仪器分析核磁共振部分习题
G题目：核磁共振
1073 萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下：( )
(1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0%
(3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5%
1076 下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符？( )
(1)CH3C CH2
O
CH
CH
O
CH3
(2)CH
(3)CH3CH
2
O
(4)CH3O CH O
CH
H X：H M：H A=1：2：3
1077 在下面四个结构式中
(1)
C3
H (2)
C CH3
CH3
(3)
C CH3
CH3
CH3
(4)
C H
H
哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？
1113 （前移）下列化合物中，1H 最大的化学位移值() 是( )
(1) CH3F (2) CH3Cl (3) CH3Br (4) CH3I
1178 下述原子核中，自旋量子数不为零的是( )
(1) F (2) C (3) O (4) He
1186 在CH3- CH2- CH3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据?（）
(1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 1187 ClCH2- CH2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计( )
(1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰
(3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰
1078 （后移） 一个化合物经元素分析，含碳 88.2%，含氢 11.8%，其氢谱只有一个单峰。它是下列可
能结构中的哪一个？ ( )
1188 在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( )
(1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3
1189 在 (CH 3)2CHCH 2 - OH 中核磁共振吸收峰面积之比为哪一组数据 ? ( )
(1) 6 : 1 : 2 : 1 (2) 6 : 3 : 1 (3) 3 : 1 : 2 : 1 (4) 6 : 1 : 2
1190 在 CH 3CH 2Cl 分子中何种质子 σ 值大 ? ( )
(1) CH 3- 中的 (2) CH 2- 中的 (3) 所有的 (4) 离 Cl 原子最近的
1191 在 60 MHz 仪器上，TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为 120Hz ，则该质子的化学位移
为 ( )
(1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 4
1192 下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( )
C
H H H C R C R C H (b )(c )(d )(a ) 1193 质子的γ（磁旋比）为 2.67×108/(T ?s)，在外场强度为 B 0 = 1.4092Ｔ时,发生核磁共振的辐射频率
应为 ( )
(1) 100MHz (2) 56.4MHz (3) 60MHz (4) 24.3MHz
1195 下述原子核没有自旋角动量的是 ( )
(1) Li 73 (2) C 13
6 (3) N 14
7 (4) C 12
6
1221 将 H 1
1 放在外磁场中时，核自旋轴的取向数目为 ( )
(1) 1 (2) 2 (3) 3
(4) 5
1650 核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, ( ) (1) 苯 > 乙烯 > 乙炔 (2) 乙炔 > 乙烯 > 苯 (3) 乙烯 > 苯 > 乙炔 (4) 三者相等
1651 用核磁共振波谱法测定有机物结构, 试样应是 ( )
(1) 单质 (2) 纯物质 (3) 混合物 (4) 任何试样
1652 在下列化合物中,核磁共振波谱, OH 基团的质子化学位移值最大的是 (不考虑氢键影响)
( )
(1) R OH
(2) R COOH
(3)
OH
(4) CH 2OH
1653 对乙烯与乙炔的核磁共振波谱, 质子化学位移(δ )值分别为5.8与2.8, 乙烯 质子峰化学位移值大
的原因是 ( )
(1) 诱导效应 (2) 磁各向异性效应 (3) 自旋─自旋偶合 (4) 共轭效应
1654 某化合物分子式为C 10H 14, 1HNMR 谱图如下:
有两个单峰 a 峰δ= 7.2 , b 峰δ= 1.3 峰面积之比: a:b=5:9 试问结构式为 ( )
CH 2CH(CH 3)2CH(CH 3)CH 2CH 3
C(CH 3)3
CH 3
CH(CH 3)2(1)(2)(3)(4 )
1655 化合物C 4H 7Br 3的1HNMR 谱图上,有两组峰都是单峰: a 峰 δ= 1.7 , b 峰 δ= 3.3,
峰面积之比: a:b=3:4 它的结构式是 ( )
(1) CH 2Br-CHBr-CHBr-CH 3 (2) CBr 3-CH 2-CH 2-CH 3
C Br
CHBr 233(3) Br
CH 3CH 2Br
CH 2Br (4) 1656 某化合物经元素分析, 含碳88.2%, 含氢11.8%, 1HNMR 谱图上只有一个单峰, 它的结构式是
( ) C CH 2
CH 2CH 2CH 2CH CH C H 2H 2C
CH CH C CH 2CH 2
CH 2CH 2(1)(3)(2)(4)
1657 下列化合物的1HNMR 谱, 各组峰全是单峰的是 ( )
(1) CH 3-OOC-CH 2CH 3 (2) (CH 3)2CH-O-CH(CH 3)2
(3) CH 3-OOC-CH 2-COO-CH 3 (4) CH 3CH 2-OOC-CH 2CH 2-COO-CH 2CH 3
1658
丙烷 C H C H C H
H H , 1HNMR 谱其各组峰面积之比(由高场至低场)是( )
(1) 3:1 (2) 2:3:3 (3) 3:2:3 (4) 3:3:2
1659 核磁共振波谱法, 从广义上说也是吸收光谱法的一种, 但它同通常的吸收光谱法(如紫外、 可见和
红外吸收光谱)不同之处在于 ( )
(1) 必须有一定频率的电磁辐射照射 (2) 试样放在强磁场中
(3) 有信号检测仪 (4) 有记录仪
1660 对核磁共振波谱法, 绕核电子云密度增加, 核所感受到的外磁场强度会( )
(1) 没变化 (2) 减小 (3) 增加 (4) 稍有增加
1661 核磁共振波谱的产生, 是将试样在磁场作用下, 用适宜频率的电磁辐射照射, 使下列哪种粒子吸
收能量, 产生能级跃迁而引起的 ( )
(1) 原子 (2) 有磁性的原子核 (3) 有磁性的原子核外电子 (4) 所有原子核
1662 核磁共振的弛豫过程是 ( )
(1) 自旋核加热过程
(2) 自旋核由低能态向高能态的跃迁过程
(3) 自旋核由高能态返回低能态, 多余能量以电磁辐射形式发射出去
(4) 高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态
1663 核磁共振波谱的产生, 是由于在强磁场作用下, 由下列之一产生能级分裂, 吸收 一定频率电磁辐
射, 由低能级跃迁至高能级 ( )
(1) 具有磁性的原子 (2) 具有磁性的原子核
(3) 具有磁性的原子核外电子 (4) 具有磁性的原子核内电子
1664 核磁共振波谱法所用电磁辐射区域为 ( )
(1) 远紫外区 (2) X 射线区 (3) 微波区 (4) 射频区
1665 613
C 自旋量子数I =1/2将其放在外磁场中有几种取向(能态) ( )
(1) 2 (2) 4 (3) 6 (4) 8
1666 将511B (其自旋量子数I =3/2) 放在外磁场中，它有几个能态 ( )
(1) 2 (2) 4 (3) 6 (4) 8
1667 某一个自旋核, 产生核磁共振现象时, 吸收电磁辐射的频率大小取决于（ ）
(1) 试样的纯度 (2) 在自然界的丰度 (3) 试样的存在状态 (4) 外磁场强度大小
1668 613
C(磁矩为μC )在磁场强度为H 0的磁场中时, 高能级与低能级能量之差?（ ）
(1)μC B 0 (2) 2μC B 0 (3) 4μC B 0 (4) 6μC B 0
1669 自旋核在外磁场作用下, 产生能级分裂, 其相邻两能级能量之差为（ ）
(1) 固定不变 (2) 随外磁场强度变大而变大
(3) 随照射电磁辐射频率加大而变大 (4) 任意变化
1670 化合物C 3H 5Cl 3, 1HNMR 谱图上有3组峰的结构式是 ( )
(1) CH 3-CH 2-CCl 3 (2) CH 3-CCl 2-CH 2Cl (3) CH 2Cl-CH 2-CH 2Cl (4) CH 2Cl-CH 2-CHCl 2
1671 化合物C3H5Cl3, 1HNMR谱图上有两个单峰的结构式是( )
(1) CH3-CH2-CCl3(2) CH3-CCl2-CH2Cl (3) CH2Cl-CH2-CHCl2(4) CH2Cl-CHCl-CH2Cl
1672 某化合物的1HNMR谱图上, 出现两个单峰, 峰面积之比(从高场至低场)为3:1 是下列结构式中( )
(1) CH3CHBr2(2) CH2Br-CH2Br (3) CHBr2-CH2Br (4) CH2Br-CBr(CH3)2
1673 化合物(CH3)2CHCH2CH(CH3)2, 在1HNMR谱图上, 从高场至低场峰面积之比为( )
(1) 6:1:2:1:6 (2) 2:6:2 (3) 6:1:1 (4) 6:6:2:2
1674 化合物Cl-CH2-CH2-Cl1HNMR谱图上为( )
(1) 1个单峰(2) 1个三重峰(3) 2个二重峰(4) 2个三重峰
1675 某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl1HNMR谱图上为( )
(1) 1个单峰(2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰
(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰
1676 CH3COCH3丙酮1HNMR谱图为( )
(1) 1个单峰, δ值(化学位移)较小(2) 1个三重峰δ较小
(3) 2个单峰δ都较小峰面积之比1:1 (4) 2个四重峰δ一个大, δ一个小, 峰面积之比1:1
1677 2-丁酮CH3COCH2CH3, 1HNMR谱图上峰面积之比(从高场至低场)应为（）
(1) 3:1 (2) 3:3:2 (3) 3:2:3 (4) 2:3:3
1716 在下列化合物中, 用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是( ) CH3CH2CH3CH3CH(CH3)2CH3CH2Cl CH3CH2Br
(a) (b) (c) (d)
(1) a b c d (2) a b d c (3) c d a b (4) c d b a
1718 考虑2-丙醇CH3CH(OH)CH3的NMR谱, 若醇质子是快速交换的, 那么下列预言中正确的是( )
(1) 甲基是单峰, 次甲基是七重峰, 醇质子是单峰
(2) 甲基是二重峰, 次甲基是七重峰, 醇质子是单峰
(3) 甲基是四重峰, 次甲基是七重峰, 醇质子是单峰
(4) 甲基是四重峰, 次甲基是十四重峰, 醇质子是二重峰(假定仪器的分辨率足够)
1719 在下列化合物中, 用字母标出的4种质子的化学位移值(δ）从大到小的顺序是（）
2
O
C
d
(1) d c b a (2) a b c d (3) d b c a (4) a d b c
1720 考虑3,3-二氯丙烯(CH2=CH-CHCl2)的NMR谱, 假如多重峰没有重叠且都能分辨,理论上正确的预言是( )
(1) 有3组峰, 2位碳上的质子是六重峰(2) 有3组峰, 2位碳上的质子是四重峰
(3) 有4组峰, 2位碳上的质子是八重峰(4) 有4组峰, 2位碳上的质子是六重峰
1721 在核磁共振实验中能够测量到净的吸收, 其原因是( )
(1) 处于较低自旋能级的核比较高能级的核稍多, 以及核的自旋-晶格弛豫
(2) 处于较低自旋能级的核比较高能级的核稍多, 以及核的自旋-自旋弛豫
(3) 处于较低自旋能级的核比较高能级的核稍少, 以及核的非辐射弛豫
(4) 处于较低自旋能级的核比较高能级的核稍多, 以及电子的屏蔽
1722 在下列因素中, 不会使NMR谱线变宽的因素是( )
(1) 磁场不均匀(2) 增大射频辐射的功率(3) 试样的粘度增大
(4) 种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大
1723 一种纯净的硝基甲苯的NMR 图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰, 一组是三重
峰. 该化合物是下列结构中的 ( )
(a)CH 3CH 3NO 2
O 2N CH 3
NO 2
O 2N CH 3NO 2
2NO 2
NO 2(b)(c)(d)
1724 考虑α-呋喃甲酸甲酯(糠醛甲酯)的核磁共振谱, 若仪器的分辨率足够, 下列预言中正确的是 ( ) O C OCH 3
(1) 4个单峰, 峰面积比是1:1:1:3
(2) 4组峰, 其中一个是单峰, 另外3组峰均是二重峰
(3) 4组峰, 其中一个是单峰, 另外3组峰均是四重峰, 多重峰的面积比是1:1:1:1
(4) 4重峰, 同(3), 但多重峰面积比是1:3:3:1
1726 在下列化合物中标出了a 、b 、c 、d 4种质子, 处于最低场的质子是 ( )
CCH 33O
d b c a
1802 化合物CH 3COCH 2COOCH 2CH 3 的1HNMR 谱的特点是( )
(1) 4个单峰 (2) 3个单峰, 1个三重峰 (3) 2个单峰 (4) 2个单峰, 1个三重峰和1 个四重峰
1803 化合物CH 3CH 2OCOCOCH 2CH 3 的1HNMR 谱的特点是( )
(1) 4个单峰 (2) 2个单峰 (3) 2个三重峰, 2个四重峰 (4) 1个三重峰, 1 个四重峰
1804 测定某有机化合物中某质子的化学位移值δ在不同的条件下, 其值( )
(1) 磁场强度大的δ大 (2) 照射频率大的δ大
(3) 磁场强度大, 照射频率也大的δ大 (4) 不同仪器的δ相同
1805 外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )
(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化
1806 19F, 31P,它们的自旋量子数Ｉ=1/2, 其磁矩μ F =2.628 核磁子, μP =1.1305 核磁子, 若照射频率相同,
产生核磁共振信号所需的磁场强度是 ( )
(1) 19F 大 (2) 31P 大 (3) 两者相同
1807 自旋核的磁旋比γ随外磁场强度变大而( )
(1) 变大 (2) 变小 (3) 稍改变 (4) 不改变
1808 表示原子核磁性大小的是( )
(1) 自旋量子数 (2) 磁量子数 (3) 外磁场强度 (4) 核磁矩
1809 核磁共振波谱法中, 化学位移的产生是由于( )造成的。
(1) 核外电子云的屏蔽作用 (2) 自旋耦合 (3) 自旋裂分 (4) 弛豫过程
1810 NMR 法中, 自旋耦合是通过下列哪种情况起作用的( )
(1) 通过自由空间产生的 (2) 通过成键电子传递的 (3) 磁各向异性效应 (4) 共轭效应
1811 氢键的形成使质子的化学位移值δ( )
(1) 变大 (2) 变小 (3) 变大或变小 (4) 不改变
1812
二氟甲烷 C
F H H F 质子峰的裂分数和强度比是( )
(1) 单峰, 强度比为1 (2) 双峰, 强度比为1:1
(3) 三重峰, 强度比为1:2:1 (4) 四重峰, 强度比为1:3:3:1
1813 CH 3CH 2OH 中,a 、b 质子的裂分数及强度比分别是( )
(a) (b)
(1) a:五重峰, 强度比为1:4:6:4:1 b:四重峰, 强度比为1:3:3:1
(2) a:三重峰, 强度比为1:2:1 b:四重峰, 强度比为1:3:3:1
(3) a:二重峰, 强度比为1:1 b:三重峰, 强度比为1:2:1
(4) a:单峰, 强度为1 b:单峰, 强度为1
1814
化合物C 6H 5CH 2C(CH 3)3CH 2C(CH 3)3 在1HNMR 谱图上有( )
(1) 3组峰: 1个单峰, 1个多重峰, 1个三重峰 (2) 3个单峰
(3) 4组峰: 1个单峰, 2个多重峰, 1个三重峰 (4) 5个单峰
1815 自旋核7Li 、11B 、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁子, μLi =3.2560,
μB =2.6880, μAs =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H 大小顺序为( )
(1) B Li >B B >B As (2) B As >B B >B Li (3) B B >B Li >B As (4) B Li >B As >B Li
1817 化合物CHCl 2CH 2CCl 3在1HNMR 谱图上出现的数据是 ( )
(b) (a)
(1) 2组单峰 (3) 2组峰:a 三重峰,高场;b 三重峰,较低场
(2) 3组单峰 (4) 2组峰:a 二重峰,高场;b 三重峰,较低场
1818 化合物(CH 3)3CCH 2CH(CH 3)2有几种类型的质子 ( )
(1) 7 (2) 6 (3) 5 (4) 4
1819 化合物CH 3CH 2CH 2CH 2CH 3 ,有几种化学等价的质子 ( )
(1) 5 (2) 4 (3) 3 (4) 12
1820 共轭效应使质子的化学位移值δ ( )
(1) 不改变 (2) 变大 (3) 变小 (4) 变大或变小
1821 磁各向异性效应使质子的化学位移值δ ( )
(1) 不改变 (2) 变大 (3) 变小 (4) 变大或变小
1822 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( )
(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键
1823 耦合常数因外磁场的变大而 ( )
(1) 变大 (2) 变小 (3) 略变大 (4) 不改变
1824 核磁矩的产生是由于 ( )
(1) 核外电子绕核运动 (2) 原子核的自旋 (3) 外磁场的作用 (4) 核外电子云的屏蔽作用
1825 测定某化合物的1HNMR 谱,可以采用的溶剂是 ( )
(1) 苯 (2) 水 (3) 四氯化碳 (4) 三氯甲烷
1826 请按序排列下列化合物中划线部分的氢在NMR 中化学位移值的大小 ( )
A. CH 3OCH 3
B.ClCH 2C ≡CH
C.(CH 3)3N
D.(CH 3)4C
(1) a>b>c>d (2) b>a>c>d (3) c>a>b>d (4) b>c>a>d
1827 请分析下列化合物中不同类型氢的耦合常数大小,并依次排列成序 ( )
C C
(a)(b)(c)(d)H
H H CH O
(1) j ac > j bc > j cd > j bd (2) j c > j ac > j cd > j bd (3) j b > j ac > j bd > j cd (4) j ac > j bc > j bd > j cd
1828 请按序排列下列化合物中划线部分的氢在NMR 中化学位移值的大小 ( )
a. H
H b.(CH 3)3COH c.CH 3COOCH 3 d.CH 3C ≡CCH 3
(1) b>c>d>a (2) c>b>a>d (3) c>b>d>a (4) b>c>a>d
1829 下列原子核没有自旋角动量的是 ( )
( ) ( ) ( ) ( ) 1 2 3 4 15 31 1
2 16 34 5 10 P H S B
1830 下列是原子质量数与原子序数的几种组合,使原子核的自旋角动量为零的组合是( )
(1) 奇数, 奇数 (2) 奇数, 偶数 (3) 偶数, 奇数 (4) 偶数, 偶数
1831 外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )
(1) 变大 (2) 变小 (3) 不变化 (4) 不确定
1832 当核从低能级跃至高能级时, 核的自旋状态是由 ( )
(1) 顺磁场到反磁场方向 (2) 反磁场到顺磁场方向
(3) 一半顺磁场, 一半反磁场 (4) 自旋状态不改变
1833 把 1225
Mg (I =5/2)放在外磁场中,对于外磁场,该核可能具有的不同能态是( )
(1) 3 (2) 4 (3) 5 (4) 6
1834 三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:σ B >σ A >σ C , 当这三个质子在共振时, 所需外磁
场B 0的次序是 ( )
(1) B 0(B)> B 0(A)> B 0(C) (2) B 0(A)> B 0(C)> B 0(B) (3) B 0(C)> B 0(A)> B 0(B) (4) B 0(B)> B 0(C)> B 0(A)
1835 三个质子在共振时, 所需的外磁场强度B 0的大小次序为B 0(A)> B 0(B)> B 0(C) 相对于TMS, 该三个
质子的化学位移的次序为 ( )
(1)δA >δB >δC (2) δB >δC >δA (3) δB >δA >δC (4) δC >δB >δA
1836 当质子和参比质子的屏蔽常数的差值增加时, 化学位移值将 ( )
(1) 不变 (2) 减小 (3) 增加 (4) 不确定
1837 当质子共振所需的外磁场B 0增加时, δ值将 ( )
(1) 增加 (2) 减小 (3) 不变 (4) 先增加后减小
1838 使用60.0MHz 的仪器, TMS 吸收和化合物中某质子之间的频率差为180Hz 。若使用40.0MHz 的仪器, 则它们之间的频率差是( )
(1) 100Hz (2) 120Hz (3) 160Hz (4) 180Hz
2050 写出下述化合物质子出现的多重峰数目，并标出其高低场次序
HOCH 2CH 2CN
( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( )
2056 核磁共振的弛豫过程是指 ___________________________________ 的那种过程。
2058 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
2089 弛豫过程有两种: _____________________和____________________________.
2096 当外加磁场强度B 0增加时,对质子来说,由低能级向高能级跃迁时所需能量________.
2101 在核磁共振实验中,将试样管转动的目的是使_____________________.
2102 核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物质是________________.
2106 质子吸收峰的屏蔽效应大小可用___________________来表示.
2107 已知氟核的μ=2.6273, 氢核的μ=2.7927, 如果在辐射频率不变的情况下发生共振, 则氟原子核所需的外磁场强度一定比氢核所需的
2488 核磁共振波谱的一级谱图必须符合的条件是 据一级谱图的特性,判断化合物CH 3-O-CH 2-CH 2Cl 在NMR 谱图上会出现 组质子峰, 各组峰分裂的数目为 其积分面积比为
2489 核磁共振波谱中的弛豫过程所发生的能量交换有 和 两过程。 2490
核磁共振波谱法中R-CHO 醛基质子化学位移δ值(约为7.8～10.5) 比较大,原因为 。
2491 核磁共振波谱法, 自旋-自旋偶合是指______________ , 自旋-自旋裂分是指 。 2492 核磁共振波谱仪测定氢谱, 仪器为2.4T 与100MHz, 请计算扫频时的频率变化范围及扫场时的磁场强度变化范围.
2493 13CNMR 谱法中, 由于13C 核与_______________核自旋偶合, 使13C 核谱线由多重峰变为简化图谱, 多采用_________________技术.
2494 13CNMR 谱法, 为什么必须采用脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪?
2495 核磁共振波谱法中, 将卤代甲烷: CH 3F, CH 3Cl, CH 3Br, CH 3I 质子的δ值按 逐渐减小的顺序排列如下 。
2496 核磁共振波谱法, 是由于试样在强磁场作用下, 用适宜频率的电磁辐射照射, 使 吸收能量, 发生能级跃迁而产生的。
2497 Mg 25
12 (其自旋量子数I =52
）在外磁场作用下, 它有____________________个能态, 其磁量子数m 分别等于______________________
2498 乙酸特丁酯 (CH 3)3C-OOC-CH 3 1HNMR 谱图: 有________________________种类型质子, 各有______________________重峰，(从高场至低场), 峰面积之比(从高场至低场)为________________________ 2499 丙酮1HNMR 谱图应为 , 原因是_________________.
2500 H 11在磁场作用下, 裂分为_________________个能级, 其低能级的磁量子数为______________. 2501 对核磁共振波谱法, 电磁辐射在____________________________区域, 波长大约在
______________________ , 频率约为_____________________ 数量级
2502 核磁共振波谱仪提供磁场的元件有_____________________________________, ___________________________和_______________________________.
2503 13CNMR化学位移δ值范围约为_______________________________ .
1HNMR化学位移δ值范围约为________________________________ .
2504 核磁共振波谱中, 乙烯与乙炔, 质子信号出现在低场的是.
2528 在2.349T磁场中1H的核磁共振频率是100MHz.设有A、B两种质子, 相对于TMS的化学位移δ(A)=3.0, δ(B)=6.0, TMS的质子全称C质子.
(1) 这三种质子的屏蔽常数从小到大的顺序是________________________________.
(2) 若固定100MHz射频, 扫描磁场, A质子的共振吸收场强比B质子______________T.
(3) 若固定2.349T磁场, 扫描射频频率, 则A质子的共振吸收频率比B质子_____Hz.
2530 在0.7046T的磁场中孤立质子的共振吸收频率是30MHz. 以TMS为参比, A、B两组质子的化学δ(A)=1.0,δ(B)=3.0,偶合常数J(A-B)=5Hz,在0.7046T磁场中A、B两组峰的中心距离是________Hz或________T. 若在2.3488T的磁场中测量, 这两组峰的中心距离是_______Hz, 相邻的分裂峰间的距离是_________Hz.
2531 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子数为3/2，在1.000T 磁场中, 1H 的NMR吸收频率是________MHz, 11B的自旋能级分裂为_______个, 吸收频率是________MHz (1核磁子=5.051×10-27J/T, h=6.626×10-34J?s)
27051HNMR较复杂的图谱简化方法有:________________、_______________、________________、_________________、_______________。
2706 连续波核磁共振波谱仪的探头装置主要组成为_________、_______和_______。
2707 NMR法中,13C谱不能用____________波谱仪进行测定, 必须用_______________波谱仪进行测定。2708 核磁共振波谱仪中场频连锁的作用是___________________________________。
2709 脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪与连续波核磁共振波谱仪相比,其主要优点为____________________________________和_____________________________。
2710 傅里叶变换核磁共振波谱仪射频源为_______________,它是_____频带的, 收集到的信号为_____________________,图形为____________, 经过_______________ 得到常规波谱图。
2711 NMR法中,质子的化学位移值δ因诱导效应而________________; 因共轭效应而________; 因磁各向异性效应而______________。
2712 NMR法中,对谱线宽度影响大的因素是_____________。
2713 苯上6个质子是_________等价的，同时也是__________等价的。
2714 磁场强度为1.4092T,1H的共振频率为60MH Z,与1H有相同自旋量子数(I=1/2)的13C、19F、31P (磁矩μ单位为核磁子, μH=2.793, μC=0.7023, μF=2.628, μP=1.1305)它们在相同的磁场强度下,共振频率13C为________，19F为_________，31P为____________。
2715 某质子由于受到核外电子云的屏蔽作用大, 其屏蔽常数σ_______, 其实际受到作用的磁场强度_________, 若固定照射频率,质子的共振信号出现在_______场区,化学位移值δ____,谱图上该质子峰与TMS峰的距离_________。
2716 1HNMR谱图上, 60MH Z波谱仪,某化合物甲基质子的峰距TMS峰134H Z,亚甲基质子的距离为240 H Z,若用100MH Z波谱仪, 甲基质子的峰距TMS峰为____________，亚甲基为______________。
2717 请列出1HNMR法中常用的有机溶剂为____________、_______________、______________, 水溶液常用的溶剂为________________。
2718 某自旋核在强磁场中自旋轴有8种取向,其自旋量子数I为____,其磁量子数m为___ 。2719 核磁共振波谱仪中磁铁的作用是______________________________________, 射频发生器的作用是______________________________________________。
2720 自旋耦合与自旋裂分的区别是________________________________________。
2721 用固定频率的电磁辐射作用于1H,19F,13C和31P核, 若要使它们发生共振跃迁, 所需外磁场强度B 从大到小的顺序是__________________( μH=2.793, μF=2.628, μC=0.7023, μP=1.1305,自旋量子数都为1/2)。2722 NMR法中影响质子化学位移值的因素有：__________，___________，__________ ，，。
2723 核磁共振现象是___________的原子核, 在__________中,产生___________,吸收___________________________,产生____________。
2724 1HNMR法中常用四甲基硅烷Si(CH3)4(TMS)作为测定质子化学位移时用的参比物质,其优点:_______________________,________________________, ________________,___________________。2725 请指出下列原子核中:1H、2H、12C、13C、14N、16O、17O，在适当条件下能产生NMR信号的有_________。
2726 自旋量子数I=0原子核的特点是__________________________________________。
2727 核磁距是由于_______________而产生的,它与外磁场强度_________。
2728 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值δ最大的是_______最小的是_________,13C的δ值最大的是_________最小的是____________。
2729 1HNMR谱图中,苯环质子δ=7.8,该质子峰距TMS峰间距离为1560H Z,所使用仪器的照射频率为_______,若使用仪器的照射频率为90MH Z,其与TMS峰之间距离为_____。
2730 质子在一定条件下产生核磁共振,随磁场强度B0的增大,共振频率υ会_______, 核磁距μ会________,高低能级能量差?E会________,其低能级m=_______的核的数目在温度不变的情况下会_______。2731 氢核的自旋量子数I=1/2,其自旋轴在外磁场中有____种取向,其磁能级m各为_________当氢核吸收了适当的射频能量,由m为______能级跃迁到m为_______能级。
2732 化合物分子式为C3H5Cl 3在1HNMR谱图上出现两个单峰,其峰面积之比为3:2, 其结构式为____________。
2733 NMR法中化学等价的核_________是磁等价的, 磁等价的核_______ 是化学等价的。
2734 自旋核1H、13C、31P、19F,它们的自旋量子数相同I=1/2,在相同的磁场强度作用下,自旋核产生能级分裂,其高低能级之间能量差____最大,_____最小(磁距大小μH>μF.> μP>μC)。
2735 化合物C6H12O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰，1HNMR谱图上,有两组单峰δa=0.9,δb=2.1,峰面积之比a:b =3:1, a为_______基团, b为_________基团,其结构式是__________________。
2736 已知化合物C6H6O4,有两种异构体:
CH3
H COOH
COOH
CH2
H
COOH
COOH
H
(a)(b)
在两者1HNMR谱图上,用最简单快速的方法分辨两异构体,为____________________________。
2737 化合物CH3(a)CH2(b)Br中, a,b两种质子峰的裂分数和强度之比是_______ _________。
2739 （前移）化合物C4H8O2的三种异构体为:
( a )乙酸乙酯CH3COOCH2CH3( b )丙酸甲酯CH3CH2COOCH3( c )丁酸CH3CH2CH2COOH 三者的1HNMR谱图中都有一个单峰,在同一仪器相同条件下测定这三个单峰化学位移值δ的大小顺序为______________。
2740 若分子中有CH3CH2-基团，1HNMR图谱的特征为_______________ 。2742 化合物C12H14O2,在其1HNMR谱图上有下列数据:
(1)3组峰a,b,c (2)δa=7.69为峰形复杂邻位二取代苯的峰δb=4.43,四重峰δc=1.37,三重峰
(3)峰面积之比为a:b:c=2：2：3，其结构式为_______________。
2738（后移）化合物C10H14有五种异构体:
C H 2
C H 2 C H 2
C H 3
CH 3
CH 3
CH
CH 3
CH
C
CH 2
CH
CH 3
CH 3
CH
3
CH 3
CH 3
CH 3
CH 3
(a)(b)
(c)(d)
(e)
在1HNMR谱图上:
1.有两组单峰的是____
2.有四组峰的是_______
3.有五组峰的是_______。2741
乙苯
C H2C H3
(a)(b)(c)
在1HNMR谱图上出现____组峰,
峰的裂分情况为_________________________化学位移值大小(或信号在高低场)为_________________ 峰面积之比为________________。
2743 1HNMR谱图中可得到如下的信息:
吸收峰的组数说明_____________________________;化学位移值说明___________________________;
峰的分裂个数与耦合常数说明__________________;阶梯式积分曲线高度说明__________________。2744 CH3Cl、CH4、CH2Cl2、CHCl3中质子,屏蔽常数σ最大的是______, 最小的是_________,化学位移值δ最大的是________,最小的是__________, 共振信号出现在最低场的是________。
2745 化合物C7H16O3,1HNMR谱图有如下数据:有三种类型质子
(a)δ =1.1,三重峰,9 个质子(b)δ=3.7,四重峰,6个质子(c)δ=5.3,单峰,1个质子
其中,a为_______________基团, b为_______________基团,c为_______________基团, 它的结构式为_____________________________________________。
2746 化合物C2H3Cl3在1HNMR谱图上,在δ=2.7处只有一个单峰,它的结构式为______________。2747 核磁共振波谱法中,三个不同质子a 、b、c、其屏蔽常数的大小顺序为σb>σa>σc请问它们化学位
移值大小顺序为_______共振时所需外加磁场强度大小顺序为__________。
2748 化合物(a )、(b)、(c)结构如下:
Br Br Br
(a)(b)(c)
这三个异构体1HNMR 谱的区别是________________________________________。
2749 丙酮甲基上质子的化学位移值为2.1, 试问当以TMS 为标准物质时60MH Z 的仪器而言频率差为________H Z 。
2750 在丙酮分子中甲基上分子的化学位移为2.1, 试问当以TMS 为标准物质时, 对100MH Z 的仪器而言, 频率差为_____H Z 。
2751 在丙酮分子中甲基上分子的化学位移为2.1, 试问当以TMS 为标准物质时, 对500MH Z 的仪器而言, 频率差为_____H Z 。
2752 在下列各部分结构中按1HNMR 化学位移值 减小的顺序排列之:
C C C O H (a ) CH 2 (b ) CH 3 (c ) O C H
(d ) _____________________________________________。
2753
请按次序排列苯环上 HH
Hb Hc
Hd
相邻氢的耦合常数大小_____________________。 2754 在下列各部分结构中按1HNMR 化学位移值减小的次序来排列 H
(d ) C C H Cl (c ) CCH O
C C
H (b ) (a ) ______________________________________。
2755
请以图解法表示化合物C
C C O
H(a)D (b)H
(c)H 3C 各种氢的化学位移值的大小和峰的裂分数
________________________________ _____________________________. 2756 请以图解法表示化合物CH 3(a)CD 2CO 2CH 3(b)各种氢的化学位移值的大小和峰的裂分数_________________________ 。 2757 请以图解法表示化合物CH 2(a)DCH (b)Cl 2各种氢的化学位移值的大小和 峰的裂分数_____________________________ 。 2758 请以图解法表示化合物CH 3(a)CD 2CH 3(b)各种氢的化学位移值的大小和峰的裂分数_____________________________ 。 2759 请以图解法表示化合物CH 3(a)CH (b)DCH 3(c)各种氢的化学位移值的大小和峰的裂分数___________________________ 。 2760 在HF 分子中,若F 的自旋为1/2,那么质子所受的磁场比外磁场将_________,由此,引起质子共振所需的外磁场将____________。
2761 在HF 分子中,H 和F 均有磁矩,氟的自旋量子数I =1/2,相对于外磁场,则919F 可能的取向数是__________,若氟核的自旋为-1/2, 那么质子所受的磁场比外磁场将_________,由此,引起质子共振所需的外磁场将____________。
2762 自旋-自旋耦合常数J 是指______________________,J 值的大小取决于________________,当外磁场强度改变时,J 值________。
2763 在60MH Z 仪器上和在300MH Z 的仪器上测定同一化合物的 质子的共振谱,相对于TMS, 两仪器上测得的化学位移δ是_________,该质子与TMS 的频率差在两仪器上是_______。
2764 在乙醇CH 3CH 2OH 分子中,三种化学环境不同的质子,其屏蔽常数σ的大小顺序是_______,其共振频率υ的顺序是___________________, 化学位移δ的大小顺序是___________。
3078 （1）.在核磁共振波谱法中，常用 TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？
（2）1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用 60MHz 仪器测量时，＝CH 2质子的吸收峰与 TMS 吸收峰相隔 134Hz ，≡CH 质子的吸收峰与 TMS 吸收峰相隔 240Hz 。试计算这两种质子的化学位移值，若改用 100MHz 仪器测试，这两个峰与 TMS 分别相隔多少？
3097 使用 60.00MHz 核磁共振仪，化合物中某质子和 TMS(四甲基硅烷)之间的频率差为 120Hz ，试计算其化学位移值 。
3131 液态乙酰丙酮的核磁共振谱中有一个在5.62处（积分器为 19.5单位）的峰，一个在δ 3.33处（37.0单位）的峰，加上其它与本题无关的峰。试计算其烯醇成分的质量分数。
3140 今用一 100 MHz 质子核磁共振波谱仪来测定 13C 的核磁共振谱，若磁场强度(2.35T)不变，应使用的共振频率为多少？若在后者共振频率条件下，要测定31P 的核磁共振谱，磁场需要调整到多少？ (1H 的磁矩为 2.79268 核磁子；13C 的磁矩为 0.70220 核磁子;31P 的磁矩为 1.1305 核磁子。)
3373 某有机化合物相对分子质量为88, 元素分析结果其质量组成为: C: 54.5%; O: 36;H: 9.1% NMR 谱图表明: a 组峰是三重峰, δ≈1.2, 相对面积=3;
b 组峰是四重峰, δ≈2.3, 相对面积=2;
c 组峰是单重峰, δ≈3.6, 相对面积=3;
(1) 试求该化合物各元素组成比 (2) 确定该化合物的最可能结构及说明各组峰所对应基团
3374 在同一磁场强度作用下, 13C 核与1H 核相邻两能级能量之差(?E )之比为多少?(μH =2.793核磁子,μC =0.702核磁子)
3375 1H 在2.4 T 磁场作用下, 产生核磁共振吸收频率为1.0×108MHz.14N(I =1)在此情况下产生核磁共振现象, 其吸收频率为多少? (1H 的磁矩μH 为2.793核磁子, 14N 的磁矩μC 为0.404核磁子)
3376 1H 在1.4 T 的磁场作用下, 60.0MHz 电磁辐射照射, 产生核磁共振现象, 27Al 在相同磁场条件下, 共振时, 须15.6MHz 的电磁辐射。问27Al 的磁矩μ (Al)为多少核磁子? (μH =2.793核磁子)
3377 使用60.0MHz 仪器, TMS 吸收峰和化合物中某质子之间频率差为240Hz, 如果使用100MHz 仪器, 它们之间的频率差为多少?
3378 当采用90MHz频率照射时, TMS和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子吸收的化学位移是多少?
3379 质子1H磁矩μH为1.41×10-12J/T, 在2.4T磁场作用下产生核磁共振,问其吸收的电磁辐射频率是多少? 3406 在60MHz(1.409T)的核磁共振谱仪中, 采用扫频工作方式, A质子和B质子的共振频率分别比TMS 高360Hz和低120Hz.
(1) 由于电子的屏蔽, A质子所受的实际场强(有效场强)比B质子高还是低? 相差多少?
(2) 若人为规定TMS的屏蔽常数为零, A和B的屏蔽常数各为多少?
3538 防落素（对氯苯氧乙酸）是一种植物生长刺激素，一般合成物有两种异构体：
Cl OC2 C O O OC
2 C O O
Cl
对位（p）邻位（o）
其中有效成分是对位异构体。从某批合成产物的1HNMR谱图中得到如下数据：δ＝4.75和δ＝4.88
为两个化合物中CH2
的单峰，这两个峰的半高宽是一样的，其高h对＝24个单位，h邻＝17个单位。
求对位异构体的含量。
3539 甲苯和苯的混合物的1HNMR谱图上有两个信号，一个在δ＝7.3（积分值为85）另一个在δ＝2.2( 积分值为15）处。请计算混合物中苯和甲苯的比例。
3540 1H在2.349T磁场作用下，其共振频率为100Hz，产生1HNMR信号。45Sc在相同磁场条件下，共振频率为24.29MHz，问45Sc的自旋量子数为多少？（μH＝2.793核磁子，μSc＝4.749核磁子）
3541 计算13C核的磁旋比γ（磁矩μC＝0.7023核磁子，1核磁子＝5.05×10-27J·T－1，h=6.63×10-34J·s）。3542 13C在外磁场中，磁场强度为2.3487T，用25.10MHz射频照射，产生核磁共振信号，问13C的核磁矩为多少核磁子？（1核磁子单位＝5.05×10-27J·T－1，h=6.63×10-34J·s）
3543 某化合物中甲基质子在60 Hz的谱仪上化学位移δ＝2.7，在100MHz的谱仪上化学位移为多少？两者与TMS之间频率差为多少？
3544 某化合物中苯基上的质子化学位移值δ＝7.4，所使用的NMR波谱仪为90MHz求（1）苯基上质子距TMS的距离。
（2）该化合物中另一个亚甲基质子在同样条件下测得质子峰与TMS峰的距离为171，求化学位移δ。3545 自旋核1H、14N、27Al、75As在相同强度的外磁场中，它们相邻两能级能量差△E由大到小的顺序是什么？为什么？自旋量子数Ι：ΙH＝1/2，ΙN＝1，ΙAl=5/2, ΙAs=3/2；核磁矩μ（单位:核磁子）：μH＝2.793，μN＝0.4073，μAl=3.6385，μAs=1.4349
3546 磁场强度为2.34T，1H的共振频率为多少？若使用磁场强度为2.34T，测定13C的NMR 谱时共振频率为25.1MHz，若使用80MHz仪器来测定13C谱，其共振频率是多少？
（μH＝2.793核磁子，1核磁子＝5.05×10-27J·T－1，h=6.63×10-34J·s）
3547 13C若在1.4092T的磁场中，需用15.08MHz的射频作用测定13C－NMR 谱，若用60MHz的射频测定13C－NMR 谱，所需磁场强度为多大？若用60MHz射频测定19F－NMR谱问磁场强度为多大？（μC ＝0.7023核磁子，μF＝2.6286，13C、19F 的自旋量子数都为1/2）
3548 31P核在磁场强度为1.4092T的磁场作用下，用24.29MHz射频照射，产生核磁共振信号，问其自旋量子数为多少？（磁矩μP＝1.1305核磁子，1核磁子＝5.05×10-27J·T－1，h=6.63×10-34J·s）
3549 自旋核43Ca自旋量子数I＝7/2，在外磁场作用下它有多少个能态？其磁量子数m各为多少？3550 在使用200MHz的NMR波谱仪中某试样中的质子化学位移值为6.8，试计算在300MHz 的NMR 仪中同一质子产生的信号所在位置为多少Hz？
3551 磁场强度为1.4092T，求质子两个能级能量之差，在相同条件下1H与13C两能级能量差之比为多少？（μH＝2.793核磁子，μC＝0.7023核磁子，1核磁子＝5.05×10-27J·T－1)
3552 在同一磁场强度下1H与14N核相邻两能级能量差之比为多少？
（μH＝2.793核磁子，μN＝0.4073核磁子，I H=1/2,I N=1）
3553 自旋核11B其磁旋比γ＝0.8583×108T－1·s－1，在64.167MHz射频下产生NMR信号，问其磁场强度需多大？
4016 C4H8Br2的核磁共振谱峰数如下：
δ1 = 1.7 ，双峰δ2 = 2.3 , 四重峰δ3 = 3.5 ，三重峰δ4 = 4.3 ，六重峰这四种峰的面积比依次为3 : 2 : 2 : 1 .
试写出该化合物的结构式，并用数字1、2、3、4 标明相应的碳原子, 并作简明解释。
4017 1,1,2-三氯乙烷的低分辨氢核磁共振谱在δ1= 3.95 及δ2＝ 5.77 处出现两个峰（峰1,峰2）。
(1) 试估计这两个峰的面积比为多少？
(2) 若改用高分辨仪器，得到的核磁共振谱将会出现几个峰？位于何处？
4031 化合物环戊烷的核磁共振谱图中，各峰的面积比为多少？
4043 已知自旋量子数I= 1/2 的氢核磁矩为2.79，磷核磁矩为1.13，氟核磁矩为2.63。当它们在磁场强度相同的磁场中时，若要使它们发生共振，哪一种核需要最大的照射频率哪一种核需要最小的照射频率？说明原因。
4047 某化学式为C3H3Cl5的化合物，其NMR 谱图如下，试写出它的结构式并指明与谱图对应的质子峰的归属。（如图）
4048 有一化学式为C3H7O2N 的化合物。其NMR 谱图如下，试推测它的结构，并在谱图上指明质子峰的归属（如图）。
4050 根据HOCH2CH2CN 的氢谱。指出各信号的归属，并画出偶合裂分线图（如图）。
4077 根据 CH 3- CH 2- O - CHCl - CH 3的氢谱，指出各信号的归属，并画出偶合裂分线图 (如图)。
4103 H F C 核的核磁矩分别为 2.79、2.63、0.70,当它们在磁场强度相同的磁场中时，哪一种磁核的共振频率最大？为什么？
4126 核磁共振波谱的化学位移是怎样产生的？
4127 判断以下化合物的 NMR 谱图（氢谱）。
C 3H
CH 3
4129 判断下列化合物的核磁共振谱图（氢谱）。 C CH 2Br
CH 2Br Br CH 3 4141 分别画出 C C C
H H H x
m A 中 ＨA 、Ｈm 和 Ｈx 各质子的裂分线图.
4400 连续波核磁共振波谱仪由哪几部分组成? 并简要说明它们各自的作用.
4401 说明核磁共振波谱是怎样产生的?
4402 化合物C 9H 10O 21H 谱图如下:
(1) 3组峰 (2) a. δ=1.98 单峰 3个质子 请写出它的结构式, 并解释其理由.
b. δ=5.00 单峰 2个质子
c. δ=7.29 单峰 5个质子
4403 化合物C 7H 8O 1H-NMR 谱图如下:
(1) 有三组峰
(2) a. δ =3.8, 单峰, 1个质子 请写出结构式, 并解释其理由.
b. δ=4.6, 单峰, 2个质子
c. δ=7.2 单峰 5个质子
4404
顺-丁烯二酸二乙酯 C C O
O CH 2CH 3C O CH 2
CH 3C H H 1H-NMR 谱图, 请说明 (1) 有几种类型质子 (2) 化学位移值大小(或高场, 低场) (3) 裂分图 (4) 质子数之比 4405 化合物C 3H 6O 21H-NMR 谱图如下
(1) 有3种类型质子 (2) a. δ=1.2 三重峰 b. δ=2.4 四重峰 c. δ=10.2 单峰
(3) 峰面积之比 a:b:c =3:2:1 请写出它的结构式, 并解释原因
4406 化合物C 7H 81H-NMR 谱图如下: 有两组峰
a. δ=2.3 单峰
b. δ=7.2 单峰 峰面积之比 a:b =3:5 请写出它的结构式
4407 判断化合物◇=CH 2的1H-NMR 谱图, 请写出各峰的化学位移大小 (或高、低场), 裂分图与峰面积之比 .
4408 判断乙醛CH 3CHO 的1H-NMR 谱图, 请说明各峰的化学位移大小(或高、低场), 裂分图与峰面积之比 .
4409 13C-NMR 与1H-NMR 波谱法比较, 对测定有机化合物结构有哪些优点?
4410 化合物C 11H 16 1H-NMR 谱图如下:
(1) 有 3 组峰
(2) a. δ=0.9, 单峰, 9个质子 b. δ=2.3, 单峰, 2个质子 c. δ=7.2 单峰，5个质子
请写出它的结构式, 并解释其理由.
4442 试推测分子式为C 3H 6Cl 2, 且具有下列NMR 谱数据的化合物结构.
δ 质子数 信号类型
2.2 2 五重峰
3.8 4 三重峰
4443 化合物A 和B, A 分子式为C 5H 11Br, 在干乙醚中和Mg 反应后接着用CH 3OH 处理化合物B, B 的NMR 谱显示单峰, B 的质谱在m /z 72处出现小的分子离子峰. 试写出A 和B 结构式.
4444 有一无色液体化合物, 分子式为C 6H 12, 它与溴的CCl 4溶液反应, 溴的棕黄色消失. 该化合物的核磁共振谱中, 只在δ =1.6处有一个单峰, 写出该化合物的结构式.
4445 化合物A, 分子式为C 8H 9Br. 在它的核磁共振图谱中,在 δ =2.0 处有一个二重峰(3H)；δ =5.15 处有一个四重峰(1H);δ =7.35处有一个多重峰(5H). 写出A 的结构式.
4447 一个无色固体C 10H
13NO, 它的核磁共振谱如下, 试推测它的结构.
4448 试推断分子式为C10H14, NMR谱图如下的结构式.
4449 试推断分子式为C10H14, NMR谱图如下的结构式.
4450 试推断分子式为C10H14, NMR谱图如下的结构式.
4451 试推测分子式为C3H8O且具有下列NMR数据的化合物的结构.
δ质子数信号类型
1.2 6 二重峰
1.6 1 七重峰
4.0 1 宽的单峰
4452 分子式为C5H11Br有下列NMR谱数据
δ质子数信号类型
0.80 6 二重峰
1.02 3 二重峰
2.05 1 多重峰
3.53 1 多重峰
该化合物结构是什么?
4453 试推测分子式为C8H18O在NMR谱中只显示一个尖锐单峰的化合物结构.
4454 化合物(a), (b), (c)分子式均为C3H6Cl2, 它们的NMR数据如下, 试推测(a) (b), (c)的结构.
(a) (b) (c)
δ : 5.3 1H 三重峰 2.8 2H 五重峰 5.0 1H 多重峰
2.0 2H 多重峰 1.6 4H 三重峰
3.2 2H 二重峰
1.0 3H 三重峰 1.6 3H 二重峰
4455 化合物A,分子式为C5H11Br.NMR: 6H,二重峰, δ =0.80, 3H, 二重峰, δ =1.02，1H,多重峰, δ =2.05,1H,多重峰; δ=3.53. 请写出该化合物结构.
4456 写出分子式为C4H8O2且与下列核磁共振谱相符的化合物结构式.
4457 画出结构式为
CH3CH23
O
的核磁共振谱.
4458 写出分子式为C4H8O2且与下列核磁共振谱相符的化合物结构式.
4459 下列化合物的核磁共振谱中只有一个单峰, 试写出结构式. (1) C5H12 (2) C2H4Cl2(3) C8H18 4460 下列化合物的核磁共振谱中只有一个单峰, 试写出结构式. (1) C2H6O (2) C4H6(3) C4H8
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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
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《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
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一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
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仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
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第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
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绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________ 和_____________ 它是根据物质的_____________ 来 测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的_____________ 或__________ 确定物质的组成及相对 含量的，它具有_________ 、________ 、 ________ 特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________ 、________ 、 _________ 其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（） A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1- __________________________ 1光子能量E与频率u成__ ■关系，与波长入成_____________________________ ■关系。 1- _______________________________________________ 2许多物质具有颜色是基于物质对光有_______________________________________ ■勺结果，无色物质是 由于_________________■勺缘故。 1- _____________________________________________________ 3白光照射到某物质上，若该物质__________________________________________ ,则该物质呈 白色；若该物质______________________________ 则这种物质呈黑色。 1- _______________________ 4吸收光谱曲线以____ 横坐标，以纵坐标。 1- _________________ 5分子具有__ ， _______ 和。三个能级的能量大小依次为
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1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析试题及答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ A、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析习题及答案
1. 原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 3. 在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? A．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体。 6. 用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板是: A. 都应选用反衬度大的干板； B. 都应选用惰延量大的干板； C. 定量分析用反衬度大的干板,定性分析用惰延量小的干板； D. 定量分析用反衬度小的干板,定性分析用惰延量大的干板。 7. 在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: A．激发源的温度不够高； B．基体效应严重； C．激发源弧焰中心的温度比边缘高； D．试样中存在较大量的干扰组分。 8. 用内标法进行定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是: A. 使线对所处的干板反衬度基本一样,以减少误差； B. 使线对的自吸收效应基本一样,以减少误差； C. 使线对所处的激发性能基本一样,以减少误差； D. 主要是为了测量上更方便些。 10. 用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003 △S 0.23 0.42 0.51 0.63 求试样中Fe%为： A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ； D. 0.004% 1：(C)、3：(D)、6：(C)、7：(C)、8：(A)、10：（B） 1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？ A. 能量与气态原子内层电子的相互作用； B. 能量与气态原子外层电子的相互作用； C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁； D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多； B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样； C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大； D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。3. 影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少? A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级； D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。 4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ A. 氙弧灯，内充气体的压力； B．氙弧灯，灯电流；
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析习题及答案
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH