HPLC_DAD法测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒生物碱含量

HPLC DAD 法测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒生物碱含量

安益强

1,2

, 贾晓斌

2,3*

, 陈 彦

2,3

, 孙忠文

4

(1.江苏大学药学院,江苏镇江212013;2.江苏省中医药研究院中药新型给药系统重点实验室,江苏南京

210028;3.国家中医药管理局名医名方适宜剂型重点研究室,江苏南京210028;4.南京中医药大学药学院,江苏南京210046)

收稿日期:2008 09 10

基金项目:江苏省中医药领军人才资助项目(2006);苏州市科技计划(SSY0606)

作者简介:安益强(1982-),男,硕士研究生,研究方向:中药适宜新剂型。Te:l (025)85637809E m ai:l anyhe2006@yahoo .co https://www.wendangku.net/doc/d98723709.html, *通讯作者:贾晓斌,男,博士,研究员。T e:l (025)85637809E m ai:l j xiaob i n2005@hot m ai.l co m

关键词:板蓝根;制剂;表告依春;2,4(1H,3H )喹唑二酮;H PLC DAD

摘要:目的:利用HPLC DAD 测定板蓝根药材及其制剂中表告依春(Ep i go itr i n)和2,4(1H,3H )喹唑二酮(2,4(1H,3H ) qui nazo li ned i one)的含量。方法:ZORBAX SB C 18(4.6mm 250mm,5 m )色谱柱;流动相为乙腈 (0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12 88;流速为0.7mL /m i n ;检测波长为224nm,柱温为30!。结果:表告依春在0.0409 g~1.1038 g ,2,4(1H,3H )喹唑二酮在0.0106 g ~0.1696 g 与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为98.44%,RS D 为1.43%;98.67%,RSD 为1.65%。结论:本方法能够很好地测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒类生物碱表告依春、2,4(1H,3H )喹唑二酮的含量,可用于板蓝根药材及其制剂的质量控制。

中图分类号:R 927.2 文献标识码:A 文章编号:1001 1528(2009)05 0733 04

D eter m i nati on of mai n antiviral al kaloi dal constituent i n Radi x Isati d is and its preparation by HPLC DAD

AN Y i q iang 1,2

, JI A X i a o bin

2,3*

, C H EN Y an 2,3, S UN Zhong w en

4

(1.School of Pha r ma c y,Jiang su Universit y,Zh e n ji ang 212013,Ch i na; 2.K e y L abora t ory ofN e w Drug Deli very Syste m of Chinese M eteri a M e d ic a,Jiang su P rov i nc i a lA c ade my of C hinese M e d icine ,Nanj i ng 210028,Ch i na; 3.K e y La boratory of Scienti fic P re pa ra ti on for C linical Effective P rescri p ti on of S t a te Adm i n ist ra tion of T rad itiona l Chinese M e d icine ,N anji ng 210028,Ch i na; 4.S c h ool of P ha r ma c y,Nanjing Un i versit y o f T raditi ona l Chinese M e d ici n e ,N an ji ng 210046,Ch i na )

KEY W ORD S :R ad i x Isati d is ;prepara ti o n ;epigo itri n ;2,4(1H,3H ) qu i n azolinedione ;H PLC DAD

ABSTRACT :A I M :To deter m ine ep i g o itri n and 2,4(1H,3H ) qu i n azo li n edione i n Radix Isati d is and its prepara ti o n by H PLC DAD.METHODS :H PLC w as carried out w ith an A gilent 1200,equipped w ith ZORBAX SB C 18co l u m n(4.6mm 250mm,5 m ).The m obile phase of aceton itrile :(0.1%phosphor ic acid+0.03%triethy l a m i n e)aqueous so l u ti o n=12 88.The flo w rate w as 0.7mL /m i n .The detection w ave leng t h was set at224nm.The co l u m n te m perature w as at 30!.RESULTS :The li n ear ranges o f ep i g o itri n w as 0.0409 g -1.1038 g ;2,4(1H,3H ) qu i n azolined ione w as 0.0106 g -0.1696 g ,The recoveries of epigo itrin and 2,4(1H,3H ) quinazo li n ed i o ne w ere 98.44%(n =9),w ith RSD of 1.43%and 98.67%,w ith RSD o f 1.65%,respectively .CONCLUSI ON :The m ethod is si m ple ,sensitive and reliab le .It can be used for quantitati v e deter m i n ation o f R a d i x Isati d is and its preparation.

板蓝根为常用抗病毒中药,始载于?神农本草经#,?中国药典#(2005年版)一部收载为十字花科植物菘蓝Isatisi n d i g otica For.t 的干燥根

[1]

,板蓝根的

主要制剂有板蓝根颗粒、板蓝根含片等,广泛用于治

疗多种疾病,如流感、腮腺炎、温病发热、发斑、风热感冒、咽喉肿烂、流行性乙型脑炎、肝炎等疾病[2]

,

其抗病毒的主要有效成分为生物碱类、苯丙素类

等

[3,4]

。生物碱中表告依春(Ep i g o itri n )和2,4(1H,

733

3H )喹唑二酮(2,4(1H,3H ) quinazo li n e dione)具有

较强的抗病毒活性[5]

,且含量稳定,可作为板蓝根药材及其制剂的质量控制指标。目前尚未见H PLC 法测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的报

道,虽然有报道[6]

H PLC 法测定2,4(1H,3H )喹唑二酮含量的报道,笔者在试验中对方法中的提取溶媒、检测波长等进行了改进。本试验建立了HPLC DAD 法同时测定表告依春和2,4(1H,3H )喹唑二酮含量的方法,并对板蓝根的主要制剂进行了测定,取得了较满意的结果。表告依春和2,4(1H,3H )喹唑二酮的分子结构见图1

。

表告依春 2,4(1H,3H )喹唑二酮 Ep i goitri n 2,4(1H,3H ) qu i naz oli ned i on e

图1 表告依春和2,4(1H,3H )喹唑二酮的分子结构

1 仪器与试药

Ag ilent1200型高效液相色谱仪(包括四元泵,自动进样器,DAD 二极管阵列检测器);KQ 5200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);BP 211D 分析电子天平(德国Sartor i u s 公司,十万分之一);国华HH 4恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)。

表告依春对照品(中国药品生物制品检定所,批号:111753 200601);2,4(1H,3H )喹唑二酮对照品(Sig m a 公司,批号:142026);板蓝根药材购于河北安国市百合中药饮片有限公司(批号:071230),为河北承德产,由南京中医药大学生药学教研室吴德康教授鉴定为十字花科植物菘蓝Isatisind i g otica For.t 的干燥根;板蓝根颗粒(哈药集团世一堂制药厂生产,批号分别为:0707530)、板蓝根含片(洛阳新春都生物制药有限公司生产,批号:070901),均为市售品;乙腈、磷酸、三乙胺(Tedia 公司,色谱纯),氯仿、乙醇(南京化学试剂有限公司,分析纯),四氢呋喃(国药集团化学试剂有限公司,分析纯),水为超纯水。2 方法与结果2.1 色谱条件

流动相为乙腈 (0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12:88;流速为0.7m L /m in ,检测波长为224n m,进样量20 L ,柱温为30!。

2.2 对照品溶液的制备

称取表告依春对照品约1.0m g ,精密称定,置于10mL 的量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,制成质量浓度为102.2 g /m L 的对照品溶液。称取2,4(1H,3H )喹唑二酮对照品约0.26m g ,精密称定,置于50m L 的量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,制成质量浓度为53.0 g /mL 的对照品溶液。2.3 样品溶液的制备

精密称取板蓝根粉末约0.2g ,置50mL 具塞锥形瓶中,加水40mL ,称重,超声提取70m in ,放冷,再称重,用水补足损失重量,过滤。取续滤液10mL ,水浴蒸干,残渣加流动相适量溶解,并定容于5mL 量瓶中,过滤,备用。

取板蓝根颗粒10袋,混匀,研细,精密称取约0.8g ,置50mL 具塞锥形瓶中,加水40mL,水浴加热并振摇使其溶解,摇匀,过滤。取续滤液10mL ,水浴蒸干,残渣加流动相适量溶解,并定容于5mL 量瓶中,过滤,备用。

取板蓝根含片20片,研细,精密称取约0.2g ,置50m L 具塞锥形瓶中,加水40mL ,水浴加热并振摇使其溶解,摇匀,过滤。取续滤液20mL ,水浴蒸干,残渣加流动相适量溶解,并定容于5mL 量瓶中,过滤,备用。

2.4 系统适应性试验

对照品和板蓝根药材及其制剂的H PLC DAD 色谱图见图2,由图2可知,表告依春和2,4(1H,3H )喹唑二酮分离良好。2.5 线性关系考察

精密量取质量浓度为102.2 g /mL 的表告依春对照品溶液0.1、0.4、0.7、1.2、1.7、2.2、2.7mL 于5mL 的量瓶中,再依次分别加入质量浓度为53.0 g /m L 的2,4(1H,3H )喹唑二酮对照品溶液0.05、0.15、0.2、0.3、0.4、0.6、0.8m L 于5mL 的量瓶中,摇匀,分别配制含表告依春质量浓度为2.04、8.18、14.31、24.53、34.75、44.97、55.19 g /mL ,含2,4(1H,3H )喹唑二酮质量浓度为0.53、1.59、2.12、3.18、4.24、6.36、8.48 g /m L 的混合对照品溶液,分别精密吸取上述7种不同浓度的对照品溶液20 L ,按上述?色谱分析条件%进行测定,以峰面积(Y )对照品质量(X )进行线性回归,回归方程见表1。2.6 精密度试验

精密吸取质量浓度为24.53 g /mL 的表告依春和质量浓度为3.18 g /mL 的2,4(1H,3H )喹唑二酮混合对照品溶液20 L,在同一条件下重复进

734

A B

C D

图2 表告依春和2,4(1H,3H)喹唑二酮色谱图

A.对照品

B.板蓝根药材

C.板蓝根颗粒

D.板蓝根含片

1.表告依春(Ep i goitri n)

2.2,4(1H,3H)喹唑二酮(2,4(1H,3H) qu i n azoli nedione)

表1 表告依春和2,4(1H,3H)喹唑二酮的线性关系表(n=7)

对照品线性方程相关系数线性范围/ g

表告依春Y=56.621X-46.4930.99910.0409~1.1038 2,4(1H,3H)喹唑二酮Y=396.52X-14.2160.99980.0106~0.1696

样6次,表告依春和2,4(1H,3H)喹唑二酮峰面积的积分值的RSD分别为1.51%和1.27%。

2.7 重复性试验

精密取同一批次的板蓝根药材约0.2g,平行称定6份,按2.3项下方法操作,制备供试品溶液6份,每份精密吸取20 L进样,测得表告依春含量为2.280m g/g,RSD为1.61%;测得2,4(1H,3H)喹唑二酮的含量为0.260mg/g,RSD为1.40%,表明该方法重复性良好。

2.8 稳定性试验

取待测板蓝根药材供试品溶液,按2.1项下色谱条件操作,分别在0、2、4、8、16、20、24h进样,测定7次,测得两个化合物的RSD值分别为:1.47%、

1.32%,表明样品在24h内稳定。

2.9 回收率试验

精密称取已知表告依春含量为2.280m g/g和2,4(1H,3H)喹唑二酮含量为0.260m g/g的板蓝根药材粉末0.1g,共9份,每3份分别加入相同量的表告依春和2,4(1H,3H)喹唑二酮对照品,按?样品溶液的制备%项下的方法制备供试品,测定。9次测定表告依春平均回收率为98.44%,RSD为1.43%; 2,4(1H,3H)喹唑二酮平均回收率为98.67%,RSD 为1.65%。结果见表2。

表2 板蓝根药材加样回收率结果(n=9)

样品中含量

/m g

加入量

/m g

测得量

/m g

回收率

/%

平均值

/%

RSD

/%

0.22910.18240.411099.72

0.22980.18240.408197.75

0.22910.18240.403595.61

0.22890.22800.456799.91

表告依春0.22940.22800.453498.2598.44 1.43

0.22910.22800.455799.39

0.22820.27360.500999.67

0.22890.27360.497598.17

0.22910.27360.495897.48

0.02610.02080.046598.08

0.02620.02080.0472100.96

0.02610.02080.046497.60

0.02620.02600.052099.23

2,4(1H,

3H)

喹唑二酮

0.02620.02600.051798.0898.67 1.65

0.02610.02600.0522100.38

0.02600.03120.056898.72

0.02610.03120.055995.51

0.02610.03120.057199.36

735

2.11 样品测定

分别精密称定板蓝根药材粉末0.2g、板蓝根颗粒粉末0.8g、板蓝根含片粉末0.2g,按?样品溶液的制备%项下制备各供试品溶液。精密吸取对照品溶液20 L、药材及板蓝根颗粒、板蓝根含片供试品溶液20 L,注入色谱仪,按上述色谱条件测定,测得峰面积积分值,根据外标法计算各样品中表告依春和2,4(1H,3H)喹唑二酮的含量,结果见表3。表3 样品含量测定结果(n=3)

样品表告依春

/(m g/g)

RSD/%

2,4(1H,3H)

喹唑二酮/(mg/g)

R SD/%

板蓝根药材2.280 1.610.2601.43

板蓝根颗粒0.411 1.250.0291.77

板蓝根含片1.053 1.370.0351.55

3 讨论

目前的研究表明,板蓝根中有多种成分具有抗病毒活性,这些成分的类别有生物碱类、有机酸类、苯丙素类、糖蛋白等,由此可知,板蓝根发挥抗病毒活性的物质基础是多类组分共同发挥作用而达到的整体效果。现有的研究多采用测定板蓝根中的靛蓝、靛玉红的含量来对板蓝根药材及其制剂进行控制,但靛蓝、靛玉红本身不具有抗病毒活性,而板蓝根的临床应用多用作抗病毒类药物,故选择靛蓝、靛玉红来对板蓝根药材及其制剂进行质量控制已经不合适。表告依春和2,4(1H,3H)喹唑二酮都属生物碱类,具有较强的抗病毒活性,本研究建立了同时测定表告依春和2,4(1H,3H)喹唑二酮的H PLC方法,结果满意,可用于板蓝根药材及其制剂的质量控制指标。

表告依春的最大吸收波长是245n m,2,4(1H, 3H)喹唑二酮的最大吸收波长是224n m[5],由于板蓝根药材及其制剂中表告依春的含量较大,容易检测,故选择224nm作为检测波长。同时对多种流动相系统进行了考察,最后选择乙腈 (0.1%磷酸+ 0.03%三乙胺)水溶液=1288,分离效果较好。

本试验选择了氯仿、四氢呋喃、甲醇、不同浓度的乙醇、水等为提取溶剂进行考察,结果表明,水对表告依春和2,4(1H,3H)喹唑二酮均有较好的提取效果(文献[6]中四氢呋喃为提取2,4(1H,3H)喹唑二酮最佳溶媒);另外还比较了冷浸法、热回流法、超声法,结果表明超声提取法效果最好;并对提取溶媒的倍量、时间进行了考察,最终确定上述样品溶液的制备方法。值得注意的是,表告依春和2,4(1H, 3H)喹唑二酮在酸性环境中,受热均不稳定,故不能用酸水进行热提取处理样品。

本研究所建立的H PLC法测定板蓝根药材中两个抗病毒生物碱类成分,即表告依春和2,4(1H, 3H)喹唑二酮的含量,该方法稳定、可靠,同时可用于测定板蓝根的主要制剂板蓝根颗粒和板蓝根含片中两成分的含量,可为板蓝根药材及其制剂的质量控制提供依据。

参考文献:

[1] 中国药典[S].一部.2005:142 143.

[2] 国家中医药管理局?中华本草#编委会.中华本草(上册)

[M].上海:上海科学技术出版社,1998:699 704.

[3] 安益强,贾晓斌,袁海建,等.板蓝根抗病毒物质基础研究思路

[J].中草药,2008,39(4):616 619.

[4] J i nyong P,Guorong F,Yu tian W.Isol ati on and purifi cati on of cl e m

ast an i n B and i nd i goti cos i de A fro m Radix Isatidis by h i gh s p eed

coun ter curren t chro m atography[J].J C hroma t og r A,2005,

1091:89 90.

[5] 徐丽华,黄 芳,陈 婷,等.板蓝根中的抗病毒活性成分[J].

中国天然药物,2005,3(6):359 360.

[6] 李 玲,乔传卓,李修禄,等.大青叶和板蓝根药材及其制剂质

量控制研究[J].药学学报,1993,28(3):229 233.

蜂胶枸杞系列产品通过区级新产品鉴定

记者从宁夏经济和信息委员会技术进步与装备处获悉,由宁夏原野蜂业有限公司开发的,并于2007年2月获得国家发明专利的蜂胶枸杞系列产品(胶囊、片)通过了自治区级新产品鉴定。

蜂胶枸杞系列产品是将初加工好的蜂胶、枸杞、荞麦、甘草、蜂王浆、蜂花粉的精华营养元素浓缩混合而成,在保留蜂胶、枸杞等全部新鲜营养成分的同时,进行科学配置、合理加工,对亚健康人群提高免疫力、调节血糖、维护人体血液健康有明显效果,具有良好的营养保健作用。

(信息由新华社提供) 736

纸和纸板水分测定方法(精)

纸和纸板水分测定方法 点击次数:925 发布时间:2010-7-22 纸和纸板水分的测定法 Paper and board-Determination of moisture content GB/T 462-1989 ISO 287《纸和纸板 --水分的测定 (烘干法》。 GB/T 450 纸和纸板试样的采取 g 。 GB/T 450取样。 g ,称量装有试样的容器,并计算试样的质量。 mm ,长度不小于 150mm 的样品条。其总质量至少为 50g ,立即装入容器中,称量装有试样的容器,并计算试样的质量。 mm 试样条,并切取距离原样品页边 150mm 以内的纸或纸板, 切好后去掉顶层和底层试样条, 将中间的两组合并成一种试样, 从边上切取的两组试样组成另外两种试样,每种要有两份试样,每份试样质量至少为 50g ,立即将各份试样放入容器中,分别称量装有试样条的各容器,计算出每个试样的质量。 本标准等效采用国际标准 1 主题内容与适用范围 本标准规定了取样时测定纸和纸板中水分的方法。 本标准适用于各种纸和纸板水分的测定。 本标准不适用于测定在规定的试验温度下含有除水以外能挥发的任何物质的纸及纸板的水分。 2 引用标准 3 定义

水分是指纸或纸板在规定的烘干温度下, 烘至恒重时, 所减少的质量与试样原质量之比, 以百分数表示。 4 仪器 4.1 天平:感量 0.001 4.2 试样容器:装试样及称重用,要求密封性好。 4.3 干燥器。 4.4 烘箱:温度可以控制在 105+2 。 5 容器的准备 取样前,将足数洁净、干燥的容器编上号,并在大气中平衡,然后将每个容器称重,并盖好 备用。 6 取样 应按照 7 试样的选取、制备和称重 7.1 当单位是令或包时 7.1.1 测定一批的水分平均含量 纸或纸板的定量小于或等于 225 。 从每令或每包的中央至少连续取 4张试样, 将试样快速折叠或切开, 装入容器中, 容器内装的试样质量至少为 50 纸或纸板的定量大于 225 。

板蓝根颗粒工艺单

板蓝根颗粒工艺规程 1 产品概述 ——产品名称：板蓝根颗粒汉语拼音：Banlangen Keli ——产品剂型：颗粒剂 ——批准文号：国药准字Z ——质量标准：《中华人民共和国药典》2010年版 ——性状：颗粒剂,内容物为棕色或棕褐色的颗粒；味甜，微苦。 ——功能主治：清热解毒，凉血利咽，消肿。用于肺胃热盛所致，咽喉肿痛； 扁桃腺炎，腮腺炎见上述证候者。 ——规格： 10g/袋。 ——包装：袋包装 ——贮藏：密封 ——有效期： 36个月 ——产品处方： 板蓝根 1400g 蔗糖适量 糊精适量 制成 1000g ——生产处方： 板蓝根 280kg 蔗糖 糊精 kg 制成板蓝根颗粒 2万袋(平均装量：

10g/袋) 第一部分中药提取前处理部分 2 前处理、提取生产工艺流程 2、1生产工艺过程 板蓝根 ↓ 称量 ↓ 10倍量水→冷浸 8倍量水 ↓↓ 一次煎煮二次煎煮→残渣 ↓ ↓ 浓缩 ↓ 醇沉回收乙醇 二次浓缩 ↓ 称量、包装 30万级洁 净区———————————————————↓——————————————————— 板蓝根清膏 蔗糖 ↓ 称量 ↓ 粉筛30万级洁净区 包装、称量 ------------------------------------------ ----------------------------------- 蔗糖粉

操作过程及工艺条件 2.2.1称量 ——依据生产指令领取原料，按《投料、称量工序标准操作程序》进行称量投料。 2.2.2 中药提取 2.2.2.1 提取、浓缩 ——将经称量的板蓝根280kg投入多功能提取罐中，加药材10倍量的水2800L，冷浸1小时，再按《提取、浓缩、醇沉工序 标准操作程序》煎煮二次，第一次煎煮2小时，第二次加水 8倍量2240L，煎煮1小时。 ——将上述提取液合并，进行过滤，滤材为：不锈钢滤网孔径为：60目。 ——将上述滤液浓缩，温度为：60～70℃，真空度为：～ Mpa，蒸汽压力为：～，至浓缩液相对密度(50℃测)。 2.2.2.2 醇沉 ——按《提取、浓缩、醇沉工序标准操作程序》上述浓缩液移至醇沉罐中，放冷，按生产指令加入95%的乙醇，使含醇 量为60%，搅拌，静置24小时。 ——抽取上清液。 ——按生产指令滤渣用60%乙醇洗涤，洗液按上清液滤过方法滤过。 ——合并上述上清液及滤液。 2.2.2.3 二次浓缩 ——将上述上清液及滤液移置真空浓缩罐中，按《二次浓缩、回收乙醇工序标准操作程序》进行真空浓缩，温度为：60～ 70℃真空度为：～ MPa，蒸汽压力为：～。 ——将稀醇通过管线抽入提取室内的稀醇储罐待处理。 ——将稀醇储罐内的乙醇加入乙醇回收塔中蒸馏，浓度达到75%时进行回收。 ——将药液浓缩至相对密度为～（60℃）的稠膏。 2.2.2.4 蔗糖前处理

生物碱中药化学_七_

中国中医药报/2003年/12月/03日/ 生物碱中药化学(七) 刘斌 12.黄连生物碱的结构类型是什么?小檗碱有何主要理化性质和鉴别反应? (1)结构类型 黄连生物碱主要包括小檗碱、巴马丁 碱、甲基黄连碱、药根碱、木兰碱等,均属于苄基异喹啉衍生物,除木兰碱为阿朴菲型外都属于原小檗碱型,且都是季铵型生物碱。其中以小檗碱含量最高(可达10%),有抗菌、抗病毒作用。 (2)小檗碱的理化性质 1)性状小檗碱为黄色针状结晶,加热至110℃变为黄棕色,于160℃分解。盐酸小檗碱加热至220℃分解,生成红棕色的小檗红碱。 2)碱性小檗碱属季铵型生物碱,可离子化而呈强碱性,其p Ka值为11.50。 3)溶解性游离小檗碱能缓缓溶解于水中,易溶于热水或热乙醇,在冷乙醇中溶解度不大。小檗碱的盐酸盐在水中的溶解度较小,较易溶于沸水,难溶于乙醇。小檗碱与大分子有机酸,如甘草酸、黄芩苷、大黄鞣质等结合,形成的盐在水中的溶解度都很小。 4)互变异构小檗碱一般以季铵型生物碱的状态存在,可以离子化呈强碱性,能溶于水,溶液为红棕色。但在其水溶液中加入过量强碱,季铵型小檗碱则部分转变为醛式或醇式,其溶液也转变成棕色或黄色。醇式或醛式小檗碱为亲脂性成分,可溶于乙醚等亲脂性有机溶剂。 (3)小檗碱的鉴别反应 小檗碱除了能与一般生物碱沉淀试剂产生沉淀反应外,还具有两个特征性检识反应。 1)丙酮加成反应在强碱性下,盐酸小檗碱可与丙酮反应生成黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。 2)漂白粉显色的反应在小檗碱的酸性水溶液中加入适量的漂白粉 (或通入氯气),小檗 碱水溶液即由黄色转变为樱红色。 13.汉防己生物碱的结构类型是什么?有 何主要理化性质?如何提取分离? (1)结构类型 汉防己甲素和汉防己乙素均为双苄基异喹 啉衍生物,氮原子呈叔胺状态;轮环藤酚碱为季 铵型生物碱。 (2)理化性质 1)碱性汉防己甲素和汉防己乙素分子结 构中均有两个处于叔胺状态的氮原子,碱性较 强。轮环藤酚碱属于原小檗型季铵碱,具强碱 性。 2)溶解性汉防己甲素和汉防己乙素亲脂 性较强,具有脂溶性生物碱的一般溶解性。但 由于两者分子结构中取代基的差异,前者为甲 氧基,后者为酚羟基,故汉防己甲素的极性较 小,能溶于冷苯;汉防己乙素极性较大,难溶于 冷苯。轮环藤酚碱为水溶性生物碱,可溶于水、 甲醇、乙醇,难溶于乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。 (3)提取分离 汉防己用乙醇提取得总生物碱,然后根据 各成分溶解性和极性的差异进行分离。将总生 物碱溶于稀酸水,利用汉防己甲素和汉防己乙 素在苯中溶解度的差异,碱化后用苯萃取出汉 防己甲素,再用氯仿萃取出汉防己乙素;轮环藤 酚碱为水溶性生物碱,仍留在碱水层。汉防己 甲素和汉防己乙素的分离也可采用氧化铝柱色 谱,利用其极性的差异进行分离,汉防己甲素极 性小,先被洗脱,而汉防己乙素极性大,后被洗 脱。 ? 1994-2007 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. https://www.wendangku.net/doc/d98723709.html,

水分的测定方法

水分的测定方法 国标法（直接干燥法）： 一、原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 二、试剂 海砂：购买80目海砂，用前经105℃干燥1小时备用。 三、操作方法 1 粉体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h后称量，记数。（必要时重复干燥至恒重）。精确称取2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖，精密称量后，记数。置101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。 2 膏体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，内加10.0±2.0克海砂及一根小玻棒，置于101～105℃（一般设置为103℃）干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量记数。（必要时重复干燥至恒重）。然后精密称取

2g样品（精确至0.0001克），放入此称量瓶中，加盖连同玻璃棒一起精密称量后，记数。接着用小玻棒搅匀海砂和样品，置101～105℃干燥箱中干燥6h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。（验证：长时间不做的产品或新产品按以上粉体检测方法对此6h检测结果进行验证）。 四、计算： 式中：X——样品中水分的含量，% ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品的质量，g m 1 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g m 2 ——称量瓶(或加海砂、玻棒)的质量，g m 3 五、注意事项： 1.盐、味精称取5g样品于恒重后的称量瓶内，置103±2℃烘箱干燥2小时 后，不需恒重，冷却30min后直接称重计算。 2.白砂糖检称取20g-30g（a法）或9.5-10.5g（b法）于干燥30min并冷却 到室温的称量瓶中，放入105℃（a法）或130℃（b法）的干燥箱中，干 燥3h（a法）或18min（b法），不必恒重，直接取出冷却到室温称重后计 算。 3.CMC测定称取4g试验样品（精确值0.001g）置于干燥至恒重的称量瓶中， 于105±2℃干燥箱干燥2h，取出冷却到室温，称量，不必恒重。

板蓝根的综述8000

目录 摘要 (1) 基本概要 (2) 板蓝根的有效成分研究 (3) 板蓝根的药理作用研究 (4) 板蓝根的提取 (5) 板蓝根注射液的研究 (7) 板蓝根的质量分析 (8) 板蓝根的临床应用 (9) 板蓝根的不良反应 (10) 实验设计 (10) 结语 (11) 参考文献 (12) 致谢 (13)

板蓝根的研究 摘要 通过相关资料，如：对板蓝根研究的关键词进行文献检索，检索出相关的研究论文、期刊，及相关的医药杂志报纸等对南北板蓝根的植物形态、性状等进行鉴别，并对板蓝根的有效成分、提取工艺、药理作用、临床应用及不良反应进行综述。同时,通过各种实验与研究也将板蓝根注射剂应用于临床上,但不良反应颇多。因此,应在目前的研究基础上开展相对的药理学和毒理学方面的研究，解决板蓝根注射液安全用药的相关问题。板蓝根的质量与其生长年限、采收季节有关，通过控制相应的生长条件可得到更优质的产品。 【关键词】板蓝根、有效成分、药理作用、临床应用、不良反应。

【基本概要】 1、植物名称板蓝根又分北板蓝根、南板蓝根。 2、植物的形态板蓝根科别为十字花科，在我国北方地区得到广泛的运用，习称“北扳蓝”，另一种为爵床科植物马蓝的根，在华北地区级西南大部分地区得到广泛的应用，习称“南扳蓝”。崧蓝的形态特征如下： （1）植株特征为二年生草本，高50-130厘米，无毛。一年生植株不高，40-80厘米；二年生者（多留种）植株较高，50-130厘米。 （2）根为直根系草本植物，根系不太发达，有分支，主根呈圆柱形，直径0.5-1.2厘米，肉质肥厚,灰黄或白色,基部光滑、无毛，多木质纤维化。 （3）茎茎直立，略有棱，上部近顶端多分枝，稍带有白粉霜。 （4）叶单叶互生，茎基部生叶，呈倒长卵形至距圆倒披针形，肥厚，呈蓝绿色，无柄，先端钝圆，基部渐窄，全缘或略有锯齿，茎生叶呈距圆状形，长6-9厘米，宽1.5-3厘米，先端钝圆，叶的基部呈耳垂形半抱与茎生，全缘或略具不明显的轮距齿样，具白粉，尖端略尖。 （5）花花黄色，四瓣式，十字形，直径3-5毫米，数朵组成复总状花序。花期4月中旬至5月下旬。 （6）果实（种子）果期在5音乐下旬至6月下旬，呈短角果、距圆形，扁平，顶端钝圆凹缺或全截形，边缘有翅，长约1.7厘米，宽约4-7毫米，无毛，有短尖，基部渐窄，种子通常1粒，偶有2-3粒，呈长椭圆型，褐绿黑色，长2-3毫米。 3性状鉴别、北板蓝根：横截面木栓层为数列细胞，皮层狭窄，韧皮部宽广，射线明显，形成层成环，木质部导管黄色，类圆形，直径约80微米，有木纤维素，薄壁细胞含淀粉粒。 南板蓝根：横断面木栓层为数列细胞，内含棕色物。皮部宽广，外侧为数列厚角细胞；内皮层明显，可见石细胞；韧皮部较窄，韧皮纤维较多。细胞均木化，导管单个或2-4个，径向排列，木射线宽广，髓部细胞类圆或多角形，偶见石细胞，薄壁细胞中含有椭圆形钟乳体。 3、用量 9~15克

板蓝根颗粒制剂生产工艺规程

板蓝根颗粒制剂生产 工艺规程 山西华元医药生物技术有限公司

1.产品概述 1.1 产品名称：板蓝根颗粒 汉语拼音：Banlangen Keli 产品代码：CP001 1.2 产品剂型：颗粒剂 规格：每袋装10g（相当于饮片14g）。 批量：10万袋 批准文号：国药准字Z19983005 1.3产品依据《中国药典》2010年版一部 性状：本品为浅棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦。 1.4 功能与主治：清热解毒，凉血利咽。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、口咽干燥、腮部肿胀；急性扁桃体炎、腮腺炎见上述证候者。 1.5 用法与用量：开水冲服。一次5～10g。 1.6 包装：复合膜袋包装。 1.7 有效期：24个月。 1.8 贮藏：密封。 2.生产处方 2.1生产处方（每100袋用量） 板蓝根颗粒清膏随批量蔗糖粉 750g 糊精150g 2.2所用原辅料清单（10万袋） 3.生产工艺流程 3.1生产工艺流程图（见下页）

图例： 洁净区一般生产区物料

3.2质量监控 4.生产操作要求 4.1环境区域划分 4.2操作过程及工艺要求 4.2.1生产前检查 根据《生产过程管理规定》进行生产前检查。 4.2.1.1检查生产用工器具、设备是否清洁，并在清洁有效期内。如果超过有效期应重新清场并要求现场监控员检查，做好生产前清场记录。 4.2.1.2检查各种空白生产记录是否齐全，称量器具是否在校验期内。根据设备操作规

4.2.2收料 物料在拆包间(31042)脱去外包装，清洁、消毒后，在内包装外表贴上相应的“物料标示卡”，领料人员将物料转入气闸间(31003-4)与中间站管理员根据批生产指令、领料单、出库凭单，逐一核对物料品名、数量、规格、批号、检验合格报告单等正确无误进行物料交接后，将物料转入指定存放间，岗位班组长与中间站管理员进行物料交接。 注意：所有物料要码放整齐，放置明显的货位卡、物料标示卡。 4.2.3预处理 4.2.3.1设备 4.2.3.2粉碎过程 称取蔗糖，在洁净区粉碎过筛间（31027），按《粉碎过筛岗位标准操作规程》及《SF-320不锈钢粉碎机组标准操作及维护保养规程》要求，粉碎成80目细粉，用 聚乙烯袋装好，进入称量配料间（31028-2）称重贴上“物料标示卡”，移至备料间（31029），码放整齐备用。 4.2.3.3质量控制要点 4.2.4称量配料 4.2.4.1设备 4.2.4.2称量配料表

快速水分测定法的验证

快速水分测定法的验证 1、概述 药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够缩短水分检验的时间，减少检验人员的劳动强度，降低检验成本，方便管理人员迅速作出决策，从而保证生产工序的持续进行。但快速水分测定仪存在误差，针对这一点特制订本报告，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。 2、验证目的 对快速水分测定法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。通过对比研究确定快速水分测定仪能够有效的保证药品生产过程中对水分的控制，有效地保证药品质量。 3、适用范围 本标准适用于快速水分测定方法的验证。 4、验证领导小组成员及职责 5、验证进度计划 验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。 从年月日至年月日 6、相关文件

2010年版药典一部附录ⅨH 水分测定法；2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则；实验室控制系统GMP实施指南第11章分析方法的验证和确认；药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证；药品生产质量管理规范（2010年修订）第四章第四节分析方法验证。 7、验证内容 7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 仪器：已经过校正并在有效期内 人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院 材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。 检查人：日期：确认人：日期： 7.2验证方法 快速水分测定仪设定不同的烘烤温度，不同的烘烤时间。对样品进行水分的测定，并与标准烘箱法作比较，确定最佳烘烤温度，烘烤时间。在此条件下进行方法准确度及精密度的测定。 7.2.1最佳烘烤温度，烘烤时间的确定 选择5批样品分别进行标准烘箱法水分测定以及烘烤温度，烘烤时间下的快速水分测定仪法水分测定。两法相比较，寻求最佳条件。 7.2.1.1最佳烘烤温度的确定 水存在的状态分2种：自由水和结合水。结合水含物理结合水和化学结合水，温度升高，烘干时间减少，误差差异过大，其次有可能造成对化学结合水的破坏，温度过低不适宜于“快速”二字。根据实际生产中对产品水分反应时间的要求，将快速法的烘烤时间定为5min，以6种不同的烘烤温度处理后与标准法比较。实验结果如下： 7.2.1.2 最佳烘烤时间的确定 固定快速法在最佳烘烤温度的条件下，以6种不同的时间处理后与标准法比较。实验结果和分析如下： 品名： *****

第九章 中药制剂质量标准的制定

第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上

中药材品种数据系列之：板蓝根

中药材品种数据系列之：板蓝根 概述 别名：靛青根，蓝靛根，靛根，菘蓝，大蓝，马蓝，葴，大叶冬蓝，青蓝，板蓝，山蓝，大蓝根，马蓝根，蓝龙根、土龙根，大靛。 板蓝根为十字花科菘蓝属植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥根，始载于《神农本草经》，性苦，寒，归心，胃经，具有清热解毒、凉血利咽之功效，用于瘟毒发斑、高热头痛、疮痈肿毒、大头瘟疫、烂喉丹痧、痄腮、喉痹丹毒，临床上常用于病毒及细菌性感染疾病。板蓝根是中国的传统中药，通常将板蓝根分为北板蓝根和南板蓝根，北板蓝根是十字花科二年生草本植物菘蓝的根，分布在内蒙古、陕西、甘肃、河北、山东、江苏、浙江、安徽、贵州等地；南板蓝根是爵床科多年生草本植物马蓝Pteracanthus alata（Wall. ex Nees）Bremek.的根基及根，分布于江苏、浙江、福建、台湾、广东、广西、贵州、云南、四川、湖南、湖北等地。自1985年以来的历版《中华人民共和国药典》均将十字花科菘蓝属植物菘蓝列为正品。化学成分研究较多的和临床中应用较多的是北板蓝根。 基源鉴定 菘蓝Isatis indigotica Fort. 二年生草本，高40-100厘米；茎直立，绿色，顶部多分枝，植株光滑无毛，带白粉霜。基生叶莲座状，长圆形至宽倒披针形，长5-15厘米，宽1.5-4厘米，顶端钝或尖，基部渐狭，全缘或稍具波状齿，具柄；基生叶蓝绿色，长椭圆形或长圆状披针形，长7-15厘米，宽1-4厘米，基部叶耳不明显或为圆形。萼片宽卵形或宽披针形，长2-2.5毫米；花瓣黄白，宽楔形，长3-4毫米，顶端近平截，具短爪。短角果近长圆形，扁平，无毛，边缘有翅；果梗细长，微下垂。种子长圆形，长3-3.5毫米，淡褐色。花期4-5月，果期5-6月。 原产我国，全国各地均有栽培。 根（板蓝根）、叶（大青叶）均供药用，有清热解毒、凉血消斑、利咽止痛的功效。叶还可提取蓝色染料；种子榨油，供工业用。

复烤烟叶快速水分测定法和烘箱水分测定法的比较

复烤烟叶快速水分测定法和烘箱水分测定法的比较 李小玲南雄市烟叶复烤厂 [摘要]比较了快速水分测定法和烘箱水分测定法的差异。结果表明，快速水分测定法在同一温度条件下，随着烘烤时间的延长，所测烟叶样品的水分含量值也随着增大，综合温度试验和．时间试验，快速水分测定法以测定温度为106℃、测定时间为7min的测定值与烘箱水分测定法的测定值接近。 [关键词]含水率；快速法；烘箱法 烟叶含水率是打叶复烤加工过程中一个十分重要的工艺参数，它直接影响梗叶分离效果及打叶质量，同时．烟叶含水率还直接关系到复烤后成品烟叶的存储质量。由于烟叶样品采取不同的含水率检测方法，其检测结果是不同的，所以，含水率检验方法的选择直接影响着加工过程的烟叶含水量。目前，烟叶复烤企业测定烟叶的含水率的方法主要有两种，一种是按国家烟草行业标准中规定的含水率检验方法——烘箱法，另一种是快速水分测定方法，这两种方法的实际测定结果有何差异，特进行了本试验。 1 试验材料和方法 试验烟叶品种为k326，烟叶等级为中桔三，试验方法采用烘箱法和快速测定法进行比较。 （1）温度试验：固定快速测定法的测定时间为7min，以6种不同的温度处理后与标准烘箱法比较。每次实验数据见表1。

（2）时间试验：固定快速测定法的测定温度为106℃，3min，4min，…，9min共7种不同处理时间与标准烘箱法比较（取三个样品）。实验数据见表2。 2 分析测定 （1）烘箱法 检验时先开启烘箱电源，将温度设在100℃，开始预热，待温度升至100℃且稳定后才开始检测。检测的具体步骤为：用已知干燥质量的样品盒称取粉碎好的样品5~10g，记录称量样品质量，放入烘箱内，样品盒必须均匀摆放，待烘箱温度回升至100℃时开始计时，烘样2h，取出样品放入干燥器中平衡15min至室温，称量并记录结果，然后代人公式计算其含水率，含水率的计算公式为：

板蓝根注射液的研究

板蓝根注射液的研究 4.1 治疗带状疱疹 刘淑琴用板蓝根学位注射选择注射液治疗带状疱疹60例，治愈55例，好转5例，总有效率为100%。治疗方法：可根据患者的部位选择注射，如果是上肢、胸部、鼻、眼、唇、颊的皮疹取主穴曲池配合谷两个穴位；下肢皮疹取主穴阳凌泉配足三里两个穴位。主穴和配穴各注射板蓝根注射液1ml，隔日注射一次，10次为一个疗程。马建勋用此方法治疗带状疱疹60例，有效率达100%。徐继常用板蓝根注射液氟美松超声雾化吸入治疗唇疤疹36例。用药5天溃疡愈合。治疗方法取板蓝根注射液2ml, 氟美松注射液5mg，生理盐水30ml做超声雾化,将药雾喷在疱疹表面,每次15分钟,每日2次。 4.2 治疗单疱疹病毒性角膜炎 赵成荣用板蓝根注射液治疗单疱疹病毒性角膜炎83例，效果显著，且无不良反应、。治疗方法：取板蓝根注射液2ml加生理盐水6ml配成1:3的药水，每日点眼6-8次，每次2滴。对地图状或深部溃疡者除滴板蓝根液外，于下结膜处注入板蓝根注射液0.5ml，一般隔日一次，病情严重者可每日注射一次（0.6-0.8ml）;常规给予散瞳，内服维生素，深层溃疡或有葡萄膜炎者口服消炎痛片。 4.3 治疗慢性咽炎 李瑞玉等用板蓝根注射液4ml与咽后壁两侧粘膜下注射，每周3次，2周为一个疗程。临床治疗慢性咽炎62例，总有效率为95.2%。 4.4 治疗痛风 用板蓝根注射液4ml，肌肉注射，每日一次，30天为一个疗程。其临床治疗痛风患者5例，结果用药3个疗程治愈3例，2个疗程治愈2例，治愈率达100%。 4.5 治疗泰齐氏病（肋软骨炎） 据文献报告，用板蓝根注射液治疗泰齐氏病18例，结果疼痛消失者16例，为89%。治疗方法：取板蓝根注射液2ml加2%的利多卡因5ml混匀后，选用6号针头直接刺入肋软骨压痛最明显，隆起最突出之患处骨膜上，抽吸无回血后，缓缓推入全部药液。局部疼痛至第四天不消失者，第五天重复注射1次，注射1-3次不等。

快速水分测定仪操作规程

2． 1."4仪器预热方式，在使用前必须预热30分钟，若环境温度较低需预热一小时，经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备，与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的，应用粉碎机粉碎成粉状，方可进行测定，否则测试时间过长，且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒，粉状样品过程中，一定要充分混样，保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃，易爆的测试样品，应选择较低的加热温度，并尽量取少的样品量，对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量（粮食或液体）的样品制备过程中，应尽量避免水分丧失，若不能避免，这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软，粘弹性的样品，应切割成尽量薄的片。 3.

1."7取样量的多少，建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量，粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要，误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下，用手扶住机身，轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中，此时仪器显示“ 3.000”克左右（取样数量对测定精度有一定影响，其规律是取样量大，重复性好，但测定时间长，兼顾精度与时间，我们建议取样为3± 0."005克），取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀（注意防止试样丢失），放在托架上，连同托架一起轻轻放到称量盘支架上，合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时，按“↑”键，紧接按“测试”键，仪器自动开始测定水分，此时水分示值指示灯亮，数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升，直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，按一次“显示”键即可消除报警声，此时显示判别时间。再按一次“显示”键，仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看，最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。

中药板蓝根颗粒的制备

实验五板蓝根颗粒的制备 一、实验目的 1.掌握中药颗粒剂的的制备方法 2.熟悉中药提取、精制的一般过程 3.了解中药颗粒剂的质量检查方法 二、实验原理 （一）定义和分类 颗粒剂（granules）是指药物与适宜的辅料制成的具有一定粒度的干燥颗粒状制剂，其中粒径范围在105-500微米的颗粒剂又称细粒剂。颗粒剂主要供口服，既可以吞服，又可以混悬或溶解在水中服用。根据其在水中的溶解情况，又可分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂及泡腾性颗粒剂。 （二）形成原理 粉末间相互结合成颗粒与粘附作用和内聚作用有关。粘附是指不同种粉末间或粉末对固体表面的结合，而内聚是指同种粉末的结合。在制颗粒时，粉末间存在的水分可以引起粉末的粘附，如果粉末间只有部分空隙充满液体，则所形成的液桥可以通过表面张力和毛细管细粒而使粉末相结合；如果粉末间空隙都充满液体，并延伸到主空隙的边缘时，则颗粒表面的表面张力及整个液体空间的毛细管吸力可以使粉末结合；当粉末表面完全被液体包围时，虽然没有颗粒内部的引力存在，但粉末仍可以凭借液滴表面张力而彼此结合。湿粒干燥后，虽然尚有少量水分，但由于粉末之间接触点因干燥受热而熔融，或者由于粘合剂的固化，或由于被溶物料（药物或辅料）的重结晶等作用而在粉末间形成固体桥，加强了粉末的结合。 （三）制备方法及工艺路线 颗粒剂的一般制备方法是将处方成分或中药提取物与辅料用粘合剂或润滑剂制成软材，过筛制粒，湿粒在低温下干燥，分装而得。一般中药浸膏的粘性大而易使颗粒重新粘合。操作中一般用高浓度乙醇为润湿剂制备软材。 工艺路线如下： 三、实验器材 器材：烧杯、玻璃棒、电炉、网筛、搪瓷盘、烘箱 药品及辅料：95%乙醇、糊精、糖粉

板蓝根注射液的制备

板蓝根注射液的制备工艺 摘要：目的制备板蓝根注射剂。方法选用优质的板蓝根为原料，采用醇沉浓度，除氨水后药液pH值，加聚山梨酯-80、苯甲醇调pH、1%亚甲蓝溶液检漏等方法进行制备。结果板蓝根的制备工艺为：选用优质的板蓝根为原料，醇沉浓度为60%，除氨水后药液的pH值为5.0-6.0，加聚山梨酯-80、苯甲醇调pH为5.0-6.0。结论板蓝根注射液制备工艺成本低，易操作，质量合格，稳定。 关键词：板蓝根注射液制备工艺 Abstract: Purpose Master the preparation of radix isatidis injection preparation process, its operation points and quality inspection. Methods In radix isatidis, for raw materials, according to the concentration of alcohol sink, in addition to ammonia solution PH value and after sterilization, the preparation of leak detection technology. Results Sank alcohol concentration is 60%, cold storage, filter, add ammonia PH7.0 ~ 8.0. PH value of 5.0 ~ 5.0, after eliminating ammonia refrigeration 15 min. Conclusion This process easy to operate, stable and reliable product quality, suitable for the preparation of radix isatidis injection. Keywords: radix is atidis injection , preparation technology. 板蓝根注射液为部颁标准（中药成方制剂）收载的品种。具有清热解毒，消肿之功效，用于扁桃腺炎、腮腺炎、咽喉肿痛、防止传染性肝炎、小儿麻疹等。据研究，它还有良好的抗内毒素效果【1】。它的临床应用非常广泛，是清热解毒常用中成药。主要为单方制剂，药材是板蓝根，为十字花科大青属植物菘蓝（Isatis indigotica Fort）的干燥根，主产于江苏、安徽、河北、河南、浙江、山东等地[2]。本实验在综合分析中医药文献基础上，以根中含总氨基酸量和注射剂质量检查为内容制备板蓝根注射剂。 1实验材料 1.1药品与材料 板蓝根、注射用水、乙醇、氨溶液、聚山梨酯-80 、苯甲醇、PH试纸滤纸等。 1.2设备器皿

快速水分测定仪器

SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书，如有疑问，可向经销商咨询或和本公司联系。 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg

中药板蓝根-清热解毒药

中药板蓝根:清热解毒药 由于气候变化多端的缘故，细菌、病毒等微生物也容易生存、繁殖并传播。因此，与这样的季节有关的疾病如流感、流脑、麻疹、猩红热、腮腺炎、急性支气管炎、肺炎等，发病率也相对较高。为了防治这些疾病，在诸多良药中，中药板蓝根可算是比较理想的药物了。 中药板蓝根，为十字花科植物菘蓝和爵床科植物板蓝的根。味苦，性寒。据科学测定，板蓝根有良好的抗菌、抗病毒、抗钩端螺旋体及解毒作用。板蓝根的叶，即中药大青叶，也是清热解毒、凉血止血的良药，对流感、流脑、肺炎、肝炎、菌痢、胃肠炎、口疮等，均有较好的治疗作用。 如果您用于治疗感冒、流感，可取板蓝根18克，制成粗末，水煎代茶饮;也可用板蓝根冲剂冲服，每次1包，每日服2～3次，连服3～5日。 如果您用于防治流脑，可用大青叶30克，揉碎，煎水代茶每日多饮几次，连服3～5日;也可用板蓝根15克、贯众15克，共研制为粗末，煎水代茶饮，连服3～5日。 如果您用于防治腮腺炎，可用板蓝根30克，煎水服用，连服3日;或用板蓝根冲剂每日2包，分2次冲服，效果很不错。如果腮腺肿痛并发烧，可用板蓝根30克，金银花10克，薄荷5克，共制成粗末，煎水代茶每日多饮几次，效果也很好。 如果您用于防治红眼病，可用板蓝根或大青叶30克，生山栀9克，生甘草6克，加水煎服，每日1剂，连服5日，效果很好;也可用板

蓝根制成10%或5%的眼药水，每日滴眼4次，连滴4～5日，一般即可痊愈。 如果您用于防治病毒性肝炎，可用板蓝根、茵陈、贯众各15克，水煎服，每次100毫升，每日2次，有一定的效果。 可见，板蓝根为抗病毒的清热解毒药，抗菌的效果也不可低估。 然而，是药三分毒，板蓝根也是这样。近几年来，板蓝根冲剂，尤其是板蓝根口服液和针剂，过敏反应、消化系统和造血系统不良反应的也不少。过敏反应主要表现为头昏眼花、胸闷、气短、呕吐、面唇青紫、结合膜充血、两眼胀痛、心慌、烦躁、四肢麻木、全身皮肤潮红、瘙痒、起皮疹或荨麻疹，有时表现为全身多形红斑型药疹，严重时可引起过敏性休克，出现面色苍白、心悸、大汗淋漓、烦躁不安、呼吸急促、四肢抽搐等，甚至危及生命。据有关资料报道，一位4岁的小孩因流行性腮腺炎肌注50%板蓝根2毫升，每日4次并口服腺炎片（含板蓝根）5片，又同时煎服中药（板蓝根9克，金银花6克，玄参9克），6天后引起上消化道出血，表现为黑便、烦躁、恶心、呕吐咖啡色物及少许暗色血块。还有一位2岁的小孩，口服板蓝根干糖浆引起溶血反应，出现面色苍白、尿血、巩膜轻度黄染，化验尿液呈红褐色，蛋白（+++）呈血红蛋白尿。 其次，对于任何一种疾病，无论预防还是医疗都要讲究辨证，切不可盲目服用某一种药物，否则会适得其反。例如中药板蓝根，就要对症使用。以感冒为例，同样的感冒病症，有的是风热感冒，有的是风寒感冒，临床用药完全不同。即使同样患风寒感冒或风热感冒，不

板蓝根颗粒制剂生产工艺规程.doc

工艺规程 山西华元医药生物技术有限公司

1.产品概述 1.1 产品名称：板蓝根颗粒 汉语拼音：Banlangen Keli 产品代码：CP001 1.2 产品剂型：颗粒剂 规格：每袋装10g（相当于饮片14g）。 批量：10万袋 批准文号：国药准字Z19983005 1.3产品依据《中国药典》2010年版一部 性状：本品为浅棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦。 1.4 效用与主治：清热解毒,凉血利咽。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、口咽干燥、腮部肿胀；急性扁桃体炎、腮腺炎见上述证候者。 1.5 用法与用量：开水冲服。一次5～10g。 1.6 包装：复合膜袋包装。 1.7 有效期：24个月。 1.8 贮藏：密封。 2.生产处方 2.1生产处方（每100袋用量） 板蓝根颗粒清膏随批量蔗糖粉 750g 糊精150g 2.2所用原辅料清单（10万袋） 3.生产工艺流程 3.1生产工艺流程图（见下页）

图例： 洁净区 一般生产区 物料 3.2质量监控 4.生产操作要求 4.1环境区域划分 4.2操作过程及工艺要求 4.2.1生产前检查 根据《生产过程管理规定》进行生产前检查。 4.2.1.1检查生产用工器具、设备是否清洁,并在清洁有效期内。如果超过有效期应重 新清场并要求现场监控员检查,做好生产前清场记录。 4.2.1.2检查各种空白生产记录是否齐全,称量器具是否在校验期内。根据设备操作规 程,

4.2.2收料 物料在拆包间(31042)脱去外包装,清洁、消毒后,在内包装外表贴上相应的“物料标示卡”, 领料人员将物料转入气闸间(31003-4)与中间站管理员根据批生产指令、领料单、出库笔据,逐一核对物料品名、数量、规格、批号、检验合格报告单等正确无误进行物料交接后,将物料转入指定存放间,岗位班组长与中间站管理员进行物料交接。 注意：所有物料要码放整齐,放置明显的货位卡、物料标示卡。 4.2.3预处理 4.2.3.1设备 4.2.3.2粉碎过程 称取蔗糖,在洁净区粉碎过筛间（31027）,按《粉碎过筛岗位标准操作规程》及 《SF-320不锈钢粉碎机组标准操作及维护保养规程》要求,粉碎成80目细粉,用 聚乙烯袋装好,进入称量配料间（31028-2）称重贴上“物料标示卡”,移至备料间 （31029）,码放整齐备用。 4.2.3.3质量控制要点 4.2.4称量配料 4.2.4.1设备 4.2.4.3称配过程 根据批生产指令,在洁净区称量配料间（31028-2）中进行,按照《称量配料岗位操作规程》操作。20Kg及20Kg以下的物料采用LT20K电子秤称量,20Kg以上的物料用TCS150电子秤称量。按照《电子计价台秤标准操作及维护保养规程》操作。称量配料严格执行双人复核制,称量人、复核人均应在记录上记录并签名。一种物料装入一个洁净塑料袋中,分别扎口密封（液体物料装入洁净的不锈钢容器内）,并贴“物料标示卡”,注明物料名称、重量等。该批配料结束后,剩余物料及时办理退库手续,并做记录。 注意事项：每天首次称量前要使用标准砝码对电子秤进行校验,并做好校验记录。 4.2.4.4质量控制要点 4.2.6制粒、干燥、过筛 4.2.6.1设备

国标法烘干法快速水分测定仪说明书

国标法烘干法快速水分测定仪说明书 概述 水是万物之源，绝大多数物质里面都有水的存在。在生产加工中，水分含量是大多数行业必须检测的指标之一，目前水分检测在现行的国家标准里面，干燥失重法适用于大多数的行业，本文简单介绍了SFY-20D国标烘干法快速水分测定仪，供读者参考， 水分测定仪工作原理 采用干燥失重法原理，通过加热系统快速加热样品，使样品的水分能够在最短时间之内完全蒸发，从而能在很短的时间内检测出样品的含水率。检测一般样品通常只需3分钟左右。冠亚水分仪采用的原理与国家标准烘箱法相同，检测结果具有可替代性，仪器采用一键式操作，不仅操作简单而且也避免了人为因素对测量结果产生的误差。 水分测定仪操作步骤 第一步：按校准键，放砝码，自动校准。（定期效准，不用每天开机效准） 第二步：取样xg，按测试键开始工作。 第三步：仪器加热中，仪器正在显示丢失的水分值。 第四步：测定结束，仪器显示最终水分。 水分测定仪特点 检测速度快，只需几分钟，创行业之最； 采用最新一代传感技术,快速、简便,一键式操作; 操作简单，全自动操作模式，无可动部件； 关键零部件均采用纯进口高端材料，以保证产品检测结果的准确性； 零易损件，样品盘采用耐酸耐碱耐变形的纯不锈钢材料，无易耗品，样品盘克循环利用； 采用特质的环形卤素光源，加热均匀，加热器更耐用；

水分测定仪技术参数 1、称重范围：0-90g 可调试测试空间为3cm 2、水分测定范围：0.01-100% 3、样品质量：0.100-90g 4、加热温度范围：起始-205℃ 加热方式：可变混合式加热 微调自动补偿温度最高15℃ 5、水分含量可读性：0.01% 6、显示参数：7种 红色数码管独立显示模式 7、外型尺寸：380×205×325(mm) 8、电源：220V±10% 9、频率：50Hz±1Hz 10、净重：3.7Kg 水分测定仪使用注意事项 1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。 2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。 3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。 4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压,冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。 5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。 6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。