土壤有效磷测定的步骤

土壤有效磷测定的步骤

（一）试剂的配置

1、0．5摩尔每升碳酸氢钠浸提剂

称42.0克碳酸氢钠（三级）溶于约900毫升水中，用4摩尔每升的NaOH溶液调剂PH至8.5（用PH计测定），保存于塑料瓶中。如果超过1月，用时需重新校正PH值。

2、钼锑贮存液

浓硫酸181毫升缓慢倒入约800毫升水中，搅拌、冷却。10克钼酸铵溶解于约60℃的300毫升水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加100毫升0.3%酒石酸锑钾溶液（0.3克酒石酸锑钾溶于100毫升水），最后用水稀释至2升，保存于棕色瓶中。

3、钼锑抗显色剂：0.50克抗坏血酸溶于100毫升钼锑贮存液中，此溶液必须随配随用，有效期不宜超过1天。

4、磷标准贮备溶液【c（p）=100毫克每升】

称取105℃烘干2小时的磷酸二氢钾0.4394克，溶于约500毫升蒸馏水中，加入5毫升浓硫酸，转入1升容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存。

5、5毫克每升磷（P）标准溶液

取磷标准贮备溶液【c（P）=100毫克每升】溶液用蒸馏水准确稀释20倍，即为5毫克每升磷标准溶液，此溶液不宜久存。

（二）操作步骤

1、称土2.50克于塑料瓶，加入一小勺无磷活性炭份和0.5摩尔每升碳酸氢钠浸

提剂50毫升，在25℃下振荡30分钟（振荡机速每分钟160至200次为宜），取出后用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中。

2、量取浸出液10毫升于小烧杯或三角瓶中，先加入钼锑抗显色剂5毫升，气泡

少时摇匀几次，再加入蒸馏水10毫升，室温高于20℃放置显色30分钟。在分光光度计上用波长880纳米测定，根据标准曲线读出浓度，记下读书，设为A。

3、工作曲线的绘制

分别吸取5毫克每升磷标准溶液0,1,2,3,4,5,6毫升于50毫升容量瓶中，加入碳酸氢钠浸提剂10毫升，加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6毫克每升磷标准系列溶液，用0浓度调节仪器的零点，测量吸光值，绘制工作曲线，测定待测液。

（三）结果计算

有效磷（毫克每千克）=50×A

土壤全磷测定法

土壤全磷测定法GB 9837—88 1 主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。 本标准适用于测定各类土壤全磷含量。 2 测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。 3 仪器、设备 3.1 土壤样品粉碎机； 3.2 土壤筛：孔径1mm 和0.149mm； 3.3 分析天平：感量为0.0001g； 3.4镍（或银）坩埚：容量＞30mL 3.5高温电炉：温度可调（0?1000C）; 3.6分光光度计：要求包括700nm波长； 3.7 容量瓶：50、100、1000mL； 3.8 移液管：5、10、15、20mL； 3.9 漏斗：直径7cm； 3.10 烧杯：150、1000mL； 3.11 玛瑙研钵。 4 试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 4.1 氢氧化钠（GB 629）； 4.2 无水乙醇（GB 678）； 4.3 10% （M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至 100mL, 摇匀； 4.4 5%（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625, 9 5.0?98.0%，比重1.84）缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL；

4.5 3mol/L 硫酸溶液：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有800mL 左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7 0.5%酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中； 4.8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60°C300mL水中，冷却。 然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5%酒石酸锑钾溶液（ 4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1%，硫酸 2.25mol/L ； 4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21?22°溶于100mL 钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配； 4.10磷标准贮备液：准确称取经105C下烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级纯）0.4390g,用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用； 4.11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加 水定容。该溶液用时现配； 4.12 无磷定性滤纸。 5 土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。 用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 6 操作步骤 6.1 熔样 准确称取风干样品0.25g,精确到0.0001g,小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇（ 4.2）3?4 滴，润湿样品，在样品上平铺2g 氢氧化钠（ 4.1）。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。当温度升至400C左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720C，并保持15min,取出冷却。加入约80C的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL 容量瓶（ 3.7）内，同时用3mol/L 硫酸溶液

土壤速效氮磷钾、有机质测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。 测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；

土壤全磷测定

土壤全磷测定 氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法 1 方法提要 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 分光光度计或紫外－可见分光光度计； 3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调； 3.3 镍（或银）坩埚：容量≥30mL ； 3.4 具塞三角瓶：50mL 。 4 试剂 4.1 氢氧化钠； 4.2 无水乙醇； 4.3 碳酸钠[ρ（Na 2CO 3）=100g ·L -1]溶液：称取10.0g 无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL ； 4.4 5％硫酸溶液：吸取5mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL ； 4.5 硫酸溶液[c (2 1H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7酒石酸锑钾溶液[ρ（K(SbO)C 4H 4O 6·2 1H 2O ）=5g ·L -1]：称取酒石酸锑钾0.5g 溶于100mL 水中； 4.8 硫酸钼锑贮备液：量取153mL 浓硫酸，缓缓加入到400mL 水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ］10.0g 溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入5g ·L -1酒石酸锑钾溶液100mL ，冷却后，加水稀释至1L ，摇匀，贮于棕色瓶中；

有效磷的测定(Olsen法)

土壤有效磷的测定（Olsen法） （pH 8.5 0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法） 一、实验目的及说明 土壤中有效磷的含量，随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。通过土壤有效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。 土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质测定。浸提剂是否适用，必须通过田间试验来验证。浸提剂的种类很多，近20年各国渐趋于使用少数几种浸提剂，以利于测定结果的比较和交流。我国目前使用最广学的浸提剂是0.5molL-1NaHCO3溶液（Olsen法），测定结果与作物反应有良好的相关性[1]，适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性水稻土。此外还使用0.03molL-1NH4F-0.025molL-1HCl溶液（Black法）为浸提剂，适用于酸性土壤和中性土壤。 同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异，即使用同一浸提剂，而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化，对测定结果也会产生很大的影响。所以有效磷含量只是一个相对的指标。只有用同一方法，在严格控制的相同条件下，测得的结果才有相对比较的意义。在报告有效磷测定的结果时，必须同时说明所使用的测定方法。 二、方法原理 石灰性土壤中磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在。中性土壤Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定的比例。0.5molL-1NaHCO3（pH8.5）可以抑制Ca2+的活性，使某些活性更大的与Ca结合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼蓝比色法测定，其原理详见土壤全磷的测定章节。 当土样含有机质较多时，会使浸出液颜色变深而影响吸光度，或在显色出现浑浊而干扰测定，此时可在浸提排荡后过滤前，向土壤悬液中加入活性碳脱色，或在分光光度计800nm 波长处测定以消除干扰。 三、实验仪器 研钵、20目筛子、电子天平（0.0001）、振荡器、722分光光度计、振荡器、勺子、小烧杯、容量瓶 四、试剂配制 （1）0.5mol·L-1NaHCO3(pH8.5)浸提剂42.0gNaHCO3（0.5mol 化学纯）溶于约800ml 水中，稀释至1L，用浓NaOH调节至pH8.5（用pH计测定），贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中，用塞塞紧。该溶液久置因失去CO2而使pH升高，所以如贮存期超过20天，在使用前必须检查并校准pH值。 （2）无磷的活性碳粉和滤纸须做空白试验，证明无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L-1HCl浸泡过液，用水冲洗多次后再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡过液，在布氏漏斗上抽滤，用水冲洗几次，最后用蒸馏水淋洗三次，烘干备用。如含磷较少，则直接用0.5mol·L-1 NaHCO3处理。 （3）钼锑抗试剂（6.5mol·L-1[H+]）20.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]（分析纯）溶于300ml约60℃的水中，冷却。另取180ml浓H2SO4（分析纯）慢慢注入约400ml水中，

土壤中全磷的测定-样本

土壤中全磷的测定 本文拟采用磷钼蓝分光光度法测定土壤中的全磷。（或本文拟比较A 法，B法对C的测定） 测定原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。仪器、设备 1.筛：孔径1mm和0.149mm；（一套） 2. 分析天平：感量为0.0001g；（一台） 3. 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；（两个） 4.马弗炉：温度可调（0～1000℃）；（一台） 5.分光光度计：要求包括700nm波长；（一台） 6 容量瓶：50mL（8个）、100mL（3个） 7 移液管：1、5mL；(各2支) 8 漏斗：直径7cm；(一个)

9 烧杯：100mL(两个)、250mL (两个) 500mL(一个)； 10细口试剂瓶：100mL (5)个, 200mL(1个) 11.棕色试剂瓶：500 mL 一个 12 玛瑙研钵。(一套) 试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 1. 氢氧化钠；4克 2. 无水乙醇；10mL 3. 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀； 4. 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL； 5. 3mol/L硫酸溶液：量取34mL浓硫酸缓缓加入到盛有160mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后使用，再加水至200mL； 6. 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中； 7. 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL 水中；

土壤有效磷测定(精)

土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法) （一）方法原理： 用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液，于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N，钼酸铵的浓度为0.1%，以氯化亚锡为还原剂，使形成“磷钼兰”溶液。用比色计测定其兰色强度，然后于标准曲线上查找其相应的浓度，从而计算土壤中的速效磷的含量。 （二）试剂配制： （1）0.5MNaHCO3：称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。加8000ml水溶解后，定容10000ml，摇匀，一般情况下，这样配制的溶液可得PH8.5。应用酚酞指示剂检查：取溶解后的溶液2ml于试管中，加入1滴酚酞应为微红色，否则用0.5N NaOH逐滴加入，边加边摇动血清瓶。调节至PH8.5，在定容10000ml，摇匀。 （2）硫酸—钼酸铵试剂： a.贮存液：称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中，微热溶解。另取化学纯浓硫酸（比重1.84）903ml，分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶，并不断用玻棒搅拌，冷却后备用。 将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中，并不断搅拌，稀至5000ml（用容量瓶稀释多次定容），摇匀，此溶液贮于紧塞的细口瓶中，放在暗处保存，其钼酸铵浓度为1%，硫酸浓度为6.5N。 b.使用液：使用时视其用量，将贮存液准确稀释5倍（即1份体积贮存液加4 份体积水），摇匀，即可使用。 （3）10%HCL溶液：取分析纯浓盐酸（比重1.19）239ml，加入500ml水中，以水稀释定容至1000ml，摇勺。 （4）氯化亚锡溶液：称取1.00克氯化亚锡（二级）溶于40ml10%HCL中。此试剂每天新鲜配制。 （5）标准磷溶液：准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中，用少量水溶解后，将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中，加入2ml 浓硫酸，稀释至刻度，摇匀，即为1000PPm/ml标准磷溶液。再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中，用0.5M NaHCO3稀释至刻度，摇匀，即为50PPm磷的标准溶液。将50PPm磷的标准溶液用0.5M NaHCO3溶液准确稀释至50倍，即为1PPm磷的工作曲线标准磷溶液。每次使用前必需摇匀（不要长期保存）。 （三）操作步骤： 1.制备待测液:称取过20目筛的风干土样 2.50克于200ml左右塑料瓶中，用快速自动加液管加0.5M NaHCO3 50.00ml，盖紧瓶塞，放在25℃±1℃恒温室或保温箱内，保温振荡30分钟，立即用干燥过滤器保温过滤，滤液承接于60ml塑料杯内。 2.显色：分别用快速移液管吸取滤液5.00ml于20×180mm试管中，再加硫酸—钼酸铵使用液5.00ml，轻轻摇动，以驱除CO2（防止试液溅出），最后充分摇匀，加氯化亚锡溶液1滴，再摇匀，当室温在20℃左右显色10—15分钟，否则应延长至20—25分钟。 3.比色：取一对经检查消光值相等的直径1cm比色皿，一制装蒸馏水做空白，另一支在测定时先倒入显色液冲洗后，装入显色液，于光电比色计上，用红色（或680nm波长）滤光板测定其消光值（E）。根据E值在标准工作曲线上查出其相

土壤全磷测定1.0

实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩：__________________ 实验名称： 土壤全磷测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握土壤全磷的测定方法及其原理； 2. 了解土壤磷在作物生长中的作用，对土壤磷肥力营养状况评价及合理施肥。 二、 实验内容和原理 1. 土壤全磷（P ） 是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响[1]。土壤中的磷可以分为无机磷和有机磷：无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的磷酸盐为主，有机磷组成和结构较为复杂，尚不可知，但大多数以高分子形态存在。 2. 土壤样品的分解（HClO 4—H 2SO 4消煮法） 利用HClO 4分解样品，其为强酸和强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质。利用H 2SO 4提高反应温度，防止消化过程中溶液蒸干。 本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。 3. 溶液中磷的测定（钼锑抗-硫酸比色法） 1） 原理 采用钼锑抗-硫酸体系测定。一定酸度下，正磷酸与钼酸盐络合形成磷钼酸多杂物，反

应式如下： H 3PO 4+12H 2MoO 4→H 3[PMo 12O 40]+12H 2O 此体系试剂成分为H 2SO 4为5.5mol·L -1（H +），钼酸铵为10 g·L -1，酒石酸氧锑钾为0.5 g·L -1，抗坏血酸为1.5 g·L -1。在磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钼蓝法，即在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钼酸中的一部分Mo 6+离子被还原为Mo 5+，生成钼蓝，这是钼蓝比色法的基础。蓝色产生的速度、强度、稳定性等与还原剂的种类、试剂的适宜浓度特别是酸度以及干扰离子等有关。 抗坏血酸之所以作为还原剂，是因其能与Fe 3络合，保持溶液的氧化还原势。添加的催化剂酒石酸氧锑钾能在常温下加速显色，提高反应灵敏度，简化操作手续，使该方法有利于大批量样品分析。 2）配置 A 溶液（5 g·L -1酒石酸氧锑钾溶液）：取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C 4H 4O 6]0.5g ，溶解于100mL 水中。 B 溶液（钼酸铵—硫酸溶液）：取钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]10g ，溶于450mL 水中，缓慢加入153mL 浓H 2SO 4，边加边搅。再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前（当天），称取抗坏血酸（ C 6H 8O 5，化学纯）1.5g ，溶于100mL 钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。 4. 土壤全磷计算公式 土壤全磷（P ）（g·kg -1）= 31 2 10-??? V V m V ρ 式中：ρ——待测液中磷的质量浓度（g·kg -1）； V ——样品制备溶液的mL 数； m ——烘干土质量（g ）；

土壤全磷测定

1、测定意义： 磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。 全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效 不同地区全磷含量 我国土壤中一般含量为： -1.0g 南方酸性低于： 0.56g.kg-1 黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1 酸性黄、红壤： 0.4g.kg-1 2、方法及原理 方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法 原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。 主要仪器 紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平 试剂

（1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯） （2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯） （3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。 （5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。 此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。（6）钼锑抗试剂： A 5 g?L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中 B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。 C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。 （7）钼锑显色剂： 临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为l，钼酸铵为10g/l，酒石酸锑钾为0.5g/l，抗坏血酸15g/l。（此液应现用现配） （8）5ug/ml磷（p）标准液 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45 mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1 L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 μg·mL-1P

土壤有效磷测定教案资料

土壤有效磷测定

土壤中有效磷的测定 -NY/T 1121.7-2014 A 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法 适用于石灰性、中性土壤 PH≥6.5 方法提要 由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。) ，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。 主要仪器设备 1 千分之一电子天平； 2 恒温水浴振荡器； 3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯； 4 锥形瓶(或比色管)：50mL或25mL比色管； 5 紫外分光光度计； 试剂 1 氢氧化钠：10%(m/V)溶液；(调节浸提剂pH至8.5) 2 碳酸氢钠浸提剂［c(NaHCO3)=0.50mol·L-1，pH=8.5］称取42.0gNaHCO3溶于950mL水中，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。贮存于塑料瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH。

3 酒石酸锑钾［K(SbO)C4H4O6·1/2H2O］：0.30%(m/V)溶液；(提供三价锑离子,作用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原反应.) 4 抗坏血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂, 抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。 5 钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］溶于300mL约60℃水中，冷却。另取181mL浓硫酸，缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100mL0.3%酒石酸涕钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用。(提供一定酸度和三价锑离子) 6 显色剂：称取0.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，建议现用现配。 7 磷标准贮备溶液［c(P)=100μg ·mL-1］：称取105℃烘干 2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸 (防长霉菌,可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液在冰箱中可长期保存。 8 磷标准工作溶液［c(P)=5μg ·mL-1］：吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中，加水定容。此工作溶液不宜久存。 分析步骤 1. 有效磷的浸提:

土壤全磷的测定方法

土壤全磷的测定方法（高氯酸-硫酸法） 方法原理:在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 操作步骤: 1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。 2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。 3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。 4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。 5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。 6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。 7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1，0.2,0.3，0.4，0.5，0.6mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。 结果计算 全P%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100 式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L； 显色液体积—本操作中为50ml； 分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积； 106—将ug换算成g W—土样重(g)。 两次平行测定结果允许误差为0.005%。 仪器、试剂 1.主要仪器： 分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml 和10ml)、电炉、分光光度计。 2.试剂： (1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L 氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。 (2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。 (3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此

土壤中氨氮、硝氮、速磷测定

硝态氮 30分钟后，提取液中硝氮测定 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） ?主要试剂： (1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。 (2)盐酸溶液：C (HCl) =lmol／L(盐酸系优级纯) ?标准曲线的绘制 向6支100ml0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220nm 与二倍275nm ? 用 光度计上，测定水样在220nm 及275nm波长处的吸光度。 ?结果计算 校正吸光度计算：Ar=A220nm-2A275nm 式中：Ar——校正吸光度；A220nm——220nm波长处测得的吸光度； A275nm——275nm波长处测得的吸光度 由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。 氨态氮 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 试剂 （1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。 （2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （4）120g·L MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。 操作步骤

土壤有效磷测定

土壤中有效磷的测定 -NY/T 1121.7-2014 A 碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法 适用于石灰性、中性土壤 PH≥6.5 方法提要 由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性，使其与 Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性, 使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的Fe—P 和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。) ，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。 主要仪器设备 1 千分之一电子天平； 2 恒温水浴振荡器； 3 150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯； 4 锥形瓶(或比色管)：50mL或25mL比色管； 5 紫外分光光度计； 试剂 1 氢氧化钠：10%(m/V)溶液；(调节浸提剂pH至8.5)

2 碳酸氢钠浸提剂［c(NaHCO3)=0.50mol·L-1，pH=8.5］称取 42.0gNaHCO3溶于950mL水中，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。贮存于。pH，使用时须重新校正20d 塑料瓶中备用。如贮存期超过． 作用,：0.30%(m/V)溶液；(提供三价锑离子3 酒石酸锑钾 ［K(SbO)C4H4O6·1/2H2O］加快抗坏血酸的还原反,是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时.) 应抗坏血酸主要优点分析纯)(还原剂, +21-224 抗坏血酸(C6H8O6左旋，比旋光度°,是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。如在室温下也能果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，显色。℃水中，300mL约60钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］溶于称取5 钼锑贮备液：10.0g水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼181mL浓硫酸，缓缓注入800mL冷却。另取，酒石酸涕钾溶液，最后用水稀释至2L酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100mL0.3%) (提供一定酸度和三价锑离子盛于棕色瓶中备用。钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，建议抗坏血酸溶于100mL6 显色剂：称取0.5g 现用现配。优级(105℃烘干 2h的磷酸二氢钾·7 磷标准贮备溶液 ［c(P)=100μg mL-1］：称取，转入,可使溶液长期保存)防长霉菌纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸 ( 1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液在冰箱中可长期保存。容量瓶100mL：吸取·mL-1］

土壤全磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法-黑龙江质量技术

__________________________________________________ ICS ：01.140.30 Z 16 DB23 《土壤 全磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》 地方标准送审稿 （送审稿） 黑龙江省质量技术监督局 发

目次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2规范性引用文件 (1) 3方法原理 (1) 4试剂和材料 (1) 5干扰及消除 (2) 6仪器和设备 (2) 7样品 (2) 8分析步骤 (3) 9结果计算与表示 (3) 10精密度和准确度 (4) 11质量保证和质量控制 (4)

本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则编写。 本标准由黑龙江省环境保护厅提出并归口。 本标准起草单位：黑龙江省环境监测中心站。 本标准验证单位：哈尔滨市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站、佳木斯市环保监测中心站、黑河市环境监测中心站、伊春市环境监测站和黑龙江省质量监督检测研究院。 本标准起草人:刘蕊、陈威、冯磊、马玉坤、刘立雪、张万峰、孟庆庆、邢延峰、张立臣、刘秀芝、姜景阳、王远、赵立富、胡本涛、曹胜

土壤全磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法 1 范围 本标准规定了测定土壤中全磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。 本标准适用于土壤中全磷的测定。 当试样量为0.2500g，本方法的检出限为9.2mg/kg，测定下限为36.8mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 168 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ 632 土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法 HJ 671 水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法 3 方法原理 土壤样品经氢氧化钠熔融，一定体积的试样注入连续流动的载液中，与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池在波长880 nm处进行光度检测。 4 试剂和材料 4.1 无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.789 g/ml 。 4.2 硫酸溶液：c（H2SO4）=3 mol/L 于800ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入168ml 浓硫酸（分析纯，ρ=1.84 g/ml ），待溶液冷却后加水至1000ml ，混匀。 4.3 过硫酸钾消解溶液 将26.0g 过硫酸钾（分析纯，K2S2O8）加至800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml 并混匀。该溶液室温避光保存，可稳定1个月。 4.4 钼酸铵溶液 称取40.0g 钼酸铵[分析纯，(NH4) 6Mo7O24·4H2O]溶于800ml 水中，溶解后用水稀释至1000 ml 并混匀，贮存于聚乙烯瓶中。该溶液在4℃下保存，可稳定2个月。 4.5 酒石酸锑钾溶液 称取3.0g 酒石酸锑钾[分析纯，K(SbO) C4H4O6·?H20]溶于800ml 水中，溶解后用水稀释至1000ml 并混匀,该溶液在4℃下保存，可稳定2个月。 4.6 显色剂 将213ml 钼酸铵溶液（4.4）和72ml 酒石酸锑钾溶液（4.5）加入约500ml 水中，再加入22.8g

石灰性土壤有效磷测定方法

石灰性土壤有效磷测定方法 （土壤肥料） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。 本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定；碱性或中性土壤也可参照使用。 2 方法提要 用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可用钼锑抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。 3 试剂和溶液 分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 碳酸氢钠（GB 640，分析纯）； 3.2 氢氧化钠（GB 629，化学纯）：50％（m/V）溶液； 3.3 活性炭（HG 3─1290，化学纯）； 3.4 盐酸（GB 622，化学纯）：1+1溶液； 3.5 钼酸铵（GB 657，分析纯）； 3.6 硫酸（GB 625，分析纯）； 3.7 酒石酸氧锑钾〔K（SbO）C4H4O621/2H2O，分析纯〕：0.30 ％（m/V）溶液； 3.8 抗坏血酸（C6H8O6，左旋，比旋光度＋21～＋22°，分析纯）； 3.9 磷酸二氢钾（GB 1274，分析纯）； 3.10 浸提剂（0.50mol/L NaHCO3，pH=8.5）。将42.0g碳酸氢钠（3.1）溶于约800mL水中，稀释至1L，用氢氧化钠溶液（3.2）调节至pH至8.5（用pH计测定）。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。如贮存期超过20d，使用时必须检查并校准pH； 3.11 无磷活性碳粉：如果所用活性炭（3.3）含磷，应先用1+1盐酸（3.4）浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4～5次，再用浸提剂（3.10）浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用； 3.12 钼锑贮备液：10.0g钼酸铵（3.5）溶于300mL约60℃的水中，冷却。另取181mL硫酸（3.6）缓缓注入约800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，随时搅匀；再加入100mL酒石酸氧锑钾溶液（3.7）；最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶； 3.13 显色剂：0.50g抗坏血酸（3.8）溶于100mL钼锑贮备液（3.12）中。此试剂有效期在室温下为24h，在2～8℃冰箱中可贮存7d； 3.14 磷标准贮备溶液〔c（P）＝100mg/L〕：称取105℃烘干的磷酸二氢钾（3.9）0.4394g，溶于约200mL 水中，加入5mL硫酸（3.6），转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存；3.15 磷标准工作溶液〔c（P）＝5mg/L〕：将磷标准贮备溶液（3.14）用浸提剂（3.10）准确稀释20倍。此工作溶液不宜久存。 4 仪器和设备 4.1 土壤筛：1mm方孔筛； 4.2 分析天平：感量为0.01g； 4.3 锥形瓶：50和150mL，带橡皮塞； 4.4 漏斗：7cm； 4.5 滤纸：11cm，不含磷； 4.6 移液管：5，10和20mL； 4.7 吸量管：5mL；

土壤中磷的测定(全磷、速效磷)

1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法) 方法原理 在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 操作步骤 1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。 2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。 3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。 4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。 5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。 6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。 7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。 结果计算 全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100 式中： 显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L； 显色液体积—本操作中为50ml；

土壤速效氮磷钾的测定

土壤速效氮、磷、钾的测定 一. 土壤速效N 的测定（碱解扩散法） 1、原理：用1.0N 氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。 2、仪器及试剂配制 主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱 试剂配制： （1）1.0N 氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。 （2）硼酸指示剂液 称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N 氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH 约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。 （3）0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液 量取H 2SO 4（化学纯）2.83mL ，加蒸馏水稀释至5000mL ，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准液。 （4）碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g 和水50mL 在烧杯中热温至70～80℃。搅拌促溶，约1h 后放冷。加入甘油20mL 和饱和K 2CO 3水溶液20mL ，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。 3、操作步骤： 取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N 氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V ） 4、计算结果： 3c V-V N mg kg 10m ??-10（）14.0碱解氮（）含量 （）= 式中；c —0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液的浓度； V —样品滴定时用去0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液体积（mL ） ； V 0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL ） 14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol -1） W —样品质量（g ）；