色谱方法学验证

色谱方法学验证

所谓方法验证(validation，又叫认证)就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得(实验室自己制造的仪器部件就欠实用)，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。下面就简单讨论这几个可靠性参数。

1．方法的线性范围

即检测器响应值与样品量(浓度)成正比的线性范围，它主要由检测器的特性所决定。原则上。这一线性范围应覆盖样品组分浓度整个变化范围。线性范围的确定通常是采用一系列(多于3个)不同浓度的样品进行分析，以峰面积(或峰高)对浓度进行线性回归。当相关系数大于0．99时，就可认为足线性的，小于0．99时，就超出了线性范围。一个好的GC定量方法，其线性范围(以FID检测器为例)可达10；，线性相关系数等于或大于0．9999。

2．方法的检测限

检测限(DL)是指方法可检测到的最小样品量(浓度)。一般的原则是按照3倍信噪比计算，即气样品组分的响应值等于基线噪声的3倍时，该样品的浓度就被作为最小检测限，与此对应的该组分的进样量就叫做最小检测量-此外。忆验证定量方法时，还将10倍信噪比所对应的样品浓度叫做最小定量限，当用于法规分析时，这一数据应等于或低于法规方法所要求的实际样品中待测组分的最低允许浓度。

检测限的测定可用一个接近检测限浓度的样品进行分析，据所得色谱峰的峰高来计算。设此时浓度为c、相应的峰高为h(信号强度单位)、基线噪声为N(与h的单位相同)，则检测限可按下面公式计算：

c／h＝DL/3N；即DL＝3Nc／h

噪声的大小与仪器的性能，特别是检测器及其电子电路的稳定性直接相关，也与载气的纯度、色谱柱的性能及操作条件有关。噪声的测定是在正常操作条件下，仪器稳定时，将信号放大(降低衰减或放大纵坐标)来测量，一般是测定样品出峰前后1min的基线噪声。

作为分析方法，检测限无疑是越低越好。为此，应选择灵敏度高的检测器，使用高纯度的载气和辅助气，同时要定期维护仪器，保持进样口和检测器的清洁，保持色谱柱的性能。此外，仔细优化分离条件、适当加大进样量(如采用大体积进样技术)也是降低检测限的常用方法。

3．方法回收率

即方法测得的样品组分浓度与原来样品中实有浓度的比率。如果样品未经任何预处理，则回收率一般可不考虑。只有当某些样品组分被仪器系统不可逆吸附时，回收率才是需要考虑的问题。如果样品经过了预处理，如萃取工艺，那就必须考虑整个方法的回收率。一般要求回收串大于60％，越接近100％越好。

回收率可用下述简单方法测定：配置一定浓度的标准样品，将其两等分，其中一份按方法步骤进行预处理，然后用GC分析。另一份则不经颈处理而直接用GC分析。两份样品

所得待测组分峰面积的比率乘以100即是该组分的回收率。有时实际样品很复杂，特别是样品基质对预处理的回收率影响较大时，就必须用空白样品基质(确信不含待测物)制备标准样品，比如测定废水中有机农药残留量时，就要采用不含农药的水作空白基质，在其中加入已知量的农药标准品，然后进行处理和分析。处理后测得的组分含量与处理前加入量的比率乘以100就得到了回收率。

很显然，回收率太低时会影响方法的检测限。当样品处理过程较复杂时，应分步测定回收率，最后针对回收率最低的步骤进行方法改进，以期提高整个方法的回收率。

4．方法重复性和重现性

重现性(reproducibility)足指同一方法在不同时间、地点、不同型号仪器、不同操作人员使用寸所得结果的一致性。与此近似的另一个术语是重复性(repeatability)，常指同一个人在同一台仪器上重复进样所得结果的一致性。事实上，文献中二者常常混用，多数人不做严格区分。但大多数欧洲学者会严格区分二者的不同。我们认为对现代仪器来说，分析重复性是容易实现的，而重现性则是更重要的，也是方法验证所必须考察的。重现性和重复性都用多次分析所得结果的相对标准偏差(RSD)来表示。

方法的重现性应包括多次连续进样分析的重复性、不同时间(天与天之间)分析的重复性、不同型号仪器之间的重现性和不同实验室之间的重现性。作为方法开发人员，首先应测定重复性，即在相同条件下连续进样5—10次，统汁待测组分的保留时间和峰面积(或峰高)的RSD，一般要求保留时间的RSD不大于1％，峰面积的RSD不大于5%。文献报道的最佳重复性数据为保留时间的RSD小于0.1%，峰面积的RSD小于1%。

如果样品要经过预处理，还应测定同一样品多次处理的重复性。即同一样品取3—5份做平行处理，看最后测定结果的重复性。这一RSD值应不大于5％。当然，有些工业分析要求不大于10％即可。至于天与天之间的重现性也不应大于10%、

当上述重复性满足要求后，说明该方法在你的实验室是可靠的。要将此方法作为标准方法推广使用，还必须测定不同仪器、不同实验室之间的重现性。当这些重现性(RSD)都能满足要求时。这一方法的可靠性就得到了较为满意的验证。

方法的线性关系及检测限

准确称取7种目标物的标准品, 用甲醇稀释配制成7种目标物的标准溶液, 根据需要用甲醇分别稀释配制成5级标准工作溶液, 浓度范围如表3所示,在选定的色谱条件下,分别进样分析。以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作回归方程,结果见表 3 , 回归方程的相关系数R2均大于0.9999,线性关系良好。以最低浓度标样重复进样5次, 取其3倍标准偏差为检测限, 10倍标准偏差为定量限, 根据样品处理过程将结果换算为ug /g , 得到该方法的检测限和定量限

方法的回收率和重复性

采用标准加入法测定方法的回收率。取一种已知目标物含量的样品( 7 # ) ,加入与其含量相当的混合标

准溶液,重复5次,测定其加标回收率和重复性, 结果如表5所示。5次重复实验的RSD范围为1 . 3 % ~3 . 1 %, 回收率范围为97 . 0 % ~ 99 . 6 %, 可以满足定量需要。

——引自《RP-HPLC法测定烟用香精香料中的7种防腐剂》

内标法方法学注意事项（引自网页论坛）

选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。

内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。

那么内标法的方法学研究就是将过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值，也就是一个比值，来进行一些精密度、准确度、线性之类的研究。

具体就是配制不同浓度的标准溶液，记录样品和内标峰面积，计算样品/内标峰面积比值R 样品/内标，利用样品浓度C对比值R样品/内标作直线回归，得回归方程，作为标准曲线。精密度、准确度也如此。

首先你要了解何为内标法

内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：

1、内标物在样品里混合不好；

2、内标物和样品组分之间发生反应，

3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，

在用内标法做色谱定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在

制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

所以，当你确定应用内标法之后，就不需要进行这些实验的。因为你在加内标时它就是一个已知浓度了。做方法学的时候，内标和待测物标准品(比如你的白三烯待测物）要分别单独进样，然后再做标液的色谱图（含有内标和样品），然后再是提取或者回收后的样品（如血浆或者一些细胞，组织提取物等等），最后比较两者的封面积。

如果内标选择用来做方法回收率的，在样品前处理前进行添加。如果你在做标准曲线时候则上机前添加，添加量不管外标是否为梯度内标量是固定的。你看到有人做实际样品时候只是在上机前添加内标，他这时候的内标不能指示回收率，只能用于校正仪器信号偏差，通俗的说这种内标叫上机内标。而前处理时候加入的内标叫替代内标。（我这是个人称呼，不是官方称呼哈）。添加内标的量，一般要是样品含量的两倍，这个，其实很难把握吧，样品含量我们也不知道，所以就大胆的去加就行了。嘿嘿，纯个人观点哈！

气相色谱中的内标法与外标法

气相色谱中的内标法与外标法 内标法与外标法 一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生 的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在 溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同 系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。 需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品

Waters高效液相色谱仪仪器校验报告

* Waters自动进样系列高效液相色谱仪 仪器校验报告 型号: 编号: 校验报告编号: 目录 1校验报告的起草说明.................................... ?............... (2) 1.1起草说明及目的................................. ?.......... ? .. (2) 1.2认可范围 (2) 1.3运行项目及认可标准 (2)

2校验报告的起草与批准 (3) 2.1校验报告的归属.................................................... . 3 2.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表 (3) 2.3待校验色谱仪各部件序列号......................................... .. (4) 3 .运行确认-------------------------------------------------------------------------------- 4 3.1目的--------------------------------------------------------------------------------- 4 3.2认可范围----------------------------------------------------------------------------- 4 3.3运行前准备--------------------------------------------------------------------------- 4 3.3.1 环境条件----------------------------------------------------------- ------ 4 3.3.2标准样准备--------------------------------------------------------- ------ 4 3.4运行测试项目及认可质量标准---------------------------------------------------------- 4 3.5试验方法及结果：--------------------------------------------------------------------- 5 3.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查 -------------------- ------------------------ 5 3.5.2柱温箱的检定------------------------------------------------------- ——6 3.5.3进样精密度检测--------------------------------------------------------------------- 7 3.5.4最小检测浓度----------------------------------------------------------------------- 8 3.5.5检测器噪声稳定性检查 -------------------------------------------------------------- 8 3.5.6检测器样品浓度响应线性检测 ------------------- --------------------- ------- 9 3.5.7进样体积线性检测 ------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8检测器波长准确度 ------------------------------------------------------ 10 3.5.8.1重铬酸钾溶液检定----------------------------------------------------------------- 10 3.5.8.2咖啡因测试 ---------------------------------------------------------------------- 10 3.5.9 A/B通道梯度测试------------------------------------------------------------------- 11 3.5.10C/D通道梯度测试 ------------------------------------------------------------------ 12 3.6运行确认结论-------------------------------------------------------------------------- 14 Waters高效液相色谱仪仪器校验报告 1校验报告的起草说明 1.1起草说明及目的 根据国家《高效液相色谱仪检定规程》、根据仪器的不同配置要求，为了确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性，对仪器的不同配置进行相应部件的确认

土工电动及手动击实仪校验规范

土工电动及手动击实仪校验规范 1 范围 1.1 本方法适用于新购、使用中和检修后的土工电动及手动击实仪的校验。 1.2 土工电动击实仪及手动击实仪系用于用按《土工试验方法标准》GB/T50123-99、《铁路工程土工试验规程》TB10102-2004及公路土工试验规程》JTG E40-2007进行土工击实试验的专用设备。 2 技术要求 2.1 仪器应有下列标志：名称、型号规格、制造厂、出厂编号、出厂日期等。 2.2 仪器外观完好，应有产品合格证书和使用说明书。 2.3 击实锤重：轻型（2500±5）g，重型（4500±9）g。 2.4 击锤落高：轻型305（300）mm±3mm，重型457（450）mm±4mm。 2.5 击筒内径：轻型（102±0.2）mm，重型（152±0.3）mm；小筒（100±0.2）mm，大筒（152±0.3）mm。 2.6 击筒高度：（116±0.23）mm〔小筒（127±0.25）mm，大筒（120±0.24）mm〕。 2.7 锤头直径：（51±0.1）mm，（50±0.1）mm。 3 校验项目 3.1 仪器的外观和资料文件检查。

3.2 击实锤重量。 3.3 击实锤落高。 3.4 击筒内径。 3.5 击筒高度。 3.6 锤头直径。 4 环境条件及校验用标准器具 4.1 环境条件 温度20℃±10℃，环境相对湿度不大于85%，校验现场周围应清洁，无影响工作的振动和腐蚀性气体存在。 4.2校验用标准器具 4.2.1 钢直尺：最大量程500mm，分度值1mm。 4.2.2 游标卡尺：最大量程不小于200mm，分度值为0.02mm。 4.2.3 电子天平或架盘天平：最大量程不小于5000g，分度值为1g。 5 校验用方法 5.1 按技术要求2.1、2.2条对仪器的外观和资料进行检查。 5.2 击实锤重量校验：用电子天平或架盘天平称量击实锤重量。取下击实锤及导向杆放置在计数电子秤上准确称量，调整其配重，使锤重量准确至要求范围。 5.3 击实锤落高校验：用钢直尺测量出击锤落高。

气相色谱仪验证方案

编号：STP-YZ-HY-015-00 检测仪器验证方案 GC-14C气相色谱仪

目录1概述 2验证目的 3验证依据及验证范围 4参与验证的相关部门及其职责 5验证工作小组 6验证内容 6.1安装确认 6.1.1文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.2运行确认 6.2.1灵敏度及稳定性测试 6.2.1.1稳定性 6.2.1.2灵敏度 6.3性能确认 6.3.1系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 7验证结果综合评价： 8偏差说明及措施： 9验证小组人员签字/日期： 10偏差处理及验证总结报 11再验证要求：

1概述 GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产，是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪，采用氢焰离子化检测器，可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。 2验证目的 为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 3验证依据及适用范围 参照国家技术监督局《实验室气相色谱仪检定规程》及《中国药典》2005版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。 4参与验证的相关部门及其职责 4.1验证小组 4.1.1负责验证方案的审批； 4.1.2负责验证数据及结果的审核； 4.1.3负责验证报告的审核； 4.1.4负责验证周期的确认； 4.1.5负责发放验证证书； 4.2工程部 4.2.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录； 4.2.2负责拟定验证周期； 4.2.3负责收集预、安装确认的试验记录； 4.3质量管理部 4.3.1负责对验证参数要求进行确认； 4.3.2负责根据检验结果出具检验报告单； 4.3.3负责仪器、仪表的校验； 4.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程； 4.3.5负责设备日常的维护保养工作； 4.3.6负责建立设备档案。

高效液相色谱仪校验规程

. ... .. 标准文件 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪部校验规程，确保校验工作规、顺利进行。 2、围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 3.2 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 3.3 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。 5.2 备件及材料 5.2.1水：HPLC级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、丙酮（分析纯）。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱：4.6mm×250mm，C18，5μm。 5.2.6 容量瓶：10ml。 5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。

5.2.9 分析天平。 5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 5.3 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 表1 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 表2 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度围之，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3 5.3.4进样器性能测试 表4

公路工程试验检测仪器设备自校记录指南

公路工程试验检测仪器设备校准指南 常用非强检设备校准方法 目录 1.4 电动击实仪校准方法（JTJZ 01-04） (2) 1.7 CBR试验装置校准方法（JTJZ 01－07） (4) 2.8容量筒校准方法（JTJZ 02-08） (6) 3.1透气比表面积仪校准方法（JTJZ 03-01） (8) 3.2水泥负压筛析仪校准方法（JTJZ 03-02） (10) 3.4量水器校准方法（JTJZ 03-04） (12) 3.6雷氏夹校准方法（JTJZ 03－06） (15) 3.13坍落度测定仪校准方法（JTJZ 03-13） (17) 3.16水泥混凝土抗渗仪校准方法（JTJZ 03-16） (19) 3.18水泥砂浆分层度仪校准方法（JTJZ 03-18） (22) 3.19水泥混凝土试模、砂浆试模校准方法（JTJZ 03-19） (24) 5.1 灌砂筒校准方法（JTJZ 05-01） (27) 5.6玻璃器皿校准方法（JTJZ 05-06） (29) 游标卡尺：最大量程不小于200 mm，分度值0.02 mm。 钢直尺：量程不少于500 mm，分度值1 mm。 塞尺：0.02~2 mm。 电子天平：量程不小于2000g，感量为0.01g。 电子天平：量程不小于5000g，感量为1g。 电子天平：量程不小于15kg，感量为1g。 分析天平：量程不小于100g，感量为0.0001g。 电子秤或磅秤：量程不小于50kg，感量为5g。 1.4 电动击实仪校准方法（JTJZ 01-04） 1 适用范围

本方法适用于电动击实仪的校准，参照《土工击实仪检定规程》[JJG（交通）058－2004]编制。 2 技术要求 2.1 仪器应带有名牌（包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等）、合格证、使用说明书。 3 校准项目 3.1 外观检查。 3.2 击实锤质量。 3.3 击实锤落高。 3.4 击实锤锤头直径。 3.5 击实锤体的侧母线与击实筒内壁的间隙。 3.6 击实筒几何尺寸。 4 校准环境及校准器具 4.1 校准环境：环境温度为（2510）℃，相对湿度不大于85%，校准现场应洁±净，周围无影响结果的振动、污染、腐蚀性气体。 4.2 校准器具： 4.2.1 电子天平：量程不小于5000g，感量为1g。 4.2.2 钢直尺：量程不小于500mm，分度值为1mm。 4.2.3 游标卡尺：最大量程不小于200 mm，分度值0.02 mm。 4.2.4 塞尺：0.02~2 mm。 5 校准方法 5.1 外观检查：按本方法2.1条要求对仪器的外观进行检查。 5.2 击实锤质量校准：取下击实锤及导杆放置在记数电子天平上准确称量，调整其配重，使锤质量准确至要求范围。 5.3 击实锤落高校准：将击实锤提升至起始高度位置处，用钢直尺测量出击锤底部至落点处的垂直高度即击实锤落高，重复测量3次，取平均值。 5.4 击实锤锤头直径校准：用游标卡尺测量击实锤锤头直径，每120度测量1次，共测量3次，取平均值。 5.5 击实锤体的测母线与击实筒内壁的间隙校准：将击实仪的定位销调整到使用大型击实筒处，安装好大型击实筒，将击实锤手动调整到击实过程下端位置，然后手动转动击实筒，每转动120度用塞尺测量击实锤体的侧母线与击实筒内壁的间隙，共测量3次，其间隙均应在2~2.5mm范围内；小型击实筒校准采用相同的方法。 5.6 击实筒几何尺寸校准：用游标卡尺测量击实筒的内径及高度，每120度测量1次，共测量3次，取平均值。 6 校准周期 校准周期一般不超过12个月。 电动击实仪校准记录表（表B01－04）

Agilent1260液相色谱仪验证方案

Agilent1260液相色谱仪 验 证 方 案 方案编号：STP-VP-013-00

方案制定 方案审核 方案批准

验证小组人员名单

目录 1 液相色谱仪概述 2 验证目的 3 验证范围 4 验证参考文件 5 计划及进度 6 设计确认 7 安装确认 8 运行确认 9 性能确认 10 验证周期

1 液相色谱仪概述 液相色谱仪是常茂生物化学工程股份有限公司用于检测成品，原料，中间品的检测设备。设备由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。 2 验证目的 确认Agilent1260液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。 3 验证范围 本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Agilent1260液相色谱仪，该设备安装于质量部质量控制室的仪器室内。 验证内容包括对Agilent1260液相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 4 验证参考文件 本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典2010年版为依据，制定了高效液相色谱仪的验证方案。 5 计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 设计确认：从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日； 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 6 设计确认 6.1 供应商的资格和服务 6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。 6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使

醇类气相色谱法方法确认报告

GBZ/T 160.48-2007 工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物－－方法确认报告 一、线性 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007用气相色谱法对甲醇、异丙醇、正丁醇检测的线性范围。 2 过程 2.1 2.2 检验其标准曲线的相关系数（R）达到最低要求：R>0.999。 3 Results(结果)

4 结论 最终确认正己烷的线性范围达到R >0.999。 二、方法检出限MDL 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007方法中用气相色谱法测定甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限。 2 Procedure(过程) 2.1 将样品空白打入气相色谱中并读取噪声读数。 2.2 计算检出限MDL （等于3倍噪声(单位时间）相对应的浓度）。 3 结果 4 结论 最终确认甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限为0.54ug/mL 、0.51ug/mL 、0.38ug/mL 。 三、精密度 1 目的 确认GBZ/T 160.48－2007方法检测的精密度。 2 过程

2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。 2.2 2.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.5 计算精密度（即相对标准偏差），相对标准偏差不大于10%。 3 结果

4 结论 最终确认高、中、低浓度的RSD均小于10%。 四、准确度 1 目的 确认GBZT 160.48－2007方法的准确度。 2 过程 2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。 2.2 往样品中加入标准溶液中间浓度甲醇：500mg/L，异丙醇：10000mg/L，正丁醇2000 mg/L。 2.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.4 回收率在90%到110%之间。 3 结果 加标回收实验（引用精密度中间浓度测试数据），其结果如下： 4 结论 最终确认准确度符合要求。

高效液相色谱仪校验规程

This Document can only be used in JingDeZhen FuXiang Pharm.Co., Ltd. Any unauthorized use and copy is forbidden . 仅限景德镇市富祥药业有限公司内部使用。未经授权，不得使用或拷贝。 标 准文件 Standard document 文件编号 Document No. SOP-LOP-790-8/00 高效液相色谱仪校验规程 Calibration SOP for HPLC 页 码 Page 1 / 9 状 态Status 正式 Formal 备份号 Control No. 起草人 Written by 起草日期 Written date 年月日颁发部门 Issued department 质量管理部 Quality department 审核人 Reviewed by 审核日期 Reviewed date 年月日批准人 Approved by 批准日期 Approved date 年 月 日 生效日期 Effective date 年月日 分发部门Distributed department ：质量负责人质量管理部QA QC 1、目的Objective ：建立高效液相色谱仪内部校验规程，确保校验工作规范、顺利进行。 2、范围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极 管阵列检测器）的校验。3、职责Responsibilities ： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。3.2 QC ：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。3.3 QA ：负责监督和检查本规程的实施。4、定义Definition ：无。5、程序Procedures ：5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。5.2 备件及材料5.2.1水：HPLC 级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC ）、丙酮（分析纯）。5.2.3咖啡因标准品。5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml 和0.250 mg/ml 咖啡 因水溶液。 5.2.5色谱柱： 4.6mm ×250mm ，C18，5μm 。5.2.6 容量瓶：10ml 。

检测仪器校验方法和记录.

目录 沥青针入度测定仪校验方法 (1) 沥青延度测定仪校验方法 (3) 沥青软化点测定仪校验方法 (5) 马歇尔电动击实仪校验方法 (7) 恒温水浴校验方法 (9) 针片状规准仪校验方法 (11) 沥青路面用粗集料压碎值仪检验方法 (13) 负压筛析仪校验方法 (15) 坍落度筒及捣棒校验方法 (17) 水泥砼粗集料压碎值检验方法 (19) 抗压夹具校验方法 (21) 砂浆稠度仪校验方法 (23) 混凝土贯入阻力仪（含测针）校验方法 (25) 光电式液塑限联合测定仪校验方法 (27) 无侧限抗压试模的校验方法 (29) 砂浆、水泥砼试模的校验方法 (31) 洛杉矶磨耗试验机校验方法 (34) 路面弯沉仪校验方法 (36) 土工电动击实仪校验方法 (38) 电热鼓风干燥箱校验方法 (40) 钢丝反复弯曲试验机校验方法 (42) 水泥胶砂试模校验方法 (44) 雷氏夹校验方法 (46) 恒温恒湿养护箱校验方法 (49) 振筛机校验方法 (51) 容量筒校验方法 (53) 砂、石标准筛校验方法 (55) 混凝土标准养护室校验方法 (59) 试验室用混凝土搅拌机校验方法 (61) 冷冻箱校验方法 (63) 沥青混合料自动拌和机校验方法 (65) 动力触探（标准贯入）仪校验方法 (67) 灌砂仪校验方法 (69) 比重瓶校验方法 (71) 净浆标准稠度与凝结时间测定仪校验方法 (73) 检定证书背面格式 (76)

本方法适用于新的、使用中和检修后的试验室用沥青针入度测定仪的校验。 1、概述 该仪器适用于测定石油沥青、液体石油沥青蒸馏后或乳化沥青蒸发后残留物的针入度。以100g荷重5秒钟内在垂直方向插入沥青试样的深度以鉴定沥青硬度。 仪器由电路系统、荷重连杆、标准针、时间控制系统组成。 2、技术要求 2.1 仪器应有以下标志：名称、型号规格、制造厂、出厂编号、出厂日期等。 2.2仪器外观完好、附件齐全、并附有产品合格证书和产品使用说明书。 2.3针和针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能指示针贯入深度精确到0.1mm。 2.4针和连杆及附加砝码合重为100±0.05g。 2.5针长50±1mm，直径为1.00~1.02mm，针尖直径0.14~0.16mm，针尖总长5.9~6.7mm。 2.6盛样皿：内径55±1mm，深度35±1mm。 2.7恒温水槽：控温的准确度为±0.1℃。 2.8贯入时间：控制在5秒。 3、校验条件 3.1校验用的设备仪器 3.1.1分度值为0.02 mm的游标卡尺和分度值为0.001mm的外径千分尺。 3.1.2分度值为0.01g的电子天平。 3.1.3分度值为0.1秒的秒表。 3.1.4分度值为0.1℃的温度计。 3.2所校验用计量器具必须经计量检定合格，并且在计量检定有效周期内。 3.3石油沥青针入度仪应在15~30℃室温且环境清洁、无腐蚀性气体下校验。 4、校验项目和校验方法 4.1按技术要求2.1、2.2、2.3条对仪器的外观及运转情况进行检查。 4.2用分析天平对针和连杆以及附加砝码合重进行称重，测三次，求平均值，重量在100±0.05g。 4.3用游标卡尺、钢直尺测量标准针的直径和长度，并用万能角度尺测量针尖锥体角度。 4.4用万能尺测量标准针最大偏离度，测三次取平均值。 5、校验结果处理和校验周期 5.1经校验，满足2.1~2.8条要求的针入度仪即为合格，发给校验合格证书。任何一条技术要求不合格，均为校验不合格，发给校验通知书。 5.2该仪器校验周期为一年。在维修后应提前校验。

PE气相色谱仪验证方案要点

PE Clarus680型气相色谱仪确认方案 2013年11月

目录 1 方案审批................................................................ １1.1 确认方案起草.......................................................... １1. 2 确认方案审核.......................................................... １ 1.3 确认方案批准.......................................................... １ 2 确认时间进度计划........................................................ ２ 3 概述.................................................................... ２ 3.1 设备基本情况.......................................................... ２ 4 确认目的................................................................ ２ 5 确认标准和依据.......................................................... ２ 6 确认实施人员及有关部门职责.............................................. ２ 7 确认内容、认可标准及检查方法............................................ ３7.1 设计确认.............................................................. ３7.2 安装确认.............................................................. ４7.3 运行确认.............................................................. ４ 7.4 性能确认.............................................................. ５ 8 再确认.................................................................. ６ 9 文件要求................................................................ ６ 10 附录................................................................... ６ 11 记录................................................................... ６

高效液相色谱仪校验规程

标准文件 1、目的Objective：建立高效液相色谱仪内部校验规程，确保校验工作规范、顺利进行。 2、范围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。 3、职责Responsibilities： 3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。 3.2 QC：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。 3.3 QA：负责监督和检查本规程的实施。 4、定义Definition：无。 5、程序Procedures： 5.1 依据 国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。 5.2 备件及材料 5.2.1水：HPLC级水。 5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC）、丙酮（分析纯）。 5.2.3咖啡因标准品。 5.2.4咖啡因标样。 0.005 mg/ml, 0.010 mg/ml, 0.025 mg/ml,0.050 mg/ml,0.125 mg/ml和0.250 mg/ml咖啡因水溶液。 5.2.5色谱柱：4.6mm×250mm，C18，5μm。 5.2.6 容量瓶：10ml。

5.2.7玻璃注射器。 5.2.8 限流阻尼管。 5.2.9 分析天平。 5.2.10 秒表。 5.2.11 热电偶 5.3 校验项目及技术指标 5.3.1泵性能的测试 表1 5.3.2柱温箱温度稳定性测试* 表2 备注：如药典专论规定的特定柱温，不在以上温度范围之内，则对分析该品种的仪器增加该温度点校验，校验项目和可接受指标相同。 5.3.3 检测器性能测试 表3

气相色谱仪标准操作程序

气相色谱仪标准操作程序 一、目的：建立气相色谱仪的标准操作程序 二、适用范围：本规程适用于本公司气相色谱仪操作 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 4 程序： . 打开载气 4.1.1 打开载气(氮气，%)钢瓶高压阀，缓缓旋动减压阀的调节杆，调节气压至约。载气经减压后进入净化器，干燥净化以除去水份及固体杂质，纯化后的载气经过稳压阀后，载气压力随之稳定，流入稳流阀。 4.1.1 调节主机总压为。调节柱前压Ⅰ，即将稳流阀调节至30ml/min。 . 接通电源，依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。 4.2.1 氢气发生器 4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好，接头有无松动脱落现象。 4.2.1.2 配制电解液：将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释，待溶解冷却后注入注液盒内（池部容积1.5L）然后再向注液盒内补充纯化水至H处（注液盒位于仪器顶部，取下盒盖，即可注液）。注液时，观察液位显示管内部液位的位置，绝对不准超过液位上限，即略低于上限为好。 4.2.1.3 将仪器后面板上“输出”口的密封帽拧下，保持畅通。 4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固，然后接通电源启动开关，此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。 4.2.1.5 开机正常，三分钟后关机，用密封螺母将输出口拧紧不漏气。 4.2.1.6 开机三分钟左右，LED数码显示为“000”或接近“000”压力指示为，表示仪器正常，否则漏气，请用皂液检漏后排除。 4.2.1.7 关闭电源，将输出口上的密封螺母取下，用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气，每天工作完毕只需关闭电源开关即可。 4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况，可根据需要更换硅胶，更换时先关闭电源，待压力指示为零后，将干燥管逆时针方向旋下，从仪器中取出倒置后，再按逆时针方向旋下上盖，进行更换，然后再按反方向安装好，确保密封。（分子筛的更换与变色硅胶可同时进行，经干燥箱干燥可反复使用） 4.2.1.8 本仪器LED数码显示仅供参考，它是由电解电流转换而来，经过

气相色谱验证性实验

实验二 甲醇、异丙醇与正丁醇的气相色谱分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理. 2. 学习归一化法定量的基本原理和方法. 3. 掌握气相色谱操作的基本要求. 二、实验原理 1. 纯物质保留时间定性分析 利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的甲醇、异丙醇与正丁醇进行定性，以确定混合物样品中甲醇、异丙醇与正丁醇的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。 2. 面积归一化法定量分析 应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量： 100%1?∑==n i fiAi fiAi ci 本实验以峰面积A i 为测定参数，假定fi 恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。 三、仪器与试剂 1. 福立气相色谱仪 2. 微量注射器 0.5 uL 3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源 4. 甲醇（AR ）；异丙醇（AR ）；正丁醇（AR ）； 甲醇、异丙醇与正丁醇的混合液

四、色谱条件 1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m 2. 柱温：80 ℃；气化室温度：150 ℃；检测器温度：150 ℃ 3. 载气：氮气；检测器：氢火焰离子化检测器（FID） 4. 进样量：0.1 uL 五、实验步骤 1 . 开N2钢瓶：⑴逆时针转动减压阀手柄至放松位置，此时减压阀处于关闭状态. ⑵逆时针打开钢瓶上的总阀门，并记录瓶中余气压力. ⑶顺时针旋紧减压阀，直至分压值达所需压力0.5 Mpa. 2. 接通电源，开净化器，三个全打开. 3. 开色谱仪上的两电源，并调毛细管柱前压(主机顶上表压力)0.06 Mpa. 4. 设置参数，选择优化条件：1.柱温(柱箱键). 2. 汽化室(辅助I). 3. FID(检测器). 4. 其它参数(参数键,通过上行和下行调出极性，量程等参数). 5. 待所设参数达到设置条件时(显示键查看)，开H2钢瓶. H2钢瓶的开法：⑴.逆时针转动减压阀手柄至放松位置. ⑵.逆时针打开钢瓶上的总阀门. ⑶.逆时针打开减压阀左边的小通道（使用阀）. ⑷. 顺时针旋紧减压阀直至分压值达所需压力0.2 Mpa. 6. 调色谱仪主板上H2表Ⅱ的压力为0.1 Mpa. 7. 开低噪声空气净化源，调色谱仪主板上空气压力为0.03 Mpa. 8. 点火，若点火困难，可先调高氢气至0.15 Mpa，点火后调回至0.1 Mpa. 9. 打开电脑，点桌面上的FL9500色谱工作站图标进入系统，点通道1或2，在菜单样品设置中点新建，输入样品名及各种信息.点下一步，点下一步选择定量方法等，点下一步，点下一步，点下一步，点完成，填入仪器条件，点确定. 10. 待基线平直后，即可进样，进样后按工作站的通道A或B上的按时器或在工作界面上 点击开始按钮即进行进样分析。（注意：进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用）. 11. 采样结束后点停止，若想处理色谱图点进样后处理，点转入再处理，打印结果，待所有 样品采样结束后，关色谱程序窗，关电脑.

马歇尔自动击实仪校验规程

马歇尔自动击实仪校验规程 1、适用范围 本方法适用于沥青混合料标准击实仪和大型击实仪的校准，参照《沥青混合料 马歇尔击实仪》【JJG（交通）065-2006】编制。 2、技术要求 2.1仪器应带有铭牌（包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造 厂等）、合格证、使用说明书。 2.2仪器外观应平整、光滑、击实仪运转时不应有异常声音，传动系统应运转 灵活可靠。 2.3击实锤质量：标准（4536±9)g ,大型（10210±10)g. 2.4击实锤落高：标准（475.2±1.5)mm,大型（457.2±2.5)mm。 2.5压头直径：标准（98.5±0.5)mm,大型（149.5±0.8)mm。 2.6击实速率：（60±5)次/min。 3校准项目 3.1外观检查。 3.2击实锤质量。 3.3击实锤落高。 3.4压头直径。 3.5击实速率。 4校准环境及校准器具 4.1校准环境：校准工作应在室内进行，环境温度为（25±10)℃，相对湿度不大于85%，校准现场应洁净，周围无影响校准结果的振动、污染、腐蚀性气体。 4.2校准器具：

4.2.1电子称：量程15kg，分度值1g. 4.2.2钢直尺:量程不少于500mm，分度值为1mm . 4.2.3游标卡尺：量程不小于200mm ,分度值为0.02mm. 4.2.4秒表：分度值为0.1s. 5校验规程 5.1按照本方法 2.1条、2.2条要求进行目测检查。 5.2击实锤质量校准：取下击实锤放置在天平上准确称量，重复测量3次，取平均值。 5.3击实锤落高校准：手动将击实锤提升至最高位置，自击实锤最低端至压头 顶面用钢直尺测量击实锤的提升高度，重复测量3次，取平均值。 5.4压头直径校准：运行击实仪，记录1min内的击实次数，即击实速率，重复测量3次，取平均值。 5.5结果处理：填写校准记录表，提交审核确认。 6、校准周期 校准周期一般为12个月。 7、参考文件 JJF 1071国家计量校准规范编写规则 JJF 1001 通用计量术语及定义 GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 8、记录表格 《校验记录表》

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

气相色谱验证报告

目录 1．确认目的 (2) 2．确认范围 (2) 3．方案说明 (2) 4．验证职责 (2) 5．仪器概述 (2) 6．确认步骤 (2) 7．偏差处理 (7) 8．风险评估 (7) 9．确认总结 (7) 10．再验证周期 (8) 11．验证证书 (9)

一、确认目的 此验证是为确认气相色谱仪的运行和各种性能指标是否满足规定要求。 二、确认范围 证明并保证本仪器确认后，经本仪器检验的数据真实可靠。 三、方案说明 1.尽可能详细地填写本方案中的所有表格。用墨水笔填写。完成表格的人员应签上姓名和日期。如果 由一个以上的人填写，那么每一个人都应签上姓名和日期。 2.方案执行时可能会发现偏差。一旦这种情况发生，应将一份“异常情况报告”送交验证领导小组进 行处理。 3．验证小组最终做出验证报告，该报告由公司验证负责人批准。 四、验证职责 1．验证领导小组 负责验证工作的组织和协调。负责验证数据及结果的审批。负责验证报告的审批。 2. 质量部 负责验证的检验工作。负责保管验证文件。 五、设备概述 1、设备概述：本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要用于实验的检测，存放于气液相室。该仪器更快的柱箱降温速率和更强的反吹功能,使您的分析时间更短，样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定 (RTL)的精度（0.001psi）设置了新的标准，使安捷伦GC7820A具有前所未有的可靠性。 2、设备名称：气相色谱仪 3、设备型号：GC7820A 4、制造商：安捷伦仪器有限公司 六、确认步骤 1、人员培训确认 进行测试的人员必须接受足够的培训并将培训计划和考核结果存档（培训是现行GMP所要求的），熟悉检验仪器的操作原则，理解人员安全要求，全面理解仪器及检验的标准操作规程。 确认： A.已建立适当的培训计划。 是：否： B.操作人员已接受正常的指导。