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材料结构表征及应用-材化班.

材料结构表征及应用复习资料

第一章绪论

1.材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工；

2.材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。

3.材料结构表征的三大任务及主要测试技术：

①化学成分分析：传统的化学分析技术、质谱、色谱、红外光谱、核磁共振、X射线光电子能谱；

②结构测定：X射线衍射、电子衍射、中子衍射、热分析；

③形貌观察：光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜；

第二章红外光谱及激光拉曼光谱

2.1 红外光谱的基本原理

1.红外光谱定义：当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就要吸收一定波长的

红外光的光能，并将其转变为分子的振动能和转动能，从而引起分子振动—转动能级的跃迁。通过仪器记录下不同波长的透过率(或吸光度)的变化曲线，即是该物质的红外吸收光谱。

2.中红外区波数范围：4000-400cm-1；

3.简正振动振动自由度（3n-6或3n-5)。

4.简正振动的特点是，分子质心在振动过程中保持不变，所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡

位置。每个简正振动代表一种振动方式，有它自己的特征振动频率。

5.简正振动类型主要分为两大类，即伸缩振动和弯曲振动。伸缩振动是指原子沿着键轴方向伸缩使

键长发生变化的振动；弯曲振动即指的是键角发生变化的振动

6.实际观测到的红外基频吸收数目却往往少于3n-6个,为什么?

①如振动过程中分子不发生瞬间偶极矩变化，则不引起红外吸收；

②频率完全相同的振动彼此发生简并；

③强宽峰往往要覆盖与它频率相近的弱而窄的吸收峰；

④吸收强度太弱，以致无法测定；

⑤吸收峰落在中红外区之外。

7.分子吸收红外辐射必须满足的条件？

①只有在振动过程中，偶极矩发生变化的那种振动方式才能吸收红外辐射，从而在红外光谱中出现吸收谱带。这种振动方式称为红外活性的。反之，在振动过程中偶极矩不发生改变的振动方式是红外非活性的，虽有振动，但不能吸收红外辐射。

②振动光谱的跃迁规律是Δυ=±1,±2,…。因此当吸收的红外辐射其能量与能力间的跃迁相当时才会产生吸收谱带。

8.吸收谱带的强度决定于？

主要由振动过程中偶极矩的变化以及振动能级跃迁几率两个因素决定。振动时偶极矩变化愈大，吸收强度愈大。一般极性比较强的分子或基团吸收强度都比较大。

2.2 红外光谱与分子结构

1.红外光谱分区:官能团区(4000～1330 cm－1)、指纹区(1330~400cm-1)

2.基团特征频率定义？

具有相同化学键或官能团的一系列化合物有近似共同的吸收频率，这种频率成为基团特征频率。

3.影响基团频率的因素？

内部因素;

①诱导效应在具有一定极性的共价键中，随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导作用，引起分子中电荷分布的变化，从而改变了键的力常数，使基团频率发生变化。

②共轭效应构成多重键的π电子云在一定程度上是可以极化的，故可以认为具有一些可动性，是的参与共轭的键，被都收到共轭效应的影响，键长平均化，整个体系获得共振能，增加了稳定

性。

③键应力效应由于结合条件而使得原本以一定角度成键的键角发生改变，引起键能变化，从而使的振动频率产生位移。

④氢键效应对于伸缩振动来说，氢键越强，谱带越宽，吸收强度越强，而且像低频方向位移越大；但是对于弯曲振动，氢键则引起谱带变窄，同时向高频方向位移。

⑤偶合效应当两个频率相同或相近的基团联结在一起时会发生偶合作用，分裂成两个小峰，在原谱带位置的高频和低频一侧个出现一条谱带。

⑥费米共振当一个基团振动的倍频或合频与另一个基团的振动频率相近，并且具有相同的对称性，也可能产生共振和使谱带分裂，并是强度很弱的倍频或合频谱带异常地增强。

外部因素：

⑦物态变化的影响由于物质的状态不同，气态，分子间距很远，除了氟化氢外基本可以认为不受其他分子的影响；在液态，分子间相互作用强，有的会存在很强的氢键作用；在结晶的固态，分子在晶格中规则排列增强了分子间相互作用，使得谱带发生分裂。

⑧折射率和粒度的影响对于固体粉末样品，散射的影响很大，往往使得谱图失真，谱图质量主要受两个物理因素影响，其一是溴化和测试样品折射率差别，其二是样品的颗粒尺寸与红外辐射波长的关系。

4.诱导效应？

诱导效应在具有一定极性的共价键中，随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导作用，引起分子中电荷分布的变化，从而改变了键的力常数，使基团频率发生变化。

2.3 红外光谱图的解析方法

1.谱带的三个重要特征？

①位置谱代的位置是表明某一基团存在的最有用的特征，即谱带的特征振动频率。

②形状有时从谱带的形状也能得到有关集团的一些信息。例如氢键和离子的官能团可以产生很宽的红外谱带。谱带的形状也包括谱带的谱带是否有分裂，可用以研究分子内是否存在缔合以及分子的对称性、旋转异构、互变异构等。

③相对强度把红外光谱中一条谱带的强度和另一条谱带相比，可以得出一个定量的概念，同时可以指示某特殊集团或元素的存在。

2.解析技术？

①直接查对谱图这种直接查对谱图的方法往往是最直接，也是最可靠的。

②否定法即如果已知某波数区的谱带对于某个基团是特征的，那么当这个波数区没有出现谱带时候，就可以判断在分子中不存在这个基团。

③肯定法这种分析方法主要针对谱图上强的吸收带，确定是属于什么官能团，然后再分析具有较强特征性的吸收带。

3.影响谱图质量的因素？

①仪器参数的影响光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪比S/N.

②环境的影响光谱中的吸收带并非都是由样品本身产生的，潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂、由玛瑙研钵或玻璃器皿所带入的二氧化硅，溴化钾压片时吸附的水等原因均可产生附加的吸收带，故在光谱解析时应特别注意。

③厚度的影响样品的厚度或合适的样品量是很重要的，通常要求厚度为10~50μm,对于极性物质如聚酯要求厚度小一些，对非极性物质如聚烯烃要求厚一些。

2.7 激光拉曼光谱

1.几个基本概念？

①拉曼散射当一束频率为υ

的入射光照射到气体、液体或透明晶体样品上时，绝大部分

可以通过，大约有0.1%的入射光子与样品发生碰撞后向各个方向散射。若入射光子与样品分子之间发生碰撞有能量交换，即称为非弹性碰撞，这种光的散射称为拉曼散射。

②斯托克斯线在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，得到的散射光能量减少，

-ΔE/h）的线，称为斯托克斯线。

在垂直方向测量到的散射光中，可以检测频率为（υ

③反斯托克斯线若光子从样品分子中获得能量，在大雨入射光频率出接收到散射光线，则称为反斯托克斯线。

④拉曼位移斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。

2.红外光谱与拉曼光谱的比较？

相似之处：

红外及拉曼光谱法的相同点在于，对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉曼位移相等，均代表第一振动能级的能量。因此，对某一给定的化合物，某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同，红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区，两者都反映分子的结构信息。

不同之处：

①红外光谱的入射光及检测光均是红外光，而拉曼光谱的入射光大多数是可见光，散射光也是可见光。红外光谱测定的是光的吸收，横坐标用波数或波长表示，而拉曼光谱测定的是光的散射，横坐标是拉曼位移。

②机理不同：从分子结构性质变化的角度看，拉曼散射过程来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率的变化相关。通常非极性分子及基团的振动导致分子变形，引起极化率的变化，是拉曼活性的。红外吸收过程与分子永久偶极矩的变化相关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化，故通常是红外活性的。

③制样技术不同：红外光谱制样复杂，拉曼光谱勿需制样，可直接测试水溶液。

第三章核磁共振波谱（NMR）

1.核磁共振定义：具有磁矩的原子核在磁场中形成了若干分裂的塞曼能级。在适当的交变电磁场作用下，可以激发原子核在这些能级间的共振跃迁，这就是核磁共振现象。

2.NMR谱的分类？

①NMR波谱按照测定技术分类，可分为：高分辨溶液NMR波谱、固体高分辨NMR谱及宽谱线NMR.

②若按照测定对象分类，则可以分为：1H-NMR谱（测定对象为氢原子核），13C-NMR谱（测定对象为碳原子核）以及氟谱、磷谱、氮谱等。

3.核磁共振条件：υ外=υ0=γH0/2π（P75）；

4.弛豫过程有哪两种？

①一种是高能态的碳核电子本身拉摩进动与周围带电微粒热运动产生的波动场之间有相互作用。把能量传递给周围环境，自己回到低能态的过程，称为自旋-晶格弛豫，也称为纵向弛豫。在NMR 中，弛豫效率通常用弛豫过程的半衰期来衡量，半衰期愈短，弛豫效率愈高。T1表示其半衰期，称为纵向弛豫时间。

②另一种弛豫称为自旋-自旋弛豫，或称为横向弛豫。这是高能态磁核将能量传递给邻近低能态同类磁核的过程，这种过程知识同类磁核间自旋状态的交换，并不引起磁核总能量的改变，也不改变高、低能态碳核的数目。半衰期用T2表示，称为横向弛豫时间。

5.化学位移：人们把分子内或分子间的同类核，因化学环境相异而引起的共振频率不同的现象称为化学位移。它是NMR谱在化学应用上的主要的参数之一。

6.1参比物的选择？

在1H的NMR和13C的NMR谱中使用最多的是TMS（四甲基硅烷）。四甲基硅烷在化学上是很惰性的。它的12个质子是球形分布，因此是磁各项同性的。在NMR谱图中，信号峰只有1个，所以

灵敏度高。而且它的吸收峰比起一般的有机化合物的质子吸收峰处于高场位置，容易识别。它沸点为27℃，易于挥发，能与许多有机溶剂相溶，是NMR 谱中最通用的标准物质。

6.2化学位移的影响因素？

化学位移的大小与核的磁屏蔽影响直接关联。

原子的屏蔽

（近程屏蔽）核屏蔽

分子的屏蔽

（远程屏蔽）

分子间的屏蔽

7.自旋偶合？

在核磁共振实验中，除了外磁场引起的核的Zeeman 能级分裂外，还存在由于核自旋彼此相互作用引起的能级进一步分裂，与此相应的是NMR 谱线进一步分裂。这种现象称为自旋偶合。

8.偶合常数的影响因素？

谱线分裂的裂距J 称为偶合常数。影响偶合常数的因素主要分成两部分：原子核的磁性和分子结构。

① 核的旋磁比偶合常数J ij 与两偶合核i ，j 的旋磁比γi ,γj 成正比；

② 原子序随着原子序的增加，核周围电子密度也增加，因而传递偶合的能力增强，偶合常数也增大；

③ 相隔化学键数目原子-质子通过单键而偶合的，通常衰弱很快，一般4J 〈0.5Hz 。这是由于随着相隔化学键的数的增加，核间距也相应增大，彼此偶合的核在其对方产生的局部磁场也逐渐减弱。

④ 轨道的杂化随着碳原子杂化轨道s%的增加，1J C-H 和1J C-C 亦显著增加；

⑤ 键角当构型取顺式与反式时，偶合常数有最大值。折式（60°与120°）有较小的值，而Φ=90°时偶合常数为最小。

⑥ 取代基的电负性增加碳的有效核电荷，增加S 价电子对核的接触几率。因此会增加1J C-H 的值。

9.磁铁的种类？

永久磁体、电磁铁、超导磁铁。

① 永磁体优点是：不需要电源和冷却系统，运转费用较低，而且有优良的长期稳定性，但磁场固定，不能再宽范围内改变磁场，且受温度影响较大。

② 电磁铁（一般100MHz 下）的优点是：通过改变励磁电流可以在较广范围内改变磁场，但为了保证电磁铁的稳定度和均匀度，室温变化需要控制在±1℃.

③ 超导磁铁优点是磁场强，灵敏度和分辨率都非常好，由于采用闭合低温杜瓦，液氦的用期也超长。

10.溶剂的选择？

抗磁屏蔽：以S 电子为主（1H ）顺磁屏蔽：以P 电子为主（13C 、19F 、31P ）分子内的屏蔽诱导效应共轭效应磁各向异性效应氢键效应范德华效应顺磁效应溶剂效应介质磁化率效应氢键效应

顺磁效应

氘代氯仿CDCl3是最常用的溶剂，它价格便宜，残留的氯仿峰容易辨识，除极性强的样品均可使用。极性大样品可采用氘代丙酮、重水、氘代乙腈、氘代二甲基亚砜等。且配置的溶液应有较低的粘度，否则会降低分辨率。

11.13C-NMR谱的特点？

①碳原子是构成有机化合物和聚合物的骨架，13C-NMR谱是材料结构分析中最常用的工具之一，尤其是检测无氢官能团时，如碳基、氰基、季碳等基团时，碳谱具有氢谱无法比拟的优点。但是13C-NMR的信号灵敏度较低，由于傅里叶变换NMR技术的出现，才使得13C-NMR的测定获得很大发展。

②由于13C的核外有P电子，它的核外屏蔽以顺磁屏蔽为主。常规13C谱化学位移范围约为200左右，比1H-NMR谱的化学位移σ大20倍，由于分辨率高，结构上微小变化就能引起σ值明显差别，所以13C-NMR谱对于分子结构特征更为敏感，鉴定微观结构更有利。

③13C的自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫时间不氢核慢的多。一般碳核的纵向弛豫时间T1最长可达百秒数量级，能被准确地测定。因而T1对碳原子（特别是季碳原子）和分子运动过程的研究可提供重要的信息。

④碳谱具有多种不同的双共振和二位及多脉冲技术,对识别碳的各种类型，测定其偶合常数以及C-C关联的确认，提供重要的依据，为碳谱的解析创造了条件。

12.二维NMR谱的类型？

①堆积图它是由很多条“一唯”谱线紧密堆积而成的，这种图能直观显示谱峰的强度信息，有立体感，对复杂分子由于信号堆积而很难找出吸收峰的频率以及被大峰遮盖的小峰，同时，作图耗时较多。

②等高线图它是把堆积图用平行F1和F2域的平面进行平切后所得到的。等高线所保留的信息量取决于平切平面的最低位置，如果选的太低，噪音信号会被选入而干扰真是信号；如果选的太高，低强度的信号会被漏掉，不利于图谱的解析。但是，绘图时间短，较常采用。

③单一的一行或一列图，它是从二位矩阵中取出的一个谱峰（F2域或F1域）所对应的相关峰以一维形式显示，对检测一些较弱小的相关峰（在二维等高线水准以下的峰）十分有利。

④投影图是一维谱形式，相当于宽带质子去偶谱，可以准确地确定F2域哥谱峰的化学位移值。

13.1固体NMR谱线增宽的主要原因？

固体NMR谱线增宽的主要原因是质子所引起的异核偶极的相互作用以及化学位移各向异性的相互作用引起的。

13.2为获得高分辨率的固体NMR谱，常采用的手段有哪些？

①偶极去偶技术，用于消除质子引起的异核偶极的相互作用。

②魔角旋转方法用来消除化学位移各向异性引起的谱线增宽。

③用交叉极化的方法。将1H核较大的自旋状态的极化转移给较弱的13C核，从而提高测试的灵敏度。

第四章质谱（MS）

1.质谱定义？谱图的横、纵坐标表示什么?

所谓质谱是指样品分子（或原子）离子化后形成具有各种质荷比（质量与电荷比）的离子，进而在电磁场的作用下被分离，并将收集到的离子按质荷比的大小排列成谱。

质谱的纵坐标为具有一定质荷比的离子数目，也称强度。横坐标即为质荷比，以m/e表示，对于单电荷离子（e=1）就是离子的质量值。

2.离子的主要类型？

①分子离子离子M+在质量上等于分子量（当e=1时）（掌握）

②同位素离子由天然同位素组成的化合物在质谱图上常出现比分子量大1、2、3或更多质量单位的峰，这就是由重同位素引起的同位素峰。

③碎片离子含有较高能量的分子离子进一步裂分而生成的离子被称为碎片离子（掌握）

④亚稳态离子指离开离子源后到达收集器之前飞行过程中发生进一步裂解而形成的离子。（掌握）

⑤多电荷离子在某些化合物的质谱图中，会出现二个或者更多个正电荷的离子，即多电荷离子。

3.如何识别分子离子峰？

①在谱图中必须是最高质量的离子（除了它的同位素离子）。比分子离子峰大1、2、3质量的离子，通常是分子中同位素引起的，强度一般较弱。

②分子离子峰必须是一个奇电子离子M+e→M+.,对于大多数饱和化合物来说，在质谱图中出现的碎片离子大多数是带偶数电子的离子。

③碎片离子所含有的任何一种原子数目不能超过分子离子所含有的该原子的数目，在纯样品的质谱图上不出现分子量小于3~14质量数的碎片峰。

④凡不含氮原子或只含偶数个氮原子的有机分子，其分子量必为偶数；而含奇数个氮原子的分子，其分子量必为奇数。这个规律称为氮规则。凡不符合此规则的质谱峰都不是分子离子峰。

满足前三个条件的也可能不是分子离子峰，一些多羟基糖类、醇类、醛及脂肪胺化合物常缺分子离子峰

4.如何估算分子中碳原子数目？

从（M+1）/M可估算出分子中含碳原子的数目。这是从分子离子簇计算化合物元素组成的关键。

5.常见的几种软电离的方法？

化学离子源（CI）、场电离（FI）和场解吸电离（FD）源、快原子轰击源（FAB）、二次离子电离源、其他离子源中有激光解析质谱，离子喷雾、辉光放电、火花源质谱等。

6.化学离子源（CI）的特点？

①通过选择不同的反应离子（气体如甲烷、异丁烷、二氯化氮等），可以改变离子分子反应的放热量，从而控制反应产物离子的内能。

②CI产生的样品离子大多数是比较稳定的偶电子离子。

第五章X射线衍射分析

1.X射线的波长范围

X射线是一种波长很短的电磁波，波长范围约0.01~10nm.在电磁波谱上位于紫外线和γ射线之间。

2.X射线的特征（重点）

①X射线对物质有很强的穿透能力，可用于无损检测等。

②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关，这是X射线衍射分析的基础。

③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当，这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。

3.X射线连续谱实验规律？

X射线连续谱与管电压V、管电流i和阳极靶材料的原子序数Z有关，其相互关系的实验规律为：

①对同一阳极靶材料，保持X射线管电压V不变，提高X射线管电流i，各波长射线的强度一

致提高，但λ

0和λ

不变；

②提高X射线管电压V（i,z不变），各种波长射线的强度都增高，短波限λ0和强度最大值对应的λ

减小；

③在相同X射线管压和管电流条件下，阳极靶的原子序数z越高，连续谱的强度越大，但λ

0和λ

不变

4.连续谱的形成与短波限的解释？

管电压V的作用下，当能量为1.602189×10-19J≈1.602×10-19J的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射。每碰撞一次产生一个能量为hυ的光子，这样的光子流即为X射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，在这些电子中，有的可能只经过一次碰撞就耗尽全部能量，而绝大多数电子要经历多次碰撞，逐渐地耗损自己的能量，每个电子每经历一次碰撞便产生一个光子，多次碰撞就产生多次辐射。由于多次辐射中各个光子能量各不相同，因此出现一个连续X射线谱。但是，在这些光子中，光子能量的最大极限值不可能大于电子的能量，而只能小于或者等于电子的能量，它的极限情况为：当动能为1.602×10-19J的电子在与阳极靶碰撞时，把全部能量给予一个光子，这就是一个X光量子可能获得的最大能量，即hυ=1.602×10-19J,次光量子的波长即为短波限λ0

5.X射线标识谱定义？

当X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值V k时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，他们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标识或特征，故称为标识谱或特征谱。

6.光电效应？

当入射光量子的能量等于或略大于吸收体原子壳层电子的结合能（即该层电子激发态能量）时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称光电子，原子则处于相应的激发态。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。

7.一个衍射花样的特征可以认为由两个方面组成，一方面是衍射线在空间的分布规律（称之为几何衍射），另一方面是衍射线束的强度。衍射线的分布规律是有晶胞大小、形状和位向决定的，而衍射线的强度则取决于原子在晶胞中的位置、数量和种类。

8.布拉格方程：2dsinθ=nλ；

其中θ称为半衍射角、布拉格。2θ才是衍射角

9.衍射线的相对强度主要由哪几个因子决定？

结构因子F hkl

、多重性因素P、角因子Φ（θ）（1+cos 22θ）/[8sin2θcosθ]、吸收因子A(θ)、

温度因子e-2M。

10.底片的安装及衍射花样的计算公式?

①正装法底片中部开孔让后光阑穿过，开口处在前光阑两侧。衍射花样由一系列弧度构成，靠近底片中部者为前反射衍射线（2θ<90°),背反射（2θ>90°）线位于底片两端。θ=S/4R S :二弧段间距离θ：弧度

②倒装法底片开口在后光阑两侧，底片中部的衍射线为背反射线，两端为前反射。2π-4θ=S/R θ=π/2-S/4R

③不对称装法用此种装法可以消除底片收缩和相机半径误差。底片开两孔，分别被前、后广阑穿过，底片开口至于相机一侧。

4θ/S=180°/W(前反射) （360°-4θ）/S=180°/W(背反射)

前后反射弧中心点的位置可求出底片上对应180°圆心角的实际弧长W。

11.照相机的分辨本领与什么因素有关？

①相机半径越大，分辨本领越高，这是利用大直径相机的主要优点。但是，增大相机直径会延长曝光时间，增加由空气散射而引起的衍射背影。

②θ角越大，分辨本领越高。所以衍射花样中高角度线条的Kα1和Kα2双线可明显地分开。

③X射线的波长越大，分辨本领越高。所以，为了提高相机的分辨本领，在条件允许的情况下，应尽量采用波长较长的X射线源。

④面间距越大，分辨本领越低。因此，在分析大晶胞式样时，应尽量采用波长较长的X射线源，以便抵偿由于晶胞过大对分辨本领的不良影响。

12.衍射仪法的优缺点？

衍射仪法是用计数管来接受衍射线的，它课省去照相法中暗室内装底片、长时间曝光、冲洗和测量底片等繁复费时的工作，又具有快速、精确、灵敏、易于自动化操作及扩展功能的优点。

当然，它也有不足之处，即没有底片作永久性的记录，并且不能直观地看出晶体的缺陷。

13.衍射花样的基本要素？

衍射花样的基本要素即衍射线的峰位、线形和强度。由峰位可以测定晶体常数；由线性可以测定晶粒大小；由强度可以测定物相含量等。

14.粉晶X射线物相的定性分析原理及步骤？（d值是主要依据）

定性分析原理：粉晶X射线定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的方向及其强度来达到鉴定结晶物质的。

原因是，没有任何两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面的晶面间距值d和反射线的相对强度I/I1来表征，这里的I是同一结晶物质中某一晶面反射线（衍射线）的强度，I1是该结晶物质最强线的强度，把I1定义为100。面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对响度I/I1则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关，任何一种结晶物质的衍射线数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映，即使物质存在于混合物中，它的衍射数据d和I/I1也不会改变，因而可以根据他们来鉴定结晶物质的物相。

定性分析方法：

①用照相法或衍射仪法摄得试样的衍射图谱；

②确定衍射线峰位；

③去三强线作为检索依据查找Hanawalt索引。

15.粉晶X射线物相的定量分析原理及主要方法？

定量分析原理：在多相物质中各相的衍射线强度Ii随着其含量Xi的增加而提高，这就使我们有可能根据衍射线的强度对物相含量做定量分析。（呈现非线性增高）

定量分析主要方法：

①内标法：就是在某一样品中，加入一定比例的该样品中原来所没有的纯标准物质S（即为内标物质），并以此作出标准曲线，从而可对含量未知的样品进行定量的方法称为内标法。

②外标法：就是在实验过程中，除混合物中各组分的纯样外，不引入其他标准物质，即将混合物中某相参加定量的衍射线的强度与改相纯物质同一衍射线的强度相比较。

③K值法：即结合内标法和外标法的优点，称为基体冲洗法，国内称为K值法。该法利用预先测定好的参比强度K值，在定量分析时不需要做标准曲线，利用被测相质量含量和衍射强度的线性方程，通过数学计算的到结果。

16.X射线衍射分析方法的应用？

①多晶体点阵常数的精确测定；

②晶面取向度的测定；

③晶体结晶度的测定；

④转动晶体法测聚合物结构；

⑤晶粒尺寸的测定；

⑥膜厚度的测定；

第六章电子显微技术

1.几个名词解释。

①二次电子：入射电子射到试样以后，使表面物质发生电离被激发的电子离开试样表面形成二次电子。

②俄歇电子：在入射电子束的作用下，试样中原子某一层电子被激发，其空位由高能级的电子来填充，是高能级的另一个电子电离，这种由于从高能级跃迁到低能级而电离逸出试样表面的电子称为俄歇电子。

③透射电子：当试样很薄时，入射电子与试样作用引起弹性或非弹性散射透过试样的电子。

2.透射电镜的成像原理：

TEM是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。

3.透射电镜的误差？（要求会看像差的图）

①球差由于远轴区折射率过强引起的；只能通过适当减小孔径角来减小球差，但孔径角过小会影响亮度，而且会产生衍射差。

②畸变也是由于远轴区折射率过强引起的，发生于中间镜和投影镜。解决的办法是在补破坏真空的条件下，根据所需要的放大倍率选择不同孔径的极靴。低倍率时，用内孔径较大的极靴可得到畸变量小的低倍率像；另一方法是使两个投影镜，使它们的畸变相反，达到相互抵消的目的，如桶形畸变和枕型畸变。

③像散由于极靴加工精度、极靴材料内部结构和成分不均匀性影响磁饱和，导致场的非对称，因而造成像散。解决方法是在物镜、第二聚光镜或中间镜中加一个消像散器可以消除像散。消像散器是一个弱柱面透镜，它产生一个与要校正的像散大小相等、方向相反的像散，从而使透镜的像散得到抵消。

4.电镜高质量图像的三大要素？

高的分辨率、适宜的放大率和衬度是电镜高质量图像的三大要素。

5.透射电镜像的衬度哪三类？

①吸收衬度当散射电子被物镜光阑挡住不能参与成像是，测样品中散射强的部分在像中显得较暗，而样品中散射叫弱的部分在像中显得较亮，形成像的衬度，成为吸收衬度（或称质厚程度）。

②衍射衬度在观察结晶性试样时，在结晶试样斜线部分，引起布拉格反射，衍射的电子聚焦于物镜后面的一点，被物镜光阑挡住，只有投射电子通过光阑参与成像而形成衬度称为衍射衬度。

③位相衬度位相衬度是由于散射柏和入射波在像平面上干涉而引起的衬度

6.透射电镜主要构成：电子光学部分、真空系统、电源系统三部分构成

7.成像系统中哪个镜要求最高？

成像系统中对物镜的要求最高。物镜是将试样形成一次放大像和衍射谱。物镜的分辨率应尽量高，而各种像差应尽量小，特别是对球差要求更严格。一般要用强励磁，短焦距。

8.为什么要求尽可能高的真空度？

这是因为高速电子与气体分子相遇，互相作用导致随机电子散射，引起“炫光”和削弱像的衬度；电子枪会发生电离和放电，引起电子束不稳定或“闪烁”；残余气体会腐蚀灯丝，缩短灯丝寿命，而且会严重污染样品，特别在高分辨率拍照时更为严重。因此要求尽可能高的真空度，保证电镜良好的进行工作。

9.电源系统有什么要求？

电镜需要两个独立的电源：一是使电子加速的小电流高压电源；而是使电子束聚焦于成像的大电流低压磁透镜电源。

在像的观察和记录时，要求电压要有足够的稳定性。否则会引起像的移动和像平面的变化，从而降低分辨率，在照相底片曝光时间内最大透镜电流和高压波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨率。

10.电子衍射花样（如下图）

11.电子衍射和X射线衍射的比较

①X射线是一种电磁波，在它电磁场的影响下，物质原子的外层电子开始振动，成为新的电磁波源，当X射线通过时，受到它的散射，而原子核及其正电荷几乎不发生影响。因此对X射线进行

傅里叶分析，反映出晶体电子密度分布，而电子是一种带电粒子，物质原子的核和电子都和一定库伦静电场相联系，当电子通过物质时，便受到这种库仑场的散射，可见对电子衍射结果进行傅里叶分析，反映的是晶体内部静电场的分布状况。

②用X射线进行研究时候，如果物质中存在重原子，则会掩盖轻原子的存在，而电子衍射则有可能发现轻原子，此外电子衍射因子随散射叫的增大而减小的趋势笔X射线迅速的多。

③电子衍射的几何学和X射线衍射完全一样，都遵循劳埃方程或布拉格方程规定的衍射条件和几何关系，但电子的波长比X射线的波长短得多，故电子衍射的衍射角2θ也小的多。

④物质对电子的三色比X射线的散射几乎强1万倍，所以电子的衍射谱强度要高得多。这使得二者对试样大小要求不同，X射线样品大小为10-1cm,电子衍射则只要10-6~10-5cm,二者曝光时间也不同，X射线以小时计，电子衍射以秒、分计。此外，电子的穿透能力比X射线弱的多。

12.电子衍射几何分析的基本公式：Lλ=dR Lλ由实验仪器条件决定，称为衍射常数。R为衍射斑点到中心斑点的距离，d为衍射斑点对应的晶面间距。

13.透射电镜制样方法？

按照试样制备过程中试样本身结构是否发生变化分为：直接透射法和复型法；切片发；离子刻蚀减薄法。

14.扫描电镜的成像原理？

扫描电镜的成像原理和一般光学显微镜有很大的不同，扫描电镜与电视相似，是在阴极射线管（CRT）荧光屏上扫描成像。

15.扫描电镜的性能特点？

焦深大；成像的放大范围广、分辨率极高；试样制备简单；对试样的电子损伤小；保真度高；可调节；得到信息多。

16.影响二次电子像衬度的因素？

①主要是表面形貌、原子序数、电场和磁场等。

②表面形貌的影响当入射电子的方向固定是，试样表面的凹凸形貌决定了不同的入射角θ，有前面的讨论可知，θ角越大，二次电子的产率越高。

③原子序数的影响二次电子的产率与样品所含元素的原子序数有光，但其引起的差别不大。

④电场和磁场的影响当观察某些样品时，其表面有电位分布，正电位区讲阻止二词电子逸出，所以该区为图像上的黑区，而负电位区则有助于二次电子的逸出，形成亮区。当样品为强磁体时，二次电子会受其磁场的影响产生弯曲的轨迹。

17.在观察导电性差的样品前，在样品表面真空镀金膜可起什么作用？

在试样表面喷镀金属薄膜不但可以防止局部电荷积累，而且可以提高二次电子产率，从而得带较强的信号，也可以减小试样的热损伤。

18.X射线能谱仪（EDS)原理：电子束照射到样品上激发出的特征X射线被Si（Li）半导体检测，转换成电信号。谱图横坐标表示X光子的能量（与元素种类有关）；纵坐标表示具有该能量的X光子的数目（反映元素的含量）

19.X射线波谱仪（WDS）工作原理

当被测元素的特征X射线照到波谱仪的晶体上，且满足布拉格方程，就产生X射线衍射，若在衍射方向用X射线探测器将其接受。由于衍射晶体的晶面间距（d）已知，特征X射线的掠射角（θ）可由波谱仪测得，那么即可用布拉格方程计算出来某一元素的特征X射线的波长（λ），进而确定产生次特征X射线的元素名称。

20.EDS与WDS的比较

项目波谱仪（WDS）能谱仪（EDS）

探测效率低立体角，探测效率低，

需要大束流高立体角，探测效率高，可用小束流

能分辨率（在5.9keV）10eV 150eV

探测灵敏度对快状试样，峰背比高，

最小探测限度可达

0.001% 对快状试样，峰背比低，最小探测限度可达

0.01%

可分析元素范围从铍（Z=4）到铀（Z=92）一般从钠（Z=11）到铀

（Z=92），好的仪器也可

分析到铍

机械设计具有复杂的机械传动系

统

基本无可动部件

需分析时间几分钟甚至几小时几分钟

定性分析擅长作“线分布”和“面

分布”图，由于成谱扫描

速度慢，作未知成分点分

析不太好获得全谱速度快，作点分析很方便。由于峰背比较低，做“线分布”和“面分布”不太好

定量分析分析精度高，可做痕量元

素轻元素和有重叠峰存

在的元素分析对痕量元素，轻元素和有重叠元素的分析精度不高

第七章X射线光电子能谱分析（XPS）

1.X射线光电子能谱定义

用X射线照射样品，是样品中原子或分子的电子受激发射出来，然后测量这些电子的能量分布。通过与一直元素的原子活力值的不同壳层的电子的能量想比较，就可确定未知样品表层中原子或离子的组成和状态。

2.光电效应截面定义及影响因素

光电效应的截面用σ表示，定义为某能级的电子对入射光子有效能量转移面积，也可以表示为一定能量的光子与原子作用时从某个能级激发出一个电子的几率。

光电效应的截面σ与电子所在壳层的平均半径r、入射光子频率υ和受激原子的原子序数Z等因素有关。

3.原子能级的划分

除s亚壳层不发生自旋分裂外，凡l＞0的各亚壳层，都将分裂成两个能级，在XPS谱图上出现双峰；

在电子能谱研究中，通常用n、l、j三个量子数来表征内层电子的运动状态。n为主量子数，l 为角量子数，J为内量子数。

4.XPS信息深度

λ（E k）是一个常数，成为光电子非弹性散射自由程或电子逸出深度。当穿过厚度为3λ（E k）后，光电子强度还剩下不到初始光电子强敌的I

的5%，就粗略的认为全部信号都被衰减掉了，把3λ（E k）定义为信息深度，即XPS的分析深度。

5.化学位移及化学环境？

同种原子由于处于不同的化学环境，引起内壳层电子结合能变化，在谱图上表现为谱线的位移，这种现象称为化学位移，它实质上是结合能的变化质。

6.X射线激发源？

用于电子能谱的X射线源，其主要指标是强度和线宽。一般采用Kα线，因为它是X射线发射谱中强度最大的。Kα射线相应于L能级上的一个电子跃迁到K壳层的空穴上。光电效应几率随X射线能量的减少而增加，所以在光电子能谱工作中，应尽可能采用软X射线（波长较长的X射线）。在X 射线光电子能谱中最重要的两个X射线源是Mg和Al的特征Kα射线。Mg的Kα射线的自然宽度稍窄一点，对于分辨率要求较高的测试，一般采用该线源。

7.静电型电子能量分析器有几类？特点是？

常用的静电型能量分析器有球形分析器、球扇形分析器和筒镜型分析器等；

特点是：对应于内外两面的电位差只允许一种能量的电子通过，连续改变两面间的电位差值就可以对电子能量进行扫描。

8.能量分析器的分辨率与电子能量有关：在同等条件下，高动能电子进入能量分析器，将使一起分辨率大大降低。

9.XPS谱图的一般特点：

①光电发射过程是量子化的，因此来自不同能级的光电子的动能分布是离散形的。

②随着结合能的提高，背底电子的强度一般逐渐上升。

③谱线常常呈现锯齿般的曲线，需多次扫描

10常见的谱线有？

XPS谱图中可以观测到的谱线除主要的光电子线外，还有俄歇电子、X射线卫星线、鬼线、振激线和振离线、多重劈裂线和能量损失线等。一般吧强光电子线称为XPS谱图的主线，而把其他的谱线称为伴线或者伴峰。

11.俄歇线与光电子线的区分？

在区分光电子线和俄歇线有困难的时候，可以利用换靶的方式，对同一样品分别采用MgKα和AlKαX射线以结合能为横坐标采集XPS谱线，如果发现某些谱线的位置发生了变化，那么这些变化了位置的就是俄歇线。

12.为什么要进行谱图能量校正？常用方法是？

由于各种样品的导电性能不同，在光电子发射后，样品表面都有不同程度的正电荷聚集，影响样品的光电子的继续发射，导致光电子的动能降低，绝缘样品的光电子动能降低现象最为严重。这使得光电子信号在XPS谱图上结合能偏高，偏离其本征结合能值。这种效应称为“静电效应”，也称为“荷电效应”。静电效应还会引起谱线的宽化，它是谱图分析的主要误差来源之一。所以要进行谱图能量的校正。

常用的校正方法有消除法和校正法。消除法中又有电子中和法和超薄法；校正法中分为外标法和内标法，外标法又主要有污染碳外标法、镀金法、石墨混合法、Ar气注入法等。

13.XPS定性分析步骤？

定性分析就是当用X射线光电子能谱仪得到一张XPS谱图后，依据前面所述的元素的光电子线、俄歇线的特征能量值及其他伴线的特征来标示谱图，找出每条谱线的归属，从而达到定性分析。

①利用污染碳的C1s或其他方法扣除荷电。

②首先标识那些总是出现的谱线。如C1s、C KLL、O1s、O2s、X射线卫星峰和能量损失线等。

③利用结合能数值表示谱图中最强的、代表样品中主体元素的强光电子谱线，并且与元素内层电子结合能标准值仔细核对，并找出与之相匹配的其他弱光电子线和俄歇线群。

④最后标识余下较弱的谱线，其标识方法同上所述。

⑤对那些经反复核实都没有归属的谱线，应想到它们是鬼线，应用相应表来核实

⑥当发现一个元素的强光电子线被另一元素的俄歇线干扰时，应采用换靶的方式，来消除俄歇线的干扰，完成谱线的定性标识。

14.EDS与XPS的原理比较；

能谱仪的工作原理：从试样中产生的X射线被Si（Li）半导体检测，得到电荷脉冲信号进前置放

大器和主放大器得到与X射线能量成正比的电压脉冲信号后，送到脉冲处理器进一步放大再经模数转换器（ADC）转换成数字信号送入多道分析器（MCA）由计算机处理后，在显示器上显示分析结果，并有打印机打印。

光电子能谱仪工作原理：从激发源来的单色光照射在样品室里的样品，只要光子能量大于材料中

某原子轨段中电子的结合能，样品中束缚电子就被电离而逃逸。光电子在能量分析器中按其能量大小被“色散”、聚焦后背检测器接受，信号经过放大后输入到记录控制系统，一般都有计算机来完成仪器控制与数据采集工作

第八章材料热分析

1.热分析定义？

热分析是在程序控制温度下，测量材料物理性质与温度之间关系的一种技术。在加热或冷却过程中随着材料结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质变化，这些物性质变化包括质量、温度、尺寸和声、光、热、力、电、磁等性质。

2.现代热分析仪组成？

现代热分析仪大致由五个部分组成：程序控温系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作和数据处理系统。

3. 热重分析（TG）的定义？横、纵坐标分别是？

热重法是对试样的质量随以恒定速度变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术，在热分析技术中热重法的使用最为广泛，这种研究是在静止的活流动着的活性或惰性气体环境中进行的。

在热谱图中，横坐标代表温度值得变化，纵坐标则是由试样的失重情况和失重速率两个值。

4.热天平中测定重量变化的方法？

热天平中测定重量变化的方法通常有变位法和零位法两种。

①变位法主要利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，当天平处于零位时位移检测器输出讯号为零，当样品重量发生变化时，天平梁产生位移，由此输出电讯号，该讯号通过放大后输入记录仪进行记录。

②零位法由重量引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与重量变化成正比。当样品质量发生变化时，天平梁产生倾斜，此时位移检测器所输出讯号通过调节器向磁力补偿器中德线圈输入一个相应的电流，从而产生以正比于质量变化的力，是天平梁恢复到零位。输入线圈的电流可转换成电压讯号输入记录仪进行记录。

5.影响热重分析的因素？

①样品盘的影响在热重分析时样品盘应是惰性材料制作的，不能随着温度变化而影响TG曲线；

②挥发物冷凝的影响样品受热分解或升华，溢出的挥发物往往在热重分析仪的低温区冷凝，不仅不然仪器，还使实验结果产生严重偏差；

③升温速率的影响升温速率越大，所产生的热滞后现象月严重，往往导致TG曲线上的起始温度T1和终止温度T f偏高。同时，升温速率过快不利于中间产物的检出，在TG曲线上呈现出不明显的拐点；

④气氛的影响热重法通常可在静态气氛或动态气氛下进行测定。为了获得重复性较好的实验结果，一般在严格控制的条件下采用动态气氛；

⑤样品用量的影响用量过大，导致热传导差而影响分析结果；

⑥样品粒度的影响粒度越小，反应速率越快，式样颗粒大往往得不到较好的TG曲线；

6.差热分析（DTA）的定义？横、纵坐标？

DTA是在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物温度，从而相应的在差热曲线上得到放热或吸热峰。

横坐标为温度的变化；纵坐标为吸热、放热峰。

7.参比物常采用什么？

在测定时候所采用的参比物应是惰性材料，即在测定条件下不产生任何热效应的材料，如α-Al2O3、石英、硅油等。

8.影响差热分析的因素？

①升温速率的影响升温速率越大，峰位越向高温方向迁移以及峰形越陡；

②气氛的影响常常要封入N2，Ne等惰性气体使得结果不受影响；

③样品用量的影响样品过多会使样品内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。

④样品粒度的影响以采用较小颗粒为好，通常样品应磨细过筛并在坩埚中装填均匀。

⑤样品热历史影响许多材料往往由于热历史不同而产生不同的晶型或相态，以致对DTA曲线有较大影响

材料结构与表征高分子复习题答案

高分子部分一、简答题 1、什么是高分子缩聚反应？缩合聚合反应（简称缩聚）：由含有两种或两种以上单体相互缩合聚合而形成聚合物的反应称为缩聚反应，同时会析出水、氨、醇、氯化氢等小分子物质。若缩聚反应的单体为一种，反应称为均缩聚反应，产品为均缩聚物；若缩聚反应的单体为多种，反应称为共缩聚反应，产品为共缩聚物。 2、什么是复合材料？复合材料区别于传统材料有什么特点？简单地说，复合材料是用两种或两种以上不同性能、不同形态的组分材料通过复合手段组合而成的一种多相材料。复合材料区别于传统材料的一个重要特点是依靠不同的组分材料分散和承载负荷。（1）特点 ①可设计性 ②材料与结构的同一性 ③发挥复合效应的优越性 ④材料性能对复合工艺的依赖性（2）优点 ①比强度、比模量大 ②耐疲劳性能好 ③阻尼减震性好 ④破损安全性高 3、举例说明什么是超分子聚合物及其与传统聚合物的区别。超分子聚合物和化学键联聚合物的最大区别：成键弱，可逆过程。把单体结构组元之间由非共价键这种弱分子间相互作用组装而成的分子聚集体称为超分子聚合物。之所以将其称为超分子聚合物, 一方面是因为这种聚集体中的长链或网络结构类似聚合物结构，另一方面是因为弱分子间作用力赋予这种材料各种软性的类聚合物性能。如：氢键超分子聚合物（氢键型超分子聚合物是指重复单元通过与氢键相关的自组装生成的稳定超分子聚合物），配合物型超分子聚合物（金属- 超分子聚合物是由金属离子与配体之间的相互作用形成的, 是一类具有多样化几何构造和拓扑结构的新型功能高分子），∏-∏堆积超分子聚合物（∏-∏堆积又称∏-∏共轭、芳环堆积。当2个芳环平行或近似平行排列时，由于∏电子云相互排斥，相邻芳环平面间距小于芳香环的范德华厚度，这种想象就是∏-∏堆积），离子效应超分子聚合物。 4、简述有机发光二极管的工作过程。 OLED由以下各部分组成（自下而上）：基层（透明塑料，玻璃，金属箔）——基层用来支撑整个OLED。阳极（透明）——阳极在电流流过设备时消除电子（增加电子“空穴”）。导电层——该层由有机塑料分子构成，这些分子传输由阳极而来的“空穴”。可采用聚苯胺作为OLED的导电聚合物。发射层——该层由有机塑料分子（不同于导电层）构成，这些分子传输从阴极而来的电子；

材料表征方法思考题答案

第一章XRD 1.X射线的定义、性质、连续X射线和特征X射线的产生、特点。答：X射线定义：高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。性质：看不见；能使气体电离，使照相底片感光，具有很强的穿透能力，还能使物质发出荧光；在磁场和电场中都不发生偏转；当穿过物体时只有部分被散射；能杀伤生物细胞。连续X射线产生：经典物理学解释——由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。量子力学解释——大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。特点：强度随波长连续变化特征X射线产生：当管电压达到或高于某一临界值时，阴极发出的电子在电场的加速下，可以将物质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子电离。此时的原子处于激发态。处于激发态的原子有自发回到激发态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量降低。原子从高能态变为低能态时，多出的能量以X射线的形式释放出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能级差一定，故辐射出波长一定的特征X射线。特点：仅在特定的波长处有特别强的强度峰。 2.X射线与物质的相互作用答：X射线与物质的相互作用，如图所示一束X射线通过物体后，其强度因散射和吸收而被衰减，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。散射分为两部分，即相干散射和不相干散射。当X射线照射到物质的某个晶面时可以产生反射线，当反射线与X射线的频率、位相一致时，在相同反射方向上的各个反射波相互干涉，产生相干散射；当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，产生波长比入射X射线波长长的X射线，且波长随着散射方向的不同而改变，这种现象称为不相干散射。其中相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。物质对X射线的吸收是指X射线通过物质时，光子的能量变成了其它形式的能量，即产生了光电子、俄歇电子和荧光X射线。当X射线入射到物质的内层时，使内层的电子受激发而离开物质的壳层，则该电子就是光电子，与此同时产生内层空位。此时，外层电子将填充到内层空位，相应伴随着原子能量降低，放出的能量就是荧光X射线。当放出的荧光X射线回到外层时，将使外层电子受激发，从而产生俄歇电子而出去。产生光电子和荧光X射线的过程称为光电子效应，产生俄歇电子的过程称为俄歇效应。示意图见下：

材料结构表征及应用课程教学大纲

《材料结构表征及应用》课程教学大纲一、《材料结构表征及应用》课程说明（一）课程代码：08131016 （二）课程英文名称：Characterization and Application of Material structure （三）开课对象：物理系材料物理专业（四）课程性质：本课程是材料物理专业的一门专业必修课。（五）教学目的全面理解材料的结构与性能之间的关系，掌握材料结构表征的基本方法，从材料的成分分析、结构测定和形貌观察等方面出发探寻结构与性能之间的内在关系，从而实现材料设计的功能。（六）教学内容：介绍一些目前比较流行的基本的材料研究方法，从材料的成分分析、结构测定和形貌观察等方面出发探寻结构与性能之间的内在关系。（七）学时数、学分数及学时数具体分配学时数：72 学分数：4 （八）教学方式：课堂教学（九）考核方式和成绩记载说明：考核方式为考试。严格考核学生出勤情况，达到学籍管理规定的旷课量取消考试资格，综合成绩根据出勤情况、平时成绩和期末成绩评定，出勤情况占20％，平时成绩占20％，期末成绩占60％。二、讲授大纲与各章的基本要求第一章绪论教学要点：通过本章的教学使学生初步了解表征材料结构的几种方法及其基本特点，概略的介绍本书将要介绍的内容。

1．了解材料的内在结构决定了材料的外在性能。 2．了解材料表征的基本方法教学时数：2 教学内容：第一节材料结构与材料性能的关系第二节材料结构表征的基本方法一、化学成分分析二、结构测定三、形貌观察考核要求： 1．材料的结构决定材料的性能（领会） 2．材料结构表征的基本方法（识记）第二章红外光谱及激光拉曼光谱教学要点：了解红外光谱的基本原理，掌握红外光谱实验的制样技术和结果分析方法，了解红外光谱实验的应用范围和前景，了解激光拉曼光谱的基本概念、实验原理和应用范围。教学时数：16 教学内容：第一节：红外光谱的基本原理一、双原子分子的振动——谐报子和非谐振二、多原子分子的简正振动三、红外光谱的吸收和强度第二节：红外光谱与分子结构一、基团振动与红外光谱区域的关系二、影响基团频率的因素第三节：红外光谱图的解析方法一、谱带的三个重要特征二、解析技术三、影响谱图质量的因素第四节：红外光谱仪及制样技术一、红外光谱仪的进展二、傅里叶变换红外光谱仪原理三、傅里叶变换红外光谱法的主要优点四、红外光谱的表示方法五、样品的制备技术第五节：红外光谱在材料研究领域中的应用一、高分子材料的研究二、材料表面的研究三、无机材料的研究四、有机金属化合物的研究第六节：红外光谱新技术及其应用一、时间分辨光谱二、红外光热光声光谱技术

材料结构与表征

基本概念集锦 1、材料（materials）：人类能用来制作有用物件的物质。 2、材料的四大家族 A. 金属材料 B. 无机非金属材料 C. 高分子材料 D. 复合材料 3、材料的结构与组成第一层次：原子结构（电子构型、化学键、原子与电子性缺陷）。第二层次：原子在空间的排列（单晶、多晶、非晶）。第三层次：材料的显微组织形貌（各种缺陷）。 4、简正振动：整个分子质心不变、整体不转动、各原子在原地作简谐振动且频率及相位相同、所有的原子都在同一瞬间通过各自的平衡位置，此时分子中的任何振动可视为所有上述简谐振动的线性组合。将振动形式分成两类： a. 伸缩振动(νs、νas） b. 变形振动（又称弯曲振动或变角振动，用符号δ表示）同一键型： ?反对称伸缩振动的频率大于对称伸缩振动的频率； ?伸缩振动频率远大于弯曲振动的频率； ?面内弯曲振动的频率大于面外弯曲振动的频率。 vas ＞ vs ＞＞δ面内＞δ面外 5、分子吸收红外光谱的条件（1）振动必须能够引起分子偶极矩的变化（2）红外辐射光的频率与分子振动的频率相当 6、红外光谱信息区 ① 4000～2500 cm-1 X—H伸缩振动区 ② 2500～2000 cm-1 叁键、累积双键伸缩振动区 ③ 2000～1500 cm-1 双键伸缩振动区 ④ 1500～ 670 cm-1 单键振动（X—Y伸缩，X—H变形振动区）及指纹区

7、振动偶合：当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。 8、Fermi（费米）共振：当一振动的倍频或组频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或裂分分裂成两个不同频率的峰。 9、 1. ＞3200：O—H（1个峰，强，宽）或N—H（H个峰，中强，锐） 2. 3000左右：C—H 3. Ω≥4：苯环（单取代双峰、邻位单峰、间位三峰、对位单峰兰移） 4. 3050、1600、1500：苯环 5. 1700：C=O 6. -CH3：4个峰（2960、2870、1460、1380） 7. -CH2-：3个峰（ 2930、2850、1460） 8. 异丙基：1385、1375等强双峰 9. C=C：单取代双峰，多取代单峰；顺式（690）、反式（970）

材料结构与表征复习整理(周玉第三版)

材料结构与表征 2017-2018复习整理 2018-1-4 暨南大学 ——D.S

2017-2018材料结构与表征重点整理目录绪论 (1) 第一章 X射线物理学基础 (2) 第二章 X射线衍射方向 (3) 第三章 X射线衍射强度 (3) 第四章多晶体分析方法 (4) 第五章物相分析及点阵参数精确测定 (5) 第六章（不考） (5) 第七章（不考） (5) 第八章电子光学基础 (5) 第九章透射电子显微镜 (6) 第十章电子衍射 (7) 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析 (7) 第十二章（不考） (8) 第十三章扫描电子显微镜 (8) 第十四章（不考） (8) 第十五章电子探针显微镜分析 (8) 第十六章 (9) 参考文献 (10)

2017-2018材料结构与表征重点整理绪论 1.组织结构与性能本书主要介绍X射线衍射和电子显微镜分析材料的微观结构。材料的组织结构与性能：a.结构决定性能；b.通过一定方法控制其显微组织形成条件。加工齿轮实例： a.预先将钢材进行退火处理，使其硬度降低，以满足容易铣等加工工艺性能要求； b.加工好后再进行渗碳处理，使其强度、硬度提高，以满足耐磨损等使用性能的要求。 2. 显微组织结构分析表征： a.表面形貌观察（形态、大小、分布和界面状态等——光学显微镜、电子显微镜、原子力显微镜等； b.晶体结构分析（物相，晶体缺陷，组织结构等）——X射线衍射、电子衍射、热谱分析； c.化学成分分析（元素与含量、化学价态、分子量、分子式等）——光谱分析，能谱分析等。 3.传统测试方式 a.光学显微镜——分辨率200nm——只能观察表面形态而不能观察材料内部的组织结构，更不能进行对所观察的显微组织进行同位微区分析； b.化学分析——能给出试样的平均成分，不能给出元素分布，和光谱分析相同。 4.X射线衍射与电子显微镜 1.XRD——分辨率mm级——是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力的方法，可以计算样品晶体晶体结构与晶格参数。 2.电子显微镜透射电子显微镜——分辨率0.1nm——通过透过样品的电子束成像，可以观察微观组织形态并对观察区域进行晶体结构鉴定；扫描电子显微镜——分辨率1nm——利用电子束在样品表面扫描激发出的代表样品表面特征的信号成像，观察表面形貌（断口）和成分分布；电子探针显微分析——利用聚焦很细的电子束打在样品微观区域，激发出特征X射线，可以确定样品微观区域的化学成分，可与扫描电镜同时使用进行化学成分同位分析。

东华大学材料结构表征及其应用作业答案

“材料研究方法与测试技术”课程练习题第二章红外光谱法 1.为什么说红外光谱是分子振动光谱？分子吸收红外光的条件是什么？双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与哪些因素有关? 答案:这是由于红外光谱是由样品分子振动吸收特定频率红外光发生能级跃迁而形成的。分子吸收红外光的条件是：(1)分子或分子中基团振动引起分子偶极矩发生变化；(2)红外光的频率与分子或分子中基团的振动频率相等或成整数倍关系。双原子基团伸缩振动产生的红外光谱吸收峰的位置主要与双原子的折合质量（或质量)和双原子之间化学键的力常数(或键的强度；或键的离解能）有关。 2.用诱导效应、共轭效应和键应力解释以下酯类有机化合物的酯羰基吸收峰所处位置的范围与饱和脂肪酸酯的酯羰基吸收峰所处位置范围（17３５~１75０cm-１）之间存在的差异。芳香酸酯：１7１5~1730ｃm-１ α酮酯：1740～175５ｃm-1 丁内酯：～１82０cm-1 答案：芳香酸酯:苯环与酯羰基的共轭效应使其吸收峰波数降低;α酮酯：酯羰基与其相连的酮羰基之间既存在共轭效应，也存在吸电子的诱导效应，由于诱导效应更强一些，导致酯羰基吸收峰的波数上升；丁内酯：四元环的环张力使酯羰基吸收峰的波数增大。

3.从以下FTIR谱图中的主要吸收峰分析被测样品的化学结构中可能存在哪些基团？分别对应哪些吸收峰? 答案:3４８6ｃｍ－1吸收峰:羟基（－OH）；3335cｍ-1吸收峰：胺基（－NH２或-NH-)；2971cm-1吸收峰和2８７0cｍ-1吸收峰：甲基(-C Ｈ3）或亚甲基(-ＣH２-)；２115ｃm－1吸收峰:炔基或累积双键基团(-N＝C＝Ｎ-);1７28cm-1吸收峰：羰基；１604ｃm-1吸收峰、15２6cm-１吸收峰和1458cｍ-１吸收峰:苯环;1１08cｍ-１吸收峰和11４8cm-1吸收峰：醚基（C-O-C)。1２３２ｃｍ-1吸收峰和1247cｍ－１吸收峰：C-N。第三章拉曼光谱法 1. 影响拉曼谱峰位置(拉曼位移)和强度的因素有哪些？如果分子的同一种振动既有红外活性又有拉曼活性，为什么该振动产生的红外光谱吸收峰的波数和它产生的拉曼光谱峰的拉曼位移相等？

材料结构表征及应用知识点总结

第一章绪论材料研究的四大要素：材料的固有性质、材料的结构、材料的使用性能、材料的合成与加工。材料的固有性质大都取决于物质的电子结构、原子结构和化学键结构。材料结构表征的三大任务及主要测试技术： 1、化学成分分析：除了传统的化学分析技术外，还包括质谱（MC）、紫外（UV）、可见光、红外（IR）光谱分析、气、液相色谱、核磁共振、电子自旋共振、二次离子色谱、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针等。如质谱已经是鉴定未知有机化合物的基本手段；IR在高分子材料的表征上有着特殊重要地位；X射线光电子能谱（XPS）是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。 2、结构测定：主要以衍射方法为主。衍射方法主要有X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱等，应用最多最普遍的是X射线衍射。在材料结构测定方法中，值得一提的是热分析技术。 3、形貌观察：光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜。第二章X射线衍射分析 1、X射线的本质是电磁辐射，具有波粒二像性。 X射线的波长范围：0.01~100 ? 或者10-8-10-12 m 1 ?=10-10m （1）波动性（在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性）；（2）粒子性（特征表现为以光子（光量子）形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量）。 2、X射线的特征： ①X射线对物质有很强的穿透能力，可用于无损检测等。 ②X射线的波长正好与物质微观结构中的原子、离子间的距离相当，使它能被晶体衍射。晶体衍射波的方向与强度与晶体结构有关，这是X射线衍射分析的基础。 ③X射线光子的能量与原子内层电子的激发能量相当，这使物质的X射线发射谱与吸收谱在物质的成分分析中有重要的应用。一、X射线的产生 1.产生原理高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。 2.产生条件（1）产生自由电子；（2）使电子作定向的高速运动；（3）在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 3.X射线管的结构封闭式X射线管实质上就是一个大的真空二极管。基本组成包括： ①阴极：阴极是发射电子的地方。 ②阳极：亦称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。 ③窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。 ④焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。二、X射线谱由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型：(1)连续X射线；(2)标识X射线。 1、连续X射线具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见光相似，亦称多色X射线。（1）产生机理

材料结构与性能答案(DOC)

1.材料的结构层次有哪些，分别在什么尺度，用什么仪器进行分析？现在,人们通过大量的科学研究和工程实践,已经充分认识到物质结构的尺度和层次是有决定性意义的。在不同的尺度下,主要的,或者说起决定性的问题现象和机理都有很大的差异,因此需要我们用不同的思路和方法去研究解决这些问题。更值得注意的是空间尺度与时间尺度还紧密相关,不同空间尺度下事件发生及进行的时间尺度也很不相同。一般地讲,空间尺度越大的,则描述事件的时间尺度也应越长。不同的学科关注不同尺度的时空中发生的事件。现代科学则按人眼能否直接观察到,且是否涉及分子、原子、电子等的内部结构或机制,而将世界粗略地划分为宏观(Macro-scopic)世界和微观(Microscopic)世界。之后,又有人将可以用光学显微镜观察到的尺度范围单独分出,特别地称作/显微结构(世界)。随着近年来材料科学的迅速发展,材料科学家中有人将微观世界作了更细致地划分。而研究基本粒子的物理学家可能还会把尺度向更小的方向收缩,并给出另外的命名。对于宏观世界,根据尺度的不同,或许还可以细分为/宇宙尺度/太阳系尺度/地球尺度和/工程及人体尺度等。人类的研究尺度已小至基本粒子,大至全宇宙。但到目前为止,关于/世界的认识还在不断深化,因而对其划分也就还处于变动之中。即使是按以上的层次划分,其各界之间的边界也比较模糊,有许多现象会在几个尺度层次中发生。在材料科学与工程领域中,对于材料结构层次的划分尚不统一,可以列举出许多种划分方法,例如:有的材料设计科学家按研究对象的空间尺度划分为三个层次: (1)工程设计层次:尺度对应于宏观材料,涉及大块材料的加工和使用性能的设计研究。 (2)连续模型尺度:典型尺度在1Lm量级,这时材料被看作连续介质,不考虑其中单个原子、分子的行为。 (3)微观设计层次:空间尺度在1nm量级,是原子、分子层次的设计。国外有的计算材料学家,按空间和时间尺度划分四个层次〔1〕,即 (1)宏观这是人类日常活动的主要范围,即人通过自身的体力,或借助于器械、机械等所能通达的时空。人的衣食住行,生产、生活无不在此尺度范围内进行。其空间尺度大致在0.1mm(目力能辨力最小尺寸)至数万公里人力跋涉之最远距离),时间尺度则大致在0.01秒(短跑时人所能分辨的速度最小差异)至100年(人的寿命差不多都在百年以内)。现今风行的人体工程学就是以人体尺度1m上下为主要参照的。 (2)介观介观的由来是说它介于/宏观与/微观之间。其尺度主要在毫米量级。用普通光学显微镜就可以观察。在材料学中其代表物是晶粒,也就是说需要注意微结构了,如织构,成分偏析,晶界效应,孔中的吸附、逾渗、催化等问题都已开始显现。现在,介观尺度范围的研究成果在材料工程领域,如耐火材料工业、冶金工业等行业中有许多直接而成功的应用。 (3)微观其尺度主要在微米量级,也就是前面所说/显微结构(世界)0。多年以来借助于光学显微镜、电子显微镜、X)衍射分析、电子探针等技术对于晶态、非晶态材料在这一尺度范围的行为表现有较多的研究,许多方法已成为材料学的常规手段。在材料学中,这一尺度的代表物有晶须、雏晶、分相时产生的液滴等。 (4)纳观其尺度范围在纳米至微米量级,即10-6~10-9m,大致相当于几十个至几百个原子集合体的尺寸。在这一尺度范围已经显现出量子性,已经不再能将研究对象作为/连续体0,不能再简单地

《材料结构表征及应用》思考题

第二章 1、什么是贝克线？其移动规律如何？有什么作用？在两个折射率不同的物质接触处，可以看到比较黑暗的边缘，在这轮廓附近可以看到一条比较明亮的线细线，当升降镜筒时，亮线发生移动，这条明亮的细线称为贝克线。贝克线的移动规律：提升镜筒，贝克线向折射率大的介质移动。根据贝克线的移动，可以比较相邻两晶体折射率的相对大小。 2、单偏光镜和正交偏光镜有什么区别？单偏光下和正交偏光下分别可以观察哪些现象？单偏光（仅使用下偏光）下可以观察晶体的形态、结晶习性、解理、颜色以及突起、糙面、多色性和吸收性，比较晶体的折光率（贝克线移动），用油浸法测定折光率等，对矿物鉴定十分重要。正交偏光镜：联合使用上、下偏光镜，且两偏光镜的振动面处于互相垂直位置。可看到消光现象、球晶。第三章 1.电子透镜的分辨率受哪些条件的限制？透镜的分辨率主要取决于照明束波长儿其次还有透镜孔径半角和物方介质折射率。 2.透射电镜主要分为哪几部分？电子光线系统（镜筒）、电源系统、真空系统和操作控制系统。 3.透射电镜的成像原理是什么？透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多

种信息。透过样品的电子束强度，其取决于这些信息，经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。 4.请概述透射电镜的制样方法。支持膜法，复型法、晶体薄膜法和超薄切片法。高分子材料必要时还需染色、刻蚀。 5.扫描电镜的工作原理是什么？由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2?3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号分别被相应的收集器接受，经放大器放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。 6.扫描电镜成像的物理信号包括哪几种？二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子等 7.相对于光学显微镜和透射电镜，扫描电镜各有哪些优点？ SEM 的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高、能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等

聚合物材料表征测试题库分析

高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。 2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。 2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。 2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。 4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。 3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页 4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。 5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用. 6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动 7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 8 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。P19 9 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形. 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。 P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。 17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区． 18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８ 19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。 20 红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。 21 记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：荧光散射。 25 拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成：系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105

材料结构表征重点 (2)

1紫外光谱 1紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200-400nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。产生：外层电子从基态跃迁到激发态。 2四种电子能级跃迁所需能量ΔΕ大小顺序：n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊3生色基：可以产生π→π* 和n→π*跃迁的基团。如—C=C—，—N=N—，C=O，C=S，芳环，共轭双键 4助色基;本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，影响生色基的吸收波长，增大吸收系数，因常使化合物的颜色加深，故称助色基。 5红移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）。 6蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向短波方向的移动，叫蓝移（紫移，短移） 7吸收谱带的类型：R吸收带，K吸收带，B吸收带，E吸收带 8.高强度的吸收为共轭重键，270nm以上左右的低强度吸收可能为醛酮的羰基吸收，210nm 左右的低强度吸收可能为羧基及其衍生物，250~300nm左右的中等强度吸收表明有芳环存在 2红外光谱 1红外光谱定义：当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。 2红外光谱图：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（微米）和波数1/λ单位：cm-1。可分为两个区，即官能团区和指纹区。 https://www.wendangku.net/doc/d39237649.html,mbert-Beer 定律: A=log(I0/I)=klc A: 吸光度I0,I: 入射光和透射光的强度k: 吸光系数l: 样品厚度c: 样品浓度 4.IR产生的条件：(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2)辐射与物质间有相互偶合作用。对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。非对称分子：有偶极矩，红外活性。 5.分子中基团的基本振动形式：伸缩振动（包括对称伸缩振动，反对称伸缩振动）弯曲振动（包括面内弯曲与面外弯曲） 6.影响基团频率发生位移的因素：A诱导效应。吸电子基团使吸收峰向高频位移 B共轭效应。共轭效应使碳碳双键的伸缩振动频率向低频位移 C空间效应;场效应，空间位阻，环张力 D氢键效应：伸缩振动向低频位移，弯曲振动向高频位移7常见的基团频率：羰基伸缩振动在1600~1900cm-1之间，往往是谱图的第一强峰，特征非常明显；C=C伸缩振动出现在1600~1660cm-1之间，一般强度较弱；单核芳烃的C=C伸缩振动出现在1500~1480cm-1和1600~1590cm-1两个区域。是鉴定芳核的重要标志。2000~2500cm-1是叁键和累积双键区。1370~1380cm-1为甲基的弯曲振动区 8.多原子的简振振动数目为3n-6，如水分子共有三个简振振动，直线型分子有3n-5个简振振动。简振振动包括伸缩振动（键长发生变化）与弯曲振动（键角发生变化）

材料结构分析试题2(参考答案)

材料结构分析试题2（参考答案）一、基本概念题（共8题，每题7分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（12- 3），（100），（200），（- 311），（121），（111），（ - 210），（220），（130），（030），（2-21），（110）。答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（- 210）、（121）、（220）、（2-21）、（030）、（130）、（- 311）、（12 - 3）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。 4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：像差分为球差,像散,色差. 球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差. 像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿. 色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差. 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。答：原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形

材料分析与表征方法实验报告

材料分析与表征方法实验报告热重分析实验报告一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。二、实验原理热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。三、实验原料一水草酸钙CaC2O4·H2O 四、实验仪器美国TA公司TGA55 升温与降温速率（K/min） 0.1-100℃/min 天平灵敏度（μg） 0.1μg 温度范围（°C）室温-1000℃ 五、操作条件第一组：10℃／min空气条件下和20℃／min空气条件下，对TG和DTG曲线进行对比。第二组：10℃／min空气条件下和10℃／min氮气条件下，对DSC进行对比。第三组：10℃／min氮气条件下，得到TG、DTG、DSC曲线。六、结果与讨论

含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在100℃以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。DTG曲线在0刻度。在100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG曲线先升后降，在108.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在188.4℃达到最小值，即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的12.47%，相当于每 mo CaC2O4·H2O失掉1mol H2O,其热分解反应为： CaC2O4·H2O CaC2O4 + H2O 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG曲线先升后降，在510.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在103.1℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的18.76%,相当于每 mol CaC2O4分解出1mol CO,其热分解反应: CaC2O4 CaCO3 + CO 在600℃和800℃之间失重并开始呈现第四个平台,DTG曲线先升后降，在749.2℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC曲线先降后升，在758.9℃达到最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的29.38%,相当每 mol CaC2O4分解出1mol CO2,其热分解反应: CaCO3 CaO + CO2 六、结论

智慧树知到工程材料表征技术章节测试答案

智慧树知到《工程材料表征技术》章节测试答案第一章 1、荷叶表面具有疏水性能原因是__ 荷叶表面极为光滑荷叶表面的纳米结构荷叶表面分泌油脂荷叶表面很干净答案: 荷叶表面的纳米结构 2、材料科学中的结构可包含以下哪些对象__ 相组织缺陷单体 E:大分子链答案: 相,组织,缺陷,单体,大分子链 3、X射线晶体衍射技术将人们对材料结构的认识推进到了___尺度微米级厘米级原子晶体答案: 原子 4、人的肉眼为什么无法看到红外线？

人眼仅能观察到与周边（背景）颜色有足够差别的物体人眼的分辨率只有0.1 mm 人眼接收光线的频率范围有限制人眼的视网膜无法感知强度太弱的光线答案: 人眼接收光线的频率范围有限制 5、材料科学中的结构与性能的关系式__ 结构决定性能性能决定结构性能改变结构结构与性能相互协调答案: 结构决定性能 6、你希望在学习完本课程之后，具备哪些方面的知识与初步能力。材料结构表征能力结构反求能力材料选择能力材料表征的常用方法答案: 材料结构表征能力 ,结构反求能力,材料选择能力,材料表征的常用方法 7、在伦琴之前已经有不少人观察到X射线使得底片感光的类似现象。对错

答案: 对 8、金相显微镜的使用，建立了钢铁性能与显微组织的联系，使得钢铁质量稳定有章可循，同时也开辟了金相学这一学科。对错答案: 对 9、人类历史上曾先后出现过对人类文明起到革命性推动作用的新光源是哪些？电光源 X射线光源激光光源同步辐射光源答案: 电光源,X射线光源,激光光源,同步辐射光源 10、同步辐射光源是指产生同步辐射的物理装置，它是利用相对论性电子（或正电子）在磁场中偏转时产生同步辐射的高性能新型强光源。对错答案: 对 11、以下关于航空发动机地位正确的描述是_。航空发动机,是大国重器,是一个国家国力的象征航空发动机是飞机的心脏航空发动机被誉为现代工业“皇冠上的明珠” 现代喷气式发动机，主要包括涡轮风扇发动机、涡轮喷气发动机等 E:喷气发动机的主要结构部件有进气道、压气机、燃烧室、涡轮以及尾喷管等

试题-材料分析表征技术-2011

2011年《材料分析测试技术》期末考试试题姓名：院/系：学号：一、填空（26分） 1.化学电源可以分为一次电池、二次电池和燃料电池三类，化学电源主要由正负极、隔膜和电解液三部分构成。 2.可逆电极反应在循环伏安测试中最重要的两个特征是和。 3.交流阻抗谱的三个基本条件是因果性条件、和。 1-3电化学 4.核磁共振波谱分析不能直接使用固体样品的原因是：。 5.影响红外光谱基团频率的因素包括：、、、和。 6.拉曼光谱分析技术是以为基础建立起来的分子结构表征技术，其信号来源与分子的和。 7.引起原子吸收线变宽的因素包括：、、、和。 8.人们判断太阳主要是由氢元素和氦组成，判断的依据是方法。 9.通过磁化强度的测量，可获得的材料信息包括（列举两例）：、。二、问答题（24分） 1. 举例说明紫外-可见光谱的生色团和助色团。 2. 请简述标准加入法及其在原子吸收光谱法与原子发射光谱中的异同。 3. 下图是Pt电极在硫酸溶液中的循环伏安曲线，请解释各峰的含义，从中能得到关于氢、氧吸附行为的什么信息？

4. 下图是一个典型的实际电极过程的交流阻抗谱，试给出其等效电路，并结合等效电路简述如何求取有关电极过程参数。三、判断题（16分） 1. 某个有机化合物的分子式是：C8H10，其NMR氢谱如下图所示，求其结构式。并请给出各个峰的归属。（6分） 3H 5H 2H

2. （10分）（1）红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。（2）未知物分子式为C8H8O，测得的红外谱图如下，计算不饱和度，并确定其结构。四、（12分）简述X射线光电子能谱（XPS）、紫外光电子能谱（UPS）和俄歇电子能谱（AES）的异同点，可各自获得样品的哪些信息？五、（12分）（1）简述热重分析（TGA）和差热分析（DTA）有何区别及在材料研究中的应用。（2）采用草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）、氢氧化锂（LiOH·H2O）和草酸二氢胺（NH4H2PO4）为原料制备磷酸铁锂（LiFePO4）正极材料，图1是三种反应原材料在Ar+5%H2气氛下的热重分析曲线，图2为上述原材料采用丙酮混合均匀干燥后的前驱体烧结的热重和差热曲线图。请对图1和图2进行分析，并根据分析说明磷酸铁锂的烧结温度应如何选择？图1 反应原材料的热重曲线（TGA）

《工程结构抗震》2在线作业答案

《工程结构抗震》2在线作业答案一、单选题（共 40 道试题，共 80 分。） 1. 6度设防的35m高的框架结构，其防震缝的宽度应为：（） A. 100mm B. 150mm C. 200mm D. 250mm 正确答案：B 满分：2 分 2. 在求解多自由度体系的频率和振型时，既可以计算基本频率也可以计算高阶频率的方法是：（） A. 矩阵迭代法 B. 等效质量法 C. 能量法 D. 顶点位移法正确答案：A 满分：2 分 3. 描述地震动特性的要素有三个,下列哪项不属于地震动三要素（）。 A. 加速度峰值 B. 地震动所包含的主要周期 C. 地震持续时间 D. 地震烈度正确答案：D 满分：2 分 4. 震中距对地震反应谱的影响很大，在烈度相同的条件下，震中距越远，加速度谱曲线表现为（） A. 谱曲线峰值右移 B. 谱曲线峰值左移 C. 谱曲线峰值增大 D. 谱曲线峰值降低正确答案：A 满分：2 分 5. 表征地震动特性的要素有三个，下列哪项不属于地震动三要素（）

A. 加速度峰值 B. 频谱特性 C. 地震持时 D. 地震烈度正确答案：D 满分：2 分 6. 多层砖房抗侧力墙体的楼层水平地震剪力分配( ) A. 与楼盖刚度无关 B. 与楼盖刚度有关 C. 仅与墙体刚度有关 D. 仅与墙体质量有关正确答案：B 满分：2 分 7. 结构的地震反应和下列哪个因素无关（） A. 结构的自振周期 B. 结构的阻尼 C. 结构的抗震等级 D. 地震的震级正确答案：C 满分：2 分 8. 地震系数k与下列何种因素有关？( ) A. 地震基本烈度 B. 场地卓越周期 C. 场地土类别 D. 结构基本周期正确答案：A 满分：2 分 9. 基底剪力法计算水平地震作用可用于下列何种建筑? ( ) A. 40米以上的高层建筑 B. 自振周期T1很长(T1>4s)的高层建筑 C. 垂直方向质量、刚度分布均匀的多层建筑 D. 平面上质量、刚度有较大偏心的多高层建筑