茶叶中zn的测定及土壤中砷的测定

茶叶中锌的测定及土壤中砷的测定

一、实验目的

1．掌握土壤、植物样品中重金属的检测方法（分光光度法）。

2．熟悉干灰化预处理植物样品的的方法，掌握原子吸收分光光度法的使用。

3．掌握土壤中砷的检测方法（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）。

二、实验原理

（一）茶叶中锌的测定（分光光度法）

茶叶经干灰化处理，金属氧化物用稀酸溶出，二氧化硅等不溶残渣过滤除去，溶液进入原子吸收分光光度计测定。

（二）土壤中砷的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）

通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。用二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长510 nm处，测定吸收液的吸光度。

三、实验步骤

（一）茶叶中锌的测定（分光光度法）

（1）样品预处理处理：称取烘干后的茶叶1.0000g于25mL瓷坩埚中，在电炉上低温炭化后，放入马弗炉内逐渐升温，在550℃灰化3小时。取出坩埚，加10mL 1mol/L 硝酸，2滴3%过氧化氢，低温加热至微沸取下，过滤，定容至50mL。

（2）仪器测量条件：

（3）标准曲线：配置0，0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mg/Ld 标准系列，按仪器测定条件分别测定吸光度，制作标准曲线。

（4）样品测定：按仪器测定条件测定样品溶液的吸光度，从标准曲线求得样品溶液中

锌的浓度。

（5）结果计算：茶叶中锌的溶度（mg/kg）=样品中锌的含量（mg）/样品重（kg）（二）土壤中砷的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）

（1）试液的制备：称取土壤样品1g（准确至0.001g)于150ml锥形瓶中，加7m1硫酸溶液，10ml硝酸，2ml高氯酸．置电热板上加热分解，破坏有机物(若试液颜色变深，应及时补加硝酸)，蒸至冒白色高氯酸浓烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解），加蒸馏水至约50 ml。

（2）测定：

<1> 于盛有试液的砷化氢发生瓶中加4ml碘化钾溶液，再加2 ml氯化亚锡溶液，混匀，

放置15min。

<2> 取5ml吸收液至吸收管中，插入导气管。加4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶, 立即将

导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。在室温下，维持反应1h，使砷化氢完全释出。

<3> 加三氯甲烷将吸收液体积补充至5ml。用10 mm比色皿，以吸收液为参比液，在

510 nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试样中的含砷量。

（3）空白试样：每分析一批试样，按步骤（1）制备至少两份空白试样，并按步骤6.2进行测定。

（4）校准曲线：分别加入0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00及25ml 砷标准使用液于八个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至50ml，加入7ml硫酸溶液，按上述步骤（2）进行测定。将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

（5）结果表达：土样中总砷的含量C(mg/ kg)按下式计算

C=m/[w(1-f)] 式中：m——测得试液中砷量，μg ；

w——称取土祥重量，g；

f——土样水份含量，取1%。

四、实验结果

（一) 茶叶中锌的测定

实验得到被测溶液中锌的浓度为1.8189mg/L，M=C*V=1.8189*50=9.1*10-3mg

茶叶中锌的溶度（mg/kg）=样品中锌的含量（mg）/样品重（kg）=9.1mg/kg

（二）土壤中砷的测定

砷含量标准曲线

图表1

实验测定被测样品的吸光度为0.2118A，代入曲线得对应的砷含量为1.257ug/Ml.

土壤中是砷质量为m=1.257*5=6.28ug；

C=m/W/(1-f)=6.28/0.9990/0.99=6.35ug/g=6.35g/kg。

五、分析讨论

1.灰化温度不能太高，否则会使锌挥发损失。

2.灰化过程应注意安全，为避免混乱，烧灼前可在坩埚上书写号码。

3.实验过程中加热的坩埚、玻璃仪器要缓慢降温，避免仪器破裂。

4.实验过程中需要用到硫酸、硝酸等且会产生硫化氢，操作时要小心，注意实验安全。

六、思考题

1.消化土壤样品时应该注意哪些问题？怎样判断样品是否消化完全？

答：由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。消解时电热板的温度不宜太高，否则会导致聚四氟乙烯坩埚变形。若样品完全消化，则应呈白色或淡黄色，没有明显的沉淀物存在。

2.植物样品除了可以用干灰化法预处理外，还可采用什么方法？

答：还可以采用湿法消解、浸提法等方法预处理样品。

3.AAS和ICP两种方法各有什么优缺点？

答：ICP优点：分析速度快，试样多数不需经过化学处理，且固体、液体试样可直接分析。还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。选择性好。样品消耗少，标准曲线的线性范围宽。缺点：含量（浓度）较大时，准确度较差。大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。用氩气，分析费用高，仪器也比较贵。ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用，它测出的只是样品中元素的总量，不能进行价态分析。

AAS优点：选择性强，谱线干扰少，容易克服，采用背景校正。灵敏度高，火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14。缺点：测定元素不同，必须更换光源灯。难熔元素的灵敏度不高，比较常用的三十来个。标准工作曲线的线性范围窄。基体复杂的样品，某些干扰问题难以解决。高背景低含量样品精密度不好。

土壤中总砷的分光光度法测定

土壤中总砷的分光光度法测定 相关背景：砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序，国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”，将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 依据标准：1997年12月8日，国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。 检测方法简介： 土壤样品经氧化分解后，使不同形式的砷转化为可溶态砷离子，硼氢化钾（钠）在酸性的溶液中产生新生态氢，使五价砷还原为三价砷，三价砷还原成气态砷化氢，再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液成黄色，在400nm 分光光法测定。（10mm光程） 赛默飞世尔科技有限公司（ThermoFisher）的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要，并且可以为客户提供方法建立的工作，以方便有此需求的客户快速使用仪器，达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司（8008105118,4006505118），或者咨询我们当地的代理商。

土壤中砷汞的测定

土壤中总砷/总汞的测定 1主要仪器 AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计 2测定 2.1分析条件 光电倍增管负高压290V 空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA 原子化高度8mm 载气（高纯氩）400mL/min；屏蔽气800mL/min 2.2样品消解： 称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加少量水润湿样品，加（HNO3：HCl=1:3）王水10mL，加塞摇匀过夜，于沸水中消解4个小时，冷却后加入2.5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容待测。 2.3校准曲线 砷标准曲线：分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容，此时得砷含量分别为：0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。 汞标准曲线：分别准确吸取汞标准工作溶液（20ng/mL）【标100mg/L=100ng/L，稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，用5%盐酸定容，此时得汞含量分别为：0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。 2.4样品分析 将仪器调节至工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾）和载液（5%盐酸）的带动下，测定标准系列和空白及试样。 3结果计算 含量（mg/kg)=c×V×0.01×n/m c----砷/汞的浓度，ng/ml；V----样品消解后定容体积，mL n----稀释倍数 m ---样品取样量，g；

原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究

原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究 发表时间：2016-11-10T09:44:29.837Z 来源：《低碳地产》2016年13期作者：张雅静陈佳亮 [导读] 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。 1.广东省环境监测中心广东广州 510308； 2.广东省环境科学研究院广东广州 510045 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。 【关键词】原子荧光法；砷；汞；土壤 引言 土壤中的砷和汞等重金属元素，可以通过迁移以及食物链进入人体中，严重危害到食品的安全及人体的健康。因此，了解土壤中砷和汞的含量，对土壤中的砷和汞进行准确的测定具有十分重要的意义。但由于砷和汞的复杂化学性质以及土壤基质的复杂性，如何准确测定土壤中的砷和汞是一个难题。当前，测定土壤中砷和汞的常用方法有原子吸收法、分光光度法、原子荧光法等，其中原子荧光法具有比较高的准确度及灵敏性被广泛采用。 1 实验部分 1.1 主要仪器及试剂 仪器：AFS－2202E型双道原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯，电热恒温水浴锅HHS－11－2，电子天平BT224S。 试剂：砷还原剂（2.0%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），载液（5%盐酸溶液），10%硫脲溶液，10%抗坏血酸溶液。（1+1）王水，汞还原剂（0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），汞保存液（0.05%重铬酸钾+5%硝酸溶液），汞稀释液（0.02%重铬酸钾+2.8%硫酸溶液），砷标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），汞标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），土壤标准样品ESS－2（GSBZ500012－87，中国环境监测总站）。试验所用试剂均为优级纯。 1.2 样品保存与消解 土壤样品干燥后，过0.149mm孔径筛，于棕色广口玻璃瓶中保存，备用。 砷的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL（1+1）王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h，20min摇动1次，冷却后用水定容至刻度，摇匀[1]。 吸取10mL消解试液于50mL比色管中，加3mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液、5mL10%的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀静置，取上清液待测。同法做2个空白试验。 汞的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL（1+1）王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h，20min摇动1次，消解完毕后冷却。在消解液（视情况可做稀释）中加入10mL汞保存液，用汞稀释液定容至刻度，摇匀后放置，取上清液待测，同法做2个空白试验。参照《土壤干物质和水分的测定重量法》（HJ613—2011）进行土壤含水量的测定。 1.3 标准溶液配制 将100mg/L砷标准贮备液配制成1.00mg/L的砷标准工作溶液，准确吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00和4.00mL砷标准工作液置于6个100mL的容量瓶中，加入5mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液和5mL10%的抗坏血酸溶液，用纯水定容，摇匀，得0.0，5.0，10.0，20.0，30.0和40.0μg/L的砷标准溶液系列。 将100mg/L汞标准贮备液配制成100μg/L的汞标准工作液，准确吸取0.00，0.4，0.8，1.2，2.0和4.00mL汞标准工作液于6个100mL的容量瓶中，加入20mL汞保存液，用汞稀释液定容，得0.0，0.4，0.8，1.2，2.0和4.0μg/L的汞标准溶液系列。 1.4 仪器测定条件 原子荧光光度计工作参数见表1。 1.5 样品测定 土壤中重金属元素含量ω以质量比计（单位：mg/kg），按下式计算。 错误！未找到引用源。， 式中：c——重金属元素的质量浓度，μg/L；c0——试剂空白溶液重金属元素的质量浓度，μg/L；V2——测定时分取样品溶液稀释定容体积，mL；V总——样品消解后定容总体积，mL；V1——测定时分取样品消解液体积，mL；m——试样质量，g；f——土壤含水量，%。 2 结果与讨论 2.1 还原剂质量分数的选择 现以硼氢化钾为还原剂，20.0μg/L的砷标液和0.80μg/L的汞标液为研究对象，考察硼氢化钾质量分数对砷汞测定结果的影响，结果见图1。

72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008演示教学

新项目试验报告 项目名称：土壤中总砷的测定 原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚 项目负责人： 审批日期：

一、新项目概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。 GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 三、主要仪器和试剂 1.仪器 1.1 氢化物发生原子荧光剂。 1.2 砷空心阴极灯。 1.3 水浴锅。 2.试剂 2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3 氢氧化钾：优级纯

2.4 硼氢化钾：优级纯 2.5 硫脲：分析纯 2.6 抗坏血酸：分析纯 2.7 三氧化二砷：优级纯 2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。 2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。 2.10 载液：（1+9）盐酸溶液 2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.13 砷标准贮备液：称取0.6600g三氧化二砷（在105℃烘2h）于烧杯中，加入10ml 10% 氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00mg/ml。 2.14 砷标准中间溶液：吸取10.00ml砷标准贮备液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100ug/ml。 2.15 砷标准工作溶液：吸取1.00ml砷标准中间溶液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00ug/ml。 四、采样要求和/或样品预处理技术 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。风干过程中药经常翻动。将风干土壤剔除石块，用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要最终通过0.149mm孔径筛。 五、检测步骤

土壤中砷检测方法-砷化氢原子吸收光谱法

土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法 NIEA S310.63C 一、方法概要 土壤樣品以過氧化氫氧化分解有機質後，以9.6 M鹽酸萃取，經碘化鈉或碘化鉀還原為三價砷，再經氫硼化鈉還原為砷化氫，此砷化氫經由氣體載送至原子吸收光譜儀，於波長193.7 nm處定量之。 二、適用範圍 本方法適用於檢測土壤中砷濃度。 三、干擾 由於砷及其化合物均具揮發性，在前處理時應小心，以免揮發而漏失。使用連續式氫化物產生器，應小心樣品交叉污染的干擾。 四、設備 (一) 加熱板：能控溫在100至120℃者。 (二) 水平振盪器：能控制振盪頻率在120至180 rpm者。 (三) 原子吸收光譜儀附有氫化物產生器之裝置（註1）。光源使用砷中空陰極燈管或無電極放 電式燈管，偵測波長選在193.7 nm處。在原子吸收光譜儀燃燒器上端設置排氣罩，抽氣以除去火焰中的薰煙及蒸氣。 (四) 烘箱：自動控溫，附排氣設備，可維持溫度105 5℃者。 (五) 密閉乾燥器。 (六) 分析天平：可精秤至0.1 mg者。 (七) 濾紙：Whatman No.40，或同級品。 五、試劑 所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析級試藥。 (一) 試劑水：比電阻≧ 16 MΩ – cm不含砷之去離子水。

(二) 過氧化氫（H2O2），30%。 (三) 濃鹽酸。 (四) 9.6 M鹽酸溶液：將400 mL濃鹽酸加入約80 mL的試劑水中，再以試劑水稀釋至500 mL。 (五) 碘化鈉溶液（NaI），10%：溶解10 g碘化鈉於試劑水中，定容至100 mL。 (六) 碘化鉀溶液（KI），10%：溶解10 g碘化鉀於試劑水中，定容至100 mL。 (七) 維他命C（Ascorbic acid），5 %：溶解5 g維他命C於試劑水中，定容至100 mL。 (八) 硼氫化鈉溶液（NaBH4），4%：溶解4 g硼氫化鈉於10%（w/v）氫氧化鈉溶液中，並定 容至100 mL，使用前配製。 (九) 砷儲備溶液：購買經濃度確認之標準品或精秤1.320 g純度99.9%以上之三氧化二砷 （As2O3），放入1,000 mL量瓶內，加入100 mL 4%（w/v）氫氧化鈉溶液，使之溶解後，再以20 mL之濃鹽酸酸化後，以試劑水稀釋至刻度；1.00 mL＝1.00 mg As。 (十) 砷中間溶液：精取1.0 mL砷儲備溶液置於100 mL量瓶內，加入1.5 mL濃鹽酸後以試劑 水稀釋至刻度；1.00 mL＝10.0 μg As。 (十一) 砷標準溶液：精取1.0 mL砷中間溶液置於100 mL量瓶內，加入1.5 mL濃鹽酸後，以試劑水稀釋至刻度；1.00 mL＝0.1 μg As。 六、採樣及保存 (一) 土壤樣品之採樣與保存依據「土壤採樣方法」採集具有代表性之土壤樣品，並經樣品處理 後貯存於塑膠或玻璃瓶中密封以備分析，最長保存期限6個月。 (二) 土壤樣品處理參考「土壤污染物檢測方法總則」，為使土壤樣品均勻化，應再研磨樣品使 通過0.250 mm篩網（60 mesh）過篩（必要時可使通過0.150 mm（100 mesh）篩網）。 七、步驟 (一) 操作步驟 １、秤取經程序六、採樣及保存處理過之適量風乾土壤樣品，依據「土壤水分含量測定方法－重量法」測定土壤水分含量。 ２、另取相同之風乾土壤約1 g，置於100 mL三角錐瓶中，加入5 mL 30%過氧化氫後，將三角瓶置於加熱板上，加熱至近乾，然後冷卻至室溫。

土壤中砷含量的测定

土壤中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）

砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3（砒霜）毒性最大。工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。 关键词 砷土壤采样分析方法

第一章土壤样品的采集与处理··························· 1.1 土壤样品的采集······························ 1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定······························· 2.1采用原理···································· 2.2仪器、试剂及其配制方法······················· 2.3分析步骤···································· 2.4校准曲线的绘制······························ 2.5结果计算···································· 2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································

土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定(精)

土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定 关键词:氢化物;原子荧光光谱法;快速测定;土壤样文章编号:1009-2374 #8196;(2010)24-0045-01 1试验部分 1.1仪器及材料 (1)AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计;(2)砷锑铋汞单元素高强度空心阴极灯;(3)氩气(纯度99.9%以上);(4)砷标准贮备液(1.00mg/mL),锑标准贮备液(1.00mg/mL),铋标准贮备液(1.00mg/mL),汞标准贮备液(1.00mg/mL),以上标准贮备溶液由国家标准物质研究所提供;(5)标准使用液砷(10ug/mL),锑(1ug/mL),铋(10ug/mL),汞(1ug/mL),由标准贮备溶液分步稀释而成。 1.2仪器工作条件 1.3测量条件 读数时间(s):10 延迟时间(s):1重复次数:1 测量方式:Std.Curve 读数方式:Peak Area 1.4分析过程 (1)试料。粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。 (2)空白试验。随同试料全过程做双份空白试验。 (3)质量控制。选取和试样同类型的土壤一级标准物质2个随同试料分析。 (4)试液的制备。准确称取0.5000g试料(精确到0.0002g)于25mL比色管,用水润湿后加入10mL(1 1)王水在沸水浴中分解60min,期间摇动3～4次,冷却后用10%的盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,静置澄清后待测。 (5)铋、汞的测定。按照仪器工作条件开机调试好后,倒取上层清液,用1%的硼氢化钾还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋和汞。 (6)砷、锑的测定。在测定完铋汞的剩余试样中加入固体硫脲和抗坏血酸,摇匀,还原30分钟,再用1%的硼氢化钾溶液还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定砷和锑。 (7)工作曲线的绘制。于一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取 (0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)砷标准使用液

土壤中砷含量的标准

土壤中砷含量的标准：一级土壤环境质量标准规定土壤砷含量≤15mg/kg，三级标准应≤30mg/kg 硫酸亚铁、硫酸锌加氮肥、氯化镁等可减轻砷对水稻的毒害。一般磷肥可减轻砷毒害而含砷较多的磷肥有时加重砷毒害。 大米中砷和镉含量的测定，我用的是两种分析方法，一种是ICP-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测镉，原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多，可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半（包括大米的质控样也一样），带了大米的标物分析，ICP-MS法检测出的结果较满意，与质控样的数值相吻合，这样原子荧光法测砷就不准了，同样用微波消解一起消解处理了，ICP-MS法做质控样准确了，因此可排除消解处理过程的不准确性了，这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了，原子荧光法测砷做出来的标线也很好的， 稻是我国乃至亚洲的主要粮食作物之一。世界上90％的水稻产自亚洲，而在亚洲一些国家(如孟加拉国、中国(包括台湾)、泰国等)的稻米主要生产区，土壤和地下水已遭受到较为严重的砷污染。土壤中的砷可以通过秸秆和稻米经食物链进入人体，直接或间接危害着人体健康。近年来，针对水稻吸收及转运砷的问题国内外已有一些报道，然而，这些研究都忽略了一个重要环节—水稻特殊的根际环境效应。而水稻根表自然形成的铁氧化物膜(铁膜)作为根际不可分割的一部分，以及砷等污染物进入根系的门户，对砷的迁移、吸收和在组织中的累积有何作用及作用程度如何?目前国内外有关的研究尚少，这也正是本论文主要研究的问题。本研究采用不同的培养系统研究了水稻根表形成的铁膜对砷吸收和转运的作用机制。(1)根表铁、锰氧化物膜对水稻吸收和转运砷的影响在诱导铁、锰膜12小时后，水稻根表出现了明显的红棕色铁膜，但锰膜形成的数量相对较少。当营养液中供应的砷为五价砷(As(Ⅴ))时，铁膜上砷的富集量远高于对照和锰膜处理，并且也明显高于三价砷(As(Ⅲ))处理。这说明铁膜对As(Ⅴ)的亲和力高于对As(Ⅲ)的亲和能力。供应As(Ⅲ)时，大部分砷(55％)累积在水稻根中；供应As(Ⅴ)时，大部分砷(60％)富集在根表铁膜中。对锰膜处理和对照而言，无论供应的砷为何种形态，大部分砷(62％-69％)均累积在根中。(2)根表铁膜的数量与基因型对水稻吸收和转运砷的影响对于三个基因型(两个亲本和一个后代)而言，形成铁膜的能力是不同的。根表沉积的铁膜数量和砷在膜上的富集浓度之间存在极显著的正相关关系。大约75-89％的砷与铁膜共同包裹在根表。地上部砷浓度存在显著的基因型差异，说明不同基因型水稻转运砷的能力是不同的。(3)磷饥饿及其诱导产生的铁膜对水稻吸收和转运砷的作用磷饥饿(缺磷)24小时后，水稻的根表出现了明显的红棕色物质的沉积，扫描电镜的能谱分析结果显示，根表的红棕色物质是铁的氧化物。磷饥饿时，富集在根表的砷浓度明显高于磷营养正常的水稻植株，然而转移到茎叶的砷浓度变化正好与之相反。这说明缺磷诱导铁膜的形成使磷—砷二元的相互作用关系转变为磷—铁膜—砷三元的相互作用关系，并且降低了砷由根系向地上部的转运。(4)砷在土壤—铁氧化物膜—水稻体系中的累积与迁移规律采用土壤—玻璃珠联合培养的方式，选择六个氧化能力不同的水稻基因型，以经历整个生育期的水稻及根表自然形成的铁膜为研究对象，研究了砷在土壤—铁膜—水稻(根系到籽粒)系统中的累积和迁移规律。主要结果如下：氧化能力不同的水稻基因型根表沉积的铁膜的数量存在明

土壤中总砷的分光光度法测定(精)

土壤中总砷的分光光度法测定 相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。 检测方法简介: 土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。(10mm光程 赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司(8008105118,4006505118,或者咨询我们当地的代理商。

Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量

Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量 土壤是宝贵的自然资源。人类生活必需物质(农、副产品等)绝大部分直接或间接由土壤提供。土壤系统也是自然要素中物质和能量的迁移转化最为复杂而又频繁的场所。土壤污染会导致土壤自然正常功能的失调、土壤质量的下降，从而影响农作物的生长发育，使之产量和质量下降。土壤污染物质的迁移转化，还会引起大气、水体和生物体的污染,通过食物链的作用最终会影响人类的生命和健康。 研究土壤污染的发生，污染物质在土壤系统中的迁移转化规律，以及土壤污染的控制和治理对环境保护具有十分重要的意义。 砷是重要污染物之一，由于含砷污水灌溉农田，砷制剂农药的使用，土壤中砷含量不断提高致土壤受砷污染。受砷污染的农田，农作物产量大幅度下降。砷的剧毒通过食物链作用会影响人类的健康。 近年来,测定土壤中砷含量常用Ag-DDTC光度法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子吸收分光光度法，其中DDTC-Ag光度法是标准分析法。 一.目的要求 1．了解土壤污染分析的特点和意义。 2．了解DDTC-Ag光度法测定砷的原理,掌握其基本操作。 二.方法原理 土壤经酸湿法消解后,五价砷在碘化钾和氯化亚锡作用下，还原为三价砷，然后与新生态氢反应生成砷化氢气体，经过醋酸铅棉花除去硫化氢，与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成红色胶体银，溶液呈红色，用光度法测定: AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3 干扰因素：硫化氢、锑化氢、磷化氢对砷测定有干扰，但硫、磷在消解样品条件下，被氧化成稳定硫酸盐。锑化氢干扰，加入碘化钾、氯化亚锡抑制其逸出，能消除300微克的锑干扰。 三.仪器与试剂 仪器： 分光光度计，1 cm 比色皿；砷化氢发生瓶；电热板；移液管（10 mL, 5 mL, 25 mL）;50 mL 量筒。 试剂： 1. 砷标准贮备液：准确称量As2O3 0.1320 g置于100 mL烧杯中，加5 mL 20 %的NaOH，温热至As2O3全溶后，以酚酞批示剂，用1 moL/LH2SO4中和至无色后，再加过量10 mL，转入1000 mL容量瓶中定容，此溶液为含As 100.00 ug/mL。 2. 砷标准工作液:准确吸取2.00 mL砷贮备液，置于100 mL容量瓶中，用水定容，此溶液含砷2.00 ug/mL。 3. 40 %SnCL2(现用现配)：:称取40 g晶体SnCL2.2H2O溶于100 mL浓盐酸，若混浊，可稍加热并投入几粒锡粒防止氧化。 4. 15 %KI:贮于棕色瓶; 5 浓硝酸，浓硫酸(分析纯);1+1(体积比)硫酸。 6. 20-40目无砷锌粒(分析纯)。 7. 0.1 % DDTC- Ag-三乙醇胺-氯仿吸收液：:称0.5 g DDTC- Ag，加入50 mL氯仿和5 mL 三乙醇胺，摇匀，用氯仿定容500 mL，放置过夜，用脱脂棉过滤后使用，保存在棕色瓶避光。

土壤中总砷的测定_作业指导书

1 含义 1.1土壤、底质及残渣中砷主要以硫化物、氧化物的无机砷形式存在，也可能有少量的有机砷存在。河湖底质及各类物质的残渣中受到各种污染，砷的含量可达每公斤数十至数百毫克。 1.2本法规定了原子荧光法测定土壤、底质及残渣中砷的方法。 2 分析方法 2.1分析操作按照GB/T 22105.2-2008进行。 2.2原理 样品经王水溶解硫脲予还原后，采用硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。 2.3 环境条件 室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。 2.4 采样方法要求 底质样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。残渣样品需视各种不同样品的性质65oC 或105oC烘干后分析。 2.5 仪器(AFS-9130)测定条件 氩气流量：300ml/min 负高压：300V 炉温：200℃ 主电流：80mA 载流：5%盐酸 2.6主要试剂 (1+1)王水：20ml硝酸加60ml盐酸加80ml水，混匀。 5%硫脲-抗坏血酸：12.5克硫脲加12.5克抗坏血酸，去离子水稀释到250ml。 载流：50ml盐酸加200ml 5%硫脲-抗坏血酸，去离子水稀释到1000ml。 还原剂: 2.5克氢氧化钾加5克硼氢化钾，去离子水稀释到500ml。 2.7步骤： 称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤、底质或残渣样品0.2-1.0g(精

确到0.0002g)于50ml具塞比色管，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀于沸水浴中消解2h,之间摇动几次，取下冷却，用水稀释到刻度，摇匀后放置。吸取一定量（1.0ml）的消解液于50ml(10ml)比色管，加3ml(0.6ml)盐酸、5ml(1ml) 5%硫脲-抗坏血酸,用水稀释到刻度，取上清液待测，同时做2个以上空白溶液。 用载流将砷储备液逐级稀释至20ug/l,按标准空白、校准曲线、样品空白、样品的顺序测定。 2.8结果计算：w=(C-C 0)×V 2 ×V 总 /V 1 ×m×(1-f)×1000 w-土壤、底质或残渣样品中总砷含量，mg/kg； C-从校准曲线上查的砷元素含量，ug/l； C -试剂空白溶液测定浓度，ug/l； V 2 -测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml； V 总 -样品消解后定容总体积，ml； V 1 -测定时分取样品消解液体积，ml； m-试样质量，g； f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定） 3.质控要求 3.1 随样品测定10%的平行样。 3.2 随样品测定10%的加标样，回收率90—110%为合格。 3.3每年进行一次标准样品的考核。 3.4 数据报告有效位数最多保留3位、小数点后保留2位。 4 注意事项 4.1采样、分析用器皿必须用1+1的硝酸浸泡清洗干净，避免交叉污染。 4.2对所用的每一瓶试剂都应作相对的空白实验，特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。 4.3所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同的条件下测定。

实验九 土壤中总砷测定

实验报告 课程名称：环境监测实验实验类型：综合实验 实验项目名称：土壤中总砷测定 实验地点：环资B座实验日期：2018年11月01、08日 一、实验目的和要求（必填） 1.掌握固体样品预处理的方法 2.熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法 二、实验内容和原理（必填） 环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。 氢化物-原子荧光光谱法： 将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。 微波消解/原子荧光法 1.适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧 光法。本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。 2.检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为 0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。 3.方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下， 生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。 硼氢化钾硝酸银分光光度法 1.主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。 2.检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg (按称取0.5 g试样计算)。 3.干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰 胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。硫化物对测定有正干扰，在试样氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。 4.原理：通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶

土壤中砷的处理

土壤中砷的处理 1 引言 砷是一类广泛存在于土壤中的具有致癌作用的类金属元素，主要来源于含砷农药、化肥的施用及含砷污水灌溉等.据雷鸣等(2008)的调查，湖南郴州、衡阳等地稻田砷污染较严重，土壤砷含量最高达245 mg·kg-1，导致大米砷含量超标，造成严重的健康威胁和巨大的经济损失.同时，砷作为一种变价元素，不同价态毒性及生物有效性有较大差异，如三价砷生物毒性是五价砷的60~100倍.此外，水分可通过改变土壤氧化还原电位、铁锰氧化物等变价元素的价态而影响砷的生物有效性及其环境风险，如淹水导致As(Ⅴ)向As(Ⅲ)转化，提高了土壤中As(Ⅲ)的含量;同时，土壤水分会影响水稻籽粒中砷含量，灌浆期后湿润灌溉可显著降低糙米中砷含量.研究表明，稻田土壤水分含量可影响并改变土壤溶液及稻米中砷含量，而控制土壤水分含量是解决稻田土壤砷污染问题的有效途径之一，并揭示出水分是影响砷毒性的主要因素之一，尤其是在稻田土壤上.因此，需对二者作用关系进行系统探讨. 土壤酶是土壤的重要组成成分，土壤中所有生物化学过程的发生都得益于土壤酶的作用.酶促反应动力学是研究酶催化反应速度及各种因素(如污染物等)影响的方法，其结果不仅可显示土壤酶总量的高低，而且还可以反映酶与底物、重金属污染物等之间结合的紧密程度和作用过程，从而能深入探讨污染物与酶作用机理，故被认为是一种理想的研究手段.目前，国内外学者对砷的土壤酶效应进行了研究，发现有激活、抑制和无关3种作用，如As(Ⅴ)会抑制碱性磷酸酶及芳基硫酸酯酶活性，而As(Ⅲ)则不敏感;砷能激活土壤脲酶活性.对不同水分下土壤酶作用机理的研究也有零星报道，如Zhang等(2009a;2009b)发现，土壤脱氢酶活性及酶促最大反应速度均随水分含量升高而增加;高水分含量增强了磷酸酶与底物亲和力，提高了最大反应速度;淹水对土壤脲酶动力学参数无显著影响(隽英华等，2011).但目前对不同水分条件下砷与酶作用机理的研究则鲜见报道.因此，本文拟采用室内模拟培养试验的方法，从酶动力学角度研究水分对砷与土壤碱性磷酸酶关系的影响，揭示砷对碱性磷酸酶的作用受水分影响的机理，以期为稻田土壤砷污染的准确监测和保护修复提供依据. 2 材料与方法 2.1 供试土壤 供试土壤为采自江苏省中国科学院常熟农业生态试验站的水稻土(底潜铁聚水耕人为土，Endogleyic Fe-accumuli-Stagnic Anthrosols).采样时，先去除0~5 cm表层土，采用五点法取5~20 cm土样，混匀风干，过1 mm尼龙筛备用.常规方法测定土壤基本化学性质(鲍士旦，1997)，结果为有机质47.69 g·kg-1，pH=6.93(水土比2.5:1)，全氮3.1 g·kg-1，全磷0.61 g·kg-1，全钾18.02 g·kg-1，碱解氮10.66 mg·kg-1，速效磷11.74 mg·kg-1，速效钾112.90 mg·kg-1，阳离子交换量26.20 cmol·kg-1，游离氧化铁2.43 g·kg-1，总砷8.70 mg·kg-1，有效砷(0.5 mol·L-1 NaHCO3)0.32 mg·kg-1. 2.2 试验方案 向600 g土样中添加不同浓度的As(Ⅴ)(Na3AsO4·12H2O，AR)溶液，使As(Ⅴ)含量分别为0、25、50、100、200、400 mg·kg-1，并调节土壤含水量为最大持水量(WHC)的35%、65%、110%，

环境监测-原子荧光法测定土壤砷、汞

项目合格证理论试卷 （原子荧光法测定土壤及固废中总砷、总汞和硒） 姓名：成绩： 一、填空题 1．用原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品用_______混合酸在沸水浴中加热消解____h。 2．用原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品保存液的配制方法为：称取0.5g____ ___，用少量水溶解，加 50m1，用水稀释至1000ml，混匀。 3．用原子荧光法测定土壤中砷时，上机用样品溶液的制备方法为：取一定量消解液于50m1比色管中，加3ml盐酸，5ml 5% ___ ___溶液、5ml 5% _ ______溶液，用水稀释至标线。 4. 原子荧光法测定土壤中总汞方法（GB/T2210 5.1-2008）的检出限是______mg/kg,原子荧光法测定土壤中总砷方法（GB/T22105.1-2008）的检出限是______ mg/kg。 二、判断题 5、原子荧光的猝灭主要影响荧光量子效率，降低原子荧光的强度。（） 6、原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。（） 7、原子荧光法测定用到的新器皿，在使用前应做相应的空白检查。（） 8、原子荧光法中用到的硼氢化钾溶液可以一次配置，长期使用。（） 三、选择题 9、原子荧光法中一般用作为载气。（） A、氮气 B、氧气 C、氩气 D、氦气 10、原子荧光法常用的光源是。（） A、氢灯 B、高强度空心阴极灯 C、氘灯 D、高压汞灯 11、原子荧光法选择性好是因为。（） A、原子化效率高 B、检测器灵敏度高

C、各种元素都有特定的原子荧光光谱 D、原子蒸汽中基态原子数不受温度影响 12、原子荧光法测量的是。（） A、溶液中分子受激发产生的荧光 B、蒸汽中分子受激发产生的荧光 C、溶液中原子受激发产生的荧光 D、蒸汽中原子受激发产生的荧光 13．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，一般情况下，消解完的样品只允许保存_______d。( ) A．1～2 B．2～3 C．3～5 14、使用原子荧光法进行测定时，分析中所用的玻璃器皿在使用前均需用 溶液浸泡 h。 A、（1+1）HNO 3, 24 B、浓HNO 3 ，12 C、5% HNO 3 ，24 D、浓 HCl，12 四、问答题 15、用原子荧光法测定土壤中汞中，样品消解时，如何防止汞以氯化物的形式挥发损失? 16、原子荧光法测定砷、硒时，一般要在样品溶液中加入硫脲，其作用是什么？

土壤中重金属全量测定方法

土壤中重金属全量测定 方法 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取克土壤样品(过筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样）， 用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入和（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时， 酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入 都需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解的物 料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）；

茶叶中zn的测定及土壤中砷的测定

茶叶中锌的测定及土壤中砷的测定 一、实验目的 1．掌握土壤、植物样品中重金属的检测方法（分光光度法）。 2．熟悉干灰化预处理植物样品的的方法，掌握原子吸收分光光度法的使用。 3．掌握土壤中砷的检测方法（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）。 二、实验原理 （一）茶叶中锌的测定（分光光度法） 茶叶经干灰化处理，金属氧化物用稀酸溶出，二氧化硅等不溶残渣过滤除去，溶液进入原子吸收分光光度计测定。 （二）土壤中砷的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法） 通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。用二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长510 nm处，测定吸收液的吸光度。 三、实验步骤 （一）茶叶中锌的测定（分光光度法） （1）样品预处理处理：称取烘干后的茶叶1.0000g于25mL瓷坩埚中，在电炉上低温炭化后，放入马弗炉内逐渐升温，在550℃灰化3小时。取出坩埚，加10mL 1mol/L 硝酸，2滴3%过氧化氢，低温加热至微沸取下，过滤，定容至50mL。 （2）仪器测量条件： （3）标准曲线：配置0，0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mg/Ld 标准系列，按仪器测定条件分别测定吸光度，制作标准曲线。 （4）样品测定：按仪器测定条件测定样品溶液的吸光度，从标准曲线求得样品溶液中

锌的浓度。 （5）结果计算：茶叶中锌的溶度（mg/kg）=样品中锌的含量（mg）/样品重（kg）（二）土壤中砷的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法） （1）试液的制备：称取土壤样品1g（准确至0.001g)于150ml锥形瓶中，加7m1硫酸溶液，10ml硝酸，2ml高氯酸．置电热板上加热分解，破坏有机物(若试液颜色变深，应及时补加硝酸)，蒸至冒白色高氯酸浓烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解），加蒸馏水至约50 ml。 （2）测定： <1> 于盛有试液的砷化氢发生瓶中加4ml碘化钾溶液，再加2 ml氯化亚锡溶液，混匀， 放置15min。 <2> 取5ml吸收液至吸收管中，插入导气管。加4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶, 立即将 导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。在室温下，维持反应1h，使砷化氢完全释出。 <3> 加三氯甲烷将吸收液体积补充至5ml。用10 mm比色皿，以吸收液为参比液，在 510 nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试样中的含砷量。 （3）空白试样：每分析一批试样，按步骤（1）制备至少两份空白试样，并按步骤6.2进行测定。 （4）校准曲线：分别加入0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00及25ml 砷标准使用液于八个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至50ml，加入7ml硫酸溶液，按上述步骤（2）进行测定。将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。 （5）结果表达：土样中总砷的含量C(mg/ kg)按下式计算 C=m/[w(1-f)] 式中：m——测得试液中砷量，μg ； w——称取土祥重量，g； f——土样水份含量，取1%。