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修订实验一 苯丁醚的合成

修订实验一  苯丁醚的合成
修订实验一  苯丁醚的合成

修订实验一苯丁醚的合成

一、实验目的

1、了解醚类化合物合成的原理及方法。

2、掌握回流、分液、洗涤、减压蒸馏等操作。

二、实验原理

苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森(Williamson)合成法制备。由于芳香卤代烃发生亲核取代反应活性很低,一般由脂肪族卤代烃和酚钠在乙醇溶液中反应制得:

卤代烃以溴化物为适宜,酚钠可用酚和氢氧化钠作用制得。一般认为反应是酚氧负离子与溴代烷进行的S N2反应。

主反应:

副反应:

三、实验装置

实验所用仪器必须干燥。装置如右图所示。

四、主要试剂及仪器

试剂:苯酚、正溴丁烷、氢氧化钠、无水乙醇、无水氯化

钙、5%氢氧化钠溶液。

器材:100 mL三颈烧瓶、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、

蒸馏头、接受管、直形冷凝管,锥形瓶、分液漏斗。

五、实验步骤

1、苯丁醚的合成

在100 mL三颈烧瓶中,加入氢氧化钠(4.4 g, 0.1 mol),无水乙醇(30 mL)和苯酚(9 mL, 0.1 mol)(苯酚室温时为固体,可用热水浴温热使其熔化后量取)。按上图安装好反应装置(加装干燥管)。在油浴上加热回流。当油浴温度达到85 o C左右时,反应物开始沸腾。回流开始后从滴液漏斗缓慢滴入正溴丁烷(14 mL, 0.1 28mol)。滴加完毕后控制油浴温度在90-95 o C,回流1~1.5h。固体溴化钠逐渐溶解,烧瓶内白色沉淀逐渐增加。

反应结束,停止加热。反应液稍冷,将回流装置改成简单蒸馏装置,油浴加热把反应混合物中的乙醇尽量蒸馏出来(约得25~29 mL回收)。冷却后,在残留物中加入10~20 mL水,使固体溴化钠溶解。

2、苯丁醚的分离纯化

将混合液倒入分液漏斗中,分去水层,粗苯丁醚用10 mL 5%NaOH溶液洗涤,再用无水氯化钙干燥,滤去干燥剂后,油浴加热减压蒸馏(水泵作为真空系统),收集110-160o C 区间的馏分(与真空度相关)。产物称重,测折射率,计算产率。

纯苯丁醚的沸点为210 o C,折射率n D20为1.4929。

六、注意事项

1、所用的仪器必须是干燥的。

2、苯酚熔点为43 o C,量取时注意皮肤上不要沾染苯酚,因苯酚有较强的腐蚀性,如已不慎碰到,应立即用大量水冲洗,再用少许乙醇擦洗。

3、实验中先回流生成苯酚钠,再加入溴丁烷与之反应,效果较好。

4、加热回流中,如果因温度较高使溶剂挥发过多而发生液体分层现象,可补加少量无水乙醇。

七、思考题

1、在制备苯丁醚时,无水乙醇在其中起什么作用?为什么不用普通的95%乙醇?

2、反应完毕后,为什么要尽量将乙醇蒸出?

3、粗苯丁醚为什么要用氢氧化钠溶液洗涤?

苯佐卡因的制备

文献 1 苯佐卡因的合成 一、目的要求 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 二、实验原理 苯佐卡因为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛,溃疡痛,一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯,化学结构式为: 苯佐卡因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶于乙醇,极微溶于水。 合成路线如下: 三、实验仪器与试剂 1、仪器:250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、 乳钵、 2、试剂:重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性 碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、 对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、50% 乙醇、 四、实验方法 (一)对硝基苯甲酸的制备(氧化) 在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入重铬酸钠(含两个结晶水)23.6 g,水50 mL,开动搅拌,待重铬酸钠溶解后,加入对硝基甲苯8 g,用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕,直火加热,保持反应液微沸60-90 min(反应中,球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融)。冷却后,将反应液倾入80 mL 冷水中,抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中,加入5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加热10 min,并不时搅拌,冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL 中,在50℃左右抽滤,滤液加入活性碳0.5 g脱色(5~10 min),趁热抽滤。冷却,在充分搅拌下,将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中,抽滤,洗涤,干燥得本品,计算收率。(二)对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化) 在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g,无水乙醇24 mL,逐渐加入浓硫酸2 mL,振摇使混合均匀,装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器,油浴加热回流80 min(油浴温度控制在100~120℃);稍冷,将反应液倾入到100 mL水中,抽滤;滤渣移至乳钵中,

苯醚甲环唑使用技术手册

苯醚甲环唑使用技术手册! 苯醚甲环唑是有机杂环类内吸治疗性广谱低毒杀菌剂,又名世高、贝迪、双亮、优乐等。主要剂型有92%、95%、97%原药,10%、15%、20%、30%、37%、60%水分散粒剂,10%、20%、25%、30%微乳剂,5%、10%、20%、25%水乳剂,3%、30克/升悬浮种衣剂,25%、250克/升、30%乳油,3%、10%、25%、30%、40%悬浮剂,10%、12%、30%可湿性粉剂。 苯醚甲环唑的特点: 1.内吸传导,杀菌谱广苯醚甲环唑属三唑类杀菌剂,是一种高效、安全、低毒、广谱性杀菌剂,可被植物内吸,渗透作用强,施药后2小时内,即被作物吸收,并有向上传导的特性,可使新生的幼叶、花、果免受病菌为害。对蔬菜没有抑制生长作用。 2.耐雨冲刷、药效持久黏着在叶面的药剂耐雨水冲刷,从叶片挥发极少,即使在高温条件下也表现较持久的杀菌活性,比一般杀菌剂持效期长3~4天。 3.剂型先进,作物安全水分散粒剂投入水中可迅速崩解分散,形成高悬浮分散体系,无粉尘影响,对使用者及环境安全。不含有机溶剂,对推荐作物安全。

4.苯醚甲环唑可与丙环唑、嘧菌酯、多菌灵、甲基硫菌灵、咯菌腈、醚菌酯、咪鲜胺、氟环唑、精甲霜灵、已唑醇、代森锰锌、抑霉唑、霜霉威盐酸盐、丙森锌、吡唑醚菌酯、多抗霉素、中生菌素、井冈霉素、噻霉酮、噻呋酰胺、戊唑醇、嘧啶核苷类抗生素、福美双、吡虫啉、溴菌腈、噻虫嗪等复配。 不同作物病害上的应用: (1)果树上的使用 防治香蕉叶斑病、黑星病,叶片发病初期,用25%苯醚甲环唑乳油2000~3000倍液喷雾,用足够的稀释药液全株叶部喷雾,每隔10天再喷1次。 防治梨黑星病,发病初期,用10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂6000~7000倍液喷雾。发病严重时可提高浓度,建议用10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂3000~5000倍液喷雾,间隔7~14天,连续喷药2~3次。防治梨果实轮纹病,用25%苯醚甲环唑乳油2000~3000倍液,效果显著。 防治苹果斑点落叶病,发病初期,用10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂2500~3000倍液或10%苯醚甲环唑水分散粒剂33~40克/100升水喷雾。发病严重时可提高浓度,建议用10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂1500~2000倍液喷雾,间隔7~14天,连续喷药2~3次。防治苹果轮纹病,用10%苯醚甲环唑水分散粒剂2000~2500倍液

“ 嘧菌酯+苯醚甲环唑”大揭秘

“嘧菌酯+苯醚甲环唑”大揭秘 一天不学习,你就退步了,作为经常在农资市场上走的人,应该对于市场会成为热点的产品有一定的关注,最近很多次听到有人在谈论嘧菌酯+苯醚甲环唑的话题,就搜集了一点资料,分享给各位农资人朋友,希望对大家有帮助! 嘧菌酯+苯醚甲环唑综述: 谈起这两个成分,不得不说说先正达这家公司! 嘧菌酯和苯醚甲环唑本来都属于先正达的产品,嘧菌酯叫阿米西达,苯醚甲环唑叫世高,这两个产品的单品可以说是在市场上都获得很大的认可度,但是先正达在2012年5月,开始在全球范围内登记嘧菌酯+苯醚甲环唑的复配,而后引起了国内农资企业的相继模仿跟进!可以说现在的嘧菌酯+苯醚甲环唑目前在市场上是炒的火热!我们先来看下中国的登记情况: 陕西标正作物科学有限公司 LS20120303 苯甲·嘧菌酯 30% 悬浮剂2012.08.27 2013.08.27 山东省青岛瀚生生物科技股份有限公司 LS20120371 苯甲·嘧菌酯 40% 悬浮剂 2013.11.08 2014.11.08 成都皇牌作物科学有限公司 LS20130076 苯甲·嘧菌酯 32% 悬浮剂2013.03.06 2014.03.06 北京富力特农业科技有限责任公司 LS20130098 苯甲·嘧菌酯 35% 悬浮剂 2013.03.11 2014.03.11 山东省青岛奥迪斯生物科技有限公司 LS20130199 苯甲·嘧菌酯 32.5% 悬浮剂 2013.04.09 2014.04.09 瑞士先正达作物保护有限公司 PD20110357 苯甲·嘧菌酯 325克/升悬浮剂 2011.04.11 2016.04.11 先正达(苏州)作物保护有限公司 PD20110357F070054 苯甲·嘧菌酯 325克/升悬浮剂 2013.05.16 2014.05.16 浙江博仕达作物科技有限公司 PD20130420 苯甲·嘧菌酯 325克/升悬浮

苯佐卡因的合成

苯佐卡因的合成 一、实验目的 1. 学习多步有机合成实验路线的选择和最终产率的计算。 2. 掌握回流、过滤等操作。 二、实验原理 苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称,可作为局部麻醉药物。以对硝基甲苯为原料,可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因。 第一条合成路线步骤多,得率较低。第二、第三步路线则步骤少、产率高,尤以第二条路线效果最佳,具有实验步骤少、操作方便、产率高的优点。并可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料,既可节约药品,又能提高学生的兴趣。采用第二条路线,以对硝基甲酸为原料,通过先还原后酯化制得苯佐卡因。反应分为二步,第一步是还原反应以对硝基苯甲酸为原料,锡粉为还原剂,在酸性介质中,苯环上的硝基还原成氨基,产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又有氨基的两性化合物,故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。 还原反应是在酸性介质中进行的,产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中: 还原剂锡反应后生成四氯化锡也溶于水中,反应完毕加入浓氨水至碱性,四氯化锡变成氢氧化锡沉淀可被滤去,而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸氨盐仍溶于其中。 然后再用冰乙酸中和滤液,对氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性介质,酸化或碱化时都须小心控制酸碱用量,否则严重影响产量与质量,有时甚至生成内盐而得不到产物。第二步是酯化反应。 由于酯化反应有水生成,且为可逆反应,故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐而溶于溶液中,反应完毕加入碳酸钠中和,即得苯佐卡因。 三、实验装置 还原作用和酯化作用两步反应装置均采用回流冷凝装置。见图3-13。 四、实验试剂与器材 试剂:对硝基苯甲酸、锡粉、浓硫酸、浓氨水20ml、无水乙醇、冰醋酸、碳酸钠(固体)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液。 器材:圆底烧瓶(100ml,19×1)、球形冷凝管(200ml,19×2)、烧杯(250ml)、布氏漏斗(60mm)、吸滤瓶(250ml)、培养、循环水利用真空泵。 五、实验步骤 1. 还原反应 称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸、9g(0.08mol)、锡粉加入到100mL圆底烧瓶中,装上回流冷凝管,从冷凝管上口分批加入20mL(0.25mol)浓硫酸,边加边振荡反应瓶,反应立即开始(如有必要可用小火加热至反应发生)。必要时可用微热片刻以保持反应正常进行,反应液中锡粉逐渐减少,当反应接近终点时(约20~30min)、反应液呈透明状。稍冷,将反应液倾倒入250mL烧杯中,用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温,慢慢地滴加浓氨

苯甲丙环唑

金彩 农药登记证:PD20102027 30%苯甲?丙环唑 主要成分:15%苯醚甲环唑+15%丙环唑+进口有机硅 剂 型:悬乳剂 规 格:50克*100瓶,500克*20瓶 产品性能:对梨树黑星病,苹果斑点落叶病、褐斑病,豆类锈病,香蕉叶斑病、黑星病,葡萄炭疽病、黑痘病,水稻纹枯病、稻瘟病、稻曲病以及小麦锈病、白粉病等效果奇好。 产品特点:杀菌谱广。促进作物生长,抗衰老保持叶片浓绿,能使作物增产。持效期长达20天以上,比常规药节省2—3次用药,节省成本。 使用技术和方法: 注: 1 、治疗用药应在发病初期用药效果最佳。 2、第一次喷药过7--10天再喷一次药,共喷两次。 3. 大风或预计两小时内有降雨天气请勿使用。 一点金/金彩作用方式: 具有內吸、治疗、铲除和保护多重作用。内吸双向传导,杀菌迅速持效期长。添加进口有机硅,增强渗透、润湿展着能力,药效更迅速,耐雨水冲刷。 作 物 防治病害 稀释倍数 使用方法 香 蕉 叶斑病、黑星病、炭疽病 1500~2500倍 喷雾 葡 萄 白粉病、炭疽病、黑痘病、黑腐病等 3000~4000倍 喷雾 芒 果 白粉病、炭疽病 1500~3000倍 喷雾 沙田柚 黑星病、炭疽病 3000~5000倍 喷雾 柑 橘 炭疽病、疮痂病等 6000~8000倍 喷雾 水 稻 纹枯病、稻瘟病、稻曲病、黑粉病 3000~5000倍 喷雾 玉 米 大斑病、小斑病、纹枯病 3000~5000倍 喷雾 瓜 类 白粉病、叶斑病、炭疽病、蔓枯病 6000~8000倍 喷雾 叶菜类 褐斑病、黑斑病、白粉病、炭疽病 4000~5000倍 喷雾 果菜类 炭疽病、早疫病 3000~4000倍 喷雾 豆 类 白粉病、锈病、褐斑病、叶斑病、炭疽病 4000~5000倍 喷雾 草 莓 白粉病、早疫病 2000~4000倍 喷雾

正丁醚实验报告

正丁醚实验报告

实验报告 2015 年 12 月 7 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学实验 题 目 制备正丁 醚 仪器编号 【实验目的】 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用分水器,进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。 【实验原理】 利用醇钠与卤代烃反应合成醚,这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应需严格控制温度。 主反应 24 4949492134~1352H SO C C H OH C H OC H H O ?????→+浓 副反应 492522135C C H OH C H CH CH H O >????→=+24浓H SO 【主要仪器及实验装置图】 主要仪器如表1所示。

主要实验装置图如图1所示。 【主要试剂及产物的理化参数】 主要试剂及产物的物化性质如表2所示。 图 1.分水装置制备正丁醚

【主要试剂用量及其计算】 主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。 【实验流程】 名称 实际用量 理论用量 过量 理论产 量 正丁醇 31.00ml 31.00ml 0.00ml 正丁醚 22g 表3要试剂试剂用量

【实验记录】

20 16: 00 停止蒸馏,冷却 量取25ml水、15ml 5%NaOH、15ml水、15ml 饱和CaCl2、1.5g无水 CaCl2 分界线接近分水 口,T3:135℃ 冷却至室温,产品 呈黑色 16: 15 加入装有50ml水的分 页漏斗,轻微摇晃,静 置分层,取上层 上层:黑色液体 下层:浅灰色 16: 20 加入25ml水上层:黑色 下层:浅绿色 16: 25 取上层,加15ml 5%NaOH 上层:黑色 下层:无色透明 16:取上层,加15ml水上层:深绿色

正丁醚的制备

实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期: 月 日 验条件:室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法; 2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装; 3、复习分液漏斗的使用; 4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。 二、实验原理 1、醚的用途: 大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度,有些反应必须在醚中进行,因此,醚是有机合成中常用的溶剂。 2、正丁醚合成的反应方程式 主反应: 32222223135,22234 22CH CH CH OCH CH CH CH CH OH CH CH CH CH ℃ SO H ????→← 副反应 O H CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 22232223CH 42+=??→? 浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。 3、分水器的作用 从反应平衡角度可知,分出小分子副产物可达到使平衡右移,提高产物产率的目的,由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水,所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。 三、仪器与试剂 仪器:圆底烧瓶,温度计(250℃),直型水冷凝管,分水器或油水分离器,锥形瓶,酒精灯,铁架台,分液漏斗 试样:正丁醇, 浓硫酸,无水氯化钙。

四、药品及物理常数 试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D 正丁醇— 硫酸—338 正丁醚—98 142 五、实验装置图 使用分水器的回流装置 六、实验步骤 1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g()正丁醇,4g()浓硫酸,混匀,等温度降下来(可用水冲外壁),加1~2粒沸石,装好装置,微沸回流约,注意控制温度不要超过135℃,并且控制分水器中油层厚度在1mm左右(利用增减水来控制)。冷却至室温,得到混合物(正丁醇,正丁醚,丁烯,浓硫酸等)。 2、洗涤 (1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中,并转入分液漏斗中,分出有机相; (2)10ml水洗涤有机相,分液;13ml50%硫酸洗涤有机相,分液;13ml50%硫酸洗涤有机相,分液;10ml水洗涤有机相,分液,保留有机相。 3、干燥 将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中,带上塞子,加入无水氯化钙干燥至少10min。干燥剂足够的标准? 4、量体积回收,打扫卫生。 七、注意事项

新型农药的制备方法的制作方法

本技术涉及农业试剂技术领域,提供一种新型农药的制备方法,包括:(1)确定新型农药的配方,其配方由可溶于水的原药、灭多威、喹硫磷、增效剂、乳化剂和水构成,其中,原药10~20%,灭多威1~3%,喹硫磷5~10%、增效剂4~15%,乳化剂3~8%、水44~77%; (2)获取配方中的原料;(3)将原药、灭多威、喹硫磷分别溶于水;(4)在溶液中加入乳化剂,并搅拌30分钟后,即得到新型农药。本技术制备的农药稳定可靠,成本低,杀虫效果好。 技术要求 1.一种新型农药的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)确定新型农药的配方,其配方由可溶于水的原药、灭多威、喹硫磷、增效剂、乳化剂 和水构成,其中,原药10~20%,灭多威1~3%,喹硫磷5~10%、增效剂4~15%,乳 化剂3~8%、水44~77%; (2)获取配方中的原料; (3)将原药、灭多威、喹硫磷分别溶于水; (4)在溶液中加入乳化剂,并搅拌30分钟后,即得到新型农药。 2.根据权利要求1所述的新型农药的制备方法,其特征在于,所述原药选自以下成分的一种:醚菊酯、氟氯氰菊酯、恶唑磷、毒死蜱、氯菊酯、高效氰氰菊酯、顺式氯氰菊酯、 苯醚菊酯、除虫菊素、稻丰散、氰戊菊酯、杀草丹、二嗪磷、丁硫克百威、硫丹、阿维 菌素、杀扑磷、哒螨灵、氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑、甲草胺、乙草胺、丁草胺、野 麦畏、二甲戊灵、广灭灵、氟乐灵、仲丁灵、氟硅唑、快灭灵。 3.根据权利要求1或2所述的新型农药的制备方法,其特征在于,所述原药的含量为15%。 4.根据权利要求1所述的新型农药的制备方法,其特征在于,所述增效剂为钠盐。 5.根据权利要求1或4所述的新型农药的制备方法,其特征在于,所述增效剂的含量为10%。

正丁基溴的制备实验报告

实验一 正丁基溴的制备实验报告 一、实验目的: 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法; 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 【反应式】 主反应: NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr H 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2O 可能的副反应: CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO 42 + SO 2 + 2H 2O 三、主要原料、产品和副产物的物理常数 【试剂】 7.5ml (0.08mol )正丁醇,10g (0.10mol )溴化钠,浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,无水氯化钙

四、实验装置:图1 五、实验步骤: 1、投料 在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成) 2、以电热套为热源,按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。(注意防止碱液被倒吸) 3、加热回流 在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。 4、分离粗产物 待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。见【注释】(2) 5、洗涤粗产物

苯醚甲环唑

苯醚甲环唑 简介 通用名称:苯醚甲环唑(difenoconazole),恶醚唑 商品名称:思科、世高 化学名称:顺,反-3-氯-4-[4-甲基-2-1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二哑戊烷-2-基)苯基4-氯苯基醚(顺,反比例约为45:55) 中文别名:恶醚唑; 恶醚唑; 顺,反-3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二恶戊烷-2-基]苯基 4-氯苯基醚; 敌萎丹; 顺,反3-氯-4-[4-甲基 -2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二恶戊烷-2-基]苯基-4-氯苯基醚; 二芬恶醚唑; 顺,反-3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二氧戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚[1] 剂型:3%悬浮种衣剂、10%水分散粒剂、25%乳油、37%水分散粒剂、10%可湿性粉剂 相对分子质量:406.26[2] 化学式:C19H17Cl2N3O3 苯醚甲环唑分子结构式 理化性质 :该品为无色固体,熔点76℃,沸点220℃/4Pa,蒸气压120nPa(20℃)。溶解性(20℃):水3.3毫克/升,易溶于有机溶剂。K(ow)20000(由反相TLC)。≤300℃稳定,在土壤中移动性小,缓慢降解。 毒性:大鼠急性经口LD501453毫克/千克,兔急性经皮LD50大于2010毫克/千克。对兔皮肤和眼睛有刺激作用,对豚鼠无皮肤过敏。大鼠急性吸入LC50(4 小时)大于0.045毫克/升空气,野鸭急性经口LD50大于2150毫克/千克。(鱼工)鳟LC50(96小时)0.8毫克/升。对蜜蜂无毒。 作用方式 内吸性杀菌,具保护和治疗作用。 产品特点:苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中安全性比较高的,广泛应用于果树、蔬菜等作物,有效防治黑星病,黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等 防除对象]

苯佐卡因的合成实验.doc

苯佐卡因(Benzocaine )的合成 一、目的要求 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 二、实验原理 苯佐卡因为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛,溃疡痛,一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯,化学结构式为: COOC 2H 5 NH 2 苯佐卡因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶于乙醇,极微溶于水。 合成路线如下: CH 3 NO 2COOH NO 2COOH NO 2 NO 2COOC 2H 5 NO 2COOC 2H 5COOC 2H 5 NH 2H 2SO 4 H 2SO 4Na 2Cr 2O 7Na 2SO 4Cr 2(SO 4)3H 2O H 2O H 2O Fe Fe 3O 4++++++++C 2H 5OH ++ 三、实验方法 (1) 对硝基苯甲酸的制备: 反应: NO 2 COOH NO 2CH 3+ Na 2Cr 2O 7 + 4H 2SO 4 +Cr 2(SO 4)3 + Na 2SO 4 +5H 2O 步骤:本实验采用机械搅拌装置[1] 向该装置的250ml 三口烧瓶中加入6g 研碎的对硝基甲苯、18g 重铬酸钠和22ml 水,开启搅拌器。在滴液漏斗[2]中放30ml 浓硫酸,然后慢慢滴加入浇瓶。随着浓硫酸的加入,氧化

反应随之开始,反应温度迅速上升,料液颜色逐渐变深。注意要严格控制滴加浓硫酸的速度,严防反应混合物高于沸腾温度(滴加时间约20~30分钟[3])。硫酸加完后,稍冷后再将烧瓶放在石棉网用小火加热[4],使反应混合物微微沸腾半小时[5]。停止加热。冷却后,慢慢加入76ml 冷水[6],然后关闭搅拌器。将混合物抽滤,压碎粗产物,用20ml 水分两次洗涤,粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。将固体放入100ml 烧杯中暂存。第一次实验到此为止。 为了除去粗产物夹杂的铬盐,向烧杯中加入76ml 5%氢氧化钠溶液,温热(不超过60℃)使粗产物溶解[7]。冷却后抽滤。在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有60ml 15%硫酸的另一大烧杯中,浅黄色沉淀立即析出。用试纸检验溶液是否呈酸性。呈酸性后抽滤,固体用少量水洗至中性,抽干后放置晾干、而后称重。必要时再用50%乙醇重结晶[8],可得到浅黄色小针状晶体。 产量:约4g 。纯对硝基苯甲酸为浅黄色单斜叶片状晶体,熔点242℃。 注解:(1)本氧化反应十分激烈。采用机械搅拌和滴加硫酸的方法可使反应较平稳、安全。装置安装完毕后应经教师检查无误后再加料使用。 (2)滴液漏斗在使用前要检查其考克的密封性是否完好。 (3)若滴加硫酸时烧瓶内有较多白色烟雾或火花出现,则应迅速减慢或暂停滴加,必要时用冷水浴冷却烧瓶。 (4)反应温度过高,一部分对硝基苯甲酸会挥发,冷结于冷凝管内壁上。此时可适当关小冷凝水,让其熔融滴入。 (5)观察沸腾情况时,可将搅拌器暂停片刻,当看到反应物在微微起泡则可继续搅拌反应。若因故无法搅拌,也可以采用分批加硫酸、不断振荡烧瓶的方法进行实验。 (6)也可将反应混合物在玻棒搅拌下倒入水中。但由于反应物较干粘而难以倒净,反之加入水时可以充分利用搅拌器。 (7)反应式为:Cr2(SO4)3+6NaOH 2Cr(OH)3+3Na2SO4 而Cr(OH)3是两性物质,在温度较高时又会溶于碱中: 2Cr(OH)3+NaOH NaCrO2+2H2O,故加热溶解时温度须在60度以下。 (8)本产品也可用升华法精制。 (2)对硝基苯甲酸先酯化后还原 COOC 2H 5 NO 2 COOH NO 2C 2H 5OH H 2SO 4 酯化:步骤:在250ml 圆底烧瓶中依次加入4g 对硝基苯甲酸,20ml 无水乙醇和1.5ml 浓硫酸,加热回流1.5h 。用小火蒸出一部分乙醇(约9ml ),趁热将残液倒入50ml 冷水中并随加搅拌[1],滤集析出的白色沉淀,用少量水洗,再将沉淀转移至研钵内[2],加5%碳酸钠5ml,研磨以除去未酯化的对硝基苯甲酸,抽滤,用少量水洗涤滤饼,抽干,得白色颗粒晶体。必要时可用乙醇重结晶。 产量:2~3g 。纯对硝基苯甲酸乙酯为无色结晶,熔点57℃。 注解:(1)必须随时搅拌,这样析出的固体粒子比较细,便于以后处理。 (2)如粒子很细,可不在研钵内研磨,只要在烧杯中用5%碳酸钠溶液洗涤就可以了。 (3)对硝基苯甲酸乙酯还原

实验十:乙酸正丁酯的制备报告模版

实验十:乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1.学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。 2.学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。 3.学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。 二、实验原理 主反应式: C H 3C O O H + n-C 4H 9O H C H 3C O O C 4H 9-n + H 2O + 副反应式: n-C 4H 9O H + n-C 4H 9O H 9C 4-n + C H 3C H 2C H C H 2

五、操作流程 7.2m lH O A c, 11.5m ln -C H O H , 2-3d 浓H 2S O 4 水 分水器H 2O C H 3C O O C 4H 9, H O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4 0m l 水洗涤 下层(水层) 上层(有机层) H O A c, C 4H 9O H , H 2S O ,H O C H C O O C H , H O A c, C 4H 9O H , H 2S O 4 弃去 %碳酸钠溶液洗涤 下层(水层) 上层(有机层) H 4H 9O H , C H 3C O O N a, N a S O , H O C H C O O C H , C H O H , N a 2C O 3 弃去 下层(水层)上层(有机层 ) 洗涤 H 2O , N a 2C O 3 C H 3C O O C 4H 9, H 2O , C 4H 9O H 水M g S O 4干燥蒸馏 集124℃-126℃馏分称重 测率 六、思考题 1)酯化反应有哪些特点?本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率??又如何加快反

084-苯醚甲环唑原药标准

Q/SSH 山东寿光双星农药有限公司企业标准 苯醚甲环唑原药

Q/SSH 084-2007 前言 本标准有效期限三年,到期复审。 附录A为资料性附录。 本标准由山东寿光双星农药有限公司提出。 本标准由山东省农药研究所归口。 本标准起草单位:山东寿光双星农药有限公司。 本标准主要起草人:李云。 本标准首次发布日期:2007年5月。

Q/SSH 084-2007 苯醚甲环唑原药 苯醚甲环唑原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:difenoconazole CIPAC数字代号:687 商品名称:Diridene;Score;Geyser 化学名称:3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二噁戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚(顺,反比约45:55) 结构式: 实验式:C19H17Cl2N3O3 相对分子质量(按1997年国际相对分子质量计):406.3 生物活性:杀菌熔点:76℃蒸气压(20℃):120nPa 溶解度:水5㎎/L,易溶于大多数有机溶剂 稳定性:温度≤300℃稳定,在土壤中移动性小,降解缓慢 1 范围 本标准规定了苯醚甲环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由苯醚甲环唑及其生产中产生成的杂质组成的苯醚甲环唑原药。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备 GB/T 1600-2001 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观:应是淡黄色至浅棕色粉末或膏状物。 3.2 苯醚甲环唑原药应符合表1要求。 表1 苯醚甲环唑原药控制项目指标

(完整)高聚物合成工艺学习题

第一章绪论 1.塑料、合成橡胶和合成纤维被称为三大合成材料。 2.高分子合成材料可分为塑料、合成橡胶、合成纤维、涂料和粘合剂等。 3.五大通用塑料是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯和ABS树脂。 4.五大工程塑料是聚酰胺(尼龙)、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚和热塑性聚酯。 5.三大合成纤维是聚酯纤维(涤纶纤维)、聚丙烯腈纤维(腈纶纤维)和聚酰胺纤维(绵纶或尼龙纤维)。 6.塑料的原料是合成树脂和添加剂(助剂)。 7.高分子合成材料最主要的原料是合成树脂和合成橡胶。 8.合成橡胶制造橡胶制品时加入硫化剂的作用是使线形合成橡胶分子变成松散的交联结构 9.塑料生产中稳定剂的作用是防止成型过程中高聚物受热分解或老化。润滑剂的作用是在高聚物成型过程中附着于材料 表面以防止粘着模具,并增加流动性。 10.大型高分子合成生产装置的过程可分为:原料准备及精制、催化剂配制、聚合反应、分离、聚合物后处理、溶剂回收 等。核心是聚合反应过程。 11.根据反应机理不同,高分子聚合反应可分为连锁聚合和逐步聚合;根据单体和产物组成和结构的不同可分为加聚反应 和缩聚反应。绝大多数烯烃加聚反应属于连锁聚合,而缩聚反应为逐步聚合。 12.加聚反应可分为自由基聚合和离子聚合及配位聚合反应。 13.自由基聚合的实施方法主要为本体聚合、乳液聚合、悬浮聚合和溶液聚合。 14.离子聚合及配位聚合反应实施方法本体聚合、溶液聚合和淤浆聚合。 15.缩聚反应实施方法熔融缩聚、溶液缩聚、界面缩聚、固相缩聚。 16.高分子合成工业的任务是将简单的有机化合物,经聚合反应使之合成为高分子化合物。 17.高分子化合物生产流程评价的内容包括:生产方式、产品性能、原料路线、能量消耗与利用、生产技术水平考查。 18.废旧塑料回收利用的方式及其特点。作为材料再生循环利用:再处理后降级使用;作为化学品循环利用:降解,高温 裂解或催化裂解;作为能源回收利用:粉碎作燃料 第二章生产单体的原料路线 1.石油是生产重要基本有机化工原料乙烯、丙烯、丁二烯、苯、甲苯、二甲苯(通称“三烯三苯”)的原料。 2.石油裂解气经分离可得到乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯;石油炼制产生的液体经加氢催化重整可转化为芳烃,萃取分离 可得苯、甲苯、二甲苯等。 3.煤焦油经分离可得苯、甲苯、苯酚等。 4.轻柴油裂解渴生产乙烯和丙烯。 5.石油裂解炉出口设置急冷锅炉的目的是终止烯烃二次反应,防止烯烃产量降低,同时防止结焦生炭堵塞炉管。 6.石油裂解气精致分离的方法有:深冷分离、吸收法、吸附分离法、络合物分离法。 7.芳烃提取常用溶剂为含水的二甲亚砜溶液或环丁砜溶液。 8.石油炼制和液态烃高温裂解过程中会产生容易液化的C4组分,作为制取丁二烯的原料。轻柴油裂解产物主要是丁烯和 丁二烯,丁烷很少,炼厂气中不含丁二烯,主要是丁烷和丁烯。 9.一般精馏法不能从裂解气中抽取丁二烯,而是采用萃取精馏法。溶剂主要有:二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亚砜、N- 甲基吡咯烷酮。 10.萃取精馏是用来分离恒沸点混合物或组分挥发度相近的液体混合物的特殊精馏方法。其原理为:向恒沸点或挥发度相 近的液体混合物中加入较难挥发的第三组分溶剂,以增大各组分挥发度差异,使相对挥发度变大的组分可从精馏塔顶部馏出,变小的组分随溶剂从塔底流出,实现分离。 11.典型塑料、合成橡胶的单体:乙烯、丙烯、丁二烯、苯、甲苯、二甲苯。 12.煤中的有机物主要有C、H、O、及少量N、S、P等元素。 13.分子结构随煤化程度的加深越来越复杂。以芳核结构为主,还具有烷基侧链和含氧、氮、硫的基团,近似组成为 (C135H97O9NS)n。 14.煤转化的途径包括:气化、液化和焦化 15.煤气化是一个热化学过程,指以氧气、水蒸汽或氢气等为气化介质(气化剂),在高温条件下,通过化学反应把煤或煤 焦(半焦)中的可燃部分转化为气体的过程。所得气体称为煤气包括CO、H2和CH4。 16.液化是煤转化为液态产物(包括芳烃、烷烃、脂肪烃等油品)的过程。液化目的是将煤转化为发动机燃料和化工原料。 有两个途径:直接液化和间接液化。

苯佐卡因的合成

苯佐卡因的合成 Prepared on 22 November 2020

苯佐卡因的合成 一、实验目的 1 设计从对硝基甲苯合成对氨基苯甲酸乙酯的不同路线,从中选择相应路线。 2 熟练掌握蒸馏、抽滤、回流、洗涤、干燥、熔点测定等基本操作。 3 掌握有机化学实验相关资料的查找和整理及实验报告的制订。 二、实验原理 苯佐卡因(Benzocaine )是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称,可作为 局部麻醉药物。以对硝基甲苯为原料,可以有三种不同的合成路线制苯 佐卡因。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯,化学结构式为:苯佐卡 因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;~90℃;易溶于乙醇,极微溶于水。 合成路线如下: 1、对硝基甲苯 还原 对甲苯胺 乙酰化 对甲基乙酰苯胺 氧化 对乙酰氨基苯甲酸 酯化、水解 对氨基苯甲酸乙酯 2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 还原 对氨基苯甲酸 酯化 对氨基苯甲酸乙酯 3、2、对硝基甲苯 氧化 对硝基苯甲酸 酯化 对硝基苯甲酸乙酯 还原 对氨基苯甲酸乙酯 [1] 《有机化学实验》奚关根 等编着 华东理工大学出版社 [2] 《有机化学实验与指导》屠树滋 主编 中国医药科技出版社 [3] 《有机化学实验》夏忠英等编着 中国中医药出版社 三、实验方案与安全注意 方法(一) 主反应: 副反应: C O O C 2 H 5 N H 2

步骤: (1)对甲基苯胺的制备在250ml三口烧瓶上装配电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。向三口瓶中加入10g细铁屑和90ml水。在微微加热和搅拌下,加入浓盐酸(比重)。然后将对硝基甲苯分批加入瓶中,并使反应在90℃进行[1]。还原反应完成后,加入碳酸钠使呈碱性。然后用水蒸汽蒸馏法[2]蒸出对甲苯胺,后者在充分冷却后结晶析出[3]。 产量:约5g。纯对甲苯胺为白色片状结晶,熔点44~45℃。 (2)对甲基乙酰苯胺的制备在100ml圆底烧瓶中加入5g对甲苯胺和冰醋酸,微热使其溶解。然后慢慢加入片刻后装上回流冷凝管,将反应物在水浴上加热回流小时。将此温热的反应液倒入100ml冷水中,不时搅拌并微热以分解残余的醋酐。冷却,抽滤,滤饼用10ml冷水洗涤后抽干。产品如不纯,可用乙醇-水重结晶[4]。 产量:约6g。纯对甲基乙酰苯胺为单斜晶体,熔点℃。 (3)对乙酰氨基苯甲酸的制备在大烧杯中将12g高锰酸钾和9g硫酸镁[5]溶解于350ml 水中。在500ml圆底烧瓶中放入对甲基乙酰苯胺,并加入约三分之一[6]上述已配制的高锰酸钾水溶液,投入沸石后装上回流冷凝管,在不断振荡下用石棉网回流煮沸1~2h[7],期间分批加完其余的高锰酸钾水溶液。氧化作用完成后[8],加10~15ml10%氢氧化钠使反应液呈碱性,然后趁热抽滤[9]。将无色透明的滤液用稀硫酸酸化至弱酸性,对乙酰氨基苯甲酸呈白色粉状固体析出[10]。抽滤,滤饼用少量水[11]洗涤后压干,再用红外灯烘干。 产量:约。纯对乙酰氨基苯甲酸为针状结晶,熔点℃。 (4)对氨基苯甲酸乙酯的制备[12]在干燥洁净的100ml圆底烧瓶中,溶解干燥的对乙酰氨基苯甲酸于13ml 95%乙醇中,再加入2ml浓硫酸(比重),投入沸石后装上回流冷凝管,将反应物用水浴加热回流1~。冷却,加水60ml,再在搅拌下分批加碳酸固体至呈中性,滤集析出的沉淀。晾干后测其熔点。必要时再用50%乙醇重结晶[13]。 产量:1~2g。纯对氨基苯甲酸乙酯为白色针状晶体,熔点92℃。

有机化学正丁醚的制备实验报告

实验六:实验名称 正丁醚的制备 一 实验目的和要求 1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2. 学习使用分水器,进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作 二 反应式(或实验原理) 三 主要物料及产物的物理常数: 2C 4H 9OH 浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 H 2O 134-135℃ 浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O > 135℃ C 4H 9OH 主反应 副反应

四主要物料用量及计算: 五实验装置图

六实验步骤流程 在100 mL三口烧瓶中,加入31 mL正丁醇,将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1),加几粒沸石,按图4-13-1装置仪器。三口烧瓶一侧口装上温度计,温度计水银球应浸入液面以下,中间分口装上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V-3.5) mL 水(2),另一口用塞子塞紧。 将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸,进行分水。随着反应的进行,回流液经冷凝管收集在分水器内,分液后的水层沉于下层,上层有机相积至分水器支管时,即可返回烧瓶。 大约经1.5 h后,三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热,则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中,充分振摇,静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5%氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤,然后用1~2 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏,用空气冷凝管收集140-144℃馏分。 纯正丁醚的沸点142.4οC,n D201.3992。 本实验约需6小时

实验四 苯佐卡因的合成-20110607

实验四苯佐卡因的合成 一、实验目的 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.了解苯佐卡因的一般特性 二、实验原理 苯佐卡因为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛,溃疡痛,一般性痒等。 苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯,实验室制备方法中,第一步是酯化反应,以对硝基苯甲酸(熔点为239~241℃)为原料,在酸性介质中,与乙醇反应得到对硝基苯甲酸乙酯;第二步为还原反应,将对硝基苯甲酸乙酯在Fe作用下还原为对氨基苯甲酸乙酯,即苯佐卡因。反应流程为: 苯佐卡因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶于乙醇、氯仿或乙醚,极微溶于水,在稀酸中溶解。 三、实验材料与设备 表1 玻璃仪器及规格 名称规格数量 分液漏斗100ml 1 冰水浴缸-- 1 三颈瓶250ml 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝器-- 1 干燥管-- 1 圆底烧瓶100ml 1 量筒100ml 1

量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 乳钵 -- 1 滴管 1ml 2 表2设备型号及规格 表3 试剂及规格 设备名称 型号 厂家 旋转蒸发仪 R-1001N 郑州长城科工贸有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 三氯甲烷 上海试剂总厂 分析纯 40ml 对硝基苯甲酸 广东光华化学厂有限公 司 分析纯 6g 无水氯化钙 上海豪恩化工有限公司 分析纯 适量 碳酸钠 中国上海试剂总厂 分析纯 适量 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限 司出品 分析纯 适量 还原铁粉 天津市大茂化学试剂厂 化学纯 4.3g 氯化铵 上海化学试剂厂 分析纯 0.7g 浓硫酸 三明市三圆化学试剂有 限公司 分析纯 2ml

正丁醚的制备思考题答案.doc

正丁醚的制备思考题答案 【篇一:正丁醚的制备】 名称合成化学实验名称正丁醚的制备 二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期:月日 验条件:室温℃相对湿度%大气压mmhg 一、实验目的 1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法; 2、学习并掌握油水分离 器的原理、使用和安装;3、复习分液漏斗的使用; 4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的 安装和使用。二、实验原理 1、醚的用途: 大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度,有些反应必须在醚中 进行,因此,醚是有机合成中常用的溶剂。 2、正丁醚合成的反应方程式主反应: 24 2ch3ch2ch2ch2oh??????ch3ch2ch2ch2och2ch2ch2ch3 hso,135 ℃ 副反应 2so4ch3ch2ch2ch2oh?h???ch3ch2ch?ch2?h2o 浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。3、分水器的作用 从反应平衡角度可知,分出小分子副产物可达到使平衡右移,提高 产物产率的目的,由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水,所以 使用分水器就是为了分出小分子物质水。三、仪器与试剂 仪器:圆底烧瓶,温度计(250 ℃),直型水冷凝管,分水器或油水分 离器,锥形瓶,酒精灯,铁架台,分液漏斗 试样:正丁醇(a.r) ,浓硫酸,无水氯化钙(a.r) 。 四、药品及物理常数试剂名称正丁醇硫酸正丁醚 五、实验装置图 分子量74.14 98.08 130.23 密度/g/cm3 0.8109 1.84 0.7704 熔点/℃—90.2 —90.8 —98 沸点/℃117.7 338 142 折光率n20d 1.3993 1.3992

苯佐卡因的制备

苯佐卡因(Benzocaine)的合成 实验设计 赵洺良张衍鑫 一、目的要求 1. 掌握苯佐卡因合成的原理、基本操作及影响反应的主要因素。 2. 熟悉确定实验方案的基本步骤. 3. 了解通过Internet等信息渠道获取相关文献的常用方法;合成药物化学研究的常规步骤。 二、实验原理 苯佐卡因为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛,溃疡痛,一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯,化学结构式为: COOC2H5 2 苯佐卡因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;遇光渐变黄色;~90℃;易溶于乙醇,极微溶于水。临床上一般用于局部麻醉, 其起效迅速, 对粘膜没有渗透性, 毒性低。 1 苯佐卡因的制备方法 1. 1 以对硝基甲苯为原料, 经过氧化、还原和酯化反应, 最终得到苯佐卡因。其制备路线如下: 1. 2 以对硝基甲苯为原料, 经过氧化、酯化和还原反应, 最终得到苯佐卡因。其制备路线如下:

1. 3 以对硝基甲苯为原料, 经过氧化、卤化、酯化和还原反应, 最终得到苯佐卡因。其制备路线如下: 1. 4 以对硝基甲苯为原料, 经过氧化和酯化还原反应, 最终得到苯佐 卡因。 其制备路线如下: 1. 5 以对氨基甲苯为原料, 经过酰化、氧化、水解和酯化反应, 最终得到苯佐卡因。其制备路线如下: 2 实验室苯佐卡因制备方法的选取 方法设计较为合理, 但由于对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低, 酯化反应收率可能较低, 与方法相比不是最优的合成路线, 故不选

用此制备路线。 方法的制备路线设计合理, 反应时间适中, 原料易得, 文献报道收率较好, 适合实验室进行。故选用此制备路线。 方法由于反应步骤多, 反应时间长, 且有氯化亚砜参与反应, 氯化亚砜对人体有害, 在空气中就可分解成二氧化硫和氯化氢, 对粘膜有刺激作用, 实验后处理也比较困难, 故不选用此制备路线。 方法是对对硝基苯甲酸采用一步制备法制备苯佐卡因, 虽然此法工艺简单, 反应周期短, 金属锡价格适宜, 产品纯度高, 但是该方法还需要通入干燥的氯化氢气体, 鉴于实验室的设备条件实难以满足多组试验台对氯化氢气体的需要, 故不选用此制备路线。 方法是以对氨基苯甲酸为原料进行的, 先进行酰化反应对氨基进行保护, 再进行氧化、水解和酯化反应, 该反应路线步骤多, 反应时间长, 且最后一步制备苯佐卡因与方法相比, 对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低, 酯化反应收率可能较低, 不是最佳工艺路线, 故不选用此路线。 本小组通过查阅文献和综合考虑,预计采用方法进行苯佐卡因的合成 为缩短实验时间,本方案采用的试剂的量为文献的一半。 合成路线如下: CH 3 2 COOH 2COOH 22COOC 2H 52COOC 2H 5COOC 2H 5 2H 2SO 424Na 2Cr 2O 7Na 2SO 4Cr 2(SO 4)3H 2O H 2O H 2O Fe Fe 3O 4++++++++C 2H 5OH ++

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