化学分析耐用性

我们之所以要做耐用性，就是要把仪器，实验操作程序过程可能发生的误差，与正常情况下运作做一个比较。因此，所有在耐性实验中所改变的参数都是根据这些原则而来。譬如检测器的波长，误差可能是2 个纳米，那我们就做正负两个纳米，要是把条件放宽了，结果可能就出不来。那不是给自己找麻烦。我们是要解决耐用性的问题而不是再去制造问题。

耐用性

分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于 2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；杂质峰与其他成分峰分离度大于1.5。各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。

我不知道您这些标准是谁来决定的。一般含量测定是用等梯度来做，比较单纯。流动相比例百分之五，您的峰可能出现在溶剂峰的位子，或者非常后面。耐用性的原则是看我们在操作过程，可能引起的误差。譬如我们称重量，用量筒量体积，百分之五太大了呀。pH 要看pK 的值同时也是酸碱测量的误差，有0.1就已经很大了。柱子的恒温槽差不多是那个温度。一般检测器的resolution 是小于2 nm, 所以变化5 nm太大了，您可能看不到或者基线噪音太大。流速一般是1毫升每分钟，所以变化0.1毫升，就是10％了呀，如果一个泵的流速差了10％，这个泵是不能通过验证的啊，没有必要再去做耐用性试验。这些耐用性，用一根柱子做就可以了。一搬使用的色谱条件，必须用两根同样的柱子，但是不同的批号，而且所有这些实验都是由同一人员，同一个仪器操作来做耐用性（换句话说每次只能更改一个变数）。至于系统适应性是根据方法的适应性，不是另外设立较高或较低标准，这才叫系统适应性。而且这些标准都是在执行方案以前就订好的。

耐用性

① 改变流速：流速相对值变化±20％

② 改变色谱柱：采用三根不同品牌、不同批号的色谱柱进行测定

③ 改变流动相：流动相比例变化±5％；流动相pH值变化±0.2

④ 改变柱温：柱温变化±5℃、

可接受的标准为：各条件下的杂质含量数据（各个指标三个条件，平行2针，n=6）的相对标准偏差应不大于10%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。

注意：内定指标各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰分离度大于1.5。各变动因素中是三个条件（高、中、低变动），其中确定条件只需要做一次即可（中间条件），其他变动因素可共用该次结果。

流速：+/-20%

柱温：+/-5度

流动相比例：+/-5%（有机相）

色谱柱：至少两条不同品牌的色谱柱；

含量通常采用三标三样，有关物质通常采用双对双样，

我做的基本上就这样了，其他的还可调的有流动相的pH值，防拖尾试剂的浓度（有离子对试剂或三乙胺时）。

个人意见，仅供参考。

注意：在每个耐用性条件下，必须先进系统进行验证，如果系统不符合要求的话，做也没什么意义！

图5

以上我们介绍了Excel统计函数中比较常用的几种函数，更多的涉及专业领域的统计函数可以参看附表以及各种相关的统计学书籍。

附表：

分析化学基础知识试题库完整

分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,

塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯

化学分析试题2 (3)

化学分析试题2 一、选择题（20分，每题1 分） １．试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为( ) Ａ．常量分析Ｂ．半微量分析Ｃ．微量分析Ｄ．痕量分析 ２．准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL，于容量瓶中稀释至500 mL，则稀释后的溶液含铜( g/mL)为( ) Ａ．0.5 Ｂ．2.5 Ｃ．5.0 Ｄ．25 ３．已知某溶液的pH值为11.90，其氢离子浓度的正确值为( ) Ａ．1×10-12 mol/LＢ．1.3×10-12 mol/L Ｃ．1.26×10-12 mol/LＤ．1.258×10-12 mol/L ４．以下计算式答案x应为( ) 11.05+1.3153+1.225+25.0678 = x Ａ．38.6581 Ｂ．38.64 Ｃ．38.66 Ｄ．38.67 ５． c·V·M 某组分的质量分数按下式计算而得：w(X) = ───────, m×10 若c = （0.1020±0.0001）mol/L, V = （30.02±0.02）mL, M = （50.00±0.01）g/mol, m = （0.2020±0.0001）g ，则对w(X)的误差来说( ) Ａ．由“V”项引入的最大Ｂ．由“c”项引入的最大 Ｃ．由“M”项引入的最大Ｄ．由“m”项引入的最大 ６．测定银时为了保证使AgCl沉淀完全,应采取的沉淀条件是( ) Ａ．加入浓HCl Ｂ．加入饱和的NaCl Ｃ．加入适当过量的稀HCl Ｄ．在冷却条件下加入NH4Cl+NH3 ７．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是( ) Ａ．混晶共沉淀 .Ｂ．吸附共沉淀Ｃ．包藏共沉淀Ｄ．后沉淀 ８．水溶液呈中性是指( ) Ａ．pH = 7 Ｂ．[H+] = [OH-] Ｃ．pH+pOH = pK wＤ．pH·pOH=14 ９．在下列各组酸碱组分中,属于共轭酸碱对的是( ) Ａ．HCN-NaCN Ｂ．H3PO4-Na2HPO4 Ｃ．+NH3CH2COOH-NH2CH2COO-Ｄ．H3O+-OH- 10．浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是( ) Ａ．NaCl Ｂ．Na2CO3Ｃ．NH4Cl Ｄ．NaHCO3 11.将NH3·H2O稀释一倍，溶液中OH－浓度减少到原来的（） Ａ．2 1Ｂ．1/2 Ｃ．1/4Ｄ．3/4 12．以下叙述正确的是( ) Ａ．用NaOH滴定HCl，选甲基橙为指示剂的终点误差是正值 Ｂ．用HCl滴定NaOH，选酚酞为指示剂的终点误差为负值 Ｃ．酸碱滴定误差的大小只取决于化学计量点时的pH值 Ｄ．滴定误差的大小只取决于实验员的操作 13．以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN滴定Ag+，介质是（） Ａ．强酸性Ｂ．中性Ｃ．碱性Ｄ．弱酸性 14．在EDTA分子中能够为络合反应提供的配位原子个数是（） A．8 Ｂ．2 Ｃ．4 Ｄ．6 15．在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时, 溶液的pH将( ) Ａ．升高Ｂ．降低Ｃ．不变Ｄ．与金属离子价态有关 16．络合滴定中,当被测离子M浓度为干扰离子N浓度10倍时,欲用控制酸度方法滴定M，要求TE%≤±0.1、ΔpM=±0.2,则lgK MY－lgK NY应大于( ) Ａ．5 Ｂ．6 Ｃ．7 Ｄ．8 17．以下表述正确的是( ) Ａ．二甲酚橙指示剂只适于pH>6时使用 Ｂ．二甲酚橙既可适用于酸性也适用于弱碱性溶液 Ｃ．铬黑T指示剂只适用于酸性溶液 Ｄ．铬黑T指示剂适用于弱碱性溶液 18．增加酸度将使Cr2O2-7/Cr3+电对的电位（） Ａ．升高Ｂ．降低Ｃ．保持不变Ｄ．ＡＢＣ都有可能 19．用间接碘量法测定BaCl2的纯度时，先将Ba2+沉淀为Ba(IO3)2, 洗涤后溶解并酸化，加入过量的KI，然后用Na2S2O3标准溶液滴定，此处BaCl2与Na2S2O3的计量关系[n(BaCl2):n(Na2S2O3)]为( ) Ａ．1:2 Ｂ．1:3 Ｃ．1:6 Ｄ．1:12

化学分析分章节习题及答案

第一章概论 一、选择题 1.按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量（） （A）＜％（B）＞％（C）＜1％（D）＞1％ 2.若被测组分含量在1%~%，则对其进行分析属（） （A）微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析（D）半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（） （A）精密数字（B）准确数字（C）可靠数字（D）有效数字 4.定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 ( ) （A）精密度高,准确度必然高（B）准确度高,精密度也就高 （C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提 5.下列各项定义中不正确的是( ) （A）绝对误差是测定值和真值之差 （B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率 （C）偏差是指测定值与平均值之差 （D）总体平均值就是真值 6.对置信区间的正确理解是( ) （A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间 （B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围 （C）真值落在某一个可靠区间的概率 （D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围 7.指出下列表述中错误的是( ) （A）置信度越高，测定的可靠性越高 （B）置信度越高，置信区间越宽 （C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比 （D）置信区间的位置取决于测定的平均值 8.可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（） （A）进行仪器校正<恒定值> （B）增加测定次数 （C）认真细心操作（D）测定时保证环境的湿度一致 9.偶然误差具有（） （A）可测性（B）重复性（C）非单向性（D）可校正性 10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差 （A）对照试验（B）空白试验 （C）仪器校正（D）增加平行试验的次数 11.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于（） （A）系统误差（B）偶然误差

药物分析化学复习题

《药物分析》总复习题 一、单选题（共35分） 1．我国药典名称的正确写法应该是D A．中国药典 B．中国药品标准（2000年版） C．中华人民共和国药典 D．中华人民共和国药典（2000年版） E．药典 2．我国药典的英文缩写 D A．BP B．CP C．JP D．ChP E．NF 3．英国国家处方集的缩写是 C A．USP B．PDG C．BNF D．CA E．USN 4．药品的鉴别是证明 B A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性 5．测定土霉素的效价时，需要 D A．化学试剂（CP） B．分析试剂（AR） C．对照品 D．标准物质 E．标准品 6．中国药典（2000年版）规定称取2.0g药物时，系指称取 D A．2.0g B．2.1g C．1.9g D．1.95g～2.05g E．1.9g～2.1g 7．中国药典（2000年版）规定称取0.1g药物时，系指称取 E

A．0.15g B．0.095g C．0.11g D．0.095g～0.15g E．0.06g～0.14g 8．含锑药物的砷盐检查方法为 C A.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 E.契列夫法 9．药物中杂质的限量是指 E A.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 E.杂质的最大允许量 10．中国药典中收载的砷盐检查方法为 D A.摩尔法 B.碘量法 C.白田道夫法 E.契列夫法 11．含锑药物的砷盐检查方法为 C A.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 E.契列夫法 12．药物中杂质的限量是指 E A.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量 D.杂质检查量 E.杂质的最大允许量 13．中国药典中收载的砷盐检查方法为 D A.摩尔法 B.碘量法 C.白田道夫法 E.契列夫法

化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容格式

化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容格式 溶液浓度是指在一定质量或一定体积的溶液中所含溶质的量.正确表示各种溶液浓度及正确书写标签内容是搞好检测工作的基本规范要求之一.国际标准化组织ISO,国际理论化学与应用化学联合会IUPAC和我国国家标准GB都作出相关规定.现结合日常工作实践,就化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容格式作一介绍,以满足实验室认可对化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容书写格式的要求. 1 标准滴定溶液 standard volumetric solution 1.1 定义 已知准确浓度的用于滴定分析用的溶液. 1.2 浓度表示方法 1.2.1 物质的量浓度 a. 定义:单位体积中所含溶质B的物质的量. b. 物质的量浓度符号:cB. c. 物质的量浓度单位:计量单位为"mol/m3"及其倍数,实验室中常用的单位是"mol/L"或 1mol/dm3. d. 说明:物质的量的SI基本单位是摩尔 (单位符号为"mol"),其定义如下:摩尔是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12数目相等。在使用摩尔时,基本单元应予指明,可以是原子,分子,离子,电子及其他粒子,或是这些粒子的特定组合.因此,在使用物质的量浓度时也必须指明基本单元. e. 实例 c(NaOH)=0.1015mol/L氢氧化钠溶液,小括号内的NaOH是指溶液中溶质的基本单元,c(NaOH)是表示基本单元为NaOH的物质的量浓度.等号右边的0.1015mol/L表示物质的量浓度数数值为0.1015摩尔每升,即每升含氢氧化钠1×氢氧化钠分子量×0.1015克. c(1/2H2SO4)=0.2042mol/L硫酸溶液,表示基本单元为1/2H2SO4的物质的量浓度为0.2042摩尔每升.即每升含硫酸1/2×硫酸分子量×0.2042克. c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L高锰酸钾溶液,表示基本单元为1/5KMnO4的物质的量浓度为 0.1000摩尔每升.即每升含高锰酸钾1/5×高锰酸钾分子量×0.1000克. c(1/6K2Cr2O7)=1.0042mol/L重铬酸钾溶液,表示基本单元为1/6 K2Cr2O7的物质的量浓度为1.0042摩尔每升.即每升含重铬酸钾1/6×重铬酸钾分子量×1.0042克. c(1/2Ca2+)=1.0035mol/L钙阳离子溶液,表示基本单元为1/2 Ca2+的物质的量浓度为1.0035摩尔每升.即每升含钙阳离子1/2×钙原子量×1.0035克. 1.2.2 质量浓度 a. 质量浓度定义:作为溶质的物质的质量除以混合物(即溶液)体积. b. 质量浓度符号:ρB B代表作为溶质的物质. c. 质量浓度单位:计量单位为"kg/m3","kg/L"(1kg/L=103kg/ m3=1kg/d 实验室常用"g/L","mg/L","mg/mL","μg/mL"等. d. 质量浓度表示法实例: ρB表示法: ρ(Na2CO3)=0.5021mg/mL碳酸钠标准滴定溶液,表示碳酸钠标准滴定溶液的质量浓度为 0.5021毫克每毫升.

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3

化学分析习题库(含答案)

Chap 1 定量分析化学概论 1常量分析与半微量分析划分界限是: 被测物质量分数高于__1__%为常量分析; 称取试样质量高于__0.1__g为常量分析。 2试液体积在1mL~10mL的分析称为半微量_分析。 3试样用量在0.1mg~10mg的分析称为_ 微量_分析。 4试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为-------- ( C) (A) 常量分析(B) 半微量分析 (C) 微量分析(D) 痕量分析 5试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为------------( B) (A) 常量分析(B) 半微量分析 (C) 微量分析(D) 痕量分析 6若每1000g水中含有50 mg Pb2+, 则可将Pb2+的质量浓度表示为__50_μg/g。 7已知某溶液含71 μg/g Cl-,其密度为1.0 g/mL,则该溶液中Cl-的浓度为__2.0×10-3__ mol/L。[A r(Cl)=35.5] (71/35.5)×1.0×10-3 8某水样中含有0.0025 mol/L Ca2+, 其密度为1.002 g/mL, 则该水样中Ca为__100__μg/g。[A r(Ca)=40.08] 0.0025×40.08×1000/1.002 9准确移取1.0 mg/mL铜的标准溶液2.50 mL,于容量瓶中稀释至500 mL, 则稀释后的溶液含铜(μg/mL)为( C) (A) 0.5 (B) 2.5 (C) 5.0 (D) 25 注意：稀释至500 mL，计算时必乘２，答案只能是A C

10海水平均含1.08×103μg/g Na+和270 μg/g SO42-,海水平均密度为1.02g/mL, 则海水中Na+和SO42-浓度(mol/L)为-( D ) 已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1 (A) 4.79×10-5, 2.87×10-6(B) 1.10×10-3, 2.75×10-4 (C) 4.60×10-2, 2.76×10-3(D) 4.79×10-2, 2.87×10-3 Na：1.08×103/1000/23.0/1.02 11 海水平均含1.08×103 μg/g Na+和270 μg/g SO42-, 海水平均密度为1.02g/mL。已知A r(Na)=23.0, M r(SO42-)=96.1,则海水中pNa和pSO4分别为( A) (A) 1.32 和2.54 (B) 2.96 和3.56 (C) 1.34 和2.56 (D) 4.32 和5.54 pNa ：pSO4：负对数关系 12为标定HCl溶液可以选择的基准物是--------( B ) (A) NaOH (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 13为标定EDTA溶液的浓度宜选择的基准物是---( B ) (A) 分析纯的AgNO3(B) 分析纯的CaCO3 (C) 分析纯的FeSO4·7H2O (D) 光谱纯的CaO CaO：易吸水光谱纯的含义：谱线不干扰 14为标定Na2S2O3溶液的浓度宜选择的基准物是--( D ) (A) 分析纯的H2O2(B) 分析纯的KMnO4 (C) 化学纯的K2Cr2O7(D) 分析纯的K2Cr2O7 15为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是---( D )

耐久性分析

三亚市凤凰水城道路工程桥梁结构耐久性设计的探讨 赵巍 （上海市政工程设计研究总院海南分院海口） 摘要：随着国际旅游岛的建设和发展，海南的城市建设在相当一段时期内成为行业内人士 关注的热点。桥梁作为城市建设的重要组成部分，其耐久性也成为海南国际旅游岛长期稳 定发展不容忽视的影响因素。本文以三亚凤凰路桥梁设计为依托，分析了影响桥梁结构耐 久性的因素，从设计角度提出了桥梁在耐久性方面的设计原则和改进方向。 关键字：桥梁设计耐久性腐蚀 1. 前言 混凝土结构是世界上应用最为广泛的结构形式之一。长期以来，由于“重强度薄耐久”设计思想的影响，我国某些地区已建的部分钢筋混凝土桥梁在服务一段时间后，出现了结构开裂、膨胀，钢筋锈蚀，混凝土老化、疏松等等的缺陷和问题。这些耐久性问题的出现从表面看不影响结构的稳定，但如不加维修任其发展，则将直接影响到结构的安全度，特别是近一两年，一些桥梁重大事故的发生，给国民经济和人民生命财产造成了重大的损失。因此，桥梁在设计过程中，一定要注重耐久性的设计。目前我国正处于桥梁等基础设施建设的高峰时期，特别是海南地区国际旅游岛的建立，将有大量的待建桥梁及建筑设施面临着如何确保寿命周期的耐久、安全和经济的严峻问题，关于桥梁耐久性问题的研究十分紧迫并且具有现实的意义。 2. 耐久性的定义 依据桥梁的重要性、使用期限、所处工作环境等因素考虑，提出了耐久性设计的概念。结构耐久性是指结构在可能引起其性能变化的各种作用（荷载、环境、材料内部因素等）下，在预定的使用年限和适当的维修条件下，能够长期抵御性能劣化的能力。 结构耐久性对于桥梁的安全运营和经济性起着决定性作用。混凝土结构因耐久性差等原因造成的负面影响和经济损失，近年来引起了越来越多的学者和工程技术人员的关注。2004年，交通部颁布《公路钢筋混凝土及预应力混凝土桥涵设计规范》（JTGD62－2004），明确提出了桥梁100年设计基准期的要求。2006年9月交通部出台了《公路工程钢筋混凝土结构防腐蚀技术规范》（JTG/TB07—01－2006），2006年10月天津市出台了《天津市钢筋混凝土桥梁耐久性设计规程》（DB/T29－165－2006），这些规程和规范的颁布实施，对保障桥梁耐久性起到了指导性作用。 规范提出：混凝土结构除承受荷载的作用外，同时要承受环境因素的作用。荷载与各

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定

目录 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 比的标定 3、碳酸钙标准溶液 4、EDTA标准滴定溶液 5、硫酸铜标准滴定溶液 6、硝酸铋标准滴定溶液 7、氢氧化钠标准滴定溶液 8、氢氧化钠标准滴定溶液 9、盐酸标准滴定溶液 10、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液 11、氢氧化钠标准滴定溶液 12、盐酸标准滴定溶液

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C（Na 2S 2 O 3 ）= 0.03×15.00 V 2 -V 1 式中 c(Na 2S 3 O 3 )——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V 1 ——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V 2 ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15.00/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： T SO3= c(Na 2 S 2 O 3 )×V×40.03 15.00 T S = c(Na 2 S 2 O 3 )×V×16.03 15.00 式中 T SO3 ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； T S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na 2 S 2 O 3 ) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 40.03——（1/2SO 3 ）的摩尔质量，g/mol； 16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol；

分析化学试题

分析化学试卷 2 一、选择题( 共10题20分) 1. 关于准确度与精密度关系的四种表述中正确的是( ) (1) 精密度是保证准确度的必要条件 (2) 高的精密度一定能保证高的准确度 (3) 精密度差，所测结果不可靠，再衡量准确度没有意义 (4) 只要准确度高，不必考虑精密度 （A）1,3 (B)2,4 (C)1,4 (D)2,3 2. 在作分光光度测定时，下列有关的几个步骤: ①旋转光量调节器，②将参比溶液置于光路中，③调节至A=∞，④将被测溶液置于光路中，⑤调节零点调节器，⑥测量A值，⑦调节至A=0。其合理顺序是( ) (A) ②①③⑤⑦④⑥(B) ②①⑦⑤③④⑥ (C) ⑤③②①⑦④⑥(D) ⑤⑦②①③④⑥ 3. 用EDTA滴定Ca2+、Mg2+，若溶液中存在少量Fe3+和Al3+将对测定有干扰，消除干扰的方法是( ) (A) 加KCN掩蔽Fe3+，加NaF掩蔽Al3+ (B) 加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+，加NaF掩蔽Al3+ (C) 采用沉淀掩蔽法,加NaOH沉淀Fe3+和Al3+。 (D) 在酸性条件下, 加入三乙醇胺, 再调到碱性以掩蔽Fe3+和Al3+ 4. 用BaSO4重量法测定煤中S的含量，洗涤沉淀的洗涤剂应选择( ) (A) 水(B) 稀H2SO4 (C) 稀BaCl2 (D) H2O+NH4Cl 5. 在pH=10含酒石酸(A)的氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定同浓度的Pb2+，已计算得此条件下lg Pb(A)=2.8, lg Pb(OH)=2.7，则lg Pb为( ) (A) 2.7 (B) 2.8 (C) 3.1 (D) 5.5 6. 有一铜矿试样，测定其含水量为1.00%，干试样中铜的质量分数为54.00%，湿试样中铜的质量分数为( ) (A)54.10% (B)53.46% (C)55.00% (D)53.00% 7. 有一黄铁矿试样,分解处理试样后,溶液中主要含有Fe3+和SO42-，如果采用沉淀为Fe(OH)3和BaSO4的重量法分别测定铁和硫的含量，通常都是先沉淀分离Fe(OH)3后再沉淀BaSO4。在弱酸性溶液中沉淀Fe(OH)3应选的试剂是( ) (A)NaOH (B)浓NH3·H2O (C)NH4Cl+NH3(D)稀NH3·H2O

化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导

化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书 １范围 本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。 ２引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使 用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。 Q／HHS108514-GB176水泥化学分析方法 Q／HHS108592-GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Q／HHS112006玻璃量器校准规程 Q／HHS108502-GB1345水泥细度检验方法 ３职责 ⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。 ⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。

⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。 ⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。 ⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。 ⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。 ⒊７负责化学药品和检验器具的保管。 ４基本技能 ⒋1熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。 ⒋2熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。 ⒋3熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。 4.4熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。 ５工作内容要求与办法 ⒌１工作内容要求 ⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。 ⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 ⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，

化学分析习题及答案

第一章定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm，若其k值为0.1kg·mm-2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g，应使试样通过几号筛? 解：(1) 根据经验公式m ≥kd2，故至少采取试样m Q=0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛，d=2mm，应保留试样m Q≥0.1×22=0.4kg将10kg的试样进行缩分：10×()4? =0.625kg＞0.4kg可见需缩分4次方可满足要求。 查表1-1，故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。计算： a.平均值； b.中位数； c.单次测量值的平均偏差； d.相对平均偏差； e.极差： f.相对极差。 解： 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。解：

5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe 2O3允许的最高质量分数为多少? 解：设试样Fe 2O3中允许的最高质量分数为x% ?

6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。：a.0.1000 g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。 解： ? 7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO ,然后沉淀为BaSO4。若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过0.1%，问必须称取试样多少克? 解： 8.用标记为0.100 0 mol·L-1HCl标准溶液标定NaOH溶液，求得其浓度为0.101 8 mol.L-1，已知HCl 溶液的真实浓度为0.099 9mol·L-1，标定过程中其他误差均较小，可以不计，求NaOH溶液的真实浓度。 10. 有0.098 2 mol·L-1的H 2SO4溶液480mL，现欲使其浓度增至0.100 0mol·L-1。问应加入0.500 0 mol·L-1的H2SO4溶液多少毫升?

分析化学习题答案汇总

一、选择题 1. 下列有关随机误差的论述中不正确的是：（C） A. 随机误差在分析中是不可避免的 B. 随机误差出现正误差和负误差的机会相等 C. 随机误差具有单向性 D. 随机误差由一些不确定的偶然因素造成 2. 在下列分析过程中，不会出现系统误差的是（B） A. 过滤时使用了定性滤纸，因而使最后的灰分加大 B. 使用分析天平时，天平的零点稍有变动 C. 试剂中含有少量的被测组分 D. 以含量为99％的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液 3. 下述有关随机误差的正态分布曲线的论述中，错误的是（C） A. 横坐标x值等于总体平均值μ时，曲线出现极大值 B. 曲线与横坐标之间所夹面积的总和代表所有测量值出现的概率，其值为1 C. 纵坐标y值代表概率，它与标准偏差σ成正比，σ越小，测量值越分散，曲线越平坦 D．分布曲线以x=μ点做纵坐标为其对称轴呈镜面对称，说明正负误差出现概率相等

4. 某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为% ±%（置信度为90%），对此结果应理解为（D） A. 有90%的测定结果落在%~%范围内； B. 总体平均值μ落在此区域的概率为90%； C. 若再做一次测定，落在此区间的概率为90%; D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90% 5. 用酸碱滴定法测定某氮肥试样中的含量，其百分含量为%，%，%，%，%，结果的平均偏差是（B）% A. 0.15 B. 0.05 C. D. 6. 有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用：（A） A. F检验 B. t检验 C. Q检验 D. 格鲁布斯法 7. 有一组平行测定的分析数据，要判断其中是否有异常值，应采用（D） A. F检验 B. t检验 C. 方差分析 D. 格鲁布斯法 8. 两位分析工作人员对同一试样用相同的方法进行分析，得到两组数据，若判断两位分析人员所测的数据之间是否存在显著性差异应该

Ch30_可靠性分析

第 30章 可靠性分析 (Reliability Assessment) 配电系统可靠性关系到电力是否可运送到用户端以及电力质量问题。用户故障分析调查表明，在电力无法到达用户的故障上，有90%是因为配电系统故障。这项调查更说明了进一步加强配电系统可靠性的必要。 一般用于衡量配电系统可靠性的基本稳定指标有三个： ? 负荷端平均故障率λ ? 平均停电时间r ? 年平均无效性U 为了更好的描述一个系统停电期间的危害性，用这三个基本指标：系统中每个负荷点所接用户的数量、平均负荷以及用户中断成本可计算扩展出以下两套指标。一套是系统可靠性指标： ? 系统平均中断频率指标 (SAIFI) ? 系统平均中断时间指标 (SAIDI) ? 用户平均中断时间指标 (CAIDI) ? 平均服务有效性指标 (ASAI) ? 平均服务无效性指标 (ASUI) 这些指标可用于估计配电系统的整体性能。另一套是可靠性成本指标有： ? 预计不送电 (EENS) ? 预计中断成本 (ECOST) ? 中断能量估算率 (IEAR) EENS、ECOST和IEAR指标可以是每个负荷点的指标也可以是整个系统的指标。所有这些指标都可以用来估计已有配电系统的可靠性并提供对已有系统改进的有用的信息，以及新的配电

系统的设计信息。此外，为了分析关于不同设备故障率对可靠性指标EENS和ECOST的灵敏度，所以采用各个设备对指标的贡献和等级。等级可以指一个负荷点或是整个系统。 使用ETAP可靠性分析程序可估计以上所有的指标。该程序是模拟不同电力系统设备以及它们对配电系统可靠性作用(如通过开关设备的操作进行故障点隔离和负荷恢复)的工具。该程序很适合一般配置的大规模系统的可靠性分析。通过该程序可估计配电系统可靠性，并估算不同加强方案的益处，从而保证有限的资源获得最高的系统可靠性。 ETAP 配电系统可靠性分析的一些主要性能如下： ? 通用的&集成的数据库 ? 全部继承三维数据结构，包括无限的图形显示，无限配置和多种数据修正版本 ? 环形、辐射型或复合型系统 ? 多电源母线系统(发电机/等效电网) ? 带电岛子系统的系统 ? 不带电母线&支路系统 ? 故障隔离和负荷恢复 ? 模拟单和双偶发事件 ? 模拟单刀双掷开关 ? 模拟常闭/开节点电路连接 ? 用户可扩展部分中断成本库 ? 每个负荷点的三个基本可靠性指标(l, r, U) ? 整个系统可靠性指标 (SAIFI、SAIDI、CAIDI、ASAI、ASUI) ? 每个负荷点的可靠性成本指标EENS、ECOST和IEAR ? 整个系统的可靠性成本指标EENS、ECOST和IEAR ? 设备对负荷点EENS和ECOST的贡献及其等级 ? 设备对整个系统的EENS和ECOST的贡献及其等级 ? 分析结果的单线图图形显示 ? 设备对负荷点EENS和ECOST的贡献的图形，并可查看和打印 ? 设备对整个系统EENS和ECOST的贡献的图形，并可查看和打印 ? 输入数据、负荷点可靠性指标、整个系统可靠性指标、设备贡献和等级的列表

分析化学中各种溶液配制与标定

盐酸溶液的配制与标定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 试剂: 碳酸钠基准物质 溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂 碱灰试样 酚酞指示剂 0.1mol/l的HCL标准溶液 EDTA标准溶液的配制与标定 试剂: NH3●H2O-NH4Cl缓冲溶液(PH=10) 铬黑T指示剂 纯Zn EDTA二钠盐 水中钙镁含量的测定 试剂 6mol/lNaOH NH3●H2O-NH4Cl缓冲溶液(PH=10) 铬黑T指示剂 钙指示剂 高锰酸钾溶液的配制与标定 试剂 H2SO4(3 MOL/L) KMnO4(s) Na2C2O4(s,A R) 过氧化氢含量的测定 试剂 工业H2O2样品 KMnO4标准溶液(0.02 mol/l) H2SO4(3 mol/l) 碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定 试剂 K2Cr2O7(s) HCL(2 mol/l) Na2S2O3●H2O(s) KI(s) I2(s) 淀粉溶液(w=0.005)

碳酸钠固体 葡萄糖含量的测定 试剂 I2标准溶液(0.05 mol/l) Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/l) NaOH溶液(2 mol/l) HCL(6 mol/l) 葡萄糖注射液(w=0.50) 淀粉指示剂(w=0.005) 氯化钡中钡的测定 试剂 氯化钡试样 HCL(6 mol/l) H2SO4(1 mol/l) HNO3(6 mol/l) AgNO3(w=0.001) 铁的比色测定 试剂 邻菲咯林水溶液(w=0.0015) 盐酸羟胺水溶液(w=0.10) NaAc溶液(1 mol/l) HCL(6 mol/l) NH4Fe(SO4)2标准溶液 化学 分析天平称量练习滴定分析基本操作练习 仪器与试剂 半自动电光天平台秤小烧杯称量瓶 Na2SO4(s) NaOH(s) 浓HCL(p=1.18g/ml) 酚酞2 g/l 乙醇溶液 甲基橙1 g/l水溶液 NaOH标准溶液浓度的标定铵盐中氮含量的测定 试剂 邻苯二甲酸氢钾(KHP) 基准试剂或分析纯 无水碳酸钠优级纯 NaOH标准溶液(0.01 mol/l) 酚酞2 g/l 乙醇溶液

化学分析试题及答案一

化学分析试题及答案（一） 分数 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定铁含量得如下数据：23.70%、23.73％、23.81%、23.60%、23.72%，它们的平均值是。平均结果的相对误差为：_________，相对平均偏差为：___________，中位数为：____________。 2．配制0.1mol/LHCl溶液250mL，应量取浓HClmL，加mLH2O。 3．配位滴定中，滴定不同的金属离子需要不同的最低pH，这最低pH又称为。 4．在分析工作中，实际上能测量到的数字称为，称量某样品0.6754g其有效数字的位数为。 5．用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+，共存的Fe3+、Al3+离子干扰测定，若加入使之与Fe3+、Al3+生成更稳定的配合物，则Fe3+、Al3+干扰可消除。 6．若溶液中既存在酸效应，又存在配合效应，则条件稳定常数lgK′MY＝。 7．酸效应系数表示的是未参加主反应的EDTA的各种存在形式的与能参加配合反应的EDTA的浓度之比。 8．标定EDTA溶液常用的基准物有、。 9．标定溶液常用基准物邻苯二甲酸氢钾。 10．选择指示剂应根据。 11．滴定度T Fe/KMnO4 =0.001234g/mL，其表示的是。 12．已知H2C2O4为二元弱酸，其分布系数δH2C2O4＝，δC2O42－＝。 二、单项选择题：（每题3分，共24分） 1．能用标准碱溶液直接滴定的下列物质溶液（）。 ①(NH4)2SO4(K NH3＝1.8×10－5)②邻苯二甲酸氢钾(K a2=2.9×10－5) ③苯酚(K a=1.1×10－10) ④NH4Cl(K NH3＝1.8×10－5) 2．标定HCl溶液的基准物是（）。 ①H2C2O4·2H20②CaCO3 ③无水Na2CO3④邻苯二甲酸氢钾 3．已知0.01250mol/LAgNO3溶液25.00ml正好与28.00mLKCl溶液反应完全，则KCl溶液

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案（三）姓名分数 一、填空(每空3分共15分) 1．CH3NH2+C2H5NH2混合物水溶液质子条件式(PBE)为 。 2．pHl.00和pH3.00两溶液等体积混合的pH= 。 3．pH8.00和pHl0.00两溶液等体积混合的pH= 。 4．0.10mol／LHAc与0.10mol／LNaAc溶液加水稀释10倍，稀释前后△pH值 。 5．0.1mol／LH3BO3水溶液能准确进行滴定附加条件。 二、简答题(每题5分共25分) 1．当用氢氧化物进行沉淀分离时，控制pH值的目的是什么? 2．ZnO悬浮液可用于氢氧化物的沉淀分离，CaCO3悬浮液是否也可用于氢氧化物的沉淀分离? 3．解释：用法扬司法测Cl－，以荧光黄为指示剂，则滴定液的pH应控制在7～10范围内；(荧光黄的K a≈10－7，K sp(AgOH)=2.0×10－8，K sp(AgCl)=1.8×10－l0) 4．为什么用佛尔哈德法测定Cl－，若溶液中不加硝基苯等保护沉淀，分析结果会偏低。(K sp(AgSCN)=1.0×10－12) 5．莫尔法测定C1－时，介质的pH应控制为6.5～10，若酸度过高，则结果偏高，为什么。(H2CrO4的K a1=0.18、K a2=3.2×10－7)

三、实验与测定(每题6分共30分) 1．溶解氧测定方法是基于碱性条件下加MnSO 4,将氧固定，酸化后碘量法测定。反应式如下： 4Mn 2＋＋8OH — ＋O 2=2Mn 2O 3＋4H 20 Mn 2O 3＋6H +＋2I － =2Mn 2+＋I 2+3H 2O 2S 2O 32-＋I 2=2I —＋S 4O 62— 某河流污染普查，若测定时，取样100mL ，碘量法测定溶解氧时消耗0.02000mol/LNa 2S 2O 3 5.00mL ，计算DO 。以mg/L 表示。 2．溴量法与碘量法测化工厂排污口废水中酚含量。取样量1L 。分析时移取稀释10.0倍的试样25.00mL ，加入含KBr 的C(6 1KBrO 3)0.02580mol/L 的KBrO 3 25.00mL ，酸化放置，反应完全后加入KI ，析出的碘用C(Na 2S 2O 3)0.1900mol/L 溶液滴定，消耗20.20mL ，计算废水中酚含量。以mg/L 表示。mol g M O H H C /11.9456= 3．碘量法测As 2O 3含量。若称样0.1000g 溶于NaOH 溶液，用H 2SO 4中和后加NaHCO 3，在pH=8介质中用C(I 2)0.05000mol/L 标准溶液滴定，消耗20.00mL ，计算As 2O 3含量。mol g M O As /84.19732= 4．废水中硫的测定实验步骤如下： 采样：现场采样后，取1L 废水样，调pH 中性，加入2mL 2mol/LZn(Ac)2及lmL lmol/LNaOH 溶液以ZnS 形式将废水中硫化物沉淀。 测定：将采集水样用中速滤纸过滤，并用少量水洗涤采样瓶及滤纸上ZnS ，洗涤5次，每次10mL 。将ZnS 沉淀及滤纸移入250mL 碘瓶中，加50mL 水，10.00mLC(21I 2)=0.02525mol/L 溶液及5mL 浓HCl ，于暗处放置5min ，用0.02525mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5％淀粉指示剂溶液2mL ，继续滴至蓝色刚刚消失，记录消耗的Na 2S 2O 3标准溶液体积V 1为8.48mL 。空白滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液体积V 0为15.21mL 。试求样品中硫化物的含量(mg/L)。（M S =32.06） 5．维生素C 的含量的测定 维生素C 分子中的烯醇基具有还原性，它可以被I 2氧化成二酮基，所以可以用直接碘量法测定。滴定反应在HAc 介质中进行。测定方法为准确称取V c 样品0.2525g ，加新煮沸