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醇-水热法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

 

 

 

——————————————H-———————————————————————————__———————————————————————————-————————————一———————^———————————————————————————--_w—————————一5期李霞,等:醇一水热法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体1171

的吸收带是由于吸附水的一OH基伸缩振动引起的,位于3175cm.-1附近的吸收带是NH+的存在所致.而其它几个在1539,1450,1396及986cm_1分别是由于co;一与Nor的存在引起的.在a曲线上并没有出现有机溶剂无水乙醇的基团的特征峰.

但是随着反应温度升高到180。C,如图3b所示曲线与前驱体的明显不同,这说明二者的成分是不一样的.由图3b可见无水乙醇的几个特征峰出现,如C—OH的伸缩振动与O—H的平面变角振动发生耦合,产生两个明显的吸收双峰,即位于1522和1409cm_1;同时在1069cm“的较强的吸收是由无水乙醇中的C一0伸缩振动引起的;此外在3306cm_1处的宽而强的吸收是典型的缔合羟基的吸收所致.这些有机基团的特征吸收峰的出现说明中间产物是含有一定量的有机成分无水乙醇.

随着反应温度进一步升高至2500C,以上出现的这些有机基团的特征吸收峰又在逐渐减弱如图3c所示.同时可见代表A1一O振动吸收峰出现,如在786,690cm“两处.而在最终的反应产物的IR谱线,所有有机基团的特征吸收峰几乎全部消失.而只有在低于1000cm-1波段的792cm-1(A1一O)与729,420cm_1(YO)的典型特征峰存在,这标志着最终产物钇铝石榴石晶体的形成.

基于以上的实验结果分析提出了在水热条件下YAG晶体的形成机理如下.首先是前驱物的溶解生成游离y3+A13+离子,Y”,A13+随之与OH一形成负离子配位多面体[Al一(OH)6】”、[Y一(OH)6]”与[Y-(0H)9]”,即晶体的生长基元.同时因为无水乙醇分子羟基的氧原子也具有较高的电负性,容易与生长基元的自由端连接,而形成它们的醇衍生物,这类醇衍生物的稳定性较低,随着温度升高,衍生物中醇分子容易脱离[11,13】.以A13+为例,它 

形成负离子配位多面体为【A1一(OH)6]”,其中OH一为六方紧密堆积,A13+与OH一构成六配位八面体结构,八面体沿(001)面呈层状分布,层与层之间靠分子键连接.当温度进一步

图4YAG粉体的TEM照片

Fig4TEMphotographsoffineYAGparticles

Synthesizedat300。Cforlh(a)or2h(b)

升高,部分的OH一被氧原子取代,O与Al”也形成六配位的八面体,以顶角相连,形成沿a轴的链状结构,OH一位于链与链之间成层状分布.温度进一步升高,OH一将不再单独成层分布,而是与氧和铝构成六配位八面体的AIO。(OH)3从物相变化的角度分析,由于

温度升高,A1一OH间的结合力减弱,这样A1一(OH)6八面体相连的部分发生脱水反应,直到

最后得到铝原子与氧原子构成的三维架状结构,而钇则位于铝氧四面体和铝氧八面体构成的十二面体之问.

 

醇-水热法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

作者:李霞, 刘宏, 王继扬, 崔洪梅, 张旭东

作者单位:山东大学晶体材料国家重点实验室,济南,250100

刊名:

无机材料学报

英文刊名:JOURNAL OF INORGANIC MATERIALS

年,卷(期):2004,19(5)

被引用次数:16次

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