ASTM D95-2005石油产品水分测定蒸馏法
Designation:D95–05e
1
Designation:Manual of Petroleum Measurement Standards(MPMS),Chapter
10.5
Designation:74/82(88)
An American National Standard American Association State Highway Transportation Standard
AASHTO No.T55
Standard Test Method for
Water in Petroleum Products and Bituminous Materials by Distillation1
This standard is issued under the?xed designation D95;the number immediately following the designation indicates the year of original adoption or,in the case of revision,the year of last revision.A number in parentheses indicates the year of last reapproval.A superscript epsilon(e)indicates an editorial change since the last revision or reapproval.
This standard has been approved for use by agencies of the Department of Defense.
e1N OTE—Table4formatting and the last sentence of7.1were updated editorially in August2005.
1.Scope*
1.1This test method covers the determination of water in the range from0to25%volume in petroleum products,tars, and other bituminous materials by the distillation method.
N OTE1—V olatile water-soluble material,if present,may be measured as water.
1.2The speci?c products considered during the develop-ment of this test method are listed in Table 1.For bituminous emulsions refer to Test Method D244.For crude oils,refer to Test Method D4006(API MPMS Chapter10.2).
N OTE2—With some types of oil,satisfactory results may be obtained from Test Method D1796(API MPMS Chapter10.6).
1.3The values stated in SI units are to be regarded as the standard.The values in parentheses are for information only.
1.4This standard does not purport to address all of the safety concerns,if any,associated with its use.It is the responsibility of the user of this standard to establish appro-priate safety and health practices and determine the applica-bility of regulatory limitations prior to use.For speci?c hazard statements,see Section6.
2.Referenced Documents
2.1ASTM Standards:2
D244Test Methods for Emulsi?ed Asphalts
D1796Test Method for Water and Sediment in Fuel Oils by the Centrifuge Method(Laboratory Procedure)(API MPMS Chapter10.6)
D4006Test Method for Water in Crude Oil by Distillation (API MPMS Chapter10.2)
D4057Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products(API MPMS Chapter8.1)
D4177Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products(API MPMS Chapter8.2)
D5854Practice for Mixing and Handling of Liquid Samples of Petroleum and Petroleum Products(API MPMS Chapter8.3)
E123Speci?cation for Apparatus for Determination of Water by Distillation
2.2API Standards:3
MPMS Chapter8.1Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products(ASTM Practice D4057)
MPMS Chapter8.2Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products(ASTM Practice D4177)
MPMS Chapter8.3Mixing and Handling of Liquid Samples of Petroleum and Petroleum Products(ASTM Practice D5854)
MPMS Chapter10.2Determination of Water in Crude Oil by the Distillation Method(ASTM Test Method D4006) MPMS Chapter10.6Test Method for Water and Sediment in Fuel Oils by the Centrifuge Method(Laboratory Proce-dure)(ASTM Test Method D1796)
3.Terminology
3.1De?nitions:
1This test method is under the jurisdiction of ASTM Committee D02on Petroleum Products and Lubricants and the API Committee on Petroleum Measure-ment,and is the direct responsibility of Subcommittee D02.02/COMQ,the joint ASTM-API Committee on Static Petroleum Measurement.
Current edition approved June1,2005.Published July2005.Originally approved https://www.wendangku.net/doc/de8457683.html,st previous edition approved in1999as D95–99e1.
2For referenced ASTM standards,visit the ASTM website,https://www.wendangku.net/doc/de8457683.html,,or contact ASTM Customer Service at service@https://www.wendangku.net/doc/de8457683.html,.For Annual Book of ASTM
Standards volume information,refer to the standard’s Document Summary page on the ASTM website.
3Published as Manual of Petroleum Measurement Standards.Available from the American Petroleum Institute(API),1220L St.,NW,Washington,DC20005.
*A Summary of Changes section appears at the end of this standard. Copyright?ASTM International,100Barr Harbor Drive,PO Box C700,West Conshohocken,PA19428-2959,United States.
3.1.1bituminous material ,n —in petroleum technology ,a black or dark-colored very viscous liquid or semi-solid com-posed principally of high molecular weight condensed aro-matic,or naphthenic compounds,or both.
4.Summary of Test Method
4.1The material to be tested is heated under re?ux with a water-immiscible solvent,which co-distills with the water in the sample.Condensed solvent and water are continuously separated in a trap,the water settling in the graduated section of the trap and the solvent returning to the still.
5.Signi?cance and Use
5.1A knowledge of the water content of petroleum products is important in the re?ning,purchase,sale,and transfer of products.
5.2The amount of water as determined by this test method (to the nearest 0.05or 0.1volume %,depending on the trap size used)may be used to correct the volume involved in the custody transfer of petroleum products and bituminous mate-rials.
5.3The allowable amount of water may be speci?ed in contracts.
6.Solvent-Carrier Liquid
6.1A solvent-carrier liquid appropriate to the material being tested (see Table 1)shall be used.
6.1.1Aromatic Solvent —The following aromatic solvents are acceptable:
6.1.1.1Industrial Grade Xylene —(Warning—Flammable.Vapor harmful.)
6.1.1.2A blend of 20volume %industrial grade toluene and 80volume %industrial grade xylene.(Warning—Flammable.Vapor harmful.)
6.1.1.3Petroleum Naphtha or Coal Tar Naphtha ,free of water,yielding not more than 5%distillates at 125°C (257°F)and not less than 20%at 160°C (320°F)and with a relative density (speci?c gravity)not lower than 0.8545at 15.56/15.56°C (60/60°F).(Warning—Extremely ?ammable.Harm-ful if inhaled.Vapors may cause ?re.)
6.1.2Petroleum Distillate Solvent —A petroleum distillate solvent,5%boiling between 90and 100°C (194and 212°F)and 90%distilling below 210°C (410°F),shall be used.Percent may be determined by mass or by volume.(Warning—Flammable.Vapor harmful.)
6.1.3Volatile Spirits Solvent —The following volatile spirits solvents are acceptable:
6.1.3.1Petroleum Spirit ,with a boiling range from 100to 120°C (212to 248°F).(Warning—Flammable.Vapor harm-ful.)
6.1.3.2Iso-octane ,of 95%purity or better.(Warning—Extremely ?ammable.Harmful if inhaled.Vapors may cause ?re.)
6.2Solvent Blank —The water content of the solvent shall be determined by distilling an equivalent amount of the same solvent used for the test sample in the distillation apparatus and testing as outlined in Section 10.The blank shall be determined to the nearest scale division and used to correct the volume of water in the trap in Section 11.
7.Apparatus
7.1General —The apparatus comprises a glass or metal still,a heater,a re?ux condenser,and a graduated glass trap.The still,trap,and condenser may be connected by any suitable method that produces a leakproof joint.Preferred connections are ground joints for glass and O-rings for metal to glass.Typical assemblies are illustrated in Fig.1,Fig.2,and Fig.3.The stills and traps should be chosen to cover the range of materials and water contents expected.On assembly,care shall be taken to prevent the joints from freezing or sticking.Always apply a very thin ?lm of stopcock grease to prevent the glassware joints from seizing.
7.2Still —A glass or metal vessel with a short neck and suitable joint for accommodating the re?ux tube of the trap shall be used.Vessels of 500,1000,and 2000-mL nominal capacity have proved satisfactory.
7.3Heater —A suitable gas burner or electric heater may be used with the glass still.A gas ring burner with ports on the inside circumference shall be used with the metal still.The gas ring burner shall be of such dimensions that it may be moved up and down the vessel when testing materials that are likely to foam or solidify in the still.
7.4Glassware —Dimensions and descriptions of typical glassware for use in this test method are provided in Speci?-cation E 123.
N OTE 3—Instead of standardizing on a particular apparatus speci?ca-tion with respect to dimensions and style,a given apparatus will be deemed satisfactory when accurate results are obtained by the standard
TABLE 1Type of Solvent-Carrier Liquid Versus Material to Be
Tested
Type of Solvent-Carrier Liquid
Material to be Tested
Aromatic
asphalt,tar,coal tar,water gas tar,road tar,cut-back bitumin,liquid asphalt,tar acid
Petroleum distillate road oil,fuel oil,lubricating oil,petroleum sulfonates
Volatile spirits
lubricating
grease
FIG.1Typical Assembly with Glass
Still
addition technique described in Section 9.
8.Sampling
8.1Sampling is de?ned as all steps required to obtain an aliquot of the contents of any pipe,tank,or other system and to place the sample into the laboratory test container.Only representative samples obtained as speci?ed in Practices D 4057(API MPMS Chapter 8.1)and D 4177(API MPMS Chapter 8.2)shall be used for this test method.
8.2The size of the test portion should be based on the expected water content of the sample,such that the water yield does not exceed the capacity of the trap (unless a trap with a stopcock is used permitting excess water to be withdrawn into a graduated cylinder).
8.3Practice D 5854(API MPMS Chapter 8.3)contains information on sampling and homogenization efficiency of unknown mixers.This test method should not be followed without strict adherence to Practice D 5854(API MPMS Chapter 8.3).
9.Veri?cation
9.1The accuracy of the graduation marks on the trap shall be certi?ed or veri?ed,using only national or international standards,such as National Institute of Standards and Technol-ogy (NIST)4traceable equipment.Veri?cation shall be with a traceable 5mL Micro Burette or Micro Pipette,readable to the nearest 0.01mL.
9.1.1In styles A,B,C,and D,as speci?ed in Table 2(Table 1in Speci?cation E 123),each subdivision (that is,0.1mL through 1.0mL)in the conical portion of the tube shall be veri?ed.Thereafter,each major subdivision (that is,2.0mL,3.0mL,4.0mL,and up to the total volume of the trap)shall be veri?ed.
9.1.2In styles E and F,as speci?ed in Table 2,each major subdivision (0.1mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL,and 5.0mL in the case of Style E;0.05mL,0.5mL,1.0mL,1.5mL,and 2.0mL in the case of Style F)shall be veri?ed.
9.2The entire glassware assembly shall be veri?ed prior to ?rst use and at a regular frequency thereafter as follows.9.2.1Put 400mL of dry (0.02%water maximum)xylene or the solvent to be utilized in the analysis of unknown samples into the apparatus and test in accordance with Section 10.When complete,discard the contents of the trap and add the volume of water as speci?ed as ?rst test in Table 3directly to the distillation ?ask and test in accordance with Section 10.9.2.2Repeat the test in 9.2.1,and add the volume speci?ed as second test in Table 3directly to the ?ask.The assembly of the apparatus is satisfactory only if the trap readings are within the tolerances speci?ed in Table 3.
9.3A reading outside the permissible limits suggests a malfunction resulting from vapor leaks,too rapid boiling,inaccuracies in calibration of the trap,or ingress of extraneous moisture.Eliminate these factors before repeating the veri?ca-tion.
10.Procedure
N OTE 4—The precision of this test method will be affected by water droplets adhering to surfaces in the apparatus and therefore not settling into the water trap to be measured.To minimize the problem,all apparatus must be cleaned chemically at least daily to remove surface ?lms and debris,which hinder free drainage of water in the test apparatus.More frequent cleaning is recommended if the nature of samples being run causes persistent contamination.
10.1Measure a suitable amount of sample to an accuracy of 61%and transfer it to the still.
10.2Measure ordinary liquid samples in a graduated cylin-der of an appropriate size.Rinse the material adhering to the cylinder with one 50-mL and two 25-mL portions of the solvent-carrier liquid (see Section 6and Table 1).Drain the cylinder thoroughly after the sample transfer and each rinsing.10.3Weigh solid or viscous materials directly into the still and add 100mL of the selected solvent-carrier liquid.In cases of material with a low-water content when large samples must be used,a solvent-carrier liquid volume in excess of 100mL may be necessary.
10.4Glass beads or other boiling aids may be added,if necessary,to reduce bumping.
10.5Assemble the components of the apparatus,as illus-trated in Fig.1,Fig.2,and Fig.3,choosing the trap in accordance with the expected water content of the sample and making all connections vapor and liquid tight.If a metal still with a removable cover is used,insert a gasket of heavy paper,moistened with solvent,between the still body and the cover.The condenser tube and trap must be chemically clean to ensure free drainage of water into the bottom of the trap.Insert a loose cotton plug in the top of the condenser to prevent condensation of atmospheric moisture inside it.Circulate cold water through the jacket of the condenser.
10.6Apply heat to the still,adjusting the rate of boiling so that condensed distillate discharges from the condenser at the rate of two to ?ve drops per second.If the metal still is used,start heating with the ring burner about 76mm (3in.)above the
4
National Institute of Standards and Technology,U.S.Department of Com-merce,Gaithersburg,MD
20899.
FIG.2Two-millilitre Receiver Showing Alternative Connections to
Glass
Still
N OTE —Trap shall be 15to 16mm in inside diameter.
FIG.3Typical Assemblies with Metal Still TABLE 2Speci?cations and Sizes of Traps
Description
Style
Top of Graduated Tube Bottom of Graduated Tube Bottom of Vapor Tube Size of Trap
mL
Range mL Smallest Scale Division,mL Scale Error Maximum,
mL A ST Joint Conical ST Joint 100to 1.00.10.05>1.0to 10.00.20.1B ST Joint Conical ST Joint 250to 1.00.10.05C ST Joint Conical Plain 25>1.0to 250.20.1D ST Joint Conical Plain 25 1.0to 250.20.1E
ST
Joint
Round
ST Joint
50to 5.00.10.0550to 5.00.050.025100to 10.00.10.1F ST Joint Round ST Joint
2
0to 2.0
0.05
0.025
bottom of the still and gradually lower the burner as the distillation proceeds.Continue distillation until no water is visible in any part of the apparatus except in the trap and the volume of water in the trap remains constant for5min.If there is a persistent ring of water in the condenser tube,carefully increase the rate of distillation or cut off the condenser water for a few minutes.
10.7When the evolution of water is complete,allow the trap and contents to cool to room temperature.Dislodge any drops of water adhering to the sides of the trap with a glass or polytetra?uoroethylene(PTFE)rod or other suitable means and transfer them to the water layer.Read the volume of the water in the trap to the nearest scale division.
10.8A solvent blank shall be established,as outlined in6.2.
11.Calculation
11.1Calculate the water in the sample,as weight or volume percent,in accordance with the basis on which the sample was taken,as follows:
11.1.1Water,%(V/V)=
~V olume in water trap,mL!2~Water in solvent blank,mL!
V olume in test sample,mL3100
(1) 11.1.2Water,%(V/m)=
~V olume of water in trap,mL!2~Water in solvent blank,mL!
Mass of test sample,g3100
(2) 12.Report
12.1Report the results as the water content to the nearest 0.05%if the2-mL receiver has been used and to the nearest 0.1%if the10-mL or25-mL receiver has been used and to the nearest subdivision if a5-mL receiver has been used with a 100-mL or100-g sample.
13.Precision and Bias
13.1Precision—The criteria described in13.1.1and13.1.2 should be used to judge the acceptability of results when using the10or25-mL traps.The precision when using the2-mL trap or a5–mL trap has not been established.
N OTE5—Practice D6300was not used in obtaining precision data.
13.1.1Repeatability—The difference between successive test results,obtained by the same operator with the same apparatus under constant operating conditions on identical test material,would,in the long run,in the normal and correct operation of the test method,exceed the values in Table4in only one case in twenty.
13.1.2Reproducibility—The difference between two single and independent test results obtained by different operators working in different laboratories on identical test material, would,in the long run,in the normal and correct operation of the test method,exceed the values in Table4in only one case in twenty.
13.2Bias—As there is no accepted reference material suitable for determining bias for the procedure described in this test method for measuring water in petroleum products and bituminous materials by distillation,no statement about bias is made.
14.Keywords
14.1bituminous materials;distillation;petroleum products; solvent carrier liquid;water by distillation;water content
TABLE3Permissible Limits in Millilitres
Capacity of Receiver at20°C Volume of Water
Added to Flask at
20°C
Permissible Limits for
Recovered Water at
20°C
Round trap
21st Test1160.05
22nd Test 1.9 1.960.05
5(0.05mL
subdivisions)
1st Test1160.05
5(0.05mL
subdivisions)
2nd Test 4.5 4.560.05
5(0.1mL
subdivisions)
1st Test1160.1
5(0.1mL
subdivisions)
2nd Test 4.5 4.560.1
101st Test5560.1
102nd Test9960.1
Conical trap
101st Test1160.1
102nd Test9960.2
251st Test121260.2
252nd Test242460.2
TABLE4Precision
Type Water Collected,
mL
Difference,mL
Repeatability0.0–1.00.1
1.1–250.1mL or2%of the mean,whichever is
greater
Reproducibility0.0–1.00.2
1.1–250.2mL or10%of the mean,whichever is
greater
SUMMARY OF CHANGES
Subcommittee D02.02has identi?ed the location of selected changes to this standard since the last issue (D95–99e1)that may impact the use of this standard.
(1)Added the use of a5-mL receiver?ask to5.2,12.1,13.1, and Tables2-4.
(2)Added Section3,Terminology.(3)Replaced the term“standardization”with“veri?cation”in Section9.
ASTM International takes no position respecting the validity of any patent rights asserted in connection with any item mentioned in this https://www.wendangku.net/doc/de8457683.html,ers of this standard are expressly advised that determination of the validity of any such patent rights,and the risk of infringement of such rights,are entirely their own responsibility.
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(https://www.wendangku.net/doc/de8457683.html,).
常用实验装置图
常用实验装置 1.气体吸收装置 气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性与 水溶性的气体(如HCl、SO2等)。在烧杯或吸滤瓶中装入一 些气体吸收液(如酸液或碱液)以吸收反应过程中产生的碱 性或酸性气体。防止气体吸收液倒吸的办法就是保持玻璃 漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上,使反应体系与大气相通,消除负压。 2、回流(滴加)装置 很多有机化学反应需 要在反应体系的溶剂或液 体反应物的沸点附近进行, 这时就要用回流装置。图 (a)就是普通加热回流装置, 图(b)就是防潮加热回流装 置,图(c)就是带有吸收反 应中生成气体的回流装置, 图(d)为回流时可以同时滴加液体的装置;图(e)为回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。 在回流装置中,一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大,冷凝效果较好,尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高,也可采用直形冷凝管。当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。 回流加热前,应先放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度,可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式,在条件允许下, 一般不采用隔石棉网直接用明火加 热的方式。回流的速率应控制 在液体蒸气浸润不超过两个球为 宜。 3.搅拌回流装置 当反应在均相溶液中进行时一 般可以不要搅拌,因为加热时溶液存 在一定程度的对流,从而保持液体各 部分均匀地受热。如果就是非均相间反应或反应物之一就是逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物就是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置,不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间与提高产率。
卡尔费休氏水分测定法
1.前言 卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。 一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理 卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的
水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2） 卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即： 2I-= I2+2e （2-3） 因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。 3.溶剂的选择 3.1常用溶剂 由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验 恩氏蒸馏装置实图 一、馏程测定法(GB/T 255-88) 此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在0～5℃，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时，控制水温在50～70℃。用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火棉胶之后， 将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3℃。 装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。 对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4～5ml，相当于每10s馏出20～25滴。试验时要记录初馏点、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、终馏点(干点)。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积，但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90ml 时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，2～4min 内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程，当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度，从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时，所有读数都要精确至0.5ml和1℃。 试验结束时，取出瓶罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，将残留物倒入5ml
石油产品中的水分
２００６年增刊Ｖ０１．１６Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ检验检疫科学ＩＮＳＰＥＣⅡ０ＮＡＮＤＱＵＡＲＡＮⅡＮＥＳＣＩＥＮＣＥ 石油产品中的水分 李春雄 （湛江出入境检验检疫局，广东湛江，５２４０２２） 在石油产品的生产、储运及使用等各个环节中，由于操作技术及环境条件的限制，造成水分渗入，同时，石油产品本身具有一定程度的吸水性，能从大气中或在与水接触时，吸收溶解一部分水。石油产品中水分的存在，使石油产品的数量、品质受到直接影响。因此，对石油产品中水分的深入认识，在与石油化工有关的行业中显得尤为重要。 １水在石油产品中存在的状态 １．１悬浮状：水分以水滴状态悬浮于油中。 １．２乳化状：水分以极细小的水滴状均匀分散于油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状水份更难自石油中分出。 １．３溶解状：水分以溶解于油中之状态存在，其能溶解在油中的量，决定于石油产品的化学成分和温度，通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分；温度越高，水能溶解于油品的数量越多。 １．４游离状：水分已从油品中分离出来，沉积于油品的底部。 ２石油产品中水分的危害性 ２．１侵占有限罐容，增大运费，给储、运都造成浪费，使油品的实际数量减少。 ２．２石油产品中水分蒸发时要吸收热量，会使发热量降低，同时会加速油品的氧化和胶化。 圭回合通过的《实施卫生与植物卫生措施协定》建议使用国际标准，规定成员国政府有权采取措施，保护人类与动植物的健康，确保人畜食物免遭污染物、毒素、添加剂和进口动植物携带疾病的影响和伤害，发达国家以此作为控制发展中国家产品进口的重要工具，严格限制食品中相对敏感的安全卫生指标，防止超标产品进入国内市场。６）绿色补贴制度。绿色补贴是为了保护环境和资源，将环境和资源费用计算在成本之内，使环境和资源成本内在化，环境成本内在化的企业给予财政补贴，鼓励出口。 ３．５计量单位壁垒 很多出口商品能否顺利销售，有时取决于使用的计量单位制，有些国家抵制与本国计量单位不一致的商品进口。美国商务部曾对美国实行英制带来的贸易影响作过分析，如果美国坚持采用传统的英制计量单位，就很难向非英制国家推销商品，因此美国在１９６５年就转向米制计量单位制，１９７５年美国出口增长了２７％以上，出口产品总量增加了近６０００亿美元。欧盟早在１９８９年就宣布，不再购买以英寸或磅为计量单位的任何商品，甚至包括带有双重计量单位标记的商品，米制已成为世界普遍采用的计量单位制。 ３．６电子数据壁垒 目前世界各国为了保护本国的商业利益和经济地位，都非常重视商品信息的快速传递与处理，积极开发、推广、应用电子数据交换技术，将贸易、运输、金融、保险、海关等业务，以一种符合国际公认的标准格式，通过计算机网络相互传递，实现各国和各部门问的数据交换，完成以贸易为中心的全部工作过程，提高贸易业务传递和处理的速度，降低成本，减少错漏，提高竞争力。推行“无纸贸易”，将引起世界范围内的一场商业革命。 ３．７信息技术壁垒 在现今的信息产品生产领域，信息技术标准成了一种新的技术垄断和市场限制的手段，谁能抢先进行信息技术标准的制订和管理工作，谁就有可能把握主动。信息技术标准的实质和核心就是信息技术体系中对于信息技术的知识产权，信息技术垄断是通过知识产权保护来实现的。由于知识产权具有地域性和排他性，一旦这种标准得到普及，会形成一定程序的垄断。这也就是信息技术标准同知识产权关系的关键所在。信息技术标准中的信息技术必须有很多是专利技术，因为只有拥有专利权的信息技术才能实现垄断和排他，信息技术标准的实质就是要通过专利战略、技术许可等知识产权战略实现垄断。 １０７?
原油含水蒸馏法化验操作规程
原油含水蒸馏法化验操 作规程 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
原油含水蒸馏法化验操作规程 一、准备工作 1、穿戴好劳保用品。 2、化验用电炉若干，托盘天平一台，水浴锅一台，玻璃仪器及支架一套，玻璃棒、鸭毛刷、脱脂棉、循环水及水桶、乳胶管、凡士林油、120号无水化验汽油、棉纱等。 二、操作步骤 1、检查电源、加热器、器皿是否正常。通风是否良好。 2、预先加热，使试样温度在45-50℃，充分搅抖均匀。 3、油样含有游离水时，将试样连同桶一起称重，游离水倒入计量筒，量其游离水体积，做好记录。 4、在托盘天平上直接用预先洗净并烘干的烧瓶称取搅拌过的试样，精度为0.1g ，最终蒸出的水不得超过10m1。含水不同称取试样量也不同： （1）试样含水小于5%，称取100g ； （2）试样含水5-10%，称取50g ； （3）试样含水10-30%；称取20g ； （4）试样含水大于30%；称取10g ； 5、用量筒量取80-100m1溶剂油倒入烧瓶中，稀释并摇匀试样。 6、用接收器的支管紧密安装在烧瓶上，使支管的斜口进入烧瓶口15-20mm ，然后在接收器上连接直形冷凝管，冷凝管末端的斜口切面与接收器的支管口相对。 7、不得使蒸汽逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶，进入冷凝管的水温与室温温差较大时，应在冷凝管的上端用棉花轻轻塞住，以免空气中的水蒸汽进入冷凝管。 8、接冷凝管的进水口和出水口，打开闸门调节循环水流速，使冷凝管保持较低的温度。 9、接通电炉电源，打开电炉开关加热烧瓶，缓慢升温，控制回流速度，使冷凝管的斜口滴液2-4滴/秒。 10、电炉不得开大火，防止蒸汽从冷凝管冲出，引起火灾和影响含水准确率，试样沸腾后，操作者不得离开，直到烧瓶、接受管、冷凝管内壁不见水滴，接收器中溶剂的下层完全透明，且水的体积不再增加时，关闭电炉停止加热，取下接收器。 11、蒸馏接近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量流入接收器中，如果溶剂冲洗无效，可用鸭毛刷，把水滴刮入接收器中。 12、一般含水10%的试样要蒸馏50-60分钟，烧瓶冷却后将仪器拆卸，读出接收器中水的体积。 13、当接收器中溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不大于时，将接收器放入热水中浸20-30分钟，使溶剂澄清，将接收器冷却到室温后再读值。 14、读值时，接收器直立，视线与管内水平面平行，读水的凹面刻度值。水体积1ml 等于重度1g 。 15、倒去样桶中的试样，清洗样桶，称取空样桶重量。 16、关闭电源开关，整理测定仪器和用具，擦试干净，有关器具应烘干，并摆放整齐。 17、废油样应回收处理，不要随处乱倒，以免污染环境。 18、计算并将有关数据填入报表。 （附）化验含水计算公式： （1）乳化油含水率＝接收器内水重/乳化油称取重量×100% （2）原油含水率= ×100%。 三、技术要求 1、化验室内应注意通风。 2、消防设施齐全好用，汽油等易燃物品要远离电炉。 3、化验室内严禁吸烟。 4、蒸馏过程中要慢慢升温，防止升温过快引起火灾。 5、化验室内地面要铺绝缘胶垫，电器要有接地线，严防触电。 （总重—桶重）×乳化油含水率+游离水重 （总重—桶重+游离水重）
第二章石油产品馏程测定
第二章石油产品馏程测定 第一节概述 一、馏程的概念与原理 液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。 馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。 对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。 二、测定馏程在生产和应用中的意义 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少，从而决定一种原油的用途和加工方案；在炼油装置中，通过控制或改变操作条件，使产品达
原油含水蒸馏法化验操作规程
— — 277 原油含水蒸馏法化验操作规程 一、准备工作 1、穿戴好劳保用品。 2、化验用电炉若干，托盘天平一台，水浴锅一台，玻璃仪器及支架一套，玻璃棒、鸭毛刷、脱脂棉、循环水及水桶、乳胶管、凡士林油、120号无水化验汽油、棉纱等。 二、操作步骤 1、检查电源、加热器、器皿是否正常。通风是否良好。 2、预先加热，使试样温度在45-50℃，充分搅抖均匀。 3、油样含有游离水时，将试样连同桶一起称重，游离水倒入计量筒，量其游离水体积，做好记录。 4、在托盘天平上直接用预先洗净并烘干的烧瓶称取搅拌过的试样，精度为0.1g ，最终蒸出的水不得超过10m1。含水不同称取试样量也不同： （1）试样含水小于5%，称取100g ； （2）试样含水5-10%，称取50g ； （3）试样含水10-30%；称取20g ； （4）试样含水大于30%；称取10g ； 5、用量筒量取80-100m1溶剂油倒入烧瓶中，稀释并摇匀试样。 6、用接收器的支管紧密安装在烧瓶上，使支管的斜口进入烧瓶口15-20mm ，然后在接收器上连接直形冷凝管，冷凝管末端的斜口切面与接收器的支管口相对。 7、不得使蒸汽逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶，进入冷凝管的水温与室温温差较大时，应在冷凝管的上端用棉花轻轻塞住，以免空气中的水蒸汽进入冷凝管。 8、接冷凝管的进水口和出水口，打开闸门调节循环水流速，使冷凝管保持较低的温度。 9、接通电炉电源，打开电炉开关加热烧瓶，缓慢升温，控制回流速度，使冷凝管的斜口滴液2-4滴/秒。 10、电炉不得开大火，防止蒸汽从冷凝管冲出，引起火灾和影响含水准确率，试样沸腾后，操作者不得离开，直到烧瓶、接受管、冷凝管内壁不见水滴，接收器中溶剂的下层完全透明，且水的体积不再增加时，关闭电炉停止加热，取下接收器。 11、蒸馏接近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量流入接收器中，如果溶剂冲洗无效，可用鸭毛刷，把水滴刮入接收器中。 12、一般含水10%的试样要蒸馏50-60分钟，烧瓶冷却后将仪器拆卸，读出接收器中水的体积。 13、当接收器中溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不大于0.3ml 时，将接收器放入热水中浸20-30分钟，使溶剂澄清，将接收器冷却到室温后再读值。 14、读值时，接收器直立，视线与管内水平面平行，读水的凹面刻度值。水体积1ml 等于重度1g 。 15、倒去样桶中的试样，清洗样桶，称取空样桶重量。 16、关闭电源开关，整理测定仪器和用具，擦试干净，有关器具应烘干，并摆放整齐。 17、废油样应回收处理，不要随处乱倒，以免污染环境。 18、计算并将有关数据填入报表。 （附）化验含水计算公式： （1）乳化油含水率＝接收器内水重/乳化油称取重量×100% （2）原油含水率= ×100%。 三、技术要求 1、化验室内应注意通风。 2、消防设施齐全好用，汽油等易燃物品要远离电炉。 3、化验室内严禁吸烟。 4、蒸馏过程中要慢慢升温，防止升温过快引起火灾。 5、化验室内地面要铺绝缘胶垫，电器要有接地线，严防触电。 6、检查天平是否灵活好用，用完后要妥善保管。 （总重—桶重）×乳化油含水率+游离水重 （总重—桶重+游离水重）
石油产品分析教案
第七章石油产品分析 教学目标: 掌握石油的组成，油品的基本理化特性；了解油品的理化特性测定基本方法；熟悉油品质量、安定性、腐蚀性等主要指标的表示方法和测定方法。教学重点: 油品基本理化特性、低温流动性、燃烧性能、安定性及腐蚀性的表示及测定方法。 教学难点: 苯胺点、辛烷值、品度值等系列概念的理解和区分。 §概述 一、石油产品分析测定的目的和意义 1、油品分析的概念:用统一规定的或公认的标准试验方法，分析检验油品的理化性质、使用性能和化学组成的分析测试方法。 2、油品分析的目的： （1）对石油加工的原料油和原材料进行检测，制定生产方案，为建厂设计提供依据。 （2）对各炼油装置的生产过程进行分析控制，系统检验各馏出口的中间产品和产品的质量，从而对各生产工序及操作进行及时调整，以防止事故，保证安全生产和产品质量。 （3）对出厂油品进行全分析，为提高产品质量，改进生产工艺、增加品种，提高经济效益提供依据。 （4）对油品使用性能进行评定。 （5）对油品质量进行仲裁。 3、油品分析的意义：油品分析是进行生产装置设计，保证安全生产、提高产量、增加品种、改进质量、完成生产计划的基础和依据，也是储运和使用部门制定合理的储运方案、正确使用油品、充分发挥油品最大效益的依据。 二、石油的组成 1、石油的元素组成 石油的主要组成元素是C和H，其中C含量一般为%～%，H含量为%～%，C、H质量比为～。 2、石油的化合物组成 （1）烃类有机物 （2）非烃类有机物 （3）无机物 三、主要石油产品的组成和特性 我国石油产品按特征分为6类：燃料F、溶剂和化工原料S、润滑剂和有关
产品L、蜡W、沥青B、焦C。 主要的三类产品：燃料类、溶剂和化工原料类、润滑剂和有关产品 四、石油产品分析前的准备和数据处理 五、石油产品分析的特点和标准化的意义 油品分析多为条件性试验方法，即在分析时必须严格按照方法中规定或限制的条件进行测定，所得数据才有意义并具有可比性，才能被公认，否则毫无意义。 石油产品试验方法标准是指对试验方法的适用范围、方法概要、使用的仪器、试剂、测定条件、试验步骤和方法、计算公式和精密度等所作的技术规定。 石油产品试验方法标准技术等级分为5类：国际标准、地区标准、国家标准、行业标准、企业标准。 §原油的评价 在实验室条件下对新开采的原油进行一系列的分析、试验，以掌握原油性质，叫原油评价。 一、原油评价的内容 常规的原油评价包括：原油性质分析、原油实沸点蒸馏、馏分油和渣油的性质分析。 二、原油的分类 现在世界上比较常用的分类方法是以美国石油学会制定的API度作为指标，将原油分为九类。 按此法对中国原油进行分类时，补充了硫含量的说明，原油硫含量小于%称为低硫；介于%～%的称含硫，大于%称高硫。 三、原油评价的内容分类 1、原油性质分析 2、简单评价 3、常规评价 4、综合评价 §烃类组成的测定（不要求） §非烃类组成的测定 一、石油的非烃组成 石油中的非烃化合物主要指含硫、氮、氧的化合物。大部分集中在重质馏分和残渣油中。 1、含硫化合物
原油含水测定
原油含水的测定 一．测定原油含水的意义： 1.提供计算纯油量的依据，计算出总液量后，减去水量，方可得 到纯油量。 2.测出水份，根据其含量高低，确定脱水方法及检查脱水效果， 可掌握外输含水情况。 3.从单井的含水变化了解油田动态，确定合理的工作制度。 4.配合试油分层测试，了解分层含水率，评价油层工业价值。 5.含水测定准确与否，是造成输差的主要原因之一。 二．原油含水测定的方法： （一）原理： 本方法是将原油与无水汽油混合，于烧瓶中加热沸腾，收集其冷凝下来的水量，其水份含量按水份接收器刻度读数，用重量百分数表示。 （二）方法： 1.将油样在不超过50°C的温度变化下溶化，并充分搅拌，使 油水混合均匀。 2.向预先洗净不带水份的烧瓶中，称入适当重量的原油，称准 至0.1g。 3.用量筒量取100ML无水汽油，注入烧瓶中，并摇晃使其溶解。 4.蒸馏高含水原油或者粘稠原油时，为防止冲油，应先向烧瓶 中加入沸石，浮石或者一端封闭的玻璃毛细管。
5.仪器安装，将洗干净的接受器，用它的支管紧密的安装在圆 底烧瓶上，然后在接受器上端连接冷凝器，冷凝器的内壁要 事先擦拭干净。 6.加热烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2---4 滴液体，不可暴沸。 7.当接受器内水份不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应 停止加热回流的时间应该在30-45分钟之间为宜，最长不超 过1个小时。蒸馏完后，用金属丝带胶头的一端将冷凝器内 壁上的水刮进接受器里。 8.待稍冷却后，将仪器拆除，读出接受器中收集的水的体积。 当接受器内液体呈现浑浊无法读数时，将接受器放入70°C 热水中使其澄清后再将接受器置于接近室温方可读数。三．试样水份重量百分数X按下式计算： X（% ）=V/G*100 式中：V—在接受器中收集水的体积（ML ） G—式样的重量 注：水在室温时密度可视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。 四．方法概要： 1.溶剂：工业溶剂油或者80--120°C馏分的直流汽油，溶剂在 使用前必须进行脱水。 2.油样搅拌：试样在称量前必须进行充分搅拌，以达到尽可能的
原油含水化验细则
原油含水化验人员岗位责任 一、岗位专责制 1、上岗前穿戴好劳保用品。 2、严格执行国家标准、企业标准规定的实验方法和取样方法。 3、按规定的时间取样化验含水，特殊的情况加密取样次数，认真操作，记录化验结果，确保资料齐全、准确。 4、油罐取样必须按1:1:1比例取上、中、下三级样，大罐进油必须取样。 5、妥善保管汽油，不要任意浪费。 6、保持仪器灵敏、准确、整洁、完好。 7、认真收集、填写资料确保资料完整准确。 8、保证化验室清洁、整齐。 二、安全环保制 1、非岗位人员进室要登记。 2、严格执行防火、防爆、防人身事故的规定，掌握安全生产知识，严防事故发生。 3、定期检查，熟练使用消防器材及操作技术。 4、杜绝污水、污油排放，环境污染要及时治理。 5、保证化验场地无垃圾，物品摆放整齐有序。 6、本着“谁污染，谁负责，谁治理”的原则，保证场地清洁、卫生。
原油含水安全操作规程 （1）称样 ①含水在1%以下，称样100g。 ②含水在1%-10%，称样50g。 ③含水在10%-30%，称样20g。 ④含水在30%，以上称样10g。 （2）清理和准备好所有仪器、工具及药品。 （3）检查电路是否畅通安全。 （4）预热油样温度不得超过40℃。 （5）称油样准确度0.1g。 （6）使用的溶剂，必须经脱水处理方可用作含水油样的溶剂。 （7）含水测定仪必须按出厂编号配套使用。 （8）含水测定仪安装必须符合要求。 （9）蒸馏速度应控制液流每秒3-4滴。 （10）记录读数，视线应与水面同一水平，读弯月面切点，读数准确到0.1ml。（11）冷却水温度应低于25℃。 （12）两次平行测定，其读数不得超过接受器的一个刻度。 （13）油样含水小于0.03%，确认为是含水痕迹。 （14）如实整理填写化验记录和报表并存档。
常用原油含水率测试方法
常用原油含水率测试方法 1、原油含水率静态测试方法分析 原油含水率静态测试方法是通过人工取样后运用物理或化学方法实现油水分离后计算原油含水率。目前主要的静态测试方法有蒸馏法、电脱法、卡尔·费休法。 1.1、蒸馏法 蒸馏法的测试原理是通过加热原油将油和水分离，分别测试原油质量以及蒸发出的水分质量，并计算出水分的质量分数。蒸馏法的测试过程是在原油中加入与水不相溶的溶剂，在原油与溶剂混合以后并开始回流的条件下加热，此时原油、水分和溶剂在沸腾状态时会一起蒸发出来，溶剂因沸点最低第一个被气化，之后水分通过冷凝管进入水分接收器中，通过水分接收器的刻度读出水分的含量，从而计算出原油含水率。图1为实验装置的示意图。
图1 实验装置示意图 最初实验室通常采用蒸馏法测试原油含水率，但石油生产行业主要根据《原油水含量测定法一蒸馏法》(GB/T8929-1988)来测试，石油加工行业则按《石油产品水含量测定法一蒸馏法》(GB/T260-1988)测试。GB/T8929-1988使用有较大毒性的二甲苯做溶剂，对操作人员危害大，同时也污染样品和环境;GB/T260-1988则以直馏汽油80℃以上的馏分做溶剂，尽管毒性不大，但是测试的结果误差太大。 1.2电脱法 电脱法的测试原理是通过高压电场，利用电破乳技术使油水分离，来测试原油的含水率。这种方法适合一些仪器的设计开发，例如Dst-III石油含水电脱分析仪。电脱法的分析液量大、分析速度快，操
作简单、无“二次采样”误差以及安全可靠等优点使其备受青睐。但是电脱法同样存在着一些缺点，如在脱水过程中，油样需要加温，易使原油剧烈沸腾而外溢，与带电的内、外电极裸露的金属部分触碰，易引起电击危险。图2为原油含水电脱分析仪结构示意图。 图2 原油含水电脱分析仪结构示意图 1.3卡尔·费休法 卡尔·费休法是实验室中标准的微量水分测试方法，对于有机液体，是国际国标方法《原油水含量测定卡尔费休库仑滴定法(GB/T 11146-2009 )。它的测试原理是利用含碘、二氧化硫、吡啶及无水甲醇溶液(通常称为卡尔·费休溶液)与试样中的水进行定量反应，根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算原油的含水率。卡尔·费休法是有水
原油含水率现状综述
作者张乃禄薛朝妹徐竟天张家田 西安石油大学电子工程学院 原油含水率直接影响到原油的开采、脱水、集输、计量、销售、炼化等，因此，在油田原油生产和储运的过程中，都要求检测原油含水率。原油含水率的在线检测，对于确定油井出水、出油层位，估计原油产量，预测油井的开发寿命，具有重要意义。同时，准确及时的原油含水率在线检测数据，能够反映出油井的工作状态，对管理部门减少能耗、降低成本，实现油田自动化管理，起着重要作用。 我国先后开发出多种不同形式的原油含水率测试仪，投入油田使用后，虽然取得了一定的效果，但由于工艺和技术水平原因，其稳定性、准确性、实时性、可靠性及成本情况，难以适应我国高含水油田生产实际的要求。 因此，针对我国原油生产的特点，研究原油含水率的测量技术，研制新型传感器，开发高品质的仪表，使我国原油含水率测量技术迈入一个新的台阶，具有重要的社会意义和经济意义。 原油含水率测量技术的现状 1人工测量 我国石油行业原油的生产、储运、加工等环节的原油含水率的测量方法很多，传统的人工测量方法主要是通过人工取样，采用蒸馏法和电脱法测定原油含水率。 电脱法虽操作简单;但误差较大。蒸馏法测量精度高;但存在许多缺点，
主要表现在 1 代表性差。每口井的取样量和油井产液量相比非常小，因此，取样的代表性差。 2人工取样所得到的流体，不能代表油井的全部流体组分。 3连续性差。目前人工取样通常是对正常生产的油井4~7天取一个样，对非正常生产的油井采取加密取样的方式，这就造成了非连续性变化。 4耗时。测量操作需要取样、稀释、缓慢加热等程序;分析一个样品约耗2小时。 因此，传统的人工方法取样的随机性大，取样不及时，不能及时反映原油含水率的变化，而且在油井较为分散或恶劣的天气情况下，化验的劳动强度更大。更为重要的是，传统的人工测量法无法进行在线精确测量，不能满足油田生产自动化管理的需要。 2在线测量 随着我国石油行业的技术发展，原油含水率在线测量技术在油田得到了越来越广泛的应用，许多单位先后开发出了各种形式的在线检测仪表。在线检测仪表投入使用后，大大降低了劳动强度，提高了测量精度和测量速度，使油田自动化水平迈上了一个新的台阶。 目前常用的在线检测方法有密度计法、射线法、电容法、射频法、短波法及微波法等。 （1）密度计法。原油含水率不同，其密度也不同。当确定了含水原油的密度值后，可根据纯油密度和纯水密度，计算出含水原油的含水
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程 一、主题内容与适用范围 本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。 二、操作步骤 1、试样条件 (1) 开始试验的温度 (2) 烧瓶温度计13—18度 (3) 烧瓶支板和罩不高于室温 (4) 蒸馏瓶容积125ml (5) 冷浴温度0—1度 (6) 量筒周围温度13—18度 (7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟 (8) 初馏点到回收5%的时间60—75s (9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min (10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min 2、样品置备 （1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15 度。 （2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。 3、开始试验 （1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管， （2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。 （3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。 取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。 4、蒸馏过程 （1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。 （2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加 热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。 （3）从初馏点到5%、10%、20%------至90%按，每10%观察和记录步骤与要求的计算和试验报告的各项数据，这些数据包括指定的回收体积下的温度读数，体积读数精确到0.5ml，温度读数精确到0.5度。 （4）观察和记录终馏点时立即停止加热。 （5）当冷凝管继续有液体滴入量筒时，每2小时观察一次冷凝液体体积，直至相继两次观
石油产品水分测定法 综合介绍
石油产品水分测定法综合介绍 目录 1 试验方法 (1) 2 概述 (2) 2.1石油产品中水分的来源 (2) 2.2水在石油产品中存在的状态 (2) 3 测定意义 (2) 4方法选择及各种方法简介 (3) 5《石油产品水分测定法蒸馏法》测定原理 (4) 6《石油产品水分测定法蒸馏法》测定注意事项 (5) 7卡尔?费休法测定水分简介 (5) 声明 (6) 1 试验方法 测定石油和石油产品水分的试验方法有： ①GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》； ②GB/T 512-65 (90)《润滑脂水分测定法》； ③GB/T 8929-88《原油水含量测定法（蒸馏法）》； ④GB/T 11133-89《液体石油产品水含量测定法(卡尔?费休法)》； ⑤GB/T 11146-89《原油水含量测定法（卡尔?费休法）》； ⑥SH/T 0207-92《绝缘油水含量测定法（卡尔?费休法）》； ⑦SH/T 0246-92《轻质石油产品中水含量测定法（电量法）》； ⑧SH/T 0255-92《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法（电量法）》； ⑨SH/T 0257-92《润滑油水分定性试验法》； ⑩SH/T 0320-92《润滑脂水分定性试验法》。
2 概述 2.1石油产品中水分的来源 (1)在运输、储存和使用过程中，可能由于各种原因而使石油产品中混入水分。 (2)石油产品有一定的吸水性，能从大气中（尤其在空气中湿度增大时）或与水接触时，吸收和溶解一部分水，油品中芳烃含量增加也使其溶水性增加。汽油、煤油几乎不与水混合，但仍可溶有不超过0.01%的水。而且要把这类极少的溶解水完全除去是比较困难的。 2.2水在石油产品中存在的状态 2.2.1水在燃料油和润滑油中存在的状态 (1)游离状：析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油品中沉降下来，呈油水分离状态存在。 (2)悬浮状：水分以水滴形态悬浮于油中，多发生于粘度较大的重油。 (3)乳化悬浮状：水分以极细小的水粒状态均匀分散在油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状的水分更难除去。 (4)溶解状：以水分子状态存在于油品烃类分子空隙间，与烃类呈均相。其能溶解在油品中的溶解量决定于石油产品的化学成分和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱；芳香烃能溶解较多的水分。温度越高，水能溶解于油品的数量也越多。 2.2.2水在润滑脂中存在的状态 (1)结合状：水是某些润滑脂的稳定剂，它起到稳定油和皂结合的作用。它是某些润滑脂的组分之一，例如钙基润滑脂的稳定剂就是水。 (2)游离状：不是润滑脂的组分，而是从外界混入的水。 3 测定意义 (1)测定液体石油产品中含有的水分，在油品计量时作为计算的依据。容器中的油品检查后，减去水量，可计算出容器中油的实际数量。 (2)测出油品中的水分，可根据其含量的多少，确定脱水的方法，防止造成以下危害： ①石油产品中水分蒸发时要吸收热量，会使油品发热量降低； ②轻质石油产品中的水分会使燃烧过程恶化，并能将溶解于水中的盐带人汽缸内，生成积炭，增加汽缸的磨损；
常用实验装置图
常用实验装置 1．气体吸收装置 气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和 水溶性的气体（如HCl 、SO 2等)。在烧杯或吸滤瓶中装入 一些气体吸收液（如酸液或碱液）以吸收反应过程中产生 的碱性或酸性气体。防止气体吸收液倒吸的办法是保持玻 璃漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上，使反应体系与大气相通，消除负压。 2. 回流（滴加）装置 很多有机化学反应需 要在反应体系的溶剂或液 体反应物的沸点附近进 行，这时就要用回流装置。 图(a)是普通加热回流装 置，图(b)是防潮加热回流 装置，图(c)是带有吸收反 应中生成气体的回流装 置，图(d)为回流时可以同 时滴加液体的装置；图(e)为 回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。 在回流装置中，一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大，冷凝效果较好，尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高，也可采用直形冷凝管。当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。 回流加热前，应先放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度，可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式，在条件允许下， 一般不采用隔石棉网直接用明火加 热的方式。回流的速率应控制 在液体蒸气浸润不超过两个球为 宜。 3．搅拌回流装置 当反应在均相溶液中进行时一 般可以不要搅拌，因为加热时溶液 存在一定程度的对流，从而保持液 体各部分均匀地受热。如果是非均相间反应或反应物之一是逐渐滴加时，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解；有时反应产物是固体，如不搅拌将影响反应顺利进行；在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置，不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
水分测定法
水分测定法 1 简述 1.1烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100~105℃)经于燥后所减失水分的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质。根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量(%)。 1.2本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。 2 仪器与用具 2.1分析天平感量0.1mg。 2.2扁形称量瓶。 2.3烘箱，控温精度士l℃。 2.4干燥器(普通)。 3 试药与试剂 干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。 4 操作方法 4.1 称量瓶恒重取洁净的称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。 4.2称取供试品将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，取2~5g（或该品种项下所规定的重量)，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm，精密称定。 4.3干燥、称重除另有规定外，将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内， 应将瓶盖取下，置称量瓶旁，在100~105℃干燥5小时。盖好瓶盖，取出，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
4.4再干燥、称重 将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。 5 记录与计算 5.1记录水分测定方法、称量用天平的型号、天平室温、湿度、干燥时的温度、干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。 5.2计算 水分（%）= 123 1 100%w w w w +-? 式中 W l 为供试品的重量(g); W 2为称量瓶恒重的重量(g); W 3为(称量瓶十供试品)称量至恒重的重量(g)。 6 结果与判定 计算结果，按有效数字修约规则修约，使与标准中规定限度有效位一致，其数值小于或等于限度时判为符合规定，其数值大于限度时判为不符合规定。 7 注意事项 7.1用烘干法测定水分时，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。 7.2干燥剂应保持在有效状态。 8 报告格式 检验项目 标准规定 检验结果 单项判定 水分 不得过15.0% 9.3% 符合规定 第三法 减压干燥法 1 简述 1.1减压干燥法系指测定供试品在规定的压力条件下干燥后所减失水分的重量，
原油含水检测分析仪(电磁波)
样本及选型表 WOA-1000-A原油含水分析仪WOA-1000-A原油含水分析仪(油田输油，收油，罐车卸油) 原理：WOA-1000-A原油含水分析仪以电磁波为工作频率，通过发射装置，将恒幅、稳频的电磁波电能发射到含水原油中。根据油中含水量的不同，介质吸收的波能量不同，探测装置将这个因原油含水量不同而引起吸收电能不同的信号传送到DCS系统或者监测器。经处理、放大、线性校正后输出一随油中含水量而变化的标准电信号，该信号转换为含水比例。 适用范围：WOA-1000-A含水分析仪适合于应用于油田原油脱水站、转运站、计量站、卸油站、输油管道及炼油厂等需要计量、监测油中含水量的部位。尤其适合于原油中、低含水检测，对于化工产品的含水检测同样适用。 技术参数： 监测范围：0~3%，0~10%，0~60%，0~100%等 分辨率：±0.1% ； 监测绝对误差：0~3%：≤±0.1%； 0~60%：≤±2%； 0~100%：≤±3%；； 工作环境温度：-400C~800C； 介质温度：200C~2400C； 电源：24VDC； 输出信号：4-20mA；RS485； 防爆等级：ExdⅡBT4； 消耗功率：15W 特点：成本低；操作简便，调试简单，零点与满量程；具有温度补偿功能，最高温度可达2400C；分辨率高，精度高，重复性好；安全，环保，防爆。
WOA-1000-A系列原油含水分析仪选型表WOA-1000-A- 1智能含水分析仪-----量程：0～100% 精度-----3% 2智能含水分析仪-----量程：0～60% 精度-----2% 3智能含水分析仪-----量程：0～10% 精度-----0.3% 4智能含水分析仪-----量程：0～3% 精度-----0.1% A被测介质-----油品类 B被测介质-----化工原料 1介质温度-----≦1000C 2介质温度-----≦1600C 3介质温度----->1600C 1压力等级-----PN2.5 2压力等级-----PN4.0 3压力等级-----PN6.4 4压力等级-----其它 F-----法兰连接：DN50 M-----螺纹连接：M I-----插入式安装 P-----管线式安装 C-----保护管材质：碳钢 S-----保护管材质：316SS L-----保护管材质：316L O-----保护管材质：其它 I-----电流信号：4～20mA R-----通讯信号：RS232/ I-----带现场指示 N-----无现场指示 选型举例：WOA-1000-A-2A22FISII 注意事项：螺纹连接时，压力等级≦PN4.0。 联系我们 北京乾达源科技有限公司 厂址：北京市东城区东四十条甲22号南新仓商务大厦A-1008 网址：https://www.wendangku.net/doc/de8457683.html, E-mial:cpuc@https://www.wendangku.net/doc/de8457683.html, T el:(010)51690025/26/27(0459)430068