高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定

班级组号姓名

一、实验目的

1、熟练滴定操作技术。

2、了解高锰酸钾法的应用特点。

二、实验原理

高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法，它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO4溶液,两者反应方程式如下：2KMnO4＋8H2SO4＋5Na C2O4＝ 2MnSO4＋10CO2 ＋5Na2SO4+2K2SO4+8H2O 直接称取一定质量的Na2C2O4，用少量蒸馏水溶解后，以待标定的高锰酸钾溶液滴定至终点，按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度：

2×m(Na2C2O4)×1000

c(KMnO4)= ---------------------------------

5×M(Na2C2O4)×V(KMnO4)

式中c(KMnO4) ----- 高锰酸钾的准确浓度（mol/L）；

m(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的质量（g）

M(Na2C2O4) ----- 所称草酸钠的摩尔质量（g/mol）

V(KMnO4) ----- 所用高锰酸钾的体积（ml）

三、仪器与试剂

分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒、0.02mol/L KMnO4溶液，草酸钠（分析纯），

3 mol/L H2SO4等；

四、实验步骤

准确称取0.13-0.15g预先已干燥过的分析纯草酸钠三份，分别置于锥形瓶中，各加入40ml

SO4,使草酸钠溶解，慢慢加热，直到有蒸汽冒出（75-85℃）。趁热用蒸馏水和10ml3 mol/L H

2

待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，速度要慢，滴入第一滴溶液后，不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合反应，当紫红色褪去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn2+（催化剂）产生后，反应速度会加快，滴定速度也可随之加快，但仍需按照滴定规则进行。接近终点时，紫红色退去很慢，此时，应该减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防滴过终点。最后滴加半滴KMnO4溶液摇匀后30s内不褪色即为达到终点。记下读数，计算KMnO4溶液的准确浓度。

六、实验结论

高锰酸钾标准溶液配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（.）， 2. Na2C2O4（.），（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装

入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：

标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液 1、配制： 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按下表用量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。 2、标定： 按下表的规定量，称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，按式（1）计算： c(NaOH)= m×1000 （V1?V2）×M (1) 式中： m—邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）； V 1 —氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）； M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） [M(KHC 8H 4 O 4 )=204.22] 二、盐酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量，量取盐酸，注入1000mL水中，摇匀。

2、标定 按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式（2）计算： c(HCl)= m×1000 （V1?V2）×M (2) 式中： m—无水碳酸钠质量，单位为克（g）； V 1 —盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； V 2 —空白试验消耗盐酸溶液体积，单位为毫升（mL）； M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/2 Na 2CO 3 )=52.994] 三、硫酸标准滴定溶液 1、配制： 按下表规定量，量取硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 2、标定 按下表规定量，称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，加盖具钠石灰管的橡胶塞，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

各种标准溶液标定

实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定 一. 实验目的 1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理 酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多，下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法： 邻苯二甲酸氢钾，是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显微碱性，化学计量点pH=9.1，pH 突跃范围在8.1～10.1， 因此可用酚酞为指示剂，反应如下： 结果计算： M=204.2g/mol 三. 仪器与试剂 仪器：电光分析天平（0.1mg ），滴定管 (碱式，50mL)。 试剂：NaOH 标准溶液 (0.2mol / L)，邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞指示剂（0.2%）。 四. 实验步骤 1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。 2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g （准确至0.0001g ），置于250 mL 洗净的锥形瓶中。 1 .1000 )( -?= L mol V M m C NaOH NaOH 邻苯二甲酸氢钾 CO O H CO O K +NaO H CO O K CO O Na +H 2O

3. 加入50 mL 蒸馏水溶解，必要时可用小火温热溶解。冷却后，加酚酞指示剂1～2 滴。 4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，将NaOH 溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入NaOH溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。 5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用NaOH 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH，计算NaOH标准溶液的浓度c。 放置空气中时间长了，溶液呈现的淡红色会慢慢褪去，这是由于溶液吸收了CO2，溶液的碱性减弱，使酚酞红色褪去。 五. 实验结果 列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下： 实验数据记录表 六. 思考题 1. 标定NaOH 溶液时，基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称1 g 左右？称得太多或太少有何不好？ 2. 作为标定用的基准物应该具备哪些条件？ 3. 本实验中所使用的称量瓶、锥形瓶是否必须都烘干？为什么？

高锰酸钾标准溶液的标定

高锰酸钾标准溶液的标定 目的 1、熟练滴定操作技术。 2、了解高锰酸钾法的应用特点。 原理 高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法，它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。由于高锰酸钾是强的氧化剂，尤其在强酸性溶液中，氧化能力更强，同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色，在水中着色能力很强，浓度很小时即可观察到显著的粉红色，所以滴定终点不必加入指示剂，稍过量的高锰酸钾即呈粉红色，可指示滴定终点的到达。因此此法广泛用于许多还原性物质的测定，其应用范围较重铬酸钾法广。 但由于高锰酸钾性质不稳定，容易分解，不容易得到很纯的试剂，所以必须用间接法配制标准溶液，一般在制备高锰酸钾标准溶液时，需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质，并静置过夜，再除去生成的沉淀，同时保存在棕色小口瓶中避免光照，以保持溶液浓度相对稳定，不致迅速氧化。然后再用基准物质标定其准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质有 H 2C 2 O 4 ·2 H 2 O、FeS O 4 ·7H 2 O、（NH 4 ） 2 S O 4 ·6H 2 O、 As 2O 3 和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na 2 C 2 O 4 标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO 4 溶液,两者反应方 程式如下： 2KMnO 4＋8H 2 SO 4 ＋5NaC 2 O 4 ＝ 2MnSO 4 ＋10CO 2 ＋5Na 2 SO 4 +2K 2 SO 4 +8H 2 O 直接称取一定质量的Na 2C 2 O 4 ，用少量蒸馏水溶解后，以待标定的高锰酸钾溶 液滴定至终点，按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度： 2×m(Na 2C 2 O 4 )×1000 c(KMnO 4 )= --------------------------------- 5×M(Na 2C 2 O 4 )×V(KMnO 4 ) 式中c(KMnO 4 ) ----- 高锰酸钾的准确浓度（mol/L）； m(Na 2C 2 O 4 ) ----- 所称草酸钠的质量（g） M(Na 2C 2 O 4 ) ----- 所称草酸钠的摩尔质量（g/mol） V(KMnO 4 ) ----- 所用高锰酸钾的体积（ml） 仪器及药品 仪器：分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。 药品：0.02mol/L KMnO 4溶液，草酸钠（分析纯），3 mol/L H 2 SO 4 等； 内容及步骤 准确称取0.13-0.15g预先已干燥过的分析纯草酸钠三份，分别置于锥形瓶 中，各加入40ml蒸馏水和10ml3 mol/L H 2SO 4 ,使草酸钠溶解，慢慢加热，直到有 蒸汽冒出（75-85℃）。趁热用待标定的KMnO 4 溶液进行滴定，开始时，速度要慢， 滴入第一滴溶液后，不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合反应，当紫红色褪去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn2+（催化剂）产生后，反应速度会加快，滴定速度也可随之加快，但仍需按照滴定规则进行。接近终点时，紫红色退去很慢，此时， 应该减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防滴过终点。最后滴加半滴KMnO 4 溶液

标准溶液的配置与标定

附录 I 标准溶液的配制与标定 一、NaOH标准溶液 C(NaOH)=1mol/L (1N) C(NaOH)=0.5mol/L (0.5N) C(NaOH)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 称取100gNaOH，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于105－110℃烘到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配好的NaOH 溶液滴定于溶液呈粉红色，同时作空白试验。 3、计算： NaOH标准溶液浓度按下式计算 m C(NaOH)= (V 1-V 2 )×0.2042 式中：C(NaOH)－氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l m－邻苯二甲酸氢钾之质量，g V 1 －氢氧试验氢氧化钠溶液之用量，ml V 2 －空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042－与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量

二、盐酸标准溶液 C(HCL)=0.5mol/L (0.5N) C(HCL)=0.1mol/L (0.1N) 1、配制 量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。 2、标定 测定方法：称取下述规定量的于270－300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准到0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 3、计算 盐酸标准溶液浓度按下式计算： m C(HCL)= (V 1-V 2 )×0.5299 式中：C(HCL)－盐酸标准溶液之物质的浓度，mol/L m－无水碳酸钠之质量，g V 1 －盐酸溶液之用量，ml V 2 －空白试验盐酸溶液之用量，ml 0.05299－与 1.00ml盐酸标准溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法 1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定 (1) 配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液（约为52%），贮存于乙烯塑料瓶内，密闭放置数日，使碳酸钠沉淀。小心吸取8.2mL上清液，加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。 （2）标定：准确称取0.5～0.6g于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，共称三份。分别置于250mL三角瓶内，加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。加2滴1%酚酞指示剂溶液，用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色，即到终点。同时作空白。按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度：C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中：C-----氢氧化钠溶液的浓度，moL/L； m----邻苯二甲酸氢钾质量，g； V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量，mL；1V----空白试验氢氧化钠用量，mL；2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。 （3）贮存于塑料瓶中，如需要其它浓度的氢氧化钠溶液，可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定，或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。 2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定 （1）配制：量取9mL浓盐酸，用纯水稀释为1000mL，混匀。此溶液的浓度为0.1moL/L。 （2）标定：准确称取0.15～0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。共称三份，分别于250mL三角烧瓶中，各加50mL纯水使之溶解，加1～2滴甲

基橙指示剂，用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。同时作空白试验。按下式计算HCL溶液的准确浓度： C= 2m×1000/（V-V）*M 21 1 式中：C-----盐酸溶液的浓度，moL/L； m---无水碳酸钠的质量，g； V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积，mL；1V---空白试验消耗盐酸的体积，mL；2M（106.0）--碳酸钠的式量。 3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定 （1）配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（即EDTA—2Na）,溶于纯水中，并稀释为1000mL，摇匀即得。 （2）准确称取0.4～0.45g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，置于250mL烧杯中加 10mL（1＋1）HCL，盖上表面皿，必要时稍微温热（小心）使ZnO完全溶解，吹洗表面皿及杯壁，小心移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，计算Zn标准溶液的浓度。用＋2标准溶液于250mL三角烧瓶中，逐滴加（1：1）NH＋2·HO25.00mL 移液管吸取Zn，同时23不断摇动直至出现Zn（OH）,再加入10mL NH-NHCL缓冲溶液，50mL水及少许铬黑T423指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录V，重复EDTA三次，计算C：EDTA公式：(1) C= 1000×m/V×M (2)C=C×V/V EDTAZn2＋Zn2＋EDTA式（1）中：C-----Zn标准溶液的浓度，moL/L；＋2m----ZnO的质量，g;

硝酸银标准溶液的配制和标定

硝酸银标准溶液的配制和标定 二、原理 AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。 以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下； 达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。 三、试剂 1、固体试剂AgNO3（分析纯）。 2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）； 3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。配制：称取5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。 四、步骤 1、配制0.1mol/LAgNO3溶液 称取8.5g AgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定AgNO3溶液 准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗AgNO3标

准滴定溶液的体积。平行测定3次。 注意事项 1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算 AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算： m(NaCl) c(AgNO3)= ----------------------------- M(NaCl )V(AgNO3) 式中: c(AgNO3): AgNO3标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂NaCl 的质量,g; M: NaCl 的摩尔质量,58.44g/mol; V: 滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积,mL.

高锰酸钾标准溶液配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。 2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下: 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光就是分解更快。因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制与保存,如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4与纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为: 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4(A、R、), 2、Na2C2O4(A、R、), 3、H2SO4(3mol/L)。 五、实验步骤 1.高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1、0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,

可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。 2.高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0、13~0、16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水与3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量与消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0、2％以内。 六、注意事项 1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。 2.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+C O↑+H2O 3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为0、5mol·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。 4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,放出O2或引起杂质的氧化,都可造成误差。 如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应,而会按下式分解: 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。 6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易瞧出,因此,应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格:

标准溶液的制备及标定

标准溶液的制备及标定 1.基本要求 在标准溶液的标定工作中，基准物质的纯度，称量的准确性，滴定剂的计量和滴定条件的选择等，都直接关系到标准溶液标定结果的准确性，都应符合要求和有关规定，参考GB/T601-1988≤化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备≥、GJB1886-1994≤标准溶液的制备及标定≥。 （1）标准溶液制备及标准所用的水，没有注明其他要求时，应符合 GB/T6682-1992≤分析实验室用水规格和试验方法≥中三级水的规格，配位滴定用的水应符合二次蒸馏水或去离子水的要求。 （2）标定时所用的基准试剂为滴定分析工作基准试剂；制备标准溶液及其他溶液所用试剂为分析纯以上试剂。 （3）基准试剂的干燥和保管基准试剂在精制或长期储存后，常含有一定 量的附着水分，在使用前，应按规定的条件干燥和存放。 基准试剂在存放和使用过程中，切勿混入灰尘和杂质。装试剂的容器内外，在保持清洁，取用试剂的器皿必须洁净干燥，每次取用试剂后，应立即盖好，已取出的多余试剂，不能倒回原瓶内。 （4）标准溶液标定注意事项： ①相互标定的两种溶液浓度应相近，平行测定所取体积应相近但不应相同。溶液的体积，一般选择在20～30ml。滴定的流速，一般为6～7ml/min。用作基准的标准溶液，用基准试直接配制或标定。 ②指示剂的加入量及顺序，应严格按标准规定进行。终点色应淡，但变色点应当确实鲜明。 ③指示剂及标定条件的选择，宜采取“标定与使用一致”的原则。 ④标准溶液的浓度是指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附录5补正。温度的读数应准确至0.5℃。 ⑤工作中所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期检定，加上修正值后使用。 （5）标准溶液的储存碱溶液应储存于聚乙烯容器内，其余溶液应 储存于玻璃容器内，带有虹吸装置的标准溶液，应装上干燥管，管内充填适量的粒状碱石灰或硅胶，并用脱脂棉隔开。 氧化还原及易感光的溶液，应储存在棕色瓶内。有挥发性的溶液如碘及非水介质的溶液应密闭储存。 标准溶液均应存放在干燥冷暗处，防止日光直射。 标准溶液使用前应充分摇匀。

实验报告_酸碱标准溶液的配制和标定

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 实验目的 1. 掌握标准溶液的配制方法。 2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及 滴定操作。 3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。 实验原理 酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。 按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系： B B B A A A V c V c υυ= 式中，A c 、A V 、A υ分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；B c 、 B V 、B υ分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的 化学计量系数由酸碱反应方程式决定。 由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。 酸碱滴定中常用HCl 和NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的H 2O 和CO 2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准物质H 2C 2O 4的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H 2C 2O 4·2H 2O ，摩尔质量为126.07g ·mol -1） 为基准物质，配成H 2C 2O 4标准溶液。以酚酞为指

盐酸标准溶液标定

实验一盐酸标准溶液的配制与标定 一、目的要求 练习溶液的配制和滴定的准备工作，训练滴定操作，进一步掌握滴定操作。 学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。 了解强酸弱碱盐滴定过程中pH 的变化。 熟悉指示剂的变色观察，掌握终点的控制。精品文档，超值下载 二、实验原理 市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量为36%～38%(W/W),相对密度约为。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。 计量点时溶液的pH为，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl 体积，可以计算出HCl的准确浓度。 用Na2CO3标定时反应为：2HCl + Na2CO3→2NaCl + H2O + CO2↑ 反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。 三、实验用品 分析天平(感量分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 工作基准试剂无水Na2CO3：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保存于干燥器中。浓HCl（浓或L）， 溴甲酚绿（）一甲基红（）指示液(变色点pH=：溶液Ⅰ: 称取g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液Ⅱ; 称取g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ，混匀。 四、实验步骤 (1)盐酸溶液的配制：用小量筒取浓盐酸，加水稀释至1000ml混匀即得. (2) 盐酸标准滴定溶液的标定 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约，精密称定3份，分别置于250ml 锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液·L-1)滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积,同时做空白试验 五、实验结果 (1)数据记录

盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定 一．仪器与试剂 仪器：全自动电光分析天平 1台 （1）称量瓶 1只 （2）试剂瓶 1000ml 1个 （3）锥形瓶 250ml 3个 （4）酸式滴定管 50ml 1支 （5）量筒 50mL 1只 试剂： （1）0.1mol/L 盐酸待标定溶液 （2）无水碳酸钠（固基准物） （3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 二、步骤 0.1mol/L 盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤 用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml 锥形瓶中，以50ml 蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml 蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为 终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。 2．计算 ()99 .52100001?-?=V V m C HCl 式中： m —基准无水碳酸钠的质量，g; V 1—盐酸溶液的用量，ml; V 0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.

氢氧化钠溶液的标定 1、试剂： （1）0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液 （2）酚酞指示剂 2、仪器： （1）全自动电光分析天平 1台 （2）称量瓶 1只 （3）碱式滴定管 （50mL ） 1支 （4）锥形瓶 （250mL ） 3支 （5）烧杯 （250mL ） 2只 （6）洗瓶 1只 （7）量筒 （50mL ） 1只 3、测定步骤： 准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml 三角瓶中，加入250ml 的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)=22 .204)(100001?-?V V m 式中：m —邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1V —NaOH 溶液的用量，ml 0V —空白试验NaOH 溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol NaOH C —NaOH 标准溶液的浓度，mol/L

高锰酸钾标准溶液的配制以及标定

举例：配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定 一、0.06mol/L高锰酸钾的配置 在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g（注意药品的含量，一般大于99.9%），溶于1000ml水中。 配制时的注意事项： 1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。 2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸，并保持微沸1小时，然后放置2-3天，以待标定。（目的时为了使引入的还原性物质完全氧化） 3、标定前，需要用砂芯漏斗过滤，除去里面被氧化的沉淀。 4、在保存时，必须贮存于棕色瓶中，并放在阴暗处，避免阳光照射分解。 二、高锰酸钾的标定 标定时的注意事项： 1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。（其中草酸钠最好，因为其容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在使用前，需要在105℃-110℃干燥恒重。 2、温度的控制：在室温下，标定过程反应缓慢，因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。 3、酸度的控制：一般酸度控制在0.5-1mol/L，酸度过低时，高锰酸钾分解为二氧化锰，酸度过高时，草酸分解。

4、催化剂的控制：二价锰离子（刚开始滴定时慢一些，让其充分生成二价锰离子，然后可以加快滴定速度） 5、指示剂：高猛酸价本身的颜色（注：当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时，应加入二苯磺酸钠做指示剂） 三、高锰酸钾的标定过程（0.06mol/L） 2 MnO 4- + 5 C 2 O 4 - +16H+ =2Mn2+ + 10CO 2 ↑+ 8H 2 O 称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解，然后加入1：1硫酸5ml，充分混合后转移至250ml锥形瓶，75℃水浴5分钟后，趁热标定即可。标定时：开始应该先加入1滴高锰酸钾，指示溶液瞬间变红，并很长时间不褪色，这时应充分振荡是其褪色后，在加入1滴高锰酸钾，继续振荡至其褪色，直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后，可以加快滴定速度。滴定终点为无色变为淡粉色。 四、实验时的数据参考(C=0.05940mol/L)

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方 法 Prepared on 24 November 2020

标准溶液的配制和标 定方法 品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= L C（NaOH）= L C（NaOH）= L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL 1 56 28 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。

C（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL 1 80 80 80 80 2.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： M C（NaOH）= ------------------------ （V—V0）× 式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL； V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。 二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/） C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= L C（HCl）= L （一）盐酸标准溶液的配制： 量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl） HCl，mL 190 45 0.19 （二）盐酸标准溶液的标定： 1.测定方法： 称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫

高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法

实验十二（L）KMnO4标准溶液的配制与标定< xmlnamespace prefix ="o" /> 1、实验原理 市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。 （2）将配制好的KMnO 4 溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。 （3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。 （4）将过滤后的KMnO 4 溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以 待标定。如需要浓度较稀的KMnO 4溶液，可用蒸馏水将KMnO 4 稀释和标定后使用， 但不宜长期贮存。 标定KMnO 4 标准溶液的基准物很多，如Na< xmlnamespace prefix ="st1" /> 2C 2 O 4 、As 2 O 3 、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O铁丝 等。其中以Na 2C 2 O 4 较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。Na 2 C 2 O 4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。 在H 2 SO 4 溶液中，MnO 4 -与C 2 O 4 -的反应如下： 2 MnO 4-+ 5 C 2 O 4 -+16H+< xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2++ 10CO 2 ↑+ 8H 2 O 为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：

常用 标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

实验一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定

实验一高锰酸钾标准溶液的 配制与标定 实验目的 1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 主要试剂和仪器 试剂：KMnO4（A.R.），Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。 实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到

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第三章标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握 NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na 2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去 Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%， W/W），由于N a2CO3在饱和 NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不 含 Na2 CO3的 NaOH溶液。待 Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。 此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4 COOHCOOK+ NaOH→ C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（ A.R ）、 10g/L酚酞指示剂： 1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH，加 100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后 注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴 上标签。 2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110 ℃烘至恒重，用减量法准 确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 无 CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3 滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。