伯奇还原
伯奇还原 (Birch reduction)
定义：金属钠溶解在液氨中可得到一种蓝色的溶液，它在醇的存在下，可将芳香化合物还原成 1，4-环己二烯化合物，该还原反应称为伯奇还原。
用例
1 K、Li能代替Na，乙胺能代替氨。
2 卤素、硝基、醛基、酮羰基等对反应有干扰。
蒽、菲及其衍生物
（1）蒽、菲的结构
蒽和菲均存在于煤焦油中, 分子式为。它们均可以从分馏煤焦油中有关馏分提取。蒽环和菲环的编号方法如下：
（2）蒽、菲的性质
蒽为无色晶体，熔点216.2-216.4℃，沸点340℃，在紫外线照射下发强烈蓝色荧光。菲为无色片状晶体，熔点101℃，沸点340℃，易溶于苯和乙醚，溶液发蓝色荧光。
（A）加成反应
蒽容易在9，10位上起加成反应，菲也是这样，但没有蒽那样容易加成。蒽和菲催化加氢分别生成9,10-二氢蒽和9,10-二氢菲，蒽还可以用钠加乙醇还原成9,10-二氢蒽。
蒽与氯或溴在低温下生成加成产物，加热时放出卤化氢生成9-氯蒽或9-溴蒽，菲与卤素的反应相似。
第四章色谱分析法的应用
1. 色谱法（Chromatography）是一种物理或物理化学的分离分析方法。形成气相色谱、液相色谱、薄层色谱、离子色谱、亲和色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳、电色谱等分支。各种色谱仪器与质谱、红外、核磁等技术联用创立了复杂混合物分析的新手段，成为发展最快、应用最广的分析方法之一。
2.分离原理主要是利用物质在流动相与固定相两相中的分配系数差异、吸附与解吸差异或其他差异而被分离。
3．按分离原理分类
（1）吸附色谱法（adsorption chromatography）利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。吸附色谱有GSC和LSC等。
（2）分配色谱法（partition chromatography）利用固定液对不同组分分配性能的差异而使之分离的色谱法称为分配色谱法。分配色谱法有GLC和LLC等。
（3）离子交换色谱法（ion exchange chromatography，IEC）是用离子交换树脂作固定相，利用树脂上离子交换基团对样品离子交换能力的差别而使之分离的色谱法称为离子交换色谱法。
（4）尺寸排阻色谱法（size exclusion chromatography，SEC）用多孔凝胶作固定相，利用凝胶孔穴对不同尺寸的分子排阻效应的差别使之分离的色谱法称为尺寸排阻色谱法。
（5）亲和色谱法（affinity chromatography）用具有生物活性的配位基（如抗体、酶等）键合到非活性载体或基质表面构成固定相，利用生物分子与固定相表面上配位基的专属亲和力使之分离的色谱法称为亲和色谱法。
（6）毛细管电泳法（capillary electrophoresis，CE）样品在毛细管的液体介质中，在电场力作用下的分离分析方法称为毛细管电泳法。
（7）毛细管电色谱法（capillary electro- chromatography，CEC）分离机制是靠色谱与电场两种作用力，依据样品组分的分配系数及电泳速度的差别使之分离的色谱法称为毛细管电色谱法。
4.吸附剂应具备的条件
（1）能可逆地吸附待分离的物质；
（2）不会引起被吸附物质的化学变化；
（3）吸附剂的粒度适当，能使洗脱剂以一定速率流出（5~6ml/min）。
5.常用吸附剂的种类
（1）硅胶（2）氧化铝（3）大孔树脂（4）硅藻土
（5）Sephadex LH 20（6）C-18,C-8
6. 薄层色谱的优点是：
（1）设备简单；
（2）展开时间短；
（3）分离效果好；
（4）显色方便，也可喷洒腐蚀性显色剂、加热等；
（5）灵敏度高。
7.薄层色谱法按分离机理分类可有五种形式
（1）吸附薄层色谱；常用硅胶、硅藻土、氧化铝为吸附剂；
（2）分配薄层色谱；常用纤维素、硅藻土、或硅胶为载体，在载体上吸附一定量的水或其它溶剂（如缓冲液、酸溶液、甲酰胺、丙二醇等）为固定相，另以与固定相不相混溶（或部分混溶）的展开剂作为流动相。
（3）离子交换薄层色谱：用离子交换剂制作薄层。
（4）排阻薄层色谱：用葡聚糖凝胶制作薄层。当展开剂流过薄层时，混合组分按分子大小的不同，在葡聚糖凝胶薄层上反复进行扩散和排阻，从而使混合物达到分离。
（5）亲和色谱。
8. 应用最广泛的是吸附薄层色谱，主要是利用吸附过程的两个规律：（1）吸附是可逆的、吸附与解吸附处于一个动态平衡中；
（2）吸附剂对不同物质的吸附行为有差异。
9. 吸附剂的选择
在薄层色谱中吸附剂与展开剂的选择，是色谱分离能否获得成功的关键。
A.硅胶略带酸性，适用于分离酸性和中性物质，商品硅胶分为两类：硅胶H（不加石膏），硅胶G（加石膏）；
B.氧化铝略带碱性，适用于分离碱性和中性物质；
C.聚酰胺多用于分离黄酮类成分。
10. 吸附剂的活化主要是通过一定温度烘烤，除去颗粒中的水分
11.选择展开剂有两个原则：
（1）展开剂对被分离物质应有一定的解吸能力，但又不能太大。一般展开剂极性应比被分离物质极性略小。
（2）展开剂应对被分离物质有一定的溶解度，如被分离的物质不能溶解于展开剂中，就不能随展开剂向前移动。
12. 薄层扫描法
（一）测定原理
薄层扫描仪的单色光透过薄层板上的斑点，此时部分单色光被斑点吸收，使透射光的强度减弱，通过直接测量透射光的强度来测定的方法称为透射法。
而使单色光从薄层板上的斑点表面反射出来，此时部分单色光被斑点吸收，使反射光的强度减弱，通过直接测量反射光的强度来测定的方法则称为反射法。
若利用两束不同波长的单色光λS和λR交替照射在同一位置上，测定其吸收值差△A来计算样品含量的方法称为双波长测定法。
（二）光源的选择
A 可见光: 薄层展开后的斑点本身有颜色，或喷以显色剂使斑点显色，斑点的吸收曲线在可见光区。以钨灯为光源。
B.紫外光: 薄层斑点中的物质对紫外光有吸收，用紫外光扫描。这样可不经显色，避免了显色引起的误差，方法简便，灵敏度高。但只适用于反射法。
值得注意的是，化合物斑点在薄层上的λmax与其在溶液中的可能不同。以氘灯为光源。C.荧光: 利用在紫外光下物质被激发产生荧光强弱来测定化合物含量。一般以高压汞灯或氙灯为光源。
13. 新技术介绍：高压高效平板色谱
OPLC结合了TLC和HPLC 的优点，其创新在于用平板柱代替了HPLC色谱柱。应用过程中既能分析又能够样品制备，可以让多个样品在高压和恒定流速的多元配比展开剂情况下快速展开，保证了极高的板效率，达到很好的分离效果；在任意时间内可中断展开过程，观察展开效果，不影响进一步展开。OPLC平板柱上物质在高压密闭环境下线性展开，分离物质不会出现不规则扩散，并且不受外界温度和湿度的影响。
第五章气相色谱分析
1.气相色谱法（Gas Chromatography,GC）是以气体为流动相的色谱方法。气相色谱的过程是将要分离的样品（组分）由一种惰性气体（载气）携带通过层析柱（色谱柱），样品中的混合组分在载气和固定液之间分配，固定液根据样品的分配系数，有选择地对它们加以阻滞，直到它们在载气中形成分离的谱带为止，这些谱带随载气流出色谱柱，并按先后次序经过检测器，检测器将载气中各组分的浓度变化转变为相应的电讯号，作为时间函数，由记录仪以峰的形式记录下来，即为色谱图。
2. 为了评价柱效和选择操作条件，气相色谱有两个基本理论：塔板理论和速率理论。
速率理论指出了色谱柱填充的均匀程度、填充物粒度、流动相的种类及流速和固定相的液膜厚度对柱效能、峰宽的影响，为色谱分离操作条件的选择提供了理论指导。
3. 操作温度的确定
（1）柱温的选择应根据样品的沸点、固定液的配比、进样量和检测器的灵敏度来综合考虑。气相色谱的操作温度较宽，可以是196~450℃。
但在实际应用中要考虑固定液的最低和最高使用温度。最高操作温度应比所选择的固定液的沸点大约低150~200℃。比其规定的最高使用温度低50~100℃。
（2）分配系数同柱温的关系很大，一般情况下，使用较低的柱温能改善分离。
柱温选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。
柱温与沸点之间的关系见书。
(FID)
对检测器的总的要求是，不同类型的样品，在不同浓度范围内和不同的操作条件下，它都能够达到响应快、灵敏度高、敏感性小、稳定性好、线性范围宽的目的。以此作为检测器质量的指标。
5.热导检测器(TCD) ; 氢火焰离子化检测器(FID)
TCD 是一个非破坏性的浓度型检测器。
FID 是一个破坏性、质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被收集计算后形成检测器信号。
对FID没有响应的物质: 稀有气体,氮的氧化物,卤化硅,H2O,杂环化合物
第六章：高效液相色谱
1.流动相应该：
HPLC 级
过滤(最大0.45 um, 0.2 um最好)
脱气，尤其在低流速时
相溶
2.溶剂过滤：不干净的溶剂或在溶剂瓶中长菌的溶剂会阻塞溶剂过滤器，降低泵的操作性能。遵从下列建议可以提高性能，延长溶剂过滤器的寿命：
使用无菌溶剂瓶避免溶剂长菌。
用滤膜过滤溶剂去除微生物。
每两天更换或过滤溶剂。
避免溶剂瓶直接日照。
3.正确的进样方式
1)进样量：要么小于定量环体积的一半，要么满刻度进样（需要推进3~5倍量进样环体积的样品，这样进样才准确。）
2)进样动作：在Load状态推针，动作要平缓，以防样品冲出，进样后先切换到Inject状态，再拔针，以防倒吸而产生气泡。
3)清洗：在Inject状态下清洗。
4)废液管的出口末端应与进样口水平，以防样品倒流或产生虹吸。
4.光电二极管阵列检测器（DAD）
是80年代出现的一种光学多通道的检测器，在晶体硅上紧密排列一系列的光电二极管，二极管越多分辨率越高。一般是一个二极管对应的接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。
二极管阵列检测器的工作原理是复光通过流动池时，被组分选择性的吸收，再进入单色器，照射在二极管阵列装置上，使每个纳米波长的光强变成相应的电信号强度，通过计算机的处理，从而获得三维光谱—色谱图。吸收光谱用于组分的定性，色谱峰用于定量，在中药成分的研究中有广泛的应用。
5. 蒸发光散射检测器
蒸发光散射检测器（evaporative light-scatter detector , ELSD）是90年代的通用型检测器，对各种物质几乎同时响应，利用在一定的条件下粒子的数量不变，光散射强度正比于由溶质决定的粒子的大小而进行测量的。这就是：样品结构不需要具备紫外发色团和合适的折射率，对梯度洗脱和流动相系统温度变化不敏感；对各种物质的响应因子很近；在一次的分析中可以同时检测主要成分和杂质等。
其工作原理是：将色谱柱流出液引入雾化器与通入的气体混合形成均匀的微小液滴，经过加热的漂移管，蒸发除去流动相，而样品组分形成气溶胶，然后进入检测器。用强光或激光照射气溶胶，产生光散射，用光电二极管检测散射光。但是，其灵敏度比较低，尤其低于有紫外吸收的组分；此外，流动相必须是挥发性的，不能含有缓冲盐类。
6.分离度反映的是相邻两个峰的分开程度，应有一个合适的范围，太小，两个峰未彻底分离，太大分离时间过长，R=1.5可以得到基线分离
7.如何提高分离度：
1)通过下述方法增加保留时间：
选择合适的分离参数；增加固定相浓度；增加色谱柱长度
2)通过下述方法降低谱带宽度：
使用均一的载体；仔细填充柱子；选择粒度小的载体；
优化流速；减小进样量；降低系统死体积；
降低输出回路响应时间
8. 超临界流体色谱supercritical fluid chromatography；SFC
以超临界流体做流动相是依靠流动相的溶剂化能力来进行分离、分析的色谱过程，是20世纪80年代发展和完善起来的一种新技术。超临界流体是物质在高于临界压力和临界温度时的一种状态，它具有气体和液体的某些性质，具有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特征，SFC是GC和LC的补充，SFC可以解决气液色谱分析的难题，它可以分析气相色谱难汽化的不挥发性样品，同时具有比高效液相色谱更高的效率，分析时间更短。
超临界流体色谱兼有气相色谱和液相色谱的特点。它既可分析气相色谱不适应的高沸点、低挥发性样品，又比高效液相色谱有更快的分析速度和条件。操作温度主要决定于所选用的流体，常用的有二氧化碳及氧化亚氮。超临界流体容易控制和调节，在进入检测器前可以转化为气体、液体或保持其超临界流体状态，因此可与现有任何液相或气相的检测器相连接，能与多种类型检测器相匹配，扩大了它的应用范围和分类能力，在定性、定量方面有较大的选择范围。还可以用多种梯度技术来优化色谱条件。并且比高效液相色谱法易达到更高的柱效率。
9.高效毛细管电泳法
high performance capillary electrophoresis ,HPCE）
毛细管电泳的特点：
毛细管电泳的突出优势可概括为三高二少，即高灵敏度、高分辨率、高速度、进样少、溶剂用量少等。
10.液相色谱—质谱联用常用质量分析器
四极质谱仪(quadrupole mass spectrometer, Q)
三级串联四极质谱仪（triple-stage quadrupole mass spectrometer, TQMS,QQQ）
飞行时间质谱仪(time-of-flight mass sectrometer, TOF MS)
离子阱质谱仪（ion trap mass spectgrometer, IT MS)
第八章体内中药分析及药代动力学研究
1.体内中药分析测定是指药物（中药及其制剂）吸收进入体内大循环的相对数量、出现的相对速率和代谢物的测定。
体内药物测定才能真正反映药物的被利用情况，通常也称为体内生物利用度测定。
体内生物利用度测定方法是在受试者用药后定时测定其体液（血、尿、唾液等）中的药物浓度或药理效应的强度。
2. 生物利用度的评价方法分类
生物利用度的研究方法有血药浓度法、尿药数据法和药理效应法等，研究方法的选择取决于研究目的、测定药物的分析方法和药物的药代动力学性质。
3．生物样本中药物浓度分析方法
生物利用度研究中，样品取样量少、药物浓度低、内源性物质可能存在干扰，要求分析方法专属性强、准确性高、精密、灵敏。样品中测定的是原型药物或活性代谢产物，常用色谱法
测定，所测物质与代谢产物及内源性物质的分离度要达到要求。
（1）专属性（specificity）：方法的特异性必须证明所测定的物质是原形药物或特定的代谢产物。内源性物质和相应的代谢产物不干扰样品的分析。
（2）标准曲线：标准曲线应覆盖待测样品的全部浓度范围，用5-8个浓度制备，最高浓度与最低浓度的测定均要达到要求的精密度与准确度。
（3）准确性（accuracy）：准确性是指测得的样品浓度与真实浓度的接近程度。准确性用回收率表示，一般在70-115％范围内。考察测定方法的准确性，应在空白生物样品中加入已知量药物，使成高、中、低三个浓度，每个浓度重复5次测定。
（4）精密度（precision）：方法精密度用日内、日间相对标准差（RSD）表示。考察精密度至少选择三个浓度进行，最低浓度选择在定量检测限附近，最高浓度选择在标准曲线的上限附近，每个浓度重复5个样品。RSD应小于15％，在定量检测限附近可放宽至20％。（5）灵敏度（sensitivity）：检测灵敏度可通过比较已知低浓度被测试药物样品与空白样品的测定信号，确定可被检测的最低浓度。在检验最低浓度的信号与空白样品的信噪比为3:1或2:1时定为检测灵敏度。
（6）定量检测限（limit of quantitaion）：表示可检测符合准确度和精密度要求的最低药物浓度。它应该至少能测定3-5个半衰期时样品中的药物浓度，或l/10-l/20的Cmax浓度。（7）样品的稳定性：生物利用度研究的测定样品经常需贮存待测，因此需要考察样品在室温、冰冻和冻融等贮存条件与时间对稳定性的影响。
4、中药化学成分的体内代谢
（一）中药成分的肠内菌生物转化
从肠内菌对中药成分结构进行生物转化的现有研究成果，可将肠内进行的生物转化反应的主要类型叙述如下：
1）水解反应2）氧化反应3）还原反应4）异构化反应
5）含氧化合物向含氮化合物的转化
（二）中药成分的肝脏代谢反应
氧化、还原、水解反应称为药物代谢的第一相（phase I ）反应;结合反应称为药物代谢的第二相（phase II）反应。药物的结合反应是指具有羟基、羧基、氨基等官能团的药物与作为生物体成分的糖、硫酸盐、氨基酸等结合；而不具有这些官能团的药物需经氧化、还原、水解等转化产生这些官能团，随后与生物体成分结合排出体外。
1）药物代谢的氧化反应
氧化反应是药物代谢中最常见、最重要的反应。大部分氧化反应是由肝脏微粒体单加氧酶末端酶系细胞色素P450催化。
4）药物代谢的结合反应
药物代谢的结合反应就是药物经过第一相的氧化、还原、水解等生物转化，代谢物进入第二相与生物内源性分子如葡萄糖醛酸、硫酸盐、磷酸盐、甘氨酸或其它氨基酸、硫氰酸盐结合或乙酰化、甲基化等，生成水溶性的、无药理作用的产物，从尿液或胆汁排泄。
5. 药物代谢作为特殊条件下的有机化学反应，有一定的特点，归纳如下：（略，P257）（1）氧化反应为主（2）反应底物种类多（3）代谢物水溶性增加（4）药物转化的多样性（5）药物代谢是多种因素作用的结果：
6．生物体内检测样品的选择
（1）血液：采血部位因动物不同而异，兔常取耳静脉血，狗宜取胰静脉血，取血量为1-2ml。必要时可用人体做实验，注意试验前一,二周内受试者不用任何药物与饮酒，尤其不得服用诱导或抑制酶作用的药物。
血浆和血清是最常采用的血样，一般不用全血。在全血中加入肝素或其他抗凝剂，离心
后得到血浆。而血浆除去纤维蛋白后得到血清，血浆分离后应尽快进行分析，一般不超过24小时，分离放置冰箱中冰冻保存。
血样取后，要经过提取、净化分离才能进行有效的分析测定。
净化分离时首先要除去蛋白质。除去蛋白质的方法有：
A.加有机溶剂或中性盐使蛋白质脱水沉淀；
B.利用酸性沉淀或重金属离子与蛋白质形成不溶性沉淀；
C.加热使蛋白质变性或用超滤、透析方法除去蛋白质。葡萄糖凝胶（Sephadax系列）在分离生物制品时极为常用，可分为亲水型、疏水型和离子交换型。
（2）尿液
1）尿样取后多采用冰箱冷藏，或室温效应，但要加入防腐剂（甲苯、氯仿等）以抑制细菌生长。
2）样品制备时，也要注意除去蛋白质。
3）由于尿液中的待测成分及其代谢产物常与葡萄糖醛酸或硫酸酯类结合或缀合，可用水解方法进行处理，水解方法有酸水解或酶水解。酸水解通常使用无机酸，如盐酸等，酶水解可用β-葡萄糖醛酸酶或芳基硫酸酯酶等。
7.采用体内分析方法研究中药药代动力学的关键是建立一个合适的体内微量检测方法，该方法应满足如下要求：
（1）灵敏度高，能检出微量或痕量的中药有效成分。
（2）专属性强，能排除中药有效成分代谢产物及机体内源性物质的干扰。
（3）准确度高，精密度高。
（4）能够快速、准确地报告测定结果。
（5）操作简单，费用低廉。
第九章生物碱分析
1.生物碱类型
异喹啉衍生物类: 黄连、罂粟、吐根、锡生藤、延胡索、防已、石蒜
吲哚衍生物类：番木鳖、毒扁豆、麦角、萝芙木
莨菪烷衍生物类：古柯、颠茄、洋金花
2.酸碱性
胺类碱性的强弱与取代氢的烃基种类和数量有关:
1）在氨分子中一个氢原子被脂肪烃基取代后，因为脂肪烃基是斥电子基，所以取代后使氮原子周围的电子云密度增大，电负性增强，吸引质子能力加大，碱性也就加强了，其强度：叔胺＞仲胺＞伯胺＞氨
2）季胺碱由于以离子形式存在，因此碱性更强
3）N原子以酰胺形式存在时，碱性几乎消失
3．溶解度
游离生物碱极性较小；能溶于乙醇、氯仿、丙酮、乙醚等有机溶剂，不溶或难溶于水。
生物碱的盐类多极性较大，尤其是无机酸盐和小分子有机酸盐多易离子化，生成带正电荷的生物碱阳离子，不溶或难溶于苯、氯仿、乙醚等。
生物碱和其盐类的性质在这一点是相反的。这种性质可以用于生物碱的提取、分离与精制。
生物碱的无机酸盐虽易溶于水，但溶解度的大小有区别。一般以含氧酸，如硫酸、磷酸等的盐，水溶度较大。少数化合物的盐酸盐、氢碘酸盐则难溶于水（如盐酸小檗碱）。
4．常用的生物碱试剂有：
碘-碘化钾（Wagner试剂）、碘化铋钾（Dragendorff试剂）、碘化汞钾（Mayer试剂）、硅钨酸（Bertrand试剂）等。
5.生物碱试样的提取
生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季胺碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出。
6.生物碱试样的精制
1）萃取法是利用游离生物碱及其盐的溶解度的差别而达到精制目的。
2）色谱法
3）离子对方法
4）超临界流体萃取法
该法操作简单、快速、萃取效果可与索氏提取法相媲美，样品可提取完全，而且萃取液不经过滤就可直接进样分析，对不稳定成分的测定更显其优越性。
7.化学与薄层色谱定性分析
（一）化学定性分析
1）沉淀反应：中药样品细粉用水或稀酸溶液温浸，滤液滴加下列沉淀试剂，应有3种以上试剂显阳性反应。
氨基酸和蛋白质在此条件下常有干扰，必要时通过薄层分离或将滤液碱化后，氯仿或乙醚提取，提取物溶于稀酸溶液进一步实验，应显阳性反应。
2）常用的沉淀试剂
（1）碘化汞钾试剂（Mayer），生成白色或黄色沉淀。
（2）碘化铋钾试剂（Dragendorff），生成橙色沉淀。
（3）碘-碘化钾试剂（Wagner），生成褐色至暗褐色沉淀。
（4）磷钼酸试剂（Sonnenschein），酸性溶液中生成白色或黄色沉淀，加入氨水变成蓝色。（5）苦味酸试剂（Mager），微酸性溶液中生成黄色沉淀。
（6）雷氏铵盐试剂（Ammonium reineckate），酸性溶液和稀醇液中生成红色无定性沉淀。（二）薄层色谱定性分析
1）常用的生物碱展开系统：
（1）甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（7：2：1）：适用于多种生药中生物碱的分离，初筛用
（2）乙酸乙酯-甲酸-水（100：13.5：10）：适用于水溶性生物碱
（3）氯仿-二乙胺（9：1）、氯仿-甲醇（9：1，氨蒸气饱和）、氯仿-甲醇-氨水（5：0.6：6d）：适用于叔胺碱
（4）正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）：适用于季胺碱
2）吸附剂
吸附剂本身的酸碱性可影响生物碱的分离。
硅胶本身略带酸性，对生物碱的吸附力较强，用中性溶剂展开时Rf值很小，有时斑点出现拖尾，若用碱性展开剂．则可得到集中的斑点，因此，用硅胶为吸附剂分离生物碱时，可在中性展开剂中加入少量碱如二乙胺或氢氧化铵等。
可在涂铺硅胶薄层时用稀碱溶液使成碱性硅胶薄层，用中性展开剂分离生物碱。
碱性氧化铝因本身带碱性，故用中性展开剂即可使生物碱很好的分离。
3）显色剂
碘化铋钾试剂是最通用的生物碱显色剂，但它与植物中一些非生物碱物质如蛋白质、氨基酸、某些苷、糖、嘌呤、甲基化胺、鞣质及铵盐等特别是具有共轭羰基（酮或酸）或内酯的非含氮物质如香豆素、黄酮、查耳酮、强心苷产生正反应而被误认为生物碱，干扰检出。这些产
生假阳性反应的杂质须用净化生物碱的方法而除去。
8. 生物碱定量分析
一．比色法
（一）酸性染料比色法
本法测定的主要条件：
（1）介质的pH。最为关键
（2）酸性染料的种类
（3）有机溶剂的选择
二．薄层色谱法
三．高效液相色谱法
（1）离子交换HPLC
（2）反相HPLC
改善分离效果方法：
1）采用封端的固定相（游离硅醇基越少越好）
2）使用碱性的流动相: 为了减少生物碱在反相固定相上的拖尾，可以使用碱性流动相，但是，化学键合相的稳定性又限制了流动相的pH值不能超过8。
为了克服HPLC拖尾现象，通常在流动相中加入碱，又称离子抑制剂。生物碱的HPLC分析中，碳酸铵、醋酸钠、磷酸钠均是常用的离子抑制剂。离子对反相色谱在生物碱的分离方面的应用已证明是非常成功的，它允许生物碱的分离在酸性条件下进行，于是就避免了碱性化合物在酸性硅醇基上的化学吸附问题。
于流动相中加入低浓度的长链铵可使所分析的碱性化合物的色谱峰变得完美。
3）在流动相中加入缓冲液也能改善分离效果，如磷酸盐缓冲液、醋酸盐缓冲液等。
（3）离子对HPLC
（4）正相色谱
因为硅胶上弱酸性的硅醇基的存在，为了避免化学吸附所造成的拖尾，常常在溶剂中加入碱性改善剂如氨、二乙胺、三乙胺，类似于TLC分析系统，但是在碱性条件下硅胶G的稳定性较差，硅胶G的溶解速度与碱性改善剂及有机溶剂的性质有关。这样就限制了硅胶G 作固定相的HPLC在分析生物碱方面的应用。对某些溶剂系统而言，柱寿命极短，甚至只有几天。
9.含生物碱常用中药分析
一. 黄连的质量分析(P306)
三．延胡索的质量分析(P310)
第十章皂苷分析
1.甾体皂苷的结构特征及分布
1)甾体皂苷元多数无共轭系统，因此在近紫外区无明显吸收峰，但与浓硫酸作用后，则在220-600nm范围内出现最大吸收峰，可以作为甾体皂苷定性、定量分析的依据。
2)甾体皂苷类成分大部分集中在单子叶植物的百合科、薯蓣科、龙舌兰科、延龄草科、菝契科（后二科在有的分类系统中也归于广义的百合科中）；双子叶植物仅少数种属中有分布。含有甾体皂苷的常用中药有穿山龙、绵萆薢、粉萆薢、重楼、土茯苓、知母、麦冬、天冬等。
2.三萜皂苷在植物界有较广泛的分布
其中在双子叶植物分布较为普遍，含三萜皂苷植物较多的科有五加科、伞形科、夹竹桃科、萝藦科、菊科、石竹科、葫芦科、大戟科、豆科、桃金娘科、远志科、毛茛科、蔷薇科、茜
草科等；
许多常用的中药含有三萜皂苷，如人参、三七、甘草、地榆、款冬花、酸枣仁、紫菀、桔梗、柴胡、远志、黄芪、威灵仙、商陆、白头翁等。
3．常用的皂苷显色反应 P319
（1）醋酐- 硫酸反应（Libermann-Burchard反应）
（2）三氯醋酸反应（Rosen-Heimer反应）
（3）氯仿- 浓硫酸反应（Salkowski反应）
（4）冰醋酸一乙酰氯反应（Tschugaefb反应）
（5）五氯化锑反应（Kahlenberg反应）
（6）与苯肼反应
（7）芳香醛-硫酸或高氯酸反应
4.皂苷定性分析
一、化学定性分析
（一）显色反应
皂苷类化合物常见的显色反应有：醋酐- 硫酸反应、三氯醋酸反应、氯仿- 浓硫酸反应、冰醋酸- 乙酰氯反应、苯肼反应、芳香醛- 硫酸或高氯酸反应等。
（二）泡沫反应
取含皂苷类成分中药粉末1g，加水10m1，煮沸10min后过滤，将滤液于试管内强烈振摇，如产生持久性泡沫（15min以上）即为阳性反应。
5.皂苷定量分析
一.薄层色谱法
(一)薄层条件
1．吸附剂
皂苷进行薄层色谱分析所用的吸附剂主要有硅胶和氧化铝，有时为了分离的需要加入一定的硝酸银。
用硝酸银处理的硅胶（或氧化铝）薄层，对具有相似极性、但在分子中带有不同数目的双键或双键位置不同的化合物能够开。
2．展开剂
皂苷的极性较大，一般用分配薄层效果较好，亲水性强的皂苷一般要求硅胶的吸附活性较弱一些，展开剂的极性要大些，才能得到较好的效果。
常用的溶剂系统有：氯仿- 甲醇- 水（65：35：10，下层）、正丁醇- 醋酸- 水（4：1：5，上层）等
3．显色剂
薄层色谱时，皂苷常用的显色剂有三氯醋酸、氯磺酸- 醋酸、浓硫酸或50%及20%硫酸、三氯化锑、磷钼酸、浓硫酸- 醋酸酐、碘蒸气等。这些显色剂在应用上各有优缺点
（1）25%磷钼酸乙醇溶液
（2）硫酸- 甲醇（1：1）
（3）氯磺酸- 醋酸（1：2）溶液
（4）碘蒸气
二．比色法
皂苷类成分如加入适当的显色剂，使其呈色，可在可见光区进行测定，这种测定方法是测定样品中总皂苷或总皂苷元的含量。
皂苷类成分显色反应的专属性一般较差，但反应比较灵敏，方法简便，易行。
所用显色剂多为强氧化性的强酸试剂，皂苷与这些强酸试剂发生氧化、脱水、脱羧、缩合等
一系列化学反应，生成具多烯键结构的缩合物而显色。
常用的显色剂有浓硫酸，高氯酸、醋酐- 硫酸、芳香醛- 硫酸等。
三．高效液相色谱法
现今蒸发光散射检测器（ELSD）的应用使得皂苷类成分的分析更为便利。ELSD是一种通用型检测器，流动相由热气流使之热气化喷雾，再进入加热管，溶剂在此挥发。所得分析检测的物质颗粒通过一狭窄光束散射光，由光电倍增管收集。ELSD的响应取决于被分析物质颗粒的数量和大小。由于ELSD仅对不挥发被分析物质产生响应，即使是在梯度洗脱时也能提供平稳的基线。
6.含皂苷常用中药分析
一．人参的质量分析P333
二．甘草的质量分析P336
三．黄芪的质量分析P338
四．重楼的质量分析P340
第十一章黄酮分析
1.结构类型与分布
1)黄酮类成分的基本母核可以认为是2-苯基色原酮
凡具C6-C3-C6结构的成分被广义称为黄酮类成分
2)黄酮类成分在自然界的分布规律可归纳为 P344
2. 颜色
黄酮类成分颜色与分子中是否存在交叉共轭体系、助色团的数目及取代基位置有关。
色原酮是无色的，当吡酮环上第2位引入苯基后，就形成了色原酮与芳香环共轭的体系，构成了生色团的基本结构，所以大多数黄酮类成分呈黄色。
黄酮类成分的颜色随共轭体系的增加及助色团（-OH、OCH3等）的数量的增多而加深。黄酮、黄酮醇、查耳酮、橙酮显典型的黄色。
醇羟基的数目和结合位置对显色有较大的影响。
1）-OH数目越多，显色越深。
2）在色原酮的苯环（A环）上的-OH（如5，7位）;对显色影响小
3）而位于B环上的-OH（3`，4`位），对显色影响大，显深黄色；
4）3位-OH（黄酮醇）能使黄酮呈灰黄色；
5）C2 ，C3为单键时，A，B环不再是共轭体系（二氢黄酮、二氢黄酮醇），呈无色。而异黄酮因共轭较少，而呈微黄色或无色。
6）花青素及其苷的颜色，因pH而异。一般在酸性条件下呈红色；pH8左右呈紫色；碱性条件（pH11以上）呈蓝色。
3. 酸碱性
（1）1位的氧原子具有未共用电子对而呈弱碱性，能与强酸成盐。
（2）分子中大多具酚羟基，因此具有弱酸性，可以与强碱形成水溶性的盐，这一性质常被用于黄酮类化合物的分离。
4.显色反应
1）与金属离子的络合
铝盐：常用试剂为1%三氯化铝或硝酸铝溶液，生成的络合物为黄色，并有荧光。
锆盐：多用2%二氯氧化锆甲醇液，生成黄色的络合物
铅盐：常用1%醋酸铅及碱式醋酸铅水溶液，生成黄-红色沉淀
镁盐：常用醋酸镁甲醇液，二氢黄酮、二氢黄酮醇类可显天蓝色荧光。而黄酮、黄酮醇及异黄酮类等则显黄—橙黄--褐色
2)还原反应
（1）盐酸- 镁粉反应检查黄酮、黄酮醇及其二氢化合物
（2）盐酸- 锌粉反应检查二氢黄酮醇
（3）钠汞齐反应检查黄酮
（4）四氢硼钠（钾）反应检查二氢黄酮醇
3)其它显色反应
（1）酚羟基显色反应（2）碱性溶剂反应
（3）与浓硫酸反应（4）与硼酸反应
5.紫外吸收黄酮类成分有两个比较强的吸收峰：
第1吸收峰位于300-400nm，称为Ⅰ带，它是由于B环的桂皮酰基所引起的。
第2吸收峰位于240-285nm，称之为Ⅱ带，它是由于A环的苯甲酰基所引起的。
不同类型黄酮的最大吸收（nm）
1）黄酮，I带：304-350，II带：250-270
2）黄酮醇，I ：358-385，II ：250-270
3）二氢黄酮，I：310-330（吸收弱）II ：275-290
4）异黄酮，I：无吸收，II：250-270
5）查耳酮，I：360-390 II：240-260（吸收弱）
6.位移问题及位移试剂：
一些常用的位移试剂如三氯化铝、醋酸钠、甲醇钠、硼酸-硼酸钠可使黄酮类成分的最大吸收的选择性与灵敏度有所提高，而且还可以消除杂质的干扰，有利于含量测定。
7.黄酮定性分析
一、化学定性分析
1．盐酸- 镁粉反应
（1）槐花的鉴别取槐花粉末0.1g，加乙醇10ml，加热5min，滤过。取滤液1ml，加镁粉少量与盐酸2-3滴，即显樱红色。
2．四氢硼钾反应
3. 三氯化铝反应
野菊花的鉴别：取野菊花粉末3g，加乙醇40ml，加热回流1h，滤过，取滤液1滴，点于滤纸上，喷洒三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯下（365nm）下观察，显黄绿色荧光。
二、色谱定性分析
黄酮类成分的薄层定性，一般采用吸附薄层，常用的吸附剂有硅胶与聚酰胺，也有用纤维素、硅酸镁、氧化镁。
硅胶薄层分离弱极性化合物较好；
聚酰胺薄层分离含游离酚羟基的黄酮及其苷较好；
纤维素薄层则适合于分离多糖苷混合物；
1．硅胶薄层常用的溶剂系统有：
（1）甲苯- 甲酸乙酯- 甲酸（5：4：1）---分离黄酮苷元
（3）氯仿- 甲醇（8.5：1.5）-- 分离黄酮苷
用硅胶分离黄酮成分遵循正相色谱规律，化合物极性越强，所需溶剂的极性越大。其Rf值顺序如下：
RCH3 ＞RH ＞ROCH3 ＞R-O-糖＞ROH
2. 聚酰胺薄层常用溶剂有：
（1）甲醇- 水（8：2）
（2）苯- 丁酮- 甲醇（60：20：20）-- 分离黄酮苷元
8. 黄酮定量分析
四、高效液相色谱法
2）反相色谱
A.多用于分离-OH多的黄酮苷或苷元。
B.烷基键合相是常用固定相，分离效果好。常用C8（辛烷基）及C18（十八烷基）键合相。
C.由于黄酮分子中-OH的存在，在流动相中加入少量酸，能使峰形变的更为尖锐。流动相多以乙腈- 水、甲醇- 水等组成的系统较好，还有甲醇-水-醋酸（或磷酸缓冲液）。
9.含黄酮常用中药分析
黄芩的质量分析
葛根的质量分析
第十二章醌类分析
1.醌类化合物有四种结构类型：
（1）萘醌（含于紫草中）；（2）菲醌（丹参中含有大量的菲醌类衍生物，如丹参酮、隐丹参酮等）。（3）苯醌。（4）蒽醌。
2.分布情况
中药中含蒽醌成分在蓼科植物中最多，如大黄、虎杖、朱砂莲和何首乌等；茜草科的茜草，百合科的芦荟，鼠李植物中含有多种蒽醌类化合物，有170种。
3.药理活性:
A. 泻下作用
（1）蒽醌苷的致泻作用> 苷元
（2）分子中含羧基的蒽苷> 不含羧基的蒽苷
（3）二蒽酮苷（番泻苷A-D）和二蒽酚类（还原型）> 蒽醌苷（氧化型）
B. 抑菌作用：苷元强于苷
C. 其它作用：抗癌作用（大黄素、大黄酸等）
抗抑郁作用（金丝桃素- 中位萘骈二蒽酮，贯叶连翘）
4.酸性游离蒽醌与结合蒽醌因都含酚羟基所以具一定酸性，能与不同的碱形成类盐物，所以在碱性溶液中比在中性的有机溶媒中溶解度大得多。
1) 带羧基的酸性> 不带羧基的
2) β-羟基酸性> α -羟基酸性
3) 羟基数目越多，酸性越强
蒽衍生物的酸性由强到弱的顺序是：
-COOH ＞2个以上β-酚羟基＞1个β-酚羟基＞2个以上α-酚羟基＞1个α-酚羟基
（溶于NaHCO3溶液）（溶于Na2CO3）（溶于1% NaOH）（溶于5%NaOH溶液）
5.显色反应
1与碱反应
蒽醌类成分遇碱显红色或紫红色，称Borntrager’s反应。蒽酮、蒽酚、二蒽酮类必须被氧化成蒽醌后才会呈阳性反应。
由于游离蒽醌羟基的位置不同，产生的颜色不同(见书370).
通用显色剂有：1）氨气2）10%氢氧化钾甲醇溶液
3）3-5%氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液
与碱反应的稳定性较差，注意事项：
（1）产物的颜色对光、对氧不稳定，日光下放置15min，吸收度可以下降50%。因此要求避光保存（1h内稳定）；
若用NaOH+氨水的混合溶液，稳定性可以保存2h。
（2）干扰较多。
2 醋酸镁反应的优点:
（1）醋酸镁试剂是用甲醇为溶剂，反应生成物在甲醇中溶解良好，而Borntrager’s反应常含有不溶性颗粒。
（2）醋酸镁反应所呈现颜色稳定，于日光下至少能维持45min而未见明显变化。
（3）反应灵敏度较高。
醋酸镁反应中一般所用试剂的浓度为0.5%醋酸镁的甲醇溶液。
3．对亚硝基二甲基苯胺反应
羟基蒽酮类尤其是1，8-二羟基蒽酮衍生物，当9或10位未取代时，能与0.1%的对亚硝基二甲基苯胺的吡啶溶液反应而呈色。
此反应不但可用于蒽酮类化合物的定性检查，而且还可用于含量测定。该反应不受蒽醌类、黄酮类、香豆素、糖类及酚类成分的干扰。
6. 蒽醌定性分析
1．碱液试验
中药提取物或升华物加氢氧化钠或氨水试液显橙红色、红色至蓝色，如大黄、决明子、茜草等。
决明子的鉴别P371 。
二、薄层色谱定性分析
2．分析实例
样品的甲醇或乙醇提取物（总蒽醌），或将提取物水解后，用氯仿或乙醚提取苷元进行薄层色谱。显色方法可喷氢氧化钾溶液，氨气熏或紫外灯下观察荧光。
7. 蒽醌定量分析
1.比色法
该方法是依据蒽醌类成分与碱液、醋酸镁试液生成红色，于500-550nm处有最大吸收，进行比色法测定。
例2：大黄中蒽醌类成分的测定
3.高效液相色谱法
大黄中氧化型蒽醌苷元（A）及苷（C）、还原型蒽醌苷元（B）及苷（D）的测定
HPLC测定流程图
8.含蒽醌常用中药分析
一. 大黄的质量分析P385
9.萘醌、菲醌分析
一. 紫草的质量分析P389
二．丹参的质量分析P392
第十三章香豆素分析
1.含有香豆素类化合物的常用中药有白芷、秦皮、独活、前胡、阿魏、当归、补骨脂、茵陈蒿、川芎、防风、蛇床子等。
2.理化性质
1．通性
多具芳香气，能随水蒸气挥发或升华。
不溶于水或难溶于水，可溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿或乙醇等溶剂中,在定量测定时，多用氯仿和乙醇来提取。
2．与碱的作用
香豆素具有α、β不饱和δ内酯的结构，在稀碱溶液中可渐渐水解开环生成顺式邻羟基桂皮酸的盐，但它不稳定，一经酸化．又可复原。
利用这种性质来处理复杂的植物提取物，可使香豆素类和中性、酸性、酚性的其它成分分离开。
3．显色反应
（1）异羟基肟酸铁反应：
因香豆素具有内酯环，所以能与异羟基肟酸铁反应，产生紫红色，可被用来鉴别和比色测定，其反应如下：
（2）酚类试剂反应：
因该类化合物多具酚羟基，能和常规酚类试剂反应，如三氯化铁、硝酸银的氨溶液、三氯化铁- 铁氰化钾。
如果香豆素化合物的C6位上（即酚羟基的对位）没有取代基，则能和Emerson试剂反应显橙-红色；与Gibbs试剂反应显蓝色。
Emerson反应是将香豆素类化合物溶于碱性溶液中，加入2% 4- 氨基安替比林溶液数滴及8%铁氰化钾溶液2-3滴即可显色
4．荧光与紫外吸收
（1）香豆素类化合物在紫外光的照射下显蓝色荧光，不但作为定性鉴别，而且作为定量测定依据。
（2）羟基香豆素在紫外光下有强的荧光，不难辨认；呋喃香豆素较弱，但也能在紫外光下显示蓝、紫、棕、绿、黄等色。必要时可喷10% KOH醇液，或20% SbCl3氯仿液以显色。（3）香豆素类化合物羟基和芳环形成的共轭体系具较强的紫外特征吸收，不同的香豆素化合物在不同pH条件下表现不同的光谱特性，对该类成分的分析具重要意义。
3. 香豆素定性分析
一．化学定性分析
1．荧光反应（2）前胡的鉴别
取前胡粉末1g，加乙醚10ml，浸渍2h后，取乙醚液2 滴，分别点于两张小滤纸片上，置紫外光灯（365nm）下观察，显淡天蓝色荧光。然后滴加15％氢氧化钠溶液数滴，2 min后荧光消失。将一张滤纸片避光保存，另一张滤纸片曝光，约3h后，置紫外光灯（365nm）下观察，曝光者天蓝色荧光加强，避光者不显荧光。
四．其它定量分析方法
（一）比色法
（1）该方法基于香豆素类化合物的内酯环官能团和苯环上的羟基的性质，选择适当的显色剂反应产生颜色来进行比色的方法。如异羟肟酸铁、4- 氨基安替比林或氨基比林、三氯化铁、三氯化铁- 铁氰化钾、磷钼酸、磷钨酸。
（2）如果酚羟基的对位或邻位未被取代，在碱性溶液中则能和重氮化的对氨基苯磺酸反应生成紫色或红色。
（3）若香豆素衍生物C6位上没有取代基，则能与Gibbs试剂反应生成蓝色。
（二）紫外分光光度法
1．应用原理: 香豆素类衍生物的紫外吸收光谱一般表现为λmin244士4nm;λmax275士4nm；λmin300士5nm；λmax315士8nm。
4.含香豆素常用中药分析
秦皮的质量分析P406
第十四章挥发油分析
1．挥发油类成分的分布
挥发油（volatile oils），是存在于植物体中一类可随水蒸气蒸馏得到的与水不相混溶的油状液体。它们在常温下能挥发，大部分具有香气。
n 同一品种植物因生长环境或采收季节不同，挥发油的含量和品质均可能有显著的差异。n全草类药材一般以开花前期或含苞待放之时含油量最高。如薄荷、
荆芥、紫苏等；
n而根和根茎类药材则以秋天成熟后，挥发油含量高。如当归、白术、苍术。
n挥发油中所含的化学成分都比较复杂，一种中药挥发油常含有几十种到一二百种成分，但其中往往以某种或某数种成分占较大的量。
n挥发油类成分在植物界分布极为广泛，主要存在于植物的花蕾、茎叶及根茎中，如植物的腺毛、腺鳞、油管、油室、油腔、油细胞、分泌细胞或树脂道中。
2.挥发油的提取方法
1）蒸馏法：如共水蒸馏法和水蒸气蒸馏法。
2）浸取法：对不宜用蒸馏法提取的挥发油原料，可以直接利用有机溶剂进行萃取。常用的方法有油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法。
3）冷压法：适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬果皮含挥发油较多的原料，可经撕裂，捣碎冷压后静置分层，或用离心机分出油分，即得粗品。
3.挥发油鉴定
官能基团的鉴定
n1）酚类：加三氯化铁试剂，呈兰色、蓝紫色、或绿色；
n2）羰基化合物：银镜反应、苯肼及苯肼衍生物、氨基脲、羟胺等反应；
n3）不饱和化合物和薁类化合物：溴的氯仿溶液，红色褪去表示油中含不饱和化合物，继续滴加溴的氯仿溶液，产生兰色、紫色或绿色反应，则表明含薁类化合物。
n4）内酯类化合物：加入亚硝酸铁氰化钠试剂及氢氧化钠溶液，如出现红色并逐渐消失，表明油中含有内酯类化合物。
4.挥发油定量分析
挥发油的定性分析常用相对保留时间进行对照，也有用加大峰面积的方法作为对已知化合物的定性鉴别。
n定量分析则因为挥发油化学成分多，而且经常是若干化合物沸点很接近，或者是同分异构体，同时有些成分又是未知的，因此不易使用内标法、外标法。
n通常是用归一法。
n如挥发油中主要成分含量高，分离度好，也可使用内标法或外标法进行定量分析。
n气- 质联用方法在挥发油研究中已日趋普遍。
二．薄层色谱法
（一）应用特点与概况
1．薄层色谱的条件的选择
挥发油薄层色谱的条件主要是根据其极性大小加以分离的。油中所含各类化合物的极性大小顺序：
n 烃（萜）＜醚＜酯＜醛、酮＜醇、酚＜酸
n 挥发油的薄层色谱除硅胶、氧化铝薄层外，也可采用硝酸银薄层，因为萜类化合物可依据其双键数目和位置不同，和硝酸银形成π络合物难易及稳定性的差别，而得到分离，硝酸银
在吸附剂中的含量以2.5%为宜
2．薄层显色剂
（1）茴香醛- 浓硫酸试剂：喷后105℃加热，挥发油中各成分显不同颜色。
（2）异羟肟酸铁试剂：斑点显淡红色，可能是酯和内酯。
（3）2，4- 二硝基苯肼试剂：如产生荧光斑点，则表明含醛或酮类化合物。
（4）三氯化铁试剂：斑点显绿色或蓝色，可能是酚性化合物。
三．其它定量分析方法
（一）挥发油总量测定（蒸馏法）
1．测定比重在1.0以下的挥发油
2．测定比重在1.0以上的挥发油
5.含挥发油常用中药分析（自学）
肉桂的质量分析
第十五章其它类化学成分分析
1.常用氨基酸分析方法
l 薄层色谱常用的支持剂为硅胶，展开剂有正丁醇- 醋酸- 水（65：15：20）；正丁醇- 甲酸- 水（75：15：10）；乙醇- 氨水（4：1）；正丁醇- 甲酸乙酯- 水（2：2：1）。
l纸色谱常用的展开剂有：正丁醇- 醋酸- 乙醇- 水（4：1：1：2）；甲醇- 水- 吡啶（80：20：4）；正丁醇- 12％氨水- 乙醇（13：3：3）；水饱和的酚。
l可采用2种溶剂系统进行双向层析。
l常用的氨基酸通用显色剂有：
1）茚三酮试剂：喷后110℃加热至显色，一般氨基酸呈紫色，个别氨基酸如脯氨酸、海人草酸则显黄色。但氨气有反应，应注意避免氨气干扰。
2）1，2- 萘醌- 4 -磺酸（Fo1in试剂）：喷后室温干燥，不同氨基酸呈不同颜色。
2.总多糖的定量分析
1)苯酚- 硫酸法测定
2) 3，5- 二硝基水杨酸（DNS）法测定
3)蒽酮- 硫酸法测定
3．含有机酸常用中药分析
（一）金银花中有机酸的分析
4.环烯醚萜类分析
环烯醚萜苷存在于栀子、鸡矢藤、马钱子、肉苁蓉等中药中；而4-去甲基环烯醚萜甙则是地黄、玄参、车前等中药的主要成分。
裂环烯醚萜（secoirdoid）类成分是环烯醚萜的开环衍生物，这类成分在龙胆科植物中发现最多，尤其是在龙胆属和獐芽菜属植物中存在更为普遍。
定性分析
l该类成分与氨基酸共同加热可显深红色或蓝色；或于其冰醋酸溶液各加少量铜盐显蓝色；与Shear试剂（浓盐酸与苯胺1：15混合）反应显不同颜色。
l薄层定性分析可用硅胶G、硅胶GF254薄层板，或聚酰胺薄膜。
l显色剂有硫酸乙醇溶液、茴香醛试液、香草醛硫酸试液、对二甲
氧基苯甲醛- 硫酸溶液。
5．环烯醚萜苷常用中药分析
（一）地黄中环烯醚萜苷的分析
（二）龙胆中裂环烯醚萜苷的分析
6.木脂素类分析
木脂素类化合物在裸子植物、被子植物中分布较广，往往存在于植物的木部和树脂中。
常用中药五味子、厚朴、刺五加、细辛都含有木脂素类成分。
7.含木脂素常用中药分析
（一）五味子中木脂素类成分的分析
（二）厚朴中木脂素类成分的分析
8.萜类及其衍生物分析含萜类及其衍生物常用中药分析
（一）白芍中单萜苷分析
（二）木香中倍半萜内酯分析
（三）穿心莲中二萜内酯分析
第十六章动物药分析
1. 动物药的化学成分分类
（1）蛋白质及其水解产物
（2）生物碱类
（3）甾类化合物
（4）酮类、酸类成分
2、胆汁酸的结构特征及其在动物界的分布
天然胆汁酸是胆烷酸的衍生物，在动物胆汁中它们通常与甘氨酸或牛磺酸以肽键结合成甘氨胆汁酸或牛磺胆汁酸并以钠盐形式存在。
在高等动物胆汁中，通常发现的胆汁酸是含有24个碳原子的胆烷酸的衍生物，常见的有胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、α-猪去氧胆酸及石胆酸等。
而在鱼类、两栖类和爬行类动物中发现的胆汁酸则含有27个碳原子或28个碳原子，这类胆汁酸是粪甾烷酸的羟基衍生物，而且通常是和牛磺酸相结合存在于动物胆汁中。
3．胆汁酸的化学性质
A.末端羧基反应
1）成盐：游离的胆汁酸类在水中溶解度很小，形成盐后则易溶于水，如胆酸在20℃水中的溶解度为0.028％，而其钠盐为56％。
2）还原反应：胆汁酸在乙醚中和氢化锂铝作用，或者在乙醇中与金属钠作用。羟基被还原，C24酸被还原成相应的C24醇。
B.环上羧基的乙酰化反应
甾环上的羟基可按常法乙酰化，乙酰化物容易结晶，有一定的熔点，有利于胆汁酸的纯化和精制。
C.甾环上酮基的还原反应
除胆酸易于得到外，其它胆汁酸由于资源限度，大量制备用于临床有困难，目前一般是采用胆酸作原料来加工制备，如除去C7位上的羟基，则变为去氧胆酸；除去C12位羧基，则变为鹅去氧胆酸；除去C7，C12位上的羟基，则变为石胆酸。
4．胆汁酸的鉴别方法
（1）化学法
1）Penkofer反应：原理是蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糖醛，后者可与胆汁酸结合成紫色物质。
2）Gregory Pascoe反应：加45％硫酸、0.3％糠醛；胆汁存在的溶液显蓝色。此方法也可用于胆酸的定量分析
（2）薄层色谱法
③显色剂有：30％硫酸试剂、10％磷钼酸乙醇试剂、苯甲酸试剂、茴香醛试剂、三氯化铁试剂、三氯化锑试剂、重铬酸钾饱和的80％硫酸试剂等。
5.牛黄、熊胆、猪胆粉的来源及主要化学成分
1．牛黄
牛黄为牛科动物牛Bos Taurus domesticus Gmelin的胆囊结石、少数为胆管、肝管结石。具清心、开窍、镇惊、豁痰、息风、解毒的功效。
牛黄中含有较多的胆汁酸，其中主要为胆酸（5%~11%）、去氧胆酸（约2％）、鹅去氧胆酸（0.6%~1.7%）及其盐类，并含7%的SMC（Smooth muscle contractor，水溶性肽类化合物，具收缩平滑肌及降低血压作用）、胆红素（bilirubin）及其钙盐盐、胆甾醇、多种氨基酸及多种无机元素。
天然牛黄、人工牛黄成分对比
1）天然牛黄：2）人工牛黄：
胆红素胆红素
去氧胆酸猪去氧胆酸
胆酸胆酸
去氧胆酸胆固醇
结合型胆甾酸盐磷酸三钙
牛黄酸硫酸镁
胆固醇硫酸亚铁
粘蛋白淀粉
氨基酸
肽类、脂肪酸
卵磷脂
钙盐、无机盐
2．熊胆
熊胆为熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus Cuvier或熊Ursus arctos L. 的干燥胆。有清热、解痉、平肝、明目的功效。
熊胆的化学成分主要为胆汁酸，其中熊去氧胆酸（ursodeoxycholic acid）占大部分，并含有鹅去氧胆酸（chenodeoxycholic acid）、胆酸及去氧胆酸等。这些胆酸通常与牛磺酸、甘氨酸结合，并形成钠或钙盐而存在。
熊胆的解痉作用的主要有效成分就是熊去氧胆酸，它也是熊胆特有的成分
3．猪胆粉
猪胆粉为猪科动物猪Sus scrofa dommestica Brisson. 胆汁的干燥品。有清热、润燥、解毒、止咳平喘的功效。
猪胆中亦含有多种胆汁酸类成分，主要成分为猪去氧胆酸，亦含有鹅去氧胆酸、胆酸等成分。
6.牛黄的定性分析
2) 薄层色谱法
取本品粉末10mg，加氯仿20ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品液。另取胆酸、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品液。
吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷- 乙酸乙酯- 冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同
偶联反应
金属钯催化Sonogashira偶联反应 （芳基炔与芳基卤偶联） 一、实验题目： 金属钯催化Sonogashira偶联反应（芳基炔与芳基卤偶联） 二、实验日期: 实验地点： 实验指导老师： 三、实验目的 1. 学习金属催化的有机偶联反应 2. 掌握Sonogashira偶联的反应机理。 3. 熟练氮气保护、金属催化、回流反应等有机基本操作。 四、实验原理 Sonogashira偶联反应现代有机合成中一种非常重要的形成碳碳键的偶合技术。用于在不饱和碳原子之间形成碳碳单键。 反应是碘代乙烯或芳香烃与端炔之间经催化生成炔烯化合物的反应。反应催化剂为钯和氯化亚铜。反应需要碱性条件下进行。
反应催化循环如下： 钯与碘乙烯发生氧化加成反应，生成乙烯基碘化钯；氯化亚铜在碱性条件下与炔生产炔化铜，后者与乙烯基碘化钯发生金属交换反应，生成乙烯基炔化钯，然后发生还原消除反应生成零价钯和烯炔，完成一个催化循环。 同大多数钯介导的偶合反应一样，该反应一般只适用于不饱和碳原子之间的偶合。在传统有机合成中，乙烯基卤素都是惰性化合物，很难发生取代反应，但在现代有机合成中这种观念发生了彻底的变化。在钯催化下乙烯基卤素化合物变得相当活泼，能发生一系列取代反应。而Sonogashira偶联反应就是其中一个反应代表。烯炔结构是天然产物中常见的结构，特别是菊科植物的次生代谢产物富含这种结构。在全合成研究中Sonogashira偶联反应无疑是一种有力的合成手段。
本次实验是将碘苯和对乙基苯乙炔进行Sonogashira偶联反应，使得苯和碳碳三键直接相连。 反应方程式如下： I CuI,PPh 2 32 + 120C Pd(PPh)Cl 实验装置： 五、实验部分 1、实验仪器：10 mL圆底烧瓶、球形冷凝管、酒精灯、针头、橡胶塞、空气球 2、实验药品：碘代苯、对乙基苯乙炔、碘化亚铜、三乙胺、二氯-二-(三苯基磷）钯
氧化还原滴定法原理
四、氧化还原滴定法原理 （一）氧化还原滴定指示剂 常用指示剂有以下几种类型： （1）.自身指示剂 有些标准溶液或被滴定物质本身有颜色，而滴定产物无色或颜色很浅，则滴定时就无需另加指示剂，本身颜色变化起着指示剂的作用叫作自身指示剂。 MnO4-（紫红色）+ 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+（肉色，近无色）+ 5Fe3+ + H2O KMnO4的浓度约为2×10-6 mol/L 时就可以看到溶液呈粉红色，KMnO4滴定无色或浅色的还原剂溶液，不须外加指示剂。KMnO4称为自身指示剂。 （2）．显色指示剂 有些物质本身并没有氧化还原性，但它能与滴定剂或被测物质产生特殊的颜色，因而可指示滴定颜色。 I2 + SO2 + 2H2O = 2I- + SO42- + 4H+ 可溶性淀粉与碘溶液反应，生成深蓝色的化合物，可用淀粉溶液作指示剂。在室温下，用淀粉可检出10-5mol/L 的碘溶液。温度升高，灵敏度降低。 （3）．本身发生氧化还原反应的指示剂 这类指示剂的氧化态和还原态具有不同的颜色，在滴定过程中，指示剂由氧化态变为还原态，或由还原态变为氧化态，根据颜色的突变来指示终点。 作用原理：设指示剂氧化还原电对为 式中In(O)和In(R)分别代表具有不同颜色的指示剂的氧化态和还原态。随着滴定的进行，溶液电位值发生变化，指示剂的也按能斯特方程所示的关系发生变化：
变色范围 理论变色点 指示剂选择：使 落在滴定突跃范围之内。例如 Cr 2O 72-(黄色) + 6 Fe 2+ + 14 H + = 2Cr 3+（绿色）+ 6Fe 3+ + 7H 2O 需外加本身发生氧化还原反应的指示剂，如二苯胺磺酸钠指示剂，紫红→无色。 指示剂变色的电势范围为： 'In In 0.059 (V)E E n θ?≤± （考虑离子强度和副反应） 氧化还原指示剂的选择：指示剂的条件电势尽量与反应的化学计量点电势一致。 （4）常用的氧化还原指示剂 ① 二苯胺磺酸钠： H + 氧化剂 二苯胺磺酸钠 二苯胺磺酸 二苯联苯胺磺酸 （还原型） （无色） 氧化剂 二苯联苯胺磺酸紫（紫色）（氧化型） 反应的 n =2，变色电位范围：2059.085.0-~2 059.085.0+ 即 0.82 ~ 0.88 (V) 二苯胺磺酸钠指示剂空白值： 产生原因：a.指示剂用量；b.滴定剂加入速度、被滴定剂浓度及滴定时间等因素有关 消除办法：用含量与分析试样相近的标准试样或标准溶液在同样条件下标定K 2Cr 2O 7 。
suzuki偶联反应
Suzuki-Miyaura交叉偶联反应机理及其在有机合成中的应用 学院：化学学院 专业：有机化学 学号： 姓名：
一、Suzuki-Miyaura 交叉偶联反应概念 Suzuki 反应（铃木反应），也称作Suzuki 偶联反应、Suzuki-Miyaura 反应（铃木－宫浦反应），是一个较新的有机偶联反应，是在钯配合物催化下，芳基或烯基的硼酸或硼酸酯与氯、溴、碘代芳烃或烯烃发生交叉偶联。 Z=Cl,Br,I 自从1981年Suzuki 等报道了通过钯催化的有机硼化学物和卤代烃可以在很温和的条件下发生偶联反应制备不对称联芳烃以后，为芳-芳键的形成展开了一个新的领域[1]。Suzuki-Miyaura 交叉偶联反应被证明是目前制备联芳基及其衍生物最为广泛利用的方法，因为其具有很强的底物适应性及官能团耐受性，常用于合成多烯烃、苯乙烯和联苯的衍生物，从而应用于众多天然产物、有机材料的合成中。铃木章也凭借此贡献与理查德·赫克、根岸英一共同获得2010年诺贝尔化学奖。 二、Suzuki-Miyaura 交叉偶联反应机理 Suzuki-Miyaura 交叉偶联的反应机理通常是一个普通的催化循环过程。这个过程主要包括三个步骤： （1）氧化加成(oxidative addition) （2）转移金属化(transmetalation) （3）还原消除(reductive elimination) Ar-Pd-Ar 1 Ar-Ar Pd(0) ArX ArPdX ArPdOH NaOH NaX B(OH)4 ArB -(OH)3 NaOH ArB(OH)2 氧化加成 还原消除 转移金属化 Z B(OH)2 Br Z + 3% Pd(PPh 3)4Benzene, Na 2CO 3/H 2O
胡塞尔现象学还原的方法论意义
胡塞尔现象学还原的方法论意义 摘要 “存在在意识中的消融”是胡塞尔现象学还原思想的核心。胡塞尔认为，我们所能看到的事物只是“自在的对象”并不是“意向对象”，但是能被我们直观把握的对象或者说“明白清楚的感知”的对象是我们的意识中构造自身的，超越人的内在意识或者说在人的内在意识之外而存在的客体自身是不可能获得明见性的。因此，胡塞尔从思维的自明性出发，主张对一切事物的存在乃至作为认识主体的人的存在问题作“悬搁判断”或者放到括号中去，存而不论，来追求哲学的绝对自明的开端。通过现象学的还原，给所有的超越之物贴上无效的标志，使“存在”回复到“意识”中，对象在意识中构造自身，回到纯粹现象本身，即“回到事实本身”。 关键词胡塞尔现象学还原意义 一、胡塞尔的现象学还原内容 如何认识这种既非物质又非感性经验的“自我意识”呢? 胡塞尔认为，这既不能采用传统哲学的方法，也不能采用自然科学的方法，而应采用他所特有的现象学的方法，即现象学还原法。所谓“现象学的还原”，就是要从自然科学的认识还原到思维的直观认识，从超越的认识还原到内在的认识，亦即还原到纯粹的主体性上去。用胡塞尔自己的话说，“现象学的还原就是说: 所有超越之物( 没有内在地给予我的东西) 都必须给以无效的标志，即它们的存在，它们的有效性不能作为存在和有效性本身，至多只能作为有效性现象”。胡塞尔谈到过多种还原，但主要有两种: 先验还原和本质还原。他主张通过先验还原引导人们进入哲学的观点，通过本质还原引导人们进入本质的领域，从而使人们领会或把握先验的“纯粹意识”。这两种方法相辅相成，不分先后。 (一)先验还原 先验还原又称悬置( epoche) 或括号法。“悬置”这个术语来源于古希腊怀疑论哲学家，意思指中止判断或将判断搁置起来，对一切给予的东西打上可疑的记号这一点同笛卡尔的“我在怀疑”有异曲同工之处。胡塞尔借用这个术语来表示现象学对经验的事实世界采取的一个根本立场。例如在计算一道数学题时，
氧化还原反应的表示方法
氧化还原反应的表示方法 （一）用双线桥法：表明元素的原子在反应前后得失电子情况的一种方法。 氧化剂+ 还原剂还原产物+ 氧化产物 方法步骤： (1).标好价：给化合价有变化的元素标好化合价。 (2).列变化：用线桥列出同一元素在化学反应前后化合价的变化，箭头必须由反应物指向生成物，且两端 对准同种元素 (3).求总数：求出反应前后得（失）电子的总数 （电子总数=化合价的改变值﹡改变化合价的原子的个数） (4).查守恒：检查得失电子的总数是否相等 例题1：2H2S + O2 == 2S + 2H2O 练习1：(1) I2 + SO2 + 2H2O == H2SO4 + 2HI (2) 4NH3 + 5O2 == 4NO + 6H2O 例题2：MnO2 + 4HC l（浓）== MnCl2 + Cl2 ↑+ 2H2O 练习2：(1).3Cu + 8HNO3 == 3Cu(NO3)2 + 2NO↑+ 4H2O (2).K2Cr2O7 + 14HCl == 2KCl + 2CrCl3 + 3Cl2↑+ 7H2O 归纳1：如果线桥两端同种元素的原子个数不等，则应按数值小的计算。 例题3：3Cl2 + 6KOH == 5KCl + KClO3 + 3H2O 练习3：(1) .Cl2 + H2O == HCl + HClO (2). 3S + 6KOH == 2K2S + K2SO3 + 3H2O
归纳2：同一物质中同种元素的中间价态转化为高价态和低价态，称歧化反应。 例题4：NO + NO2 + 2NaOH == 2NaNO2 + H2O 练习4：(1)2H2S + SO2 == 3S + 2H2O (2)KClO3 + 5KCl + H2SO4== 3K2SO4 + 3Cl2↑+ 3H2O 归纳3：同种元素不同价态之间发生反应，元素由高价态与低价态反应生成中间价态的物质，称归中反应。 例题5：KClO3 + 6HCl == KCl + 3Cl2 ↑+ H2O 练习5：H2SO4 + H2S == SO2 ↑+ S↓+ 2H2O 归纳4：价态“归中”规律：同种元素不同价态之间发生氧化还原反应，化合价“只靠拢，不交叉”。化合价逐级升降。 思考：(1)、2KMnO4 == K2MnO4 + MnO2 + O2↑ 双线桥法应用：定性、定量判断氧化剂、还原剂；氧化产物、还原产物 例6．3S＋6KOH＝2K2S＋K2SO3＋3H2O中，被氧化与被还原的S原子数之比为A．1 ：1 B．2 ：1 C．1 ：2 D．3 ：2 （） 练6．反应8NH3＋3C12＝6NH4Cl＋N2中，被氧化的氨和未被氧化的氨的质量比是：A．3 ：1 B．1 ：3 C．1 ：1 D．3 ：8 （） (二)单线桥法 氧化剂+ 还原剂还原产物+ 氧化产物 （1）箭头必须由还原剂（失电子）指向氧化剂（得电子），箭头两端对准得失电子的元素。（2）箭头方向表明电子转移的方向，无须注“得失” （3）电子数目只要写成总数形式。如：Cu + Cl2== CuCl2
东芝笔记本一键恢复功能及分区的操作
适用机型： 东芝没有带系统恢复光盘的“一键恢复”机型 问题描述： 问题A：购机器(即一键恢复机型)没有恢复光盘如何进行系统恢复？ 问题B：新购机器(即一键恢复机型)预装只有一个C盘分区，如何进行分区操作？ 问题C：新购机器(即一键恢复机型)如何制作系统恢复光盘？ 问题A的解决方案： 注意：做任何的系统恢复前，务必先对硬盘中数据的进行备份。因为一键恢复会把整个硬盘所有分区数据或者Ｃ盘分区数据删除掉 首先，先关闭计算机。在计算机关机状态下，按住数字键“０”不要松手，然后按压开机键一次，直到出现加载页面后数字键“０”才能松手。如下图： 加载完成后出现警告页面，警告执行恢复后所有数据会被删除，并且提示连接AC适配器，点击“是”继续。由于恢复时间较长，请不要在没有连接AC适配器（外接电源）的情况下进行此操作，避免中途电池耗尽造成不必要的损失。
在上图点击是之后，选择恢复出厂默认设置。 这里有三个选项：第一个选项恢复出厂默认设置，是直接把当前硬盘恢复成一个硬盘分区，并且恢复系统；第二个选项恢复但不更改硬盘分区，是把系统恢复到第一个分区，默认是C盘；第三个选项恢复自定义容量分区，是把系统恢复到一个自定义的分区，相当与重新对硬盘进行分区。
如果选择恢复自定义容量分区，就可以指定C盘容量，用上下箭头调整C盘的大小，或者直接输入分区空间的大小，最小为20。剩下硬盘空间的分区操作是必须在系统装完后在系统里面右键点击我的电脑，点击管理后在磁盘管理里面进行后续的分区操作。 上图点击下一步后，出现下图的页面，提示硬盘所有分区都被删除，所有数据将会丢失。
如果我们在下图选择，恢复但不更改硬盘分区。 在新的页面则显示第一个分区将被删除，并且该分区所有数据会丢失。
恢复生态学主要运用哪些理论
1、恢复生态学主要运用哪些生态学理论？ 恢复生态学应用了许多学科的理论，但最主要的还是生态学理论。这些理论主要有； 限制性因子原理(寻找生态系统恢复的关键因子)、热力学定律(确定生态系统能量流动特征)、种群密度制约及分布格局原理(确定物种的空间配置)、生态适应性理论(尽量采用乡 土种进行生态恢复)、生态位原理(合理安排生态系统中物种及其位置)、演替理论(缩短恢 复时间，极端退化的生态系统恢复时．演替理论不适用，但具指导作用)、植物入侵理论、生物多样性原理(引进物种时强调生物多样性，生物多样性可能导致恢复的生态系统稳定)、缀块—廊道—基底理论(从景观层次考虑生境破碎化和整体土地利用方式)等等(John— s恤e，1986；Fo抓sn，1995；Mid4le咖，19993余作岳和彭少肋，1996)。 2、恢复生态学的理论有哪些？ 如前所述，恢复牛态学是一门关于生态恢复的学科，它具有理论性和实践性：就H6V的理解，恢复生态学的基础理论研究包括：①生态系统结构(包括生物空间组成结构、不同地理单冗与要素的空间组成结构及营养结构等)、功能(包括生物功能；地理单元与要素的组成结构对生态系统的影响与作用；能流、物流与信息流的循环过程与平衡机制等)以及生态系统内在的生态学过程与相互作用机制；⑦生态系统的稳定性、多样性、抗逆性、生产力、恢复力与可持续性研究；③先锋与顶级生态系统发生、发展机理与演替规律研究；U不向于扰条件下生态系统的受损过程及其响应机制研究；⑤生态系统退化的景观诊断从其评价指标体系研究；⑧生态系统退化过程的动态监测、模拟、预替及预测研究；⑦生态系统健康研究。应用技术研究包括：①退化生态系统的恢复与重建的关键技术体系研究；⑦生态系统结构与功能的优化配置勺重构及其调控技术研究；③物种与生物多样性的恢复与维持技术；④生态工程设计与实施技术；⑤环境规划与景观生态规划技术；⑥典型退化生态系统恢复的优化模式试验示范与推广研究(马世骏，1990；章家思和徐班，1999)c 目前，自我设计与人为设计理论(sclN01gn ve刚s dMign lh印ry)是惟一从恢复生态学中产牛的理论(van Jervalk，1999)。自我设计理论认为，只要有足够的时间，随着时间的进程、退化生态系统将根据环境条件合理地组织自己并会最终改变其组分。而人为设计理论认为，通过工程方法和植物重建可直接恢复退化生态系统．但恢复的类型可能是多样的。这一理论把物种的生活史作为植被恢复的重要因子，并认为通过调整物种生活史的方法就可加快植被的恢复。 3、自我设计理论和人为设计理论的区别是什么？ 这两种理论不同点在于：自我设计理论把恢复放在生态系统层次考虑、未考虑到缺乏种于库的情况，其恢复的尺能是环境决定的群落；而人为设计理论把恢复放在个体或种群层次上考虑，恢复的可能是多种结果(MNdleton，1999；Van der Valk．1999)o 第三章 1、什么是退化生态系统?表现在哪里？ 退化生态系统是指生态系统在自然或人为于扰下形成的偏离自然状态的系统。与自然系统相比，一般地，退化的生态系统种类组成、群落或系统结构改变，生物多样性减少，生物生产力降低，土壤和微环境恶化，生物问相互关系改变(Ch叩删，1992；Daily，1995；陈灵芝和陈伟烈，1995)。当然，对不同的生态系统类型，其退化的表现是不一样的。例如，湖泊由于宫营养化会退化，外来种入侵、在人为干扰下本地非优势种取代历史上的优势种等引起生态系统的退化等，往往这种情况下会改变生态系统的生物多样性，但生物生 产力不一定下降．有的反而会卜升(Berser．1993)。 2恢复生态系统的目标 Hobbs和N盯ton(1996)认为恢复退化生态系统的目标包括：建立合理的内容组成(种类丰富度及多度)、结构(植被和土壤的垂直结构)、格局(生态系统成分的水平安排)、异质性(各组分
化学：氧化还原反应表示方法
《氧化还原反应》的表示方法 唐荣德 反映氧化还原反应中电子转移情况有两种表示法：单线桥和双线桥。 (1) 单线桥(也叫单箭号) 意义：表示电子转移的方向和总数(或：表示不同元素原子或离子间电子得失情况)。它体现了“谁给谁”。 表示法：箭号一定在等式左边，箭头上只标明电子转移总数。如： 该表示法的特点是：箭头指向的物质为氧化剂。(对于自身氧化还原反应，则箭头指向的元素起氧化作用) (2) 双线桥(也叫双箭号) 意义：表示同一元素原子或离子间电子得失情况(或：表示电子得与失及氧化、还原过程)。它体现了“谁变谁”。 表示法：箭号一定横跨等式两边，且不少于两根箭号。在箭号上要标上“得到”或“失去”，也可以用“+”或“-”来表示，然后写出具体的电子数目。 对于分子内的氧化还原反应，特别是歧化反应，使用单线桥不方便，用双线桥好。双线桥易画，但麻烦；单线桥简单，能看出氧化剂。双线桥可用在氧化还原反应方程式配平上。在考试评分中，回答表示氧化还原反应的电子转移方向和数目(或总数)时，使用任一种表示法都算正确。 其实，单线桥和双线桥并不以线桥的多少来划分，有两根或三根线桥的不一定是单线桥，但双线桥却不可能只有一根线桥。因此，要判断是哪种线桥，关键是看线桥是在等式的左边，还是横跨了等式的两边。如： 双线桥单线桥 双线桥 单线桥 两种表示法也有多种形式，如硫铁矿燃烧的氧化还原反应方程式： 以上分析可以看出，双线桥是分析法，可理解为是微观的；单线桥是综合法，可理解为宏观的。 要注意，以下容易标错的氧化还原反应方程式。 如铝与NaOH溶液反应，把NaOH当成氧化剂，且标示如下是错的： 因为该化学方程式是总反应方程式，反应过程是铝先与水反应生成氢氧化铝和氢气，然后氢氧化铝和碱反应生成偏铝酸钠和水，前者是置换反应，水是氧化剂；后者是复分解反应，NaOH作为碱与酸反应，并不是氧化剂。正确的应是如下表示法： 又如浓硫酸与硫化氢反应，如下表示是错的： 因为氧化还原反应是逐步氧化和逐步还原的，即-2价的S首先变成0价的S，再氧化才
联想笔记本电脑一键还原怎么使用
联想笔记本电脑一键还原怎么使用 现在使用笔记本的人日益增多，像一些品牌笔记本会是大家最中意的选择吧，这里为大家介绍联想笔记本，使用联想笔记本的用户应该都知道它的键盘上方有一个一键恢复按键，那么联想笔记本电脑一键还原怎么使用呢?今天小编与大家分享下联想笔记本电脑一键还原的具体操作步骤，有兴趣的朋友不妨了解下。 联想笔记本电脑一键还原使用方法 首先，在做一键恢复前，要确定C盘中没有重要的资料，包括桌面、我的文档，如果有，要提前复制到D盘; 其次，开始做一键恢复，分为以下三步： 第一步：开机，在键盘上的三个灯同时亮过后按F2键; 第二步：选择“一键恢复/继续/”，启动“联想一键恢复”; 第三步：选择“系统恢复”，回车，然后按字母E，等到恢复完，按任意键重启电脑;
再次，做完上面的三步，联想一键恢复已经完成了，但是，如果你不能确定你的D、E、F盘里没有病毒的话，最好再跟着做以下几点： 一、恢复完系统后，不要直接进系统，而是先进安全模式(开机按F8键); 二、用鼠标右键点击“我的电脑/管理/磁盘管理/”; 三、在D盘符上点右键，选择“更改驱动器名和路径”删除D、E、F的盘符，再进正常模式(可避免D、E、F有可以自动运行病毒)。 最后，连接网络，升级杀毒软件后再用上面的方法恢复盘符。 针对联想一键恢复的部分问题汇总: 针对一些朋友对联想一键恢复存在的一些问题，做一些汇总，希望对大家有所帮助
1。一键恢复在哪里?重新格式化C盘安装系统会不会破坏一键恢复? 一键恢复装在你机器最后一个分区，早期的一键恢复是隐藏分区，即使使用系统光盘光盘引导到分区界面也无法看到，更无法删除，但是可以使用PQ等高级磁盘管理工具，删除合并此分区。 后期的一些机器叫服务分区，使用系统光盘光盘引导到分区界面可以看到叫EISA分区二，可以删除，删除后就没有一键恢复功能了。 仅仅重新格式化C盘安装系统不会破坏一键恢复，你安装好系统后仍然可以通过如按NOVO 等方式进入一键恢复界面，一键恢复系统还在你的电脑里。 2。频繁使用“一键恢复”对电脑有没损害? 每次你做一键恢复相当于格式化C盘后将服务分区的上次备份的系统全部重新拷贝到你的C盘里面，这只是一个磁盘读写和拷贝数据的过程，对机器硬件(硬盘等)不会有什么损害。
氧化还原吸收法
编订：__________________ 审核：__________________ 单位：__________________ 氧化还原吸收法 Deploy The Objectives, Requirements And Methods To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-8083-51 氧化还原吸收法 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对目的、要求、方式、方法、进度等进行具体的部署，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 氧化还原法是指将H?S在液相中直接氧化为元素硫的气体脱硫方法。与醇胺法相比，氧化还原法优点在于： ①净化度高，净化气中H?S含量可低于5mg/m 3； ②在脱硫的同时直接生产元素硫，基本无废气污染； ③多数方法可选择性脱除H?S而基本上不脱除CO?； ④操作温度为常温，操作压力为高压或常压。 这类方法已在克劳斯装置尾气、低含硫气井、焦炉气、水煤气、合成气等气体中广泛应用。以下以改良蒽醌二磺酸钠法(改良ADA法)为例说明其工艺流程(图2-40)。
原料气从吸收塔底部进入，通过填料层与自上而下流动的再生贫液发生逆流接触，气体中硫化氢被溶液所吸收，从吸收塔顶部出来的气体为净化气。从吸收塔底部出来的溶液称为富液，它吸收了硫化氢并与之发生氧化还原反应，故不再具有脱硫性质，需要再生。富液进入氧化器用空气使之氧化，重新恢复脱硫性能。由于ADA溶液与硫化氢发生氧化还原反应后直接生成了粉末状硫单质悬浮于溶液中，当空气从氧化器底部通入时，以气泡形式携带悬浮的硫单质进入上层液面形成泡沫，把含有硫单质的泡沫引入硫浆液罐储存，再通过离心机或过滤机对固液进行分离，固体即可加工成硫磺产品，液体部分则流入溶液罐。从氧化器底部出来的溶液是已经再生彻底的贫液，进入溶液罐再用泵打入吸收塔循环使用。当溶液因排污产生一定损失时，可向溶液罐中补充新鲜溶液及用水调节溶液浓度。 吸收塔可以采用任何一种高效气一液接触设备。常用的是木格填料塔或喷射塔。因吸收过程中有元素
华硕笔记本怎么恢复出厂系统设置
华硕笔记本怎么恢复出厂系统设置 我们笔记本电脑用久了太多垃圾数据和文件，或者系统出了某些故障，我们可以恢复出厂系统，不同品牌电脑方法有所不同，比如华硕笔记本怎么操作呢?下面就让小编教大家华硕笔记本怎么恢复出厂系统吧。 华硕笔记本恢复出厂系统的方法 重启笔记本，按F9一键恢复功能键，跳出选择一个选项，点击疑难解答。 点击“初始化电脑”(恢复出厂设置，删除所有文件)，恢复电脑则保留数据，还原到正常状态。 提示初始化电脑会出现的情况，点击下一步。 选择要初始化的分区，点击“仅限安装了Windows的驱动器”即C盘，并选择仅删除我的文件或完全清理驱动器。
准备就绪后，点击“初始化”，初始化完成后重新配置系统，类似重装。 还有一个方法就是找到电脑的电脑设置后，选择最下面的更新和恢复。 点了更新和恢复之后，选择最下面的恢复。 点击恢复后，右边就会出现几个选项，选择中间的删除所有内容并重新安装Windows，然后点击下面的开始就可以了。 相关阅读：联想笔记本电脑怎么恢复出厂系统? 开机，待电脑第一屏幕信息出现时，根据屏幕下方的信息提示，如“Press DEl Enter Bios”、“Press F1 to Run Setup”之类信息时，按相应的键进入BIOS程序界面。 在BIOS界面中，将光标移动到“Load Optimized Default”项，并按回车键。
然后在弹出的窗口中选择“OK”并按回车键来实现恢复出厂设置。 简介： 出厂设置即物品出厂时的默认状态，如开始界面，待机方式，操作快捷键，定时提醒等功能恢复但不会删除存储的数据。 将设备或仪器的个性设置恢复到出厂的默认状态，如开始界面，待机方式，操作快捷键，定时提醒等等恢复到出厂时的设置但不会删除存储的数据。
系统论超越了还原论,复杂性理论又超越了系统论的三个梯级详细概述
系统论超越了还原论，复杂性理论又超越了系统论的三个梯级详细概述 摘要：莫兰认为系统论超越了还原论，复杂性理论又超越了系统论，它们代表着科学方法论依次达到的三个梯级。 复杂性研究从20世纪末叶兴起，目前在国内外已成为许多学科领域内研究的前沿和热点。它涉及又一个新型的跨学科的方法论。虽然人们对“复杂性”概念还缺乏严格一致的定义，但大家都意识到复杂性方法是为弥补长期占统治地位的经典科学的简化方法的不足而产生的。下面我结合分析国际上复杂性研究的主流的三个阶段或流派的学说的内容来探讨一下复杂性方法的基本内涵。 法国哲学家埃德加·莫兰是当代系统地提出复杂性方法的第一人，他追求在人类思想领域里实现一个关于“复杂性范式”的革命。他的复杂性方法主要是用“多样性统一”的概念模式来纠正经典科学的还原论的认识方法，用关于世界基本性质是有序性和无序性统一的观念来批判机械决定论，提出把认识对象加以背景化来反对在封闭系统中追求完满认识,主张整体和部分共同决定系统来修正传统系统观的单纯整体性原则，等等。莫兰提出复杂性思想的标志时间可以定在他发表《迷失的范式：人性研究》一书的1973年。1979年，比利时著名科学家普利高津首次提出了“复杂性科学”的概念。普利高津实质上是把复杂性科学作为经典科学的对立物和超越者提出来的。他说：“在经典物理学中，基本的过程被认为是决定论的和可逆的。”（普里戈金、斯唐热《从混沌到有序》，上海译文出版社，1987年，第42页）而今天，“物理科学正在从决定论的可逆过程走向随机的和不可逆的过程。”（同上书，第224页）普利高津紧紧抓住的核心问题就是经典物理学在它的静态的、简化的研究方式中从不考虑“时间”这个参量的作用和无视自然变化的“历史”性。他所提出的关于复杂性的理论就是不可逆过程的物理学的理论，主要是揭示物质进化机制的耗散结构理论。普利高津说这个理论研究了物理、化学中的“导致复杂过程的自组织现象”。因此我们可以认为普利高津所说的“复杂性”意味着不可逆的进化的物理过程所包含的那些现象的总体：在热力学分岔点出现的多种发展可能性和不确定性，动态有序结构的不断
偶联反应及举例
偶联反应[编辑] 偶联反应，也写作偶合反应或耦联反应，是两个化学实体（或单位）结合生成一个分子的有机化学反应。狭义的偶联反应是涉及有机金属催化剂的碳-碳键形成反应，根据类型的不同，又可分为交叉偶联和自身偶联反应。在偶联反应中有一类重要的反应，RM（R = 有机片段, M = 主基团中心）与R'X的有机卤素化合物反应，形成具有新碳-碳键的产物R-R'。[1]由于在偶联反应的突出贡献，根岸英一、铃木章与理查德·赫克共同被授予了2010年度诺贝尔化学奖。[2] 偶联反应大体可分为两种类型： ?交叉偶联反应：两种不同的片段连接成一个分子，如：溴苯 (PhBr)与氯乙烯形成苯乙烯(PhCH=CH2)。 ?自身偶联反应：相同的两个片段形成一个分子，如：碘苯 (PhI)自身形成联苯 (Ph-Ph)。 反应机理[编辑] 偶联反应的反应机理通常起始于有机卤代烃和催化剂的氧化加成。第二步则是另一分子与其发生金属交换，即将两个待偶联的分子接于同一金属中心上。最后一步是还原消除，即两个待偶联的分子结合在一起形成新分子并再生催化剂。不饱和的有机基团通常易于发生偶联，这是由于它们在加合一步速度更快。中间体通常不倾向发生β-氢消除反应。[3] 在一项计算化学研究中表明，不饱和有机基团更易于在金属中心上发生偶联反应。[4]还原消除的速率高低如下： 乙烯基－乙烯基> 苯基－苯基> 炔基－炔基> 烷基－烷基 不对称的R-R′形式偶联反应，其活化能垒与反应能量与相应的对称偶联反应R-R与R′-R′ 的平均值相近，如：乙烯基－乙烯基> 乙烯基－烷基> 烷基－烷基。 另一种假说认为，在水溶液当中的偶联反应其实是通过自由基机理进行，而不是金属－参与机理。[5] §催化剂[编辑] 偶联反应中最常用的金属催化剂是钯催化剂，有时也使用镍与铜催化剂。钯催化剂当中常用的如：四(三苯基膦)钯等。钯催化的有机反应有许多优点，如：官能团的耐受性强，有机钯化合物对于水和空气的低敏感性。 如下一些关于钴催化的偶联反应的综述[6]，钯[7][8][9][10][11]和镍[12]介导的反应以及它们的应用[13][14]。 §离去基团[编辑] 离去基团X在有机偶联反应中，常常为溴、碘或三氟甲磺酰基。较理想的离去基团为氯，因有机氯化合物相对其他的这些离去基团更廉价易得。与之反应的有机金属化合物还有锡、锌或硼。 §操作条件[编辑]
氧化还原反应方程式配平方法归纳
氧化还原反应方程式配平方法归纳 一、左配法对于被氧化、被还原的元素在不同物质中的氧化还原反应，一般从左边反应物着手配平。例1：配平 Ag3AsO4+Zn+H2SO4－Ag+AsH3+ZnSO4+H2O解析：根据化合价升、降总数相等，先配平化学方程式左边化合价有变化的物质的化学计量数。2Ag3AsO4+11Zn+H2SO4－Ag+AsH3+ZnSO4+H2O再根据质量守恒，用观察法即可配平其他物质的化学计量数。配平后的化学方程式为：2Ag3AsO4+11Zn+11H2SO4=6Ag+2AsH3↑+11ZnS O4+8H2O 二、右配法如果化合价有升降的元素是同一物质中的同一元素，或者氧化剂、还原剂是同一物质时，一般先从化学方程式右边着手配平。例2：配平P+CuSO4+H2O---Cu3P+H3PO4+H2SO4解析：因为反应物P的化合价同时有升降，若先配平化学方程式左边的化学计量数，较为繁琐，采用右配法。根据化合价升、降总数相等，先配平化学方程式右边化合价有变化的物质的化学计量数。P+CuSO4+H2O5－Cu3P+6H3PO4+H2SO4再根据质量守恒，用观察法即可配平其他物质的化学计量数。配平后的化学方程式为： 11P+15CuSO4+24H2O=5Cu3P+6H3PO4+15H2SO4 三、奇数配偶法如果一个氧化还原反应方程式的一边某元素的原子数位偶数，而另一边为奇数时，可将该元素的原子先配成偶数，使该元素原子数在等式两边相等，然后再配平其他元素。例3：配平S+C+KNO3－CO2+N2+K2S解析:反应物KNO3中三种元素
的原子均为奇数，而生成物中三种元素的原子数均为偶数，故可先将KNO3的系数配成2得：S+C+2KNO3－CO2+N2+K2S，再用观察法配平其他物质的化学计量数。配平后的化学方程式为： S+3C+2KNO3=3CO2↑+N2↑+K2S 四、零价配平法若遇到用常规方法无法确定化合价的物质，可假设物质中各元素的化合价均为0，再计算出各元素的化合价的升、降值，并使元素的化合价的升、降总数相等，配平化合价有变化的元素，最后用观察法配平其他物质的化学计量数。例4：Fe3C+HNO3－Fe(NO33+NO2+CO2+H2O解析：复杂的Fe3C按常规方法无法确定其中Fe和C的具体化合价，此时可以假设组成该物质的各元素的化合价均为0，再根据化合价升、降法配平。先配平 Fe3C和NO2的化学计量数：1Fe3C+HNO3－ Fe(NO33+13NO2+CO2+H2O，再根据质量守恒，用观察法即可配平其他物质的化学计量数。配平后的化学方程式为： Fe3C+22HNO3=3Fe(NO33+13NO2↑+CO2↑+11H2O 五、整体标价法当某一元素的原子在某化合物中有多个时，为方便配平操作，可以将它们作为一个整体对待，根据化合物中元素化合价代数和为零的原则予以整体标价。例5：配平S +Ca(OH2－CaSx+CaS2O3+H2O解析：根据化学方程式的特点，上述反应采用右配法。分析化合价升降时，把Sx、S2作为一个整体对待。S +Ca(OH2－2CaSx+1CaS2O3+H2O再根据质量守恒，用观察法即可配平其他物质的化学计量数。配平后的化学方程式为：2
偶联反应
偶联反应 目录 偶联反应 常见的偶联反应包括 偶联反应具体说明 偶联反应所需要注意的 用途 Suzuki反应 偶联反应 偶联反应（英文：Coupled reaction），也作偶连反应、耦联反应、氧化偶联，是由两个有机化学单位（molecules）进行某种化学反应而得到一个有机分子的过程.这里的化学反应包括格氏试剂与亲电体的反应 偶联反应 (Grinard），锂试剂与亲电体的反应，芳环上的亲电和亲核反应（Diazo,Addition-Elimination），还有钠存在下的Wutz反应，由于偶联反应 (Coupled Reaction）含义太宽，一般前面应该加定语.而且这是一个比较非专业化的名词. 狭义的偶联反应是涉及有机金属催化剂的碳-碳键生成反应，根据类型的不同，又可分为交叉偶联和自身偶联反应。进行偶联反应时，介质的酸碱性是很重要的。一般重氮盐与酚类的偶联反应，是在弱碱性介质中进行的。在此条件下，酚形成苯氧负离子，使芳环电子云密度增加，有利于偶联反应的进行。重氮盐与芳胺的偶联反应，是在中性或弱酸性介质中进行的。在此条件下，芳胺以游离胺形式存在，使芳环电子云密度增加，有利于偶联反应进行。如果溶液酸性过强，胺变成了铵盐，使芳环电子云密度降低，不利于偶联反应，如果从重氮盐的性质来看，强碱性介质会使重氮盐转变成不能进行偶联反应的其它化合物。偶氮化合物是一类有颜色的化合物，有些可直接作染料或指示剂。在有机分析中，常利用偶联反应产生的颜色来鉴定具有苯酚或芳胺结构的药物。 常见的偶联反应包括 反应名称－－年代－－反应物A－－反应物B －－类型－－催化剂－－注 Wurtz反应 1855 R-X sp³ 自身偶联 Na Glaser偶联反应 1869 R-X sp 自身偶联 Cu Ullmann反应 1901 R-X sp² 自身偶联 Cu Gomberg-Bachmann反应 1924 R-N2X sp² 自身偶联以碱作介质
氧化还原反应化学方程式配平的常用方法
氧化还原反应方程式配平方法 一、配平原则 ⒈反应前后各元素的原子个数相等，即质量守恒。 ⒉氧化剂得电子总数与还原剂失电子总数相等，即电子守恒。 ⒊氧化剂化合价降低的总数值与还原剂化合价升高的总数值相等。 二、配平步骤 ⒈标变价：写出反应物和生成物的化学式，标出变价元素的化合价。 ⒉列变化：列出反应前后元素化合价的升、降变化值。 ⒊求总数：使化价升高和降低的总数相等。 ⒋配系数：用观察的方法配平其他物质的化学计量数，配平后，把单线改成等号。 ⒌查守恒：检查方程式两边是否“质量守恒”和“电荷守恒”。 三、配平方法 1. 逆配法：部分氧化还原反应、自身氧化还原反应、歧化反应等宜选用此种方法配平，即先从氧化产物和还原产物开始配平。 例1. （1） 解析： 首先确定CrCl 3和Cl 2 的化学计量数分别是2和3，然后根据反应前后各种原 子个数相等配平得： 2. 零价法：对于不易确定元素化合价的物质（如铁、砷、碳等组成的化合物）参加的氧化还原反应，根据化合物中各元素的化合价代数和为零的原则，把组成该物质的各元素化合价看作零价，然后计算出各元素化合价的升降值，并使升降值相等。 例2. 解析：
首先确定Fe 3C和NO 2 的化学计量数分别是1和13，然后根据反应前后各种原 子个数相等配平得： 3. 待定系数法：一般设组成元素较多的物质的化学计量数为1，其他物质的化学计量数分别设为a、b、c……，根据原子个数守恒列等式求解，若化学计量数为分数，应化为整数。此法适用于一切氧化还原反应，主要用于变价元素在三种或三种以上的复杂氧化还原反应。 例3. 解析：设CuSO 4的化学计量数为1、FeS 2 的化学计量数为a、H 2 O的化学计量 数为b，根据Cu、Fe、H的原子个数守恒，则Cu 2S、FeSO 4 、H 2 SO 4 的化学计量数 分别为、a、b，再根据S、O的原子个数守恒得： 解得 配平得： 4.平均标价法：当同一反应物中的同种元素的原子出现两次且价态不同时，可将它们同等对待，即假定它们的化合价相同，根据化合物中化合价代数和为零的原则予以平均标价，若方程式出现双原子分子时，有关原子个数要扩大2倍。 例4. NH4NO3－HNO3 +N2+ H2O 分析：NH4NO3中N的平均化合价为+1价，元素化合价升降关系为：NH4NO3→HNO3：+1→+5 升4×1价
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联想笔记本一键恢复常见问题汇总
百度空间 | 百度首页 | 登录 曲仁里 地古永传曲仁里天高近接太清宫 主页博客相册|个人档案|好友 查看文章 联想笔记本一键恢复常见问题汇总 2009-04-29 19:22 主流机型进入一键恢复的方法: 1、天逸100系列/昭阳E370系列/昭阳E260系列：开机后F9进入一键恢复； 2、旭日210：开机后按FN+F12进入一键恢复； 3、旭日C100：开机后按lenovo care键进入一键恢复； 4、天逸F20/昭阳S650/昭阳A600：开机按NOVO进入一键恢复. 5、其他机型：使用NOVO开机进入一键恢复. 注意： * 最多只能保留一个系统盘（C盘）备份，新一次的系统备份将会覆盖前一次的备份数据，这将导致以前的备份数据全部丢失。 * 系统备份操作将根据备份数据的大小自动从硬盘的可用空间获得备份空间，请确保硬盘的自由空间足够大或者最后一个分区中有足够的剩余空间，否则将提示“备份操作无法获得足够的备份空间！”错误。 * 如果在备份或恢复过程中，操作失败，或操作被提前终止，或意外停电，须重新进行
相应的备份或恢复动作。 * 备份或恢复执行过程中，请不要强行进行关机、重启或拔下电源等操作，以免对硬盘造成损害导致备份数据丢失或软件无法使用。 * 备份卸载或调整分区过程中请不要进行关机、重启或拔下电源等操作，以免发生错误造成您硬盘上的数据被破坏。 一键恢复常见问题： 1.无法进入一键恢复： 故障现象为直接进入windows操作系统，此问题多为外接USB设备启动或者隐藏分区被第三方分区软件破坏导致。如取下USB设备且按键和方法正确但还无法进入一键恢复界面需要到维修站从新安装一键恢复软件。 注：需要从新整理分区表，请提前保留好硬盘数据。 2.系统备份提示空间不足： 一般此问题是由于备份容量过大超过隐藏分区大小导致，联想一键恢复严格来说仅能支持FAT32格式的硬盘分区。首先确认磁盘管理中没有未划分的分区，然后检查系统盘和最后分区是否都为FAT32格式后再备份，若还无效可以把最后分区里面的数据保留好使用FAT32格式化后立即备份问题即可解决。 3.使用一键恢复时，提示“硬盘分区格式或大小同备份时不同，不能执行一键恢复操作”： 因为一键恢复的备份是对C盘大小和格式进行记录，一旦改变将无法直接恢复，如有条件可以尝试改回备份时的分区大小再进行恢复，如果无法记清原分区大小，可以删除所有分区后进行系统恢复。如以上方法无效就需要在系统正常时自行备份后再恢复了。 二、笔记本电脑无法开机，启动——请按如下步骤进行操作 1 检查笔记本的电源和适配器上的电线的所有插头是否牢固插入各自的插座。 2 检查笔记本电池的电量（某些电池上有电量自检按钮），检查电池的接口是否有污物，检查电源线插头是否有污物。 3 分别用笔记本的电池和外接电源线进行供电。开机，检验电源指示灯是否点亮。 4 如果仍无法开机，请与联想认证服务机构联系。 5 如果未插交流电源且电池电量过低，可能造成无法开机，请插入交流电源或者给电池充电后再尝试。 三、笔记本可以开机，但无法正常启动 1 如果笔记本发出一系列“哔”声，则表示系统有错误。请与联想认证服务机构联系。 2 如果笔记本可以显示“lenovo”的画面，但无法进入系统或在操作系统启动过程中报错。请检查软驱中是否放置了软盘。
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