安捷伦ICP-MS7500现场培训教材
Agilent 7500cx ICP-MS 现场培训教材
安捷伦科技有限公司化学分析仪器部
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
7500 cx ICP-MS 现场培训教材
一、 培训目的:
? 基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。
? 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。
二、培训准备：
1、仪器设备: Agilent 7500 cx ICP-MS
? Concentric Nebulizer(同心雾化器)。
２、气体准备：
?氩气压力 700KPa±3.5%
?反应气（氢气和氦气）压力 40KPa±20KPa
3、循环水：
?循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C；压力：230-400Kpa(33—58PSI)
?循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。
4、排风：
?要求排风量为：7—8m3/min(8—10m/s) 。
Agilent 7500 Series
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
7500 ICP-MS 化学工作站 基本操作步骤:
一、 开机：
1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。(password: 3000hanover)
3、开ICP-MS 7500 电源开关。（仪器总电源及前面的电源开关）
4、双击桌面的“ICP-MS Top ”图标
进入工作站，如下图所示：
ICPMS 工作站工具栏上提供了以下快捷方式
5、从Instument 菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标
进入下图
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
所示的仪器控制画面。从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”，抽真空，
仪器由shutdown 状态向 standby 状态装换
*** 从Meters 菜单中选择Meter Control Panel ，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、 环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。（最多同时可选5 项） IF/BK Pressure ---接口及背压阀压力； Analyzer Pressure ---分析器压力； TMP Revolution —分子涡轮泵转数；
Water RF/WC/IF –循环水流量；Water Temperature –循环水温度；
Inlet Temp 仪器环境温度；Exhaust Temp 废气温度；S/C Temperature 雾室温度； Forward Power 入射功率；Reflected Power 反射功率
6、如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择Reaction Gas，勾选Open Bypass Valve，设置所需反
应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜
7、仪器状态转换为“STANDBY ”状态后。开氩气（0.7Mpa）,循环水、排风。卡上蠕动泵管，样品管必
须放入DIW (去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW 中。
8、从“Maintenance ”菜单中选择“Sample Introduction… ”,进入下图：
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
并按照下图进行设置：
检查确认“Inputs ”显示与“Outputs ”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工作正常。
-排液平滑。气体及液体排列均匀；--检查储废液罐液位。几分钟后，点击“Close ”退出Sample Introduction Maintenance 界面。
9、从Instument control 界面选择Plasma 菜单中的Plasma ON 或单击下图所示的点火图标进行点火，仪
器由Standby 状态向Analysis 状态转换。 **** 若停机在“Standby ”模式，开机跳过2-5 步。
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
二、调谐：
1、点火后，30Min 预热仪器，点击“ICP-MS Top ”画面的“Tune” 图标
进入下图所示的调谐画面。
调谐界面有以下快捷方式：
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 2、将样品管放入 1 ppb 调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入DIW 中。点击“调谐灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。从“Acq.Parameters ”菜单中选择Acquisition parameters 或单击Acq.Parameters 采集参数图标
输入采集的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce 氧化物），70/140（ Ce2+/Ce 双电荷），并选中“Plot ”， 点击“OK ”按钮。点击“Start” 按钮开始采集，点击“Stop” 按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求。
否则调整参数。
Test Item
Spec. Mass Axis 质量轴 Li (7) Y (89) Tl (205) ±0.1amu ±0.1amu ±0.1amu Mass Resolution 分辨率(at 10%) 0.65-0.85amu Sensitivity 灵敏度(0.1sec,1ppb) Li ≥1000 Y ≥2500 Tl ≥2000 Oxide 氧化物(CeO/Ce)
≤1% Doubly Charged 双电荷(Ce2+/Ce) ≤3.0%
3、单击“分辨率/质量轴调谐”图标
，进入分辨率/质量轴调谐画面。点击“Start” 按钮启动采集。点击“Stop ”按钮停
止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。否则调整参数。
***** 一般左边缺省的显示参数对大多数用户足够。如要添加，点击“Acq.Parameters” 菜单， 在Displayed tune parameters中进行选择。
调谐参数：
1.等离子态参数的调谐
采用高盐雾化器(Babington Neb) 的系统典型参数如下:
RF Power 等离子功率 1500W
Smpl Depth 进样深度 8mm(7~10mm)
Carrier gas 载气流量 1.2L/min(1.1~1.25L/min)
Makeup gas 补偿气流量 0L/min
Nebulizer pump 蠕动泵速 0.1rps(0.1~0.2rps)
S/C 雾室温度 2 摄氏度
采用同心雾化器(Concentric Neb 或MiroMIST Neb) 的系统典型参数如下:
等离子功率 1500W
载气流量 0.9L/min(0.6~1.0L/min)
补偿气流量 0.25L/min(0.3~1.0L/min)
进样深度 8mm(7~10mm)
蠕动泵速 0.1rps(0.1~0.2rps)
预混室温度 2 摄氏度
注:Ce 型仪器有三种调谐模式标准模式, H2 模式, He 模式,
其中标准模式不通反应气
H2 模式用于压制因等离子体炬焰而产生的干扰,如ArO Ar2
He 模式用于压制因样品基体而产生的干扰,如NaAr ClO ArCl 等等
2.离子透镜的调谐
2.1 典型的离子透镜电压如下: 单位伏特
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 标准模式 反应气模式(H2 或He) Extract 1 2（0~ 6） 同左 Extract 2 -100（-150~ -70） 同左 Omega Bias-ce -16（-45~ -10） 同左 Omega Lens-ce
2.6（0~ 10） 同左
Cell Entrance -26（-40~ -20） -30（-50~ -30） QP Focus 2（2~ 5） -12（-20~ 0） Cell Exit -30（-45~ -20） -40（-80~ -20） Octopole RF amplitude 150（100~ 200） 同左
Octopole Bias -6（-12~ -6） -18(固定) QP Bias -3（-5~ -3） -16(固定)
注: QP Bias 比Octopole Bias 电压高2~4 伏特
三、P/A Factor 调谐：
将样品管插入 PA factor 调谐溶液 (Sc(45), In(115),Bi (209) 20-30ppb 内标稀释液)。
或将内标管插入1ppm内标液中
在灵敏度调谐窗口观察 Sc(45), In(115),Bi (209) 元素灵敏度，待稳定后，确保元素灵敏度在40,000-400,000 Counts 之间，再点击“Tune ”菜单，选择“P/A Factor ”。
在下图所示的“P/A Factor Tuning ”窗口添加Li( 6) 、Sc(45)、Y(89)、In(115) 、Tb(159) 、Bi(209) 元素。
点击“Run ”按钮，仪器将自动得到P/A Factor Tuning 报告。 ? **** 若调谐时修改了“Detector Parameters ” ，一定要做P/A Factor 调谐。 ? **** 做P/A Factor 调谐，要选中“Merge in the current data ”
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 ****建议选择单He模式，该模式可以采用同一工作条件消除环境、食品、矿物等复杂基体样品中目标元素的各种干扰，无需切换气体、无需改变条件。分析速度
更快，信号更稳定，仪器故障率更低。下图为He模式调谐要求：
四：试剂准备及方法建立
试剂准备：
校准标液及 PA Factor 调谐溶液：
? ?Agilent Calibration Verification Standard (Part # 5183-4682) 或Environmental Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 及10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn 等。) ? - HNO3 。 ? - DI 水。 ? - Agilent Tuning 溶液：1ppb Li, Co, Y, Ce, Tl 。
? ?PA Factor 溶液：将Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi) 稀释200倍，得到PA factor Tune 溶液(50ppb Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi )。或稀释10倍，内标管进样相当于50ppb
标液： ? ? 用1%HNO3 稀释 Calibration Verification Standard ( Part # 5183-4682) 或Environmental
Calibration Standard (Part # 5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 和10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni,
Cu, Zn 等) 到 1000 和 500 倍，得到STD1 和 STD2 。
?? 准备 1ug/L 和2 ug/L Hg 在 1% HNO3 中，作为 STD3 和STD4 。
?? 空白 1% HNO3 为STD0。
?? 准备1ug/mL 内标(ISTD) 溶液。------稀释(Part# 5183-4680, 10ug/mL Li6, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi)得到。
?? 准备 tapwater 于1% HNO3 中。
方法建立：
1、在“ICP-MSTop”画面，从“Methods” 菜单中选择“Edit entire method”
2、进入“Edit Method”窗口。
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 3、如上图所示，选中除Data Analysis 外选项，点击“OK ”
按钮， 进入如下画面。
4、在“Method Comments ” 中输入方法注解。如“This is the test method ”。选中“Data Acquisition ”和“Data Analysis ” ，点击“OK ”按钮，进入以下画面。
5、在“Select Sample Type ” 画面，将SampleBLK 、CalStd 、QuantBLK 、Sample 全部add 到右边框中。点击“OK ”
按钮。
6、在“Interference Equation ”窗口, 如使用No gas 模式选中EPA200_8, 如使用单氦气 模式选中FOODORS,如下图所示,干扰方程列于窗口中。点击“OK ”按钮
7、在“Acquisition Mode” 画面，选中“Spectrum”选项，点击“OK”按钮。
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
8、在“Peak Pattern ”窗口, 选中“Full Quant (3)”，然后点击“Periodic Table ”
进入下一画面。
9、点击“Clear All” 按钮,再选中要分析的元素及ISTD 元素，如：Na, Mg, K, Ca, Fe, V,Cr, As, Cu, Ni, Zn, Hg, Pb, Cd 等及内标元素ISTD Sc, Ge, In, Bi 。
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
10、点击“OK”
按钮，进入下一画面。
11、选中“Set every Mass”，在 “Repetition” 窗口输入“3” 或“2” 。然后在“Integration Time [sec]” 窗口，设定为 0.3 sec ；Se, Cd, Hg ---2 sec ；As ---1Sec 。 12 、点击 “ Check Parameter” 按钮，若“No Error” ，若有error ，则检查参数。点击“OK” 按钮，进入下一”Peristaltic Pump Program” 画面。
13、在“Peristaltic Pump Program” 窗口，设定uptake speed ：0.3rps；uptake time 30 sec, ；
按钮，进入下一画面。
stabilization time 30sec 。点击“OK”
14、全选四项，点击“OK” 按钮,
按钮，进入下一画面。
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 五：采集数据：
1、将内标 ISTD 管放入1 ppm ISTD 溶液中，样品管放入1% HNO3 溶液中。在“Tuning” 窗口检查 ISTD 元素(Ge, In, Bi etc) RSD% 应小于5%
。
2、在“ICP-MS Top” 画面，点击“AcquireData” 菜单,，选中“Main Panel”
，进入下一画面。
3、点击“Aquire Data” 菜单，选中“Aquire Data”
选项，进入下一画面。
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 4、将样品管放入空白，如 1% HNO3 或DIW ，输入文件名，TEST.d , 默认路径为 C:\ICPCHEM\DATA\（如需更改
路径，在Data File Name 处输入“？”指定路径）， Operator Name (User )，Dilution Factor (1.00) ，样品名 (如 1% HNO3 或DIW) 。点击“Acquire”
，进入下一画面。
5、当采集完成后，点击 “Tabulate/Mass” ，检查ISTD 元素(Ge, Sc, In, Bi) RS 小于 5%。
6、重复4----5 采集完其它STD 和样品
Agilent 7500cx ICPMS 现场培训教材 六：全定量数据分析 建立工作曲线：
1、点击“DataAnalysis ” 菜单，选择“Main Panel... ”进入分析画面，点击“Calibrate ” 菜单，选择“Edit
Calibration Setting…. ”
进入设定画面。
2、如上图所示，选中“New…”
进入下一画面。
如上图所示，选中“External Calibration”， “Load Masses from Current Acq. Params” ， 点击“OK” 按钮,选择”Yes” 进入下一画面。
3、右键点击所有带 ( ) 元素，如77 (As)，206 (Pb) ，点击 “Delete Elements”
。