GB10624(高纯氩)解读

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1 主要内容与适用范围 本标准规定了高纯氩技术要求，检验方法、验收规则以及包装、标志、贮存、运输。 本标准适用于深冷法从空气、合成氨尾气中提取的气瓶包装的高纯气态氩。

高纯氩主要用作半导体工业，稀有金属、有色金属的冶炼、焊接中的保护气，特种灯泡的充填气，气相色谱分析用载气及配制标准气的底气等。

分子式：Ar

相对分子质量：39.948（按1991年国际相对原子质量）

2 引用标准

G B190 危险货物包装标志 GB5099 钢质无缝气瓶

GB/T5832.1 气体中微量水分的测定 电解法 GB/T5832.2 气体中微量水分的测定 露点法 GB/T6285 气体中策量氧的测定 电化学法 GB7144-86 气瓶颜色标志

GB/T8981 气体中微量氢的测定，气相色谱法

GB/T8985 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定，气相色谱法 3 技术要求

② 液体氩纯度未扣除水分含量。 4 检验方法

4.1 纯度 氩的纯度按下列计算：

式中：?-氩的纯度（体积分数），10-2

1?-氮的含量（体积分数），10

-6

中华人民共和国国家标准

GB/T 10642-1995 高 纯 氩

代替 GB10642-89 GB10625-89

国家技术监督局限性 1995-12-20批准

1996-08-01实施

)

1.....(............................................................10)(10044321-?+++-=?????

?-氧的含量（体积分数），10-6

2

?-氢的含量（体积分数），10-6

3

?-总碳的含量（体积分数），10-6

4

4.2 氮含量的测定

4.2.1 方法和原理

采用气相色谱法、电子迁移检测。

单原子的氩载气将样品气带入色谱柱内进行分离，分离后从柱内流出的双原子（如2）或多原子（如CH4）分子组分进入设置有氚源的电子迁移检测器时，检测器中的自由电子与这些组分子进行非弹性碰撞，电子就失业了能量，电子沿阳极方向上的迁移速度就增大，捕集的电子就多，电流就增加。在选定适宜的温度、压力、电场强度下，电流的增加与组分含量（在一定范围内）成正比，由此测定氮组分的含量。

4.2.2 分析仪器

采用电子迁移气相色谱仪，要求对氮的检测限应小于0.5×10-6。含氮量在10×10-4以下呈线性响应。以氩气为载气，净化后含氮量应小于0.2×10-6。电子迁移气相色谱仪示意流程如图1所示。Array

图1 气相色谱仪流程图

1-载气气瓶；2-针形阀；3-纯化器；4-六通阀； 5-量管； 6-色谱柱；7-检测器；8-流量计；

4.2.3分析前的准备

4.2.3.1色谱柱的准备

将色谱分析用的250～600μm13X分子筛装入内径4mm，长120mm不锈钢管内，于300℃通氩气活化3h。

4.2.3.2 纯化器的准备

将约150g250～400μ m 锆铝-16合金装入纯化器中，在750活化2.5h

锆铝-16合金可以多次活化，反复使用，直至失效。

纯化器活化周期，仪器常开，一季度活化一次，仪器不常开，半年至一年活化一次。

4.2.3.2仪器的试漏

色谱系统中的阀门和所有接头处应无泄漏，否则由于空气中的氮组分渗入而使测量结果不准，所以必须对系统进行严格的试漏，其方法如下：

先将整个色谱系统用氩气升压至0.15MPa保压4h，如压力表示值不变，则阀门和接头气密性良好，若压力表示值随保压时间延长而逐淅减少，则阀门和接头有微小渗漏，需拧紧阀门固定螺丝及各气路接头，重新保压试验至示值不变为止。

4.2.3.3取样设备

2

3

a. 取样阀，用死体积小的针表阀。

b. 取样管，一般采用长1.5m 左右，内径小于2 mm 的不锈钢管或铜管，洗净吹干。 4.2.4 测定 4.2.4.1 仪器启动

按仪器说明书启动仪器，按分析要求选定操作条件。 4.2.4.2 样品分析

待仪器基线稳定后，分别将待测样品气和标准气{配制以氩气为底气的气瓶装氮标准气，含量（3×10-6

～5×10-6

}用针形阀及金属管道连接到仪器的“样品”入品处，采用三次升、降压法置换吹洗瓶阀、针形阀及其管道，用针形阀按说明书调节流量，然后切换六通阀进样，测出样品气和标准气氮峰峰高，重复进行二次，单个值与平均值的相对偏差不得大于10%，取平均值进行计算。 4.2.5 计算方法

22

2

1h h ?=

??

式中： 1?—样品气中氮组分含量（体积分数）

，10-6

； 2?—标准气中氮组分含量（体积分数）

，10-6

；

h 1—样品气中氮峰峰高，mm ； h 2—标准气中氮峰峰高，mm ；

4.2.6 注意事项

4.2.6.1由于本方法要求仪器气密性高，故系统中所有卡套接头都要拧紧。所有连接管道理口应无毛刺与卡套接触部位应光滑无划痕，以防漏气，若色谱系统检修后，必须经过严格试漏。

4.2.6.2检测器温度不得超过100℃，不能对检测器抽真空，以防止氚从底层上脱附，影响检测器性能及污染环境。

4.2.6.3载气放空一定要排出室外。

4.2.6.4必须保证驱动气压力，六通阀方可正常工作，停机时应放掉驱动气压力，以免损伤膜片。 4.2.7 允许采用符合本标准要求的其它分析仪器测定。 4.3氧含量的测定

按GB/T6285执行。 4.4氢含量的测定 按GB/T8981执行。 4.5 总碳含量的测定 按GB/T8985执行。

4.6 水分的测定

按GB/T5832.1执行或按GB/T5832.2执行。 5 检验规则

5.1 高纯氩由生产厂的质量检验部门检验，并保证其产品质量符合本标准要求。 5.2高纯氩由质量按逐瓶逐项指标检验。

5.3当检验结果有一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格。

5.4用户亦按照本标准规定验收。

5.5 用户和生产厂对产品质量发生意见分歧时，由双方共同检验或提请仲裁。

6标志、包装、运输、贮存

6.1 高纯氩气的标志、包装、运输、贮存应符合国家《气瓶安全监察规程》和《危险货物运输规则》的规定。

6.2高纯氩气瓶包装标志应符合GB190规定，颜色标记应符合GB7144的规定。

6.3高纯氩气瓶最高允许压力应符合GB5099的规定。

6.4压力检验：在20℃时，气瓶中高纯氩压力为15.0±0.5MPa，测量用的压力表精度不低于2.5级。

6.5瓶装高纯氩的体积按GB/T4842.2附录A（补充件）计算。

6.6高纯氩气瓶瓶阀与瓶颈螺纹联接处，瓶阀的出口及瓶阀阀杆间隙处，不得泄漏。

6.7用户将空瓶返回生产厂时，要求瓶内余压不低于0.2MPa

6.8充装有高纯氩的气瓶，必须戴好安全帽。

6.9高纯氩出厂时，应附有质量合格证，其内容包括。

a.生产厂名称；

b.产品名称和级别；

c.生产日期；

d.高纯氩气体和体积；

e.本标准号。

4

附录A

气瓶中高纯氩气体积的计算

（补充件）

气瓶中高纯氩气体的体积按式（A1）计算：

V=KV1…………………………….. （A1）

式中：V—气瓶中高纯氩气体的体积，m3；

V1—气瓶的水容积，L；

K—换算为在20℃、0.101 3MPa 状态下高纯氩气体的体积换算系数（见表A1）

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

本标准由化学工业部西南化工研究院技术归口。

本标准由西南化工研究院、上海比欧西气体工业有限公司负责起草。

5

本标准主要起草人颜伯举、李宗极。6

检验方法验证和确认管理规程

目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： (1)采用新的检验方法； (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。

2.3.1在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同，将需验证的检验项目分类如下： (1)鉴别试验； (2)杂质的限度检查；

检验方法及方法确认程序

检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的

液氮使用安全操作规程

1、目的 本规程主要用于指导操作人员如何安全、正确使用液氮。 2、液氮概述 2.1 法定名称 化学品中文名称：液氮；化学品英文名称：Liquid nitrogen 2.2 危险性概述 健康危害：本品不燃，具窒息性，皮肤接触液氮可致冻伤。如在常压下汽化产生的氮气过量，可使空气中氧分压下降，引起缺氧窒息。 2.3急救措施 皮肤接触：若有冻伤，就医治疗。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。 2.4 消防措施 危险特性：若遇热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 灭火方法：本品不燃。用雾状水保持火场中容器冷却。可用雾状水喷淋加速液氮蒸发，不可使水枪射至液氮。 2.5泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并进行隔离，限制出入。应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防寒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止气体在低凹处积聚，遇点热源爆炸。用排风机将漏出气送至空旷处。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。 2.6操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员戴防寒手套。防止气体泄漏到工作场所空气中。搬运时轻装轻卸，防止钢瓶及附件破损。配备泄漏应急处理设备。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。库温不宜超过50℃。 2.7 个体防护 呼吸系统防护：一般不需特殊防护。但当作业场所空气中氧气浓度低于19％时，必须佩戴空气呼吸器、氧气呼吸器或长管面具。 眼睛防护：戴安全防护面罩。 手防护：戴防寒手套。 其他防护：避免高浓度吸入，防止冻伤。 2.8理化特性 主要成分：含量：高纯氮≥99.999％；工业级一级≥99.5％；二级≥98.5％。 外观与性状：压缩液体，无色无臭。 熔点：-209.8℃；沸点：-195.6 ℃相对密度(水=1)0.81(-196℃) ；相对蒸气密度(空气=1)：0.97 饱和蒸气压(kPa)：1026.42(-173℃)；临界温度：-147℃；临界压力：3.40 MPa 溶解性：微溶于水、乙醇。 2.9法规信息 法规信息：化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则(化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发

检验方法确认方案

检验方法确认方案

目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工

1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。

液氮罐使用说明

液氮罐使用说明 一、介绍 概况： 低温液体储罐是一种紧凑、各种配备（阀门、安全系统等）相对齐全的低温液体储存设备。本设备可储存液氮、液氧或液氩介质。 性能： 储罐是设计用来为液氮、液氧和液氩的储存和输送提供的简便、可靠和有效手段的低温容器，这些容器的重要性能包括： 1.在大量液体排放操作时或需稳定供液时，可以用储罐的增压器来增加或保持储罐压力稳定。 2.可以用泵或依靠压力差通过顶部和底部充装管将液体充入储罐。 3.简易方便的管路控制系统减少了接头和零件的使用数量、控制阀都是按相应配套供应商提供的标准型号采购。 4.可以通过使用辅助液体和气体口，完成液体由泵输出过程。 状况说明： 常规储罐的最高储存压力不得高于设备铭牌上标注的“工作压力”。设置的储罐上的压力调节阀用来保持预设压力和通向客户管线的流动状态。 储罐的碳钢真空外壳是用来长期保持夹层真空的永久性密封，以确保达到良好额真空度。储罐配有支腿（鞍座），在支腿（鞍座）底板上设置有安装孔，以便将其安装到使用的场地基础上。 安全装置： 储罐装有组合安全装置（安全阀）,以防设备超压运行。 每台储罐还配有辅助防爆片装置，以进一步防止设备超压，此防爆片在安全阀发生故障和压力超过防爆片承受压力时会完全爆裂使内罐压力得以释放。 注意：储罐夹层顶部有防爆装置可以防止真空夹层因内筒泄露而引起的超压。 充装： 充装储罐采取下列建议是最佳选择： 1.尽可能使输送管线缩短。长的未隔温输送管线会导致充装损失并增加充装时间。 2.液体会在两个阀之间的管线内存留，当两阀关闭后存留在两阀之间的低温液体汽化会造成管段超压，因此必须给该管线配备一个安全装置（安全阀）。 3.要尽可能缩短充装操作时间。 在每次充装前应对储罐进行目测检查，看是否有损坏，以及是否清洁和是否符合所进行的 液体操作的条件，如发现损坏（如严重凹陷、接头松弛等）要尽快修复。 所有售出的储罐均有低纯度氮气，以防止水分进入储罐。因此，在充装之前应用适合的气 体彻底吹扫储罐。 用低温液体充装储罐时，可以通过低温泵或通过压力差进行输送。 压力传输充装： 液体始终会从压力较高的容器流向压力较低的容器，这种方式普遍用来充装小储罐。方法是将输送源与储罐充装接头连接起来，通过顶部充装阀（MV960802A/B）将液体输入储罐，这样就不必进行气体排放，储罐上的顶部充装口有一个喷淋装置，会将进入的冷液体喷到储罐内的略热气体上。在将冷液体喷到较热气体上时，冷液体会降低储罐整体温度，从而降低容器压力；底部充装阀（MV960801A/B）能快速将液体输入储罐，通过完全打开底部充填阀

(完整版)液氮使用安全操作规程

1.目的 本规程主要用于指导操作人员如何安全、正确使用液氮。 2.液氮概述： 2.1 法定名称 化学品中文名称：液氮化学品英文名称：Liquid nitrogen 2.2 危险性概述 健康危害：本品不燃，具有窒息性，皮肤接触液氮可致冻伤。如在常温下汽化产生的氮气过量，可致空气中的氧分压下降，引起缺氧窒息。 2.3 急救措施 皮肤接触：若有冻伤，就医治疗。吸入：迅速脱离现场致空气新鲜处，保持呼吸通畅。如呼吸困难，给氧气。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。 2.4 消防措施 危险性：若遇热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 灭火方法：本品不燃，用雾状水保持火场中容器冷却。可用雾状水喷淋加速液氮蒸发，不可使水枪射致液氮。 2.5 泄露应急处理 应急处理：迅速撤离泄露污染区人员至上风处，并进行隔离，限制出入。应急人员戴自给正压式呼吸器，穿防寒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切掉泄漏源。防止气体在低凹处聚集，遇点热源爆炸。 用排风机将泄漏气体送至空旷处。漏气容器要妥善处理、修复、检验后再使用。 2.6 操作处理与储存 操作注意事项：封闭操作，提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过培训，严格遵守操作规程。 建议操作人员戴防寒手套。防止气体泄漏到工作场所空气中。搬运时轻装轻些，防止钢瓶及附件损伤。 配备泄露应急设备。 储存注意事项：储存于阴凉、空气通畅场所，场所不宜超过50℃ 2.7 个体防护 呼吸系统防护：一般不需要特殊防护。但当作业场所空气氧气浓度低于19%时，必须佩戴空气呼吸器、氧气呼吸器，长管面具。眼睛防护：佩戴安全防护面罩。手防护：戴防寒手套。其它防护：避免高浓

度吸入，防止冻伤。 2.8 理化特性 主要成分：高纯氮99.999%。 外观与性状：压缩液体，物色无臭。熔点：-209.8℃.沸点：-195.6℃. 相对密度（水=1）：0.81（-195.6℃）。相对蒸汽密度（空气=1）：0.97 饱和蒸汽压（Kpa）:1026.4(-173℃)。临近温度：-147℃，临近压力：3.40Mpa. 溶解性：微溶于水、乙醇。 2.9 法规信息 法规信息：化学危险物品安全管理条例（1987年2月17号国务院发布），化学危险物品安全管理实施细则（化劳发「1992」67号），工作场所安全使用化学品规定（「1996」劳部发423号）等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、搬运等方面均作了相应规定：常用危险化学品的分类及标示（GB13690-92）将该物质划为第2.2类不燃物品。 3.操作规程 3.1 储存操作 3.1.1 检查增压入口阀（HCV-3），液面计截止阀（HCV-8 HCV-10），增压截止阀（HVC-11），节气管路截 止阀（HCV-14）应打开，其余阀门应关闭，用于自动补压。 3.1.2 每小时巡检一次液氮罐，检查压力表（P1-1），压力控制在0.35~0.6Mpa，并予以记录，当压力超 过0.6Mpa，打开排气阀（HCV-12）泄压至0.45Mpa。 3.1.3 每小时检查液氮罐液位计，并予以记录，当液位低于100厘米水柱时，需联系添加液氮。 3.2 正常使用操作 3.2.1 当得到岗位液氮使用的通知后，检查供料管路泄压阀应处于关闭状态，打开产品使用阀1 （HCV-13），产品使用阀2. 3.2.2 但其使用期间，密切关注压力表控制在0.35~0.6Mpa之间。 3.2.3 当岗位停止使用后，首先关闭使用阀1，打开供料管泄压阀，将供料管中的液氮排泄出，然后关 闭使用阀2，关闭泄压阀。 4.注意事项 4.1 一旦操作现场出现大量气雾，或液氮流体飞溅流动，马上撤离现场，到泄露区域意外关闭上有阀门 切断泄漏源。注意做好安全防护。 4.2 涉及液氮操作，需佩戴安全防护面罩防护面部及眼睛，防寒防渗入手套防护手部，工装必须全面穿 戴合适无裸露部位。 4.3 开关操作液氮阀门，必须站在可能泄漏点或泄漏方向侧的上风向相对开阔的位置。

检验方法的验证及确认-精选.pdf

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

检验方法确认程序

检验方法确认程序 一．目的：适应医学技术的发展，确保检验方法准确可靠，以满足临床需要。 二．适用范围：实验室所有开展的检验方法。 三.工作程序： 1．实验室必须使用能保证准确和可靠的检验结果的检验方法、器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 2．必须选择能保证检给结果在实验室所确定的方法性能规格内的方法。在检测标本前，实验室必须对使用方法的下述的性能规格进行确认：准确度、精密度。如有必要，可添加特异性和分析灵敏度，以及检验结果的报告范围、参考值以及其它适合的特性。 2．1．实验室引进我国注册登记的国外方法（试剂盒）或我国取得生产许可证和方法（试剂盒）时，在报告检验结果前，必须得到下列特性的性能规格：准确度、精密度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考值。实验室至少应检查其准确度、精密度。必要时增加特异性和分析灵敏度，以及报告范围，参考值是否符合本实验室的服务人群等。如与厂商提供的数据进行比较，应取得相符结果。 2．2．实验室自行建立的方法，在报告结果患者前： 2．2．1建立每一方法的性能规格，包括：准确度、精密度、特异性、干扰因素的影响、分析灵敏度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考范围、其它需要检测的性能。 2．2．2．建立该方法的校准程序和ICQ规则。 2．3实验室必须有上述活动的记录和文件。并保存到停止到使用这些方法后半年。 3．实验室必须有与所做检验的专业和工作量相适应的，足够的器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 4．实验室必须确定正确制备、储存和使用上述体外诊断用品的条件。 4．1．这些条件包括：水的质量、温度校准。保护器材和仪器，不致由于电流的波动各中断引起对检验结果的不利影响。 4．2．必须将纠正由于达不到规定所采取的改正措施文件化。 5．用商品试剂盒时，对于国家规定应有生产许可证，注册登记证的品种，决不能使用没有生产许可证、注册登记证的商品试剂盒。尚未规定者，生产厂家应提供该产品性能规格以及质量保证书。 6．试剂、溶液、培养基、校准品、质控品和其它供应品，必须加以标记，标记上应有：6．1．识别名：当有意义时应标明浓度，效价，滴度等 6．2．储存要求 6．3．制备日期和失效期 6．4．其它与正确使用有关的信息 7．应根据仪器制造商说明或依据权威机构的要求来选择和使用校准品和质控品。实验室自行选用的校准品或质控品，应有实验依据证明其不影响检验结果的准确性和可靠性。

医院检验科检验方法确认程序

医院检验科检验方法确认程序 1 目的 通过对检验方法的选择，以满足预期的用途。 2 适用范围 适用于检验方法管理的全过程。 3 职责 3.1 检验科主任批准选用的检验方法。 3.2 技术负责人负责对检验方法进行确认和评审，检验方法作业指导书的审核。 3.3 检验人员负责检验方法的验证实验，并编制检验方法作业指导书。 4 工作程序 4.1 检验方法的选用

（1）国际、国家或地区的标准与法规中明确的； （2）已出版的公认的/ 权威的教科书中明确的； （3）经同行评议认可的书刊或杂志中明确的。4.2 检验方法的确认 技术负责人应对使用的检验方法时查对确认。 4.3 检验方法的验证检验人员对经确认了的检验方法使用 前进行验证 实验, 验证过程记录在《检验方法验证表》中,交技术负责人审核, 检验科主任批准。 4.4 检验方法的评审技术负责人应对检验方法进行初期评审，如符合要求，并经检验科主任批准，可作为本科的检验方法，以后每年要定期进行一次评审。评审过程记录在《检验方法评审表》中。 4.5 检验作业指导书所有的检验方法都应形成作业指导书，技术负责人保证检验方法的内容完整和现行有效，并在使用前进行评审。检验人员编制作业指导书，作业指导

书中应包括以下内容（当可行时）： a) 检验目的； b) 检验方法的原理； c) 性能参数(如线性、精密度、以测量不确定度表示 的准确性、检出限、测量区间、测量真实性、灵 敏度和特异性)； d) 原始样本系统(如血浆、血清和尿液) ； e) 容器和添加剂类型； f) 所需设备和试剂； g) 校准程序(计量学溯源性) ； h) 程序步骤； i) 质量控制程序； j) 干扰(如乳糜血、溶血、胆红素血)和交叉反应； k) 结果计算程序的原理，包括测量不确定度； l) 生物参考区间； m) 患者检验结果的可报告区间；

液氮使用安全操作规程详细版

文件编号：GD/FS-5753 （操作规程范本系列） 液氮使用安全操作规程详 细版 The Daily Operation Mode, It Includes All The Implementation Items, And Acts To Regulate Individual Actions, Regulate Or Limit All Their Behaviors, And Finally Simplify Management Process. 编辑：_________________ 单位：_________________ 日期：_________________

液氮使用安全操作规程详细版 提示语：本操作规程文件适合使用于日常的规则或运作模式中，包含所有的执行事项，并作用于规范个体行动，规范或限制其所有行为，最终实现简化管理过程，提高管理效率。，文档所展示内容即为所得，可在下载完成后直接进行编辑。 1、目的 本规程主要用于指导操作人员如何安全、正确使用液氮。 2、液氮概述 2.1 法定名称 化学品中文名称：液氮；化学品英文名称：Liquid nitrogen 2.2 危险性概述 健康危害：本品不燃，具窒息性，皮肤接触液氮可致冻伤。如在常压下汽化产生的氮气过量，可使空气中氧分压下降，引起缺氧窒息。

2.3急救措施 皮肤接触：若有冻伤，就医治疗。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。 2.4 消防措施 危险特性：若遇热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 灭火方法：本品不燃。用雾状水保持火场中容器冷却。可用雾状水喷淋加速液氮蒸发，不可使水枪射至液氮。 2.5泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并进行隔离，限制出入。应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防寒服。不要直接接触泄漏物。尽可

检测方法及方法的确认程序

1目的 为确保满足客户要求和检测数据准确可靠，对本公司开展的检测活动中所采用的方法进行控制。 2范围 适用于检测活动中的方法选择、执行能力的证实和方法的确认。 3职责 3.1技术负责人负责检测方法的选用、制定和确认及对测量不确定度的评定和分析数据的统计技术，以及《受控文件清单》的审核；负责组织检测实施细则、作业指导书的编制和批准，并负责对在用检测方法进行有效控制。 3.2收样员负责对客户要求方法的认可或选择。 3.3管理室负责检测标准的追踪确认，并发放《受控文件清单》，及时将检测标准的现时有效性信息通知检测人员；对在用受控技术标准的现时有效性负责。 3.4技术负责人每季度在相关官方网站及各类报刊、书籍、杂志上查询各类相关标准文件的最新修订情况，提出修订建议。 4工作程序 4.1本公司使用合适的方法进行抽样、样品制备、检测、测量不确定度评定、对检测数据的处理和统计分析。 4.2检测方法的选用 4.2.1当客户指定检测方法时，应采用满足客户要求并且适用于所进行的检测的方法。应优先使用国际、区域或国家标准发布的方法。收样员负责检查客户指定方法的适用性、有效性，若客户提供的方法不适用或已过时，收样员应告知客户，共同另选合适的方法，必要时联系检测室或技术负责人确定合适的方法。 4.2.2当客户未指定检测方法时 a）应优先选择以国际、区域或国家、行业标准发布的方法； b）或选择由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法； c）或选择由设备制造商指定的方法； d）本公司自行制定或采用的方法如能满足检测的预期用途并经过技术或专家验证，也可以使用。

4.2.3 对于按照国家或行业标准生产的产品，检测方法按照产品标准中规定的方法。 4.2.4所有检测方法的选定均应得到客户的确认，尤其是与客户原提出方法不一致，或客户无要求等情况，在与客户商讨检测方法时的情况均应按《要求、标书和合同评审程序》规定在《检测委托单》中留有记录，并经客户确认。 4.3 标准方法执行能力的确认 本公司在选择每一检测方法进行检测之前，除应证实能满足客户的预期要求外，还需证实能够正确地运用这些检测方法，并得到准确可靠的检测数据。对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。标准方法已被证实其能满足特定的预期要求，直接按本条进行执行能力的确认。 当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力，由技术负责人组织检测室负责人及相关人员对变更方法的确认进行全面策划并实施。 4.3.1 技术负责人组织相关检测室负责人对方法使用人员的执行能力进行确认和评审。 4.3.2 确认该方法的预期用途、适用范围、测试过程及技术要领、数据处理等已被正确掌握。 4.3.3 确认执行该方法所需的仪器设备、环境条件等已能满足要求。 4.3.4确认所需的技术文件和记录表格、检测报告格式已准备齐全。如果所采用的方法标准对检测工作的描述尚不够明确时，技术负责人应组织编制和批准相应的作业指导书，以保证检测不受影响及其结果的可靠性。 4.3.5 确认检测人员已能通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认，提供准确可靠的检测数据并核发了相应的上岗证。 数据的正确可靠按《检测结果质量控制程序》执行，可以通过下列方法之一或其组合来评定： (1) 同一检测人员重复测试和不同人员间测试结果的比较； (2) 使用标准物质进行校核； (3) 与其他方法所得结果进行比较； (4) 实验室间对比或能力验证计划（测量审核）； (5) 对影响结果的因素作系统评审。

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法 一、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。 适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。 二、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1、验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产

品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2、大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类： A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 3、校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。

检验方法的标准确认办法

检验方法的标准确认办法 检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。<<实验室资质认定评审准则>> 5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在<>条款中也有相应的规定。实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。

另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。 二、检测方法的验证及确认 当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。 方法的确认应广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。 标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合:

分析方法验证与确认管理规程完整

3 定义 3.1 检验方法验证：证明采用的方法适用于相应检测要求。 3.2 检验方法确认：证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果，是否适用于相应的检测工作。在本质上和验证一样，但不一定是验证项目的全部。 3.3 药典方法：经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法 3.4 法定方法：法定方法包括药典方法、国标方法等。 3.5 准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。 3.6 精密度：是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 3.7 重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。 3.8 中间精密度：在同一个试验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。 3.9 重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。 3.10 专属性：是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物质的特性。 3.11 检测限：是指供试品中被测物能被检出的最低量。 3.12 定量限：是指供试品中被测物能被定量测定的最低量。 3.13 线性：是指在设计围，测试结果与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。3.14 围：是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。 3.15 耐用性：是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。 4 职责 4.1 标准验证岗 4.1.1 提升现行质量标准工作时，对研究后确定的标准草案进行检验方法验证工作，以确保检验方法的适用性、科学性。 4.1.2 对技术部移交的新品质量标准草案进行确认，以确保检验方法适用性、科学性。 4.1.3 对技术部移交的新品应研究建立设备清洁验证残留物检验方法，并进行方法学验

液氮罐使用说明简介及维护方法

液氮罐使用说明简介及维护方法 一、液氮罐使用前的检查 液氮罐在充填液氮之前，首先要检查外壳有无凹陷，真空排气口是否完好。若被碰坏，真空度则会降低，严重时进气不能保温，这样罐上部会结霜，液氮损耗大，失去继续使用的价值。其次，检查罐的内部，若有异物，必须取出，以防内胆被腐蚀。 二、液氮的充填 填充液氮时要小心谨慎。对于新罐或处于干燥状态的罐一定要缓慢填充并进行预冷，以防降温太快损坏内胆，减少使用年限。充填液氮时不要将液氮倒在真空排气口上，以免造成真空度下降。盖塞是用绝热材料制造的，既能防止液氮蒸发，也能起到固定提筒的作用，所以开关时要尽量减少磨损，以延长使用寿命。 三、液氮罐中液氮的贮存 液氮罐贮存液体介质时，请务必要关闭进/排液阀和增压阀，必须打开放空阀。 四、液氮罐中液氮的运输 液氮罐运输液氮介质时，务必保证各阀门的开关状态应和贮存时的一样，并请将包装箱底座垫在容器座圈子下，用绳索将液氮罐容器可靠地固定在汽车上，使液氮罐在运输的过程中不会摇动。 五、液氮罐中液氮的输液 如果您想从液氮罐内输出液氮时，请按下列程序操作： 关放空阀；开增压阀；观察压力表；当压力上升到

0.05MPa(0.5kg/cm2)时，打开排液阀，即可以连续输液。 六、使用液氮罐过程中的检查 使用过程中要经常检查。可以用眼观测也可以用手触摸外壳，若发现外表挂霜，应停止使用；特别是颈管内壁附霜结冰时不宜用小刀去刮，以防颈管内壁受到破坏，造成真空不佳，而是应将液氮取出，让其自然融化。 七、液氮罐使用维护 1、液氮罐只用于盛装液氮，不允许盛装其他液体； 2、使用前检查容器内部是否清洁干燥； 3、充液氮前要用少量液氮预冷； 4、用于长期贮存时，则需要定期补充液氮，补充时机一般应在液氮剩余量为总容量的三分之一为宜； 5、严禁在容器盖上放置物体和密封颈口； 6、放进或取出冷冻物品时，要尽量使罐口打开时间短，以减少液氮消耗，也不要把提筒完全提出来； 7、严防冲击和碰撞； 8、严禁用硬物敲打颈管内的冻霜，以免损伤颈管。

检验分析方法的验证和确认

检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方 法验证围4. 分析方法验证的时机5. 需验证的分析方法类型6. 分析方法验证的具体容7. 验证检测项目小结8. 分析方 法验证的方式和步骤9. 分析方法验证常见问题1. 分析方法

验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证围（1）适用围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体容（1）专属性（2）线性（3）围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学验证中应

检验分析方法的验证和确认

检验分析方法的验证和确认 、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、 分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版 GMP （2010 年修 订）第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验 应当至少符合 以下要求： （一）企业应当确保药品按照注册 批准的方法进行全项 检验。 （二）符合下列情形之一的，应 当对检验方法进行验证。 1. 采用新的检验方法； 2. 检验方 法需变更的； 3. 采用《中华 人民共和国药典》 及其他法定标 准未收载的检验方法； 4. 法规规 定的其他需要验证的检验方 法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验 中国药典（ 2010 年 版）凡例 1. 检验方法和限度。 、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行 检验。 如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试 验，根据试验结 果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定 的方法为准。法规要求： 分析方法确认或验证相关指南二、 分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方 法验 证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类 型 6. 分 析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分 析方法验证的 方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题 1. 分析 方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。 法规要求： 2.

方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验 证内容， 并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能 否符合检测项目的 要求。 2. 分析方法验证的目的（ 1）证明采用的分析方法是科学、 合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。 法验证范围（ 1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪 用：化学药品的微生物方法； 生物制品分析方法验证。 析方法验证的时机（ 1）建立新的药品质量标准； （ 2）药品 行修订时。 方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标 鉴别试验（ 2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方 法）（ 3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如 其他需控制成分 （如残留物、添加剂等）的测定（ 5）制剂溶 出度、 释放度等检查 （6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证 的具 体内容 （1）专属性 （2）线性（ 3）范围（ 4）准确性（ 5） 精密度（ 6）检测限（ 7）定量限（ 8 ）耐用性（ 9）系统适用 性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟 订验证的 内容。专属性 1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学 证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中 3. 分析方 器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。 2）不适 4. 分 生产工艺变更； 3）制剂的组分变更； （ 4）对原分析方法进 准起草说明或修订说明中 。 5. 需验证的分析方法类型（ 1 ） 防腐剂等）的定量测定含量测定（ 4 ）化学药品 / 中药制剂中

美国药典检验方法确认

Verification ：确认。针对使用法定方法(注意: 需要严格遵守方法要求，参数, 试剂, 标准品, 步骤等等), 需要在目前实验室的条件下确认是否可以获得可靠结果. 不一定是全部项目的验证，FDA针对常州SPL肝素 钠的警告信中就有关于方法确认的内容. 可以参考。 <1226> VERIFICATION OF COMPENDIAL PROCEDURES 药典规程的确认 The intent of this chapter is to provide general information on the verification of compendial procedures that are being performed for the first time to yield acceptable results utilizing the personnel, equipment, and reagents available. This chapter is not intended for retroactive application to already successfully established laboratory procedures. The chapter Validation of Compendial Procedures <1225> provides general information on characteristics that should be considered for various test categories and on the documentation that should accompany analytical procedures submitted for inclusion in USP-NF. Verification consists of assessing selected analytical performance characteristics, such as those that are described in chapter <1225>, to generate appropriate, relevant data rather than repeating the validation process. 本章节的目的是提供关于药典规程确认的信息，这些规程是第一次执行，利用可用的人员、设备和试剂，来生成可接受的结果。本章节不是为了对已经成功确立的实验室规程进行追溯操作。通则药典规程的验证<1225>提供了关于不同测试种类应当考虑的特性，以及应当生成文件连同分析操作规程一起提交给相关部门以便列入USP-NF（《美国药典/国家处方集》）。确认包括评估选定的分析工作特性，例如那些在通则<1225>中描述的，以生成适合、相关的数据，而不是重复验证程序。 Users of compendial analytical procedures are not required to validate these procedures when first used in their laboratories, but documented evidence of suitability should be established under actual conditions of use. In the United States, this requirement is established in 21 CFR 211.194(a)(2) of the current Good Manufacturing Practice regulations, which states that the “suitability of all testing methods used shall be verified under actual conditions of use.” 药典分析规程的使用者无需于规程在实验室中初次使用时验证这些规程，但是关于在实际使用条件下的适用性的证据应当以文件形式记录。在美国，这些要求在现行药品生产质量管理规范的21 CFR 211.194(a)(2)中有明确规定，文件声明“所有测试方法在实际使用条件下的适用性应当被确认。” Verification of microbial procedures is not covered in this chapter because it is covered in USP general chapters Antimicrobial Effectiveness <51>, Microbiological Examination of Non-sterile Products: Microbial Enumeration Tests <61>, Microbiological Examination of Non-sterile products: Tests for Specified Microorganisms<62>, Sterile Tests <71>, and Validation of Microbial Recovery from Pharmaceutical Articles<1227>. 微生物规程的确认方法不在此章节内，因为其由以下USP通则涵盖：抗菌效力<51>、非无菌产品的微生物学检查：微生物计数测试<61>、非无菌产品的微生物学检查：规定微生物的测试<62>、无菌测试 <71>、药物微生物回收的验证<1227>。