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处理基线漂移算法比较-可以先看

处理基线漂移算法比较-可以先看
处理基线漂移算法比较-可以先看

分类号:TP391520.4099密级:

天津理工大学研究生学位论文

用于心电信号去噪的

自适应方法研究

(申请硕士学位)

学科专业:信号与信息处理

研究方向:生物信号处理

作者姓名:孙明丽

指导教师:郑刚

2014年1月

基线漂移问题

当流量和温度设置值改变时,可能会发生基线的波动或者漂移。。果在新的条件下运行之前系统还没有稳定,那么发生基线的波动是正常的。下面例子假设自从上次改变工作条件以后已经经过了足够长的稳定时间。波动和漂移经常会伴随噪声,这个问题我们会在后面讨论。 1 运行期间基线有规律的向上漂移或者向下漂移,这在程序升温过程中最常见。使用单一柱在中档到低档衰减条件下会出现上述问题。如果使用的是双柱系统,请核对信号模式是否设定为正确的柱补偿;或者使用电子柱补偿的单柱系统。柱补偿太小或者太大也是可能的。这种漂移可以通过色谱柱的彻底老化来降到最校在低温下工作会减小漂移但是会延长分析时间。使用温度上限较高的色谱等效柱也是可以的 2 基线不稳定;上下波动可能是系统某处有泄漏。检查隔垫的状况,必要的话就更换它。检查柱子的连接。如果是在连接检测器的色谱柱端发生泄漏,则两次运行之间的 保留时间是不变的,但是灵敏度降低了。如果是在进样口端发生泄漏,则灵敏度会降低,而保留时间会变长。 噪声就是快速的基线起伏,会加宽基线,使基线出现毛刺状的外观。噪声和毛刺是不同的;毛刺是孤立的事件,不像噪声基本是连续的,后面将讨论有关毛刺的问题。 有些噪声是任何检测器都不可避免的。在高衰减值的情况下噪声是看不到的,但是当衰减减小的时候就会显现出来。噪声会减小检测器的灵敏度,所以它应当尽可能的最小化。 1 在原来很平整的基线上突然出现了噪声考虑最近对系统所做的所有改变。比如减小了衰减,即使绝对的噪声水平没有改变,也会使噪声看起来更大。新的隔垫会因为释放出低分子量物质而产生噪声。如果随进样口温度降低噪声会减小,那么很有可能就是因为这个原因。使用高质量的隔垫并保存在不会使其受到污染的地方。载气受到污染如果最近载气瓶更换过,但是旧的瓶子仍然可用并且还余下部分气体,则可以试着使用旧的瓶子看噪声是否会减校如果新的载气被严重污染并使捕集阱达到了饱和,那么在更换或再生捕集阱之前,使用旧的气瓶基线可能只是改善一点。当使用氮气作为载气时这个问题是很常见的。解决方法是从可靠的供应商那里购买气体。 检测器气体被污染。风扇或者空调吹过GC 的气流可能会影响检测器出口的气这是可能的,尽管这不是噪声最可能的原因,因为检测器保护得很好。关掉气源或者屏蔽好检测器出口就可确定是否是这个问题。 检测器的连接松动或者它的信号线松动就会产生噪声。检测器被污染也产生噪声。 2 噪声逐渐增强到不可接受的水平这个症兆表明存在逐渐累积的噪声源,而不是如上面所讨论的突然变化。 火焰离子化检测器中容易逐渐积累沉积物。在极端的情况下,随着噪声水平的增加,还会产生毛刺。不完全燃烧的溶剂可能形成炭沉积物。因此应尽量避免使用这样的溶剂。如果 必须使用,则要做好经常清洗检测器的准备。 当来自色谱柱硅酮固定相的流失物在火焰中燃烧时就会形成氧化硅。为了最大限度地避免这个问题,就要使用固定相载量低的色谱柱、选择使用温度上限高的固定相、使用前彻底 老化色谱柱、分析的时候使用尽可能低的柱箱温度。拆开检测器使用一个小刷子来清除这两种沉积物。使用一种溶剂会帮助冲洗掉颗粒状物。 保留时间漂移是指在连续的运行中保留时间持续地增加或者减少。无规律的基线漂移将在后面作为保留时间波动来 1 在一系列分析运行中,保留时间突然增加,原因可能是载气流速或柱箱温度的问题;检查设定值是否正多次进样穿刺后隔垫漏气也是一个可能的原因。如果发生这样的情况,就要在运行分析之前更换隔垫。 载气瓶可能已经接近空了。 2 在一系列运行分析中,保留时间突然减小这很有可能是柱箱温度或者载气流速设定值改变引起的,。

ERP基线校正

52Brain独家发布 王一峰 西南大学 ERP数据分析中的基线校正就是一个线性平移。说来简单,内中却有很深的学问。下面从几个方面简单谈一下个人经验: 1 分析时程: 一般而言基线选取不短于分析时长的1/5,由于ERP分析时程多在1000ms之内,基线则多选为100-200ms。分析时程的延长对整个分析过程中参数的选取都产生影响,其中,基线延长也是必须的。就个人经验来看,基线一般没有超过500ms的。除基线选取外,其他参数如滤波、去除伪迹等也要选取适当的参数。由于分析时程增加,受到慢电位漂移及其他伪迹干扰的可能性也增大;此时可以增加伪迹的范围,比如将去伪标准从±80调到±100. 基线的长度也不宜过短,10ms的基线不能保证锁时之前是平稳的。即使是简单的视听觉任务,基线的长度原则上也不应短于50ms。 2 基线位置: 通常基线选取位于刺激呈现前100-200ms。 如果从反应开始分析就比较复杂:做出反应时与动作相关的ERP成分还存在,此时波形还是有一定斜率的,因此单纯选取反应后的200ms或其他时长作为基线有时效果并不好。如果不同条件的反应没有差异,或者说反应后的波形可以重叠到一起,采用反应后基线是可以的。如果不同条件的反应过程存在差异,如混有决策信心等因素,反应阶段的波形就可能不一致。此时,选取反应后基线不是最佳选择。此时,可以在反应后较长时间内(如500ms)检查波形是否恢复平稳。原则上,反应锁定时也是可以用刺激锁定的基线的。由于刺激诱发的心理反应不同,可能在较长时间段内都存在差异,此时,只能假定刺激呈现前的心理过程是一致的,其后的过程就不适宜作为基线了。 还有一种就是灵活基线,说白了就是峰峰检验对应的取基线方法。最近几年ERP分析中用峰峰检验并不多,一个重要原因就是它的使用有很大的局限性。严格地说,前后两个峰值应该具有同样的地形分布,这样才能确定二者确实是相互影响的。宽松一点,前后两个峰值的地形分布应该相似,或者说,所分析的电极点都在两个峰值的主要效应区域内。如果用头皮前中部的N2和中后部的P3做峰峰检验是不合适的。一旦确定了可以做峰峰检验,则前一个峰值就可以作为后一个峰值的基线。在此基线基础上,可以观察到后一个峰值的差异波分布在哪些位置。而如果应该进行峰峰检验时没有用前一个峰值去校正,则后一个峰值处的差异波就会有误差。以前中部的P2和N2为例,如果P2波幅很大,我们往往看到N2的电压值是正的。见过很多人纠结于这个具有正值的负向偏转应该叫什么名字,其实,只要用P2作一下基线校正,N2自然就是负值了。这里要补充一个重要问题:ERP分析中没有绝对电压值,所有值都是减去基线后的相对值。因此,ERP的主要任务是检验差异,而不可建立一个绝对刻度。 3 基线平稳问题: 很多人会纠结于实验的基线不稳,这可能由很多原因造成。 其一,叠加次数过少,噪音过大。此时基线往往产生较大波动,直观感觉就是很乱。这个在可能的范围内增加每个条件的叠加次数就可以解决。

信达赤道仪+单反漂移法教程

信达赤道仪&相机漂移对极轴方法 (整理:冷眼看海 2019.03.20 For 凤凰老哥) 1.本文适用范围 ●人群 摄影党、部分顶级目视党 ●赤道仪 EQ3D/EQ3W电跟装置 EQ3Pro、HEQ5-Pro、NEQ6-Pro、HEQ6-R、EQ8等自带GOTO和电跟装置的赤道仪 AZ-EQ5、AZ-EQ6赤道/经纬仪 ●相机 支持B门线控制、并能与主镜合焦的任意单反、微单 支持电脑控制的CCD或CMOS天文摄像头 2.漂移法的特点 想必大家都知道,我们的地球自古以来都是自西向东以恒定速度在自转(大佬们请勿喷岁差问题),因此天球中的所有天体才有了东升西落的轨迹,我们在夜间看到星星在天球上位置的变化,就是这个轨迹的表现。地球自转轴贯穿南极点和北极点,因此叫极轴。 对漂移法来说,它完全不会发生位置改变,即便是勾陈一(目前的北极星)在1000年后不再是北极星,漂移法会依然非常有效,因为漂移法与北极星无关,目前我们能大可放心的,把极轴当作绝对参考系来对待。 漂移法可与北极星无关,因此我们对准极轴时可以完全忽略北极星,笔者就是南天北墙的受害者,照样能用漂移法精对极轴,所以非朝北阳台的同好们,漂移法将会成为你们对准极轴的最佳方案。 3.精对极轴的意义 对极轴有粗对和精对之分,粗对的极轴后直接进行拍摄往往是不靠谱的,至少对绝大部分人来说是这样的,信达赤道仪的机械误差还是比较明显的,可以解读为,极轴镜圆心与赤经轴圆心并不是完全同轴的,由于赤经轴承的细微的间隙导致出现了机械误差,

这样一来无论北极星在机轴镜中的旋转轨迹多么精准,也是无效的精确对准。然而笔者发现,极轴镜(非电极)的旋转测量法居然是比较普遍的方案,大部分新手粗对极轴以后就直接开始撸片子,最终得到了非常漂亮的半星轨摄影照片,然后一脸懵逼的对自己说:这不是我想要的结果。:D 大佬们的做法却不一样,他们要么使用电子机轴镜(笔者穷,买不起,也不是大佬,就没用过)。要么先用极轴镜旋转测量法对着北极星粗对,再漂移法精对极轴,很轻松的就能得到高质量的摄影原片(仅对片子不拉线而言)。 通过漂移法精对极轴后,无论是对盲跟(不导星,纯电跟),还是对导星跟踪,帮助是巨大的。精确的极轴能向盲跟中的赤道仪提供高达3-5分钟的无偏差跟踪,而对导星跟踪来说,精确的极轴能提供足足一夜的无偏差跟踪,如果在极地的极夜区域,无偏差跟踪可以是数个月。这就是精对极轴的意义所在。 4.漂移对极轴的操作方法 ●特别说明 本文没有阐述赤道仪平衡的方法,以下操作的前提是赤道仪平衡你已经做过了。 ●第1步–安装相机、主镜、赤道仪安装、合焦 按照惯例,相机吊到主镜上,主镜躺在赤道仪上,赤道仪跪在脚架上,脚架站在地上,这个基本操作不用多说的吧,如果不会,请把你的器材出掉,定价50元 包邮,咸鱼欢迎你。 相机与主镜精确合焦,建议使用鱼骨板完成,合焦方法本文不做描述,以下的漂移过程是需要精准的焦点来辅助的。 ●第2步–赤道仪北腿调正和调平 将赤道仪脚架北腿指向正北,可以借助指南针、手机指南针或凭人为方向感来完成,安装赤道仪到脚架(合焦的时候可能就已经做过了),并调节脚架各方位高低, 将赤道仪水平泡调到中心位置(传说中的找水平)。 如果有条件可以看到北极星,可以预先调整赤道仪水平螺丝(北腿上方的两个对向手拧螺丝),把北极星放入极轴镜或极轴镜筒任意位置,北极星能居中更好, 可以为之后的操作节约部分时间。 ●第3步–赤道仪纬度设置 这里不多做解释,直接把赤道仪仰俯角调成你的地理纬度,比如重庆是北纬

基线问题

跑基线的过程一般我们会理解为HPLC系统的平衡过程,我们的色谱柱要经常更换流动相,检测不同的物质,造成固定相中吸附的各类杂质等,色谱柱固定相和流动相淋洗过程中需要适时的平衡过程。系统未平衡,直接采样图谱中出现鬼峰、基线漂移,将导致你的检测失败。当然,还有许多其他导致基线不平的原因。 基线漂移的原因 流动相的基线常会有漂移现象,即使是等度洗脱。当然,如果一个小时内漂移在0.5mAU之内的话,完全可以忽略。 1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)可以通过控制柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图。 2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。) 可以通过使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂解决。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。 3、流通池被污染或有气体,用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N 的硝酸。(不要用盐酸) 4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线),取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 5、流动相配比不当或流速变化,更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时,用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成,检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂,但检测器未调整。重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。 10、检测器没有设定在最大吸收波长处。将波长调整至最大吸收波长处 基线噪音(规则的)原因、解决方法 1、在流动相、检测器或泵中有空气,流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 2、漏液,检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。 3、流动相混合不完全,用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。 4、温度影响(柱温过高,检测器未加热),减少差异或加上热交换器。 5、在同一条线上有其他电子设备,断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。 6、泵振动,在系统中加入脉冲阻尼器 基线噪音(不规则的)原因、解决方法 1、漏液,检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。 2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成,检查流动相的组成。 3、流动相各溶剂不相溶,选择互溶的流动相。 4、检测器/记录仪电子元件的问题,断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。 5、系统内有气泡,用强极性溶液清洗系统。

分光光度计基线校正的原理和方法

【原创】关于分光光度计基线校正的原理和方法 对于双光束 分光光度计 而言在使用前必须要做基线校正(也称为基线记忆),对于此项工作的原理和 操作方法许多使用者的认识不尽相同;为此谈谈我的认识。 (一)为何要做基线校正? 众所周知、光度计的光学系统基本是由光源(氘灯、钨灯) 一单色器(光栅、狭缝) 一检测器(光敏 二极管、光电倍增管)等三部分组成的。在我们使用的波长区域中(一般紫外可见仪器均在 190 nm 110Onm 范围里,)上述部件在不同的波长下的响应值(光源的发射强度、单色器的色散强度、检测 器的放大倍数)均不相同;通俗地说、即使没有样品,仪器如果不做基线校正,那么在 190nm 至110 Onm 的范围中,吸光值或透过率不会是一条直线,这是 尽管上图反映的是单光束的能量图,但在基线未校正状态下,即使改用双光束测量方式来扫描一个样 品,其所得到的图谱或吸光值也是不可信的。 (二)被校正的基线种类和用途 (1)系统基线: 所谓系统基线就是仪器固有的波长范围的总基线;例如一台仪器出厂设计的波长全程范围是 190nm 至 110Onm ,那么它的系统基线就是这个范围。一般来讲,作为分析人员对一台仪器做全程扫描测试是比45.000 -a.2oo eoo.oo 种客观的物理现象,如下图; 4C.000 30.000 20.000 10.000 190.00 细 DOO SOOOO

较少见的;之所以要做系统基线的目的一般是将仪器的光学系统的响应值校正到基本一致;这就类似马拉松赛跑一样,只要大家在同一起跑处(注意:不是起跑线)比赛,前后差几米出发无所谓。 (2)用户基线: 所谓用户基线就是分析者自己设定的测量波长区域的一段基线;由于这是分析所需要的区域,为了保证测试的准确性,故用户基线的校正是非常重要和必要的;这就类似百米赛跑一样,运动员要在同一个起跑线上比赛而不能抢跑,否则无法准确计算成绩。 (三)基线校正的方法 (1)系统基线: 系统基线的校正较为简单,一般情况下样品室内不放样品,仅做光学系统的校正;如果一定要使用全波段的测量那另当别论。同时需要注意的是:系统基线无需经常校正,一般半个月或一个月校正校正一次即可。对有的仪器来说,系统基线校正过于频繁反而会造成基线漂移严重。 (2 )用户基线校正: 正确的校正方法是:两只比色杯盛有空白溶液分别放置在样品及参比光路中,校正波长范围要大于分 析波长范围;例如、分析设定范围为220nm?500nm,那么校正波长就要设定为210nm?510nm ;等 待校正结束后再将波长设定回到原来的220nm?500nm范围。这种校正方法的优点是:如果校正波长 与分析波长完全吻合一致,有可能在校正后的基线两端出现大的噪声;如果校正范围大于实际分析范围并掐头去尾后可以提高分析精度。我将这种校正方法起名为豆芽菜原理”,目的是便于记牢;(因为 我们吃豆芽菜时均要掐头去根,仅吃中间部分,故以前的饭馆将炒豆芽这道菜称为炒掐菜”;对不起、跑题了)。关于这种校正方法,许多使用者往往不知晓或忽略掉了,在此顺便介绍给版友。 值得注意的是,有的仪器操作者在做基线校正时,参比一侧不放参比溶液,也就是用空气来做参比对照。这种方法在可见区对有的样品也许有时影响不大,但在紫外区影响就会很明显了。严格的说,用空气做参比所测得的结果不是真正意义上的校正光谱。 (四)基线校正的注意事项 (1)基线校正时要保证仪器有一定的预热时间 (2 )每更换一种参比溶液后均要重新做基线校正 (3)如果参比溶液的吸光度大于样品的吸光度值时测试结果会出现负值,此时要考虑使用何种溶液做基线校正了。 (4)做基线校正时要考虑试剂的使用波长范围问题,因为有的试齐恠某个波长以下的吸光度值会无限大,这时去做校正会超出仪器的有效量程范围,无法得到真正的结果。关于试剂的使用波长范围,目前一般在试剂瓶的标签上会有标注。我有个简单资料表供大家参考如下:

用MaxDL漂移法精对信达GOTO赤道仪极轴

用MaxDL漂移法精对信达GOTO赤道仪极轴 必须的准备工作: (1)赤道仪载重平衡(这个很重要,尤其是EQ3PRO之类载重很小的赤道仪,进程和回程阻力不一样极有可能造成导星摆动过大),设定手柄进入恒星速跟踪。 (2)将手柄Auto Guide Speed设为1X(Auto Guide Speed给定值有0.125X;0.25X;0.5X;0.75X和1X,意义为自动导星给定导星信号时赤道仪将以XX恒星倍速调速,开机默认为0.5X,如果希望导星误差曲线较为平稳可以尝试设为0.5X以下)后面会讲到为什么要先设为1X。 (3)导星CCD尽量与赤经赤纬成正交(便于确定赤纬赤经方向,QHY5只要把红色指示灯与导星环顶部螺丝对齐就差不多了) 下面我们的主角MaxDL要登场了,废话不说启动它,一路小跑进入连接CCD后,进行如下设置: 进入导星控制设置,如图1所示 图1 1、将MaxDL作为漂移监控器,设置如下,见图2所示 (1)终止导星指令输出,将XY的+-Output设为空(不会影响校验过程)。 (2)效验阶段MaxDL会根据星点移动方向和距离自动判断并设定正确的纠偏方向(Angle)和强度(Speed);EQ3PRO由于DEC轴的先天不足,容易出现提示Y向移动距离小于5的警告提示,原因就是Y向移动距离过短,软件无法自动设定正确的纠偏方向和强度,会以默认的方向和强度输出纠偏指令,如果置之不理在中天以东的目标应该不会造成导星失败,中天以西绝对会导星失败。 软件解决办法就是将Y向效验时间增加,增加多少可以根据实际调整设定。 (3)上述设定完毕点击OK退出

图2 2、曝光找星(Expose)并进行校验(Calibrate)如图3所示 (1)首先将赤道仪对准中天天赤道附近目标(第一步调极轴东西偏向)曝光找到合适的被导星后直接用鼠标点击星点,在校验结束会出现被导星移动路径,之前我们设置的Auto Guide Speed为1X就是增加移动路径,如果设为0.125X,在10秒效验时间内几乎看不出来移动路径。如果路径不是垂直和水平移动,请将CCD旋转适当的角度(漂移对极轴时减小RA轴和DEC轴的互相干扰)这个路径包含了很多深层意义:软件首先对RA赤经轴输出进程和回程转动指令,并设为X轴,其次对DEC赤纬轴输出指令,并设为Y轴,如果回程星点不在移动之初的位置,说明涡轮组有空程间隙(非常直观的显示出来,一直不知道怎么检查空程间隙,呵呵) (2)校验完毕,如果出现Y向移动小于5像素的警告框,可以按图2所示增加Y轴校验时间,以增加移动路径的长度,便于软件准确判断正确的纠偏方向指令 (3)QHY5曝光出来的图像本底噪声过大可用Screen Stretch设定见图3所示 下面我们就要进入令人激动的MaxDL数字可视化漂移对极轴程序了,赶快点跟踪(Track)按钮,小心被导星跑掉了啊。

分光光度计基线校正的原理和方法

【原创】关于分光光度计基线校正的原理和方法 对于双光束分光光度计而言在使用前必须要做基线校正(也称为基线记忆),对于此项工作的原理和操作方法许多使用者的认识不尽相同;为此谈谈我的认识。 (一)为何要做基线校正? 众所周知、光度计的光学系统基本是由光源(氘灯、钨灯)—单色器(光栅、狭缝)—检测器(光敏二极管、光电倍增管)等三部分组成的。在我们使用的波长区域中(一般紫外可见仪器均在190nm~1100nm范围里,)上述部件在不同的波长下的响应值(光源的发射强度、单色器的色散强度、检测器的放大倍数)均不相同;通俗地说、即使没有样品,仪器如果不做基线校正,那么在190nm至110 0nm的范围中,吸光值或透过率不会是一条直线,这是一种客观的物理现象,如下图; 尽管上图反映的是单光束的能量图,但在基线未校正状态下,即使改用双光束测量方式来扫描一个样品,其所得到的图谱或吸光值也是不可信的。 (二)被校正的基线种类和用途 (1)系统基线: 所谓系统基线就是仪器固有的波长范围的总基线;例如一台仪器出厂设计的波长全程范围是190nm至1100nm,那么它的系统基线就是这个范围。一般来讲,作为分析人员对一台仪器做全程扫描测试是比

较少见的;之所以要做系统基线的目的一般是将仪器的光学系统的响应值校正到基本一致;这就类似马拉松赛跑一样,只要大家在同一起跑处(注意:不是起跑线)比赛,前后差几米出发无所谓。(2)用户基线: 所谓用户基线就是分析者自己设定的测量波长区域的一段基线;由于这是分析所需要的区域,为了保证测试的准确性,故用户基线的校正是非常重要和必要的;这就类似百米赛跑一样,运动员要在同一个起跑线上比赛而不能抢跑,否则无法准确计算成绩。 (三)基线校正的方法 (1)系统基线: 系统基线的校正较为简单,一般情况下样品室内不放样品,仅做光学系统的校正;如果一定要使用全波段的测量那另当别论。同时需要注意的是:系统基线无需经常校正,一般半个月或一个月校正校正一次即可。对有的仪器来说,系统基线校正过于频繁反而会造成基线漂移严重。 (2)用户基线校正: 正确的校正方法是:两只比色杯盛有空白溶液分别放置在样品及参比光路中,校正波长范围要大于分析波长范围;例如、分析设定范围为220nm~500nm,那么校正波长就要设定为210nm~510nm;等待校正结束后再将波长设定回到原来的220nm~500nm范围。这种校正方法的优点是:如果校正波长与分析波长完全吻合一致,有可能在校正后的基线两端出现大的噪声;如果校正范围大于实际分析范围并掐头去尾后可以提高分析精度。我将这种校正方法起名为“豆芽菜原理”,目的是便于记牢;(因为我们吃豆芽菜时均要掐头去根,仅吃中间部分,故以前的饭馆将炒豆芽这道菜称为“炒掐菜”;对不起、跑题了)。关于这种校正方法,许多使用者往往不知晓或忽略掉了,在此顺便介绍给版友。 值得注意的是,有的仪器操作者在做基线校正时,参比一侧不放参比溶液,也就是用空气来做参比对照。这种方法在可见区对有的样品也许有时影响不大,但在紫外区影响就会很明显了。严格的说,用空气做参比所测得的结果不是真正意义上的校正光谱。 (四)基线校正的注意事项 (1)基线校正时要保证仪器有一定的预热时间 (2)每更换一种参比溶液后均要重新做基线校正 (3)如果参比溶液的吸光度大于样品的吸光度值时测试结果会出现负值,此时要考虑使用何种溶液做基线校正了。 (4)做基线校正时要考虑试剂的使用波长范围问题,因为有的试剂在某个波长以下的吸光度值会无限大,这时去做校正会超出仪器的有效量程范围,无法得到真正的结果。关于试剂的使用波长范围,目前一般在试剂瓶的标签上会有标注。我有个简单资料表供大家参考如下:

天文望远镜如何瞄准极轴

天文望远镜如何瞄准极轴 对于经常使用天文望远镜的人来说,对极轴是一件比较麻烦的事情,因为看不到北极星,比如被遮挡的时候,一般来说,瞄准北极星是在北半球让望远镜的极轴平行于地球自转轴,对正极点最常用的方法。但是如果看不到北极星要怎么办呢?今天,38度光为大家介绍一种非常实用的方法——漂移法。 漂移法,是藉由高倍目镜来监看星点在赤纬上的移动,并基于漂移的方向来调整赤道仪极轴的方法。基于两个观测,需要两个修正:一个是天顶的星用来校准赤道仪的方位角;另一个是接近东方或是西方地平线的星,用来校准赤道仪极轴的仰角。 当监看漂移时,忽略任何东-西向的移动,或是只用赤经修正东-西向的漂移。重点是不做任何南-北方向的赤纬修正,因为这个南- 北方向(即赤纬的漂移)会指出该把赤道仪往那个方向调整,以达到正精确的极轴校准。 具体步骤: 1.找附近的星校准极轴方位 在漂移法中,约在子午线与天球赤道交接处找一颗星,用高倍暗视野照明十字线目镜监看导星状况。此处的赤纬偏移会指示出赤道仪在方位角校准的准确度。

子午线是一个想象的线,它是从北边的地平在线的一点,穿越头顶上的天顶,然后到达南方地平在线的一个点。子午线的线是一条赤经的线。所有赤经的线都是南北向的,但只有子午线是唯一穿越天顶的一条线。赤经是相当于地球上的经线。 赤纬相当于地球的地理纬度,纬度是从距赤道北或南的角距离。 十字线目镜首先必须校正好东-西方与南-北方向。用控制器以高速转动马达让星点移动,并转动目镜,直到星点的移动与目镜中的十字线其中一个平行,然后用以上所叙的目镜里的方向判断方法,注意漂移的方向。高倍率的目镜会在短时间内,比低倍率的目镜,会在短时间内指示出任何漂移,故用来监视漂移的倍率越高越好。 把星点放在导星目镜中的十字线,并把十字线的左右方向与赤经方向平行,如此星点因着极轴的误差而会偏向北或南,我们就监控这个漂移即可。 星点必须观察5-10分钟,但是若极轴本身的误差就很大时,在开始作漂移法的过程中,在短时间内就可以察觉到漂移。 最后,将星点移回目镜视野中央,再重复以上的步骤,直到5分钟后,星点没有任何南北方向的偏移为止。 2.修正极轴高度

高效液相色谱基线的各种问题44560

高效液相色谱基线的各种问题 L、基线漂移 原因解决方法 1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。) 1、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图 2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。) 2、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。 3、流通池被污染或有气体 3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸) 4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线) 4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时 6、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。 8、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂,但检测器未调整。 9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。 10、将波长调整至最大吸收波长处 M、基线噪音(规则的) 原因解决方法 1、在流动相、检测器或泵中有空气 1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 2、漏液图2、见第三部分。检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。 3、流动相混合不完全3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂 4、温度影响(柱温过高,检测器未加热) 4、减少差异或加上热交换器 5、在同一条线上有其他电子设备 5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。 6、泵振动6、在系统中加入脉冲阻尼器 N、基线噪音(不规则的) 原因解决方法 1、漏液图1、见第三部分。检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。 2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、检查流动相的组成。 3、流动相各溶剂不相溶3、选择互溶的流动相 4、检测器/记录仪电子元件的问题 4、断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。

关于分光光度计基线校正的原理和方法

关于分光光度计基线校正的原理和方法 对于双光束分光光度计而言在使用前必须要做基线校正(也称为基线记忆), 对于此项工作的原理和操作方法许多使用者的认识不尽相同;为此谈谈我的认 识。 (一)为何要做基线校正? 众所周知、光度计的光学系统基本是由光源(氘灯、钨灯)—单色器(光栅、狭 缝)—检测器(光敏二极管、光电倍增管)等三部分组成的。在我们使用的波长 区域中(一般紫外可见仪器均在 190nm~1100nm范围里,)上述部件在不同的 波长下的响应值(光源的发射强度、单色器的色散强度、检测器的放大倍数)均 不相同;通俗地说、即使没有样品,仪器如果不做基线校正,那么在 190nm至 1100nm的范围中, 吸光值或透过率不会是一条直线, 这是一种客观的物理现象, 如下图; 尽管上图反映的是单光束的能量图,但在基线未校正状态下,即使改用双光束测 量方式来扫描一个样品,其所得到的图谱或吸光值也是不可信的。 (二)被校正的基线种类和用途 (1)系统基线:

所谓系统基线就是仪器固有的波长范围的总基线; 例如一台仪器出厂设计的波长 全程范围是 190nm 至 1100nm,那么它的系统基线就是这个范围。一般来讲, 作为分析人员对一台仪器做全程扫描测试是比较少见的; 之所以要做系统基线的 目的一般是将仪器的光学系统的响应值校正到基本一致; 这就类似马拉松赛跑一 样,只要大家在同一起跑处(注意:不是起跑线)比赛,前后差几米出发无所谓。 (2)用户基线: 所谓用户基线就是分析者自己设定的测量波长区域的一段基线; 由于这是分析所 需要的区域,为了保证测试的准确性,故用户基线的校正是非常重要和必要的; 这就类似百米赛跑一样,运动员要在同一个起跑线上比赛而不能抢跑,否则无法 准确计算成绩。 (三)基线校正的方法 (1)系统基线: 系统基线的校正较为简单, 一般情况下样品室内不放样品, 仅做光学系统的校正; 如果一定要使用全波段的测量那另当别论。同时需要注意的是:系统基线无需经 常校正,一般半个月或一个月校正校正一次即可。对有的仪器来说,系统基线校 正过于频繁反而会造成基线漂移严重。 (2)用户基线校正: 正确的校正方法是:两只比色杯盛有空白溶液分别放置在样品及参比光路中,校 正波长范围要大于分析波长范围;例如、分析设定范围为 220nm~500nm,那 么校正波长就要设定为 210nm~510nm;等待校正结束后再将波长设定回到原 来的220nm~500nm范围。这种校正方法的优点是:如果校正波长与分析波长 完全吻合一致,有可能在校正后的基线两端出现大的噪声;如果校正范围大于实 际分析范围并掐头去尾后可以提高分析精度。我将这种校正方法起名为“豆芽菜 原理”,目的是便于记牢;(因为我们吃豆芽菜时均要掐头去根,仅吃中间部分, 故以前的饭馆将炒豆芽这道菜称为“炒掐菜”;对不起、跑题了)。关于这种校正 方法,许多使用者往往不知晓或忽略掉了,在此顺便介绍给版友。 值得注意的是,有的仪器操作者在做基线校正时,参比一侧不放参比溶液,也就 是用空气来做参比对照。这种方法在可见区对有的样品也许有时影响不大,但在 紫外区影响就会很明显了。严格的说,用空气做参比所测得的结果不是真正意义

漂移法调整极轴

漂移法调整极轴 天文爱好者在使用德式赤道仪的时候,首先要做的事情就是将极轴对准天球转轴。如果在北半球,可以利用北极星来校准极轴,只要调整赤道仪的水平角和俯仰角使北极星在极轴镜中央就可以。这种方法得到的精度完全可以满足目视、计算机自动找星和短时间曝光的天文摄影的应用。 不过对于长时间的天文摄影,极轴需要对得非常精确。简单地用北极星来对准的极轴无法满足这种需要。这些简单的方法对极轴或多或少存在水平误差(极轴偏东或者偏西)和高度误差(偏北或者偏南)。有的赤道仪有很精密的极轴镜,当你学会如何使用后,利用它可以将极轴对得很准。但即使这样调整出来的极轴在曝光时间较长或者拍摄焦距较长的时候仍然不够精确。 漂移法可以使赤道仪的极轴获得足够的精度来进行很长时间的曝光。这种方法能获得很高的精度,相当大程度上消除了由于极轴不准确带来的误差。漂移法的原理很简单:在导星目镜(或者webcam)中观察一颗星的跟踪情况。如果极轴对得不是很准,星点在导星目镜中的位置就会发生移动。根据移动的方向对极轴做相应的调整,然后继续观察,并重新进行调整。如此反复几次,最终得到精确的极轴方向。漂移法需要用最能反映出极轴水平和仰角误差的特定位置的两颗星来进行调整。 下面分几个步骤来具体说明如何用漂移法来调整极轴 步骤一调平赤道仪 利用赤道仪上的水平气泡来将赤道仪调整到水平位置。这个步骤不是必须的,但很重要,可以节省很多调整的时间。如果赤道仪不水平,那么极轴的水平角和俯仰角的调整会互相影响,这样就会增加反复调整的次数。赤道仪水平调整好了,能节约很多时间。 步骤二粗调极轴 利用极轴镜和北极星粗略地调对好极轴,这也能使漂移法的调整更迅速。 步骤三调整导星目镜十字丝的方向 在以下所有的步骤中,都要求导星目镜的十字丝和赤道仪的转轴平行。这一步也比较简单,找一颗亮星放在十字丝中央,用手(或者控制手柄)转动赤道仪赤经或赤纬的蜗杆,星点将会在目镜中产生移动。旋转目镜的角度,使得在调整赤经和赤纬的时候,星点始终压住十字丝线。

怎么处理气相基线漂移

怎么处理气相基线漂移 在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象。这种现象通常有以下几个原因:柱子流失、进样垫流失、进样器或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。 下面主要从四个方面来介绍一下基线漂移问题: 一、问题来自柱子流失还是系统污染? 最简单的方法就是把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。 1、如果基线不稳,请参考下方的“如何降低检测器带来的基线漂移?”; 2、如果基线是稳定的,用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况: 2.1、如果基线不稳,请参考下方的“如何降低进样器带来的基线漂移?” ; 2.2、如果基线稳定,把柱子重新装上,走同样的升温程序,来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。 二、如何降低样品和进样器带来的基线漂移? 柱子上如果有高分子量不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱子中移动缓慢,常常采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗的方法:(冲洗

之前请阅读柱子的使用注意事项);也可以选用保护柱消除柱子污染于未然。 如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净。 三、如何降低检测器带来的基线漂移? 由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的,使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性;正确的检测器维护,包括定期的清洗,都可以减少这种漂移。 四、如何降低柱子流失带来的基线漂移? 在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到最低:用高于实验操作温度20℃或者用低于柱子的最高操作温度10-20℃(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低柱子的流失,如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。一旦固定液被氧化,必须使用高纯载气老化数小时,才有可能使基线趋于水平,这种对固定液的破坏是无法弥补的,所以如果有氧气连续通过柱子,即便是再老化之后基线将再也无法降到最低水平。因此,在实验过程中,应在气体管路当中使用高质量的氧气/ 水分过滤器,同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。

加速度基线校正问题探讨

加速度时程积分中的基线校正问题探讨 1引言 目前,地震反应分析中所采用的地震波源于真实地震动的数据采集和地震动的人工合成。地震动采集的数据大都以加速度时程的形式给出,而速度和位移时程通常由加速度积分得到。但强震仪记录的不仅是地震时纯粹的地面运动信息,还包含复杂的噪音,其中的低频噪音会导致加速度时程出现基线漂移[1]。基线漂移对加速度时程本身的影响很小(一般不超过峰值加速度的2%),但通过积分求速度、位移时程时,基线的漂移被逐步放大,从而对速度、位移时程产生很大的影响[2]。因此,在使用加速度记录时,一般需要对其进行基线校正。 2加速度基线漂移的原因及其影响 对于数字强震仪而言,导致加速度基线漂移的原因主要有传感器的磁滞现象、传感器的背景噪声以及传感器的倾斜等[3]。 传感器的磁滞效应主要源于传感器的物质疲劳。Iwan等人通过对美国凯尼公司生产的PDR-1和FBA-13型强震仪的性能研究发现,当加速度超过一定界限时,相应记录的基线会发生跳跃现象。尽管这种现象对加速度本身影响很小,但通过积分放大,会对速度时程和位移时程产生较大影响。Iwan等人认为,这种现象可能是由于传感器系统机械或电路的微小磁滞作用引起的。对于PDR-1和FBA-13型强震仪,这种磁滞效应在加速度≥50gal时开始出现。 背景噪音与记录场地条件密切相关,主要特征是频率丰富的随机波形。背景噪音导致加速度记录的初始值不为零,从而对加速度基线产生影响。 传感器的倾斜主要发生在近场区强震观测台。在地震中,近场区域可能伴随强烈的地表变形(地表破裂、垂直抬升、水平位移等),从而导致传感器发生倾斜。传感器的倾斜可能导致加速度记录的基线漂移。 强震地面运动反应谱以及峰值加速度(PGA)、峰值速度(PGV)、峰值位移(PGD)、地面永久位移(D-last)在理论研究和工程实践中应用十分广泛,因此研究基线漂移对上述参数产生的影响很有必要。相关研究表明,基线漂移对峰值加速度时程影响很小,但通过积分求速度,基线漂移被放大;当通过积分求位移时程时,基线漂移被进一步放大,往往与真实的位移时程相差甚远。下面以Elcentro波(EW)原始记录为例来简要说明这个问题。为了简便起见,本节假定Elcentro波基线漂移是加速度记录中包含的线性趋势造成的,在此基础之上采用最小二乘拟合进行基线校正。需要注意的是通过去这种方法进行基线校正得到的结果未必是真实可信的,此处只是为了简要说明基线漂移在积分过程中被逐步放大的问题。此处积分采用线性加速度法。作出加速度、速度、位移校正前后比较图,分别见图2.1~2.3。具体matlab程序见附录。

漂移法对极轴详细图解

漂移法对极轴详细图解 (fayu e2000) 很多人对漂移法非常不理解,这主要是不明白其中原理,原理清楚了,其实很容易,虽然有些啰嗦,但很有必要。 一、首先明确对极轴的目的 1. 由于地球自转,地面上观测者看见的星空是自东向西沿着圆 弧运动,轨迹就是一个个同心圆,圆中心就是北天极。 赤道仪功能就是让望远镜沿着这个圆弧运动,使目标始终保持在视野中。赤道仪上控制这个圆弧运动的就是赤经RA (关于赤经和赤纬概念可看以前写的“赤道仪入门手册”),而赤经轴心就是赤道仪极轴位置,因此无论赤道仪如何转 动,极轴是不变化。明白上面的道理,就会理解为什么要对极轴了,主要目的是让赤经沿着星轨移动,不管是手动还 是电跟,目标始终会保持在视野中(当然手动需要微调赤经,

来跟踪星体运动)。 2. 如果能看见北极星,那一切都相对变容易,有极轴镜对极轴,没有极轴镜用望远镜也可(前提是望远镜与极轴平行), 如果目视基本没有问题,但大部分时候,是看不见北极星,比如被遮挡、南阳台等,那如何对极轴呢?其实,赤道仪设计 上已经考虑到这个问题, 先把极轴对准正北(有些赤道仪上腿上有“N”字),正北确定可以用指南针,然后调节“T”字螺杆,让上面的刻度对准 当地纬度(可通过GPS查询)。如果这两项全部做了,尤其正北对准了,那极轴大体也就确定了,如果目视化,完全足够了。 3. 那么为什么还要漂移法对极轴呢?其实就是精确对极轴!即使能看见北极星,也很难精确对准,主要是因为北极星与北天极 事实上并不重合,相反,北极星是围绕北天极在做圆周运动,换句话,就是北极星并不固定,始终在运动。因此,漂移法对极 轴很有意义,可以对极轴进行校准和验证,尤其是看不见北极星,成为精确对极轴非常重要的手段。(如果看见北极星,当然

高效液相常见问题及解决

高效液相色谱仪使用中常见问题及解决方法 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对 于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 1 柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI(针对Waters高效液相色谱仪)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 1.1 压力过高 这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高, 1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 2、(1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查; 3、(2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下,过滤白头正常,在检查; 4、(3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。问题无法解决可考虑更换色谱柱。 5、流速设定不正确:可重新设定正确流量。 6、流动相配比不正确:不同配比的流动相其黏度系数不相同,较高黏度的流动相相应的系统压力也大,如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。 7、系统压力零点漂移:调节压力传感器的零点。 8、阻尼器堵塞:拆下后进行超声波清洗或更换新的阻尼器。

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