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不同浓度蔗糖水溶液折射率的理论与实验研究

不同浓度蔗糖水溶液折射率的理论与实验研究
不同浓度蔗糖水溶液折射率的理论与实验研究

不同浓度蔗糖水溶液折射率的理论与实验研究

XXX

(XX 大学XXX 学院 物理学07级)

摘 要:根据洛伦兹电子论、朗伯定律和比尔定律,提出了一种用来描述溶液的浓度与其折射率线性关系的理论模型.实验测定了蔗糖溶液,基于最小二乘法原理,根据实验数据得到各自的浓度与其折射率关系的实验模型,实验结果表明模型的计算结果与实际测量结果的误差小于2%.这种研究结果对利用光激发表面等离子共振技术[912]-和介质增强古斯-汉欣位移方法[1820]-测量溶液的浓度具有参考意义.

关键词:洛伦兹电子论; 最小二乘法; 溶液的浓度; 折射率; 理论模型

Sucrose solution refractive index of different concentrations of

theoretical and experimental research

XXXX

(Physics 07, College of Physics and Electronic Information , XXX University )

Abstract :According to Lorentz theory of electronic, Lambert law and Bill law, puts forward a kind of used to describe the concentration of a solution of linear relationship with the theoretical model of refractive index of the sucrose solution. Experiment men -suration, based on the least squares principle, according to the experimental data of th -eir respective concentration and get the experimental model, refractive index of the r -elationship between exper I mental results show that model calculation results and the practical measurement results error is less than 2%.This research results on the surface plasma resonance by photo lumine scence technology and media enhance Goos-hanch -en ways to measure the concentration of a solution of displacement reference. Key words :Lorentz theory of electrons; least squares method; concentration of solution; refractive index; theoretical model

1 引言

溶质的质量分数是溶液质量浓度的一种常用表达方法, 是实际生产和教学实验中的一个重要参数.常用溶液的质量分数测量方法有: 滴定法(实验常用),“电容”法,超声波法,光学方法等.其中光学方法在一系列理论和实验研究的不断完善和光纤技术、棱镜镀膜技术以及光电检测技术的不断发展,为高精度测量溶液浓度提供了可能,如棱镜表面等离子体共振技术[912]-、光纤表面等离子体共振传感技术[912]-和电介质薄膜增强古斯-汉欣位移技术[1820]-,这些技术和方法是以棱镜反射光为测量基础,其基本原理是测出溶液的折射率,然后再换算为溶液的浓度,所以统称为折射率法. 折射率法测量溶液的质量浓度是目前较为常用的方法,它廉价、方便的特点使其在应用中更为实用

[13],目前在啤酒生产、海水盐度测试等领域中已有了应用.折射率是光学介质的一个重要的物理参数,反映了物质的光学基本性质. 折射率与介质本身的性质息息相关,在外界条件一定的情况下,掌握折射率的变化情况可以了解物质的光学性能、纯度、质量浓度以及色散等性质. 折射率法测量溶液的质量浓度正是利用了折射率与溶液质量浓度之间特定的变化关系,通过对折射率的测量计算得到溶液的质量浓度.溶液质量浓度与折射率关系的研究,如果能建立起二者之间的经验公式,则已知其中的任意一个量就可以计算出另一个量,这在生产部门和高校实验中是很有实用价值的.本文根据实验数据建立起蔗糖液体的折射率与其浓度的经验公式,公式的计算值与实验值基本吻合[1]. 2 溶液浓度与其折射率关系的理论模型

以棱镜反射光为基础的测量方法已经引起更多的重视和研究[2021]-,因此可从光与物质的相互作用关系,求得溶液浓度与其折射率关系的理论模型. 麦克斯韦光的电磁理论虽然可以正确地说明光在介质中传播的许多重要性质和光与物质相互作用的一些重要现象,但是麦克斯韦光的电磁理论是建立在把介质看成一个连续的结构,而未考虑组成介质的原子和分子的电结构. 因此利用麦克斯韦光的电磁理论就很难解释与介质折射率有关的色散现象,也就无法求出介质的吸收系数和折射率的表达式,为此可以根据洛伦兹的电子论,假设组成介质的原子或分子内的带电粒子被准弹性力保持在他们的平衡位置附近,并具有一定的固有振动频率. 这种假设的介质在光的作用下,其电子的位移满足方程 2202d r dr eE r dt dt m

γω++=- (1)

306e c m

ωγπε= (2) 式中 e 是电子的电荷, 是电子离开平衡位置的位移, 0ω是电子的固有频率, m 是电子的质量, E 是与介质作用的光场, c 是光在真空中的速度, 810Hz γ=是经典辐射的阻尼系数. 求解方程式(1)(2), 可得到介质中的电子在光场的作用下的位移为 20/()()e m r E z i ωωγω-=

-- (3) 式中 ω是光波场的频率. 对于稀薄气体或者低浓度溶液,其感应电极化强度为

2220/()()Ne m P E z i ωωγω

-=-- (4) 式中:N 是单位体积中原子的数量. 由电磁场理论可以知道,极化强度与电场的关系为

()r P E z εχ= (5)

比较式(4)和式(5)可以得到介质的电极化率χ的表达式,很明显它是一个复数,可以表示为i χχχ'''=+,这样就可以得到它的实部和虚部分别为 202222

0()r Ne m ωωχεωωγω-'=-- (6) 22220()r Ne m γω

χεωωγω

''=-+ (7)

麦克斯韦关系n =,介质的折射率也为复数,式中 r μ为介质的相对磁导率,r ε为介质的相对介电常数. 大多数介质的磁性都很弱,因此可认为1r μ≈. 假设

复折射率为n i η==+,式中 n 为溶液的折射率,η为消光系数.根据二项展开定理有

222222

224

00

2

2222222222

000

2222

224

2

2222222222

000

()

1

2()8()

2()

2()4()

r

r

Ne N e

m m

Ne N e

i i

m m

ωωωωγω

εωωγωεωωγω

ωωγω

γω

εωωγωεωωγω

---

=+-

-+??

-+

??

-

+-+

-+??

-+

?

?

(8)

对于光波场来说,其频率很大,当溶液的浓度不太大时,式(8)中第5项后的各项均含有因子1/γω,因此第5项以后的各项可以忽略不计. 这样可以得到

2222222

224

00

2

2222222222

000

()

1

2()8()

r

Ne N e

n

m m

ωωωωγω

εωωγωεωωγω

---

=+-

-+??

-+

??

(9)

2

2222

2()

r

Ne

m

γω

η

εωωγω

=

-+

(10)由式(9)和式(10)可以得到介质的消光系数与介质的折射率关系为

22222

24

2

22222222

000

()

1/

(1)

8()

N e

n

m

ωωγω

γω

η

ωωεωωγω

--

≈-+

-??

-+

??

(11)根据朗伯定律和光强度的定义,可以知道,吸收系数K与消光系数η的关系为

22222

24

2

2222222222

0000

()

444

2()

N e

K n

m

ωωγω

ππγωπγω

η

λλωωλωωεωωγω

--

=≈-+

--??

-+

??

(12)

又根据比尔定律,当溶液的浓度不很大时,分子之间的相互作用可以忽略时,溶液的吸收系数K与其浓度c成正比,即K c

α

=,其中α是一个与浓度无关的常数,只取决于吸收物质的分子特性. 因此可以得到溶液浓度与其折射率之间的关系式为

22222

24

2

2222222222

0000

()

44

2()

N e

c n

m

ωωγω

πγωπγω

αλωωαλωωαεωωγω

--

≈-+

--??

-+

??

(13)

从式(13)可以看出: 当作用于溶液的光场频率为一常数时,溶液的浓度与其折射率近似成线性关系,即可以写为

=+

c an b

式中a,b为两个常系数;c为溶液的浓度;n为溶液的折射率.

3 阿贝折射计的原理及使用步骤

3.1 阿贝折射仪的外形结构

如图1所示:

图1 阿贝折射仪

3.2.阿贝折射仪由测量系统和读数系统两部分组成

如图2、图3所示:

图3 阿贝折射仪的读数

图2 阿贝折射仪测量、读数系统

测量系统: 光线由反光镜18进入进光棱镜16,经过被测液体后射入折光棱镜15,再经过两个阿米西棱镜14、13,以消除色散, 然后由物镜12将黑白分界线成像于分划板11(内有十字叉丝)上,经目镜9放大后成像于观察者眼中.

读数系统: 光线由小反光镜4照明刻度盘3,经转向棱镜5及物镜6将刻度成像于分划板7上,再经目镜8放大成像后以供观察.

刻度盘和棱镜组是同轴的,旋转手轮2可同时转动棱镜组和刻度盘.在测量镜筒视场中如出现彩色区域,使分界不够明显,可旋转阿米西棱镜手轮10,以调整棱镜的位置,抵消色散现象,至黑白分界明显,调节2使叉丝交点与分界线重合. 此时在读数镜筒分划板中的横线在右边刻度所指示的数值即为待测液体的折射率,如图3所示,对于糖溶液,还可以从分划板中的横线在左边刻度所指示的数据,得出该糖溶液中含糖量浓度百分数.

由于液体折射率随温度而变化,测量时需记录液体的温度,本仪器备有温度计插孔和恒温插头.

3.3 实验原理

阿贝折射仪是药物鉴定中常用的分析仪器,主要用于测定透明液体的折射率. 折射率是物质的重要光学常数之一,可借以了解该物质的光学性能、纯度和浓度等. 当光从一种媒质进入到另一种媒质时,在两种媒质的分界面上,会发生反射和折射现象,如图4所示. 在折射现象中有

1122sin sin n n θθ=

显然,若12n n >,则12θθ<.其中绝对折射率较大的媒质称为光密媒质,较小的称为光疏媒质.当光线从光密媒质1n 进入光疏媒质2n 时,折射角2θ恒大于入射角1θ,且2θ随1θ的增大而增大,当入射角1θ增大到某一数值0θ而使290θ=时,则发生全反射现象.入射角0θ称为临界角.

图4 光在两种媒质界面上的反射和折射现象

图5 阿贝折射仪原理图

阿贝折射仪就是根据全反射原理而制成的.其主要部分是由一直角进光棱镜ABC 和另一直角折光棱镜DEF 组成,在两棱镜间放入待测液体,如图5a 所示. 进光棱镜的一个表面AB 为磨砂面,从反光镜M 射入进光棱镜的光照亮了整个磨砂面,由于磨砂面的漫反射,使液层内有各种不同方向的入射光.

假设入射光为单色光,图中入射光线AO (入射点O 实际是在靠近E 点处)的入射角为最大,由于液层很薄,这个最大入射角非常接近直角. 设待测液体的折射率2n 小于折光棱镜的折射率1n ,则在待测液体与折光棱镜界面上入射光线AO 和法线的夹角近似?90,而折射光线OR 和法线的夹角为0θ,由光路的可逆性可知,此折射角0θ即为临界角.

根据折射定律: 102sin sin 90n n θ=,即

210sin n n θ= (14)

可见临界角0θ的大小取决于待测液体的折射率2n 及折光棱镜的折射率1n .

当OR 光线射出折射棱镜进入空气(其折射率1=n )时,又要发生一次折射,设此时的入射角为α,折射角为β(或称出射角),则根据折射定律得

1sin sin n αβ= (15)

根据三角形的外角等于不相邻两内角之和的几何原理,由△ORE ,得

()()?αθ+?+=?+90900 (16)

将式(14)、(15)、(16)联立,解得

?ββ?cos sin sin sin 2212+-=n n (17)

式中棱镜的棱角?和折射率1n 均为定值,因此用阿贝折射仪测出β角后,就可算出液体

的折射率2n .

在所有入射到折射棱镜DE 面的入射光线中,光线AO 的入射角等于?90已经达到了最大的极限值,因此其出射角β也是出射光线的极限值,凡入射光线的入射角小于?90,在折射棱镜中的折射角必小于0θ,从而其出射角也必小于β.

由此可见,以RT 为分界线,在RT 的右侧可以有出射光线,在RT 的左侧不可能有出射光线,见图5a . 必须指出图5a 所示的只是棱镜的一个纵截面,若考虑折射棱镜整体,光线在整个折射棱镜中传播的情况,就会出现如图5b 所示的明暗分界面RR’T’T .在RR’T’T 面的右侧有光,在RR’T’T 面的左侧无光,这分界面与棱镜顶面的法线成β角,当转动棱镜β角后,使明暗分界面通过望远镜中十字线的交点,这时从望远镜中可看到半明半暗的视场,如图5c 所示. 因在阿贝折射仪中直接刻出了与β角所对应的折射率,所以使用时可从仪器上直接读数而无需计算,阿贝折射仪对折射率的测量范围是

1.3000至1.7000.阿贝折射仪是用白光(日光或普通灯光)作为光源,而白光是连续光谱,由于液体的折射率与波长有关,对于不同波长的光线,有不同的折射率, 因而不同波长的入射光线,其临界角0θ和出射角β也各不相同.

所以,用白光照射时就不能观察到明暗半影,而将呈现一段五彩缤纷的彩色区域,也就无法准确地测量液体的折射率.为了解决这个问题,在阿贝折射仪的望远镜筒中装有阿米西棱镜,又称光补偿器. 测量时,旋转阿米西棱镜手轮使色散为零,各种波长的光的极限方向都与钠黄光的极限方向重合,视场仍呈现出半边黑色、半边白色,黑白的分界线就是钠黄光的极限方向.

另外,光补偿器还附有色散值刻度圈,读出其读数,利用仪器附带的卡片,还可以求出待测物的色散率.

3.4 阿贝折射计使用步骤

3.4.1 校准仪器

仪器在测量前,先要进行校准.校准时可用蒸馏水(3330.120=D n )或标准玻璃块进行

(标准玻璃块标有折射率).

选用蒸馏水校准方法

1.将棱镜锁紧板手12松开,将棱镜擦干净(注意:用无水酒精或其他易挥发溶剂,用镜头纸擦干).

2.用滴管将2~3滴蒸馏水滴入两棱镜中间,合上并锁紧.

3.调节棱镜转动手轮2,使折射率读数恰为1.3330.

4.从测量镜筒中观察黑白分界线是否与叉丝交点重合.若不重合,则调节刻度调节螺丝9,使叉丝交点准确地和分界线重合.若视场出现色散,可调节阿米西棱镜手轮10至色散消失.

(注: 阿贝折射计测量折射率都是在暗室中钠黄光下进行)

3.4.2 测定某浓度蔗糖液体的折射率

1.将进光棱镜和折光棱镜擦干净.

2.滴2~3滴待测液体在进光棱镜的磨砂面上,并锁紧(若溶液易挥发,须在棱镜组面的一个小孔内加以补充).

3.旋转手轮2,在测量镜筒中将观察到黑白分界线在上下移动(若有彩色,则转动手轮10消除色散,使分界线黑白分明),至视场中黑白分界线与叉丝交点重合为止. 4.在读数镜筒中,读出分划板中横线在右边刻度所指示的数据,即为待测液体的折射率n,并记录.

5.重复3次以上操作,记录数据.

4 主要实验仪器

实验所用的仪器为精确度为0.001g电子天平和上海物理光学仪器厂生产的WYA 21S 型数字阿贝折射仪(所用光源为钠黄灯).

5 不同浓度蔗糖溶液的折射率测量与比较

5.1 实验准备

实验仪器: 玻璃棒,烧杯,精确度为0.001g的电子天平,容量瓶(5个,带胶头滴管),电吹风机.

试剂:蔗糖,蒸馏水.

目的: 配置蔗糖溶液质量分数为5.0%、11.0%、16.0%、21.0%、26.0%溶液.

步骤: 先用电子天平称烧杯质量,再用电子天平准确称取0.1g蔗糖晶体,放入烧杯中,并用少量蒸馏水溶解,用玻璃棒搅拌, 然后继续加蒸馏水至2g,转移到容量瓶中,即得5.0%蔗糖溶液.

按以上方法,在20 ℃下配制一系列不同质量浓度5.0%、11.0%、16.0%、21.0%、26.0%溶液.

(注: 每次在烧杯中加入蔗糖时必须将烧杯洗干净并用电吹风机吹干,然后称烧杯的质量).

5.2 阿贝折射计的校准

仪器在测量前,先要进行校准. 校准时可用蒸馏水(3330.120 D n )或标准玻璃块进

行(标准玻璃块标有折射率)

用蒸馏水校准

1.将棱镜锁紧板手12松开,将棱镜擦干净(注意:用无水酒精或其他易挥发溶剂,用镜头纸擦干).

2.用滴管将2~3滴蒸馏水滴入两棱镜中间,合上并锁紧.

3.调节棱镜转动手轮2,使折射率读数恰为1.3330.

4.从测量镜筒中观察黑白分界线是否与叉丝交点重合. 若不重合,则调节刻度调节螺丝9,使叉丝交点准确地和分界线重合. 若视场出现色散,可调节阿米西棱镜手轮10至色散消失.

5.3 实验方法

5.3.1 测定不同浓度蔗糖液体的折射率

1.将进光棱镜和折光棱镜擦干净.

2.滴2~3滴待测液体在进光棱镜的磨砂面上,并锁紧(若溶液易挥发,须在棱镜组侧面的一个小孔内加以补充).

3.旋转手轮2,在测量镜筒中将观察到黑白分界线在上下移动(若有彩色,则转动手轮10消除色散,使分界线黑白分明),至视场中黑白分界线与叉丝交点重合为止.

4.在读数镜筒中,读出分划板中横线在右边刻度所指示的数据,即为待测液体的折射率

n ,并记录.

5.对同浓度重复以上6次操作,记录数据.

6.分别对不同浓度的蔗糖溶液进行以上操作,记录数据.

(注: a 此实验为方便读数据均在暗室中的钠黄光下进行; b 在换另一种蔗糖溶液时,一定要把光棱镜折光棱镜擦干净)

5.3.2 实验数据

表1 蔗糖溶液折射率随浓度的变化表

c 5.0 11.0 16.0 21.0 26.0

浓度/%

n 1.3411 1.3496 1.3567 1.3650 1.3742 折射率

1

n 1.3410 1.3495 1.3566 1.3652 1.3747

2

n 1.3412 1.3497 1.3568 1.3654 1.3746

3

n 1.3408 1.3494 1.3566 1.3654 1.3746

4

n 1.3409 1.3494 1.3569 1.3654 1.3744

5

n 1.3410 1.3496 1.3566 1.3653 1.3743

6

平均折射率n 1.3410 1.3495 1.3567 1.3653 1.3745

5.4 实验数据处理和线性拟合

5.4.1 作散点图

根据测量结果取其平均值作散点图如下: Array

图6 蔗糖溶液浓度与折射率的关系曲线

5.4.2 实验数据处理和线性拟合

由散点图可以明显地发现这几种溶液的折射率与浓度近似成线性关系,于是作线

性拟合方程

c an b =+

由溶液浓度及其平均折射率(根据表1的测量数据)

令: 22222222222222222()()/5

(1.3410 1.3495 1.4567 1.3653 1.3745)

(1.3410 1.3495 1.4567 1.3653 1.3745)/5

9.21349.21270.0007

()()/5

(0.050.110.160.210.26)(0.050.110nn i i i cc i i i s n n n n s c c c c ≡-=-=++++-++++=-=≡-=-=++++-++∑∑∑∑∑∑2.160.210.26)

0.15190.12480.0271()()/5

(1.34100.05 1.34950.11 1.45670.16 1.36530.21 1.37450.26)(1.3410 1.3495 1.4567 1.3653 1.3745)(0.050.110.160.210.26)1.0764cn i i i i i i s n n c c n c n c ++=-=≡--=-=?+?+?+?+?-++++++++=∑∑∑∑7 1.072350.043

-=

那么得出:

/0.0043/0.0007 6.14

0.158 6.14 1.35748.18cn cc a s s b c an ====-=-?=-

线性关系

0.9976s r === 参数偏差

0.015/0.015/0.5644

0.7661c a c b a s s s s s =========

由以上数据可以得出回归方程也就是蔗糖浓度c和折射率n的关系式

c an b n

=+=-(18)

6.148.18

根据溶液的相关系数r 和图6,可知,在溶液浓度较低时,其浓度与折射率显著线性相关,说明作线性拟合是合理的[12]-.

6 结束语

(1)为了验证实验模型的正确性,随意配置了蔗糖溶液,用化学方法测定得知蔗糖溶液的浓度为17.4. 后用数字阿贝折射仪测定得到蔗糖溶液的折射率为1.3596. 由式(18)计算可知蔗糖溶液的浓度为17.1. 计算结果和测量结果的相对误差约为2%,说明了实验模型的正确性,也说明了在溶液浓度较小时式(18)是合理的.

(2)实验结果证明,这种实验设计方案成本低廉,所需仪器均为基础实验仪器,可行性较高.学生完成实验所需时间大约为3 h,这与学生进行设计性实验的时间相当,且实验内涵丰富,具有一定的延伸性.因此,在设计性实验中开设此类实验是完全可行的.研究溶液浓度与其折射率的关系对于社会生产有实际的意义. 较早地让学生接触这一检测方法,并自己动手设计完成实验,对提高学生的知识应用能力, 培养其自主设计实验能力等各方面都是很有意义的.

(3)目前,关于表面等离子体共振技术和利用电介质薄膜增强古斯-汉欣的方法测量溶液折射率的研究非常活跃,因此本研究对于基于表面等离子体共振技术和利用电介质薄膜增强古斯-汉欣位移的方法测量溶液浓度具有一定的参考意义.

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[19 ] Yang X Y, Liu D M. High-sensitivity sensor based on surface plasmon resonance enhanced lateral

beam displacements[J ]. Chin. Phys. Let t., 2007, 24 (2) : 458-461.

[20 ]Valenzuela A G, Uribe R D. Detection limits of an internal-reflection sensor for the optical beam

deflect ion method[J ]. Appl. Opt, 1997, 36 (19) : 4456-4462.

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beam deflection[J ]. Appl. Opt, 1998, 37 (28) : 6648-6653.

[22 ]张季熊, 张梅. 利用临界角附近光能量的变化测量溶液浓度[J ]. 光电子·激光, 2002, 13 (4) :

386-389.

[23 ]Born M , Wolf E. Principles of Optics[M ]. Cambridge: Cambridge University Press, 2001

致谢

衷心感谢我的导师XXX副教授!她严谨的治学态度,一丝不苟的敬业精神,诲人不倦的高尚师德,将使我终身受益.

在本次设计中,我力争在物理实验设计的各个环节做到合理完善,综合考虑可行性和创新性。通过本次设计,使我在实验设计、设备选型、资料查阅及数据收集方面均获得了锻炼,这必将为我们日后的实际工作奠基良好的基础。虽然我做了很多工作,但是其中一定会存在缺陷和不足之处,希望各位老师和同学们批评指正.在论文的选题、研究及撰写过程中,XXX老师对我的独立思考精神予以赞誉与支持,特别是在最后的定稿和论文格式的规范方面,她对我耳提面命,谆谆教诲,使我的论文能顺利完成.在此,再次对XXX老师表示诚挚的谢意. 同时,感谢在大学期间所有传授我知识的老师,是你们的悉心指导使我有了良好的专业课知识,这也是本次论文得以完成的基础. 在论文创作的过程中,也得到了光学实验室各位老师的大力支持与帮助,在此一并致以最诚挚的谢意!

(全文共18129字)

实验十一--蔗糖水解反应

实验十一--蔗糖水解反应

实验十一 蔗糖水解反应 【实验目的】 1. 测定不同温度时蔗糖转化反应的速率常数和半衰期,并求算蔗糖转化反应的活化能。 2. 了解旋光仪的构造、工作原理,掌握旋光仪的使用方法。 【基本要求】 1.了解在蔗糖反应的动力学方程式中,任何时刻t 的蔗糖浓渡可以被反应体系在该时刻的选光度α与反应终了时的选光度∞α之差所替代的依据。 2 测定蔗糖转化率的速率常数的半衰期。 3 了解旋光仪的基本原理,掌握其实用方法。 【实验原理】 蔗糖转化反应为: C 12H 22O 11 + H 2O → C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6 蔗糖 葡萄糖 果糖 为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H +是催化剂,其浓度也是固定的。所以,此反应可视为准一级反应。其动力学方程为 kC dt dC =- (1) 式中,k 为反应速率常数;C 为时间t 时的反应物浓度。 将(1)式积分得: 0ln ln C kt C +-= (2) 式中,C 0为反应物的初始浓度。 当C =1/2C 0时,t 可用t 1/2表示,即为反应的半衰期。由(2)式可得: k k t 693 .02ln 2/1= = (3) 蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同,故可以利用体系

在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。 为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示: []lC t D α α= (4) 式中,t 为实验温度(℃);D 为光源波长;α为旋光度;l 为液层厚度(m);C 为浓度(kg·m -3)。 由(4)式可知,当其它条件不变时,旋光度α与浓度C 成正比。即: α=KC (5) 式中的K 是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。 在蔗糖的水解反应中,反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[α]20D =66.6°。产物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度[α]20D =52.5°;而产物中的果糖则是左旋性物质,其比旋光度[α]20D =-91.9°。因此,随着水解反应的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比,并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为0,t ,∞时溶液的旋光度分别用 α0,αt ,α∞表示。则: α0=K 反C 0 (表示蔗糖未转化) (6) α∞=K 生C 0 (表示蔗糖已完全转化) (7) 式(6)、(7)中的K 反和K 生分别为对应反应物与产物之比例常数。 αt =K 反C +K 生(C 0-C ) (8) 由(6)、(7)、(8)三式联立可以解得: ()∞∞ -'=--= αααα000K K K C 生 反 (9) ()∞∞ -'=--= ααααt t K K K C 生 反 (10) 将(9)、(10)两式代入(2)式即得:

实验八 甘蔗汁中总糖及蔗糖含量的测定

实验八甘蔗汁中总糖及蔗糖含量的测定(费林法) 一、原理 蔗糖的测定常以还原糖的测定为基础,样品经前处理后,加入稀盐酸,在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖,再以斐林试剂法测定试样水解后的总还原糖量(即食品中的总糖)及水解前的还原糖量(食品原有的还原糖),两者之差再乘以校正系数0.95即为蔗糖量。 二、操作步骤: 1、样品处理 准确吸取10.00mL甘蔗汁移入100m L容量瓶中。缓慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL10.6%亚铁氰化钾溶液,加水至刻度,混匀,静置后过滤,弃去初滤液,收集滤液,即样品处理液。 2、标定碱性酒石酸铜溶液(费林试剂): (1)准确吸取5.00mL碱性酒石酸铜甲液及5.00mL乙液,置于150mL锥形瓶中。 (2)加水10mL,加入玻璃珠数粒。 (3)从滴定管滴加约9mL葡萄糖(转化糖)标准溶液,2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去,记录消耗葡萄糖标准溶的总体积。 (4)同时平行操作三份,取其平均值。 3、水解前样品中还原糖含量的测定: 取样品处理液,按还原糖法测定水解前的还原糖含量。(同实验七) 4、样品总糖量的测定: (1)吸取10.00mL样品处理液置于100mL容量瓶中。 (2)加入6mol/L 盐酸5mL,在68~70℃水浴加热15min。 (3)迅速冷却后加2滴指示剂,用20% NaOH中和(甲基红指示剂:溶液颜色由红变黄;酚酞指示剂:由无色变浅粉红色),加水至刻度,混匀,按还原糖法测定水解后的总还原糖含量。(同实验七)

三、实验记录及处理: 碱性酒石酸铜溶液的标定 10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖(转化糖)的质量mg。 葡萄糖标准溶液蔗糖标准溶液(转化糖) 标准溶液浓度 ρ,mg/ml 标定所耗标液的 体积V,ml 1 2 3 平均 1 2 3 平均 10mL碱性酒石酸 铜相当于葡萄糖 (转化糖)的质 量F,mg 公式:F1= ρ1× V1公式:F2 = ρ2× V2/0.95 食品中还原糖含量测定 水解前(试样原有还原糖)水解后(总糖) 试样量,ml 稀释过程 试样定容总体 积V,ml 样液预测总消 耗量V0,ml 样液正式滴定 总消耗量V1 ,ml 1 2 3 平均值 1 2 3 平均值 测得还原糖含 量,% 公式: 样品中还原糖 含量R1,% 总糖含量R2,% (以转化糖计) 蔗糖的含量,% 公式:蔗糖% = (R2-R1)×0.95 100 1000 V V m F % 计) 还原糖(以葡萄糖 1 ? ? ? = 或转化糖

溶液的浓度与配制

第 2讲·溶液的浓度与配制 一知识清单 1浓度:一定量的溶液里所含溶质的量。 2表示浓度的方法:溶质的质量分数。 3溶质的质量分数 (1)定义:溶液中溶质质量与溶液质量的比值叫做溶质的质量分数。 (2)数学表达式 溶质质量分数(ω) (3)理解: ①溶质的质量分数只表示溶质质量与溶液质量之比,并不代表具体溶液质量和溶质质量。 ②溶质的质量分数一般用百分数表示。 ③溶质的质量分数计算式中溶质质量与溶液质量的单位必须统一。 ④计算式中溶质质量是指被溶解的那部分溶质的质量,没有被溶解的那部分溶质质量不能计算在内。 ⑤当溶剂中所溶解的溶质不止一种时,其中某溶质的质量分数,应是这种溶质质量占全部溶液质量的百分比。 (4)关于溶液中溶质的质量分数计算的具体情况 ①若溶质全部溶于水,且不与水发生化学反应,直接利用上述计算公式进行计算。 ②若溶质虽不与水反应,但没有全部溶解,则溶质质量只计算溶解部分,未溶解部分不能参与计算。 ③若溶质溶于水时与水发生了化学反应,则溶液中的溶质就为反应后的生成物了。 ④若溶质为结晶水合物,溶于水后,其溶质的质量就不包括结晶水的质量。因为结晶水合物溶于水时,结晶水就转化为溶液中的溶剂了。 4.配制一定溶质质量分数溶液: 实验仪器:烧杯、玻璃棒、量筒、托盘天平、药匙、胶头滴管 实验步骤:计算、称量(对固体溶质)或量取(对液体物质)、溶解、装瓶,贴签。以配制50g溶质质量分数为5%的蔗糖溶液为例说明。 (1)计算 根据溶质质量分数的公式,计算配制50g溶质质量分数为5%的蔗糖溶液所需要的:①蔗糖质量:50g×5%=2.5g,②水的质量:50g-2.5g=47.5g 。 (2)称量 用托盘天平称2.5g蔗糖倒入烧杯中,近似认为水的密度为1g/cm3,用量筒量取47.5mL水。 (3)溶解 把量好的水倒入盛有蔗糖的烧杯中,用玻琉棒搅拌,加速蔗糖的溶解。 (4)装瓶,贴签 把配好的溶液装入试剂瓶中,盖好瓶塞并贴上标签,标签上注明溶液的名称以及溶质的质量分数,放到试剂柜中。

H+浓度对蔗糖转化反应速率影响的测定

H+浓度对蔗糖转化反应速率影响的测定 一、实验目的: (1)了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确使用方法; (2)了解催化剂浓度与旋光度之间的关系; (3)测定蔗糖的转化的反应速率常数。 二、实验原理: 蔗糖在水中转化为葡萄糖与果糖,其反应为: C12H22O11(蔗糖)+H2O → C6H12O6(葡萄糖) + C6H12O6(果糖) 右旋右旋左旋 为使水解反应加速,常以酸为催化剂,此反应的反应速率与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂H+的浓度有关,在H+浓度固定的条件下,这个反应本是二级反应,但由于反应中水是大量的,虽有部分水分子参加反应,但浓度变化极小,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H+是催化剂,其浓度也是固定的。所以,此反应可视为假一级反应。其动力学方程为 - dc / dt = k 2 c (1) 式中,k为反应速率常数;c为时间t时的反应物浓度。将(1)式积分得: 或(2) 式中,c0为反应物的初始浓度。当c = 0.5 c0时,t可用t1/2表示,即为反应的半衰期。由(2)式可得: (3) 蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示: (4) 式中,t为实验温度(℃);D为光源波长;α为旋光度;l为液层厚度(m);c为浓度(kg2m-3)。由(4)式可知,当其它条件不变时,旋光度α与浓度c成线性关系。即: α = K 2 c (5) 式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。 在蔗糖的水解反应中,反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度=66.6°。产物中葡萄糖 也是右旋性物质,其比旋光度=52.5°;而产物中的果糖则是左旋性物质,其比旋光度 =-91.9°。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大,因此随着水解反应的进行, 右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比,并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。设反应时间为0,t,∞时溶液的旋光度为α0,αt,α∞表示,则: α0 = K反2 c0 (蔗糖尚未转化,t=0) (6) α∞ = K生2 c0 (蔗糖已全部转化,t=∞) (7) 式(6)、(7)中的K反和K生分别为对应反应物与生成物的比例常数。c0既为反应物的初始浓度,又可为生成物的最后浓度。当时间为t时,蔗糖浓度为c,溶液体系旋光度为αt, 则

三乙胺含量的测定教学提纲

三乙胺含量的测定

三乙胺含量的测定 参考标准(方法):GB/T23964 1.实验原理 用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定,从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的质量分数。 2.适用范围 适用于工业三乙胺含量的测定。 3.试剂 3.1氢气:体积分数≥99.99% 3.2空气:不含腐蚀性杂质,使用前脱油、脱水 3.3氮气:体积分数≥99.99% 4.仪器 4.1自动进样器:带1μL进样针 4.2毛细管柱:SE-30,30m×0.53mm×7.0μm 4.3气相色谱仪:Aglient7890A,带FID检测器 5.测定步骤 5.1气相检测条件 5.1.1炉温:60℃ 5.1.2进样口温度:280℃ 5.1.3检测器温度:280℃ 5.1.4氮气:恒流,5.9ml/min,分流比50:1 5.1.5进样量:1μL 5.2峰的确定 用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。

6.计算及结果表示 采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。 7.允许差 两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.1%,杂质含量的绝对差值不大于0.02%。 8.注意事项 无 三乙胺中水分含量的测定 参考标准(方法):GB/T23964 1实验原理 样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应,反应式为: I2+SO2+H2O→2HI+SO3 2I—-2e=I2 参加反应的碘分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。根据法拉第定律,用测量消耗的电量得出水的量。 2试适用范围 适用三乙胺中水分含量的测定 3.试剂 电解液:默克专用试剂 4.仪器 4.1卡尔费林水分测定仪:瑞士万通 4.2天平:精确至0.0001g 4.3微量进样器:50μL 5.测定步骤

物化实验 蔗糖水解习题解答

实验 15 蔗糖水解反应速率常数测定 一、实验目的 1.学习测定反应级数、反应速率常数的方法; 2.掌握旋光仪的使用;掌握通过测量系统物理量跟踪反应系统浓度的方法。 二、实验原理 蔗糖水溶液在H +存在的条件下,按下式进行水解: (葡萄糖)(果糖)(蔗糖)6 1266126] [2112212O H C O H C O H O H C H +??→?++ 在该反应中,H +是催化剂,当温度、H +浓度一定时,反应速率与蔗糖和水的浓度成正比, 即: B A c c k dt dc '=- (15.1) 式中,B A c c 、分别代表蔗糖浓度和水的浓度。 当蔗糖浓度很低时,反应过程中H 2O 浓度相对与蔗糖浓度改变很小,故,可近似认为c B 为常数,令: 常数==k c k B ' (15.2) 则(15.1)式可写成: A kc dt dc =- (15.3) 将(15.3)式分离变量后进行定积分: 当 t=0时, C A =C A0 ; t=t 时, C A =C A; 定积分式为: ??=-A A C C t A A kdt c dc 00 (15.4) 积分结果: 0ln ln A A c kt c +-= (15.5) (15.5)式是t c A ~ln 的直线方程。反应进行过程中,测定不同时刻 t 时反应系统中蔗糖的浓度c A ,取得若干组c A 、t 的数据后,以lnc A 对t 作图,得一直线,表明该反应为一级反应(准一级反应),直线斜率为-k 。 物理化学的研究方法是采用物理的方法测定反应系统某组分的浓度,所谓物理的方法是利用反应系统某组分或各组分的某些物理性质(如面积、压力、电动势、折光率、旋光度等)与其有确定的单值函数关系的特征,通过测量系统中该物理性质的变化,间接测量浓度变化。此种物理化学的实验方法最大的优点是可以跟踪系统某组分或各组分

蔗糖溶液旋光率相关因素的实验研究

第44卷第9期 当 代 化 工 Vol.44,No.9 2015年9月 Contemporary Chemical Industry September,2015 基金项目:陕西省高水平大学建设专项资金资助项目物理学,项目号:2012SXTS05。 收稿日期: 2015-02-05 作者简介:许巧平(1976-),女,山东聊城人,实验师,研究方向:从事大学物理实验教学研究工作。E-mail:xiaoppingxu@https://www.wendangku.net/doc/cb7240808.html, 蔗糖溶液旋光率相关因素的实验研究 许 巧 平 (延安大学 物理与电子信息学院,陕西 延安 716000) 摘 要:利用现有实验仪器及旧仪器的零部件加以改装, 自组光路,通过控制变量的方法,改变溶液温度及入射光波长,探究了它们对蔗糖溶液旋光率的影响。 关 键 词:旋光现象;旋光率;蔗糖溶液;温度;波长 中图分类号:TQ 028 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2015)09-2134-03 Experimental Study on Relative Factors of Sucrose Solution Rotation Rate XV Qiao-ping (College of Physics and Electronic Information,Yan’an University, Shaanxi Yan’an 716000, China) Abstract: The influence of the temperature and wavelength on sucrose solution rotation rate was investigated by controlling variable method with the existing experimental instruments and old instrument parts . Key words: rate of optical phenomena; optical rotation rate; sucrose solution; temperature; wavelength 光的偏振现象是判断光是一种横波的重要依据。为了加深对偏振概念的理解,目前各高等院校普遍开设“用旋光计测定糖溶液的浓度“这一实验, 采用的仪器是旋光仪[1-3] 。该实验尽管操作容易,但在教学中却存在以下几种弊端:1)旋光仪的起偏和检偏装置被封装在仪器内,不能直观,不利于学生对偏振光测量原理的理解。2)测量物质旋光度时,利用半荫法判断三分视场的弱照度相等位置判断仅仅是靠人眼来实现的,由于人眼的局限性及个体差异的影响,判断不很准确。3)测量内容单一:只能利用钠光灯这一波长的光对物质旋光率进行测量。为了提高测量准确度, 扩展实验内容,提高教学效果,我们在原有的实验设备的基础上增加了水浴控温装置,改变待测物质的温度,定量的研究了温度对物质旋光率的影响;另利用旧仪器零部件自行组装光路,用不同波长的光对蔗糖溶液旋光率的进行了测量;研究了蔗糖溶液的旋光率与温度及波长等相关因素之间的关系。 1 测量原理 实验证明,对某一旋光溶液,当入射光的波长给 定时,旋光度θ与偏振光通过溶液的长度l 及溶液 的浓度c 成正比,即[4-6] []cl t λαθ= (1) 式中旋光度θ的单位是度;偏振光通过溶液的 长度l 的单位是分米(dm );溶液浓度的单位为克每 毫升或克每立方厘米(g·mL -1或g.cm -3),[]t λα是该物质的旋光率,表示物质的旋光本领,它等于光在该物质中通过单位长度和单位浓度的溶液后引起的振动面的旋转角度,其单位为:°·mL·dm -1·g -1。由于测量时的温度及入射光波长对物质的旋光率都有影响,因而,应标明测量旋光率时所用的波长及测量时的温度。由 (1)式可知,旋光性溶液的旋光率为 cl θα= ,如果已知待测溶液浓度c 和液柱长度l ,只要知道旋光度θ就可以通过上式计算出旋光率;同样,如果已知待测溶液旋光率α和液柱长度l ,可以测量旋光性溶液的旋光度θ,确定未知浓度溶液的浓度c 。 2 测量内容 2.1 旋光率与波长的关系 1)实验装置 图1中,高压汞灯经滤色片变成单色光,光源输出的光经检偏器后的线偏振光的电场振幅为A ,线偏振光的振动方向与检偏器的透振方向互成θ角,那么沿检偏器的透振方向振幅分量为θcos A ,透射光强为[3] θθ22cos A I =;当0 90=θ时,0=θI 。 因此,当转读度盘手轮(连动检偏器)时,在光电探测 器中会出现消光现象,数字检流计上电流值应为零或出现最小值。记下此时读盘及游标的读数即零点位置。在检偏器前加入蔗糖溶液后,由于蔗糖溶液具

蔗糖的转化

蔗糖水解反应速率常数的测定 目的:1.根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应速率常数。 2.了解旋光仪的基本原理,掌握使用方法。 原理:蔗糖转化的方程为: C 12H 22O 11(蔗糖) + H 2O C 6H 12O 6(果糖) + C 6H 12O 6(葡萄糖) 此反应速度与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂H +离子的浓度有关,在催化剂H +浓度固定的条件下,此反应本是二级反应。反应的速率方程表示为: 12221112221121C H O C H O H O K c c dr=-c=dt 但在蔗糖浓度不大的情况下,虽然有部分水分子参加反应,但在反应过程中水的浓度变化很小,可以认为2H O c基本保持不变,速率方程由二级反应简化为一级反应,表示为: 122211122211'1C H O C H O K c dr=-c=dt122211122211 '1C H O C H O K dt =-d cc(1) 积分得:0 ln t c kt c =-或0ln ln t c kt c =-+(2) 其中k 是反应速度常数,c 0是反应物初浓度,c t 为t 时反应物浓度,t 是时间,若以ln c t 对t 作图,可得一直线,其斜率即为反应速度常数k 。 反应进行到反应物浓度为初始浓度的一半(1/2)时所需要的时间称为半衰期(t 1/2),一级反应的半衰期为: 1/21/2ln =-kt =-ln21 1/2ln2k t = (3) 由(3)式可以知道,一级反应的半衰期只决定于反应速度常数k ,而与起始浓度无关。这是一级反应的一个特点。 本反应中,反应物以及产物都具有旋光性,我们将具有旋光性的物质称为旋光物质或称为光学活性物质,使偏光振动平面向右旋转称为右旋体,能使偏光向左旋转的称为左旋体。旋光物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光度,通常用α表示。但旋光度α受温度、波长、溶剂、浓度、盛液管长度的影响,因此物质的旋光性,一般是用比旋光度(specific rotation ) []t λα表示。t 为测定时的温度,一般是室温,λ为测定时光的波长一般采用钠光(波长为589.3nm,用符号D 表示)。比旋光度仅决定于物质的结构,是物质特有的物理常数。一般用(+)表示右旋,(-)表示左旋。对于溶液: α:旋光度,l :盛液管的长度,单位:分米, c 溶液的浓度,单位:克/毫升。 对于纯液体: ?→?+ H

实验八 蔗糖的转化

实验八 蔗糖水解反应速率常数的测定 目的:1.根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应速率常数。 2.了解旋光仪的基本原理,掌握使用方法。 原理: 蔗糖转化的方程为: C 12H 22O 11(蔗糖) + H 2O ?→?+ H C 6H 12O 6(果糖) + C 6H 12O 6(葡萄糖) 此反应速度与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂H +离子的浓度有关,在催化剂H +浓度固定的条件下,此反应本是二级反应。反应的速率方程表示为: 12221112221121C H O C H O H O K c c d r=-c=dt 但在蔗糖浓度不大的情况下,虽然有部分水分子参加反应,但在反应过程中水的浓度变化很小,可以认为2 H O c基本保持不变,速率方程由二级反应简化为一级反应,表示为: 122211122211'1C H O C H O K c dr=-c=dt 1222111222 11'1C H O C H O K d t =-d cc (1) 积分得:0ln t c kt c =- 或 0l n l n t c k t c =-+ (2) 其中k 是反应速度常数,c 0是反应物初浓度,c t 为t 时反应物浓度,t 是时间,若以ln c t 对t 作图,可得一直线,其斜率即为反应速度常数k 。 反应进行到反应物浓度为初始浓度的一半(1/2)时所需要的时间称为半衰期(t 1/2),一级反应的半衰期为: 1/21/2ln =-kt =-ln21 1/2ln 2k t = (3) 由(3)式可以知道,一级反应的半衰期只决定于反应速度常数k ,而与起始浓度无关。这是一级反应的一个特点。 本反应中,反应物以及产物都具有旋光性,我们将具有旋光性的物质称为旋光物质或称为光学活性物质,使偏光振动平面向右旋转称为右旋体,能使偏光向左旋转的称为左旋体。旋光物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光度,通常用α表示。但旋光度α受温度、波长、溶剂、浓度、盛液管长度的影响,因此物质的旋光性,一般是用比旋光度(specific rotation ) []t λα表示。t 为测定时的温度,一般是室温,λ为测定时光的波长一般采用钠光(波长为589.3nm,用符号D 表示)。比旋光度仅决定于物质的结构,是物质特有的物理常数。一般用(+)表示右旋,(-)表示左旋。对于溶液: α:旋光度,l :盛液管的长度,单位:分米, c 溶液的浓度,单位:克/毫升。 对于纯液体:

蔗糖的测定方法

蔗糖的测定方法 1.原理样品经除去蛋白质后,蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。 2.适用范围GB5009.8-85。本方法适合于所有食物样品蔗糖的检测。 3.仪器(1)滴定管(2)25ml古式坩埚或G4垂融坩埚(3)真空泵(4)水浴锅 4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 4.1 6 mol/L盐酸:量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 4.2 甲基红指示剂:称取10mg甲基红,用100ml乙醇溶解。 4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 4.4 碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g 硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。 4.5 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻

璃瓶中。 4.6 精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3天,用水洗净,再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2~3天,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时,用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆状软县委,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古式坩埚用。 4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。 4.9 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷却后加水稀释至1L。 4.10 3mol/L盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120ml。 5.操作方法5.1样品处理:5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品:称取约0.5~2 g固体样品(吸取2~10 ml液体样品),置于250 ml容量瓶中,加50 ml 水,摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4 ml1mol/L氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。 5.1.2酒精性饮料:吸取100 ml样品,置于蒸发皿中,用1 mol/L 氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积1/4后,移入250 ml容量瓶中。加50 ml水,混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱

实验1蔗糖密度梯度离心法提取叶绿体

蔗糖密度梯度离心法提取叶绿体 一实验目的 掌握手工制作密度梯度的技术,了解蔗糖密度梯度离心的原理及优缺点。二实验原理 概述 密度梯度区带离心法(简称区带离心法):是将样品加在惰性梯度介质中进行离心沉降或沉降平衡,在一定的离心力下把颗粒分配到梯度中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。此法的优点是:①分离效果好,可一次获得较纯颗粒;②适应范围广,能像差速离心法一样分离具有沉降系数差的颗粒,又能分离有一定浮力密度差的颗粒;③颗粒不会挤压变形,能保持颗粒活性,并防止已形成的区带由于对流而引起混合。 此法的缺点是:①离心时间较长;②需要制备惰性梯度介质溶液;③操作严格,不易掌握。 密度梯度区带离心法又可分为两种: (1)差速区带离心法:当不同的颗粒间存在沉降速度差时(不需要像差速沉降离心法所要求的那样大的沉降系数差)。在一定的离心力作用下,颗粒各自以一定的速度沉降,在密度梯度介质的不同区域上形成区带的方法称为差速区带离心法。此法仅用于分离有一定沉降系数差的颗粒(20% 的沉降系数差或更少)或分子量相差3倍的蛋白质,与颗粒的密度无关,大小相同,密度不同的颗粒(如线粒体,溶酶体等)不能用此法分离。 离心管先装好密度梯度介质溶液,样品液加在梯度介质的液面上,离心时,由于离心力的作用,颗粒离开原样品层,按不同沉降速度向管底沉降,离心

一定时间后,沉降的颗粒逐渐分开,最后形成一系列界面清楚的不连续区带,沉降系数越大,往下沉降越快,所呈现的区带也越低,离心必须在沉降最快的大颗粒到达管底前结束,样品颗粒的密度要大于梯度介质的密度。梯度介质通常用蔗糖溶液,其最大密度和浓度可达1.28 kg/cm3和60%。 此离心法的关键是选择合适的离心转速和时间 (2)等密度区带离心法:离心管中预先放置好梯度介质,样品加在梯度液面上,或样品预先与梯度介质溶液混合后装入离心管,通过离心从而形成梯度,这就是预形成梯度和离心形成梯度的等密度区带离心产生梯度的二种方式。 离心时,样品的不同颗粒向上浮起,一直移动到与它们的密度相等的等密度点的特定梯度位置上,形成几条不同的区带,这就是等密度离心法。体系到达平衡状态后,再延长离心时间和提高转速已无意义,处于等密度点上的样品颗粒的区带形状和位置均不再受离心时间所影响,提高转速可以缩短达到平衡的时间,离心所需时间以最小颗粒到达等密度点(即平衡点)的时间为基准,有时长达数日。 等密度离心法的分离效率取决于样品颗粒的浮力密度差,密度差越大,分离效果越好,与颗粒大小和形状无关,但大小和形状决定着达到平衡的速度、时间和区带宽度。 Cl),其密度可达等密度区带离心法所用的梯度介质通常为氯化绝(C S 1.7g/cm3。此法可分离核酸、亚细胞器等,也可以分离复合蛋白质,但简单蛋白质不适用。 梯度溶液的制备 (1)梯度材料的选择原则。作为一种理想的梯度材料应具备以下几点:①与被分离的生物材料不发生反应即完全惰性,且易与所分离的生物粒子分开。②可达到要求的密度范围,且在所要求的密度范围内,粘度低,渗透压低,离子强度和pH变化较小。③不会对离心设备发生腐蚀作用。④容易纯化,价格便宜或容易回收。⑤浓度便于测定,如具有折光率。⑥对于超速离心分析工作来说,它的物理性质、热力学性质应该是已知的。这些条件是理想条件,完全符合每种性

蔗糖的测定方法

蔗糖的测定方法 1.原理 样品经除去蛋白质后,蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。 2.适用范围 GB5009.8-85。本方法适合于所有食物样品蔗糖的检测。 3.仪器 (1)滴定管 (2)25ml古式坩埚或G4垂融坩埚 (3)真空泵 (4)水浴锅 4.试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 4.1 6 mol/L盐酸:量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 4.2 甲基红指示剂:称取10mg甲基红,用100ml乙醇溶解。 4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 4.4 碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g 硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加0.5ml 硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。 4.5 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 4.6 精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3天,用水洗净,再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2~3天,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时,用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆状软县委,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古式坩埚用。 4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。 4.9 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷却后加水稀释至1L。 4.10 3mol/L盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120ml。 5.操作方法 5.1样品处理: 5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品:称取约0.5~2 g固体样品(吸取2~10 ml液体样品),置于250 ml容量瓶中,加50 ml水,摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4 ml1mol/L氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。

蔗糖水解实验报告

蔗糖水解 一、实验目的 1、用旋光法测定蔗糖在酸存在下的水解速率常数。 2、掌握旋光仪的原理与使用方法。 二、实验原理 蔗糖水溶液在有氢离子存在时将发生水解反应: C12H22O11 (蔗糖)+H2O→C6H12O6 (葡萄糖)+ C6H12O6 (果糖) 蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性物质,它们的比旋光度为: [α蔗]D=, [α葡]D=, [α果]D= 式中:表示在20℃用钠黄光作光源测得的比旋光度。正值表示右旋,负值表示左旋。由于蔗糖的水解是能进行到底的,并且果糖的左旋远大于葡萄糖的右旋性,因此在反应进程中,将逐渐从右旋变为左旋。当氢离子浓度一定,蔗糖溶液较稀时,蔗糖水解为假一级反应,其速率方程式可写成: (1) 式中:CA0——蔗糖初浓度;CA——反应t时刻蔗糖浓度。 当某物理量与反应物和产物浓度成正比,则可导出用物理量代替浓度的速率方程。 对本实验而言,以旋光度代入(1)式,得一级反应速度方程式:

(2) 以ln(α-α∞)/对t作图,直线斜率即为-k。 通常有两种方法测定α∞。一是将反应液放置48小时以上,让其反应完全后测;一是将反应液在50—60℃水浴中加热半小时以上再冷到实验温度测。前一种方法时间太长,而后一种方法容易产生副反应,使溶液颜色变黄。本实验采用Guggenheim法处理数据,可以不必测α∞。 把在t和t+△(△代表一定的时间间隔)测得的分别用αt 和αt+△表示,则有 (3) (4) (3)式—(4)式: 取对数: (5) 从(5)式可看出,只要△保持不变,右端第一项为常数,从ln(αt-αt+△) 对t作图所得直线的斜率即可求得k。△可选为半衰期的2-3倍,或反应接近完成的时间之半。本实验可取△=30min,每隔5min取一次读数。 仪器与试剂旋光仪全套;25ml容量瓶1个;25ml移液管1支;

实验三 白砂糖中蔗糖含量的测定

实验三 白砂糖中蔗糖含量的测定 (旋光—检糖计法) 一、实验目的 1、了解白砂糖中蔗糖的含量; 2、掌握全自动指示检糖计的使用与维护。 二、实验原理 蔗糖分子中含有不对称碳原子而具有旋光性,旋光度的大小与蔗糖含量成正比,利用旋光计或检糖计即可测定出白砂糖中蔗糖的含量。 三、仪器 1、旋光计或检糖计 2、容量瓶 100 ml 3、烧瓶 100 ml 四、操作方法 1、精确称取白砂糖样品13.00g ,用水溶解并定容至100 ml ,摇匀,用干滤纸过滤,弃去初始滤液25 ml ; 2、取洁净的200 mm 旋光管一支,用其体积的2/3样品溶液洗涤两次,将样液充满旋光管,放入旋光计或检糖计中测定; 3、读取样液的旋光度数或国际糖刻度值,最好取3~5个读数的平均值,并记录样品溶液的温度。 五、计算 1、采用检糖计测定时: 在实际测定温度t ℃下读数为St (国际糖度o S ),将St 对温度进行校正得到校正糖度S 20(即测定结果),经计算可求出白砂糖中蔗糖的含量。 白砂糖中蔗糖的含量(蔗糖克数/100克白砂糖) =2×S 20 =2×St[1+0.00034(t-20)] 式中:S 20 —校正到20℃时检糖计读数 St —t ℃ 时检糖计读数 t ℃—测定时样液的温度 2、用旋光计测定时 在温度t ℃下读取旋光度αt ,由于α=[α]×CL/100 则 100][CL t D t ? =αα []L C t D t ??=αα100 式中:C — 样品溶液中蔗糖含量 L — 旋光管长度,200 mm []t D α—t ℃时,蔗糖的比旋光度 [][])20(0144.020--=t D t D αα (t=12~25℃ ) 其中[]20D α为20℃时蔗糖比旋光度,[]20D α=+66.536° 由于被检样液是将13g 样品溶解并稀释至100 ml ,亦即此样液100 ml 中有13g 样品,现已求出C (100ml 样液中含蔗糖克数),则白砂糖果中蔗糖含量为: 白砂糖果中蔗糖含量(克/100克)=10013?C

植物组织蔗糖(sucrose)含量试剂盒说明书

货号:MS2502 规格:100管/96样植物组织蔗糖(sucrose)含量试剂盒说明书 微量法 正式测定前务必取2-3个预期差异较大的样本做预测定 测定意义: 蔗糖是植物光合作用的主要产物,也是糖分运输和储藏的主要形式。因此,测定蔗糖含量对于植物糖代谢具有重要意义。此外,蔗糖含量是饮料﹑蜂蜜、果脯﹑糖果和乳制品等产品质量控制的重要指标之一。 测定原理: 先用碱与样品共热,破坏其中的还原糖。然后在酸性条件下将蔗糖水解生成葡萄糖和果糖,果糖进一步与间苯二酚反应,生成有色物质,在480nm下有特征吸收峰。 自备实验用品及仪器: 可见分光光度计/酶标仪、水浴锅、可调式移液器、微量石英比色皿/96孔板和蒸馏水。 试剂的组成和配制: 提取液:液体 100ml×1瓶,4℃保存; 试剂一:液体10mL×1瓶,4℃保存; 试剂二:液体2ml×1瓶,4℃保存; 试剂三:液体 20ml×1瓶,4℃保存; 试剂四:液体 6ml×1瓶,4℃保存; 试剂五:粉剂0.5g×1瓶,常温保存。 蔗糖提取: 称取0.1~0.2g样本,常温研碎,加入0.5mL提取液,适当研磨后快速转移到离心管中,置于80℃水浴锅中10min,振荡3~5次,冷却后,4000g,常温离心10min,取上清,加入2mg 试剂五,80℃脱色30min,再加入0.5mL提取液,冷却后,4000g,常温离心10min,取上清液测定。 测定步骤: 1、分光光度计或酶标仪预热30min以上,调节波长至480nm,蒸馏水调零。 空白管、标准管和测定管分别记为A1、A2和A3。空白管和标准管只要做一管。 第1页,共2页

蔗糖含量计算: 1、按照蛋白质含量计算 蔗糖含量(mg/mg prot)=(C标准管×V1)×(A3-A1)÷(A2-A1) ÷(V1×Cpr)= (A3-A1)÷(A2-A1) ÷Cpr 此法需要自行测定蛋白浓度。 2、按照样品质量计算 蔗糖含量(mg/g鲜重)=(C标准管 ×V1)×(A3-A1)÷(A2-A1)÷(W×V1÷V2)=(A3-A1)÷(A2-A1)÷W。 C标准管:标准管浓度,1mg/mL;V1:加入样本体积,0.025mL;V2:加入提取液体积,1mL;Cpr:样本蛋白质浓度,mg/mL;W:样本鲜重,g。 注意:最低检测限为100ng/g鲜重或1ng/mg prot 第2页,共2页

实验1 蔗糖密度梯度离心法提取叶绿体

实验1 蔗糖密度梯度离心法提取叶绿体 实验原理2、1 概述密度梯度区带离心法(简称区带离心法):是将样品加在惰性梯度介质中进行离心沉降或沉降平衡,在一定的离心力下把颗粒分配到梯度中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。此法的优点是:①分离效果好,可一次获得较纯颗粒;②适应范围广,能像差速离心法一样分离具有沉降系数差的颗粒,又能分离有一定浮力密度差的颗粒;③颗粒不会挤压变形,能保持颗粒活性,并防止已形成的区带由于对流而引起混合。 此法的缺点是:①离心时间较长;②需要制备惰性梯度介质溶液;③操作严格,不易掌握。 密度梯度区带离心法又可分为两种: (1)差速区带离心法:当不同的颗粒间存在沉降速度差时(不需要像差速沉降离心法所要求的那样大的沉降系数差)。在一定的离心力作用下,颗粒各自以一定的速度沉降,在密度梯度介质的不同区域上形成区带的方法称为差速区带离心法。此法仅用于分离有一定沉降系数差的颗粒(20% 的沉降系数差或更少)或分子量相差3倍的蛋白质,与颗粒的密度无关,大小相同,密度不同的颗粒(如线粒体,溶酶体等)不能用此法分离。 离心管先装好密度梯度介质溶液,样品液加在梯度介质的液面上,离心时,由于离心力的作用,颗粒离开原样品层,按不同

沉降速度向管底沉降,离心一定时间后,沉降的颗粒逐渐分开,最后形成一系列界面清楚的不连续区带,沉降系数越大,往下沉降越快,所呈现的区带也越低,离心必须在沉降最快的大颗粒到达管底前结束,样品颗粒的密度要大于梯度介质的密度。梯度介质通常用蔗糖溶液,其最大密度和浓度可达1、28 kg/cm3和60%。 此离心法的关键是选择合适的离心转速和时间(2)等密度区带离心法:离心管中预先放置好梯度介质,样品加在梯度液面上,或样品预先与梯度介质溶液混合后装入离心管,通过离心从而形成梯度,这就是预形成梯度和离心形成梯度的等密度区带离心产生梯度的二种方式。 离心时,样品的不同颗粒向上浮起,一直移动到与它们的密度相等的等密度点的特定梯度位置上,形成几条不同的区带,这就是等密度离心法。体系到达平衡状态后,再延长离心时间和提高转速已无意义,处于等密度点上的样品颗粒的区带形状和位置均不再受离心时间所影响,提高转速可以缩短达到平衡的时间,离心所需时间以最小颗粒到达等密度点(即平衡点)的时间为基准,有时长达数日。 等密度离心法的分离效率取决于样品颗粒的浮力密度差,密度差越大,分离效果越好,与颗粒大小和形状无关,但大小和形状决定着达到平衡的速度、时间和区带宽度。

用旋光仪测量蔗糖溶液的浓度

用旋光仪测旋光性溶液的浓度 实验目的】 1.观察光的偏振现象和偏振光通过旋光物质后的旋光现象 . 2.了解旋光仪的结构原理,学习测定旋光性溶液的旋光率和浓度的方法 3.进一步熟悉用图解法处理数据 . 实验仪器】 WXG -4 型目视旋光仪、标准溶液、待测溶液、温度计 实验原理】 一、偏振光的基本概念 根据麦克斯韦的电磁场理论,光是一种电磁波.光的传播就是电场强度 E 和磁场强度 H 以横波的形 式传播的过程 .而 E 与 H 互相垂直,也都垂直于光的传播方向,因此光波是一种横波 .由于引起视觉和光 化学反应的是 E,所以 E 矢量又称为光矢量,把 E 的振动称为光振动, E 与光波传播方向之间组成的平面叫振动面 .光在传播过程中,光振动始终在某一确定方向的光称为线偏振光,简称偏振光[ 见图 1(a)]. 普 通光源发射的光是由大量原子或分子辐射而产生,单个原子或分子辐射的光是偏振的,但由于热 运动和辐射的随机性,大量原子或分子所发射的光的光矢量出现在各个方向的概率是相同的,没有哪个方向的光振动占优势,这种光源发射的光不显现偏振的性质,称为自然光 [ 见图 1(b)].还有一种光线,光矢量在某个特定方向上出现的概率比较大,也就是光振动在某一方向上较强,这样的光称为部分偏振光[见图1(c)].

二、偏振光的获得和检测 将自然光变成偏振光的过程称为起偏,起偏的装置称为起偏器 .常用的起偏器有人工制造的偏振片、 晶体起偏器和利用反射或多次透射 (光的入射角为布儒斯特角 )而获得偏振光 .自然光通过偏振片后,所形 成偏振光的光矢量方向与偏振片的偏振化方向 (或称透光轴 )一致.在偏振片上用符号“ b ”表示其偏振化 方向. 鉴别光的偏振状态的过程称为检偏, 检偏的装置称为检偏器 .实际上起偏器也就是检偏器, 两者是通 用的.如图 2 所示,自然光通过作为起偏器的偏振片①以后, 变成光通量为 0的偏振光, 这个偏振光的光 矢量与偏振化方向②同方位,而与作为检偏器的偏振片③的偏振化方向④的夹角为 .根据马吕斯定律, 0 通过检偏器后,透射光通量 2 0 cos ( 1) 透射光仍为偏振光,其光矢量与检偏器偏振化方向同方位 .显然,当以光线传播方向为轴转动检偏器时, 透射光通量 将发生周期性变化 .当 0o 时,透射光通量最大;当 90o 时,透射光通量为极小值 (消 光状态 ),接近全暗;当 0o 90o 时,透射光通量介于最大值和最小值之间 .但同样对自然光转动检偏 器时,就不会发生上述现象,透射光通量不变 .对部分偏振光转动检偏器时,透射光通量有变化但没有消 光状态 .因此根据透射光通量的变化,就可以区分偏振光、自然光和部分偏振光 .

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