仪器分析习题-完整篇[1]
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第十一章光学分析概论
一、内容提要
根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法，统称为光学分析法。
电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光子流，具有波粒二象性。电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱，电磁辐射与物质的相互作用是普遍发生的复杂的物理现象。
由于各区电磁辐射能量不同，与物质相互作用遵循的机制不同，因此所产生的物理现象亦不同，由此可建立各种不同的光学分析方法。
二、习题
（一）判断题
（）1．从本质上而言，质谱应属于波谱范畴。
（）2．化合物的可见-紫外吸收光谱，主要是由分子中价电子的跃迁而产生。
（二）单选题
1．属于非光谱分析法的是（）
A．UV B．IR C．X-ray D．AAS E．NMR
2．属于光谱分析法的是（）
A．比浊法B．折射法C．旋光法D．红外吸收法E．X-射线衍射法（三）多选题
1．属于光谱法的是（）
A．UV B．IR C．AAS D．MS E．X-ray
2．属于非光谱分析法的是（）
A．UV B．IR C．X-ray D．CD E．AES
（四）名词解释
1．吸收光谱法
2．发射光谱法
三、参考答案
（一）判断题
1．×2．√
（二）单选题
1．C 2．D
（三）多选题
1．ABC 2．CD
（四）名词解释
略
第十二、三章 紫外-可见分光光度法
一、内容提要
吸收光谱中有两个重要的参数，即透光率与吸收度。
0I I T =透光率 %100%0
?=I I T 百分透光率 T I I A t lg lg 0-=＝吸收度 光吸收定律（Lambert-Beer 定律），是分光光度法定量分析的理论基础。它的物理意义为：在一定条件下，溶液的吸收度与吸光物质的浓度、液层厚度的乘积成正比。其数学表达式为：A=KCl 。
式中的K 为吸收系数是吸光物质的特征常数，可作为吸收物质定性分析的依据和定量分析灵敏度的估量。
吸收系数因溶液浓度单位不同，有两种表达方式：摩尔吸收系数，用ε表示，单位为L ·mol －1·cm －1；百分吸收系数，用%
11cm E 表示，单位为100mL ·g －1·cm －1。 光度法的误差，来源于一些引起偏离Beer 定律的化学因素、光学因素及分光光度计的测量误差。为减小误差，应使测量条件严格符合光吸收定律，并选择合适的参比溶液，控制吸收度读数范围在0.2~0.7之间。
无色或浅色物质的分析常需要用显色剂进行显色，显色反应条件的选择包括用量、酸度、温度、及显色时间等。
紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器及信号显示系统五部分组成。
近紫外区（200-400nm ）的吸收光谱法已适用于药物的定量测定、定性鉴别及结构分析中。在紫外吸收光谱中，吸收峰的位置及强度与化合物的结构有着密切的关系。此外，所用溶剂的极性、pH 值等对吸收光谱有显著影响。化合物的结构不同跃迁类型也不同，因而有
不同的吸收带。
紫外-可见分光光度常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照法、差示光度分析法，对于多组分混合物的含量测定，还有双波长法等。
本章重点是电子跃迁的类型、吸收带和定量分析方法的计算方法。本章难点是影响紫外吸收光谱的因素。
二、习题
（一）判断题
（）1．光度分析中，选择测定波长的原则是：“吸收最大，干扰最小”。
（）2．Lambert-Beer定律是物质吸光的定量依据，它仅适用于单色光。因此，在光度分析中，所选用的单色光纯度愈高愈好。
（）3．用标准曲线法绘制A-C曲线，从曲线上查出样品溶液中被测组分的浓度比用线性回归方程，从方程中计算样品中被测组分的浓度更准确更客观。
（）4．产物与显色剂的最大吸收波长的差别在60nm以上时，才能选用该显色剂。
（）5．化合物的可见—紫外吸收光谱，主要是由分子中价电子的跃迁而产生。
（）6．饱和烃化合物的σ→σ*跃迁出现于远紫外区。
（）7．物质的紫外吸收光谱基本上是反映分子中发色团及助色团的特点，而不是整个分子的特性。
（）8．紫外光谱的谱带较宽，原因是其为电子光谱，包含分子的转动与振动能级的跃迁。
（）9．试剂空白就是与显色反应同样的条件取同样的试样溶液，不加显色剂所制备的溶液。
（二）单选题
1．符合Beer定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰（）
A．波长位置向长波方向移动，峰高值增加B．波长位置向短波方向移动，峰高值降低C．波长位置不移动，但峰高值降低D．波长位置不移动，但峰高值增加
E．峰位、峰高均无变化
2．有两个完全相同的1cm厚度的比色皿，分别盛有甲、乙两种不同浓度同一有色物质的溶液，在同一波长下测得的吸收度分别为甲0.240，乙0.360，若甲的浓度为4.40×10－3 mol/L，则乙的浓度为（）
A．2.20×10－3mol/L B．3.30×10－3mol/L C．4.40×10－3mol/L
D．6.60×10－3mol/L E．8.80×10－3mol/L
3．分光光度法中，要使所测量的物质其浓度相对误差ΔC/C较小，宜选用的吸收度读数范围为（）
A．0~0.1 B．0.1~0.2 C．0.2~0.7 D．0.7~1.0 E．1.0~2.0
4．在分光光度计上用标准对照法测定某中药注射液中黄酮苷的含量，标准溶液浓度为0.02mg/mL，其吸收度为0.460，样品供试液吸收度为0.230，样品中黄酮苷含量为（）
A．0.01mg/mL B．0.02mg/mL C．0.05mg/mL D．0.1mg/mL E．0.2mg/mL 5．制备一条标准曲线，通常要测定（）
A．3个点B．3~4个点C．5~7个点D．8~10个点E．越多越好6．下列化合物中能同时产生K、R、B三个吸收带的是（）
A．苯乙酮B．苯乙醇C．苯酚D．苯胺E．对-苯二酚
7．下列化合物在220~280nm范围内没有吸收的是（）
A．乙酸乙酯B．乙酰胺C．乙酰氯D．乙醇E．苯甲酸
8．下列各种类型的电子跃迁，所需能量最大的是（）
A．n→π* B．π→π* C．n→σ* D．π→σ* E．σ→σ*
9．下列各基团，不属于助色团的是（）
A．—OH B．—OR C．—NHR D．—NO2E．—Br
10．下列各基团，不属于发色团的是（）
A．C＝C B．C＝O C．—OH D．—COOH E．—NO2
11．下列除哪项外，均为影响显色反应的因素（）
A．显色剂的用量B．显色剂的摩尔质量C．反应时间
D．反应温度E．反应溶剂
12．可见分光光度计常用的光源是（）
A 氢灯
B Nernst灯
C 硅碳棒
D 卤钨灯
E 氘灯13．下列除哪项外，均为偏离Beer定律的光学因素（）
A 离解
B 杂散光
C 散射光D反射光 E 非单色光14．在CH2=CHCH=CH2分子中，其跃迁方式是（）
A π→π*；n→π*
B π→π*；n→σ*
C σ→σ*；n→π*
D π→π*
E n→π*
15．某共轭二烯烃在正已烷中的λmax为219nm，若改在乙醇中测定，吸收峰将（）
A 红移
B 蓝移
C 峰位不变
D 峰高变高
E 峰高降低16．CH2CHCHCH2分子中具有的吸收带是（）
A R带
B K带
C B带
D E1带
E E2带
（三）多选题
1．某物质在某波长处的摩尔吸收系数ε很大，则表明（）
A．光通过该物质溶液的光程很长B．该物质对某波长的光吸收能力很强
C．该物质溶液的浓度很大D．在此波长处，测定该物质的灵敏度较高E．在此波长处，测定该物质的灵敏度较低
2．分光光度计的种类和型号繁多，并且在不断发展和改进，但都离不开以下几个主要部件（）
A．光源B．单色器C．吸收池D．检测器E．记录仪
3．可见分光光度计的光源可用（）
A．钨丝灯B．卤钨灯C．低压氢灯D．氘灯E．氦灯
4．分光光度法测定中，使用比色皿时，以下操作正确的是（）
A．比色皿的外壁有水珠B．手捏比色皿的毛面C．手捏比色皿的磨光面
D．用卫生棉擦去比色皿外壁的水珠E．待测液注到比色皿的2/3高度处
5．标准曲线法在应用过程中，应保证的条件有（）
A．至少有5～7个点；B．所有的点必须在一条直线上；
C．待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内；
D．待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定，并使用相同的溶剂和显色系统E．测定条件变化时，要重新制作标准曲线。
6．可见分光光度计的单色器由以下元件组成（）
A．聚光透镜B．狭缝C．准直镜D．色散元件E．光闸门
7．能同时产生R、K、B吸收带的化合物是（）
A．CH2＝CH—CHO B．CH≡C—CHO
C．D．E．
COCH3CH CH2CHO
8．下列关于紫外光谱的叙述正确的是（）
A．两个化合物相同，其紫外光谱应完全相同
B．紫外光谱完全相同的两个化合物，一定是同一化合物
C．两个化合物相同，其紫外光谱不一定相同
D．紫外光谱完全相同的两个化合物，不一定是同一化合物
E．以上均非
9．显色反应的类型有（）
A 酸碱反应
B 沉淀反应
C 配位反应
D 氧化还原反应
E 缩合反应10．影响显色反应的因素有（）
A 显色剂的用量
B 溶液pH
C 反应时间
D 温度
E 显色剂的摩尔质量
11．偏离Beer定律的化学因素有（）
A 解离
B 杂散光
C 反射光
D 溶剂化
E 散射光
12．偏离Beer定律的光学因素有（）
A 解离
B 杂散光
C 反射光
D 溶剂化
E 散射光
13．分光光度法中消除干扰的方法有（）
A 控制酸度
B 选择适当的解蔽剂
C 选择适当的测定波长
D 选择适宜的空白溶液
E 利用生成显色配合物
14．分光光度法中常见的空白溶液有（）
A 溶剂空白
B 试剂空白
C 试样空白
D 不显色空白
E 平行操作空白
15．影响紫外吸收光谱吸收带的因素有（）
A 空间位阻
B 跨环效应
C 顺反异构
D 溶剂效应
E 体系pH值
（四）填空题
1.可见分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分，其特点、、
和。其测定微量组分的相对误差一般为。
2．Lambert-Beer定律表达式：A＝KlC，其中符号C代表，单位是，l 代表，单位是，K称为；当C等于，l等于时，则K以符号表示，并称为摩尔吸收系数。
3．摩尔吸收系数可以衡量显色反应的灵敏度。摩尔吸收系数的单位是。百分吸收系数的单位是。
4．吸收光度法对显色反应的要求是：、、、。吸收光度法的显色剂用量一般都是通过来确定的。
5．对显色反应影响较大的重要因素有_______、________ 、_______ 、________等。
6．仪器分析中常见的空白溶液有________、________ 、_______ 、_________等。
7．测量某有色络合物的透光率时，若比色皿厚度不变，当有色络合物的浓度为C时，透光率为T，当其浓度稀释5倍时，其透光率为。
8．在以参比溶液调节仪器零点时，因为无法调至透光度为100%，只能调节至95%处，
此时测得一有色溶液的透光度为35.2%，则该溶液的真正透光度为。
9．在紫外光区测试样品溶液所用的吸收池用材料制成；光源用灯。
10．紫外-可见分光光度计的种类和型号繁多，但它们的主要部件都是由、、、和组成。
11．应用等吸收双波长消去法消除干扰组分的前提是。
12．跃迁类型相同的吸收峰，在可见紫外光区的位置称吸收带。其中R带是由跃迁引起的；K带是由跃迁引起的；B带是类化合物的特征吸收带，是由_____的骨架振动与______内的π→π*的跃迁重迭所引起。
13．紫外吸收光谱是由跃迁产生的，属于电子光谱，因为还伴随着振动能级与转动能级的跃迁，所以紫外吸收光谱的谱带较宽，为状光谱。
14．如能提供合适的能量，甲醛分子可以发生、、
及等四种类型的电子跃迁。
15．物质的紫外吸收光谱基本上是反映分子中及的特征，而不是
的特性。影响有机化合物紫外光谱的主要因素有、、
和。
16．物质的紫外吸收光谱是由分子中的跃迁所产生的。在吸收光谱的最短波长（200nm）处，有一相当强度的吸收但不成峰形的部分，称为。在吸收峰的旁边若出现小的曲折，则称为。往往当测定物质含有杂质时，可使主峰产生。吸收光谱的形状与吸收质点的结构、物理状态及测试条件等有密切的关系，所以，紫外吸收光谱的定性依据，主要是根据光谱图所提供的参数如、、和等。（五）名词解释
1．显色剂
2．发色团
3．助色团
4．红移（长移或深色移动）
5．蓝移（短移或浅色移动）
6．浓色效应（吸收增强效应）
7．淡色效应（吸收减弱效应）
（六）简答题
1．物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示，各代表什么含义？
2．什么是Lambert-Beer定律？其物理意义是什么？
3．简述导致偏离Lambert-Beer 定律的原因。
4．什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？
5．分光光度法常用的定量分析方法有哪几种？
6．推测下列化合物含有哪些跃迁类型和吸收带。
（1）CH 2＝CHOCH 3
（2）CH 2＝CHCH 2CH 2OCH 3
（3）CH 2＝CH —CH ＝CH 2—CH 3
（4）CH 2＝CH —CO —CH 3
7．解释下列化合物在紫外光谱图上可能出现的吸收带及其跃迁类型。
（1） （2） （3） （4）
（七）计算题
1．将下列各百分透光率（T%）换算成吸收度（A ）
（1）32% （2）5.4% （3）72% （4）52% （5）0.01% 2．每100mL 中含有0.701mg 溶质的溶液，在1.00cm 吸收池中测得的百分透光率为40%，试计算：（1）此溶液的吸收度（2）如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL ，其吸收度和百分透光率各是多少？
3．取1.000g 钢样溶解于HNO 3，其中的Mn 用KIO 3氧化成KMnO 4并稀释至100mL ，用1.0cm 吸收池在波长545nm 测得此溶液的吸收度为0.700。用1.52×10－4 mol/L KMnO 4作为标准，在同样条件下测得的吸收度为0.350，计算钢样中Mn 的百分含量。
4．某化合物的摩尔吸收系数为13 000 L/( mol·cm)，该化合物的水溶液在1.0cm 吸收池中的吸收度为0.410，试计算此溶液的浓度。
三、答案
（一）判断题
1．√ 2．× 3． × 4.√ 5．√ 6．√ 7．√ 8．√
9．×
（二）单选题
1．C 2．D 3．C 4． A 5．C 6．A 7．D ８．E 9．D
20．C 21．B 22．D 23．A 24.D 25．A 26 ．B
（三）多选题
1．BD 2．ABCDE 3． AB 4 .BE 5．ACDE 6．BCDE 7．CE 8．AD
9．C.D.E 10．A.B.C.D 11．A.D 12．B.C.E 13．A.B.C.D 14．A.B.C.D.E C H
O
O
O
15．A.B.C.D.E
（四）填空题
1．灵敏度高、准确、简便、快速。2~5％
2．有色物质溶液浓度，mol/L ，光程，cm ，吸光系数、1mol/L ，1cm ，ε
3．L ·mol －1·cm －1，100mL ·g －1·cm －
1
4．灵敏度高、选择性好、稳定性好、显色剂在测定波长无明显吸收。试验
5．显色剂的用量，溶液酸度，反应时间，温度、溶剂
6．溶剂空白，试剂空白，试样空白，不显色空白
7．T 1/5
8．37.0％
解：测量的相对误差为 真正的透光度＝35.2％＋（35.2×5％）＝37.0％
9．石英；氢（或氘）
10．光源，单色器，吸收池，检测器，信号显示及记录系统
11．具有相同的吸收度
12．n →π*；π→π*；芳香族；苯环；苯环
13．电子能级，带
14．σ→σ*、n →σ*、n →π*及π→π*
15．发色团，助色团，整个分子。空间结构的影响、异构现象、溶剂效应、体系pH 值影响
16. 价电子，末端吸收，肩峰，肩峰，λmax 、λmin 、λsh ，整个曲线的图形
（五）名词解释
略
（六）简答题
1．答：物质对光的吸收程度可用吸收度A 、透光率T 和百分透光率T ％表示。lg （I 0/I t ）
称为吸收度A ，透射光强度I t 与入射光强度I 0之比，用T 表示 ，它们之间的关系为： 2．答：朗伯—比尔定律是光的吸收定律，它的文字表述为：溶液的吸收度与溶液中有色物质的浓度及液层厚度的乘积成正比，它是分光光度法定量测定的依据，其数学表达式为A ＝a?C?l 。
3．答：引起偏离的原因分为光学因素与化学因素两个方面。例如，由于分光光度计单0
I I
T t ＝T T
I I A t log 1log log 0＝－＝＝％％＝％％％－510010095100
色器分光能力的限制，入射光是非单色光；光学元件的性能缺陷，杂散光的影响，比色皿端面的不平行，造成光程不一致；溶液本身的化学物理因素发生变化，从而使吸光物质的存在形式发生变化，导致该物质的吸收曲线改变；吸光质点对光的散射作用，比色皿内外界面对光的反射作用及溶剂、酸度、温度的变化及溶液浓度过高等，都可导致光吸收定律的偏离。
4．答：依次将各种波长的单色光通过某一有色溶液，测量每一波长下有色溶液对该波长光的吸收程度，即吸收度A，然后以波长为横坐标，吸收度为纵坐标作图，得到一条曲线，称为吸收曲线。制作吸收曲线的目的是确定某物质对光的吸收特征。不同物质对光的吸收曲线形状不同，此特征可以作为物质定性分析的依据。同时曲线上光吸收程度最大处所对应的波长称为最大吸收波长。在定量分析中，一般选择λmax为测量波长。
5．答：分光光度法常用的定量分析方法有标准曲线法、标准对照法和差示光度法。标准曲线法是：配制一系列不同浓度的标准溶液，在相同条件下分别测量其吸收度，以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸收度为纵坐标，绘制A－C曲线，即为标准曲线，在相同条件下分别测定供试品溶液的吸收度，即可从标准曲线查出样品溶液中被测组分的浓度。也可以将一系列标准溶液的浓度与相应的吸收度进行线性回归，求出回归方程，然后将供试品溶液的吸收度带入回归方程，计算供试品溶液中被测组分的浓度。因该法更客观，目前多采用此法。标准对照法是：在相同条件下配制标准溶液和供试品溶液，在选定波长处，分别测其吸收度，根据光吸收定律计算供试品溶液中被测组分的浓度。差示光度法是：用一与供试品浓度接近的标准溶液，代替空白溶液作参比，与供试品溶液进行比较的方法。
6．解：（1）CH2＝HC－O－CH3 K带，λmax≈200nm
（π→π*）（n→σ*）
（2）CH2＝CHCH2CH2－O－CH3 K带，λmax≈200nm
（π→π*）（n→σ*）
（3）CH2＝CH—CH＝CH2—CH3 K带，λmax≈217nm
（π→π*）（π→π*）
（4）CH2＝CH—CO—CH3 K带，λmax≈300nm
（π→π*）（n→π*）R带，λmax≈200nm
7．解：（1）可能出现的吸收带为：
B带：由苯环内的π→π*引起。
R带：由n→π* 引起。
E带：苯环内三个乙烯基的环状共轭结构体系引起的π→π*跃迁。
K带：芳环上的发色团取代。
（2）可能出现的吸收带为：
R 带：由n →π* 引起。
K 带：芳环上的发色团取代。
（3）可能出现的吸收带为：
K 带：π→π*共轭，λmax 红移。
（4）可能出现的吸收带为：
R 带：由n →π* 跃迁引起。
K 带：由π→π*跃迁引起。
（七）计算题
1．解：（1）A ＝－lgT ＝－lg0.32＝0.495
（2） A ＝－lgT ＝－lg0.054＝1.268
（3） A ＝－lgT ＝－lg0.72＝0.143
（4） A ＝－lgT ＝－lg0.52＝0.284
（5） A ＝－lgT ＝－lg0.0001＝4
2．解：（1）A ＝－lgT ＝－lg0.40＝0.398
（2） C 1＝0.420mg/100mL
C 2＝0.701mg/100mL A 2＝0.398
T%＝10－0.238×100％＝57.8％
3．解：（1）先求出测得的KMnO 4的浓度
C 1＝？ A 1＝0.700
C 2＝1.52×10
－4 mol/L A 2＝0.350 （2）求Mn%
4．解：A ＝ε?C ?l
238.0701
.0398.0420.02211＝＝＝??C A C A ][][/1004.3350.0700.01052.14442
121Mn KMnO L mol A A C C ＝＝＝＝＝－－????％％＝＝－17.01001000
000.1/94.54100/1004.34?????g mol g ml L mol ％＝1001000%11??S M V C Mn Mn L mol cm cm mol L l A C /1015.31/1300041.05－?=??=?=ε2121C C A A ＝2
121C C A A ＝
第十四章 红外分光光度法
一、内容提要
红外分光光度法（infrared spectrophotometry IR ）是以红外区域电磁波连续光谱作为辐射源照射样品，记录样品吸收曲线的一种光学分析方法，又称红外吸收光谱法。习惯上将红外线分为三个区域：近红外区、中红外区、远红外区。
红外光谱是由成键原子振动能级跃迁所产生的吸收光谱。对双原子分子而言，其任意两个振动能级的能量差△E 表示为：
μ
πυK h
h E 2==? υ为化学键的振动频率，表示为：
s cm u
K /21
πυ= )(13071'
-=cm u K υ 它表明化学键的振动频率与化学键力常数、折合原子量有关。但在实际测量中，υ往往受到邻近基团，甚至整个分子其它部分的影响，加上测定条件及物理样品状态的不同而发生变化。因此，同一个官能团的特征吸收并不固定在一个频率上，而是在一定范围内波动。红外光谱中引起峰位变化的因素通常包括基团间的诱导效应，共轭效应，空间效应，氢键，互变异构等。光谱的制样技术包括压片法，液膜法，糊剂法等。红外光谱在化学领域中应用最广的是根据红外吸收曲线的峰位，峰强及峰形判断化合物中是否存在某些官能团，并进而推断未知物的结构。
本章重点是吸收曲线的描述（峰数、峰位、峰强）及其影响因素，典型光谱（芳烃、羰基化合物），光谱解析方法。其中光谱解析方法是本章的难点。
二、习题
（一）判断题
（ ）1．红外光谱的专属性、特征性很强，一些具有相同功能团的化合物，其紫外光谱具有相同的特征，而红外光谱则完全能加以鉴别。
（）2．中红外吸收光谱是分子的振—转光谱。
（）3．在研究分子结构时，拉曼波谱提供的信息与红外波谱的信息是互补的。
（）4．从结构可知，其不饱和度为3。
（）5．非线性分子H2O，其基本振动形式有四种。
（）6．构成化学键的两原子电负性差越大，红外吸收峰的强度就越强。
（）7．紫外吸收光谱与红外吸收光谱都是分子光谱。
（二）单选题
1．某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）A．紫外光B．X射线C．微波D．红外线E．可见光
2．红外光谱的产生起源于（）
A 电子激发
B 振动能级跃迁
C 转动能级跃迁
D 核激发
E 电子自旋激发
3．CO2分子没有偶极矩这一事实表明该分子是（）
A．以共价键结合的B．角形的C．线性的并且对称
D．非线性的E．以配位键结合的
4．CO2的振动自由度是（）
A．2 B．3 C．4 D．5 E．6
5．化合物C2H3OCl的不饱和度是（）
A．1 B．2 C．3 D．4 E．5
（三）多选题
1．下列化合物中，不能出现弯曲振动的是（）
A．HCl B．CO2C．N2D．H2O E．CH4
2. 叁原子分子的振动形式有（）
A．伸缩振动B．面内弯曲振动C．面外弯曲振动
D．对称弯曲振动E．不对称弯曲振动
3．影响分子偶极矩的因素是（）
A．成键两原子的电负性B．成键两原子的摩尔质量C．分子的对称性D．分子的摩尔质量E．分子的水溶性
4．使红外吸收峰数目增加的原因是（）
A．倍频峰B．合频峰C．差频峰D．简并E．红外非活性振动5．使红外吸收峰数目减少的原因是（）
A 倍频峰
B 合频峰
C 差频峰
D 简并
E 红外非活性振动
6．常见的红外分光光度计的光源有（）
A．硅碳棒B．氢灯C．钨灯D．Nernst灯E．氘灯
7．红外分光光度计上常见的检测器有（）
A．光电管B．真空热电偶C．Golay池D．光电倍增管E．光电池8．红外光谱分析中，固体样品的制样方法有（）
A．压片法B．夹片法C．涂片法D．糊剂法E．薄膜法
9. 下列哪些波长属于特征区范围（））
A．4000~3000cm－1B．3000~2000 cm－1C．2000~1250 cm－1
D．1250~1000 cm－1E．1000~400 cm－1
（四）填空题
1．红外光谱是介于与之间的电磁波，中红外区的波长范围是。中红外吸收光谱是分子的光谱。
2．化合物的红外吸收曲线可由、、来描述。
3．不同分子在红外谱图中出现的吸收峰位，是由所决定的。
4．红外光谱中所说的特征频率区是指的区间，其特点是。指纹区的波长范围是。
5．影响红外谱带位置的因素有、、、、和等。
6．红外分光光度法固体样品的制备方法有、、。
7．产生红外吸收峰的基本条件是和。
8．苯（C6H6）分子的振动自由度为，不饱和度为。
（五）名词解释
1．红外非活性振动
2．基频峰
3．相关峰
4．特征峰
5．泛频峰
（六）问答题
写出下列各类化合物的特征吸收峰。
烯烃、炔烃、芳烃、羧酸、醛、酮
（七）图谱解析
1．某一未知物沸点202℃，测得分子式为C 8H 8O 。将该样品装入毛细液体池中，测定其红外吸收光谱如图14-1。
2
．某无色或淡黄液体，具有刺激味，沸点为45.5℃，分子式为
C 8H 8，其红外光谱如图14-2，试判断其结构。
3．已知某液体样品的分子量为124.16，分子式为C 6H 9N 4。用微量液体池测得其红外吸收光谱如图14-3。试由光谱解析，判断其化学结构式。
图14-1 C 8H 8O 的红外吸收光谱
图14-2 C 8H 8的红外吸收光谱
图14-3 C 6H 9N 3的红外吸收光谱
三、参考答案
（一）判断题
1．√ 2．√ 3. √
4. × 5 × 6. √ 7. √
（二）单选题
1．D 2．B 3．C 4．C 5.A
（三）多选题
1．AC 2. ABC 3 AC 4. ABC 5. DE 6. AD 7 BC 8. ADE 9. ABC
（四）填空题
1．可见、微波，0.76～1000m ；振转。
2．吸收峰位、峰数、峰强。
3．振动能级差。
4．4000～1250cm －1，吸收峰较疏、易辨认，1250～400cm －1。
5．诱导效应、共轭效应、氢键效应、偶极场效应、键角效应、空间位阻、溶剂效应。（任选五）
6．压片法、糊剂法、薄膜法。
7．Δμ≠0、νL ＝ΔV ν。
8．30，4．
（五）名词解释
略
（六）问答题
略
（七）图谱解析
1． 2． 3．
第十五章 荧光分光光度法
一、内容提要
C O CH 3C CH 2
C N
CH 2CH 2NCH 2CH 2C N
H
分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量跃迁至激发态，然后跃迁回基态的各个振动能级并产生辐射的发光现象，称为分子荧光，建立在分子荧光基础上的分析方法称为荧光分析法。分子的荧光光谱有两个特征光谱，激发发谱和荧光光谱或称发射光谱。
产生荧光的物质必须具备两个条件：强的紫外-可见吸收和一定的荧光效率。跃迁类型、长的共扼结构、分子的刚性与共平面性以及取代基效应都会影响荧光的强弱；溶剂、温度、pH值等外界因素也会影响荧光强度。
常见的荧光分光光度计构造可分为光源，样品池，检测器，单色器，数据记录和处理系统五个主要部分。其单色器通常为两个，一个为激发单色器，一个为发射单色器。
荧光分析法的定量依据是在试样溶液浓度很低、激发光强度一定时，荧光强度同浓度成正比。公式为F＝KC，其中K是一个与物质摩尔吸收系数及物质的荧光效率有关的常数。其定量方法有标准曲线法（工作曲线法），比例法，差示荧光法；对于多组分混合物的定量，可以采用计算分光光度法来测得各被测组分的含量。
本章重点和难点是荧光与分子结构的关系。
二、习题
（一）判断题
（）1．荧光物质吸收了某种波长的紫外线，才能发射荧光，吸收越强，发射荧光也越强，因此二者图谱完全重迭。
（）2．通常来说，荧光物质的刚性和共平面性增加，分子与溶剂或其它溶质分子的相互作用减小，外部转换能量损失减少，从而有利于荧光发射。
（）3．荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象称为荧光的熄灭。
（）4．荧光淬灭是指因种种原因使荧光物质的荧光完全消失的现象。
（二）单选题
1．根据下列化合物的结构，判断哪种物质的荧光效率最大？（）
A．苯B．联苯C．对联三苯D．蒽E．萘
2．荧光分光光度计与分光光度计的主要区别在于（）
A．光源B．光路C．单色器D．检测器E．吸收池
3．某些物质受到光照射时，除吸收某种波长的光之外，还会发射出比原来吸收波长更长的光；当激发光停止照射时，发光过程立即停止（10－19～10－6秒），这种光称为（）A．荧光B．磷光C．拉曼光D．瑞利光E．散射光
4．荧光分光光度法中，F＝φI0ECl适用于（）
A．浓溶液B．ECl≤0.05的溶液C．ECl≤0.01的溶液
D．对浓度无特殊要求E．视待测组分性质而定
5．荧光分光光度计测定荧光强度，通常是在与激发光成以下角度的方向进行（）A．0°B．45°C．90°D．180°E．0°～90°
（三）多选题
1．常见的光致发光现象有（）
A．荧光B．瑞利光C．拉曼光D．磷光E．散射光
2．分子荧光法与紫外-可见分光光度法的主要区别为（）
A．分析方法完全不同B．仪器结构不同C．灵敏度不同
D．光谱带个数不同E．光源不同
3．下列论述正确的是（）
A．烷基取代对荧光影响不大B．氰基取代可减小发射波长和强度
C．羰基取代可使荧光增强D．氨基取代可减小发射波长和强度
E．硝基取代可使荧光淬灭
4．使荧光增强的取代基团有（）
A．－OH B．－OCH3C．－OC2H5D．－C＝O E．－NO2
5．使荧光减弱的取代基团有（）
A．－COOH B．－Cl C．－SH D．－CN E．－NH2
6．影响荧光强度的因素包括（）
A．分子结构的稳定性B．分子的取代效应C．温度D．溶剂E．分子量的大小
（四）填空题
1．荧光分光光度计由、、、、五部分组成。
2．影响荧光强度的因素有、、、。
3．一般可以从、、、几个方面来分析判断化合物能否产生荧光，荧光强度如何。
4．常用荧光定量分析方法有、、。
5．荧光分析法的特点是、。在中药分析中，荧光法的测定方法有、、、四类。
6．激发波长与荧光波长相同称为 。
7．改变激发光的波长，并在荧光强度最强波长处测量荧光强度变化，以 为横坐标，以 为纵坐标作图，即得到荧光物质的激发光谱。
8． 选用发光荧光强度最强时的波长为激发光源，测量不同波长处荧光的强度分布，以 为横坐标，以 为纵坐标作图，即得到荧光物质的激发光谱，或称为 。
9．物质要产生荧光必须具备两个条件，其一为 ，其二为 。
（五）名词解释
1．荧光
2．荧光效率
（六）问答题
1．试解释荧光发射光谱与荧光激发光谱的差异，其中哪个与吸收光谱更相似？
2．下列化合物哪个的荧光最强？
A B C
3．按荧光强弱顺序排列下述化合物：
A B C
D E 4．在紫外-可见分光光度法定量分析时只需用空白溶液校正零点，而荧光定量分析时除了校正零点外，还需用标准溶液校正仪器刻度。为什么？
三、参考答案
（一）判断题
CH 3COOH
OH NO 2
1．×2．√3．√4．×
（二）单选题
1．C 2．B 3．A 4．B 5．C
（三）多选题
1．AD2．BCDE3．AE4．ABC 5．ABC6．ABCD
（四）填空题
1．光源、样品池、检测器、单色器、数据记录和处理系统。
2．分子结构的稳定性、分子的取代效应、环境的影响、散射光的影响、荧光的熄灭。（五选四）
3．跃迁类型、共轭效应、刚性结构和共平面效应、取代基效应。
4．标准曲线法（工作曲线法）、比例法、差示荧光法。
5．灵敏度高、选择性好。直接测定法、间接测定法、荧光衍生物法、荧光熄灭法。
6．共振荧光。
7．激发波长、荧光发光强度。
8．荧光波长、荧光强度。
9．在紫外-可见区有较强的吸收、具有较高的荧光效率。
（五）名词解释
略
（六）问答题
1. 略
2．C最强。
3．D＞A＝B＞C＞E。
第十六章原子吸收分光光度法
一、内容提要
原子吸收分光光度法是利用处于基态的待测原子蒸气对从光源所发出的共振线的吸收，从而进行元素分析的方法。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、选择性好、测定快速、准确度好、测定范围广和操作简便等特点。目前已经广泛应用于中医药的微量元素分析。
仪器分析试题库及答案解析
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析习题及答案
一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析试题及答案
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
仪器分析课后习题答案
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法 第十二章色谱分析法
第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某
一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位 g mL 1 ）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL 1，试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?= x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析习题答案
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析习题答案
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内） 1、不符合作为一个参比电极的条件的是 : A. 电位稳定； B. 固体电极； C. 重现性好； D. 可逆性好 答（ B ） 2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 : A. A g+浓度； B. A gCl 浓度； C. A g+和 AgCl 浓度总和； D. Cl-活度 答（D） 3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 : A. Hg, Hg2Cl2电极； B. 一定浓度的 HCl 溶液； C. 玻璃膜； D. 玻璃管 答（A ） 4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 : A. A g 电极； B. A g-AgCl 电极； C. 饱和甘汞电极； D. A gCl 电极 答（B） 5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 : A. 控制溶液的 pH 值； B. 使溶液离子强度维持一定值； C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰 答（D） 6、用 0.10mol?L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位 ( 单位 : mL ) 是 A. 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 答（ C ） 7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M= 55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 : A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ; B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ; C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ; D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中 答（A） 8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 : A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团； B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ; C. 这类试剂中常含有?OH ，?COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制； D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定 答（D）
仪器分析习题及答案
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH