乙酰苯胺的制备与重结晶实验思考题

乙酰苯胺的制备

1.为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右,若高于此温度有什么不好?

为了让生成的水蒸出,而又尽可能地让沸点接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失

2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,

0.0505x18=0.909ml 因为醋酸的沸点是118。C,虽然高于水的沸点,但是醋酸易挥发,,在加热的同时会有醋酸蒸发出来,经过冷凝后而收集下来,所以要比理论值多。

3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点,除此之外,还有什么酰化试剂?

醋酸的优点:不与被提纯物质发生化学反应;

溶剂易挥发,易与结晶分离除去,

能给出较好的结晶;

价格低、毒性小、易回收、操作安全。

缺点:反应较慢

醋酸酐的优点:1、醋酸酐容易断键,反应较快 2、醋酸酐能吸水,有利于反应的进行 3、无副反应,生成物较纯。缺点:容易水解

除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂

2.本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率?

本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。

重结晶

1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?

答:一般包括:(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。(2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。(3)抽滤、冷却结晶,除去母液。(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。

2、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质?

答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。

3.加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么要加入溶剂的量要比计算的略少?然后逐渐添加至恰好溶解,最后再加入少量的溶剂,为什么?

这样主要是为了形成一个饱和溶液,(刚好溶解)为了以后冰水浴或冷却结晶的时候可以使晶体很快很好的析出来。

如果加入过量的溶剂,溶液不饱和,冷却结晶时不利于晶体的析出

4、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?

是否可以直接向热的溶液中加入活性炭?

答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

5、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?

答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。

为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。

6.用抽气过滤法收集气体时,为什么在关闭水泵前,要先打开安全瓶活塞或打开水泵和吸滤

体系是负压状态,不先通大气直接关泵就发生倒吸了啊

7、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?

答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的

8、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?

答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。

9、重结晶操作的目的是获得最高回收率的精制品,解释下列操作为什么会得到相反的效果:(1)在溶解时用了不必要的大量溶剂。

①过量溶剂会造成溶液浓度过低,降低温度时结晶析出的量一定会少量。

(2)抽滤得到的结晶在干燥之前没有用新鲜的冷溶剂洗涤。

(3)抽滤得到的结晶在干燥前用新鲜的热溶剂洗涤。

②溶质重新溶解,使收率严重偏低但继续结晶后常常会使含量提高-相当于二次重结晶。(4)活性炭用量过大。

③产品大量损失,来自于活性炭的杂质会增加。所以在重结晶的时候,最好是用好的活性炭,少量,也叫做抛光。

(5)结晶是从油状物的固话凝块粉粹得到的,而此油状物原来是从热溶液中析出的。(6)将热过滤得到的热溶液立即放入冰水中加速结晶

答案比较粗略,不太完整。有些答案没有额o_O

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