距10cm ，同时以90mI /min 的速率向溶液底部通入空气.通过UV-100型紫外-可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司制造）测定反应液的吸收光谱，根据最大吸收波长462.5nm 处的吸光度计算甲基橙溶液浓度的变化.1.3
催化剂的物性表征
利用日本理学D /max-!
A 型X 射线衍射仪（Cu ""，0.15418nm ）测定多孔钛片上所负载的薄膜以及粉体催化剂的晶体结构，并由Scherer 方程计算晶粒的大小.用扫描电镜
（JSM-T300型，JEOL Ltd.）
观察薄膜表面的形貌.第22卷第2期VOI.22NO.2
催化学报
Chinese JOurnaI Of CataI y sis
2001年3月March 2001
2结果与讨论
2.1钨掺杂量对催化剂活性的影响图1是掺杂不同WO 3量的薄膜催化剂（涂覆3层）对甲基橙的光催化降解率曲线.可以看出，当!（WO 3）=0.S%时，即0.00SWO 3-TiO 2催化剂的活性最高，比纯TiO 2薄膜高出96.7%.制备此催化剂所需溶胶的原料组成为：
Ti （OBL ）4
?47.SEtOH ?0.00S （Na 2WO 4?2H 2O ）?1.7H 2O
经XRD 分析，涂覆10层的0.00SWO 3-TiO 2催
化剂，S00C 焙烧11后，多孔钛片表面的二氧化钛以锐钛矿和金红石两种晶形存在.有关研究结果表明，掺入WO 3时，TiO 2导带上光生电子可有效地转移至WO 3导带上，从而还原氧，并可形成W （!）形
态［8］
.此外，
由于W 6+离子的半径为62p m ，与Ti 4+离子的半径60p m 相近，可取代晶格位置上的
Ti 4+，
从而更容易吸收临近TiO 2产生的光生电子
.图1甲基橙降解率与WO 3量的关系
Fi g 1
Reiation between met1y i oran g e de g radation
ratio and WO 3content
图2是WO 3-TiO 2粉体的XRD 谱.图2（1）中只有锐钛矿型TiO 2的峰，并没有检测出任何钨的氧化物，说明W
6+
离子取代Ti
4+
离子而进入TiO 2晶
格.然而，当钨掺入量过多时，因为W 6+是"轨道空的可变价离子，在一定程度上争夺TiO 2本身的电子，造成TiO 2中的空穴浓度增大，n 型光响应减弱，光催化活性下降.并且，过多WO 3的存在，也可能使其由电子转移中心变成电子复合中心，光生电子与空穴分离的效率下降，同样使催化剂的光催化活性降低.
通过涂覆3层的薄膜与相应的粉体催化剂对甲基橙进行光催化降解反应，可得出0.00SWO 3-TiO 2薄膜的催化活性远高于相应粉体的催化活性（甲基橙降解率分别为S4.7%和27.6%），而0.0SWO 3-
TiO 2薄膜的催化活性略低于相应粉体的的催化活性（甲基橙降解率分别为1S.0%和18.6%）.此外，经XRD 分析，掺杂相同WO 3量的薄膜和粉体中TiO 2的晶形相同
.
图2WO 3-tiO 2粉体的XRD 谱
Fi g 2
XRD p atterns of WO 3-TiO 2p owder sam p ies
caiicned at different tem p eratLres for 11（1）0.0SWO 3-TiO 2，S00C （2）0.00SWO 3-TiO 2，400C （3）0.00SWO 3-TiO 2，S00C
适量钨的掺入还对TiO 2的相变温度产生影响，
使TiO 2由锐钛矿向金红石转变的温度降低（对于纯TiO 2，
通常锐钛矿型在700C 以上才能转变成金红石型）.由图2（3）可以看出，0.00SWO 3-TiO 2粉体经S00C 焙烧11后，TiO 2已是锐钛矿和金红石的混合相；而相同处理温度下，0.0SWO 3-TiO 2中的
TiO 2只有锐钛矿相存在（图2（1）），其光催化活性比较低（参见图1）.当掺杂钨的量比较少时，W 6+弥散
在TiO 2晶格之间，可使TiO 2产生晶体缺陷，并可能成为金红石相优先成核的中心，使金红石相更容易成核，从而促使锐钛矿在较低温度下向金红石转变.但是，当钨的掺杂量过多时，W 6+容易相互聚集形成较大的氧化钨团簇，在尺寸上起不到异质成核作用，对锐钛矿向金红石的转变没有明显的影响.
2.2焙烧温度对催化剂活性的影响催化剂的焙烧温度对其活性有显著的影响.从图3可以看出，对于涂覆3层的0.00SWO 3-TiO 2薄膜催化剂，在S00C 下焙烧11，
其光催化效果最佳.这与粉体催化剂得到的结果相一致.由图2
（2）和（3）可以看到，0.00SWO 3-TiO 2粉体样品在400C 焙烧11后，
其中的TiO 2全部为锐钛矿型；而在S00C 焙烧11后，TiO 2具有锐钛矿和金红石两种晶相.金红石型
TiO 2的存在，
可使催化剂的光催化活性在一定程度上得到提高.但是，如果焙烧温度过高，则金红石型
TiO 2的比例也会过高，
对光催化反应反而不利.此402催化学报第22卷
外，高温焙烧会使催化剂的粒径增大.4OO C 下焙烧1h 后，粉体样品的粒径约为8nm ，5OO C 下焙烧1h 后，粉体样品的粒径增大到14~15nm.催化剂粒径越大，其光催化活性相应降低
.
图3
甲基橙降解率与薄膜焙烧温度的关系
Fi g 3
Reiation between meth y i oran g e de g radation
ratio and caicination tem p erature of O.OO5WO 3-TiO 2fiim catai y st
2.3多孔钛片负载薄膜的最佳涂覆层数多孔钛片本身具有微孔结构.图4是在钛片上涂覆3层的O.OO5WO 3-TiO 2薄膜催化剂的SEM 照片.薄膜催化剂受光照的表面积越大，其光催化活性就越高.在钛片上涂覆过多层的WO 3-TiO 2之后，催化剂的外表面积会减小，且内层TiO 2不能与被降解液接触，从而造成催化剂的效率降低.实验结果表明，纯TiO 2和O.OO5WO 3-TiO 2薄膜催化剂，
均为涂覆3层时的光催化活性最高；此时钛片上负载的催化剂总量为32~35m g
.
图40.005WO 3-tiO 2薄膜的SEM 照片
（>10000）Fi g 4SEM ima g e of O.OO5WO 3-TiO 2fiim with 3ia y ers
参
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CHENG Yin g zhi ，ZHANG Yuanmin g !，TANG Yu
（De p artment o f ChemiStr y ， inan UniuerSit y ，Guan g zhou 51O632，China ）
Abstract ：WO 3-TiO 2com p osite fiim p hotocatai y st was p re p ared on p orous titanium p iate b y soi-g ei method.The p hotocatai y tic activit y of the catai y st was investi g ated for p hotocatai y tic de g radation of meth y i oran g e.
It was found that the p hotocatai y tic activit y of WO 3-TiO 2fiim p hotocatai y st with x
（WO 3）=O.5%and 3coatin g ia y ers ，caicined at 5OO C for 1h ，is hi g her than that of p ure TiO 2fiim.Under the ex p erimentai conditions ，TiO 2on p orous titanium p iate is com p osed of anatase p hase and rutiie p hase ，indicatin g that the a pp ro p riate tun g sten do p in g can effectivei y decrease the tem p erature of p hase transform from anatase to ru-tiie.
Ke y words ：p hotocatai y sis ，titania ，tun g sten oxide ，com p osite p hotocatai y st ，fiim
（Ed WGZh ）
5
O 2第2期成英之等：WO 3-TiO 2薄膜型复合光催化剂的制备和性能
WO3-TiO2薄膜型复合光催化剂的制备和性能
作者：成英之， 张渊明， 唐渝
作者单位：暨南大学化学系， 广州 510632
刊名：
催化学报
英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CATALYSIS
年，卷(期)：2001,22(2)
被引用次数：96次
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74.徐顺.杨鹏飞.杜宝石.朱路掺杂TiO2的光催化性能研究进展[期刊论文]-化学研究与应用 2003(2)
75.陈崧哲.张彭义.祝万鹏.刘福东可见光响应光催化剂研究进展[期刊论文]-化学进展 2004(4)
76.沈毅.吴国友.张青龙.李真超细WO3粉体的制备现状及表征方法[期刊论文]-光谱实验室 2005(6)
77.成晓玲.胡社军.匡同春.曾鹏.谢光荣影响二氧化钛薄膜晶体结构的因素及研究进展[期刊论文]-材料导报
2005(z1)
78.计兵.韩志萍.陈美红纳米TiO2光催化剂负载化研究进展[期刊论文]-菏泽师范专科学校学报 2004(2)
79.鞠剑峰.李澄俊.徐铭纳米TiO2复合材料的研究进展[期刊论文]-功能材料 2005(5)
80.王添辉稀土掺杂TiO<,2>光催化剂的制备及其性能研究[学位论文]硕士 2005
81.鞠剑峰纳米TiO<,2>复合材料的制备及应用研究[学位论文]博士 2006
82.纳米WO3薄膜的制备方法及性质研究[期刊论文]-山东陶瓷 2005(5)
83.吴国友.张青龙.沈毅.李真纳米WO3薄膜的制备方法及其性质研究[期刊论文]-中国钼业 2005(4)
84.左开慧.郑治祥.汤文明.吕珺.刘君武用于环保的功能材料[期刊论文]-合肥工业大学学报(自然科学版) 2003(1)
85.杨爱丽负载型光催化剂的制备和改性[学位论文]硕士 2004
86.齐广东掺杂纳米TiO<,2>光催化剂的制备、表征及性能研究[学位论文]硕士 2006
87.曹永松溴虫腈纳米功能化制剂及其环境行为的研究[学位论文]博士 2005
88.毕淑娟WO<,3>、Fe<,2>O<,3>气敏薄膜的喷墨打印制备及性能研究[学位论文]硕士 2005
89.马永新TiO<,2>的改性及光催化性能的研究[学位论文]硕士 2005
90.车海燕纳米二氧化钛光催化剂的制备与掺杂改性研究[学位论文]硕士 2006
91.辛建华离子掺杂纳米TiO<,2>光催化剂的制备及其性能研究[学位论文]硕士 2005
92.方彩霞CeO<,2>-TiO<,2>负载型光催化剂的制备和微波场助光催化降解染料废水的研究[学位论文]硕士 2005
93.朱新锋易分离TiO<,2>光催化剂的制备及性能研究[学位论文]硕士 2004
94.张美霞.姜雪梅.于慧.张春光.马凤才二氧化钛光催化实验与理论计算研究进展[期刊论文]-辽宁大学学报（自然科学版） 2005(3)
95.曹广胜基于钨和钛的一维纳米材料的水热合成及性质研究[学位论文]博士 2005
96.吴胜伟碳纳米管的填充、切割及其若干复合材料的研制与应用[学位论文]博士 2005
97.彭少洪TiO<,2>基固体超强酸的制备及光催化性能研究[学位论文]博士 2006
本文链接：https://www.wendangku.net/doc/b718762670.html,/Periodical_cuihuaxb200102027.aspx