苦荞醋发酵和熏酷过程中芦丁与槲皮素含量变化的检测

食醋制作工艺知识

←一、食醋发展状况 ●我国酿造醋有两千多年的悠久历史，品种繁多，由于酿造的地理环境、原料与工艺不同，也就 出现许多不同地区及不同风味的食醋。随着人们对醋的认识，醋已从单纯的调味品发展成为烹调型、佐餐型、保健型和饮料型等系列。 ●烹调型：这种醋酸度为5%左右，味浓、醇香，具有解腥去膻助鲜的作用。对烹调鱼、肉类 及海味等非常适合。若用酿造的白醋，还不会影响菜原有的色调。 ●佐餐型：这种醋酸度为4%左右，味较甜，适合拌凉菜、蘸吃，如凉拌黄瓜，点心，油炸食 品等，它都具有较强的助鲜作用。这类醋有玫瑰米醋、纯酿米醋与佐餐醋等。 ●保健型：这种醋酸度较低，一般为3%左右。口味较好，每天早晚或饭后服1匙（10毫升）为 佳，可起到强身和防治疾病的作用，这类醋有康乐醋、红果健身醋等。制醋蛋液的醋也属于保健型的一种，酸度较浓为9%。这类醋的保健作用更明显。 ●饮料型：这种醋酸度只有1%左右。在发酵过程中加入蔗糖、水果等，形成新型的被称之为 第四代饮料的醋酸饮料（第一代为柠檬酸饮料、第二代为可乐饮料、第三代为乳酸饮料）。具有防暑降温、生津止渴、增进食欲和消除疲劳的作用，这类饮料型米醋尚有甜酸适中、爽口不粘等特点，为人们所喜欢。这类饮料有山楂、苹果、蜜梨、刺梨等浓汁，在冲入冰水和二氧化碳后就成为味感更佳的饮料了。 ←二、食醋标准 ●定义： 酿造食醋：单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精，经微生物发酵酿制成的液体调味品。 配制食醋：以酿造食醋为主体，与冰乙酸、食品添加剂等混合配制而成的调味食醋。 ●现行标准： 酿造食醋 GB18187-2000 配制食醋 SB10337-2000 ←三、食醋工艺 ●食醋的工艺流程：原料处理——泡米——磨浆——蒸煮——液化——糖化——酒精发酵——醋 酸发酵——取醋——陈酿——过滤——精制——灭菌——包装——检验——成品 ●生产工艺分固态法及液态法两类。 固态发酵醋是一种传统工艺，产品质量高、风味好，酸味柔和、回味绵长等，这与所用原料精良、参与酿造的微生物种类较多、酶系较全、生产周期较长、经过陈酿等因素有关。但也存在缺点，即淀粉利用率低、生产周期长、劳动强度大、机械化程度低等。 液态发酵醋，尤其是液态深层自吸发酵食醋，是近几年发展较快的一种食醋工艺，其优点是原料利用率高，机械化程度高，劳动强度小，单位产能占地面积小，全封闭发酵生产工作环境较好，但风味与传统食醋相比较，有一定差异，风味纯正、清香等。 ●传统的固态法酿醋工艺主要有3种。1、用大曲制醋：以高粱为主要原料，利用大曲中分泌的酶， 进行低温糖化与酒精发酵后，将成熟醋醅的一半置于熏醅缸内，用文火加热，完成熏醅后，再加入另一半成熟醋醅淋出的醋液浸泡，然后淋出新醋。最后，将新醋经三伏一冬日晒液与捞冰的陈酿过程，制成色泽黑裼、质地浓稠、酸味醇厚、具有特殊芳香的食醋。著名的有山西老陈醋。2、用小曲制醋：以糯米和大米为原料，先利用小曲（又称酒药）中的根霉和酵母等微生物，在米饭粒上进行固态培菌，边糖化边发酵。再加水及麦曲，继续糖化和酒精发酵。然后酒醪中

实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁 一、实验目的 1．学习黄酮苷类化合物的提取方法。 2．掌握趁热过滤及重结晶等基体操作 二、实验原理 芦丁（Rutin ）又称芸香苷（Rutioside ）有调节毛细血管壁的渗透性的作用，临床上用作毛细血管止血药，作为高血压症的辅助治疗药物。 芦丁存在于槐花米和荞麦叶中，槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾，含芦丁量高达12%~16%，荞麦叶中含8%，芦丁是黄酮类植物的一种成分，黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物：就黄色色素而言，它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色，所以称为黄酮。 黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基，还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基，3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多，6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。由于黄酮类化合物结构中的羟基较多，大多数情况下是一元苷，也有二元苷。芦丁是黄酮苷，其结构如下： 黄酮骨架 O O 1 23 4 5 6 782'3'4' 5'6' 芦丁（Rutin ） 三、基本操作训练 【操作步骤】 1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状，置于50mL 烧杯中，加入30mL 饱和石灰水溶液，加热至沸，并不断搅拌，煮沸一刻钟后，抽滤，滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ，合并滤液用15%盐酸中和，调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀，抽滤，水洗，得芦丁粗产物。 2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中，加入30ml 水，加热至沸，并不断搅拌，并慢慢加

入10mL饱和石灰水溶液，调节PH=8-9，等沉淀溶解后，趁热过滤，滤液置于50mL烧杯中，用15%盐酸调PH=4-5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出，抽滤，水洗，烘干得芦丁纯品。 【实验流程】 槐花米粉末 粗提物 溶液 滤液 酸化，静置，过滤 结晶 芦丁 四、实验关键及注意事项 1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的，又可以除去槐花米中大量多糖 粘液质。也可直接加入150mL水和1gCa(OH) 2 粉末，而不必配成饱和溶液，第二次溶解时只需加100mL水。 2、pH值过低会使芦丁形成盐而增加了水溶性，降低收率。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 黄色粉末 七、产率计算 产率 = 9%

芦丁的提取分离及鉴定A4

2011届本科生毕业论文 题目芦丁的提取分离及鉴定作者单位陇东学院化学化工学院指导老师胡浩斌 作者姓名张娜娜 专业班级2007级化学本科(2)班提交时间二〇一一年四月

2011届本科生毕业论文 芦丁的提取分离及鉴定 张娜娜，胡浩斌 （陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳745000）摘要：目的以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法，掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮甙，甙元和糖的部分鉴定方法。方法采用水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法对芦丁进行提取分离，并对其进行定性分析及色谱鉴定。结果水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法，三种方法均可制的芦丁，且质量合格。结论从提高芦丁产率和纯度的角度出发，乙醇回流是较理想的提取方法。制得芦丁产率高，且测定方法简单、迅速、灵敏度高。 关键词：槐花米；芦丁；槲皮素；提取；分离；鉴定 Extraction, Seperation and Identification of Rutin Zhang Nana, Hu Haobin (College of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University, Qingyang 745000, Gansu) Abstraction: Objection Rutin as an example to learn the extraction of flavonoids square. Grasp the main properties and flavonoids ingredients flavonoids glucoside. Method W ith the water extraction method, buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) extraction to extraction and separation of rutin and chromatographic identification. Result With water formulation,Buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) method of extraction rutin backflow separation,three methods are made rutin and obtaining rutin quality qualified. Conclusion From improve yield and purity of rutin angle, ethanol refluxing was ideal extraction method. Preparation of rutin of high yield,high sensitivity. determination method is simple to rutin rapid. Key word: Sophora japonica; rutin; quercetin; extraction; separation; identification 引言 随着人们生活水平及质量的不断提高，心脑血管病的发病率也呈上升趋势，而且死亡率居各种疾病之首，因此，对治疗和预防心脑血管病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要， 1

食用菌液体深层发酵技术与应用

作者：－－来源：互联网点击数：847 更新时间：2010年03月06日【字体：大中小】 液体发酵技术属于现代生物技术之一。深层发酵技术直接生产食用菌菌体，同时获得富含氨基酸等营养成分的发酵液。 深层发酵培养基的选择 1、食用菌液体深层发酵技术研究的关键是培养基。不同食用菌要用不同的培养基进行培养，因此，培养基的选择与配制是食用菌液体深层发酵技术的关键。 食用菌的深层液体发酵生产主要是采用了抗生素生产的工艺和设备，其工艺大致是：母种－一级种子－二级种子－发酵罐深层发酵。 根据培养基组成的不同，可分为天然培养基和合成培养基。天然培养基的组成均为天然有机物，合成培养基则是采用一些已知化合成分的营养物质作为培养基，无论哪一种培养基，其组成都离不开碳源、氮源、无机盐、微量元素、维生素和生长素等。 2、选择培养基时应注意的问题 (1) 氮源过多会引起菌丝生长过于旺盛，不利于代谢产物的积累。碳源不足，又容易引起菌体衰老和自溶，碳、氮比不当，会影响菌丝按比例地吸收营养物质。 (2) 同一种原料因产地不同其营养成分有差异，这在氮源表现得较明显，如大豆、玉米浆、蛋白陈等，必须记下每一种原料的产地、批号、生产厂等，并对原料进行化学成分分析。 (3) 水质对发酵生产的影响也很大，自来水、地表水、河水、并水、雪水等，其中所含溶解氧、金属离子及酸碱度等均有差异。另外，有的水中还含有较多的氯离了。因此应对水质进行化学分析。 (4) 高温(或高压)灭菌会引起某些营养成分的破坏，特别是还原糖、氨基酸和肽类等共同加热时，会形成与—羟甲基糠醛及类黑精等物质。赖氨酸最容易与糖发生反应，形成棕色物。这些在选择培养基及灭菌时都应预先想到。 食用菌的摇瓶培养 将食用菌的试管母种接人已灭菌的三角瓶培养液中，然后置于摇床上振荡培养，这种培养方式即为摇瓶培养。经过摇瓶培养的菌丝体呈球状、絮状等多种形态。培养液可呈糊状，消液状等状态，有或无清香味及其他异味。菌液中有菌株发酵产生的次生代谢产物，可呈不同的颜色。在进行菌株的初期培养或生理生代研究时，一般皆采用摇瓶培养法。 影响摇瓶培养菌丝体及次生代谢产物产生的因素有：培养温度、摇床的振荡频率和瓶子的装料系数、pH值、菌龄、接种量、培养液的粘度和光照等。 食用菌的发酵罐深层培养 发酵罐深层培养具有生产周期短、产量高、效益大等优点，是食用菌进行大量生产的重要途径。 1、深层发酵的一般设备。 深层发酵生产要住发酵罐内不断地输入无菌空气以保证耗氧的需要及维持罐内有一定的压力，防止外界杂菌的侵入，发酵生产必须具有如下设备： （1）灭菌消毒设备 灭菌的方法很多，但食用菌的发酵生产中多采用“空消和实消”灭菌形式：空消即对发酵罐及管道进行空着消毒。实消即培养液置于发酵罐内用高压蒸汽消毒，其优点是只需蒸汽发生器这一专业设备，操作比较简便，其缺点是由于是在高温下且长时间的情况进行灭菌，故培养液极易发生过热而导致营养成分破坏。 （2）空气净化设备 发酵生产要求进入罐体的空气须是洁净无菌的干燥空气，由于空气压缩机输出的空气温度高，且含有杂菌、油、水等，因此必须经过处理后，才能进入罐体。

槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定

槐花米中芦丁的提取与鉴定 背景知识 芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高(含量可达12-16%)，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水形成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10 000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。 芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。

一、实验目的 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作；熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。 二、实验要求 独立完成实验，从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。 三、实验原理 芦丁属黄酮类化合物，分子中有较多酚羟基，具弱酸性，易溶于热碱中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁，又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。 四、实验材料和器皿 【器皿】 烧杯（500ml）2个，试管2个，布氏漏斗1个，玻璃棒1根，抽滤瓶1个，滴管，移液管（10ml）1根，洗耳球1个，滤纸，pH试纸，电热炉，真空抽滤机。 【材料】 槐米花30 g，饱和石灰水，0.4%硼砂水溶液，镁粉，pH试纸，浓盐酸，95%乙醇，10% α萘酚乙醇溶液，浓硫酸，蒸馏水。 五、实验内容 操作步骤： 称取30g槐花米于研钵中研成粉状物，置于500mL烧杯中，加入饱和石灰水，加热至沸，并不断搅拌，煮沸30分钟后，趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4~5。放置1-2h，使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2~3次，得到芦丁的粗产物。 流程图：

液态发酵年产10000吨米醋厂生产工艺设计

液态发酵年产10000吨米醋厂生产工艺设计

年产5000吨食醋设计说明书1 设计任务书 设计项目：液态发酵年产10000吨米醋厂生产工艺设计 设计规模：33.34吨 生产工艺：液态深层发酵 工作制度：全年工作发酵日300天，三班作业，连续生产 主要原料：玉米 辅助原料：谷糠，麸皮 成品：4度酿造米醋 理化指标：总酸（以乙酸计）：g/100ml≥3.50 不挥发酸（以乳酸计）：无 可溶性无盐固形物：g/100ml≥0.50 微生物指标：菌落总数：（个/ml）≤10000 大肠菌群：（MPN/100ml）≤3 致病菌（系指肠道治病菌）；不得检出 产品相关标准：要符合GB2719-1996《米醋卫生标准》，GB18187-2000《酿 造米醋》，ZBX66004-86《米醋质量标准》 感官指标：具有正常的米醋色泽，气味和滋味，不涩，无其他不良气味和 异味，无悬浮物，不浑浊，无沉淀，无异物，无醋鳗，醋 虱。 2 产品方案 2.1 生产规模 醋厂年产量为5000t，厂设计采取统一的规划布局，规范化建设，科学化管理，规模化生产。一体化经营，完全采用现代化企业管理模式 将逐渐形成规模。 2.2主要原料的规格 粮食：应符合GB2715的规定 酿造用水：应符合GB5749的规定 食用盐：应符合GB5461的规定 食用酒精：应符合GB10343的规定 糖类：应符合相应国家标准或行业标准规定 食品添加剂：应选用GB2760中允许使用的添加剂，还应符合 相应的食品添加剂的产品标准 2.3 工期设定 生产品种为4度酿造米醋，年产量5000t，采用瓶装生产，设

计日产 量为16.7t 2.4 产品质量及标准 GB/T601-1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的 制备 GB2715-1981 粮食卫生标准 GB2719-1996 米醋卫生标准 GB2760-1996 食品添加剂使用卫生标准 GB4789.22-1994 食品卫生微生物检验调味品检验 GB/T5009.41-1996食品卫生标准分析方法 GB5461—2000 食用盐 GB5749—1985 生活饮用水卫生标准 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB7718—1994 食品标签通用标准 GB10343—1989 食用酒精 3 生产工艺流程设计 3.1工艺流程选择论证 3.2 工艺流程图

柠檬酸液态发酵及提取工艺

柠檬酸液态发酵及提取工艺 0802班生物科学饶慧 （指导教师：胡远亮） 0前言 柠檬酸(citric acid）又名枸橼酸，学名2-羟基丙烷三羧酸(2-hydroxytricarboxylic acid)或2-羟基丙烷-l，2，3-三羧酸(2-hydroxy propane-1，2，3-triearboxylic acid)是生物体主要代谢产物之一，在自然界中分布很广，主要存在于柠檬、柑橘、菠萝、梅、李、梨、桃、无花果等果实中，尤以未成熟者含量居多。分子式：C6H8O7（相对分子质量：192.13），无色透明或半透明晶体，或粒状、微粒状粉末，虽有强烈酸味，但令人愉快，稍有涩味。极易溶于水，溶解度随温度的升高而增大；从结构上讲柠檬酸是一种三羧酸类化合物，并因此而与其他羧酸有相似的物理和化学性质，加热至175°C时它会分解产生二氧化碳和水，剩余一些白色晶体。柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H+可以电离；加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 柠檬酸被称为第一食用酸味剂，极广泛地用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂等，用于饮料、糖果、酿造酒、冰淇淋、酸奶、罐头食品、豆制品与调味品等的生产中。另外，在药物、美容品、化妆品工业上也有着重要的应用。它是香料和饮料的酸化剂，在食品和医学上用作多价螯合剂，同时是化学中间体，用于制造药物，也可用于金属清洁剂、媒染剂等。柠檬酸的盐类、酯类和衍生物也各具特点，用途极为广泛而有良好的发展前景。 柠檬酸循环(citric acid cycle)又称三羧酸循环(tricarboxylic acid cycle)，克雷布斯循环(Krebs cycle)。体内物质糖、脂肪或氨基酸有氧氧化的主要过程。通过生成的乙酰辅酶A与草酰乙酸缩合生成三羧酸（柠檬酸）开始，再通过一系列氧化步骤产生CO2、NADH及FADH2，最后仍生成草酰乙酸，进行再循环，从而为细胞提供了降解乙酰基而提供产生能量的基础。 实验发酵机理： 1）以薯干粉、玉米粉或淀粉等糖类为原料经黑曲霉柠檬酸产生菌（我们采用黑曲霉M288）糖化后产生高浓度的葡萄糖。 2）黑曲霉利用糖类发酵产生柠檬酸：葡萄糖以EMP（糖酵解途径或者）、HMP

食醋的生产工艺

食醋生产工艺 １．食醋生产过程中的主要生物化学变化。 答 一是原料中淀粉的分解，即糖化过程； 二是酒精发酵，即酵母菌将可发酵性的糖转化成乙醇； 三是醋酸发酵，即醋酸菌将乙醇转化成乙酸。 ２．食醋色、香、味、体是如何形成的？ 答 ①酸味的形成：原料中的淀粉经霉菌（或酶制剂）、酵母菌和醋酸菌的分解生成了醋酸，是食醋中酸味的主要来源。除醋酸外，食醋中还含有乳酸、延胡索酸、琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、α-酮戊二酸等不挥发性酸。 ②甜味的形成：食醋中的糖类来源于各种原料，其中以葡萄糖与麦芽糖最多，此外还有甘露糖、阿拉伯糖、半乳糖、糊精、蔗糖等。另外甘油、甘氨酸等也具有一定的甜度。 ③鲜味的形成：食醋中的鲜味来源于食醋中的氨基酸，如谷氨酸及谷氨酸－钠盐均有鲜味。 ④咸味的形成：醋酸发酵完毕之后，加入食盐不仅能抑制醋酸菌对醋酸的进一步氧化，而且还给食盐带来咸味，并促成各氨基酸给予食醋鲜味。 ⑤苦味、涩味的形成：食醋的苦味和涩味主要来源于盐卤。另外，微生物在代谢过程中形成的胺类，如四甲基二胺，1,5－二氨基戊胺，

都是苦味物质，它们赋予食醋苦味。有些氨基酸也呈苦味。过量的高级醇呈苦涩味。 ⑥香味的形成：食醋中香味物质含量很少，但种类很多。只有当各种组分含量适当时，才能赋予食醋以特殊的芳香。 ⑦色素的形成：食醋的色素来源于原料本身和酿造过程中发生的一些变化。原料中如高粱含单宁较多，易氧化生成黑色素。原料分解生成的糖和氨基酸发生美拉德反应生成氨基糖呈褐色，葡萄糖在高温下脱水生成焦糖。另外，还可人工添加色素，如添加酱色或炒米色，以增加色泽。 ⑧醋体的形成：食醋的体态决定于它的可溶性固形物的含量。组成可溶性固形物的主要物质有食盐、糖分、氨基酸、蛋白质、糊精、色素等。固形物含量高，体态粘稠；反之则稀薄。 3．食醋生产中常用的糖化菌、酵母菌和醋酸菌各有哪些？其生理特性如何？ 答 1常用糖化菌及其特性 ①甘薯曲霉 培养最适温度为37℃。含有较强活力的单宁酶与糖化酶，有生成有机酸的能力。适宜于甘薯及野生植物酿醋时作糖化菌用。常用的菌株为AS3.324。 ②邬氏曲霉 邬氏曲霉是由黑曲霉中选育出来的。该菌能同化亚硝酸盐，淀粉糖化

芦丁的提取

实验从槐花米中提取芦丁P.198 【实验目的】 通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法. 【实验原理】 槐花米又名槐米,是槐花的花蕾.性凉,味苦,功能凉血,止血,主治肠风,痔血,便血等症.槐花米的主要活性成分是芦丁. 芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐花米中(含量达10-20%),在荞麦叶等中,也有存在.结构式如下: 从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷.由于含有黄酮结构,所以,呈黄色.黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据. 纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇,氯仿等有机溶剂,熔点为188℃(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178℃. 芦丁能增强毛细管的韧性,适用于毛细管脆弱的患者. 【实验步骤】 称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状.置于250ml烧杯中,加入150ml饱和石灰水[1],于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟后,抽滤[2].滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤. 合并两次滤液,用5%盐酸调节至pH3-4[3].放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品. 将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml 饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤.滤液置于250ml的烧杯中,用5%盐酸调节至pH4-5,静置30分钟.芦丁即以浅黄色结晶析出,抽滤,并用水洗涤1-2次,烘干,称重[4],测熔点. 【注解】 [1] 加入饱和石灰水既可达到用碱液提取芦丁的目的,同时,还可除去槐花米中的多糖粘液质. [2] 抽滤时,宜先小心倾出上层清液,再慢慢倒出带结晶的溶液,以防结晶过早堵住滤纸孔.后面的抽滤均需如此. [3] 注意小心滴加,约需7-8ml稀盐酸.如果滴加过多,pH值过低,芦丁(苷类)则易水解. [4] 产量约为1.5g. 【实验结果】 产品的外观性状 产量 【问题与讨论】 1 本实验中,开始用饱和石灰水提取,再用酸调节到pH3-4,这段pH值范围较宽;后来又用饱和石灰水调节到pH3-4,再用酸调节到pH4-5,这段pH值范围较窄.为什么要这样做如果反过来(先调窄后调宽)行不行 2 在一开始用酸调节pH值时,某生不小心,加入的稀盐酸过量,pH值小于3-4,请问对实验会产生什么后果为什么 3 根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中药活性成分的适用条件及一般原理.

HPLC法测定芦丁中芦丁和槲皮素的含量

HPLC法测定芦丁中芦丁和槲皮素的含量 李启彬1，刘涛2，曹晓庆，李青丽（1．河南省驻马店市药品检验所，驻马店463000；2．河南天方药业股份有限公司，驻马店463000） 摘要：目的利用HPLC测定芦丁中芦丁和槲皮素的含量。方法采用Zorbox SBC18 色谱柱，流动相为水-甲醇-乙酸（45:50 :5），流速1.0ml ·min-1,检测波长256nm。 结果芦丁在60 ~ 140μg · ml-1 浓度范围内，线性关系良好，r =1.00 000，槲皮素在2.4 ~ 5.6μg ·ml-1 浓度范围内, 线性关系良好，r=0.99998。芦丁的平均回收率为99.3%，RSD为0.6%，槲皮素的平均回收率为99.6%，RSD为0.4%。结论本法结果 准确，重复性良较好，方法简便可行。 关键词：芦丁；槲皮素；HPLC Determinaition of Rutin and Its Quermination by HPLC LI Qi-bin1，LIU Tao2，CAO Xiao- qing，LI Qing-li（1. Zhumadian Institute of Quality Control of Drug, Zhumadian 463000,China；2. Henan Topfond Pharmaceutical Co.,Ltd Zhumadian463000,China） ABSTRACT: OBJECTIVE A HPLC method for the determination of rutin and its quermination was established. METHODS A zorbox SBC18 column was used，with the mobile phase of water-methanol-Vinegar(45：50：5)，at the flow rate of 1.0ml · min-1，the detection wavelength was 256nm. RESULTS The linear range of rutin (r=1.00000) was 60~140ug·ml-1，and quermination (r=0.99998) was 2.4~5.6μg ·ml-1，The average recovery of Rutin was 99.3%，RSD0.6%，and quermination was 99.6%，RSD0.4%.CONCLUSION It was accurate and rapid. KEY WORDS：rutin；quermination；HPLC 芦丁又名芸香苷、芸香苷是从槐米中提取的一种浅黄色或微绿色针状结晶或粉末。它具有降低毛细血管的异常通透性和脆性的作用。主要用于防治高血压病的辅 助治疗。同时，它又是合成曲克芦丁的主要原料。现行卫生部药品标准采用紫外分 光光度法测芦丁含量，用纸层析法测槲皮素的含量，方法复杂，操作费事，并且槲 皮素无法定量，而用HPLC法操作简便，结果准确。

芦丁的提取及鉴定

实验二芦丁的提取及鉴定 （一）概述 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。实验目的和要求 实验目的 ①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 ②通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 ③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。 要求 ①要拿到以下三个化合物：芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。 ②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。 试验方法 芦丁的提取与分离（见下图） 芦丁的鉴定 ①芦丁的定性反应 取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述试验： A. 取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，在酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。 B. 取上述溶液1~2ml，然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。 C. 取上述溶液1~2ml，然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液面产生的颜色变化。 ②芦丁的紫外光谱解析 取芦丁溶于色谱纯甲醇中，加入规定的试剂，测定其UV光谱，试解析光谱并初步判断其结构。

芦丁的提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophora japonica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 补充知识:

槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定

槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 槐米为豆科植物槐（Sophora japonica L ．）的未开放花蕾。味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐米常炒炭应用。 槐米的主要化学成分为芦丁，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。芦丁具有Vitp 样作用，可降低毛细血管脆性和调节通透性。临床上用作毛细血管脆性引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。 [目的要求] 1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2．掌握槲皮素的制备原理及操作。 3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 [实验原理] 芦丁（rutin ）：C 27H 30O 16·3H 2O ，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin ）：C 15H 10O 7·2H 2O ，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇， 较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择

液体深层发酵

液体深层发酵 一、液体深层发酵的操作方式。根据操作方式的不同，液体深层发酵主要有分批发酵、连续发酵和补料分批发酵三种类型。 1、分批发酵。营养物和菌种一次加入进行培养，直到结束放出，中间除了空气进入和尾气排出，与外部没有物料交换。特点：一次性；发酵过程中，营养不断减少，微生物不断增殖，环境非稳态；微生物生长的四个时期明显。应用：广泛。 2、连续发酵。连续发酵是指以一定的速度向发酵罐内添加新鲜培养基，同时以相同的速度流出培养液，从而使发酵罐内的液量维持恒定，微生物在稳定状态下生长。稳定状态可以有效地延长分批培养中的对数期。特点：培养基等量流入流出；各种变化＝0；微生物群体生长的四个时期不存在。应用：常用于废水处理、葡萄糖酸、酒精、氨基酸发酵等工业中。优点：操作稳定；利于机械、自动化；提高设备的利用率；减少灭菌次数；易于过程优化。缺点：易染菌；微生物易变异；对产品类型的适应性不广；对设备及附件要求高。 3、补料分批发酵。补料分批发酵又称半连续发酵，是介于分批发酵和连续发酵之间的一种发酵技术，是指在微生物分批发酵中，以某种方式向培养系统补加一定物料的培养技术。通过向培养系统中补充物料，可以使培养液中的营养物浓度较长时间地保持在一定范围内，既保证微生物的生长需要，又不造成不利影响，从而达到提高产率的目的。特点：可以解除底物抑制、产物抑制、分解阻遏或克服微生物过度生长；提高有用产物的转化率；应用：应用广泛，用于面包酵母、氨基酸、抗生素等工业；二、发酵工艺控制。发酵过程中，为了能对生产过程进行必要的控制，需要对有关工艺参数进行定期取样测定或进行连续测量。反映发酵过程变化的参数可以分为两类：（1）直接参数：可以直接采用特定的传感器检测的参数。它们包括反映物理环境和化学环境变化的参数，如温度、压力、搅拌功率、转速、泡沫、发酵液粘度、浊度、ｐＨ、离子浓度、溶解氧、基质浓度等。（2）间接参数：至今尚难于用传感器来检测的参数，包括细胞生长速率、产物合成速率和呼吸嫡等。这些参数需要根据一些直接参数，借助于电脑计算和特定的数学模型才能得到。上述参数中，对发酵过程影响较大的有温度、pＨ、溶解氧浓度等。 1、温度：温度能影响酶的活性，也能影响生物合成的途径。温度还会影响发酵液的物理性质，以及菌种对营养物质的分解吸收等。应采用具备热交换装置发酵罐。 2、pH：pH能够影响酶的活性，以及细胞膜的带电荷状况。还会影响培养基中营养物质的分解等。常用的控制方法有：①调整生理碱性和酸性盐类的比例；②选择不同C、N的种类和比例；③添加缓冲剂。 3、溶解氧：在发酵过程中菌种只能利用溶解氧。因此，必须向发酵液中连续补充大量的氧，并要不断地进行搅拌，以提高氧在发酵液中的溶解度。 4、泡沫：发酵过程中，通气、搅拌、微生物的代谢过程及培养基中某些成分的分解等，都有可能产生泡沫。过多的持久性泡沫对发酵是不利的。常采用机械消泡和消泡剂消沫。 5、营养物质的浓度：发酵液中各种营养物质的浓度，特别是碳氮比、无机盐和维生素的浓度，会直接影响菌体的生长和代谢产物的积累。三、发酵设备。进行微生物深层培养的设备统称发酵罐。由于微生物有好氧与厌氧之分，所以其培养装置也相应地分为好氧发酵设备与厌氧发酵设备。（1）液态好氧发酵罐。特点：有冷却装置。有通风装置。代表：机械搅拌发酵罐、通气搅拌发酵罐。（2）液态厌氧发酵罐。特点：有冷却装置。没有通风装置。代表：酒精发酵罐、啤酒发酵罐。 1、机械搅拌式发酵罐。它是利用机械搅拌器的作用，使空气和发酵液充分混合，促进氧的溶解，以保证供给微生物生长繁殖和代谢所需的溶解氧。类型：通用式发酵罐、自吸

液态深层发酵制醋的研究及发展方向

液态深层发酵制醋的研究及发展方向 醋酸发酵可以说起源于食醋的发酵，而食醋发酵在古代最早只是酿酒受细菌污 染的结果，即所谓"酒酸变醋"。因此醋酸发酵的历史几乎与酿酒一样悠久，可以追 溯至一万年前。能生产食醋的原料很多如葡萄、苹果、青菜等果蔬原料，大米、玉 米、高粱等天然含糖原料，食用酒精等。早先 获得醋酸的方法有天然发酵醋的蒸馏和木材的分解蒸馏，即所谓"木酸"。真正的醋 酸发酵应该是从快速制醋法开始发展起来的。它是现代淋醋工艺的前身，此法在国 外称为"德国工艺"，由德国波恩的弗林斯公司（Heinrich Frings）做了许多改进 ，他们采用强制通气、控制温度、酒醪喷淋等 措施提高了传热优质效率，大大提高了发酵速率，这种工艺采用12％～15％高浓度 的乙醇，其醋酸的转化率可达98％，产酸速率可达5L／立方米.d，一个半世纪以来 ，此法一直是工业生产食醋的重要方法。 深层发酵的工艺是上世纪50年代发展起来的一种新工艺，当时德国的Hromatk a和Ebner在1994年和1951年报道了对于工业深层发酵工艺的初步研究，与淋醋工艺 相比，深层发酵的乙醇氧化速率提高了约30倍，生产可以高度自动化，经济效益 明显提高。 深层发酵又称全面发酵，这一方法最早应用于抗生素的工业生产，工业规模生 产大设备完成于西德的Frings公司的醋化器，其生产能力为该公司所设计的循环醋 化器法的6～7倍。不久，美国的Cohee和Burgoon 以及Magor设计出了连续发酵装置Cavicator。我国起步较晚，自上世纪70年代 开始研究以来，目前，在全国许多地方得到推广应用。这一工艺劳动生产效率高， 液化、糖化、酒精发酵、醋酸发酵都可在液态下进行，醋酸发酵的要点是将酒液及 扩培的醋酸菌借强大的无菌空气或自吸的气流进行充分搅拌，使气、液面积尽量加 大，进行全面酒精的氧化以生产醋酸。由于反 应迅速，生产周期大大缩短，全部工艺仅用50～70小时，同时产生大量热能，须迅 速冷却，保持菌种最适作用温度，因而能源消耗提高，所以通气条件及冷却条件是 本工艺的关键因素。 深层发酵的特点在于接入大量纯菌种的醋酸菌在较短时间稳定地生产大量食醋 ，在一定条件下生产出质量一致的产品及高酸度的食醋产品。 用酒精稀释液生产酸度11 ％～12 ％酒精醋时，要将酒精稀释至5 ％～6.5％

芦丁

中文名芦丁 英文名Rutin 别名路丁 路丁粉 芸香甙 维生素P 路通 络通 紫皮甙 芸香叶苷 芦丁芸香苷 芸香苷 维生素P 芸香甙 VP 英文别名 C.I. 75730 (+)-Rutin Hydrate Quercetin-3-rutinoside~Vitamin P 2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5,7-dihydroxy-4-oxo-4H-chromen-3-yl 6-O-(6-deoxyhexopyranosyl)hexopyranoside 2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5,7-dihydroxy-4-oxo-4H-chromen-3-yl 6-O-(6-deoxy-alpha-L-mannopyranosyl)-D-glucopyranoside Rutin NF12 CAS 153-18-4 EINECS 205-814-1 化学式C27H30O16 分子量610.518 inchi InChI=1/C27H30O16/c1-8-17(32)20(35)22(37)26(40-8)39-7-15-18(33)21(36)23(38)27(42-1 5)43-25-19(34)16-13(31)5-10(28)6-14(16)41-24(25)9-2-3-11(29)12(30)4-9/h2-6,8,15,17-18,20-2 3,26-33,35-38H,7H2,1H3/t8?,15?,17-,18+,20-,21+,22?,23?,26+,27-/m0/s1 熔点195℃ 水溶性12.5 g/100 mL 折射率 1.765 物化性质浅黄色针状晶体，熔点：176-178摄氏度。 1g溶于7ml甲醇，8000ml水，200ml沸水。 产品用途具有抗炎作用；维生素P样作用，具有维持血管抵抗力、降低其通透性、减少脆性等作用，对脂肪浸润的肝有祛脂作用，与谷胱甘酞合用祛脂效果更明显；抗病毒作用和抑制醛糖还原酶作用。 安全术语S24/25 - 避免与皮肤和眼睛接触。 上游原料豆科植物槐Scphora japonica L. 芦丁- 简介 芦丁（拼音：lúdīng，英语：Rutin，化学名：C.I. 75730），又称为芸香甙，维生素P，紫槲皮甙，路丁，路丁粉，路通，络通，紫皮甙。主要用途为抗炎、抗病毒等，在临床用于防

槐米中芦丁的提取及含量测定

题目: 槐米中芦丁的提取及含量测定

目录 摘要 (3) 关键词 (3) 前言 (3) 1 槐米的简介 (3) 2 芦丁的简介 (4) 1 实验材料、仪器与试剂 (5) 1.1 实验材料 (5) 1.1 实验仪器 (5) 1.2 实验试剂 (5) 2 实验原理及实验条件 (5) 2.1 实验相关原理 (5) 2.2 实验条件的选择 (7) 3实验方法和结果 (7) 3.1芦丁的提取 (7) 3.2芦丁的精制 (7) 3.3芦丁的鉴定 (7) 3.3.1呈色反应 (7) 3.3.2薄层色谱检识 (8) 3.4芦丁的含量测定 (8) 3.4.1对照品溶液的配制 (8) 3.4.2标准曲线的制备 (9) 3.4.3样品测定 (10) 3.4.4样品稳定性试验 (10) 3.4.5加样回收率实验 (10) 4 讨论与小节 (11) 5 参考文献 (11) 6综述 (12)

槐米中芦丁的提取及含量测定 摘要：目的：测定槐米中芦丁的含量，掌握芦丁的提取工艺。方法：采用碱提酸沉法获得芦丁粗提物，利用多次碱提酸沉法获得较纯的芦丁，再通过显色实验以及薄层色谱鉴定槐米提取液中的芦丁，并通过标准曲线法测定提取物中芦丁的含量。结果：吸光度与标准溶液的浓度呈良好的线性关系，回归方程为A=30.1081C+0.0184,采样率为96％，没有太大的区别。结论：该方法易于操作，实验原理比较简单，薄层色谱与分光光度相结合实现了槐米提取液中芦丁的鉴定与含量测定。 关键词：槐米芦丁碱提酸沉法含量测定 Abstract:Objective: to determine the content of luding in acacia and the extraction process of luding.Methods: alkali, acid sinking method to obtain crude extract rutin using multiple alkali acid sinking method to obtain a more pure rutin, again through the color experiment and TLC identification of rutin in the sophora japonica extract, and through the standard curve method for determining the content of rutin in extracts.Results: the concentration of standard solution and absorbance had good linear relationship, the regression equation A = 30.1081 + 0.0184 C, R = 0.9997, the sampling rate is 96%, not much difference.Conclusion: this method, easy to operate, the experiment principle is simple, thin layer chromatography combined with a spectrophotomet Key Words：Sophora japonica rutin alkali extraction and acid precipitation content determination