微波消解_氟硅酸钾滴定法测定硅酸盐中硅的含量

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量 采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准 SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。 在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。 溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。 过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。 中和游离酸。应保持速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜色深度一致。 上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。 分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。 硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。 部分合金产品会出现局部超厚现象。厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。

氟硅酸钾

化学品中文名称：六氟硅酸钾 化学品英文名称：potassium fluorosilicate 中文名称2：氟硅酸钾 英文名称2：potassium silicofluoride 技术说明书编码：2543 CAS No.：16871-90-2 分子式：K2SiF6 分子量：220.29 有害物成分含量CAS No. 六氟硅酸钾≥99% 16871-90-2 健康危害：误服或吸入粉尘会中毒。粉尘能强烈刺激眼睛和呼吸系统。与酸反应，散发出刺激性和腐蚀性的氟化氢和四氟化硅气体。 燃爆危险：本品不燃，有毒。 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 危险特性：与酸反应，放出有毒的腐蚀性烟气。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集运至废物处理场所处置。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 操作注意事项：密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴乳胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：2.5mg(F)/m3 TLVWN：未制定标准 工程控制：密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴乳胶手套。 其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。主要成分：含量:≥99%。 外观与性状：白色细粉末或结晶，无臭、无味。 熔点(℃)：分解 沸点(℃)：无资料

氟硅酸钾容量法

一.原理： 二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时 生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应： SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1) Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaC l (2) H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O (3) H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HC l (4) K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5) HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6) 上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl 存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。 虽然表面看起来这个过程就是样品溶解—生成K2SiF6—使K2SiF6溶解析出HF—以标准氢氧化钠溶液滴定—计算硅含量，并不复杂，实际应用时却必须注意一些关键的环节，才能得到准确的测定结果。 二.实践： ⒈试液的制备: 应用氟硅酸钾滴定法,首先必须使样品中的硅完全转化为可溶性的H2SiO3或SiF4 ⑴样品用碱(NaOH、KOH、Na2CO3、Na2O2)熔融,使硅完全转化为硅酸钠或硅酸钾。一般使用氢氧化钠熔融，具有温度低、速度较快，含氟较高的试样中的硅不致呈SiF4挥发损失，含铝、钛高的样品，应用氢氧化钾。实践过程中证明：如果能使用氢氧化钾熔融的样品尽量使用氢氧化钾,这是因为一方面用它可以提供更多的K+,另一方面制成的试液清澈便于观察。一般样品熔融不加过氧化钠,只有样品不能被氢氧化钾完全分解时,可在加氢氧化钾的同时加入少量过氧化钠助熔. 熔融的容器多用银、镍、铁等坩埚.其中使用镍坩埚的比较多，因为镍坩埚耐用,制备的溶液清澈混入的杂质较少.使用镍坩埚时,新的镍坩埚应先用无水乙醇擦去油污,放入马弗炉650℃灼烧30min取出于空气中冷却,形成一层很薄的氧化膜可更加耐腐蚀,延长使用寿命，熔融时应预先在电炉上加热将氢氧化钾中的水分赶尽,再入马弗炉600～650℃熔融5～10min或直至熔融完全。碱熔处理样品普遍用于测定各种样品的含硅量. 熔融物的浸取一般用40～50ml沸水20ml盐酸和10ml硝酸，一般控制体积≤80ml～≥50ml,体积太大会影响氟硅酸钾沉淀，如果单称样品0.1g测定，这样就可以了，若是样品碱熔后，酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅（二氧化硅含量高的样品如硅酸盐等碱熔酸化制成的一定体积试液，然后分液测定硅是不适宜的，因为含硅量高样品在浸取、酸化、稀释到一定体积的试液制备时酸度降低很多，很快会析出硅胶，从而影响测定结果。即使含量较低的样品，也应在试液制备好后立即分液，否则放置时间过长也会有硅胶析出造成结果误差），则分取的部分试液中应补加20ml盐酸和10ml 硝酸。 ⑵用氟酸处理样品:用氟酸处理样品,一般还要加硝酸共同分解样品,对于硅系列的铁合金,由于硅 及其它主要成分呈单质状态存在,与氟酸加硝酸溶解反应剧烈往往还要冷却,否则会有样品的散失.对 于硅呈化合物状态存在的样品,还需要在加氟酸和硝酸后加热,如果不加热样品分解不完全,但加热温 度超过70℃SiF4↑会挥发损失,在聚四氟乙烯烧杯中低温蒸发至最后一定剩余10～15ml体积,这样使样品分解完全硅不会损失.1947年Munter做一实验, 低温蒸发至最后氟酸体积大于1ml,氟硅酸就可以存在在溶液中,氟酸处理含硅样品时,低温蒸发至一定程度时,就会生成氟硅酸、氟酸和水的恒沸三元体系,恒沸点是116℃恒沸混合物的组成为:硅氟酸36%氟酸10%水54%,1ml恒沸混合物含Si66mg换算为硅氟酸(H2SiF6)约0.5g.有人用氟酸处理样品测定矿石的含硅量也取得了满意的测定结果。. ⒉生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件：:杂质干扰最少是该方法的前题,由氟硅酸钾生成的反应看 到:SiO32-＋2K＋＋6F-＋6H＋=K2SiF6↓＋3H2O欲使该反应进行到底,得到完全的氟硅酸钾沉淀,K＋、F-、H＋的浓度要有足够。

氟硅酸钾法测定二氧化硅

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用详细讨论了氟硅酸钾沉淀生成的条件测定二氧化硅方法的原理干扰及消除、使用实践操作中常遇到的问题及解决、介绍两个应用操作规程 氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用 :上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trev ere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七 十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实 际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推 广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广 泛使用的方法之一。 一.原理： 二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时 生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K 2 S iF 6 ）沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应： SiO 2＋2NaOH＝Na 2 SiO 3＝ ＋H 2 O (1) Na 2SiO 3＝ ＋2HCl＝H 2 SiO 3＝ ＋2NaCl (2) H 2SiO 3＝ ＋3H 2 F 2 ＝H 2 SiF 6 +3H 2 O (3) H 2SiF 6 +2KCl＝K 2 SiF 6 ↓＋2HCl (4) K 2SiF 6 ＋3H 2 O = 4HF＋H 2 SiO 3 ＋2KF (5)

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅 2009-11-19 12:52 1 方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。 2 试剂 2.1 氢氧化钠(粒状或片状)。 2.2 氯化钾:研细后贮存备用。 2.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。 2.4 盐酸(ρ1.19g/mL)。 2.5 盐酸(1+5)。 2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF?2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置 30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。 2.7 氯化钾溶液(50g/L)。 2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。 2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。 2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法 2.10.1 配制( =0.15mol/L)

将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。 2.10.2 标定 称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。然后加入6滴,7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，按式(3)计算: (3) 氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算: (4) 式中: m5??苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g; 204.21??苯二钾酸氢钾的分子量; V??滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL; TSiO2??1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL; 15.02??1/4二氧化硅分子量。 其值按GB/T8170修约至小数点后四位数。 3 仪器 3.1 烘箱。

氟硅酸钾容量法测定硅

氟硅酸钾容量法测定硅 1.1 方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解，加入氟化钾使氟硅酸钾沉淀，过滤洗涤后，将沉淀在沸水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。 1.2 试剂 1.2.1 硝酸 1.2.2 氢氟酸（GR） 1.2.3 5%氯化钾—乙醇溶液称5克氯化钾，溶于100毫升20%的乙醇溶液中。 1.2.4 氢氧化钠标准溶液0.2mol/L 1.2.5 麝香草酸酚兰—酚红的指示剂：各取0.1g溶于40ml 无水乙醇中，加水50ml。以0.2mol/L氢氧化钠溶液调节至紫色。稀至200ml体积，摇匀，塑料并保存。 1.3 分析步骤：准确称取，0.08××样（试样应通过120目筛网），于250ml塑料烧杯中，加入10mlH2O，润湿，加入10ml 浓HNO3，慢慢加入HF 5ml，待反应平静后，加热水室温水浴加热，不断摇动，使试样完全溶解至清澈透明后，取下放冷，加入10mlH2O使体积在40ml 左右加入10gKCl充分搅拌，加少许纸浆，放置1小时后定量滤纸过滤，沉淀用5%KCl—乙醇溶液洗涤烧杯3~4次，滤纸6~7，将沉淀宫同滤纸取下移入原塑料烧杯中，加入10ml乙醇，2ml指示剂，用0.2×××氢氧化钠标准中和至

紫色后,加入150ml 沸水，搅拌至水解完全，用0.2×××氢氧化钠标准溶液迅速滴定，至黄色变为紫红色终止。 1.4 分析结果的计算 ω（Si ）/10-2=46744.010000702.0)(01???-?m v v c 式中：c —氢氧化钠标准溶液浓度（mol/l ） v 1—中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 （ml ） v 0—空白中和后滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体 积（ml ） m —试样重（g ） 0.00702= 100014?Si 1.5 注意： 1.5.1 样品不易称的过多，否则氟硅酸钾沉淀水解不完全，结果易偏低。 1.5.2 在加入HF 时反应较激烈，应慢慢摇动，待反应平静后水浴加热。 1.5.3 水溶时不易盖表皿，否则结果偏高。 1.5.4 选择氢氟酸时，需要检验标签标出的SiF 6的含量是否属实，如含量过高，会导致空白过大，结果不易测准。 1.5.5 从水解到滴定的过程一定要快，终点不易拉的过长。 1.5.6 操作过程所用器皿一律为塑料制品。

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅 [摘要]用氟硅酸钾容量法代替重量法，测定玻璃和原料中的二氧化硅，简便，能及时指导生产。 [关键词]氟硅酸钾容量法；二氧化硅测定 1、方法原理 试样经碱熔融，将不溶性二氧化硅转为可溶性的硅酸盐。在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用，定量地生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。沉淀在热水中水解，相应地生成等量氢氟酸。生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定，借以求出试样中的二氧化硅含量。 SIO32-+6F-+6H+→SiF62-+3H20 SiF6 2-+2K+ →K2SiF6↓ K2SiF6↓+3H20 → 2KF+H2SiO3+4HF HF+NaOH =NaF+H20 2、测定方法 准确称取0.1 g左右试样于镍坩埚中加2 g左右氢氧化钾，置低温电炉熔融，经常摇动坩埚，在600~650℃继续熔融15-20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却，用热水浸取熔融物于300 ml塑料杯中。盖上表面皿。一次加入15 ml硝酸，再用少量盐酸(1：1)及水冲洗坩埚，熔融物于300 ml塑料杯中。盖上表面皿。控制体积在60 ml左右，冷却至室温，在搅拌下加入固体氯化钾至过饱和，加入10ml氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7 min。用涂蜡的玻璃漏斗及快速定性滤纸过滤，用5％氯化钾水溶液洗涤塑料杯2-3次，洗涤滤纸一次，将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入10 ml的15％氯化钾一乙醇溶液及1 ml 酚酞指示剂。用0．15 N氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁直至试液呈微红色不消失。加入200—250 ml中和过的沸水，立即以0.15 N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。二氧化硅百分含量按下式计算： 式中：V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml G——试样重量，g TSiO2——氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg／m1 3、条件试样与讨论 3．1 温度对标定氢氧化钠浓度的影响

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用介绍

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用 上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证实氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。 一. 原理： 二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时 生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾 （K 2SiF 6 ）沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶 液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应： SiO 2＋2NaOH＝Na 2 SiO 3＝ ＋H 2 O (1) Na 2SiO 3＝ ＋2HCl＝H 2 SiO 3＝ ＋2NaCl (2) H 2SiO 3＝ ＋3H 2 F 2 ＝H 2 SiF 6 3H 2 O (3) H 2SiF 6 2KCl＝K 2 SiF 6 ↓＋2HCl (4) K 2SiF 6 ＋3H 2 O = 4HF＋H 2 SiO 3 ＋2KF (5) HF ＋NaOH = NaF＋H 2 O (6) 上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。（2）分解后的试样中 的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H 2SiO 3 （3）（4）H 2 SiO 3 在大量氯化钾及 F－存在下生成K 2SiF 6 沉淀（5）K 2 SiF 6 沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液 滴定HF，间接测定硅含量。 虽然表面看起来这个过程就是样品溶解—生成K 2SiF 6 —使K 2 SiF 6 溶解析出HF—以 标准氢氧化钠溶液滴定—计算硅含量，并不复杂，实际应用时却必须注重一些要害的环节，才能得到准确的测定结果。 二.实践：

湿法磷酸中氟硅酸含量的测定

湿法磷酸中氟硅酸含量的测定 一、测定方法：酸碱滴定法 二、测定原理：以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定氟硅酸的含量。其反应式如下： H2SiF6+6NaOH=6NaF+4H2O+SiO2 三、试剂和溶液 （1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L（2）甲基橙指示液：10g/L 四、测定步骤：吸取试样5ml于盛有30ml水的250ml锥形瓶中，加10g/L甲基橙指示剂1滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。同时用密度计量出氟硅酸试样的相对密度。 五、计算：H2SiF6%=（C×V×0.07205）×100/ρ×V1 式中 C—氢氧化钠标准滴定溶液，mol/L V—氢氧化钠标准溶液的体积，ml ρ—试样的相对密度， V1—吸取试样的体积，ml 0.07205—与1ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的氟硅酸的摩尔质量，g 允许差：两次平行测定结果绝对差值不大于0.15%，取其算术平均值为测定结果。

湿法磷酸中氟硅酸含量的测定 一、测定方法：酸碱滴定法 二、测定原理：试样中的氟硅酸与硝酸钾在乙醇溶液中反应生成氟硅酸钾和硝酸 H2SiF6+2KNO3= K2SiF6↓+2HNO3 在室温条件下用氢氧化钠标准溶液滴定溶液先滴定反应中生成的硝酸和试样中的氢氟酸。 HNO3+ NaOH=Na NO3+ H2O HF+ NaOH=NaF+ H2O 然后加热至沸，再用氢氧化钠标准溶液滴定氟硅酸钾。根据煮沸后所消耗的氢氧化钠的用量，可计算氟硅酸的含量。 K2SiF6+ 4NaOH=2KF+ 4NaF+SiO2↓+ 2H2O 三、试剂和溶液 （1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L （2）硝酸钾饱和溶液 （3）不含二氧化碳的水：将蒸馏水注入烧瓶中，煮沸10分钟立即用装有碱石灰管的胶塞塞紧，放置冷却即得。 （4）中性乙醇：于1000ml无水乙醇中加入1.5ml酚酞指示液（10g/L），并用氢氧化钠标准溶液滴定至刚刚呈微红色。 四、测定步骤：准确称取2 g试样于盛有50ml无二氧化碳水的600ml烧杯中，加入硝酸钾饱和溶液10ml和中性乙醇25ml ，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液在室温下滴定至溶液呈桃红色为将到终点。将到终点的颜色应能保持5~10秒（不需记录滴定体积）。然后加入300ml无二氧化碳水并煮沸2分钟，在继续滴定至桃红色为终点，颜色能长久保持，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积（ml）五、计算：H2SiF6%=（C×V2×0.03603）×100/m 式中 C—氢氧化钠标准滴定溶液，mol/L V2—煮沸后，滴定氢氧化钠标准溶液的体积，ml m—试样的质量，g 0.03603—与1ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的氟硅酸的摩 尔质量，g/ mol 允许差：两次平行测定结果绝对差值不大于0.15%，取其算术平均值为测定结果。

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅注意事项

氟硅酸钾容量法测定二氧化硅容易出现的 问题 一、试样在分析天平上定量称取后，倒入银坩埚后容易成团，会造成高温熔样时，试样分解不完全，导致测定结果偏低。 二、试样加碱后，放入高温炉的温度过高，已达或接近控制温度，或盖上银坩埚盖时未留缝，均容易喷样，导致结果偏低。 三、在测定二氧化硅的试样溶液中加入的氯化钾固体的量不够，生成氟硅酸钾沉淀不完全，导致测定结果偏低。 四、在测定二氧化硅的试样溶液中加入氯化钾固体时，如溶液的温度高，会溶解过多氯化钾。以致在溶液静置时析出的氯化钾固体太多，增加沉淀过滤的难度，延长了过滤时间，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。 五、在测定二氧化硅的试样溶液中，加入浓硝酸，氟化钾溶液并加氯化钾固体饱和后，放置时间不够，导致氟硅酸钾沉淀不完全，使结果偏低。 六、做漏斗水柱的技术不熟练，过滤时漏斗不能形成水柱，过滤、洗涤速度太慢，可能导致部分氟硅酸钾沉淀水解，结果偏低。 七、过滤、洗涤氟硅酸钾沉淀时，因为粗心大意，错用蒸馏水作洗液，导致沉淀部分水解，结果偏低。用氯化钾洗液（50g／l）洗涤次数和用量控制不好，导致沉淀部分水解，结果偏低。 八、中和残余酸时，速度太慢，导致沉淀部分水解或完全水解，结果偏低甚至测定失败。

九、残余酸未能中和完全，还有部分留在滤纸中，导致结果偏高。 十、用于水解的蒸馏水偏酸性，不中和，导致结果偏高。 十一、用于水解的蒸馏水未沸腾，或沸腾之后又冷却或体积太少滴定时，不利于氟硅酸钾沉淀的水解，易导致结果偏低。 十二、滴定时，终点掌握不好，颜色太浅或太红，导致结果偏低或偏高。 十三、天平使用不过关，称样不准确，以及不能正确使用容量瓶、移液管、滴定管，都会对测定的准确性带来很大影响。 针对以上氟硅酸钾容量法测定二氧化硅时容易出现的问题，可以相应采用以下办法来解决： 一、在分析天平上准确称取试样，并把其完全倒至银坩埚后，需轻轻震击银坩埚底部，使试样分散，便于试样能充分与氢氧化钠接触而容易反应完全，或采用银坩埚在熔样中途摇动一次的办法。 二、把银坩埚放入高温炉进行熔样一般从低温开始，让温度逐渐升高，初始温度不能高于500℃，银坩埚盖要留小缝隙，可以防止喷样。 三、加入氯化钾固体之前需经过水浴冷却至室温后，方可加入固体氯化钾，并注意不断搅拌，直至加入的固体氯化钾不再溶化，且保证此时氯化钾固体平铺于杯底的面积约为2cm直径范围，之后放置时间10-15分钟，这样氟硅酸钾沉淀才能完全生成，且过量的氯化钾不会影响沉淀的过滤。 四、过滤前，使漏斗颈成水柱的关键在于滤纸的折放、赶气泡和

氟硅酸钾容量法的改进

21 氟硅酸钾容量法测定S i O 2准确性的探讨 刘伶娟 （石家庄铁路职业技术学院 石家庄 050041） 摘要：K 2SiF 6容量法测定水泥、生料、及其原材料中的SiO 2，从熔样到K 2SiF 6的沉淀、过滤、分离、水解、滴定，要经过一系列的操作过程，若对各环节操作要点掌握不当，易产生误差。 关键词：氟硅酸钾容量法 二氧化硅 准确性 中图分类号：O65 文献标识码：A 文章编号：1671-8607（2003）04-0021-03 1 引言 氟硅酸钾容量法测定水泥、生料、熟料及其原材料中的SiO 2是现行的标准方法之一，由于其分析速度快而被水泥生产单位普遍采用。但对第四次及第五次全国水泥化学分析大对比的结果分析发现，SiO 2测定合格率较低，对此，就SiO 2测定产生误差的原因、注意事项及有关问题作以探讨。 2 产生误差的原因 2.1 试样的处理方法 不正确的水泥试样分析方法将使SiO 2测定结果产生误差。对于水泥及其熟料分析，一般试样处理方法有酸溶和碱熔两种。对于不溶物小于 0.2%的水泥及熟料，采用酸溶试样不会引起SiO 2测定产生较大的误差，但对于不溶物大于 0.2%的水泥及熟料，若仍采用酸溶试样将会引起SiO 2测定结果偏低（见表1），应采用碱熔试样。 表1 酸溶和碱熔两种方法试验结果对比 SiO 2测定值 平均值 标准值 误 差 酸溶 20.10 20.08 20.10 20.09 20.20 -0.11 碱熔 20.22 20.20 20.21 20.21 20.20 0.01 2.2 测定SiO 2时工作条件 氟硅酸钾容量法测定水泥、生料、熟料及其原材料中的SiO 2，最佳工作条件为： （1）K 2SiF 6沉淀时溶液的酸度为3mol/L C 3HNO =； （2）沉淀时溶液体积在80ml 内； （3）加入的氯化钾一定要达到饱和（过滤时应能见到固体氯化钾颗粒）； （4）沉淀温度应控制在25～30℃； （5）沉淀放置时间为15～30min ； 收稿日期：2003-05-23 作者简介：刘伶娟（1963-），女，汉，河北赵县人，大学本科，讲师，研究方向分析化学。

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法的原理、实践、应用

氟硅酸钾法测定二氧化硅方法得原理、实践、应用 上世纪七十年代以前,常量硅得测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅得滴定法,但都因为不稳定未能推广开来、上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用得方法,也有许多实验室提出了用于不同样品得操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广与普及、实际使用中证实氟硅酸钾滴定法测定硅,就是测定常量硅得快、准得方法之一,虽然它使用较多得乙醇,但从总得来瞧成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅得目得,所以推广得非常好非常快,这都就是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力得生命力。上个世纪、七十年代中后期它代替了大多数原来就是由重量法测定得样品、成为测定常量二氧化硅广泛使用得方法之一。 一、原理: 二氧化硅滴定分析方法都就是间接测定方法,氟硅酸钾容量法就是应用最广泛得一种,确切得说应该就是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理就是含硅得样品,经与苛性碱、碳酸钠等共融时 生成可溶性硅酸盐,可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾 (K 2SiF 6 )沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF),以标准氢氧化钠溶液滴 定。间接计算出二氧化硅得含量。主要反应: SiO 2＋2NaOH＝Na 2 SiO 3＝ ＋H 2 O (1) Na 2SiO 3＝ ＋2HCl＝H 2 SiO 3＝ ＋2NaCl (2) H 2SiO 3＝ ＋3H 2 F 2 ＝H 2 SiF 6 3H 2 O (3) H 2SiF 6 2KCl＝K 2 SiF 6 ↓＋2HCl (4) K 2SiF 6 ＋3H 2 O = 4HF＋H 2 SiO 3 ＋2KF (5) HF ＋NaOH = NaF＋H 2 O (6) 上面(1)就是表示含硅样品得分解,也可用HF分解样品。(2)分解后得试样中得硅 酸盐在HCl存在下转化为可溶性得H 2SiO 3 (3)(4)H 2 SiO 3 在大量氯化钾及F－存在下 生成K 2SiF 6 沉淀(5)K 2 SiF 6 沉淀溶解生成HF(6)以氢氧化钠标准溶液滴定HF,间接 测定硅含量。 虽然表面瞧起来这个过程就就是样品溶解—生成K 2SiF 6 —使K 2 SiF 6 溶解析出HF— 以标准氢氧化钠溶液滴定—计算硅含量,并不复杂,实际应用时却必须注重一些要害得环节,才能得到准确得测定结果。 二、实践:

3 硅酸盐分析-课后答案-newest

第三章 硅酸盐分析 1. 填空题 （1）用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时，加入氯化铵的作用是 。 （2）可溶性二氧化硅的测定方法常采用 。 （3）可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有 。 （4）氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时，若采用氢氧化钾为熔剂，应在 坩埚中熔融；若以碳酸钾作熔剂，应在 坩埚中熔融；若采用氢氧化钠做熔剂时，应在 坩埚中熔融。 （5）用EDTA 滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时，使用的指示剂是 。 （6）硅酸盐水泥及熟料可采用 法分解试样，也可以采用 法溶解试样。 （7）用EDTA 发测定水泥熟料中的Al 2O 3时，使用的滴定剂和指示剂分别为 和 。 （1）使得H 2SiO 3迅速脱水析出 （2）硅钼蓝分光光度法 （3）硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。 （4）镍 铂 银 （5）磺基水杨酸或其钠盐 （6）碱熔 酸熔 （7）EDTA PAN 和等物质的量的EDTA-Cu （直接滴定法）/ PAN （铜盐返滴定法） 2. 称取某岩石样品1.000 g ，以氟硅酸钾容量法测定硅的含量，滴定时消耗0.1000 mol/L NaOH 标准溶液19.00 mL ，试求该试样中SiO 2的质量分数。 由于SiO 2~4F~4NaOH,则W （SiO 2)=M?V (NaOH)?c(NaOH)÷4×250/50×100%/m 其中M 代表二氧化硅的分子量，V 代表消耗NaOH 的体积，c(NaOH)代表消耗NaOH 的浓度,m 为样品质量。故计算得：W=60.08×19×10-3×0.1000÷4×5×100%/1=14.27%。 3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g ，溶解后调节溶液pH = 2.0，以磺基水杨酸作指示剂，用0.02008 mol/LEDTA 标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色，消耗15.20 mL 。然后加入EDTA 标准溶液25.00 mL ，加热煮沸，调pH = 4.3，以PAN 作指示剂，趁热用0.02112 mol/L 硫酸铜标准溶液返滴，消耗8.16 mL 。试计算试样中Fe 2O 3和Al 2O 3的含量。 由题意可知，用EDTA 滴定Fe 3+，故： n （Fe 2O 3）= 21n （Fe 3+）=2 1C EDTA V %12.12%1002015 .02116032≈???=?=V C m n M O Fe EDTA ）（ω %34.8%10021)()(324432≈???-=m M C V C V O Al O Al CuSO CuSO EDTA EDTA ω

氟硅酸钾安全技术说明书中文

化学品安全技术说明书 第1部分化学品及企业标识 化学品中文名： 氟硅酸钾 化学品英文名： Potassium fluorosilicate 企业名称： 此处填写贵公司名称 企业地址： 此处填写贵公司地址 传真： 此处填写贵公司传真 联系电话： 此处填写贵公司电话 企业应急电话： 此处填写贵公司应急电话 产品推荐及限制用途： For industry use only.。 第2部分危险性概述 紧急情况概述： 吞咽会中毒。皮肤接触会中毒。吸入会中毒。 GHS危险性类别： 急性经口毒性类别 3 急性经皮肤毒性类别 3 急性吸入毒性类别 3 标签要素： 象形图： 警示词： 危险 危险性说明： H301 吞咽会中毒。 H311 皮肤接触会中毒。

H331 吸入会中毒。 防范说明： ?预防措施： ?P264 作业后彻底清洗。 ?P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 ?P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 ?P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 ?P271 只能在室外或通风良好处使用。 ?事故响应： ?P301+P310 如误吞咽：立即呼叫解毒中心/医生 ?P321 具体治疗 ( 见本标签上的…… )。 ?P330 漱口。 ?P302+P352 如皮肤沾染：用水充分清洗。 ?P312 如感觉不适，呼叫解毒中心/医生 ?P361+P364 立即脱掉所有沾染的衣服，清洗后方可重新使用 ?P304+P340 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 ?P311 呼叫解毒中心/医生 ?安全储存： ?P405 存放处须加锁。 ?P403+P233 存放在通风良好的地方。保持容器密闭。 ?废弃处置： ?P501 按当地法规处置内装物/容器。 物理和化学危险： 无资料 健康危害： 吞咽会中毒。皮肤接触会中毒。吸入会中毒。 环境危害： 无资料 第3部分成分/组成信息 第4部分急救措施 急救： 吸入: 如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼晴接触: 分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食入: 漱口，禁止催吐。立即就医。 对保护施救者的忠告：

铜精矿化学分析方法 第16部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定

I C S77.120.60 H13 中华人民共和国国家标准 G B/T3884.16 2014 铜精矿化学分析方法 第16部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c o p p e r c o n c e n t r a t e s P a r t16:D e t e r m i n a t i o no f s i l i c o nd i o x i d e c o n t e n t K2S i F6t i t r i m e t r i cm e t h o da n d g r a v i m e t r i cm e t h o d 2014-12-05发布2015-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

前言 G B/T3884‘铜精矿化学分析方法“分为18个部分: 第1部分:铜量的测定碘量法; 第2部分:金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法; 第3部分:硫量的测定重量法和燃烧-滴定法; 第4部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:氟量的测定离子选择电极法; 第6部分:铅二锌二镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法; 第7部分:铅量的测定 N a2E D T A滴定法; 第8部分:锌量的测定 N a2E D T A滴定法; 第9部分:砷和铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法二溴酸钾滴定法和二乙基二硫代甲酸银分光光度法; 第10部分:锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法; 第11部分:汞量的测定冷原子吸收光谱法; 第12部分:氟和氯量的测定离子色谱法; 第13部分:铜量的测定电解法; 第14部分:金和银量的测定火试金重量法和原子吸收光谱法; 第15部分:铁量的测定重铬酸钾滴定法; 第16部分:二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法; 第17部分:三氧化二铝量的测定铬天青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换-N a2E D T A滴定法; 第18部分:砷二锑二铋二铅二锌二镍二镉二钴二氧化镁二氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法三 本部分为G B/T3884的第16部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分负责起草单位:大冶有色金属集团控股有限公司三 本部分起草单位:中条山有色金属集团有限公司二铜陵有色金属集团控股有限公司二大冶有色金属集团控股有限公司二北京矿冶研究总院二紫金矿业集团股份有限公司二云南铜业股份有限公司二阳谷祥光铜业股份有限公司二浙江华友钴业股份有限公司三 本部分主要起草人:董效林二李琴美二张光华二王晋平二马丽君二张万兴二常冀湘二董俊龙二邵从和二李鸿英二陈小燕二何梅二袁玉霞二胡军凯二李玉琴二高颖剑二姜求韬二李华荣二罗秀芬二钟跃汉二刘艳二陈渝滨二李朝阳二谢柏华二范娟惠二叶欣二郑文英二张永中三