仪器分析课后习题答案解析(武大版)
仪器分析课后习题（参考）
（部分）
第一章绪论
1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显着优点？
答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法
2.为什么分子光谱总是带状光谱？
答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？
答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？
答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
短移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向短波长的移动的现象。
峰：吸收曲线的峰称为吸收峰，吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。
吸收曲线：又称吸收光谱，通常以入射光的波长为横坐标，以物质不同波长光的吸收A为纵坐标，在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。
浓色效应：使吸收强度增强的现象。
淡色效应：使吸收强度减弱的现象。
向红基团：使吸收峰向长波长移动的基团。
向蓝基团：使吸收峰向短波长移动的基团。
7.何为溶剂效应？
答：溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移的作用。
9.有机物分子的吸收带有那些类型？产生的原因是什么？各有何特点？
答：有R、K、B、E等吸收带类型。
R吸收带：由发色团（-C=O、-N=O）的n→П*跃迁产生。
特点：跃迁所需能量少，通常为200-400nm；跃迁概率小，一般ζ<100，属于弱吸收。
K吸收带：由共轭体系П→П*跃迁产生。
特点：跃迁所需能量比R吸收带大，跃迁概率大；K吸收带波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基总类有关。
B吸收带：由共轭体系П→П*跃迁产生。
特点：当苯环上有取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定时苯的精细结构部分消失或完全消失。
E吸收带：由芳香族化合物的П→П*跃迁产生，可分为E1带和E2带。
特点：是芳香族化合物的特征吸收带，常用来判断是否有芳香环。
13.如何选择参比溶液？参比溶液作用是什么？
答：选择：a.当显色剂、试剂在测定波长下均无吸收时，选纯溶液做参比液。
b.若显色剂和其它试剂无吸收，而试液中其它离子有吸收，则用不加显色剂的试液做参比液。
c.若显色剂和其它试剂吸收而试液无颜色时，以不加试液的试剂显色剂按操作步骤配成参比溶液。
作用：用适当的参比溶液在一定的入射波长下调节A=0；可以消除比色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。
17.何为配对池？如何正确选择使用配对池？
答：吸收池由于在使用过程中受到化学腐蚀或受的摩擦程度不同，因此在同样条件下测定本底吸光度有差异，差异最小的同一吸收池称为配对池。
选择：工作时，用空气空白或蒸馏水空白在一定波长下测吸光度值，选择配对池投入使用，如吸收池受污染很严重，用适当的试剂处理并用蒸馏水洗净后再进行选择，以提高测定的准确度。
18.计算化合物CH2=C(CH3)-C(CH3)=CH2的λmax。
解：母体二烯217nm
两个取代基5nm x 2
计算值（λmax）227nm
24.产生红外吸收的条件是什么？
答：a.辐射应具有能满足的物质产生振动跃迁所需能量。
b.辐射与物质间有相互偶合作用。
27.进行红外光谱分析时，为什么要求试样为单一组分且为纯样品？为什么试样不能还有游离水分？
答：如果试样不纯，混合中各组分的光谱相互重叠，给未知化合物的鉴定带来困难，水有红外吸收，会引起严重干扰，使样品的红外光谱失真而且会侵蚀吸收池的窗片，使透光性变差，故样品中不能含有游离水分。
第四章原子光谱吸收法（AAS）
1.共振线：在所有原子发射谱线中，凡是由各高能级跃迁迂回到基态时所产生的谱线称为共振线。
6.原子吸收法有何特点？它与吸光光度法比较有何异同？
答：特点:①灵敏度高②精密度好③选择性好，方法简单④准确度高，分析速度快⑤应用广泛
相同：①基本原理相同②都属于吸收光谱③吸收有选择性④上机测定相均为液态。
）产生特征锐线光源的基本原理。
答：空心阴极灯产生的光源是锐线光源。
锐线光源具有：①能发射待测元素的共振线；②能发射锐线；③辐射光源强度大，稳定性好。
原理：当阴极和阳极间施加足够的直流电后，电子由阴极高速射向阳极运动中与内充惰性气体原子碰撞并使其电离。电离产生的正离子在电场作用下高速碰撞阴极腔内壁被测元素的原子，使其以激发态的形式溅射出来，当它很快从激发态返回基态时，便辐射出该金属元素的特征共振线。
11.原子吸收法主要有那些干扰？怎样消除或抑制？并举例说明。
答：①光谱干扰：a.非共振线干扰，通过减小单色器出射狭缝宽度的方法抑制或消除。
b.空心阴极灯的发射干扰，采用纯度较高的单元素灯。
②电离干扰：加消电离剂。
③化学干扰：加入释放剂、或保护剂或缓冲剂。
④物理干扰：尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致。
12.使谱线变宽的主要原因有哪些？它们对原子吸收法有什么影响？
答：自然变宽；热变宽；压力变宽谱线叠加变宽；自吸变宽。
谱线变宽的影响：主要影响原子吸收分析法的准确度和灵敏度。
16.什么是正常焰、富燃焰、贫燃焰？为什么原子分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的
燃气？
答：①正常焰;按化学计量配比。计量配比值= 燃助比。
②富燃焰：计量配比值< 燃助比。
③贫燃焰：计量配比值> 燃助比。
不提倡使用燃烧速度太快的燃气原因：如果燃烧速率大于供气速率，火焰可能会在燃烧器或雾化室内燃烧，将损坏仪器甚至可能发生爆炸。
17.石墨炉原子法有何优缺点？
答：优点：需样量少、灵敏度高、试样利用率高、可以直接测定黏度大的试液和固体样品、其整个过程都在一密闭且配置冷却装置的系统进行，比较安全且记忆效应小。
缺点：精密度不高、装置复杂、操作复杂、分析速率慢。
18.原子吸收定量分析方法有哪几种？个适用于何种场合？
答：a.标准曲线法：测量与标准试液组成相近似的批量试液。
b.标准加入法：待测元素的浓度在加入标准后仍成良好线性。
c.浓度直读法：仪器工作条件稳定，试液与标准溶液的操作条件相同。
d.双标准比较法：采用两个标准溶液进行工作，其中一个比试液稍浓；一个比试液稍稀。
e.内标法：在标准溶液和标准试液中分别加入一定量试液不存在的内标元素，同时测定分析线和内标线的强度比，并以吸光度的比值对待测元素含量绘制标准曲线。
26.测定某样品中锌，称2.5000g 用适当方法溶解后定容为250.00ml，混合后用原子吸收法测定，现准确吸取10.00ml该溶液两份，一份加入25ug/ml锌标准溶液100ul，然后定容为25.00ml，混匀，在原子吸收分光光度计上测得吸光度为0.033。另一份不加标准溶液，同样
定容25.00ml，在相同条件下测得吸光度为0.022，求样品中锌含量？
解：Ax=0.022 Ao = 0.033
Co= (25*100*0.001)/25.00
带入式：Cx = [Ax/(Ao-Ax)]*Co
= [0.022/(0.033-0.022)]*0.100
= 0.2(ug/ml)
所以样品中锌含量为：
Am = 0.2/(2.5/250*10/25) = 50(ug/g)
第八章色谱分析导论
1.色谱分析法最大特点是什么？它有那些类型？
答：特点：选择性好、分离效能高、灵敏度高、分析速度快。
类型：按两相状态：气-固色谱、气-液色谱。
按固定相外形及性质：薄层色谱、柱色谱。
按分离原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱。
2.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息？（198页）
答：①根据色谱峰个数，可以判断样品中所含组分的最少个数。
②根据色谱峰的保留值或位置，可以进行定性分析。
③根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。
④色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据。
⑤色谱峰两峰间的距离是评价固定相和流动相选择是否合适的依据。
8.衡量色谱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么？
答：衡量色谱柱效能的指标是有效塔板数（n有效）或有效塔板高度（h有效）；衡量色谱柱选择性的指标是两组分的相对保留值。
22.两组分的相对保留值r2,1为1.231，要在一根色谱柱上完全分离（R=1.5）所需有效塔板数n有效为多少？设有效塔板高度H有效为0.1cm ，应使用多长的色谱柱？
解：n有效= 16*R2[r2,1/(r2,1-1)]2
= 16*1.52[1.231/(1.231-1)]
= 1022.338
由h有效= L/n有效所以L = h有效*n有效
= 0.1*10-2*1022.338 m=1.022 m
第九章气相色谱法
1.简述气相色谱分析仪的分离原理和流程。
答：当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质结构上的差异，与固定相相互作用的类别、强弱也有差异，因此，在同一动力作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定中相流出。
流程：气路系统→进样系统→分离系统→温控系统→检验和数据处理系统。
2.对固定液和担体的要求是什么？如何选择固定液？
答：对担体：具有足够大的表面积和良好的空穴结构，使固定液与试样的接触面积较大，能均匀地分布成一薄膜，但载体表面积不宜过大否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾；表面呈化学惰性，没有吸附性或很弱，更不能与被测物起反应；热稳定性好、形状规则、粒度均匀，具有一定机械强度。
对固定液：选择性好、热稳定性好、化学稳定性好、对试样各组分有溶解能力、粘度低、凝固点低。
固体液选择：①分离非极性物质：选非极性固定液。
②分离极性物质：选择极性固定液。
③分离非极性物质与极性物质混合：选极性固定液。
④分离能形成氢键的试样：选极性或氢键型固定液。
⑤复杂难分离物质：选两种或以上的固定液。
3.热导检测器和氢火焰离子化检测器基本原理是什么？他们各有什么特点？
答：热导检测器是基于不同物质具有不同热导系数，通过测定参比池和参比池发热体热量损失的比率，即可测出气体组成和含量。氢火焰离子化检测器主要以氢气在空气中燃烧火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生的离子，在外加电场的作用下，使离子形成离子流，再根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。
氢火焰离子化检测器：主要通过分析产生的离子流来分离色谱组分；
热导检测器：利用损失的热量来检测待测物组成和含量。
解：∵X i = A i f i /(A1f1+A2f2+…‥+A n f n)×100%
X二氯乙烷= (1.00*1.50)/(1.00*1.50+1.65*1.01+1.75*2.80)*100%
= 18.5%
X二溴乙烷= (1.65*1.01)/(1.00*1.50+1.65*1.01+1.75*2.80)*100%
= 20.6%
X四乙基铅= (1.75*2.82)/(1.00*1.50+1.65*1.01+1.75*2.80)*100%
= 60.9%
8.什么叫程序升温、温度选择原则？检验器的应用？（PPT列题）
答：程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低到高作线性或非线性变化，这样能兼顾高低沸点组分的分离效果和分析时间，使不同沸点的组分由低沸点到高沸点依次分离出来，从而达到最短时间获得最佳分离效果的目的。
温度选择原则：使最难分离组分尽可能好分离前提下，采取适当低的温度，但应以保留时间为宜、峰形不拖尾为度，同时柱温不能超过固定液的最高温度，以免造成固定液流失。
检测器的应用：
热导检测器（TCD）：是气相色谱常用检测器；结构简单、性能稳定、对有机物和无机物都有响应；线性范围宽且不破坏样品，但是其灵敏度较低。
（氢）火焰离子化检测器（FID）：是气相色谱常用检测器之一；结构简单，灵敏度高，体积小，响应快，线性范围宽，稳定性好，对含碳有机物有很高的灵敏度，但是其属于选择
性检测器，只对有机物产生信号，不能检测永久气体H2S、CO、CO2、氮氯化物等物质。
第十章高效液相色谱法及超临界液体色谱法
1.影响高效液相色谱峰展宽的因素有那些？
答：固定相、流动相和停滞流动相的传质阻力系数；组分在流动相和固定相中的扩散系数；固定相厚度；固定相平均颗粒直径；流动相线速率；柱效应。
柱前峰变宽：由于进样器和进样器到色谱柱连接管的死体积以及进样时液流扰动引起的扩散都会引起色谱峰的展宽和不对称。
柱后峰展宽：主要由于检测器流通过池体和连接管引起。
2.高效液相色谱仪一般分为那几个部分？试比较气相色谱和高效液相色谱的异同点。
答：主要有高压输液、进样、分离、检测等系统组成；此外还配有梯度淋洗、自动进样及处理等辅助系统。
相同：色谱理论一致（范氏方程中有差别），定性、定量原理一致，都可以用计算机控制色谱操作条件。
异同：a.气相色谱法只能分析气体和沸点较低的化合物可分析的有机物仅占有机物总数的20%；高效液相色谱法可以对沸点较高，热稳定性差，相对分子质量大的有机物进行分离和分析。
b.气相色谱法的流动相是惰性气体，仅起运载作用，高效液相色谱法中流动相可以选择不同极性液体，
c.气相色谱法一般都在较高温度下进行分离和测定，其应用范围受到限制；而高效液相色谱法一般在室温下进行分离和分析，不受样品挥发性和高温下不稳定性的限制。
3.什么叫做梯度洗脱？有什么优点？
答：梯度洗脱：指的是在一个分析周期中，按一定程序连续改变流动相中溶剂的组成（乳溶剂的极性、离子强度、PH等）和配比，使样品中各组分都能在适宜条件下得到分离。
优点：梯度洗脱可以改善峰形，提高柱效应，减少分离时间，使强保留成分不易残留在柱上，而保持了柱子的良好性能。
注意：高效液相色谱法中的梯度洗脱相当于气相色谱法中的程序升温。
4.提高液相色谱柱效应的途径有哪些？其中，最有效途径是什么？
答：途径：a.采用颗粒小而均匀的填料填装色谱柱；b.采用表面多孔的固定相作填料；c.适当降低流动相流速；d.适当提高柱温。
其中：a途径最有效。
7.化学键合相有什么优点？（P238）
答：a.固定相不易流失，柱的稳定性和寿命较高；b.耐受各种溶剂，可用于梯度洗脱；c.表面较为均一，没有液坑，传质快，柱效高；d.能键合不同基团以改变其选择性，是HPLC较为理想的固定相。
8.超临界流体色谱法与气相色谱和高效液相色谱法比较有什么突出优点？
答：与HPLC比较：SFC法柱效应一般比HPLC法要高；SFC法分离时间也比HPLC法短（SFC 法流体的低黏度使其流动速度比HPLC快）。
与GC比较：出于流体扩散系数与黏度介于气体和液体之间，因此SFC法的谱带展宽比GC法小；SFC法流动相作用类似于GC法中流动相，流体做流动相不仅载带溶质移动，而且与溶质会产生相互作用力，参与选择竞争。SFC法应用温度比GC法低很多，实现了对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。
9.何谓正相色谱和反相色谱？
答：正相色谱：流动相极性小于固定相极性，他适用于极性化合物分离，其流出顺序是极性小先流出，极性大的后流出；反正相色谱：流动相极性大于固定相极性，他适用于非极性化合物分离，其流出顺序是极性大先流出，极性小的后流出。
质谱分析法（MS）和核磁共振波谱法（NMR）都属于光谱分析，主要用于定性分析。
10.
武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)
第一部分：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性 （1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 （3）仪器设备比较复杂、昂贵。 术语： 自吸 自蚀 ?击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。 ?燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器： 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响：检出限、精密度和准确度。 光源的类型： 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)
ICP 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar 气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2．ICP 稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。 3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小 进样： 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器：不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样（如氢化物发生法）。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器：目视法，摄谱法，光电法 干扰： 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 较差 定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
武汉大学仪器分析试题
武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（A） 一、选择题（每题1分，共15分） 1．下列说法哪一种正确? ( ) a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化 d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化 2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( ) a. 利用检测器的选择性定性 b. 利用已知物对照法定性 c. 利用文献保留数据定性 3．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进 行测定, 他应 ( ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.继续做 d..取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正 4．在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是( ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大 c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好 5．在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比 6.先电解富集，后电解溶出的电分析方法是（） a. 电导分析法 b. 电重量分析法 c. 电位分析法 d. 溶出伏安法 7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为 ( )
a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱 c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱 8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? （） a. 自然变宽 b. 热变宽 c. 碰撞变宽 d. 自吸变宽 9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（） a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料 10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（） a. 原子吸收光谱 b. 原子发射光谱 c. 离子交换色谱 d. 气相色谱 11. 原子发射光谱的产生是由于（） a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁 b.原子外层电子在不同能态间的跃迁 c.原子外层电子的振动和转动 d.原子核的振动 12. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好：（） a.交流电弧 b.直流电弧 c.高压火花 d.等离子体光源 13. 原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因 是（） a.电离干扰 b.物理干扰 c.化学干扰 d.背景干扰 14. 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（） a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1，3－丁二醇 d. 甲醇 15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将（） a. 增大 b. 减小 c. 不变 二、填空（每空1分，共30分） 1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中__ __是电荷的传递者, _ _____是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_ _________, 内参比溶液由_ _ ________组成。
环境仪器分析真题及答案(全)
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
环境仪器分析考试卷A-----考前必看教学提纲
环境仪器分析考试卷A-----考前必看
东华大学2011----2012学年第2学期期末试题A卷 踏实学习，弘扬正气；诚信做人，诚实考试；作弊可耻，后果自负。 课程名称环境仪器分析使用专业环境科学09级 班级________________姓名________________学号 ______________ 一、单项选择题（20分，每题2分） 1.光谱分析法与其他分析法的不同点在于光谱分析法涉及到（）。 A 试样通常需要预处理以消除干扰组分 B 光电效应 C 复杂组分的分离和两相分配 D 辐射光与试样间的相互作用与能级的跃迁 2. ICP光源高温的产生是由于（）。 A 气体燃烧 B 气体放电 C 电极放电 D 电火花 3. 原子发射光谱中，与光谱强度无关的因素是（）。 A 跃迁能级间的能量差 B 高能级上的原子数 C 跃迁几率 D 蒸发温度
4 用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述（）的干扰。 A 磷酸 B 硫酸 C 镁 D 钾 5. 用原子吸收分光光度法测定铅时，以0.1 mg/L铅的标 准溶液测得吸光度为0.27，测定20次的标准偏差为 0.018，其检出限为（）。 A 10 μg/L B 20 μg/L C 15 μg/L D 5μg/L 6. 用原子吸收分光光度法测定铜的灵敏度为0.04 mg L- 1/1%，当试样质量分数约为0.1%,配制25ml溶液应称取 （）试样？ A 0.10 g B 0.015 g C 0.18 g D 0.020 g 第1页 注意：填写内容不要超出以上格式,第二页的边距和第一页 一样 出题人(签名)__________ 室负责人(签名)_________
仪器分析课后习题答案
第三章 紫外－可见吸收光谱法 1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。 解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev 对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7 m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev 答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。 3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作 用明显小于－O －。试说明原因。 答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非 键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。 由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更 为显著。 4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。（参考书P23） 解: 由于铬黑T 在PH<6、PH ＝7、PH ＝9.5时其最大吸收波长均在可见光波长范围内，因此所得的化合物有颜色，呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH ＝7到PH ＝9.5试，最大吸收波长有m ax λ＝515nm 到m ax λ＝615nm 到m ax λ＝542nm ，吸收峰先红移后蓝移，因此铬黑T 在PH<6时为红色，PH ＝7时为蓝色，PH ＝9.5时为紫红色。 5、4－甲基戊烯酮有两种异构体： （左图） 和 H 2C C CH 3C CH 3O
环境监测第四版部分课后习地的题目答案详解
环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么？ 答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点： ①、根据环境质量标准，评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化 趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据，积累长期监测资料。为研究环境容量，实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些？并简述其发展趋势。 答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种： ①、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。 （2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点： ①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测，数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快，使得环境监测的质量控制和质量保证工作提高。 ③、小型便携式、简易快捷式的监测技术发展，使得环境监测能快速适应各种条
仪器分析课后习题答案
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法
第十二章色谱分析法 第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理
化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ?mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1， 试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ? mL -1 标准偏差 1 2 222212 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s s r （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μ μ x E r 。
环境监测第四版部分课后习题答案
[ 环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。 ￥ 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么 答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点： ①、根据环境质量标准，评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化 趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据，积累长期监测资料。为研究环境容量，实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些并简述其发展趋势。 | 答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种： ①、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。 （2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点： ①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测，数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快，使得环境
仪器分析课后习题答案解析(武大版)
仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。 答:a、光学分析法 b、电化学分析法 c、分离分析法 d、其它分析方法。 光学分析法:分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点？ 答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱？ 答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？ 答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团？ 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应:使吸收强度增强的现象。 淡色效应:使吸收强度减弱的现象。 向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。
仪器分析课后习题答案解析(武大版)
仪器分析课后习题答案解析（武大版） 仪器分析课后习题（参考） （部分） 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。 答：a光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其它分析方法。 光学分析法 : 分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁 , 通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化 , 从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时 , 物质内部发生的量子化的能级间的跃迁 , 从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异 ,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点？ 答：多种现代分析技术的联用 ,优化组合 ,使各自的优点得到发挥 ,缺点得到克服 ,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合 , 实现人机对话 , 不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱？ 答：因为当分子发生电子能级跃迁时 ,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁 , 而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的 , 所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：6 — 6 *、口76 *、n7 6 *、n7 6 *、n—n *□ *。其中 n7 6 *、n—n *、n-n *类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应, 淡色效应、向红基团、向蓝基团？ 答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团：与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动 , 并使吸收强度增强的原子或原子团 , 如：-OH 、 -NH2。 长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团 , 使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团 , 使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰：吸收曲线的峰称为吸收峰 , 吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线：又称吸收光谱 , 通常以入射光的波长为横坐标 , 以物质不同波长光的吸收 A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A- A曲线。 浓色效应淡色效应向红基团向蓝基团使吸收强度增强的现象。使吸收强度减弱的现象。使吸收峰向长波长移动的基团。使吸收峰向短波长移动的基团。
仪器分析课后习题答案1概要
课后习题答案 第一章：绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1．解释下列名词： （1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱； （3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱； （5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项； （7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。 答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 （3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 （4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。 （5）不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 （6）用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L；把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2 S + 1 L J。 （7）荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射，而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 （8）入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。 4.解：光谱项分别为：基态31S；第一电子激发态31P和33P。
仪器分析习题及课后答案..
色谱法习题 一、选择题 1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A.保留值 B.峰面积 C.分离度 D.半峰宽 2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽 D.峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D. (1)、(2)和(3) 4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D. (1)、(2)和(3) 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A.氢气 B.氮气 C.氧气 D.氦气 6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（） A.涡流扩散项 B.分子扩散项 C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A.H2 B.He C. Ar D.N2 8.热导池检测器是一种 ( ) A.浓度型检测器 B.质量型检测器 C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A.H2 B.He C.Ar D.N2 10.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( ) A. 火焰离子化检测器 B. 热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长： A. 1.5m B. 2.25m C. 3m D. 4.5m 12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是： A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 火焰光度检测器 D. 差示折光检测器 13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的： Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流 B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流 C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气 D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气 14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量 A. 气相色谱法 B. 原子吸收分光光度法 C. 可见分光光度法 D. 伏安法
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题（参考） （部分） 第一章绪论 1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。 答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。 光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。 电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3.仪器分析的联用技术有何显著优点？ 答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2.为什么分子光谱总是带状光谱？ 答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。 4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？ 答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。 长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰：吸收曲线的峰称为吸收峰，吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线：又称吸收光谱，通常以入射光的波长为横坐标，以物质不同波长光的吸收A为纵坐标，在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应：使吸收强度增强的现象。 淡色效应：使吸收强度减弱的现象。 向红基团：使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团：使吸收峰向短波长移动的基团。 7.何为溶剂效应？ 答：溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移的作用。
环境仪器分析试卷.doc
（学生考试用）档案编号： 课程名称：环境仪器分析学分：2 教学大纲编号：03042902-0 试卷编号：考试方式：闭卷考试时间：120 分钟满分分值：100 组卷日期：年月日组卷教师（签字）：审定教师（签字）： 学生班级：学生学号：学生姓名：13质谱分析的中的碎片离子峰的作用是。 14 用电位分析法测定溶液中的氟离子时，参比电极为，指示电极为。 15 溶出伏安法是在分析方法的基础上发展而来的。 16环境监测中最常用的分析方法是、紫外可见分光光度法和原子吸收分光光度法。 二、简答题（50分，5分/题） 1气相色谱分析中对固定液的要求是什么？ 2分析环境中的有机污染物时，常用什么方法？使用什么检测器？为什么？ 3高效液相色谱分析中，化学键合固顶相的优势是什么？ 4原子发射光谱分定性分析的基础是什么？ 5能否使用普通的连续光源（钨灯和氘灯）作为原子吸收的光源？为什么？ 6叙述原子吸收分光光度法的工作流程，信号调制的作用是什么？ 7紫外光谱吸收有哪些吸收带？各有什么特点？最常用的吸收带是什么？ 8常见的化学基团在中红外光谱区有特征基团频率。一般把它分成几个区、每个区的范围是什么？对应着什么样的基团振动？ 9哪类物质最容易产生荧光？为什么？ 10质谱分析的总离子流色谱图有什么特点？ 二、问答题（30分，10分/题） 1 什么是程序升温？什么是梯度洗提，它们之间有何异同？ 2 为什么环境监测中常用分光光度法测定污染物？ 3 推导pH值的测定公式。 一、简答题（20分，1空/题） 1 光化学分析法在环境中的应用主要原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、原子荧光、、、分子荧光光谱和化学发光。 2由气相色谱的速率理论可推导出方程式。 3 用气相色谱法测定水中的苯，色谱图如下。图中对二甲苯和间二甲苯，邻二甲苯和异丙苯的分离度计算公式是。 4高效液相色谱仪最常用的检测器是。 5 紫外可见吸收光谱法更多用于定分析。 6在红外光谱分析中，特别要考虑和的干扰，他们会出现在每一张红外谱图上。7现在原子发射光谱分析使用的光源一般是，它没有。 8原子吸收谱线变宽最主要的原因是。 9某化合物的紫外光谱吸收带分别为λ=242(ε=1.4?104)，λ=280(ε=1.4?102)，该化合物含有基团。 10红外光谱对应着分子内部的跃迁。 11荧光分光光度计结构中，第一单色器、样品池和第二单色器三者一般呈。12质谱仪必须在条件下进行工作。
仪器分析 第三版 课后答案
第二章气相色谱分析习题答案 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？ 载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。 进样系统：包括进样器、气化室。作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。作用是分离样品中的各组分。 检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。 记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。 3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？ 答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以： (1)柱长缩短不会引起分配系数改变 (2)固定相改变会引起分配系数改变 (3)流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4)相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？ 答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小 5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择 解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar),而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在 使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能汞用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 (4)固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）
武大仪器分析知识点总结考研,期末复习
第一部分:AＥS,ＡAＳ,AＦS AＥS原子发射光谱法就是根据待测元素得激发态原子所辐射得特征谱线得波长与强度,对元素进行定性与定量测定得分析方法。 特点: １.灵敏度与准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品得组成对分析结果得影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿得标准样品,这就限制了该分析方法得灵敏度、准确度与分析速度等得提高。 （2）发射光谱法，一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在得化合物状态,更不能用来测定有机化合物得基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电得最小电压。 ?自持放电：电极间得气体被击穿后,即使没有外界得电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需得电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射得谱线称为共振线。由较低级得激发态(第一激发态)直接跃迁至基态得谱线称为第一共振线,一般也就是元素得最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现得最后一条谱线,这就是最后线,也就是最灵敏线。用来测量该元素得谱线称分析线。 仪器: 光源得作用:蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源得影响:检出限、精密度与准确度。
光源得类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体（I ＣP ） ICP 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场得作用下，带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色）,其电阻很小，电流很大(数百安）,产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定得等离子体焰炬。 IC Ｐ－AE Ｓ法特点 1.具有好得检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高，相对标准偏差约1%。 ３.基体效应小。 4.光谱背景小。 5．准确度高,相对误差为1%,干扰少。 ６．自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续得信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应得挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000～7000 较差 定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000～7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好 溶液的定量分析