由对硝基甲苯制备对氨基苯甲酸

由对硝基甲苯制备对氨基苯甲酸【主要试剂】

1.对硝基甲苯的氧化

5g对硝基甲苯

15g重铬酸钾

浓硫酸

氢氧化钠固体

乙醇

活性炭

冰醋酸

展开剂（乙酸乙酯：石油醚=1:3）250mL三口烧瓶

2.对硝基苯甲酸的还原

12g Sn粉

30mL浓盐酸

环己烷

乙酸乙酯

冰醋酸

浓氨水

精密pH试纸

展开剂（乙酸乙酯：石油醚=1:3）共需10块展板。

【实验安排】

对氨基苯甲酸的制备方法

对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应： （1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 （2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 （3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。 （4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下： 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】

图1 图2 图3 【实验步骤】 （一）对甲基乙酰苯胺 在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。取下圆底烧瓶，将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中，冷却结晶，然后抽滤，取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中，再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭，搭建回流装置（图2）进行重结晶，加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭，再冷却结晶，抽滤得成品，用滤纸干燥后，取部分测熔点，并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重，记录数据。 （二）对乙酰氨基苯甲酸 在100mL烧杯A中加入7.5g（0.05mol）对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁，混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾（不可过量）和42 0mL冷水，充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中，再将A中的混合物倒入B中，加热至85℃，同时不停搅拌，直至溶液用滤纸检验时无紫环出现，再边搅拌边逐滴加入C中溶液，至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤，在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀，抽滤，收好产品。 （三）对氨基苯甲酸 称量上一步产物，并测熔点，记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液，小火回流（图2）30分钟。然后，冷却，加入50mL水，用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成（此时pH≈5），抽滤，干燥产品，称重，测熔点，记录数据。 （四）对氨基苯甲酸乙酯 在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液，旋摇圆底烧瓶，使尽早溶解，之后在冰水冷却下，加入1.00mL浓硫酸，生成沉淀，加热回流（图2）30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中，

甲苯二胺生产工艺

甲苯发生取代反应是亲电反应，电子云密度越高，反应越容易发生，甲苯上甲基具有推电子效应，会使甲基所连得碳上电子云密度偏低，邻位的密度偏高，又因为电子云有传递作用，所以间位的电子云密度低，对位的密度高。甲苯在发生取代反应时邻位和对位上的氢原子表现出活泼性，所以甲苯容易在邻位或对位反应。 甲苯发生取代反应时，只有甲基的邻位和对位上会发生反应，而间位上不发生反应。 二硝基甲苯 如果原料为邻位和对位硝基甲苯的混合物，那么将获得2，4-和2，6-二硝基甲苯的异构混合物，如果原料为对硝基甲苯，将会只生产出2，4-二硝基甲苯。 以甲苯为基础原料合成甲苯二胺，需经过一段硝化反应，结晶分离后才经过二段硝化反应、还原反应 （1）硝化反应使用25%~30%至55%~58%的硝酸硫酸的混合酸与甲苯反应，可生成二硝基甲基，本过程分为一段硝化和二段硝化。一段硝化使之生成一硝基甲苯，反应比较容易进行，而二段硝化反应条件则要苛刻得多，硝酸在混酸中的比例必须加大，通常它与硫酸的混合比例将达到60%。生成的二硝基甲苯应经过无离子水进行水洗、碱洗等后处理步骤，脱除重金属等杂质进行提纯，如若要生产2，4-TDI，在硝化产物阶段就应该采用结晶等方法将2，4-二硝基甲苯从混合物中单独分离出来。 （2）还原反应在二硝基甲苯中间体中中加入甲醇溶剂和2%（质量）雷尼镍（RaneyNi）催化剂的悬浮液，采用中压连续加氢法，在100℃下反应，生成物一部分进行循环，一部分则除去催化剂后蒸馏而获得二氨基甲苯中间体。早期采用的硫酸铁粉还原法，因收率低、铁粉废渣污染等原因，现已逐渐被淘汰。 甲苯混酸硝化的混合硝基甲苯原料定额消耗：甲苯（98%）800kg/t，硝酸（98%）470kg/t，硫酸（92.5%）450kg/t，烧碱（42%）100kg/t 2,4-二硝基甲苯由对硝基甲苯硝化而得：原料消耗定额：对硝基甲苯774kg/t、硫酸（95.5%）785kg/t、硝酸（98%）362kg/t

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征 实验报告 专业班级：高分子材料 学院：生化学院 2016年6月5日 摘要 本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。

引言 本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。 对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。在空气中或光照下变为浅黄色。具有中等毒性。刺激皮肤及黏膜。接触皮肤后迅速用水冲洗。[1] 熔点：187~187.5℃[2] 密度： 1.374 g/mL at 25 °C 溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。 主要用途： 用于染料和医药中间体。用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。 对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。这导致微生物的叶酸合成受阻，生命不能延续。 细胞质中对氨基苯甲酸在葡糖醛酸基转移酶的催化下可逆转化为葡糖醛酸酯，因此植物中全部或大部分对氨基苯甲酸都发生了酯化，这可能是植物对对氨基苯甲酸的一种贮存和运输形式。 实验的流程如下：

综合实验第四套题

某氨基酸溶液在电场作用下不发生迁移时所对应的溶液pH值称为： 答案 计量点 等电点 恒沸点 中和点 以下表述正确的是： 答案 二甲酚橙指示剂只适于PH>6时使用 铬黑T指示剂只适用于酸性溶液 铬黑T指示剂只适用于弱碱性溶液 二甲酚橙指示剂既适于酸性也适于碱性 下列化合物中，哪些具有热致变色现象？ 答案 [(C2H5)2NH2]2·CuCl4 CuSO4·5H2O ZnCl2·6H2O CoCl2·6H2O 使用六次甲基四胺(p K b=8.85) 可调控溶液的pH 缓冲范围是： 答案 pH=3~5 pH=8~10 pH=6~8 pH=4~6

下列说法中错误的是： 答案 具有对称面的有机化合物一定没有手性。 含手性碳的有机化合物一定具有手性。 具有C2对称轴的有机化合物一定没有手性。 不含手性碳的有机化合物一定没有手性 三苯基氯甲烷与锌粉反应可生成三苯甲基自由基，反应中锌粉的作用是：答案 起氧化剂作用 起吸附剂作用 起脱水剂作用 起还原剂作用 某金属离子形成的六配位水合离子磁矩为4.9μB，该金属离子可能是： 答案 Co2+ Fe2+ Mn2+ Cr3+ 以下标准溶液可以用直接法配制的是： 答案 KMnO4 NaCl FeSO4 NaOH 有关芳胺的酰化作用，下列说法中哪些是正确的？ 答案

氨基酰化后，对苯环的影响是由致活基团变为致钝基团。 可降低氨基对苯环的致活作用，使苯环上的取代反应由多元取代变为一元取 代。 乙酰基的空间效应有利于苯环上氨基的对位发生取代反应。 可保护氨基不被氧化剂等反应试剂破坏。 有关[Co(H2O)6]2+与[Co(NH3)6]2+，下列说法中正确的是： 答案 [Co(H2O)6]2+的稳定性大于[Co(NH3)6]2+。 [Co(NH3)6]2+的中心离子Co2+易于被氧化。 [Co(H2O)6]2+ 的中心离子Co2+易于被氧化。 [Co(NH3)6]2+的分裂能大于[Co(H2O)6]2+ 的分裂能 在氧载体模拟化合物[Co(II)Salen]的合成中，所使用的双水杨醛缩乙二胺是几齿配体？ 答案 2齿配体 6齿配体 3齿配体 4齿配体 在薄层吸附色谱中，关于化合物的极性与其在固定相上的吸附能力，下列说法正确的是： 答案 化合物的极性越大，吸附能力越大。 化合物的极性越小，吸附能力越大。 化合物的极性越大，吸附能力越小。 化合物的极性与其在固定相上的吸附能力没有关系。 欲将对甲基苯胺酰化制备对甲基乙酰苯胺，下列说法中哪些是正确的？ 答案

硝基甲苯的总论

硝基甲苯的总论

第一章总论 1.1概述 硝基甲苯是生产多种精细化工品生产中间体，工业用途广泛，由硝基甲苯，邻硝基甲苯，间硝基甲苯三种同分异构体混合组成，经过分离的三种纯品都是重要的有机化工合成原材料。，其中，对硝基甲苯的含量为36%，邻硝基甲苯的含量为60%，间硝基甲苯的含金量为4%，纯品具有低毒，代用品少的特点，能用于染料，颜料，塑料，医药，纤维以及助剂中间体等有机合成工业；今年伴随国际，国内化学工业的不断发展，三种异构体的市场需求量增长强劲。甲苯硝化反应是有机合成中一类重要的反应，一硝基甲苯主要用于生产对甲苯胺，3-氯-4-硝基甲苯，二硝基甲苯等，也用作染料中间体及农药，医药，塑料和合成纤维助剂的中间体。近年，伴随着国际，国内化学工业的不断发展三种异构体的市场需求增长强劲。同时也可以生产出很多衍生产品，特别是甲胺加氢工艺的开发成功，为间甲苯胺系列产品的开发和生产提供了条件，而且也是许多大吨位大宗产品的原料，有些是近些年来开发的新品种，随着染料，农药，香料，等越来越多的新品种问世，硝基甲苯的用途更加广泛。 国内制备硝基甲苯水洗工段一般采用2次水洗。和1次碱洗。一次水洗是为了吸取分离后的硝基所带的酸，减少中和时碱的用量。二次水洗是为了将有机物中的碱洗掉，使产品呈中性或弱碱性，水量太少不起作用，太多了则增加损耗和能耗，故从实际情况考虑，一次水洗二次水洗均选择水量与有机物体积比为1：1。碱洗是为了中和有机物中的酸，同时除去不溶于水的副产物。目前国内洗涤工艺有两种，一种是多釜串联中和水洗，二是多喷射器喷射洗涤，洗涤后的产物分离可以采用静止分离和动态分离。以上两种方法，均有设备台数多，占地面积大，碱水耗量大，能耗高，废水排量大，工艺控制困难，工人劳动条件差等特点。 1.2设计依据 生产规模：年产1.2万吨一硝基甲苯 产品质量：一硝基甲苯纯度99%（包括邻、间、对位异构体混合物） 车间总收率：95% 年生产时间：330天 建厂地点：甘肃兰州 原料：工业甲苯纯度99.2%，含有机杂质0.8% 浓硫酸纯度98% 浓硝酸（发烟硝酸）纯度98% 1.3厂址选择

苯佐卡因的制备

文献 1 苯佐卡因的合成 一、目的要求 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 二、实验原理 苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为： 苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。 合成路线如下： 三、实验仪器与试剂 1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、 乳钵、 2、试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性 碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、 对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、50% 乙醇、 四、实验方法 （一）对硝基苯甲酸的制备（氧化） 在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL 冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL 中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化） 在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，

2、卤代烃的制备和性质

第一节第二课时限时提升 (建议用时：45分钟) 1．要检验某溴乙烷中的溴元素，正确的实验方法是() A．加入氯水振荡，观察水层是否有红棕色出现 B．滴入AgNO3溶液，再加入稀硝酸，观察有无浅黄色沉淀生成 C．加入NaOH溶液共热，然后加入稀硝酸使溶液呈酸性，再滴入AgNO3溶液，观察有无浅黄色沉淀生成 D．加入NaOH溶液共热，冷却后加入AgNO3溶液，观察有无浅黄色沉淀生成 【解析】要检验溴乙烷中的溴元素，必须先将溴乙烷中的溴原子通过水解或消去反应，变为溴离子，再滴入AgNO3溶液检验，但要注意必须先用硝酸中和水解或消去反应后的溶液，调节溶液呈酸性再加入AgNO3溶液。 【答案】 C 2．有机物分子l能发生的反应有() ①取代反应；②加成反应；③消去反应；④使溴水退色；⑤使酸性高锰酸钾溶液退色；⑥与AgNO3溶液生成白色沉淀；⑦聚合反应。 A．以上反应均可发生B．只有⑦不能发生 C．只有⑥不能发生D．只有②不能发生 【解析】由于在该分子中存在碳碳双键，所以该物质有烯烃的典型性质，即易加成、易氧化、易聚合等，同时分子中还存在卤素原子，所以也具有卤代烃的典型性质，易水解、易消去等。卤代烃是一种难溶于水的有机物，另外卤代烃是一种非电解质，在与水混合过程中也不可能发生电离，所以不可能有卤素离子，也就不可能与AgNO3溶液反应生成沉淀。所以由上述分析可得所给的反应中只有⑥反应不能发生。

3．3-氯戊烷是一种有机合成中间体，下列有关3-氯戊烷的叙述正确的是() A．3-氯戊烷的分子式为C6H9Cl3 B．3-氯戊烷属于烷烃 C．3-氯戊烷的一溴代物共有3种 D．3-氯戊烷的同分异构体共有6种 【解析】3-氯戊烷的分子式为C5H11Cl，A项错误；烷烃分子中只含有碳元素和氢元素，故3-氯戊烷不属于烷烃，B项错误；3-氯戊烷的一溴代物共有3种，C项正确；3-氯戊烷的同分异构体共有7种，D项错误。 【答案】 C 4．如图表示4-溴环己烯所发生的4个不同反应。其中，产物只含有一种官能团的反应是() A．①②B．②③ C．③④D．①④ 【解析】反应①，双键能被酸性高锰酸钾溶液氧化，双键所连碳原子被氧化为羧基，为除原官能团溴原子之外的又一种官能团；反应②为卤代烃的水解反应，溴原子在题目所给条件下发生水解，溴原子被羟基取代，连同原有的碳碳双键共两种官能团；反应③为卤代烃的消去反应，生成小分子HBr和双键，故产物中只有一种官能团；反应④为双键的加成反应，在碳环上加一个溴原子，原来也是官能团溴原子，故产物中只有一种官能团。

对氨基苯甲酸的制备

告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期： 3 月 mmHg % 大气压验条件：室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用； 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（ 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考． 试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。 四、实验装置图

4-硝基甲苯(对硝基甲苯)-武汉 中文版

4-硝基甲苯 一、标识 中文名 4-硝基甲苯对硝基甲苯英文名 4-nitrotoluene; p-nitrotoluene 分子式 C7H7NO2 相对分子质量 137.14 CAS号 99-99-0 危险性类别第6.1类中闪点易燃液体化学类别硝基芳香化合物 二、主要组成与性状 主要成分纯品 外观与性状淡黄色结晶 主要用途用于染料合成 三、健康危害 侵入途径吸入，食入，经皮吸收。 健康危害对眼睛，呼吸道和皮肤有刺激作用。吸收进入体内可引起高铁血红蛋白血症，严重中毒者可致死。 四、急救措施 皮肤接触脱去被污染的衣物，用流动清水冲洗。 眼睛接触提起眼皮，用流动清水或生理盐水冲洗或就医。 吸入迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入饮足量的温水，催吐，就医。 五、燃爆特性与消防 燃烧性可燃闪点（℃）无意义爆炸下限（%）无资料引燃温度（℃） 390 爆炸上限（%）无资料最小点火能无资料最大爆炸压力（Mpa）无资料 危险特性易燃，遇明火，高热或与氧化剂接触有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解放出有毒的气体。灭火方法消防人员须戴防毒面具，穿全身消防服。灭火剂：抗溶性泡沫，干粉，二氧化碳。 六、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥，洁净，有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 七、储运注意事项 储存于阴凉，通风仓间内。远离火种，热源，防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂应与食用化学品分开存放。切忌混储混运。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。分装和搬运作业要注意个人防护。 八、防护措施 车间卫生标准 中国MAC(mg/m3) 5[皮] 前苏联MAC(mg/m3) 3 美国TVL-TWA OSHA 5PPM[皮]；

二硝基甲苯的生产工艺和合成应用

二硝基甲苯的生产工艺和合成应用 二硝基甲苯(DNT)是一种主要基础化学品，广泛应用在医药、涂料、染料、橡胶和其他多种有机化工产品的合成制造过程中。常用来生产二氨基甲苯、聚氨脂、甲苯二异氰酸酯( TDI)等化工产品，也可直接用作军事工业中的火炸药和发射药和用来生产三硝基甲苯(TNT )。二硝基甲苯的年产量在百万吨以下，并以每年4-8%的增长率迅速增长!”。 二硝基甲苯生成途径有两种，一种是用硝基甲苯作原料在硫酸和硝酸的混合酸中与硝酸一段硝化反应获得二硝基甲苯，另一种方法是用甲苯为原料经过两段硝化反应生成二硝基甲苯。工业生产中常用到的是两段硝化法，生产过程中通常会产生多种二硝基甲苯异构体。因为化工生产中通常要用2,4-二硝基甲苯和2,6一二硝基甲苯两种异构体，所以工业生产中在硝化生产后都需要经过分离过程获得目标二硝基甲苯。二硝基甲苯的典型生产工艺过程当今二硝基甲苯的主要生产工艺是两段硝化法，具体工艺是以甲苯为原材料，在硝硫混酸中反应，由甲苯分两步硝化成二硝基甲苯。第一步反应是:由甲苯硝化生成一硝基甲苯;第二步是:由一硝基甲苯硝化生成二硝基甲苯。这种工艺生产的产物主要是2,4-DNT和2,6-DNT，产品中2,4-DNT与2,6-DNT的质量比大概是80比20，俗称叫(80/20 )DNT。其余四种结构的异构体(2,3-DNT; 2,5-DNT;3,4-DNT; 3,5-DNT)均为需要排除杂质和副产物。 1.1两段硝化法生产二硝基甲苯 这种工艺的主要工艺流程为:原料、硝化、预洗、精制、干燥、成品、输送。 1.1.1原料 原料工序主要是准备好生产二硝基甲苯所需的原料:甲苯、浓硝酸、稀硝酸、硫酸等原料，保证生产过程中所需要的各种原料及时准确输送到位。 1.1.2硝化 硝化工序主要是经过两段硝化反应将甲苯硝化成二硝基甲苯。一阶段硝化过程是在热水浴环境中按比例配制硫酸和硝酸的混合酸，再缓慢将甲苯加入混合酸液中，加热一段时间后就会反应生成一硝基甲苯，再经过冷凝分离出黄色油状的一硝基甲苯用作二段硝化的原料。 二段硝化过程仍然是在水浴环境中按规定比例配制混酸，再将一段硝化制备的一硝基甲苯同样加热反应一段时间后会反应生成二硝基甲苯，加入冷水中准备进行下一步预洗工序。两段硝化的反应方程式如下。 一段硝化:从甲苯硝化生成一硝基甲苯 二段硝化:从一硝基甲苯硝化生成二硝基甲苯

关于二硝基甲苯制备二氨基甲苯和催化剂研究进展探究

龙源期刊网 https://www.wendangku.net/doc/d72713593.html, 关于二硝基甲苯制备二氨基甲苯和催化剂研究进展探究 作者：柳东升张文峰 来源：《环球市场》2017年第18期 摘要：二硝基甲苯是一种有毒固体，易燃并微溶于水，但易溶于多种有机溶剂，如丙酮、乙醚等。二硝基甲苯和二氨基甲苯都是重要的医药工业制剂，主要用于制药工业。本次研究探讨了甲苯二胺的制作、二硝基甲苯加氢的工艺技术以及二硝基甲苯加氢催化剂的制作方法，详细介绍了二硝基甲苯加氢催化剂由贵金属发展为镍基催化剂的发展趋势。 关键词：二硝基甲苯；二氨基甲苯；催化剂；研究进展 聚氨酯目前已经成为六大最具发展前景的合成材料，其广泛应用于社会各领域，主要包括食品、建筑和医药工业，是应用最广泛的合成材料。甲苯二异氰酸酯是合成聚氨酯的重要中间物质，而甲苯二胺则是合成甲苯二异氰酸酯的重要原料。二硝基甲苯制备二氨基甲苯的反应具有复杂性，具有强放热及副反应多等特点，反应过程中容易产生焦油等副产物，因此需要研发新型反应器并采用新型的高校催化剂以提升生产效率。 1.甲苯二胺制备方法 制备过程总共分为三类：化学还原法、催化加氢法和一氧化碳/水催化还原法。化学还原法包括硫化物还原法、铁粉还原法、水合肼还原法以及金属氢化物还原法：硫化物还原法比较容易控制，还可以使多硝基化合物中的硝基分布还原，使得产物更容易分离；铁粉还原法是最成熟的技术并且原料来源广泛，但会产生严重的污染问题；水合肼还原法能够在常压下进行，对环境污染低，但成本较高并且资源消耗较大；金属氢化还原法虽然能够得到相应的芳胺，但效率较低。催化加氢法有气相催化加氢和液相催化加氢两种：气相催化加氢应用范围小；液相催化加氢应用范围广泛，并且不易污染环境，还能够产生质量稳定的产品。一氧化碳/水催化还原法需要借助大量催化剂以提高效率，并且该反应所用催化剂很容易失去活性，因此仅限于实验范围内，目前尚未实现工业化。 2.二硝基甲苯加氢工艺技术 二硝基甲苯在制备二氨基甲苯时的化学反应比较复杂，属于气-液-固三相反应体系，在反应过程中会大量放热并发生大量副反应，因此它也是甲苯二异氰酸酯合成过程中的关键工序。一般来说，用于气液固三相反应的反应器包括固定床反应器、搅拌式反应器以及喷射式反应器等，而以上反应器均可以被用来进行二硝基甲苯的加氢反应合成甲苯二胺的反应中。

对氨基苯甲酸乙酯的制备

对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用：1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4％左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应：

对氨基苯甲酸乙酯的制备[资料]

对氨基苯甲酸乙酯的制备[资料] 对氨基苯甲酸乙酯的制备 对氨基苯甲酸乙酯(别名:苯佐卡因)，白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92?。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下: 在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。 【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应: (1) 将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步

高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 (2) 对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过 程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 (3) 使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很 容易进行。 (4) 用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸 乙酯。 反应式如下: 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶(100mL、50mL)、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒(50mL、10mL)、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿 【实验装置】

对氨基苯甲酸乙酯

对氨基苯甲酸乙酯化学品安 全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对氨基苯甲酸乙酯 化学品英文名称：ethyl p-aminobenzoate 中文名称2：苯佐卡因 英文名称2：benzocaine 技术说明书编码：2172CAS No.： 1994-9-7 分子式： C 9H 11O 2N 分子量：165.19第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品是局部麻醉药。对呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、气短。极少数病例口服可引起紫绀。对眼有刺激性，对皮肤有致敏作用。 环境危害：对环境有严重危害。燃爆危险：本品可燃，具轻度致敏作用。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对氨基苯甲酸乙酯 94-09-7

对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸

对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH 3 2 ++NaSO 4+ 2 +Cr 2(SO 4) 3+ 5H 2O 4H 2SO 4+K 2Cr 2O 7 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅 速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验要不断震荡。 这样不但可以较好地控制反应温度， 同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用 蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图 五、实验步骤 1．在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯，6g重铬酸钾粉末及15ml水。 2．在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 3．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。4．待反应物冷却后，搅拌下加入40ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用20ml水分两次洗涤。 5．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）6．将抽滤后的固体溶于10ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 7．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入

对氨基苯甲酸

掌握由对硝基苯甲酸还原制备对氨基苯甲酸的原理和方法。 进一步巩固机械搅拌装置的安装及其操作。 对氨基苯甲酸即PABA，是机体细胞生长和分裂所必需的物质叶酸的组成部分之一，在酵母、肝脏、麸皮、麦芽中含量甚高。它是由莽草酸途径经分支酸合成的。PABA属于维生素B族的一种，同时也是一种重要的化学合成中间体。 【中文名称】对氨基苯甲酸；4-氨基苯甲酸。 2.合成 【制备】由对硝基苯甲酸加氢催化加氢而得，产品含量高，杂质少，成色好。 3. 【外观】白色结晶性粉末。 【熔点】186℃-189℃。 【溶解】稍溶于冷水，易溶于沸水、乙醇和乙醚。 【质量】现行USP。 4.用途 1.工业上对氨基苯甲酸用于生产活性染料如：活性红M-80，M-10B，活性红紫等。 2.对氨基苯甲酸（PABA）可抵御日晒，保持健康润滑的皮肤，一般用于化妆品中,其延伸物对二甲氨基苯甲酸异辛酯EHA是优良的防晒剂，商品名称Padimate O。 3.PABA是最新发现的维生素B族之一，亦称为维生素Bx，牲畜动物食用后可使白发恢复到自然颜色，皮肤有光泽。 4.人体摄入适量对氨基苯甲酸（PABA）帮助合成人体内需性的物质叶酸，叶酸可延迟出现皱纹，并可改善记忆力。PABA可助毛发恢复到自然颜色，由于现代食品的精加工，食物结构中的PABA摄入量不及人体需求量,所以发到国家普遍额外摄入PABA，维持营养均衡。目前在欧美市场有PABA胶囊产品供消费者选购。 5.对氨基苯甲酸也是重要的化学合成原料，可合成如:对氨基苯甲酸乙酯，EHA，对氰基苯甲酸，对乙酰氨基苯甲维生素B的总数为11种，那是因为有2种被承认的维生素B还有孪生兄弟：即B3a(尼克酸或烟酰胺)和B5a(潘特生或双泛酰硫乙胺)。 第二：另有4种因得到医学和科学界的有限承认，可以考虑归入B族。它们就像被收养的孩子最后成了家庭生物学意义上的成员一样。它们是肌醇、对氨基苯酸(PABA)、潘氨酸(B15)和B—T(L—肉碱)。最后一种最受医生的青睐。 第三：营养学家认为这个家族值得怀疑的惟一一员的是苦杏仁苷(B17)。虽然营养学界轻视它并对把它作为维生素B这样的想法加以嘲笑，但《默克索引》这样的权威书籍却将其视之为有一些疗效且已得到承认的营养成分。

对硝基甲苯酸的制备

八、对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1．进一步了解苯环侧链氧化反应的原理和方法 2．了解机械搅拌的用途，并学习其安装和使用方法 3．熟练掌握回流，抽滤、重结晶等过程的操作 二、反应式 NC6H4CH3 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 p-O p-O2NC6H4CO2H + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 5H2O 三、主要物料物理常数 四、主要试剂用量及规格 对硝基甲苯6g(0.04mol)，重铬酸钾18g(0.06mol)； 浓硫酸，15%硫酸溶液，5%氢氧化钠溶液 五、操作步骤 1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图P16图1.9 2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。 3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。 4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。 5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。 6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐） 7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活

性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率） 8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯） 9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。（方法同“粗肉桂酸的纯化”） 注意事项 1．浓硫酸滴加要缓慢。 2．回流温度不应过高，致使对硝基甲苯在冷凝管上析出。 3．碱溶解后，抽滤时的温度控制是关键，防止过高或过低。 4．重结晶时，注意溶剂的用量。

年产1000吨对氨基苯甲酸生产工艺设计

前言 1925年，对氨基苯甲酸首次在世界上实现了工业化生产，20世纪40年代末至50年代初，对氨基苯甲酸获得迅速发展。1988年世界对氨基苯甲酸的生产能力已达万吨，装置开工率为85％。由于需求剧增，对氨基苯甲酸市场日趋紧俏。80年代末和九十年代初，世界主要对氨基苯甲酸生产厂家Aristech、Dow和Shell 纷纷扩大生产能力，导致全球对氨基苯甲酸生成能力过剩，装置开工率逐年递减。1992年开工率已降至66％。但是由于化工业的快速成长与发展以至于对氨基苯甲酸的使用广泛度在不断继续扩大中，形势迅猛发展。到1989年很多国家的对氨基苯甲酸工厂生产工艺装备的开工达到了93％，更有大部分国家呈现出对氨基苯甲酸很缺货的状态。为此，各大生产厂家纷纷新建或扩建对氨基苯甲酸装置，2004年生产能力已达万吨[1]。 对氨基苯甲酸生产主要集中在美国、西欧、日本。美国为首的西欧国家对氨基苯甲酸的生产打趣道世界总量的89%。世界对氨基苯甲酸生产主要由GEP、Shell、Dow和Bayer4家公司控制，约占世界生产能力的70％。其中GEP是世界最大的对氨基苯甲酸生产企业，共建有5套装置，分布在美国、荷兰、西班牙、日本，总生产能力达到万吨/年。对氨基苯甲酸生产能力位居世界第二，在美国、荷兰各有一套装置，总生产能力达到37万吨/年。Bayer在德国、比利时分别建有一套对氨基苯甲酸生产装置，总生产能力达到28万吨/年[1]。 目前国外新建、拟建装置共9套，生产能力总计76万吨/年，除Bayer在美国、比利时新建装置外，其余均分布在亚太地区[2]。 我国对氨基苯甲酸生产能力、产量、工艺技术和产品质量等，都与国外存在较大差距，表现在[3]：①生产能力小、产量低，我国对氨基苯甲酸生产能力尚不足3万吨/年，远不能满足市场需求；②生产装置达不到经济规模，我国目前大多数装置还不足千吨/年，最大装置也只有无锡树脂厂的1万吨/年，仅为国外装置规

硝基甲苯的总论

第一章总论 1.1概述 硝基甲苯是生产多种精细化工品生产中间体，工业用途广泛，由硝基甲苯，邻硝基甲苯，间硝基甲苯三种同分异构体混合组成，经过分离的三种纯品都是重要的有机化工合成原材料。，其中，对硝基甲苯的含量为36%，邻硝基甲苯的含量为60%，间硝基甲苯的含金量为4%，纯品具有低毒，代用品少的特点，能用于染料，颜料，塑料，医药，纤维以及助剂中间体等有机合成工业；今年伴随国际，国内化学工业的不断发展，三种异构体的市场需求量增长强劲。甲苯硝化反应是有机合成中一类重要的反应，一硝基甲苯主要用于生产对甲苯胺，3-氯-4-硝基甲苯，二硝基甲苯等，也用作染料中间体及农药，医药，塑料和合成纤维助剂的中间体。近年，伴随着国际，国内化学工业的不断发展三种异构体的市场需求增长强劲。同时也可以生产出很多衍生产品，特别是甲胺加氢工艺的开发成功，为间甲苯胺系列产品的开发和生产提供了条件，而且也是许多大吨位大宗产品的原料，有些是近些年来开发的新品种，随着染料，农药，香料，等越来越多的新品种问世，硝基甲苯的用途更加广泛。 国内制备硝基甲苯水洗工段一般采用2次水洗。和1次碱洗。一次水洗是为了吸取分离后的硝基所带的酸，减少中和时碱的用量。二次水洗是为了将有机物中的碱洗掉，使产品呈中性或弱碱性，水量太少不起作用，太多了则增加损耗和能耗，故从实际情况考虑，一次水洗二次水洗均选择水量与有机物体积比为1：1。碱洗是为了中和有机物中的酸，同时除去不溶于水的副产物。目前国内洗涤工艺有两种，一种是多釜串联中和水洗，二是多喷射器喷射洗涤，洗涤后的产物分离可以采用静止分离和动态分离。以上两种方法，均有设备台数多，占地面积大，碱水耗量大，能耗高，废水排量大，工艺控制困难，工人劳动条件差等特点。 1.2设计依据 生产规模：年产1.2万吨一硝基甲苯 产品质量：一硝基甲苯纯度99%（包括邻、间、对位异构体混合物） 车间总收率：95% 年生产时间：330天 建厂地点：甘肃兰州 原料：工业甲苯纯度99.2%，含有机杂质0.8% 浓硫酸纯度98% 浓硝酸（发烟硝酸）纯度98% 1.3厂址选择