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维生素C片中抗坏血酸含量的测定

维生素C片中抗坏血酸含量的测定
维生素C片中抗坏血酸含量的测定

学生设计性实验论文

题目维生素C片中抗坏血酸含量的测定

姓名***学号***

专业***班级***

实验课程名称分析化学实验

指导教师及职称***教授

实验学期***至***学年第*学期

******教务处编印

维生素C片中抗坏血酸的测定

***

﹙化学系, ***专业, ***班, 学号***﹚

摘要维生素C(又名抗坏血酸,分子式为C6H8O6)通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。市售维生素C药片含淀粉等添加剂。具有较强的还原性,在空气中易被氧化,其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的I2溶液进行测定。即取一定量研磨好的样品,加入一定量冰醋酸和一定量新煮沸后冷却的蒸馏水,搅拌溶解。而后,加入淀粉指示剂,立即用已知浓度的I2标准溶液进行滴定,直至溶液中的蓝色持续不褪为止。根据消耗I2溶液的体积,算得维生素C片中抗坏血酸的含量。

关键词碘量法维生素C片抗坏血酸

1.引言

维生素C,分子式为C6H8 O6 , 是具有L系糖型的不饱和多羟基物,属于水溶性维生素。是人类营养中最重要的维生素之一,它分布很广,植物的绿色部分及许多水果(如橘子、苹果、草莓、山楂等)、蔬菜(黄瓜、洋白菜、西红柿等)中的含量更为丰富。它对物质代谢的调节具有重要的作用,缺少它时会产生坏血病。近年来,发现它还有增强机体对肿瘤的抵抗力,并具有对化学致癌物的阻断作用。

维生素C(还原型)纯品为白色无臭结晶,熔点190~192℃,溶于水或乙醇中,不溶于油剂。在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件中较稳定,维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸(有生理作用)。如果进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸,失去生理作用[5]。

维生素C具有很强的还原性。它可分为还原性和脱氢型。金属铜和酶(抗坏血酸氧化酶)可以催化维生素C氧化为脱氢型。根据它具有还原性质可测定其金属含量。

经过查阅资料,总结出十种方法测定维生素C片中抗坏血酸的含量:

1.1铁铵矾滴定法

取一定量研磨好的维生素C片,溶解后,以磺基水杨酸为指示剂,用铁铵矾氧化直接滴定该样品中抗坏血酸的含量。该法经济可靠,所用铁铵矾标准液无须标定,但因室温下铁(Ⅲ)直接氧化抗坏血酸的速度慢,需控制恒温约55℃。[1]

1.22,6-二氯酚靛酚滴定法

取一定量研磨好的样品溶解后,用碱性2,6-二氯酚靛酚溶液滴定含有该样品的草酸溶液,当溶液由蓝色变为无色再变为红色时即为终点。根据滴定用去的标准2,6-二氯酚靛酚溶液的量,可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量。该法适用于果品、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定,不适用于深色样品。[1]

1.3碘量法

取一定量研磨好的维生素C片,加入一定量的醋酸和水溶解后,以淀粉溶液为指示剂,用已知浓度的I2溶液滴定该样品中抗坏血酸的含量。该法具有终点变色敏锐、结果准确可靠的优点,但碘标准溶液的配制与标定比较麻烦。[2]

1.4铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法

取一定量研磨好的维生素C片,溶解后,先用铁铵矾基准物氧化碘化钾置换出相当量的I2,再在维生素C药物溶液滴定中让相当量的I2定量氧化抗坏血酸。合适的反应条件是:乙酸介质,碘离子过量,室温置暗处置换反应10 min。该法将碘量法与铁铵矾氧化法结合起来,可在室温下直接快速

测定该样品中抗坏血酸的含量。[3]

1.5比色法

固红Al盐与维生素C在酸性介质中反应。在碱性介质中即生成一种蓝色物质。该物质在630nm 处有最大吸收。而固红Al盐试液与维生素C溶液在该范围内均没有吸收峰。该法操作简便、快速,不需要分离,有专属性,但是,需要有特殊的反应试剂。[4]

1.6紫外分光光度法(一)

在稀硫酸溶液中, 维生素C在245nm的波长处有最大吸收,维生素C水溶液在pH=5~6之间稳定,选择0.005 mol·L- 1的硫酸溶液(pH5.2) 作为溶剂,245nm波长为测定波长。在0.005 mol·L- 1硫酸溶液中E1cm1%245=560。该法操作简便、快速,测量准确。[4]

1.7 紫外分光光度法(二)

维生素C在中性或碱性溶液中,在265nm的波长处有最大吸收。体系中加入染料甲基紫,吸收峰有明显的降低,用该法测定维生素C的含量操作简便,快速准确。该法操作简便、快速,测量准确。[4]

1.8高效液相色谱法

与其它高效液相色谱法测定物质含量一致,都是利用各组成成分相对保留时间的不同及锋面积的计算来测定某一主要成份的含量。色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS–3,4.6×250mm( GL Sciences hc );流动相为己烷磺酸钠溶液(取0.94g己烷磺酸钠置1000mL量瓶中,加冰醋酸10mL,加水稀释至刻度,摇匀。)-甲醇6∶4 ,pH =3.1;流速为0.8mL/min;柱温为室温;检测波长为245nm;进样量为10μL。测定波长的选择:取维生素C对照品适量,加甲醇稀释成0.05mg/mL的溶液,在200~400nm波长扫描,结果在245nm波长处有最大吸收,故以245nm为检测波长。[4]

1.9薄层扫描法

维生素C 具有较强还原性, 可使蓝色染料2,6-二氯靛酚钠定量地还原成无色的酚亚胺,而本身被氧化成去氧抗坏血酸。此反应为维生素C的特征反应。将不同浓度的维生素C标准溶液与待测液点样于同一为2, 6-二氯靛酚钠所饱和的试纸上,扫描测定峰面积,由标准曲线法计算维生素C片中的维生素C含量。[4]

1.10线性电位滴定法

准确称取一定量的纯的抗坏血酸,分别加入一定体积的离子强度调节缓冲液,稀释,使离子强度分别为0.2、0.3、0.4,分别用No.1~No.3标准碱液等量分步滴定,记录消耗碱液的体积V与此时溶液的pH。上机输入V与pH,由程序判断化学计量点所在范围,由化学计量点前的数据计算K H HA、V-V e。用V e-V对V进行线性回归,回归直线方程V e-V=0处对应的V即为V e,由V e计算出抗坏血酸的回收率。精确称取研磨好的维生素C片,溶解后加入定量离子强度调节缓冲液并加水稀释,使离子强度为0.3,用标准碱液等量分步滴定,记录消耗碱液的体积V与此时溶液的pH,由计算机程序计算K H HA后求得V e,进而求得每片维生素C片抗坏血酸的平均含量,用此含量除以标示量得相当标示量。[4]该法操作快速简便,结果准确,应用范围广,耗用药品量少,测量结果可满足半微量分析要求,且易实现自动操作。

比较上述十种方案可知,第二种方案所用试剂便宜易得,且变色敏锐、结果准确可靠,故本实验采用第三种方案——碘量法。

2. 实验原理

2.1 Na2S2O3标准溶液的标定

固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质,且易风化和潮解,因此,Na2S2O3标准溶液使用前需标定。

通常采用K2Cr2O7作为基准物,以淀粉为指示剂,用间接碘量法标定Na2S2O3标准溶液。因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应物有多种,不能按确定的反应式进行,故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3。而应先用K2Cr2O7与过量的KI反应,析出与K2Cr2O7计量相当的I2,再用Na2S2O3溶液滴定I2,反

应方程式如下:

Cr 2O 72- +6I -+14H +==== 2Cr 3++3I 2+7H 2O

2S 2O 32- + I 2====2I -+S 4O 62-

2.2 I 2标准溶液的标定

I 2溶液可以用As 2O 3为基准物质进行标定,但As 2O 3(俗称砒霜)有剧毒,故更常用Na 2S 2O 3标准溶液进行标定。反应方程式如下:

2S 2O 32- + I 2====2I -+S 4O 62-

2.3 维生素C 溶液的配制和及其有效成分的测定

维生素C ,又名抗坏血酸。它具有较强的还原性,放置在空气中易被氧化。取一定量研磨好的维生素C 片样品,加入一定量的冰醋酸和新煮沸的冷却的蒸馏水,充分溶解后,常压过滤,以滤去样品中的不溶物,将滤液定量转移至容量瓶中,定容。

准确量取一定体积的溶液,加入一定量的淀粉指示剂,立即用已标定的I 2溶液进行滴定,直至溶液由无色变为蓝色,并且持续30s 内不褪色即为终点。该反应的化学方程式如下:

C 6H 8O 6+I 2===C 6H 6O 6+2HI

2.4 计算公式

滴定完毕后,根据以下公式计算维生素C 片中抗坏血酸的含量:

33227227223221010020)()()

(6

)(??=mL

mL

O S Na V O Cr K M O Cr K m O S Na c

)

(2)

()()(23223222I V O S Na V O S Na c I c ?=

%1001

.0100)()

()(10)()(50250322????????=-样品总样品抗坏血酸相当标示量m m M I V I c mL mL

3. 实验用品

3.1 仪器

全自动电光分析天平,电子秤,酸式滴定管﹙50mL ﹚1只,碱式滴定管﹙50mL ﹚1只,移液管

(20mL)1只,量筒(10mL )1个,容量瓶(250mL)1只,容量瓶(100mL )1只,碘量瓶(250mL) 3个,烧杯﹙250mL ﹚1个,烧杯(100mL )1个,称量瓶2个,玻璃棒1根,玻璃漏斗1个,研钵1个,胶头滴管1个,洗瓶1个,药匙2个,蒸馏水,滤纸

3.2 药品

0.1mol ·L -1

左右

Na 2S 2O 3标准溶液,0.05mol ·L -1

左右

I 2标准溶液,1:1盐酸溶液,2mo l ·L

-1

冰醋酸,5g ·L -1 淀粉指示剂,K 2Cr 2O 7 100 g ·L -1

,KI

维生素C 片1盒(100片,药厂:天津飞鹰制药有限公司,生产批号:0906007)

4. 实验步骤

4.1 Na 2S 2O 3标准溶液的标定

准确称取0.5245gK 2Cr 2O 7固体,加适量的蒸馏水,稍微加热并搅拌,使固体全部溶解,待溶液

自然冷却后,定量转移到100mL容量瓶中,定容。准确移取20mL K2Cr2O7标准溶液于250mL碘量瓶中,加入5mL 6mo l·L-1 HCl溶液和10mL 100g·L-1 KI溶液,摇匀后,盖上碘量瓶瓶盖,置于暗处5分钟。然后,就一加入100mL蒸馏水稀释,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变为浅黄绿色后,加入2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次,计算Na2S2O3标准溶液的准确浓度和相对平均偏差(≤0.2%)。

4.2I2标准溶液的标定

准确移取20.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL碘量瓶中,加入50mL水和2mL淀粉指示剂,用I2标准溶液滴定至溶液由无色变为浅蓝色即为终点。平行测定三次,计算I2标准溶液准确浓度和相对平均偏差(≤0.2%)。

4.3维生素C溶液的配制和及其有效成分的测定

准确称取0.6418g研磨好的样品放于250mL烧杯中,加入50mL左右新煮沸的冷水和30mL冰醋酸,搅拌,使样品中的抗坏血酸溶解完全,用少量新煮沸的冷水洗涤玻璃棒、烧杯及沉淀4~5次,洗涤液也放于250mL容量瓶中,加水定容,常压过滤,滤液放于烧杯中。

用酸式滴定管移取50.00mL上述溶液置于250mL碘量瓶中,加入1mL淀粉指示剂,立即用已经标定的I2标准溶液滴定至溶液由无色变为浅蓝色,且30 s内不褪色即为终点。平行测定三次,计算该样品中抗坏血酸的含量和相对平均偏差(≤0.2%)。

5. 实验记录及数据处理

表一Na2S2O3标准溶液的标定

项目 1 2 3 m(K2Cr2O7+称量瓶)/ g (倾出前) 11.8163

m(K2Cr2O7+称量瓶)/ g (倾出后) 11.2918

M(K2Cr2O7)/ g 0.5245

V(K2Cr2O7)/ mL 20.00

C(K2Cr2O7)/ mol·L-10.01783

V(Na2S2O3) 初读数/ mL 0.00 0.00 0.00

V(Na2S2O3) 终读数/ mL 21.87 21.85 21.85 V(Na2S2O3) / mL 21.87 21.85 21.85

C(Na2S2O3) / mol·L-10.0978 0.0979 0.0979

平均C(Na2S2O3)/ mol·L-10.0979

︱di︱0.0001 0 0

相对平均偏差/% 0.03

表二I2标准溶液的标定

项目 1 2 3

V(Na2S2O3) / mL 20.00 20.00 20.00

V(I2)初读数/mL 0.00 0.00 0.00

V(I2)终读数/mL 19.30 19.40 19.36

V(I2)/mL 19.30 19.40 19.36

C(I2)/ mol/L 0.05073 0.05046 0.05057

平均c(I2)/ mol/L 0.05059

︱di︱0.0014 0.0013 0.00002

表三维生素C片中有效成分的测定

项目 1 2 3

药剂数量/片100

m(样品总量)/g 13.3230

m(样品+称量瓶)/g (倾出前) 10.8341

m(样品+称量瓶)/g (倾出后) 10.1923

m(样品)/g 0.6418

V(样品)/mL 50.00 50.00 50.00

V(I2)初读数/mL 0.00 11.00 22.00

V(I2)终读数/mL 10.32 21.30 32.35

V(I2)/mL 10.32 10.30 10.35

相当标示量/ % 95.4 95.3 95.7

平均相当标示量/ % 95.5

︱di︱0.1 0.2 0.2

相对平均偏差/% 0.17

6. 实验结果与讨论

6.1 实验结果

本实验采用直接碘量法测定由天津飞鹰制药有限公司生产的维C片中维生素C的含量,其中所得维生素C的百分含量为:95.5%,而国家规定的维C片中维生素C的含量为:93.0%~107.0%。因此,该产品为合格产品。

6.2 误差分析

6.2.1 读取滴定管读数时有误差,移取溶液时也有误差;

6.2.2 判定终点颜色时产生误差。

6.2.3 Na2S2O3和抗坏血酸易分解,I2易升华,这些都可以导致测量误差。

6.3 注意事项

6.3.1 滴定时先成串滴定,后分滴滴定,用蒸馏水冲洗后再半滴滴定;

6.3.2 滴定终点的颜色不宜过浅也不应太深;

6.3.3 维生素C在酸性介质中受空气的氧化速度减慢,但样品溶于稀酸后需要立即滴定。

6.4 收获体会

通过本次实验,我学习到了抗坏血酸的测定方法,巩固了准确配制溶液与标定溶液浓度的操作以及滴定管、移液管、全自动电光分析天平的正确使用,还观察到了滴定过程中颜色的变化,掌握了抗坏血酸的测定方法。

参考文献

[1]曾盔,周军,王锦,丁春霞. 铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂及针剂中抗坏血酸[J]. 理化检验(化学分册). 2007年07期,3~4

[2]华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学. 分析化学实验(第三版)[M]. 北京:高等教育出版社,2001,83~84

[3] https://www.wendangku.net/doc/cb4387264.html,/Article/CJFDTotal-LHJH200707008.htm

[4] https://www.wendangku.net/doc/cb4387264.html,/ywfxjpkc/syjx/taolun/9.ppt

[5]郑晓虹,郑瑛,邱健斌,陈钦慧. 用线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸. 福建师范大学学报. 2000,V ol.16,No.1,56~59

[6]大学化学基础实验/郭伟强主编.北京: 科学出版社,2005

Vitamin C Determination of Ascorbic Acid Tablets

***i

(Department of Chemistry, *** classes, No. ***)

Abstract Summary of vitamin C (also known as ascorbic acid, formula C6H8O6) are commonly used to combat scurvy and all kinds of adjuvant therapy for chronic infectious diseases. Commercial vitamin C tablets containing starch and other additives. A strong reduction and oxidation in the air easily, and its content can be used in weak acid solution of known concentration were determined I2solution. Take a certain amount that is a good grinding of samples, by adding a certain amount of new glacial acetic acid and a certain amount of boiling distilled water after cooling, stirring dissolved. Then, by adding starch indicator immediately known concentration of standard solution of I2 titration until the blue solution continued until fade. I2 solution in accordance with the volume of consumption, can be ascorbic acid vitamin C content of the film.

Keywords iodimetry ascorbic acid vitamin C tablets

水果中维生素C含量的测定

水果中维生素C含量的 测定 Company number:【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】

实验:水果中维生素C含量的测定 一、实验目的 1.了解基准物质维生素C的化学性质及其应用。 2.掌握维生素C标准溶液的配制,标定过程。 3.掌握碘水滴定维生素C的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。 4.掌握定量转移操作的基本要点。 二、实验原理 维生素C具有强还原性。在酸性溶液中,它可将碘单质还原为电离子。利用这一反应,可以通过实验测定果汁中维生素C的含量。 用医用维生素C片配制一定浓度(a mg/L)的维生素C标准溶液。向一定体积的维生素C标准溶液中滴加稀碘水,用淀粉溶液作指示剂,至加入碘水呈蓝色且半分钟内不褪色为止,记录加入碘水的体积(V1)。 在相同体积的果汁中,用淀粉溶液作指示剂,滴加相同浓度的碘水,记录溶液显蓝色且半分钟内不褪色时消耗碘水的体积(V2)。根据两次反应消耗碘水的体积比值,可粗略测定出水果中维生素C的含量。 维生素C的含量=(V2/V1)a 三、主要试剂和仪器 1.维生素C药片 2.果汁或蔬菜汁 3.碘水 mol/L 4.淀粉溶液

溶液 L 四、实验步骤 1.维生素C标准溶液的配制 将5片100mg的维生素C药片投入到盛有50ml蒸馏水的烧杯中,边搅拌边用玻璃棒的顶部压维生素C药片,以加速维生素C药片的溶解。当维生素C药片全部溶解后,把溶液转移到250ml容量瓶中,并稀释至刻度。 2.果汁或蔬菜汁的准备 取50ml橙汁,过滤备用;或取50g卷心菜,在研钵中捣烂,家 50ml蒸馏水,充分搅拌,取出用纱布过滤,滤液备用。 3.维生素C药片中维生素C含量的测定 移取20ml维生素C标准溶液注入250 ml锥形瓶中,加入1ml mol/L HCl,调节溶液的酸度。加入1-2 ml 淀粉溶液,用 mol/L碘水滴定,直到溶液显蓝色且半分钟内不褪色,记录消耗碘水的体积。重复上述操作一次,取两次的平均值。 4.果汁或蔬菜汁中维生素C含量的测定 移取20 ml橙汁(或蔬菜汁)注入250 ml锥形瓶中,加入1ml mol/L HCl,调节溶液的酸度。加入1-2 ml 淀粉溶液,用 mol/L碘水滴定,直到溶液显蓝色且半分钟内不褪色,记录消耗碘水的体积。重复上述操作一次,取两次的平均值。 5.计算蔬菜或水果中维生素C的含量

苹果中维生素C含量的测定

创新性实验 ---苹果中维C含量的测定

前言: 苹果,又名柰、频婆、天然子,苹果为蔷薇科苹果属植物的果实。苹果酸甜可口,营养丰富,是老幼皆宜的水果之一。它的营养价值和医疗价值都很高。每100g鲜苹果肉中含糖类15g,蛋白质0.2g,脂肪0.1g,粗纤维0.1g,钾110mg,钙0.11mg,磷11mg,铁0.3mg,胡萝卜素0.08mg,维生素B1为0.01mg,维生素B2为0.01mg,尼克酸0.1mg,还含有锌及山梨醇、香橙素、维生素C等营养物质。中医认为苹果有生津、润肺;除烦解暑、开胃醒酒、止泻的功效。现代医学认为对高血压的防治有一定的作用。欧洲人说:“一天吃一个苹果,医生远离你”。加拿大人研究表明,在试管中苹果汁有强大的杀灭传染性病毒的作用,吃较多苹果的人远比不吃或少吃的人得感冒的机会要低。所以,有的科学家和医师把苹果称为“全方位的健康水果”或“全科医生”。 维生素是是我们经常听到的一个词语,我们每天都要通过食物摄入各种各样的维生素,维生素同我们的健康是密切相关的,维生素C 是心血管的保护神、心脏病患者的健康元素。维生素C(又称抗坏血酸)普遍存在于水果和蔬菜中,也是一种对人类而言至关重要的物质:人体缺乏维生素C 将导致坏血病,维生素C还能防止传染性疾病,甚至癌症。所以,食品饮料医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。

苹果中含有Vc,不过含量比较低,每100克苹果中Vc的平均含量为4毫克。 维生素C含量的测定方法很多。一般方法有碘量法,2,6-二氯靛酚滴定法;2,4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。 维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2,6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。 而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。pH控制在3-5比较适合。 本次实验用的是直接碘量法测定维生素C。 在本次实验中,通过查找资料、设计实验、操作实施,等过程,预期达到如下目的: 1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。 2、掌握维生素C的提取方法。 3、实践各种溶液的配制及其标定操作。 4、通过计算,了解同类但不同品种水果在微量物质的含量上 是否存在显著差异。

维生素C含量的测定

实验十一、维生素C 含量的测定 一、实验目的 1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。 2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。 二、实验原理 用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质。维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基,能被I 2定量氧化成二酮基,反应式如下: C O C C C C CH 2OH O OH OH H OH H + I 2C O C C C C CH 2OH O OH H H O O + 2HI 由于反应速率较快,可以直接用I 2标准溶液滴定。通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量。 等物质的量关系:n(Vc )==n(I 2) 即:3 10)(176 %(2 -?=?I C cV V m 试样) ∴ Vc %= 试样) ()(176.02 m cV I 三、仪器和试剂 (1)仪器 分析天平,250ml 锥形瓶,100ml 量筒,10ml 量筒,酸式滴定管,滴定基管架,25ml 移液管。 (2)试剂 医药维生素C 药片,HAc(2 mol/L ),淀粉(0.5%),Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol/L ),I 2标准溶液(0.1 mol/L )。

三、实验步骤 1. 0.05 mol·L -1 I 2标准溶液的配制与标定 将3.3g I 2与5g KI 置于研钵中,在通风柜中加入少量水(切不可多加!)研磨,待I 2全部溶解后,将溶液转入棕色瓶中,加水稀释至250mL ,摇匀。 用移液管移取25.00mL Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中,加50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液,用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。 2. 维生素C 含量的测定 准确称取约0.2g 维生素C 片(研成粉末即用),置于250mL 锥形瓶中,加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol·L-1 HAc 和5mL0.5%淀粉指定剂,立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。平行滴定3次,计算维生素C 的含量。 四、实验数据记录与处理 试样1 试样2 试样3 维生素C 的质量/g 滴定前液面读数/ml 滴定后液面读数/ml 滴定消耗I 2溶液的体积/ml 维生素C 的含量% 维生素C 的平均含量% 计算公式: %1001000 )()()()(68668622??= O H C O H C I I W M V c C 维生素 式中c——I 2标准溶液的浓度(mol/L); V——滴定时所用I 2标准溶液的体积(ml); M(C6H8O6)——维生素C的摩尔质量(g/mol); W(C6H8O6)——称取维生素C的质量(g)。

维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较

维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较 目前研究维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势.方法以"维生素C 或抗坏血酸和测定"为检索词对1994~2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A、B和医药卫生专辑进行篇名检索,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代、作者区域、载刊等级、样品类型、测定方法等进行计量分析.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45.06%,其中光度法占65.69%,电化法占18.63%,色谱法占12.75%;复杂被测样品文献占文献总量的45.06%,其中光度法占60.92%,色谱法占19.54%,电化法占10.34%.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC法上升趋势尤为明显. 一.荧光法 1.原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2.适用范围 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3. 注意事项 3.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C。 3.2 某些果胶含量高的样品不易过滤,可采用抽滤的方法,也可先离心,再取上清液过滤。 3.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,但它也有吸附抗坏血酸的作用,故活性炭用量应适当与准确,所以,应用天平称量。我们的实验结果证明,用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型,其吸附影响不明显。 二、2,6-二氯靛酚滴定法(还原型VC)

紫外分光光度计法测定果蔬中维生素C的含量

紫外分光光度计法 测定几种常见果蔬中维生素C的含量 摘要:利用维生素C对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,用紫外分光光度法测定5种常见果蔬中维生素C的含量。最大吸收波长为243nm,标准曲线方程为A=0.00537c,相关系数为R^2=0.99539。9种果蔬中维生素C含量[mg·(100g)-1]分别为:青尖椒111.8、上海青104.2、韭菜82.5、小白菜78.9、西芹59.70、胡萝卜49.8、西兰花28、茄子26.4、山药14.9。该方法简单、快速,结果令人满意。 1.前言 维生素C又称抗坏血酸,是一种水溶性维生素。能预防牙龈出血及萎缩、提高人体免疫力,对坏血病、动脉硬化、贫血等有一定疗效。天然存在的抗坏血酸有L型和D型2种,后者无生物活性。维生素C 是呈无色无臭的片状晶体,易溶于水,不溶于有机溶剂。在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是由氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时,可促进其氧化破坏。氧化酶一般在蔬菜中含量较多,故蔬菜储存过程中都有不同程度流失。但在某些果实中含有的生物类黄酮,能保护其稳定性。 维生素C的测定方法主要有紫外分光光度法、红外光谱法、2,6-二氯靛酚滴定法、高效液相色谱法、钼蓝比色法、原子吸收法、碘量法、电位滴定法、荧光光度法、毛细管电泳法、流动注射化学发光法[2-12]等。其中原子吸收法、高效液相色谱法和荧光光度法仪器相对昂贵;碘量法和电位滴定法操作步骤较繁琐,而且受其它还原性物质、样品色素颜色和测定时间的影响;紫外分光光度法是根据维生素C对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者吸光度之差,通过标准曲线方程,即可计算样品中维

果汁中维生素C含量的测定

诚信声明 本人郑重声明: 所呈交的毕业项目报告/论文《果汁饮料中维生素C含量的测定》是本人在指导老师的指导下,独立研究、写作的成果。论文中所引用是他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果,均在论文中以明确方式标明。 本声明的法律结果由本人独自承担。 作者签名: 年月日

摘要:果汁饮料的主要原料就是水果,其中的主要营养成分是维生素C。维生素C又称为抗坏血酸,属于水溶性维生素,在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,但在弱酸性条件下较稳定,所以本次用碘量法测定果汁中的维生素C的含量。本次方法简单,可靠,准确度较高,在实验室得到广泛应用。 关键词:果汁饮料;维生素C;碘量法

目录 1 绪论 (1) 1.1 果汁饮料的概念 (1) 1.2 果汁饮料的发展 (1) 1.3 对果汁饮料中维生素C测定意义 (1) 2. 实验部分.......................................................................... 错误!未定义书签。 2.1实验原理 (3) 2.2实验仪器与试剂 (3) 2.3 实验步骤 (4) 2.4数据处理 (5) 3.结果与分析 (7) 3.1数据变动原因 (7) 3.2不同方法对比实验 (7) 3.3酸碱性对维生素C测定的影响....................................................................... 3.4含量影响因素................................................................................................... 4.结论........................................................................................................ 参考文献 (11) 致谢 (12)

抗坏血酸(维生素C)的测定方法

抗坏血酸(维生素C)的测定方法(1) 在测定维生素C的国标方法中,荧光法为测定食物中维生素C含量的第一标准方法,2、4-二硝基苯肼法作为第二法。 一、荧光法 1.原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2.适用范围 GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3.仪器 3.1.实验室常用设备。 3.2.荧光分光光度计或具有350nm及430nm波长的荧光计。 3.3.打碎机。 4.试剂 本实验用水均为蒸馏水,试剂不加说明均为分析纯试剂。 (1)偏磷酸-乙酸液:称取15g偏磷酸,加入40ml冰乙酸及250ml水,搅拌,放置过夜使之逐渐溶解,加水至500ml。4℃冰箱可保存7~10天。 (2)0.15 mol/L硫酸:取10ml硫酸,小心加入水中,再加水稀释至1200ml。 (3)偏磷酸-乙酸-硫酸液:以0.15mol/L硫酸液为稀释液,其余同4.1.配制。 (4)50%乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),加水至1000ml。 (5)硼酸-乙酸钠溶液:称取3g硼酸,溶于100ml乙酸钠溶液(4.4)中。临用前配制。(6)邻苯二胺溶液:称取20mg邻苯二胺,于临用前用水稀释至100ml。 (7) 0.04%百里酚蓝指示剂溶液:称取0.1g百里酚蓝,加0.02mol/L氢氧化钠溶液,在玻璃研钵中研磨至溶解,氢氧化钠的用量约为10.75ml,磨溶后用水稀释至250ml。 变色范围:pH=1.2 红色 pH=2.8 黄色 pH>4.0 兰色 (8)活性炭的活化:加200g炭粉于1L 1+9盐酸中,加热回流1~2h,过滤,用水洗至滤液中无铁离子为止,置于110~120℃烘箱中干燥,备用。 (9)标准 抗坏血酸标准溶液(1mg/ml):准确称取50mg抗坏血酸,用溶液(4.1)溶于50ml容量瓶中,并稀释至刻度。 抗坏血酸标准使用液(100μg/ml): 取10ml抗坏血酸标准液,用偏磷酸-乙酸溶液稀释至100ml。定容前试pH值,如其pH>2.2时,则应用溶液(4.3)稀释。 标准曲线的制备:取下述"标准"溶液(抗坏血酸含量10μg/ml)0.5、1.0、1.5和2.0ml 标准系列,取双份分别置于10ml带盖试管中,再用水补充至2.0ml。 5.操作步骤 5.1 样品制备 全部实验过程应避光。 称取100g鲜样,加100g偏磷酸-乙酸溶液,倒入打碎机内打成匀浆,用百里酚蓝指示剂调试匀浆酸碱度。如呈红色,即可用偏磷酸-乙酸溶液稀释,若呈黄色或兰色,则用偏磷

抗坏血酸(维生素C)的测定方法

抗坏血酸(维生素C)的测定方法 在测定维生素C的国标方法中,荧光法为测定食物中维生素C含量的第一标准方法,2、4-二硝基苯肼法作为第二法。 一、荧光法 1.原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。 2.适用范围 GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3.仪器 3.1.实验室常用设备。 3.2.荧光分光光度计或具有350nm及430nm波长的荧光计。 3.3.打碎机。 4.试剂 本实验用水均为蒸馏水,试剂不加说明均为分析纯试剂。 (1)偏磷酸-乙酸液:称取15g偏磷酸,加入40ml冰乙酸及250ml水,搅拌,放置过夜使之逐渐溶解,加水至500ml。4℃冰箱可保存7~10天。 (2)0.15 mol/L硫酸:取10ml硫酸,小心加入水中,再加水稀释至1200ml。 (3)偏磷酸-乙酸-硫酸液:以0.15mol/L硫酸液为稀释液,其余同4.1.配制。 (4)50%乙酸钠溶液:称取500g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),加水至1000ml。 (5)硼酸-乙酸钠溶液:称取3g硼酸,溶于100ml乙酸钠溶液(4.4)中。临用前配制。(6)邻苯二胺溶液:称取20mg邻苯二胺,于临用前用水稀释至100ml。 (7) 0.04%百里酚蓝指示剂溶液:称取0.1g百里酚蓝,加0.02mol/L氢氧化钠溶液,在玻璃研钵中研磨至溶解,氢氧化钠的用量约为10.75ml,磨溶后用水稀释至250ml。 变色范围:pH=1.2 红色 pH=2.8 黄色 pH>4.0 兰色 (8)活性炭的活化:加200g炭粉于1L 1+9盐酸中,加热回流1~2h,过滤,用水洗至滤液

实验一 紫外分光光度法测定维生素C片中的VC含量

实验一紫外分光光度法测定维生素C片中的V C含量 一、实验目的 1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。 2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法 3.掌握紫外分光光度法测定水中维生素C含量的原理与分析条件的选择。 二、实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造Vc,所以人体必须不断地从食物中摄入Vc,通常还需储藏能维持一个月左右的Vc。缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏血酸。 维生素C属水溶性维生素,分子式C6H8O6。分子结构中具有二烯醇结构,其结构如下: 它易溶于水,微溶于乙醇,不溶于氯仿或乙醚。分子中的二烯醇基具极强的还原性,性质活泼,易被氧化为二酮基而成为脱氢抗坏血酸。维生素 C分子结构中有共轭双键,固在紫外光区有较强的吸收。 根据维生素C 在稀盐酸溶液中,Vc吸收曲线比较稳定,在最大吸收波长处,其吸收值A的大小与维生素C的浓度c的大小成正比,符合郎伯—比尔定律:

A=εbc 其中A为吸收度;c为试样中维生素C的浓度,mol·L-1;b为吸收池厚度,cm;ε为摩尔吸收系数,L·mol-1·cm-1。若在最大吸收波长下,首先绘制出维生素C 在最大吸收波长下的标准曲线,然后在相同条件下测定出吸光度A,由测得的吸光度A在标准曲线上查得浓度,换算为药品中含量(mg/片)。。 三、实验仪器与试剂 1.仪器TU1810型紫外分光光度计。电子天平1台,研钵1个,50mL容量瓶7只和500mL容量瓶1只 , 10mL移液管2支,100 mL、1000 mL烧杯2只。 2.试剂维生素C标准品(抗坏血酸),市售维生素C含片(100mg/片),冰醋酸,蒸馏水。 四、实验步骤 1. 配制维生素C标准贮备液500mL(浓度约为1.5×10-4m ol/L): 称取约0.0132g维生素C标准品于100mL的烧杯中,用超声波助溶后定容于500mL容量瓶中,摇匀,配成贮备液。 2. 配制标准系列: 分别吸取上述贮备液1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水定容。 3. 确定最大吸收 以蒸馏水为参比,在320~220nm范围内测出维生素C的吸收光谱,并确定最大吸收波长。 4. 绘制标准曲线 λ处分别测出吸光度,并绘制以蒸馏水为参比,用上述标准系列溶液在 max 标准曲线。 5.样品测定 取3片Vc片剂研细,准确称取0.02g于100mL烧杯中,以去离子水稀释至 λ处测吸光度。 500mL。移取样品溶液5.00mL于50mL容量瓶中,定容。在 max 五、实验结果和讨论

食品中维生素C含量的测定实验

实验3 食品中维生素C含量的测定(2,6-二氯酚靛酚滴定法) 一、实验原理 维生素C又称抗坏血酸,还原型抗坏血酸能还原染料2,6-二氯酚靛酚钠盐,本身则氧化成脱氢抗坏血酸。 2,6-二氯酚靛酚的钠盐水溶液呈蓝色,在酸性溶液中呈玫瑰红色,当其被还原时就变为无色,因此,可用2,6-二氯酚靛酚滴定样品中的还原型抗坏血酸。当抗坏血酸完全被氧化后,稍多加一点染料,使滴定液呈淡红色,即为终点。如无其他杂质干扰,样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含的还原型抗坏血酸量成正比。 二、试剂和器材 偏磷酸醋酸溶液:取15g(用时研细)溶于40mL醋酸及20mL水的混合液中,然后用水稀释至500mL,过滤后储入试剂瓶中。 标准2,6-二氯酚靛酚溶液:取0.25g2,6-二氯酚靛酚溶于700mL蒸馏水中(用力 搅动),加入300mL磷酸缓冲液(预先配制9.078g/L KH 2PO 4 -11.867g/L Na 2HPO 4 ·2H 2 O水溶液,用时以KH 2 PO 4 :Na 2 HPO 4 ·2H 2 O=4:6的比率将其混合,pH 值为6.9-7.0),翌日过滤,滤液储于棕色瓶中,临用时,以抗坏血酸溶液标定。 标准维生素C溶液:以少量偏磷酸醋酸溶液溶解0.1g维生素C于100mL容量瓶中,再以该液稀释至刻度。 2,6-二氯酚靛酚液的标定:在3个100mL锥形瓶中,各置5mL偏磷酸醋酸液,再各加2mL标准维生素C溶液,摇匀。用上面所制的标准2,6-二氯酚靛酚液滴定,呈玫瑰红色保持30s不褪色为止。记下所用2,6-二氯酚靛酚溶液体积平均值,再以同样方法做一空白实验,取7mL偏磷酸醋酸液加水若干毫升(相当于以上所用的2,6-二氯酚靛酚溶液的低定量),仍用2,6-二氯酚靛酚溶液滴定。将第一次滴定的量减去空白实验的量,即为标准维生素的反应量,求出1mL 2,6-二氯酚靛酚对应于维生素C的质量(mg)。 研钵、容量瓶、剪刀、锥形瓶、微量滴定管 三、实验步骤 1、用自来水冲洗果蔬样品,再以蒸馏水清洗,用纱布或吸水纸吸干表面水分,然后

实验一-紫外分光光度法测定维生素C片中的VC含量

紫外分光光度法测定维生素 一、实验目的 1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。C片中的V C含量2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法 3.掌握紫外分光光度法测定水中维生素C含量的原理与分析条件的选择。 二、实验原理 维生素C是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造Vc,所以人体必须不断地从食物中摄入Vc,通常还需储藏能维持一个月左右的Vc。缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏血酸。 维生素C属水溶性维生素,分子式C 6H 8O 6。分子结构中具有二烯醇结构,其结构如下:它易溶于水,微溶于乙醇,不溶于氯仿或乙醚。分子中的二烯醇基具极强的还原性,性质活泼,易被氧化为二酮基而成为脱氢抗坏血酸。维生素C分子结构中有共轭双键,固在紫外光区有较强的吸收。 根据维生素C在稀盐酸溶液中,Vc吸收曲线比较稳定,在最大吸收波长处,其吸收值A的大小与维生素C的浓度c的大小成正比,符合郎伯—比尔定律: A=εbc 其中A为吸收度;c为试样中维生素C的浓度,mol·L-1;b为吸收池厚度,cm;ε为摩尔吸收系数,L·mol-1·cm-1。若在最大吸收波长下,首先绘制出维生素C在最大吸收波长下的标准曲线,然后在相同条件下测定出吸光度A,由测得的吸光度A在标准曲线上查得浓度,换算为药品中含量(mg/片)。。

三、实验仪器与试剂 1.仪器TU1810型紫外分光光度计。电子天平1台,研钵1个,50mL容量瓶7只和500mL容量瓶1只,10mL移液管2支,100mL、1000mL烧杯2只。 2.试剂维生素C标准品(抗坏血酸),市售维生素C含片(100mg/片),冰醋酸,蒸馏水。 四、实验步骤 1.配制维生素C标准贮备液500mL(浓度约为1.5×10-4mol/L): 称取约0.0132g维生素C标准品于100mL的烧杯中,用超声波助溶后定容于500mL容量瓶中,摇匀,配成贮备液。 2.配制标准系列: 分别吸取上述贮备液1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水定容。4.绘制标准曲线 以蒸馏水为参比,用上述标准系列溶液在 max处分别测出吸光度,并绘制标准曲线。 5.样品测定 取3片Vc片剂研细,准确称取0.02g于100mL烧杯中,以去离子水稀释至500mL。移取样品溶液 5.00mL于50mL容量瓶中,定容。在 max处测吸光度。 五、实验结果和讨论 1.绘制吸收曲线,确定最大吸收波长。 2.以标准溶液浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线图。

化学实验报告 实验__直接碘量法测定维生素C的含量

实 验 报 告 姓名: 班级: 同组人: 自评成绩: 项目: 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程: 学号: 一、实验目的 1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。 2. 了解维生素C 的测定原理及条件。 二、实验原理 维生素C 又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I 2定量氧化成二酮基,所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下: O HO OH O C H OH CH 2OH + I 2O O C H HO CH 2OH + 2HI O O 在中性或碱性条件下,维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行,以减慢副反应的速度。 注意事项: 1. I 2具有挥发性,取完后应立即盖好瓶塞。 2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差,所以不要3份同时移取。 3. 滴定近终点时应充分振摇,并放慢滴定速度。 三、仪器和药品 仪器:分析天平,酸式滴定管(25mL ,棕色),吸量管(2mL),量筒(15mL 、5mL),碘量瓶(250mL)。 试剂:维生素C 注射液(20mL : 2.5g),I 2标准溶液(0.05mol/L),醋酸(2mol/L ),丙酮,淀粉指示剂(1%)。 四、内容及步骤 精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g),置于250mL 碘量瓶中,加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ,摇匀,放置5min ,加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ,用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30s 不褪色,即为终点。记录所消耗的I 2标准溶液的体积。平行测定3次,以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 五、实验结果记录与计算

实验三碘量法测定维生素C含量(精)

实验三碘量法测定维生素 C 含量 一.实验目的 1. 学习滴定分析法的基本原理 2. 学习对蔬菜和食品中 Vc 含量进行测定的方法 二.实验原理 1. “滴定” (titration是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。 2. 先使用铜盐与过量的 KI 进行反应生成 CuI2 3.CuI2 不稳定随即分解为 Cu2I2 和游离的碘 4. 生成的碘和维生素 C 反应 , 直到溶液里的 VC 被碘全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。 三.实验试剂 (1 0.01 mol/L 硫酸铜(CuSO4 5H2O (2 30% KI 溶液; (3 1%可溶性淀粉指示剂(m/V (4偏磷酸 -醋酸溶液 四.实验操作步骤 1. 称取 40g 菜花(可分 2-3次研磨 ,加少量石英砂及少量偏磷酸 -醋酸研成匀浆,加偏磷酸 -醋酸定容到 100ml ,颠倒混匀(两个组

做一份 ; 2. 倒入 4个 10ml 离心管中,两两配平后, 8000rpm 离心 5min (每组两个离心管 ; 3. 将上清倒入干净的三角瓶中,待用(此为样品液 ; 4. 吸取 5ml 偏磷酸 -醋酸 , 加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定, 边滴定边振摇,直至显示出蓝色(或红棕色 ,且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V0(此为空白对照,注意:会很快变色,要逐滴加入 ; 5. 精确吸取 5mL 样品溶液于 100mL 三角瓶中,加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定。边滴定边振摇, 直至显示出蓝色 (或红棕色 , 且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V1(此为样品值。 6 .计算: L-抗坏血酸含量 (mg/每份 =V ×c V:(V1-V0标准硫酸铜毫升数 c :0.88, 即 1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于 0.88mg 抗坏血酸。五.实验结果 计算 L-抗坏血酸含量 =(mg/100g 实验数据:空白试验消耗的标准硫酸铜 V0=0.1ml 样品溶液消耗的标准硫酸铜 V1=1.2ml L-抗坏血酸含量 =(V1-V0 *C*20*100/40 =(1.2-0.1ml*0.88mg/ml*20*100/40 =48.4(mg/100mg 六.结果讨论

维生素c测定方法

维生素C的测定方法 郑世豪 {摘要}: 维生素C亦称抗坏血酸,具有氧化还原功能,广泛参与细胞间质的合成及解毒过程等作用,它能帮助减低臭氧、二氧化碳等空气污染毒性抑制膳食中有致癌作用的亚硝胺的合成,还具有降低血铅浓度的作用,既能保持皮肤弹性,延缓衰老,又有助于消除人体不可缺少的营养素之一,故许多人把它作为防病治病的灵丹妙药,殊不知应用合理与否,会产生不同的作用。 {关键词}:维生素C 测定原理、检测方法 引言 维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C 在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件中较稳定,维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸(有生理作用)。维生素C能保持巯基酶的活性和谷胱甘肽的还原状态,起解毒作用等。其广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量尤为丰富。准确测定维生素C的含量,对饮食健康、医疗保健都具有十分重要的意义。本文总结近年来的文献报道维生素C测定方法主要有滴定法、荧光法、光度分析法、高效液相色谱法。

滴定法测定维生素C 1.1测定原理 2,6一二氯靛酚法和碘量法是较常见的滴定测定维生素C的方法。还原型抗坏血酸还原染料2,6一二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2,6一二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。 碘量法的原理:维生素C包括氧化型、还原型和二酮古乐糖酸三种,当用碘滴定维生素C时,所滴定的碘被维生素C还原为碘离子,随着滴定过程中维生素C全被氧化,所滴入的碘将以碘分子形式出现。碘分子可以使含指示剂(淀粉)的溶液产生蓝色,即为滴定终点。 1.2测定操作 2,6一二氯靛酚法:取适量的样品可食部,加入100 mL 2%草酸溶液,制成匀浆。取同一样品匀浆10g,加入1%草酸溶液20 mL,摇匀,用滤纸过滤,取5mL过滤液于锥形瓶中,用2,6一二氯靛酚钠盐溶液滴定(1 mL≈0.02 mgVitC),以淡红色存在30 s内不褪色为滴定终点。记录2,6-二氯酚靛酚钠盐溶液的消耗量,根据结果计算出样品中维生素C含量(mg/100 g)。 碘量法的原理:维生素C包括氧化型、还原型和二酮古乐糖酸三种,当用碘滴定维生素C时,所滴定的碘被维生素C还原为碘离子,随着滴定过程中维生素C全被氧化,所滴入的碘将以碘分子形式出现。碘分子可以使含指示剂(淀粉)的溶液产生蓝色,即为滴定终点。 荧光法测定维生素C 1.1测定原理: Deutsch和Weeks曾经报道过一种检测维生素C的荧光分析法(OPDA),并被指定为维生素C的经典荧光分析法。在该方法中,维生素C先被活性炭(Norit)氧化为脱氢抗坏血酸(DHAA),DHAA再与荧光底物邻苯二胺(OPDA)结合生成荧光产物,通过对该荧光产物的检测实现对维生素C的定量分析。孙振艳等[1]提出了一种新的测定维生素C的荧光分析方法。基于维生素C被Cu2+氧化为DHAA,DHAA进一步与苯甲酸及十六烷基三甲基溴化铵产生荧光协同增敏作用,通过对体系荧光强度的测定进行维生素C的定量分析。 1.2测定操作: 荧光分析法(OPDA)的测定方法:称取一定量样品,研磨后用水浸泡,取清液加入适量1%草酸溶液,振摇约3min,加入0.2g已处理好的活性炭再充分振摇约3min后过滤,滤液加于两个25mL比色管再加入5.0mL缓冲溶液,,其中一管加入 2.0mL硼酸溶液(即空白)摇匀,放置15min后,两管均加入邻苯二胺溶液10mL,避光放置30min待测。样品荧光强度减去空白荧光强度值即为样品相对荧光强度值。 孙振艳等的荧光分析法:在25 mL比色管中依次加入0. 6 mL CuSO4溶液,2. 0 mL十六烷基三甲基溴化铵溶液,2. 0 mL苯甲酸溶液,一定体积的维生素C标准溶液,,5. 0 mLNaOH-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液,用蒸馏水定容,摇匀。在35℃恒温水浴中加热30 min,将溶液流水冷却至室温,激发波长为308 nm,在发射波长408nm处,测量荧光强度F,以不含维生素C的试剂空白为F0,计算ΔF=F-F。

水果中维生素C含量的测定

水果中维生素C含量的测定 佛山三中高中部陈荣智招树满何衍健 指导老师丘晓琳 0 引言 维生素C的功效早已被人们广泛接受,从营养补充剂、维生素C糖果、到涂在脸上的含有维生素C的保养品,全都标榜着能让你更白皙、更健康。德国营养研究会建议,每人每天应摄取50~100mg的维生素C,才能刚好让血中的维生素C浓度达到饱和,如果摄取超过此范围,身体也无法多吸收,等于浪费。而30mg的维生素C是人体1天摄取维生素C的最少值,如果低于30mg,身体就会缺乏维生素C,使部份机能无法正常运作,长期下来,甚至出现坏血 症。当下,人们讲究“食疗”,倡导“天然”,认为从天然产物摄取维生素C 更安全、更能适应人体的需要。故,我们必须思考“吃什么,怎样吃”的问题。基于这点,本课题对普遍认为含维生素C较多的水果中的维生素C的含量以及对处理过的水果(如加热)中维生素C含量进行了测定,以求得从天然产物中摄取维生素C的较佳方案。 1 维生素C简介 1.1.1维生素C的结构及性质 维生素C (Vitamin C ,Ascorbic Acid,分子式: C6H8O6 ;分子量:176.12u;分子结构如左图)又叫抗坏血 酸,是一种水溶性维生素,水溶液呈酸性,在溶液中会氧化 分解。 1.1.2维生素C主要生理功能 1、促进骨胶原的生物合成。利于组织创伤口的更快愈合; 2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命。 3、改善铁、钙和叶酸的利用。 4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢,预防心血管病。 5、促进牙齿和骨骼的生长,防止牙床出血。; 6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。 1.1.3维生素C的药物作用 近代研究表明VC对人体健康至关重要: 1.坏血病。血管壁的强度和VC有很大关系。微血管是所有血管中最细小的,管壁可能只有一个细胞的厚度,其强度、弹性是由负责连接细胞具有胶泥作用的胶原蛋白所决定。当体内VC不足,微血管容易破裂,血液流到邻近组

维生素C的鉴别试验

维生素C 的鉴别试验、含量测定 041410122王磊 实验目的: 分析维生素c 性质,并分析其鉴别和含量测定方法。 药物简介: 生素C 即L-抗坏血酸:一般动物都可以利用体内葡萄糖代谢途径来合成维生素C 。但人类、猿猴、天竺鼠及一些鸟类、鱼类无法自行合成维生素C ,需通过食物来供应身体所需。因此,维生素C 是一种必需的营养素。维生素C极易受到热、光和氧的破坏。 一、维生素C 的性状检测 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味酸;久置色渐变微黄;水溶液显酸性反应。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。 熔点:本品的熔点为190~192℃,熔融时同时分解。 比旋度:取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.10g 的溶液,在25℃时,依法测定,比旋度为+20.5°至+21.5°。 二、维生素C 的鉴别试验 (1)方法 取本品0.2g ,加水10ml 溶解后,取溶液5ml ,加硝酸银试液0.5ml ,即生成金属银的黑色沉淀。 (2)方法 取本品0.2g ,加水10ml 溶解后,取溶液5ml ,加二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失。 实验原理: 1.与硝酸银反应的原理 维生素C 与硝酸银发生氧化还原反应,产生黑色金属银沉淀。 3 3 2.与2,6-二氯靛酚反应的原理 2,6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色,在碱性介质中显蓝色,与维生素C 反应后生成还原型无色的酚亚胺。反应式如下: 6 5 43 21 O OH HO O C OH H CH 2OH

O H Cl Cl N O O H Cl Cl H OH 三、维生素C 的杂质检查 杂质检查项目包括溶液的澄清度与颜色、炽灼残渣、铁、 铜、重金属、细菌内毒素。 1.溶液的澄清度与颜色 方法:取维生素C 供试品3.0g ,加水15ml ,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,照紫外-可见分光光度法,在420nm 的波长处测定吸光度,不得过0.03。 维生素C 及其制剂在贮存过程中易氧化变色,且颜色随贮存时间的延长而逐渐加深。《中国药典》规定采用测定吸光度的办法控制有色杂质的限量。 2.铁盐、铜盐的检查 方法:(1)铁的检查(原子分光光度法) 供试品溶液的配制:取本品5.0g 两份,分别置25ml 量瓶中,一份中加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(B); 对照溶液的配制:另一份中加标准铁溶液(精密称取硫酸铁铵863mg ,置1000ml 量瓶中,加1mol/L 硫酸溶液25ml ,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml ,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)1.0ml ,加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(A)。测定方法及判定标准:照原子吸收分光光度法,在248.3nm 的波长处分别测定,应符合规定[若对照溶液(A)和供试品溶液(B)测得吸光度分别为a 和b ,则要求b ﹤(a-b )]。 (2)铜的检测方法与铁相同。 由于微量的铁盐和铜盐会加速维生素C 的氧化、分解,《中国药典》规定采用原子吸收分光光度法进行铁盐和铜盐的检查。 四、维生素C 的含量测定(碘量法) 1.方法 取本品约0.2g ,精密称定,加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 使溶解,加淀

维生素C含量的测定

维生素C含量的测定 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

食品保鲜技术课程实验报告 专业: 年级: 姓名: 学号: 指导教师: 年月

维生素C含量的测定 一、实验目的与原理 维生素C又称抗坏血酸,分子式C6H8O6还原型维生素C是新鲜果蔬营养成分的重要部分。 (一)二氯酚靛酚法:天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种,还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇(COH=COH)存在,故为一种极敏感的还原剂,它可失去两个氢原子而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2,6—二氯酚靛酚钠 (C12H6O2NCl2Na)作为氧化剂,可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。2,6—二氯酚靛酚钠盐易溶于水,其碱性或中性水溶液呈蓝色,在酸性溶液中呈桃红色,这个变化用来鉴别滴定的终点。由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化,因此,取样品时应尽量减少操作时间,并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。 (二)碘量法:抗坏血酸具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定。通过消耗碘溶液的体积及其浓度,计算试样中维生素C的含量。化学反应式如下: KIO 3+5KI+3H 2 SO 4 =3K 2 SO 4 +3I 2 +3H 2 O 二、仪器和用品 1、实验材料 果蔬样品、维生素C标准溶液,1%草酸溶液、2,6-二氯靛酚溶液、10%KI溶 液,淀粉液、标准 3 KIO溶液

2、仪器 滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、研钵、漏斗、分析天平容量瓶,滴管 三、实验步骤 1.试剂制备与标定 ①标准抗坏血酸溶液:精确称取抗坏血酸20mg ,用1%草酸溶解于100ml 容量瓶中,用1%草酸定容。用移液管移取5ml 到50ml 容量瓶中,并加1%草酸定容。 ②2,6—二氯酚靛酚溶液配制及标定:称取2,6—二氯酚靛酚即2,6—二氯吲哚酚纳50mg ,溶于200ml 热水中(热水中溶解52mgNaHCO 3),冷却后加水50ml ,过滤后盛于棕色药瓶内,避光保存。 标定:吸取标准抗坏血酸溶液5ml ,加1%草酸5ml 、20ml 蒸馏水,以2,6—二氯酚靛酚染料溶液滴定,至桃红色15秒不褪即为终点。滴定的溶液的体积相当于维生素C ,计算出每一毫升染料溶液能氧化的抗坏血酸毫克数。 ③待测液的制备:取10g 磨碎的样品液,加1%草酸溶液稀释后无损地移入100ml 容量瓶,加1%草酸溶液定容至2500ml ,过滤,备用。 2.样品Vc 的测定 (1)二氯酚靛酚滴定法 样品10g 研成浆状定容至100ml 容量瓶 20g 1%草酸1%草酸液 过滤 250ml 容量瓶,草酸定 200ml 锥形瓶 移取10ml 20ml 蒸馏水 2,6—二氯酚靛酚 滴至终点(淡红色,15s 内不褪去)

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